KR102396811B1 - 근적외선 영역(nir)에서 높은 반사를 갖는 반사방지 코팅을 포함하는 광학 물품 - Google Patents

근적외선 영역(nir)에서 높은 반사를 갖는 반사방지 코팅을 포함하는 광학 물품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전방 주면 및 후방 주면을 갖는 투명 기판을 포함하는 광학 물품을 포함하는 안구 렌즈에 관한 것으로서, 주면 중 적어도 하나는 반사방지 코팅으로 코팅되고, 상기 반사방지 코팅의 층의 수는 5개 이상이며, 상기 반사방지 코팅은, "LI 층"으로 정의되는, <1.6인 낮은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층; "VHI 층"으로 정의되는, ≥2.2인 매우 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층; 및 "HI 층"으로 정의되는, ≥1.6 및 <2.2인 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층을 포함하고, HI 층은 상기 LI, HI 및 VHI 층 중에서 상기 기판으로부터 가장 근접한 층이며, 이에 따라 상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35° 미만의 입사각에서 40% 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

근적외선 영역(NIR)에서 높은 반사를 갖는 반사방지 코팅을 포함하는 광학 물품
본 발명은 가시 영역에서 반사를 강하게 감소시키면서도 근적외선(NIR) 영역에서 높은 반사를 갖는 반사방지 코팅을 포함하는 광학 물품에 관한 것이다. 광학 물품은 특히 안경 렌즈와 같은 안구 렌즈(ophthalmic lens)일 수 있다.
평생 동안, 눈은 매일 일사량에 노출된다. 일사량은 지구의 대기에 의해 필터링되어 해수면에서 태양 에너지의 약 80%가 약 300nm 자외선 내지 1100nm 적외선의 좁은 스펙트럼 대역으로 제한된다. 더 긴 파장은 주로 대기 수증기에 의해 필터링되는 반면에, 더 짧은 파장은 오존층에 의해 흡수된다. 또한, 각막에 입사하는 태양광의 특정 스펙트럼 성분은 사람의 망막에 도달하기 전에 부분적으로 필터링된다. 각막 및 렌즈는 모두 주로 980nm, 1200nm 및 1430nm의 물 대역인 적외선 방사선의 일부를 흡수한다. 유리체는 1400nm 초과, 최대 10㎛까지의 광을 흡수한다.
따라서, 망막에 도달하는 비-이온화 방사선은 전자기 스펙트럼의 소위 '가시 성분'(380~780nm)이고, 근적외선(780~1400nm, NIR)의 일부이다.
그러나, 사람의 망막에 도달하는 가시광선 및 적외선은, 이의 플루엔스율(fluence rate), 총 선량 및 스펙트럼 특성에 따라, 사진제판(또는 광음향), 광열(광응고) 및 광화학의 3가지 기본 과정 중 적어도 하나를 통해 조직 손상을 유발할 수 있다.
특히, 집중적인 NIR은 망막에 유해할 것이다. 또한 NIR이 안구건조증과 백내장의 잠재적인 원인 중 하나일 수 있다고 보고되었다.
현재, 투명 안경 렌즈와 같은 안구 렌즈에 대해, 필수 요건은 반사방지 코팅을 사용함으로써 가시 영역에서 높은 투과율을 갖는 것뿐이다.
사실, 전통적인 반사방지 코팅은 근적외선(NIR) 영역이 아닌 전형적으로 380 내지 780nm의 스펙트럼 범위 내의 가시 영역에서 렌즈 표면 상의 반사를 감소시키도록 설계 및 최적화될 뿐이다. 일반적으로, 안구 렌즈의 전면 및/또는 후면 상의 가시 영역에서의 평균 광 반사율(Rv)은 1.5 내지 2.5%이다. 이러한 반사방지 코팅 중 일부는 또한 315 내지 400nm의 UVA 대역 및/또는 280 내지 315nm의 UVB 대역 내에서 렌즈 표면 상의 반사를 감소시키도록 설계 및 최적화될 수 있다.
일반적으로, 반사방지 코팅은 간섭성 박막층들, 일반적으로 높은 굴절률의 유전체 재료와 낮은 굴절률의 유전체 재료를 기질로 하는 교번 층들을 포함하는 다층으로 이루어진다. 투명 기판 상에 증착될 때, 이러한 코팅의 기능은 이의 광 반사를 감소시켜서 이의 광 투과율을 증가시키는 것이다. 따라서, 코팅된 기판은 이의 증가된 투과 광/반사 광 비율을 가지므로, 그 뒤에 배치된 물체의 가시성을 향상시킬 것이다. 최대 반사방지 효과를 달성하고자 하는 경우, 기판의 양면(전면 및 후면)에 이러한 유형의 코팅을 제공하는 것이 바람직하다.
따라서, 가시 영역에서 매우 낮은 반사를 갖는 효율적인 코팅을 달성하는 방법은 현재 널리 공지되어 있다; 그러나, 특히 매우 얇은 반사방지 막을 필요로 하는 안구 분야에서, 가시 영역에서의 매우 낮은 반사 및 NIR 영역에서의 높은 반사를 모두 갖는 효율적인 코팅을 달성하는 것은 어렵다.
일반적으로 40개 초과의 층을 갖는 디지털 이미징 디바이스를 위한(US 2004/0202897) 또는 안구 렌즈를 위한(CN 101866063와 같은) 간섭성 다층 IR 필터를 제공하는 것이 당업계에 공지되어 있다. 이러한 종류의 적층물은 두껍고 많은 층을 가지며, 이는 안구 렌즈 적용을 위해 사실상 허용될 수 없다.
또한, NIR 영역에 대하여 반사 성능을 최적화하는 것은 일반적으로 가시 영역에서의 반사방지 성능에 유해성을 나타낸다. 반대로, 가시 영역에서 반사방지 성능만을 최적화하는 것은 반드시 NIR 영역에서 만족스러운 반사 특성이 달성될 수 있다는 것을 보장하지 않는다.
그러나 최근에, Indo Optical에 양도된 US 2015/0146161 문헌은 표준 반사-방지 필터 기술을 적응시킴으로써, 잔류 반사에서의 제한된 각 분산을 통해, 가시 영역에서의 반사-방지 특성을 유지하면서 상당한 비율의 적외선 방사선을 반사하는 다중 층을 기술하고 있다. 이 문헌에 제시된 대부분의 예시적인 적층물은 TiO2/SiO2/TiO2/SiO2의 4개 층, 또는 SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2의 5개 층, 또는 TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2의 6개 층을 갖는다. 가장 바람직한 예는 SiO2(15nm)/TiO2(127nm)/SiO2(176nm)/TiO2(59nm)/ZrO2(50nm)/SiO2(62nm)로서, 이하에서 "Indo 렌즈"라 지칭된다.
이러한 출원에서 설명된 반사방지 코팅으로서, 특히 가장 바람직한 예는 NIR 영역에서 상당히 효율적이면서(T IR-A = 72.0%, 이에 따라 Rm NIR < 30%), 이와 동시에 가시 영역에서의 반사를 상대적으로 감소시킬 수 있다(Rv 15° = 0.9%, 및 Rv 60° = 4.7%).
그러나, 이러한 문헌에서 설명된 다중 층 코팅을 개선하는 것이 바람직하다.
따라서, 적어도 가시 영역에서 그리고 가능하게는 UVA 및 UVB 대역에서 매우 우수한 반사방지 특성을 가지면서, 이와 동시에 종래기술의 반사방지 코팅에 비해 NIR 영역에서 높은 반사를 갖는 신규한 반사방지 코팅을 제공하는 것이 여전히 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 적어도 반사방지 코팅을 포함하는 무기 또는 유기 유리의 기판을 포함하는 투명 광학 물품, 특히 안구 렌즈의 개발을 모색함으로써 상기한 단점을 개선하는 것으로서, 상기 반사방지 코팅은 NIR 영역에서 높은 반사를 가지면서 가시 영역에서 매우 우수한 반사방지 성능을 가지며, 그 제조의 경제적 및/또는 산업적 타당성을 손상시키지 않으면서 그렇게 하는 것이다.
따라서, 본 발명은 전방 주면 및 후방 주면을 갖는 투명 기판을 포함하는 광학 물품, 바람직하게는 안구 렌즈에 관한 것으로서, 주면 중 적어도 하나는 반사방지 코팅으로 코팅되고,
상기 반사방지 코팅의 층의 수는 5개 이상이며, 반사방지 코팅은,
- "LI 층"으로 정의되는, <1.6인 낮은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층,
- "VHI 층"으로 정의되는, ≥2.2인 매우 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의
층, 및
- "HI 층"으로 정의되는, ≥1.6 및 <2.2인 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층을 포함하고,
HI 층은 상기 LI, HI 및 VHI 중에서 상기 기판으로부터 가장 근접한 층이며,
이에 따라 상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35° 미만의 입사각에서 40% 이상인 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명에 따른 광학 물품은 NIR 영역에서 높은 반사를 갖는 고효율 반사방지(AR) 코팅을 포함한다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이다.
도 1 내지 도 10은 가시 영역(380 내지 780nm) 및 NIR 영역(780-1400nm)에서, UVB(280 내지 315nm), UVA(315 내지 400nm) 대역의 파장의 함수로서 15° 및 35°의 입사각(θ)에서 본원의 예에서(각각 예 1, 3, 7-14에 따라) 마련된 일부 렌즈의 전면 표면 상의 반사(R)의 변화를 도시한다;
도 11 내지 도 13은 종래기술에 따른 또는 본 발명에 따른 상이한 반사방지 코팅들의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)에 따른 평균 광 반사율(Rv)의 변화를 도시한다.
"구성하다"(그리고 "구성한다"및 "구성하는"과 같은 이의 임의의 문법적 변형), "가지다"(그리고 "갖는다" 및 "갖는"과 같은 이의 임의의 문법적 변형), "함유하다"(그리고 "함유한다" 및 "함유하는"과 같은 이의 임의의 문법적 변형), 및 "포함하다"(그리고 "포함한다" 및 "포함하는"과 같은 이의 임의의 문법적 변형)라는 용어들은 제한을 두지 않는 연결 동사이다. 이들은 상술하는 특징, 정수, 단계 또는 요소 또는 이들의 그룹의 존재를 특정하는데 사용되지만, 하나 이상의 다른 특징, 정수, 단계 또는 요소 또는 이들의 그룹의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 결과적으로, 하나 이상의 단계 또는 요소를 "구성하는", "갖는", 또는 "포함하는" 방법, 또는 방법의 단계는 그러한 하나 이상의 단계 또는 요소를 갖지만 그러한 하나 이상의 단계 또는 요소만을 갖는 것으로 제한되지 않는다.
달리 나타내지 않는 한, 본원에서 사용되는 성분, 범위, 반응 조건 등의 양을 지칭하는 모든 숫자 또는 표현은 모든 경우에서 "약"이라는 용어에 의해 변형되는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 달리 나타내지 않는 한, 본 발명에 따라, "X에서 Y까지" 또는 "X 내지 Y"의 값들의 간격 표시는 X 및 Y의 값을 포함하는 것을 의미한다.
본원에서, 광학 물품이 이의 표면 위로 하나 이상의 코팅을 포함하는 경우, "물품 위로 층 또는 코팅을 증착"이라는 표현은 층 또는 코팅이 물품의 외측 코팅의 외부(노출된) 표면 위로 증착되는 것을 의미하는 것으로서, 즉 기판으로부터 가장 멀리 떨어진 이의 코팅을 지칭하는 것으로 의도된다.
기판 "상"에 있거나 기판 "위로" 증착되는 것으로 지칭되는 코팅은, (i) 기판 위에 위치되고, (ii) 논의되는 코팅과 기판 사이에 하나 이상의 중간 코팅이 배치될 수 있다는 것을 지칭하는 것으로 반드시 기판과 접촉될 필요는 없으며, (iii) 반드시 기판을 완전히 커버할 필요가 없는, 코팅으로서 정의된다.
바람직한 실시형태에서, 기판 상의 코팅 또는 기판 위로 증착된 코팅은 이러한 기판과 직접 접촉된다.
"층 1이 층 2 아래에 놓이는" 경우, 층 2가 층 1보다 기판으로부터 더 멀리 떨어져 있음을 의미하는 것으로 의도된다.
본원에 사용되는 바와 같이, 기판의 후면(또는 내면)은 물품을 사용할 때 착용자의 눈으로부터 가장 근접한 면을 의미하는 것으로 의도된다. 이는 일반적으로 오목한 면이다. 대조적으로, 기판의 전면은 물품을 사용할 때 착용자의 눈으로부터 가장 멀리 떨어진 면이다. 이는 일반적으로 볼록한 면이다.
또한, 본 발명에 따라, "입사각(심볼 θ)"은 안구 렌즈 표면 상에 입사되는 광선에 의해 형성되는 각도로서 입사 지점에서의 표면에 수직이다. 광선은 예를 들어, 국제 표색계 CIE L*a*b*에 정의된 바와 같은 표준 광원 D65와 같은 발광성 광원이다. 일반적으로, 입사각은 0°(수직 입사) 내지 90°(그레이징 입사)로 변화한다. 입사각의 일반적인 범위는 0° 내지 75°이다.
국제 표색계 CIE L*a*b*에서 본 발명의 광학 물품의 표색 계수는 표준 광원 D65 및 관찰자를 고려하여(10°의 각도), 380 내지 780nm로 계산된다. 관찰자는 국제 표색계 CIE L*a*b*에 정의된 바와 같은 "표준 관찰자"이다. 이들의 색조 각도("h")와 관련하여 제한 없이, 반사방지 코팅을 마련하는 것이 가능하다.
본 발명에 따라 마련된 광학 물품은 투명한 광학 물품, 바람직하게는 렌즈 또는 렌즈 블랭크(blank), 보다 바람직하게는 안구 렌즈 또는 렌즈 블랭크이다. 광학 물품은 본 발명의 공정을 사용하여 이의 볼록한 주면(전면), 오목한 주면(후면), 또는 양면 상에 코팅될 수 있다.
일반적으로 말해서, "반사방지 코팅"으로 지칭되는 본 발명에 따른 광학 물품의 반사방지 코팅은 임의의 기판 위로, 바람직하게는 예를 들어 열가소성 또는 열경화성 플라스틱 재료와 같은 유기 렌즈 기판 위로 증착될 수 있다.
열가소성 재료는 예를 들어, 폴리아미드; 폴리이미드; 폴리술폰; 폴리카보네이트 및 이의 공중합체; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)로부터 선택될 수 있다.
열경화성 재료는 예를 들어, 에틸렌/노르보르넨 또는 에틸렌/사이클로펜타디엔 공중합체와 같은 시클로올레핀 공중합체; 디에틸렌 글리콜 비스(알릴 카보네이트)의 동종중합체(CR 39®)와 같은 선형 또는 분지형 지방족 또는 방향족 폴리올의 알릴 카보네이트의 동종중합체 및 공중합체; 비스페놀 A로부터 유도될 수 있는 (메스)아크릴산 및 이의 에스테르의 동종중합체 및 공중합체; 티오(메스)아크릴산 및 이의 에스테르의 중합체 및 공중합체, 비스페놀 A 또는 프탈산 및 스티렌과 같은 알릴 방향족으로부터 유도될 수 있는 알릴 에스테르의 중합체 및 공중합체, 우레탄 및 티오우레탄의 중합체 및 공중합체, 에폭시의 중합체 및 공중합체, 및 설파이드, 디설파이드 및 에피설파이드의 중합체 및 공중합체, 및 이들의 조합물로부터 선택될 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같은, (공)중합체는 공중합체 또는 중합체를 의미하는 것으로 의도된다. 본원에서 사용되는 바와 같은, (메스)아크릴레이트는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하는 것으로 의도된다. 본원에서 사용되는 바와 같은, 폴리카보네이트(PC)는 호모폴리카보네이트 또는 코폴리카보네이트 및 블록 코폴리카보네이트를 의미하는 것으로 의도된다.
1.54 내지 1.58의 굴절률을 갖는, 알릴 및 (메스)아크릴 공중합체, 디에틸렌 글리콜 비스(알릴 카보네이트)의 동종중합체(CR 39®), 폴리카보네이트, 티오우레탄의 중합체 및 공중합체가 바람직하다.
기판은 본 발명의 반사방지 코팅을 증착하기 전에 하나 이상의 기능성 코팅으로 코팅될 수 있다. 광학에 전통적으로 사용되는 이러한 기능성 코팅은 충격-방지 프라이머 층, 마모-방지 코팅 및/또는 스크래치-방지 코팅, 편광 코팅, 광변색 코팅 또는 착색 코팅일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 이하에서 기판은 맨(bare) 기판 또는 그러한 코팅된 기판을 의미한다.
반사방지 코팅을 증착하기 전에, 상기 기판의 표면을 일반적으로 물리적 또는 화학적 표면 활성화 처리하여, 반사방지 코팅의 접착력을 보강한다. 이러한 전처리는 일반적으로 진공 하에서 수행된다. 이는 예를 들어, 이온 빔("이온 사전-세정" 또는 "IPC")을 통한, 또는 전자 빔, 코로나 방전 처리, 이온 파쇄 처리, 자외선 처리 또는 일반적으로 산소 또는 아르곤 플라즈마를 사용하는 진공 하에서의 플라즈마-매개 처리를 통한, 에너지 종 및/또는 반응성 종에 대한 충격일 수 있다. 이는 또한 산성 또는 염기성 처리 및/또는 용제 처리(물, 과산화수소 또는 임의의 유기 용매)일 수 있다.
앞서 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 광학 물품은 전방 주면 및 후방 주면을 갖는 투명 기판을 포함하고, 주면 중 적어도 하나는 반사방지 코팅, 특히 다층 반사방지 코팅으로 코팅된다.
상기 다층 반사방지 코팅은 상기 반사방지 코팅의 층의 수가 5개 이상이며,
- "LI 층"으로 정의되는, <1.6인 낮은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층,
- "VHI 층"으로 정의되는, ≥2.2인 매우 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의
층, 및
- "HI 층"으로 정의되는, ≥1.6 및 <2.2인 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층을 포함하고,
HI 층은 상기 LI, HI 및 VHI 중에서 상기 기판으로부터 가장 근접한 층이며,
이에 따라 상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35° 미만의 입사각에서 40% 이상인 것을 특징으로 한다.
본원에서, 근적외선(NIR) 영역에서의 특성 평균 반사율 Rm NIR(780~1400nm)은 다음 식으로 정의된다:
Figure 112018105167485-pct00001
여기서, R(λ)는 주어진 파장에서의 반사율을 나타낸다.
본 출원인은 놀랍게도, 본 발명에 따른 다층 반사방지 코팅이 비교적 얇은 물리적 두께(일반적으로 450~550nm)를 가지면서 NIR 영역에서 낮은 Rv와 높은 평균 반사율 사이의 우수한 절충을 나타낸다는 것을 발견했다.
실제로, 아래의 예에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 다층 반사방지 코팅은 NIR 영역(780~1400nm)에서의 높은 평균 반사율(≥45%) 및 달성 가능한 최소 Rv ≤ 0.1% 를 획득할 수 있게 한다. 이러한 우수한 결과는 예를 들어, 높은 굴절률 재료 및 낮은 굴절률 재료로 제조된 4개의 교번 층을 포함하는 하기의 구조물에 기초하는 종래의 설계로는 달성될 수 없는 것이다: ZrO2/SiO2/ZrO2/SiO2; Ta2O5/SiO2/Ta2O5/SiO2; TiO2/SiO2/TiO2/SiO2 및/또는 Nb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2.
또한, 본 발명에 따른 다층 반사방지 코팅은 우수한 강건성 및 미적 외관을 갖는 장점을 나타낸다. 본원에서, 렌즈의 "강건성"이란 용어는 이의 제조 공정에 의해 유도된 변화에도 불구하고 이러한 렌즈가 변화를 견딜 수 있는 능력으로서 정의된다. 이러한 변화는 예를 들어, 사용되는 기판의 유형, 제조 기계의 설정(온도 스케줄, 적정 시간, 전자총의 설정 등) 및/또는 이의 사용 모드, 다른 것으로 상기 제조 기계의 교체에 좌우된다.
바람직하게는, 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35° 미만의 입사각에서 42% 이상, 특히 45% 이상이다.
본원에서 설명되는 다층 반사방지 코팅은 가시 영역에서 매우 효율적이다. 특히, 반사방지 코팅의 가시 영역에서의 평균 광 반사율(Rv)은 적어도 35° 미만의 입사각에 대해, 2.5% 이하, 바람직하게는 2.0% 이하, 보다 바람직하게는 1.5% 이하이며, 일반적으로 1.0% 이하, 예를 들어 0.5% 이하이다.
Rv로 표시된 "평균 광 반사율"은 ISO 13666:1998 표준에서 정의된 바와 같으며 ISO 8980-4에 따라 측정된 것으로서, 즉 이는 380 내지 780nm의 전체 가시 스펙트럼에 대한 가중 스펙트럼 반사 평균이다. Rv는 일반적으로 17° 미만, 전형적으로 15° 미만의 입사각에 대해 측정되지만, 임의의 입사각에 대해 평가될 수 있다.
본 발명의 다층 반사방지 코팅은 매우 높은 굴절률(VHI), 높은 굴절률(HI) 및 낮은 굴절률(LI)을 갖는 유전체 재료로 제조된 적어도 5개 층의 적층물을 포함한다. 본원에서, 반사방지 코팅의 층의 총수는 5개 이상, 바람직하게는 6개 이상 그리고 10개 이하, 보다 바람직하게는 9개 이하, 보다 더 바람직하게는 8개 이하, 예를 들어 7개 이하, 그리고 가장 바람직하게는 5개 또는 6개 층이기 때문에, 이는 간단한 적층물이다.
보다 바람직하게는, 반사방지 코팅은 낮은 굴절률(LI)을 갖는 적어도 2개의 층, 매우 높은 굴절률 층(VHI)을 갖는 적어도 2개의 층, 및 높은 굴절률 층(HI)을 갖는 적어도 하나의 층, 예를 들어 높은 굴절률 층(HI)을 갖는 적어도 2개의 층을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같은, 반사방지 코팅의 층은 1nm 이상의 두께를 갖는 것으로 정의된다. 따라서, 1nm 미만의 두께를 갖는 임의의 층은 반사방지 코팅의 층의 수를 셀 때 고려되지 않을 것이다. 반사방지 코팅의 층의 수를 셀 때 하부층(후술되는 바와 같은)은 고려되지 않는다.
달리 상술하지 않는 한, 본원에서 개시되는 모든 두께는 물리적 두께에 관한 것이다.
HI 층, VHI 층 및 LI 층은 적층물에서 서로 교번할 필요는 없지만, 본 발명의 일 실시형태에 따라 이들이 교번할 수도 있다. 따라서, 2개의 VHI 층(또는 그 초과)이 서로 위로 증착될 수 있을 뿐만 아니라, 2개의 LI 층(또는 그 초과) 또는 2개의 HI 층(또는 그 초과)이 서로 위로 증착될 수 있다.
앞서 언급된 바와 같이, 다층 반사방지 코팅의 HI 층은 상기 LI, HI 및 VHI 층 중에서 기판으로부터 가장 근접한 층이다. 본 발명의 일 실시형태에 따라, 상기 HI 층은 기판과 직접 접촉되며, 다른 실시형태에 따라, 상기 HI 층은 아래에서 설명되는 것처럼 하나 이상의 기능성 코팅으로 코팅될 수 있기 때문에 기판과 직접 접촉되지 않는다.
특히, VHI 층은 기판으로부터 가장 근접한 상기 HI 층 바로 위로 배치되어, 이중층 HI/VHI를 형성한다.
본 발명의 특성에 따라, 상기 이중층 HI/VHI 바로 위로 증착되는 층은 LI 층이다.
바람직하게는, 반사방지 코팅은 적어도 2개의 VHI 층을 포함하며, 각각의 VHI 층은 LI 층과 직접 접촉되거나 LI 층 및 HI 층과 직접 접촉되고 끼워진다.
일반적으로, 기판으로부터 가장 먼 상기 반사방지 코팅의 외부층은 LI 층이다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 반사방지 코팅은 기판으로부터 멀어지는 방향으로, 서로 직접 접촉되는 HI 층/VHI 층/LI 층/VHI 층/선택적인 HI 층/및 LI 층을 포함할 수 있다.
이러한 실시형태에 따라, 일반적으로 반사방지 코팅은 기판으로부터 멀어지는 방향으로,
22 내지 79nm 범위의 물리적 두께를 갖는 HI 층;
53 내지 117nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
160 내지 192nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층;
81 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
0 내지 26nm 범위의 물리적 두께를 갖는 선택적인 HI 층; 및
53 내지 81nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층을 포함한다.
본 발명의 다른 실시형태에 따라, 반사방지 코팅은 기판으로부터 멀어지는 방향으로, 서로 직접 접촉되는 HI 층/VHI 층/LI 층/바람직하게는 ZrO2를 포함하는 선택적인 HI 층/VHI 층 및 LI 층을 포함할 수 있다.
특히, 본 실시형태에 따라, 반사방지 코팅은 기판으로부터 멀어지는 방향으로,
31 내지 54nm 범위의 물리적 두께를 갖는 HI 층;
74 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
165 내지 190nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층;
0 내지 5nm, 바람직하게는 0 내지 2nm 범위의 물리적 두께를 갖는 선택적인 HI 층;
87 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층; 및
64 내지 85nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층을 포함할 수 있다.
본원에서, 반사방지 코팅의 층은 이의 굴절률이 2.2 이상, 바람직하게는 2.3 이상, 보다 바람직하게는 2.35 이상, 보다 더 바람직하게는 2.37 이상인 경우 매우 높은 굴절률(VHI)을 갖는 층이라고 지칭된다. 상기 VHI 층은 바람직하게는 3 미만의 굴절률을 갖는다. 반사방지 코팅의 층은 이의 굴절률이 1.60 미만, 바람직하게는 1.50 이하, 보다 바람직하게는 1.48 이하인 경우 낮은 굴절률 층(LI)이라고 지칭된다. 상기 LI 층은 바람직하게는 1.1 초과의 굴절률을 갖는다. 또한, 반사방지 코팅의 층은 이의 굴절률이 1.6(하한이 포함됨) 내지 2.2(상한이 포함되지 않음) 범위인 경우 높은 굴절률(HI)이라고 지칭된다.
달리 특정되지 않는 한, 본원에서 지칭되는 굴절률은 550nm의 파장으로 25℃에서 표현된다.
HI 층은 당업계에 있어서 널리 공지된 전통적인 높은 굴절률 층이다. 이는 일반적으로 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 탄탈륨 오산화물(Ta2O5), 프라세오디뮴 산화물(Pr2O3), 프라세오디뮴 티타네이트(PrTiO3), 란타넘 산화물(La2O3), 이트륨 산화물(Y2O3) 및 이들의 혼합물과 같은 하나 이상의 금속 산화물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 바람직한 재료는 지르코니아(ZrO2), 탄탈륨 오산화물(Ta2O5)를 포함한다. 선택적으로, HI 층은 위에서 나타낸 바와 같이 이들이 1.6 이상의 굴절률을 갖는 경우, 실리카 또는 낮은 굴절률을 갖는 다른 재료를 추가로 함유할 수 있다.
LI 층은 또한 널리 공지되어 있으며, MgF2, SiO2, 실리카 및 알루미나의 혼합물, 특히 알루미나로 도핑된 실리카(알루미나는 반사방지 코팅 열 저항을 증가시키는데 기여함) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. LI 층은 바람직하게는 층의 총 중량에 대하여, 적어도 80 중량%의 실리카, 보다 바람직하게는 적어도 90 중량%의 실리카를 포함하는 층이고, 보다 더 바람직하게는 실리카 층(SiO2)으로 이루어진다. 선택적으로, LI 층은 결과로 얻어진 층의 굴절률이 1.6 미만인 경우, 높은 굴절률 또는 매우 높은 굴절률을 갖는 재료를 추가로 함유할 수 있다.
SiO2 및 Al2O3의 혼합물을 포함하는 LI 층이 사용되는 경우, 이는 바람직하게는 그러한 층에서 SiO2 + Al2O3 총 중량에 대해 1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 8 중량%, 보다 더 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 Al2O3를 포함한다.
예를 들어, 4 중량% 이하의 Al2O3로 도핑된 SiO2, 또는 8%의 Al2O3 로 도핑된 SiO2가 사용될 수 있다. Umicore Materials AG 사에 의해 시판되는 LIMA®(550nm에서 굴절률 n = 1.48~1.50), 또는 Merck KGaA 사에 의해 시판되는 L5®(500nm에서 굴절률 n = 1.48)와 같이, 시장에서 입수 가능한 SiO2/Al2O3 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 VHI 층은 니오븀 산화물(Nb2O5), 티타늄 이산화물(TiO2) 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 선택적으로, VHI 층은 위에서 나타낸 바와 같이 이들이 2.2 이상의 굴절률을 갖는 경우, 낮은 굴절률 또는 높은 굴절률을 갖는 재료를 추가로 함유할 수 있다.
일반적으로, VHI 층은 70 내지 150nm, 바람직하게는 75 내지 120nm, 전형적으로 75 내지 115nm 범위의 물리적 두께를 갖는다. 특히, HI 층은 4 내지 90nm, 바람직하게는 25 내지 85nm, 전형적으로는 30 내지 80nm 범위의 물리적 두께를 가질 수 있다. 또한, LI 층은 40 내지 200nm, 바람직하게는 50 내지 190nm, 예를 들어 55 내지 182nm 범위의 물리적 두께를 가질 수 있다. 일반적으로, 외부 LI 층은 50 내지 90nm, 바람직하게는 55 내지 82nm 범위의 두께를 갖는다.
일반적으로, 반사방지 코팅의 총 두께는 1 마이크로미터 미만, 바람직하게는 800nm 이하, 보다 바람직하게는 700nm 이하, 보다 더 바람직하게는 600nm 이하이다. 반사방지 코팅의 총 두께는 일반적으로 100nm 초과, 바람직하게는 200nm 초과, 보다 바람직하게는 300nm 이상, 보다 더 바람직하게는 400nm 이상이다. 전형적으로, 상기 반사방지 코팅의 물리적 두께는 450 내지 500nm의 범위이다.
따라서, 본 발명은 개선된 개념을 갖는 반사방지 코팅을 제공하며, 강건성 특성을 가지면서 가시 영역 및 NIR 영역 모두에서 만족스러운 반사방지 성능을 달성하도록 두께 및 재료가 선택된 층들로 제조된 비교적 얇은 적층물을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 반사방지 코팅은 하부층 위로 증착될 수 있다. 그러한 반사방지 코팅 하부층은 반사방지 코팅에 속하지 않는다는 것을 유의해야 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 반사방지 코팅 하부층 또는 접착층은 상기 코팅의 내마모성 및/또는 스크래치 내성과 같은 기계적 특성을 개선하기 위해 및/또는 기판 또는 하부 코팅에 대한 이의 접착력을 강화하기 위해 사용되는 비교적 두꺼운 코팅을 의미하는 것으로 의도된다.
이의 비교적 높은 두께 때문에, 하부층은 특히 하부 기판(일반적으로 마모-방지 및 스크래치-방지 코팅 또는 맨 기판)의 굴절률에 근접한 굴절률을 갖는 경우, 일반적으로 반사방지 광학 활성에 관여하지 않는다.
하부층은 반사방지 코팅의 내마모성을 촉진시키기에 충분한 두께를 가져야 하지만, 바람직하게는 하부층 특성에 따라 상대 투과율(τv)을 상당히 감소시킬 수 있는 광 흡수가 유발될 수 있는 정도는 되지 않아야 한다. 이의 두께는 일반적으로 300nm 미만, 보다 바람직하게는 200nm 미만이며, 일반적으로 90nm 초과, 보다 바람직하게는 100nm 초과이다.
하부층은 SiO2-기질 층을 포함하는 것이 바람직하며, 이러한 층은 층의 총 중량에 대해, 바람직하게는 적어도 80 중량%의 실리카, 보다 바람직하게는 적어도 90 중량%의 실리카를 포함하고, 보다 더 바람직하게는 실리카 층으로 이루어진다. 이러한 실리카-기질 층의 두께는 일반적으로 300nm 미만, 보다 바람직하게는 200nm 미만이며, 일반적으로는 90nm 초과, 보다 바람직하게는 100nm 초과이다.
다른 실시형태에서, 이러한 SiO2-기질 층은 위에서 정의된 바와 같은 양으로 알루미나로 도핑된 실리카 층이고, 바람직하게는 알루미나로 도핑된 실리카 층으로 이루어진다.
특정 실시형태에서, 하부층은 SiO2 층으로 이루어진다.
단층 유형의 하부층이 사용되는 것이 바람직할 것이다. 그러나, 특히 하부층 및 하부 기판이 실질적으로 상이한 굴절률을 갖는 경우, 하부층은 적층형(다층형)일 수 있다. 이는 특히 하부 기판이 높은 굴절률, 즉 1.55 이상, 바람직하게는 1.57 이상의 굴절률을 갖는 경우 적용된다.
이 경우, 하부층은 주층으로 불리는 90~300nm 두께의 층과 더불어, 선택적으로 코팅된 기판과 일반적으로 실리카-기질 층인 이러한 90~300nm 두께의 층 사이에 삽입되는, 바람직하게는 많아도 3개의 추가 층, 보다 바람직하게는 많아도 2개의 추가 층을 포함할 수 있다. 이러한 추가 층은 바람직하게는 박막층이며, 그 기능은 하부층/하부 코팅 계면 또는 하부층/기판 계면에서의 반사를 적절하게 제한하는 것을 목표로 한다.
다층형 하부층은 바람직하게는 주층과 더불어, 높은 굴절률을 가지며 80nm 이하, 보다 바람직하게는 50nm 이하, 가장 바람직하게는 30nm 이하의 두께를 갖는 층을 포함한다. 높은 굴절률을 갖는 이러한 층은 높은 굴절률을 갖는 기판 또는 높은 굴절률을 갖는 하부 코팅과 적절하게 직접 접촉된다. 물론, 본 실시형태는 기판(또는 하부 코팅)이 1.55 미만의 굴절률을 갖더라도 사용될 수 있다.
대안으로서, 하부층은 주층 및 높은 굴절률을 갖는 앞서 언급된 층과 더불어, 1.55 이하, 바람직하게는 1.52 이하, 보다 바람직하게는 1.50 이하의 굴절률, 및 80nm 이하, 보다 바람직하게는 50nm 이하, 보다 더 바람직하게는 30nm 이하의 두께를 갖는 SiO2-기질 재료로 제조된 층(즉, 바람직하게는 적어도 80 중량%의 실리카를 포함하는 것으로 지칭됨)을 포함하며, 그 위로 높은 굴절률을 갖는 상기 층이 증착된다. 전형적으로, 이 경우에, 하부층은 25nm 두께의 SiO2 층, 10nm 두께의 ZrO2 또는 Ta2O5 층, 및 그 후에 히부층 주층을 포함하며, 선택적으로 코팅된 기판 위로 이러한 순서로 증착된다.
일반적으로, 반사방지 코팅은 상술한 바와 같은 하부층 위로 증착되지 않는다.
본 발명의 광학 물품은 적어도 하나의 전기 전도성 층을 물품의 표면 상에 존재하는 적층물 내로 포함시킴으로써, 정전기 방지가 이루어질 수 있으며, 즉 실질적인 정전하를 보유 및/또는 발생시키지 않는 것으로 지칭된다.
헝겊으로 문질러진 후에 또는 정전하(코로나에 의해 인가된 전하 등)를 생성하기 위한 임의의 다른 절차를 사용하여 획득된 정전하를 방출하는 유리의 성능은 상기 전하가 소멸하는데 걸리는 시간을 측정함으로써 정량화될 수 있다. 따라서, 정전기방지 유리는 대략 수백 밀리초, 바람직하게는 500ms 이하의 방전 시간을 갖는 반면에, 정전기 유리에서는 대략 수십 초의 방전 시간을 갖는다. 본원에서, 방전 시간은 프랑스 출원 FR 제2 943 798호에 개시된 방법에 따라 측정된다.
본원에서 사용되는 바와 같은, "전기 전도성 층" 또는 "정전기방지 층"은 비-정전기방지 기판(즉, 500ms 초과의 방전 시간을 가짐)의 표면 상에 있기 때문에, 정전하가 이의 표면 위로 인가된 후에 500ms 이하의 방전 시간을 가질 수 있도록 하는 층을 의미하는 것으로 의도된다.
전기 전도성 층은 이의 반사-방지 특성에 영향을 주지 않는 경우, 일반적으로 반사방지 코팅과 접촉되거나 반사방지 코팅 내에 있는, 적층물 내의 다양한 부분 상에 위치될 수 있다. 이는 바람직하게는, 반사방지 코팅의 2개의 층 사이에 위치되거나/위치되고, 이러한 반사방지 코팅의 높은 굴절률을 갖는 층에 인접한다. 바람직하게는, 전기 전도성 층은 반사방지 코팅의 낮은 굴절률을 갖는 층 바로 아래에 위치되며, 가장 바람직하게는 반사방지 코팅의 실리카-기질 외부층 바로 아래에 위치됨으로써 반사방지 코팅의 끝에서 두번째 층이다.
전기 전도성 층은 반사방지 코팅의 투명도를 변화시키지 않을 정도로 충분히 얇아야 한다. 전기 전도성 층은 바람직하게는 전기 전도성이고 높은 투명성 재료, 일반적으로는 선택적으로 도핑된 금속 산화물로 제조된다. 이 경우, 이의 두께는 바람직하게는 1 내지 15nm, 보다 바람직하게는 1 내지 10nm로 다양하다. 바람직하게는, 전기 전도성 층은 인듐, 주석, 산화 아연 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 선택적으로 도핑된 금속 산화물을 포함한다. 주석-인듐 산화물(In2O3:Sn, 주석-도핑된 인듐 산화물), 알루미늄-도핑된 아연 산화물(ZnO:Al), 인듐 산화물(In2O3) 및 주석 산화물(SnO2)이 바람직하다. 가장 바람직한 실시형태에서, 전기 전도성이고 광학적으로 투명한 층은 ITO 층 또는 주석 산화물 층으로 잘 알려져 있는 주석-인듐 산화물 층이다.
일반적으로, 전기 전도성 층은 이의 낮은 두께로 인해, 적층물 내에서 그러나 제한된 방식으로, 반사방지 특성을 달성하는데 기여하고, 반사방지 코팅에서 높은 굴절률을 갖는 층을 나타낸다. 이는 ITO 층과 같이 전기 전도성이고 높은 투명성 재료로 제조된 그러한 층의 경우이다.
반사방지 코팅은 인듐 산화물을 기질로 하는 20nm 이상, 바람직하게는 15nm 초과의 두께를 갖는 임의의 층을 포함하지 않는다. 반사방지 코팅에 복수의 인듐 산화물-기질 층이 존재하는 경우, 이들의 총 두께는 바람직하게는 20nm 미만, 보다 바람직하게는 15nm 미만이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 인듐 산화물-기질 층은 층의 총 중량에 대해 적어도 50 중량%의 인듐 산화물을 포함하는 층을 의미하는 것으로 의도된다.
바람직한 실시형태에 따라, 반사방지 코팅은 인듐 산화물, 주석 산화물 또는 아연 산화물을 포함하는, 20nm 이상, 바람직하게는 15nm 초과의 두께를 갖는 임의의 층을 포함하지 않는다. 인듐 산화물, 주석 산화물 또는 아연 산화물을 포함하는 복수의 층이 반사방지 코팅에 존재하는 경우, 이들의 총 두께는 바람직하게는 20nm 미만, 보다 바람직하게는 15nm 미만이다.
반사방지 코팅 및 선택적인 하부층의 다양한 층들은 바람직하게는 하기의 방법 중 어느 하나에 따라 진공 하에서 화학 기상 증착에 의해 증착된다: i) 선택적으로 이온 빔 보조된 증발에 의해; ii) 이온 빔 스퍼터링에 의해; iii) 캐소드 스퍼터링에 의해; iv) 플라즈마-보조된 화학 기상 증착에 의해. 이러한 다양한 방법은 다음의 인용문헌 "박막 공정" 및 "박막 공정 II"(Vossen & Kern, Ed., 대학 출판사, 1978년 및 1991년)에서 각각 설명된다. 특히 권장되는 방법은 진공 하에서의 증발이다.
바람직하게는, 반사방지 코팅 및 선택적인 하부층의 각각의 층들의 증착은 진공 하에서의 증발에 의해 수행된다.
일반적으로, 광학 물품은 안구 렌즈, 특히 안경 렌즈이다.
전면 및 후면의 반사방지 코팅은 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명의 실시형태에서, 본 발명의 광학 물품의 전면 및 후면은 상술한 반사방지 코팅으로 코팅된다. 다른 실시형태에서, 본 발명의 광학 물품의 후면은 본 발명에 따라 이의 전면 상에 제공되는 것과는 상이하게, Ruv ≤ 10%, 바람직하게는 Ruv ≤ 5%의 UV 범위에서의 평균 반사율을 갖는 통상적인 반사방지 코팅(WO 2012076714에서 정의된 바와 같은)으로 코팅된다.
일반적으로, 반사방지 코팅이 그 위로 증착되는 기판의 전방 및/또는 후방 주면은 충격-방지 프라이머 층으로 코팅되거나, 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅으로 코팅되거나, 또는 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅으로 코팅된 충격-방지 프라이머 층으로 코팅된다.
본 발명의 반사방지 코팅은 바람직하게는 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅 위로 증착된다. 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅은 안구 렌즈 분야에서 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅으로서 전통적으로 사용되는 임의의 층일 수 있다.
마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅은 경화되면 코팅의 경도 및/또는 굴절률을 증가시키도록 의도된 하나 이상의 무기물 충전제를 일반적으로 포함하는, 폴리(메스)아크릴레이트 또는 실란을 기질로 하는 경질 코팅인 것이 바람직하다.
경질의 마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅은 예를 들어 염산 용액 및 선택적으로 축합 및/또는 경화 촉매로 가수 분해함으로써 획득되는, 적어도 하나의 알콕시실란 및/또는 이의 가수분해물을 포함하는 조성물로부터 마련되는 것이 바람직하다.
본 발명을 위해 권장되는 적절한 코팅은 특허문헌 FR 제2 702 486호(EP 제0 614 957호), US 제4,211,823호 및 US 제5,015,523호에 설명되어 있는 것과 같은 에폭시실란 가수분해물 기질의 코팅을 포함한다.
마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅 조성물은 딥-코팅 또는 스핀-코팅에 의해 기판의 주면 위로 증착될 수 있다. 그 다음, 이는 적절한 방법에 의해(바람직하게는 열 또는 자외선 방사를 사용하여) 경화된다.
마모-방지 및/또는 스크래치-방지 코팅의 두께는 일반적으로 2 내지 10㎛, 바람직하게는 3 내지 5㎛로 다양하다.
마모-방지 코팅 및/또는 스크래치-방지 코팅을 증착하기 전에, 최종 제품의 후속 층들의 충격-방지 및/또는 접착력을 향상시키기 위한 프라이머 코팅을 기판 위로 도포하는 것이 가능하다. 이러한 코팅은 안구 렌즈와 같은 투명 중합체 재료의 물품에 전통적으로 사용되는 임의의 충격-방지 프라이머 층일 수 있다.
바람직한 프라이머 조성물은 폴리우레탄 기질의 조성물, 및 라텍스, 특히 폴리에스테르 단위를 선택적으로 함유하는 폴리우레탄 유형 라텍스 기질의 조성물이다.
이러한 프라이머 조성물은 딥-코팅 또는 스핀-코팅에 의해 물품의 면 위로 증착될 수 있으며, 그 후에 0.2 내지 2.5㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛의 경화 후 두께를 갖는 프라이머 층을 형성하기 위해, 2분 내지 2시간 범위, 일반적으로는 약 15분의 시간 기간 동안, 적어도 70℃ 그리고 최대 100℃, 바람직하게는 약 90℃의 온도에서 건조된다.
또한, 본 발명에 따른 광학 물품은, 반사방지 코팅 상에 형성되어 소수성 및/또는 친유성(oleophobic) 코팅(방오 탑 코트)과 같은 이의 표면 특성을 변형시킬 수 있는 코팅을 포함할 수 있다. 이러한 코팅은 바람직하게는 반사방지 코팅의 외부층 위로 증착된다. 일반적으로, 이들의 두께는 10nm 이하이고, 바람직하게는 1 내지 10nm, 보다 바람직하게는 1 내지 5nm의 범위이다.
소수성 코팅 대신에, 흐림방지(antifog) 특성을 제공하는 친수성 코팅, 또는 계면활성제와 결합될 때 흐림방지 특성을 제공하는 흐림방지 전구체 코팅이 사용될 수 있다. 이러한 흐림방지 전구체 코팅의 예는 특허출원 WO 2011/080472에 기재되어 있다.
전형적으로, 본 발명에 따른 광학 물품은, 충격-방지 프라이머 층, 마모-방지 및 스크래치-방지 층, UV-방지, 반사방지 코팅으로, 그리고 소수성 및/또는 친유성 코팅, 흐림방지 특성을 제공하는 친수성 코팅 또는 흐림방지 전구체 코팅으로, 이의 후면 상에 연속적으로 코팅되는 기판을 포함한다. 본 발명에 따른 광학 물품은 바람직하게는 안경용 안구 렌즈(안경 렌즈) 또는 안구 렌즈용 블랭크이다. 렌즈는 착색되거나 착색되지 않을 수 있는, 교정되거나 교정되지 않을 수 있는, 편광 렌즈, 광변색 렌즈 또는 솔라 렌즈일 수 있다.
광학 물품의 기판의 전면은 충격-방지 프라이머 층, 마모-방지 층 및/또는 스크래치-방지 층, 본 발명에 따른 반사방지 코팅으로 그리고 소수성 및/또는 친유성 코팅으로 연속적으로 코팅될 수 있다.
일 실시형태에서, 본 발명에 따른 광학 물품은 가시 영역에서 흡수하지 않거나 많이 흡수하지 않으며, 이는 본원의 맥락에서, 가시 범위에서의 상대 투과율로도 불리는 가시 범위에서의 이의 투과율(τv)이 90% 초과, 보다 바람직하게는 95% 초과, 보다 더 바람직하게는 96% 초과, 가장 바람직하게는 97% 초과인 것을 의미한다.
인자(τv)는 국제 표준화 정의(ISO 13666:1998 표준)에 의해 정의된 바와 같이 이해되어야 하며 ISO 8980-3 표준에 따라 측정된다. 이는 380 내지 780nm의 파장 범위로 정의된다.
바람직하게는, 다층 반사방지 코팅은 35° 이하, 바람직하게는 30° 이하, 특히 25° 이하이고 전형적으로 20° 이하의 입사각(θ)에 대해, 국제 표색 CIE L*a*b*에 따라 275° 내지 350°, 바람직하게는 280° 내지 325°, 보다 바람직하게는 300° 내지 320°의 색조(h)를 갖는다.
따라서, 본 발명의 반사방지 코팅은 입사각(θ)에 따라 일정한 지각 잔류 색상 변화를 나타낸다. 실제로, 본 발명자는 본 발명에 따른 안구 렌즈가 큰 표색 신뢰도를 갖는 것을 관찰하였는데, 즉 색조 각도(h) 및 채도(C*)가 시간 및 반복 동안에 특히 안정했음을 관찰했다(σh*≤ 9.8 및 σC*≤ 9).
이하의 예는 본 발명을 보다 상세히 예시하지만 비-제한적인 방식으로 예시한다.
예
1. 일반 절차
예에 사용된 광학 물품은, 65mm 직경, 1.50의 굴절률, 및 -2.00 디옵터의 파워 및 1.2mm의 중심 두께를 갖는 ESSILOR의 ORMA® 렌즈 기판을 포함하며, 이 렌즈 기판은, 콜로이달 실리카 및 알루미늄 아세틸아세토네이트의 GLYMO 및 DMDES로 구성된 가수분해물을 기질로 하는 EP 제0 614 957호의 예 3에 개시된 마모-방지 및 스크래치-방지 코팅(HC 1.5) (1.47의 굴절률 및 3.5㎛의 두께)으로 이의 전면 및 후면 상에 코팅되고, 그 후에 본 발명에 따른 반사방지 코팅으로 전면 상에 코팅된다.
상기 마모-방지 및 스크래치-방지 코팅은 GLYMO의 224 중량부, 0.1N HCl의 80.5 중량부, DMDES의 120 중량부, 메탄올 중 30 중량% 콜로이드 실리카의 718 중량부, 알루미늄 아세틸아세토네이트의 15 중량부 및 에틸셀로솔브의 44 중량부를 포함하는 조성물을 증착하고 경화함으로써 획득되었다. 조성물은 또한 3M에 의해 제조된 계면활성제 FLUORAD™ FC-430®을 조성물 총 중량에 대하여 0.1 중량%로 함유하였다.
반사방지 코팅의 층들은 진공 하에서 증발(증발 소스: 전자총)에 의해 기판을 가열하지 않고 증착되었다.
증착 프레임은 산화물을 증발시키기 위해 전자총(ESV14(8kV))이 설치된 Leybold 1104 기계이며, 아르곤 이온(IPC)을 사용하여 기판의 표면을 마련하기 위한 예비 단계용 이온총(Commonwealth Mark II)이 구비된다.
층의 두께는 석영 미량천칭에 의해 제어되었다. 스펙트럼 측정은 URA 액세서리(범용 반사율 액세서리)를 갖는 가변 입사-분광광도계 Perkin-Elmer Lambda 850에서 수행되었다.
2. 테스트 절차
광학 물품을 제조하는 방법은, 이의 후면 상에 마모-방지 및 스크래치-방지 코팅으로 코팅된 기판을 진공 증착 챔버 내로 도입하는 단계, 고-진공이 달성될 때까지 펌핑하는 단계, 아르곤 이온 빔(애노드 전류: 1A, 애노드 전압: 100V, 중화 전류: 130mA)에 의해 기판의 표면을 활성화시키고, 이온 조사를 턴오프시키며, 마모-방지 및 스크래치-방지 코팅 상에 하부층을 형성한 다음, 후속적으로 연속적인 증발에 의해 반사방지 코팅의 다양한 층들을 형성하는 단계, 및 적어도 환기 단계를 포함한다.
3. 결과
예 1 내지 14에서 획득된 안구 렌즈의 구조적 특성 및 광학 성능은 이하에서 상세화 된다. 마련된 일부 물품의 280 내지 780nm의 반사 그래프는 다양한 입사각과 함께 도 1 내지 도 10에 도시된다.
광학 값들은 전면의 값들이다. 반사광의 인자 Rm NIR, Rv, 채도(C*) 및 색조(h)는 15°의 입사각, 표준 광원 D65 및 표준 관찰자(각도 10°)에 대해 제공된다.
Figure 112018105167485-pct00002
Figure 112018105167485-pct00003
본 발명의 광학 물품은 미적 성능 및 강건성 특성에 유해한 영향을 주지 않으면서(σh*≤ 9.8 및 σC*≤ 9), 가시 영역에서의 매우 우수한 반사방지 특성(Rv < 1.50%) 및 NIR 영역에서의 높은 반사(≥ 44.0%)를 모두 가지고 있음을 관찰할 수 있었다.
더욱이, 예 1 내지 14에서 획득된 렌즈는 탁월한 투명도 특성, 마모 및 스크래치에 대한 우수한 내성 및 온수 침지-처리에 대한 우수한 내성을 갖고 후속하여 표면 상에 기계적 응력을 가한다. 기판에 대한 코팅의 접착력 또한 매우 만족스러웠다.
4. 비교예(도 11 내지 도 13)
도 11 내지 도 13은 본 발명에 따른 반사방지 코팅(ZTiQTiZQ, ZTiQZTiQ, ZNbQNbZQ, ZTiQTiZQ) 및 시장에서 요즘 매우 인기있는 제품(예, Indo 렌즈, ZQZQ, TiQTiQ) 또는 비교 코팅(TiZQZTiQ, TiZQTiZQ)의 상이한 적층물들에 대한 Rm NIR/Rv 절충을 도시한다.
이러한 그래프는 이하의 방법에 따라 도시된다. 특정 Rv 값이 선택된다. 그 다음, 반사방지 코팅 구조(즉, 각각의 금속 산화물 층의 두께)가 정의된 재료 및 층 순서로 가장 높은 Rm NIR 값에 도달하도록 최적화된다.
도 11 내지 도 13으로부터, 반사방지 코팅은 정의된 재료 및 층 순서를 사용하면서 목표된 Rm NIR 성능 곡선 위의 영역에 도달할 수 없다는 것을 알 수 있다.
Figure 112018105167485-pct00004
도 11로부터, MI1.5 기판 상에 6-층 ZTiQTiZQ(ZrO2, TiO2 및 SiO2 층들)을 포함하는 본 발명에 따른 반사방지 코팅은, 4-층 ZQZQ 및 TiQTiQ를 포함하는 선행기술에 따른 반사방지 코팅과 비교하여, 그리고 시판 중인 제품 Indo 렌즈와 비교하여, 낮은 Rv 및 높은 Rm NIR를 모두 나타낸다는 것을 관찰할 수 있다. 본 발명에 따른 ZTiQTiZQ 코팅에서, 달성 가능한 최소 Rv는 0.1%만큼 작을 수 있다. 더욱이, ZTiQTiZQ 적층물의 NIR 반사는 또한 4-층 TiQTiQ 코팅의 NIR 반사보다 더 높을 수 있다. ZTiQTiZQ 적층물의 총 두께는 4-층 ZQZQ 및 TiQTiQ 코팅의 총 두께들 사이에 있으며 모두 500nm 미만이라는 것을 인식해야 한다.
도 12는 또한 MI1.5 기판 상에 6-층 ZNbQNbZQ(ZrO2, Nb2O5 및 SiO2 층들)을 포함하는 본 발명에 따른 반사방지 코팅이 4-층 ZQZQ 및 NbQNbQ를 포함하는 선행기술에 따른 반사방지 코팅과 비교하여, 그리고 시판 중인 제품 Indo 렌즈와 비교하여, 낮은 Rv 및 높은 Rm NIR을 모두 나타낸다는 것을 보여준다. ZNbQNbZQ 코팅의 달성 가능한 최소 Rv도 약 0.1%이며, NIR 영역에서의 반사는 4-층 NbQNbQ 코팅의 반사보다 더 높을 수 있다. ZNbQNbZQ 코팅의 총 두께는 4-층 ZQZQ 및 NbQNbQ 코팅의 총 두께들 사이에 있으며, 모두 500nm 미만이다.
또한, 도 13은 본 발명에 따른 기판으로부터 가장 근접한 반사방지 코팅의 층은 낮은 Rv 및 높은 Rm NIR을 모두 갖는 코팅을 달성하기 위해 VHI 층이 아니고 HI 층이라는 점이 중요하다는 것을 보여준다.

Claims (19)

  1. 전방 주면 및 후방 주면을 갖는 투명 기판을 포함하는 안구 렌즈로서,
    상기 주면 중 적어도 하나는 반사방지 코팅으로 코팅되고,
    상기 반사방지 코팅의 층의 수는 5개 이상이며, 상기 반사방지 코팅은,
    - "LI 층"으로 정의되는, <1.6인 낮은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층,
    - "VHI 층"으로 정의되는, ≥2.2인 매우 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의
    층, 및
    - "HI 층"으로 정의되는, ≥1.6 및 <2.2인 높은 굴절률을 갖는 적어도 하나의 층을 포함하고,
    상기 HI 층은 상기 LI, HI 및 VHI 층 중에서 상기 기판으로부터 가장 근접한 층이며,
    상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35°미만의 입사각에서 40% 이상이고,
    상기 반사방지 코팅의 물리적 두께는 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는,
    안구 렌즈.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 가시 영역에서의 평균 광 반사율(Rv)은 적어도 35°미만의 입사각에 대해, 1.5% 이하인, 안구 렌즈.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 가시 영역에서의 평균 광 반사율(Rv)은 적어도 35°미만의 입사각에 대해, 1.0% 이하인, 안구 렌즈.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 가시 영역에서의 평균 광 반사율(Rv)은 적어도 35°미만의 입사각에 대해, 0.5% 이하인, 안구 렌즈.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35°미만의 입사각에서 42% 이상인, 안구 렌즈.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 근적외선(NIR) 영역에서의 평균 반사율(Rm NIR)은 35°미만의 입사각에서 45% 이상인, 안구 렌즈.
  7. 제1항에 있어서,
    이중층 HI/VHI를 형성하기 위해, 상기 기판으로부터 가장 근접한 상기 HI 층의 바로 위로 VHI 층이 배치되는, 안구 렌즈.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 이중층 HI/VHI 바로 위로 증착되는 층은 LI 층인, 안구 렌즈.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅은 적어도 2개의 VHI 층을 포함하며, 각각의 VHI 층은 LI 층 및 HI 층과 직접 접촉되고 끼워지는, 안구 렌즈.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅은 상기 기판으로부터 멀어지는 방향으로, 서로 직접 접촉되는 HI 층/VHI 층/LI 층/VHI 층/선택적인 HI 층/및 LI 층을 포함하는, 안구 렌즈.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅은 상기 기판으로부터 멀어지는 방향으로,
    22 내지 79nm 범위의 물리적 두께를 갖는 HI 층;
    53 내지 117nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
    160 내지 192nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층;
    81 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
    0 내지 26nm 범위의 물리적 두께를 갖는 선택적인 HI 층; 및
    53 내지 81nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층을 포함하는, 안구 렌즈.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅은 상기 기판으로부터 멀어지는 방향으로, 서로 직접 접촉되는 HI 층/VHI 층/LI 층/바람직하게는 ZrO2를 포함하는 선택적인 HI 층/VHI 층 및 LI 층을 포함하는, 안구 렌즈.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅은 상기 기판으로부터 멀어지는 방향으로,
    31 내지 54nm 범위의 물리적 두께를 갖는 HI 층;
    74 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층;
    165 내지 190nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층;
    0 내지 5nm 범위의 물리적 두께를 갖는 선택적인 HI 층;
    87 내지 98nm 범위의 물리적 두께를 갖는 VHI 층; 및
    64 내지 85nm 범위의 물리적 두께를 갖는 LI 층을 포함하는, 안구 렌즈.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 LI 층은 MgF2, SiO2, 실리카 및 알루미나의 혼합물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 안구 렌즈.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 HI 층은 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 탄탈륨 오산화물(Ta2O5), 프라세오디뮴 산화물(Pr2O3), 프라세오디뮴 티타네이트(PrTiO3), 란타넘 산화물(La2O3) 및 이트륨 산화물(Y2O3)로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함하는, 안구 렌즈.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 VHI 층은 니오븀 산화물(Nb2O5), 티타늄 이산화물(TiO2) 및 이들의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함하는, 안구 렌즈.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 물리적 두께는 500nm 이하인, 안구 렌즈.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 반사방지 코팅의 물리적 두께는, 450 내지 500nm의 범위인, 안구 렌즈.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 안구 렌즈는 안경 렌즈인, 안구 렌즈.
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