JP7405927B2 - ポリマーフィルム及びその使用 - Google Patents
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Description
本発明は、ポリマーフィルム、特に、ニップローラプリプレス（nip roller pre-pressing）に適した特定の二乗平均平方根傾斜及び二乗平均平方根高さを有するポリマーフィルムに関する。本発明はまた、本ポリマーフィルムを用いて製造された合わせガラス（laminated glass）に関する。
合わせガラスは、２枚のガラスシートの間にポリマーフィルムを介在させ、ホットプレスを行ってガラスシートとポリマーフィルムとを互いに密接に結合させることによって形成された複合構造を有するガラス材料である。合わせガラスは、優れた耐衝撃性と防音性を有する。そのため、自動車業界及び建築業界で広く用いられている。
合わせガラスの製造方法は、合わせガラスのガラスシートとポリマーフィルムの間に空気が残ることを回避するために、ガラスシートとポリマーフィルムをホットプレスする工程を含む。そこで、通常、前もってポリマーフィルムの表面をエンボス加工をして、テクスチャ（すなわち、設計された凹凸構造）を形成させ、プリプレスの間に脱気を促進し、それによって合わせガラス中の気泡の生成を回避する。プリプレス方法は、一般に真空システム及びニップロールシステムを含む。ニップロールシステムにおいて、加熱時間がより短いため、ポリマーフィルムの表面上のテクスチャが非常に遅く平らになるかもしれない。それは、ポリマーフィルムの表面上のテクスチャが不完全に除去されるために、ガラスシートとポリマーフィルムの間の空気を完全には取り除くことができないことを意味する。それで、低い透明性の欠点又は気泡の欠点という結果になる。
驚くべきことに、本発明者らは、前記の課題がポリマーフィルムの表面の二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）及び二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）を制御することで解決されることを見出した。従って、本発明は、特定の二乗平均平方根傾斜及び特定の二乗平均平方根高さを有するポリマーフィルムに関する。本発明のポリマーフィルムは、ニップロールシステムによる合わせガラスのプリプレスプロセスの間に、優れたプリプレスの結果を達成することができる。それによって製造された合わせガラスは、気泡の欠点がなく、優れた耐候性を有する。耐候性は、「高温気泡試験」の結果で示される。
具体的には、本発明の目的は、第１の表面及び第２の表面を有するポリマーフィルムであって、前記第１の表面が、０．１～１．５の範囲である二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）、及び１μｍ～１５μｍの範囲である二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）を有し、Ｓｄｑ及びＳｑがＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される、ポリマーフィルムを提供することである。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第２の表面が、０．１～１．５の範囲である二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）、及び１μｍ～１５μｍの範囲である二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）を有し、Ｓｄｑ及びＳｑがＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムが５℃～３０℃の範囲であるガラス転移温度（Ｔｇ）を有する。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムがポリビニルアセタールを含む。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリビニルアセタールがポリ（ビニルホルマール）、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブチラール）、ポリ（ビニルペンタナール）、ポリ（ビニルヘキサナール）、及びそれらの混合物からなる群から選択することができる。本発明の好ましい実施態様において、前記ポリビニルアセタールがポリ（ビニルブチラール）である。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムが２３０，０００～２８０，０００の範囲である重量平均分子量を有する。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムが更に可塑剤を含む。
本発明のいくつかの実施態様において、前記可塑剤の量が、前記ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部～５０重量部の範囲である。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムが０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲の厚さを有する。
本発明の他の目的は、第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、前記第１のガラスシート及び前記第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む、合わせガラスであって、前記中間フィルムが前記のポリマーフィルムで提供される合わせガラスを提供することである。
本発明の前記の課題、技術的特徴及び利点をより明らかにするために、以下にいくつかの実施態様を参照して本発明を詳細に説明する。
以下に、本発明のいくつかの実施態様を、詳細に説明する。しかし、本発明は、様々な実施態様で具現化されてよく、保護を求める発明の範囲は、本明細書に記載された実施態様に限定されるべきではない。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された表現「１つの（a）」、「その（the）」等は単数及び複数の形態の両方を含むべきである。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された表現「第１」、「第２」等は、特別な意味を有さず、説明された要素又は成分を区別するためにのみ使用される。これらの表現は、優先度を表すためには使用されない。
本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）」は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される。二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）は、ポリマーフィルムの表面の定義された面積内のすべての地点の傾斜の二乗平均平方根である。Ｓｄｑは、表面の急峻性を示す。表面がまったく平らであれば、Ｓｄｑは０である。Ｓｒｑが大きいほど、表面の傾きが急峻になる。例えば、表面が４５°の傾きであれば、Ｓｒｑは１である。
本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）」は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される。二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）は、ポリマーフィルムの表面の定義された面積内のすべての地点の高さの二乗平均平方根であり、高さの標準偏差に対応する。Ｓｑは、テクスチャの高さの一致性を示す。低いＳｑ値は、テクスチャの高さが同様であり、一致性が高いことを示す。高いＳｑ値は、テクスチャの高さが多様であり、一致性が低いことを示す。
本発明は、特定の二乗平均平方根傾斜及び二乗平均平方根高さを有するポリマーフィルムを提供し、本ポリマーフィルムを用いて気泡の欠点又は白い曇り（white haze）の欠点が無く、良好な透明性を有する合わせガラスを提供する。本発明のポリマーフィルムは、特にニップロールプリプレスに適している。以下、本発明のポリマーフィルム及びその用途を、以下に詳細に説明する。
１．ポリマーフィルム
１．１．ポリマーフィルムの表面特性
合わせガラスの製造において、ガラスシートとポリマーフィルムの間に空気が残ることを避けるために、ポリマーフィルムの表面は、通常、テクスチャ（すなわち、設計された凹凸構造）を付けて形成され、それによってプリプレスの間に脱気が促進される。プリプレスの間に、ポリマーフィルムとガラスシートの間からの空気の除去は、１つの方向よりも寧ろ全方向である。これは、脱気が２次元空間（すなわち、平面）で起こることを意味する。この点で、本発明者らは、ポリマーフィルムの二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）値及び二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）値を特定の範囲に制御することで、合わせガラスのニップロールプリプレスの間に直面する脱気の問題が解決されることを見出した。プリプレス後、気泡も白い曇りも観察されず、それから製造された合わせガラスは、「高温気泡試験」の結果で示される優れた耐候性を有する。ＳｄｑとＳｑが、表面の粗さに関係するパラメーターである。ＳｄｑとＳｑのパラメーターに関係する記載は、表面の形態を評価する測定基準であるＩＳＯ２５１７８－２：２０１２を参照することができる、その主題は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
１．１．ポリマーフィルムの表面特性
合わせガラスの製造において、ガラスシートとポリマーフィルムの間に空気が残ることを避けるために、ポリマーフィルムの表面は、通常、テクスチャ（すなわち、設計された凹凸構造）を付けて形成され、それによってプリプレスの間に脱気が促進される。プリプレスの間に、ポリマーフィルムとガラスシートの間からの空気の除去は、１つの方向よりも寧ろ全方向である。これは、脱気が２次元空間（すなわち、平面）で起こることを意味する。この点で、本発明者らは、ポリマーフィルムの二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）値及び二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）値を特定の範囲に制御することで、合わせガラスのニップロールプリプレスの間に直面する脱気の問題が解決されることを見出した。プリプレス後、気泡も白い曇りも観察されず、それから製造された合わせガラスは、「高温気泡試験」の結果で示される優れた耐候性を有する。ＳｄｑとＳｑが、表面の粗さに関係するパラメーターである。ＳｄｑとＳｑのパラメーターに関係する記載は、表面の形態を評価する測定基準であるＩＳＯ２５１７８－２：２０１２を参照することができる、その主題は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
具体的には、本発明のポリマーフィルムは第１の表面及び第２の表面を有し、第１の表面は０．１～１．５の範囲であるＳｄｑを有する。例えば、第１の表面のＳｄｑは、０．１、０．１１、０．１２、０．１３、０．１４、０．１５、０．１６、０．１７、０．１８、０．１９、０．２、０．２１、０．２２、０．２３、０．２４、０．２５、０．２６、０．２７、０．２８、０．２９、０．３、０．３１、０．３２、０．３３、０．３４、０．３５、０．３６、０．３７、０．３８、０．３９、０．４、０．４１、０．４２、０．４３、０．４４、０．４５、０．４６、０．４７、０．４８、０．４９、０．５、０．５１、０．５２、０．５３、０．５４、０．５５、０．５６、０．５７、０．５８、０．５９、０．６、０．６１、０．６２、０．６３、０．６４、０．６５、０．６６、０．６７、０．６８、０．６９、０．７、０．７１、０．７２、０．７３、０．７４、０．７５、０．７６、０．７７、０．７８、０．７９、０．８、０．８１、０．８２、０．８３、０．８４、０．８５、０．８６、０．８７、０．８８、０．８９、０．９、０．９１、０．９２、０．９３、０．９４、０．９５、０．９６、０．９７、０．９８、０．９９、１、１．０１、１．０２、１．０３、１．０４、１．０５、１．０６、１．０７、１．０８、１．０９、１．１、１．１１、１．１２、１．１３、１．１４、１．１５、１．１６、１．１７、１．１８、１．１９、１．２、１．２１、１．２２、１．２３、１．２４、１．２５、１．２６、１．２７、１．２８、１．２９、１．３、１．３１、１．３２、１．３３、１．３４、１．３５、１．３６、１．３７、１．３８、１．３９、１．４、１．４１、１．４２、１．４３、１．４４、１．４５、１．４６、１．４７、１．４８、１．４９、若しくは１．５、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明の好ましい実施態様において、第１の表面は０．３５～１．３の範囲であるＳｄｑを有する。研究の結果、ポリマーフィルムの第１の表面のＳｄｑ値が指定された範囲に制御される場合、ニップロールシステムによるプリプレスの間の脱気の成績を改善することができ、それによってポリマーフィルムの表面上のテクスチャの不完全な除去を避けることができることが示された。プリプレスされた合わせガラスは気泡の欠点を有しない。プリプレスされた合わせガラス内の白い曇りの欠点が効果的に阻害されることができる。「白い曇りの欠点」は、ポリマーフィルム内の残留空気による現象である。白い曇りの欠点がわずかである場合、続くオートクレーブプレスの後、残留空気がポリマーフィルム内に溶解し（「空気溶解」と呼ばれる）、白い曇りの欠点が一時的に消滅することができる。
更に、第１の表面は１μｍ～１５μｍの範囲であるＳｑを有する。例えば、第１の表面のＳｑは、１μｍ、１．１μｍ、１．２μｍ、１．３μｍ、１．４μｍ、１．５μｍ、１．６μｍ、１．７μｍ、１．８μｍ、１．９μｍ、２μｍ、２．１μｍ、２．２μｍ、２．３μｍ、２．４μｍ、２．５μｍ、２．６μｍ、２．７μｍ、２．８μｍ、２．９μｍ、３μｍ、３．１μｍ、３．２μｍ、３．３μｍ、３．４μｍ、３．５μｍ、３．６μｍ、３．７μｍ、３．８μｍ、３．９μｍ、４μｍ、４．１μｍ、４．２μｍ、４．３μｍ、４．４μｍ、４．５μｍ、４．６μｍ、４．７μｍ、４．８μｍ、４．９μｍ、５μｍ、５．１μｍ、５．２μｍ、５．３μｍ、５．４μｍ、５．５μｍ、５．６μｍ、５．７μｍ、５．８μｍ、５．９μｍ、６μｍ、６．１μｍ、６．２μｍ、６．３μｍ、６．４μｍ、６．５μｍ、６．６μｍ、６．７μｍ、６．８μｍ、６．９μｍ、７μｍ、７．１μｍ、７．２μｍ、７．３μｍ、７．４μｍ、７．５μｍ、７．６μｍ、７．７μｍ、７．８μｍ、７．９μｍ、８μｍ、８．１μｍ、８．２μｍ、８．３μｍ、８．４μｍ、８．５μｍ、８．６μｍ、８．７μｍ、８．８μｍ、８．９μｍ、９μｍ、９．１μｍ1、９．２μｍ、９．３μｍ、９．４μｍ、９．５μｍ、９．６μｍ、９．７μｍ、９．８μｍ、９．９μｍ、１０μｍ、１０．１μｍ、１０．２μｍ、１０．３μｍ、１０．４μｍ、１０．５μｍ、１０．６μｍ、１０．７μｍ、１０．８μｍ、１０．９μｍ、１１μｍ、１１．１μｍ、１１．２μｍ、１１．３μｍ、１１．４μｍ、１１．５μｍ、１１．６μｍ、１１．７μｍ、１１．８μｍ、１１．９μｍ、１２μｍ、１２．１μｍ、１２．２μｍ、１２．３μｍ、１２．４μｍ、１２．５μｍ、１２．６μｍ、１２．７μｍ、１２．８μｍ、１２．９μｍ、１３μｍ、１３．１μｍ、１３．２μｍ、１３．３μｍ、１３．４μｍ、１３．５μｍ、１３．６μｍ、１３．７μｍ、１３．８μｍ、１３．９μｍ、１４μｍ、１４．１μｍ、１４．２μｍ、１４．３μｍ、１４．４μｍ、１４．５μｍ、１４．６μｍ、１４．７μｍ、１４．８μｍ、１４．９μｍ、若しくは１５μｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明の好ましい実施態様において、第１の表面は２μｍ～１０μｍの範囲であるＳｑを有する。研究の結果、ポリマーフィルムの第１の表面のＳｄｑ値及びＳｑ値の両方が指定された範囲に制御される場合、ニップロールシステムによるプリプレスの間の脱気の成績を最適化することができることが示された。プリプレスされた合わせガラスは白い曇りの欠点が少ないか、又は無い。更に、合わせガラスのオートクレーブプレスの後、残留空気もポリマーフィルム内に溶解することができる。溶解された空気（空気溶解）が高すぎれば、合わせガラスを長期間、使用し、又は厳しい条件に供された場合、溶解された空気が放出され、気泡になる。この点で、本発明の合わせガラスは、オートクレーブプレスに供された後、気泡の欠点を有しないばかりではなく、優れた耐候性（すなわち、「高温気泡試験」で優れた結果）をも有する。
本発明の好ましい実施態様において、ポリマーフィルムの第２の表面も、前記のＳｄｑ及びＳｑの特性を有する。すなわち、第２の表面のＳｄｑは０．１～１．５の範囲であり、第２の表面のＳｑは１μｍ～１５μｍの範囲である。第２の表面のＳｄｑとＳｑの特性に関する特定の値の例は、第１の表面の関係する記載を参照することができる。
１．２．ポリマーフィルムの構成
本発明のポリマーフィルムは必須成分としてポリビニルアセタールを含み、必要に応じて、可塑剤又は他の標準的な添加剤等の他の任意の成分を更に含んでもよい。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤を含む。又は、ポリマーフィルムは実質的にポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。又は、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。
本発明のポリマーフィルムは必須成分としてポリビニルアセタールを含み、必要に応じて、可塑剤又は他の標準的な添加剤等の他の任意の成分を更に含んでもよい。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤を含む。又は、ポリマーフィルムは実質的にポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。又は、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。
本発明のポリマーフィルムは、ポリマーフィルムが全体としてＳｄｑ値及びＳｑ値を有している限り、１つの単一層で構成される単層フィルム、又は多層で構成される多層フィルムであることができる。ポリマーフィルムが多層フィルムである場合、多層フィルムの層は、同一又は異なる材料でできていてよく、従って、同一又は異なる機能層であることができる。前記の機能層は、例えば、防音機能、断熱機能、反射機能、反射防止機能、屈折機能、屈折防止機能、光分割機能及び調光機能のうちの１つ以上の機能を有する層であってよい。
１．２．１．ポリビニルアセタール
ポリビニルアセタールの例としては、ポリ（ビニルホルマール）、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブチラール）、ポリ（ビニルペンタナール）、及びポリ（ビニルヘキサナール）が挙げられるが、これらに限定されない。前記ポリビニルアセタールは、単独で、又は２種以上の混合物として用いることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールはポリ（ビニルブチラール）である。添付された実施例では、ポリマーフィルムは、ポリ（ビニルブチラール）及び可塑剤からなる。
ポリビニルアセタールの例としては、ポリ（ビニルホルマール）、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブチラール）、ポリ（ビニルペンタナール）、及びポリ（ビニルヘキサナール）が挙げられるが、これらに限定されない。前記ポリビニルアセタールは、単独で、又は２種以上の混合物として用いることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールはポリ（ビニルブチラール）である。添付された実施例では、ポリマーフィルムは、ポリ（ビニルブチラール）及び可塑剤からなる。
ポリビニルアセタールの分子量は、特に限定されない。本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールの重量平均分子量（Ｍｗ）は、２３０，０００～２８０，０００の範囲であることができる。例えば、ポリビニルアセタールのＭｗは、２３０，０００、２３０，５００、２３１，０００、２３１，５００、２３２，０００、２３２，５００、２３３，０００、２３３，５００、２３４，０００、２３４，５００、２３５，０００、２３５，５００、２３６，０００、２３６，５００、２３７，０００、２３７，５００、２３８，０００、２３８，５００、２３９，０００、２３９，５００、２４０，０００、２４０，５００、２４１，０００、２４１，５００、２４２，０００、２４２，５００、２４３，０００、２４３，５００、２４４，０００、２４４，５００、２４５，０００、２４５，５００、２４６，０００、２４６，５００、２４７，０００、２４７，５００、２４８，０００、２４８，５００、２４９，０００、２４９，５００、２５０，０００、２５０，５００、２５１，０００、２５１，５００、２５２，０００、２５２，５００、２５３，０００、２５３，５００、２５４，０００、２５４，５００、２５５，０００、２５５，５００、２５６，０００、２５６，５００、２５７，０００、２５７，５００、２５８，０００、２５８，５００、２５９，０００、２５９，５００、２６０，０００、２６０，５００、２６１，０００、２６１，５００、２６２，０００、２６２，５００、２６３，０００、２６３，５００、２６４，０００、２６４，５００、２６５，０００、２６５，５００、２６６，０００、２６６，５００、２６７，０００、２６７，５００、２６８，０００、２６８，５００、２６９，０００、２６９，５００、２７０，０００、２７０，５００、２７１，０００、２７１，５００、２７２，０００、２７２，５００、２７３，０００、２７３，５００、２７４，０００、２７４，５００、２７５，０００、２７５，５００、２７６，０００、２７６，５００、２７７，０００、２７７，５００、２７８，０００、２７８，５００、２７９，０００、２７９，５００、若しくは２８０，０００、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。しかし、本発明はこれらに限定されない。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールのＭｗは、２４０，０００～２６０，０００の範囲である。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、６９モル％～７５モル％の範囲のアセタール基の量（すなわち、アセタール化度）を有することができる。例えば、ポリビニルアセタールのアセタール化度は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、６９モル％、６９．１モル％、６９．２モル％、６９．３モル％、６９．４モル％、６９．５モル％、６９．６モル％、６９．７モル％、６９．８モル％、６９．９モル％、７０モル％、７０．１モル％、７０．２モル％、７０．３モル％、７０．４モル％、７０．５モル％、７０．６モル％、７０．７モル％、７０．８モル％、７０．９モル％、７１モル％、７１．１モル％、７１．２モル％、７１．３モル％、７１．４モル％、７１．５モル％、７１．６モル％、７１．７モル％、７１．８モル％、７１．９モル％、７２モル％、７２．１モル％、７２．２モル％、７２．３モル％、７２．４モル％、７２．５モル％、７２．６モル％、７２．７モル％、７２．８モル％、７２．９モル％、７３モル％、７３．１モル％、７３．２モル％、７３．３モル％、７３．４モル％、７３．５モル％、７３．６モル％、７３．７モル％、７３．８モル％、７３．９モル％、７４モル％、７４．１モル％、７４．２モル％、７４．３モル％、７４．４モル％、７４．５モル％、７４．６モル％、７４．７モル％、７４．８モル％、７４．９モル％、若しくは７５モル％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、７１．４モル％～７３モル％の範囲のアセタール基の量（すなわち、アセタール化度）を有することができる。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、０モル％～１．０モル％の範囲のアセチル基の量（すなわち、アセチル化度）を有することができる。例えば、ポリビニルアセタールのアセチル化度は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、０モル％、０．０５モル％、０．１モル％、０．１５モル％、０．２モル％、０．２５モル％、０．３モル％、０．３５モル％、０．４モル％、０．４５モル％、０．５モル％、０．５５モル％、０．６モル％、０．６５モル％、０．７モル％、０．７５モル％、０．８モル％、０．８５モル％、０．９モル％、０．９５モル％、若しくは１．０モル％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、０モル％～０．６モル％の範囲のアセチル基の量（すなわち、アセチル化度）を有することができる。ポリビニルアセタールのアセチル化度が指摘された範囲より高い場合、ポリマーフィルムは比較的柔らかく、エンボステクスチャは深すぎることができる。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、２５モル％～３０モル％の範囲の水酸基の量を有することができる。例えば、ポリビニルアセタールの水酸基の量は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、２５モル％、２５．１モル％、２５．２モル％、２５．３モル％、２５．４モル％、２５．５モル％、２５．６モル％、２５．７モル％、２５．８モル％、２５．９モル％、２６モル％、２６．１モル％、２６．２モル％、２６．３モル％、２６．４モル％、２６．５モル％、２６．６モル％、２６．７モル％、２６．８モル％、２６．９モル％、２７モル％、２７．１モル％、２７．２モル％、２７．３モル％、２７．４モル％、２７．５モル％、２７．６モル％、２７．７モル％、２７．８モル％、２７．９モル％、２８モル％、２８．１モル％、２８．２モル％、２８．３モル％、２８．４モル％、２８．５モル％、２８．６モル％、２８．７モル％、２８．８モル％、２８．９モル％、２９モル％、２９．１モル％、２９．２モル％、２９．３モル％、２９．４モル％、２９．５モル％、２９．６モル％、２９．７モル％、２９．８モル％、２９．９モル％、若しくは３０モル％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総モル数に対して、２７モル％～２９モル％の範囲の水酸基の量を有することができる。ポリビニルアセタールの水酸基の量が指摘された範囲より高い場合、ポリマーフィルムは比較的硬く、エンボステクスチャを形成することが比較的困難である。ポリビニルアセタールの水酸基の量が指摘された範囲より低い場合、ポリマーフィルムは比較的柔らかく、エンボステクスチャは深すぎることができる。
１．２．２．可塑剤
本明細書で用いられるように、可塑化剤とも呼ばれる可塑剤は、熱可塑性樹脂の可塑性を変更することができる化学物質である。可塑剤の例としては、多塩基酸又は多価アルコールのエステル、例えば、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、ビス［２－（２－ブトキシエトキシ）エチル］アジペート、ポリマーアジペート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２－エチルヘキシルベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジイソノニルフタレート、ジブトキシエチルテレフタレート、ヒマシ油、メチルリシノレート、大豆油、エポキシ化大豆油、及びこれらの組合せ等が挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で用いられるように、可塑化剤とも呼ばれる可塑剤は、熱可塑性樹脂の可塑性を変更することができる化学物質である。可塑剤の例としては、多塩基酸又は多価アルコールのエステル、例えば、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、ビス［２－（２－ブトキシエトキシ）エチル］アジペート、ポリマーアジペート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２－エチルヘキシルベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジイソノニルフタレート、ジブトキシエチルテレフタレート、ヒマシ油、メチルリシノレート、大豆油、エポキシ化大豆油、及びこれらの組合せ等が挙げられるが、これらに限定されない。
可塑剤の量は、可塑剤が所望の可塑効果を提供することができる限り、特に限定されない。一般に、可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部～５０重量部であることができる。例えば、可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部、３１重量部、３２重量部、３３重量部、３４重量部、３５重量部、３６重量部、３７重量部、３８重量部、３９重量部、４０重量部、４１重量部、４２重量部、４３重量部、４４重量部、４５重量部、４６重量部、４７重量部、４８重量部、４９重量部、若しくは５０重量部、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明のいくつかの実施態様において、可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３５重量部～４５重量部である。
１．２．３．他の標準的な添加剤
ポリマーフィルムは更に、製造中にポリマーフィルムの加工性を適応的に改善することができ、又はポリマーフィルムに特定の機能を付与することができる他の標準的な添加剤を含んでも良い。標準的な添加剤の例には、染料、顔料、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、赤外線遮断剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、潤滑剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、及び接着制御剤が含まれるが、これらに限定されない。前記添加剤は、単独で、又は２つ以上の組合せで使用することができる。例えば、ポリマーフィルムは更に、着色ポリマーフィルムを形成するために染料又は顔料を含むことができる。ポリマーフィルムはまた、抗紫外線機能又は抗赤外線機能を有するように紫外線吸収剤又は赤外線吸収剤を含むことができる。
ポリマーフィルムは更に、製造中にポリマーフィルムの加工性を適応的に改善することができ、又はポリマーフィルムに特定の機能を付与することができる他の標準的な添加剤を含んでも良い。標準的な添加剤の例には、染料、顔料、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、赤外線遮断剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、潤滑剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、及び接着制御剤が含まれるが、これらに限定されない。前記添加剤は、単独で、又は２つ以上の組合せで使用することができる。例えば、ポリマーフィルムは更に、着色ポリマーフィルムを形成するために染料又は顔料を含むことができる。ポリマーフィルムはまた、抗紫外線機能又は抗赤外線機能を有するように紫外線吸収剤又は赤外線吸収剤を含むことができる。
１．３．ポリマーフィルムの他の特性
１．３．１．ガラス転移温度（Ｔｇ）
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）は、５℃～３０℃の範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムのＴｇは、５℃、５．５℃、６℃、６．５℃、７℃、７．５℃、８℃、８．５℃、９℃、９．５℃、１０℃、１０．５℃、１１℃、１１．５℃、１２℃、１２．５℃、１３℃、１３．５℃、１４℃、１４．５℃、１５℃、１５．５℃、１６℃、１６．５℃、１７℃、１７．５℃、１８℃、１８．５℃、１９℃、１９．５℃、２０℃、２０．５℃、２１℃、２１．５℃、２２℃、２２．５℃、２３℃、２３．５℃、２４℃、２４．５℃、２５℃、２５．５℃、２６℃、２６．５℃、２７℃、２７．５℃、２８℃、２８．５℃、２９℃、２９．５℃、若しくは３０℃、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より高い場合、ポリマーフィルムは比較的固く、機械エンボス加工によるテクスチャの形成が比較的難しい。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より低い場合、ポリマーフィルムは比較的柔らかく、機械エンボス加工によって形成されたエンボステクスチャが深すぎることができる。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのＴｇは、１０℃～２５℃である。
１．３．１．ガラス転移温度（Ｔｇ）
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）は、５℃～３０℃の範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムのＴｇは、５℃、５．５℃、６℃、６．５℃、７℃、７．５℃、８℃、８．５℃、９℃、９．５℃、１０℃、１０．５℃、１１℃、１１．５℃、１２℃、１２．５℃、１３℃、１３．５℃、１４℃、１４．５℃、１５℃、１５．５℃、１６℃、１６．５℃、１７℃、１７．５℃、１８℃、１８．５℃、１９℃、１９．５℃、２０℃、２０．５℃、２１℃、２１．５℃、２２℃、２２．５℃、２３℃、２３．５℃、２４℃、２４．５℃、２５℃、２５．５℃、２６℃、２６．５℃、２７℃、２７．５℃、２８℃、２８．５℃、２９℃、２９．５℃、若しくは３０℃、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より高い場合、ポリマーフィルムは比較的固く、機械エンボス加工によるテクスチャの形成が比較的難しい。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より低い場合、ポリマーフィルムは比較的柔らかく、機械エンボス加工によって形成されたエンボステクスチャが深すぎることができる。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのＴｇは、１０℃～２５℃である。
１．３．２．厚さ
本発明のポリマーフィルムの厚さは、ポリマーフィルムが指定されたＳｄｑ値及びＳｑ値を有する限り、必要に応じて調整することができる。一般に、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．３ｍｍ、０．３５ｍｍ、０．４ｍｍ、０．４５ｍｍ、０．５ｍｍ、０．５５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．７ｍｍ、０．７５ｍｍ、０．８ｍｍ、０．８５ｍｍ、０．９ｍｍ、０．９５ｍｍ、１．０ｍｍ、１．０５ｍｍ、１．１ｍｍ、１．１５ｍｍ、１．２ｍｍ、１．２５ｍｍ、１．３ｍｍ、１．３５ｍｍ、１．４ｍｍ、１．４５ｍｍ、１．５ｍｍ、１．５５ｍｍ、１．６ｍｍ、１．６５ｍｍ、１．７ｍｍ、１．７５ｍｍ、１．８ｍｍ、１．８５ｍｍ、１．９ｍｍ、１．９５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．０５ｍｍ、２．１ｍｍ、２．１５ｍｍ、２．２ｍｍ、２．２５ｍｍ、２．３ｍｍ、２．３５ｍｍ、２．４ｍｍ、２．４５ｍｍ、若しくは２．５ｍｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。添付する実施例では、ポリマーフィルムの厚さは０．７６ｍｍである。
本発明のポリマーフィルムの厚さは、ポリマーフィルムが指定されたＳｄｑ値及びＳｑ値を有する限り、必要に応じて調整することができる。一般に、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．３ｍｍ、０．３５ｍｍ、０．４ｍｍ、０．４５ｍｍ、０．５ｍｍ、０．５５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．７ｍｍ、０．７５ｍｍ、０．８ｍｍ、０．８５ｍｍ、０．９ｍｍ、０．９５ｍｍ、１．０ｍｍ、１．０５ｍｍ、１．１ｍｍ、１．１５ｍｍ、１．２ｍｍ、１．２５ｍｍ、１．３ｍｍ、１．３５ｍｍ、１．４ｍｍ、１．４５ｍｍ、１．５ｍｍ、１．５５ｍｍ、１．６ｍｍ、１．６５ｍｍ、１．７ｍｍ、１．７５ｍｍ、１．８ｍｍ、１．８５ｍｍ、１．９ｍｍ、１．９５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．０５ｍｍ、２．１ｍｍ、２．１５ｍｍ、２．２ｍｍ、２．２５ｍｍ、２．３ｍｍ、２．３５ｍｍ、２．４ｍｍ、２．４５ｍｍ、若しくは２．５ｍｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。添付する実施例では、ポリマーフィルムの厚さは０．７６ｍｍである。
１．４．ポリマーフィルムの製造
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、特に限定されない。例えば、ポリビニルアセタールと任意の成分（例えば、可塑剤）とを混合し混練してポリマー組成物を得、ポリマー組成物を用いて標準的なフィルム形成方法でポリマーフィルムを提供し、機械エンボス加工工程を行うことで、ポリマーフィルムの表面上の所望のＳｄｑ値及びＳｑ値を提供することで、本発明のポリマーフィルムを製造することができる。ポリマーフィルムを提供する標準的な方法の例としては、カレンダー法、キャスティング法、押出延伸法、直接押出法、及び押出ブロー法が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、特に限定されない。例えば、ポリビニルアセタールと任意の成分（例えば、可塑剤）とを混合し混練してポリマー組成物を得、ポリマー組成物を用いて標準的なフィルム形成方法でポリマーフィルムを提供し、機械エンボス加工工程を行うことで、ポリマーフィルムの表面上の所望のＳｄｑ値及びＳｑ値を提供することで、本発明のポリマーフィルムを製造することができる。ポリマーフィルムを提供する標準的な方法の例としては、カレンダー法、キャスティング法、押出延伸法、直接押出法、及び押出ブロー法が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムは以下のように製造されるが、本発明はこれらに限定されない。５分～３０分間、１００ｒｐｍ～２５ｒｐｍの範囲の回転速度で、１５０℃～２５０℃の範囲の温度で、ミキサーを用いて、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを混合し混練して、ポリマー組成物を得る。ポリマー組成物を室温に冷却し、押出機に入れて、フィルムを形成する。任意に、前記のフィルム形成工程を繰り返し、ポリマー組成物の構成を、任意に調整して異なる機能を有する複数のフィルムを提供することができる。これらのフィルムを積層して、多層構造を有するポリマーフィルムを形成することができる。
その後、所望のＳｄｑ値及びＳｑ値が提供されるように、ポリマーフィルムを予熱及び機械エンボス加工に付した。機械エンボス加工は、調製されたポリマーフィルムの表面にローラを用いてテクスチャを形成する方法に関する。機械エンボス加工方法としては、エンボスローラ法又はカレンダーローラ法が挙げられるが、これらに限定されない。エンボスローラ法が好ましい。機械エンボス加工方法を用いて提供されるテクスチャの種類は、ひし形テクスチャ、線形テクスチャ、鋸歯形テクスチャ、正方形テクスチャ、テーパ形テクスチャ、円形テクスチャ、半円形（sub-circular shape）テクスチャ、及び不規則形テクスチャを含むが、これらに限定されない。前記のテクスチャの種類は、単独で、又は２つ以上の組合せで用いることができる。
予熱及び機械エンボス加工の条件は、ポリマーフィルムの構成に応じて、適応的に調整される。一般に、予熱ローラの温度は、１０℃～１００℃の範囲、特に３０℃～９０℃の範囲、より特に６０℃～７５℃の範囲とすることができる。エンボス加工ローラの温度は、１０℃～１５０℃の範囲、特に８０℃～１４０℃の範囲、より特に１１５℃～１３０℃の範囲とすることができる。エンボス加工ローラのねじり力（トーション）は、０．１Ｎ・ｍ～１．６Ｎ・ｍの範囲、特に０．３Ｎ・ｍ～１．３Ｎ・ｍの範囲、より特に０．６Ｎ・ｍ～１．０Ｎ・ｍの範囲とすることができる。エンボス加工ローラの圧力は、２ｋｇ／ｃｍ２～５０ｋｇ／ｃｍ２の範囲、特に１０ｋｇ／ｃｍ２～４５ｋｇ／ｃｍ２の範囲、より特に２０ｋｇ／ｃｍ２～４０ｋｇ／ｃｍ２の範囲とすることができる。
ポリマーフィルムのＳｄｑ及びＳｑ特性に関して、研究の結果、予熱ローラの温度、エンボス加工ローラの温度、エンボス加工ローラの圧力及びエンボス加工ローラのねじり力を制御することで、Ｓｄｑ値及びＳｑ値を調節することができることが示された。予熱ローラの温度、エンボス加工ローラの温度及びエンボス加工ローラのねじり力が大きいほど、ポリマーフィルムのＳｄｑ値が大きくなる。一般に、予熱ローラの温度及びエンボス加工ローラの温度が高いほど、ポリマーフィルムが柔らかくなり、より深いテクスチャを形成しやすくなる。より高いエンボス加工ローラのねじり力は、ポリマーフィルムの表面上のテクスチャの均一性を低めることを容易にし、従って、より高いＳｄｑ値を得る。加えて、予熱ローラの温度、エンボス加工ローラの温度及びエンボス加工ローラの圧力が高いほど、ポリマーフィルムのＳｑ値が高くなる。より高いエンボス加工ローラの圧力は、ポリマーフィルムの表面上のピークの高さの均一性を低めることを容易にし、従って、より高いＳｑ値を得る。
２．合わせガラス
本発明のポリマーフィルムを用いて合わせガラスを製造することができる。従って、本発明は、第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、第１のガラスシート及び第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む合わせガラスであって、前記中間フィルムが前記のポリマーフィルムで提供される合わせガラスも提供する。
本発明のポリマーフィルムを用いて合わせガラスを製造することができる。従って、本発明は、第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、第１のガラスシート及び第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む合わせガラスであって、前記中間フィルムが前記のポリマーフィルムで提供される合わせガラスも提供する。
第１のガラスシート及び第２のガラスシートは、互いに同一でも異なっていてもよい。第１のガラスシート及び第２のガラスシートはそれぞれ、合わせガラスを製造するための任意の標準的なガラスシートであることができる。合わせガラスを製造するための標準的なガラスシートとしては、例えば、フロートガラス（float glass）シート、強化ガラスシート、ワイヤードガラスシート、又は平板ガラスシートが挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。添付された実施例では、フロートガラスシートが第１のガラスシート及び第２のガラスシートとして用いられた。
本発明の合わせガラスは、本技術分野で公知の任意の合わせガラス製造方法で製造することができる。例えば、合わせガラスは、以下のようにして製造することができる。まず、２枚のガラスシートの間にポリマーフィルムを介在させて積層体を得る。ローラプレスのコンベアベルトの運搬速度は２ｍ／分～８ｍ／分に設定され、第１ステージのオーブンの温度は１２０℃～１５０℃に設定され、第１のローラ対の圧力は２ｋｇ／ｃｍ２～５ｋｇ／ｃｍ２に設定され、第２ステージのオーブンの温度は１６０℃～２００℃に設定され、第２のローラ対の圧力は３ｋｇ／ｃｍ２～１０ｋｇ／ｃｍ２に設定される。積層体をコンベアベルト上に置き、第１ステージのオーブン、第１のローラ対、第２ステージのオーブン及び第２のローラ対に順番に通した。第１のローラ対の間隔は４．５ｍｍ～６．５ｍｍに設定され、第２のローラ対の間隔は４．５ｍｍ～６．５ｍｍに設定される。その後、ローラプレスされた積層体を室温に冷却し、プリプレスを完了する。得られたプリプレスされた積層体のガラスシートの表面温度は、６０℃～８０℃の範囲である。次に、プリプレスされた積層体をオートクレーブに入れ、高圧高温条件下で１００分～１５０分間ホットプレスし、合わせガラスを得る。一般に、前記高圧高温条件は、１０バール～１５バールの範囲の圧力及び１００℃～１５０℃の範囲の温度を指す。
３．実施例
３．１．試験方法
本発明を以下に示す実施態様で更に説明する。試験装置及び試験方法は以下の通りである。
３．１．試験方法
本発明を以下に示す実施態様で更に説明する。試験装置及び試験方法は以下の通りである。
［ポリビニルアセタールの分子量分布の測定］
ポリビニルアセタールの分子量分布は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、ポリビニルアセタールをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、以下の条件下でＧＰＣ分析を行うことで、測定される。ポリビニルアセタールの分子量は、標準ポリスチレン（Ｗａｔｅｒ ＰＳ ＳＴＤ）の面積に対応する比に基づいて計算される。
装置 ：Ｗａｔｅｒｓ １５１５ ＰＵＭＰ ｓｙｓｔｅｍ
検出器 ：Ｗａｔｅｒｓ ２４１４ ＲＩ
溶出条件：１．０ｍＬ／分、ＴＨＦ
カラム ：Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ５ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ４ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ３ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ１ ＴＨＦ
ポリビニルアセタールの分子量分布は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、ポリビニルアセタールをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、以下の条件下でＧＰＣ分析を行うことで、測定される。ポリビニルアセタールの分子量は、標準ポリスチレン（Ｗａｔｅｒ ＰＳ ＳＴＤ）の面積に対応する比に基づいて計算される。
装置 ：Ｗａｔｅｒｓ １５１５ ＰＵＭＰ ｓｙｓｔｅｍ
検出器 ：Ｗａｔｅｒｓ ２４１４ ＲＩ
溶出条件：１．０ｍＬ／分、ＴＨＦ
カラム ：Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ５ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ４ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ３ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ１ ＴＨＦ
［ポリビニルアセタールのアセタール化度、アセチル化度及び水酸基の量の測定］
ポリビニルアセタールのアセタール化度、アセチル化度及び水酸基の量は、ＪＩＳ Ｋ６７２８に準拠して測定される。
ポリビニルアセタールのアセタール化度、アセチル化度及び水酸基の量は、ＪＩＳ Ｋ６７２８に準拠して測定される。
［ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定］
ポリマーフィルムのＴｇは、示差走査熱量計（型番：ＴＡ ＤＳＣ ２５，ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓから購入）を用いて、窒素雰囲気下、測定される。まず、サンプルとしてのポリマーフィルム７ｍｇを示差走査熱量計のサンプル台に載せ、１０℃／分の加熱速度で１５０℃に加熱し、その温度で５分間保持する。次いで、サンプルを－５０℃でバランスさせ、その温度で５分間保持する。その後、加熱速度１０℃／分でサンプルを１００℃に加熱し、熱流（heat flow）に対する温度の曲線グラフ（Ｘ軸は温度、Ｙ軸は熱流）を得る。ガラス転移の中点（midpoint）に対応する温度をＴｇとして記録する。
ポリマーフィルムのＴｇは、示差走査熱量計（型番：ＴＡ ＤＳＣ ２５，ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓから購入）を用いて、窒素雰囲気下、測定される。まず、サンプルとしてのポリマーフィルム７ｍｇを示差走査熱量計のサンプル台に載せ、１０℃／分の加熱速度で１５０℃に加熱し、その温度で５分間保持する。次いで、サンプルを－５０℃でバランスさせ、その温度で５分間保持する。その後、加熱速度１０℃／分でサンプルを１００℃に加熱し、熱流（heat flow）に対する温度の曲線グラフ（Ｘ軸は温度、Ｙ軸は熱流）を得る。ガラス転移の中点（midpoint）に対応する温度をＴｇとして記録する。
［Ｓｄｑ及びＳｑの測定］
まず、ポリマーフィルムから、２つの端と中央の３か所を選択することで、幅方向に３ｃｍ×３ｃｍの大きさの３つの試験サンプルを切断する。試験サンプルとレーザー共焦点顕微鏡（型番：ＬＥＸＴ ＯＬＳ５０００－ＳＡＦ，オリンパス株式会社から購入）を用いて、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠し、２４±３℃で相対湿度６３±３％で、ポリマーフィルムの表面テクスチャを分析し、それによって、ポリマーフィルムのＳｄｑ及びＳｑを得る。ポリマーフィルムのＳｄｑ値は、３つの試験サンプルのＳｄｑ値の平均である。ポリマーフィルムのＳｑ値は、３つの試験サンプルのＳｑ値の平均である。測定条件は、以下の通りである。光源は４５０ｎｍの波長を有し、対物レンズは１００倍（ＭＰＬＡＰＯＮ－１００ｘＬＥＸＴ）であり、光学ズーム（optical zoom）は６０倍であり、観察面積は１５００μｍ×１５００μｍであり、解像度は１０２４画素×１０２４画素であり、動作条件はオートチルト除去（auto tilt removal）に設定され、フィルタは用いない。Ｓｄｑの単位は、μｍである。
まず、ポリマーフィルムから、２つの端と中央の３か所を選択することで、幅方向に３ｃｍ×３ｃｍの大きさの３つの試験サンプルを切断する。試験サンプルとレーザー共焦点顕微鏡（型番：ＬＥＸＴ ＯＬＳ５０００－ＳＡＦ，オリンパス株式会社から購入）を用いて、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠し、２４±３℃で相対湿度６３±３％で、ポリマーフィルムの表面テクスチャを分析し、それによって、ポリマーフィルムのＳｄｑ及びＳｑを得る。ポリマーフィルムのＳｄｑ値は、３つの試験サンプルのＳｄｑ値の平均である。ポリマーフィルムのＳｑ値は、３つの試験サンプルのＳｑ値の平均である。測定条件は、以下の通りである。光源は４５０ｎｍの波長を有し、対物レンズは１００倍（ＭＰＬＡＰＯＮ－１００ｘＬＥＸＴ）であり、光学ズーム（optical zoom）は６０倍であり、観察面積は１５００μｍ×１５００μｍであり、解像度は１０２４画素×１０２４画素であり、動作条件はオートチルト除去（auto tilt removal）に設定され、フィルタは用いない。Ｓｄｑの単位は、μｍである。
［プリプレス試験］
まず、ポリマーフィルムを、２枚のクリーンな透明のフロートガラスシート（長さ３００ｍｍ；幅３００ｍｍ；厚さ２ｍｍ）の間に介在させて、積層体を得る。次に、ローラプレスのコンベアベルトの運搬速度は４．５ｍ／分に設定され、第１ステージのオーブンの温度は１２０℃に設定され、第１のローラ対の圧力は３ｋｇ／ｃｍ２に設定され、第２ステージのオーブンの温度は１８０℃に設定され、第２のローラ対の圧力は８ｋｇ／ｃｍ２に設定される。積層体をコンベアベルト上に置き、第１ステージのオーブン、第１のローラ対、第２ステージのオーブン及び第２のローラ対に順番に通した。第１のローラ対の間隔は５ｍｍに設定され、第２のローラ対の間隔は５ｍｍに設定された。その後、積層体を目視して、白い曇りが観察されるかを確認する。積層体の透明度をレーザーを用いて決定する。プリプレス試験の基準は、以下の通りである。ここで、透明の領域は白い曇りが観察されない領域を言う。
◎：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の６０％以下であり、透明の領域の透明度が４０％より大きい。
○：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の８０％以下であり、透明の領域の透明度が２０％より大きい。ただし、白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の６０％以下であり、透明の領域の透明度が４０％より大きい場合を除く。
×：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の８０％より大きく、透明の領域の透明度が２０％より小さい。
まず、ポリマーフィルムを、２枚のクリーンな透明のフロートガラスシート（長さ３００ｍｍ；幅３００ｍｍ；厚さ２ｍｍ）の間に介在させて、積層体を得る。次に、ローラプレスのコンベアベルトの運搬速度は４．５ｍ／分に設定され、第１ステージのオーブンの温度は１２０℃に設定され、第１のローラ対の圧力は３ｋｇ／ｃｍ２に設定され、第２ステージのオーブンの温度は１８０℃に設定され、第２のローラ対の圧力は８ｋｇ／ｃｍ２に設定される。積層体をコンベアベルト上に置き、第１ステージのオーブン、第１のローラ対、第２ステージのオーブン及び第２のローラ対に順番に通した。第１のローラ対の間隔は５ｍｍに設定され、第２のローラ対の間隔は５ｍｍに設定された。その後、積層体を目視して、白い曇りが観察されるかを確認する。積層体の透明度をレーザーを用いて決定する。プリプレス試験の基準は、以下の通りである。ここで、透明の領域は白い曇りが観察されない領域を言う。
◎：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の６０％以下であり、透明の領域の透明度が４０％より大きい。
○：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の８０％以下であり、透明の領域の透明度が２０％より大きい。ただし、白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の６０％以下であり、透明の領域の透明度が４０％より大きい場合を除く。
×：白い曇りの総面積がガラスシートの総面積の８０％より大きく、透明の領域の透明度が２０％より小さい。
レーザーによる透明度を決定する方法が、以下に記載される。まず、電源（型番：ＭＳ２－Ｈ５０，株式会社キーエンスから購入）を、レーザー発光受光装置（型番：ＬＶ－Ｓ６２，株式会社キーエンスから購入）及びデータリーダー（型番：ＬＶ－Ｎ１１Ｎ，株式会社キーエンスから購入）に接続する。次に、レーザー発光受光装置及び反射鏡をフォーム（foam）の上にそれぞれ置き、レーザー発光受光装置と反射鏡の間隔を３０ｃｍに設定する。レーザー発光受光装置から発光されるレーザーのビームが、反射鏡の中央に整列される。その後、レーザービームが反射鏡に届き、レーザー発光受光装置に戻るように、レーザーを発光させる。データリーダーから得られる値を、ブランク値に設定する。次に、プリプレスされた積層体を、反射鏡とレーザー発光受光装置の間で、レーザービームが通過する通路の上に、置く。６つの選択された透明の領域における値を読む。得られた値の各々を、ブランク値で割り、透明度（単位：％）を得る。６つの領域の透明度の値を平均し、透明度の平均を得る。
プリプレス試験の重要性は、以下の通りである。もし白い曇りの面積が非常に大きい（例えば、ガラスシートの総面積の８０％よりも大きい）、又はもし透明の領域の透明度が非常に低い（例えば、２０％よりも低い）のであれば、残留空気は多すぎて、オートクレーブ中のホットプレスによってポリマーフィルムに溶解しない。それは、合わせガラスが気泡の欠点を有することを意味する。
［高温気泡試験（耐候性評価）］
合わせガラスから、３０ｃｍ×３０ｃｍの大きさの試験サンプルを切断する。試験サンプルを、２時間、１００℃のオーブンに垂直に設置する。次に、試験サンプルを目視で観察し、気泡が観察されるかを確認する。高温気泡試験の基準は、以下の通りである。
◎：気泡が観察されない。
○：ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）以下の領域に少なくとも１つの気泡が観察されるが、ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）より離れた領域に気泡が観察されない。
×：ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）より離れた領域に少なくとも１つの気泡が観察される。
合わせガラスから、３０ｃｍ×３０ｃｍの大きさの試験サンプルを切断する。試験サンプルを、２時間、１００℃のオーブンに垂直に設置する。次に、試験サンプルを目視で観察し、気泡が観察されるかを確認する。高温気泡試験の基準は、以下の通りである。
◎：気泡が観察されない。
○：ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）以下の領域に少なくとも１つの気泡が観察されるが、ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）より離れた領域に気泡が観察されない。
×：ガラスシートの端から１５ｍｍ（最短距離）より離れた領域に少なくとも１つの気泡が観察される。
高温気泡試験の重要性は、以下の通りである。合わせガラスもまた、合わせガラスを製造する際、気泡の欠点を有しないとしても、もし非常に多い空気がポリマーフィルム中に溶解していれば、合わせガラスを高温気泡試験に付した際、空気が放出されて、気泡が生成される。それは、合わせガラスが低い耐候性を有し、長期間の使用に不適切であることを意味する。
３．２．ポリマーフィルムの製造及び特性の測定
まず、１００重量部のポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ，チャン チュン ペトロケミカル カンパニー リミテッドから購入）、及び４０重量部の可塑剤（トリエチレングリコール ビス（２－エチルヘキサノエート））を混合して混合物を得た。この混合物を、ミキサーを用いて２００℃、回転速度１５０ｒｐｍで１５分間混練した。混合物を室温まで冷却してポリマーフィルム組成物を得た。次に、ポリマーフィルム組成物を押出機に入れて、０．７６ｍｍの厚さを有するポリマーフィルムを得た。ＰＶＢのＭｗ、アセタール化度、アセチル化度及び水酸基の量、並びにそれから製造されたポリマーフィルムのＴｇを含む、ＰＶＢ及びポリマーフィルムの特性を、上記の試験方法に従って測定した。その結果は、以下の通りである。ＰＶＢのＭｗは２５０，０００であり、ＰＶＢのアセタール化度は７１．６モル％であり、ＰＶＢのアセチル化度は０．４モル％であり、ＰＶＢの水酸基の量は２８モル％であり、ポリマーフィルムのＴｇは約１５℃である。
まず、１００重量部のポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ，チャン チュン ペトロケミカル カンパニー リミテッドから購入）、及び４０重量部の可塑剤（トリエチレングリコール ビス（２－エチルヘキサノエート））を混合して混合物を得た。この混合物を、ミキサーを用いて２００℃、回転速度１５０ｒｐｍで１５分間混練した。混合物を室温まで冷却してポリマーフィルム組成物を得た。次に、ポリマーフィルム組成物を押出機に入れて、０．７６ｍｍの厚さを有するポリマーフィルムを得た。ＰＶＢのＭｗ、アセタール化度、アセチル化度及び水酸基の量、並びにそれから製造されたポリマーフィルムのＴｇを含む、ＰＶＢ及びポリマーフィルムの特性を、上記の試験方法に従って測定した。その結果は、以下の通りである。ＰＶＢのＭｗは２５０，０００であり、ＰＶＢのアセタール化度は７１．６モル％であり、ＰＶＢのアセチル化度は０．４モル％であり、ＰＶＢの水酸基の量は２８モル％であり、ポリマーフィルムのＴｇは約１５℃である。
表１－１及び表１－２に示したパラメーター条件に従って、ポリマーフィルムの２つの表面に、予熱及び機械エンボス加工を施して、実施例１～６及び比較例１～６のポリマーフィルムを得た。表１－１及び表１－２に示したパラメーター条件に加えて、一対のエンボスローラを通過するポリマーフィルムの線速度は、３ｍ／分の範囲であった。実施例１～６及び比較例１～６のポリマーフィルムのＳｄｑ及びＳｑを、前記の試験方法に従って測定した。それらの結果を表２－１及び表２－２に示す。
３．３．合わせガラスの製造及び特性の評価
実施例１～６及び比較例１～６のポリマーフィルムをそれぞれ用いて、合わせガラスを製造した。まず、ポリマーフィルムを３００ｍｍ×３００ｍｍの大きさに切断した。次に、２枚のクリーンな透明なフロートガラスシート（長さ３００ｍｍ、幅３００ｍｍ、厚さ２ｍｍ）が、各ポリマーフィルムのために提供された。実施例１～６及び比較例１～６の３００ｍｍ×３００ｍｍのポリマーフィルムを、２枚の透明フロートガラスシートの間にそれぞれ介在させて、積層体を得た。この積層体を、ニップローラを用いて排出によってプリプレスした。プリプレスは以下のように行った。ローラプレスのコンベアベルトの運搬速度は４．５ｍ／分に設定され、第１ステージのオーブンの温度は１２０℃に設定され、第１のローラ対の圧力は３ｋｇ／ｃｍ２に設定され、第２ステージのオーブンの温度は１８０℃に設定され、第２のローラ対の圧力は８ｋｇ／ｃｍ２に設定された。積層体をコンベアベルト上に置き、第１ステージのオーブン、第１のローラ対、第２ステージのオーブン及び第２のローラ対に順番に通した。第１のローラ対の間隔は５ｍｍに設定され、第２のローラ対の間隔は５ｍｍに設定された。次に、プリプレスした積層体をオートクレーブに入れ、１３バールの圧力及び１３５℃の温度で１２０分間ホットプレスを施し、室温まで冷却して合わせガラスを得た。
実施例１～６及び比較例１～６のポリマーフィルムをそれぞれ用いて、合わせガラスを製造した。まず、ポリマーフィルムを３００ｍｍ×３００ｍｍの大きさに切断した。次に、２枚のクリーンな透明なフロートガラスシート（長さ３００ｍｍ、幅３００ｍｍ、厚さ２ｍｍ）が、各ポリマーフィルムのために提供された。実施例１～６及び比較例１～６の３００ｍｍ×３００ｍｍのポリマーフィルムを、２枚の透明フロートガラスシートの間にそれぞれ介在させて、積層体を得た。この積層体を、ニップローラを用いて排出によってプリプレスした。プリプレスは以下のように行った。ローラプレスのコンベアベルトの運搬速度は４．５ｍ／分に設定され、第１ステージのオーブンの温度は１２０℃に設定され、第１のローラ対の圧力は３ｋｇ／ｃｍ２に設定され、第２ステージのオーブンの温度は１８０℃に設定され、第２のローラ対の圧力は８ｋｇ／ｃｍ２に設定された。積層体をコンベアベルト上に置き、第１ステージのオーブン、第１のローラ対、第２ステージのオーブン及び第２のローラ対に順番に通した。第１のローラ対の間隔は５ｍｍに設定され、第２のローラ対の間隔は５ｍｍに設定された。次に、プリプレスした積層体をオートクレーブに入れ、１３バールの圧力及び１３５℃の温度で１２０分間ホットプレスを施し、室温まで冷却して合わせガラスを得た。
実施例１～６及び比較例１～６の合わせガラスを、上記の試験方法に従ってプリプレス試験及び高温気泡試験に付した。その結果を表３－１および表３－２に示す。
表３－１に示すように、本発明のポリマーフィルムは、ニップローラシステムによるプリプレス試験で満足な結果を示し、本発明のポリマーフィルムから製造された合わせガラスは、高温気泡試験で満足な結果を示し、合わせガラスの良好な耐候性を証明する。実施例１～６は、ポリマーフィルムのＳｄｑ値及びＳｑ値の両方が指定された範囲にある場合、ポリマーフィルムはニップローラシステムによるプリプレス試験で満足な結果を有し、製造された合わせガラスは高温気泡試験で満足な結果を示す。特に、実施例１、２、４及び６は、ポリマーフィルムのＳｑ値が２μｍ～１０μｍの範囲である場合、高温気泡試験で最も優れた結果が達成されたこと、及びポリマーフィルムのＳｄｑ値が０．３５～１．３の範囲である場合、プリプレス試験で最も優れた結果が達成されたことを示す。
それに対して、表３－２に示すように、比較例のポリマーフィルムはいずれも、ニップローラシステムによるプリプレス試験で満足な結果を示さず、比較例のポリマーフィルムから製造された合わせガラスはいずれも、高温気泡試験で満足な結果を示さない。比較例２及び３は、比較例のポリマーフィルムのＳｑ値が指定された範囲にあったとしても、比較例のポリマーフィルムのＳｄｑ値が指定された範囲内にない場合、比較例のポリマーフィルムはニップローラシステムによるプリプレス試験で満足な結果を達成することができず、それから製造された合わせガラスは高温気泡試験で満足な結果を達成することができないことを示す。比較例４及び６は、比較例のポリマーフィルムのＳｄｑ値が指定された範囲にあったとしても、比較例のポリマーフィルムのＳｑ値が指定された範囲内にない場合、それから製造された合わせガラスは高温気泡試験で満足な結果を達成することができず、合わせガラスの耐候性が劣っていることを証明することを示す。比較例１及び５は、比較例のポリマーフィルムのＳｄｑ値及びＳｑ値の両方が指定された範囲外にある場合、比較例のポリマーフィルムはニップローラシステムによるプリプレス試験で満足な結果を達成することができず、それから製造された合わせガラスは高温気泡試験で満足な結果を達成することができないことを示す。
前記の実施例は、本発明の原理及び効果を説明し、その発明的特徴を示すために用いられており、本発明の範囲を限定するために用いられない。当業者は、記載された発明の開示及び提案に基づいて、様々な変更及び交換を行うことができる。従って、本発明の保護範囲は、添付する特許請求の範囲で定義されたものである。
Claims (7)
- 第１の表面及び第２の表面を有する、合わせガラス用ポリマーフィルムであって、
前記第１の表面が、０．１～１．５の範囲である二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）、及び１μｍ～１５μｍの範囲である二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）を有し、Ｓｄｑ及びＳｑがＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義され、
前記ポリマーフィルムがポリビニルアセタールを含み、
前記ポリマーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）が５℃～３０℃の範囲である、合わせガラス用ポリマーフィルム。 - 前記第２の表面が、０．１～１．５の範囲である二乗平均平方根傾斜（Ｓｄｑ）、及び１μｍ～１５μｍの範囲である二乗平均平方根高さ（Ｓｑ）を有し、Ｓｄｑ及びＳｑがＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される、請求項１に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
- 前記ポリビニルアセタールがポリ（ビニルブチラール）である、請求項１又は２に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
- 前記ポリビニルアセタールが２３０，０００～２８０，０００の範囲である重量平均分子量（Ｍｗ）を有する、請求項１又は２に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
- 更に可塑剤を含む、請求項１又は２に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
- 前記可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部～５０重量部の範囲である、請求項５に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
- ０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲の厚さを有する、請求項１又は２に記載の合わせガラス用ポリマーフィルム。
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