KR102494433B1 - 코어-쉘 복합 마이크로입자의 제조 - Google Patents

코어-쉘 복합 마이크로입자의 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 마이크로입자를 제조하고, 생체적합성 고분자로 코팅하여 복합 마이크로입자를 제조한다. 이를 통해, 넓은 자외선 흡수 영역을 갖는 자외선 차단제의 고유 특징에 더하여, 상기 자외선 차단제에 화학적 안정성 및 생체적합성을 부여할 수 있다.

Description

코어-쉘 복합 마이크로입자의 제조{Development of core-shell microparticle}
본 발명은 코어-쉘 복합 마이크로입자의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 자외선은 그 파장에 따라, 240 내지 280nm의 파장은 UV-C, 280 내지 320nm의 파장은 UV-B, 320 내지 400nm의 파장은 UV-A로 분류된다. UV-C는 오존층을 통과하면서 지표면에 도달하지 못하고 소실되며, UV-B는 피부의 표피까지 침투되어 홍반과 주근깨, 부종 등을 일으킨다. 또한, UV-A는 피부의 진피까지 침투하여 피부암과 주름, 멜라닌 형성을 촉진하는 등, 피부 노화 및 피부 자극을 유발하는 것으로 알려져 있다.
상기 피부노화는 주름의 증가, 처짐 및 이완 등과 밀접한 관련이 있는데, 이러한 현상을 일으키는 원인으로는 생리적인 자연노화와 자외선 노출 등에 의한 환경적인 요인들이 거론되고 있다.
태양광으로부터 조사되는 자외선은 피부에 홍반이나, 부종, 주근깨, 피부암을 일으키는 주요한 원인으로서 최근 자외선에 기인한 여러 가지 피부 질병들에 대한 많은 연구가 활발히 진행되고 있다.
자외선 차단 화장품은 단일 품목은 물론, 기초 화장품과 색조화장품에도 기본기능으로써, 전체 화장품 시장의 품목군중에서 가장 빠르게 성장하고 있다.
일반적으로 자외선 차단 화장품의 제형은 수상계를 연속상으로 한 오일 분산형 즉, 수중유형(O/W) 제품들이다. 따라서, 이들 제품들은 땀이나 물에 약한 성질을 가지고 있는데, 자외선 차단용 화장품들은 수영, 등산, 스키나 해수욕 등과 같이, 땀이나 물에 노출되기 쉬운 환경에서 주로 사용되므로, 종래 제품을 사용할 경우 자외선 차단효과를 충분히 발휘할 수 없게 되고, 이러한 환경에서 여러 차례 도포 시 끈적임이 발생하여 불쾌감이 날수 있다. 더구나, 종래의 제형들은 UV 차단 효과가 짧아 바른 후 30분 이상이 되면 50% 이하로 효과가 떨어진다는 단점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 기공내 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합분체와 유기계 자외선 차단제를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 기술이 공개되어 있다(특허문헌 1). 그러나, 상기 기공내 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합분체와 유기계 자외선 차단제를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물은 티타늄 또는 아연 등의 금속원소로 치환된 중형기공성 실리카 분자체의 기공내에 세륨, 철 등의 금속산화물을 담지한 것으로서 노란색 또는 적색으로 나타나므로 피부가 어둡게 표현되고 피부 결점 커버 효과가 떨어지고, 피부 톤 보정 효과가 감소한다. 또한, 유기계 자외선 차단제는 상기 무기 복합분체와 단순 혼합된 것으로서 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하고, 피지 컨트롤 효과가 떨어지는 문제점이 남아있다.
1. 대한민국 특허공개 제2008-0051830호
본 발명은 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 마이크로입자를 제조하고, 생체적합성 고분자로 코팅하여 복합 마이크로입자를 제조하여, 넓은 자외선 흡수 영역을 갖는 자외선 차단제의 고유 특징에 더하여, 상기 자외선 차단제에 화학적 안정성 및 생체적합성을 부여하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는 자외선 차단제 및 실리카를 포함하는 마이크로입자를 제조하는 단계; 및
상기 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 복합 마이크로입자의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 제조 방법에 의해 제조된 복합 마이크로입자를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서는 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 마이크로입자를 제조하고, 생체적합성 고분자로 코팅하여 복합 마이크로입자를 제조한다. 이를 통해, 넓은 자외선 흡수 영역을 갖는 자외선 차단제의 고유 특징에 더하여, 상기 자외선 차단제에 화학적 안정성 및 생체적합성을 부여할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 제조방법은 2종 이상의 성분을 포함하는 코어-쉘 입자를 간단하고 빠르게 제조 할 수 있고, 활성 물질을 안정하게 함유할 수 있으므로, 활성물질을 함유해야 하는 분야, 예를 들어, 화장품 및 향료 산업 등에 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 복합 마이크로입자의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예의 단계 1)에서 제조된 마이크로입자 및 단계 3)에서 제조된 복합 마이크로입자의 SEM(Scanning Electronic Microscope)사진이다.
이하, 본 발명의 구성을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 자외선 차단제 및 실리카를 포함하는 마이크로입자를 제조하는 단계; 및
상기 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 복합 마이크로입자의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에서는 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 마이크로입자를 제조한 뒤, 생체적합성 고분자로 코팅하여 복합 마이크로입자를 제조함으로써, 넓은 자외선 흡수 영역을 갖는 자외선 차단제의 고유 특징과 함께, 상기 자외선 차단제에 화학적 안정성 및 생체적합성을 부여할 수 있다.
본 발명에서 제1단계는 마이크로입자를 제조하는 단계이다.
본 발명에서 마이크로입자는 자외선 차단제, 실리카 전구체, 계면활성제의 혼합물을 에멀젼 중합시켜 제조할 수 있다.
상기 자외선 차단제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 당업계에서 일반적으로 사용되는 유기계 자외선 차단제를 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 자외선 차단제로 베모트리지놀(bemotrizinol), 아보벤존(avobenzone), p-아미노벤조산(p-aminobenzoic acid), 벤조페논-9(benzophenone-9), 벡소페놈-3(bexophenome-3), 비스옥트리졸(bisoctrizole), 3-(4-메틸벤질리덴)-캠퍼(3-(4-methylbenzylidene)-camphor), 시녹세이트(cinoxate), 디에틸아미노 히드록시벤조일 헥실 벤조에이트(diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate), 디옥시벤존(dioxybenzone), 드로메트리졸 트리실록산(drometrizole trisiloxane), 에캄슐(ecamsule), 에틸헥실 트리아존(ethylhexyl triazone), 호모살레이트(homosalate), 멘틸 안트라닐레이트(menthyl anthranilate), 옥토크릴렌(octocrylene), 옥틸 살리실레이트(octyl salicylate), 이스코트리지놀(iscotrizinol), 이소펜테닐-4-메톡시신나메이트(isopentenyl-4-methoxycinnamate), 옥틸-디메틸-p-아미노벤조산(octyl-dimethyl-p-aminobenzoic acid), 옥틸-메톡시신나메이트(octyl-methoxycinnamate), 옥시벤존(oxybenzone), 폴리실리콘-15(polysilicone-15) 및 트롤아민 살리실레이트(trolamine salicylate)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서는 자외선 차단제로 베모트리지놀을 사용할 수 있다. 상기 베모트리지놀은 상대적으로 넓은 자외선 흡수영역을 가지고 있어 자외선 A와 자외선 B를 동시에 흡수하여 차단하는 장점을 가진다. 특히, 상기 베모트리지놀은 자외선을 흡수 시, 인체에 무해한 열로써 방출이 되는 에너지 전환이 일어나고, 다시 UV를 흡수할 수 있는 상태로 되돌아간다. 상기 반응은 10-12초 만에 일어나는 매우 빠른 반응으로 화학적인 부반응이 없기에 인체에 무해하다는 장점을 가진다.
본 발명에서 실리카는 자외선 차단제를 안정화하는 역할을 수행한다.
자외선 차단제는 효능 발현에 있어 불안정성을 지니고 있으므로, 적절한 운반체를 필요로한다. 본 발명에서는 자외선 차단제를 안정화하기 위해 화학적으로 안정하며 또한 열에 안정한 실리카를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서 상기 실리카는 실리카 전구체로부터 제조되며, 상기 실리카 전구체로 테트라메틸오소실리케이트(tetramethylorthosilicate, TMOS), 테트라에틸오소실리케이트(tetraethylortho silicate, TEOS), 테트라프로필오소실리케이트(tetrapropylorthosilicate), 테트라부틸오소실리케이트(tetrabutylorthosilicate) 및 트리메톡시메틸실란(trimethoxymethylsilane, TMOMS)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 계면활성제로 도데실 황산 나트륨(sodium dodecyl sulfate, SDS), 세트리모늄브로마이드(cetrimonium bromide, CTAB) 및 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, PVP)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하니 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서는 계면활성제로 도데실 황산 나트륨을 사용할 수 있다. 상기 도데실 황산 나트륨은 구조 내에 친유기와 친수기를 함께 포함하는 양친매성이며 음이온성 계면활성제이다.
본 발명에서는 반응 촉매제를 추가로 사용할 수 있으며, 이러한 반응 촉매제로 아세트산을 사용할 수 있다.
본 발명에서 마이크로입자의 제조를 위한 에멀젼 중합은 1 내지 5 시간, 2 내지 3 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 중합에 의해 실리카 전구체는 가수분해되고, 축합반응 하여 실리카 내부에 자외선 차단제가 함유된(혼성화된) 형태의 마이크로입자가 제조될 수 있다.
상기 마이크로 입자는 자외선 차단제가 실리카 내부에 분산되어 봉입된 형태를 가진다, 구체적으로, 자외선 차단제는 혼합물 내에서 고르게 분산되어 있으므로, 실리카 전구체가 실리카로 중합되는 과정에서 상기 자외선 차단제 또한 분산된 상태로 실리카 내부에 함입되게 된다.
본 발명에서는 반응을 수행한 후, 제조된 마이크로입자를 분리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 마이크로입자의 분리는 필터링 또는 원심분리기를 사용하여 수행할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 제1단계는 계면활성제를 증류수에 용해시켜 1 중량% 계면활성제 용액을 제조하는 공정; 상기 용액에 자외선 차단제를 교반시키는 공정; 실리카 전구체 및 촉매를 첨가 한 후, 2 시간 동안 반응시키는 공정; 및 제조된 마이크로스피어를 필터링 또는 원심분리방법으로 회수하는 공정을 통해 제조될 수 있다.
본 발명에서 제2단계는 복합 마이크로입자를 제조하는 단계로, 전술한 제1단계에서 제조된 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하여 상기 복합 마이크로입자를 제조할 수 있다.
상기 단계에서는 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하여, 생체적합성 향상시킬 수 있으며, 화장료에 응용시 피부에 높은 도포성을 부여할 수 있다. 또한, 자외선 차단체의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
특히, 자외선 차단제로 베모트리지놀을 사용할 경우, 마이크로입자의 기공을 통해 상기 차단제 성분이 방출될 우려를 가진다. 따라서, 본 발명에서는 쉘을 형성함으로써 상기 문제를 방지할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 복합 마이크로입자는 마이크로입자와 생체적합성 단량체, 가교제 및 계면활성제 혼합물을 에멀젼 중합시켜 제조할 수 있다.
기존의 실리카 입자에 고분자 쉘의 형성은 실리카의 표면을 실란계 커플링제로 개질한 후, 라디칼 중합방법을 사용하여 형성하였다. 그러나, 상기 방법은 제조시간이 길고 제조 과정이 복잡하다는 문제를 가졌다. 본 발명에서는 에멀젼 중합을 통해 마이크로 입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하여 제조과정을 간소화하고, 쉘을 보다 빠르게 형성할 수 있다.
본 발명에서 생체적합성 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 메틸메타크릴레이트, 스티렌 및 아크릴로니트릴로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
가교제로는 디비닐벤젠을 사용할 수 있다.
또한, 계면활성제로 도데실 황산 나트륨(sodium dodecyl sulfate, SDS) 및 폴리닐알코올(polyvinylalcohol, PVA)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 반응 개시제 및 완충제를 추가로 사용하여 반응을 용이하게 수행할 수 있으며, 상기 반응 개시제로 포타슘황산염을, 완충제로 탄산 수소 나트륨을 사용할 수 있다.
본 발명에서 에멀젼 중합은 50 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃에서, 8 내지 24시간, 또는 10 내지 15 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명에서는 반응을 수행한 후, 제조된 복합 마이크로입자를 분리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 복합 마이크로입자의 분리는 원심분리기를 사용하여 수행할 수 있다.
마이크로입자는 계면활성제에 의해 정전기적 안정화(electrostatic stabilization)로 수용액 상에서 안정화되어 음으로 전하된다. 그리고, 생체적합성 단량체, 완충제 및 가교제를 첨가하고, 또한 개시제를 첨가한 후 교반하고 온도를 높여주면 반응이 개시된다. 상기 개시제에 의해 라디칼이 형성되고, 단량체가 하나식 중합되어 고분자로 중합이 형성된다.
일 구체예에서, 상기 제2단계는 계면활성제를 증류수에 용해시켜 0.02% 중량%의 계면활성제 용액을 제조하는 공정; 파우더 상태의 마이크로입자를 용액에 첨가하는 공정; 완충제를 용액에 첨가하는 공정; 생체적합성 단량체를 용액에 첨가하는 공정; 가교제를 용액에 첨가하는 공정; 상기 용액을 삼구플라스크에 넣고 80℃에서 교반하는 공정; 및 제조된 마이크로입자를 원심분리 방법으로 회수하는 공정을 통해 제조될 수 있다.
일 구체예에서, 생체적합성 단량체 및 가교제는 단량체로서 억제제(inhibitor)가 있는 상태에서 보관하므로, 공정에 적용되기 전에 컬럼을 통해 정제하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 제조 방법에 의해 제조된 복합 마이크로입자에 관한 것이다.
상기 복합 마이크로입자는 코어/쉘의 구조를 가지며, 코어는 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 입자이며, 쉘을 생체적합성 고분자를 포함한다.
또한, 본 발명은 전술한 제조 방법에 의해 제조된 복합 마이크로입자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
하기 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 범주는 하기 실시예에 한정되는 것이 아니며 첨부된 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 도출되는 기술적 사항을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형, 수정 또는 응용이 가능하다는 것을 당업자는 이해할 수 있을 것이다.
실시예
실시예 1. 복합 마이크로입자 제조
단계 1: 자외선 차단제 및 실리카를 포함하는 마이크로입자 제조
도데실 황산 나트륨(sodium dodecyl sulfate, TCI) 0.045 g을 증류수 4.5 g에 녹인 용액에, 베모트리지놀(bemotrizinol, 코오롱생명과학) 0.6 g을 넣고 교반하였다. 2-3 시간 뒤에, 테트라에틸오소실리케이트(tetraethoxysilane, Sigma-Aldrich) 2.5 g과 가수분해와 축합반응의 촉매제로 아세트산(acetic acid, JUNSEI) 15 g을 넣고 2시간 교반하여 마이크로입자를 형성시켰다.
이 후, 형성된 마이크로입자를 필터링 또는 원심분리 방법으로 회수하여 자외선 차단제 함유 실리카 마이크로입자를 제조하였다.
단계 2: 메틸메타크릴레이트 및 디비닐벤젠 정제
쉘의 형성시 사용 되는 개시제인 포타슘황산염(Potassium persulfate, Sigma-Aldrich)과 가교제인 디비닐벤젠(divinylbenzene, Sigma-Aldrich) 및 메틸메타크릴레이트를 컬럼(inhibitor remover disposable column, Sigma)으로 약 12시간 동안 정제하였다.
단계 3: 복합 마이크로입자의 제조
삼구 플라스크(three neck flask)에 도데실 황산 나트륨(sodium dodecyl sulfate, TCI) 0.019 g 및 증류수 100 g을 넣어 용액을 제조하였다.
삼구 플라스크(three neck flask)에 상기 단계 1에서 수득한 마이크로입자, 완충제인 탄산 수소 나트륨(sodium bicarbonate, Sigma-Aldrich) 0.24 g, 상기 단계 2에서 정제된 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate, Sigma) 4 g, 디비닐벤젠 0.16 g을 교반하면서 순서대로 넣었다. 마지막으로 포타슘황산염 0.04 g을 삼구 플라스크에 넣고 온도를 80℃로 맞춘후 에멀전 중합반응을 개시하였다. 상기 반응을 10시간 동안 지속하였다.
이 후, 제조된 복합 마이크로입자를 원심분리 방법으로 회수하였다.
본 발명에서 도 2는 본 발명의 실시예의 단계 1)에서 제조된 마이크로입자(코팅 비처리) 및 단계 3)에서 제조된 복합 마이크로입자(코팅 처리)의 SEM(Scanning Electronic Microscope)사진이다.
상기 도 2에 나타난 바와 같이, 왼쪽의 사진(코팅비처리)은 자외선 차단제와 실리카가 혼성화된 마이크로입자로서, 입자 사이즈는 약 10 ㎛로 화장품에 적용하기에 적합하며, 실리카에 의해 매끈한 포면을 가진다. 오른쪽의 사진(코팅처리)는 상기 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성시킨 것으로, 쉘을 형성하기 전 매끈한 표면에서 쉘이 형성되어 달라진 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 자외선 차단제 및 실리카를 포함하는 마이크로입자를 제조하는 단계; 및
    상기 마이크로입자에 생체적합성 고분자 쉘을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 자외선 차단제는 베모트리지놀(bemotrizinol)이고,
    상기 생체적합성 고분자 쉘은 자외선 차단제를 포함하지 않는 것인 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    마이크로입자는 자외선 차단제, 실리카 전구체, 계면활성제의 혼합물을 에멀젼 중합시켜 제조하는 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제 2 항에 있어서,
    실리카 전구체는 테트라메틸오소실리케이트(tetramethylorthosilicate, TMOS), 테트라에틸오소실리케이트(tetraethylortho silicate, TEOS), 테트라프로필오소실리케이트(tetrapropylorthosilicate), 테트라부틸오소실리케이트(tetrabutylorthosilicate) 및 트리메톡시메틸실란(trimethoxymethylsilane, TMOMS)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    생체적합성 고분자 쉘은 마이크로입자, 생체적합성 단량체, 가교제 및 계면활성제의 혼합물을 에멀젼 중합시켜 제조하는 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    생체적합성 단량체는 메틸메타크릴레이트, 스티렌 및 아크릴로니트릴로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    가교제는 디비닐벤젠인 복합 마이크로입자의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 따른 제조 방법에 의해 제조된 복합 마이크로입자를 포함하는 화장료 조성물.
KR1020170176397A 2017-12-20 2017-12-20 코어-쉘 복합 마이크로입자의 제조 KR102494433B1 (ko)

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