KR102479828B1 - 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법 - Google Patents

안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 단순 공정을 통해 안티몬을 저감할 수 있는 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법{Antimony Reduction tricot fabric filtration and manufacturing method thereof}
본 발명은 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 단순 공정을 통해 안티몬을 저감할 수 있는 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
여과공정이란 유체를 여과매체에 통과시켜 세공보다 큰 입자가 여재에 퇴적되게 함으로써 유체로부터 고체 입자를 분리하는 기술로 현대산업의 저에너지, 고효율 분리기술 분야에서 매우 중요한 공정 중 하나이다. 이러한 여과공정의 원리로는 직접여과효과(Direct Interception), 관성여과효과(Inertial Impaction), 확산여과효과(Diffusion Interception), 정전기력(Electrostatic Attraction) 등으로 설명된다.
직접여과방식(Direct Interception)은 유체 속에 들어있는 오염입자의 크기가 필터재질을 구성하고 있는 기공의 크기보다 커서 통과하지 못하고 필터에 걸리는 현상을 나타내며, 관성여과방식(Inertial Impaction)은 유체 속에 들어있는 오염입자가 유체와 같이 움직이다가 필터 여재 앞에서 유체의 흐름 각도가 변함에 따라 유체를 따라가지 못하고 관성에 의해 필터 여재에 달라붙는 현상이다. 이런 효과는 유체가 액체이고 액체 속에 있는 오염입자의 밀도가 액체보다 높을 때 많이 발생되며, 흔히 물속에 침전되어 있는 모래나 파이프 스케일 등에서 많이 발생된다. 또한 확산여과방식(Diffusion)은 유체 속에 들어있는 오염입자가 크기도 아주 작고 가벼워서 실제 유체의 흐름과 같이 움직이지 못하고 브라운 운동(Brownian Movement)에 의해 지속적으로 충돌하면서 유체의 흐름을 벗어나려는 현상을 나타낸다. 이 같은 현상 때문에 액체보다는 기체에서 많이 나타나고 있으며, 똑같은 필터라고 하더라도 액체인 경우와 기체인 경우의 여과 등급이 다르게 표시될 수 있다. 마지막으로 비교적 낮은 전하를 띠고 있는 입자들이 특정 조건에서는 평상시 보다 높은 전하를 띠는 경우가 많으며 정전기력(Electrostatic Attraction)은 특히 입경이 0.1 ~ 1 범위의 입자들이 정적기력에 의해 쉽게 여재 섬유에 포집이 되는 현상을 말한다. 실제로 여과시스템 앞에 정전기장을 발생시켜 분진에 전하를 띠게 하여 여과 효과를 높이는 방법도 활용되고 있다. 이러한 필터 여과 원리는 단일 메카니즘에 의해 이루어지는 것이 아니라 여러 가지의 메카니즘이 복합적으로 작용하고 있다.
여과의 종류에는 여과막의 형태 및 여과 방식에 따라 역삼투공정, 한외여과공정 및 정밀여과(Microfiltration: 0.1 ~ 10)공정으로 분리된다. 이 중 정밀여과용 필터는 수처리 분야뿐만 아니라 제약분야의 제균 공정, 디스플레이, 정밀화학/반도체 공정의 용제류 정제 및 석유화학 정제공정 등에 응용되고 있으며 적용되는 상황에 따라 다양한 소재의 필터가 사용되고 있다.
필터로 사용되는 재질들은 표면전하, 소수성 정도, pH 및 산화 내구성, 유연성 등에 따라 각각 다른 특성을 가지며 크게 유기 및 무기소재로 분류할 수 있다.
가장 흔히 사용되는 유기막 소재는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌를 포함하는 폴리올레핀(Polyolefin)이다. 특히 폴리프로필렌 소재는 화학적으로 안정적이고 다양한 유기용매와 수용성 알카리 용액 등 폭넓은 범위에 사용이 가능하며, 플라스틱 중에서도 가장 가볍고 기계적 강도가 크며, 내열성이 우수한 장점이 있으나, Chloroform 등 일부 화학물질에는 사용이 제한적인 단점이 있다. 이에 반해 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터는 모든 화학물질, 산, 알칼리에 매우 화학적으로 안정하며, 용출성이 매우 낮고 안정적인 특성이 있으나 소수성 재질이어서 필터링을 할 경우에는 Prewetting 작업이 필요하거나 그렇지 않을 경우 높은 압력이 필요하다는 단점이 있다. 그리고 폴리에테르술폰(PES) 필터는 친수성이며 낮은 단백질 흡착력을 가진 소재라는 장점이 있으나 케톤, 에스테르, 할로겐, 방향족 탄화수소에는 사용이 불가능하며 나일론(Nylon) 필터의 경우에는 PTFE처럼 용출성이 매우 낮고 구조적으로 매우 강하며, 수용성 및 지용성 필터로 널리 사용되나, 산용액, 부식성 할로겐 탄화수소물, 단백질 시료 등에는 부적합하다. 또한 폴리플루오르화비닐리덴(PVDF)의 경우에는 대표적인 수용성 필터이며 화학적으로 매우 안정하며 낮은 단백질 흡착력을 가지고는 있으나 강산, 알카리 용액, 에스테르, 케톤 등에 부적합하다. 또한 셀룰로오즈 아세테이트(CA) 필터는 매우 낮은 단백질 흡착 성질이 있어 수용성 용액, 알카리 용액 사용에 매우 좋으나 수용성 시료 이외의 유기용매는 적용이 불가능한 특성을 가진다.
한편 무기막 소재로는 세라믹, 금속, 유리섬유(Glass fiber) 등이 있다. 세라믹 필터의 경우에는 내열성, 내화학성이 뛰어나 기존의 종이 및 고분자로 제조된 필터가 사용될 수 없는 분야로 많이 적용되고 있으며, 금속 필터는 고온, 고압의 상태에서도 충격에 강하고 유체내의 불순물의 제거 및 유체의 혼합이 가능하며 일반 기체나 수증기, 각종 유류 찌꺼기 제거, 고점도의 액체, 액체금속, 유압라인의 배관스케일 및 약품, 용제 액화가스, 물 등의 이물질 및 불순물 제거 등에 널리 적용되고 있다. 또한 유리섬유(Glass fiber) 필터는 친수성의 특성이 강하여 점성이 있고 입자가 큰 시료에 사용이 가능하지만, 벤질(Benzyl) 알코올에는 사용이 불가능하다. 따라서 필터를 선정할 때에는 유체의 화학적 특성과 필터 여재의 재질간의 내화학성을 고려하여 필터를 선정하는 것이 매우 중요하다.
한편, 대한민국공개특허 2000-0060433 호는 역삼투 방식의 가정용 분리막 필터에 사용되는 트리코트 여과수로에 관한 발명인데, 이러한 구성은 충분한 강도를 가지는 효과를 제공하지만, 제조된 트리코트 원단을 에폭시 수지에 함침시키는 방법을 사용하고 있기 때문에, 가공 후 고온의 열을 받으면 아민, 비스페놀 A와 같은 유해물질이 용해되는 문제가 있으며, 원단의 소재가 되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 소재의 열처리로 인하여 여과수에 안티몬이 용출되는 문제가 있었다. 이에 따라, 단순 공정을 통해 안티몬을 저감할 수 있는 효과를 가지기 어려운 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 단순 공정을 통해 안티몬을 저감하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 (1) PET 수지 및 폴리에스테르 수지를 복합방사하여 심초형 복합사를 제조하는 단계, (2) 상기 심초형 복합사로 트리코트 여과직물을 제조하는 단계 및 (3) 상기 트리코트 여과직물로부터 안티몬을 용출시켜 제거하는 단계를 포함하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 PET 수지는 심층부용 수지이고, 상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제1혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지는 초층부용 수지이고, 상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 상기 산 성분 및 상기 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제2혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조하되, 상기 산 성분은 상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 (3) 단계는 (3-1) 상기 트리코트 여과직물을 150 ~ 230℃에서 10 ~ 20 분동안 열처리하는 단계 및 (3-2) 질산(HNO3) 및 용매를 포함하는 혼합액을 제조하는 단계 및 (3-3) 상기 혼합액에 상기 트리코트 여과직물을 함침하여 안티몬을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 질산은 농도가 0.1 ~ 5.0 N 일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 함침은 20 ~ 30℃에서 18 ~ 60 분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 안티몬 저감 트리코트 여과직물은 하기 수학식 1에 의거하여 측정 시 안티몬 저감율이 90% 이상일 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112016021435365-pat00001
한편 상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물을 제공한다.
한편 상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물로 수처리 필터를 제조하는 단계를 포함하는 안티몬 저감 수처리 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 안티몬 저감 트리코트 여과직물 및 이의 제조방법은 단순 공정을 통해 안티몬을 저감하는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 최근 트리코트 여과수로에 사용되는 소재는 충분한 강도를 가지는 효과를 제공하지만, 제조된 트리코트 원단을 에폭시 수지에 함침시키는 방법을 사용하고 있기 때문에, 가공 후 고온의 열을 받으면 아민, 비스페놀 A와 같은 유해물질이 용해되는 문제가 있으며, 원단의 소재가 되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 소재의 열처리로 인하여 여과수에 안티몬이 용출되는 문제가 있었다. 이에 따라, 단순 공정을 통해 안티몬을 저감하는 효과를 가지기 어려운 문제가 있었다.
이에 본 발명은 (1) PET 수지 및 폴리에스테르 수지를 복합방사하여 심초형 복합사를 제조하는 단계, (2) 상기 심초형 복합사로 트리코트 여과직물을 제조하는 단계 및 (3) 상기 트리코트 여과직물으로부터 안티몬을 용출시켜 제거하는 단계를 포함하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 종래의 발명과는 달리 단순 공정을 통해 안티몬을 저감하는 효과를 달성할 수 있다.
먼저, PET 수지 및 폴리에스테르 수지를 복합방사하여 심초형 복합사를 제조하는 (1) 단계를 설명한다.
상기 심초형 복합사는 통상적으로 복합사를 제조하는 방법이라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 복합방사를 통해 제조하며, 보다 바람직하게는 용융방사를 통해 제조할 수 있다.
한편, (1) 단계의 심초형 복합사는 산 성분 및 알코올 성분을 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매 하에서 중합반응을 수행하여 제조한 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 용융방사하여 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 PET 수지는 심층부용 수지일 수 있고, 상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서, 바람직하게는 230 ~ 270℃에서, 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로, 바람직하게는 1 : 1.1 ~ 1.9의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제1혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부, 바람직하게는 0.02 ~ 0.04 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서, 바람직하게는 260 ~ 305℃에서 중축합반응으로 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조할 수 있다. 만일 상기 제1혼합물을 제조하는 단계의 온도가 200℃ 미만이면 제1혼합물 및 촉매와의 반응열이 부족하여 중축합 반응이 발생할 수 없거나 저분자량의 중축합물이 형성되어 강도가 낮고 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 온도가 300℃를 초과하면 높은 반응열로 인하여 중축합물의 분해가 일어나서 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 확보가 어렵거나 분해 반응외 높은 발응열로 인하여 생성되는 디에틸렌 글리콜 및 각종 다이머류의 부반응물의 생성으로 형성된 중축합물의 강도가 저하되고 황변이 발생되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 테레프탈산 및 1,2-에탄디올의 몰비가 1 : 1 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 제조가 어렵거나 제조된 중축합물의 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 몰비가 1 : 2 를 초과하면 부산물이 과다하게 발생하여 미반응물 잔류로 방사공정에서 사절과 팩압 상승을 유도하여 방사작업성이 현저하게 저하될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 초층부용 수지를 제조하는 단계에서 투입되는 촉매가 제1혼합물 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 형성이 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.05 중량부를 초과하면 형성된 중축합물의 백색도가 낮고 방사 공정에서 이물로 작용하여 사절의 원인이 되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 중축합반응을 수행하는 온도가 230℃ 미만이면 심층부용 수지의 융점 보다 낮은 온도로 축합반응이 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있고, 온도가 320℃를 초과하면 실제로 고온에 의한 분해 반응으로 고분자량의 수지를 확보가 어렵고 고온에 의한 반응중 수지의 탄화가 발생하는 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 상기 폴리에스테르 수지는 초층부용 수지일 수 있고, 상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서, 바람직하게는 230 ~ 270℃에서 상기 산 성분 및 상기 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2의 몰비로, 바람직하게는 1 : 1 ~ 2의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계 및 상기 제2혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부, 바람직하게는 0.02 ~ 0.04 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서, 바람직하게는 260 ~ 305℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계를 수행하여 제조할 수 있다. 만일 상기 제2혼합물을 제조하는 온도가 200℃ 미만이면 혼합물 및 촉매와의 반응열이 부족하여 중축합 반응이 발생할 수 없거나 저분자량의 중축합물이 형성되어 강도가 낮고 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 300℃를 초과하면 높은 반응열로 인하여 중축합물의 분해가 일어나서 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 확보가 어렵거나 분해 반응외 높은 발응열로 인하여 생성되는 디에틸렌 글리콜 및 각종 다이머류의 부반응물의 생성으로 형성된 중축합물의 강도가 저하되고 황변이 발생되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 산 성분 및 알코올 성분의 몰비가 1 : 0.8 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 제조가 어렵거나 제조된 중축합물의 섬유화가 어려운 문제가 발생할 수 있고, 몰비가 1 : 2.2 를 초과하면 부산물이 과다하게 발생하여 미반응물 잔류로 방사공정에서 사절과 팩압 상승을 유도하여 방사작업성이 현저하게 저하될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 초층부용 수지를 제조하는 단계에서 투입되는 촉매가 제2혼합물 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 미만이면 목적으로 하는 고분자량의 중축합물의 형성이 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.05 중량부를 초과하면 형성된 중축합물의 백색도가 낮고 방사 공정에서 이물로 작용하여 사절의 원인이 되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 중축합반응을 수행하는 온도가 230℃ 미만이면 심층부용 수지가 용융되지 않고, 축합반응이 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있고, 온도가 320℃를 초과하면 수지가 타버리거나, 축합반응이 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 산 성분은 상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함할 수 있다.
다음, 상기 심초형 복합사로 트리코트 여과직물을 제조하는 (2) 단계를 설명한다.
상기 트리코트 여과직물을 제조하는 단계는 통상적으로 트리코트 여과직물을 제조하는 방법이라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 심성분 및 초성분을 통상적인 방법으로 제편하여 제조된 생지를 배치식 전처리기로 90℃ ~ 110℃에서 25 ~ 35 분 동안 전처리를 진행하여 불순물을 제거하고, 180℃ ~ 200℃에서 15 ~ 26 m/s의 속도로 히트 텐더에서 열처리하여 제조할 수 있다.
다음, 상기 트리코트 여과직물으로부터 안티몬을 용출시켜 제거하는 (3) 단계를 설명한다.
상기 (3) 단계는 (3-1) 상기 트리코트 여과직물을 열처리하는 단계, (3-2) 혼합액을 제조하는 단계 및 트리코트 여과직물을 함침하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (3-1) 단계는 상기 트리코트 여과직물을 150 ~ 230℃에서, 바람직하게는 160 ~ 210℃에서 10 ~ 25 분동안, 바람직하게는 13 ~ 20 분동안 열처리할 수 있다. 만일 상기 열처리 온도가 150℃ 미만이면 형성된 트리고트 직물의 기계적 강도가 저하되어 목적하는 기능 발현이 어려운 문제가 발생할 수 있고, 온도가 200℃를 초과하면 에너지 효율 및 경제성이 좋지않고, 과도한 열로 인하여 직물이 손상되는 한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 열처리 시간이 10 분 미만이면 형성된 트리고트 직물의 기계적 강도가 저하되어 목적하는 기능 발현이 어려운 문제가 발생할 수 있고, 시간이 25 분을 초과하면 에너지 효율 및 경제성이 좋지않은 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 (3-2) 단계는 상기 트리코트 여과직물을 염화칼슘(CaCl2) 및 질산(HNO3) 중에서 선택된 1종 이상 및 용매를, 바람직하게는 질산 및 용매를 포함하는 혼합액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 (3-3) 단계는 상기 혼합액에 상기 트리코트 여과직물을 함침하여 안티몬을 제거할 수 있다.
상기 혼합액에 염화칼슘을 포함하는 경우 80 ~ 120℃에서, 바람직하게는 90 ~ 110℃에서 20 ~ 28 시간동안, 바람직하게는 22 ~ 26 시간동안 수행할 수 있으나, 공정의 소요 시간이 길고 경제적인 면을 감안하면, 질산을 포함하는 함침용액에 함침하는 것이 바람직하다. 상기 함침용액에 질산을 포함하는 경우 20 ~ 30℃에서, 바람직하게는 23 ~ 28℃에서 18 ~ 60 분 동안, 바람직하게는 20 ~ 50 분 동안 수행할 수 있다.
한편, 상기 질산은 통상적으로 섬유가 손상되지 않는, 과하지 않은 농도의 질산이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.1 ~ 5.0N 질산일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.3 ~ 3.0N 질산일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 1.0 N 질산일 수 있다. 만일 상기 질산의 농도가 0.1 N 미만이면 안티몬 제거의 효율이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 질산의 농도가 5.0 N을 초과하면 안티몬 제거의 효율을 높아질 수 있지만, 직물의 손상으로 인하여 강도가 저하될 수 있고, 직물에 남아 있는 잔여 질산의 제거가 용이하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
한편, 전수검사 시 고압수 세척 공정에서 직물에 남아있는 잔여 용액이 제거될 수 있다. 구체적으로, 상기 고압수 세척 공정에서 트리코트 여과직물의 표면에 일부 남아있는 혼합액이 제거될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 안티몬 저감 트리코트 여과직물은 하기 수학식 1에 의거하여 측정 시 안티몬 저감율이 90% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 92% 이상일 수 있고, 더욱 바람직하게는 94% 이상일 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112016021435365-pat00002
본 발명은 상기 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물로 수처리 필터를 제조하는 단계를 포함하는 안티몬 저감 수처리 필터의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
제조예 1 : 트리코트 여과직물의 제조
(1) 심층부용 수지의 제조
테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1.5 의 몰비로 혼합하여 250℃에서 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하였다. 그 후 상기 제1혼합물에 제1혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 0.03 중량부 투입하여 285℃에서 중축합반응으로 심층부용 수지(PET 수지)를 제조하였다.
(2) 초층부용 수지의 제조
산 성분 및 알코올 성분을 1 : 1.5 의 몰비로 혼합하여 250℃에서 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하였다. 그 후 상기 제2혼합물에 제2혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 0.03 중량부 투입하여 285℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지(폴리에스테르 수지)를 제조하였다.
(3) 심초형 복합섬유 제조
심초형 복합섬유를 제조하기 위해 상기 심층부용 수지 및 초층부용 수지를 1 : 1의 중량비로 복합방사구금에 투입 및 용융방사하여 심초형 복합섬유를 제조하였다.
(4) 심초형 복합섬유를 이용한 트리코트 여과직물 제조
상기 심초형 복합섬유로 생지를 제조하여 배치식 전처리기로 100℃에서 30 분 동안 전처리를 진행하여 불순물을 제거하여 트리코트 여과직물로 제조한 후, 상기 트리코트 여과직물을 미니 텐터기(대림스타릿, DL-2015)에 넣고 열처리를 온도 180℃로 15분 동안 수행하여 열처리된 트리코트 여과직물을 제조하였다.
비교제조예 1
상기 열처리를 수행하지 않은 것을 제외하면, 제조예 1과 동일하게 실시하여 제조하였다.
실시예 1
안티몬을 용출시키기 위하여, 1L 용량의 둥근 플라스크에 증류수 1L 및 첨가제로 0.5N 질산(HNO3) 3.2 mg을 넣고, 상기 제조예 1에 따른 환편물 5g을 넣은 후, 수산화나트륨(NaOH)를 pH가 8이 되도록 적정하였다. 그 후 25℃에서 40분 동안 유지시킨 후 환편물을 꺼냈다. 그 후, 고압수를 통과시켜서 전수검사를 하여 표면의 잔여 질산을 제거하였다.
실시예 2~ 14 및 비교예 1
실시예 1과 동일하게 실시하되, 하기 표 1과 같이 첨가제, 함침 온도와 시간 및 pH를 변경하여 실시하였다.
구분 첨가제 종류 온도(℃) 시간(min) pH
실시예1 0.5N HNO3 25 40 8
실시예2 0.5N HNO3 15 40 8
실시예3 0.5N HNO3 40 40 8
실시예4 0.5N HNO3 25 10 8
실시예5 0.5N HNO3 25 80 8
실시예6 0.5N HCl 25 40 8
실시예7 왕수1 ) 25 40 8
실시예8 0.5N HNO3 25 40 4
실시예9 0.5N HNO3 25 40 10
실시예 10 0.05N HNO3 25 40 8
실시예 11 0.2N HNO3 25 40 8
실시예 12 1.0N HNO3 25 40 8
실시예 13 4.5N HNO3 25 40 8
실시예 14 5.5N HNO3 25 40 8
비교예1 CaCl2 25 40 8
1) 상기 왕수는 0.5N 질산(HNO3)과 0.5N 염산(HCl)을 1 : 3의 당량 비로 혼합한 용액을 사용하였다.
비교예 2
상기 트리코트 여과직물을 비교제조예 1에 따른 트리코트 여과직물로 변경한 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 3
상기 첨가제로 질산을 넣지 않은 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하였다.
실험예 1 : 안티몬(Sb) 용출량 측정
실시예 1 ~ 14 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물에 대하여 안티몬 용출량을 측정하였다. 구체적으로, 상기 전수검사를 수행하기 전, 상기 트리코트 여과직물을 꺼낸 용액에 대하여 ICP-MS(Perkin Elmer, NexION 300X)를 이용하여 안티몬의 용출량을 측정하였다.
그 후, 전수검사를 제외하고 상기 실시예 1 ~ 14 및 비교예 1 ~ 3과 동일하게 실시한 후, 트리코트 여과직물을 꺼낸 용액에 대하여 ICP-MS(Perkin Elmer, NexION 300X)를 이용하여 안티몬의 용출량을 측정하였다. 이에 대한 측정 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 2 : 강도 측정
실시예 1 ~ 14 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물에 대하여 접착강도 측정을 실시하였다. 구체적으로, 실시예 1 ~ 14 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물을 100 mm(L)×20 mm(W)×10 mm(D)의 크기로 제작하여 섬유인장 시험기(UMT, Instron)를 이용하여 인장속도 500 mm/min으로 12회 측정하였다. 측정값 중에서 최대값과 최소값을 제외한 10회의 측정값의 평균을 분석하여 접착강도를 측정하였다. 이를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 3 : 표면 손상여부 평가
실시예 1 ~ 14 및 비교예 1 ~ 3에 따른 트리코트 여과직물의 표면 손상여부를 평가하기 위하여, 각각의 트리코트 여과직물에 대해 5년 경력 이상의 섬유 및 필터분야 종사자 20명이 표면 손상여부를 평가하였다. (◎-손상되지 않음, ○-거의 손상되지 않음, ◇-보통, △-손상됨, ×-많이 손상됨)
구분 안티몬 용출량(ppb) 안티몬
제거율(%)		 접착강도(N) 표면 손상여부
질산함침 전 질산함침 후
실시예 1 122 7 94 190 ◎
실시예 2 38 7 82 187 ◎
실시예 3 112 3.4 97 158 ○
실시예 4 60 21 65 123 ◎
실시예 5 108 0 100 162 ○
실시예 6 122 6 95 170 ○
실시예 7 105 6 94 171 ○
실시예 8 130 2.5 98 148 ◇
실시예 9 28 28 0 183 ○
실시예 10 29 8 24 186 ◎
실시예 11 81 6 54 184 ◎
실시예 12 127 6 96 188 ◎
실시예 13 132 6 100 163 ◇
실시예 14 138 4 100 140 ×
비교예 1 5.1 5.0 2 37 ◎
비교예 2 7.3 0.3 96 42 ◎
비교예 3 4.6 4.5 2 183 ◎
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 공정조건 및 구성 등을 모두 만족하는 실시예 1 및 실시예 11 ~ 13이, 이 중 하나라도 누락된 실시예 2 ~ 10, 실시예 14 및 비교예 1 ~ 3에 비하여 안티몬이 제거율 및 접착강도가 우수하고, 표면 손상이 발생하지 않았다.
구체적으로, 첨가제로 질산을 첨가하고, 함침공정을 25℃에서 수행한 실시예 1이, 함침공정을 15℃에서 수행한 실시예 2에 비하여 안티몬 제거율 및 접착강도가 우수하였고, 질산함침 전 안티몬 용출량과 질산함침 후 안티몬 용출량의 차이가 월등히 크게 나타났다. 또한, 함침공정을 40℃에서 수행한 실시예 3에 비하여는 안티몬 제거율은 유의차가 없는 수준이었지만, 접착강도가 우수하였으며, 실시예 3은 트리코트 여과직물의 표면이 손상되는 문제가 발생하였다.
또한, 첨가제로 질산을 첨가하고, 함침공정을 40 분 동안 수행한 실시예 1이, 함침공정을 10 분 동안 수행한 실시예 4에 비하여 안티몬 제거율 및 접착강도가 우수하였고, 질산함침 전 안티몬 용출량과 질산함침 후 안티몬 용출량의 차이가 월등히 크게 나타났다. 또한, 함침공정을 80분 동안 수행한 실시예 5에 비하여 안티몬 제거율은 약간 낮은 수준을 나타내었지만, 접착강도가 우수하였으며, 실시예 5는 트리코트 여과직물의 표면이 손상되는 문제가 발생하였다.
또한, 첨가제로 질산을 사용한 실시예 1, 염산을 사용한 실시예 6 및 왕수를 사용한 실시예 7은 모두 안티몬 제거율이 우수하였지만, 실시예 6 및 실시예 7은 염소가스가 생성되는 문제가 발생하였고, 접착강도가 낮고, 표면이 손상되는 문제가 발생하였다.
또한, 함침용액의 pH가 8인 실시예 1은, pH가 4인 실시예 8에 비하여 안티몬 제거율은 약간 낮은 수준을 나타내었지만, 실시예 8은 접착강도가 낮고, 트리코트 여과직물의 표면이 손상되는 문제가 발생하였다. 또한, 실시예 9는 안티몬이 전혀 제거되지 않았으며, 접착강도가 낮고 표면 손상이 발생하였다.
또한, 질산의 농도가 0.5N인 실시예 1, 농도가 0.2N인 실시예 11, 농도가 1.0N 인 실시예 12 및 농도가 4.5N 인 실시예 13은, 질산의 농도가 0.05N 인 실시예 10에 비하여 안티몬 제거율이 우수하였고, 질산의 농도가 5.5N 인 실시예 14에 비하여 접착강도가 월등히 우수하였고, 표면 손상이 적었다. 그리고 실시예 14는 표면이 과하게 손상되어 사용이 불가능 하였다.
또한, 첨가제로 질산을 사용한 실시예 1이, 첨가제로 염화칼슘을 사용한 비교예 1에 비하여 안티몬 제거율 및 접착강도가 우수하였다.
또한, 열처리 공정을 수행한 실시예 1이, 열처리 공정을 수행하지 않은 비교예 2에 비하여 안티몬 제거량이 우수하였으며, 비교예 1은 함침후에도 안티몬이 거의 용출되지 않았고, 강도가 매우 좋지 않아 실제 수처리 필터에 적용하기 어려운 문제가 발생하였다.
또한, 첨가제를 첨가하여 수행한 실시예 1이, 첨가제를 첨가하지 않은 비교예 3에 비하여 안티몬 제거율이 월등히 우수하였고, 질산함침 전 안티몬 용출량과 질산함침 후 안티몬 용출량의 차이가 월등히 크게 나타났으며, 유의차가 없는 수준이지만 접착강도가 우수하였다.

Claims (9)

  1. (1) PET 수지 및 폴리에스테르 수지를 복합방사하여 심초형 복합사를 제조하는 단계;
    (2) 상기 심초형 복합사로 트리코트 여과직물을 제조하는 단계;
    (3-1) 상기 트리코트 여과직물을 150 ~ 230℃에서 10 ~ 20 분동안 열처리하는 단계;
    (3-2) 농도 0.1 ~ 5.0 N의 질산(HNO3) 및 용매를 포함하는 혼합액을 제조하는 단계; 및
    (3-3) 상기 혼합액에 상기 트리코트 여과직물을 함침하여 안티몬을 제거하는 단계;를 포함하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 PET 수지는 심층부용 수지이고,
    상기 심층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 테레프탈산 및 1,2-에탄디올을 1 : 1 ~ 2 의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제1혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제1혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 수지를 제조하는 단계;를 수행하여 제조하는 것을 특징으로 하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는 초층부용 수지이고,
    상기 초층부용 수지는 200 ~ 300℃에서 산 성분 및 알코올 성분을 1 : 0.8 ~ 2.2의 몰비로 혼합하여 에스테르화 반응으로 제2혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제2혼합물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬(Antimony Trioxide)을 포함하는 촉매를 0.01 ~ 0.05 중량부 투입하여 230 ~ 320℃에서 중축합반응으로 초층부용 수지를 제조하는 단계;를 수행하여 제조하되,
    상기 산 성분은 상기 산 성분은 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 알코올 성분은 1,2-에탄디올 및 이소프로판올을 포함하는 것을 특징으로 하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 함침은 20 ~ 30℃에서 18 ~ 60 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 안티몬 저감 트리코트 여과직물은 하기 수학식 1에의거하여 측정 시 안티몬 저감율이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 안티몬 저감 트리코트 여과직물의 제조방법.
    [수학식 1]
    Figure 112016021435365-pat00003
  8. 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물.
  9. 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 안티몬 저감 트리코트 여과직물로 수처리 필터를 제조하는 단계;를 포함하는 안티몬 저감 수처리 필터의 제조방법.
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