KR102393513B1 - 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 - Google Patents

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리올레핀 수지 100 중량부; 및 캡슐화 인계 난연 입자 20 내지 60 중량부;를 포함하며, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조이고, 평균 입자 크기(D50)가 1 내지 200 ㎛이며, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%인 것을 특징으로 한다. 상기 열가소성 수지 조성물은 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수하다.

Description

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품{THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION AND ARTICLE PRODUCED THEREFROM}
본 발명은 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다.
폴리올레핀 수지는 기계적, 열적, 전기적 특성이 우수하고, 내약품성, 성형성 등이 우수하여, 다양한 분야에 광범위하게 사용되고 있다. 그러나, 폴레올레핀 수지는 가연성이 매우 높은 수지 중의 하나에 속하며, 폴리올레핀 수지가 우수한 난연성 등을 갖도록 하는 것은 해결하기 힘든 과제이다.
폴리올레핀 수지에 적용 가능한 친환경 난연 시스템은 금속 수산화물, 인계 난연제 등이 고려될 수 있는데, 금속 수산화물의 경우, 다량의 난연제 투입을 필요로 하여, 성형성, 내수성, 기계적 물성 등이 저하되는 문제가 있다. 인계 난연제의 경우, 금속 수산화물에 비해 상대적으로 적은 양을 투입하여도, 할로겐, 중금속 등을 포함하지 않고 난연성을 구현하기에 유리하나, 기존 할로겐계 난연제에 비하여 여전히 투입량이 많으며, 효과적인 난연제 분산이 어려워 난연성, 가공성 등의 측면에서 한계를 보이고 있다.
따라서, 이러한 문제 없이, 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수한 폴리올레핀계 열가소성 수지 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 배경기술은 대한민국 공개특허 10-2013-0048426호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
1. 본 발명의 하나의 관점은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 열가소성 수지 조성물은 폴리올레핀 수지 100 중량부; 및 캡슐화 인계 난연 입자 20 내지 60 중량부;를 포함하며, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조이고, 평균 입자 크기(D50)가 1 내지 200 ㎛이며, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%인 것을 특징으로 한다.
2. 상기 1 구체예에서, 상기 폴리올레핀 수지는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
3. 상기 1 또는 2 구체예에서, 상기 멜라민 포스페이트 코어는 평균 입자 크기(D50)가 0.5 내지 180 ㎛이고, 입자 크기가 5 내지 100 ㎛인 코어가 전체 코어 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%일 수 있다.
4. 상기 1 내지 3 구체예에서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 포스페이트 코어 50 내지 90 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 10 내지 50 중량%를 포함할 수 있다.
5. 상기 1 내지 4 구체예에서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 멜라민 포스페이트 코어 및 올레핀 단량체를 현탁 중합하여 제조할 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 기준에 따라 측정한 1.5 mm 두께 시편의 난연도가 V-0 이상일 수 있다.
7. 상기 1 내지 6 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 질소 가스 흡착법을 사용하여, BET 분석 장비로 측정한 비표면적 BET가 0.5 내지 1.5 m2/g일 수 있다.
8. 상기 1 내지 7 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 표면 조도 측정기를 사용하여 측정한 시편의 표면 조도(Ra)가 0.5 내지 1.5 ㎛일 수 있다.
9. 본 발명의 다른 관점은 성형품에 관한 것이다. 상기 성형품은 상기 1 내지 8 중 어느 하나에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리올레핀 수지; 및 (B) 캡슐화 인계-질소계 난연 입자를 포함한다.
본 명세서에서, 수치범위를 나타내는 "a 내지 b"는 "≥a 이고 ≤b"으로 정의한다.
(A) 폴리올레핀 수지
본 발명의 폴리올레핀 수지는 열가소성 수지 조성물의 난연성, 가공성, 외관 특성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 통상의 폴리올레핀 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 등의 폴리에틸렌, 에틸렌-초산비닐 공중합체(EVA), 에틸렌-아크릴레이트 공중합체, 이들의 혼합물 등의 폴리에틸렌계 수지; 폴리프로필렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체, 프로필렌-1-부텐 공중합체, 이들의 혼합물 등의 폴리프로필렌계 수지; 이들을 가교시킨 중합체; 폴리이소부텐을 포함하는 블렌드; 이들의 조합 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체, 이들의 조합 등을 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리올레핀 수지는 ASTM D1238에 의거하여, 230℃, 2.16 kg 하중 조건에서 측정한 유동흐름지수(Melt-flow index)가 1 내지 50 g/10분, 예를 들면 5 내지 30 g/10분일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 기계적 강도, 성형 가공성 등이 우수할 수 있다.
(B) 캡슐화 인계 난연 입자
본 발명의 캡슐화 인계 난연 입자는 폴리올레핀 수지와 혼화성이 우수하여, 열가소성 수지 조성물의 난연성, 가공성, 외관 특성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조이고, 광 산란(light scattering) 방법으로 입도 분석기(particle size analyzer, 제조사: malvern社, 장치명: nano-zs)를 사용하여 측정한 평균 입자 크기(D50)가 1 내지 200 ㎛, 예를 들면 5 내지 180 ㎛이며, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%, 예를 들면 65 내지 90 중량%인 것이다.
상기 캡슐화 인계 난연 입자의 평균 입자 크기(D50)가 1 ㎛ 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 생산성, 가공성 등이 저하될 우려가 있고, 200 ㎛를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 가공성, 외관 특성 등이 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 50 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 난연성, 가공성 등이 저하될 우려가 있고, 90 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 외관 특성, 가공성 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 멜라민 포스페이트 코어는 멜라민 분말과 인산을 반응시키고, 이를 진공 건조하여 입자 형태로 제조할 수 있다.
구체예에서, 상기 멜라민 포스페이트 코어는 광 산란(light scattering) 방법으로 입도 분석기(particle size analyzer, 제조사: malvern社, 장치명: nano-zs)를 사용하여 측정한 평균 입자 크기(D50)가 0.5 내지 180 ㎛, 예를 들면 1 내지 150 ㎛이고, 입자 크기가 5 내지 100 ㎛인 코어가 전체 코어 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%, 예를 들면 60 내지 90 중량%일 수 있다. 상기 범위에서, 열가소성 수지 조성물의 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 향상될 수 있다.
구체예에서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 포스페이트 코어 50 내지 90 중량%, 예를 들면 70 내지 80 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 10 내지 50 중량%, 예를 들면 20 내지 30 중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 향상될 수 있다.
구체예에서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 멜라민 포스페이트 코어 및 올레핀 단량체를 현탁 중합하여 제조할 수 있다.
구체예에서, 상기 현탁 중합은 수계에 분산제 및 전해질을 녹여 교반시킨 다음, 멜라민 포스페이트 코어를 올레핀 단량체에 스웰링(swelling)시키고, 개시제를 혼합한 후, 50 내지 200℃에서 0.1 내지 2시간 동안 교반하여 반응시키는 것일 수 있다.
구체예에서, 상기 개시제는 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO), 디라우로일 퍼옥사이드(dilauroyl peroxide, DLP), 디큐밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide, DCP), 이들의 조합 등을 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 폴리올레핀 수지 100 중량부에 대하여, 20 내지 60 중량부, 예를 들면 30 내지 55 중량부로 포함될 수 있다. 상기 캡슐화 인계 난연 입자의 함량이 상기 폴리올레핀 수지 100 중량부에 대하여, 20 중량부 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 난연성 등이 저하될 우려가 있고, 60 중량부를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 분산성 등이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 통상의 열가소성 수지 조성물에 포함되는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 충격보강제, 산화방지제, 적하방지제, 활제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 안정제, 안료, 염료, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 첨가제 사용 시, 그 함량은 상기 폴리올레핀 수지 100 중량부에 대하여, 0.001 내지 40 중량부, 예를 들면 0.1 내지 10 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 상기 구성 성분을 혼합하고, 통상의 이축 압출기를 사용하여, 180 내지 250℃, 예를 들면 200 내지 230℃에서 용융 압출한 펠렛 형태일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 기준에 따라 측정한 1.5 mm 두께 시편의 난연도가 V-0 이상일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 질소 가스 흡착법을 사용하여, BET 분석 장비(Micromeritics社 Surface Area and Porosity Analyzer ASAP 2020 장비)로 측정한 비표면적 BET가 0.5 내지 1.5 m2/g, 예를 들면 0.8 내지 1.2 m2/g일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 표면 조도 측정기(surface profiler, 제조사: Kosaka laboratory社, 장치명: Surfcorder SE3500)를 사용하여 시편의 표면 조도(surface roughness, Ra)가 0.5 내지 1.5 ㎛, 예를 들면 0.8 내지 1.2 ㎛일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된다. 상기 열가소성 수지 조성물은 펠렛 형태로 제조될 수 있으며, 제조된 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 성형품(제품)으로 제조될 수 있다. 이러한 성형방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 잘 알려져 있다. 상기 성형품은 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 우수하여, 전기 전자 제품의 내외장재 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리올레핀 수지
ASTM D1238에 의거하여, 230℃, 2.16 kg 하중 조건에서 측정한 유동흐름지수(MI)가 12 g/mol인 폴리프로필렌 수지(제조사: 롯데케미칼)를 사용하였다.
(B) 난연제
(B1) 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조를 갖는 캡슐화 인계 난연 입자(멜라민 포스페이트 코어 70 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 30 중량% 포함, 쉘을 포함한 평균 입자 크기(D50): 50 ㎛, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 82 중량% 포함)를 사용하였다.
(B2) 멜라민 포스페이트 입자(평균 입자 크기(D50): 50 ㎛, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 85 중량% 포함)를 사용하였다.
(B3) 비스페놀-A 디페닐포스페이트(BDP) 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조를 갖는 캡슐화 인계 난연 입자(BDP 코어 72 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 28 중량% 포함, 쉘을 포함한 평균 입자 크기(D50): 50 ㎛, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 80 중량% 포함)를 사용하였다.
(B4) 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조를 갖는 캡슐화 인계 난연 입자(멜라민 포스페이트 코어 75 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 25 중량% 포함, 쉘을 포함한 평균 입자 크기(D50): 0.5 ㎛, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 38 중량% 포함)를 사용하였다.
(B5) 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조를 갖는 캡슐화 인계 난연 입자(멜라민 포스페이트 코어 86 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 14 중량% 포함, 쉘을 포함한 평균 입자 크기(D50): 380 ㎛, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 30 중량% 포함)를 사용하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4
상기 각 구성 성분을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가한 후, 200℃에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 압출은 L/D=44, 직경 45 mm인 이축 압출기를 사용하였으며, 제조된 펠렛은 80℃에서 4시간 이상 건조 후, 6 oz 사출기(성형 온도 230℃, 금형 온도: 70℃)에서 사출 성형하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 난연도: UL-94 기준에 따라, 1.5 mm 두께 시편의 난연도를 측정하였다. (B/O (Burn Out): 난연도 시험 중, 1차 연소 후 다시 불 붙였을 때 불이 붙어 꺼지지 않는 것을 의미)
(2) 비표면적 BET(단위: m2/g): 질소 가스 흡착법을 사용하여, BET 분석 장비(Micromeritics社 Surface Area and Porosity Analyzer ASAP 2020 장비)로 비표면적 BET를 측정하였다.
(3) 표면 조도(Ra, 단위: ㎛): 표면 조도 측정기(surface profiler, 제조사: Kosaka laboratory社, 장치명: Surfcorder SE3500)를 사용하여 시편의 표면 조도(surface roughness, Ra)를 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
(A) (중량부) 100 100 100 100 100 100 100
(B1) (중량부) 30 40 55 - - - -
(B2) (중량부) - - - 40 - - -
(B3) (중량부) - - - - 40 - -
(B4) (중량부) - - - - - 40 -
(B5) (중량부) - - - - - - 40
난연도 V-0 V-0 V-0 V-1 B/O V-1 B/O
비표면적 BET (m2/g) 0.7 0.8 1.1 4.5 2.6 3.7 7.0
표면 조도 (㎛) 1.0 1.1 1.3 3.5 1.7 1.9 3.2
상기 결과로부터, 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 난연성이 우수하고, 표면적이 1.5 m2/g 이하로, 성형 시 발포에 의한 가공성 저하가 없음을 알 수 있으며, 표면 조도가 1.5 ㎛ 이하로, 외관 특성 등이 우수함을 알 수 있다.
반면, 본 발명의 캡슐화 인계 난연 입자 (B1) 대신에 멜라민 포스페이트 입자 (B2)를 적용한 비교예 1의 경우, 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 저하되었음을 알 수 있고, 본 발명의 캡슐화 인계 난연 입자 (B1) 대신에 난연 입자 (B3)를 적용한 비교예 2의 경우, 난연성 등이 저하되었음을 알 수 있고, 본 발명의 캡슐화 인계 난연 입자 (B1) 대신에 난연 입자 (B4)를 적용한 비교예 3의 경우, 난연성, 가공성 등이 저하되었음을 알 수 있으며, 본 발명의 캡슐화 인계 난연 입자 (B1) 대신에 난연 입자 (B5)를 적용한 비교예 4의 경우, 난연성, 가공성, 외관 특성 등이 저하되었음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 폴리올레핀 수지 100 중량부; 및
    캡슐화 인계-질소계 난연 입자 20 내지 60 중량부;를 포함하며,
    상기 캡슐화 인계 난연 입자는 멜라민 포스페이트 코어 및 폴리올레핀 수지 쉘의 코어-쉘 구조이고, 평균 입자 크기(D50)가 1 내지 200 ㎛이며, 입자 크기가 10 내지 150 ㎛인 입자가 전체 입자 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 멜라민 포스페이트 코어는 평균 입자 크기(D50)가 0.5 내지 180 ㎛이고, 입자 크기가 5 내지 100 ㎛인 코어가 전체 코어 100 중량% 중, 50 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 포스페이트 코어 50 내지 90 중량% 및 상기 폴리올레핀 수지 쉘 10 내지 50 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서 상기 캡슐화 인계 난연 입자는 상기 멜라민 포스페이트 코어 및 올레핀 단량체를 현탁 중합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 기준에 따라 측정한 1.5 mm 두께 시편의 난연도가 V-0 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 질소 가스 흡착법을 사용하여, BET 분석 장비로 측정한 비표면적 BET가 0.5 내지 1.5 m2/g인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 표면 조도 측정기를 사용하여 측정한 시편의 표면 조도(Ra)가 0.5 내지 1.5 ㎛인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 성형품.
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