KR20180086415A - 합판 유리용 중간막 및 합판 유리 - Google Patents

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KR20180086415A
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heat shrinkage
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다이스케 나카지마
마사키 야마모토
아츠시 노하라
하지메 쇼우히
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막, 및, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 열가소성 수지를 함유하는 기재와 그 기재 상에 형성된 도전막을 갖는 도전층과, 상기 도전층의 도전막측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 1 수지층을 갖는 합판 유리용 중간막으로서, 상기 기재는, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률이 MD, TD 방향 모두 1.0 ∼ 3.5 ％ 이고, 상기 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 제 1 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하인 합판 유리용 중간막이다.

Description

합판 유리용 중간막 및 합판 유리
본 발명은, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막, 및, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리에 관한 것이다.
합판 유리는, 외부 충격을 받아 파손되어도 유리 파편의 비산량이 적어, 안전성이 우수하다. 이 때문에, 자동차 및 건축물 등에 널리 사용되고 있다.
최근, 합판 유리에 요구되는 성능도 다양화되어, 합판 유리 자체를 가열함으로써, 동결된 창유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹이는 기술이 검토되고 있다.
합판 유리 자체를 가열하는 방법의 하나로서, 합판 유리의 유리면에 도전막을 형성하고, 통전시의 저항에서 유래하는 발열에 의해 합판 유리를 따뜻하게 하는 방법이 검토되고 있다. 이와 같은 도전막을 형성한 합판 유리는, 예를 들어, 특허문헌 1 등에 개시되어 있다.
한편, 합판 유리 자체를 가열하는 방법의 하나로서, 합판 유리용 중간막에 도전층을 적층하는 방법도 검토되고 있다. 이와 같은 합판 유리용 중간막은, 통상, 열가소성 수지를 함유하는 기재 상에 스퍼터 프로세스 등을 이용하여 도전막을 형성하여 얻은 도전층의 도전층측에, 폴리비닐아세탈을 함유하는 수지층을 적층하는 방법에 의해 제조된다.
그러나, 도전층을 갖는 합판 유리용 중간막을 사용하여 제조한 합판 유리는, 외관 불량이 관찰되는 경우가 있다는 문제가 있었다.
일본 공개특허공보 2008-222513호
본 발명은, 상기 현 상황을 감안하여, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막, 및, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 열가소성 수지를 함유하는 기재와 그 기재 상에 형성된 도전막을 갖는 도전층과, 상기 도전층의 도전막측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 1 수지층을 갖는 합판 유리용 중간막으로서, 상기 기재는, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률이 MD, TD 방향 모두 1.0 ∼ 3.5 ％ 이고, 상기 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 제 1 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하인 합판 유리용 중간막이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자는, 도전층을 갖는 합판 유리용 중간막을 사용하여 제조한 합판 유리에 외관 불량이 발생하는 원인을 검토하였다. 그 결과, 도전층의 기재 및 수지층의 열 수축이 원인인 것을 알아냈다.
도전층을 형성하는 기재로는, 스퍼터 프로세스 등에 의해 균일한 도전막을 형성할 수 있도록, 열 수축률이 작은 기재가 선택된다. 한편, 합판 유리는, 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막을 협지 (挾持) 하고, 열 압착함으로써 제조하는 것이 일반적이다. 이 때, 합판 유리용 중간막은, 유리의 곡면에도 추종 하도록 열 압착된다. 여기서, 열 수축률이 낮은 기재를 사용한 경우에는, 도전층이 곡면에 충분히 추종할 수 없기 때문에, 주름상의 외관 결함이 발생하는 것으로 생각되었다. 또, 열 수축률이 낮은 기재를 사용한 경우, 열 압착시에 도전층과 수지층 사이에 열 수축률의 차로 인한 어긋남이 발생하는 것도, 외관 불량의 원인이 되고 있었던 것으로 생각된다. 한편, 기재의 열 수축률이 지나치게 크면, 열 수축에 의해 도전막에 크랙이 형성되어, 도전 불량의 원인이 되어 버린다.
본 발명자는, 더욱 예의 검토한 결과, 도전층을 형성하는 기재의 열 수축률을 일정한 범위 내로 조정함과 함께, 기재와 수지층의 열 수축률의 차를 일정한 범위 내로 조정함으로써, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막을 제공할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 기재와 그 기재 상에 형성된 도전막을 갖는 도전층을 갖는다. 이와 같은 도전층을 가짐으로써, 전압을 인가함으로써 합판 유리용 중간막이 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있다.
상기 기재는, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률이 MD, TD 방향 모두 1.0 ∼ 3.5 ％ 이다. 여기서, JIS C 2151 에 준거하여 측정할 때의 시험편은, 100 mm × 100 mm 의 시험편을 채용한다. 또, 그 때, 후술하는 방법에 의해 확인된 MD 방향이 시험편의 세로 방향, TD 방향이 시험편의 가로 방향과 일치하도록 시험편을 자른다. 이와 같은 열 수축률을 갖는 기재를 사용함으로써, 스퍼터 프로세스 등에 의해 균일한 도전막을 형성할 수 있음과 함께, 합판 유리 제조시에 도전층이 유리의 곡면에도 잘 추종하여, 주름상의 외관 결함이 발생하는 경우가 없으며, 또한, 열 수축에 의해 도전막에 크랙이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 상기 열 수축률의 바람직한 하한은 1.5 ％, 바람직한 상한은 3.0 ％ 이다.
또한, 본 명세서에 있어서 MD 방향 (Machine Direction) 이란, 기재를 시트상으로 압출 가공할 때의 압출 방향을 말하고, TD 방향 (Transverse Direction) 이란 MD 방향에 대해 수직 방향을 말한다.
또한, MD 방향 및 TD 방향은, 예를 들어, 이하의 방법에 의해 확인할 수 있다. 즉, 상기 기재를 150 ℃ 의 항온조에 30 분간 보관한 후에, 수축률이 최대가 되는 방향이 MD 방향이고, 그 MD 방향에 대해 수직 방향이 TD 방향이다.
상기 기재는, 영률이 1 GPa 이상인 것이 바람직하다. 영률이 1 GPa 이상인 기재를 사용함으로써, 상기 제 1 수지층과의 밀착성을 향상시켜, 합판 유리 제조시에 도전층과 제 1 수지층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 기재의 영률은, 1.5 GPa 이상인 것이 보다 바람직하고, 2 GPa 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 기재의 영률의 바람직한 상한은 10 GPa 이다.
또한, 영률은, JIS K 7127 에 준거한 인장 시험에 의해, 23 ℃ 에서, 변형-응력 곡선을 얻고, 그 변형-응력 곡선의 직선 부분의 기울기에 의해 나타내어진다.
또한, 후술하는 폴리비닐아세탈과 가소제를 함유하는 제 1 수지층이나 제 2 수지층의 영률은, 일반적으로 1 GPa 미만이다.
상기 기재는, 열가소성 수지를 함유한다. 상기 기재에 함유되는 열가소성 수지로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(4-메틸펜텐-1), 폴리아세탈 등의 사슬형 폴리올레핀이나, 노르보르넨류의 개환 메타세시스 중합체 또는 부가 중합체, 노르보르넨류와 다른 올레핀류의 부가 공중합체 등의 지환족 폴리올레핀이나, 폴리락트산, 폴리부틸숙시네이트 등의 생분해성 폴리머나, 나일론 6, 나일론 11, 나일론 12, 나일론 66 등의 폴리아미드나, 아라미드나, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리스티렌, 스티렌 공중합 폴리메타크릴산메틸, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 등의 폴리에스테르나, 폴리에테르설폰이나, 폴리에테르에테르케톤이나, 변성 폴리페닐렌에테르나, 폴리페닐렌설파이드나, 폴리에테르이미드나, 폴리이미드나, 폴리알릴레이트나, 사불화에틸렌 수지나, 삼불화에틸렌 수지나, 삼불화염화에틸렌 수지나, 사불화에틸렌-육불화프로필렌 공중합체나, 폴리불화비닐리덴 등을 들 수 있다. 이들 열가소성 수지를 단독, 또는, 2 종 이상을 병용하여, 상기 열 수축률이나 영률이 소기의 범위 내가 되도록 조정한다.
상기 기재는, 필요에 따라, 자외선 차폐제나 산화 방지제 등의 종래 공지된 첨가제를 함유해도 된다.
상기 자외선 차폐제로는, 예를 들어, 금속계 자외선 차폐제, 금속 산화물계 자외선 차폐제, 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제, 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제, 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제, 말론산에스테르계 자외선 차폐제, 옥살산아닐리드계 자외선 차폐제, 벤조에이트계 자외선 차폐제 등의 종래 공지된 자외선 차폐제를 사용할 수 있다.
상기 산화 방지제로는, 예를 들어, 페놀계 산화 방지제, 황계 산화 방지제, 인계 산화 방지제 등의 종래 공지된 산화 방지제를 사용할 수 있다.
상기 기재의 두께는 특별히 한정되지 않고, 바람직한 하한은 10 ㎛, 바람직한 상한은 200 ㎛ 이다. 상기 기재의 두께가 이 범위 내이면, 스퍼터 프로세스 등을 이용하여 균일한 도전막을 형성할 수 있으며, 또한, 합판 유리 제조시에 주름 등의 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 기재의 두께의 보다 바람직한 하한은 20 ㎛, 보다 바람직한 상한은 150 ㎛ 이다.
상기 도전막은, 구리, 은, 니켈, 이리듐, 티탄 등의 도전성 금속으로 이루어지는 도전막이나, 주석 도프 산화인듐 (ITO), 불소 도프 산화주석 (FTO) 등의 투명 도전막을 들 수 있다. 그 중에서도, 주석 도프 산화인듐 (ITO), 불소 도프 산화주석 (FTO) 등의 투명 도전막이 바람직하다. 또, 상기 도전성 금속은, 합금이어도 된다. 상기 도전성 금속의 합금으로는, 구리, 은, 니켈, 이리듐, 티탄 등을 함유하는 합금을 들 수 있다.
상기 도전막의 두께는 특별히 한정되지 않고, 바람직한 하한은 0.001 ㎛, 바람직한 상한은 1 ㎛ 이다. 상기 도전막의 두께가 이 범위 내이면, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있다. 상기 도전막의 두께의 보다 바람직한 하한은 0.005 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 0.01 ㎛, 보다 바람직한 상한은 0.1 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 0.05 ㎛ 이다.
상기 기재 상에 도전막을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스퍼터 프로세스, 이온 플레이팅, 플라즈마 CVD 프로세스, 증착 프로세스 도포 프로세스, 딥 프로세스 등의 종래 공지된 방법을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 균일한 도전막을 형성할 수 있는 점에서, 스퍼터 프로세스가 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 상기 도전층의 도전막측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 1 수지층을 갖는다.
상기 제 1 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 도전층의 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하이다. 상기 제 1 수지층과 상기 도전층의 기재의 열 수축률의 차의 절대치를 10 ％ 이하로 함으로써, 합판 유리 제조시에 제 1 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 제 1 수지층과 상기 도전층의 기재의 열 수축률의 차의 절대치는 보다 작으면 좋다. 상기 열 수축률의 차는, 8 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0 ％ 인 것이 가장 바람직하다.
또한, 열 수축률의 차는, 상기 도전층의 기재의 MD 방향의 수축률과, 상기 제 1 수지층의 MD 방향의 수축률을 비교하고, 상기 도전층의 기재의 TD 방향의 수축률과, 상기 제 1 수지층의 TD 방향의 수축률을 비교하여, 차를 구한다.
상기 제 1 수지층의 열 수축률은, 폴리비닐아세탈 및 가소제의 종류나 배합량 외에, 어닐 처리의 조건에 의해서도 조정할 수 있다.
또, 상기 제 1 수지층의 MD 방향 및 TD 방향은, 상기 기재의 MD 방향 및 TD 방향의 확인과 동일한 방법에 의해 확인할 수 있다.
또한, 상기 도전층과 상기 제 1 수지층은 MD 방향 및 TD 방향을 일치시킨 상태에서 적층되어 있는 것이 바람직하다. 상기 도전층과 상기 제 1 수지층이 적층된 합판 유리용 중간막으로부터, 각 층의 열 수축률을 측정하는 경우에는, 이하의 순서에 따라 박리시킨 후에, 개별적으로 MD 방향 및 TD 방향을 확인하여, 열 수축률을 측정한다. 즉, 합판 유리용 중간막을 세로 5 cm × 가로 5 cm 의 크기로 자르고, 온도 25 ℃, 습도 30 ％ 의 환경하에 2 시간 정치 (靜置) 한다. 이어서, 도전층과 제 1 수지층 사이에 손가락을 넣고, 일방의 손은 도전층을, 타방의 손은 제 1 수지층을 잡고, 양손으로 1 ∼ 2 cm/s 의 속도로 박리한다. 박리 후, 다시 온도 25 ℃, 습도 30 ％ 의 환경하에 2 시간 정치한다. 그 후, 각 층의 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 MD 방향 및 TD 방향을 확인하여, 열 수축률을 측정한다.
상기 제 1 수지층의, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률은 MD, TD 방향 모두 0.01 ∼ 13.5 ％ 인 것이 바람직하다. 상기 제 1 수지층의 열 수축률을 이 범위 내로 함으로써, 합판 유리 제조시에 제 1 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하는 것에 의한 외관 불량의 발생을 방지할 수 있다. 상기 제 1 수지층의 열 수축률은 MD, TD 방향 모두 0.1 ∼ 7 ％ 인 것이 보다 바람직하고, 1.0 ∼ 5.8 ％ 인 것이 더욱 바람직하며, 1.0 ∼ 5.0 ％ 인 것이 특히 바람직하다.
또한, JIS C 2151 에 준거하여 측정할 때의 시험편은, 100 mm × 100 mm 의 시험편을 채용한다. 또, 그 때, 상기 서술한 방법에 의해 확인된 MD 방향이 시험편의 세로 방향, TD 방향이 시험편의 가로 방향과 일치하도록 시험편을 자른다.
상기 제 1 수지층은, 상기 도전층에 적층하기 전에 있어서, 상기 도전층에 적층하는 측의 표면의 JIS B 0601-1982 에 준거하여 측정되는 10 점 평균 조도 (Rz) 가 45 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 엠보스 가공이 실시된 수지층의 그 엠보스 가공이 실시된 면을 상기 도전층에 적층함으로써, 상기 제 1 수지층과 도전층의 밀착성을 보다 높여, 합판 유리 제조시에 제 1 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 10 점 평균 조도 (Rz) 는 40 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 35 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하며, 30 ㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 10 점 평균 조도 (Rz) 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 상기 도전층과 상기 제 1 수지층 사이에 공기가 잔존하는 것을 방지하여 합판 유리의 투명성이 향상되는 점에서, 바람직한 하한은 0.1 ㎛, 보다 바람직한 하한은 1 ㎛ 이다.
상기 제 1 수지층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 100 ㎛, 바람직한 상한은 500 ㎛ 이다. 상기 제 1 수지층의 두께가 이 범위 내이면, 충분한 내구성이 얻어지고, 또, 얻어지는 합판 유리의 투명성, 내관통성 등의 기본 품질이 만족된다. 상기 제 1 수지층의 두께의 보다 바람직한 하한은 200 ㎛, 보다 바람직한 상한은 400 ㎛ 이다.
상기 제 1 수지층은, 폴리비닐아세탈을 함유한다. 폴리비닐아세탈에 가소제를 병용함으로써, 상기 도전층과 유리에 대해 우수한 접착성을 발휘하는 합판 유리용 중간막이 얻어진다.
상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화하여 얻어지는 폴리비닐아세탈이면 특별히 한정되지 않지만, 폴리비닐부티랄이 바람직하다. 또, 필요에 따라 2 종 이상의 폴리비닐아세탈을 병용해도 된다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도의 바람직한 하한은 40 몰％, 바람직한 상한은 85 몰％ 이고, 보다 바람직한 하한은 60 몰％, 보다 바람직한 상한은 75 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈은, 수산기량의 바람직한 하한이 15 몰％, 바람직한 상한이 35 몰％ 이다. 수산기량이 15 몰％ 이상이면, 합판 유리용 중간막과 유리의 접착성이 높아진다. 수산기량이 35 몰％ 이하이면, 합판 유리용 중간막의 취급이 용이해진다.
또한, 상기 아세탈화도 및 수산기량은, 예를 들어, JIS K 6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화함으로써 조제할 수 있다.
상기 폴리비닐알코올은, 통상, 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어지고, 비누화도 70 ∼ 99.8 몰％ 의 폴리비닐알코올이 일반적으로 사용된다. 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는, 80 ∼ 99.8 몰％ 인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올의 중합도의 바람직한 하한은 500, 바람직한 상한은 4000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도가 500 이상이면, 얻어지는 합판 유리의 내관통성이 높아진다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도가 4000 이하이면, 합판 유리용 중간막의 성형이 용이해진다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도의 보다 바람직한 하한은 1000, 보다 바람직한 상한은 3600 이다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드가 바람직하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 이들 알데히드는 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 제 1 수지층은, 가소제를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 가소제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 1 염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기 산 에스테르 등의 유기 에스테르 가소제나, 유기 인산 가소제, 유기 아인산 가소제 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다. 상기 가소제는 액상 가소제인 것이 바람직하다.
상기 1 염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜과, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, 페라르곤산 (별명：n-노닐산), 데실산 등의 1 염기성 유기산의 반응에 의해 얻어진 글리콜에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 트리에틸렌글리콜디카프로산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티르산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-n-옥틸산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥실산에스테르 등이 바람직하다.
상기 다염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 아디프산, 세바크산, 아젤라산 등의 다염기성 유기산과, 탄소수 4 ∼ 8 의 직사슬 또는 분기 구조를 갖는 알코올의 에스테르 화합물을 들 수 있다. 그 중에서도, 디부틸세바크산에스테르, 디옥틸아젤라산에스테르, 디부틸카르비톨아디프산에스테르 등이 바람직하다.
상기 유기 에스테르 가소제는 특별히 한정되지 않고, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디카프리레이트, 아디프산디헥실, 아디프산디옥틸, 아디프산헥실시클로헥실, 아디프산디이소노닐, 아디프산헵틸노닐, 세바크산디부틸, 오일 변성 세바크산알키드, 인산에스테르와 아디프산에스테르의 혼합물, 아디프산에스테르, 탄소수 4 ∼ 9 의 알킬알코올 및 탄소수 4 ∼ 9 의 고리형 알코올로부터 제작된 혼합형 아디프산에스테르, 아디프산헥실 등의 탄소수 6 ∼ 8 의 아디프산에스테르 등을 들 수 있다.
상기 유기 인산 가소제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트, 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다.
또한, 상기 가소제로서, 가수분해를 잘 일으키지 않기 때문에, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트 (3GH), 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 디헥실아디페이트 (DHA) 를 함유하는 것이 바람직하고, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 함유하는 것이 보다 바람직하며, 특히 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 제 1 수지층에 있어서의 상기 가소제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리비닐아세탈 100 중량부에 대한 바람직한 하한이 30 중량부, 바람직한 상한이 90 중량부이다. 상기 가소제의 함유량이 30 중량부 이상이면, 합판 유리용 중간막의 용융 점도가 낮아지고, 이것을 합판 유리용 중간막으로 하여 합판 유리를 제조할 때의 탈기성이 높아진다. 상기 가소제의 함유량이 90 중량부 이하이면, 합판 유리용 중간막의 투명성이 높아진다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 35 중량부, 보다 바람직한 상한은 70 중량부, 더욱 바람직한 상한은 63 중량부이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 차열성이 요구되는 경우에는, 상기 제 1 수지층은, 열선 흡수제를 함유해도 된다.
상기 열선 흡수제는, 적외선을 차폐하는 성능을 가지면 특별히 한정되지 않지만, 주석 도프 산화인듐 (ITO) 입자, 안티몬 도프 산화주석 (ATO) 입자, 알루미늄 도프 산화아연 (AZO) 입자, 인듐 도프 산화아연 (IZO) 입자, 주석 도프 산화아연 입자, 규소 도프 산화아연 입자, 육붕화란탄 입자 및 육붕화세륨 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하다.
상기 제 1 수지층은, 필요에 따라, 산화 방지제, 광 안정제, 대전 방지제 등의 종래 공지된 첨가제를 함유해도 된다.
상기 도전층과 제 1 수지층의 접착력은, 1 N/50 mm 이상인 것이 바람직하다. 상기 접착력이 1 N/50 mm 이상이면, 도전층과 제 1 수지층의 밀착성이 높아, 우수한 취급성을 발휘할 수 있음과 함께, 합판 유리의 제조시에 도전층과 제 1 수지층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 보다 방지할 수 있다. 상기 접착력은, 2 N/50 mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 3 N/50 mm 이상인 것이 더욱 바람직하며, 10 N/50 mm 이상인 것이 특히 바람직하다. 상기 접착력의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 20 N/50 mm 정도가 실질적인 상한이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 추가로, 상기 도전층의 도전막측과는 반대측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 2 수지층을 가져도 된다. 이와 같은 제 2 수지층을 형성함으로써, 유리와의 접착성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 제 2 수지층은, 상기 제 1 수지층과 동일한 것을 사용할 수 있지만, 상기 제 1 수지층과 동일한 것이어도 되고, 상이해도 된다.
상기 제 2 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 도전층의 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하인 것이 바람직하다. 상기 제 2 수지층과 상기 도전층의 기재의 열 수축률의 차의 절대치를 10 ％ 이하로 함으로써, 합판 유리 제조시에 제 2 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 제 2 수지층과 상기 도전층의 기재의 열 수축률의 차의 절대치는 8 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 제 2 수지층과 상기 도전층의 기재의 열 수축률의 차의 절대치의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0 ％ 가 가장 바람직하지만, 0.001 ％ 여도 된다.
또한, 상기 열 수축률의 차는, 상기 도전층의 기재의 MD 방향의 수축률과, 상기 제 2 수지층의 MD 방향의 수축률을 비교하고, 상기 도전층의 기재의 TD 방향의 수축률과, 상기 제 2 수지층의 TD 방향의 수축률을 비교하여 차를 구한다.
또, 상기 제 2 수지층의 MD 방향 및 TD 방향은, 상기 기재의 MD 방향 및 TD 방향을 확인하는 방법과 동일한 방법에 의해 확인할 수 있다.
또, 상기 도전층과 상기 제 2 수지층은 MD 방향 및 TD 방향을 일치시킨 상태에서 적층되어 있는 것이 바람직하다. 상기 도전층과 상기 제 2 수지층이 적층된 합판 유리용 중간막으로부터, 각 층의 열 수축률을 측정하는 경우에는, 상기 도전층과 상기 제 1 수지층을 박리시키는 순서와 동일한 방법에 의해, 박리 및 열 수축률을 측정할 수 있다.
상기 제 2 수지층의, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률은 MD, TD 방향 모두 0.01 ∼ 13.5 ％ 인 것이 바람직하다. 상기 제 2 수지층의 열 수축률을 이 범위 내로 함으로써, 합판 유리 제조시에 제 2 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하는 것에 의한 외관 불량의 발생을 방지할 수 있다. 상기 제 2 수지층의 열 수축률은 MD, TD 방향 모두 0.1 ∼ 7 ％ 인 것이 보다 바람직하고, 1.0 ∼ 5.8 ％ 인 것이 더욱 바람직하며, 1.0 ∼ 5.0 ％ 인 것이 특히 바람직하다.
또한, JIS C 2151 에 준거하여 측정할 때의 시험편은, 100 mm × 100 mm 의 시험편을 채용한다. 또, 그 때, 후술하는 방법에 의해 확인된 MD 방향이 시험편의 세로 방향, TD 방향이 시험편의 가로 방향과 일치하도록 시험편을 자른다.
상기 제 2 수지층은, 상기 도전층에 적층하기 전에 있어서, 상기 도전층에 적층하는 측의 표면의 JIS B 0601-1982 에 준거하여 측정되는 10 점 평균 조도 (Rz) 가 45 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로써, 상기 제 2 수지층과 도전층의 밀착성을 보다 높여, 합판 유리 제조시에 제 2 수지층과 도전층 사이에 어긋남이 발생하여 외관 불량이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 상기 10 점 평균 조도 (Rz) 는 40 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 35 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하며, 30 ㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 10 점 평균 조도 (Rz) 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 상기 도전층과 상기 제 2 수지층 사이에 공기가 잔존하는 것을 방지하여 합판 유리의 투명성이 향상되는 점에서, 바람직한 하한은 0.1 ㎛, 보다 바람직한 하한은 1 ㎛ 이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도를 도 1 에 나타냈다.
도 1 의 합판 유리용 중간막 (1) 은, 기재 (21) 상에 도전막 (22) 이 형성된 도전층 (2) 과, 상기 도전층 (2) 의 도전막 (22) 측에 적층된 제 1 수지층 (3) 과, 상기 도전층 (2) 의 기재 (21) 측에 적층된 제 2 수지층 (4) 으로 이루어진다.
본 발명의 합판 유리용 중간막을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 상기 제 1 수지층, 상기 도전층, 필요에 따라 제 2 수지층을 이 순서로 적층한 적층체를 열 압착하는 방법이 바람직하다. 그 중에서도, 각각의 층을 권회 (卷回) 한 롤상체로부터 권출 (卷出) 하여 적층하고, 얻어진 적층체를 가열된 프레스 롤 사이를 통과시켜 열 압착하여 합판 유리용 중간막을 얻은 후, 얻어진 합판 유리용 중간막을 롤상으로 권취하는, 이른바 롤 투 롤 방식이 바람직하다.
상기 롤 투 롤 방식에서는, 열 압착시의 가열 온도의 바람직한 범위는 65 ∼ 150 ℃, 압력의 바람직한 범위는 0.1 ∼ 5 kN 이고, 롤의 반송 장력을 10 ∼ 200 N 으로 하는 것이 바람직하다. 열 압착의 조건을 이 범위 내로 함으로써, 상기 도전층과 제 1, 2 수지층의 밀착성이 향상되어, 외관 불량의 발생을 더욱 억제할 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 1 쌍의 유리판 사이에 적층되어 있는 합판 유리도 또한, 본 발명의 하나이다.
상기 유리판은, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 플로트 판유리, 마판 유리, 형판 유리, 철망 유리, 선입 판유리, 착색된 판유리, 열선 흡수 유리, 열선 반사 유리, 그린 유리 등의 무기 유리를 들 수 있다. 또, 유리의 표면에 자외선 차폐 코트층을 갖는 자외선 차폐 유리도 사용할 수 있다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등의 유기 플라스틱스판을 사용할 수도 있다.
상기 유리판으로서, 2 종류 이상의 유리판을 사용해도 된다. 예를 들어, 투명 플로트 판유리와, 그린 유리와 같은 착색된 유리판 사이에, 본 발명의 합판 유리용 중간막을 적층한 합판 유리를 들 수 있다. 또, 상기 유리판으로서, 2 종 이상의 두께가 상이한 유리판을 사용해도 된다.
본 발명의 합판 유리의 제조 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 제조 방법을 이용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막, 및, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 도전층의 조제
기재로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 로 이루어지는 두께 50 ㎛ 의 필름을 사용하였다. 그 기재에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 1.1 ％, TD 방향에서 1.2 ％ 였다.
상기 기재에, 타깃을 주석 도프 산화인듐 (ITO) 으로 하고, 스퍼터링을 실시하였다. 스퍼터 파워는 직류 (DC) 1000 W, 분위기 가스는 아르곤으로 가스 유량은 50 sccm, 스퍼터시 압력은 0.5 Pa 로 하고, 주석 도프 산화인듐 (ITO) 으로 이루어지는 두께 0.05 ㎛ 의 도전막을 형성하여 도전층을 얻었다.
(2) 제 1 수지층의 조제
폴리비닐부티랄 (수산기의 함유율 30 몰％, 아세틸화도 1 몰％, 부티랄화도 69 몰％, 평균 중합도 1700) 100 중량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 중량부와, 자외선 차폐제로서 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조 「Tinuvin326」) 0.5 중량부와, 산화 방지제로서 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 0.5 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 두께 380 ㎛ 의 단층의 수지막을 얻었다. 얻어진 수지막의 일방의 표면을 엠보스 가공하여, JIS B 0601-1982 에 준거하여 측정되는 10 점 평균 조도 (Rz) 가 35 ㎛ 인 엠보스를 부여하였다. 또한, 수지막을 50 ℃ 의 조건에서, 30 분간 어닐 처리를 하여, 제 1 수지층으로서 수지층 A 를 얻었다.
얻어진 수지층 A 에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 5.3 ％, TD 방향에서 5.8 ％ 였다.
(3) 합판 유리용 중간막의 제조
상기 수지층 A 를 2 개 준비하고, 1 개의 수지층 A 는 상기 도전층에, 엠보스 가공을 실시한 면이 도전층측이 되도록, 다른 1 개의 수지층 A 는 상기 도전층의 기재측의 면에, 엠보스 가공을 실시한 면이 기재측이 되도록 겹치고, 열 압착함으로써, 수지층 A/도전층/수지층 A 의 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 제조하였다. 열 압착은, 열 압착 라미네이터 (엠·씨·케이사 제조 「MRK-650Y 형」) 를 사용하여, 가열 온도 120 ℃, 압착시의 압력 2 kN, 반송시의 장력 100 N 의 조건에서, 롤 투 롤 방식에 의해 실시하였다. 열 압착에는 상하의 롤이 모두 고무로 이루어지는 라미네이트 롤을 사용하였다.
(실시예 2, 3 및 비교예 1 ∼ 4)
도전층의 기재를, 표 1 에 나타낸 열 수축률을 갖는 기재로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(실시예 4)
수지막의 어닐 처리의 조건을 50 ℃ 및 45 분간으로 변경한 것 이외에는 수지층 A 와 동일하게 하여 수지층 B 를 얻었다.
얻어진 수지층 B 에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 4.3 ％, TD 방향에서 4.8 ％ 였다.
수지층 A 대신에 수지층 B 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(비교예 5)
수지막의 어닐 처리의 조건을 25 ℃ 및 30 분간으로 변경한 것 이외에는 수지층 A 와 동일하게 하여 수지층 C 를 얻었다.
얻어진 수지층 C 에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 15.5 ％, TD 방향에서 16.2 ％ 였다.
수지층 A 대신에 수지층 C 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(실시예 5)
(1) 도전층의 조제
기재로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 로 이루어지는 두께 50 ㎛ 의 필름을 사용하였다. 그 기재에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 1.1 ％, TD 방향에서 1.2 ％ 였다.
상기 기재에, 타깃을 은으로 하고, 스퍼터링을 실시하였다. 스퍼터 파워는 직류 (DC) 1000 W, 분위기 가스는 아르곤으로 가스 유량은 50 sccm, 스퍼터시 압력은 0.5 Pa 로 하고, 은으로 이루어지는 두께 0.05 ㎛ 의 도전막을 형성하여 도전층을 얻었다.
(2) 제 1 수지층의 조제
폴리비닐부티랄 (수산기의 함유율 30 몰％, 아세틸화도 1 몰％, 부티랄화도 69 몰％, 평균 중합도 1700) 100 중량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 중량부와, 자외선 차폐제로서 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조 「Tinuvin326」) 0.5 중량부와, 산화 방지제로서 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 0.5 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 두께 380 ㎛ 의 단층의 수지막을 얻었다. 얻어진 수지막의 일방의 표면을 엠보스 가공하여, JIS B 0601-1982 에 준거하여 측정되는 10 점 평균 조도 (Rz) 가 35 ㎛ 인 엠보스를 부여하였다. 또한, 수지막을 50 ℃ 의 조건에서, 30 분간 어닐 처리를 하여, 제 1 수지층으로서 수지층 D 를 얻었다.
얻어진 수지층 D 에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 5.2 ％, TD 방향에서 5.5 ％ 였다.
(3) 합판 유리용 중간막의 제조
상기 수지층 D 를 2 개 준비하고, 1 개의 수지층 D 는 상기 도전층에, 엠보스 가공을 실시한 면이 도전층측이 되도록, 다른 1 개의 수지층 D 는 상기 도전층의 기재측의 면에, 엠보스 가공을 실시한 면이 기재측이 되도록 겹치고, 열 압착함으로써, 수지층 D/도전층/수지층 D 의 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 제조하였다. 열 압착은, 열 압착 라미네이터 (엠·씨·케이사 제조 「MRK-650Y 형」) 를 사용하여, 가열 온도 120 ℃, 압착시의 압력 2 kN, 반송시의 장력 100 N 의 조건에서, 롤 투 롤 방식에 의해 실시하였다. 열 압착에는 상하의 롤이 모두 고무로 이루어지는 라미네이트 롤을 사용하였다.
(실시예 6)
(1) 도전층의 조제
기재로서 폴리이미드로 이루어지는 두께 50 ㎛ 의 필름을 사용하였다. 그 기재에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 1.1 ％, TD 방향에서 1.2 ％ 였다.
상기 기재에, 타깃을 은으로 하고, 스퍼터링을 실시하였다. 스퍼터 파워는 직류 (DC) 1000 W, 분위기 가스는 아르곤으로 가스 유량은 50 sccm, 스퍼터시 압력은 0.5 Pa 로 하고, 은으로 이루어지는 두께 0.05 ㎛ 의 도전막을 형성하여 도전층을 얻었다.
(2) 제 1 수지층의 조제
폴리비닐부티랄 (수산기의 함유율 30 몰％, 아세틸화도 1 몰％, 부티랄화도 69 몰％, 평균 중합도 1700) 100 중량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 중량부와, 자외선 차폐제로서 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조 「Tinuvin326」) 0.5 중량부와, 산화 방지제로서 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 0.5 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 두께 380 ㎛ 의 단층의 수지막을 얻었다. 얻어진 수지막의 일방의 표면을 엠보스 가공하여, JIS B 0601-1982 에 준거하여 측정되는 10 점 평균 조도 (Rz) 가 35 ㎛ 인 엠보스를 부여하였다. 또한, 수지막을 50 ℃ 의 조건에서, 30 분간 어닐 처리를 하여, 제 1 수지층으로서 수지층 E 를 얻었다.
얻어진 수지층 E 에 대해 JIS C 2151 에 준거하여 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률을 측정한 결과, MD 방향에서 5.4 ％, TD 방향에서 5.5 ％ 였다.
(3) 합판 유리용 중간막의 제조
상기 수지층 E 를 2 개 준비하고, 1 개의 수지층 E 는 상기 도전층에, 엠보스 가공을 실시한 면이 도전층측이 되도록, 다른 1 개의 수지층 E 는 상기 도전층의 기재측의 면에, 엠보스 가공을 실시한 면이 기재측이 되도록 겹치고, 열 압착함으로써, 수지층 E/도전층/수지층 E 의 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 제조하였다. 열 압착은, 열 압착 라미네이터 (엠·씨·케이사 제조 「MRK-650Y 형」) 를 사용하여, 가열 온도 120 ℃, 압착시의 압력 2 kN, 반송시의 장력 100 N 의 조건에서, 롤 투 롤 방식에 의해 실시하였다. 열 압착에는 상하의 롤이 모두 고무로 이루어지는 라미네이트 롤을 사용하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막에 대해, 이하의 방법에 의해 평가를 실시하였다.
결과를 표 1 에 나타냈다.
(1) 합판 유리의 외관 평가
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막을 사용하여, 차량용 프론트 유리를 제작하였다. 그 차량용 프론트 유리는, 차량 형상에 맞추어, 곡선 부분을 갖는 것이다.
합판 유리용 중간막을 2 장의 차량 프론트 유리용 클리어 유리판 사이에 끼우고, 초과된 부분을 잘라 합판 유리 구성체를 얻었다. 얻어진 합판 유리 구성체를 고무 백 내로 옮기고, 고무 백을 흡인 감압기에 접속시켜 가열함과 동시에 -60 kPa (절대 압력 16 kPa) 의 감압하에서 10 분간 유지하고, 합판 유리 구성체의 온도 (예비 압착 온도) 가 70 ℃ 가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비 압착을 종료하였다. 예비 압착된 합판 유리 구성체를 오토클레이브 중에 넣고, 온도 140 ℃, 압력 1300 kPa 의 조건하에서 10 분간 유지한 후, 50 ℃ 까지 온도를 낮추고 대기압으로 되돌림으로써 본압착을 종료하여, 차량용 프론트 유리를 얻었다.
얻어진 차량용 프론트 유리에 대해, 특히 프론트 유리 주연부에 가까운 유리의 곡선 부분을 중점적으로 육안으로 전체를 관찰하여, 이하의 기준으로 평가를 실시하였다.
○：유리면에 대해 필름의 주름이나 구겨짐 등의 외관 불량이 전혀 관찰되지 않았다.
×：유리면에 대해 필름의 주름이나 구겨짐 등의 외관 불량이 관찰되었다.
(2) 도전층의 저항치 변화
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막에 대해, 합판 유리용 중간막의 상태에서 도전층의 저항치를 측정하였다. 저항치의 측정은 이하에서 실시하였다. 먼저, 중간막의 도전층의 양단에, 폭 10 mm, 길이 100 mm 의 동박 테이프를 도전층에 밀착되도록 첩부하여, 전극으로 하였다. 그 후, 직류 전원 (키쿠스이 전자 제조 PWR800L) 을 사용하여, 48 V 의 전원을 인가하고, 그 때의 저항치를 측정하였다. 저항치의 측정에는, 고정밀도 고기능 저항률계 로레스타 GX (미츠비시 애널리테크사 제조) 를 사용하였다.
한편, 합판 유리의 외관의 평가와 동일한 방법으로 합판 유리를 제조하고, 제조 후의 합판 유리에 중간막의 경우와 동일하게, 동박 테이프를 개재하여 전원을 접속하고, 얻어진 합판 유리 중의 도전층의 저항치를 측정하였다.
합판 유리용 중간막의 상태에서의 저항치의 절대치 A 와, 합판 유리를 제조한 후의 저항치의 절대치 B 를 기초로, 이하의 기준으로 평가를 실시하였다.
◎：A 와 B 의 차가 5 Ω/sq 미만이었다.
○：A 와 B 의 차가 5 Ω/sq 이상, 10 Ω/sq 미만이었다.
×：A 와 B 의 차가 10 Ω/sq 이상이었다.
Figure pct00001
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 전압을 인가함으로써 발열되어, 동결된 유리를 따뜻하게 하여 서리나 얼음을 녹일 수 있으며, 또한, 합판 유리로 하였을 때의 외관도 우수한 합판 유리용 중간막, 및, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공할 수 있다.
1 : 합판 유리용 중간막
2 : 도전층
21 : 기재
22 : 도전막
3 : 제 1 수지층
4 : 제 2 수지층

Claims (3)

  1. 열가소성 수지를 함유하는 기재와 그 기재 상에 형성된 도전막을 갖는 도전층과, 상기 도전층의 도전막측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 1 수지층을 갖는 합판 유리용 중간막으로서,
    상기 기재는, JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률이 MD, TD 방향 모두 1.0 ∼ 3.5 ％ 이고,
    상기 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 제 1 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    추가로, 상기 도전층의 도전막측과는 반대측에 적층된, 폴리비닐아세탈을 함유하는 제 2 수지층을 갖고, 상기 기재의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률과, 상기 제 2 수지층의 JIS C 2151 에 준거하여 측정되는 150 ℃, 30 분간 열 처리 후의 열 수축률의 차의 절대치가 MD, TD 방향 모두 10 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 합판 유리용 중간막이, 1 쌍의 유리판 사이에 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 합판 유리.
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