TW202120565A - 聚合物膜及其應用 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種包含聚乙烯醇縮醛之聚合物膜及應用該聚合物膜之夾層玻璃。該聚合物膜之至少一表面具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值,其中負荷面積率及空隙體積之定義係依據ISO 25178-2:2012。
Description
本發明係關於一種聚合物膜,特別是關於一種在特定之負荷面積率(material ratio)下具有特定之空隙體積(void volume,Vv)值而適用於夾層玻璃(laminated glass)之製備的聚合物膜。
夾層玻璃係一種將聚合物膜夾在二玻璃片中間,藉由熱壓合之方式,使玻璃片與聚合物膜緊密接合而形成之具有複合式結構的玻璃材料。夾層玻璃因具有較佳的耐衝擊性及隔音性,故被廣泛應用於汽車工業與建築工業。
一般而言,夾層玻璃係透過將聚合物膜夾置於二玻璃片之間以得到一積層物,對積層物進行預壓合以將玻璃片與聚合物膜間之空氣排出,接著將預壓合後之積層物置於高壓釜中,於高溫高壓條件下置放一段時間,製得夾層玻璃。當夾層玻璃為非平面式夾層玻璃時,通常以將積層物置於真空袋中、於升溫條件下抽真空的方式實施預壓合。
由於夾層玻璃之製備涉及玻璃片與聚合物膜之間的熱壓合,如何避免空氣殘留於夾層玻璃之玻璃片與聚合物膜之間以提高良率,實為一重要課題。已知一種避免空氣殘留於夾層玻璃之玻璃片與聚合物膜之間的手段為透過於聚合物膜表面設計凹凸結構,以利熱壓合期間之排氣,但既有聚合物膜仍不足以提供充分的排氣表現,且常發生邊緣脫膠(delamination of edge)的瑕疵(即,玻璃邊緣與聚合物膜分離),使得夾層玻璃的製造良率仍然無法達到令人滿意的程度。
本發明旨在提供一種聚合物膜,具體言之,係關於一種在特定之負荷面積率下具有特定之空隙體積(Vv)值的聚合物膜,其在採用抽真空式預壓合的夾層玻璃製備中,展現出優異的結果,聚合物膜可與玻璃緊密且完整地貼合,所製夾層玻璃在氣泡殘留測試中可獲得極佳及良好的結果且不會發生邊緣脫膠。因此,本發明聚合物膜特別適合應用於車用夾層玻璃之製備。
因此,本發明之一目的在於提供一種聚合物膜,其包含聚乙烯醇縮醛(polyvinylacetal),其中該聚合物膜之至少一表面具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米(μm3
/μm2
)至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值,其中負荷面積率及空隙體積之定義係依據ISO 25178-2:2012。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜之二表面各自獨立具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜所包含之聚乙烯醇縮醛係選自以下群組:聚(乙烯醇縮甲醛)(poly(vinyl formal))、聚(乙烯醇縮乙醛)、聚(乙烯醇縮丁醛)(poly(vinyl butyral))、聚(乙烯醇縮戊醛)、聚(乙烯醇縮己醛)、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜之至少一表面更具有15微米至55微米的表面粗糙度Rz值。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜之二表面更各自獨立具有15微米至55微米的表面粗糙度Rz值。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜之玻璃轉移溫度(glass transition temperature,Tg)可為10°C至22°C。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜所包含之聚乙烯醇縮醛之重量平均分子量(Mw)可為150,000道爾頓(dalton)至250,000道爾頓。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜更包含塑化劑,且以100重量份之聚乙烯醇縮醛計,該塑化劑的含量可為30重量份至60重量份。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜係具有0.5毫米至1.5毫米之厚度。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜係一多層膜。
於本發明之部分實施態樣中,該聚合物膜更包含選自以下群組之添加劑:染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、阻燃劑、紅外線吸收劑、紅外線阻擋劑、紫外線吸收劑、紫外線穩定劑、潤滑劑、分散劑、表面活性劑、螯合劑、耦合劑、黏結劑、黏著力控制劑、及其組合。
本發明之另一目的在於提供一種夾層玻璃,其係包含一第一玻璃片、一第二玻璃片、以及一設置於該第一玻璃片與第二玻璃片之間之上述聚合物膜。
為使本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂,下文係以部分具體實施態樣進行詳細說明。
以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣;惟,在不背離本發明之精神下,本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐,不應將本發明保護範圍限於所述具體實施態樣。
除非另有說明,於本說明書及申請專利範圍中所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
除非另有說明,於本說明書及申請專利範圍中所使用之「第一」、「第二」及類似用語僅係用於區隔所描述之元件或成分,本身並無特殊涵義,尤其並非用於代表先後順序。
除非另有說明,於本說明書及申請專利範圍中,用語「負荷面積率」係依據ISO 25178-2:2012而定義。負荷面積曲線圖為表面高度對其涵蓋之區域面積的函數曲線圖,負荷面積率係指在一指定高度以上所涵蓋之區域面積。
除非另有說明,於本說明書及申請專利範圍中,用語「空隙體積(Vv)」係依據ISO 25178-2:2012而定義。空隙體積(Vv)係指在一特定負荷面積率下的每單位面積之空隙的體積。
除非另有說明,於本說明書及申請專利範圍中,用語「表面粗糙度Rz值」係指表面之十點平均粗糙度,且係根據JIS B 0601(1994)量測而得。
本發明對照於現有技術的功效在於,提供一種在特定之負荷面積率下具有特定之空隙體積(Vv)值的聚合物膜,以及利用該聚合物膜提供在氣泡殘留測試中可獲得極佳及良好的結果且無邊緣脫膠瑕疵的夾層玻璃,特別是車用夾層玻璃。以下就本發明聚合物膜及其相關應用提供詳細說明。
1.
聚合物膜
1.1.
聚合物膜之構成
本發明聚合物膜係包含聚乙烯醇縮醛作為必要成分,且視需要可進一步包含其他選用成分,如塑化劑或其他習知添加劑。於本發明之部分實施態樣中,聚合物膜係包含聚乙烯醇縮醛及塑化劑或係由聚乙烯醇縮醛及塑化劑所組成。
聚乙烯醇縮醛的實例包括但不限於聚(乙烯醇縮甲醛)、聚(乙烯醇縮乙醛)、聚(乙烯醇縮丁醛)、聚(乙烯醇縮戊醛)、及聚(乙烯醇縮己醛。前述各聚乙烯醇縮醛可單獨使用,亦可混合多種使用。於本發明之後附實施例中,係使用聚(乙烯醇縮丁醛)。
本文中,塑化劑係指可改變熱塑性樹脂的可塑性之化學物質,也可被稱為可塑劑。塑化劑的實例包括但不限於多元酸或多元醇之酯,例如三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)(triethylene glycol bis(2-ethylhexanoate))、四乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、三乙二醇雙(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇雙(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二庚酸酯、四乙二醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、環己基己二酸己酯、己二酸二異壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、己二酸雙[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]、聚合己二酸酯(polymeric adipate)、二丙二醇二苯甲酸酯、三丙二醇二苯甲酸酯、聚丙二醇二苯甲酸酯、苯甲酸異癸酯、苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇二苯甲酸酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、對苯二甲酸二丁氧基乙酯、蓖麻油、蓖麻油酸甲酯、大豆油、環氧化大豆油、及其組合。
習知添加劑可包含任何可適應性改良聚合物膜在製造過程中的可加工性,或賦予聚合物膜特定功能的物質。習知添加劑的實例包括但不限於染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、阻燃劑、紅外線吸收劑、紅外線阻擋劑、紫外線吸收劑、紫外線穩定劑、潤滑劑、分散劑、表面活性劑、螯合劑、耦合劑、黏結劑、及黏著力控制劑。前述各添加劑可單獨使用,亦可混合多種使用。例如,聚合物膜可包含染料或顏料以形成有色聚合物膜,或包含紫外線吸收劑或紅外線吸收劑以形成具有抗紫外線功能之聚合物膜或形成具有抗紅外線功能之聚合物膜。
在符合所指定之空隙體積(Vv)值之條件下,本發明聚合物膜的厚度係可視實際需要調整。一般而言,聚合物膜的厚度可為0.5毫米至1.5毫米,例如0.51毫米、0.52毫米、0.53毫米、0.54毫米、0.55毫米、0.56毫米、0.57毫米、0.58毫米、0.59毫米、0.6毫米、0.61毫米、0.62毫米、0.63毫米、0.64毫米、0.65毫米、0.66毫米、0.67毫米、0.68毫米、0.69毫米、0.7毫米、0.71毫米、0.72毫米、0.73毫米、0.74毫米、0.75毫米、0.76毫米、0.77毫米、0.78毫米、0.79毫米、0.8毫米、0.81毫米、0.82毫米、0.83毫米、0.84毫米、0.85毫米、0.86毫米、0.87毫米、0.88毫米、0.89毫米、0.9毫米、0.91毫米、0.92毫米、0.93毫米、0.94毫米、0.95毫米、0.96毫米、0.97毫米、0.98毫米、0.99毫米、1.0毫米、1.01毫米、1.02毫米、1.03毫米、1.04毫米、1.05毫米、1.06毫米、1.07毫米、1.08毫米、1.09毫米、1.1毫米、1.11毫米、1.12毫米、1.13毫米、1.14毫米、1.15毫米、1.16毫米、1.17毫米、1.18毫米、1.19毫米、1.2毫米、1.21毫米、1.22毫米、1.23毫米、1.24毫米、1.25毫米、1.26毫米、1.27毫米、1.28毫米、1.29毫米、1.3毫米、1.31毫米、1.32毫米、1.33毫米、1.34毫米、1.35毫米、1.36毫米、1.37毫米、1.38毫米、1.39毫米、1.4毫米、1.41毫米、1.42毫米、1.43毫米、1.44毫米、1.45毫米、1.46毫米、1.47毫米、1.48毫米、或1.49毫米,但並不限於此。
本發明聚合物膜可為由單一層構成之單層膜,或由多個層所構成之多層膜,只要聚合物膜整體而言符合所指定之空隙體積(Vv)值之條件即可。於聚合物膜為多層膜之態樣中,聚合物膜之各層的材質可為相同或不同,而各自扮演相同或不同之功能層,所述功能層例如是可提供以下一或多種功能之層:隔音功能、隔熱功能、反射功能、抗反射功能、折射功能、抗折射功能、分光功能、或減光功能。
1.2.
聚合物膜之性質
聚合物膜的表面的凹凸結構可透過量測表面形貌(surface morphology)的三維影像來呈現。ISO 25178-2:2012即為一種用於評估表面形貌的量測規範,其中揭示一種與表面形貌相關的參數,即,空隙體積(void volume,Vv)。空隙體積(Vv)定義為在一指定負荷面積率(material ratio)下,單位面積內之空隙體積大小,且可自一區域負荷面積曲線圖計算得到,其中區域負荷面積曲線圖之Y軸表示表面高度,X軸表示負荷面積率,X軸之負荷面積率為0%時,Y軸之表面高度為最大值,X軸之負荷面積率為100%時,Y軸之表面高度為0。舉例而言,負荷面積率為10%時之空隙體積(Vv)係代表,在X軸之負荷面積率為10%所對應之Y軸表面高度處所設之水平割平面(horizontal cutting plane)以下所涵蓋的空隙體積大小。因此,當負荷面積率為0%時,空隙體積(Vv)值為最大值,當負荷面積率為100%時,空隙體積(Vv)值為0。有關空隙體積(Vv)參數之相關說明可參照ISO 25178-2:2012,其全文併於此,以供參考。
本發明人驚訝地發現,可透過控制聚合物膜在特定負荷面積率下之空隙體積(Vv)值,來提供在氣泡殘留測試中可獲得極佳及良好的結果且沒有邊緣脫膠瑕疵的夾層玻璃,特別是車用夾層玻璃。具體言之,本發明聚合物膜在至少一表面具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米(μm3
/μm2
)至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值,例如3.5立方微米/平方微米、4立方微米/平方微米、4.5立方微米/平方微米、5立方微米/平方微米、5.5立方微米/平方微米、6立方微米/平方微米、6.5立方微米/平方微米、7立方微米/平方微米、7.5立方微米/平方微米、8立方微米/平方微米、8.5立方微米/平方微米、9立方微米/平方微米、9.5立方微米/平方微米、10立方微米/平方微米、10.5立方微米/平方微米、11立方微米/平方微米、11.5立方微米/平方微米、12立方微米/平方微米、12.5立方微米/平方微米、13立方微米/平方微米、13.5立方微米/平方微米、14立方微米/平方微米、14.5立方微米/平方微米、15立方微米/平方微米、15.5立方微米/平方微米、16立方微米/平方微米、16.5立方微米/平方微米、17立方微米/平方微米、17.5立方微米/平方微米、18立方微米/平方微米、18.5立方微米/平方微米、19立方微米/平方微米、19.5立方微米/平方微米、20立方微米/平方微米、20.5立方微米/平方微米、21立方微米/平方微米、21.5立方微米/平方微米、22立方微米/平方微米、22.5立方微米/平方微米、23立方微米/平方微米、23.5立方微米/平方微米、24立方微米/平方微米、24.5立方微米/平方微米、25立方微米/平方微米、25.5立方微米/平方微米、26立方微米/平方微米、26.5立方微米/平方微米、27立方微米/平方微米、27.5立方微米/平方微米、28立方微米/平方微米、28.5立方微米/平方微米、29立方微米/平方微米、29.5立方微米/平方微米、30立方微米/平方微米、30.5立方微米/平方微米、31立方微米/平方微米、31.5立方微米/平方微米、32立方微米/平方微米、32.5立方微米/平方微米、33立方微米/平方微米、33.5立方微米/平方微米、或34立方微米/平方微米,其中負荷面積率及空隙體積(Vv)之定義係依據ISO 25178-2:2012。於本發明之較佳實施態樣中,本發明聚合物膜係於二表面上各自獨立具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值。
於本發明之部分實施態樣中,本發明聚合物膜的至少一表面更具有15微米至55微米之表面粗糙度Rz值,較佳聚合物膜的二表面係各自獨立具有15微米至55微米的表面粗糙度Rz值,例如16微米、17微米、18微米、19微米、20微米、21微米、22微米、23微米、24微米、25微米、26微米、27微米、28微米、29微米、30微米、31微米、32微米、33微米、34微米、35微米、36微米、37微米、38微米、39微米、40微米、41微米、42微米、43微米、44微米、45微米、46微米、47微米、48微米、49微米、50微米、51微米、52微米、53微米、或54微米。所述Rz值係根據JIS B 0601(1994)量測而得。
本發明聚合物膜表面可透過任何習用手段來提供所欲空隙體積(Vv)值與表面粗糙度Rz值。舉例言之,可藉由在聚合物膜之表面上進行機械押花而於聚合物膜表面形成凹凸結構,並透過調整聚合物膜之組成或機械押花條件,以提供指定之空隙體積(Vv)值與表面粗糙度Rz值。於本文中,機械押花係指利用滾輪在成形後的聚合物膜的表面製造紋路。機械押花的方法包括但不限於押花輪法及壓延輪法,其中押花輪法係較佳的。機械押花的紋路樣式並無特殊限制,例如包括菱形、線形、鋸齒形、正方形、錐形、圓形、近似圓形、及不規則形。前述各紋路樣式係可單獨存在,亦可同時存在多者。舉例言之,可依以下一或多種條件調整聚合物膜之相關性質或機械押花條件以提供指定之空隙體積(Vv)值與表面粗糙度Rz值:
(一) 聚乙烯醇縮醛之重量平均分子量(Mw)可為150,000道爾頓至250,000道爾頓,例如155,000道爾頓、160,000道爾頓、165,000道爾頓、170,000道爾頓、175,000道爾頓、180,000道爾頓、185,000道爾頓、190,000道爾頓、195,000道爾頓、200,000道爾頓、205,000道爾頓、210,000道爾頓、215,000道爾頓、220,000道爾頓、225,000道爾頓、230,000道爾頓、235,000道爾頓、240,000道爾頓、或245,000道爾頓。於本發明之部分實施態樣中,聚乙烯醇縮醛的重量平均分子量(Mw)為180,000道爾頓至205,000道爾頓。
(二) 聚合物膜之玻璃轉移溫度(Tg)可為10°C至22°C,例如10.5°C、11°C、11.5°C、12°C、12.5°C、13°C、13.5°C、14°C、14.5°C、15°C、15.5°C、16°C、16.5°C、17°C、17.5°C、18°C、18.5°C、19°C、19.5°C、20°C、20.5°C、21°C、或21.5°C。
(三) 聚合物膜中之塑化劑用量以100重量份之聚乙烯醇縮醛計,可為30重量份至60重量份,例如添加31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份、40重量份、41重量份、42重量份、43重量份、44重量份、45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份、50重量份、51重量份、52重量份、53重量份、54重量份、55重量份、56重量份、57重量份、58重量份、或59重量份之塑化劑。
(四) 押花輪之壓力可為2公斤/平方公分(kg/cm2
)至50公斤/平方公分,較佳為5公斤/平方公分至40公斤/平方公分,更特定而言為10公斤/平方公分至30公斤/平方公分,例如11公斤/平方公分、12公斤/平方公分、13公斤/平方公分、14公斤/平方公分、15公斤/平方公分、16公斤/平方公分、17公斤/平方公分、18公斤/平方公分、19公斤/平方公分、20公斤/平方公分、21公斤/平方公分、22公斤/平方公分、23公斤/平方公分、24公斤/平方公分、25公斤/平方公分、26公斤/平方公分、27公斤/平方公分、28公斤/平方公分、或29公斤/平方公分。
(五) 押花輪之溫度可為80°C至150°C,較佳為90°C至140°C,更特定而言為100°C至130°C,例如101°C、102°C、103°C、104°C、105°C、106°C、107°C、108°C、109°C、110°C、111°C、112°C、113°C、114°C、115°C、116°C、117°C、118°C、119°C、120°C、121°C、122°C、123°C、124°C、125°C、126°C、127°C、128°C、或129°C。當押花輪之溫度落在特定範圍之外時,聚合物膜可能無法獲得所欲之空隙體積(Vv)值。
1.3.
聚合物膜之製備
本發明聚合物膜之製備方式並無特殊限制,例如可將聚乙烯醇縮醛與選用成分(如塑化劑)混合捏揉而得到一聚合物組合物,再利用習知薄膜製備方法將聚合物組合物成膜,並視需要進行機械押花,以於聚合物膜表面提供所欲之空隙體積(Vv)與表面粗糙度Rz值。所述薄膜製備方法的實例包括但不限於壓延法、流延法、擠出拉幅法、直接擠出法、及擠出吹塑法。
於本發明之部分實施態樣中,聚合物膜之製備方式係如下所示:使用混合機將樹脂態之聚乙烯醇縮醛與塑化劑在100°C至150°C之溫度及10 rpm至50 rpm之轉速下混合並捏揉5分鐘至30分鐘而得到一聚合物組合物,待聚合物組合物冷卻至室溫後,將聚合物組合物置於熱壓機中,並在100°C至200°C之溫度及2公斤至5公斤之壓力下熱壓1至10分鐘以成膜。視需要重複上述成膜步驟並調整聚合物組合物之組成以提供不同功能之膜,並層合各膜以形成具多層結構之聚合物膜;最後,對聚合物膜進行機械押花,以提供所欲之空隙體積(Vv)值與表面粗糙度Rz值,其中機械押花參數條件係如下:押花輪之壓力為10公斤/平方公分至30公斤/平方公分,押花輪之溫度為100°C至130°C。
2.
夾層玻璃
本發明之聚合物膜可用於製備夾層玻璃。因此,本發明亦提供一種夾層玻璃,其係包含一第一玻璃片、一第二玻璃片、以及一設置於該第一玻璃片與第二玻璃片之間之如上所述的聚合物膜。
第一玻璃片與第二玻璃片可相同或不同,且可為任何習用於製備夾層玻璃的玻璃片,例如浮法玻璃(float glass)、強化玻璃、夾絲玻璃、或普通平板玻璃,但本發明並不限於此。於後附實施例中,係使用浮法玻璃作為第一玻璃片與第二玻璃片。
本發明之夾層玻璃可藉由相關技術領域中習知的夾層玻璃製備方法而製得。舉例言之,可以如下方式進行夾層玻璃之製備:將聚合物膜夾置於二玻璃片之間以得到一積層物,將積層物放入真空袋中並在20°C至30°C之溫度下抽真空(真空度>500毫米汞柱(mmHg))至少10分鐘,接著將裝有積層物之真空袋放入加熱爐中,從60°C緩慢升溫至130°C,至少歷時30分鐘之後,將真空袋從加熱爐中取出,完成預壓合。接著將預壓合後之積層物置於高壓釜中,於高溫高壓條件下熱壓100分鐘至150分鐘,製得夾層玻璃。所述高溫高壓條件為10巴至15巴之壓力及100°C至150°C之溫度。
3.
實施例
3.1.
量測方式說明
茲以下列具體實施態樣進一步例示說明本發明,其中,所採用之量測儀器及方法分別如下:
[聚乙烯醇縮醛之分子量的量測]
利用膠體滲透層析法(gel permeation chromatography,GPC)來量測聚乙烯醇縮醛之分子量分布,其中係將聚乙烯醇縮醛溶解於四氫呋喃(tetrahydrofuran,THF)中,在以下條件下進行GPC分析,並以對應聚苯乙烯標準品(Waters PS STD)面積的比率計算其分子量。
裝置:Waters 1515 PUMP system
探測器:Waters 2414 RI
沖提條件:1.0毫升/分鐘(mL/min),THF
管柱:Waters Styragel HR5 THF、Waters Styragel HR4 THF、Waters Styragel HR3 THF、Waters Styragel HR1 THF
[空隙體積(Vv)之量測]
聚合物膜之表面在10%時之負荷面積率之空隙體積(Vv)值係利用雷射共焦顯微鏡(laser confocal microscope)(型號:LEXT OLS5000-SAF,購自奧林巴斯(Olympus)),在24±3°C之溫度與63±3%之相對溼度下,根據ISO 25178-2:2012來進行量測。量測條件如下:光源具有405奈米之波長,接物鏡為100倍(MPLAPON-100xLEXT),光學變焦(optical zoom)為50倍,觀測區域為1500微米×1500微米,解析度為1024像素×1024像素,操作條件設定為自動傾斜去除(auto tilt removal),不使用濾光片。於所得到之負荷面積曲線圖中,可獲得核心部空隙體積(Vvc)值及波谷部空隙體積(Vvv)值,空隙體積(Vv)值即為波谷部空隙體積(Vvv)的值與核心部空隙體積(Vvc)的值之總和。空隙體積(Vv)值的單位為立方微米/平方微米。
[表面粗糙度Rz值之量測]
表面粗糙度Rz值係利用粗糙度測試儀(型號:SE 300,購自小坂研究所股份有限公司(Kosaka Laboratory Ltd.))並根據JIS B 0601(1994)量測而得。首先,將聚合物膜裁切為8公分×30公分之大小作為測試樣品。將量測條件設定如下:垂直放大率(vertical magnification)設定為自動,水平放大率(horizontal magnification)設定為25毫米/λc
,截止(cut off)距離設定為2.5毫米(即,每2.5毫米計算一次),評估長度為截止距離之七倍,且基準長度係設定為17.5毫米,測量方向為機械方向(machine direction)。
[玻璃轉移溫度(Tg)之量測]
利用差示掃描量熱儀(型號:TA DSC 25,購自TA儀器(TA Instruments))在氮氣氛圍下量測聚合物膜之Tg。首先,取7毫克之聚合物膜作為樣品放入差示掃描量熱儀的樣品載台上,以10°C/分鐘之升溫速率升溫至150°C後在該溫度下保持5分鐘。接著,使樣品在-50°C平衡並在該溫度下保持5分鐘,接著,以10°C/分鐘之升溫速率升溫至100°C而得到溫度對熱流(heat flow)之曲線圖(X軸為溫度,Y軸為熱流),並將玻璃轉化中點(midpoint)所對應的溫度記錄為Tg。
[氣泡殘留測試]
將夾層玻璃裁切成寬度為30公分且長度為30公分的測試樣品。將測試樣品以垂直置放之方式放入120°C之烘箱中14天,以肉眼觀察測試樣品是否有氣泡殘留,其中所述氣泡係指存在於玻璃與聚合物膜之間且未與外部空氣接觸之氣泡。評估標準如下:若測試樣品無氣泡殘留,紀錄為「◎」,代表氣泡測試結果極佳;若測試樣品中有直徑小於0.5毫米的氣泡殘留且氣泡數量為一顆,紀錄為「○」,代表氣泡測試結果良好;以及若測試樣品中有直徑小於0.5毫米的氣泡殘留且氣泡數量為二顆以上,或者有直徑大於0.5毫米的氣泡殘留,紀錄為「×」,代表氣泡測試結果不佳。
[邊緣脫膠測試]
將夾層玻璃裁切成寬度為30公分且長度為30公分的測試樣品。將測試樣品以垂直置放之方式放入50°C且相對濕度為95%之烘箱中14天,以肉眼觀察測試樣品是否有邊緣脫膠現象。評估標準如下:若測試樣品未出現邊緣脫膠(即,玻璃與聚合物膜緊密黏合),紀錄為「◎」,代表通過邊緣脫膠測試;反之,若測試樣品出現邊緣脫膠(即,玻璃與聚合物膜未緊密黏合),紀錄為「×」,代表未通過邊緣脫膠測試。
3.2.
實施例及比較例用之原物料資訊列表
表1:原物料資訊列表
原物料型號或縮寫 | 說明及購買來源 |
PVB | 聚(乙烯醇縮丁醛),購自長春石油化學股份有限公司 |
3GO | 塑化劑,三乙二醇雙(2-乙基己酸酯) |
3.3.
聚合物膜之製備及性質量測
製備實施例1至9及比較例1至7之聚合物膜,製備方式說明如下。首先,將100重量份的PVB與38.5重量份的3GO混合而得到一混合物,使用混合機在120°C下以35 rpm之旋轉速度捏揉該混合物15分鐘之後,冷卻至室溫而得到一聚合物膜組合物。接著,將聚合物膜組合物置於熱壓機中,在150°C及3公斤之壓力下進行3分鐘之熱壓合而得到聚合物膜。
之後,視需要利用押花機對聚合物膜的二表面進行機械押花。機械押花的實施條件係如表2-1至2-2所示,且聚合物膜通過押花輪之間的線速度為10公尺/分鐘(m/min)至18公尺/分鐘。
依照前文所載量測方法測量實施例1至9及比較例1至7之PVB的分子量、以及聚合物膜的厚度、Tg、表面粗糙度Rz、在10%負荷面積率時的空隙體積(Vv),並將結果紀錄於表2-1至表2-2中。
表2-1:實施例1至9之PVB與聚合物膜的成分及性質
單位 | 實施例 | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | ||
押花輪壓力 | kg/cm2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 30 | 30 | 30 | 30 | 20 |
押花輪溫度 | °C | 100 | 130 | 100 | 130 | 100 | 130 | 100 | 130 | 120 |
PVB之分子量(Mw) | 道爾頓 | 186341 | 196523 | 195243 | 188543 | 202277 | 186303 | 203875 | 188399 | 189945 |
聚合物膜之厚度 | mm | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
聚合物膜之Tg | °C | 12.53 | 12.48 | 17.33 | 17.35 | 12.67 | 12.47 | 17.52 | 17.55 | 14.53 |
聚合物膜之Rz | μm | 43.968 | 40.854 | 41.001 | 39.112 | 41.868 | 43.994 | 42.456 | 39.227 | 21.348 |
聚合物膜之Vv | μm3 /μm2 | 9.052 | 20.61 | 3.068 | 19.036 | 27.27 | 34.267 | 25.072 | 30.248 | 22.259 |
表2-2:比較例1至7之PVB與聚合物膜的成分及性質
單位 | 比較例 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
押花輪壓力 | kg/cm2 | 不適用 | 2 | 40 | 20 | 20 | 20 | 20 |
押花輪溫度 | °C | 不適用 | 120 | 120 | 120 | 120 | 80 | 140 |
PVB之分子量(Mw) | 道爾頓 | 183652 | 186301 | 190034 | 189752 | 190366 | 185254 | 185254 |
聚合物膜之厚度 | mm | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
聚合物膜之Tg | °C | 14.38 | 15.34 | 15.87 | 3.54 | 20.36 | 14.93 | 14.58 |
聚合物膜之Rz | μm | 38.823 | 38.763 | 43.339 | 38.312 | 38.559 | 39.141 | 40.769 |
聚合物膜之Vv | μm3 /μm2 | 1.686 | 1.791 | 35.344 | 1.585 | 1.641 | 1.773 | 36.296 |
3.4.
夾層玻璃之製備及性質評估
分別使用實施例1至9及比較例1至7之聚合物膜來製備夾層玻璃。首先,準備二片潔淨的透明浮法玻璃片(長度為300毫米、寬度為150毫米、厚度為2至4毫米),接著,將實施例1至9及比較例1至7之聚合物膜分別夾在二片透明浮法玻璃片之間而得到一積層物,利用真空袋式方法對積層物進行抽真空,以進行預壓合。真空袋式的操作方式係如下所述:將積層物放入真空袋中並在20°C至30°C之溫度下抽真空(真空度>500毫米汞柱(mmHg))至少10分鐘,接著將裝有積層物之真空袋放入加熱爐中,首先在20°C至30°C之溫度下維持10至20分鐘,再升溫至60°C至130°C並維持15至45分鐘,之後將真空袋從加熱爐中取出並在室溫下冷卻。冷卻後解開真空並取出積層物。將經預壓合之積層物置於高壓釜中以13巴之壓力及135°C之溫度熱壓120分鐘,接著冷卻至室溫,製得夾層玻璃。
依照前文所載方法,對實施例1至9及比較例1至7之夾層玻璃進行氣泡殘留測試與邊緣脫膠測試,並將評估結果紀錄於表3-1及3-2中。
表3-1:實施例1至9之夾層玻璃之性質
實施例 | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
氣泡殘留測試 | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ |
邊緣脫膠測試 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
表3-2:比較例1至7之夾層玻璃之性質
比較例 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
氣泡殘留測試 | × | × | ○ | × | × | × | ○ |
邊緣脫膠測試 | × | × | × | × | × | × | × |
如表3-1所示,由本發明聚合物膜所製得之夾層玻璃在氣泡殘留測試中獲得極佳及良好的結果且不存在邊緣脫膠瑕疵,氣泡殘留測試結果優異且可通過邊緣脫膠測試。尤其,實施例1至9顯示,在不同PVB分子量與Tg、及押花條件下,只要聚合物膜在10%負荷面積率時之空隙體積(Vv)值在指定範圍內,所製得之夾層玻璃均能達到在氣泡殘留測試中獲得極佳及良好的結果及無邊緣脫膠的要求。
相較於此,如表3-2所示,由不屬於本發明之聚合物膜所製得之夾層玻璃則無法達到在氣泡殘留測試中獲得極佳及良好的結果且無邊緣脫膠的要求。尤其,比較例1、2及4至6顯示,不論PVB分子量與Tg、及押花條件如何,當聚合物膜之空隙體積(Vv)值低於指定範圍時,所製得之夾層玻璃即無法達到在氣泡殘留測試中獲得極佳及良好的結果且無法通過邊緣脫膠測試。比較例3及7則顯示,當聚合物膜之空隙體積(Vv)值高於指定範圍時,雖然氣泡殘留測試可達良好等級,但仍無法通過邊緣脫膠測試。
上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效,並闡述本發明之技術特徵,而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理及精神下,可輕易完成之改變或安排,均屬本發明所主張之範圍。因此,本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
無
無。
Claims (13)
- 一種聚合物膜,其包含聚乙烯醇縮醛(polyvinylacetal),其中該聚合物膜之至少一表面具有在負荷面積率(material ratio)為10%時為3立方微米/平方微米(μm3 /μm2 )至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(void volume,Vv)值,其中負荷面積率及空隙體積之定義係依據ISO 25178-2:2012。
- 如請求項1所述之聚合物膜,其中該聚合物膜之二表面各自獨立具有在負荷面積率為10%時為3立方微米/平方微米至34.3立方微米/平方微米的空隙體積(Vv)值。
- 如請求項1所述之聚合物膜,其中該聚乙烯醇縮醛係選自以下群組:聚(乙烯醇縮甲醛)(poly(vinyl formal))、聚(乙烯醇縮乙醛)、聚(乙烯醇縮丁醛)(poly(vinyl butyral))、聚(乙烯醇縮戊醛)、聚(乙烯醇縮己醛)、及其組合。
- 如請求項1所述之聚合物膜,其中該聚合物膜之該至少一表面更具有15微米至55微米的表面粗糙度Rz值。
- 如請求項2所述之聚合物膜,其中該聚合物膜之二表面更各自獨立具有15微米至55微米的表面粗糙度Rz值。
- 如請求項1所述之聚合物膜,其中該聚合物膜之玻璃轉移溫度(glass transition temperature,Tg)為10°C至22°C。
- 如請求項1所述之聚合物膜,其中該聚乙烯醇縮醛之重量平均分子量(Mw)為150,000至250,000。
- 如請求項1至7中任一項所述之聚合物膜,更包含塑化劑。
- 如請求項8所述之聚合物膜,其中以100重量份之聚乙烯醇縮醛計,該塑化劑的含量為30重量份至60重量份。
- 如請求項1至7中任一項所述之聚合物膜,其係具有0.5毫米至1.5毫米之厚度。
- 如請求項1至7中任一項所述之聚合物膜,其係一多層膜。
- 如請求項1至7中任一項所述之聚合物膜,更包含選自以下群組之添加劑:染料、顏料、穩定劑、抗氧化劑、阻燃劑、紅外線吸收劑、紅外線阻擋劑、紫外線吸收劑、紫外線穩定劑、潤滑劑、分散劑、表面活性劑、螯合劑、耦合劑、黏結劑、黏著力控制劑、及其組合。
- 一種夾層玻璃,其包含一第一玻璃片、一第二玻璃片、以及一設置於該第一玻璃片與第二玻璃片之間之如請求項1至12中任一項所述之聚合物膜。
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