KR102273484B1 - 친환경 수계용 분산 조성물을 포함하는 안료 조성물 - Google Patents

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Abstract

개시된 내용은 친환경 수계용 분산 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전체 조성물 100 중량부에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 (ethylene oxide/propylene oxide) 코폴리머 51.6 내지 52.0 중량부, 인산 3.3 내지 3.6 중량부, 아민 4.7 내지 5.1 중량부 및 여분의 증류수를 포함하는 친환경 수계용 분산 조성물에 관한 것이다.
또한 개시된 친환경 수계용 분산 조성물을 포함하는 안료 조성물을 제공한다.
상기 친환경 수계용 분산 조성물 및 이를 포함하는 안료 조성물은 전색수지를 사용하지 않으면서도 탁월한 분산안정성을 나타낸다.

Description

친환경 수계용 분산 조성물을 포함하는 안료 조성물{PIGMAENT COMPOSITION COMPRISING ECO-FRIENDLY AQUEOUS DISPERSION COMPOSITION}
개시된 내용은 친환경 수계용 분산 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전색제를 포함하지 않는 친환경 수계용 분산 조성물 및 이를 포함하여 제조되는 안료 조성물에 관한 것이다.
코팅 및 도료소재는 일상 생활용품부터 건축/토목, 자동차, 조선, 정보 및 전자산업 등에 기초소재 및 핵심소재를 공급하는 정밀화학 산업의 일종으로 정보기술 (IT), 생명공합기술 (BT), 나노기술 (NT), 환경공학기술 (ET) 및 우주항공기술 (ST) 등 미래 성장 동력 발전에 견인차 역할을 하는 산업이다. 이때, 코팅 및 도료소재의 개발은 도장 산업을 비롯해 건설, 자동 차, 조선, 항공, 나노 및 전자 등 타산업과의 융합을 통해 동반 성장 시너지 효과를 높일 수 있으며, 고부가가치 산업으로 발전하기 위한 필수요소 중의 하나이다.
기능성 코팅 도료는 최근 도장 및 코팅 처리 기술의 발전으로 제품의 표면 기능을 고도화 해 내구성, 내후성 및 내식성 등의 기본 기능뿐만 아니라 광학적, 전기/전자, 기계적, 물리 적, 화학적, 생물학적 기능 등의 다양한 기능을 부가하는 것이 가능해 최종제품의 고부가 가치화에 사용되고 있다.
한편, 현대인들의 생활수준 향상으로 엔드유저들의 개별적 욕구를 충족시킬 수 있는 고성능·고품질의 다양한 색상을 갖는 코팅/페인트 제품에 대한 욕구뿐만 아니라 친환경성, 인체무해성, 공정단축에 의한 에너지절감, 휘발성 유기화합물 저감(VolatileOrganic Compounds-free; VOC-free) 등의 구체적인 필요성이 증가함에 따라 유기계 용매를 사용하지 않는 무용제형 도료의 개발, 환경독성에 따른 Tin-free, Lead-free, Tar-free 등의 도료 개발에 초점을 맞추고 있는 상황이다.
코팅 및 도료제품은 일반적으로 수지(Resin), 용제, 첨가제등 전색제와 컬러를 제공하는 안료 및 염료 등으로 구성되며 이러한 성분들은 고농도 분산과정을 통해 코팅 및 도료 제조사들이 원하는 농축 안료용 분산제 및 분산 보조제를 안료농축시스템(Resin Minimal Pigment Concentration; RMPC)으로 만들어 적용 중이었다. 그러나 이러한 시스템은 분산된 조색제(Tint Paste) 마다 적용되는 전색수지와 동일한 수지 시스템이 적용된 도료 및 코팅에만 사용할 수 있는 한계가 있어, 이를 극복하기 위한 방법으로 분산된 조색제에 전색수지를 사용하지 않으면서도 충분히 분산안정성이 유지될 수 있는 고분자 분산 소재를 활용한 Resin-free 형태의 고농도 안료 농축 시스템(Resin-free Pigment Concentrates; RFPC)의 기술이 요구 되고 있다.
미국특허공개공보 US 6,642,338 (2003.11.04) 미국특허공개공보 US 7,285,592 (2007.10.23) 미국특허공개공보 US 6,777,549 (2004.08.17)
개시된 내용은 산업적으로 널리 이용 가능한 전색제를 포함하지 않는 친환경 수계용 분산 조성물을 제공하는 것이다.
또한 개시된 친환경 수계용 분산 조성물을 포함하는 안료 조성물을 제공한다.
하나의 일 실시예로서 이 개시의 내용은 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드(ethylene oxide/propylene oxide) 코폴리머, 인산, 아민 및 여분의 증류수를 포함하는 친환경 수계용 분산 조성물에 대해 개시하고 있다.
바람직하기로는, 친환경 수계용 분산 조성물은 전체 조성물 100 중량부에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.6 내지 52.0 중량부, 인산 3.3 내지 3.5 중량부, 아민 4.7 내지 5.1 중량부 및 여분의 증류수를 포함할 수 있다.
더 바람직하기로는, 상기 아민은 3급 아민일 수 있다.
더욱 바람직하기로는, 상기 인산은 폴리인산이며, 상기 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 및 상기 폴리인산은 함께 500 내지 5,000 g/mol의 수평균 분자량을 갖는 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자로 합성될 수 있다.
더욱 더 바람직하기로는, 상기 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자는 10 내지 50 mgKOH/g의 산가를 가질 수 있다.
더욱 더 바람직하기로는, 상기 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자는 10 내지 50 mgKOH/g의 아민가를 가질 수 있다.
또 다른 실시예로서 상기 친환경 수계용 분산 조성물, 안료입자, 비드 및 용매을 포함하는 안료 조성물에 대해서 기술하고 있다.
이상에서와 같은 친환경 수계용 분산 조성물은 분산된 조색제에 전색수지를 사용하지 않으면서도, 충분히 분산안정성이 유지될 수 있다. 또한, 휘발성 유기화합물을 저감시키기 위한 친환경 수계용 분산 조성물은 고농도 안료 농축 시스템(Resin-free Pigment Concentrates; RFPC) 방식을 통해, 고성능 및 고품질의 다양한 색상을 갖는 코팅/페인트 제품에 대하여 친환경성, 인체무해성, 공정단축에 의한 에너지 절감 효과, 및 휘발성 유기화합물의 저감 효과를 가질 수 있다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
친환경 수계용 분산 조성물
개시된 내용은 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드(ethylene oxide(EO)/propylene oxide(PO)) 코폴리머, 인산, 아민 및 여분의 증류수를 포함하는 친환경 수계용 분산 조성물에 대한 것이다.
상기 친환경 수계용 분산 조성물은 전체 조성물 100 중량부에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.6 내지 52.0 중량부, 인산 3.3 내지 3.5 중량부, 아민 5.1 중량부 및 여분의 증류수를 포함할 수 있다.
상기 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머는 상기 인산과의 반응에 의하여 500 내지 5,000 g/mol의 수평균 분자량을 갖는 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자로 합성된다.
이때 상기 인산은 폴리인산을 사용하고, 상기 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머에서 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 비율은 8:2 내지 6:4인 것이 바람직하다. 에틸렌옥사이드의 비율이 증가할수록 수용성이 커지나 분산도가 떨어지므로 상기 비율에 의하는 것이 제품의 점도, 분산성 및 작업용이성 측면에서 바람직하다.
상기 아민은 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자로 합성되는 과정에서 20 내지 30 mgKOH/g의 산가를 가지는 경우 첨가되는데, 전체 조성물 100 중량부 기준으로 4 내지 6 중량부를 투입하는 것이 바람직하며 5.1 중량부를 투입하는 것이 특히 바람직하다. 4 중량부 미만이면 분산력이 떨어지고, 6 중량부를 초과하면 헤이즈가 높아지는 문제가 있다.
상기 아민은 폴리아민 또는 3급 아민이 바람직하며, 3급 아민으로는 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 디메틸프로필아민, 디메틸부틸아민, 디메틸이소프로필아민, 디메틸사이클로헥실아민, 4-디메틸아미노피리딘이 있다. 상기 폴리아민이 3급 아민인 것이 특히 바람직한데, 1급 또는 2급 아민의 경우 개시된 친환경 수계 분산제 조성물의 헤이즈가 높아지거나 분산력이 좋지 못한 문제가 있다.
상기의 방법으로 제조된 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자는 10 내지 50 mgKOH/g의 산가를 가질 수 있으며, 10 내지 50 mgKOH/g의 아민가를 가질 수 있다.
다른 실시예로서, 개시된 내용은 상기 친환경 수계용 분산 조성물에 안료입자, 비드 및 용매를 포함하는 안료 조성물에 대한 것이다.
상기 안료입자는 안료 및 필러 모두를 포함하는 개념으로 안료 또는 필러, 안료와 필러의 혼합물일 수 있다. 안료는 유기 안료 및 무기 안료를 포함한다.
상기 유기 안료에는 아조 안료, 디스아조 안료, 나프톨안료, 조이미다졸론 안료, 축합 디스아조 안료,금속 착체 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 퀴노프탈론 안료, 디옥사진 안료 및 인디고, 티오인디고, 퀴나크리돈, 프탈로시아닌, 페릴렌, 페리논, 안트라퀴논 등이 있다.
상기 무기 안료로는 루틸 또는 아나타제를 포함한 이산화티타늄, 산화아연, 황화아연, 인산아연, 리토폰, 산화철 블랙, 철 망간 블랙, 카본 블랙, 흑연, 크롬철 블랙, 산화크롬, 산화크롬 수화물, 산화크로뮴 그린, 코발트 그린, 코발트 블루, 산화철, 류셀렌화 카드뮴, 황화 세륨, 몰리브덴 레드, 산화철 브라운, 스피넬상 및 코런덤상, 크롬 티타늄 옐로우, 황화 세륨, 니켈 티타늄 옐로우, 피그먼트 옐로우, 황화카드뮴 및 황화카드뮴 아연 등이 있다.
상기 필러는 탄산칼슘, 이산화규소, 카올린, 탈크, 황산바륨, 산화알루미늄, 수산화알루미늄 등을 사용 할 수 있다.
작업성 및 투명성을 고려할 때 안료입자의 크기는 0.5 내지 3 mm인 것이 바람직하다.
상기 안료 조성물의 조성비는 친환경 수계용 분산 조성물 2 내지 4 중량부, 비드 40 내지 60 중량부, 안료 15 내지 25 중량부, 물 20 내지 40 중량부를 포함하는 것이 바람직한데, 상기 조성비를 가지는 경우 안료의 분산성이 우수하고, 점도가 낮아 효과적인 착색이 가능하다.
상기 비드는 실리카, 알루미나, 이산화티타늄, 지르코니아, 마그네시아, 산화 니오브, 산화 탄탈, 산화 아연으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.
또한, 상기 안료 조성물 이외에 통상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 통상의 첨가제는 유동성 첨가제, 비이온성 분산제, 유동조제, 탈포제, 안료 시너지스트, 방부제 등이 될 수 있다.
이하에서는, 개시된 친환경 수계용 분산 조성물 및 이를 포함하는 안료 조성물의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<실시예 1>
전체 조성물 100 중량부에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.6 중량부 및 폴리인산 3.3 중량부를 교반기, 온도계, 냉각 콘덴서 및 적하 장치 등이 설치된 반응조에 투입한 후, 상기 반응조에 질소를 공급하면서 가열하여 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 변성 고분자를 합성하였다. 이때, 상기 반응조의 교반속도는 250RPM으로 설정하고, 상기 반응조의 온도는 80℃까지 가열하였다. 이후, 상기 반응조의 온도가 80℃에 도달했을 때 1시간 동안 유지 반응을 시킨 후, 상기 반응조의 온도를 90℃까지 더 가열하였으며, 상기 반응조의 온도가 90℃에 도달했을 때 1시간 동안 유지 반응을 시킨 후, 상기 반응조의 온도를 100℃까지 가열하였다. 이후, 상기 반응조의 온도가 100℃에 도달했을 때 상기 반응조의 산가를 측정하고, 상기 반응조가 20 내지 30 mgKOH/g의 산가를 가질 때까지 100℃로 가열한 후 전체 조성물 100 중량부에 3급 아민 5.1 중량부를 더 첨가하였다. 이후, 상기 반응조의 온도가 100℃에 도달했을 때 상기 반응조의 아민가를 측정하고, 상기 반응조가 20 내지 30 mgKOH/g의 아민가를 가질 때까지 100℃로 가열한 후 여분의 물을 더 첨가하여 친환경 수계용 분산 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 반응조에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.6 중량부 대신 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 52.0 중량부를 투입하고, 폴리인산 3.3 중량부 대신 폴리인산 3.5 중량부를 투입하였으며, 상기 반응조가 20 내지 30 mgKOH/g의 산가 대신 30 내지 40 mgKOH/g의 산가를 가질 때까지 100℃로 가열한 후, 아민 4.7 중량부를 더 첨가하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 반응조에 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.6 중량부 대신 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 51.0 중량부를 투입하고, 폴리인산 3.3 중량부 대신 폴리인산 3.6 중량부를 투입하였으며, 상기 반응조가 20 내지 30 mgKOH/g의 산가 대신 30 내지 40 mgKOH/g의 산가를 가질 때까지 100℃로 가열한 후, 아민 5.1 중량부를 더 첨가하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 1급 아민 5.1 중량부를 첨가하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 2급 아민 5.1 중량부를 첨가하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 아민을 첨가하지 않았다.
상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3의 투입량 및 아민 조건을 [표 1]에 나타내었다.
Figure 112019123139890-pat00001
상기 비율로 제조된 분산제에 [표 2]와 같은 조성으로 안료 조성물을 제조하였다.
Figure 112019123139890-pat00002
이때, 안료는 TiO2(화이트) 및 REDF5RK(레드)이고, 분산조건은 Shaker (Red devil) 10 min 이며, 비드의 크기는 2mm이다.
실시예 및 비교예의 입도 평가 결과는 아래 [표 3]과 같다.
Figure 112019123139890-pat00003
상기 표 3의 결과와 같이, 실시예가 비교예에 비하여 입도가 낮아 분산이 잘되어있는 것을 확인하였다.
다음으로, 실시예 1 및 비교예 1의 저장성 평가 결과는 아래 [표 4] 및 [표 5]와 같다.
Figure 112019123139890-pat00004
Figure 112019123139890-pat00005
구체적으로, 실시예의 경우 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머, 인산 및 아민의 배합례에 따라 약간의 차이는 있으나, TiO2 안료에 대해 14 cps의 점도를 갖는 것을 확인하였고, 비교예의 경우 TiO2 안료에 대해 실시예 1보다 낮은 20 cps의 점도를 갖는 것을 확인하였으며, 실시예 1 내지 3은 모두 0℃, 25℃ 및 50℃의 온도에서 30일 동안 점도의 변화가 거의 없는 것을 확인하였다. 아민 첨가가 없는 비교예 3의 경우 30일 동안 점도 변화가 비교적 심한 것을 확인하였다.
또한, 실시예의 경우 인산 및 아민의 배합례에 따라 약간의 차이는 있으나, REDF5RK 안료에 대해 50 cps의 점도를 갖는 것을 확인하였고, 비교예의 경우 REDF5RK 안료에 대해 실시예 1보다 낮은 60 cps 이상의 점도를 갖는 것을 확인하였으며, 실시예 1 내지 3은 모두 0℃, 25℃ 및 50℃의 온도에서 30일 동안 점도의 변화가 거의 없는 것을 확인하였다. 아민 첨가가 없는 비교예 3의 경우 30일 동안 점도 변화가 비교적 심한 것을 확인하였다. 이에 따라, 실시예는 비교예 1 내지 3보다 낮은 점도를 가지므로, 분산된 조색제 즉, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 코폴리머 및 인산의 화합물이 도장의 대상이 되는 피도장막 상에 보다 쉽게 분산될 수 있음을 알 수 있으며, 또한 보다 낮은 점도를 가지는 것에 더하여 다양한 온도 조건에서 긴 시간동안 탁월한 분산 안정성을 갖는 것도 확인 가능하다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 친환경 수계용 분산 조성물 2 내지 4 중량부, 비드 40 내지 60 중량부, 안료입자 15 내지 25 중량부, 및 용매 20 내지 40 중량부를 포함하고,
    상기 친환경 수계용 분산 조성물은 100 중량부 기준으로 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드(ethylene oxide/propylene oxide) 코폴리머 51.6 내지 52.0 중량부, 인산 3.3 내지 3.6 중량부, 아민 4.7 내지 5.1 중량부 및 여분의 증류수를 포함하되, 상기 아민은 3급 아민이고, 상기 3급 아민은 트리프로필아민, 트리부틸아민, 디메틸프로필아민, 디메틸부틸아민, 디메틸이소프로필아민, 디메틸사이클로헥실아민, 및 4-디메틸아미노피리딘 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하며,
    상기 안료입자는 안료 및 필러 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하고, 상기 안료입자의 크기는 0.5 내지 3mm인 안료 조성물.
  8. 삭제
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 비드는 실리카, 알루미나, 이산화티타늄, 지르코니아, 마그네시아, 산화 니오브, 산화 탄탈, 산화 아연으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 안료 조성물.
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