KR102390121B1 - 중합체 필름 및 이의 용도 - Google Patents

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친-옌 창
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Abstract

폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름 및 이를 사용하여 제조된 적층 유리가 제공된다. 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 가지며, 상기 공극 부피 (Vv) 및 물질 비는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다.

Description

중합체 필름 및 이의 용도{POLYMER FILM AND USES OF THE SAME}
본 발명은 중합체 필름, 특히 특정 물질 비에서 특정 공극 부피 (Vv) 값을 갖는 중합체 필름을 제공한다. 상기 중합체 필름은 적층 유리의 중간층으로서 사용하기에 적합하다.
적층 유리(laminated glass)는 2개의 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하고 열간 가압을 수행하여 유리 시트와 중합체 필름을 함께 접착시킴으로써 형성된 복합 구조를 갖는 유리 재료이다. 적층 유리는 우수한 내충격성 및 방음 성질을 갖기 때문에 이들은 자동차 및 건축 산업에서 널리 사용된다.
일반적으로, 적층 유리는 다음과 같이 제조될 수 있다: 2개의 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하여 적층된 대상을 수득하는 단계; 상기 적층된 대상을 사전 가압하여 유리 시트와 중합체 필름 사이의 공기를 제거하는 단계; 및 상기 사전 가압된 적층된 대상을 고온 및 고압하에 일정 시간 동안 오토클레이브 내에 넣어 적층 유리를 수득하는 단계. 비평면 적층 유리를 제조하는 경우, 사전 가압 단계는 일반적으로 적층된 대상을 기밀 백에 넣고 상승된 온도에서 상기 기밀 백으로부터 공기를 배기처리함으로써 수행된다.
적층 유리의 제조 공정은 유리 시트와 중합체 필름의 열간 가압을 포함하므로, 수율을 향상시키기 위해 적층 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이에 공기를 남기지 않는 것이 중요하다. 적층 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이의 공기를 제거하는 공지된 접근법은 중합체 필름의 표면에 요철 구조를 형성하여 열간 가압 동안 탈기를 용이하게 하는 것이다. 그러나, 기존의 중합체 필름은 여전히 탈기 성능이 불충분하고 일반적으로 가장자리-박리 (즉, 적층 유리의 가장자리에서 중합체 필름과 유리 시트의 분리)를 가지므로, 적층 유리의 수율은 여전히 불충분하다.
발명의 요약
본 발명은 중합체 필름, 구체적으로 특정 물질 비에서 특정 공극 부피 (Vv) 값을 갖는 중합체 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 중합체 필름은 배기처리를 통해 사전 가압을 수행하는 적층 유리의 제조시 탁월한 성능을 나타낸다. 중합체 필름은 유리와 단단하게 그리고 완전히 접착될 수 있다. 제조된 적층 유리는 버블링 시험에서 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리 결함이 없다. 따라서, 본 발명의 중합체 필름은 자동차 적층 유리의 제조에 특히 적합하다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름을 제공하는 것으로, 여기서, 상기 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 가지며, 상기 공극 부피 (Vv) 및 물질 비는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름에 포함된 폴리비닐아세탈은 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜타날), 폴리(비닐 헥사날), 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 15 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 15 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 10℃ 내지 22℃ 범위의 유리 전이 온도 (Tg)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름에 포함된 폴리비닐아세탈은 150,000 달톤 내지 250,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 가소제를 추가로 포함하며, 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100 중량부당 30 중량부 내지 60 중량부의 범위일 수 있다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 0.5 mm 내지 1.5 mm 범위의 두께를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 다층 필름이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 접착 조절제, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 또 다른 목적은 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 상기 언급된 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적, 기술적 특징 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 본 발명은 이하의 일부 구현예를 참조하여 상세하게 기술될 것이다.
이하, 본 발명의 일부 구현예는 상세히 기술될 것이다. 그러나, 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 한, 본 발명은 다양한 구현예로 구현될 수 있으며 본 명세서에 기술된 구현예로 제한되지 않아야 한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "a", "the" 등의 표현은 단수 및 복수 형태 둘 다를 포함해야 한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "제1", "제2" 등의 표현은 단지 특별한 의미없이 도시된 요소 또는 구성성분을 구별하기 위해 사용된다. 이들 표현은 임의의 우선 순위를 나타내기 위해 사용되지 않는다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "물질 비"란 용어는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 물질 비 곡선은 그에 의해 둘러싸인 구역 면적 (regional area)에 대한 표면 높이를 나타내는 함수 곡선 그래프를 의미하고, 물질 비는 지정된 높이를 초과하는 둘러싸인 구역 면적을 의미한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "공극 부피 (Vv)"란 용어는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 공극 부피는 특정 물질 비에서 단위 면적당 공극의 부피를 의미한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "표면 거칠기 (Rz)"란 용어는 표면의 10점 평균 거칠기를 의미하며 JIS B 0601 (1994)에 따라 측정된다.
본 발명은 중합체 필름 및 이를 사용하여 제조된 적층 유리를 제공하며, 여기서, 상기 중합체 필름은 특정 물질 비에서 특정 공극 부피 (Vv) 값을 갖는다. 적층 유리, 특히 중합체 필름을 사용하여 제조된 자동차 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리 결함이 없다. 본 발명의 중합체 필름 및 이의 적용은 하기에 상세히 기술되어 있다.
1. 중합체 필름
1.1. 중합체 필름의 구성
본 발명의 중합체 필름은 필수 구성성분으로서 폴리비닐아세탈을 포함하며 필요에 따라 가소제 또는 다른 통상적인 첨가제와 같은 다른 선택적 구성성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 폴리비닐아세탈 및 가소제를 포함하거나 이로 이루어진다.
폴리비닐아세탈의 예는 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜타날), 및 폴리(비닐 헥사날)을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 폴리비닐아세탈은 단독으로 또는 2개 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 첨부된 실시예에서, 폴리(비닐 부티랄)이 사용된다.
본원에 언급된 바와 같이, 가소성 제제 (plasticizing agent)로도 불리는 가소제는 열가소성 수지의 가소성을 변경시킬 수 있는 화학 물질이다. 가소제의 예는 다염기산 또는 다가 알코올의 에스테르, 예컨대 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　트리에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트,　디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트,　헥실 사이클로헥실아디페이트,　디이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 비스[2-(2-부톡시에톡시)에틸] 아디페이트, 중합체성 아디페이트,　디프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디부톡시에틸 테레프탈레이트, 피마자유, 메틸 리시놀레에이트, 대두유, 에폭시화 대두유, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
통상적인 첨가제는 이의 제조 동안 중합체 필름의 작업성을 적응적으로 개선하거나 중합체 필름에 특정 기능을 부여할 수 있는 임의의 물질일 수 있다. 통상적인 첨가제의 예는 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 및 접착 조절제를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 첨가제는 단독으로 또는 이의 조합으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름은 염료 또는 안료를 포함하여 착색된 중합체 필름을 형성할 수 있다. 중합체 필름은 또한 자외선 흡수제 또는 적외선 흡수제를 포함하여 자외선 차단 기능을 갖는 중합체 필름 또는 적외선 차단 기능을 갖는 중합체 필름을 형성할 수 있다.
중합체 필름이 지정된 공극 부피 (Vv) 값을 갖는 한, 본 발명의 중합체 필름의 두께는 실제 요구에 따라 조정될 수 있다. 일반적으로, 중합체 필름의 두께는 0.5 mm 내지 1.5 mm, 예컨대 0.51 mm, 0.52 mm, 0.53 mm, 0.54 mm, 0.55 mm, 0.56 mm, 0.57 mm, 0.58 mm, 0.59 mm, 0.6 mm, 0.61 mm, 0.62 mm, 0.63 mm, 0.64 mm, 0.65 mm, 0.66 mm, 0.67 mm, 0.68 mm, 0.69 mm, 0.7 mm, 0.71 mm, 0.72 mm, 0.73 mm, 0.74 mm, 0.75 mm, 0.76 mm, 0.77 mm, 0.78 mm, 0.79 mm, 0.8 mm, 0.81 mm, 0.82 mm, 0.83 mm, 0.84 mm, 0.85 mm, 0.86 mm, 0.87 mm, 0.88 mm, 0.89 mm, 0.9 mm, 0.91 mm, 0.92 mm, 0.93 mm, 0.94 mm, 0.95 mm, 0.96 mm, 0.97 mm, 0.98 mm, 0.99 mm, 1.0 mm, 1.01 mm, 1.02 mm, 1.03 mm, 1.04 mm, 1.05 mm, 1.06 mm, 1.07 mm, 1.08 mm, 1.09 mm, 1.1 mm, 1.11 mm, 1.12 mm, 1.13 mm, 1.14 mm, 1.15 mm, 1.16 mm, 1.17 mm, 1.18 mm, 1.19 mm, 1.2 mm, 1.21 mm, 1.22 mm, 1.23 mm, 1.24 mm, 1.25 mm, 1.26 mm, 1.27 mm, 1.28 mm, 1.29 mm, 1.3 mm, 1.31 mm, 1.32 mm, 1.33 mm, 1.34 mm, 1.35 mm, 1.36 mm, 1.37 mm, 1.38 mm, 1.39 mm, 1.4 mm, 1.41 mm, 1.42 mm, 1.43 mm, 1.44 mm, 1.45 mm, 1.46 mm, 1.47 mm, 1.48 mm, 또는 1.49 mm의 범위일 수 있지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
중합체 필름이 전체적으로 지정된 공극 부피 (Vv) 값을 갖는 한, 본 발명의 중합체 필름은 하나의 단층으로 구성된 단층 필름 또는 다층으로 구성된 다층 필름일 수 있다. 중합체 필름이 다층 필름인 경우, 중합체 필름의 층은 동일하거나 상이한 물질로 제조될 수 있으며, 따라서 동일하거나 상이한 기능층일 수 있다. 상기 언급된 기능층은, 예를 들어, 하기 기능들 중 하나 이상을 갖는 층일 수 있다: 방음 기능, 단열 기능, 반사 기능, 반사 방지 기능, 굴절 기능, 굴절 방지 기능, 광 분할 기능, 및 디밍 (dimming) 기능.
1.2. 중합체 필름의 성질
중합체 필름의 표면의 요철 구조는 표면 모폴로지의 3차원 이미지에 의해 결정될 수 있다. ISO 25178-2:2012는 표면 모폴로지를 평가하기 위한 측정 표준으로, 표면 모폴로지와 관련된 파라미터로 공극 부피 (Vv)를 개시한다. 공극 부피 (Vv)는 특정 물질 비에서 단위 면적당 공극의 부피로 정의되며 면적 물질 비 곡선 그래프로부터 계산될 수 있다. 면적 물질 비 곡선 그래프에서, Y-축은 표면 높이를 나타내고 X-축은 물질 비를 나타낸다. X-축의 물질 비가 0%인 경우, Y-축의 표면 높이는 최대이고, X-축의 물질 비가 100%인 경우, Y-축의 표면 높이는 0이다. 예를 들어, 10%의 물질 비에서 공극 부피 (Vv)는 X-축의 10%의 물질 비에 상응하는 Y-축의 표면 높이에서 설정된 수평 절단 평면 아래에 둘러싸인 공극의 부피를 나타낸다. 따라서, 물질 비가 0%인 경우, 공극 부피 (Vv) 값은 최대이다. 물질 비가 100%인 경우, 공극 부피 (Vv) 값은 0이다. 공극 부피 (Vv) 파라미터에 대한 관련 설명은 ISO 25178-2: 2012를 참고할 수 있으며, 그 주제는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명자는 놀랍게도, 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내고 가장자리-박리 결함이 없는 적층 유리, 특히 자동차 적층 유리가 특정 물질 비에서 적층 유리에 사용된 중합체 필름의 공극 부피 (Vv) 값을 제어함으로써 제공될 수 있음을 발견하였다. 구체적으로, 본 발명의 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2, 예컨대 3.5 μm3/μm2, 4 μm3/μm2, 4.5 μm3/μm2, 5 μm3/μm2, 5.5 μm3/μm2, 6 μm3/μm2, 6.5 μm3/μm2, 7 μm3/μm2, 7.5 μm3/μm2, 8 μm3/μm2, 8.5 μm3/μm2, 9 μm3/μm2, 9.5 μm3/μm2, 10 μm3/μm2, 10.5 μm3/μm2, 11 μm3/μm2, 11.5 μm3/μm2, 12 μm3/μm2, 12.5 μm3/μm2, 13 μm3/μm2, 13.5 μm3/μm2, 14 μm3/μm2, 14.5 μm3/μm2, 15 μm3/μm2, 15.5 μm3/μm2, 16 μm3/μm2, 16.5 μm3/μm2, 17 μm3/μm2, 17.5 μm3/μm2, 18 μm3/μm2, 18.5 μm3/μm2, 19 μm3/μm2, 19.5 μm3/μm2, 20 μm3/μm2, 20.5 μm3/μm2, 21 μm3/μm2, 21.5 μm3/μm2, 22 μm3/μm2, 22.5 μm3/μm2, 23 μm3/μm2, μm3/μm2, 23.5 μm3/μm2, 24 μm3/μm2, 24.5 μm3/μm2, 25 μm3/μm2, 25.5 μm3/μm2, 26 μm3/μm2, 26.5 μm3/μm2, 27 μm3/μm2, 27.5 μm3/μm2, 28 μm3/μm2, 28.5 μm3/μm2, 29 μm3/μm2, 29.5 μm3/μm2, 30 μm3/μm2, 30.5 μm3/μm2, 31 μm3/μm2, 31.5 μm3/μm2, 32 μm3/μm2, 32.5 μm3/μm2, 33 μm3/μm2, 33.5 μm3/μm2, 또는 34 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 가지며, 여기서, 물질 비 및 공극 부피 (Vv)는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 본 발명의 중합체 필름의 2개 표면 각각은 10%의 물질 비에서 독립적으로 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 본 발명의 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 15 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 추가로 갖는다. 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 15 μm 내지 55 μm, 예컨대 16 μm, 17 μm, 18 μm, 19 μm, 20 μm, 21 μm, 22 μm, 23 μm, 24 μm, 25 μm, 26 μm, 27 μm, 28 μm, 29 μm, 30 μm, 31 μm, 32 μm, 33 μm, 34 μm, 35 μm, 36 μm, 37 μm, 38 μm, 39 μm, 40 μm, 41 μm, 42 μm, 43 μm, 44 μm, 45 μm, 46 μm, 47 μm, 48 μm, 49 μm, 50 μm, 51 μm, 52 μm, 53 μm, 또는 54 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는 것이 바람직하다. 상기 언급된 Rz는 JIS B 0601 (1994)에 따라 측정된다.
본 발명의 중합체 필름의 표면 상에 원하는 공극 부피 (Vv) 값 및 표면 거칠기 (Rz)를 제공하는 방법은 임의의 통상적인 접근법일 수 있다. 예를 들어, 지정된 공극 부피 (Vv) 값 및 표면 거칠기 (Rz)는 중합체 필름의 표면에 기계 엠보싱을 수행하여 중합체 필름의 표면에 요출 구조를 형성하고, 중합체 필름의 구성 또는 기계 엠보싱의 조건을 조정함으로써 제공될 수 있다. 본원에 언급된 바와 같이, 기계 엠보싱은 중합체 필름이 형성된 후 롤러에 의해 중합체 필름의 표면에 텍스쳐를 형성하는 것이다. 기계 엠보싱 방법은 엠보싱 롤러 방법 또는 캘린더링 롤러 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 엠보싱 롤러 방법이 바람직하다. 기계 엠보싱 방법을 사용하여 제공되는 텍스쳐 유형은 마름모, 선 형상, 톱니 형상, 정사각형, 테이퍼 형상, 원 형상, 서브-원형 형상 및 불규칙한 형상을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 텍스쳐 유형은 단독으로 또는 이의 조합으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 하기 접근법 중 하나 이상을 사용하여 중합체 필름의 성질 또는 기계 엠보싱의 조건을 조정하여 지정된 공극 부피 (Vv) 값 및 표면 거칠기 (Rz)를 수득할 수 있다:
(i) 폴리비닐아세탈은 150,000 달톤 내지 250,000 달톤, 예컨대 155,000 달톤, 160,000 달톤, 165,000 달톤, 170,000 달톤, 175,000 달톤, 180,000 달톤, 185,000 달톤, 190,000 달톤, 195,000 달톤, 200,000 달톤, 205,000 달톤, 210,000 달톤, 215,000 달톤, 220,000 달톤, 225,000 달톤, 230,000 달톤, 235,000 달톤, 240,000 달톤, 또는 245,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 가질 수 있으며; 본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐아세탈은 180,000 달톤 내지 205,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 가지며;
(ii) 중합체 필름은 10℃ 내지 22℃, 예컨대 10.5℃, 11℃, 11.5℃, 12℃, 12.5℃, 13℃, 13.5℃, 14℃, 14.5℃, 15℃, 15.5℃, 16℃, 16.5℃, 17℃, 17.5℃, 18℃, 18.5℃, 19℃, 19.5℃, 20℃, 20.5℃, 21℃, 또는 21.5℃ 범위의 유리 전이 온도 (Tg)를 가질 수 있으며;
(iii) 중합체 필름에서, 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100 중량부당 30 중량부 내지 60 중량부, 예컨대 31 중량부, 32 중량부, 33 중량부, 34 중량부, 35 중량부, 36 중량부, 37 중량부, 38 중량부, 39 중량부, 40 중량부, 41 중량부, 42 중량부, 43 중량부, 44 중량부, 45 중량부, 46 중량부, 47 중량부, 48 중량부, 49 중량부, 50 중량부, 51 중량부, 52 중량부, 53 중량부, 54 중량부, 55 중량부, 56 중량부, 57 중량부, 58 중량부, 또는 59 중량부의 범위일 수 있다;
(iv) 엠보싱 롤러의 압력은 2 kg/cm2 내지 50 kg/cm2, 바람직하게는 5 kg/cm2 내지 40 kg/cm2, 보다 구체적으로 10 kg/cm2 내지 30 kg/cm2,예컨대 11 kg/cm2, 12 kg/cm2, 13 kg/cm2, 14 kg/cm2, 15 kg/cm2, 16 kg/cm2, 17 kg/cm2, 18 kg/cm2, 19 kg/cm2, 20 kg/cm2, 21 kg/cm2, 22 kg/cm2, 23 kg/cm2, 24 kg/cm2, 25 kg/cm2, 26 kg/cm2, 27 kg/cm2, 28 kg/cm2, 또는 29 kg/cm2의 범위일 수 있으며;
(v) 엠보싱 롤러의 온도는 80℃ 내지 150℃, 바람직하게는 90℃ 내지 140℃, 보다 구체적으로 100℃ 내지 130℃, 예컨대 101℃, 102℃, 103℃, 104℃, 105℃, 106℃, 107℃, 108℃, 109℃, 110℃, 111℃, 112℃, 113℃, 114℃, 115℃, 116℃, 117℃, 118℃, 119℃, 120℃, 121℃, 122℃, 123℃, 124℃, 125℃, 126℃, 127℃, 128℃, 또는 129℃의 범위일 수 있다. 엠보싱 롤러의 온도가 지정된 범위 내에 있지 않는 경우, 중합체 필름은 원하는 공극 부피 (Vv) 값을 갖지 않을 수 있다.
1.3. 중합체 필름의 제조
본 발명의 중합체 필름의 제조 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 중합체 필름은 폴리비닐아세탈 및 선택적 구성성분 (예를 들어, 가소제)을 혼합 및 혼련하여 중합체 조성물을 수득하고, 상기 조성물을 사용하여 통상적인 방법으로 중합체 필름을 제공하고, 선택적으로 기계 엠보싱 단계를 수행하여 중합체 필름의 표면 상에 원하는 공극 부피 (Vv) 값 및 표면 거칠기 (Rz)를 제공함으로써 제조될 수 있다. 중합체 필름을 제공하는 통상적인 방법의 예는 캘린더링 방법, 주조 방법, 압출 연신 방법, 직접 압출 방법 및 압출 취입 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 다음과 같이 제조된다: 100℃ 내지 150℃ 범위의 온도 및 10 rpm 내지 50 rpm 범위의 회전 속도에서 5 내지 30분 동안 혼합기를 사용하여 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 혼합 및 혼련하여 중합체 조성물을 수득하는 단계; 상기 중합체 조성물을 실온으로 냉각시킨 다음, 이를 열간 프레서에 넣고 100℃ 내지 200℃ 범위의 온도 및 2 kg 내지 5 kg 범위의 압력에서 1분 내지 10분 동안 열간 가압하여 필름을 형성하는 단계; 선택적으로 상기 언급된 필름-형성 단계를 반복하고 중합체 조성물의 구성을 조정하여 상이한 기능을 갖는 필름을 제공한 다음, 상기 필름을 적층하여 다층 구조를 갖는 중합체 필름을 형성하는 단계; 및 상기 중합체 필름에 기계 엠보싱 단계를 수행하여 원하는 공극 부피 (Vv) 값 및 표면 거칠기 (Rz)를 제공하는 단계. 기계 엠보싱의 조건은 다음과 같다: 엠보싱 롤러의 압력은 10 kg/cm2 내지 30 kg/cm2 범위이고, 엠보싱 롤러의 온도는 100℃ 내지 130℃의 범위이다.
2. 적층 유리
본 발명의 중합체 필름은 적층 유리의 중간층으로서 사용하기에 적합하다. 따라서, 본 발명은 또한 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 상기 언급된 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리를 제공한다.
제1 유리 시트 및 제2 유리 시트는 동일하거나 서로 상이할 수 있다. 제1 유리 시트 및 제2 유리 시트는 각각 적층 유리를 제조하기 위한 임의의 통상적인 유리 시트일 수 있다. 적층 유리를 제조하기 위한 통상적인 유리 시트는 플로트 유리, 강화 유리, 망 유리 (wired glass), 또는 평면 플레이트 유리 (plain plate glass)를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 첨부된 실시예에서, 플로트 유리는 제1 유리 시트 및 제2 유리 시트로서 사용된다.
본 발명의 적층 유리는 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 적층 유리는 다음과 같이 제조될 수 있다. 2장의 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하여 적층된 대상을 수득하고, 적층된 대상을 기밀 백에 넣고 상기 기밀 백의 공기를 기밀 백 (진공도: > 500 mmHg)으로부터 20℃ 내지 30℃의 온도에서 적어도 10분 동안 배기처리한다. 이어서, 적층된 대상이 포함된 기밀 백을 가열 로에 넣고, 상기 가열 로의 온도를 60℃에서 130 ℃로 서서히 증가시켰다. 적어도 30분 후에, 기밀 백을 가열 로에서 꺼내어 사전 가압을 완료한다. 이어서, 사전 가압된 적층된 대상을 오토클레이브에 넣고 고압 및 고온 조건하에 100분 내지 150분 동안 열간 가압하여 적층 유리를 수득한다. 상기 언급된 고압 및 고온 조건은 10 bar 내지 15 bar 범위의 압력 및 100℃ 내지 150℃ 범위의 온도를 지칭한다.
3. 실시예
3.1. 시험 방법
본 발명은 이하의 구현예에 의해 추가로 예시되며, 여기서, 시험 기구 및 방법은 다음과 같다.
[폴리비닐아세탈의 분자량 분포의 측정]
폴리비닐아세탈의 분자량 분포는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 측정되며, 여기서, 폴리비닐아세탈은 테트라하이드로푸란 (THF)에 용해되고 하기 조건하에 GPC로 분석된다. 폴리비닐아세탈의 분자량은 표준 폴리스티렌 (Water PS STD)의 면적에 상응하는 비에 기초하여 계산된다.
장치: Waters 1515 PUMP 시스템
검출기: Waters 2414 RI
용리 조건: 1.0 mL/분, THF
컬럼: Waters Styragel HR5 THF, Waters Styragel HR4 THF, Waters Styragel HR3 THF, Waters Styragel HR1 THF
[공극 부피 (Vv)의 측정]
중합체 필름의 표면의 10%의 물질 비에서 공극 부피 (Vv) 값은 ISO 25178-2:2012에 따라 24±3℃의 온도 및 63±3%의 상대 습도에서 레이저 공초점 현미경 (모델 번호: LEXT OLS5000-SAF, Olympus로부터 구입 가능함)을 사용하여 측정된다. 측정 조건은 다음과 같다: 광원은 405 nm의 파장을 가지고, 대물 렌즈는 100x (MPLAPON-100xLEXT)이고, 광학 줌이 50x이고, 관찰 영역은 1500 μm x 1500 μm이고, 해상도는 1024 픽셀 x 1024 픽셀이고, 작동 조건이 자동 틸트 제거로 설정되고, 필터가 사용되지 않는다. 얻어진 물질 비 곡선 그래프에서, 코어 공극 부피 (Vvc) 값 및 데일 공극 부피 (Vvv) 값이 수득될 수 있다. 공극 부피 (Vv) 값은 코어 공극 부피 (Vvc) 값과 데일 공극 부피 (Vvv) 값의 합이다. 공극 부피 (Vv)의 단위는 μm3/μm2이다.
[표면 거칠기 (Rz)의 측정]
표면 거칠기 (Rz)는 JIS B 0601 (1994)에 따라 거칠기 시험기 (모델명: SE 300, KOSAKA Laboratory Ltd.로부터 구입 가능함)를 사용하여 측정된다. 먼저, 중합체 필름은 8 cm x 30 cm의 시험 샘플로 절단한다. 측정 조건은 다음과 같이 설정된다: 수직 배율은 자동으로 설정되고, 수평 배율은 25 mm/λc로 설정되고, 컷오프 거리는 2.5 mm로 설정되고 (즉, 2.5 mm당 한번 계산), 평가 길이는 컷오프 거리의 7배이고, 기준선 길이는 17.5 mm로 설정되며, 측정 방향은 기계 방향이다.
[유리 전이 온도 (Tg)의 측정]
중합체 필름의 Tg는 시차 주사 열량계 (모델 번호: TA DSC 25, TA Instruments로부터 구입 가능함)를 사용하여 질소 분위기에서 측정된다. 먼저, 샘플로서 7 mg의 중합체 필름을 시차 주사 열량계의 샘플 플랫폼 상에 놓고, 10℃/분의 가열 속도로 150℃로 가열하고, 그 온도에서 5분 동안 유지한다. 이어서, 샘플을 -50℃에서 균형을 이루고 그 온도에서 5분 동안 유지한다. 그 후, 샘플을 가열 속도 10℃/분으로 100℃로 가열하여 온도 대 열 유동의 곡선 그래프를 수득한다 (X-축은 온도이고 Y-축은 열 유동이다). 유리 전이 중간점에 상응하는 온도는 Tg로 기록된다.
[버블링 시험]
적층 유리는 30 cm 폭 및 30 cm 길이를 갖는 시험 샘플로 절단한다. 시험 샘플을 120℃의 오븐에서 14일 동안 수직으로 배치한다. 이어서, 시험 샘플을 육안으로 관찰하여 버블링이 발견되는지를 확인하고, 여기서, 버블링은 유리 시트와 중합체 필름 사이에 외부 공기와 접촉하지 않는 버블이 존재함을 의미한다. 버블링 시험의 기준은 다음과 같다: 시험 샘플에 버블이 없는 경우, 버블링 시험의 결과는 탁월하고 "◎"로 기록되고; 시험 샘플에 버블이 1개만 존재하고 버블의 직경이 0.5 mm 미만인 경우, 버블링 시험의 결과는 우수하고 "○"로 기록되고; 시험 샘플에 직경이 0.5 mm 미만인 버블이 2개 이상이거나 직경이 0.5 mm 초과인 버블이 1개가 존재하는 경우, 버블링 시험의 결과는 불량하고 "×"로 기록된다.
[가장자리-박리 시험]
적층 유리는 30 cm 폭 및 30 cm 길이를 갖는 시험 샘플로 절단한다. 시험 샘플을 14일 동안 50℃의 오븐 및 95%의 상대 습도에서 수직으로 배치한다. 이어서, 시험 샘플을 육안으로 관찰하여 가장자리-박리가 발견되는지를 확인한다. 가장자리-박리 시험의 기준은 다음과 같다: 시험 샘플이 가장자리-박리를 갖지 않는 경우 (즉, 중합체 필름이 유리 시트와 단단히 접착됨), 가장자리-박리 시험의 결과는 통과이고 "◎"로 기록되고; 대조적으로, 시험 샘플이 가장자리-박리를 갖는 경우 (즉, 중합체 필름이 유리 시트와 단단히 접착되지 않음), 가장자리-박리 시험의 결과는 실패이고 "x"로 기록된다.
3.2. 실시예 및 비교 실시예에 사용된 원료의 목록
[표 1]
Figure 112020035889368-pat00001
3.3. 중합체 필름의 제조 및 성질
실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름은 다음과 같이 제조하였다. 먼저, 100 중량부의 PVB 및 38.5 중량부의 3GO를 혼합하여 혼합물을 수득하였다. 120℃ 및 35 rpm의 회전 속도로 15분 동안 믹서를 사용하여 혼합물을 혼련한 다음, 상기 혼합물을 실온으로 냉각하여 중합체 필름 조성물을 수득하였다. 그 다음, 중합체 필름 조성물을 열간-프레서에 넣고 150℃, 3 kg의 압력에서 3분 동안 열간 가압하여 중합체 필름을 수득하였다.
그 후, 중합체 필름의 2개의 표면을 선택적으로 기계 엠보싱 처리하였다. 기계 엠보싱의 조건은 표 2-1 및 2-2에 나타내었고, 한 쌍의 엠보싱 롤러를 통과하는 중합체 필름의 선속도는 10 m/분 내지 18 m/분의 범위이다.
실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름의 10%의 물질 비에서 두께, Tg, 표면 거칠기 (Rz), 및 공극 부피 (Vv)뿐만 아니라 실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름의 PVB의 분자량은 상기 언급된 시험 방법에 따라 측정되었다. 결과는 표 2-1 및 2-2에 열거되어 있다.
[표 2-1]
Figure 112020035889368-pat00002
[표 2-2]
Figure 112020035889368-pat00003
3.4. 적층 유리의 제조 및 성질
실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름을 사용하여 적층 유리를 각각 제조하였다. 먼저, 2조각의 깨끗한 투명 플로트 유리 시트 (길이: 300 mm; 폭: 150 mm; 두께: 2 mm 내지 4 mm)가 제공되었다. 실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름을 2조각의 투명 플로트 유리 시트 사이에 각각 개재하여 적층된 대상을 수득하였다. 적층된 대상은 기밀 백을 사용하여 배기처리에 의해 사전 가압하였다. 사전 가압은 다음과 같이 수행되었다. 적층된 대상을 기밀 백에 넣고 상기 기밀 백 (진공도: > 500 mmHg)으로부터 20℃ 내지 30℃의 온도에서 적어도 10분 동안 공기를 배기처리하였다. 이어서, 적층된 대상이 포함된 기밀 백을 가열 로에 넣고, 20℃ 내 30℃의 온도에서 10분 내지 20분 동안 유지한 다음, 60℃ 내지 130℃로 가열하여 15분 내지 45분 동안 유지하였다. 그 후, 기밀 백을 가열로에서 꺼내어 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 사전 가압된 적층된 대상을 기밀 백으로부터 꺼내어 오토클레이브에 넣고, 13 bar의 압력 및 135℃의 온도에서 120분 동안 열간 가압한 후, 실온으로 냉각시켜 적층 유리를 수득하였다.
실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 7의 적층 유리에 대한 버블링 시험 및 가장자리-박리 시험은 상기 언급된 시험 방법에 따라 평가하였고, 결과는 표 3-1 및 3-2에 열거하였다.
[표 3-1]
Figure 112020035889368-pat00004
[표 3-2]
Figure 112020035889368-pat00005
표 3-1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 중합체 필름으로부터 제조된 적층 유리는 버블링 시험 및 가장자리-박리 시험을 통과하여, 어떠한 가장자리-박리 결함도 없이 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타낸다. 특히, 실시예 1 내지 9에 나타낸 바와 같이, PVB의 분자량, Tg 및 엠보싱 조건이 다양하지만, 중합체 필름의 10%의 물질 비에서 공극 부피 (Vv) 값이 지정된 범위 내에 있는 한, 각각의 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 보여주고 가장자리-박리가 없는 요건을 충족시킬 수 있다.
대조적으로, 표 3-2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 속하지 않는 중합체 필름으로부터 제조된 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리가 없는 요건을 충족시킬 수 없다. 특히, 비교 실시예 1, 2 및 4 내지 6에 나타낸 바와 같이, PVB의 분자량, Tg 및 엠보싱 조건에 관계없이, 중합체 필름의 공극 부피 (Vv) 값이 지정된 범위 미만일 경우, 적층 유리 중 어느 것도 버블링 시험을 통과할 수 없고 가장자리-박리가 없도록 할 수 없다. 또한, 비교 실시예 3 및 7에 나타낸 바와 같이, 중합체 필름의 공극 부피 (Vv) 값이 지정된 범위를 초과할 경우, 적층 유리는 버블링 시험으로 우수한 결과를 나타내지만 여전히 가장자리-박리를 갖는다.
상기 실시예는 본 발명의 원리 및 효능을 설명하고 이의 독창적인 특징을 나타내기 위해 사용되지만, 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용되지는 않는다. 이 분야의 숙련자는 본 발명의 원리 및 사상을 벗어나지 않으면서 기술된 본 발명의 개시내용 및 제안에 기초하여 다양한 변형 및 대체를 진행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호 범위는 첨부된 청구범위에 정의된 바와 같다.

Claims (13)

  1. 폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름으로서, 여기서, 상기 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 가지며, 상기 공극 부피 (Vv) 및 물질 비는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의되고, 상기 중합체 필름은 10℃ 내지 20℃ 범위의 유리 전이 온도 (Tg)를 갖는, 중합체 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 10%의 물질 비에서 3 μm3/μm2 내지 34.3 μm3/μm2 범위의 공극 부피 (Vv) 값을 갖는, 중합체 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐아세탈은 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜타날), 폴리(비닐 헥사날), 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 중합체 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 15 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는, 중합체 필름.
  5. 제2항에 있어서, 상기 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 15 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는, 중합체 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐아세탈은 150,000 달톤 내지 250,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는, 중합체 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 가소제를 추가로 포함하는, 중합체 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100 중량부당 30 중량부 내지 60 중량부의 범위인, 중합체 필름.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 0.5 mm 내지 1.5 mm 범위의 두께를 갖는, 중합체 필름.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 다층 필름인, 중합체 필름.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 접착 조절제, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함하는, 중합체 필름.
  12. 적층 유리로서, 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리.
  13. 삭제
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