KR102364023B1 - 첨가물을 사용하지 않는 과립제형의 프락토올리고당 프리바이오틱스 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프락토올리고당을 이용한 배변 활동원활과 유익균 증식에 도움을 줄 수 있는 건강기능 식품 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 프락토올리고당만을 이용하고 식품첨가물 및 부형제를 사용하지 않는 과립형 프리바이오틱스를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 FOS 분말은 유동층공정기를 사용하여 일정 온도로 유지되면서 일정량의 결합액 분사에 의해 과립화 되는 것을 포함한다.
Description
본 발명은 프락토올리고당을 이용한 배변 활동원활과 유익균 증식에 도움을 줄 수 있는 제형의 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 프락토올리고당만을 이용하고 식품첨가물 및 부형제를 사용하지 않는 과립형 프리바이오틱스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
프로바이오틱스는 프리바이오틱스(prebiotics)라고 불리는 난소화성 올리고당을 먹이로 생장을 촉진한다. 프리바이오틱스는 사람에 의해 소화되지 않으며, 장내 미생물에 의해 선택적으로 발효되어 이들의 성장과 대사를 조절함으로써 장내 환경을 개선하는 데 도움을 준다. 이러한 프리바이오틱스는 프락토올리고당, 자일로올리고당, 이눌린과 같은 다당류로 이루어져 있으며, 대부분이 식이섬유의 형태로 존재한다. 그중 하나인 프락토올리고당(fructo-oligosaccharides, FOS)은 락토바실러스와 비피도박테리아에 의해 발효되어 장내 프로바이오틱스 균주를 증식시켜 인간에게 유익한 작용을 할 수 있다.
치커리 뿌리, 바나나, 아스파라거스, 양파 등의 식품에도 FOS가 함유되어 있지만 매일 규칙적으로 일정량을 섭취하기는 쉽지 않으므로, 최근에는 FOS 분말이 함유된 스틱 포장형 제품의 소비가 증가하는 추세이다.
일반적으로 스틱형 분말 제품은 입안에 털어 넣거나 물에 혼합하여 섭취한다. 섭취 시 입안에서 뭉치거나 치아에 붙어 잔류하지 않고 즉시 물에 용해되어야 불편함이 없다. 하지만 FOS분말은 입자크기가 매우 작은 미분으로 입안에서 잘 뭉치고, 물에 즉시 용해되지 않는 문제점이 있다. 또한 분말의 유동성이 적고 비산되기 쉬우며, 흡습력이 강해 FOS분말만으로 제조하기 어렵다.
그래서 현재 출시되고 있는 FOS 프리바이오틱스 제품에는 스테아린산 마그네슘, 이산화규소, 덱스트린, 유당과 같은 첨가물을 혼합하여 제품화되고 있으며, FOS성분 이외 필요 없는 성분을 섭취할 수밖에 없는 실정이다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해서는 습식과립이나 건식과립을 통해 입자를 성장시켜 입자의 비표면적을 증대시키는 방법이 있다.
FOS분말은 고온에 용해되기 쉬우므로 건식과립 공정이 쉽지않다.
또한 HSM(high shear mixer)이나 유동층공정기를 사용하는 습식과립 공정은 과립화를 위해 결합제가 포함된 결합액이 사용된다.
주로 사용되는 결합제는 HPMC, MCC등이며 용매로는 정제수 또는 정제수와 에탄올을 혼합하여 결합액을 제조한다.
하지만 FOS원료는 다른 당류 분말에 비해 수분에 민감하여 입자가 뭉쳐서 과립화되지 않고 덩어리지며'괴'를 형성하기 쉽다.
이 문제를 해결하기 위해 FOS분말에 전분이나 덱스트린과 같은 원료를 추가하거나, 결합제의 양을 증가시켜야 하기 때문에 섭취하는 FOS의 양은 감소하고 첨가물의 섭취량이 증가하는 문제가 발생한다.
유동층 공정기를 적용하여 FOS만으로 이루어진 스틱 포장형 프리바이오틱스 제품은 아직 국내에 출시되지 않았으며, 그 기술 또한 개시된 바 없다.
이에 첨가물을 전혀 사용하지 않고 FOS분말의 입자크기를 성장시켜 유동성과 용해성을 향상시킨 과립을 제조하여 본 발명에 이르게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 전술된 바와 같이 FOS만을 함유하는 과립형 프리바이오틱스 제품 제조시의 문제점을 해결하기 위한 것으로, FOS만을 사용하고 결합제로 정제수 또는 정제수와 에탄올만을 이용하여 유동성이 좋고 용해성이 뛰어난 습식과립 공정을 제공하는 데 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 하기 유동층공정기를 사용한 FOS 습식과립물의 제조 방법을 도출하였다.
1)결합액 제조
결합액은 순수 정제수, 에탄올, FOS 수용액 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다.
상기 결합액은 FOS 분말 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부를 사용한다.
2)유동층 공정기로 FOS 이송
사용되는 FOS 원료는 mean size 60㎛ 내지 100㎛가 사용되며 다른 첨가물을 포함하지 않는다.
3)유동층 공정기를 이용한 과립화
유동층 공정기를 40℃ 내지 60℃로 예열한 후, 적정온도에 도달하면 Product층(유동층 공정기 하부에 분말이 모이는 공간을 의미하며, 이 기술분야에서 통상적으로 사용하는 용어임)의 온도를 40℃ 내지 50℃로 유지시키며 과립공정을 실행한다.
FOS 분말 1kg 당 결합액은 100g 내지 500g을 사용하여 10.0g/min 내지 200.00g/min 속도로 분사한다. 스프레이 노즐 사이즈는 Φ0.5mm, Φ0.8mm, Φ1.5mm 를 사용하며, 스프레이 노즐은 1~3개까지 사용할 수 있다.
유동층 공정기 상부에서 결합액을 탑-스프레이 방식으로 분사한다.
상기 제조된 과립의 mean size가 200㎛~500㎛ 범위에 들면 공정을 종료한다.
상기 제조된 과립의 건조감량은 3% 내지 4%이며 부피밀도는 0.2g/cm3 내지 0.4g/cm3의 범위가 가장 바람직하다.
본 발명에 따른 과립형 FOS 프리바이오틱스는 종래 여러가지 첨가물을 사용하여 혼합하는 제품과 달리 이종의 첨가물 없이 순수 FOS원료만의 섭취가 가능하다.
유동층 공정기에서 입자 성장에 따라 비표면적 또한 최대화함으로써 섭취 시 구강 내에서 신속히 용해되어 잔류물에 의한 거부감이 없다.
과립의 크기가 최대화되므로 유동성이 향상되어 생산이 용이하다.
본 발명에 따른 과립 제조방법은 습기에 민감한 FOS 분말에만 국한되지 않고, 갈락토올리고당, 자일로올리고당, 이눌린과 같은 프리바이오틱스 뿐만 아니라, 수분에 민감한 여러 종류의 식품 또는 의약품 원료에도 적용하여 다양한 기능을 부여할 수 있다
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 FOS 과립 제조 공정을 보여주는 도면이다.
도 2는 과립화되기 이전 FOS분말의 입도분포표이다.
도 3은 도 1의 공정으로 제조된 과립의 입도분포표이다
도 4는 도 1의 공정으로 제조된 과립을 확대한 전자현미경 이미지이다.
도 5는 도 1의 공정으로 제조된 과립의 유동성 실험 결과 사진이다.
도 6은 도 1의 공정으로 제조된 과립의 용해성 실험 결과 사진이다.
도 2는 과립화되기 이전 FOS분말의 입도분포표이다.
도 3은 도 1의 공정으로 제조된 과립의 입도분포표이다
도 4는 도 1의 공정으로 제조된 과립을 확대한 전자현미경 이미지이다.
도 5는 도 1의 공정으로 제조된 과립의 유동성 실험 결과 사진이다.
도 6은 도 1의 공정으로 제조된 과립의 용해성 실험 결과 사진이다.
발명의 상세한 설명
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 FOS분말의 과립화 공정은
1)정제수 또는 정제수와 에탄올을 포함하는 결합액을 제조하는 제1공정
2)유동층 공정기를 예열하여 적정 결합액이 분사될 때 FOS분말이 즉시 과립화 될 수 있는 제2공정
3)FOS분말이 성장하여 과립화되는 제3공정
4)FOS과립분말이 건조되는 제4공정
5)상기 FOS과립분말을 3~8g 단위로 포장하는 제5공정
을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 사용되는 FOS원료는 건강기능식품 기능성원료의 기준에 적합한 것으로, 바람직하게는 프락토올리고당을 410mg/g 이상 함유하고 있어야 하며, 프락토올리고당은 1-케이스토즈(GF2), 니스토즈 (GF3), 프락토퓨라노실니스토즈(GF4)를 합한 량으로 계산한다.
제1공정에서 사용되는 결합액은 정제수 또는 정제수와 에탄올로서 FOS 분말 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부를 사용한다. 결합액의 함량이 10중량% 미만일 때는 과립의 성장이 미비하여 유동성과 용해성이 약하며, 50중량% 이상일 때는 수분에 약한 FOS분말이 덩어리질 수 있다.
제2공정은 유동층공정기를 40℃ 내지 60℃에 도달할 때까지 예열하는 공정이다.
이 온도까지 예열하지 않고 과립화 공정을 개시하면 목표로 하는 입자크기의 과립이 생성되기 전에 FOS분말이 덩어리 질 수 있다.
제3공정은 FOS분말이 성장하여 목표로 하는 과립이 만들어지는 공정이다.
product층의 온도를 40~50℃로 유지시키며 과립공정을 실행한다.
FOS 분말 1kg 당 결합액은 100g 내지 500g을 사용하여 10.0g/min 내지 200.00g/min 속도로 분사한다. 적정 분사속도로 결합액을 분사해야만 FOS분말이 덩어리지지 않고 최종 공정까지 성장할 수 있다.
제4공정은 건조단계로 수분의 함량이 2~5% 이하인 것이 바람직하다. 수분함량이 과다하면 FOS분말의 유동성이 저하될 수 있다.
제4공정을 끝낸 FOS과립의 mean size는 200㎛~500㎛, 부피밀도는 0.2g/cm3 내지 0.4g/cm3 가 바람직하다. 200um미만이면 유동성과 용해성이 약할 수 있고, 500um 이상이면 제5공정인 스틱내 FOS과립 충진 시 지나치게 부피가 커질 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 FOS 과립 제조 공정은 FOS 분말을 유동층공정기에 투입하고 특정 온도범위에서 예열하는 단계와 예열된 분말에 특정 량의 결합액을 특정 량으로 분사하여 FOS 미분말을 과립화하고 과립 사이즈가 특정 범위 내로 성장하면 공정을 종료한다. 이렇게 제조된 과립은 충분한 유동성을 가지게 되어 스틱 충진기에 원활하게 포장된다.
도 2는 유동층공정기에서 과립화 되기 이전 FOS분말의 입도분포표이다. 입도 측정은 HORIBA사 LA-960V2 기기가 사용되었으며 평균 입자크기는 70um 이다.
도 3은 도 1의 공정으로 제조된 과립의 입도분포표이다. 평균 입자크기가 400um 정도이며 입자크기가 5배 이상 성장한 것을 확인할 수 있다.
도 4는 도 1의 공정으로 제조된 과립을 확대한 전자현미경(SEM) 이미지이다. 유동층과립공정 중 FOS 분말이 덩어리나 괴가 되지 않았다. 이미지에서와 같이 분말이 최소 접촉면적으로 성장하기 때문에 과립의 크기 대비 비표면적이 최대화되어 섭취 시 쉽게 용해된다.
도 5는 도 1의 공정으로 제조된 분말의 유동성을 시험 결과 사진이다. 유동층 과립 공정 이전 FOS 원료 분말의 안식각은 약 46.7°이지만, 과립 후 37.3°로 낮아져 유동성이 향상되었다. 이 수준의 흐름성이 유지되면 스틱 내 포장공정이 원활하며, 섭취 시에도 내용물이 스틱포장 내부에서 잔류물 없이 흘러나올 수 있다.
도 6은 FOS원료 상태의 분말과 도 1의 공정으로 제조된 분말의 용해성을 비교한 시험 결과 사진이다. 1회 섭취하는 물의 양을 150ml로 정하고, 20℃ 정제수 150ml를 채운 후 FOS 원료 분말과 상기 제4공정을 끝낸 FOS과립의 용해도를 비교하였다.
각각의 비이커에 4.5g의 원료를 투입 후 스텐 시약 스푼으로 3회 저은 후 용해시간을 측정하였다. 용해되지 않은 잔류물이 있을 경우 1분마다 스푼으로 3회씩 저으며 완전히 용해되기 까지의 시간을 측정하였다. 용해도 측정결과 과립화 되기 이전 FOS원료는 투입 후 약 10분 경과 후에도 잔류물은 남아있었다. 반면 상기 제4공정을 끝낸 FOS과립은 20초 이내 전량 용해되었다.
Claims (11)
- 첨가물 없이 정제수를 결합제로 사용하여, 프락토올리고당을 과립화한 프리바이오틱스 제조방법에 있어서, 상기 과립은 유동층 과립공정기를 이용하여 제조하고, 공정기를 40℃ 내지 60℃에 도달할 때까지 예열한 후 상기 결합제를 10.0g/min 내지 200.0g/min 속도로 분사하고, product층의 온도를 40℃~50℃로 유지시키며 과립공정을 실행하는 것을 특징으로 하는 프락토올리고당 프리바이오틱스 제조방법
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- 제1항에 있어서 사용되는 프락토올리고당은 자일로올리고당, 갈락토올리고당, 이눌린으로 이루어진 수용성 소재군에서 선택된 1종 또는 그 이상으로 대체 사용이 가능한 것을 특징으로 하는 프리바이오틱스 제조방법
- 제1항에 있어서 상기 결합제는 프락토올리고당 분말 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 프락토올리고당 프리바이오틱스 제조방법
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- 제1항에 있어서 과립화한 프락토올리고당의 mean size는 200㎛~500㎛이고 과립의 수분함량이 5% 이하인 것을 특징으로 하는 프락토올리고당 프리바이오틱스 제조방법
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