KR102471008B1 - 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물 - Google Patents

안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 강도가 우수한 동시에 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물에 관한 것이다.

Description

안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물{Antimony non elution core-sheath type composite fibers and antimony non elution tricot fabric filtration comprising the same}
본 발명은 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 강도가 우수한 동시에 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물에 관한 것이다.
여과공정이란 유체를 여과매체에 통과시켜 세공보다 큰 입자가 여재에 퇴적되게 함으로써 유체로부터 고체 입자를 분리하는 기술로 현대산업의 저에너지, 고효율 분리기술 분야에서 매우 중요한 공정 중 하나이다. 이러한 여과공정의 원리로는 직접여과효과(Direct Interception), 관성여과효과(Inertial Impaction), 확산여과효과(Diffusion Interception), 정전기력(Electrostatic Attraction) 등으로 설명된다.
직접여과방식(Direct Interception)은 유체 속에 들어있는 오염입자의 크기가 필터재질을 구성하고 있는 기공의 크기보다 커서 통과하지 못하고 필터에 걸리는 현상을 나타내며, 관성여과방식(Inertial Impaction)은 유체 속에 들어있는 오염입자가 유체와 같이 움직이다가 필터 여재 앞에서 유체의 흐름 각도가 변함에 따라 유체를 따라가지 못하고 관성에 의해 필터 여재에 달라붙는 현상이다. 이런 효과는 유체가 액체이고 액체 속에 있는 오염입자의 밀도가 액체보다 높을 때 많이 발생되며, 흔히 물속에 침전되어 있는 모래나 파이프 스케일 등에서 많이 발생된다. 또한 확산여과방식(Diffusion)은 유체 속에 들어있는 오염입자가 크기도 아주 작고 가벼워서 실제 유체의 흐름과 같이 움직이지 못하고 브라운 운동(Brownian Movement)에 의해 지속적으로 충돌하면서 유체의 흐름을 벗어나려는 현상을 나타낸다. 이 같은 현상 때문에 액체보다는 기체에서 많이 나타나고 있으며, 똑같은 필터라고 하더라도 액체인 경우와 기체인 경우의 여과 등급이 다르게 표시될 수 있다. 마지막으로 비교적 낮은 전하를 띠고 있는 입자들이 특정 조건에서는 평상시 보다 높은 전하를 띠는 경우가 많으며 정전기력(Electrostatic Attraction)은 특히 입경이 0.1 ~ 1 범위의 입자들이 정적기력에 의해 쉽게 여재 섬유에 포집이 되는 현상을 말한다. 실제로 여과시스템 앞에 정전기장을 발생시켜 분진에 전하를 띠게 하여 여과 효과를 높이는 방법도 활용되고 있다. 이러한 필터 여과 원리는 단일 메카니즘에 의해 이루어지는 것이 아니라 여러 가지의 메카니즘이 복합적으로 작용하고 있다.
여과의 종류에는 여과막의 형태 및 여과 방식에 따라 역삼투공정, 한외여과공정 및 정밀여과(Microfiltration: 0.1 ~ 10)공정으로 분리된다. 이 중 정밀여과용 필터는 수처리 분야뿐만 아니라 제약분야의 제균 공정, 디스플레이, 정밀화학/반도체 공정의 용제류 정제 및 석유화학 정제공정 등에 응용되고 있으며 적용되는 상황에 따라 다양한 소재의 필터가 사용되고 있다.
필터로 사용되는 재질들은 표면전하, 소수성 정도, pH 및 산화 내구성, 유연성 등에 따라 각각 다른 특성을 가지며 크게 유기 및 무기소재로 분류할 수 있다.
가장 흔히 사용되는 유기막 소재는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌를 포함하는 폴리올레핀(Polyolefin)이다. 특히 폴리프로필렌 소재는 화학적으로 안정적이고 다양한 유기용매와 수용성 알카리 용액 등 폭넓은 범위에 사용이 가능하며, 플라스틱 중에서도 가장 가볍고 기계적 강도가 크며, 내열성이 우수한 장점이 있으나, Chloroform 등 일부 화학물질에는 사용이 제한적인 단점이 있다. 이에 반해 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터는 모든 화학물질, 산, 알칼리에 매우 화학적으로 안정하며, 용출성이 매우 낮고 안정적인 특성이 있으나 소수성 재질이어서 필터링을 할 경우에는 Prewetting 작업이 필요하거나 그렇지 않을 경우 높은 압력이 필요하다는 단점이 있다. 그리고 폴리에테르술폰(PES) 필터는 친수성이며 낮은 단백질 흡착력을 가진 소재라는 장점이 있으나 케톤, 에스테르, 할로겐, 방향족 탄화수소에는 사용이 불가능하며 나일론(Nylon) 필터의 경우에는 PTFE처럼 용출성이 매우 낮고 구조적으로 매우 강하며, 수용성 및 지용성 필터로 널리 사용되나, 산용액, 부식성 할로겐 탄화수소물, 단백질 시료 등에는 부적합하다. 또한 폴리플루오르화비닐리덴(PVDF)의 경우에는 대표적인 수용성 필터이며 화학적으로 매우 안정하며 낮은 단백질 흡착력을 가지고는 있으나 강산, 알카리 용액, 에스테르, 케톤 등에 부적합하다. 또한 셀룰로오즈 아세테이트(CA) 필터는 매우 낮은 단백질 흡착 성질이 있어 수용성 용액, 알카리 용액 사용에 매우 좋으나 수용성 시료 이외의 유기용매는 적용이 불가능한 특성을 가진다.
한편 무기막 소재로는 세라믹, 금속, 유리섬유(Glass fiber) 등이 있다. 세라믹 필터의 경우에는 내열성, 내화학성이 뛰어나 기존의 종이 및 고분자로 제조된 필터가 사용될 수 없는 분야로 많이 적용되고 있으며, 금속 필터는 고온, 고압의 상태에서도 충격에 강하고 유체내의 불순물의 제거 및 유체의 혼합이 가능하며 일반 기체나 수증기, 각종 유류 찌꺼기 제거, 고점도의 액체, 액체금속, 유압라인의 배관스케일 및 약품, 용제 액화가스, 물 등의 이물질 및 불순물 제거 등에 널리 적용되고 있다. 또한 유리섬유(Glass fiber) 필터는 친수성의 특성이 강하여 점성이 있고 입자가 큰 시료에 사용이 가능하지만, 벤질(Benzyl) 알코올에는 사용이 불가능하다. 따라서 필터를 선정할 때에는 유체의 화학적 특성과 필터 여재의 재질간의 내화학성을 고려하여 필터를 선정하는 것이 매우 중요하다.
한편, 대한민국공개특허 2000-0060433 호는 역삼투 방식의 가정용 분리막 필터에 사용되는 트리코트 여과수로에 관한 발명인데, 이러한 구성은 충분한 강도를 가지는 효과를 제공하지만, 제조된 트리코트 원단을 에폭시 수지에 함침시키는 방법을 사용하고 있기 때문에, 가공 후 고온의 열을 받으면 아민, 비스페놀 A와 같은 유해물질이 용해되는 문제가 있으며, 원단의 소재가 되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 소재의 열처리로 인하여 여과수에 안티몬이 용출되는 문제가 있었다. 이에 따라, 강도가 우수하며, 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 효과를 동시에 가지기 어려운 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 해결하려는 과제는 강도가 우수한 동시에 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 효과를 제공하는 데 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 융점이 230 ~ 260℃ 인 PET 수지를 포함하는 심층부 및 융점이 150 ~ 200℃인 폴리에스테르 수지를 포함하는 초층부를 포함하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유를 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 PET 수지는 PET 세미덜 폴리머(PET semidull polymer)일 수 있다.
한편 상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 중 어느 하나의 안티몬 비용출 심초형 복합섬유를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물을 제공한다.
한편 상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 복합방사하는 단계를 포함하고, 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지는 산 성분 및 알코올 성분을 하기 화학식 1로 표시되는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한 것이며, 상기 산 성분은 상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 이소프로판올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
(MenO)x(TiO2)y[(CH2)mOH]z
상기 화학식 1에 있어서, Me 는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 중에서 선택되는 어느 하나의 알칼리계 금속이고, n은 1 또는 2 이고, x는 0.001 ≤ x ≤ 0.1 을 만족하는 유리수이며, y 는 1이고, m은 1 ≤ x ≤ 10 을 만족하는 정수이고, z는 1 ≤ z ≤ 100 을 만족하는 유리수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매를 2 ~ 500 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제1혼합물을 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 심층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 상기 산 성분 및 상기 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매를 2 ~ 500 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제2혼합물을 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조하되, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 복합방사는 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 1 : 0.7 ~ 1.5의 중량비로 용융방사하여 수행할 수 있다.
한편 상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 심초형 복합섬유를 열처리 하는 단계를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 열처리는 150 ~ 230℃에서 10 ~ 25 분동안 수행할 수 있다.
본 발명의 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 및 이를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물은 강도가 우수한 동시에 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 심초형 복합섬유의 단면도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 최근 트리코트 여과수로에 사용되는 소재는 충분한 강도를 가지는 효과를 제공하지만, 제조된 트리코트 원단을 에폭시 수지에 함침시키는 방법을 사용하고 있기 때문에, 가공 후 고온의 열을 받으면 아민, 비스페놀 A와 같은 유해물질이 용해되는 문제가 있으며, 원단의 소재가 되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 소재의 열처리로 인하여 여과수에 안티몬이 용출되는 문제가 있었다. 이에 따라, 강도가 우수하며, 중금속을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 성분이 용출되지 않는 효과를 동시에 가지기 어려운 문제가 있었다.
이에 본 발명은 융점이 230 ~ 260℃ 인 PET 수지를 포함하는 심층부 및
융점이 150 ~ 200℃인 폴리에스테르 수지를 포함하는 초층부를 포함하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유를 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 종래의 발명과는 달리 강도가 우수하며, 안티몬을 포함하는 촉매를 사용하지 않기 때문에 여과수에 인체 및 환경에 유해한 안티몬이 용출되지 않는 효과를 동시에 달성할 수 있다.
먼저, 융점이 230 ~ 260℃ 인 PET 수지를 포함하는 심층부를 설명한다.
심초형 복합섬유는 초층부 및 심층부를 포함하며, 상기 심층부는 심초형 복합섬유 중 초층부의 내부에 형성된 부분을 의미한다. 구체적으로 도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 심초형 복합섬유의 단면도이다. 본 발명의 심초형 복합섬유(100)는 심층부(101) 및 상기 심층부의 외부면에 형성된 초층부(102)를 포함한다.
상기 PET 수지는 통상적으로 사용할 수 있는 PET 수지라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 PET 세미덜(semidull) 폴리머, PET 브라이트(bright) 폴리머 및 PET 슈퍼브라이트(superbright) 폴리머일 수 있으며, 보다 바람직하게는 PET 세미덜 폴리머일 수 있다.
다음, 융점이 150 ~ 200℃인 폴리에스테르 수지를 포함하는 초층부를 설명한다.
상기 초층부는 심초형 복합섬유 중 외부에 형성된 부분을 의미한다.
상기 초층부는 통상적으로 복합섬유의 초층부에 사용되는 것이라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 폴리에스테르 수지를 사용할 수 있다.
한편 본 발명은 상기 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 중 어느 하나의 안티몬 비용출 심초형 복합섬유를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물을 제공한다.
본 발명은 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 복합방사하는 단계를 포함하고, 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지는 산 성분 및 알코올 성분을 하기 화학식 1로 표시되는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한 것이며, 상기 산 성분은 상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 이소프로판올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
(MenO)x(TiO2)y[(CH2)mOH]z
상기 화학식 1에 있어서, Me 는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 중에서 선택되는 어느 하나의 알칼리계 금속이고, n은 1 또는 2, 바람직하게는 1 이고, x는 0.001 ≤ x ≤ 0.1 을, 바람직하게는 0.01 ≤ x ≤ 0.07 만족하는 유리수이며, y 는 1이고, m은 1 ≤ x ≤ 10 을, 바람직하게는 3 ≤ x ≤ 8 만족하는 정수이고, z는 1 ≤ z ≤ 100 을, 바람직하게는 20 ≤ z ≤ 70 을 만족하는 유리수이다.
한편, 상기 촉매의 평균 입도는 0.5 ~ 1.6 ㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.7 ~ 1.5 ㎛일 수 있고, 비표면적은 350 m2/g 이하일 수 있으며, 바람직하게는 300m2/g 이하일 수 있다.
먼저, 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 복합방사하는 단계를 설명한다.
상기 심층부용 수지는 산 성분 및 알코올 성분을 상기 화학식 1로 표시되는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한다. 구체적으로 상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서, 바람직하게는 230 ~ 270℃에서 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로, 바람직하게는 1 : 1.1 ~ 1.9 의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매를 2 ~ 500 ppm, 바람직하게는 50 ~ 200 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제1혼합물을 230 ~ 320℃에서, 바람직하게는 260 ~ 305℃에서 중축합반응으로 심층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다.
만일 상기 제1혼합물을 제조하는 온도가 200℃ 미만이면 혼합물 및 촉매와의 반응열이 부족하여 중축합 반응이 발생할 수 없거나 저분자량의 중축합물이 형성되어 강도가 낮고 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 300℃를 초과하면 높은 반응열로 인하여 중축합물의 분해가 일어나서 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 확보가 어렵거나 분해 반응외 높은 반응열로 인하여 생성되는 디에틸렌 글리콜 및 각종 다이머류의 부반응물의 생성으로 형성된 중축합물의 강도가 저하되고 황변이 발생되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 테레프탈산 및 1,2-에탄디올의 몰비가 1 : 1 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 제조가 어렵거나 제조된 중축합물의 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 몰비가 1 : 2 를 초과하면 부산물이 과다하게 발생하여 미반응물 잔류로 방사공정에서 사절과 팩압 상승을 유도하여 방사작업성이 현저하게 저하될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 첨가되는 촉매가 상기 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 2 ppm 미만이면 반응성 저하로 심층부용 수지의 제조가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 500 ppm 을 초과하면 반응성은 촉진이 되지만 황변으로 인한 착색 현상이 높아지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 중축합반응을 수행하는 온도가 230℃ 미만이면 심층부용 수지의 융점 보다 낮은 온도로 축합반응이 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있고, 온도가 320℃를 초과하면 실제로 고온에 의한 분해 반응으로 고분자량의 수지를 확보가 어렵고 고온에 의한 반응중 수지의 탄화가 발생하는 문제가 생길 수 있다.
한편, 상기 촉매는 상기 에스테르화 반응의 초기에 첨가될 수 있는데, 이에 따라 반응 활성화 시간이 늦어지는 문제가 발생할 수 있으며, 이를 보완하기 위하여 중합 전에 상기 촉매를 질소 분위기 하에서 140℃ ~ 200℃, 바람직하게는 150℃ ~ 190℃에서 1 ~ 3 시간 동안, 바람직하게는 1.5 ~ 2.5 시간 동안 예열하여 활성도를 높일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
그리고, 상기 중합반응에는 보색제, 열안정제 등이 함께 사용될 수 있는데, 보색제로는 코발트 아세테이트, 안트라퀴논계 염료 등인 사용될 수 있다. 상기 보색제는 10 ~ 200ppm 첨가할 수 있으며, 상기 10 ppm 미만에서는 소정의 색상을 얻을 수 없고, 200 ppm을 초과하는 경우 특히 코발트 아세테이트 함량의 증가로 인하여 색도 값이 저하되어 폴리에스테르 색도가 어둡고(Black)고 광택이 저하될 수 있다. 한편 안트라퀴논계 염료를 사용하는 경우 0.01 ~ 10ppm 첨가할 수 있으며, 상기 0.1 ppm 미만인 경우 소정의 색상을 얻을 수 없고 10 ppm을 초과하는 경우 색상이 그린(Green)이나 진한 청색계통에 가까워 사용이 어려운 문제가 발생할 수 있다. 바람직하게는 보색제로 안트라퀴논계 염료를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 열안정제로는 TPP(triphenylphosphate), TEP(triethylphosphate), H3PO4(Phosphoric Acid) 및 TMP(Trimethylphosphate) 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 상기 열안정제는 100 ~ 400 ppm 첨가할 수 있으며, 100 ppm 미만이면 열안정제로써 기능 발휘가 어렵고 후가공시 열분해 요인으로 작용할 수 있고, 400 ppm을 초과하면 열안정성이 뛰어나지만 상기 중합반응의 반응성 저해 요인으로 작용하는 문제가 발생할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한편, 상기 에스테르화 반응은 1000 ~ 1300 torr의 압력하에서 수행할 수 있으며, 최종압력이 0.3 ~ 0.7 torr이 될 때까지 서서히 감압하면서 중축합반응을 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
다음, 상기 초층부용 수지는 산 성분 및 알코올 성분을 상기 화학식 1로 표시되는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한다. 구체적으로 상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서, 바람직하게는 230 ~ 270℃에서 상기 산 성분 및 상기 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2 의 몰비로, 바람직하게는 1 : 1 ~ 2의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매를 2 ~ 500 ppm, 바람직하게는 50 ~ 200 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제2혼합물을 230 ~ 320℃에서, 바람직하게는 260 ~ 305℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다. 한편, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함할 수 있다.
만일 상기 제2혼합물을 제조하는 온도가 200℃ 미만이면 혼합물 및 촉매와의 반응열이 부족하여 중축합 반응이 발생할 수 없거나 저분자량의 중축합물이 형성되어 강도가 낮고 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 300℃를 초과하면 높은 반응열로 인하여 중축합물의 분해가 일어나서 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 확보가 어렵거나 분해 반응외 높은 발응열로 인하여 생성되는 디에틸렌 글리콜 및 각종 다이머류의 부반응물의 생성으로 형성된 중축합물의 강도가 저하되고 황변이 발생되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 산 성분 및 알코올 성분의 몰비가 1 : 0.8 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 제조가 어렵거나 제조된 중축합물의 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 몰비가 1 : 2.2 를 초과하면 부산물이 과다하게 발생하여 미반응물 잔류로 방사공정에서 사절과 팩압 상승을 유도하여 방사작업성이 현저하게 저하될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 첨가되는 촉매가 상기 초층부용 수지 100 중량부에 대하여 2 ppm 미만이면 반응성 저하로 심층부용 수지의 제조가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 500 ppm 을 초과하면 반응성은 촉진이 되지만 황변으로 인한 착색 현상이 높아지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 중축합반응을 수행하는 온도가 230℃ 미만이면 혼합물 및 촉매와의 반응열이 부족하여 중축합 반응이 발생할 수 없거나 저분자량의 중축합물이 형성되어 강도가 낮고 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 온도가 320℃를 초과하면 수지가 타버리거나 축합반응이 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 촉매는 상기 에스테르화 반응의 초기에 첨가될 수 있는데, 이에 따라 반응 활성화 시간이 늦어지는 문제가 발생할 수 있으며, 이를 보완하기 위하여 중합 전에 상기 촉매를 질소 분위기 하에서 140℃ ~ 200℃, 바람직하게는 150℃ ~ 190℃에서 1 ~ 3 시간 동안, 바람직하게는 1.5 ~ 2.5 시간 동안 예열하여 활성도를 높일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
그리고, 상기 중합반응에는 보색제, 열안정제 등이 함께 사용될 수 있는데, 보색제로는 코발트 아세테이트, 안트라퀴논계 염료 등인 사용될 수 있다. 상기 보색제는 10 ~ 200ppm 첨가할 수 있으며, 상기 10 ppm 미만에서는 소정의 색상을 얻을 수 없고, 200 ppm을 초과하는 경우 특히 코발트 아세테이트 함량의 증가로 인하여 색도 값이 저하되어 폴리에스테르 색도가 어둡고(Black)고 광택이 저하될 수 있다. 한편 안트라퀴논계 염료를 사용하는 경우 0.01 ~ 10ppm 첨가할 수 있으며, 상기 0.1 ppm 미만인 경우 소정의 색상을 얻을 수 없고 10 ppm을 초과하는 경우 색상이 그린(Green)이나 진한 청색계통에 가까워 사용이 어려운 문제가 발생할 수 있다. 바람직하게는 보색제로 안트라퀴논계 염료를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 열안정제로는 TPP(triphenylphosphate), TEP(triethylphosphate), H3PO4(Phosphoric Acid) 및 TMP(Trimethylphosphate) 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 상기 열안정제는 100 ~ 400 ppm 첨가할 수 있으며, 100 ppm 미만이면 열안정제로써 기능 발휘가 어렵고 후가공시 열분해 요인으로 작용할 수 있고, 400 ppm을 초과하면 열안정성이 뛰어나지만 상기 중합반응의 반응성 저해 요인으로 작용하는 문제가 발생할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한편, 상기 에스테르화 반응은 1000 ~ 1300 torr의 압력하에서 수행할 수 있으며, 최종압력이 0.3 ~ 0.7 torr이 될 때까지 서서히 감압하면서 중축합반응을 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 복합방사하는 단계는 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 1 : 0.7 ~ 1.5의 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.8 ~ 1.3의 중량비로 용융방사하여 수행할 수 있다.
본 발명은 상기 상술한 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 심초형 복합섬유를 열처리 하는 단계를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물의 제조방법을 제공한다.
한편, 상기 제조방법은 열처리하는 단계 전에 복합방사한 방사물을 냉각시키는 단계 및 냉각시킨 방사물을 연신시키는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 열처리는 150 ~ 230℃에서, 바람직하게는 170 ~ 210℃에서 10 ~ 25 분 동안, 바람직하게는 12 ~ 20 분 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 트리코트 여과직물을 제조하는 단계의 온도가 150℃ 미만이면 초층부가 용융되지 않기 때문에 강도가 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 온도가 230℃를 초과하면 심층부와 초층부가 모두 용융되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 트리코트 여과직물을 제조하는 단계의 시간이 10 분 미만이면 초층부가 잘 용융되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 시간이 25분을 초과하면 초층부가 과잉 용융되는 문제가 발생할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1 : 심초형 복합섬유를 이용한 직물의 제조
(1) 심층부용 수지의 제조
테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1.5 의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 하기 화학식 1로 표시되는 촉매를 150 ppm 첨가하여 온도 250℃, 압력 1000 ~ 1300 torr 하에서 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하였다. 그 후 압력을 0.5 torr까지 감압하여 285℃에서 상기 제1혼합물을 중축합반응으로 융점 255℃의 심층부용 수지(PET 세미덜 폴리머)를 제조하였다.
[화학식 1]
(MenO)x(TiO2)y[(CH2)mOH]z
상기 화학식 1에 있어서, Me 는 리튬(Li)이고, n은 1 이고, x는 0.05 이며, y 는 1이고, m은 5 이고, z는 40 이다.
(2) 초층부용 수지의 제조
산 성분 및 알코올 성분을 1 : 1.5 의 몰비로 혼합하고, 초층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 화학식 1로 표시되는 촉매를 150 ppm 첨가하여 온도 250℃, 압력 1000 ~ 1300 torr 하에서 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하였다. 상기 산 성분은 테레프탈산을 사용하였고, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 80 몰% 및 이소프로판올 20 몰%를 혼합하여 사용하였다. 그 후 압력을 0.5 torr까지 감압하여 285℃에서 상기 제2혼합물을 중축합반응으로 융점 175℃의 초층부용 수지를 제조하였다.
(3) 심초형 복합섬유 제조
심초형 복합섬유를 제조하기 위해 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 1 : 1의 중량비로 복합방사구금에 투입 및 용융방사하여 심초형 복합섬유를 제조하였다.
(4) 심초형 복합섬유를 이용한 트리코트 여과직물제조
상기 심초형 복합섬유로 생지를 제조하여 배치식 전처리기로 100℃에서 30 분 동안 전처리를 진행하여 불순물을 제거하여 트리코트 여과직물로 제조한 후, 상기 트리코트 여과직물을 미니 텐터기(대림스타릿, DL-2015)에 넣고 열처리를 온도 180℃로 15분 동안 수행하여 열처리된 트리코트 여과직물을 제조하였다.
실시예 2 ~ 7 및 비교예 1 ~ 3
하기 표 1의 조건을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 직물을 제조하였다.
구분 심층부제조 초층부제조 트리코트 여과직물제조
촉매(종류/ppm) 촉매(종류/ppm) 온도(℃) 시간(분)
실시예1 Ti촉매1 )/150 Ti촉매/150 180 15
실시예2 Ti촉매/150 Ti촉매/150 130 15
실시예3 Ti촉매/150 Ti촉매/150 210 15
실시예4 Ti촉매/150 Ti촉매/150 250 15
실시예5 Ti촉매/150 Ti촉매/150 180 5
실시예6 Ti촉매/150 Ti촉매/150 180 23
실시예7 Ti촉매/150 Ti촉매/150 180 27
비교예1 Sb촉매/150 Ti촉매/150 180 15
비교예2 Ti촉매/150 Sb촉매/150 180 15
비교예3 Sb촉매/150 Sb촉매/150 180 15
1) 상기 Ti 촉매는 상기 화학식 1로 표시되는 촉매를 나타낸다.
실험예 1 : 안티몬( Sb ) 용출량 측정
실시예 1 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물에 대하여 안티몬 용출량을 측정하였다. 구체적으로, 1L 용량의 둥근 플라스크에 증류수 1L, 염화칼슘(CaCl2) 3.2 mg 및 트리코트 여과직물 5g을 넣고, 수산화나트륨(NaOH)를 pH가 8이 되도록 적정하였다. 그 후 상온(25℃)에서 24 시간동안 유지시킨 후 직물을 꺼내고, 용액을 ICP-MS(Perkin Elmer, NexION 300X)를 이용하여 안티몬의 용출량을 측정하였다. 이를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 안티몬 용출량(ppb)
실시예 1 0
비교예 1 34
비교예 2 73
비교예 3 122
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 공정조건 및 구성을 모두 만족하는 실시예 1이, 이를 만족하지 못하는 비교예 1 ~ 3에 비하여 안티몬이 전혀 용출되지 않았다.
구체적으로, 촉매에 안티몬을 포함하지 않는 실시예 1이, 심층부 제조 시 안티몬을 포함하는 촉매를 사용한 비교예 1, 초층부 제조 시 안티몬을 포함하는 촉매를 사용한 비교예 1 및 심층부와 초층부 제조 시 모두 안티몬을 포함하는 촉매를 사용한 비교예 3에 비하여 안티몬이 전혀 용출되지 않았다.
실험예 2 : 강도 측정
실시예 1 ~ 7 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물에 대하여 접착강도 측정을 실시하였다. 구체적으로, 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물을 100 mm(L)×20 mm(W)×10 mm(D)의 크기로 제작하여 섬유인장 시험기(UMT, Instron)를 이용하여 인장속도 500 mm/min으로 12회 측정하였다. 측정값 중에서 최대값과 최소값을 제외한 10회의 측정값의 평균을 분석하여 접착강도를 측정하였다. 이를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 접착강도(N)
실시예 1 201
실시예 2 54
실시예 3 207
실시예 4 -
실시예 5 97
실시예 6 200
실시예 7 215
비교예 1 196
비교예 2 192
비교예 3 186
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 공정조건 및 구성을 모두 만족하는 실시예 1, 실시예 3 및 실시예 6이, 이 중 하나라도 누락된 실시예 2, 4, 5, 7 및 비교예 1 ~ 3에 비하여 접착강도가 우수하였다.
구체적으로, 직물제조 시 180℃에서 직물을 제조한 실시예 1이, 130℃에서 직물을 제조한 실시예 2에 비하여 접착강도가 우수하였다. 130℃에서 직물을 제조한 실시예 2은 초층부가 용융되지 않기 때문에 접착강도가 좋지 않았고, 230℃에서 직물을 제조한 실시예 4은 베이스(Base) 섬유인 PET 섬유까지 융해되어 버려 원단으로 사용할 수 없었다.
또한, 직물제조 시 15분 동안 열처리한 실시예 1 및 23 분 동안 열처리한실시예 6이, 5분 동안 열처리한 실시예 5에 비하여 접착강도가 우수하였다. 또한, 27 분 동안 열처리한 실시예 7과는 유의차가 없는 수준의 접착강도를 나타내었다. 하지만 실시예 7은 초층부가 과잉 용융되어 실질적으로 수처리 필터에 적용할 수 없었다.
또한, 실시예 1 및 비교예 1 ~ 3은 모두 접착강도가 우수하였지만, 비교예 1 ~ 3은 상기 실험예 1에서 확인할 수 있듯이 안티몬이 용출되는 문제가 발생하였다.
100 : 심초형 복합섬유 101 : 심층부 폴리머
102 : 초층부 폴리머

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 복합방사하는 단계;를 포함하고,
    상기 심층부용 수지는 산 성분 및, 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 이소프로판올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 알코올 성분을 하기 화학식 1로 표시되는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한 것이며,
    상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 상기 산 성분 및, 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함하는 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 하기 화학식 1로 표시되는 촉매를 2 ~ 500 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계, 및 상기 제2혼합물을 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조하는 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 제조방법:
    [화학식 1]
    (MenO)x(TiO2)y[(CH2)mOH]z
    상기 화학식 1에 있어서, Me 는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 중에서 선택되는 어느 하나의 알칼리계 금속이고, n은 1 또는 2 이고, x는 0.001 ≤ x ≤ 0.1 을 만족하는 유리수이며, y 는 1이고, m은 1 ≤ x ≤ 10 을 만족하는 정수이고, z는 1 ≤ z ≤ 100 을 만족하는 유리수이다.
  5. 제4항에 있어서, 상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로 혼합하고, 심층부용 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매를 2 ~ 500 ppm 첨가하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제1혼합물을 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 심층부용 수지를 제조하는 단계;를 수행하여 제조된 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제4항에 있어서, 상기 복합방사는 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 1 : 0.7 ~ 1.5의 중량비로 용융방사하여 수행하는 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 심초형 복합섬유 제조방법.
  8. 제4항, 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 심초형 복합섬유를 열처리하는 단계;를 포함하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 열처리는 150 ~ 230℃에서 10 ~ 25 분동안 수행하는 것을 특징으로 하는 안티몬 비용출 트리코트 여과직물의 제조방법.
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