KR102230636B1 - 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름, 화상 표시 장치 및 그 연속 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편보호 편광 필름으로서, 상기 편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 함유하고, 두께가 10㎛ 이하이며, 또한 단체투과율(T) 및 편광도(P)에 의해 표시되는 광학 특성이 하기 식 P>-(100.929T-42.4-1)×100(단, T<42.3), 또는, P≥99.9(단, T≥42.3)의 조건을 만족하도록 구성된 것이고, 상기 편광자의 다른 편면에 투명층을 가지며, 또한 상기 보호 필름을 갖는 측의 표면의 동마찰 계수가 0.2 이하인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 편보호 편광 필름은 편광자가 소정의 광학 특성을 가지며, 또한 두께가 10㎛ 이하이어도 관통 크랙 및 나노 슬릿에 의한 결함을 억제할 수 있다.

Description

편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름, 화상 표시 장치 및 그 연속 제조 방법
본 발명은 편광자의 편면에만 보호 필름이 설치된 편보호 편광 필름 및 당해 편보호 편광 필름과 점착제층을 갖는 점착제층 부착 편광 필름에 관한 것이다. 상기 편보호 편광 필름 및 점착제층 부착 편광 필름은 이것 단독으로 또는 이를 적층한 광학 필름으로서 액정 표시 장치(LCD), 유기 EL 표시 장치 등의 화상 표시 장치를 형성할 수 있다.
액정 표시 장치에는 그 화상 형성 방식으로부터 액정 패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측에 편광 필름을 배치하는 것이 필요 불가결이다. 편광 필름은 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성(二色性) 재료로 이루어지는 편광자의 편면 또는 양면에 보호 필름을 폴리비닐알코올계 접착제 등에 의해 첩합(貼合)한 것이 이용되고 있다.
상기 편광 필름을 액정 셀 등에 점착할 때에는 통상적으로 점착제가 사용된다. 또한, 편광 필름을 순식간에 고정시킬 수 있는 점, 편광 필름을 고착시키는데 건조 공정을 필요로 하지 않는 점 등의 장점을 갖고 있기 때문에 점착제는 편광 필름의 편면에 미리 점착제층으로서 설치되어 있다. 즉, 편광 필름의 첩착(貼着)에는 점착제층 부착 편광 필름이 일반적으로 이용된다.
또한, 편광 필름이나 점착제층 부착 편광 필름은 열 충격(예컨대, -30℃와 80℃의 온도 조건을 반복하는 히트쇼크 시험이나 100℃의 고온하 시험)의 가혹한 환경하에서는 편광자의 수축 응력의 변화에 의해, 편광자의 흡수축 방향의 전체에 크랙(관통 크랙)이 생기기 쉬운 문제가 있다. 즉, 점착제층 부착 편광 필름은 상기 가혹한 환경하에서의 열 충격에 의한 내구성이 충분하지 않았다. 특히, 박형화의 관점에서 편광자의 편면에만 보호 필름을 설치한 편보호 편광 필름을 이용한 점착제층 부착 편광 필름에서는 상기 열 충격에 의한 내구성이 불충분하였다. 또한, 상기 열 충격에 의하여 생기는 관통 크랙은 편광 필름의 사이즈가 커진 경우에 발생하기 쉬운 것이었다.
상기 관통 크랙의 발생의 억제를 위하여, 예컨대 편보호 편광 필름에 인장 탄성률 100㎫이상의 보호층을 설치하고, 또한 당해 보호층에 점착제층을 설치한 점착제층 부착 편광 필름이 제안되고 있다(특허 문헌 1). 또한, 두께 25㎛ 이하의 편광자의 편면에 경화형 수지 조성물의 경화물로 이루어진 보호층을 가지며, 편광자의 다른 한쪽의 편면에 보호 필름을 가지고, 상기 보호층의 외측에 점착제층을 갖는 점착제층 부착 편광 필름이 제안되고 있다(특허 문헌 2). 상기 특허 문헌 1, 2에 기재된 점착제층 부착 편광 필름은 관통 크랙의 발생 억제의 면에서 유효하다. 또한, 박형화는 편광자에 대해서도 이루어지고 있고, 예컨대 단체(單體) 투과율, 편광도의 광학 특성을 제어한 높은 배향성을 나타내는 박형 편광자가 제안되고 있다(특허 문헌 3).
일본 공개특허 제2010-009027호 공보 일본 공개특허 제2013-160775호 공보 일본 특허 제4751481호 명세서
특허 문헌 1, 2에서는 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편보호 편광 필름을 이용함으로써 박형화를 도모하는 것과 함께, 다른 한편으로는 보호층을 설치함으로써, 편보호 편광 필름을 이용하는 것에 의해 생기는 편광자의 흡수축 방향으로의 관통 크랙의 발생을 억제하고 있다.
한편, 박형화는 편광자에 대해서도 이루어지고 있다. 편광 필름 또는 점착제층 부착 편광 필름에 이용하는 편광자를 얇게 한 경우(예컨대, 두께 10㎛ 이하로 한 경우)에는 편광자의 수축 응력의 변화가 작아진다. 그 때문에 박형화한 편광자에 의하면, 상기 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있음을 알았다.
그러나, 상기 관통 크랙의 발생이 억제된 편보호 편광 필름 또는 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름에 있어서 특허 문헌 3과 같이 광학 특성을 제어하고, 또한 편광자를 얇게 하였을 경우(예컨대, 두께 10㎛ 이하로 한 경우)에는, 편보호 편광 필름 또는 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름에 기계 충격이 부하되었을 때(편광자 측에 볼록(凸) 굴곡에 의한 부하가 걸리는 경우를 포함)에, 편광자의 흡수축 방향으로 부분적으로 극히 얇은 슬릿(이하, 나노 슬릿이라고도 함)이 발생함을 알았다. 상기 나노 슬릿은 편광 필름의 사이즈에 관계없이 생기는 것도 알았다. 나아가서는, 상기 나노 슬릿은 편광자의 양면에 보호 필름을 갖는 양(兩)보호 편광 필름을 이용한 경우에는 생기지 않는 것을 알았다. 또한, 편광자에 관통 크랙이 생긴 경우에는 관통 크랙의 주변의 응력이 해방되기 때문에 관통 크랙은 인접하여 생기지는 않지만, 나노 슬릿은 단독으로 생기는 이외에 인접하여 생기는 것을 알았다. 또한, 관통 크랙은 크랙이 생긴 편광자의 흡수축 방향으로 자라나는 진행성을 갖고 있지만, 나노 슬릿은 상기 진행성이 없는 것도 알았다. 이와 같이, 상기 나노 슬릿은 관통 크랙의 발생이 억제된 편보호 편광 필름에 있어서 편광자를 얇고, 또한 광학 특성을 소정의 범위로 제어한 경우에 생기는 새로운 과제이며, 종래 알려져 있던 상기 관통 크랙과는 상이한 현상에 의해 생기는 과제임을 알았다.
또한, 상기 나노 슬릿은 극히 얇기 때문에 통상의 환경하에서는 검출할 수 없다. 따라서, 가령 편광자에 나노 슬릿이 발생하였다고 하더라도 편보호 편광 필름 및 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름의 광 누출에 의한 결함을 확인하는 것은 일견(一見)하는 것만으로는 곤란하다. 즉, 통상적으로 편보호 편광 필름은 장척(長尺) 필름 형상으로 제작되고 자동적 광학 검사로 결함 검사되지만, 이 결함 검사로 나노 슬릿을 결함으로서 검출하는 것이 곤란하다. 상기 나노 슬릿에 의한 결함은 편보호 편광 필름 또는 점착제층 부착 편광 필름이 화상 표시 패널의 유리 기판 등에 첩합되고 나서 가열 환경하에 놓여진 경우에, 나노 슬릿이 폭 방향으로 넓어짐으로써 검출 가능(예컨대, 상기 광 누출의 유무)하게 되는 것도 알았다.
따라서, 편광자의 두께가 10㎛ 이하인 편보호 편광 필름 또는 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름에 있어서는 관통 크랙뿐만 아니라 나노 슬릿에 의한 결함도 억제하여 두는 것이 바람직하다.
본 발명은 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편보호 편광 필름으로서, 상기 편광자가 소정의 광학 특성을 가지고, 또한 두께가 10㎛ 이하이어도 관통 크랙 및 나노 슬릿에 의한 결함을 억제할 수 있는 편보호 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 편보호 편광 필름과 점착제층을 갖는 점착제층 부착 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 편보호 편광 필름 또는 상기 점착제층 부착 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치, 나아가서는 그 연속 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명자들은 예의 검토한 결과, 하기의 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름 등에 의해 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편보호 편광 필름으로서,
상기 편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 함유하고, 두께가 10㎛ 이하이며, 또한 단체 투과율(T) 및 편광도(P)에 의해 표시되는 광학 특성이 하기 식
P>-(100.929T-42.4 －1)×100(단, T <42.3), 또는,
P≥99.9(단, T≥42.3)의 조건을 만족하도록 구성된 것이고,
상기 편광자의 다른 편면에 투명층을 가지며,
또한, 상기 보호 필름을 갖는 측의 표면의 동마찰 계수가 0.2 이하인 것을 특징으로 하는 편보호 편광 필름에 관한 것이다.
상기 편보호 편광 필름에 있어서, 상기 투명층이 수지 재료의 형성물인 것이 바람직하다. 상기 투명층은 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 형성재 또는 수계 에멀전을 함유하는 형성재의 형성물을 이용할 수 있다.
상기 편보호 편광 필름에 있어서, 상기 투명층은 두께가 0.2㎛ 이상 3㎛ 이하인 것을 이용할 수 있다.
상기 편보호 편광 필름에 있어서, 상기 보호 필름은 표면에 표면 처리층을 갖는 것을 이용할 수 있다. 상기 표면 처리층으로서는 저반사 처리층을 들 수 있다.
상기 편보호 편광 필름에 있어서, 상기 편광자는 편광자 전량에 대하여 붕산을 20중량% 이하로 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 편보호 편광 필름 및 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름에 관한 것이다.
상기 점착제층 부착 편광 필름은 상기 편보호 편광 필름의 투명층에 상기 점착제층이 설치되어 있는 양태로 이용할 수 있다. 또한, 상기 점착제층 부착 편광 필름은 상기 편보호 편광 필름의 보호 필름에 상기 점착제층이 설치되어 있는 양태로 이용할 수 있다. 또한, 상기 점착제층 부착 편광 필름의 점착제층에는 세퍼레이터를 설치할 수 있다. 세퍼레이터가 설치된 점착제층 부착 편광 필름은 권회체로서 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 편보호 편광 필름 또는 상기 점착제층 부착 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 점착제층 부착 편광 필름의 권회체로부터 조출(繰出)되고, 상기 세퍼레이터에 의해 반송된 상기 점착제층 부착 편광 필름을, 상기 점착제층을 개재하여 화상 표시 패널의 표면에 연속적으로 첩합하는 공정을 포함하는 화상 표시 장치의 연속 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 점착제층 부착 편광 필름의 권회체로부터 조출되고, 상기 세퍼레이터에 의해 반송된 상기 점착제층 부착 편광 필름을, 상기 점착제층을 개재하여 화상 표시 패널의 표면에 연속적으로 첩합하는 공정을 포함하는 화상 표시 장치의 연속 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 편보호 편광 필름 및 점착제층 부착 편광 필름은 두께 10㎛ 이하의 편광자를 이용하고 있고, 박형화되고 있다. 또한, 상기 두께 10㎛ 이하의 박형의 편광자는 편광자의 두께가 큰 경우에 비하여 열 충격에 의해 편광자에 가해지는 수축 응력의 변화가 작기 때문에 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
한편, 소정의 광학 특성을 갖는 박형의 편광자는 편광자에 나노 슬릿이 발생하기 쉬워진다. 나노 슬릿은 편보호 편광 필름의 제조 공정, 편보호 편광 필름에 점착제층을 설치하는 점착제층 부착 편광 필름의 제조 공정, 점착제층 부착 편광 필름을 제조한 후의 각종 공정이나 점착제층 부착 편광 필름을 화상 표시 패널에 첩합한 후에 있어서, 상기 편보호 편광 필름 또는 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름에 대하여 기계 충격이 부하되었을 때에 생기는 것으로 생각되고, 열 충격에 의해 생기는 관통 크랙과는 상이한 메커니즘에 의해 생기는 것으로 상정된다. 또한, 상기 나노 슬릿에 의한 결함은 편보호 편광 필름 또는 점착제층 부착 편광 필름이 화상 표시 패널의 유리 기판 등에 첩합되고 나서 가열 환경하에 놓여진 경우에, 나노 슬릿이 폭 방향으로 넓어짐으로써 검출 가능(예컨대, 상기 광 누출의 유무)하게 된다.
본 발명의 편보호 편광 필름 및 점착제층 부착 편광 필름에서는, 편광자의 다른 편면(보호 필름을 갖지 않는 면)에 투명층을 설치함으로써, 상기 나노 슬릿의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 보호 필름을 갖는 측의 표면(편광자에 첩합하지 않은 측의 표면)의 동마찰 계수가 0.2 이하인 것을 이용함으로써, 상기 나노 슬릿의 발생을 보다 억제할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 편보호 편광 필름 및 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름은 상기 투명층을 설치하고, 소정의 동마찰 계수를 갖는 보호 필름을 이용함으로써, 박형화를 만족하면서, 또한 편광자에 생기는 관통 크랙 및 나노 슬릿의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 상기 나노 슬릿은 극히 얇기 때문에 통상의 환경하에서는 검출할 수 없다. 따라서, 가령 편광자에 나노 슬릿이 발생하여 있다고 하더라도 편보호 편광 필름 및 이를 이용한 점착제층 부착 편광 필름의 광 누출에 의한 결함을 확인하는 것은 일견한 것만으로는 곤란하다. 상기 나노 슬릿에 의한 결함은 편보호 편광 필름 또는 점착제층 부착 편광 필름이 가열 환경하에 놓여진 경우에 나노 슬릿이 폭 방향으로 넓어짐으로써 검출 가능(예컨대, 상기 광 누출의 유무)하게 되는 것도 알았다. 이와 같은 나노 슬릿의 폭 방향으로의 넓어짐에 의한 결함의 발생을 억제하기 위해서는 상기 투명층을 설치하는 것이 유효하다는 것도 알았다.
상술한 바와 같이, 투명층을 형성하기 전의 편보호 편광 필름의 제조 공정에 있어서도, 편광자에 나노 슬릿이 생기는 것으로 생각된다. 가령, 투명층을 설치하기 전의 편보호 편광 필름 상태의 편광자에 나노 슬릿이 발생하였다고 하더라도, 상기 나노 슬릿의 폭 방향으로의 넓어짐의 발생을 상기 투명층에 의해 억제할 수 있다. 또한, 투명층을 형성한 후의 편보호 편광 필름의 제조 공정, 점착제층 부착 편광 필름을 제조한 후의 각종 공정에 있어서 기계적 충격이 부여되었다고 하더라도 본 발명의 투명층 부착의 편광 필름이라면 나노 슬릿의 발생을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 편보호 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
도 2는 본 발명의 점착제층 부착 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
도 3은 편광자에 생기는 나노 슬릿과 관통 크랙을 대비하는 개념도의 일례이다.
도 4는 나노 슬릿의 발생의 유무와 나노 슬릿이 발생하였을 경우에, 투명층의 유무에 따라 가열에 의한 나노 슬릿의 확장이 상이한 것을 나타내는 편보호 편광 필름의 단면도의 사진의 일례이다.
도 5는 실시예 및 비교예의 나노 슬릿에 관계되는 평가 항목을 설명하는 개략도이다.
도 6은 실시예 및 비교예의 평가에 관계되는 나노 슬릿에 의해 생기는 크랙을 나타내는 사진의 일례이다.
도 7은 실시예 및 비교예의 평가에 관계되는 관통 크랙의 진행을 나타내는 사진의 일례이다.
이하에 본 발명의 편보호 편광 필름(11) 및 점착제층 부착 편광 필름(12)을도 1, 2를 참조하면서 설명한다. 편보호 편광 필름(10)(투명층(3)이 없는 경우)은 예컨대, 도 1(A)에 나타낸 바와 같이, 편광자(1)의 편면에만 보호 필름(2)을 갖는다. 도 1(B)에서는 보호 필름(2)의 표면에 표면 처리층(x)을 갖는 경우(보호 필름(2'))가 나타내어져 있다. 또한, 편보호 편광 필름(11)의 보호 필름(2)(또는 (2'))을 갖는 측의 표면(편광자에 첩합하지 않은 측의 표면)의 동마찰 계수가 0.2 이하이다. 도 1(A)에서는 보호 필름(2)의 표면, 도 1(B)에서는 표면 처리층(x)의 표면이, 동마찰 계수가 0.2 이하인 것을 이용한다. 상기 동마찰 계수는 나노 슬릿의 발생 억제의 관점에서 0.1 이하인 것이 바람직하다. 동마찰 계수의 측정은 실시예의 기재에 의한다. 도시하고 있지 않지만, 편광자(1)와 보호 필름(2)은 접착제층, 점착제층, 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층을 개재하여 적층되어 있다. 또한, 도시하고 있지 않지만, 편보호 편광 필름(10)은 보호 필름(2)에 이접착(易接着)층을 설치하거나 활성화 처리를 실시하거나 하여, 당해 이접착층과 접착제층을 적층할 수 있다. 본 발명의 편보호 편광 필름(11)(투명층(3) 부착)은 도 1(A), (B)에 나타내는 바와 같이, 편보호 편광 필름(10)에 있어서, 상기 편광자(1)의 다른 편면(보호 필름(2)을 갖지 않는 면)에 투명층(3)이 (직접) 설치되어 있다.
또한, 본 발명의 점착제층 부착 편광 필름(12)은 도 2에 나타내는 바와 같이 편보호 편광 필름(투명층 부착)(11)과 점착제층(4)을 갖는다. 또한, 도 2의 점착제층 부착 편광 필름(12)에서는 편보호 편광 필름(11)으로서, 도 1(A)에 나타내는 양태가 나타내어져 있지만, 도 1(B)에 나타내는 양태와 마찬가지로 점착제층 부착 편광 필름(12)에 적용할 수 있다. 점착제층(4)은 도 2(A)에서는 투명층(3)의 측에, 도 2 (B)에서는 보호 필름(2)의 측에 설치되어 있다. 또한, 본 발명의 점착제층 부착 편광 필름(12)의 점착제층(4)에는 세퍼레이터(5)를 설치할 수 있고, 그 반대측에는 표면 보호 필름(6)을 설치할 수 있다. 도 2의 점착제층 부착 편광 필름(12)에서는 세퍼레이터(5) 및 표면 보호 필름(6)이 모두 설치되어 있는 경우가 나타내어져 있다. 적어도 세퍼레이터(5)를 갖는 점착제층 부착 편광 필름(12)(나아가서는, 표면 보호 필름(6)을 갖는 것)은 권회체로서 이용할 수 있고, 예컨대 권회체로부터 조출되어 세퍼레이터(5)에 의해 반송된 점착제층 부착 편광 필름(12)을 점착제층(4)을 개재하여 화상 표시 패널의 표면에 첩합하는 방식(이하 '롤·투·패널 방식'이라고도 한다. 대표적으로는, 일본 특허 제4406043호 명세서)에 적용하여 화상 표시 장치를 연속적으로 제조할 수 있다. 점착제층 부착 편광 필름으로서는 첩합 후의 표시 패널의 휨 억제, 나노 슬릿의 발생 억제 등의 관점에서, 도 2(A)에 기재된 양태가 바람직하다. 표면 보호 필름(6)은 편보호 편광 필름(10), 편보호 편광 필름(투명층 부착)(11)에 설치할 수 있다.
도 3은 편광자에 생기는 나노 슬릿(a)과 관통 크랙(b)을 대비하는 개념도이다. 도 3(A)에는 편광자(1)에 생기는 나노 슬릿(a)이, 도 3(B)에는 편광자(1)에 생기는 관통 크랙(b)이 나타나 있다. 나노 슬릿(a)은 기계 충격에 의해 발생하고, 편광자(1)의 흡수축 방향에 부분적으로 발생하는 나노 슬릿(a)은 발생한 당초는 확인할 수 없지만, 열 환경하(예컨대, 80℃나 60℃, 90% RH)에 있어서 폭 방향으로의 넓어짐에 의해 확인할 수 있다. 한편, 나노 슬릿(a)은 편광자의 흡수축 방향으로 자라나는 진행성은 갖지 않는 것으로 생각된다. 또한, 상기 나노 슬릿(a)은 편광 필름의 사이즈에 관계없이 생기는 것으로 생각된다. 나노 슬릿(a)은 단독으로 생기는 것 이외에 인접하여 생기는 경우도 있다. 한편, 관통 크랙(b)은 열 충격(예컨대, 히트쇼크 시험)에 의해 생긴다. 관통 크랙은 크랙이 생긴 편광자의 흡수축 방향으로 자라나는 진행성을 갖고 있다. 관통 크랙(b)이 발생한 경우에는 주변의 응력이 해방되기 때문에 관통 크랙은 인접하여 생기는 경우는 없다.
도 4는 편광자에 생기는 나노 슬릿(a)의 발생과 확장, 수복에 관계된 편보호 편광 필름(10) 또는 투명층 부착의 편보호 편광 필름(11)의 단면도의 사진의 일례이다. 도 4(A)는 편광자(1)의 편면에만 접착제층(2a)을 개재하여 보호 필름(2)을 갖는 편보호 편광 필름(10)이고, 나노 슬릿은 발생하지 않은 경우의 일례이다. 도 4(B)는 편보호 편광 필름(10)에 나노 슬릿(a)이 발생한 경우의 일례이다. 도 4(A), (B)는 모두 가열 전이다. 또한, 도 4(C)는 나노 슬릿(a)이 발생하고 있는 편보호 편광 필름(10)을 가열한 후의 단면도 사진의 일례이다. 도 4(C)에서는 가열에 의해 편광자(1)의 나노 슬릿(a)이 확장하고 있는 것을 알 수 있다. 한편, 도 4(D)는 나노 슬릿(a)이 발생한 편보호 편광 필름(10)에 투명층(3)을 형성한 투명층 부착의 편보호 편광 필름(11)을 가열한 후의 단면도 사진의 일례이다. 도 4(D)에서는 편광자(1)에 생긴 나노 슬릿(a)은 투명층(3)에 의해 수복(a')되어 있고, 가열에 의한 확장도 없음을 알 수 있다. 도 4는 샘플의 흡수축 방향에 대하여 수직으로 크로스 섹션 폴리셔나 마이크로톰으로 단면 절삭하고, 주사형 전자 현미경으로 관찰하였다.
＜편광자＞
본 발명에서는 두께 10㎛ 이하의 편광자를 이용한다. 편광자의 두께는 박형화 및 관통 크랙의 발생을 억제하는 관점에서 8㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 7㎛ 이하, 나아가서는 6㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 편광자의 두께는 2㎛ 이상, 나아가서는 3㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 박형의 편광자는 두께 불균일이 적고, 시인(視認)성이 우수하며, 또한 치수 변화가 적기 때문에 열 충격에 대한 내구성이 우수하다.
편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 것이 사용된다. 편광자로서는 예컨대, 폴리비닐알코올계 필름, 부분포멀화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌·초산 비닐 공중합체계 부분비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에 요오드나 이색성 염료의 이색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 물질로 이루어지는 편광자가 바람직하다.
폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신한 편광자는 예컨대, 폴리비닐알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하고, 원래 길이의 3∼7배로 연신함으로써 제작할 수 있다. 필요에 따라서 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되고, 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한, 필요에 따라서 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지하여 수세(水洗)하여도 된다. 폴리비닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐 아니라, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 수행하여도 되고, 염색하면서 연신하여도 되며, 또한 연신하고 나서 요오드로 염색하여도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액이나 수욕(水浴) 중에서도 연신할 수 있다.
편광자는 붕산을 함유하고 있는 것이 연신 안정성이나 광학 내구성의 점에서 바람직하다. 또한, 편광자에 포함되는 붕산 함유량은 관통 크랙 및 나노 슬릿의 발생 억제, 확장 억제의 관점에서 편광자 전량에 대하여 20중량％ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 18중량％ 이하, 나아가서는 16중량％ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 편광자의 연신 안정성이나 광학 내구성의 관점에서 편광자 전량에 대한 붕산 함유량은 10중량％ 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 12중량％ 이상인 것이 바람직하다.
박형의 편광자로서는, 대표적으로는 일본 특허 제4751486호 명세서, 일본 특허 제4751481호 명세서, 일본 특허 제4815544호 명세서, 일본 특허 제5048120호 명세서, 국제 공개 제2014/077599호 팸플릿, 국제 공개 제2014/077636호 팸플릿 등에 기재되어 있는 박형 편광자 또는 이들에 기재된 제조 방법으로부터 얻어지는 박형 편광자를 들 수 있다.
상기 편광자는 단체 투과율(T) 및 편광도(P)에 의해 표시되는 광학 특성이 다음 식 P＞－(100.929T-42.4－1)×100(단, T＜42.3), 또는, P≥99.9(단, T≥42.3)의 조건을 만족하도록 구성되어 있다. 상기 조건을 만족하도록 구성된 편광자는, 일의적(一義的)으로는 대형 표시 소자를 이용한 액정 TV용의 디스플레이로서 요구되는 성능을 갖는다. 구체적으로는 콘트라스트비 1000:1 이상, 또한 최대 휘도 500cd/㎡ 이상이다. 다른 용도로서는 예컨대, 유기 EL 표시 장치의 시인 측에 첩합된다.
한편, 상기 조건을 만족하도록 구성된 편광자는 구성하는 고분자(예컨대, 폴리비닐알코올계 분자)가 높은 배향성을 나타내기 때문에, 두께 10㎛ 이하인 것과 더불어 편광자의 흡수축 방향에 직교하는 방향의 인장 파단 응력이 현저히 작아진다. 그 결과, 예컨대 편광 필름의 제조 과정에 있어서 당해 인장 파단 응력을 초과하는 기계적 충격에 노출되었을 때에, 나노 슬릿이 편광자의 흡수축 방향으로 생길 가능성이 극히 높다. 따라서, 본 발명은 당해 편광자를 채용한 편보호 편광 필름(또는 이것을 이용한 점착제층 부착 편광 필름)에 특히 바람직하다.
상기 박형 편광자로서는 적층체의 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제조법 중에서도 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서 일본 특허 제4751486호 명세서, 일본 특허 제4751481호 명세서, 일본 특허 4815544호 명세서에 기재되어 있는 것과 같은 붕산 수용액 중에서 연신하는 공정을 포함하는 제조법으로 얻어지는 것이 바람직하고, 특히 일본 특허 제4751481호 명세서, 일본 특허 제4815544호 명세서에 기재되어 있는 붕산 수용액 중에서 연신하기 전에 보조적으로 공중(空中) 연신하는 공정을 포함하는 제조법에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 이들 박형 편광자는 폴리비닐알코올계 수지(이하, PVA계 수지라고도 함)층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제조법에 의해 얻을 수 있다. 이 제조법이면, PVA계 수지층이 얇아도 연신용 수지 기재에 지지되어 있음으로써 연신에 의한 파단 등의 문제 없이 연신하는 것이 가능하게 된다.
<보호 필름>
상기 보호 필름을 구성하는 재료로서는 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하다. 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머, 디아세틸셀룰로오스나 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 폴리머, 폴리스티렌이나 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체(AS 수지) 등의 스티렌계 폴리머, 폴리카보네이트계 폴리머 등을 들 수 있다. 또한, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 내지는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 폴리머, 염화 비닐계 폴리머, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 폴리머, 이미드계 폴리머, 설폰계 폴리머, 폴리에테르설폰계 폴리머, 폴리에테르에테르케톤계 폴리머, 폴리페닐렌술피드계 폴리머, 비닐알코올계 폴리머, 염화 비닐리덴계 폴리머, 비닐부티랄계 폴리머, 아릴레이트계 폴리머, 폴리옥시메틸렌계 폴리머, 에폭시계 폴리머, 또는 상기 폴리머의 블렌드물 등도 상기 보호 필름을 형성하는 폴리머의 예로서 들 수 있다.
또한, 보호 필름 중에는 임의의 적절한 첨가제가 1종류 이상 포함되어 있어도 된다. 첨가제로서는 예컨대 자외선 흡수제, 산화 방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 핵제, 대전방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. 보호 필름 중의 상기 열 가소성 수지의 함유량은 바람직하게는 50∼100중량%, 보다 바람직하게는 50∼99중량%, 더욱 바람직하게는 60∼98중량%, 특히 바람직하게는 70∼97중량%이다. 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량이 50중량% 이하인 경우, 열가소성 수지가 본래 갖는 고투명성 등이 충분히 발현되지 못할 우려가 있다.
상기 보호 필름으로서는 위상차 필름, 휘도 향상 필름, 확산 필름 등도 이용할 수 있다. 위상차 필름으로서는 정면 위상차가 40㎚ 이상 및/또는 두께 방향 위상차가 80㎚ 이상의 위상차를 갖는 것을 들 수 있다. 정면 위상차는 통상적으로 40∼200㎚의 범위로, 두께 방향 위상차는 통상적으로 80∼300㎚의 범위로 제어된다. 보호 필름으로서 위상차 필름을 이용하는 경우에는 당해 위상차 필름이 편광자 보호 필름으로서도 기능하기 때문에 박형화를 도모할 수 있다.
위상차 필름으로서는 열가소성 수지 필름을 1축 또는 2축 연신 처리하여 되는 복굴절성 필름을 들 수 있다. 상기 연신의 온도, 연신 배율 등은 위상차값, 필름의 재료, 두께에 의해 적절히 설정된다.
보호 필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 점에서 1∼500㎛ 정도이다. 특히 1∼300㎛가 바람직하고, 5∼200㎛가 보다 바람직하며, 나아가서는 5∼150㎛, 특히 20∼100㎛의 박형의 경우에 특히 바람직하다.
상기 도 1(A)에 나타낸 바와 같이, 보호 필름(2) 자체가 편보호 편광 필름(11)에서의 표면이 되는 경우에는 보호 필름 자체가 표면의 동마찰 계수 0.2 이하를 만족하는 것을 이용한다. 상기 동마찰 계수 0.2 이하를 만족할 수 있는 재료로서는 예컨대 아크릴계 폴리머, 셀룰로오스계 폴리머, 폴리에스테르 폴리머 등을 이용한 필름을 들 수 있다.
≪표면 처리층≫
한편, 상기 도 1(B)에 나타낸 바와 같이 표면 처리층(x)을 갖는 보호 필름(2')을 이용하는 경우에는, 표면 처리층(x)의 표면의 동마찰 계수 0.2 이하를 만족하는 것을 이용한다. 또한, 표면 처리층(x)을 갖는 보호 필름(2')에 있어서는, 보호 필름(2)은 동마찰 계수 0.2 이하를 만족하는 재료가 아니어도 된다. 표면 처리층으로서는 하드코팅층, 저반사 처리층(반사 방지층), 스티킹 방지층, 확산층 내지 안티글레어층 등의 기능층을 설치할 수 있다. 또한, 상기 하드코팅층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글레어층 등의 기능층은 보호 필름 그 자체에 설치할 수 있는 이외에, 별도로 보호 필름과는 별체의 것으로서 설치할 수 있다. 상기 표면 처리층의 두께는 특히 제한되지 않지만, 통상은 0.5∼20㎛ 정도이다.
<개재층>
상기 보호 필름과 편광자는 접착제층, 점착제층, 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층을 개재하여 적층된다. 이때, 개재층에 의해 양자를 공기 간극없이 적층하는 것이 바람직하다.
접착제층은 접착제에 의해 형성된다. 접착제의 종류는 특히 제한되지 않고 다양한 것을 이용할 수 있다. 상기 접착제층은 광학적으로 투명하면 특히 제한되지 않고, 접착제로서는 수계, 용제계, 핫멜트계, 활성 에너지선 경화형 등의 각종 형태의 것이 이용되지만, 수계 접착제 또는 활성 에너지선 경화형 접착제가 바람직하다.
수계 접착제로서는 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리에스테르 등을 예시할 수 있다. 수계 접착제는 통상적으로 수용액으로 이루어지는 접착제로서 이용되고, 통상적으로 0.5∼60중량％의 고형분을 함유하여 이루어진다.
활성 에너지선 경화형 접착제는 전자선, 자외선(라디칼 경화형, 양이온 경화형) 등의 활성 에너지선에 의해 경화가 진행하는 접착제이고, 예컨대 전자선 경화형, 자외선 경화형의 양태로 이용할 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제는 예컨대, 광 라디칼 경화형 접착제를 이용할 수 있다. 광 라디칼 경화형의 활성 에너지선 경화형 접착제를 자외선 경화형으로서 이용하는 경우에는 당해 접착제는 라디칼 중합성 화합물 및 광중합 개시제를 함유한다.
접착제의 도공 방식은 접착제의 점도나 목적으로 하는 두께에 따라 적절하게 선택된다. 도공 방식의 예로서 예컨대, 리버스 코터, 그라비어 코터(다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다. 그 밖에, 도공에는 디핑 방식 등의 방식을 적절하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 접착제의 도공은 수계 접착제 등을 이용할 경우에는 최종적으로 형성되는 접착제층의 두께가 30∼300㎚가 되도록 수행하는 것이 바람직하다. 상기 접착제층의 두께는 더욱 바람직하게는 60∼250㎚이다. 한편, 활성 에너지선 경화형 접착제를 이용할 경우에는 상기 접착제층의 두께는 0.1∼200㎛가 되도록 수행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5∼50㎛, 더욱 바람직하게는 0.5∼10㎛이다.
또한, 편광자와 보호 필름의 적층에 있어서, 보호 필름과 접착제층의 사이에는 이접착층을 설치할 수 있다. 이접착층은 예컨대, 폴리에스테르 골격, 폴리에테르 골격, 폴리카보네이트 골격, 폴리우레탄 골격, 실리콘계, 폴리아미드 골격, 폴리이미드 골격, 폴리비닐알코올 골격 등을 갖는 각종 수지에 의해 형성할 수 있다. 이들 폴리머 수지는 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 또한, 이접착층의 형성에는 다른 첨가제를 첨가하여도 된다. 구체적으로는, 나아가서는 점착 부여제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 내열 안정제 등의 안정제 등을 이용하여도 된다.
이접착층은 통상적으로 보호 필름에 미리 설치해 두고, 당해 보호 필름의 이접착층 측과 편광자를 접착제층에 의해 적층한다. 이접착층의 형성은 이접착층의 형성재를 보호 필름상에 공지의 기술에 의해 도공, 건조함으로써 이루어진다. 이접착층의 형성재는 건조 후의 두께, 도공의 원활성 등을 고려하여 적당한 농도로 희석한 용액으로서 통상적으로 조정된다. 이접착층은 건조 후의 두께는 바람직하게는 0.01∼5㎛, 더욱 바람직하게는 0.02∼2㎛, 더욱 바람직하게는 0.05∼1㎛이다. 또한, 이접착층은 복수층 설치할 수 있지만, 이 경우에도 이접착층의 총 두께는 상기 범위가 되도록 하는 것이 바람직하다.
점착제층은 점착제로 형성된다. 점착제로서는 각종의 점착제를 이용할 수 있고, 예컨대 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐피롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다. 상기 점착제의 종류에 따라 점착성의 베이스 폴리머가 선택된다. 상기 점착제 중에서도 광학적 투명성이 우수하고, 적절한 젖음성과 응집성과 접착성의 점착 특성을 나타내어, 내후성이나 내열성 등이 우수한 점에서, 아크릴계 점착제가 바람직하게 사용된다.
언더코트층(프라이머층)은 편광자와 보호 필름과의 밀착성을 향상시키기 위해 형성된다. 프라이머층을 구성하는 재료로서는 기재 필름과 폴리비닐알코올계 수지층의 양쪽에 어느 정도 강한 밀착력을 발휘하는 재료라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 투명성, 열 안정성, 연신성 등이 우수한 열가소성 수지 등이 이용된다. 열가소성 수지로서는, 예컨대 아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐알코올계 수지 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
<투명층>
투명층은 편광자의 편면에만 보호 필름이 설치된 편보호 편광 필름에 있어서, 편광자의 다른 편면(보호 필름을 적층하지 않은 면)에 설치된다. 본 발명에 있어서, 투명층은 나노 슬릿 발생 억제, 가령 나노 슬릿이 발생하였을 경우에 있어서의 나노 슬릿의 폭 방향으로의 넓어짐의 발생을 억제하는 관점에서 80℃에서의 압축 탄성률 0.1㎬ 이상인 것이 바람직하다. 가령, 기계 충격에 의해 편광자에 나노 슬릿이 생겨 열 환경하에 있어서 나노 슬릿이 폭 방향으로 넓어지려고 하여도 투명층의 80℃에서의 압축 탄성률을 0.1㎬ 이상으로 제어함으로써, 열 환경하에 있어서도 투명층의 기계적 유지 능력을 유지하여 나노 슬릿이 폭 방향으로 넓어지는 것을 억제할 수 있다. 투명층의 압축 탄성률은 0.5㎬ 이상, 나아가서는 1㎬ 이상, 나아가서는 2㎬ 이상인 것이 바람직하다. 투명층의 압축 탄성률은 재료 선정에 의해 조정할 수 있다. 또한, 투명층의 80℃에서의 압축 탄성률은 실시예의 기재에 기초하여 측정되는 값이다.
투명층의 두께는 박층화 및 광학 신뢰성의 관점에서 투명층의 두께는 3㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 2㎛ 이하인 것이 바람직하며, 나아가서는 1.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 투명층의 두께는 나노 슬릿 발생 억제, 나노 슬릿의 확장 억제 효과의 관점에서 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.6㎛ 이상이 바람직하며, 나아가서는 0.8㎛ 이상인 것이 바람직하다.
투명층은 각종의 형성재로부터 형성할 수 있다. 투명층은 예컨대 수지 재료를 편광자에 도포함으로써 형성할 수 있고, SiO2 등의 무기 산화물을 편광자에 스퍼터링법 등으로 증착함으로써 형성할 수도 있다. 투명층은 간편하게 형성하는 관점에서 수지 재료로부터 형성되는 것이 바람직하다.
투명층을 형성하는 수지 재료로서는 예컨대, 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리우레탄계 수지, 실리콘계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, PVA계 수지, 아크릴계 수지 등을 들 수 있다. 이들수지 재료는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있지만, 이들 중에서도 폴리우레탄계 수지, PVA계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, PVA계 수지가 보다 바람직하다. 또한, 상기 수지의 형태는 수계, 용제계의 어느 것이어도 된다. 상기 수지의 형태는 수계 수지가 바람직하다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 형성재 또는 수계 에멀전을 함유하는 형성재가 바람직하다.
투명층을 형성하는 재료는 편광자에 침투하는 것이 바람직하게 이용된다. 투명층을 형성하는 재료로서는 예컨대, 수용성의 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 형성재가 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올계 수지로서는, 예컨대 폴리비닐알코올을 들 수 있다. 폴리비닐알코올은 폴리초산비닐을 비누화함으로써 얻을 수 있다. 또한, 폴리비닐알코올계 수지로서는, 초산 비닐과 공중합성을 갖는 단량체와의 공중합체의 비누화물을 들 수 있다. 상기 공중합성을 갖는 단량체가 에틸렌인 경우에는, 에틸렌비닐알코올 공중합체가 얻어진다. 또한, 상기 공중합성을 갖는 단량체로서는, (무수)말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이타콘산, (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산 및 그 에스테르류; 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀, (메트)알릴설폰산(소다), 설폰산 소다(모노알킬말레이트), 디설폰산 소다알킬말레이트, N-메틸올아크릴아미드, 아크릴아미드알킬설폰산 알칼리염, N-비닐피롤리돈, N-비닐피롤리돈 유도체 등을 들 수 있다. 이들 폴리비닐알코올계 수지는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 병용할 수 있다. 내습열성이나 내수성을 만족시키는 관점에서, 폴리초산비닐을 비누화하여 얻은 폴리비닐알코올이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 예컨대 95몰% 이상인 것을 이용할 수 있지만, 내습열성이나 내수성을 만족시키는 관점에서는, 비누화도는 99몰% 이상이 바람직하고, 나아가서는 99.7몰% 이상이 바람직하다. 비누화도는 비누화에 의해 비닐알코올 단위로 변환될 수 있는 단위 중에서 실제로 비닐알코올 단위로 비누화되어 있는 단위의 비율을 표시한 것이고, 잔기는 비닐에스테르 단위이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는 예컨대, 500 이상의 것을 이용할 수 있지만, 내습열성이나 내수성을 만족시키는 관점에서는 평균 중합도는 1000 이상이 바람직하고, 나아가서는 1500 이상이 바람직하며, 나아가서는 2000 이상이 바람직하다. 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는 JIS-K 6726에 준하여 측정된다.
또한, 상기 폴리비닐알코올계 수지로서는, 상기 폴리비닐알코올 또는 그 공중합체의 측쇄에 친수성의 관능기를 갖는 변성 폴리비닐알코올계 수지를 이용할 수 있다. 상기 친수성 관능기로서는, 예컨대 아세토아세틸기, 카르보닐기 등을 들 수 있다. 그 밖에, 폴리비닐알코올계 수지를 아세탈화, 우레탄화, 에테르화, 그라프트화, 인산에스테르화 등으로 한 변성 폴리비닐알코올을 이용할 수 있다.
투명층은 경화성 성분을 함유하지 않는 형성재로부터 형성할 수 있다. 예컨대, 상기 폴리비닐알코올계 수지(PVA계 수지)를 주성분으로서 함유하는 형성재로부터 형성할 수 있다. 투명층을 형성하는 폴리비닐알코올계 수지는 '폴리비닐알코올계 수지'인 한, 편광자가 함유하는 폴리비닐알코올계 수지와 동일하여도 상이하여도 된다.
상기 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로서 함유하는 형성재에는 경화성 성분(가교제) 등을 함유할 수 있다. 투명층 또는 형성재(고형분) 중의 폴리비닐알코올계 수지의 비율은 80중량% 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 90중량% 이상, 나아가서는 95중량% 이상인 것이 바람직하다. 단, 상기 형성재에는 경화성 성분(가교제)을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
가교제로서는, 폴리비닐알코올계 수지와 반응성을 갖는 관능기를 적어도 2개 갖는 화합물을 사용할 수 있다. 예컨대, 에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민 등의 알킬렌기와 아미노기를 2개 갖는 알킬렌디아민류; 톨릴렌디이소시아네이트, 수소화톨릴렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트 어덕트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스(4-페닐메탄트리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 및 이들의 케토옥심 블록물 또는 페놀 블록물 등의 이소시아네이트류; 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디 또는 트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등의 에폭시류; 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드 등의 모노알데히드류; 글리옥살, 말론디알데히드, 숙신디알데히드, 글루타르디알데히드, 말레인디알데히드, 프탈디알데히드 등의 디알데히드류; 메틸올요소, 메틸올멜라민, 알킬화메틸올요소, 알킬화메틸올화 멜라민, 아세토구아나민, 벤조구아나민과 포름알데히드와의 축합물 등의 아미노포름알데히드 수지; 아디프산 디히드라지드, 옥살산 디히드라지드, 말론산 디히드라지드, 숙신산 디히드라지드, 글루타르산 디히드라지드, 이소프탈산 디히드라지드, 세바스산 디히드라지드, 말레인산 디히드라지드, 푸마르산 디히드라지드, 이타콘산 디히드라지드 등의 디카르복실산 디히드라지드; 에틸렌-1,2-디하이드라진, 프로필렌-1,3-디하이드라진, 부틸렌-1,4-디하이드라진 등의 수용성 디하이드라진; 또한 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 알루미늄, 철, 니켈 등의 2가 금속, 또는 3가 금속의 염 및 그 산화물을 들 수 있다. 이들 중에서도 아미노포름알데히드 수지나 수용성 디하이드라진이 바람직하다. 아미노포름알데히드 수지로서는 메틸올기를 갖는 화합물이 바람직하다. 그 중에서도 메틸올기를 갖는 화합물인 메틸올멜라민이 특히 바람직하다.
상기 경화성 성분(가교제)은 내수성 향상의 관점에서 이용할 수 있지만, 그 비율은 폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대하여 20중량부 이하, 10중량부 이하, 5중량부 이하인 것이 바람직하다.
상기 형성재는 상기 폴리비닐알코올계 수지를 용매에 용해시킨 용액으로서 조정된다. 용매로서는 예컨대 물, 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜류, 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올류, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 아민류를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 용제로서 물을 이용한 수용액으로서 이용하는 것이 바람직하다. 상기 형성재(예컨대, 수용액)에서의 상기 폴리비닐알코올계 수지의 농도는 특히 제한은 없지만, 도공성이나 방치 안정성 등을 고려하면 0.1∼15중량％, 바람직하게는 0.5∼10중량％이다.
또한, 투명층의 형성에는 수계 에멀전 수지를 포함하는 형성재를 바람직하게 이용할 수 있다. 여기서 수계 에멀전 수지란, 물(분산매) 중에 유화되어 있는 수지 입자를 말한다. 상기 수계 에멀전 수지는 모노머 성분을 유화제의 존재하에 유화 중합함으로써 얻을 수 있다. 투명층은 상기 수계 에멀전 수지를 포함하는 에멀전을 포함하는 투명층 형성재를 편광자에 직접 도포하고 건조함으로써 형성할 수 있다.
상기 수계 에멀션 수지를 구성하는 수지로서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대 아크릴계 수지, 실리콘계 수지, 폴리우레탄계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 본 발명에서는, 광학적 투명성이 우수하고, 내후성이나 내열성 등이 우수한 점에서 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 수지가 바람직하다.
그 밖에, 투명층은 경화성 성분을 함유하는 경화형 형성재로부터 형성할 수 있다(경화형 형성재의 경화물임). 경화성 성분으로서는, 전자선 경화형, 자외선 경화형, 가시광선 경화형 등의 활성 에너지선 경화형과 열 경화형으로 대별할 수 있다. 나아가서는, 자외선 경화형, 가시광선 경화형은 라디칼 중합 경화형과 양이온 중합 경화형으로 구분할 수 있다. 본 발명에 있어서, 파장 범위 10㎚∼380㎚ 미만의 활성 에너지선을 자외선, 파장 범위 380㎚∼800㎚의 활성 에너지선을 가시 광선으로서 표기한다. 상기 라디칼 중합 경화형의 경화성 성분은 열 경화형의 경화성 성분으로서 이용할 수 있다.
≪라디칼 중합 경화형 형성재≫
상기 경화성 성분으로서는, 예컨대 라디칼 중합성 화합물을 들 수 있다. 라디칼 중합성 화합물은 (메트)아크릴로일기, 비닐기 등의 탄소-탄소 이중 결합의 라디칼 중합성의 관능기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 이들 경화성 성분은 단관능 라디칼 중합성 화합물 또는 2관능 이상의 다관능 라디칼 중합성 화합물의 어느 것도 이용할 수 있다. 또한, 이들 라디칼 중합성 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 라디칼 중합성 화합물로서는, 예컨대 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, (메트)아크릴로일이란 아 크릴로일기 및/또는 메타크릴로일기를 의미하고, '(메트)'는 이하와 동일한 의미이다.
또한, 상기 투명층을 형성하는 재료로서, 예컨대 시아노아크릴레이트계 형성 재, 에폭시계 형성재, 또는 이소시아네이트계 형성재를 이용할 수 있다.
<점착제층>
점착제층의 형성에는 적절한 점착제를 이용할 수 있고, 그 종류에 대하여 특히 제한은 없다. 점착제로서는 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐알코올계 점착제, 폴리비닐피롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다.
이들 점착제 중에서도, 광학적 투명성이 우수하고, 적절한 습윤성과 응집성과 접착성의 점착 특성을 나타내며, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다. 이와 같은 특징을 나타내는 것으로서 아크릴계 점착제가 바람직하게 사용된다.
점착제층을 형성하는 방법으로서는, 예컨대 상기 점착제를 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 중합용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 형성한 후에 도 2(A)의 양태에서는 편광자(또는 도 2(B)의 양태에서는 보호 필름)에 전사하는 방법, 또는 도 2(A)의 양태에서는 편광자(또는 도 2(B)의 양태에서는 보호 필름)에 상기 점착제를 도포하고, 중합용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 편광자에 형성하는 방법 등에 의해 제작된다. 또한, 점착제의 도포에 있어서는 적절하게 중합용제 이외의 1종 이상의 용제를 새롭게 첨가하여도 된다.
박리 처리한 세퍼레이터로서는 실리콘 박리 라이너가 바람직하게 이용된다. 이와 같은 라이너상에 본 발명의 점착제를 도포, 건조시켜 점착제층을 형성하는 공정에 있어서, 점착제를 건조시키는 방법으로서는 목적에 따라 적당, 적절한 방법이 채용될 수 있다. 바람직하게는 상기 도포막을 가열 건조하는 방법이 이용된다. 가열 건조 온도는 바람직하게는 40℃∼200℃이고, 더욱 바람직하게는 50℃∼180℃이며, 특히 바람직하게는 70℃∼170℃이다. 가열 온도를 상기 범위로 함으로써 우수한 점착 특성을 갖는 점착제를 얻을 수 있다.
건조시간은 적당, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조시간은 바람직하게는 5초∼20분, 더욱 바람직하게는 5초∼10분, 특히 바람직하게는 10초∼5분이다.
점착제층의 형성 방법으로서는 각종 방법이 이용된다. 구체적으로는 예컨대 롤 코팅, 키스 롤 코팅, 그라비아 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러쉬, 스프레이 코팅, 딥 롤 코팅, 바 코팅, 나이프 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 립 코팅, 다이 코터 등에 의한 압출 코팅법 등의 방법을 들 수 있다.
점착제층의 두께는 특히 제한되지 않고, 예컨대 1∼100㎛ 정도이다. 바람직하게는, 2∼50㎛, 보다 바람직하게는 2∼40㎛이고, 더욱 바람직하게는 5∼35㎛이다.
상기 점착제층이 노출되는 경우에는 실용에 제공될 때까지 박리 처리한 시트(세퍼레이터)로 점착제층을 보호하여도 된다.
세퍼레이터의 구성 재료로서는, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 필름 등의 플라스틱 필름, 종이, 직물, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속박 및 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체(薄葉體) 등을 들 수 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 바람직하게 이용된다.
그 플라스틱 필름으로서는, 상기 점착제층을 보호할 수 있는 필름이면 특히 한정되지 않고, 예컨대 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-초산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 세퍼레이터의 두께는 통상적으로 5∼200㎛, 바람직하게는 5∼100㎛ 정도이다. 상기 세퍼레이터에는 필요에 따라서 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 혹은 지방산 아미드계의 이형제, 실리카 분말 등에 의한 이형 및 오염 방지 처리나 도포형, 니딩(kneading)형, 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수도 있다. 특히, 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절하게 수행함으로써 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
<표면 보호 필름>
편보호 편광필름, 점착제층 부착 편광 필름에는 표면 보호 필름을 설치할 수 있다. 표면 보호 필름은 통상적으로 기재 필름 및 점착제층을 갖고, 당해 점착제층을 개재하여 편광자를 보호한다.
표면 보호 필름의 기재 필름으로서는 검사성이나 관리성 등의 관점에서 등방성을 갖는 또는 등방성에 가까운 필름 재료가 선택된다. 그 필름 재료로서는, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르계 수지, 셀룰로오스계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리에테르설폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지와 같은 투명한 폴리머를 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리에스테르계 수지가 바람직하다. 기재 필름은 1종 또는 2종 이상의 필름 재료의 라미네이트체로서 이용할 수도 있고, 또한 상기 필름의 연신물을 이용할 수도 있다. 기재 필름의 두께는 일반적으로는 500㎛ 이하, 바람직하게는 10∼200㎛이다.
표면 보호 필름의 점착제층을 형성하는 점착제로서는 (메트)아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 점착제를 적절하게 선택하여 이용할 수 있다. 투명성, 내후성, 내열성 등의 관점에서 아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 아크릴계 점착제가 바람직하다. 점착제층의 두께(건조 막 두께)는 필요로 하는 점착력에 따라 결정된다. 통상적으로 1∼100㎛ 정도, 바람직하게는 5∼50㎛이다.
또한, 표면 보호 필름에는 기재 필름에서의 점착제층을 설치한 면의 반대 면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 저접착성 재료에 의해 박리 처리층을 설치할 수 있다.
<다른 광학층>
본 발명의 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름은 실용에 있어서 다른 광학층과 적층한 광학 필름으로서 이용할 수 있다. 그 광학층에 대해서는 특히 제한은 없지만, 예컨대 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2나 1/4 등의 파장판을 포함), 시각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 이용되는 경우가 있는 광학층을 1층 또는 2층 이상 이용할 수 있다. 특히, 본 발명의 편보호 편광 필름에 추가로 반사판 또는 반투과 반사판이 적층되어 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반투과형 편광 필름, 편광 필름에 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광 필름 또는 원 편광 필름, 편광 필름에 추가로 시각 보상 필름이 적층되어 이루어지는 광 시야각 편광 필름, 또는 편광 필름에 추가로 휘도 향상 필름이 적층되어 이루어지는 편광 필름이 바람직하다.
편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름에 상기 광학층을 적층한 광학 필름은, 액정 표시 장치 등의 제조 과정에서 순차적으로 별개로 적층하는 방식으로도 형성할 수 있지만, 미리 적층하여 광학 필름으로 한 것은 품질의 안정성이나 조립 작업 등이 우수하여 액정 표시 장치 등의 제조 공정을 향상시킬 수 있는 이점이있다. 적층에는 점착제층 등의 적절한 접착 수단을 이용할 수 있다. 상기의 점착제층 부착 편광 필름이나 기타 광학 필름의 접착할 때에, 그들의 광학축은 목적으로 하는 위상차 특성 등에 따라서 적절한 배치 각도로 할 수 있다.
본 발명의 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름은 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치의 형성 등에 바람직하게 이용할 수 있다. 액정 표시 장치의 형성은 종래에 준하여 수행할 수 있다. 즉, 액정 표시 장치는 일반적으로 액정 셀과 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름 및 필요에 따른 조명 시스템 등의 구성 부품을 적절히 조립하여 구동 회로를 조립하는 것 등에 의해 형성되지만, 본 발명에 있어서는 본 발명에 의한 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름을 이용하는 점을 제외하고 특히 한정은 없고, 종래에 준할 수 있다. 액정 셀에 대해서도, 예컨대 IPS형, VA형 등의 임의의 타입의 것을 이용할 수 있지만, 특히 IPS형이 바람직하다.
액정 셀의 편측 또는 양측에 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름을 배치한 액정 표시 장치나 조명 시스템에 백라이트 또는 반사판을 이용한 것 등의 적절한 액정 표시 장치를 형성할 수 있다. 그 경우, 본 발명에 의한 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름은 액정 셀의 편측 또는 양측에 설치할 수 있다. 양측에 편보호 편광 필름, 점착제층 부착 편광 필름 또는 광학 필름을 설치하는 경우, 그들은 동일한 것이어도 되고 상이한 것이어도 된다. 또한, 액정 표시 장치의 형성에 있어서는, 예컨대 확산판, 안티글레어층, 반사 방지막, 보호판, 프리즘 어레이, 렌즈 어레이 시트, 광 확산판, 백라이트 등의 적절한 부품을 적절한 위치에 1층 또는 2층 이상 배치할 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이하에 나타낸 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 각 예 중의 부 및 ％는 모두 중량 기준이다. 이하에 특별히 규정이 없는 실온 방치 조건은 모두 23℃, 65％RH이다.
＜편광자(A1)의 제작＞
흡수율 0.75％, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛) 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰％) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6％, 비누화도 99.0몰％ 이상, 니혼고세이화학공업사 제조, 상품명 '고세파이머(GOHSEFIMER) Z200')를 9:1의 비율로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하여 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를 120℃의 오븐 내에서 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 세로 방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신하였다(공중 보조 연신 처리).
이어서, 적층체를 액체 온도 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여 붕산을 4중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 염색욕에 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는 물 100중량부에 대하여, 요오드를 0.2중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 1.0중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액에 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리).
그 후, 적층체를 액체 온도 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여, 붕산을 3.75중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 5중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시키면서 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 세로 방향(길이 방향)으로 총 연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 수행하였다(수중 연신 처리).
그 후, 적층체를 액체 온도 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 4중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리).
이상에 의해, 두께 5㎛의 편광자(A1)를 포함하는 광학 필름 적층체(A1)를 얻었다. 얻어진 편광자(A1)의 광학 특성은 투과율 42.8％, 편광도 99.99％이었다.
<편광자(A2)의 제작>
상기의 편광자(A1)의 제작에 있어서, 두께 15㎛의 PVA계 수지층을 형성한 것이외에는 편광자(A1)의 제작 방법과 동일하게 하여 편광자(A2)를 포함하는 광학 필름 적층체(A2)를 얻었다. 얻어진 편광자(A2)의 두께는 7㎛이었다. 얻어진 편광자(A2)의 광학 특성은 투과율 42.8%, 편광도 99.99%이었다.
<편광자(B)(두께 12㎛의 편광자)의 제작>
평균 중합도 2400, 비누화도 99.9몰%의 두께 30㎛의 폴리비닐알코올 필름을 30℃의 온수 중에 60초간 침지하여 팽윤시켰다. 이어서, 요오드/요오드화칼륨(중량비=0.5/8)의 농도 0.3%의 수용액에 침지하고, 3.5배까지 연신시키면서 필름을 염색하였다. 그 후, 65℃의 붕산 에스테르 수용액 중에서 총 연신 배율이 6배가 되도록 연신을 수행하였다. 연신 후에, 40℃의 오븐에서 3분간 건조를 수행하여, PVA계 편광자(B)를 얻었다. 얻어진 편광자(B)의 두께는 12㎛이었다. 얻어진 편광자(B)의 광학 특성은 투과율 42.8%, 편광도 99.99%이었다.
<보호 필름(1)의 제작>
일본 공개특허 제2010-284840호 공보의 제조예 1에 기재된 이미드화 MS수지 100중량부 및 트리아진계 자외선 흡수제(아데카사 제조, 상품명: T-712) 0.62중량부를 2 축 혼련기로 220℃에서 혼합하여, 수지 펠릿을 제작하였다. 얻어진 수지 펠릿을 100.5㎪, 100℃에서 12시간 건조시키고, 단축 압출기로 다이스 온도 270℃에서 T다이로부터 압출하여 필름 형상으로 성형하였다(두께 160㎛). 또한 당해 필름을 그 반송 방향으로 150℃의 분위기하에 연신하고 (두께 80㎛), 이어서 필름 반송 방향과 직교하는 방향으로 150℃의 분위기하에 연신하여, 두께 40㎛의 (메트)아크릴계 수지 필름의 보호 필름(1)을 얻었다. 얻어진 보호 필름(1)의 파장 380㎚의 광 투과율은 8.5%, 면내 위상차(Re)는 0.4㎚, 두께 방향 위상차(Rth)는 0.78㎚이었다. 또한, 얻어진 기재 필름(A)의 투습도는 61g/m2·24hr이었다. 또한, 광 투과율은 히타치 하이테크(주)사 제조의 분광 광도계(장치 명칭; U-4100)를 이용하여 파장 범위 200㎚∼800㎚에서 투과율 스펙트럼을 측정하고, 파장 380㎚에서의 투과율을 판독하였다. 또한, 위상차값은 오지 계측기기(주) 제조 상품명 'KOBRA21-ADH'를 이용하여 파장 590㎚, 23℃에서 측정하였다. 투습도는 JISK 0208에 준한 방법에 의해 온도 40℃, 상대 습도 92%의 조건에서 측정하였다.
<보호 필름(2)의 제작>
두께 40㎛의 락톤환 구조를 갖는 (메트)아크릴 수지 필름의 이접착 처리면에 코로나 처리를 실시하여 이용하였다.
<보호 필름(3)의 제작>
도공액에 포함되는 수지로서, 자외선 경화형 우레탄아크릴레이트 수지(니혼고세이화학공업(주) 제조, 상품명 'UV1700B', 고형분 100%) 70중량부 및 펜타에리트리톨트리아크릴레이트를 주성분으로 하는 다관능 아크릴레이트(오사카 유기 화학공업(주) 제조, 상품명 '비스코트#300', 고형분 100%) 30중량부를 준비하였다. 상기 수지의 수지 고형분 100중량부당, 상기 입자로서 아크릴과 스티렌의 공중합 입자(세키스이 화성품 공업(주) 제조, 상품명 '텍폴리머', 중량 평균 입경: 3.0㎛, 굴절률: 1.52)를 2중량부, 상기 틱소트로피 부여제로서 유기 점토인 합성 스멕타이트(코프케미컬(주) 제조, 상품명 '루센타이트SAN')를 0.4중량부, 광중합 개시제(BASF사 제조, 상품명 'IRGACURE907')를 3중량부, 레벨링제(DIC(주) 제조, 상품명 'GRANDIC PC4100', 고형분 10%)를 0.5중량부 혼합하였다. 또한, 상기 유기 점토는 톨루엔으로 고형분이 6%가 되도록 희석하여 이용하였다. 이 혼합물을, 고형분 농도가 50중량%가 되도록 톨루엔/시클로펜타논(CPN) 혼합 용매(중량비 80/20)로 희석하고, 초음파 분산기를 이용하여 도공액을 조제하였다. 투광성 기재로서, 상기에서 얻어진 보호 필름(1) 위에 경화 후의 하드코팅의 두께가 7.0㎛가 되도록 도막을 형성하였다. 이어서 90℃에서 2분간 건조하고, 그 후 고압 수은 램프로 적산광량 300mJ/cm2의 자외선을 조사하고, 상기 도막을 경화 처리하여 안티글레어 처리층을 갖는 보호 필름(3)을 얻었다.
<보호 필름(4)의 제작>
UV 경화형 불소계 수지(JSR(주) 제조, 상품명 'JUA-204', 고형분 농도: 10.0중량%, 희석용제: 메틸이소부틸케톤(MIBK))를 사용하고, 고형분 농도가 1.70%가 되도록 MIBK로 희석하여 반사 방지층 형성용 도공액을 조제하였다. 이어서, 상기에서 얻어진 안티글레어 처리층을 갖는 보호 필름(3)의 안티글레어 처리층 측의 면에 와이어바를 이용하여 상기 반사 방지층 형성용 도공액을 도포하고, 경화 후의 저반사 처리층(반사 방지층)의 두께가 0.1㎛가 되도록 도막을 형성하였다. 이어서, 60℃에서 1분간 건조하고, 그 후 고압 수은 램프로 적산광량 300mJ/cm2 의 자외선을 조사하고, 상기 도막을 경화 처리하여, 저반사 처리층을 갖는 보호 필름(4)을 얻었다.
<보호 필름(5)의 제작>
우레탄아크릴레이트를 주성분으로 하는 자외선 경화형 수지 모노머 또는 올리고머가 초산부틸에 용해된 수지 용액(DIC(주) 제조, 상품명 '유니딕 17-806'. 고형분 농도 80%)에 그 용액 중의 고형분 100부당, 광중합 개시제(치바 재팬(주) 제조, 제품명 'IRGACURE907')를 5부, 레벨링제(DIC(주) 제조, 제품명 'GRANDIC PC4100')를 0.01부 첨가하였다. 상기 용액 중의 고형분 농도가 36%가 되도록, 상기 배합액에 시클로펜타논(이하, 'CPN'으로 기재)과 프로필렌글리콜모노메틸에테르(이하, 'PGM'으로 기재)를 45:55의 비율로 첨가하였다. 이와 같이 하여 하드코팅층을 형성하기 위한 하드코팅층 형성재료를 제작하였다. 상기 하드코팅층 형성재료를 상기에서 얻어진 보호 필름(1) 위에, 경화 후의 하드코팅의 두께가 7.5㎛가 되도록 도막을 형성하였다. 이어서, 90℃에서 1분간 건조하고, 그 후 고압 수은 램프로 적산광량 300mJ/cm2의 자외선을 조사하고, 상기 도막을 경화 처리하여 하드코팅층을 갖는 보호 필름(5)을 얻었다.
<보호 필름에 적용하는 접착제의 제작>
N-히드록시에틸아크릴아미드(HEAA) 40중량부와 아크릴로일모르폴린(ACMO) 60중량부와 광개시제 'IRGACURE 819'(BASF사 제조) 3중량부를 혼합하여 자외선 경화형 접착제를 조제하였다.
<투명층의 형성재: 폴리비닐알코올(PVA)계 형성재>
중합도 2500, 비누화도 99.0몰%의 폴리비닐알코올 수지를 순수(純水)에 용해하여 고형분 농도 4중량%의 수용액을 조제하였다.
<점착제층의 형성>
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에 아크릴산부틸 100부, 아크릴산 3부, 아크릴산2-히드록시에틸 0.1부 및 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.3부를 초산에틸과 함께 첨가하여 용액을 조제하였다. 이어서, 이 용액에 질소 가스를 흡입하면서 교반하고, 55℃에서 8시간 반응시켜 중량 평균 분자량 220만의 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액을 얻었다. 또한, 이 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액에, 초산에틸을 첨가하여 고형분 농도를 30%로 조정한 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다.
상기 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여, 가교제로서 0.5부의 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 주성분으로 하는 가교제(니혼 폴리우레탄(주) 제조, 상품명 '콜로네이트L')와 실란커플링제로서 0.075부의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(신에츠 화학공업(주) 제조, 상품명'KMB-403')을 이 순서대로 배합하여 점착제 용액을 조제하였다. 상기 점착제 용액을, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 38㎛)으로 이루어지는 이형 시트(세퍼레이터)의 표면에 건조 후의 두께가 25㎛가 되도록 도포하고 건조하여 점착제층을 형성하였다.
실시예 1
(편보호 편광 필름(A1)의 제작)
상기 광학 필름 적층체의 편광자(A1)의 표면에, 상기 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 0.5㎛가 되도록 도포하면서 상기 보호 필름을 첩합한 후, 활성 에너지선으로서 자외선을 조사하여 접착제를 경화시켰다. 자외선 조사는 갈륨 봉입 금속할라이드 램프, 조사장치: Fusion UV Systems, Inc사 제조의 Light HAMMER10, 밸브: V밸브, 피크 조도: 1600mW/cm2, 적산 조사량 1000/mJ/cm2(파장 380∼440㎚)을 사용하고, 자외선의 조도는 Solatell사 제조의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정하였다. 이어서, 비정성 PET 기재를 박리하여 박형 편광자를 이용한 편보호 편광 필름(A1)을 제작하였다.
(투명층 부착의 편보호 편광 필름의 제작)
상기 편보호 편광 필름(A1)의 편광자의 면(보호 필름이 설치되어 있지 않은 편광자 면)에 상기 PVA계 형성재를 와이어 바 코터를 이용하여 두께 1㎛가 되도록 도공한 후, 80℃에서 30초간 열풍 건조하고 투명층을 형성하여, 투명층 부착의 편보호 편광 필름을 제작하였다.
<점착제층 부착 편광 필름의 제작>
이어서, 편보호 편광 필름에 형성한 투명층에 상기 이형 시트(세퍼레이터)의 박리 처리면에 형성한 점착제층을 첩합하여 점착제층 부착 편광 필름을 제작하였다.
실시예 2∼7, 비교예 1∼3
실시예 1에 있어서, 편광자의 종류(두께), 투명층의 형성재, 두께를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편보호 편광 필름, 투명층 부착의 편보호 편광 필름 및 점착제층 부착 편광 필름을 제작하였다. 또한, 비교예 1, 3에서는 투명층은 형성되어 있지 않다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착제층 부착 편광 필름에 대하여 하기 평가를 수행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 하기 평가는 특별한 표기가 없는 한모두 23℃, 65% RH의 조건이다.
<편광자의 단체 투과율(T) 및 편광도(P)>
얻어진 편보호 편광 필름의 단체 투과율(T) 및 편광도(P)를 적분구(球) 부착 분광 투과율 측정기(무라카미 색채 기술 연구소의 Dot-3c)를 이용하여 측정하였다.
또한, 편광도(P)는 2장의 동일한 편광 필름을 양쪽의 투과축이 평행이 되도록 중첩시킨 경우의 투과율(평행 투과율: Tp) 및 양자의 투과축이 직교하도록 중첩시킨 경우의 투과율(직교 투과율: Tc)을 이하의 식에 적용함으로써 구할 수 있는 것이다. 편광도(P)(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
각 투과율은 글랜 테일러(Glan Taylor) 프리즘 편광자를 통하여 통하여 얻어진 완전 편광을 100%로 하고, JIS Z8701의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정한 Y값으로 나타낸 것이다.
<편광자 중의 붕산 함유량의 측정>
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광자에 대하여 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FTIR)(Perkin Elmer사 제조, 상품명 'SPECTRUM2000')를 이용하여, 편광을 측정광으로 하는 전반사 감쇠 분광(ATR) 측정에 의해 붕산 피크(665cm-1)의 강도 및 참조 피크(2941cm-1)의 강도를 측정하였다. 얻어진 붕산 피크 강도 및 참조 피크 강도로부터 붕산량 지수를 하기 식에 의해 산출하고, 또한 산출한 붕산량 지수로부터 하기 식에 의해 붕산 함유량(중량%)을 결정하였다.
(붕산량 지수)=(붕산 피크 665cm-1의 강도)/(참조 피크 2941cm-1의 강도)
(붕산 함유량(중량%))=(붕산량 지수)×5.54+4.1
(동마찰 계수의 측정)
상기에서 얻어진 점착제층 부착 편광 필름의 보호 필름 측의 동마찰 계수를 하기의 측정 장치를 이용하여 하기의 조건에서 측정하였다.
측정 장치: HEIDON-TYPE14D
측정 조건
이동 속도: 300㎜/min
이동 거리: 100㎜
하중: 500g
감도 절환: OUTPUT 25%
선단 재질: 기타 피크(HISTORY사 제조, 모델 번호 'HP2H(HARD)')
유리판에 점착제층 부착 편광 필름(50㎜×150㎜, 흡수축 방향이 50㎜)을 첩합하여 보호 필름 측을 상측으로 하였다. 이어서, 보호 필름 위를 기타 피크로 100㎜ 평행 이동할 때 드는 힘(F)(kgf)을 측정하고, 하기 식으로부터 동마찰 계수를 산출하였다. 또한, 계산에 사용한 수치는 측정 결과가 안정된 30㎜분의 수치를 채용하였다.
동마찰 계수(μ)=동마찰력(F)(kgf)/하중 0.5(kgf)
<80℃에서의 압축 탄성률의 측정>
압축 탄성률의 측정에는 TI900 TriboIndenter(Hysitron사 제품)를 사용하였다. 얻어진 투명층 부착 편보호 편광 필름(11)을 10㎜×10㎜의 사이즈로 재단하고, TriboIndenter를 구비한 지지체에 고정하고, 나노인덴테이션법에 의해 압축 탄성률의 측정을 수행하였다. 이때, 사용 압자가 투명층의 중심 부근을 압입하도록 위치를 조정하였다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.
사용 압자: Berkovich(삼각추 형)
측정 방법: 단일 압입 측정
측정 온도: 80℃
압입 깊이 설정: 100㎚
(나노 슬릿의 발생 억제: 기타 피크 시험(1): 표면 보호 필름없음)
얻어진 점착제층 부착 편광 필름을 50㎜×150㎜의 사이즈(흡수축 방향이 50㎜)로 재단한 것을 샘플(12)로 하였다.
도 5(A)의 개념도, 도 5(B)의 단면도에 나타낸 바와 같이, 기판(20)(세로 65㎜×가로 165㎜×높이 2㎜) 위에, 기판의 길이 방향과 상기 재단된 샘플(12)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향(투과축)이 평행이 되도록 배치하였다. 샘플(12)은 세퍼레이터를 박리하고 점착제층(4)을 기판(20)에 첩합하여 보호 필름(2)을 상측에 배치하였다.
이어서, 샘플(12)(보호 필름(2) 측)의 중앙부에 대하여 기타 피크(HISTORY사제조, 모델 번호 'HP2H(HARD)')에 의해 하중 200g을 가하고, 샘플(12)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향으로 100㎜의 거리에 50 왕복의 하중 부하를 반복하였다. 상기 하중 부하는 1개소에서 수행하였다.
이어서, 샘플(12)을 80℃의 환경하에 1시간 방치한 후에, 하기의 기준에 의해 샘플(12)의 광 누출의 크랙의 유무를 확인하였다.
A: 발생 없음∼10개 이하.
B: 11∼50개.
C: 51개∼100개.
D: 101개∼500개.
E: 501∼1000개.
F: 1001개 이상.
(나노 슬릿의 발생 억제: 기타 피크 시험(2): 표면 보호 필름 있음)
얻어진 점착제층 부착 편광 필름을 50㎜×150㎜의 사이즈(흡수축 방향이 50㎜)로 재단한 것을 샘플(12)로 하였다. 샘플(12)은 보호 필름(2)의 측에, 하기 방법으로 제작한 시험용의 표면 보호 필름(6)을 첩합하여서 이용하였다. 샘플(12)은 세퍼레이터를 박리하고 점착제층(4)을 기판(20)에 첩합하여 표면 보호 필름(6)을 상측에 배치하였다.
(시험용의 표면 보호 필름)
190℃에서의 멜트플로레이트가 2.0g/10min인 밀도 0.924g/cm3의 저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 기재 성형 재료를 공압출용 인플레이션 성형기에 공급하였다.
동시에 230℃에서의 멜트플로레이트가 10.0g/10min인 밀도 0.86g/cm3의 프로필렌-부텐 공중합체(질량비로 프로필렌:부텐=85:15, 어택틱 구조)로 이루어진 점착 성형 재료를 다이스 온도가 220℃인 인플레이션 성형기에 공급하여 공압출 성형을 수행하였다.
이에 의해, 두께 33㎛의 기재층과 두께 5㎛의 점착제층으로 이루어지는 표면 보호 필름을 제조하였다.
도 5(A)의 개념도, 도 5(C)의 단면도에 나타낸 바와 같이, 기판(20)(세로 65㎜×가로 165㎜×높이 2㎜) 위에, 기판의 길이 방향과 상기 재단된 샘플(12)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향(투과축)이 평행이 되도록 배치하였다. 샘플(12)은 표면 보호 필름(6)을 상측에 배치하였다.
이어서, 샘플(12)(표면 보호 필름(6) 측)의 중앙부에 대하여, 기타 피크(HISTORY사 제조, 모델 번호 'HP2H(HARD)')에 의해 하중 200g을 걸고, 샘플(12)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향으로 100㎜의 거리에 50 왕복의 하중 부하를 반복하였다. 상기 하중 부하는 1개소에서 수행하였다.
이어서, 샘플(12)을 80℃의 환경하에 1시간 방치한 후에, 하기의 기준에 의해 샘플(12)의 광 누출의 크랙의 유무를 확인하였다.
A: 100개 이하 발생없음.
B: 101∼500개.
C: 501개에서 1000개.
D: 1001개 이상.
<나노 슬릿의 확장 억제: 로큰롤 시험>
이 시험에 있어서는, 실시예 및 비교예에 있어서, 하기 방법에 의해 투명층을 형성하기 전의 편보호 편광 필름(10)의 편광자(1)에 스크래치를 넣었다. 그 후에 투명층 부착의 편보호 편광 필름(11)을 제작하였다.
그리고, 상기 투명층 부착의 편보호 편광 필름(11)을 80℃의 환경하에 1시간 방치한 후에, 하기의 기준에 의해 샘플(11)의 광 누출의 크랙의 유무를 확인하였다.
A: 발생없음.
B: 발생.
C: 평가할 수 없다.(투명 수지층을 형성하기 전의 편보호 편광 필름의 편광자에 나노 슬릿이 발생하지 않았다).
≪스크래치 넣는 방법≫
얻어진 편보호 편광 필름(10)을 50㎜×150㎜의 사이즈(흡수축 방향이 50㎜)로 재단하였다. 샘플(10)은 보호 필름(2)의 측에 시험용의 표면 보호 필름(6)(상기 동일의 시험용 표면 보호 필름)을 첩합하여서 이용하였다.
도 5(D)의 개념도, 도 5(E)의 단면도에 나타낸 바와 같이, 기판(20)(세로 65㎜×가로 165㎜×높이 2㎜) 위에, 세로 25㎜×가로 150㎜×높이 5㎜의 2개의 유리 지지대(21)를 그들의 내측의 간격이 115㎜가 되도록 평행하게 설치하였다. 당해 2개의 유리 지지대의 길이 방향과 상기 재단된 샘플(10)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향이 평행이 되도록, 또한 2개의 유리 지지대에 샘플(11)의 양측이 균등하게 놓이도록 샘플(10)을 배치하였다. 샘플(10)은 표면 보호 필름(6)을 상측에 배치하였다.
이어서, 샘플(10)(표면 보호 필름(6) 측)의 중앙부에 대하여, 기타 피크(HISTORY사 제조, 모델 번호 'HP2H(HARD)')에 의해 하중 100g을 걸고, 샘플(10)에서의 편광자(1)의 흡수축에 직교하는 방향으로 100㎜의 거리에 10 왕복의 하중 부하를 반복하여 편광자(1)의 표면에 스크래치를 넣었다. 상기 하중 부하는 1개소에서 수행하였다. 또한, 나노 슬릿이 발생하는지의 여부는 육안으로 확인하였다.
도 6은 점착제층 부착 편광 필름(12)의 기타 피크 시험에서의 광 누출의 크랙(나노 슬릿(a)), 편보호 편광 필름(10) 또는 투명층 부착의 편보호 편광 필름(11)의 로큰롤 시험에서의 광 누출의 크랙(나노 슬릿(a))의 확인의 하기 지표가 되는 것이고, 편광 필름 표면의 현미경 사진의 일례이다. 도 6(A)에서는 나노 슬릿(a)에 의한 광 누출의 크랙은 확인되어 있지 않다. 한편, 도 6(B)는 가열에 의해나노 슬릿(a)에 의한 광 누출의 크랙이 편광자의 흡수축 방향으로 3개 발생하고 있는 경우이다. 도 6은 나노 슬릿이 발생하고 있는 샘플을 미분 간섭 현미경으로 관찰을 수행하였다. 샘플을 촬영할 때에, 나노 슬릿이 발생하고 있는 샘플의 하측(투과광원 측)에 나노 슬릿이 발생하고 있지 않은 샘플을 크로스 니콜이 되도록 세팅하여 투과광으로 관찰을 수행하였다.
<관통 크랙의 확인: 히트쇼크 시험>
얻어진 점착제층 부착 편광 필름을 50㎜×150㎜(흡수축 방향이 50㎜)와 150㎜×50㎜(흡수축 방향이 150㎜)로 재단하고, 0.5㎜ 두께의 무알칼리 유리의 양면에 크로스니콜의 방향으로 첩합하여 샘플을 작성하였다. 해당 샘플을 -40∼85℃의 히트쇼크를 각 30분간×100회의 환경하에 투입한 후에 취출하여, 점착제층 부착 편광 필름에 관통 크랙(개수)이 발생하고 있는지의 여부를 육안으로 확인하였다. 이 시험을 5회 수행하였다. 평가는 하기에 따라서 수행하였다.
○: 관통 크랙 없음.
×: 관통 크랙 있음.
도 7은 점착제층 부착 편광 필름(12)의 관통 크랙(b)의 확인의 지표가 되는 것이고, 편광 필름 표면의 현미경 사진의 일례이다. 도 7은 관통 크랙이 발생하고 있는 샘플을 미분 간섭 현미경으로 관찰을 수행하였다.
[표 1]
Figure 112018100222943-pct00001
1: 편광자
2,2': 보호 필름
x: 표면 처리층
3: 투명층
4: 점착제층
5,5a, 5b: 세퍼레이터
6,6a, 6b: 표면 보호 필름
10: 편보호 편광 필름
11: 편보호 편광 필름(투명층 부착)
12: 점착제층 부착 편광 필름

Claims (14)

  1. 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 편보호 편광 필름으로서,
    상기 편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 함유하며, 두께가 10㎛ 이하이고, 또한, 단체 투과율(T)(%) 및 편광도(P)(%)에 의해 표시되는 광학 특성이 하기 식
    P>-(100.929T-42.4-1)×100(단, T <42.3), 또는,
    P≥99.9(단, T≥42.3)의 조건을 만족하도록 구성된 것이며,
    상기 편광자의 다른 편면에 투명층을 갖고,
    또한, 상기 보호 필름을 갖는 측의 표면의 동마찰 계수가 0.2 이하이며,
    상기 투명층은 두께가 0.2㎛ 이상 3㎛ 이하이고, 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 형성재 또는 수계 에멀전을 함유하는 형성재의 형성물이며, 80℃에서의 압축 탄성률이 2GPa 이상인 것
    을 특징으로 하는 편보호 편광 필름.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 보호 필름의 표면에 표면 처리층을 갖는 것을 특징으로 하는 편보호 편광 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 편광자는 편광자 전량에 대하여 붕산을 20중량% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 편보호 편광 필름.
  7. 제1항에 기재된 편보호 편광 필름 및 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 편보호 편광 필름의 투명층에 상기 점착제층이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 편보호 편광 필름의 보호 필름에 상기 점착제층이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 점착제층에 세퍼레이터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 점착제층 부착 편광 필름은, 권회체인 것을 특징으로 하는 점착제층 부착 편광 필름.
  12. 제1항에 기재된 편보호 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치.
  13. 제11항에 기재된 상기 점착제층 부착 편광 필름의 권회체로부터 조출되고, 상기 세퍼레이터에 의해 반송된 상기 점착제층 부착 편광 필름을, 상기 점착제층을 개재하여 화상 표시 패널의 표면에 연속적으로 첩합하는 공정을 포함하는 화상 표시 장치의 연속 제조 방법.
  14. 제7항에 기재된 점착제층 부착 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치.
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