KR102241457B1 - 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 있어서, 상기 비 전도성 플라스틱을 표면개질 처리하는 단계; 상기 표면개질 처리된 비 전도성 플라스틱 표면을 염산으로 처리하여, 표면 pH 및 표면전하를 조절하는 사전침적(Pre-dip) 단계; 상기 사전침적(Pre-dip)된 비 전도성 플라스틱의 표면에 귀금속 콜로이드를 함유하는 활성 용액 및 이온성(ionogenic) 귀금속 활성 용액 중 적어도 어느 하나를 사용하여 금속화하는 단계; 및 상기 금속화된 비 전도성 플라스틱의 표면에 전도성 부여를 위해 도금 처리하는 단계를 포함하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 관한 것이다.

Description

비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법{WET SURFACE TREATMENT METHOD OF NONCONDUCTIVE PLASTIC}
본 발명은 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 관한 것이다.
플라스틱 소재는 우리 생활에 광범위하게 사용되고 있지만, 제품을 고급화 할 수 있는 표면 처리 기술은 많지 않은 실정이다.
플라스틱의 고급화를 위해 전착도장이 적용될 수 있다. 전착도장을 위해서는 비전도성 플라스틱 표면에 전도성을 부여하는 도금 공정이 필요하다.
최근까지 플라스틱 도금은 비교적 화학적 에칭이 수월한 ABS 소재 및 PC/ABS 소재에만 주로 적용되고 있으며, PET, PU, PE, PS, PVC, PP, PC, PMMA 등의 소재에 대하여는 많은 연구가 진행되지 않고 있다.
또한 기존 플라스틱 재료의 표면처리에 사용되는 크롬도금은 환경오염 문제와 높은 생산원가의 한계를 드러내고 있는 실정으로 플라스틱 소재의 크롬도금을 대신하는 신공법에 대한 요구가 증가되고 있는 추세이다.
신공법중 하나인 건식표면처리기술은 금속피막층 두께를 기존의 방식보다 얇게 조절할 수 있는 장점이 있어 점차 그 응용범위가 늘어나고 있다.
하지만 건식표면처리기술에 의한 폴리머필름소재의 금속화 공정에서는 증착금속입자의 불균일성, 기공형성에 의한 불량 발생과 함께 생산 공정의 이원화에 의한 상대적으로 낮은 생산성과 고가의 설비투자 등 단점이 발생한다.
대한민국 공개특허 제2011-0029602호 (2011년 03월 23일 공개)
본 발명의 목적은 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 있어서, 상기 비 전도성 플라스틱을 표면개질 처리하는 단계; 상기 표면개질 처리된 비 전도성 플라스틱 표면을 염산으로 처리하여, 표면 pH 및 표면전하를 조절하는 사전침적(Pre-dip) 단계; 상기 사전침적(Pre-dip)된 비 전도성 플라스틱의 표면에 귀금속 콜로이드를 함유하는 활성 용액 및 이온성(ionogenic) 귀금속 활성 용액 중 적어도 어느 하나를 사용하여 금속화하는 단계; 및 상기 금속화된 비 전도성 플라스틱의 표면에 전도성 부여를 위해 도금 처리하는 단계를 포함하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 관한 것이다.
상기 표면개질 처리 단계는, 상기 비 전도성 플라스틱의 표면의 오염물질을 제거하는 세정 단계; 상기 세정 단계 이 후 에칭 용액으로 에칭 처리하는 에칭 처리 단계; 및 상기 에칭 처리된 비 전도성 플라스틱의 표면 거칠기를 조절하는 표면 거칠기 조절 단계를 포함할 수 있다.
상기 세정 단계는, 상기 비 전도성 플라스틱을 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 순차적으로 처리하는 단계; 및 상기 산욕(Acid bath) 처리는 황산과 계면활성제(Surfactant)를 포함하는 용액에서 수행되며, 상기 알칼리 욕(Alkali bath) 처리는 수산화나트륨, 탄산나트륨, 인산3나트륨 및 계면활성제를 포함하는 용액에서 수행된다. 상기 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 처리 후, 초음파를 가하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에칭 처리 단계는, 크롬산과 황산을 포함하는 용액을 사용하며, 상기 표면 거칠기 조절 단계는, 에칭 처리 후 팽윤(Swelling)처리 또는 플라스틱 표면을 조면화(Anchoring)시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 사전침적(Pre-dip)단계는 10 ~ 50℃에서, 1 ~ 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 금속화 단계는, 상기 비 전도성 플라스틱 표면에 주석(Sn)을 흡착시키는 제1금속화 단계; 상기 제1단계 처리 후 팔라듐(Pd)을 흡착시키는 제2금속화단계; 및 상기 비 전도성 플라스틱 표면에 흡착된 상기 주석(Sn)을 제거하고 팔라듐(Pd)을 금속화하는 제3금속화단계를 포함할 수 있다.
상기 도금 처리 단계는, 무전해 도금공정에 의해 수행될 수 있다.
상기 무전해 도금공정은, 상기 비 전도성 플라스틱의 표면에 제1금속으로 이루어지는 제1도금층을 형성하는 단계; 상기 제1금속 도금층위에 제2금속으로 이루어지는 적어도 1층 이상의 제2도금층을 형성하는 단계; 및 도금층이 형성된 비 전도성 플라스틱을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1금속 및 제2금속은 각각, 니켈, 구리, 아연 및 크롬으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 비 전도성 플라스틱은, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리우레탄(PU), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 폴리염화비닐(PVC), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리프로필렌(PP) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리에 따라 균일한 금속피막층을 형성하여 전도성 부여 및 밀착성이 향상 될 수 있는 습식표면처리 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법을 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리(에칭 처리)에 따른 표면조직을 전자현미경으로 관찰한 실험예이며,
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리에 따른 접합력(밀착성) 평가결과를 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리(에칭 처리)에 따른 표면조직을 전자현미경으로 관찰한 실험예이며,
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리에 따른 접합력(밀착성) 평가결과를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 실시예는 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공하는 것이다. 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장되게 표현된 부분이 있을 수 있으며, 도면상에서 동일 부호로 표시된 요소는 동일 요소를 의미한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법을 나타낸 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 비 전도성 플라스틱의 표면특성 개선을 위한 방법(이하, “ 본 발명 방법”이라고 한다)에 있어서, 대상이 되는 플라스틱은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리우레탄(PU), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 폴리염화비닐(PVC), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리프로필렌(PP) 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 있어, 먼저 비 전도성 플라스틱의 표면 개질을 위한 표면개질 처리 단계(S1)를 수행한다.
표면개질 처리 단계(S1)는 비 전도성 플라스틱의 표면의 오염물질을 제거하는 세정 단계(S1-1); 세정 단계 이 후 에칭 용액으로 에칭 처리하는 에칭 처리 단계(S1-2); 및 에칭 처리된 비 전도성 플라스틱의 표면 거칠기를 조절하는 표면 거칠기 조절 단계(S1-3)를 통해 수행된다.
세정 단계(S1-1)는, 소재 제조공정상 존재하는 부산물이나 취급시 표면의 오염물질을 제거하는 전처리 과정에 해당하며, 비 전도성 플라스틱을 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 순차적으로 처리하는 단계(S1-1-1); 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 처리 후 초음파로 처리하는 단계(S1-1-2)를 통해 수행된다.
산욕(Acid bath) 처리는 황산(H2SO4)과 계면활성제(Surfactant)를 포함하는 용액에서 30 내지 100℃에서, 10분 내지 40분간 수행될 수 있다. 구체적으로는 황산(H2SO4) 400 내지 600 ml/L 및 계면활성제 0.5 내지 3 g/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 50 내지 85℃에서, 15 내지 30분 동안 처리할 수 있다.
산욕(Acid bath) 처리 이후 알칼리 욕(Alkali bath)에서 비 전도성 플라스틱을 처리하게 되는데, 알칼리 욕(Alkali bath) 처리는 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CO3), 인산3나트륨(Na3FO4) 및 계면활성제를 포함하는 용액에서 30 내지 100℃에서, 10분 내지 40분간 수행될 수 있다. 구체적으로는 수산화나트륨(NaOH) 25 내지 45 g/L, 탄산나트륨(Na2CO3) 20 내지 40 g/L, 인산3나트륨(Na3FO4) 20 내지 40 g/L 및 계면활성제 3 내지 7 g/L를 포함한 수용액을 준비하고, 50 내지 85℃에서, 15 내지 30분 처리할 수 있다.
비 전도성 플라스틱을 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 순차적으로 처리한 이후에는 초음파를 이용한 세정 단계(S1-1-2)를 수행한다.
초음파를 이용한 세정 단계는, 초음파 배쓰(bath)에서 수행되며, 1 내지 30 분, 바람직하게는 2 내지 20 분 및 더욱 바람직하게는 5 내지 15 분 동안 수행된다.
초음파 배쓰(bath)는 40 내지 60 와트/L 범위의 전력으로, 40 내지 60℃의 온도에서 비 전도성 플라스틱 표면의 이물질을 제거하게 된다.
(도시되어 있지는 않지만) 초음파 세정 후 수성 헹굼 용액으로 처리하는 단계가 추가로 수행 될 수 있다.
수성 헹굼 용액은 유기용매를 포함하며, 유기용매의 함량은 2중량% 내지 15%중량%일 수 있다.
유기 용매는 알코올 또는 디메틸 술폭시드 (DMSO) 와 같은 공지된 극성 수-혼화성 용매이거나, 메탄올, 에탄올 또는 프로판올과 같은 수-혼화성 알코올일 수 있다.
다른 실시예에서는 비 전도성 플라스틱의 표면 상태가 양호할 경우 에탄올이나 아세톤을 사용한 간단한 세척만으로 세정 단계를 대신할 수도 있다. 또한 초음파를 사용하는 대신에 세정 효과를 높이기 위해 수세수를 분사하거나, 수세수 분사와 동시에 진동 교반을 통해 세정 단계를 수행 할 수도 있다.
세정 단계 이후 비 전도성 플라스틱을 에칭 용액으로 에칭 처리하는 에칭 처리 단계(S1-2)를 수행 한다.
에칭 처리 단계(S1-2)는 비 전도성 플라스틱 표면에 화학적으로는 카르복실기나 아민기 등의 기능적 그룹(functional group)을 생성시켜 친수성을 부여하는 것이고, 물리적으로는 스웰링(swelling) 또는 표면 조면화(anchoring)을 통해 비 전도성 플라스틱 표면에 더 많은 금속이온이 흡착 될 수 있도록 흡착 사이트(site)를 제공하는 것이다.
에칭 처리 단계(S1-2)는 세정 단계(S1-1)를 통해 표면의 이물질이 제거된 비 전도성 플라스틱에 에칭 용액을 처리하는 것으로서, 크롬산(CrO3) 및 황산(H2SO4)을 포함하는 수용액에서 30 내지 100℃에서, 10분 내지 60분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 크롬산(CrO3) 30 내지 60 g/L 및 황산(H2SO4) 300 내지 600 ml/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 50 내지 85℃에서, 25 내지 35분 동안 수행한다.
에칭 처리 될 비 전도성 플라스틱 표면의 축축함(moistening)을 향상시키기 위해서, 에칭 용액은 습윤제를 더 함유할 수 있다. 습윤제의 농도는 당업자에 의해 적절히 조절하여 사용될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서는 에칭 용액으로 크롬산(CrO3) 및 황산(H2SO4)을 포함하는 용액을 사용하여 에칭 처리 하고 있으나, 다른 실시예에서는 (i) 적어도 하나의 산; 및/또는 (ii) 알칼리 금속 과망간산염 및 알칼리 토금속 과망간산염으로부터 선택된 적어도 하나의 과망간산염을 포함하는 에칭 용액의 처리를 통해 수행할 수도 있다.
산을 사용할 경우, 무기산을 사용하며, 무기산은 황산, 질산 및 인산으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나가 사용된다.
과망간산염을 사용할 경우, 알칼리 금속 과망간산염은 과망간산 칼륨, 과망간산 나트륨, 과망간산 리튬 및 과망간산 루비듐 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 특히, 과망간산 칼륨 또는 과망간산 나트륨을 사용할 수 있다. 알칼리 토금속 과망간산염은 과망간산 마그네슘 및 과망간산 칼슘을 사용한다.
에칭 처리 단계(S1-2) 이 후, 비 전도성 플라스틱 표면의 표면 거칠기를 조절하는 표면 거칠기 조절 단계(S1-3)를 수행한다.
표면 거칠기 조절 단계(S1-3)는 에칭 처리된 플라스틱 표면을 팽윤(Swelling)처리 하거나 또는 플라스틱 표면을 조면화(Anchoring)시켜 플라스틱 표면의 거칠기를 조절하게 된다.
표면 거칠기 조절 단계(S1-3)에 의해 플라스틱의 표면에는 관능기, 구체적으로는 히드록실기, 카르복실기 등의 친수성의 관능기가 부여되며, 금속이온의 흡착을 용이하게 하고, 동시에 플라스틱 표면에 미세한 공동을 형성시켜 표면 거칠기(roughness)를 높여 석출된 금속피막과 플라스틱 표면간의 밀착력을 향상시키게 된다.
표면 처리 단계(S1) 이 후, 비 전도성 플라스틱 표면을 염산으로 처리하여, 표면 pH 및 표면전하를 조절하는 사전침적(Pre-dip) 단계(S2)를 수행한다.
표면 처리 단계(S1)를 통해 플라스틱 표면은 오염물이 제거되며, 에칭에 의해 친수성이 부여되고, 표면 거칠기 조절에 의해 플라스틱 표면이 개질된다. 이때 개질된 표면 대부분은 alkali를 띄게 되며, 이후 공정의 불안정성을 야기 시키게 된다.
사전침적(Pre-dip) 단계(S2)는 이러한 불안정성 해결을 위해 비 전도성 플라스틱 표면을 염산으로 처리하며, 표면의 pH 및 표면전하(charge)를 조절하게 된다.
사전침적(Pre-dip) 단계(S2)에 따른 표면 pH 및 표면전하(charge) 조절에 의해, 귀금속 촉매의 안정성을 부여하며, 촉매입자의 흡착 효율을 상승시킬 수 있게 된다.
사전침적(Pre-dip)을 위해 처리되는 염산 농도는 비이온수 1리터당 200 내지 400g의 염산, 및 염화나트륨 또는 염화칼륨의 화합물을 포함하며, 처리조건은 상온에서 1 내지 5분일 수 있다.
사전침적(Pre-dip) 단계(S2) 이 후 비 전도성 플라스틱 표면을 귀금속 콜로이드를 함유하는 활성 용액 및 이온성(ionogenic) 귀금속 활성 용액 중 적어도 어느 하나를 사용하여 금속화하는 단계(S3)를 수행하게 된다.
금속화 단계(S3)는, 비 전도성 플라스틱 표면에 주석(Sn)을 흡착시키는 제1금속화 단계(S3-1); 상기 제1단계 처리 후 팔라듐(Pd)을 흡착시키는 제2금속화단계(S3-2); 및 상기 비 전도성 플라스틱 표면에 흡착된 상기 주석(Sn)을 제거하고 팔라듐(Pd)을 금속화하는 제3금속화단계(S3-3)를 통해 수행된다.
금속화 단계(S3)는 촉매화 처리 공정(촉매 활성화 공정)을 의미하며, 후속공정인 도금층의 형성을 원활하게 수행하기 위한 것으로, 이는 비 전도성 플라스틱 표면에 주석(Sn) 및 팔라듐(Pd)과 같은 귀금속을 흡착시키는 과정에 의해 수행된다.
제1금속화 단계(S3-1)는 비 전도성 플라스틱 표면에 주석(Sn)을 흡착시키는 것으로, 염화주석(SnCl2), 염산(HCl) 및 황산(H2SO4)을 포함하는 수용액에서 30 내지 100℃에서, 10분 내지 60분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 염화주석(SnCl2) 30 내지 60 g/L, 염산(HCl) 30 내지 60 ml/L 및 황산(H2SO4) 10 내지 40 ml/L을 혼합한 수용액을 준비하고, 50 내지 80℃에서, 35 내지 45분 동안 침지 처리한다.
제2금속화 단계(S3-2)는 비 전도성 플라스틱 표면에 팔라듐(Pd)를 흡착시키는 것으로, 염화팔라듐(PdCl2) 및 염산(HCl)을 포함하는 수용액에서 10 내지 35℃, pH 2 내지 5 및 5분 내지 30분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 염화팔라듐(PdCl2) 1 내지 5 g/L 및 염산(HCl) 55 내지 95 ml/L를 혼합한 수용액을 15 내지 25℃ 및 pH 2.5 내지 4.5에서 10분 내지 20분간 침지 처리한다.
제3금속화 단계(S3-3)는 제2금속화 단계(S3-2)를 통한 금속성분의 흡착과정에 존재하게 되는 불순물인 주석(Sn)을 제거하고 팔라듐(Pd)을 금속화하여, 플라스틱 표면에 Pd0만 존재하도록 하여 이후 공정인 도금 처리 단계에서 금속촉매 역할을 하도록 수행하는 공정이다. 이때 주석(Sn) 제거를 위해 황산(H2SO4) 베이스의 용액에서 20 내지 35℃에서, 1 내지 10분 동안 처리한다.
금속화 단계(S3) 이 후, 비 전도성 플라스틱 표면을 전도성 부여를 위한 도금 처리 단계(S4)를 수행한다. 도금 처리 단계(S4)는 무전해 도금공정에 의해 수행된다.
무전해 도금공정은 비 전도성 플라스틱의 표면에 제1금속으로 이루어지는 제1도금층을 형성하는 단계(S4-1); 제1금속 도금층위에 제2금속으로 이루어지는 적어도 1층 이상의 제2도금층을 형성하는 단계(S4-2); 및 도금층이 형성된 비 전도성 플라스틱을 건조하는 단계(S4-3)에 의해 수행된다.
제1도금층을 형성하는 단계(S4-1)에서 제1금속은 니켈 및/또는 구리이며, 니켈만 사용될 수도 있다.
제1금속 도금층은 50ml/L EN800NB-M(영진플라켐, 한국), 50ml/L EN8000NB-N(영진플라켐, 한국) 및 50ml/L EN8000NB-B(영진플라켐, 한국) 로 이루어진 도금액으로 60 내지 90℃에서 1분 내지 20분 동안 무전해 도금시켜 형성할 수 있다. 제1금속 도금층은 하지금속층으로서 기능하게 된다.
제2금속 도금층을 형성하는 단계(S4-2)에서 제2금속 도금층은 제1금속 도금층의 상부에 형성된다. 제2금속은 니켈, 구리, 아연 및 크롬으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나이며, 구체적으로는 니켈이 사용될 수 있다.
제2금속 도금층은 최종적으로 얻게 되는 플라스틱의 표면조도를 조절하기 위한 공정이다. 바람직하게는 무전해 금속도금 공정을 이용하여 적어도 2층 이상의 도금층을 형성하는 것이 좋다.
예를 들어, 제2 도금층은 60ml/L ENCHEM M-2001-A(윈스타코리아, 한국)과 150ml/L ENCHEM M-2001-B(윈스타코리아, 한국)로 이루어진 도금액을 60 내지 90℃에서, 1분 내지 20분 동안 무전해 도금시켜 형성할 수 있다.
플라스틱을 건조하는 단계(S4-3)는 도금층이 형성된 비 전도성 플라스틱을 80 내지 90℃에서, 30 내지 60분간 열풍에 의해 건조에 의해 수행된다.
플라스틱 표면의 금속화에 전기 금속 도금(다이렉트 플레이팅)을 이용하는 다른 실시예의 경우에는, 촉매 부여 처리액으로 촉매를 부여한 후에, 동이온을 함유하는 pH 7이상, 바람직하게는 pH 12이상의 활성화 처리액으로 처리한다.
동이온을 함유하는 처리액은 황산동일 수 있다. 활성화 처리액으로 플라스틱 표면을 처리하기 위해서, 활성화 처리액의 온도를 0 내지 60℃, 바람직하게는 30 내지 50℃로 하고, 플라스틱을 1 내지 20분간 바람직하게는 2 내지 5분간 침지시켜 처리한다.
본 발명에 따르면 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리에 따라 균일한 금속피막층을 형성하여 전도성 부여 및 밀착성이 향상 될 수 있는 습식표면처리 방법이 제공된다. 따라서 본 발명에 의해 얻어지는 플라스틱은 전자, 전기 통신부품, 음향 영상 부품, 자동차 부품 및 기계 부품 등에서 표면에 금속표면이 요구될 때 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리프로필렌(PP)(Japan Polychem, Inc. 제)의 표면 개질을 위해 표면 처리하였다. 표면 처리는 순차적으로 황산(H2SO4) 500 ml/L, 물(H2O) 500 ml/L 및 계면활성제 1~2 g/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 70℃에서, 20분 동안 산욕(Acid bath) 처리 하였다. 이 후 수산화나트륨(NaOH) 35 g/L, 탄산나트륨(Na2CO3) 30 g/L, 인산3나트륨(Na3FO4) 30 g/L 및 계면활성제 5 g/L를 혼합한 용액을 준비하고, 70℃에서, 20분 동안 알칼리 욕(Alkali bath) 처리하였다. 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath) 처리 후 전력 50와트/L, 50℃에서, 10분 동안 초음파를 이용한 세정을 수행하였다. 위와 같은 세정 단계에 의해 플라스틱 표면에 묻은 오염물(이물질)을 제거하였다.
다음으로 크롬산(CrO3) 38 g/L, 물(H2O) 550 ml/L 및 황산(H2SO4) 450 ml/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 온도 76℃, 시간 30분 동안 에칭 처리 하였다. 에칭 처리된 플라스틱 표면을 팽윤(Swelling)처리 또는 플라스틱 표면을 조면화(Anchoring)시켜 플라스틱 표면의 거칠기를 조절하여 표면 처리 단계를 마무리 하였다. 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리(에칭 처리)에 따른 표면조직을 전자현미경으로 관찰하고, 이를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 에칭 처리 후 표면조직 관찰 결과 섬유조직과 같은 그물 형태로 균일하게 표면조면화가 형성되었다.
표면 처리 이후 세정, 에칭 및 거칠기가 조절된 플라스틱 표면을 염산으로 처리하여, 표면 pH 및 표면전하를 조절하는 사전침적(Pre-dip)을 수행하였다. 사전침적(Pre-dip)을 위해 비이온수 1리터당 300g의 염산, 및 염화나트륨 또는 염화칼륨의 화합물을 처리하였으며, 처리조건은 상온에서 3분동안 수행되었다.
사전침적(Pre-dip)된 플라스틱 플라스틱의 표면을 금속화하기 위해, 염화주석(SnCl2) 40 g/L, 염산(HCl) 40 ml/L, 황산(H2SO4) 20 ml/L 및 물(H2O) 900 ml/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 70℃에서, 40분 동안 침지 처리하는 제1금속화 단계를 수행하였다.
제1금속화 단계 이후, 염화팔라듐(PdCl2) 3 g/L, 염산(HCl) 75 ml/L 및 물(H2O) 922 ml/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 온도 20℃, pH 3.5 및 15분간 침지 처리하는 제2금속화 단계를 수행하였다.
제2금속화 단계 수행 이후, 금속성분의 흡착과정에 존재하게 되는 불순물인 주석(Sn)을 제거하기 위해 황산(H2SO4) 베이스의 용액에서 30℃에서, 5분분 동안 처리하였다.(제3금속화 단계)
위와 같은 단계에 의해 금속화까지 완료된 플라스틱의 표면에 50ml/L EN800NB-M(영진플라켐, 한국), 50ml/L EN8000NB-N(영진플라켐, 한국) 및 50ml/L EN8000NB-B(영진플라켐, 한국)로 이루어진 도금액을 80℃에서, 10분 동안 무전해 도금공정을 수행하여 니켈하지도금층을 형성하였다. 후속공정으로 니켈하지도금층 상부에 60ml/L ENCHEM M-2001-A(윈스타코리아, 한국)과 150ml/L ENCHEM M-2001-B(윈스타코리아, 한국)로 이루어진 도금액을 80℃에서, 10분 동안 무전해 도금공정을 수행하여 2차 니켈 도금층을 형성하였다. 85℃에서, 40분간 열풍 건조하였다.
최종적으로 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리에 따른 접합력(밀착성)을 확인하기 위해, KS-D 0254(2001) 및 KS-M ISO 2409(2013)의 평가 방법에 따라 시험하고 그 결과를 확인하였다. 이를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 경화된 강재 긁기 기구를 통한 도금의 밀착성 시험(KS-D 0254) 및 박리시험에 따른 도금 박리 평가(KS-M ISO 2409) 결과에서 모두 양호한 접합력(밀착성)을 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌(PP)을 습식 표면처리 하였다. 다만, 다른 조건은 동일하게 처리하고 에칭 처리 단계에서 에칭 용액의 처리 시간을 달리 설정하여 수행하였다. 구체적으로, 에칭 단계에서 크롬산(CrO3) 38 g/L, 물(H2O) 550 ml/L 및 황산(H2SO4) 450 ml/L를 혼합한 수용액을 준비하고, 온도 76℃, 시간 5분 동안 에칭 처리 하였다.
실시예 2에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리(에칭 처리)에 따른 표면조직을 전자현미경으로 관찰한 것을 도 4에 나타내었고, 실시예 2에 따른 폴리프로필렌(PP)의 습식 표면처리에 따른 접합력(밀착성) 평가결과를 도 5에 나타내었다.
도 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 에칭 처리 후 표면조직 관찰 결과 섬유조직과 같은 그물 형태로 균일하게 표면조면화가 형성되었으며, 경화된 강재 긁기 기구를 통한 도금의 밀착성 시험(KS-D 0254) 및 박리시험에 따른 도금 박리 평가(KS-M ISO 2409) 결과에서 모두 양호한 접합력(밀착성)을 나타내었다.
앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는, 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호 범위에 속하게 될 것이다.

Claims (10)

  1. 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법에 있어서,
    상기 비 전도성 플라스틱을 표면개질 처리하는 단계;
    상기 표면개질 처리된 비 전도성 플라스틱 표면을 염산으로 처리하여, 표면 pH 및 표면전하를 조절하는 사전침적(Pre-dip) 단계;
    상기 사전침적(Pre-dip)된 비 전도성 플라스틱의 표면에 귀금속 콜로이드를 함유하는 활성 용액 및 이온성(ionogenic) 귀금속 활성 용액 중 적어도 어느 하나를 사용하여 금속화하는 단계; 및
    상기 금속화된 비 전도성 플라스틱의 표면에 전도성 부여를 위해 도금 처리하는 단계를 포함하며,
    상기 표면개질 처리 단계는,
    상기 비 전도성 플라스틱의 표면의 오염물질을 제거하는 세정 단계;
    상기 세정 단계 이 후 에칭 용액으로 에칭 처리하는 에칭 처리 단계; 및
    상기 에칭 처리된 비 전도성 플라스틱의 표면 거칠기를 조절하는 표면 거칠기 조절 단계를 포함하고,
    상기 세정 단계는,
    상기 비 전도성 플라스틱을 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 순차적으로 처리하는 단계; 및 상기 산욕(Acid bath) 처리는 황산과 계면활성제(Surfactant)를 포함하는 용액에서 수행되며, 상기 알칼리 욕(Alkali bath) 처리는 수산화나트륨, 탄산나트륨, 인산3나트륨 및 계면활성제를 포함하는 용액에서 수행되고,
    상기 산욕(Acid bath) 및 알칼리 욕(Alkali bath)에서 처리 후, 초음파를 가하는 단계를 포함하고,
    상기 금속화 단계는,
    상기 비 전도성 플라스틱 표면에 주석(Sn)을 흡착시키는 제1금속화 단계;
    상기 제1단계 처리 후 팔라듐(Pd)을 흡착시키는 제2금속화단계; 및
    상기 비 전도성 플라스틱 표면에 흡착된 상기 주석(Sn)을 제거하고 팔라듐(Pd)을 금속화하는 제3금속화단계를 포함하며,
    상기 도금 처리 단계는,
    무전해 도금공정에 의해 수행되고,
    상기 무전해 도금공정은,
    상기 비 전도성 플라스틱의 표면에 제1금속으로 이루어지는 제1도금층을 형성하는 단계;
    상기 제1금속 도금층위에 제2금속으로 이루어지는 적어도 1층 이상의 제2도금층을 형성하는 단계; 및
    도금층이 형성된 비 전도성 플라스틱을 건조하는 단계를 포함하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에서,
    상기 에칭 처리 단계는, 크롬산과 황산을 포함하는 용액을 사용하며,
    상기 표면 거칠기 조절 단계는, 에칭 처리 후 팽윤(Swelling)처리 또는 플라스틱 표면을 조면화(Anchoring)시키는 것을 특징으로 하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 사전침적(Pre-dip)단계는 10 ~ 50℃에서, 1 ~ 10분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에서,
    상기 제1금속 및 제2금속은 각각,
    니켈, 구리, 아연 및 크롬으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법.
  10. 제1항에서,
    상기 비 전도성 플라스틱은,
    폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리우레탄(PU), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 폴리염화비닐(PVC), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리프로필렌(PP) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 비 전도성 플라스틱의 습식 표면처리 방법.
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