KR102244589B1 - 반응성 2-성분 접착제 필름 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) 하나 이상의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 및 (c) 개시제, 더욱 특히 라디칼 개시제, 또는 활성화제로부터 선택된 시약을 포함하는 반응성 접착제 필름, 및 다양한 물질들, 예컨대, 금속, 목재, 유리 및/또는 플라스틱을 결합시키기 위한 반응성 2-성분 접착제 필름 시스템에 관한 것이다.

Description

반응성 2-성분 접착제 필름 시스템{REACTIVE 2-COMPONENT ADHESIVE FILM SYSTEM}
본 발명은, 예를 들어, 금속, 목재, 유리 및/또는 플라스틱 물질과 같은 다양한 물질들을 결합시키기 위한 필름 형태의 2-성분 접착제 시스템에 관한 것이다. 2-성분 접착제 시스템은 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스 및 (b) 적어도 하나의 반응성 모노머를 각각 포함하는 두 개의 반응성 접착제 필름을 포함하고, 여기서 제 1 접착제 필름은 추가로 적어도 하나의 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 접착제 필름은 추가로 적어도 하나의 활성화제를 포함한다. 추가로, 상술된 바와 같은 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름을 생산하기 위한 방법, 및 상술된 바와 같은 제 1 및 제 2 반응성 접착제 필름을 포함하는 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템을 제공하기 위한 키트가 제공된다.
일반적인 종래 기술
2-성분 접착제 시스템은 일반적으로 수년간 알려져 왔으며, 전문 문헌에 상세하게 기재되어 있다. 그러한 시스템에서, 두 성분들로 이루어진 접착제 시스템은 결합시키고자 하는 부분에 적용되는데, 여기서 두 액체 성분들이 통상적으로 사용된다. 예를 들어, 2-성분 중합 접착제 시스템을 화학적으로 반응시키는 경우에, 하나의 성분은 중합될 모노머 및 활성화제를 포함하고, 다른 성분은 라디칼-형성 물질(또한 경화제 또는 개시제라 불림) 및 중합될 모노머를 포함한다. 두 성분들이 혼합되거나 적어도 접촉되고, 활성화된 후(대부분의 경우에 열에 의해 이루어짐), 라디칼-형성 물질은 활성화제에 의해 두 개의 라디칼로 분리되고, 중합될 모노머의 중합 반응이 시작된다. 그 후에, 모노머의 라디칼 연쇄 중합은 연쇄 종결(chain termination)이 발생할 때까지 수행되고, 접착제 조성물은 경화되고, 이에 의해서 결합시키고자 하는 부분들의 영구 결합이 달성된다.
그러한 액체 2-성분 중합 접착제 시스템의 단점은 이들이 흔히 사용을 위해 세정되지 않는다는 점인데, 그 이유는 두 성분들은 대부분의 경우에 액체 내지 페이스트 상태로 결합시키고자 하는 부분에 적용되어야 하기 때문이다. 이는 특히 넓은 면적에 걸친 결합의 경우에 및/또는 표면이 불균일한, 예를 들어, 경사진 적용에서 문제이다. 또한, 접착제 시스템의 활성화는 일반적으로 상승된 온도에서 이루어지는데, 이는, 예를 들어, 양극산화 알루미늄과 같은 민감성 기재의 경우에 문제가 될 수 있다. 그러한 시스템의 추가의 단점은 두 성분들의 저장 안정성이 위태로울 수 있다는 점이다. 더욱이, 이들이 완전히 경화된 후, 통상적인 2-성분 중합 접착제 시스템은 종종 충격의 경우에만 드러나는 문제점들과 관련된다. 따라서, 종래 기술의 시스템의 경우에, 극심한 충격의 결과로 결합 영역에서 균열 또는 파괴가 발생할 수 있다.
본 발명의 목적
따라서, 본 발명의 기본적인 목적은 개선된 반응성 2-성분 접착제 시스템을 제공하는 것이다. 이러한 배경에 대하여, 본 발명은 공지된 액체 2-성분 접착제 시스템의 상술된 문제를 없애기 위해 다양한 물질들을 결합시키기 위한 필름 형태의 반응성 2-성분 접착제 시스템을 제안한다.
특히, 결합시키고자 하는 기재에 적용되는 경우에 슬립핑(slipping)이 없고 종래 기술에 공지된 액체 2-성분 중합 접착제 시스템보다 더 정밀한 결합이 가능하도록, 취급하기 간단하고 이상적으로 이미 점착성을 나타내는 필름 형태의 반응성 2-성분 접착제 시스템이 제공된다.
발명의 요약
본 발명은 두 개의 반응성 접착제 필름을 포함하는 반응성 접착제 필름 시스템으로서, 제 1 접착제 필름이 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 및 (c) 적어도 하나의 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 접착제 필름이 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 및 (c) 적어도 하나의 활성화제를 포함하는, 반응성 접착제 필름 시스템에 관한 것이다.
이러한 반응성 접착제 필름 시스템은 다양한 물질들의 개선된 결합을 위한 필름 형태의 2-성분 중합 접착제 시스템으로서 적합하다.
발명의 상세한 설명
본 발명에 따르면, 상술된 목적은 두 개의 반응성 접착제 필름을 포함하는 반응성 접착제 필름 시스템에 의해 달성된다. 이러한 접착제 필름 시스템은 제 1 반응성 접착제 필름이 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b) 및 개시제, 특히 라디칼 개시제 (c)를 포함하고, 제 2 반응성 접착제 필름이 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b) 및 활성화제 (c)를 포함함을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 한 가지 구체예에서, 결과적으로 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 및 (c) 개시제, 특히 라디칼 개시제, 또는 활성화제로부터의 시약을 포함하는 반응성 접착제 필름이 제공된다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 두 개의 반응성 접착제 필름을 포함하는 반응성 접착제 필름 시스템으로서, 제 1 반응성 접착제 필름이 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 반응성 접착제 필름이 활성화제를 포함함을 특징으로 하는 반응성 접착제 필름 시스템이 제공된다.
본 발명에 따른 추가의 구체예에서, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름을 생산하기 위한 방법으로서,
1. 하나 이상의 용매(들) 및/또는 물에 구성성분들을 용해시키고/거나 미세하게 분배하는 단계,
2. 용해되거나 미세하게 분배된 구성성분들을 혼합하는 단계,
3. 이형 라이너(release liner) 또는 이형지(release paper), 배킹 물질(backing material) 또는 감압 접착제를 단계 2에 따라 용해되거나 분배된 구성성분들의 혼합물로 코팅하는 단계,
4. 용매 및/또는 증발시키는 단계, 및
5. 임의로, 반응성 접착제 필름을 롤(roll)에 권취시키는 단계들을 포함하고, 구성성분이 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 및 (c) 개시제, 특히 라디칼 개시제, 또는 활성화제로부터 선택된 시약을 포함하는 방법이 개시된다.
단계 1 및 2는 또한 하나의 단계로 수행될 수 있다. 다시 말해서, 구성성분은 동시에 용해되고/거나 미세하게 분배된다.
본 발명에 따른 추가의 구체예에서, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름을 생산하기 위한 방법으로서, 용매- 및 물-비함유인 방법이 개시된다. 이에 따라서, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름을 위한 포뮬레이션(formulation)은 열 및/또는 전단의 작용에 의해, 예를 들어, 핫 멜트 니드(hot melt kneader) 또는 배합 압출기(compounding extruder)에서 생산된다.
본 발명에 따른 또 다른 구체예에서, 2-성분 접착제 필름 시스템을 제공하기 위한 키트로서, (i) 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하는 적어도 하나의 제 1 반응성 접착제 필름, 및 (ii) 활성화제를 포함하는 적어도 하나의 제 2 반응성 접착제 필름을 포함하는 키트가 개시된다.
본 발명에 따른 추가의 구체예에서, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템에 의해서 또는 본 발명에 따른 키트에 의해서 결합되는 복합체가 개시된다.
본 발명에 따른 접착제 필름이나 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템의 성분들은 이하에서 구체적으로 기술된다.
폴리머 필름-형성 매트릭스
본 발명에 따른 접착제 필름은 원칙적으로 중합될 반응성 모노머 및/또는 반응성 수지를 함유하고 이하에서 폴리머 필름-형성 매트릭스라 불리는 매트릭스를 포함한다. 매트릭스의 목적은 종래 기술에서와 같이 액체 형태라서 언급된 문제를 초래할 수 있는 것은 아니지만 필름 또는 호일에 혼입되도록 반응성 모노머 및/또는 접착제 수지를 위한 불활성 기본 구조를 형성시키는 것이다. 이에 따라서, 보다 용이한 취급도 보장된다.
이러한 맥락에서 불활성은 적절하게 선택된 조건하에서(예를 들어, 충분히 낮은 온도에서) 반응성 모노머 및/또는 반응성 수지가 실질적으로 폴리머 필름-형성 매트릭스와 반응하지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 필름-형성 매트릭스는 다음 목록으로부터 바람직하게 선택된다: 열가소성 폴리머, 예를 들어, 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르, 폴리아미드 또는 코폴리아미드, 폴리아크릴산 에스테르, 아크릴산 에스테르 코폴리머, 폴리메타크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르 코폴리머, 열가소성 폴리우레탄 뿐만 아니라 상술된 화합물의 화학적으로 또는 물리적으로 가교된 물질. 또한, 상이한 열가소성 폴리머들의 배합물이 또한 사용될 수 있다.
더욱이, 엘라스토머 및 열가소성 엘라스토머는 이들 자체로 또는 혼합물로 폴리머 필름-형성 매트릭스로서 또한 가능하다. 열가소성 폴리머, 특히 반결정질 열가소성 폴리머가 바람직하다.
100℃ 미만의 연화 온도를 지니는 열가소성 폴리머는 특히 바람직하다. 이와 연관하여, 표현 연화점은 열가소성 과립이 이들 자체에 결합되는 온도를 의미한다. 폴리머 필름-형성 매트릭스의 구성성분이 반결정질 열가소성 폴리머인 경우,이는 매우 바람직하게는, 이의 연화 온도(결정질의 용융과 관련된)에 더하여, 25℃보다 높지 않은, 바람직하게는 0℃보다 높지 않은 유리 전이 온도를 지닌다.
본 발명에 따른 바람직한 구체예에서, 열가소성 폴리우레탄이 사용된다. 열가소성 폴리우레탄은 바람직하게는 100℃ 미만, 특히 80℃ 미만의 연화 온도를 지닌다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 구체예에서, Bayer Material Science AG(51358 Leverkusen, Germany)로부터 시중에서 입수가능한 Desmomelt 530®이 폴리머 필름-형성 매트릭스로서 사용된다. Desmomelt 530®은 높은 결정화 속도를 지니며 하이드록실-말단된 주로 선형인 열가소성 폴리우레탄 엘라스토머이다.
본 발명에 따르면, 폴리머 필름-형성 매트릭스의 양은 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여 20 내지 80중량%, 바람직하게는 약 30 내지 50중량%의 범위이다. 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여 가장 바람직하게는 35 내지 45중량%, 바람직하게는 약 40중량%의 폴리머 필름-형성 매트릭스가 사용된다. 여기서 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물은 사용되는 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b), 시약 (c) 및 임의로 존재하는 추가의 성분들의 전체로서 얻어지는 총량(중량%)을 의미한다.
반응성 모노머 또는 반응성 수지
본원에 사용되는 반응성 모노머 또는 반응성 수지는 특히 라디칼 연쇄 중합이 가능한 모노머 또는 수지를 의미한다.
본 발명에 따르면, 적합한 반응성 모노머는 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르, 비닐 화합물 및/또는 탄소-탄소 이중 결합을 지니는 올리고머 또는 폴리머 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직한 구체예에서, 반응성 모노머는 메틸 메타크릴레이트 (CAS No. 80-62-6), 메타크릴산 (CAS No. 79-41-4), 사이클로헥실 메타크릴레이트 (CAS No. 101-43-9), 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트 (CAS No. 2455-24-5), 2-페녹시에틸 메타크릴레이트 (CAS No. 10595-06-9), 디-(에틸렌 글리콜)-메틸 에테르 메타크릴레이트 (CAS No. 45103-58-0) 및/또는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 (CAS No. 97-90-5)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 대표 물질이다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 반응성 접착제 필름은 중합될 반응성 모노머로서 사이클로헥실 메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 반응성 접착제 필름은 중합될 반응성 모노머로서 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 반응성 접착제 필름은 중합될 반응성 모노머로서 2-페녹시에틸 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 반응성 접착제 필름은 중합될 반응성 모노머로서 디-(에틸렌 글리콜)메틸 에테르 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물을 포함한다.
올리고머계 모노-, 디-, 트리- 및 더 높은 작용성화된 (메트)아크릴레이트가 반응성 수지(들)로서 선택될 수 있다. 이들은 적어도 하나의 반응성 모노머와 혼합물에 매우 유리하게 사용된다.
본 발명에 따르면, 각각의 이러한 바람직한 구체예는 폴리머 필름-형성 매트릭스로서, 예를 들어, Desmomelt 530®와 같은 열가소성 폴리우레탄과 조합될 수 있다.
본 발명에 따르면, 반응성 모노머/모노머들/반응성 수지/수지들의 양은 반응성 접착제 필름의 구성성분의 전체 혼합물을 기준으로 하여 약 20 내지 80중량%, 바람직하게는 약 40 내지 60중량%의 범위이다. 가장 바람직하게는, 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여 약 40 내지 50중량%의 반응성 모노머/모노머들/반응성 수지/수지들이 사용된다. 여기서 반응성 접착제 필름의 구성성분의 전체 혼합물은 사용되는 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b), 시약 (c) 및 임의로 존재하는 추가의 성분들의 전체로서 얻어지는 총량(중량%)을 의미한다.
개시제 , 특히 라디칼 개시제
본원에서 사용되는 용어 개시제, 특히 라디칼 개시제 또는 라디칼-형성 물질(또는 또한 경화제)은 접착제의 중합 반응 또는 가교를 개시할 수 있는 화합물을 의미한다. 그러나, 개시제, 특히 라디칼 개시제는 반응에서 매우 작은 부분으로서 작용하고, 결과적으로 결합의 특성을 결정하는 폴리머 성분을 형성하지 않는다.
본 발명에서, 개시제, 특히 라디칼 개시제는 접착제 필름 시스템의 적어도 제 1 반응성 접착제 필름에 첨가된다.
라디칼 개시제가 바람직하다. 종래 기술에 알려져 있는 어떠한 라디칼 개시제가 사용될 수 있다. 바람직한 라디칼 개시제는 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드 및 아조 화합물이다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 구체예에서, 라디칼 개시제는 유기 퍼옥사이드이다. 큐멘 하이드로퍼옥사이드(CAS No. 80-15-9)로도 알려진 디메틸벤질 하이드로퍼옥사이드가 특히 바람직하게 주어진다.
본 발명에 따르면, 라디칼 개시제의 양은 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여 약 3 내지 30중량%, 바람직하게는 약 8 내지 15중량%의 범위이다. 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여 가장 바람직하게는 약 9 내지 11중량%의 라디칼 개시제가 가장 바람직하게 사용된다. 여기서 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물은 사용되는 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b), 시약 (c) 및 임의로 존재하는 추가의 성분들의 전체로서 얻어지는 총량(중량%)을 의미한다.
활성화제
본원에서 사용되는 용어 활성화제는 매우 낮은 농도로만 중합 과정을 처음으로 가능하게 하거나 가속화시키는 화합물을 의미한다.
본 발명에서, 가속화제는 접착제 필름 시스템의 적어도 제 2 반응성 접착제 필름에 첨가된다.
본 발명에 사용하기에 적합한 활성화제는, 라디칼 중합가능한 시스템이 활성화될 경우, 예를 들어, 아민, 디하이드로피리딘 유도체, 전이 금속 염 또는 전이 금속 착물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특히, 삼차 아민은 라디칼-형성 물질을 활성화시키기 위해 사용된다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 구체예에서, 활성화제는 3,5-디에틸-1,2-디하이드로-1-페닐-2-프로필피리딘 (PDHP라 불림, CAS No. 34562-31-7)이다.
본 발명에 따르면, 활성화제의 양은, 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여, 0 초과 내지 약 40중량%, 바람직하게는 약 15 내지 25중량%의 범위이다. 활성제는, 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여, 가장 바람직하게는 약 16 내지 22중량%, 더욱 더 바람직하게는 18 내지 20중량%로 사용된다. 여기서 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물은 사용되는 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b), 시약 (c) 및 임의로 존재하는 추가의 성분들의 전체로서 얻어지는 총량(중량%)을 의미한다.
가교제
본원에서 사용되는 용어 가교제는 3차원으로 가교된 구조가 분자간 브릿지(bridge)의 형성에 의해 2차원 구조로부터 형성될 수 있도록 선형 분자 사슬에 반응성 작용기를 제공할 수 있는 화합물을 의미한다.
가교제의 전형적인 예는 분자 내에서 또는 두 분자 말단에서 둘 이상의 동일하거나 상이한 작용기를 지니고, 결과적으로 동일하거나 상이한 구조의 분자들을 서로 가교시킬 수 있는 화합물이다. 또한, 가교제는 이와 같은 중합 발생 없이 상기 정의된 바와 같은 반응성 모노머 또는 반응성 수지와 반응할 수 있는데, 그 이유는 상술된 바와 같은 활성화제와 달리 가교제는 폴리머 네트워크로 혼입될 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 구체예에서, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 (CAS No. 97-90-5)는 가교제 및/또는 반응성 모노머 (상기 참조)로서 사용된다.
반응성 접착제 필름의 추가의 구성성분
본 발명의 반응성 접착제 필름은 임의로 종래 기술에 알려져 있는 추가의 첨가제 및/또는 보조 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 충전제, 착색제, 핵생성제, 레올로지 첨가제, 발포제(blowing agent), 접착-향상 첨가제(접착 증진제, 점착제 수지), 컴파운딩제(compounding agent), 가소제 및/또는 에이징방지제(anti-aging agent), 예를 들어, 일차 및 이차 항산화제 형태의 광 및 UV 안정화제가 언급될 수 있다.
반응성 접착제 필름
본 발명에 따른 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 1 첨가제 필름(A)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 메타크릴산, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드 성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 1 접착제 필름 (A)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 1 접착제 필름 (A)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 1 접착제 필름 (A)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 디(에틸렌 글리콜)메틸 에테르 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 각각의 이러한 바람직한 구체예는, 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여, 약 0 내지 80중량%의 열가소성 폴리우레탄, 약 20 내지 80중량% 반응성 모노머(들) 및 약 3 내지 30중량%의 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 바람직하게는 약 30 내지 50중량%의 열가소성 폴리우레탄, 약 40 내지 60중량%의 반응성 모노머 및 약 8 내지 15중량%의 큐멘 하이드로퍼옥사이드를 포함한다.
본 발명에 따른 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 메타크릴산, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 PDHP의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 PDHP의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 PDHP의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 추가의 바람직한 구체예에서, 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)은 열가소성 폴리우레탄, 특히 Desmomelt 530®, 디(에틸렌 글리콜)메틸 에테르 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 PDHP의 구성성분들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 각각의 이러한 바람직한 구체예는, 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물을 기준으로 하여, 약 20 내지 80중량%의 열가소성 폴리우레탄, 약 20 내지 80중량%의 반응성 모노머(들) 및 0 초과 내지 약 40중량%의 PDHP, 바람직하게는 약 30 내지 50중량%의 열가소성 폴리우레탄, 약 40 내지 60중량%의 반응성 모노머(들) 및 약 15 내지 25중량%의 PDHP를 포함한다.
본원에서 사용되는 반응성 접착제 필름의 구성성분들의 전체 혼합물은 사용되는 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 반응성 모노머/모노머들 및/또는 반응성 수지/수지들 (b), 시약 (c) 및 임의로 존재하는 추가의 성분들을 전체로서 얻어지는 총량(중량%)을 지칭한다.
본 발명의 반응성 접착제 필름은 일반적으로 5 내지 500 ㎛, 바람직하게는 약 20 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 30 내지 100 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 약 40 내지 60 ㎛, 특히 바람직하게는 약 50 ㎛ 범위의 층 두께를 지닌다. 더 넓은 층 두께를 생성시키기 위하여, 복수의 접착제 필름 층을 함께 라미네이션(lamination)시키는 것이 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 반응성 접착제 필름은 바람직하게는 감압 접착 특성을 지니는 것을 추가로 특징으로 한다. 감압 접착제 물질은 Roempp의 문헌[(Roempp Online 2013, 문서 식별자 RD-08-00162]에 따라 이의 설정되는 건조된 필름이 영구적으로 점착성이고 실온에서 접착제를 유지하는 점탄성 접착제로서 정의된다. 감압 접착은 약한 압력을 적용함으로써 거의 모든 물질에 즉시 이루어진다. 여기서 약한 압력은 0초 이상의 기간 동안 가해지는 0 바 초과의 압력을 의미한다.
반응성 접착제 필름 시스템
본 발명에 따르면, 상술된 바와 같은 제 1 및 제 2 반응성 접착제 필름은, 마찬가지로 필름-형성 매트릭스 (a) 및 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b)를 포함하는 제 1 반응성 접착제 필름 (A)가 또한 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하고, 마찬가지로 필름-형성 매트릭스 (a) 및 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지 (b)를 포함하는 제 2 반응성 접착제 필름 (B)가 또한 활성화제를 포함함을 특징으로 하는 반응성 접착제 필름 시스템에 사용된다.
추가로, 상기 정의된 바와 같은 둘 이상의 반응성 접착제 필름을 포함하는 반응성 접착제 필름 시스템으로서, 제 1 반응성 접착제 필름 (A)이 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 반응성 접착제 필름 (B)이 활성화제를 포함하고, 두 개의 반응성 접착제 필름 (A) 및 (B)가 각각 교대로 존재함을 특징으로 하는 반응성 접착제 필름 시스템이 본 발명에 따라 제공된다.
제 1 및 제 2 반응성 접착제 필름 (A) 및 (B)는 이들이 실온 내지 100℃ 범위의 온도에서 적당한 압력, 특히 0.5 내지 3 bar 하에 넓은 면적에 걸쳐서 접촉되지 마자 가교되고 경화된다. 언급된 적당한 압력은 특히 손으로 달성가능해야 한다. 본 발명에 따르면, 접촉 시간은 온도에 좌우하여 수분 내지 수시간이다. 압력은 기계적으로 또는 수동으로 적용될 수 있다.
상술된 바와 같은 두 개의 반응성 접착제 필름 (A) 및 (B)이 결합시키고자 하는 기재에 사전에 적용되는 경우, 상술된 가교의 결과로 기재들의 영구적 결합이 발생한다. 대안적으로, 접착제 필름 (A)는 먼저 결합시키고자 하는 제 1 기재에 적용될 수 있고, 접착제 필름 (B)은 접착제 필름 (A)에 적용될 수 있다. 결합시키고자 하는 제 2 기재는 이후 접착제 필름 (B)에 적용된다.
접착제 필름 (A) 및 (B)는 대칭적인 접착제 필름 시스템이 얻어지도록 이들의 기하학적 구조, 예를 들어, 이들의 층 두께가 및/또는 이들의 화학 기초, 예를 들어, 필름-형성 매트릭스, 성분과 별도의 모노머, 개시제 및 활성화제가 동일할 수 있다. 두 접착제 필름 (A) 및 (B)의 기하학적 구조 및/또는 이들의 화학적 기초, 특히 필름-형성 매트릭스 및 사용되는 모노머의 성질이 또한 상이한 것으로 선택될 수 있다.
접착제 필름 (A) 및 (B)는 매우 바람직하게는 각각 최대 500 ㎛의 영역의 두께, 예를 들어, 20 ㎛, 50 ㎛, 100 ㎛, 250 ㎛, 270 ㎛ 또는 500 ㎛의 필름 두께를 지닌다. 5 내지 200 ㎛ 범위의 두께를 지니는 접착제 필름은 매우 바람직하게 사용된다. 접착제 필름 시스템의 두 개의 접착제 필름의 두께는 상이한 것으로 선택될 수 있거나, 상이한 두께의 접착제 필름이 사용되고, 두 번째 경우에는 두 개의 접착제 필름은 유리하게는 각각 서로 독립적으로 최대 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 영역의 두게를 지닌다. 비대칭 필름의 경우에, 개시제-함유 필름은 더 두꺼운 필름일 수 있고, 활성화제-함유 필름은 더 얇은 필름일 수 있지만, 또한 개시제-함유 필름은 더 얇은 필름이고 활성화제-함유 필름은 더 두꺼운 필름인 것이 가능하다.
접착제 필름 (A) 및 (B)는 또한 임의로 존재하는 첨가제가 동일할 수 있거나, 이들은 접착제의 유형 및/또는 양 면에서 상이할 수 있다.
상이한 대칭에 의해서, 접착제 필름은 이들이 결합되는 기재 표면에 대하여 뛰어나게 최적화될 수 있다.
게다가, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템은 추가의 필름, 층, 접착제 뿐만 아니라 영구적 또는 일시적 배킹을 포함할 수 있다.
적합한 배킹 물질은 당업자에게 알려져 있다. 예를 들어, 필름(폴리에스테르, PET, PE, PP, BOPP, PVC, 폴리이미드), 부직포, 발포체, 직물 및/또는 패브릭 호일(fabric foil)은 영구적 배킹으로서 사용될 수 있다. 일시적 배킹에는 이형층이 제공될 수 있는데, 여기서 이형층은 일반적으로 실리콘 이형 코팅 또는 불화 이형 코팅으로 이루어지거나, 셩질이 폴리올레핀계이다(HDPE, LDPE).
접착제 필름 (A) 또는 접착제 필름 (B) 또는 둘 모두의 접착제 필름에는 이들의 고유 안정성을 증가시키기 위하여 이어서 하나 이상의 특히 투명한 배킹이 제공될 수 있다. 호일 및 페이퍼는 마찬가지로 이러한 목적뿐만 아니라 비-권축 패브릭, 직물 및 편직물에 사용될 수 있으며; 매우 유리하게는, 이러한 물질은 모노머 및/또는 개시제 또는 활성화제에 침투되어야 하는데, 예를 들어, 이들은 와이드-메시드 구조(wide-meshed structure)를 가져야 한다. 배킹 물질의 표면은 배킹 물질에 대한 매트릭스의 특히 우수한 고정이 달성될 수 있도록 서로 독립적으로 화학적으로 및/또는 물리적으로 전처리될 수 있다.
결합시키고자 하는 기재의 표면은 물리적, 화학적 및/또는 물리적-화학적 공정에 의해 전처리되는 것이 필요할 수 있다. 예를 들어, 프라이머(primer)나 접착 촉진제 조성물의 적용이 여기서 유리하다.
특히, 기재 표면들 사이의 갭을 가교하기 위하여 또는 기재 표면에서 불균일성을 보상하기 위하여, 특히 두꺼운 접착제 필름 시스템을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 목적 상, 세 개 이상의 접착제 필름, 예를 들어, (A)-(B)-(A), (B)-(A)-(B), (A)-(B)-(A)-(B), (B)-(A)-(B)-(A)형으로 이루어지는 접착제 필름 시스템으로서, 이러한 층 시퀀스가 원칙적으로 요망에 따라 연속될 수 있는 접착제 필름 시스템이 사용될 수 있다. (A)형 또는 (B)형의 동일한 접착제 필름 대신에, 이들은 또한 이들의 구체적인 조성 면에서, 예를 들어, (A)-(B)-(A'), (B)-(A)-(B'), (A)-(B)-(A')-(B'), (B)-(A)-(B')-(A')형으로 달라질 수 있는데, 이러한 층 시퀀스는 또한 원칙적으로 요망에 다라 연속될 수 있다. 개별적인 층 (A) 및/또는 (B)의 기하학(두께 등)은 동일하거나 서로 독립적으로 선택될 수 있다. 개별적인 층은 특히 단지 결합을 위해서 접촉된다.
두꺼운 접착제 필름 시스템이 또한 다음 방식으로 생산될 수 있다: 어떠한 요망되는 두께의 배킹 물질의 적어도 한 면 상에 접착제 필름 성분, 예를 들어, 발포체가 (A)형 또는 (B)형의 접착제 층을 지니는데, 이들은 결합을 위해 반응에 필요한 제 2 접착제 필름과 접촉된다. 이는 단층으로서 존재할 수 있거나, 발포체나 다층 시스템의 일부일 수 있다. 배킹 물질의 제 2 면은 동일한 방식으로, 다시 말해서, 마찬가지로 본 발명에 따른 2- 또는 다-층 접착제 필름 시스템을 통해서이되, 원칙적으로 또한 액체 접착제인 자가-접착제 조성물을 통해 동일한 방식으로, 또는 또 다른 방식으로 결합될 수 있다. 여기서 또한, 대칭 및 비대칭 구조가 생성될 수 있다.
기재
본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템을 통해 결합시키기에 적합한 기재는 금속, 유리, 목재, 콘크리트, 스톤, 세라믹, 텍스타일 및/또는 플라스틱 물질이다. 결합시키고자 하는 기재는 또한 동일하거나 상이할 수 있다.
바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템은 금속, 유리 및 플라스틱 물질을 결합시키는데 사용된다. 본 발명에 따른 특히 바람직한 구체예에서, 폴리카보네이트 및 양극산화 알루미늄이 결합된다.
결합시키고자 하는 금속 기재는 일반적으로 어떠한 일반적인 금속 및 금속 합금으로부터 제조될 수 있다. 금속, 예를 들어, 알루미늄, 스테인리스 강, 강철, 마그네슘, 아연, 니켈, 황동, 구리, 티탄, 철-함유 금속 및 합금이 바람직하게 사용된다. 결합된 부분은 추가로 상이한 금속으로 구성될 수 있다.
적합한 플라스틱 기재는, 예를 들어, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 코폴리머 (ABS), 폴리카보네이트 (PC), ABS/PC 블렌드, PMMA, 폴리아미드, 유리 섬유 보강된 폴리아미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐렌 플루오라이드, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클로올레핀 코폴리머, 액정 폴리머 (liquid crystal polymer: LCP), 폴리락티드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 폴리메타크릴메틸이미드, 폴리메틸펜텐, 폴리페닐 에테르, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리프탈미드 폴리우레탄, 폴리비닐 아세테이트, 스티렌-아크릴로니트릴 코폴리머, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 폴리옥시메틸렌, 아크릴계 에스테르-스티렌-아크릴로니트릴 코폴리머, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리프로필렌 및/또는 폴리에스테르, 예를 들어, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT) 및/또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)이다.
기재는 페인팅되거나, 인쇄되거나, 금속화되거나, 스퍼터링(sputtering)될 수 있다.
결합시키고자 하는 기재는 생성된 복합물의 사용에 필요한 어떠한 요망되는 형태를 지닐 수 있다. 가장 간단한 형태로, 기재는 평평할 수 있다. 또한, 예를 들어, 기울어져 있는 3차원 기재가 또한 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템을 사용하여 결합될 수 있다. 결합시키고자 하는 기재는 또한 매우 다양한 기능, 예를 들어, 케이싱(casing), 보기용 윈도우(viewing window), 보강 엘리먼트 등을 지닐 수 있다.
적용 예
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템에 대한 일부 유리한 적용예는 어떠한 제한을 나타내지 않으면서 하기에 기술될 것이다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 또한 민감한 기재를 결합시키기에 매우 유리하게 적합하다. 이는, 예를 들어, 예로서 단지 두 분야만 언급하자면, 자동차 분야 및 전자장치 분야에서의 경우이다.
이에 따라서, 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 자동차 분야에서 다수의 결합 적용에 뛰어나게 적합하다. 한 가지 예는 차체의 구성이다. 특히, 강철 대 강철, 강철 대 유리 섬유 보강된 플라스틱(SMC, "시트 몰딩된 화합물(sheet molded compound)"), 강철 대 유기 시트(섬유 복합 물질), 강철 대 알루미늄(특히 경량 알루미늄 부품), 강철 대 마그네슘(특히 경량 마그네슘 부품), 강철 대 폴리아미드(특히 유리 섬유 보강된 폴리아미드), 강철 대 탄소 섬유 보강된 플라스틱(carbon fiber reinforced plastic: CRP), 강철 대 유리, 강철 대 세라믹-코팅된 유리의 결합이 뛰어나게 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 또한 상술된 목록으로부터 금속이, 예를 들어, 음극 침지 코팅에 의해 이들의 탑 코트(top coat)로 완전히 페인팅 된 후에, 그러한 경우일 수 있는 바와 같은, 예를 들어, 차체 제작 동안 페인팅 라인에 통과된 후에 코팅되는 경우에 뛰어나게 적합하다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템과의 결합, 특히 또한 상기 언급된 물질 조합에 대한 결합의 이점은 단지 낮은 결합 온도에서 뛰어난 결합 강도를 달성하는 가능성이다. 더 높은 온도가 상이한 물질에 대하여 작용하는 경우, 이들의 길이 연장에 상당한 차이가 발생할 수 있는데, 이는 접착제 결합이 저온, 특히 실온 (23℃)에서 경화되는 경우에 방지될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 낮은 압력으로 및/또는 낮은 반응 온도에서 결합시키고자 하는 기재, 예컨대, 민감성 표면 또는 표면 코팅을 지니는 물질, 부서지기 쉬운 물질, 감온성 물질, 예컨대, 특히 플라스틱 물질에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 또한 공정-관련 반응의 경우에 고압 및/또는 고온이 달성될 수 없는 결합 공정에 뛰어나게 사용될 수 있다. 이는 마찬가지로 기술적으로 실현가능할지라도 공정 시퀀스에 고압 및/또는 고온이 더 이상 제공되지 않을 때의 경우이다.
예로는 미러 고정부에서 자동차 백미러의 결합 또는 차량, 예를 들어, 윈드실드(windshield)에 대한 차량의 미러 고정부의 결합이 있다.
이러한 적용을 위하여, 특히, 반응성 접착제 필름 시스템이 경화될 때까지, 복합체가 추가의 고정 수단, 예를 들어, 자가-접착 테이프에 의해 추가로 예비-고정되는 방법에 의해 결합이 수행되는 경우에 유리하다. 그러한 방법은 본 발명에 따라 이하에서 기술될 것이다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 공격성 물질, 예를 들어, 산을 생성시키지 않으며, 일반적으로 또한 경화 시에 휘발성 분획을 생성시키지도 않는다. 그러나, 이는 종종 통상적인 반응성 경화 시스템의 경우이다. 따라서, 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 물질이, 예를 들어, 페인팅된 표면, 예를 들어, 차량의 페인팅된 표면(상기 참조)에서 공격성 물질에 의해 손상되거나 파괴되는 경우에 뛰어나게 적합하다. 이러한 이점은 페인트 표면에 결합시키는 경우뿐만 아니라, 페인트 표면에 직접적으로 결합이 이루어지지 않지만 그럼에도 불구하고 물질이 페인트와 접촉되거나 페인트 상에서 작용하는 경우 둘 모두에서 효과를 지닌다. 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 또한 예를 들어 점진적 증발을 통해 휘발성 구성성분이 결합된 제품의 사용 시에 부정적인 영향을 지닐 적용에서의 결합에 뛰어나게 적합하다. 이는, 예를 들어, 그러한 증발이 제품의 사용자에게 건강 문제를 초래할 경우, 또는 표면 품질이 증발된 물질의 침적에 의해 손상되는 경우, 예를 들어, 혼탁해지고/거나(dull), 탁해지고/거나(cloudy), 불투명해지고/거나 기름지게 되는 등의 경우일 수 있다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템은 또한 달성될 수 있는 높은 강도 때문에 결합이 움직이는 부분 상에서 달성될 경우에, 예를 들어, 자동차 분야에서의 부품의 결합에서 이점을 제공한다. 예로는 자동차에 대한 장식용 부재의 결합 또는 특히 높은 기계적 응력에 노출되는 움직이는, 예를 들어, 회전하는 부분의 또는 이 위의 결합이 있다.
방사선-경화 시스템과 비교하여 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템의 이점은 또한 결합 부위가 접근하기 어렵고/거나 복잡한 기하학적 구조를 지니고/거나 빔(beam)에 의해 달성될 수 없는, 예를 들어, 기재들 중 하나 또는 둘 모두가 투명하지 않은 경우의 모든 곳에서 발생할 수 있다.
반응성 접착제 필름의 생산 방법
본 발명에 따른 반응성 접착제 필름은 하기에 기술되는 방법에 의해 생산된다.
첫 번째 단계에서, 구성성분은 하나 이상의 용매(들) 및/또는 물에서 용해되거나 미세하게 분배된다. 대안적으로, 어떠한 용매도 및/또는 물도 필요하지 않은데, 그 이유는 구성성분들이 이미 서로 완전히 용해되었기 때문이다(임의로 열 및/또는 전단의 작용 하에). 적합한 용매는 당해 기술 분야에 공지되어 있으며, 여기서 구성성분 중 적어도 하나가 우수한 용해도를 지니는 용매가 바람직하게 사용된다. 아세톤이 특히 바람직하다.
본원에서 사용되는 용어 구성성분은 상기 정의된 바와 같은 폴리머 필름-형성 매트릭스; 적어도 하나의 반응성 모노머 또는 반응성 수지; 개시제, 특히 라디칼 개시제 또는 활성화제로부터 선택된 시약; 및 임의로 추가의 첨가제 및/또는 보조 물질을 포함한다.
그 후에, 용해되거나 미세하게 분배된 구성성분은 두 번째 단계에서 혼합된다. 통상적인 교반 장치가 혼합물을 생성시키는데 사용된다. 용액은 임의로 추가 가열된다. 구성성분은 임의로 동시에 용해되거나 미세하게 분배되면서 혼합된다.
이어서, 세 번째 단계에서, 이형지, 배킹 물질 또는 감압 접착제는 단계 2에 따라 용해되거나 미세하게 분배된 구성성분들의 혼합물로 코팅된다. 코팅은 당해 기술 분야에 공지된 통상적인 기술에 의해 수행된다.
코팅 후, 용매는 네 번째 단계에서 증발에 의해 제거된다.
반응성 접착제 필름은 임의로 추가의 단계에서 롤에 권취될 수 있다.
저장을 위해, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름은 이형 라이너 또는 이형지로 커버링된다.
대안적으로, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름은 압출, 핫 멜트 다이 코팅 또는 캘린더링(calendering)에 의해 무용매 방식으로 생산된다.
본 발명에 따른 필름의 2-성분 접착제 시스템을 제공하기 위한 키트
추가로 본 발명에 따라 필름 형태의 반응성 2-성분 접착제 시스템을 제공하기 위한 키트가 제공된다. 키트는 상술된 바와 같은 개시제, 특히 라디칼 개시제를 포함하는 적어도 하나의 제 1 반응성 접착제 필름 (A), 및 상술된 바와 같은 활성화제를 포함하는 적어도 하나의 제 2 반응성 접착제 필름 (B)을 포함한다.
본 발명에 따른 키트는 전형적으로 하기와 같이 사용된다:
적어도 하나의 제 1 접착제 필름 (A)은 결합시키고자 하는 기재의 표면에 적용된다. 또한, 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)은 결합시키고자 하는 제 2 기재의 표면에 적용된다. 접착제 필름 (A) 및 접착제 필름 (B)는 접촉되고, 수분 내지 수시간 범위의 압착 시간 동안 실온 내지 100℃의 온도에서 접촉된 채로 유지되는데, 이에 의해서 중합 반응이 시작되고, 접착제가 경화된다. 대안적으로, 제 1 접착제 필름 (A)에 적어도 하나의 제 2 접착제 필름 (B)을 적용한 후, 단지 결합시키고자 하는 제 2 기재의 표면을 이에 적용하는 것이 가능하다.
상술된 방법은 임의로 이에 따라서 기재-(A)-(B)-(A)-(B)-기재 또는 기재-(B)-(A)-(B)-기재 또는 기재-(A)-(B)-(A)-기재 등의 층의 결합을 달성하기 위해서 반복될 수 있다. 이는 결합시키고자 하는 기재들 및 제 1 및 제 2 접착제 필름 (A) 및 (B) 사이의 감압 접착 특성이 상이한 경우에 유리할 수 있다.
추가의 고정 수단에 의한 예비-고정으로 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템을 사용하는 방법.
일반적으로, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템으로 생성된 결합의 최대 강도는 이미 알려져 있는 액체 또는 페이스트 구조 접착제의 값과 동일하거나 적어도 유사한 값을 지닐 것으로 예상된다. 그러나, 이와 동시에, 사용되는 접착제 시스템은 취급하기 용이하고, 우수한 순간 접착과 우수한 고유의 안정성(접착제 필름, 특히 접착제 필름 매트릭스의 응집력에 기인)이 조합되는 것이 바람직하다.
결합 공정은, 공정 재현성을 최적화시키기 위해서 부품들이 몇 분 이내에, 특히, 1분 미만으로 접합된 후에 충분한 고정이 빠르게 달성될 수 있는 것이 바람직하다. 반응성 접착제 조성물 시스템은 종종 복합물이 추가의 안정화 수단 없이 다시 분리되지 않음을 보장하기 위하여, 또는 기재가 서로에 대해 이동되지 않게 하기 위하여 충분한 결합 강도를 달성하는데 오랜 시간이 필요하다. 통상적인 공정에서, 이에 따라서 복합체에 대한 복잡한 고정 수단이 종종 필요하다. 예를 들어, 자동차 생산에서, 확실한 결합이 달성될 때까지의 장시간은 문제가 되는데, 그 이유는 자동차는 조립 공장에서 조립 라인의 위치마다 이동되고 부품들에 대한 추가의 보조물질은 방해가 되기 때문이다. 부품, 복합체 및 모듈을 접합시키는 경우, 예컨대, 윈드실드의 내부에 내부 백미러를 고정시키는 경우에 높은 요구가 또한 존재한다. 백미러 케이싱은 통상적으로 메탈 풋(metal foot), 예를 들어, 강철에 의해 고정되고, 메탈 풋 자체는 윈드실드, 다시 말해서, 통상적으로 유리에 결합된다. 실제로, 결합은 종종 열-활성화가능한 접착 테이프를 통해 달성되는데, 메탈 풋은, 접착 테이프를 사용하여 적용된 후, 각각의 경우에, 경화 공정이 완료될 때까지, 후속적으로 전체 윈드실드와 가열 챔버로 도입되기 위해서, 또는 열-활성화가능한 접착제 시스템의 경화에 필요한 온도로 국부적으로 결합 부위를 가열하기 위해서 추가로 클램프(clamp)에 의해 윈드실드에 고정될 필요가 있다.
본 발명에 따른 접착제 필름 시스템의 성분의 선택(예컨대, 모노머, 개시제, 활성화제의 유형 및 양)에 좌우하여, 충분한 경화까지, 특히 부품을 독립적으로 고정시키기에 충분한 상태까지의 시간은 또한 수분에서 2 내지 4시간까지일 수 있다. 상술된 문제가 이에 따라서 또한 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템에 의해 접합될 부분들의 결합에서, 특히, 시스템 또는 이의 구성성분, 예컨대, 개별적인 접착제 필름이 충분한 점착성을 지니지 않는 경우에 초래될 수 있다. ,
이러한 문제에 대한 해결책은 두 개의 접합 파트너를 함께 결합시키기 위한 방법으로서, 접합 파트너가 자가-접착제 결합 시스템에 의해 함께 고정되고, 최종적으로 본 명세서의 범위 내에서 본 발명에 따라 기재된 바와 같은 반응성 접착제 필름 시스템에 의해서 결합되는 방법에서 발견되었다.
유리하게는, 본 발명에 따르면, 이러한 방법에서 결합될 두 개의 접합 파트너의 복합체를 두 접착제 필름 (A) 및 (B), 또는 다층 접착제 필름 시스템과 접합시키는 것과 동시에, 두 접합 파트너들 사이에는 하나 이상의 자가-접착제 결합 시스템, 특히 함께 결합된 복합체를 확실하게 고정시키기에 충분한 순간 결합 강도를 지니는 자가-접착제 결합 시스템이 제공된다. 본원에서 순간 접착 강도는 몇 분 이내에, 바람직하게는 1분 이내에 달성될 수 있는 결합 강도를 의미한다. 특히, 자가-접착제 결합 시스템은 높은 초기 접착성 및 우수한 응집성을 지닌다. 자가-접착제 결합 시스템은 복합체의 요망되는 최대 결합 강도를 달성하지 않아야 하는데, 그 이유는 이들은 반응성 접착제 시스템이 경화될 때가지만 복합체를 고정시키는 역할을 해야 하기 때문이다. 그 후에, 결합의 최대 강도가 본 발명에 따른 경화성 접착제 시스템에 의해 달성된다.
자가-접착제 결합 시스템은 바람직하게는 양면 상에 접착되는 자가-접착제 필름 형태로 사용된다(하나 이상의 배킹 층을 지니거나 배킹 층이 없는 단층 또는 다층 자가-접착 테이프).
자가-접착제 조성물 또는 감압 접착제(PSA)로도 지칭되는 자가-접착제 결합 시스템은 특히 임의로 적합한 추가의 성분, 예컨대, 접착성 수지에 의해 적용 온도(달리 정의되지 않는 한 실온)에서 영구적으로 점착성이고, 다수의 표면에 접촉되어 접착되는, 특히 순간 접착되는(소위 "점착성" [접착성, 또는 접촉 접착성]을 지니는) 폴리머 조성물이다. 이들은, 적용 온도에서도 용매에 의한 또는 열에 의한 활성화 없이, 임의로 특정 압력의 영향에 의해 조성물과 기재 사이에서 접착에 충분한 상호 작용이 형성될 수 있도록 결합시키고자 하는 기재를 충분히 습윤시킬 수 있다. 감압 접착제의 특정 특성은 그 중에서도 특히 이들의 점탄성 특성에서 기인된다.
감압 접착제는 원칙적으로 상이한 화학적 성질의 폴리머를 기초로 하여 생산될 수 있다. 감압 접착성의 특성은 그 중에서도 감압 접착제가 기반으로 하는 폴리머의 중합에 사용되는 모노머의 유형 및 상대 비율; 이들의 평균 몰 질량 및 몰 질량 분포; 감압 접착제, 예컨대, 접착성 수지, 및 가소제 등에 첨가되는 물질의 유형 및 양에 의해 영향을 받는다.
점탄성 특성을 달성하기 위하여, 감압 접착제를 기반으로 하는 폴리머를 구성하는 모노머, 및 또한 임의로 존재하는 감압 접착제의 추가의 성분들은 특히 감압 접착제가 적용 온도 미만(다시 말해서, 통상적으로 실온 미만)의 유리 전이 온도(DIN 53765에 따름)를 지니도록 선택된다. 응집력을 증가시키기 위한 적합한 수단, 예를 들어, 가교 반응(거대분자(macromolecule)들 간의 브릿지-형성 연결의 형성)에 의해서, 폴리머 조성물이 점착 특성을 나타내는 온도 범위가 확장되고/거나 변화될 수 있다. 따라서, 감압 접착제의 적용 범위는 조성물의 유동성과 응집성 사이의 조절에 의해 최적화될 수 있다.
사용될 수 있는 양면 자가-접착 테이프는 원칙적으로 이의 화학적 성질에 대하여 제한된다. 이들은 유리하게는 임의로 발포 형태의 아크릴레이트 또는 폴리우레탄을 기반으로 한 것들로 사용된다. 이러한 물질들은 일반적으로 우수한 에이징 저항성(aging resistance)을 지닌다. 이들은 또한 특히 순간 접착이 너무 높은 강도를 요구하지 않는 경우에는 예를 들어 아크릴레이트 접착제를 지니는 양면 폴리에틸렌-폴리프로필렌 발포 테이프로 사용될 수 있다.
조합형 접착 테이프는 결합시키고자 하는 부분들을 접합시키는데 매우 유리하게 사용된다. 그러한 테이프는 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템 중 하나 이상뿐만 아니라 하나 이상의 자가-접착제 필름을 지닌다. 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템 및 자가-접착제 필름은 특히 적용을 위해 작용하는 일시적 배킹 상에서 섹션, 블랭크, 다이-컷 조각 또는 다른 평평한 성형체(이하에서 함께 성형체로 지칭됨)의 형태로 존재할 수 있고, 접합 파트너가 접착제 시스템에 의해서 마지막으로 접합되기 전에 다시 제거된다.
본 발명에 따른 반응성 접착제 필름의 성형체는 이들이 접착제 필름 (A) 또는 (B) 중 하나로부터 또는 상술된 다층 접착제 필름 시스템의 층들 중 단지 일부로부터 생성되는 형태일 수 있다. 적용 동안, 상응하는 성형체가 이후 접합될 성형체 중 하나의 상응하는 위치에 적용된다. 반응에 필요한 상응하는 제 2 접착제 필름, 또는 추가의 다층 접착제 필름 시스템 층이 거울상으로 배열되고, 이에 따라서 이들이 접합 파트너가 접촉되는 때에 서로 정렬되도록 제 2 접합 파트너에 적용될 수 있는 추가의 접착 테이프(이하에서 상응하는 접착 테이프로서 지칭됨)을 제공하는 것이 유리하다.
그러나, 접착제 필름 시스템의 성형체가, 접착제 필름 (A) 및 (B)가 특히 적절하게 서로의 상부 상에 있고, 성형체의 적용 동안, 하나의 접착제 필름이 성형체의 표면 위에 놓이고, 제 2 접착제 필름이 제 1 접착제 필름 상에 노출되 형태가 되게 하는 방식으로 조합형 접착 테이프를 구성하는 것이 또한 고려된다. 그 후에, 접합될 제 2 성형체와의 접촉은 접합될 두 개의 성형체들이 합쳐지는 경우에 달성된다. 마찬가지로, 본 발명에 따른 다층 접착제 필름 시스템의 경우에, 완전한 다층 시스템이 이미 배치될 수 있다.
그러나, 본 발명에 따라, 접착 파트너가 합쳐지는 때에 또는 그 후에, 기재 표면들 중 하나가 자가-접착제 필름의 성형체에 의해 그리고 자가-접착제 필름의 성형체로 커버링되지 않은 반응성 접착제 필름의 영역과 접촉될 수 있도록, 반응성 접착제 필름 (A) 또는 (B) 중 하나 위에 자가-접착제 필름의 성형체를 놓는 것이 가능하다. 여기서 마찬가지로, 반응에 필요한 제 2 접착제 필름의 성형체로서, 제 1 접착 테이프의 제 1 접착제 필름으로 커버링되지 않고 거울-대칭으로 배열된 영역의 기하학적 구조를 지니는 제 2 접착제 필름의 성형체를 상응하는 접착 테이프에 제공하는 것이 유리할 수 있다.
조합형 접착 테이프 및/또는 임의로 제공되는 상응하는 접착 테이프는, 상응하는 접착제 영역(결합에 이용가능한 본 발명에 따른 접착제 필름 또는 접착제 필름 시스템, 자가-접착제 필름 영역)이 결합 동안 의도된 위치에 이미 상응하여 기하학적으로 배열되도록 사전제작될 수 있다. 이들은, 예를 들어, 다이-컷 조각으로서 또는 소위 "패밀리 시트(family sheet)", 다시 말해서, 모든 필요한 개별적인 다이-컷 조각을 지니는 접착 테이프 형태로 공급되고 사용될 수 있다. 반응성 접착제 필름 영역 및 자가-접착제 영역의 기하학적 형태 및 배열은 제한되지 않는다. 자가-접착제 필름의 성형체 및 접착제 필름의 성형체는 서로 접촉되어 또는 이격되어 배열될 수 있다.
예로는, 반응성 접착제 필름 중 하나 이상이 고리형 영역으로 배열되는 원형 자가-접착제 영역, 또는 반응성 접착제 필름 중 하나 이상이 정사각형 프레임-유사 영역으로 배열되는 정사각형 자가-접착제 영역이 있다. 자가-접착제 영역 및 반응성 접착제 필름의 영역은 접촉되거나 이격되어 배열될 수 있다.
조합형 접착 테이프는, 예를 들어, 접착 테이프의 롤로서 공급될 수 있다. 본 발명에 따른 접착제 필름 (A) 또는 (B) 중 하나가 소정 길이(예, 모두 1 내지 10 cm)의 자가-접착 테이프의 성형체가 규칙적인 간격으로 제공되는 연속 테이프의 형태인 접착 테이프의 롤이 특히 바람직하다.
조합형 접착 테이프 및 임의로 존재하는 상응하는 접착 테이프는 바람직하게는, 반응성 결합 영역에서 자가-접착제 성형체의 두께 또는 노출된 접착 테이프 표면이 자가-접착 성형체로 형성된 영역의 접착 테이프의 두께, 및 반응성 접착제 필름 시스템 전체(다시 말해서, 이들이 접합 부위의 각각의 위치에서 조합형 접착 테이프 자체를 통해 또는 상응하는 접착 테이프를 통해 도입되는지에 상관없이, (A)형의 접착제 필름 모두와 (B)형의 접착제 필름 모두뿐만 아니라 존재하는 어떠한 추가의 층, 예컨대, 배킹 등의 합)의 두께가 실질적으로 동일해서, 접합 파트너가 조합 접착 테이프에 의해서 접합되는 경우에, 반응성 접착제 필름 시스템의 영역과 자가-접착제 영역 둘 모두에서 접촉이 이루어지게 하는 형태이다.
조건이 압력의 이용을 허용하는 경우, 예를 들어, 1bar 이상의 압력이 가해지는 경우, 자가-접착제 영역의 전체 두께를 압착 전의 반응성 접착제 필름의 전체 두께보다 얇게 하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 자가-접착제 영역은 반응성 접착제 필름의 전체 두께보다 최대 10% 얇은(예를 들, 5 내지 10% 더 얇은) 두께를 지닐 수 있다. 결합 동안, 자가-접착제 영역에서의 접촉은 이후 반응성 접착제 필름 시스템을 함께 압착함으로써 압력하에 수행될 수 있다. 순간 고정이 이에 의해 달성되며, 반응성 접착제 필름 시스템에 대하여 생성되는 압력은 외부 압력 공급원이 제거된 후에도 유지되고 경화 반응을 촉진시키는 작용을 할 수 있다.
상술된 과정은 부품을 자가-접착 테이프에 의해 제 자리에 즉시 고정시키는 경우를 위한 적용 공정을 간소화 한 것이다. 결과적으로, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템은 경화시키고 최대 강도를 보장하기에 충분한 시간을 지닌다.
결과적으로, 예를 들어, 차 내부의 윈드실드에 대한 내부 거울의 결합에서, 생산 라인의 설치도 가능하다. 또한, 공급업체의 경우에 차 내부에 설치하기 전의 윈드실드에 대한 결합 공정이 상당히 단축될 수 있고, 열 경화를 생략함으로써 에너지가 절감될 수 있으며, 온도 하중이 윈드실드를 손상시킬 위험성이 추가로 방지될 수 있다.
물론, 추가의 고정 수단에 의해 예비-고정으로 본 발명에 따른 접착제 필름 시스템을 사용하기 위한 본 섹션에 기재된 방법은 또한 모든 다른 적용 분야에 수행될 수 잇다.
복합체
마지막으로, 상기 정의된 바와 같은 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템에 의해서, 또는 상기 정의된 바와 같은 본 발명에 따른 키트에 의해 결합되는 복합체가 본 발명에 따라 제공된다.
실험 파트
후술되는 실시예는 본 발명을 예시하는 역할을 하지만 보호 범위를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
실시예 1
아세톤 중의 필름-형성 매트릭스의 20% 용액(PU 용액)을 먼저 제조하였다. 이러한 목적을 위하여, 120 g의 Desmomelt 530® 및 480 g의 아세톤을 나사 마개병(screw top jar)으로 칭량한 후, 나사 마개병을 닫았다. Desmomelt 530®을 롤러 벤치 상에서 나사 마개병을 수일간 롤링시킴으로써 완전히 용해시켰다. 작업을 롤링 속도에 좌우하여 약 1 내지 7일 동안 지속시켰다. 대안적으로, 아세톤 용액이 또한 시중의 실험실용 교반기에 의해 아세톤 중에 Desmomelt 530® 과립을 교반함으로써 제조될 수 있다.
라디칼 개시제를 포함하는 제 1 반응성 감압 접착성 접착제 필름(A)의 생산
아세톤 중의 Desmomelt 530®의 20% 용액 200.0 g을 시중의 실험실용 교반기에 의해 10분 동안 47.0 g의 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 3.0 g의 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 10.0 g의 큐멘 하이드로퍼옥사이드와 혼합하였다. 생성된 균일한 혼합물을 코팅 나이프(coating knife)를 지니는 시중의 실험실용 코팅 테이블(예, SMO (Sondermaschinen Oschersleben GmbH)로부터의)에 의해 실리콘화된 폴리에스테르 필름(이형지)에 적용하였다. 그 후에, 아세톤을 순환식 공기 건조 캐비넷에서 60℃로 10분 동안 증발시켰다. 용액의 증발 후에 코팅 동안 갭 폭을 50㎛ 두께의 필름이 얻어지도록 조절하였다. 생성된 감압 접착성 접착제 필름 (A)를 제 2 실리콘화된 폴리에스테르 필름으로 커버링하고, 결합될 때까지 저장하였다.
활성화제를 포함하는 제 2 반응성 감압 접착성 접착제 필름 (B)의 생산
아세톤 중의 Desmomelt 530®의 20% 용액 200.0 g을 시중의 실험실용 교반기에 의해 10분 동안 37.0 g의 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 3.0 g의 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 20.0 g의 PDHP와 혼합하였다. 생성된 균일한 혼합물을 코팅 나이프를 지니는 시중의 실험실용 코팅 테이블에 의해 실리콘화된 폴리에스테르 필름(이형지)에 적용하였다. 그 후에, 아세톤을 순환식 공기 건조 캐비넷에서 60℃로 10분 동안 증발시켰다. 용액의 증발 후에 코팅 동안 갭 폭을 50㎛ 두께의 필름이 얻어지도록 조절하였다. 생성된 감압 접착성 접착제 필름 (B)를 제 2 실리콘화된 폴리에스테르 필름으로 커버링하고, 결합될 때까지 저장하였다.
필름 A 및 B의 백분율 조성 및 출발 용액은 기재된 중량부와 함께 하기 표에 제공되어 있다.
Figure 112016004114618-pct00001
실시예 2
실시예 1과 유사하게, 제 1 및 제 2 반응성 감압 접착성 접착제 필름 (A) 및 (B)를 하기 농도로 본 실시예에서 생산하였다.
Figure 112016004114618-pct00002
실시예 3
실시예 1과 유사하게, 제 1 및 제 2 반응성 감압 접착성 접착제 필름 (A) 및 (B)를 하기 농도로 본 실시예에서 생산하였다.
Figure 112016004114618-pct00003
실시예 4
실시예 1과 유사하게, 제 1 및 제 2 반응성 감압 접착성 접착제 필름 (A) 및 (B)를 하기 농도로 본 실시예에서 생산하였다.
Figure 112016004114618-pct00004
인발 시험(push-out test)을 위한 샘플 제조
시험될 접착제 필름 (A) 및 (B)에 21 mm의 직경을 지니는 원형 다이-컷 조각으로 구멍을 뚫고, 이들의 양면 위를 이형지(또한 이형 라이너)로 커버링하였다. 그 후에, 다이-컷 조각의 한 면으로부터 이형지를 제거하고, 제 1 다이-컷 조각 (A)을 마찬가지로 21 mm의 직경을 지니는 원형 시험 디스크("디스크(disk)") 위에 정확하게 놓았다. 다이-컷 조각(A)을 "디스크"에 접착시켰다. 폴리카보네이트의 시험 디스크를 지니는 시험 시편, 유리의 시험 디스크를 지니는 시험 시편, 강철의 시험 디스크를 지니는 시험 시편을 동일한 방식으로 제조하였다(표 참조). 이 후, 제 1 다이-컷 조각 (A) 상에 계속해서 남아 있는 이형지를 제거하였다. 시험될 제 2 접착제 필름 (B)에, 제 2 다이-컷 조각 (B)가 제 1 다이-컷 조각(A)에 접착되도록, 다이-컷 조각 (A) 상의 커버링되지 않은 면을 놓아 디스크를 접착시켰다.
제 2 기재는 정사각형 다공판에 중앙으로 배열된 둥근 구멍(구멍 직경 9 mm)이 있는 폴리카보네이트(PC), 유리 또는 강철(표 참조)로 제조된 정사각형 다공판이었고; 각각의 경우에 면 길이는 40mm였다.
결합을 위해, 제 2 다이-컷 조각 (B) 상에 계속해서 남아 있는 마지막 이형지를 제 2 다이-컷 조각 (B)가 노출되도록 제거하였다. 시험 변형예에서, 이형 라이너가 없는 다이-컷 조각 A를, 다이-컷 조각 시퀀스 A-B-A가 얻어지도록 다시 노출된 다이-컷 조각 B 위에 놓았다. 그 후에, 다이-컷 조각 A로부터 계속해서 남아 있는 이형 라이너를, 다이-컷 조각 A가 노출되고 결합 시험 조각-A-B-A-시험 조각이 생성될 수 있도록 제거하였다(표 참조).
인발 시험을 위한 결합
다공판에서 둥근 시험 시편의 중앙과 구멍의 중앙이 겹겹이 위치되도록 둥근 시험 시편의 노출된 면을 다공판 위에 위치시켰다. 제 1 및 제 2 다이-컷 조각 (A) 및 (B)의 점착성에 의해 함께 고정되는 복합체로서 정사각형 다공판, 제 2 다이-컷 조각 (B), 제 1 다이-컷 조각 (A) 및 디스크로 구성되거나 시험 변형예에서 정사각형 다공판 - 다이-컷 조각 A - 다이-컷 조각 B - 다이-컷 조각 A - 디스크로 구성되는 복합체를 정사각형 다공판이 바닥 위에 있게 하여 60℃의 건조 캐비넷에 넣었다. 2kg의 추를 디스크 위에 놓았다. 복합체를 60℃의 건조 캐비넷에 추의 영구적 압력하에서 60분 동안 계속 두었다. 그 후에, 추를 제거하고, 오븐에서 복합체를 꺼냈다. 이에 의해서 다이-컷 조각 내에서 경화 반응이 발생하여 다이-컷 조각과 시험 시편 사이에 접착력이 향상되었다. 이에 따라서, 결합이 감압 접착력에 의해 달성되는 원래의 강도를 유의하게 초과한 강도로 달성되었다. 추를 이후 제거하고, 오븐에서 갓-응고된 복합체를 꺼냈다. 그 후에, 복합체를 23℃ 및 50% 상대 습도에서 24시간 동안 저장하였다. 인발 시험을 이후 수행하였다.
대안으로서, 상기 기재된 60℃에서의 경화 대신에, 23℃(경화 온도) 및 50% 상대 습도에서 경화를 또한 수행하였다(표 참조). 그러한 목적을 위해, 복합체를 60℃ 경화의 경우에 기재된 바와 같은 시험 방식으로 2kg의 추로 24시간(압착 시간) 동안 다이-컷 조각의 점착성에 의해 함께 고정되는 복합체를 함께 압착하였다.
인발 시험
인발 시험은 접착제 층의 일반적인 방향으로 양면 상에 접착시키는 접착제 제품의 결합 강도에 대한 정보를 제공한다. 이러한 목적을 위하여, 50%의 압력 강하가 기록되도록 충분히 결합이 느슨해질 때까지 인장 시험기에서 클램핑되는 맨드릴에 의해 10 mm/분의 일정한 속도로 다공판에서 구멍을 통해 수직으로(다시 말해서, 시험 조각판 상에서 법선 백터(normal vector)에 평행하게; 구멍의 중간에서 중앙으로 중심에 두도록) 둥근 시험 조각에 압력을 적용하였다. 압력 강하 직전에 작용하는 압력은 최대 압력(Pmax)이다. 이러한 값은 표에 나타나 있는 인발 값[N/mm2]에 상응한다. 모든 측정을 23℃ 및 50% 상대 습도에서 온도-제어되는 챔버에서 수행하였다.
인장 전단 강도를 측정하기 위한 시편 제조
시험될 제 1 및 제 2 필름 (A) 및 (B)에서 2.0 cm × 1.0으로 측정되는 직사각형 다이-컷 조각으로 구멍을 뚫고, 이들 각각의 양면 위를 이형지로 커버링하였다. 그 후에, 각각의 다이-컷 조각의 한 면 이형지를 제거하고, 제 1 다이-컷 조각 (A)를 10.0 cm × 2.0 cm × 0.3 cm로 측정되는 시험 조각의 단부 위에 같은 높이로 놓았다. 다이-컷 조각을 시험 조각에 접착시켰다. 폴리카보네이트의 시험 조각을 지니는 시혐 시편, 유리의 시험 조각을 지니는 시험 시편, 및 강철의 시험 조각을 지니는 시험 시편을 그러한 방식으로 제조하였다(표 참조). 그 후에, 제 1 다이-컷 조각 (A) 위에 계속해서 남아 있는 이형지를 제거하였다. 시험될 제 2 다이-컷 조각 (B)에, 제 2 다이-컷 조각 (B)가 제 1 다이-컷 조각 (A)에 접착되도록 제 1 다이-컷 조각 (A) 위에 같은 높이로 커버링되지 않은 면을 놓아 시험 조각을 접착시켰다.
제 2 시험 조각은 제 1 시험 조각과 동일한 치수를 지니고, 마찬가지로 폴리카보네이트 (PC), 유리 또는 강철로 제조되었으며(표 참조); 결합을 위해, 제 2 다이-컷 조각 (B) 상에 계속해서 남아 있는 마지막 이형지를 제 2 다이-컷 조각 (B)가 노출되도록 제거하였다. 시험 변형예에서, 이형지가 제거된 제 1 다이-컷 조각 (A)를 다이-컷 조각 시퀀스 (A)-(B)-(A)가 얻어지도록 다시 노출된 제 2 다이-컷 조각 (B) 위에 놓았다. 그 후에, 다이-컷 조각 (A)로부터 계속해서 남아 있는 이형지를 제 1 다이-컷 조각 (A)가 노출되고 결합 시험 조각-(A)-(B)-(A)-시험 조각이 생성될 수 있도록 다시 제거하였다(표 참조).
인장 전단 강도를 측정하기 위한 결합
제 2 시험 조각을, DIN EN 1465에 기재된 바와 같이 두 개의 다이-컷 조각 (A) 및 (B)의 점착성에 의해 함께 고정되는 중첩된 결합이 얻어지도록 제 2 다이-컷 조각 (B) 위에 한 단부와 같은 높이로 놓았다. 중첩된 길이는 1.0 cm였다. 중첩된 면적은 2.0 cm2였다. 제 1 시험 조각 - 다이-컷 조각 (B) - 다이-컷 조각 (A) - 제 2 시험 조각으로 이루어지는, 또는, 시험 변형예에서, 제 1 시험 조각 - 다이-컷 조각 (A) - 다이-컷 조각 (B) - 다이-컷 조각 (A) - 제 2 시험 조각으로 이루어지는, 다이-컷 조각 (A) 및 (B)의 점착성에 의해 함께 고정되는 중첩된 복합체를 60℃(경화 온도)에서 건조 캐비넷에 넣었다. 2kg의 추를 중첩된 영역에서 제 2 시험 조각의 중간에 놓았다. 복합체를 60℃에서 건조 캐비넷에 추의 영구적 압력하에서 60분(압착 시간) 동안 계속 두었다.
이에 의해서 다이-컷 조각 내에서 경화 반응이 발생하여 다이-컷 조각과 시험 조각 사이에서 향상된 접착력이 얻어졌다. 이에 따라서, 감압 접착력으로 인해 원래의 강도를 유의하게 초과한 강도를 지니는 결합이 얻어졌다. 추를 이후 제거하고, 오븐에서 갓-응고된 복합체를 꺼냈다. 그 후에, 복합체를 23℃ 및 50% 상대 습도에서 24시간 동안 저장하였다. 인장 전단 강도를 이후 측정하였다. 대안으로서, 상기 기재된 60℃에서의 경화 대신에, 23℃(경화 온도) 및 50% 상대 습도에서 경화를 또한 수행하였다(표 참조). 그러한 목적을 위해, 60℃ 경화의 경우에 기재된 바와 같은 시험 방식으로 2kg의 추로 24시간(압착 시간) 동안 다이-컷 조각의 점착성에 의해 함께 고정되는 복합체를 함께 압착하였다.
인장 전단 강도의 측정
중첩되는 결합의 인장 전단 강도의 측정은 양면 상에 접착시키는 접착제 제품의 전단 강도에 대한 정보를 제공한다. 인장 시험기에 의해서 DIN EN 1465에 따라 측정을 수행하였다. 시험 속도는 10 mm/분이엇다. 모든 측정을 23℃ 및 50% 상대 습도에서 기후-제어되는 챔버에서 수행하였다.
결과
인발 시험
Figure 112016004114618-pct00005
A = 다이-컷 조각과 시험 조각 사이의 접착 파괴.
K = 다이-컷 조각 복합체 내의 응집 파괴.
MB = 시험 조각의 물질 파괴.
인장 전단 강도
Figure 112016004114618-pct00006
A = 다이-컷 조각과 시험 조각 사이의 접착 파괴.
K = 다이-컷 조각 복합체 내의 응집 파괴.
MB = 시험 조각의 물질 파괴.
이러한 결과는, 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 또는 본 발명에 따른 반응성 접착제 필름 시스템을 사용하여, 두 개의 기재들(시험 조각들)을 실온(24시간) 또는 60℃(1시간)에서 감압 접착력에 의해 달성되는 원래의 강도를 유의하게 초과하는 강도로 결합시키는 것이 가능하였음을 보여준다. 또한, 생성된 결합은 높은 인장 전단 강도를 가져서, 생성된 복합체는 높은 내충격성을 지닌다.
전반적으로, 필름 형태의 본 발명에 따른 접착제 시스템은 이에 따라서 결합을 개선시키는 동시에 유용성을 개선시킬 수 있다.

Claims (17)

  1. 반응성 접착제 필름으로서, (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) i) 2-페녹시에틸 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, ii) 디(에틸렌 글리콜)메틸 에테르 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, iii) 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, 및 iv) 사이클로헥실 메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 반응성 모노머 및 (c) 라디칼 개시제 또는 활성화제로부터 선택된 시약을 포함하는, 반응성 접착제 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a)가 열가소성 폴리머, 또는 엘라스토머 또는 열가소성 엘라스토머임을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 감압 접착제 특성을 지님을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름.
  5. 제 1항에 있어서, 라디칼 개시제가 퍼옥사이드임을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름.
  6. 제 1항에 있어서, 활성화제가 아민, 디하이드로피리딘 유도체, 전이 금속 염 또는 전이 금속 착물임을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름.
  7. 제 1항에 있어서, 20 내지 80중량%의 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 20 내지 80중량%의 하나 이상의 반응성 모노머 (b) 및 3 내지 30중량%의 라디칼 개시제 (c)를 포함하는, 반응성 접착제 필름.
  8. 제 1항에 있어서, 20 내지 80중량%의 폴리머 필름-형성 매트릭스 (a), 20 내지 80중량%의 하나 이상의 반응성 모노머 (b) 및 0 초과 내지 40중량%의 활성화제 (c)를 포함하는, 반응성 접착제 필름.
  9. 두 개의 제 1항의 반응성 접착제 필름들을 포함하는, 반응성 접착제 필름 시스템으로서, 제 1 반응성 접착제 필름이 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 반응성 접착제 필름이 활성화제를 포함함을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름 시스템.
  10. 둘 이상의 제 1항의 반응성 접착제 필름들을 포함하는, 반응성 접착제 필름 시스템으로서, 제 1 반응성 접착제 필름이 라디칼 개시제를 포함하고, 제 2 반응성 접착제 필름이 활성화제를 포함하며, 이러한 두 개의 반응성 접착제 필름들이 교대로 존재함을 특징으로 하는, 반응성 접착제 필름 시스템.
  11. 제 9항 또는 제 10항에 있어서, 추가의 필름, 층, 접착제, 배킹(backing), 이형지 및/또는 이형 라이너를 포함하는, 반응성 접착제 필름 시스템.
  12. 제 1항, 제 2항 및 제 4항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 금속, 목재, 유리 물질 및/또는 플라스틱 물질을 결합시키기 위해 사용되는 반응성 접착제 필름.
  13. 제 1항, 제 2항 및 제 4항 내지 제 8항 중 어느 한 항의 반응성 접착제 필름을 생산하기 위한 방법으로서,
    1. 하나 이상의 용매(들) 및/또는 물에 구성성분들을 용해시키고/거나 미세하게 분배하는 단계,
    2. 용해되거나 미세하게 분배된 구성성분들을 혼합하는 단계,
    3. 이형 라이너 또는 이형지, 배킹 물질 또는 감압 접착제를 단계 2에 따라 용해되거나 분배된 구성성분들의 혼합물로 코팅하는 단계,
    4. 용매 및/또는 물을 증발시키는 단계, 및
    5. 임의로, 반응성 접착제 필름을 롤(roll)에 권취시키는 단계들을 포함하며,
    구성성분이 (a) 폴리머 필름-형성 매트릭스, (b) i) 2-페녹시에틸 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, ii) 디(에틸렌 글리콜)메틸 에테르 메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, iii) 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물, 및 iv) 사이클로헥실 메타크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 반응성 모노머 및 (c) 라디칼 개시제 또는 활성화제로부터 선택된 시약을 포함하는 방법.
  14. 2-성분 접착제 필름 시스템을 제공하기 위한 키트로서, (i) 라디칼 개시제를 포함하는 제 1항의 하나 이상의 제 1 반응성 접착제 필름, 및 (ii) 활성화제를 포함하는 제 1항의 하나 이상의 제 2 반응성 접착제 필름을 포함하는, 키트.
  15. 제 9항 또는 제 10항의 반응성 접착제 필름 시스템에 의해서 또는 제 14항의 키트에 의해서 결합된 복합체.
  16. 두 개의 접합 파트너들을 서로에 대해 결합시키기 위한 방법으로서, 접합 파트너가 자가-접착제 결합 시스템에 의해서 서로에 대해 고정되고, 최종적으로 제 9항 또는 제 10항의 반응성 접착제 필름 시스템에 의해서 결합됨을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 9항 또는 제 10항에 있어서, 금속, 목재, 유리 물질 및/또는 플라스틱 물질을 결합시키기 위해 사용되는 반응성 접착제 필름 시스템.
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