KR102240907B1 - 디스플레이용 점착 시트 - Google Patents

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KR102240907B1
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이성남
나상우
김준범
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Abstract

본 발명은 디스플레이용 점착 시트에 관한 것으로, 구체적으로는 정전기 발생을 방지할 수 있으며 박리력이 우수하고 가요성이 있으며 저온 및 고온에서의 신뢰성이 우수한 디스플레이용 점착 시트에 관한 것이다.

Description

디스플레이용 점착 시트{Adhesive sheet for display}
본 발명은 디스플레이용 점착 시트에 관한 것으로, 구체적으로는 정전기 발생을 방지할 수 있으며 박리력이 우수하고 가요성이 있으며 저온 및 고온에서의 신뢰성이 우수한 디스플레이용 점착 시트에 관한 것이다.
최근 정보 통신 기술의 비약적인 발전과 시장의 팽창에 따라 디스플레이 소자로 평판표시소자(Flat Panel Display)가 각광받고 있다. 이러한 평판표시 소자로는 액정 표시소자(Liquid Crystal Display). 플라즈마 디스플레이 소자(Plasma Display Panel), 유기발광소자(Organic Light Emitting Diodes) 등이 대표적이다.
유기발광소자는 빠른 응답속도와 경박단소, 저소비전력, 자발광소자, 유연성 등의 장점을 가지고 있어 최근 차세대 디스플레이소자, 디스플레이뿐만 아니라 조명 등에 그 수요가 증가되고 있다.
유기발광소자는 유리기판 상에 투명전극, 정공주입층, 정공수송층, 유기발광층, 전자수송층, 전자주입층, 금속전극의 순서로 증착되어 형성되며 양쪽 전극에서 공급된 전자와 정공이 유기발광층에서 재결합하며 방출되는 에너지를 이용해 발광하는 원리이다.
유기 발광 소자는 외부의 수분과 산소 또는 자외선 등의 외적 요인에 의해 열화 될 수 있으므로 유기 발광 소자를 밀봉시키는 패키징(packaging) 기술이 중요하며, 다양한 어플리케이션에 적용하기 위해, 유기 발광 표시 장치는 얇게 제조될 것이 요구된다.
한편, 디스플레이 장치 하부에는 외력으로부터 디스플레이 장치를 보호하고, 정전기 발생을 방지하기 위한 점착시트를 포함하는데, 종래의 디스플레이용 점착시트는 정전기 발생을 방지하지 못하였으며, 디스플레이 장치와의 박리력이 좋지 못한 문제가 있었다. 또한, 점차 디스플레이 장치의 적용 범위가 확대됨에 따라서 고온 및 저온의 사용 환경에서의 신뢰성 또한 반드시 고려되어야 할 특성으로 평가받고 있고, 플렉서블, 폴더블 디스플레이의 등장과 함께, 시트의 유연성 또는 가요성 또한 제품의 내구성을 위하여 향상시킬 필요가 있다.
따라서, 좀 더 다양한 온도 조건 및 외력이 가해지는 상황에서 신뢰성을 발휘할 수 있는 점착 시트에 대한 기술 개발이 요구되는 실정이다.
KR 10-0252953 B1(등록일: 2000.01.21)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 목적으로 안출된 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저온 및 고온에서의 물성이 상온 물성에서 크게 벗어나지 않아 온도 변화에 대한 신뢰성이 우수하고 가요성이 있어 다양한 외력에 대하여 내구성이 우수한 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트를 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 폴리이미드(PI)를 포함하는 베이스 기재; 및 상기 베이스 기재의 상면에 형성되고, 제1 아크릴레이트계 주제수지 및 제1 대전방지제를 포함하는 제1 점착제 조성물로부터 형성된 베이스 점착층을 포함하는 베이스 필름을 포함하고, 상기 베이스 필름이 하기 조건 1-1) 내지 1-3)을 모두 만족하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트를 제공한다.
1-1)
Figure 112020021661114-pat00001
1-2)
Figure 112020021661114-pat00002
1-3)
Figure 112020021661114-pat00003
상기 조건 1) 내지 3)에서, EIT-15, EITRT 및 EIT65는 각각 -15℃, 상온 및 65℃에서 하기 측정방법 1에 따라서 측정한 탄성계수(Elastic modulus)를 나타낸다.
[측정방법 1]
상기 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 직경 2mm의 볼 인덴터(ball indenter)로 하중을 가하되, 200 mN까지 10초에 걸쳐 일정한 속도로 하중을 증가시키고 10초간 200 mN의 하중을 유지시키고, 이어서 0 mN까지 일정한 속도로 하중을 제거하며 상기 베이스 필름의 변형률과 하중을 측정한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 베이스 필름은 하기 조건 2-1) 내지 2-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
2-1)
Figure 112020021661114-pat00004
2-2)
Figure 112020021661114-pat00005
2-3)
Figure 112020021661114-pat00006
상기 조건 2-1) 내지 2-3)에서, nIT-15는 -15℃에서, nITRT는 상온에서, nIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 탄성복원률을 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 베이스 필름이 하기 조건 3-1) 내지 3-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
3-1)
Figure 112020021661114-pat00007
3-2)
Figure 112020021661114-pat00008
3-3)
Figure 112020021661114-pat00009
상기 조건 3-1) 내지 3-3)에서, HIT-15는 -15℃에서, HITRT는 상온에서, HIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 소성경도를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 제1 대전방지제는 열중량분석(TGA)에서 열분해온도(Td)가 320℃ 내지 350℃인 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 제1 대전방지제는 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부의 함량으로 상기 제1 점착제 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 1,300 cP 내지 1,900 cP의 점도를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 300,000g/mol 내지 400,000g/mol의 중량평균분자량을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 하기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 박리력이 500gf/inch 내지 1,500gf/in일 수 있다.
[측정방법 2]
상온에서 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 24시간 경과 후 초당 5mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리하면서 접착력을 측정한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트는 상기 베이스 기재의 하면에 점착되고, 제2 아크릴레이트계 주제수지를 포함하는 제2 점착제 조성물로부터 형성된 캐리어 점착층 및 상기 캐리어 점착층의 하면에 형성된 캐리어 기재를 포함하는 캐리어 필름을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 하기 측정방법 3에 따라 측정한 상기 캐리어 점착층의 접착력이 상기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 접착력보다 낮을 수 있다.
[측정방법 3]
상온에서 캐리어 필름을 폴리이미드(PI) 기재에 부착시켜 24시간 경과 후 초당 40mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리하면서 접착력을 측정한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트는 상기 베이스 점착층의 상면에 이형 필름을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 이형 필름은 하면에 실리콘 이형 처리가 된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 디스플레이용 점착 시트는 온도 변화에 대한 신뢰성이 우수하고 가요성이 있어 다양한 외력에 대하여 내구성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트의 층상 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트에 포함된 베이스 필름의 물성을 측정하는 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트에 포함된 베이스 필름의 물성을 측정하는 과정에서 볼 인덴터에 하중을 가하여 상기 베이스 필름을 누를 때, 시간에 따라 눌린 깊이(변형률)와 하중이 변하는 경로를 표시한 그래프이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명하기에 앞서서, 본 명세서에서 사용된 용어의 의미를 명확하게 정의하기로 한다.
본 명세서에서, “상온”이란 25℃를 의미한다.
본 명세서에서, “상면” 또는 “상부면”과 “하면” 또는 “하부면”은 각각 베이스 기재에서 베이스 점착층을 향하는 방향과 그 반대 방향을 나타낸다.
본 명세서에서, “주제수지”란 해당 조성물을 구성하는 성분 가운데 용매를 제외하고 가장 다수의 중량비를 차지하는 수지를 나타낸다.
본 명세서에서, “탄성복원율”과 “크리프 변형률”은 각각 볼 인덴터로 하중을 증가시켜 200mN에 하중이 도달하였을 때 베이스 필름의 눌린 깊이를 100으로 하였을 때, 하중 제거 후에 복원된 깊이, 하중 유지 시에 크리프 현상에 의하여 변형된 깊이를 각각 나타낸다.
본 명세서에서, “소성 경도”란 재료의 연성 및 전성과 관련된 물리적 특성으로서, 소성경도가 높을수록 재료의 연성 및 전성이 낮고, 따라서 취성(brittleness)이 증가하여 충격에 쉽게 깨지는 등 내충격성이 저하될 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
기 서술한 바와 같이, 종래의 디스플레이용 점착 시트는 상온 부근에서는 우수한 물성을 가지지만 영하 이하의 저온 또는 40℃ 이상의 고온에서 그 물성이 크게 변하여 신뢰도가 낮은 단점이 있었다. 또한, 반복적인 변형이 가해지는 환경에서 가요성이 부족하여 내구성이 취약한 단점이 있었다.
이에, 본 발명에서는 상술한 과제를 해결하기 위하여 폴리이미드(PI)를 포함하는 베이스 기재; 및 상기 베이스 기재의 상면에 형성되고, 제1 아크릴레이트계 주제수지 및 제1 대전방지제를 포함하는 제1 점착제 조성물로부터 형성된 베이스 점착층을 포함하는 베이스 필름을 포함하고, 상기 베이스 필름이 하기 조건 1-1) 내지 1-3)을 모두 만족하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트를 제공한다.
1-1)
Figure 112020021661114-pat00010
1-2)
Figure 112020021661114-pat00011
1-3)
Figure 112020021661114-pat00012
상기 조건 1) 내지 3)에서, EIT-15, EITRT 및 EIT65는 각각 -15℃, 상온 및 65℃에서 하기 측정방법 1에 따라서 측정한 탄성계수(Elastic modulus)를 나타낸다.
[측정방법 1]
상기 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 직경 2mm의 볼 인덴터(ball indenter)로 하중을 가하되, 200 mN까지 10초에 걸쳐 일정한 속도로 하중을 증가시키고 5초간 200 mN의 하중을 유지시키고, 이어서 0 mN까지 10초에 걸쳐 일정한 속도로 하중을 제거하며 상기 베이스 필름의 변형률과 하중을 측정한다.
본 발명에 따른 디스플레이용 점착 시트는 종래의 점착 시트에 비하여 폴리이미드(Polyimide, PI) 필름을 베이스 기재로 사용함으로써 가요성이 우수하여 평면인 피착체 뿐만 아니라 폴더블 디스플레이 등 모션 있는 부위에 대한 접착력 및 내구성이 우수하다.
상기 폴리이미드 기재는 바람직하게는 영률(Young's modulus) 2.5 GPa 내지 4.5 GPa, 항복점(Yield point) 2% 내지 5% 및 열팽창률 3ppm/℃ 내지 50ppm/℃를 갖는 것일 수 있다. 상기 범위의 물성을 갖는 폴리이미드 기재를 사용함으로써 종래 PET 기재를 사용하는 접착 시트에 대하여 우수한 가요성 및 굴곡 신뢰성을 구현할 수 있다.
만일 PI 기재의 영률이 2.5 GPa에 미치지 못하는 경우, 탄성이 약하여 피착체에 대한 보호 효과가 저하되고, 4.5 GPa를 초과하는 경우에는 가요성이 지나치게 낮아져 굴곡 신뢰성에 문제가 있을 수 있다.
또한, 만일 PI 기재의 항복점이 2% 미만인 경우 영구변형이 일어나게 되는 임계점이 낮아져, 굴곡과 같은 변형이 일어나는 사용 환경에서 제품의 변형이 쉽게 일어나게 되는 단점이 있다. 고분자 수지 특성상 항복점이 5%를 넘기 힘들다.
또한, 만일 PI 기재의 열팽창률이 50ppm/℃를 넘는 경우 온도 변화에 따라서 패널 뒤틀림이 유발되는 단점이 있다. 열팽창률이 3ppm/℃ 이하는 고분자 물질 특성상 달성되기 어렵다.
상기 베이스 기재는 바람직하게는 적어도 일면에 대전 방지 처리를 할 수 있다. 대전 방지 처리는 바람직하게는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 술포네이트)(PEDOT/PSS)를 박막 도포하여 수행될 수 있다.
바람직하게는 상기 대전 처리는 상기 베이스 기재의 하면에만 수행될 수 있다. 대전 방지 처리를 통하여 제조 및 피착체에의 부착 과정에서 정전기의 발생을 방지하는 효과가 배가될 수 있다.
상기 베이스 기재는 바람직하게는 20μm 내지 70μm의 두께를 가질 수 있다. 베이스 기재의 두께가 20μm 미만인 경우 점착 시트의 내구성이 불충분할 수 있고, 반대로 두께가 70μm를 초과하는 경우 점착 시트의 가요성이 떨어져 접었다 펴는 등의 과정에서 피착체로부터 분리될 가능성이 높아진다.
또한, 본 발명에 따른 디스플레이용 점착 시트는 상기 시트에 포함된 베이스 필름이 상기의 조건 1-1) 내지 1-3)을 만족함으로써 겨울이나 극지방에 가까운 지역의 저온 조건 및 피착체의 발열 등에 의한 고온 조건에서도 피착체에 대한 보호 효과가 탁월하며, 가요성 등의 물성의 저하 또한 낮다.
만일 조건 1-2)을 만족하지 않는 경우, 저온에서 베이스 필름이 지나치게 딱딱해져 가요성이 낮아지고 이는 베이스 필름의 내구성이 저하되는 것을 의미한다.
또한, 조건 1-3)을 만족하지 않는 경우, 탄성의 저하로 인하여 보호 효과가 감소할 수 있다.
조건 1-1)을 만족함으로써 본 발명에 따른 점착 시트는 충분한 가요성을 가져 접었다 펴는 등의 동작을 수행하더라도 피착체로부터 쉽게 박리되지 않으면서도 충분한 탄성을 가져 피착체를 보호할 수 있다. 만일 EITRT가 600 MPa보다 작은 경우 점착 시트가 너무 물러 피착체를 제대로 보호할 수 없으며, 700 MPa를 초과하는 경우 너무 딱딱해져 접히거나 구부러지는 조건에서 부러지는 등 내구성이 약화될 수 있다.
상기 베이스 필름은 바람직하게는 하기 조건 2-1) 내지 2-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
2-1)
Figure 112020021661114-pat00013
2-2)
Figure 112020021661114-pat00014
2-3)
Figure 112020021661114-pat00015
상기 조건 2-1) 내지 2-3)에서, nIT-15는 -15℃에서, nITRT는 상온에서, nIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 탄성복원률을 나타낸다.
상기 조건을 만족함으로써 본 발명에 따른 점착 시트는 피착체에 대하여 다수회의 변형을 받더라도 우수한 보호 효과를 가질 수 있고, 저온 및 고온에서의 신뢰성을 유지할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 베이스 필름이 하기 조건 3-1) 내지 3-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
3-1)
Figure 112020021661114-pat00016
3-2)
Figure 112020021661114-pat00017
3-3)
Figure 112020021661114-pat00018
상기 조건 3-1) 내지 3-3)에서, HIT-15는 -15℃에서, HITRT는 상온에서, HIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 소성경도를 나타낸다.
조건 3-1)을 만족하지 못하는 경우 베이스 점착층과 베이스 기재가 합지된 상태에서 고온에서 점착 표면이 단단하여 디스플레이에 크랙(Crack)이 생기는 문제점이 있고, 조건 3-2)를 만족하지 못하는 경우 점착 표면의 무른 특성으로 디스플레이의 신뢰성 등에 취약한 문제점이 있을 수 있다.
또한, 상기 베이스 필름은 하기 조건 4-1) 내지 4-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
4-1)
Figure 112020021661114-pat00019
4-2)
Figure 112020021661114-pat00020
4-3)
Figure 112020021661114-pat00021
상기 조건 4-1) 내지 4-3)에서, HU-15는 -15℃에서, HURT는 상온에서, HU65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라서 측정한 유니버셜(universal) 경도를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 베이스 필름이 하기 조건 5-1) 내지 5-3)을 더 만족하는 것일 수 있다.
5-1)
Figure 112020021661114-pat00022
5-2)
Figure 112020021661114-pat00023
5-3)
Figure 112020021661114-pat00024
상기 조건 5-1) 내지 5-3)에서, CIT-15는 -15℃에서, CITRT는 상온에서, CIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 크리프 변형률을 나타낸다.
이하, 상기 베이스 필름에 포함되는 제1 점착층에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 점착 시트에 포함되는 베이스 점착층은 제1 아크릴레이트계 주제수지 및 제1 대전방지제를 포함하는 제1 점착제 조성물로부터 형성된 것이다.
상기 제1 점착제 조성물은 바람직하게는 경화제를 더 포함할 수 있으며, 상기 베이스 점착층은 제1 점착제 조성물을 경화시켜 형성될 수 있다. 상기 경화제는 아크릴레이트계 점착제 분야에서 일반적으로 사용되는 경화제 가운데에서 제한 없이 선택할 수 있다. 예를 들어
또한, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 통상적으로 충분한 박리력을 갖는 점착층 형성에 사용될 수 있는 아크릴레이트계 수지라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리 부틸 아크릴레이트일 수 있다.
상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 바람직하게는 300,000g/mol 내지 400,000g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 만일 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지의 중량평균분자량이 300,000g/mol 미만인 경우, 점착력이 충분하지 않을 수 있다. 또한, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지의 중량평균분자량이 400,000g/mol을 초과하는 경우, 점착제 조성물의 점도 상승으로 인하여 작업성이 저하되고 균일한 점착층의 형성이 어려워진다.
또한, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 1,300 cP 내지 1,900 cP의 점도를 갖는 것일 수 있다. 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지의 점도가 1,300 cP에 미치지 않는 경우, 베이스 점착층의 접착력이 충분하지 않을 수 있다. 반대로, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지의 점도가 1,900 cP를 초과하는 경우, 점착제 조성물의 점도 상승으로 인하여 작업성이 저하되고 균일한 점착층의 형성이 어려워진다.
또한, 상기 제1 점착제 조성물은 정전기 발생을 방지하기 위하여 제1 대전방지제를 더 포함한다. 대전방지제를 더 포함함으로써 정전기 발생을 방지하고, 베이스 기재(112)와의 굴절률 차이 또는 이형 필름(130)을 포함하는 경우 이형 필름(130)과의 굴절률 차이를 감소시킴으로써 반사율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제1 대전방지제는 암모늄 양이온을 포함할 수 있다. 상기 암모늄 양이온은 하기 화학식 1과 같은 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020021661114-pat00025
상기 화학식 1에서, R1은 C1~C4의 알킬기이며, R2 내지 R4는 각각 독립적으로 C3~C12의 선형 또는 분지형의 알킬기이다. 상기 R2 내지 R4는 좀 더 바람직하게는 선형 알킬기일 수 있다.
더욱 바람직하게는 상기 암모늄 양이온은 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112020021661114-pat00026
또한, 상기 제1 대전방지제는 바람직하게는 Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, TaF6 -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO-, (FSO2)2N-, (CF3SO2)(CF3CO)N- 및 N(SO2F)2 -로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 음이온을 더 포함할 수 있다.
좀 더 바람직하게는 PF6 -, BF4 -, I- 및 (CF3SO2)2N-로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 음이온을 포함할 수 있다.
상기 제2 대전방지제는 가장 바람직하게는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112020021661114-pat00027
상기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 점착제 조성물을 포함하는 베이스 필름은 영하의 저온과 50℃ 이상의 고온에서도 우수한 신뢰성을 나타낼 수 있다.
상기 제1 대전방지제는 바람직하게는 열중량분석(TGA)에서 열분해온도 Td이 320℃ 내지 350℃인 것일 수 있다. Td가 320℃ 미만인 경우 베이스 필름의 열안정성이 떨어져 고온에서 물성이 악화되는 문제가 있을 수 있고, Td이 350℃를 초과하는 경우에는 반대로 베이스 점착층이 지나치게 딱딱하고 접착력이 떨어지게 되는 단점이 있다.
또한, 상기 제1 대전방지제는 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부의 함량으로 상기 제1 점착제 조성물에 포함되는 것일 수 있다. 만일 대전 방지제의 함량이 상기 범위를 만족하지 못하면, 목적하는 정전기 방지 효과를 나타낼 수 없고, 층간 굴절율의 차이가 커질 수 있으며, 이에 따라 반사율이 저하될 수 있다. 또한, 상기 대전방지제의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우, 대전방지 효과가 감소하고 이형필름을 제거할 때 제품 불량이 발생하게 될 확률이 높아진다. 고온에 대한 신뢰성이 낮아질 수 있다. 반대로 상기 제1 대전방지제의 함량이 2 중량부를 초과하는 경우 저온에서의 신뢰성이 저하할 수 있다.
고온에서의 신뢰성과 저온에서의 신뢰성이란 다른 문제일 수 있다. 고온에서는 일반적으로 베이스 필름의 경도와 탄성력이 낮아져 필름이 흐물흐물해지는 문제가 생길 수 있고, 저온에서는 경도와 탄성력이 지나치게 높아져 필름이 가요성을 상실하고 쉽게 크랙이 발생하는 등의 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 제1 대전방지제는 500 cP 내지 700 cP의 점도를 갖는 것일 수 있다. 만일 점도가 500 cP 미만인 경우, 열에 대한 베이스 필름의 안정성이 감소될 수 있고, 점도가 700 cP를 초과하는 경우 점착제로 사용하기에 물성이 적합하지 않아 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 더욱 바람직하게는 점도가 600 cP 내지 650 cP일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 하기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 박리력이 500gf/inch 내지 1,500 gf/inch일 수 있다.
[측정방법 2]
상온에서 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 24시간 경과 후 초당 5mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리시킬 때의 접착력을 측정한다.
상기 베이스 필름의 유리 기재에 대한 접착력이 500 gf/inch 미만인 경우 피착제를 굽히거나 접었다 펴는 등의 변형에 의하여 쉽게 박리가 되어 버리는 문제가 있을 수 있고, 접착력이 1,500 gf/inch를 초과하는 경우에는 오히려 베이스 필름의 내구성이 떨어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트는 상기 베이스 필름에 더하여, 상기 베이스 기재의 하면에 점착되고, 제2 아크릴레이트계 주제수지를 포함하는 제2 점착제 조성물로부터 형성된 캐리어 점착층 및 상기 캐리어 점착층의 하면에 형성된 캐리어 기재를 포함하는 캐리어 필름층을 더 포함할 수 있다.
상기 캐리어 기재는 베이스 필름의 하부를 보호하는 기능을 담당한다. 디스 플레이용 점착 시트를 적용하는 공정에서는 얼라인(align) 공정을 수행할 수 있는데, 이 경우, 이형 필름이 있다면 이형 필름을 먼저 박리하고, 베이스-캐리어 필름을 피착체에 부착한 후, 베이스-캐리어 필름에서 캐리어 필름을 박리하는 방식으로 수행할 수 있다.
이 때, 베이스-캐리어 필름에서 캐리어 필름을 박리하는 단계에서 피착체와 베이스 필름 간의 박리가 발생하지 않도록 베이스 필름 및 캐리어 필름 간의 박리력은 베이스 필름의 제1 점착층의 접착력에 비하여 상대적으로 충분히 작을 수 있다. 구체적으로, 하기 측정방법 3에 따라 측정한 상기 캐리어 점착층의 접착력이 상기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 접착력보다 작을 수 있다.
[측정방법 3]
상온에서 캐리어 필름을 폴리이미드(PI) 기재에 부착시켜 24시간 경과 후 초당 40mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리시킬 때의 접착력을 측정한다.
바람직하게는 상기 베이스 필름과 캐리어 필름 간의 접착력은 9gf/inch 내지 18gf/inch, 보다 바람직하게는 12gf/inch 내지 15gf/inch일 수 있다. 만일 베이스 필름 및 캐리어 필름 간의 박리력이 상기 범위를 만족하지 못할 경우, 이형 필름을 박리하는 단계에서 베이스 필름 및 캐리어 필름 간의 박리가 발생하거나, 베이스 필름에서 캐리어 필름을 박리하는 단계에서 피착체와 베이스 필름 간의 박리가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 디스플레이용 점착 시트는 상기 베이스 점착층의 상면에 이형 필름을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 이형 필름은 하면에 실리콘 이형 처리가 된 것일 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명의 범위가 후술하는 실시예의 범위로 한정되는 것이 아니며, 후술하는 실시예는 단지 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시적인 것으로 이해되어야 할 것이다.
<실시예>
실시예 1
1) 베이스 필름 제조 및 이형 필름 합지
제1 아크릴레이트계 주제수지로 중량평균분자량 350,000g/mol인 폴리 부틸 아크릴레이트를 사용(점도 1,500 cP)하고, 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지 100 중량부에 대하여 경화제로 N,N,N,N'-테트라글리시딜-m-자일렌디아민 0.05 중량부, 제1 대전방지제로 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 1중량부, 및 용매로 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK)을 35 중량부를 혼합하여 제1 점착제 조성물을 제조하였다.
[화학식 3]
Figure 112020021661114-pat00028
상기 화학식 3 화합물을 포함하는 제1 대전방지제는 열분해온도 Td가 약 341℃이고, 융점이 -75℃이며, 점도는 약 635cP이었다.
이어서, 두께 50μm의 상온에서의 영률이 3.6 GPa이며, 항복점(yield point)이 3.5%, 열팽창률이 30ppm/℃인 특징을 가지는 폴리이미드(PolyImide, PI) 기재의 하부면에 PEDOT/PSS(폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 술포네이트)를 하부면에 박막 도포하여 대전방지 처리하여 베이스 기재를 제조하고, 상기 베이스 기재의 상면에 상기 제1 점착제 조성물을 도포하여 베이스 점착층을 형성하여 베이스 필름을 제조하였다.
상기 베이스 필름에 대하여 하기 측정방법 2에 의하여 접착력을 측정한 결과 접착력이 870gf/inch이었다.
[측정방법 2]
상온에서 상기 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 24시간 방치하고, 이후에 초당 5mm의 속도로 상기 베이스 필름을 180˚ 반대 방향으로 박리하면서 접착력을 측정하였다.
두께 75㎛의 PET 기재의 상부면 및 하부면에 PEDOT/PSS(폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리스티렌 술포네이트)를 박막 도포하여 대전방지 처리하고, 하부면에 실리콘 이형제를 박막 도포하여 실리콘 이형처리한 이형 필름의 하부면과 베이스 점착층이 맞닿도록 배치시킨 후 상온에서 롤 라미네이터를 이용하여 합지한 후 60℃에서 약 72시간 동안 경화시켜서, 두께 15㎛의 베이스 점착층이 형성된 베이스 필름 및 상기 베이스 필름 상면에 적층된 이형 필름을 제조하여 디스플레이용 점착 시트를 제조하였다.
2) 캐리어 필름 제조
제2 아크릴레이트계 주제수지로 중량평균분자량이 800,000g/mol이고, 850cP의 점도를 가지며, 유리전이온도(Tg)가 -63℃인 폴리에틸헥실 아크릴레이트, 상기 제2 아크릴레이트계 주제수지 100 중량부에 대하여 경화제 폴리이소시아네이트 3.5 중량부, 및 용매 MEK 50 중량부를 혼합하여 제2 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 두께 75μm의 PET 기재의 양면에 PEDOT/PSS(폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 술포네이트)를 박막 도포하여 대전방지 처리한 캐리어 기재 상부면에 상기 제2 점착제 조성물을 도포하고 60℃에서 72시간 동안 경화시켜 두께 8μm의 캐리어 점착층이 형성된 캐리어 필름을 제조하였다.
상기 캐리어 필름에 대하여 하기 측정방법 3에 의하여 접착력을 측정한 결과 접착력이 약 13.3gf/inch이었다.
[측정방법 3]
상온에서 상기 캐리어 필름을 폴리이미드 기재에 부착시켜 24시간을 방치한다. 이어서 상기 캐리어 필름을 초당 40mm의 속도로 180˚의 반대 방향으로 박리하면서 접착력을 측정하였다.
3) 디스플레이용 점착 시트 제조
상기 이형 필름과 합지된 베이스 필름 및 캐리어 필름을 상온에서 롤 라미네이터를 이용하여 합지시켜서 디스플레이용 점착 시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 3
실시예 1과 동일하게 실시하되, 제1 점착제 조성물에 포함된 제1 아크릴레이트계 주제수지, 제1 피리딘계 대전방지제, 경화제 또는 용매의 종류 및 함량을 하기 표 1과 같이 달리 하여 디스플레이용 점착 시트를 제조하였다.
또한, 베이스 기재의 종류 및 두께 등을 하기 표 1에 나타난 것과 같이 달리 하여 디스플레이용 점착 시트를 제조하였다.
구분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6
베이스
기재		 종류 PI PI PI PI PI PI
두께
(μm)		 50 25 100 50 50 50
베이스
점착층		 주제수지 종류 PBA PBA PBA PBA PBA PBA
Mw
(g/mol)		 350,000 350,000 350,000 150,000 500,000 350,000
점도(cP) 1,676 1,676 1,676 1,026 2,331 1,676
대전
방지제		 종류 화학식
3		 화학식
3		 화학식
3		 화학식
3		 화학식
3		 화학식
3
Td
(℃)		 341 341 341 341 341 341
함량(주제수지
100 대비)		 1 1 1 1 1 0.01
접착력
(gf/inch)		 870 921 731 386 1,027 884
캐리어 필름 접착력
(gf/inch)		 13.3 13.3 13.5 12.8 13.2 13.3
구분 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9		 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3
베이스
기재		 종류 PI PI PI PET PET PET
두께
(μm)		 50 50 50 50 50 50
베이스
점착층		 주제수지 종류 PBA PBA PBA PBA PBA PBA
Mw
(g/mol)		 350,000 350,000 350,000 350,000 350,000 350,000
점도(cP) 1,676 1,676 1,676 1,676 1,676 1,676
대전
방지제		 종류 화학식
3		 화학식
4		 화학식
5		 화학식
3		 화학식
3		 화학식
3
Td
(℃)		 341 392 239 341 341 341
함량(주제수지
100 대비)		 3 1 1 1 0.01 3
접착력
(gf/inch)		 454 879 895 1,213 1,154 1,275
캐리어 필름 접착력
(gf/inch)		 13.5 13.4 12.6 14.3 13.9 14.0
[화학식 4]
Figure 112020021661114-pat00029
[화학식 5]
Figure 112020021661114-pat00030
<실험예>
실험예 1: 저온(-15℃), 상온(25℃) 및 고온(65℃)에서의 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 디스플레이용 점착시트에서 이형 필름을 제거하고, 베이스 점착층을 유리 기재에 부착하여 잘 밀착시킨 후, 캐리어 필름을 제거하였다.
유리 기재에 부착된 베이스 필름을 직경 2mm의 볼 인덴터(ball indenter)로 눌러 탄성 계수, 탄성 복원률, 및 소성 경도를 측정하여 하기 표 3에 나타내었다. 상세한 측정 방법은 도 2에 나타나 있는 것과 같이 10초에 걸쳐 직경 2mm의 볼 인덴터(300)로 200mN까지 일정한 속도로 하중을 상승시키며 압력을 가하고, 5초간 200mN의 하중을 유지한 후, 10초 동안 0mN까지 하중을 일정한 속도로 하중을 천천히 감소시키며 하중 변형률 그래프를 작성하고 이를 바탕으로 상기의 물성(EITRT, nITRT, HITRT)를 계산하였다.
동일한 측정 방법으로 -15℃의 저온 및 65℃의 고온에 대하여 동일한 물성(EIT-15, EIT65, nIT-15, nIT65, HIT-15, HIT65)을 측정하여 하기 표 3 또는 표 4에 나타내었다.
실험예 2: 작업성 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 디스플레이용 점착 시트를 디스플레이에 부착 과정에 대하여 하기와 같이 3차례 과정의 오류를 평가하여 부착 과정의 작업성을 평가하여 하기 표 3 또는 표 4에 나타내었다.
1) 1차 작업성 오류 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 디스플레이용 점착 시트를 디스플레이에 부착하는 과정 중, 디스플레이용 점착 시트에서 이형 필름을 박리하는 단계에서, 1차례 수행하여 박리되는 경우를 ○, 2차례 이상 수행하여 박리되는 경우를 ×로 하여 1차 작업시 오류를 평가하였다. 이를 100회 반복 수행하여 100회 중 오류(×)가 발생한 비율을 하기 표 3 또는 표 4에 나타내었다.
2) 2차 작업성 오류 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 디스플레이용 점착시트를 디스플레이에 부착하는 과정 중, 이형 필름이 박리된 베이스 필름과 캐리어 필름을 포함하는 적층체를 부착하는 단계에서, 피착면인 디스플레이 장치를 벗어나는 면적이 적층체의 전체 면적 중 0.1% 이하인 경우를 ○, 전체 면적 중 0.1%를 초과하는 경우를 ×로 하여 2차 작업시의 오류를 평가하였다. 이를 100회 반복하여 100회 중 오류(×)가 발생한 비율을 하기 표 3 또는 표 4에 나타내었다.
실험예 3: 굴곡 신뢰성 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 디스플레이용 점착 시트를 디스플레이에 부착 후 접었다 펴는 반복적인 변형이 가해지는 굴곡성 평가를 실시하였을 때, 점착시트가 박리되거나 디스플레이에 크랙이 발생하는 최초 횟수에 대해 하기 표 3 내지 표 4에 나타내었다. 굴곡성 평가 시 20만 회까지 오류가 발생하지 않을 경우 제품 신뢰성을 만족할 수 있다.
Figure 112020021661114-pat00031
*괄호 안의 숫자는 25℃에서의 물성 대비 비율을 나타낸다.
Figure 112020021661114-pat00032
*괄호 안의 숫자는 25℃에서의 물성 대비 비율을 나타낸다.
상기 표 3 및 표 4를 참조하면, 비교예 1 내지 3에 따른 접착 시트는 베이스 기재로 PI 필름을 사용하는 실시예의 접착 시트와 달리 PET 기재를 사용한 결과 굴곡 신뢰성 평가에서 20만회에 현저히 미치지 못하는 결과를 나타내어, 가요성에 있어서 크게 불리함을 알 수 있다.
이에 대하여 실시예에 따른 접착 시트는 베이스 기재의 가요성이 우수하여 굴곡 신뢰성 평가에서 비교예에 따른 접착 시트에 비하여 우수한 결과를 나타내었다.
다만, 실시예 3의 경우, PI 기재의 두께가 100㎛로 현저히 두꺼운 것을 사용한 결과 가요성이 나빠져 굴곡 신뢰성 또한 다른 실시예의 접착 시트에 비하여 나쁜 것을 확인할 수 있었다.
또한 실시예 6의 경우, 대전방지제의 함량이 기준 범위를 벗어남으로써 이형 필름 제거 시 불량 발생확률이 증가하였다. 실시예 4 및 5의 경우 제1 아크릴레이트계 주제수지의 중량평균분자량이 기준 범위를 벗어나 접착력이 감소하거나 점도가 지나치게 증가하여 제조 또는 적용 과정에서 제품 불량이 발생하는 빈도가 크게 증가하였다.
실시예 7의 경우 대전 방지제의 함량이 과도하여 접착력이 감소하여 굴곡신뢰도 평가에서 성능이 다소 감소한 결과를 나타내었다.
실시예 8 및 9는 실시예 1과 상이하게 기준 범위를 벗어난 열분해 온도(Td)를 갖는 대전방지제를 사용하였으며, 각각 고온 신뢰성과 저온 신뢰성에서 실시예 1보다 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
100: 점착 시트
110: 베이스 필름
111: 베이스 점착층
112: 베이스 기재
120: 캐리어 필름
121: 캐리어 점착층
122: 캐리어 기재
130: 이형 필름
200: 유리 기재
300: 볼 인덴터

Claims (12)

  1. 폴리이미드(PI)를 포함하는 베이스 기재; 및
    상기 베이스 기재의 상면에 형성되고, 제1 아크릴레이트계 주제수지 및 제1 대전방지제를 포함하는 제1 점착제 조성물로부터 형성된 베이스 점착층을 포함하는 베이스 필름을 포함하고, 상기 베이스 필름이 하기 조건 1-1) 내지 1-3)을 모두 만족하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트:
    1-1)
    Figure 112021501009361-pat00033

    1-2)
    Figure 112021501009361-pat00034

    1-3)
    Figure 112021501009361-pat00035

    상기 조건 1-1) 내지 1-3)에서, EIT-15, EITRT 및 EIT65는 각각 -15℃, 상온 및 65℃에서 하기 측정방법 1에 따라서 측정한 탄성계수(Elastic modulus)를 나타낸다:
    [측정방법 1]
    상기 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 직경 2mm의 볼 인덴터(ball indenter)로 하중을 가하되, 200 mN까지 10초에 걸쳐 일정한 속도로 하중을 증가시키고 5초간 200 mN의 하중을 유지시키고, 이어서 0 mN까지 10초에 걸쳐 일정한 속도로 하중을 제거하며 상기 베이스 필름의 변형률과 하중을 측정한다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 필름이 하기 조건 2-1) 내지 2-3)을 더 만족하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트:
    2-1)
    Figure 112020021661114-pat00036

    2-2)
    Figure 112020021661114-pat00037

    2-3)
    Figure 112020021661114-pat00038

    상기 조건 2-1) 내지 2-3)에서, nIT-15는 -15℃에서, nITRT는 상온에서, nIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 탄성복원률을 나타낸다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 필름이 하기 조건 3-1) 내지 3-3)을 더 만족하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트:
    3-1)
    Figure 112020021661114-pat00039

    3-2)
    Figure 112020021661114-pat00040

    3-3)
    Figure 112020021661114-pat00041

    상기 조건 3-1) 내지 3-3)에서, HIT-15는 -15℃에서, HITRT는 상온에서, HIT65는 65℃에서 각각 상기 측정방법 1에 따라 측정한 소성경도를 나타낸다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 대전방지제는 열중량분석(TGA)에서 열분해온도(Td)가 320℃ 내지 350℃인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 대전방지제는 상기 제1 아크릴레이트계 주제수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부의 함량으로 상기 제1 점착제 조성물에 포함되는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 1,300 cP 내지 1,900 cP의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 아크릴레이트계 주제수지는 300,000g/mol 내지 400,000g/mol의 중량평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  8. 제1항에 있어서,
    하기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 접착력이 500gf/inch 내지 1,500gf/inch인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트:
    [측정방법 2]
    상온에서 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 24시간 경과 후 초당 5mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리하면서 접착력을 측정한다.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 기재의 하면에 점착되고, 제2 아크릴레이트계 주제수지를 포함하는 제2 점착제 조성물로부터 형성된 캐리어 점착층 및 상기 캐리어 점착층의 하면에 형성된 캐리어 기재를 포함하는 캐리어 필름을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  10. 제9항에 있어서,
    하기 측정방법 3에 따라 측정한 상기 캐리어 점착층의 접착력이 하기 측정방법 2에 따라 측정한 상기 베이스 점착층의 접착력보다 낮은 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트:
    [측정방법 2]
    상온에서 베이스 필름을 유리 기재에 부착하여 24시간 경과 후 초당 5mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리하면서 접착력을 측정한다.
    [측정방법 3]
    상온에서 캐리어 필름을 폴리이미드(PI) 기재에 부착시켜 24시간 경과 후 초당 40mm의 속도로 180˚ 방향으로 박리하면서 접착력을 측정한다.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 점착층의 상면에 이형 필름을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 이형 필름은 하면에 실리콘 이형 처리가 된 것을 특징으로 하는 디스플레이용 점착 시트.
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