KR102373400B1 - 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법 및 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치 - Google Patents

동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법 및 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치 Download PDF

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Abstract

[과제] 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있고, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법의 제공.
[해결 수단] 흡착제를 주머니체(H)에 수용하고, 또한, 주머니체(H)를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부(Kb)에 수용하는 수용 공정과, 동식물 원료를 세분화하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조세분화물을 얻는 공정과, 소편을 제거하는 공정과, 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정과, 주머니체 수용부(Kb)로부터 주머니체(H)를 꺼내는 취출 공정과, 흡착제로부터 향기 화합물을 회수하는 회수 공정을 포함하고, 주머니체 수용부(Kb)는 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개(Ka1, Ka2)를 가지고, 주머니체(H)는 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.

Description

동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법 및 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치{METHOD FOR PRODUCING AROMA COMPOSITION FROM ANIMAL OR PLANT MATERIAL, AND APPARATUS FOR COLLECTING AROMA FROM ANIMAL OR PLANT MATERIAL}
본 발명은, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법 및 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치에 관한 것이다.
향료 조성물은, 식품 향료(플레이버)나 향장품 향료(프레이그런스) 등으로써 이용된다. 음식품용의 향료 조성물은 천연 향료 화합물, 합성 향료 화합물 및/또는 이들을 조합시킨 조합 향료 조성물로부터 조제할 수 있지만, 최근에는 소비자가 천연을 지향함에 따라, 플레이버도, 천연 유래인 것이나 천연 느낌이 있는 것을 원하는 경향이 있어, 여러가지 제조 방법이 검토되고 있다.
여러가지 동식물 원료가 플레이버의 제조에 사용되고 있다. 커피를 예로 들면, 커피 플레이버에 있어서도, 현재 여러가지 제조 방법이 채용되고 있다. 커피 플레이버 중에서도, 특히 갓 갈은 향기를 부여할 수 있는 플레이버가 오랜 기간 요구되고 있다. 그래서, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기를 이용하는 방법이 제안되고 있다. 여기서, 특허문헌 1에 의하면, 종래 기술에서는, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기 성분을 포함하는 가스(분쇄 가스)를, 그대로 물이나 커피 오일 등의 용매에 도입하거나 가압 압축함과 더불어 알루미늄제 용기에 보존하거나 하는 방법이 알려져있다고 기재되어 있다.
이에 대해, 특허문헌 1에서는, 볶은 커피콩을 분쇄하여, 미분 및 박편을 포함하는 볶은 커피콩 조(粗)분쇄물을 얻는 공정을 포함하고, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 볶은 커피콩으로부터 발생하는 향기 화합물 및 미분 및 박편을 포함하는 가스로부터 미분 및 박편을 제거하는 공정과 미분 및 박편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하여, 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정과 흡착제로부터 향기 화합물을 회수하여, 향기 화합물을 포함하는 향료 조성물을 조제하는 회수 공정을 포함하고, 흡착제는, 향기 화합물 흡착 장치 내의 흡착제 수용부에 수용되고, 흡착제 수용부는, 가스의 통기 방향의 양단에 망상(網狀) 덮개를 가지는, 볶은 커피콩으로부터의 향료 조성물의 제조 방법을 제안하고 있다.
일본국 특허 제6184627호 일본국 특허공개 평6-306377호 공보 일본국 특허공개 2013-133987호 공보
특허문헌 1에는, 실시예에, 흡착제 수용부로서 측면부에 구멍을 갖지 않는 사이드 월 타입의 바스켓의 내부에 흡착제를 직접 수용하는 방법이 기재되어 있었다. 본 발명자들은, 특허문헌 1의 실시예의 장치를 이용하여, 미분 등을 제거 처리 후의 기류를 흡착제에 통기하여 향기 화합물을 포집하는 방법을 검토했다. 그 결과, 다량의 향기 화합물을 회수하려는 목적으로 향기 화합물을 흡착한 흡착제를 가능한 한 다량으로 흡착제 수용부로부터 꺼내려고 하는 경우, 통기 후의 흡착제가 정전기를 띠어 비산(飛散) 등을 하기 때문에, 향기 화합물을 흡착한 흡착제를 전량에 가깝게 꺼내는 것은 곤란하고, 또, 흡착제의 취출에 많은 시간을 필요로 한다고 하는 과제를 발견했다.
본 발명이 해결하려고 하는 과제는, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있어, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다. 이 과제는, 향기 화합물을 포함하는 기류를 흡착제에 통기하고, 그 흡착제를 가능한 한 많이 또한 효율적으로 꺼내는 것을 목적으로 했기 때문에 처음으로 인식되는 것이다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위해서 열심히 연구를 실시했다. 그 결과, 흡착제를 메시백과 같은 주머니체에 수용한 상태에서, 미분 등을 제거 처리한 후의 기류를 흡착제에 통기하고, 주머니체 마다 향기 화합물 흡착 장치(칼럼)에 출납함으로써, 흡착제의 정전기 대전 및 이에 기인하는 비산 등을 방지할 수 있고, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제를 전량에 가깝게 꺼낼 수 있고, 더 나아가 흡착제의 취출에 필요로 하는 시간도 단축할 수 있으며, 효율을 향상시킬 수 있는 것을 찾아내기에 이르렀다.
이 수단은, 동식물 원료로부터 기체의 향기 화합물을 회수하는 기술분야에 있어서, 종래에 알려지지 않은 수단이었다.
여기서, 배기 처리나 정화 기술의 분야에 있어서는, 흡착제를 수용한 용기에 업 플로로 통기하여 유동층 형식으로 해, 통기하는 기체 중에 포함되는 것(기체 또는 고체의 오염물질 등의 불필요물)을 흡착제로 포집하는 경우에, 통기성 백에 흡착제를 수용하는 방법이 알려져있다(특허문헌 2 참조). 특허문헌 2에는, 부취(付臭)물질로서 메르캅탄류를 포함하는 연료 가스를 무산소 분위기하, 수소 및/또는 알칼리 토류 금속 이외의 다가 금속 이온 교환 제올라이트와 접촉시키는 연료 가스의 부취성분의 제거 방법이 기재되어 있다. 그러나, 특허 문헌 2에서는, 제올라이트의 취기 흡착능을 확인할 때에 샘플 백에 제올라이트를 수용하여 그 백에 도시가스를 통기한 것에 불과하고, 칼럼 등의 용기 대신에 간이적인 흡착제의 수용 용기로서 이용하고 있었던 것 뿐이었다. 또, 특허 문헌 2에는, 흡착제의 출납을 용이하게 해, 향기 화합물을 수용한 흡착제를 전량에 가깝게 꺼내는 것은 기재되지 않았었다.
한편, 기체가 아니고 액체를 흡착제 등에 통액하여 유용 물질을 포집하는 경우에, 통액성의 주머니에 흡착제를 수용하는 것이 알려져있다(특허문헌 3 참조). 특허문헌 3에는, 냉매 중에 포함되는 수분을 흡착 가능한 흡착제를 구비한 냉동 사이클용 드라이어로서, 흡착제는 특정한 구조의 폴리 아크릴산 혹은 폴리 아크릴산 염계 폴리머이며, 흡착제를 둘러싸는 분위기의 상대습도와 흡착제에 있어서의 수분의 흡착률의 관계를 플롯했을 때, 상대습도의 상승과 함께, 수분의 흡착률의 상승의 정도가 증대하는 냉동 사이클용 드라이어가 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 3에서는, 포집 장치의 구조상, 흡착제를 수용하는 수단이 달리 없기 때문에 주머니를 사용하고 있는 것에 불과했다.
상기 과제를 해결하기 위한 구체적인 수단인 본 발명 및 그 바람직한 양태는 이하와 같다.
[1]흡착제를 주머니체에 수용하고, 또한, 주머니체를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용하는 수용 공정과,
동식물 원료를 세분화하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조(粗)세분화물을 얻는 공정과,
동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물 및 소편을 포함하는 가스로부터 소편을 제거하는 공정과,
소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하여, 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정과,
주머니체 수용부로부터 주머니체를 꺼내는 취출 공정과,
흡착제로부터 향기 화합물을 회수하여, 향기 화합물을 포함하는 향료 조성물을 조제하는 회수 공정을 포함하고,
주머니체 수용부는 가스의 통기 방향의 양단에 망상(網狀) 덮개를 가지고,
주머니체는 흡착제가 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는,
동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[2][1]에 있어서,
흡착제가, 스티렌디비닐벤젠 공중합체, 에틸비닐벤젠과 디비닐 벤젠의 공중합체, 2,6-디페닐-9-페닐옥사이드의 중합체, 아크릴산 또는 메타크릴산과 디올의 중축합 폴리머, 및 수식 실리카겔로부터 선택되는 1 이상인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[3][1]또는[2]에 있어서,
가스의 통기 방향이, 중력 방향과 반대 방향인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[4][3]에 있어서,
주머니체가, 가스의 유입측의 단부의 측주(側周)부에 추를 구비하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[5][1]내지[4]의 어느 하나에 있어서,
가스의 유출측의 단부에 있어서의 상기 주머니체의 형상이, 주머니체의 측면이 조여진 형상인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[6][1]내지[5]의 어느 하나에 있어서,
주머니체 수용부가 가스의 유입 측에 풍향 조정부를 가지고,
풍향 조정부에 의해 가스를 주머니체의 내부에 도입하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[7][1]내지[6]의 어느 하나에 있어서,
흡착 공정에서 흡착제를 유동층으로 하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[8][1]내지[7]의 어느 하나에 있어서,
회수 공정에서 유기 용매를 이용하여 흡착제로부터 향기 화합물을 탈착하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[9][1]내지[8]의 어느 하나에 있어서,
흡착제가 주머니체에 수용된 상태에서 회수 공정을 실시하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
[10]동식물 원료의 세분화 장치와,
세분화 장치와 연통되고, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기 화합물 및 소편을 포함하는 가스가 통과 가능한 제1 유로와,
제1 유로와 연통되고, 소편을 제거하는 소편 제거 장치와,
소편 제거 장치와 연통되고, 소편이 제거된 가스가 통과 가능한 제2 유로와,
제2 유로와 연통된 향기 화합물 흡착 장치와,
세분화 장치로부터 향기 화합물 흡착 장치까지 연속된 기류를 발생시키는 기류 발생 장치와,
흡착제를 수용할 수 있는 주머니체를 구비하고,
향기 화합물 흡착 장치는, 주머니체를 착탈 가능하게 수용할 수 있는 주머니체 수용부를 가지고,
주머니체 수용부는 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가지고,
주머니체는 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는,
동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
[11][10]에 있어서,
가스의 통기 방향이, 중력 방향과 대략 반대 방향인, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
[12][11]에 있어서,
주머니체가, 가스의 유입측의 단부의 측주부에 추를 구비하는, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
[13][10]내지[12]의 어느 하나에 있어서,
가스의 유출 측의 단부에 있어서의 주머니체의 형상이, 주머니체의 측면이 조여진 형상인, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
[14][10]내지[13]의 어느 하나에 있어서,
주머니체 수용부가 가스의 유입 측에 풍향 조정부를 가지고,
풍향 조정부에 의해 가스를 주머니체의 내부에 도입하는, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
[15][10]내지[14]의 어느 하나에 있어서,
주머니체에 흡착제가 수용된, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
본 발명에 의하면, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있어, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또, 본 발명에 의하면, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있어, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 향기 회수 장치의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 향기 회수 장치의 다른 일례를 나타낸 개략도이다.
도 3은, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 단면 개략도이다.
도 4는, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 다른 일례의 단면 개략도이다.
도 5는, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 다른 일례의 단면 개략도이다.
도 6(A)는 주머니체가 추를 구비하지 않은 경우의 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다. 도 6(B)는 주머니체가 가스 유입측 단부의 측주부에 추를 구비하고 있는 경우의 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다. 도 6(C)는 풍향 조정부를 가지는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다. 도 6(D)는 풍향 조정부를 갖지 않는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다.
도 7(A) 및 (B)는, 본 발명에 이용되는 주머니체의 일례의 평면 개략도이다. 도 7(C)는, 본 발명에 이용되는 주머니체의 사시 개략도이며, 추를 수용할 때의 양태를 예시하는 것이다. 도 7(D)는, 본 발명에 이용되는 주머니체에 추를 수용시킨 상태의 일례의 저면도이다.
도 8은, 실시예 1의 흡착 공정에 있어서의, 통기 개시로부터의 경과시간(흡착 시간)과 향기 회수 장치 각 부분의 압력 또는 풍량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는, 실시예 2의 흡착 공정에 있어서의, 통기 개시로부터의 경과시간(흡착 시간)과 향기 회수 장치 각 부분의 압력 또는 풍량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은, 실시예 1의 흡착 공정에 있어서의, 통기 개시로부터의 경과시간(흡착 시간)과 칼럼 입구 및 칼럼 출구 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11은, 실시예 2의 흡착 공정에 있어서의, 통기 개시로부터의 경과시간(흡착 시간)과 칼럼 입구 및 칼럼 출구 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하에 있어서, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다. 이하에 기재하는 구성 요건의 설명은, 대표적인 실시 형태나 구체예에 근거하여 이루어졌지만, 본 발명은 그러한 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 있어서 「~」를 이용해 나타내어지는 수치 범위는 「~」전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로 해서 포함하는 범위를 의미한다.
[동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법]
본 발명의 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법(본 발명의 제조 방법이라고도 말한다)은, 흡착제를 주머니체에 수용하고, 또한, 주머니체를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용하는 수용 공정과,
동식물 원료를 세분화하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조세분화물을 얻는 공정과,
동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물 및 상기 소편을 포함하는 가스로부터 소편을 제거하는 공정과,
소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하여, 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정과,
주머니체 수용부로부터 주머니체를 꺼내는 취출 공정과,
흡착제로부터 향기 화합물을 회수하여, 향기 화합물을 포함하는 향료 조성물을 조제하는 회수 공정을 포함하고,
주머니체 수용부는 상기 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가지고,
주머니체는 흡착제가 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가진다.
상기의 구성에 의해, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있어, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다. 특히, 향기 화합물을 포함하는 가스를 흡착제에 통기했을 경우에, 주머니체마다 향기 화합물 흡착 장치에 출납함으로써, 흡착제의 정전기 대전 및 이에 기인하는 비산 등을 방지할 수 있어, 흡착제를 가능한 한 많이 꺼낼 수 있고, 더 나아가, 흡착제의 취출에 필요로 하는 시간을 단축할 수 있으므로, 작업성 및 효율이 뛰어나다.
향기 화합물을 포함하는 기류를 업 플로(대략 연직 상방향)로 하고 흡착제를 유동층 상태로 하여 포집을 실시하는 경우에, 흡착제의 정전기 대전 및 이에 기인하는 비산이 보다 생기기 쉽지만, 이 경우에도 본 발명에 의하면 흡착제의 정전기 대전 및 이에 기인하는 비산 등을 방지할 수 있고, 흡착제를 가능한 한 많이 꺼낼 수 있으며, 더 나아가 흡착제의 취출에 필요로 하는 시간도 단축할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에서는, 일반적인 세분화 장치를, 큰 추가 설비 투자나 당해 장치에 부하가 없게 이용하여, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 느끼게 하는 동식물 원료로부터의 향료 조성물을 제조할 수 있는 것이 바람직하다. 또한, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 톱에 느끼게 함과 더불어, 미들 이후에 순한 볼륨감, 여운 등을 각종 음식품에 대해서 부여 또는 증강할 수 있는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물을 제조할 수 있는 것이 바람직하다.
동식물 원료를 원하는 사이즈로 세분화하면, 원하는 사이즈로 세분화된 세분화물 외에, 동식물 원료 유래의 원하는 사이즈를 만족시키지 않는 세분화물 또는 박편 및 그 외 불순물 유래의 세분화물 또는 박편 중 어느 한 종류 이상(본 명세서에서는 「소편」이라고 총칭한다)이 생기고, 이 소편은 가볍기 때문에 비산한다. 동식물 원료의 공업적 세분화에 있어서는, 이 소편의 적어도 일부는 비산하여 세분화 장치에서 발생하는 기류의 배기류에 섞인다. 종래, 이 배기류는, 적절히 소편을 제거한 후, 장치 외에 그대로 배출하고 있었다.
여기서, 본 발명은, 향기 화합물의 포집에 용제(액체)가 아니라, 향기 화합물 흡착 장치의 주머니체 수용부 내에 설치한 주머니체에 수용된 흡착제를 이용한다. 만일 소편을 포함하는 배기류를 그대로 흡착제에 통기하면, 소편에 의해서, 망상 덮개의 눈막힘이나, 흡착제의 세공이나 흡착제 입자 간의 미소 공극의 눈막힘이 발생해 버려 배기류가 흐르기 어려워져, 세분화 장치의 배기 시스템에 부하(압력)가 걸린다고 생각된다. 이에 대해, 본 발명의 제조 방법에서는, 배기류로부터 소편을 제거한 후에, 흡착제에 그 배기류를 통기시켜 향기 화합물을 흡착시킨다고 하는 방법을 채용함으로써, 망상 덮개 및 흡착제의 눈막힘이나 장치에 부하가 걸릴 우려가 없고, 배기류에 포함되는 향기 화합물을 흡착시킬 수 있다. 또, 이 눈막힘 방지에 의해서, 향기 화합물의 흡착을 효율적으로 실시할 수 있다.
또, 일반적인 세분화 장치의 배기 시스템의 성능에 따라서는, 배기류의 유로 내에 주머니체 수용부를 설치하고 주머니체 마다 흡착제를 수용하면, 배기류에 대한 흡착제의 저항에 의해서 장치에 허용 범위를 넘는 부하(본 명세서에서는, 간단히 부하라고도 기재한다)가 걸리는 경우도 있을 수 있다. 이 때문에, 흡착제에 의한 저항을 억제하는 것과 같은 수단을 채용할 수 있다. 예를 들면, 주머니체 수용부에 수용된 흡착제가 차지하는 부분(이하, 본 명세서에서는 흡착제 부분, 또는 수용된 흡착제 부분이라고 칭한다)의 배기류의 통기 방향(가스 통기 방향이라고도 칭한다)의 길이를 억제하는 것;배기류의 유로로부터 분기하는, 흡착제를 수용한 유로를 설치하고, 배기류의 일부로부터 향기 화합물을 회수하는 것;등을 예시할 수 있다. 또, 수용된 흡착제의 가동성을 높임(이른바 「유동층 칼럼」을 이용하는 등)으로써 흡착제의 저항을 억제해도 된다. 또, 송풍 장치나 흡인 펌프를 더 설치하고, 흡착제의 저항을 넘어 흡착제에 통기를 실시해도 된다.
이하, 본 발명의 제조 방법의 바람직한 양태에 대해 설명한다.
<수용 공정>
본 발명의 제조 방법은, 흡착제를 주머니체에 수용하고, 또한, 주머니체를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용하는 수용 공정을 포함한다.
(흡착제)
수용 공정에서는, 흡착제를 주머니체에 수용한다. 흡착제를 주머니체 수용부에 수용하는 방법으로는, 특별히 제한은 없다.
흡착제에 포함되는 극단적으로 수분이 적은 경우, 흡착제의 소재에 따라서는 수송 시 등에 충격으로 흡착제가 갈라져 흡착 효율이 저하할 우려가 있다. 이 경우는, 흡착제의 균열을 억제하기 위해서, 흡착제에 수분(바람직하게는 순수)을 흡수시킨 후, 흡착제를 완전하게 건조시키기 전에, 흡착제를 주머니체에 수용하는 것이 바람직하다.
흡착제량은, 주머니체 수용부 및 주머니체에 수용 가능한 양이면 한정되지 않는다. 사용하는 흡착제의 체적(부피 용적)은, 주머니체 수용부 및 주머니체의 체적과 같아도 되고, 그 미만이어도 된다. 환언하면, 흡착제는, 주머니체 수용부 및 주머니체에 충전(조(粗)충전 또는 밀(密)충전)되어 있어도 되고, 흡착제를 수용한 주머니체 수용부 또는 주머니체에 공간(즉, 흡착제가 차지하지 않는 비어있는 부분)이 존재하고 있어도 된다. 흡착 효율이나 향기 회수 장치 부하 억제의 관점으로부터, 흡착제의 가동성을 높여 가스의 통기 중에 유동층 칼럼 상태로 하기 위해, 주머니체 및 주머니체 수용부의 용적이 흡착제의 체적보다 큰 것이 바람직하다.
흡착제로는, 특별히 한정되지 않는다. 흡착제로는, 합성 흡착제, 또는 활성탄, 실리카겔, 제올라이트, 마그네시아, 티타니아 등의 무기 흡착제 등의 그 외의 흡착제를 이용할 수 있다. 합성 흡착제를 이용하는 것이 탈착이 용이하고 또한 재이용이 용이한 관점으로부터 바람직하다. 재이용 방법에 대해서는 후술한다.
본 발명에서는, 흡착제가, 스티렌디비닐벤젠 공중합체, 에틸비닐벤젠과 디비닐 벤젠 공중합체, 2,6-디페닐-9-페닐-옥사이드의 중합체, 아크릴산 또는 메타크릴산과 디올의 중축합 폴리머, 및 수식 실리카겔로부터 선택되는 1 이상인 것이 바람직하다. 수식 실리카겔이란, 실리카겔 표면의 실라놀기의 반응성을 이용하여, 이것에 예를 들면, 알코올류, 아민류, 실란류 등을 화학 결합시킨 화학 결합형 실리카겔을 말한다. 그 중에서도, 스티렌디비닐벤젠 공중합체가 바람직하다.
흡착제는, 수지인 것이 바람직하고, 다공성 중합 수지인 것이 보다 바람직하다. 흡착제의 표면적이, 예를 들면, 약 300m2/g 이상인 것이 바람직하고, 약 500m2/g 이상인 것이 보다 바람직하다. 흡착제의 세공 분포가 약 10Å~ 약 500Å인 것이 바람직하다.
흡착제의 형상은 특별히 제한은 없지만, 입자 형상인 것이 바람직하다. 흡착제가 입자 형상인 경우의 평균 입자 직경은 특별히 제한은 없으며, 0.1~20mm, 또는 0.1~1mm의 범위 내를 예시할 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
상기의 조건에 해당하는 다공성 중합 수지로는, 예를 들면, HP 수지(미츠비시 케미컬(주) 제조), 스티렌디비닐벤젠 공중합체인 SP 수지(미츠비시 케미컬(주) 제조), XAD-4(다우·듀폰 사 제품)등이 있어, 시장에서 용이하게 입수할 수 있다. 또, 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르계 수지도, 예를 들면, XAD-7 및 XAD-8(다우·듀폰 사제품) 등의 상품으로서 입수할 수 있다. SP수지로는, 세파비즈(등록상표) SP70, SP-207을 바람직하게 이용할 수 있다.
(주머니체)
수용 공정에서는, 흡착제를 수용한 주머니체를, 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용한다. 주머니체를 주머니체 수용부에 수용하는 방법으로는, 특별히 제한은 없다. 주머니체 수용부 내에 간단히 재치해도 되지만, 가스 통기에 의한 불필요한 이동이나 변형 등을 방지하는 관점으로부터, 적어도 주머니체의 일부분을 주머니체 수용부에, 착탈 가능하게 고정해 수용하는 것이 바람직하다. 주머니체의 한쪽의 단부를 주머니체 수용부에, 착탈 가능하게 고정하는 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 주머니체의 한쪽의 단부에 1 이상의 후크 형상, 끈 형상, 고리 형상 등의 부재를 걸림부로서 형성하고, 주머니체 수용부 또는 향기 화합물 흡착 장치에 형성한 걸림수단으로, 걸림부를 거는 방법이어도 된다. 구체적인 예로서 주머니체의 한쪽의 단부(예를 들면, 가스의 유출측의 단부; 이하, 가스 유출측 단부라고도 말한다)에 설치된, 끈통과구를 가지는 끈통과부에 통과시킨 끈(후술, 도 7도 참조)을, 주머니체 수용부 또는 향기 화합물 흡착 장치의 임의의 부분에 걸어 고정하는 방법 등을 들 수 있다. 한편, 주머니체의 다른쪽의 단부(예를 들면, 가스의 유입측의 단부;이하, 가스 유입측 단부라고도 말한다)는, 주머니체 수용부 또는 향기 화합물 흡착 장치에 고정해도 하지 않아도 되지만, 고정하지 않는 쪽이, 주머니체의 착탈을 용이하게 할 수 있는 관점으로부터 바람직하다. 또한, 그 외의 방법으로, 주머니체를 주머니체 수용부에 수용해도 된다.
주머니체 수용부에 수용된 상태의 주머니체의 가스 유입측 단부는, 후술의 망상 덮개(Ka1)(후술의 도 3~5를 참조)에 접하고 있어도 되고, 접하지 않고 있어도 된다. 접하지 않은 경우, 주머니체가 매달린 상태가 되며, 이 상태에 있어서의 주머니체의 가스 통기 방향과 직교하는 단면(이하, 특별히 언급이 없는 한, 이 단면을 간단히 「단면」이라고 칭한다)의 단면적이 흡착제의 무게 등에 의해서 작아져 흡착제의 유동성이 저하해, 당해 단면적의 크기에 따라서는, 통기의 저항이 높아지는, 통기하는 가스가 흡착제 전체에 널리 퍼지기 힘들어지는 등의 가능성도 있다. 여기서, 주머니체의 바닥이 주머니체 수용부의 바닥에 붙고, 또한 통기에 의해서 주머니체가 부풀어 올라 주머니체 수용부의 내벽에 접하는 것과 같은 치수로 하여, 흡착제의 높은 유동성을 확보하는 것이, 흡착 효율 면에서 바람직하다.
본 발명에서는, 주머니체는, 가스의 통기 구멍으로서 가스가 통과할 수 있고, 또한 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가진다. 구멍의 수는 많은 편이, 가스가 통과하기 쉽기 때문에 바람직하다. 주머니체는 그물코 형상인 것이 바람직하고, 가스의 주머니체 통과가 원하는 상태로 유지할 수 있으면 주머니체에 그물코 형상이 아닌(가스를 통과할 수 없다) 부분이 있어도 되지만, 바람직하게는, 주머니체 전체가 그물코 형상이다.
이러한 주머니체에 의해서, 주머니체에 수용된 흡착제가 향기 화합물 흡착 장치 외에 누출하는 것을 방지하고, 또한 가스를 흡착제에 통기할 수 있다. 주머니체의 그물코의 체눈크기는, 사용하는 흡착제가 통과하지 않는 범위에서 임의로 선택할 수 있다. 10μm~20mm의 범위 내를 예시할 수 있고, 바람직하게는 50μm~50 mm, 보다 바람직하게는 100μm~2mm의 범위 내를 예시할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
주머니체의 용적도 특별히 제한은 없고, 주머니체 수용부의 용적의 50% 이상, 70% 이상, 80% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 또는 동일한 정도여도 되지만, 상술한대로, 향기 화합물 흡착 효율의 관점으로부터, 주머니체의 바닥이 주머니체 수용부의 바닥에 붙고, 또한 통기에 의해서 주머니체가 부풀어 올라 주머니체 수용부의 내벽에 접하는 것과 같은 치수인 것이 바람직하다.
주머니체의 구조로는, 특별히 제한은 없다. 흡착제를 수용해 가스가 통기 되어 있는 상태에서 내부의 흡착제가 누설하지 않는 것, 또한 흡착제를 출납하기 위한 개폐 가능한 구(口)를 1개 또는 2개 이상 가지고 있으면, 임의의 구조여도 된다.
도 7(A) 및 (B)는, 본 발명에 이용되는 주머니체의 일례의 평면 개략도이다. 주머니체(H)는, 가스 유입측 단부(Ha1) 및 가스 유출측 단부(Ha2)를 구비한다. 가스 유입측 단부(Ha1)는 닫혀 있으며, 가스 유출측 단부(Ha2)는 개폐 가능한 구인 주머니 형상의 구조인 것이 바람직하다. 가스 유출측 단부(Ha2)의 개구로부터, 흡착제를 주머니체 내에 넣고, 닫은 가스 유입측 단부(Ha1)에 의해서 흡착제를 주머니체 내에 고정시킬 수 있다.
본 발명에서는, 수용 공정에 의해서 후술의 주머니체 수용부에 수용된 주머니체에 있어서, 가스 유출측 단부(Ha2)에 있어서의 주머니체의 형상이, 주머니체의 측면이 주머니체의 가스 통기 방향과 직교하는 단면의 중심을 향해 조여져 폐구된 형상이며, 그 이외의 부분이 통형상, 예를 들면 원통 형상이어도 된다(후술의 도 3~5를 참조). 예를 들면, 도 7(A)에 있어서의 주머니체(H)는, 가스 유출측 단부(Ha2)에, 끈통과부(Hb2)를 구비한다. 끈통과부(Hb2)는, 점선으로 나타내는 스티치에 의해서 형성되어 끈통과구(Hb1)를 가지고, 끈(Hb3)을 통하기 위한 통로로서 사용할 수 있다. 도 7(A)에서는, 주머니체(H)에 흡착제를 수용한 후에, 가스 유출측 단부(Ha2)에 있는 두군데의 끈통과구(Hb1)를 통과한 끈(Hb3)을 당김으로써, 가스 유출측 단부(Ha2)를 조여 삼베 행주 또는 두루 주머니와 같이 닫혀진다. 이러한 형상의 주머니체를 이용함으로써, 가스 유출측 단부(Ha2)에 있어서의 주머니체(H)의 형상이, 주머니체의 단면의 중심을 향하여, 주머니체(H)의 측면이 조여진 형상으로 할 수 있고, 그 외의 부분을 통 형상(예를 들면 원통 형상)으로 할 수 있다(도 3~5를 참조). 이에 의해서, 가스 유출측 단부(Ha2)로부터 흡착제가 주머니체 외부에 비산하는 것을 방지하는 것 외에 끈을 당기거나 또는 느슨하게 하는 것만에 따라 주머니체를 개폐할 수 있으므로, 수용 공정에 있어서의 작업성이나, 후에 계속되는 공정에 있어서의 주머니체의 취급성이 양호하다.
주머니체의 흡착제 출납구(도 7에서는 가스 유출측 단부(Ha2))의 개폐는, 상술한 끈에 의한 개폐에 한정되지 않고, 버튼, 파스너, 면파스너(이른바 매직 테이프(등록상표))등이어도 되고, 개폐가 용이하고 흡착제가 누설되지 않는 구조가 바람직하다.
주머니체의 재질로는, 금속이나 수지를 들 수 있고, 수지인 것이 바람직하다. 수지로는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 테플론(등록상표), 나일론 등을 들 수 있다. 주머니체는, 전체가 동일한 재질이어도 되고, 일부가 다른 재질이어도 된다.
주머니체는, 가스 유입측 단부에 추가 구비되는 것과 같은 구조(추 수용부라고도 칭한다)를 가지는 것이 바람직하다. 주머니체로의 가스의 유입을 방해하지 않는 관점에서, 주머니체의 가스의 유입측 단부의 측주부에 이러한 구조를 구비하는 것이 보다 바람직하다(도 5, 도 6(B) 및 도 7(B)~(D)를 참조).
본 발명에서는, 수용 공정에 의해서 주머니체 수용부에 수용된 상태의 주머니체가, 가스 유입측 단부의 측주부에 추를 구비하는 것이 바람직하다. 특히 가스 유입측 단부를 연직 방향의 아래쪽이 되도록 배치하고, 가스 유입측 단부의 측주부에 추를 구비하는 것이 바람직하다. 주머니체가 가스 유입측 단부의 측주부에 추를 구비하는 것에 의하여, 동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물을 포함하는 가스(소편이 제거된 가스)의 주머니체에서의 통기 효율을 높여 향기 화합물의 흡착 효율을 높일 수 있다. 특히, 흡착 공정에 있어서, 향기 화합물을 포함한 가스의 유량이나 통기 방향 등의 영향에 의해서, 가스에 의한 주머니체를 변형시키는 힘이 주머니체에 많이 걸리는 경우에, 주머니체가 가스 유입측 단부, 특히 그 측주부에 추를 구비함으로써, 가스류에 의해서 주머니체의 단면적이 축소되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 추 및 주머니체의 측주(측주의 크기 및 형상)를 주머니체 수용부와 동등하게 하여, 추를 주머니체의 측주부에 구비하는 구성으로 하면, 주머니체 수용부에서는 향기 화합물 흡착 장치의 내측면부에 주머니체가 가능한 한 밀착된 상태를 유지하기 쉬워져, 주머니체의 불안정한 부상을 억제할 수 있다.
추 수용부 및 추의 효과로서 도 6(A) 및 (B)을 참조해 보다 구체적으로 설명한다.
도 6(A)는, 주머니체가 추를 구비하지 않는(상태에서 향기 화합물을 포함하는 가스를 통기한) 경우의 향기 화합물 흡착 장치의 일례를 나타내는 사시 개략도이며, 도 6(B)은, 주머니체가 가스 유입측 단부(연직 하방향의 단부)의 측주부에 추를 구비하고 있는(상태에서 향기 화합물을 포함하는 가스를 통기한) 경우의 향기 화합물 흡착 장치의 일례를 나타내는 사시 개략도이다(단, 망상 덮개(Ka1, Ka2)는 도시를 생략한다). 또한, 도 6(A), (B)에 나타내는 양태는, 주머니체 수용부, 주머니체, 추의 측주가 거의 동등한 일례이다.
주머니체(H)가 추를 구비하지 않는 경우, 도 6(A)에 나타내는 바와 같이, 통기에 의한 풍압 등에 의해서 주머니체(H)의 일부가 변형(부상 등)하여, 일부의 가스(도 6(A)에서 사선 화살표로 표시된 가스류)가 주머니체의 외부로 이끌릴 가능성이 있다. 한편, 도 6(B)은, 주머니체(H)의 가스의 유입 측의 측주부에 추(Hc2)를 구비하고 있기 때문에, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스가 많고, 바람직하게는 실질적으로 전량을 주머니체(H)의 내부에 유입시킬 수 있으며, 또한, 주머니체(H)에 수용된 흡착제(도시하지 않음)에 균일하게 가스를 통기할 수 있어, 향기 화합물(21)의 포집 효율을 높일 수 있다.
도 7(B)에 예시한 주머니체(H)에 있어서는, 가스 유입측 단부(Ha1)의 측주부에, 추 수용부(Hc1)가 더 구비되어 있다. 도 7(B)에 예시된 주머니체(H)는, 추 수용부(Hc1)에 더하여, 추 수용부(Hc1)의 가스 유입 측에 위치하는 끈통과부(Hb2)가 형성되어 있어 추를 수용하고 있지 않은 상태에 있어서는, 끈통과부(Hb2)의 단부(가스 유입측의 단부)는 개구하고 있어 추출입구(Ha3)로서 이용된다. 도 7(B)에 예시한 주머니체(H)에 있어서는, 추 수용부(Hc1)의 가스 유입 측에 위치하는 끈통과부(Hb2)는, 2군데의 끈통과구(Hb1)를 가진다. 한편, 주머니체(H)의 가스 유입측 단부(Ha1)는 도 7(A)의 주머니체와 동일하게 닫혀 있고, 가스 유출측 단부(Ha2)로부터 수용한 흡착제는 이 가스 유입측 단부(Ha1)에 의해서 주머니체(H) 내에 가둘 수 있다.
도 7(C)은, 추 수용부(Hc1)를 구비하는 주머니체(H)의 사시개략도이며, 이러한 주머니체(H)에 추(Hc2)를 수용할 때의 양태를 예시하는 것이다. 도 7(C)의 주머니체(H)는 원통 형상이며, 개구 가능한 가스 유출측 단부(Ha2)와, 닫혀 있는 가스 유입측 단부(Ha1)와, 가스 유입측 단부(Ha1)의 측주부로부터 연재하는 추 수용부(Hc1) 및 끈통과부(Hb2)를 가진다. 추출입구(Ha3)는, 가스 유출측 단부(Ha2)와 동일하게 끈(Hb3)에 의해서 개폐 가능하다. 추(Hc2)를 수용할 때에는, 예를 들면, 추(Hc2)를 추출입구(Ha3)를 통하여 가스 유입측 단부(Ha1)에 근접시킨 후, 끈(Hb3)을 당겨 추출입구(Ha3)를 조임으로써, 추(Hc2)를 수용할 수 있다. 이 상태를 예시하는 것이 도 5 및 도 7(D)이다.
도 5는, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 다른 일례(추를 수용한 상태의 주머니체를 수용한 주머니체 수용부를 구비하는 예)의 단면 개략도(가스 통기 방향의 단면)이다. 도 7(D)은, 추 수용부(Hc1)에 추(Hc2)가 수용된 상태의 일례를 나타내는, 주머니체(H)의 저면도이다. 추출입구(Ha3)로부터, 주머니체의 측주와 동일한 측주를 가지는 추(Hc2)를 주머니체 내부 방향에 도입해, 가스 유입측의 끈통과부(Hb2)에 통과되어 끈통과구(Hb1)로부터 돌출하는 2개의 끈(Hb3)을 당겨 묶으면, 끈통과부(Hb2)의 가스 유입측의 단부가 삼베 행주 형상으로 조여진 추 수용부(Hc1)가 덮개 형상 구조로 되어 있고, 이에 따라 추(Hc2)가 추 수용부(Hc1) 내에 수용된다. 즉, 끈(Hb3)을 당겨 묶음으로써, 추 수용부(Hc1)에 있어서 추(Hc2)의 측주에 따라서 중앙을 향해 굽혀져 주머니체 단면과 대략 평행하게 된 부분에 추(Hc2)가 재치된 상태이다(특히 도 5를 참조). 또한, 도 7(D) 에 있어서 추(Hc2)의 윤곽이 긴 점선인 것은, 이 시점에 있어서 눈으로 확인 가능한 추 수용부(Hc1) 외측의 뒤쪽에, 수용된 추(Hc2)가 존재하고 있는 것을 나타낸다. 이러한 덮개 형상 구조는, 추(Hc2)가 안정되게 수용할 수 있으면, 개구하고 있어도 실질적으로 닫고 있어도 되고, 도 5 및 도 7(D)에 나타내는 것은 개구하고 있는 예이며, 개구로부터 주머니체의 가스 유입측 단부(Ha1)의 저면이 보인다.
이러한 구성의 주머니체의 경우도, 추 수용부(Hc1)나 끈통과부(Hb2)를 포함하는 주머니체(H)의 전체가, 가스를 통과할 수 있고, 또한 수용하는 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는 것이 바람직하다. 주머니체(H)의 전체가, 그물코 형상인 것이 보다 바람직하다. 주머니체 전체가 같은 재질이어도 되고, 일부 다른 재질이어도 된다.
이러한 구조에 의해, 향기 화합물을 포함하는 가스(소편이 제거된 가스)의 주머니체로의 통기 효율을 높게 유지하면서, 용이하게 추의 착탈이 가능해진다.
또한, 추 수용부(Hc1)의 구조는, 상기의 예로 한정되지 않는 것은 말할 필요도 없다. 예를 들면, 도 7(B)~(D)의 추(Hc2)의 수용 수단을, 끈통과부(Hb2)에 통과한 끈(Hb3)의 끌어당김에 의한 단부의 변형에 의한 수용으로 대신하고, 추 수용부(Hc1)에 버튼, 훅, 파스너, 면파스너(이른바 「매직 테이프(등록상표)」 등) 등을 형성하여, 이들에 의해서 단부를 변형시켜 추(Hc2)를 수용 가능한 구조로 해도 된다. 또, 가스 유입측 단부(Ha1)에 훅이나 고리 등의 걸림부를 형성하고, 여기에 추(Hc2)를 매달거나 착탈 가능하게 고정해도 된다. 사용하는 추의 특성(형상, 재질, 질량 등)에 따라, 추 수용 수단은 임의로 설계할 수 있다.
추로는, 특별히 제한은 없다. 추의 재질로는, 금속이나 수지를 들 수 있고, 금속인 것이 바람직하다. 추에 이용되는 금속으로는, 스테인리스 등을 들 수 있다.
추의 중량으로는, 특별히 제한은 없지만, 가스류의 힘에 의해서 주머니체가 변형하지 않는 정도인 것이 바람직하다.
추의 형상으로는, 특별히 제한은 없다. 도 7(B)~(D)와 같이 추 수용부(Hc1)의 경우에는, 추(Hc2)는, 중심부에 공공(空孔)을 가지는 임의의 형상인 틀형상 구조여도 된다(예를 들면, 사각의 틀형상, 중심부에 공공을 가지는 타원형상, 중심부에 동심원인 공공을 형성한 원반형상(이른바 도너츠 형상) 등). 도 6(B), 도 7(C), (D) 등에 예시하는 것과 같이, 틀형상의 추(Hc2)가 중심부에 공공을 가지고, 추(Hc2)의 측주가 주머니체(H) 및 주머니체 수용부(Kb)의 측주와 동등하고, 또한, 테두리의 폭이 가능한 한 좁은 것이 바람직하다. 이러한 구성에서는, 가스 유입측 단부(Ha1)의 단면적이 가스류에 의해서 좁혀지는 것을 억제하는 것 외에 추에 의해 가스류의 혼란이나 차단을 억제할 수 있어 향기 화합물을 포함하는 가스의 주머니체로의 통기 효율을 높여 향기 화합물 흡착 효율을 높이는 관점에서 바람직하다.
또한, 동일한 관점에서, 가스 유입측 단부의 측주부에 복수의 추를 대칭적으로 배치해도 된다. 또한, 가스 유입측 단부의 측주부 이외의 그 외의 위치에 추를 배치해도 된다.
흡착제의 균열을 억제하기 위해서, 수분(바람직하게는 순수)을 흡수시켜 주머니체에 수용된 흡착제를 완전하게 건조시키기 전에, 주머니체를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용하는 것이 바람직하다.
주머니체에 수용하는 흡착제의 양은 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는, 가스의 통기 시에 주머니체 내의 흡착제가 유동층 상태가 되도록, 주머니체 내에 주머니체의 흡착제 수용 가능한 부분의 용적(간단히 주머니체 용적이라고도 칭한다)보다 작은 체적(부피)이 되는 양을 채용한다. 주머니체 용적에 대한 흡착제의 체적은 특별히 제한은 없지만, 주머니체 용적에 대해서, 바람직하게는 5%~80%, 보다 바람직하게는 10%~50%의 범위 내이면 된다. 예를 들면, 가스를 통기한 상태에서 유동층 칼럼 상태가 일정시간 이상(예를 들면, 1시간 이상) 유지 가능한 범위 내로 해도 되고, 그 범위의 최대치로 해도 된다.
(주머니체 수용부)
도 3은, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 단면 개략도(가스 통기 방향의 단면)이다. 도 3의 향기 화합물 흡착 장치(K)는, 주머니체 수용부(Kb), 가스의 유입측의 망상 덮개(Ka1) 및 가스의 유출 측의 망상 덮개(Ka2)를 구비하고, 수용 공정에 의해서 주머니체(H)가 수용되어 있는 상태이다. 주머니체(H)는, 가스 유출측 단부(Ha2)의 끈통과부에 통과한 끈을 당겨 묶는(도시하지 않음) 것에 의해, 가스 유출측 단부(Ha2)가 닫힌 상태로 되어 있다. 주머니체(H)는 그물코 형상 등의 가스를 통과할 수 있고, 또한 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는 모양이기 때문에, 가스 유출측 단부(Ha2)가 폐구하고 있어도 향기 화합물(21)을 포함하는 가스는 가스 유출측 단부(Ha2)를 통과할 수 있다. 한편, 주머니체(H)의 구멍(그물코)은 흡착제를 통과시키지 않는 크기이며, 또한 가스 유출측 단부(Ha2)가 닫혀져 있으므로, 주머니체(H)에 수용된 흡착제가 흡착 공정에 있어서 주머니체(H) 외부에 비산할 우려는 없다. 또한, 끈은, 향기 화합물 흡착 장치(K)의 도시하지 않는 걸림수단으로 걸어 둘 수 있다.
흡착제를 수용한 주머니체를 수용한 상태에 있어서, 주머니체 수용부에 흡착제가 차지하지 않는 공간이 존재하고 있어도 되고, 공간이 존재하고 있지 않아도 된다. 주머니체 수용부의 가스의 통기 방향에 공간이 존재하고 있는 것이, 흡착 공정에서의 가스 통기 중에 있어서 흡착제 부분을 유동층으로 하기 쉬운 관점에서 바람직하다. 즉, 향기 화합물 흡착 장치의 주머니체 수용부는, 주머니체에 수용된 흡착제가 차지하는 부분(흡착제 부분)과 흡착제가 차지하지 않는 공간 부분을 포함하는 것이 바람직하다.
한편, 주머니체 수용부와 주머니체의 사이에는, 상술한대로, 가능한 한 공간이 존재하고 있지 않은 것, 즉 주머니체 수용부의 내벽면에 주머니체가 되도록 밀착하고 있는 것이, 주머니체 수용부와 주머니체 외측면의 사이에 가스가 유입되는 것에 의한 난류의 발생을 방지할 수 있고, 향기 화합물을 포함하는 가스(소편이 제거된 가스)의 흡착제로의 통기 효율과 향기 화합물의 흡착 효율을 높이는 관점에서 바람직하다(도 6(A) 참조).
주머니체의 수용 공정 후, 흡착 공정 전후에 있어서의 정치 상태(즉, 가스를 통기하고 있지 않은 상태)의 흡착제 부분의 길이(가스의 통기 방향)는 특별히 한정되지 않지만, 흡착제의 저항을 낮게 하는 관점에서, 1000mm 이하인 것이 바람직하고, 700mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 500mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 400mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 300mm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 200mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 예를 들면, 흡착제 부분의 길이는, 10mm~800mm, 20mm~600mm, 30mm~500mm, 40mm~400mm, 또는 50mm~300mm의 범위 내여도 된다.
주머니체의 수용 공정 후, 흡착 공정 전후에 있어서의 정치 상태(즉, 가스를 통기하고 있지 않은 상태)의 흡착제 부분의, 가스의 통기 방향과는 직교하는 면(이하, 간단히 흡착제 부분의 단면이라고 칭하는 일이 있다)의 장축 또는 직경 (이하, 편의상 총칭하여 직경이라고 한다)은 특별히 한정되지 않지만, 흡착제의 양 및 흡착제 부분의 길이에 맞추어 제어하는 것이 바람직하다. 흡착제 부분의 단면 직경은, 가스를 통기하기 쉬운 관점으로부터, 10mm 이상인 것이 바람직하고, 30mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 50mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 100mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 200mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 300mm 이상인 것이 특히 바람직하다.
흡착제량을 늘리고 싶은 경우, 흡착제 부분의 단면 직경을 크게 하여 흡착제 부분 가스의 통기 방향의 길이를 억제하는 것이, 통기하는 가스의 흐름에 대한 흡착제에 의한 저항을 억제하는 관점으로부터 바람직하다.
주머니체 수용부로는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 바스켓이면 된다. 바스켓으로는, 측면부에 구멍을 가지는 노멀 타입의 바스켓과 측면부에 구멍을 가지지 않는 사이드 월 타입의 바스켓(즉, 칼럼)이 알려져 있다. 측면부에 구멍을 가지지 않는 사이드 월 타입의 바스켓을 이용하는 것이, 소편이 제거된 가스가 측면의 구멍으로부터 도망가는 일 없이, 통기하는 가스의 흡착제 통과 거리를 길게 할 수 있는 관점으로부터 바람직하다.
-망상 덮개-
본 발명에서는, 주머니체 수용부는 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가진다. 이 망상 덮개에 의해서, 주머니체 수용부에 수용된 주머니체가 향기 화합물 흡착 장치 외에 흡착 공정에 있어서 누출하는 것을 방지하고, 또한 가스를 흡착제에 통기할 수 있다.
망상 덮개는 임의의 두께를 가지는 시트 또는 얇은 판 형상이며, 그 크기는 특별히 한정되지 않고, 향기 화합물 흡착 장치로부터의 흡착제의 누출을 막을 수 있는 범위에서 임의로 선택할 수 있다. 가스가 통과하기 쉬운 관점으로부터, 망상 덮개는 주머니체 수용부의 단면적 이상의 면적을 가지는 것이 바람직하다.
망상 덮개는, 그 전체가 망상이어도, 일부가 망상이라도 된다. 가스가 통과하기 쉬운 관점으로부터, 향기 화합물 흡착 장치 또는 주머니체 수용부의 단면에 상당하는 부분이 망상인 것이 바람직하다.
망상 덮개의 체눈크기는, 사용하는 흡착제가 통과하지 않는 범위에서 임의로 선택할 수 있다. 10μm~20mm의 범위 내를 예시할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
-풍향 조정부-
본 발명에서는, 주머니체 수용부가 가스의 유입 측에 풍향 조정부를 가지고, 풍향 조정부에 의해 많은 가스를 주머니체의 내부에 도입하는 것이 바람직하다. 향기 화합물을 포함하는 가스를 보다 많이 주머니체의 내부에 유입시키는 편이, 향기 화합물을 포함하는 가스와 흡착제의 접촉량을 늘릴 수 있기 때문이다.
도 4는, 본 발명에 이용되는 향기 화합물 흡착 장치의 다른 일례의 단면 개략도(가스 통기 방향의 단면)이다. 도 4에서는, 주머니체 수용부(Kb)의 가스의 유입측의 단부에 풍향 조정부(Kc)가 구비되어 있다.
풍향 조정부로는, 보다 많은 가스류를 주머니체 내부로 향해지는 것이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 배플판인 것이 바람직하다. 배플판이란, 가스의 유로 중에 형성하는 흐름 저지판(방해판이라고도 한다)을 말하고, 가스가 흐르는 방향을 바꿀 수 있는 것이다.
배플판의 재질로는, 금속이나 수지를 들 수 있고, 금속인 것이 바람직하다. 금속으로는, 스테인리스 등을 들 수 있다.
배플판의 형상으로는, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 판형상 또는 통형상의 부재여도 되고, 중심부에 공공을 가지는 임의의 형상의 틀형상 부재여도 된다(예를 들면, 사각의 틀형상, 중심부에 공공을 가지는 타원형상, 중심에 공공을 형성한 원반 형상(이른바 도너츠 형상) 등). 이러한 부재에 의해서, 가스류의 방향을, 판, 통을 따라서 바꾸거나, 또는 가스류를 가능한 한 공공 직경의 내측에 세울 수 있다.
중심부에 공공을 가지는 틀형상 구조의 배플판의 경우, 공공의 직경은, 흡착 공정에 있어서의 가스 통기 상태의 주머니체의 직경보다 작은 것이 바람직하다. 배플판의 중심의 공공의 직경은, 예를 들면, 흡착 공정에 있어서의 가스 통기 상태의 주머니체의 단면 직경보다 0.1~20.0% 작은 것이 바람직하고, 1~10.0% 작은 것이보다 바람직하다. 이러한 구조에 의해, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스가 주머니체(H)의 내부를 통과하기 쉬워져, 향기 화합물의 회수 효율을 높일 수 있다.
도 5는, 도 4에 있어서의 향기 화합물 흡착 장치에 있어서, 주머니체(H)가 추(Hc2)를 구비하는, 보다 바람직한 양태이다(흡착제는 도시하지 않는다). 추 수용부(Hc1) 및 추(Hc2)의 수용 양태에 대해서는 상술의 설명 및 도 7(C), (D)에 나타내는 대로이다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 향기 화합물 흡착 장치(K)가 가스의 유입 측에 풍향 조정부(Kc)를 구비하고, 또한, 주머니체(H)가 가스 유입측 단부(Ha1)의 측주부에 추(Hc2)를 구비하는 것이, 특히 바람직하다.
상술과 같이, 도 5에 있어서의 주머니체(H)는, 가스 유입측 단부(Ha1)의 측주부에 추(Hc2)를 수용하고 있다. 이 단면도에 있어서는, 끈(Hb3)을 당겨 묶는 것에 의해서 도 7(C)에 나타내는 바와 같이 끈통과부(Hb2) 및 추 수용부(Hc1)가 주머니체(H)의 중심을 향해 조여져, 추(Hc2)에 따라서 추 수용부(Hc1)가 변형되고, 그 결과 추 수용부(Hc1) 위에 추(Hc2)가 재치되어 있는 상태이다. 또한, 도 5에서는, 추 수용부(Hc1)와 풍향 조정부(Kc)가 접하고 있지만, 추 수용부(Hc1)와 풍향 조정부(Kc)의 사이에 간격이 있어도 된다. 그러나, 양자가 접하고 있는 쪽이 향기 화합물(21)을 포함하는 가스가 주머니체(H)의 내부에 들어가기 쉽기 때문에 바람직하다.
도 5와 같이 추(Hc2)를 수용하는 경우, 풍향 조정부(Kc)의 내경은, 추(Hc2)의 내경보다 작은 것이 바람직하다. 추(Hc2)를 이용하는 경우에는, 도 5에 예시하는 것과 같이, 추(Hc2)에 의해서 가스류가 차단되지 않는 부분에 가스류가 향하도록, 풍향 조정부(Kc)에 의해서 형성되는 공공을 배치(도 5에 있어서는 추(Hc2)보다 내측, 즉 주머니체(H)의 중심 측에 공공이 배치되어 있다)하는 것이 바람직하다.
또한, 풍향 조정부, 망상 덮개, 주머니체 수용부의 위치 관계에 대해서는, 특별히 한정은 없다. 예를 들면, 도 4의 양태에서는 풍향 조정부가 주머니체 수용 부 내부에 넣을 수 있지만, 도 5의 양태와 같이 풍향 조정부가 주머니체 수용부와 망상 덮개에 끼워진 양태이어도 된다.
도 6(C)은 풍향 조정부(Kc)를 가지는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다(단, 망상 덮개(Ka1, Ka2)의 도시는 생략한다). 도 6(C)에 나타내는 예에서는, 풍향 조정부(Kc)는, 도너츠 형상의 배플판이며, 3개의 화살표는 그 풍향 조정부(Kc)에 의해서 형성되는 공공을 통과한, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스의 흐름을 나타내고 있다. 도 6(C)에 의하면, 풍향 조정부(Kc)를 구비함으로써, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스가 주머니체(H)의 내부를 통과하기 쉬워지고, 향기 화합물의 회수 효율을 높일 수 있다.
한편, 도 6(D)은 풍향 조정부를 가지지 않는 향기 화합물 흡착 장치의 일례의 사시 개략도이다(망상 덮개(Ka1, Ka2)는 도시를 생략한다). 풍향 조정부를 가지지 않는 경우, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스의 일부가 주머니체(H)의 외부로 새고, 도 6(D)의 향기 화합물(21)을 포함하는 가스의 흐름(사선 화살표로 표시한 화살표를 참조)이 주머니체(H)의 단면적을 축소하면서 난류가 되어, 향기 화합물의 회수 효율은 도 6(C)과 비교해서 저하될 가능성이 있다.
<동식물 원료 조세분화물을 얻는 공정>
본 발명의 제조 방법은, 동식물 원료를 세분화하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조세분화를 얻는 공정을 포함한다.
동식물 원료를 세분화하여 동식물 원료 조세분화물을 얻는 공정을 수용 공정의 후부터 다른 공정의 전까지 실시하는 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서 「세분화한다」는, 분쇄하는, 파쇄하는, 가는, 빻는, 깎는 등 임의의 방식에 의해서, 동식물 원료를 원하는 사이즈를 가지는 것보다 작은 단편으로 하는 것을 의미한다. 이 세분화 공정에 있어서, 동식물 원료 또는 불순물 유래의, 원하는 사이즈를 채우지 않는 소편이 생기는 것이 일반적이다.
동식물 원료를 세분화하는 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 롤러 밀, 제트 밀, 해머 밀, 회전 밀, 진동 밀 등의 분쇄 장치, 깎는 기계, 빻는 기계 등, 목적에 맞추어 동식물 원료를 세분화할 수 있는 임의의 장치를 이용할 수 있다.
동식물 원료의 세분화 속도로는, 예를 들면, 1~500 kg/h로 할 수 있지만, 동식물 원료의 종류에 의해서 임의로 설정할 수 있어, 특히 한정되지 않는다.
동식물 원료의 세분화 사이즈는 특히 한정되지 않고, 동식물 원료에 따라 임의로 설정할 수 있다. 예를 들면, 0.08~3mm 정도로 할 수 있다.
세분화 공정으로 제공하는 동식물 원료는, 입수 시 그대로의 크기인 것이어도 되고, 미리 원하는 사이즈보다 큰 사이즈로 세분화한 것이어도 된다.
(동식물 원료)
본 발명의 제조 방법으로 이용되는 동식물 원료로는, 음식품, 향장품, 보건 위생 용품, 의약품 등 임의의 물품의 제조에 이용되고, 세분화 가능한 것이라면 특별히 제한은 없다.
동식물 원료는, 그 세분화물이 그대로 섭취할 수 있는 것이어도, 음식품, 향장품, 보건 위생 용품, 의약품 등의 임의의 물품의 제조에 사용되는 것이어도 된다. 바람직한 예로서 볶은 동식물 원료를 들 수 있다.
구체적으로는, 볶은 또는 볶지 않은 커피콩, 볶은 또는 볶지 않은 카카오 콩, 견과류(피넛, 아몬드, 캐슈넛, 호두 등), 차류(호지차, 말차 등), 건어물류(니보시 등의 동물 원료의 마른 식품이나, 말린 표고 버섯 등의 식물 원료의 마른 식품), 우오부시(魚節)류(각종의 가쯔오부시), 자츠부시(雜節)(소다부시, 사바부시(말린 고등어), 시비부시(말린 다랑어), 우루메부시(말린 눈퉁멸), 이와시부시(말린 정어리), 산마부시(말린 꽁치) 등), 메밀, 향신료류(후추, 타임, 고추, 시나몬, 터머릭 등), 참깨, 대두, 파래, 허브류 등을 들 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
예를 들면, 본 발명에 있어서, 동식물 원료는, 볶은 커피콩이어도 된다. 또한, 어떠한 이유로도 구애받는 것은 아니지만, 커피콩의 종류나, 커피의 볶은 정도는, 향료 조성물 중의 분자량이 큰 향기 화합물의 양의 비에 주로 영향이 있다고 추측된다. 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기는, 톱의 향기(분자량이 작고 휘산하기 쉬운 향기 화합물에 기인한다)이기 때문에, 커피콩의 종류나, 커피의 배전도의 영향이 적다고 추측된다. 이 때문에, 본 발명은, 커피콩의 종류나 배전도에 의하지 않고 범용적으로 이용 가능하다.
본 발명의 제조 방법에 이용되는 커피콩으로서는, 예를 들면, 아라비카종, 로부스타종, 리베리카종 등의 어느 것이어도 되고, 그 종류, 산지를 불문하고 어떠한 커피콩이든 이용할 수 있다. 커피 생두의 배전은 커피 로스터 등을 이용하여 상법(常法)에 의해 행할 수 있다. 예를 들면, 커피 생두를 회전 드럼의 내부에 투입하고, 이 회전 드럼을 회전 교반하면서, 하방으로부터 가스 버너 등으로 가열함으로써 배전할 수 있다. 볶은 커피콩의 배전도는, 통상, L 값으로 나타내어지고, 이탈리안 로스트:16~19, 프렌치 로스트:19~21, 풀 시티 로스트:21~23, 시티 로스트:23~25, 하이 로스트:25~27, 미디엄 로스트:27~29 정도이다. 이보다 얕은 배전은 통상의 음용에서는 일반적으로는 그다지 사용되지 않는다. L 값이란 커피의 배전의 정도를 나타내는 지표이고, 커피 배전콩의 분쇄물의 명도를 색차계로 측정한 값이다. 흑을 L 값 0으로, 백을 L 값 100으로 나타낸다. 따라서, 커피콩의 배전이 깊을수록 수치는 낮은 값이 되고, 얕을수록 높은 값이 된다.
커피콩의 종류, 커피콩의 배전 방법, 볶은 커피콩의 처리 방법으로는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 일본국 특허공개 2013-252112호 공보의 [0015]~[0027], 일본국 특허공개 2015-149950호 공보의 [0021]~[0024]에 기재된 방법을 채용할 수 있으며, 이들 공보의 내용은 참조하여 본 명세서에 포함된다.
(동식물 원료 조세분화물)
동식물 원료 조세분화물은, 상기 소편과 원하는 사이즈로 세분화된 동식물 원료의 세분화물을 포함하는 것이 바람직하다.
소편은, 동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물을 포함하는 가스로부터 제거되는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 후에 상술하는 제1 유로를 가스와 함께 통과해, 소편 제거 장치에서 가스로부터 제거되는 것이 바람직하다.
(동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기 화합물)
동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물은, 1 또는 복수의 화합물이다.
<소편의 예비 제거 공정>
본 발명의 제조 방법에서는, 동식물 원료 조세분화물에 포함되는 소편을 제거하는 공정을, 소편을 가스로부터 제거하는 공정보다 전에 실시하는 것이 바람직하다. 소편은 일부 제거되면 되지만, 실질적으로 모두 제거되어도 된다.
동식물 원료 조세분화물에 포함되는 소편을 제거하는 공정은, 진동체나 풍력분급기 등의 분급 장치와 같은 공지의 소편 제거 장치 등을 이용해 실시할 수 있고, 진동체를 이용한 분급 장치인 것이 바람직하다. 예를 들면, 임의의 체눈크기를 가지는 체를 이용하여, 그 체눈크기보다 작은 소편을 제거할 수 있다.
예를 들면, 볶은 커피콩의 경우, 볶은 커피콩 조분쇄물에 포함되는 소편(미분 및 주로 채프로 유래되는 박편)을 제거하는 공정을, 미분 및 박편을 가스로부터 제거하는 공정보다 전에 실시하는 것이 바람직하다. 미분 및 박편은 일부 제거되면 되지만, 실질적으로 모두 제거되어도 된다. 또, 예를 들면 채프 이외를 유래로 하는 미분 및 박편을 주로 제거해도 되고, 채프를 유래로 하는 미분 및 박편은, 이 예비 제거 공정에서 적어도 일부 제거되어도 되고, 대부분 제거되지 않아도 된다. 이 예비 제거 공정에 의해, 향기 회수 장치(특히 배기 시스템)로의 부담을 더욱 억제할 수 있다.
<소편의 제거 공정>
본 발명의 제조 방법은, 동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물, 및 소편을 포함하는 가스로부터, 소편을 제거하는 공정을 포함한다. 소편은 일부 제거되지 않고 잔존해도 되지만, 소편은 실질적으로 모두 제거되는 것이 바람직하다.
소편을 제거하는 공정으로는 특별히 제한은 없고, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
예를 들면, 볶은 커피콩의 경우, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 볶은 커피콩에서 발생하는 향기 화합물 및 미분 및 박편을 포함하는 가스로부터, 미분 및 박편을 제거하는 공정을 포함한다. 미분 및 박편은 일부 제거되지 않고 잔존해도 되지만, 미분 및 박편은 실질적으로 모두 제거되는 것이 바람직하다. 이 제거 공정에 있어서 제거되는 미분 및 박편은, 채프를 유래로 하는 미분 및 박편이 적어도 반을 차지하고 있어도 되고, 실질적으로 채프를 유래로 하는 미분 및 박편만으로 이루어져 있어도 된다.
본 발명의 제조 방법에서는, 소편을 제거하는 공정을 후술하는 소편 제거 장치로 실시하는 것이 바람직하다.
소편 제거 장치의 상세한 것에 대하여는, 본 발명의 향기 회수 장치의 설명에 나타낸다.
<흡착 공정>
본 발명의 제조 방법은, 소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하여, 가스에 포함되는 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정을 포함한다.
흡착제로의 가스의 유입 및 통기방향은, 향기 회수 장치의 설치면(향기 회수 장치를 지면에 설치하는 경우는 접지면)에 대해서 임의의 각도를 취하면 되고, 예를 들어 평행이어도 수직이어도 된다. 또, 향기 회수 장치의 설치면에 접근하는 방향에서도 멀어지는 방향이어도 된다. 환언하면, 흡착제로의 가스의 유입 및 통기방향은, 중력 방향에 대해서 임의의 방향으로 할 수 있고, 중력 방향에 대해서, 대략 반대 방향으로도, 대략 동일 방향으로도, 직각을 이루고 있어도, 그 외의 각도를 이루고 있어도 된다. 본 발명에서는, 향기 화합물의 포집성을 높임으로써 흡착 효율을 높이는 관점에서, 가스의 통기 방향이, 중력 방향과 대략 반대 방향인 것이 바람직하고, 중력 방향과 반대 방향인 것이 보다 바람직하다. 또한, 흡착제에 중력 방향과 대략 반대 방향으로 가스를 유입 및 통기시키는 경우, 사용하는 흡착제의 체적(부피 용적)을 주머니체 수용부의 체적보다 작게 하여, 향기 화합물 흡착 장치를 이른바 유동층 칼럼으로 할 수 있고, 통기하는 가스의 흐름에 대한 흡착제의 저항을 억제할 수 있다. 본 발명에서는, 향기 화합물의 포집성을 높임으로써 흡착 효율을 높이는 관점에서, 흡착 공정에서 흡착제를 유동층으로 하는 것이 바람직하다.
기류 발생 장치를 이용해 기류를 발생시키고, 소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하는 것이 바람직하다. 또, 유속 조정 장치를 기류 발생 장치와 병용하여, 가스의 유속 및 압력을 높여도 된다. 이 병용에 의해서, 가스의 흐름에 대한 흡착제의 저항을 넘어 가스의 통기를 실시할 수 있다.
기류 발생 장치 및 유속 조정 장치의 상세한 것에 대하여는, 본 발명의 향기 회수 장치의 설명에 나타낸다.
소편이 제거된 가스의 유로로부터 분기하도록, 흡착제가 배치된 도입로를 형성함으로써, 도입로에 소편이 제거된 가스의 일부만을 유입 및 통과시켜, 그 가스를 흡착제에 통기시켜 향기 화합물을 회수하는 것이 바람직하다.
도입로의 상세한 것에 대하여는, 본 발명의 향기 회수 장치의 설명에 나타낸다.
소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기하여 향기 화합물을 흡착제에 흡착시키는 처리 수단으로는, 배치 방식 혹은 칼럼 방식 모두를 채용할 수 있다. 작업성의 면에서 칼럼 방식을 바람직하게 채용할 수 있다. 칼럼 방식으로 흡착시키는 방법으로는, 예를 들면, 상기의 흡착제를 수용한 주머니체가 수용된 칼럼에 가스를 도입함으로써, 향기 화합물을 흡착시킬 수 있다.
또는, 흡착제의 입경 및 양을 조제하여 주머니체 수용부에 공간이 생기도록 하여, 더욱, 중력 방향과 대략 반대 방향으로 가스의 유입 및 통기를 실시하여, 유동층 칼럼으로 해도 된다.
소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기할 때의 통기량으로는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 흡착제의 0.1배~1000배의 통기량인 것이 바람직하다.
흡착제에 유입하는 가스의 온도(칼럼 입구 온도라고도 말한다)는, 흡착제량, 주머니체의 종류, 주머니체 수용부의 형상 등에 의해서 적절히 설정해도 되고, 특별히 제한은 없다.
흡착제로부터 유입하는 가스의 온도(칼럼 출구 온도라고도 말한다)는 특별히 제한은 없지만, 가스의 칼럼 입구 온도와 칼럼 출구 온도가 가깝게 될 때(동일한 정도가 된다)까지, 흡착 공정을 실시하는 것이, 향기 화합물의 흡착 효율을 높게 할 수 있는 관점에서 바람직하다. 예를 들면, 칼럼 입구 온도와 칼럼 출구 온도의 온도차가 5℃ 이내인 것이 바람직하고, 3℃ 이내인 것이 보다 바람직하고, 2℃ 이내인 것이 특히 바람직하다.
또, 가스의 칼럼 입구 온도와 칼럼 출구 온도가 동일한 정도가 될 때까지의 경과시간이 짧은 만큼, 흡착제가 건조 상태가 될 때까지의 시간을 짧게 할 수 있고, 향기 화합물의 흡착 효율을 높게 할 수 있는 관점에서 바람직하다.
흡착제에 유입하는 가스의 유속(선속도;칼럼 입구 풍량이라고도 말한다)은, 흡착제량, 흡착제 부분의 가스의 통기 방향의 길이, 후술하는 기류 발생 장치나 유속 조정 장치의 성능에 의해서 적절히 설정해도 되고, 1~5,000L/min의 범위 내를 예시할 수 있지만, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 흡착제에 유입하는 가스의 유속(통기 속도)은, 100~2,000L/min, 150~1,000 L/min, 200~800L/min이어도 된다.
또한, 분쇄 및 흡착제로의 가스 통기 시간은, 소편이 제거된 가스를 흡착제에 통기할 때의 통기량이나, 흡착제에 유입하는 가스의 유속으로부터, 바람직한 범위를 설정할 수 있다.
흡착제에 유입하는 가스의 유속(선속도;칼럼 입구 풍량이라고도 말한다)은, 흡착제량, 흡착제 부분의 가스의 통기 방향의 길이, 후술하는 제2 유로의 내경, 기류 발생 장치나 유속 조정 장치의 성능에 의해서 적절히 설정해도 되고, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 0.05~10.0m/s의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.08~5.0m/s의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 0.1~4.0m/s의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
흡착제로부터 유입하는 가스의 유속(선속도;칼럼 출구 풍량이라고도 말한다)는 특별히 제한은 없지만, 칼럼 입구 풍량 및 칼럼 출구 풍량이 가까운(동일한 정도이다) 것이 바람직하다. 예를 들면, 칼럼 출구 풍량에 대해서, 칼럼 입구 풍량이 50% 이상인 것이 바람직하고, 70% 이상인 것이 보다 바람직하고, 80% 이상인 것이 특히 바람직하다.
또, 흡착 시간 중, 칼럼 입구 풍량 및 칼럼 출구 풍량이 동일한 정도인 시간이 긴 만큼, 흡착제 전체에 얼룩짐 없게 통기할 수 있어, 향기 화합물의 흡착 효율이 높고, 또한, 가스류가 안정되어, 향기 회수 장치로의 부하도 억제할 수 있는 관점에서 바람직하다.
<가스의 선속도를 조정하는 공정>
흡착제에 유입하는 가스의 선속도를 조정하는 공정을 포함하는 것이, 향기 화합물 흡착 장치에 다량의 흡착제를 수용(예를 들면 조(粗)충전)했을 경우에도, 흡착제의 저항을 넘어 흡착을 할 수 있는 관점, 및 후술하는 기류 발생 장치로의 부담을 억제할 수 있는 관점에서 바람직하다.
흡착제에 유입하는 가스의 선속도의 조정을, 임의의 공지의 기류 발생 장치, 예를 들면 흡인 펌프 또는 송풍 장치를 이용해 실시할 수 있다.
예를 들면, 흡착제에 유입하는 가스의 선속도는, 제2 유로로 흐르는 가스의 선속도에 대해서 임의의 비율이어도 되고, 상한을 100%로 하여 90% 이상, 80% 이상, 70% 이상, 60% 이상, 50% 이상, 40% 이상, 30% 이상, 20% 이상, 10% 이상, 5% 이상, 또는 1% 이상이면 된다.
예를 들면, 후술하는 기류 발생 장치의 성능에 맞추어, 제2 유로에 흐르는 가스의 선속도에 대한 흡착제에 유입하는 가스의 선속도의 비율을 조정하는 것이 바람직하다. 이러한 조정에 의해서, 기류 발생 장치로의 부담을 억제할 수 있다.
<취출 공정>
본 발명의 제조 방법은, 주머니체 수용부로부터 주머니체를 꺼내는 취출 공정을 포함한다. 향기 화합물을 흡착한 흡착제를 주머니체에 수용한 상태에서, 향기 화합물 흡착 장치의 주머니체 수용부에서 주머니체마다 꺼냄으로써, 흡착제의 정전기 대전 및 이에 기인하는 비산 등을 방지할 수 있어 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제를 실질적으로 전량 흡착제 수용에서 꺼낼 수 있다. 더 나아가, 흡착제 취출 시간이 대폭적으로 단축된다.
주머니체 수용부에서 주머니체를 꺼내는 방법으로는, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 주머니체의 한편의 단부(예를 들면, 가스 유출측 단부)를 주머니체 수용부에 착탈 가능하게 고정하고 있었을 경우에는, 주머니체 수용부로부터 주머니체의 당해 단부의 고정을 제외하고, 주머니체 수용부에서 주머니체를 꺼낼 수 있다. 예를 들면, 주머니체의 가스 유출측 단부(Ha2)에 설치된 끈통과구(Hb)에 통과한 끈을 향기 화합물 흡착 장치의 임의의 부분(걸림수단)에 걸고 있었을 경우에는, 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부의 망상 덮개(Ka2)를 열어 걸고 있던 끈을 벗기는 것만으로, 향기 화합물을 흡착한 흡착제가 수용된 주머니체(H)를 용이하게 꺼낼 수 있다.
<회수 공정>
본 발명의 제조 방법은, 흡착제로부터 향기 화합물을 회수하여, 향기 화합물을 포함하는 향료 조성물을 조제하는 회수 공정을 포함한다.
본 발명에서는, 회수 공정에 있어서, 흡착제는, 주머니체에 수용된 상태여도, 주머니체로부터 나온 상태여도 된다. 취급성이나 원하는 탈착 효율을 감안해서 결정해도 된다. 흡착제에 수용된 상태로 회수 공정을 실시하는 경우에는, 예를 들면, 후술의 탈착 작업용의 용기(탈착 칼럼이라고도 칭해진다)에 주머니체마다 흡착제를 수용하고, 이어서, 탈착 칼럼에 후술의 탈착제를 통액하면 된다. 흡착제를 주머니체에서 꺼내는 경우에는, 예를 들면, 흡착제를 임의의 용기에 수용하고, 후술의 탈착액을 당해 용기에 주입해 흡착제와 혼합하여 슬러리화하고, 슬러리를 임의의 수단(펌프 등)으로 빨아 올려 상술의 탈착 칼럼 내에 주입하면 된다.
회수 공정은, 흡착제로부터 향기 화합물을 회수하여, 향기 화합물을 포함하는 용액을 조제하는 공정인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 회수 공정에서 유기 용매를 이용해 흡착제로부터 향기 화합물을 탈착하는 것이 바람직하다. 회수 공정이, 프로필렌 글리콜 또는 에탄올을 탈착제로서 이용해 향기 화합물을 흡착제로부터 탈착해, 얻어진 프로필렌 글리콜 용액 또는 에탄올 용액을 커피 풍미 개선제로서 얻는 것이 보다 바람직하다. 또는, 프로필렌 글리콜 용액 또는 에탄올 용액을 적절히 희석한 것, 프로필렌 글리콜 용액 및 에탄올 용액을 혼합한 것도, 향료 조성물로서 사용해도 된다. 또한, 본 명세서에서는, 프로필렌 글리콜 및 에탄올을 탈착액 또는 용제라고 부르기도 한다.
유기 용매를 이용해 흡착제로부터 향기 화합물을 탈착하기 전에, 흡착제를 수세해도 된다. 일반적인 유기 용매로는, 알코올류, 유지류를 들 수 있다.
회수 공정에 이용하는 알코올류는, 특별히 제한은 없고, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 2-부탄올, t-부탄올 등의 알코올류; 아세톤과 같은 케톤류;및 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌 글리콜, 1,2-부틸렌 글리콜 등의 다가 알코올류 중에서 선택되는 한 종류 혹은 복수 종류의 혼합물을 예시할 수 있다. 이들 중에서는, 알코올류 혹은 다가 알코올류가 바람직하다. 에탄올 또는 프로필렌 글리콜인 것이 더욱 바람직하다. 프로필렌 글리콜 용액 및 에탄올 용액을 향료 조성물로서 단독 또는 병용하여 음식품에 첨가할 수 있지만, 양자의 혼합액을 조제하여 향료 조성물로 하여, 음식품에 첨가해도 된다. 또한, 본 명세서에서는, 프로필렌 글리콜로 탈착하여 얻은 향료 조성물을 「PG 용액」, 에탄올로 탈착하여 얻어진 향료 조성물을 「에탄올 용액」이라고 칭한다.
PG 용액 및 에탄올 용액의 혼합 비율은 임의이며, 예를 들면, PG 용액에 대한 에탄올 용액의 질량비가, PG 용액 1질량부에 대해, 0.1~10, 0.2~5, 0.5~3, 0.8~2의 범위 내를 예시할 수 있다. 또, PG 용액과 에탄올 용액의 질량비로서 약 1:1, 약 2:1, 약 3:2, 약 2:3, 및 약 1:2를 예시할 수 있다. PG 용액은 톱의 향기의 증강과 함께, 미들 이후의 볼륨감, 순함 및 지속성을 증강하고, 에탄올 용액은 미들 이후의 볼륨감도 증강하지만 특히 톱의 향기를 증강하므로, 원하는 풍미에 따라 PG 용액과 에탄올 용액의 비율을 임의로 조정할 수 있다.
어떠한 이론에도 구애받는 것은 아니지만, 프로필렌 글리콜 및 에탄올은 회수한 향기 화합물의 일부를 아세틸화(PG아세틸화, 디에틸 아세틸화 등) 할 수 있어, 그 결과, 풍미 개선 효과가 높아질 가능성이 있다.
또, 본 발명에 있어서, 향기 화합물을 함유하는 PG 용액 및 에탄올 용액은, 사용 목적 등에 따라, 적절히 음식품에 사용 가능한 용매로 희석해도 된다. 이러한 용매로서 예를 들면, 물(이온 교환수 등), 에탄올 등의 알코올류, 프로필렌 글리콜이나 글리세린 등의 다당류, 트리아세틴, 각 종류의 지방산, 식물성 유지 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 50~100질량%의 알코올 수용액을 이용해도 되고, 에탄올이면, 에탄올 농도 50~95질량%의 함수 에탄올을 이용하는 것이, PG이면 50~100질량% PG를 이용하는 것이 바람직하다.
칼럼을 이용하는 경우, 알코올류를 통액하는 유속으로는, SV=0.1~20의 유속으로 하는 것이 바람직하다.
알코올류의 양으로는 특별히 제한은 없고, 흡착제의 1배~100배의 통액량인 것이 바람직하고, 3배~40배의 통액량인 것이 보다 바람직하고, 5배~20배의 통액량인 것이 특히 바람직하다.
흡착제에 흡착되고 있는 향기 화합물을 알코올류로 용출함으로써, 수용성의 향료 조성물(향기 농축물)을 얻을 수 있다.
탈착에 이용하는 유지류로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 콩기름, 미강유, 참기름, 피넛 기름, 옥수수 기름, 유채 기름, 야자유, 팜유 등의 식물유지류 및 이들의 경화유;우지, 돈지, 어유 등의 동물유지류 및 이들의 경화유; 중쇄지방산 트리글리세라이드(이하, MCT라고 칭한다) 등을 들 수 있고, 얻어지는 향료 조성물의 안정성의 점에서 MCT를 바람직하게 예시할 수 있다. 이러한 MCT로는, 예를 들면, 카프로산트리글리세리드, 카프릴산트리글리세리드, 카프르산트리글리세리드, 라우린산트리글리세리드 및 이들의 임의의 혼합물과 같은 탄소 원자수 6~12의 중쇄지방산의 트리글리세리드를 들 수 있다. 특히, 카프릴산트리글리세리드 및 카프르산트리글리세리드 및 이들의 임의의 혼합물을 바람직하게 들 수 있다. 이러한 MCT 혼합물은 시장에서 저렴하고 또한 용이하게 입수할 수 있다. 다른 유지류를 사용한 2종류 이상의 향료 조성물의 혼합물을, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 향료 조성물로서 사용해도 된다.
유지류의 사용량은, 원료의 종류, 가스 중의 향기 성분 농도 등에 의해 다르다. 탈착은, 정치 하에서 실시할 수 있고, 탈착 온도, 탈착 시간은 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들면, 10~80℃의 온도 범위에서 5분간~2시간의 범위 내를 예시할 수 있다. 탈착 후, 얻어진 탈착액을 정치하고, 일반적으로 이용되고 있는 분리 방법, 예를 들면, 디캔테이션, 원심분리에 의해 유(油)층부와 수층부를 분리할 수 있다. 수층부에 더욱 유지류를 첨가하여 추출함으로써, 효율적으로 향기 성분을 회수할 수 있다. 얻어진 유층부는, 예를 들면, 무수 황산 나트륨 등의 탈수제로 탈수하여, 예를 들면, 여과지에 의한 여과 등의 청정화 여과 수단에 의해 유용성(油溶性)인 향료 조성물로 할 수 있다.
<흡착제의 재이용 및 세정>
흡착제에 대해서 유기 용매에 의한 탈착 전 및 탈착 후의 통액의 압력을 비교하여, 압력이 동등(예를 들면 2배 이하)이면, 눈막힘이 발생하지 않았거나 무시할 수 있는 수준이며, 세정을 하지 않고 재이용 가능하다고 판단할 수 있다. 향기 회수 장치를 관리하는 방법이, 흡착제에 대해 유기 용매에 의한 탈착 전 및 탈착 후의 통액의 압력을 비교하여, 압력이 동등한 것을 확인하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 구체적으로는, 탈착 전 및 탈착 후에, 각각 초순수로의 치환을 행하고 나서 초순수를 SV=10 정도로 흘렸을 때의 압력을 측정한 후, 탈착 전의 압력에 대한 탈착 후의 압력을 산출하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 제조 방법은, 흡착제의 세정 공정을 포함하고 있어도 된다. 즉, 향기 회수 장치를 관리하는 방법이, 흡착제의 세정 공정을 포함하고 있어도 된다. 본 발명의 제조 방법에서는, 소편은 흡착제에 거의 흡착되지 않지만, 가스에 포함되는 그 외의 성분(특히 중합 가능한 성분)이 흡착제에 흡착되는 일이 있다. 흡착제의 세정 방법은 당업자에게는 공지이며, 순차적으로 극성을 바꾼 여러 종류의 용제를 통액시키면 되고, 용제의 종류에 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 흡착제에 PG 및 에탄올 등의 알코올류를 통액하여 탈착한 후에, 아세트산에틸, 헥산의 순서로 통액하여 세정하고, 재생 시에는, 아세트산에틸 및 물의 순서로 통액시키면 된다.
흡착제는, 필요에 따라서 향기 화합물을 회수 후에 세정을 행하면서, 흡착 및 회수를 5회 이상 반복할 때까지 재이용하는 것이 바람직하고, 10회 반복할 때까지 재이용하는 것이 보다 바람직하다.
<향료 조성물>
본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물은, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기 화합물을 포함하고, 당해 세분화 시에 발생하는 향기를 느끼게 하는 것이다.
동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기로는, 구체적으로는, 동식물 원료를 세분화, 예를 들면, 분쇄하고 있을 때의 향기나, 파쇄하고 있을 때의 향기나, 갈고 있을 때의 향기나, 빻고 있을 때의 향기나, 깎고 있을 때의 향기인 것이 바람직하고, 이러한 향기를 톱에 느끼게 하는 것이 바람직하다. 또한, 미들 이후에도 볼륨감을 느끼게 하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 볶은 커피콩의 경우, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기 화합물을 포함하고, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기를 느끼게 하는 것이다. 또한, 향료 조성물을 커피 풍미 개선제로서 커피 풍미의 음식품(예를 들면, 커피 음료)에 첨가했을 때에, 톱에 느껴지는 달고 고소한 향기를 증강함과 더불어, 미들 이후의 풍미에 대해서도, 그것을 증강 또는 개선(예를 들면, 풍미를 부드럽게 하는, 볼륨감을 증강하는)하는 것이 바람직하고, 더 나아가, 풍미의 지속성도 증강하는 것이 바람직하다.
볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기로는, 구체적으로, 볶은 커피콩을 갈고 있을 때의 향기인 것이 바람직하고, 톱에 느껴지는 향기가 강한 것이 바람직하고, 또한, 미들 이후에도 볼륨이 있고, 여운이 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 양태는, 후술의 실시예에 나타내는 바와 같이, 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기 화합물의 포집에, 종래 식품 분야에서 사용되어 온 다양한 용제 중, 특히 프로필렌 글리콜 및/또는 에탄올을 사용함으로써, 현저하고 다양한 풍미 증강 효과를 나타낸다. 본 발명에서 얻어지는 볶은 커피콩으로부터의 향료 조성물은 전체적으로, 톱의 향기뿐만 아니라 미들 이후의 향기에 대해서도 뛰어난 풍미 개선 효과를 발휘하고, 종래에 없는 양호한 밸런스로 커피 음료의 풍미를 개선할 수 있다. 그 이유로서, 어떠한 이론에 구애되는 것은 아니지만, 이하와 같이 추측할 수 있다.
우선, 본 발명에서 얻어지는 볶은 커피콩으로부터의 향료 조성물은, 휘발성이 높고, 톱에 느껴지는 향기 화합물의 비율은 높지만, 미들 이후의 비교적 무거운 향기 화합물도 적당량 포함되기 때문에, 커피 풍미 음식품에 첨가했을 때에, 당해 음식품의 제조 시 등에 손실되기 쉬운 가벼운 향기 화합물(즉 톱의 향기)을 충분히 증강함과 더불어, 미들 이후의 풍미도 증강할 수 있으므로, 커피 풍미 음식품 전체의 풍미를 종래에 없는 밸런스의 좋음으로 증강할 수 있다고 생각된다. 또한, 흡착제에 흡착된 향기 화합물의 탈착 시, 향기 성분의 일부와 탈착액의 반응물(예를 들면, PG 아세탈 화합물(프로필렌 글리콜아세탈 화합물), 디에틸아세탈 화합물, 에틸 에스테르 화합물 등)이 미량 생성되고, 그것이 톱 또는 미들 이후의 풍미에 영향을 주는 가능성을 생각할 수 있다.
본 발명은, 이상의 점의 상호 작용에 의해, 커피 풍미 음식품에 대해서 이하와 같은 뛰어난 효과를 나타낸다고 추측할 수 있다.
·톱의 달콤하고 고소한 향기를 증강하고, 또한, 미들 이후의 풍미가 증강되는 것과 더불어 부드러워지고, 풍미의 지속성이 늘어난다.
·뒷맛이 깔끔해진다.
·가볍고 프레시한 밀크감이 증강된다.
(향료 조성물의 용도)
본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물을, 음식품, 향장품, 보건 위생 용품, 의약품 등의 각 종류의 기재에 첨가할 수 있다.
예를 들면, 볶은 커피콩의 경우, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물은, 커피와 유사한 향기를 나타내는 기재에 이용하는 것, 보다 바람직하게는 커피와 유사한 향기를 나타내는 음식품에 첨가하여 이용하는 것이 바람직하다. 더 나아가, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 향료 조성물은, 커피 풍미 개선제로서 커피 풍미를 부여하고자 하는 각 종류의 향료 조성물에 첨가하여 이용할 수도 있다. 본 발명에 있어서, 커피 풍미란, 커피 또는 볶은 커피콩을 상기시키는 향기 및/또는 맛을 나타내는 것을 의미한다.
음식품은, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물을, 음식품의 전체 질량에 대해서 0.01~10질량% 첨가한 것이 바람직하고, 0.05~7질량% 첨가한 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물이 첨가된 조성물은, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물을 첨가 대상의 조성물의 전체 질량에 대해서 0.1~10질량% 첨가한 것이 바람직하고, 0.5~5질량% 첨가한 것이 보다 바람직하다.
음식품은, 용기에 담은 음식품인 것이 바람직하고, 용기에 담은 음료인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물은, 톱에 느껴지는 향기 화합물(저분자량 등에 의해서 휘발성의 높은 성분)이 비교적 많다. 그 때문에, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물을 포함하는 용기에 담은 음료는, 용기를 열 때에 볶은 커피콩의 분쇄 시에 발생하는 향기를 강하게 느끼게 할 수 있다. 게다가, 미들 이후(휘발성이 비교적 낮은 성분)의 향기도 부여할 수 있다. 따라서, 커피 풍미의 음식품에 대하여, 볶은 커피콩의 갓 갈은 향기를 부여 또는 증강시킴과 더불어, 음식품의 커피 풍미를 전체적으로 강화 및 개선할 수 있다.
용기에 담은 식품 또는 음료로서는, 아이스크림, 소프트 아이스크림 또는 셔벗 등의 빙과;비스킷, 쿠키, 센베이, 만주, 초콜릿, 크림 내포 과자, 젤리, 껌, 캔디 등의 과자류;블랙커피, 밀크가 들어간 커피, 카페라테, 카페오레, 커피우유, 커피 풍미 두유 음료, 커피 풍미 에너지 드링크, 커피 풍미 탄산음료, 커피 풍미 알코올 음료 등의 커피 풍미 음료;빵, 빵용 스프레드, 커피 풍미 건강 식품(예를 들면, 기능성 표시 식품, 영양 보조 식품, 특정 보건용 식품 등), 및 그 외 커피 풍미를 칭하는 식품 등을 예시할 수 있다. 보다 구체적으로는, 무당 블랙커피, 가당 블랙커피, 밀크가 들어간 커피(카페라테 타입 및 카페오레 타입을 포함함), 커피 젤리, 커피 캔디, 커피 리큐어 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
용기에 담은 음료란, 음용하기에 적당한 농도로 하고, 용기에 충전하여 얻어지는 음료(용기에 충전하기 전 또는 후에 살균을 행하는 것이 일반적임)를 의미한다.
용기에 담은 음료는, 페트병, 캔 또는 종이 용기에 충전된 용기에 담은 음료인 것이 바람직하다. 용기에 담은 음료에는, 보리차 음료, 곡물차 음료, 현미차 음료, 차류와 볶은 곡물류를 혼합한 이른바 혼합 차류 음료(블렌드 차 음료) 등의 차계 음료, 녹차 음료, 우롱차 음료, 홍차 음료 등의 차계 음료; 커피 음료; 맥주, 발포주, 이른바 제3 맥주, 무알콜 맥주 풍미 음료 등의 맥주 풍미 음료 등이 포함된다. 이들 중에서도, 커피에 이용되는 것이 바람직하다.
기재로서 이용되는 커피의 양태로서는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 일본국 특허공개 2013-252112호 공보의 [0028]~[0039], 일본국 특허공개 2015-149950호 공보의 [0037]~[0042]에 기재된 커피를 채용할 수 있으며, 이러한 공보의 내용은 참조하여 본 명세서에 포함된다.
음식품은, 가열 살균된 것이어도 된다. 용기에 담은 음료 등의 제조에서는, 레토르트 살균(121℃, 10분 정도의 가열 살균)이나 UHT 살균(135℃, 1분 정도의 가열 살균)을 한다. 그러나, 통상 톱의 향기는 가열로 손실되기 쉽다. 본 발명의 제조 방법으로 제조된 향료 조성물은, 톱의 향기가 강하기 때문에, 가열되어도 톱의 향기가 손실되기 어려우며, 가열 살균된 음식품에 바람직하게 이용된다. 또한, 섭취 전에 가열을 필요로 하는 음식품에 있어서도, 바람직하게 이용된다.
[동식물 원료로부터의 향기 회수 장치]
본 발명의 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치(본 발명의 향기 회수 장치라고도 칭한다)는, 동식물 원료의 세분화 장치와,
세분화 장치와 연통되고, 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기 화합물 및 소편을 포함하는 가스가 통과 가능한 제1 유로와,
제1 유로와 연통되고, 상기 소편을 제거하는 소편 제거 장치와,
소편 제거 장치와 연통되고, 소편이 제거된 가스가 통과 가능한 제2 유로와,
제2 유로와 연통된 향기 화합물 흡착 장치와,
세분화 장치로부터 향기 화합물 흡착 장치까지 연속된 기류를 발생시키는 기류 발생 장치와,
흡착제를 수용할 수 있는 주머니체를 구비하고,
향기 화합물 흡착 장치는, 주머니체를 착탈 가능하게 수용할 수 있는 주머니체 수용부를 가지고,
주머니체 수용부는 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가지고,
주머니체는 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가진다.
이하, 본 발명의 향기 회수 장치의 바람직한 양태에 대해 설명한다.
<향기 회수 장치의 전체의 구성>
향기 회수 장치의 전체의 구성을, 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 향기 회수 장치의 일례를 나타낸 개략도이다. 도 2는, 본 발명의 향기 회수 장치의 다른 일례를 나타낸 개략도이다.
도 1의, 본 발명의 향기 회수 장치의 일례(향기 회수 장치(A))는, 세분화 장치(11), 제1 유로(1), 기류 발생 장치(13), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2), 및 향기 화합물 흡착 장치(K)를 구비한다. 향기 화합물 흡착 장치(K)는, 망상 덮개(Ka1 및 Ka2)를 가지는 주머니체 수용부(Kb)를 가진다(예를 들면, 도 3, 4 또는 5를 참조). 또한, 도 1의 향기 회수 장치(A)의 일례는, 도입로(3) 및 선속도 조정 장치(4)를 구비하지만, 이들은 필수 구성은 아니다. 또, 본 발명에서는, 주머니체 수용부(Kb)에 배치된 주머니체(H)에 흡착제(도시하지 않음)가 수용된 상태인 것이 바람직하다.
또한, 도 1의 향기 회수 장치(A) 중, 세분화 장치(11), 제1 유로(1), 기류 발생 장치(13), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2)를 가지는 세분화 장치는 일반적으로 사용되고 있으며(예를 들면, 미국 특허 1649781(1927년)에 기재된 커피콩 분쇄 장치 등을 참조), 본 발명은 이러한 구성의 일반적인 세분화 장치에 향기 화합물 흡착 장치(K)를 설치하고, 동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물을 회수할 수 있도록 한 것이다.
도 1의 향기 회수 장치(A)에서는, 세분화 장치(11)에 의해 동식물 원료가 세분화되어 동식물 원료 조세분화물이 한창 제조되고 있는 중에, 기류 발생 장치(13)에서 발생시킨 기류에 의해, 세분화 장치(11)로부터, 동식물로부터 발생한 향기 화합물(21) 및 동식물 조세분화물에 포함되는 소편(22)을 포함하는 가스가, 제1 유로(1)로 이동한다. 향기 화합물(21) 및 소편(22)을 포함하는 가스는, 기류를 타고 제1 유로(1)로부터 소편 제거 장치(14)로 이동된다. 소편 제거 장치(14)에 있어서, 소편이 제거된 가스(향기 화합물(21)을 포함함)는 제2 유로(2)로, 소편(22)은 소편 제거 장치(14)로 제거되어 장치 밖으로, 각각 이동된다. 기류 발생 장치(13)에서 발생시킨 기류(및, 필요에 따라서 선속도 조정 장치(4)로 발생시킨 기류)에 의해서, 제2 유로(2)로부터, 소편이 제거된 가스(향기 화합물(21)을 포함함)의 일부가 도입로(3)로 유입하고, 도입로(3)에 배치된 향기 화합물 흡착 장치(K)에 수용된 흡착제에 유입하여, 가스의 흡착제에의 통기가 행해지고, 당해 흡착제에 향기 화합물(21)이 흡착된다. 향기 화합물(21)이 흡착되고, 흡착제를 통과한 가스는, 도입로의 출구(3B)로부터 다시 제2 유로(2)로 이동되고, 도입로(3)에 유입되지 않고 제2 유로(2)를 통과한 소편이 제거된 가스와 합류하고, 배출 가스(24)로서 장치 밖으로 방출된다.
또한, 본 발명은 상술한대로 도입로(3)는 필수의 구성은 아니므로, 도입로(3)를 형성하지 않고, 제2 유로를 흐르는 가스(향기 화합물(21)을 포함하고, 소편이 제거되어 있음)의 일부가 아니라 전부를 향기 화합물 흡착 장치(K)로의 유입 및 통기에 사용해도 된다. 그 경우, 향기 화합물 흡착 장치(K)는 제2 유로 내에 배치되어도 된다.
도 2의, 본 발명의 향기 회수 장치의 다른 일례(향기 회수 장치(A'))는, 세분화 장치(11), 소편 예비 제거 장치(12), 제1 유로(1), 기류 발생 장치(13), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2), 및 향기 화합물 흡착 장치(K)를 구비한다. 또한, 도 2의 향기 회수 장치의 일례는, 도입로(3) 및 선속도 조정 장치(4)를 구비하지만, 이들은 필수 구성은 아니다.
도 2의 향기 회수 장치(A')에서는, 세분화 장치(11)에 의해서 동식물 원료가 세분화되어 제조된 동식물 원료 조세분화물이, 도시하지 않는 반송 기구에 의해 소편 예비 제거 장치(12)로 이동된다. 소편 예비 제거 장치(12)에서는, 동식물 원료 조세분화물로부터 소편(22)의 적어도 일부를 제거하여, 도시하지 않는 폐기부에 제거된 소편(22)을 수용하여 장치 밖으로 배출한다. 한편, 기류 발생 장치(13)에서 발생시킨 기류에 의해, 향기 화합물(21) 및 소편 예비 제거 장치(12)에서 제거되지 않은 소편(22)을 포함하는 가스는 제1 유로(1)로 이동된다. 제1 유로(1) 이후의 향기 화합물(21) 및 소편(22)의 흐름은, 도 1과 동일하다.
이하, 본 발명의 향기 회수 장치가 구비하는 것이 바람직한 각 장치에 대해서, 각각의 바람직한 양태를 설명한다.
<세분화 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 동식물 원료의 세분화 장치를 구비한다.
세분화 장치로서는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 롤러 밀 등을 이용할 수 있다.
세분화 장치(11) 내에서 세분화에 의해서 발생하는 가스는, 기류 발생 장치에 의해서 발생하는 기류에 의해 흡착제까지 운반되기 때문에 발산하기 어려우며, 반드시 세분화 장치는 밀폐되어 있지 않아도 된다. 그러나 향기 화합물을 보다 효율적으로 회수하는 관점에서는, 세분화 장치(11)는 제1 유로(1)에 연통하고, 그 외의 부분은 밀폐된 상태에서 세분화를 행해도 된다.
<소편 예비 제거 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 세분화 장치와 제1 유로의 사이에, 소편 예비 제거 장치를 더 구비하는 것이 바람직하다.
소편 예비 제거 장치는, 세분화 장치와 연통하고, 동식물 원료의 세분화에 의해서 얻어지는 동식물 원료 조세분화물로부터 소편의 적어도 일부를 제거하는 것이 바람직하다. 또한, 소편이 제거된 동식물 원료 정제 세분화물(즉 원하는 사이즈로 세분화된 동식물 원료의 세분화물)은, 음식품 또는 그 제조에 이용할 수 있다.
소편의 일부 또는 대부분이 제거되고, 장치 밖으로 배출되어도 된다. 소편 예비 제거 장치에서 제1 유로로 이동하는 소편의 양이 적을수록, 하류의 소편 제거 장치나 향기 회수 장치의 배기 시스템 등의 부하를 줄일 수 있다.
소편 예비 제거 장치로서는, 공지의 장치를 이용할 수 있고, 진동 체나 풍력 분급기 등의 분급 장치를 이용하는 것이 바람직하다.
<제1 유로>
본 발명의 향기 회수 장치는, 세분화 장치와 연통하고, 동식물 원료의 세분화 시에 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물 및 소편을 포함하는 가스가 통과 가능한 제1 유로를 구비한다.
제1 유로는, 세분화 장치와 직접 연통해 있어도 되고, 소편 예비 제거 장치를 통해 세분화 장치와 연통해 있어도 된다.
제1 유로의 직경(내경)은 특별히 한정되지 않지만, 30mm 이상인 것이 보다 많은 가스를 통과시키는 관점에서 바람직하고, 50mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 100mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 200mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 300mm 이상인 것이 특히 바람직하다. 소편 예비 제거 장치(12)는, 제1 유로(1)에 연결시키기 위한 흡양구(吸揚口)를 구비하고 있어도 된다.
<소편 제거 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 제1 유로와 연통하고, 소편을 제거하는 소편 제거 장치를 구비한다. 소편 제거 장치로서는, 공지의 장치를 이용할 수 있고, 사이클론식의 분리 장치(분체 분리 장치)를 이용하는 것이 바람직하다.
<제2 유로>
본 발명의 향기 회수 장치는, 소편 제거 장치와 연통하고, 소편이 제거된 가스가 통과 가능한 제2 유로를 구비한다.
본 발명의 향기 회수 장치는, 제2 유로의 직경(내경)은 특별히 한정되지 않지만, 30mm 이상인 것이 보다 많은 가스를 통과시키는 관점에서 바람직하고, 50mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 100mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 200mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 300mm 이상인 것이 특히 바람직하다. 제2 유로는, 후술의 향기 화합물 흡착 장치에 유입하는 가스의 방향이 원하는 것이 되도록, 임의로 배치할 수 있다.
<향기 화합물 흡착 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 제2 유로와 연통한 향기 화합물 흡착 장치를 구비한다.
향기 화합물 흡착 장치는, 주머니체를 착탈 가능하게 수용할 수 있는 주머니체 수용부를 가진다.
주머니체 수용부는 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가진다.
주머니체는 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가진다.
향기 화합물 흡착 장치의 배치에 대해서는, 도 1, 2에서는, 향기 화합물 흡착 장치가 향기 회수 장치의 설치면과 평행(접지면과 평행, 즉 수평)이 되도록 설치되어 있지만, 당해 설치면과 수직이어도 되고, 그 외의 각도를 이루어 설치된 것이어도 된다. 또한, 가스의 유입 및 통기 방향이 향기 회수 장치의 설치면에 접근하는 방향이 되도록 설계해도 되고, 설치면으로부터 멀어지는 방향이 되도록 설계해도 된다. 환언하면, 향기 화합물 흡착 장치 및 흡착제로의 가스의 유입 및 통기 방향이, 중력 방향에 대하여 대략 반대 방향이어도 되고, 대략 동일 방향이어도 되고, 직각을 이루고 있어도 되고, 그 외의 각도를 이루고 있어도 된다. 바람직하게는, 중력 방향에 대해서, 30°이내, 20°이내, 10°이내, 또는 5°이내의 각도를 이루고, 또한 중력 방향과 반대 방향으로 가스가 흐르는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 향기 화합물의 포집성을 높임으로써 흡착 효율을 높이는 관점에서, 향기 화합물 흡착 장치 및 흡착제로의 가스의 유입 및 통기 방향이, 중력 방향과 대략 반대 방향이 되도록 향기 화합물 흡착 장치를 설치하는 것이 바람직하다.
향기 화합물 흡착 장치의 직경은, 특별히 한정은 없다. 통기 효율이나 세분화 장치 부담 억제의 관점에서 직경은 큰 것이 바람직하고, 예를 들면, 10mm 이상이 바람직하고, 20mm 이상이 보다 바람직하다.
<기류 발생 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 세분화 장치로부터 향기 화합물 흡착 장치까지 연속한 기류를 발생시키는 기류 발생 장치를 구비한다. 이 기류 발생 장치(13)에 의해서, 세분화 장치(11), (소편 예비 제거 장치(12),) 제1 유로(1), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2), 및 향기 화합물 흡착 장치(K)에 연속된 기류를 발생 가능하다.
기류 발생 장치는, 송풍 장치여도 되고, 흡인 장치여도 된다. 흡인 장치의 예로는, 흡양 블로어를 들 수 있다.
<도입로>
향기 회수 장치는, 소편이 제거된 가스의 유로(제2 유로)에, 이 유로로부터 분기하고, 또한 향기 화합물 흡착 장치와 연통하는 도입로(3)를 구비하는 것이, 도입로 및 흡착제에 소편이 제거된 가스의 일부만을 통기해 향기 화합물을 회수하여, 흡착제에 의한 저항을 억제하는 관점으로부터 바람직하다. 이러한 향기 화합물 흡착 장치는, 도입로를 통해 제2 유로와 연통해 있어도 된다.
도입로의 직경(내경)은 특별히 한정되지 않지만, 내경이 5mm 이상인 것이 보다 많은 가스를 통과시키는 관점으로부터 바람직하고, 15mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 30mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 50mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 70mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 100mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 150mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 200mm 이상인 것이 더욱 바람직하고, 300mm 이상인 것이 특히 바람직하다.
또한, 도입로(3)는, 제2 유로와 일체적으로 성형된 것이어도 되고, 제2 유로에 착탈 가능하게 접속되는 것이어도 되고, 도입로(3)의 적어도 일부가 제2 유로(2)에 점착 테이프나 나사 등의 임의의 고정 수단으로 고정되어도 된다.
도입로(3)의 입구(3A)는, 제2 유로(2)의 어떠한 위치에서 분기해 있어도 된다. 예를 들면, 도 1에서는 제2 유로(2)의 수평(지면(紙面)의 좌우 방향)으로 신장되어 있는 위치에 설치되어 있지만, 기류 발생 장치(13)로부터 연직 상방향(지면의 상방향)으로 연장되어 있는 제2 유로(2)로 설치해도 된다. 도입로(3)의 출구(3B)는, 향기 화합물을 흡착한 후의 가스를 제2 유로(2)로 되돌릴 수 있도록, 제2 유로(2)에 접속시키는 것이 바람직하다.
또한, 도입로(3)의 입구(3A) 및 출구(3B)는, 어떠한 각도로 제2 유로(2)와 접속해 있어도 되고, 도입로(3)는 직선 형상이어도 되고, 곡선 형상이어도 되고, 1 이상의 개소에서 절곡되어 있어도 된다.
또, 도입로(3)의 재질은 한정되지 않고, 예를 들면, 금속제 또는 수지제여도 된다. 또한, 도 1 및 2에서는, 도입로(3) 및 향기 화합물 흡착 장치(K)가 각각 1개인 양태를 예시하고 있지만, 보다 다량의 향기 화합물을 흡착하고 싶은 경우에는, 도입로(3)와 향기 화합물 흡착 장치(K)를 복수 형성해도 된다.
<선속도 조정 장치>
본 발명의 향기 회수 장치는, 소편이 제거된 가스의 선속도를 조정하는 선속도 조정 장치(4)를 더 구비하는 것이 바람직하다.
선속도 조정 장치는, 송풍 장치여도 되고, 흡인 장치여도 된다. 각각, 블로어, 흡인 펌프를 예로서 들 수 있다.
본 발명의 향기 회수 장치에 있어서의 선속도 조정 장치의 위치는 특별히 한정되지 않으며, 향기 화합물 흡착 장치에 대하여, 통기시키는 가스의 흐름의 상류여도 되고 하류여도 되며, 사용하는 장치에 의해서 임의로 결정해도 된다. 예를 들면 송풍 장치이면 상류, 흡인 장치이면 하류로 하면 된다.
선속도 조정 장치(4)로서 이용되는 흡인 장치로는, 기류 발생 장치(13)보다 펌프 성능이 높은 흡인 장치를 이용하는 것이 효율적으로 향기 화합물을 회수하는 관점으로부터 바람직하다.
선속도 조정 장치(4)는, 도입로(3)에 배치하는 것이 바람직하다. 선속도 조정 장치(4)는, 도입로의 입구(3A)에 배치해도 되고, 도입로의 출구(3B)에 배치해도 된다.
[실시예]
이하에 실시예와 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 순서 등은, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 의해 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
[실시예 1 및 2, 비교예 1]
(1) 흡착 시험
실시예 1 및 2, 비교예 1에서 이용한 향기 회수 장치의 개요는, 도 2에 나타낸 구성이다. 구체적으로는, 향기 회수 장치는, 세분화 장치(11), 소편 예비 제거 장치(12), 제1 유로(1), 기류 발생 장치(13), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2), 도입로(3), 향기 화합물 흡착 장치(K)를 구비한다. 단, 도 2에서는, 향기 화합물 흡착 장치(K)가 향기 회수 장치의 설치면과 평행(접지면과 평행, 즉 수평)이 되도록 기재되어 있지만, 실제의 향기 화합물 흡착 장치(K)는 당해 설치면에 대하여 대략 수직으로 배치하고, 흡착제 부분의 가스의 통기 방향은 중력 방향과 반대 방향(즉, 연직 상방향)으로 했다.
향기 회수 장치는, 세분화 장치(11)로서 롤러 밀을 구비한다. 세분화 장치(11)는 소편 예비 제거 장치(12)에 연통하고, 그 외의 부분은 밀폐된 상태로 세분화를 행할 수 있다.
소편 예비 제거 장치(12)는, 세분화 장치(11)에 연통한다. 소편 예비 제거 장치(12)로서, 체(체눈 크기 0.8 mm)를 구비하는 진동 분급 장치를 이용하고, 제1 유로(1)는, 소편 예비 제거 장치(12) 및 기류 발생 장치(13)에 연통한다. 기류 발생 장치(13)는, 제1 유로(1) 및 제2 유로(2)에 연통한다.
향기 회수 장치는, 기류 발생 장치(13)로서 흡양 블로어를 구비한다. 이 흡양 블로어에 의해서, 세분화 장치(11), 소편 예비 제거 장치(12), 제1 유로(1), 소편 제거 장치(14), 제2 유로(2), 및 향기 화합물 흡착 장치(K)에 연속된 기류를 발생 가능하다. 또한, 선속도 조정 장치(4)로서 흡인 펌프를 향기 화합물 흡착 장치(K)의 당해 기류의 하류에 구비하고, 기류 발생 장치(13)와 함께 기류가 발생 가능하지만, 본 실시예에서는 사용하지 않았다.
향기 회수 장치는, 소편 제거 장치(14)로서 사이클론식의 분리 장치를 구비한다.
제1 유로(1) 및 제2 유로(2)의 내경은 200mm로 했다.
향기 회수 장치는, 내경 200mm의 제2 유로(2)로부터 분기하는 도입로(3)에, 향기 화합물 흡착 장치(K)를 구비한다. 도입로의 입구(3A) 이후의 제2 유로로 연결되는 댐퍼의 개도를 5%로 하고, 도입로(3)에 가스가 유입하도록 설계했다. 향기 화합물 흡착 장치(K)에는, 도입로(3)에 유입된 가스의 전량이 유입한다.
실시예 1에서 이용한 향기 화합물 흡착 장치(K)는 도 4에 나타낸 구성이다.
구체적으로는 이하의 구성으로 했다.
·망상 덮개(Ka1 및 Ka2):150 메시의 SUS(스테인리스 강재) 제품.
·주머니체 수용부(Kb):아크릴 수지제(내경 190mm, 외경 200mm, 길이 540mm). 측면부에 구멍을 갖지 않는, 원통 형상의 사이드 월 타입.
·풍향 조정부(Kc):직경 170mm의 원형상으로 공공이 설치된 도너츠 형상의 배플판(도 5, 도 6(C)도 참조)을, 풍향 조정부(Kc)로서 주머니체 수용부(Kb)와 망상 덮개(Ka1)의 사이에 형성하여, 공공을 통과하여 가스가 주머니체(H)의 내부에 도입되도록 했다. 또한, 망상 덮개(Ka1)를 누르는 용도의 SUS 판을 별도로 형성했다.
·흡착제량:2kg
·흡착제(도시하지 않음):세파비즈 SP70(방향족계 합성 흡착제, 미츠비시 케미컬(주) 제품). 흡착제는, 균열을 억제하기 위해서, 순수를 흡수시킨 후, 완전하게 건조시키기 전에 향기 화합물 흡착 장치에 수용했다. 초기의 수분량은, 55~65질량%로 했다.
·주머니체(H):200메시의 나일론제의 원통 형상 메시백. 길이 720mm, 단면 직경 185mm.
·주머니체의 가스 유입측 단부(Ha1):도 7(A)에 예시하는 것과 같이 닫혀 있는 것을 이용했다.
·주머니체의 가스 유출측 단부(Ha2):주머니체의 가스 유출측 단부(Ha2)에는, 폭 20mm의 끈통과구(Hb1)를 가지는 끈통과부(Hb2)가 형성되어 있다. 이 가스 유출측 단부(Ha2)로부터 주머니체의 내부에 흡착제를 수용한 후, 끈통과부(Hb2)에 끈(Hb3)을 통해 주머니체의 측면을 조여 가스 유출측 단부(Ha2)를 폐구시켜, 흡착제를 주머니체로 감쌌다. 그리고, 주머니체 수용부(Kb)의 걸림수단(도시하지 않음)에 끈(Hb3)을 걸어, 주머니체(H)를 주머니체 수용부(Kb) 내에 고정했다(도 7(A) 및 도 4 참조). 흡착제의 체적은, 주머니체의 용적의 약 20%로 했다.
·흡착 시간:1일 당 약 10시간
실시예 2에서 이용한 향기 화합물 흡착 장치(K)는 도 5에 나타낸 구성이다. 구체적으로는 실시예 1에서 이용한 향기 화합물 흡착 장치에 대해, 이하의 점을 더했다.
·주머니체의 가스 유입측 단부(Ha1):도 7(B)~(D)에 나타내는 바와 같이, 주머니체의 가스 유입측 단부(Ha1)로부터 연재하도록, 폭 60mm의 추 수용부(Hc1)와 끈통과구(Hb1)로부터 끈(Hb3)이 통과된 폭 20mm의 끈통과부(Hb2)를 형성한 주머니체를 이용했다. 또한 추(Hc2)를 추 수용부(Hc1)에 배치한 후, 끈통과구(Hb1)로부터 끈통과부(Hb2)로 통과한 끈(Hb3)을 당겨 주머니체의 측면을 조이고, 추(Hc2)를 감싼 상태로 한 주머니체(H)를 이용했다(도 7(C), (D)를 참조).
·추(Hc2):SUS제의 링(외경 185mm, 내경(구멍 지름) 170mm, 약 500g)
비교예 1에서 이용한 향기 화합물 흡착 장치(K)는, 일본국 특허 제6184627호의 실시예 1에서 이용한 것과 동일하고, 도 3에 나타낸 향기 화합물 흡착 장치로부터 주머니체(H)를 없애고, 흡착제를 주머니체 수용부(Kb)에 직접 수용한 것이다.
향기 회수 장치를 이용하여, 동식물 원료로서 볶은 커피콩을 선택하고, 볶은 커피콩 세분화(분쇄) 시에 발생하는 향기 화합물을 회수했다. 구체적으로는, 이하의 방법으로 향기 화합물의 회수를 행했다.
기류 발생 장치(13)에 의해서 기류를 발생시킨 상태에서, 롤러 밀(세분화 장치(11))로 볶은 커피콩(L값:24)을 100kg/h에서 약 1mm의 분쇄 사이즈가 되도록 분쇄하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조세분화물(23)(본 실시예에서는 볶은 커피콩 조분쇄물)을 얻었다.
각 향기 회수 장치를 이용하여, 분급 장치(소편 예비 제거 장치(12))에 있어서, 볶은 커피콩 조분쇄물(동식물 원료 조세분화물(23))로부터 소편(22)(본 실시예 및 비교예에 있어서는, 볶은 커피콩 유래의 미분 및 채프 유래의 미분 및 박편을 포함하는 것)의 일부를 제거하여 폐기했다. 또한, 소편 예비 제거 장치(12)에서 제거되지 않은 소편(22)(주로 채프에 유래하는 미분 및 박편을 포함한다)을, 볶은 커피콩을 분쇄 중의 세분화 장치(11) 내의 가스(향기 화합물(21)을 포함하는 가스)와 함께, 상기 기류에 의해, 소편 예비 제거 장치(12)로부터 연통하는 제1 유로(1)를 통과시켰다. 또한, 볶은 커피콩 조분쇄물(동식물 원료 조세분화물(23))로부터의 소편(22)의 제거에 의해서, 원하는 사이즈로 분쇄된 볶은 커피콩 정제 분쇄물이 얻어지는데, 이것은 도시하지 않은 수용부에 수용하고, 향기 회수 장치 밖으로 꺼내 커피 제품의 제조에 사용할 때까지 보관할 수 있다.
이 소편(22)은, 사이클론식 분체 분리 장치(소편 제거 장치(14))에 의해 볶은 커피콩의 분쇄 시에 볶은 커피콩에서 발생하는 향기 화합물(21) 및 소편(22)을 포함하는 가스로부터 제거되었다.
가스로부터 제거된 소편(22)은, 소편 제거 장치(14)와 연통한 폐기부(미도시)에 수용하여 폐기했다.
한편, 소편(22)이 제거된 가스를, 소편 제거 장치(14)와 연통하는 제2 유로(2)로 통과시켰다. 이 때, 소편 제거 장치(14)의 하류에 부속되어 있는 댐퍼의 개도는, 0.2~0.5kPa 정도로 적당한 때에 조정했다.
볶은 커피콩의 분쇄를 한창 행하고 있는 중에, 도입로(3)에 유입한 가스를, 향기 화합물 흡착 장치에 각각 수용된 흡착제에 통기하여, 가스에 포함되는 향기 화합물(21)을 흡착시켰다.
그리고, 소편 제거 장치(14)의 상류의 압력(사이클론 전 압력), 도입로(3)의 입구의 압력(라인 입구 압력), 각 향기 화합물 흡착 장치(K)의 가스 유입구의 압력 및 풍량(이후, 칼럼 입구 압력 및 칼럼 입구 풍량이라고도 칭한다), 및 각 향기 화합물 흡착 장치(K)의 가스 유출구의 풍량(이후, 칼럼 출구 풍량이라고 칭한다)를 측정했다(도 8, 9). 더하여, 칼럼의 가스 유입구(칼럼 입구) 및 가스 유출구(칼럼 출구)의 가스 온도를 측정했다(도 10, 11).
실시예 1 및 2의 흡착 공정에 있어서의 주머니체 수용부의 관찰 결과, 및 도 8~11에 나타낸 측정 결과에 대해 이하에 설명한다.
(1-1) 관찰 결과
흡착제의 가스 통기 개시 시의 수분량은 55~65질량%이며, 흡착(통기) 개시부터 초기의 흡착제의 유동성은 낮았다. 또한, 흡착제의 유동성이 낮은 상태에서는, 가스를 통기했을 때, 주머니체에 수용되고 있는 흡착제의 일부에만 유로가 생기는 채널링을 일으키는 경향이 있어, 흡착제는 충분히 건조되지 못하고 유동성이 낮은 상태인 채가 되어, 충분히 향기 화합물의 흡착이 진행되지 않는 경우가 있다.
그러나, 실시예 1 및 2에서는, 흡착제를 통과하는 향기 화합물을 포함하는 가스에 의해서 건조가 충분히 진행되어, 흡착제의 수분량은 3질량%까지 감소해 흡착제의 유동성이 높아지고 있었다.
여기서, 흡착제가 건조된 상태에서 풍량이 커지면, 주머니체의 상부(가스 유출측 단부(Ha2))에 흡착제가 집합해, 폐색에 의해서 각 압력계의 압력이 높아질 가능성이 생각되었지만, 주머니체의 그물코로부터 가스가 빠져나가기 때문에, 완전하게 폐색되는 일은 없고, 장시간 연속하여 흡착이 가능했다.
단, 도 4에 나타낸 향기 화합물 흡착 장치를 이용한 실시예 1에서는, 흡착제가 건조된 상태에서 풍량이 커져 주머니체의 상부에 흡착제가 집합하기 시작하면, 주머니체의 하부(가스 유입측 단부(Ha1))가 부상하고, 부상한 주머니체 외측면을 따라서 가스류가 형성되어, 주머니체와 주머니체 수용부의 간극에 향기 화합물(21)을 포함하는 가스의 일부가 흐르고, 주머니체 내의 흡착제에는, 향기 화합물(21)을 포함하는 가스의 일부만이 닿는 상태가 되었다. 또, 칼럼 출구 풍량의 상승이 보이며(후술의 도 8도 참조), 난류가 발생했다고 생각되었다.
이에 대해, 도 5에 나타낸 향기 화합물 흡착 장치를 이용한 실시예 2에서는, 주머니체(H)의 부상 등의 주머니체(H)와 주머니체 수용부(Kb)의 사이의 간극 및 그곳에 가스류가 발생하고 있는 것이 거의 확인할 수 없었다. 이는, 추(Hc2)를 주머니체 내에 배치한 것에 의해 주머니체(H)가 가스류를 받아도 변형되지 않고, 또한 풍향 조정부(Kc)(배플판)에 의해서 가스류가 주머니체 내에 거의 전량 인도되었기 때문이라고 생각되고, 이 구성에 의해서, 대부분의 향기 화합물(21)을 포함하는 가스가 흡착제에 계속해서 노출되어 있는 상태를 유지할 수 있었다.
이상으로부터, 도 4의 구성에서도 향기 화합물의 흡착은 충분히 가능하고, 본 발명의 효과(동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기를 회수할 수 있어 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어나다)는 발휘되지만, 도 5의 구성이 보다 바람직한 것이 확인되었다.
(1-2) 도 8, 9에 나타낸 측정 결과
도 8은, 실시예 1(추(Hc2)를 이용하지 않았던 경우)의 흡착 공정에 있어서의, 흡착 시간(통기 개시부터의 경과시간)과 향기 회수 장치 각부분의 압력 또는(칼럼 입구 및 칼럼 출구의) 풍량과의 관계를 나타내는 그래프이며, 도 9는 실시예 2(추(Hc2)를 이용했을 경우)에 있어서의 상기 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8에 나타내는 실시예 1과 비교하여, 도 9에 나타내는 실시예 2(추(Hc2) 있음)가, 칼럼 입구 풍량 및 칼럼 출구 풍량이 동일한 정도인 시간이 길었다. 이는, 칼럼에 유입된 가스류의 거의 전량이 주머니체(H) 내에 유입되고, 주머니체 내의 흡착제 전체에 거의 균일하게 가스가 통기되었기 때문에, 칼럼 내의 가스류가 안정된 것이라고 생각된다. 즉, 실시예 1(추(Hc2)를 이용하지 않았던 경우)과 비교하여, 추(Hc2)를 이용한 실시예 2가, 흡착제 전체에 얼룩 없이 통기할 수 있고, 향기 화합물의 흡착 효율이 높고, 또한, 가스류가 안정되었기 때문에 향기 회수 장치로의 부하도 억제되었다고 말할 수 있다.
(1-3) 도 10, 11에 나타낸 측정 결과
도 10은, 실시예 1(추(Hc2)를 이용하지 않았던 경우)의 흡착 공정에 있어서의, 통기 개시부터의 경과시간(흡착 시간)과 칼럼 입구 및 칼럼 출구 온도와의 관계(통기 시간에 대한, 칼럼의 가스 유입구 및 유출구의 가스 온도)를 나타내는 그래프이며, 도 11은 실시예 2(추(Hc2) 있음)에 있어서의 상기 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명에 있어서, 흡착제의 건조에 따른 기화열에 의해 흡착제의 온도 및 향기 화합물 흡착 장치의 하류의 배출 가스(24)의 온도가 저하하기 때문에, 배출 가스(24)의 온도를 적외선 온도계 등으로 계측함으로써, 흡착 공정을 연속적으로 실시하면서 흡착제가 습윤 상태인지 건조 상태인지를 확인할 수 있다. 여기서, 가스의 칼럼 입구 온도와 칼럼 출구 온도가 가까울수록, 흡착제에 포함되는 수분이 통기에 의해서 기화해 발생하는 기화열이 감소하는 것, 즉 흡착제가 가스의 통기에 의해서 건조된 것을 나타낸다. 따라서, 흡착제의 건조 시간이 짧은, 즉 흡착제가 빨리 건조하여 흡착제를 덮고 있던 수분이 이탈해 오면, 흡착제에 가스가 접촉하는 시간이나 가스량이 증가하여, 향기 화합물의 흡착 효율이 높았다고 생각할 수 있다.
도 10, 11에 나타내는 바와 같이, 실시예 1(추(Hc2)를 이용하지 않았던 경우)과 비교하여, 추(Hc2)를 이용한 실시예 2가 가스의 칼럼 입구 온도와 칼럼 출구 온도가 가까워지고, 또한 건조 상태가 될 때까지의 시간도 짧고, 따라서 향기 화합물의 흡착 효율이 높다고 생각되었다.
(2) 취출 시험
비교예 1에서는, 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부의 망상 덮개(Ka2)를 열어 향기 화합물을 흡착한 흡착제를 꺼냈다. 비교예 1에서는, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제가 정전기를 띠고 있고, 취출 공정에서 정전기에 기인해 흡착제가 주머니체 수용부 내벽에 비산하여 부착되고, 흡착제의 취출이 곤란하여 시간이 걸리는 것이며, 어느 정도 남겨두지 않을 수 없었다.
한편, 실시예 1 및 2에서는, 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부의 망상 덮개(Ka2)를 열어 주머니체 수용부의 걸림수단으로부터 끈의 걸림을 벗겨내고, 향기 화합물을 흡착한 흡착제가 수용된 주머니체를 꺼냈다. 주머니체마다 꺼내는 경우, 취출 공정에서 흡착제가 비산할 일은 없고, 흡착제의 취출이 곧 끝나는 용이한 것이며, 실질적으로 전량 꺼낼 수 있었다.
(3) 흡착제로부터의 회수 시험
실시예 1 및 2에서는, 재킷이 달린 3L의 유리제품의 탈착 칼럼을 2개 연결해, 재킷에 30℃의 온수를 순환시켰다. 탈착 칼럼 아래에, 유기 용매를 흡인하기 위한 튜브 펌프(MASTERFLEX L/S, MODEL7518-12)를 배치해, 흡착제로부터의 회수 장치를 준비했다.
향기 화합물을 흡착이 끝난 흡착제를, 주머니체에 수용한 상태인 채로, 흡착제로부터의 회수 장치의 탈착 칼럼 내에 배치했다.
그 후, 탈착 칼럼 상부에서 30℃로 가온한 프로필렌 글리콜(PG) 12kg를 SV=2.5에서 다운 플로우로(연직 하방향으로) 통액하여, 흡착제에 PG가 침투할 때까지 흡착제를 침지했다. PG를 주머니체에 수용한 상태의 흡착제에 더한 바, 주머니체가 꼬인 부분에서부터 PG가 재킷 아래로 흐르고, 초기에는 PG가 흡착제에 침투하지 않았다. 서서히 흡착제로 PG가 침투하는 것을 눈으로 봐서 확인했기 때문에, 흡착제의 침지에 필요한 양의 PG를 첨가 후, 재킷 하부의 콕을 닫아 15분간 침지했다.
흡착제의 침지 후, 탈착 칼럼 하부의 콕을 열어 튜브 펌프에 의한 PG의 흡인을 개시해, 향기 화합물(21)을 흡착제로부터 탈착시켰다. PG를 재킷 상부에서 적절히 추가하면서, 목표 SV=2.5(5kg/시)에 대해서, 4.2kg/시(0.07kg/min)로 탈착을 실시했다. SV(Space velocity:공간 속도)는, 1시간당 수지(흡착제)의 용적의 몇배의 양을 통액하는지를 나타내는 단위이다. 탈착 개시부터 2시간 30분에 탈착을 종료하고, 흡착제의 5배 양의 10kg의 향료 조성물을 회수했다.
이와 같이 하여, 향기 화합물 흡착 장치(K)에서 포집한 향기 화합물을 각각 포함하는 볶은 커피콩 플레이버(PG용액으로 한 향료 조성물)를 얻었다.
비교예 1에서는, 일본국 특허 제6184627호의[0073]에 기재한 방법에 따라서, 흡착제에 프로필렌 글리콜(PG) 25kg를 SV=10에서 통액하여, 향기 화합물(21)을 흡착제로부터 탈착시켰다.
흡착제로부터의 회수 공정에 있어서의 향기 화합물의 흡착제로부터의 탈착을, 이하의 방법으로 확인했다.
실시예 1 및 2에서는, 당해 회수 공정 후의 주머니체 내를 눈으로 보아 관찰한 바, 흡착제(수지)의 색 얼룩 등은 보이지 않았다. 또, 비교예 1의 회수 공정 후의 흡착제와의 눈으로 보는 것에 의한 관능 평가에 의한 비교를 실시한 바, 비교예 1, 실시예 1 및 2의 사이에서 회수 공정 후의 흡착제 상태에 큰 차이는 없었기 때문에, 충분히 흡착제로부터 향기 화합물이 탈착되었다고 판단했다.
따라서, 실시예 1 및 2에서, 주머니체마다 회수 공정에 제공되는 경우, 회수 공정에서 흡착제가 비산할 일은 없고, 또한, 향기 화합물도 충분히 회수할 수 있는 것을 알았다.
이상의 (1) 흡착 시험, (2) 취출 시험 및 (3) 흡착제로부터의 회수 시험의 결과로부터, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성이 뛰어난 것을 알았다.
또한 본 발명의 제조 방법의 바람직한 양태에 의하면, 향기 화합물을 흡착시킨 후의 흡착제의 취급성 및 향기 화합물의 회수성을 양립할 수 있는 것을 알았다.
1 제1 유로
2 제2 유로
3 도입로
3A 도입로의 입구
3B 도입로의 출구
4 선속도 조정 장치
11 세분화 장치
12 소편 예비 제거 장치
13 기류 발생 장치
14 소편 제거 장치
21 향기 화합물
22 소편
23 동식물 원료 조세분화물
24 배출 가스
A 향기 회수 장치의 하나의 양태
A' 향기 회수 장치의 다른 양태
K 향기 화합물 흡착 장치
Ka1, Ka2 망상 덮개
Kb 주머니체 수용부
Kc 풍향 조정부
H 주머니체
Ha1 가스 유입측 단부
Ha2 가스 유출측 단부
Ha3 추 출입구
Hb1 끈통과구
Hb2 끈통과부
Hb3 끈
Hc1 추 수용부
Hc2 추

Claims (15)

  1. 흡착제를 주머니체에 수용하고, 또한, 그 주머니체를 향기 화합물 흡착 장치 내의 주머니체 수용부에 수용하는 수용 공정과,
    동식물 원료를 세분화하여, 소편을 포함하는 동식물 원료 조(粗)세분화물을 얻는 공정과,
    상기 동식물 원료의 세분화 시에 상기 동식물 원료로부터 발생하는 향기 화합물 및 상기 소편을 포함하는 가스로부터 상기 소편을 제거하는 공정과,
    상기 소편이 제거된 가스를 상기 흡착제에 통기하여, 상기 향기 화합물을 상기 흡착제에 흡착시키는 흡착 공정과,
    상기 주머니체 수용부로부터 상기 주머니체를 꺼내는 취출 공정과,
    상기 흡착제로부터 상기 향기 화합물을 회수하여, 상기 향기 화합물을 포함하는 향료 조성물을 조제하는 회수 공정을 포함하고,
    상기 주머니체 수용부는 상기 가스의 통기 방향의 양단에 망상(網狀) 덮개를 가지고,
    상기 주머니체는 상기 흡착제가 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는,
    동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  2. 청구항 1 에 있어서,
    상기 흡착제가, 스티렌디비닐벤젠 공중합체, 에틸비닐벤젠과 디비닐 벤젠의 공중합체, 2,6-디페닐-9-페닐옥사이드의 중합체, 아크릴산 또는 메타크릴산과 디올의 중축합 폴리머, 및 수식 실리카겔로부터 선택되는 1 이상인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  3. 청구항 1 에 있어서,
    상기 가스의 통기 방향이, 중력 방향과 반대 방향인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  4. 청구항 3 에 있어서,
    상기 주머니체가, 상기 가스의 유입측의 단부의 측주(側周)부에 추를 구비하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  5. 청구항 1 에 있어서,
    상기 가스의 유출측의 단부에 있어서의 상기 주머니체의 형상이, 상기 주머니체의 측면이 조여진 형상인, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 주머니체 수용부가 상기 가스의 유입 측에 풍향 조정부를 가지고,
    상기 풍향 조정부에 의해 상기 가스를 상기 주머니체의 내부에 도입하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 흡착 공정에서 상기 흡착제를 유동층으로 하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 회수 공정에서 유기 용매를 이용하여 상기 흡착제로부터 상기 향기 화합물을 탈착하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 흡착제가 상기 주머니체에 수용된 상태에서 상기 회수 공정을 실시하는, 동식물 원료로부터의 향료 조성물의 제조 방법.
  10. 동식물 원료의 세분화 장치와,
    상기 세분화 장치와 연통되고, 상기 동식물 원료의 세분화 시에 발생하는 향기 화합물 및 소편을 포함하는 가스가 통과 가능한 제1 유로와,
    상기 제1 유로와 연통되고, 상기 소편을 제거하는 소편 제거 장치와,
    상기 소편 제거 장치와 연통되고, 상기 소편이 제거된 가스가 통과 가능한 제2 유로와,
    상기 제2 유로와 연통된 향기 화합물 흡착 장치와,
    상기 세분화 장치로부터 상기 향기 화합물 흡착 장치까지 연속된 기류를 발생시키는 기류 발생 장치와,
    흡착제를 수용할 수 있는 주머니체를 구비하고,
    상기 향기 화합물 흡착 장치는, 상기 주머니체를 착탈 가능하게 수용할 수 있는 주머니체 수용부를 가지고,
    상기 주머니체 수용부는 상기 가스의 통기 방향의 양단에 망상 덮개를 가지고,
    상기 주머니체는 상기 흡착제를 통과할 수 없는 크기의 구멍을 가지는,
    동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 가스의 통기 방향이, 중력 방향과 반대 방향인, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 주머니체가, 상기 가스의 유입측의 단부의 측주부에 추를 구비하는, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
  13. 청구항 10에 있어서,
    상기 가스의 유출 측의 단부에 있어서의 상기 주머니체의 형상이, 상기 주머니체의 측면이 조여진 형상인, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
  14. 청구항 10에 있어서,
    상기 주머니체 수용부가 상기 가스의 유입 측에 풍향 조정부를 가지고,
    상기 풍향 조정부에 의해 상기 가스를 상기 주머니체의 내부에 도입하는, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
  15. 청구항 10에 있어서,
    상기 주머니체에 상기 흡착제가 수용된, 동식물 원료로부터의 향기 회수 장치.
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