KR102230071B1 - 내화학약품성과 내후성이 우수한 폴리카보네이트 시트 - Google Patents

내화학약품성과 내후성이 우수한 폴리카보네이트 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 UV 차단제를 포함하는 폴리카보네이트 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 UV에 안정한 폴리카보네이트층 및 UV 차단제가 포함된 코팅층을 포함하며, 공압출공정에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하며, 내화학약품성 및 내후성이 우수한 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트에 관한 것이다. 폴리카보네이트 안정제, UV 안정제 및 난연제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상과 폴리카보네이트를 포함하는 폴리카보네이트층; 폴리카보네이트, 공중합 폴리카보네이트, UV 차단제 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 이상을 포함하는 코팅층으로 구성되고, 상기 폴리카보네이트층의 적어도 일면에 상기 코팅층이 적층 되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트가 제공된다. 본 발명에 따르면, 폴리카보네이트층의 코팅층에 폴리카보네이트 또는 공중합폴리카보네이트 수지를 포함하여, 폴리카보네이트층 및 코팅층의 상용성을 확보하여 투명성 및 내후성을 향상시키는 효과를 제공한다. 따라서, UV가 차단됨으로써 폴리카보네이트 시트의 물성 안정도가 유지되므로 가공 시 안정성을 확보할 수 있는 효과가 있다.

Description

내화학약품성과 내후성이 우수한 폴리카보네이트 시트 {Polycarbonate sheet with excellent chemical resistance and weather resistance}
본 발명은 UV 차단제를 포함하는 폴리카보네이트 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 UV에 안정한 폴리카보네이트층 및 UV 차단제가 포함된 코팅층을 포함하며, 공압출공정에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하며, 내화학약품성 및 내후성이 우수한 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트에 관한 것이다.
폴리카보네이트는 비스페놀(bisphenol) A와 포스겐(phosgene) 등을 반응시켜 제조하는 열가소성 수지이며, 비결정성이기 때문에 투명하다. 내열성과 강도, 치수 안정성 특히 충격 강도 등의 우수하여 산업, 건축, 의료 등 다방면에서 사용되고 있다. 또한, 흡습으로 인한 치수 변화가 대단히 적고, 온도 변화에 따른 물리적 특성이 안정된 여러 가지 특성을 갖고 있는 엔지니어링 플라스틱이다.
한편, 상기 폴리카보네이트를 포함하는 플라스틱 시트는 장기간 사용이 가능하며 경량화의 장점이 있지만, 자외선(UV)에 취약하고 내화학 약품성이 떨어져서 UV 안정제, UV 차단제를 첨가해도 옥외에 장기간 노출 시 UV, 산성비 등에 의해 표면이 흐려져 특히 투명한 용도로 사용하는데 많은 불편함이 있다. 또한, UV 안정제 및 차단제가 고가이므로 다량 투입하기엔 무리가 있으므로 경제적이지 못한 단점이 있다.
한국공개특허공보 제 10-2009-0105597 호는 투명방음벽, 채광창, 지붕, 캐노피 또는 건축물의 연결통로 등에 사용되는 내후성이 우수한 시트에 관한 것으로서, 장기간 자외선에 노출되더라도 황변이 발생되지 않도록 효율적으로 자외선이 차단될 수 있으며 충격강도도 유지될 수 있는 내후성이 우수한 방음벽용 시트에 관한 것이다.
한국등록특허공보 제 10-1347776 호는 코팅액과 이를 이용한 방음벽 및 이의제조방법을 개시한다. 특히, 자외선 안정제 및 UV 차단제를 함유하면서, 상기 UV 차단제에 대한 상기 UV 안정제의 중량비는 3:4 인 것을 특징으로 하는 코팅액과 필름, 상기 필름의 일면에 형성된 코팅층 및 상기 필름의 타면에 형성된 유리를 포함하되, 상기 코팅층은 UV 안정제 및 UV 차단제를 3:4의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 방음벽이 개시되어 있다.
한국등록특허공보 제 10-1451930 호는 인쇄층의 전면 및 후면에 위치하도록 UV 차단 및 내열성을 구비한 제 1, 2 접착층이 일체로 형성하고, 인쇄층 및 제 1, 2 접착층이 형성된 도안방음패널과 보호방음패널 사이에 UV 경화 수지에 의해 투명수지층을 형성하여, 제 1, 2 접착층 및 투명수지층에 의해 인쇄층을 보호하고, 이를 통해 인쇄층의 변색 및 퇴색을 방지하여 방음 패널의 수명연장 및 내구성을 증대시킬 수 있는 UV 차단기능을 구비한 방음 패널과 그 제조방법 및 이를 이용한 방음벽에 대한 내용을 개시하고 있다.
상기한 바와 같이, 폴리카보네트 등의 수지를 포함하는 내후성을 향상시킨 시트에 관해서는 공지된 기술이 다양하게 존재한다. 이에 본 발명은 폴리카보네이트층 및 코팅층을 포함한 폴리카보네이트 시트에, 특히 코팅층의 수지 및 조성물을 조절함으로써, 내화학약품성 및 내후성을 향상시키고 또한 제조 공정에서도 경제성을 향상시키는 것에 초점을 맞추어 본 발명을 완성하였다.
한국특허공개공보 제 10-2009-0105597호 (2009.10.07) 한국특허등록공보 제 10-1347776호 (2014.01.27) 한국특허등록공보 제 10-1451930호 (2014.10.22)
본 발명은 상술한 문제점을 모두 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 폴리카보네이트층의 코팅층에 폴리카보네이트 또는 공중합폴리카보네이트 수지를 포함하여, 폴리카보네이트층 및 코팅층의 상용성을 확보하여 투명성 및 내후성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 시트의 제조 공정에서 고가의 비용인 UV 차단제를 포함하는 코팅층을 카보네이트층에 재사용하여 경제성, 내화학약품성 및 내후성을 더욱 향상시킨 폴리카보네이트 시트를 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하고, 후술하는 본 발명의 특징적인 효과를 실현하기 위한, 본 발명의 특징적인 구성은 하기와 같다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 안정제, UV 안정제 및 난연제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상과 폴리카보네이트를 포함하는 폴리카보네이트층; 폴리카보네이트, 공중합 폴리카보네이트, UV 차단제 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 이상을 포함하는 코팅층으로 구성되고, 상기 폴리카보네이트층의 적어도 일면에 상기 코팅층이 적층 되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트가 제공된다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트층은 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여, 폴리카보네이트 안정제 0.1 내지 1 중량부, UV 안정제 0.1 내지 5 중량부 및 난연제 0.1 내지 3 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층에 포함되는 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트-폴리에스테르의 공중합체, 오가노폴리실록산-폴리카보네이트 및 알킬렌-에스테르 폴리머 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트-폴리에스테르 공중합체는 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르를 포함하고, 상기 폴리머 알킬렌-에스테르 폴리머는, 에틸렌 테레프탈레이트-1,4-사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트를 포함할 수 있다.
상기의 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트의 중량평균분자량(Mw)는 10,000 내지 100,000이 제공되며, 바람직하게는 20,000 내지 50,000 일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층에서 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 UV 차단제는 0.01 내지 5 중량부 포함할 수 있다. 바람직하게는 1 중량부가 제공될 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 UV 차단제는 벤조트리아졸계, 힌다드아민계, 벤조페논계, 살리실레이트계, 벤질리덴 말로네이트계, 트리아진계, 신남산 유도체 및 옥사닐리드 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있고, 상기 산화방지제는 페놀계 및 인계 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층은 두께가 0.01 내지 0.5mm일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 적층 되는 코팅층은 적어도 1층 이상일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 시트의 두께는 1 내지 10mm일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 시트에 의해 차단되는 UV 파장은 280 내지 350nm일 수 있다.
한편, 상기의 폴리카보네이트 시트는 공압출, 공압출 적층, 공사출 성형, 시트 성형 및 다발 사출 성형으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 공정에 의해 제조되는 것을 특징으로 할 수 있다.
특히, 상기 공압출 적층에 의한 공정의 경우, 압출물에 포함되지 않은 잔여 코팅층은 폴리카보네이층 형성단계에 재사용되는 것을 특징으로 한다.
상기 공압출 적층에 의한 공정의 경우, 적층은 적어도 1층 이상이고, 상기 폴리카보네이트층과 상기 코팅층의 두께비는 1: 0.001 내지 1 인 것을 특징으로 폴리카보네이트 시트가 제공된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 폴리카보네이트층의 코팅층에 폴리카보네이트 또는 공중합폴리카보네이트 수지를 포함하여, 폴리카보네이트층 및 코팅층의 상용성을 확보하여 투명성 및 내후성을 향상시키는 효과를 제공한다.
따라서, UV가 차단됨으로써 폴리카보네이트 시트의 물성 안정도가 유지되므로 가공 시 안정성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 제조 공정에서 고가의 비용인 UV 차단제를 포함하는 코팅층을 카보네이트층에 재사용하여 경제성을 향상시키는 효과를 제공한다.
이러한 상기 효과들로 인해 기존의 시트에 비하여, 내화학약품성을 향상시키고 황변 등을 방지하여 내후성이 향상시키는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리카보네이트 시트를 KS M ISO 4892-3에 따라 500내지 2,000시간 촉진 내후성 시험을 했을 때 변색도인 황변도 차(△YI, △Yellow Index)를 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리카보네이트 시트를 KS M ISO 4892-3에 따라 500내지 2,000시간 촉진 내후성 시험을 했을 때 흐림도변화(△Haze)를 나타낸 것이다.
도 3는 본 발명에 따른 폴리카보네이트 시트에서 코팅층을 폴리카보네이트층에 1차, 2차 및 3차 재사용할 때 Yellowness(b*)를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 시트는 폴리카보네이트 안정제, UV 안정제 및 난연제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상과 폴리카보네이트를 포함하는 폴리카보네이트층; 폴리카보네이트, 공중합 폴리카보네이트, UV 차단제 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 이상을 포함하는 코팅층으로 구성되고, 상기 폴리카보네이트층의 적어도 일면에 상기 코팅층이 적층 되는 것을 특징으로 한다. 이 경우, 폴리카보네이트층에 코팅층 적어도 일면에 적층 되는 것으로, 폴리카보네이트층의 단일면 또는 양면 모두에 적층이 가능하다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 폴리카보네이트는 열가소성 플라스틱의 일종이다. 내충격성, 내열성, 내후성, 자기 소화성, 투명성 등의 특징이 있고, 강화 유리의 약 150배 이상의 충격도를 지니고 있어 유연성 및 가공성이 우수하다. 잘 깨지고 변형되기 쉬운 아크릴의 대용재이자 일반 판유리의 보완재로 많이 쓰인다. 본 발명에 따른 폴리카보네이트의 UV 흡수 파장은 260nm 이하이다. 또한, 가장 민감한 흡수 파장은 약 295nm이다. 따라서 상기의 흡수 파장 범위에서 자외선을 차단하여 황변 현상을 방지할 수 있다.
또한, 통상적으로 폴리카보네이트 수지는 선형 폴리카보네이트 수지, 분지형 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지 등의 형태를 가질 수 있는데, 본 발명에서 사용되는 폴리카보네이트 수지 조성물에 포함되는 폴리카보네이트 수지로는 특정 형태에 제한되는 것은 아니고, 이들 선형 폴리카보네이트 수지, 분지형 폴리카보네이트 수지 또는 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지 등이 모두 사용될 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트층은 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여, 폴리카보네이트 안정제 0.1 내지 1 중량부, UV 안정제 0.1 내지 5 중량부 및 난연제 0.1 내지 3 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기의 폴리카보네이트 안정제는 인을 포함하는 항산화제가 제공될 수 있으며, 이는 용융 가공 중 고분자의 열 산화 분해 및 원하지 않는 황변 현상을 방지할 수 있다. 안정제의 일 예시로, 시판 중이며 수득 가능한 상표명 Hostanox P-EPQ 가 제공될 수 있으며, 다만 이에 제한되지 않는다. 압출 및 사출 성형 시 또는 폴리카보네이트 재활용 시 플라스틱은 변색되기 쉬운데, Hostanox P-EPQ는 플라스틱이 변색되는 것을 방지할 수 있다. 압출 성형 시 폴리카보네이트 안정화, 변색방지, 폴리카보네이트 재활용 시 폴리카보네이트 안정화, 극한 조건에서의 폴리카보네이트 안정화에 기여함을 확인할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 상기 폴리카보네이트 안정제는 0.1 내지 1 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 0.7 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량부를 포함할 수 있다. 상기 폴리카보네이트 안정제가 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 폴리카보네이트 안정화가 어렵고, 변색 방지가 제대로 이루어지지 않을 수 있고, 1 중량부를 초과하여 포함되는 경우 다른 물성들과의 조화가 떨어지므로 본 발명에 따른 바람직한 시트가 제조될 수 없으므로 상기 범위가 제공된다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 상기 UV 안정제는 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 4 중량부, 더 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부를 포함할 수 있다. 상기 UV 안정제가 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 라디칼이 처리되지 않아 UV 차단이 제대로 이루어지지 않을 수 있고, 5 중량부를 초과하여 포함되는 경우 다른 물성들과의 조화가 떨어지므로 본 발명에 따른 바람직한 시트가 제조될 수 없다.
본 발명에 따른 UV 안정제는 벤조트리아졸계 및 힌더드 아민계 광안정제(Hindered Amine Light Stabilizer, HALS) 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 특히, 상기 HALS는 라디칼을 잡는 radical scavenger의 대표 물질이며, UV 차단제 등을 사용함에도 불구하고 100% UV 차단이 불가하여 생긴 폴리머 라디칼 등을 처리하는여 보완하는데 사용된다. 주로 광택 손실, 황변, 크랙 및 초킹(chalking) 방지에 효과가 있다. 대부분의 수지의 경우 UV 차단제와 UV 안정제를 동시에 사용함으로써 상승 효과가 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 난연제는 상기 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부가 포함되며, 폴리카보네이트 및 그 외 첨가물들의 내연소성을 개량시키는 역할을 한다. 할로겐계 난연제가 제공될 수 있다. 예시로 데카브로모디페닐 옥사이드(DBDPO, Decabromodiphenyl oxide), 데카브로모디페닐 에탄(DBDPE, Decabromodiphenyl ethane), 헥사브로모사이클로도데칸(HBCD, Hexabromocyclododecane), 테트라브로모비스페놀-A(TBBA, Tetrabromobisphenol-A), 테트라브로모비스페놀 A 비스 2,3 -디브로모프로필 에테르(BDDP, Tetrabromobisphenol A Bis (2,3-dibromopropyl ether) 등이 제공될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층에 포함되는 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트-폴리에스테르의 공중합체, 오가노폴리실록산-폴리카보네이트 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 한다. 특히, 폴리실록산-폴리카보네이트 공중합체의 경우 투명성을 제공할 수 있다.
이 경우, 코팅층에 포함되는 폴리카보네이트 및 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트층의 폴리카보네이트와 상용성이 있으므로 시트의 투명성이 유지될 수 있다. 즉, 폴리카보네이트층과 코팅층은 모두 비결정성인 폴리카보네이트를 베이스로 하여, 투명성에 서로 영향을 미치지 않는다. 따라서, 투명성을 유지하면서 동시에 UV 차단제를 포함한 코팅층에 의하여 황변 현상을 방지할 수 있으며 내화학약품성 또한 향상시킬 수 있다.
또한, 이는 공압출 공정에서 고가의 UV 차단제를 포함한 코팅층을 폴리카보네이트층에 재활용을 하여, 상용을 가능케 함으로써 경제성 또한 향상 시킬 수 있는 시트를 제공할 수 있다.
특히, 상기 코팅층에 포함되는 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트-폴리에스테르의 공중합체, 오가노폴리실록산-폴리카보네이트 및 알킬렌-에스테르 폴리머 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트-폴리에스테르 공중합체는 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르를 포함하고, 상기 폴리머 알킬렌-에스테르 폴리머는, 에틸렌 테레프탈레이트-1,4-사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트를 포함할 수 있다. 바람직하게는 이 경우, 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르 및 상기의 1,4-사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트의 중량부가 전체 수지 조성물의 40% 이상을 포함하는 경우에 투명성이 유지될 수 있다. 또한, 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르 함량이 높아질수록 투명성을 증가될 수 있으므로, 제조 시 필요에 따라 조절이 가능하다.
상기의 공중합체를 포함하여, 뛰어난 광택, 광택 유지 및 색 안정성을 가지며, UV 코팅이나 Paint 공정의 생략이 가능하다. 기존 폴리카보네이트보다 우수하게 원래의 색을 유지가능하고, 우수한 투명도를 유지할 수 있다. 또한 기존의 색과 물성을 유지할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트의 중량평균분자량(Mw)는 10,000 내지 100,000 인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 20,000 내지 70,000가 제공될 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층에서 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 UV 차단제는 0.01 내지 5 중량부 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 0.1 내지 4 중량부, 더욱 바람직하게는 1 중량부가 포함될 수 있다. 상기 UV 차단제가 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 UV 차단이 제대로 이루어지지 않을 수 있고, 5 중량부를 초과하여 포함되는 경우 다른 물성들과의 조화가 떨어지므로 본 발명에 따른 바람직한 시트가 제조될 수 없다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 UV 차단제는 벤조트리아졸계, 힌다드아민계, 벤조페논계, 살리실레이트계, 벤질리덴 말로네이트계, 트리아진계, 신남산 유도체 및 옥사닐리드 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
UV 차단제는 빛에너지에 의해 들뜬상태(excited state)가 된 분자를 열에너지 대신 케토-엔올 토토머화(양성자 비편재화)에 의해 바닥상태(ground state)로 변환되는 원리를 이용한다.
벤조트리아졸계로는 상업적으로 수득 가능한 상표명 TINUVIN 234, TINUVIN 234, TINUVIN 326, TINUVIN 329, TINUVIN 360(시바게이지, Cibageigy 社) 등 또는 상표명 SONGSORB 2340, SONGSORB 3200 (송원산업 社) 등이 제공될 수 있고, 가장 바람직하게는 TINUVIN 326이 제공될 수 있으며, 이에 대한 구조식은 하기와 같다.
Figure 112019006153683-pat00001
[구조식 1]
벤조트리아졸계의 케토-엔올 토토머화는 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00002
[벤조트리아졸계의 케토-엔올 토토머화]
힌다드아민계 광안정제(Hindered Amine Light Stabilizer, HALS)는 플라스틱 및 폴리머의 안정제로 사용되는 아민 작용기를 함유하는 화합물이다. 이들 화합물은 전형적으로 테트라 메틸 피페리딘의 유도체이며 주로 광산화 효과로부터 폴리머를 보호하는데 사용된다. 오존 분해와 같은 다른 형태의 폴리머 분해와는 대조적이다. 열 안정제로 많이 사용되고 있다. 구조식은 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00003
[구조식 2]
벤조페논계는 인쇄 산업에서 잉크, 이미징 및 클리어 코팅과 같은 UV 경화 응용 분야에서 광개시제로 사용될 수 있다. 벤조페논은 향수와 비누와 같은 제품에서 UV (UV) 빛이 향기와 색을 손상시키는 것을 방지한다. 또한, 포장 폴리머 또는 그 내용물의 광분해를 방지하기 위해 UV 차단제로서 플라스틱 포장재에 첨가될 수 있다. 이를 사용하여 제품을 투명한 유리 또는 플라스틱(예: PETE 물병)에 포장할 수 있다. 벤조페논 없이는, 불투명하거나 어두운 포장이 요구된다. 구조식은 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00004
[구조식 3]
또한, 벤조페논계의 케토-에놀 토토머화는 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00005
[벤조페논계의 케토-에놀 토토머화]
벤질리덴 말로네이트계는 상업적으로 수득가능한 상표명 Hostavin B-CAP이 제공될 수 있다. 구조식은 하기와 같이 제공된다. Hostavin B-CAP은 엔지니어링 플라스틱 분야에서 고효율의 UV 차단제이다. 폴리카보네이트 수지의 초기 색깔을 최상으로 유지할 수 있도록 한다. Hostavin B-CAP은 폴리에스테르류, 폴리카보네이트 및 폴리메틸메타크릴레이트에 적용이 가능하며, 아민계 광안정제와 함께 사용하면 광분해 방지 성능을 탁월하게 향상시킬 수 있다. 하기와 같은 구조식을 가진다.
Figure 112019006153683-pat00006
[구조식 4]
트리아진계는 하기와 같은 구조식을 갖는다. 순서대로 1,2,3- triazine, 1,2,4-triazine, 1,3,5-triazine을 나타낸다.
Figure 112019006153683-pat00007
[구조식 5]
트리아진계의 케토-엔올 토토머화는 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00008
[트리아진계의 케토-에놀 토토머화]
남산(C6H5CH＝CHCOOH)은 시스형과 트랜스형이 있으나 보통은 트랜스형을 말한다. 천연에도 존재하지만 벤즈알데히드에서 쉽게 합성된다. 약한 방향(芳香)을 가진 무색의 침상 결정으로, 분자량 148.16, 녹는점 135℃. 끓는점 300℃ 및 비중 1.25이다. 에탄올 및 에테르에 녹는다. 육계유(카시아유), 페루발삼, 소합향유 등에 유리 또는 에스테르의 형태로 존재한다. 에스테르는 방향성이므로 향료, 화장품 등에 사용된다. 신남산 유도체는 상기 신남산의 유도체를 말하며, 시아노아크릴레이트(Cyanoacrylate), 말론산(malonates) 등이 있다.
옥사닐리드는 비늘 모양 결정(벤젠 또는 니트로벤젠에서 재결정)으로, 녹는점 254℃(252~253℃), 끓는점 360℃ 이상이다. 벤젠에 쉽게 녹으나, 뜨거운 에탄올에 잘 녹지 않고 물, 에테르에 녹지 않는다. 옥사닐리드의 케토-엔올 토토머화는 하기와 같이 제공된다.
Figure 112019006153683-pat00009
[옥사닐리드의 케토-엔올 토토머화]
그 외에도 당업자에게 널리 알려진 살리실레이트 등의 UV 차단제 등을 제공이 가능하며, 이에 제한되지 않는다. 결국 본 발명은 폴리카보네이트층에 UV 안정제를 포함하면서, 코팅층에는 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트를 베이스로 하여, UV 차단제를 포함함으로써 내후성을 더욱 향상시킨 시트를 제공할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층에 포함되는 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트과 폴리에스테르의 공중합체외에도 코팅층은 기능보강재, 난연제, 산화방지제, 등을 더 포함할 수 있다. 이에 첨가 시기 또는 첨가 방법은 특별히 한정되지 않는다. 직접 혼합 또는 혼련하거나 고농도의 마스터 배치로 첨가하는 등이 제공될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
상기 기능보강재는 내충격제, 대전 방지제, 이형제, 가소제, 착색제 및 핵제 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 내충격제는 유리전이온도(Glass Transition Temperature, Tg)가 낮은 고무/엘라스토머를 블렌딩함으로써 플라스틱의 저온 충격강도를 보강할 수 있다.
상기 산화방지제는 페놀(phenol)계, 락톤(lactone)계, 인(phosphite)계 및 티오에스테르(thioester)계 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일반적으로 수지는 수지 합성 혹은 최종 제품으로 사용되는 중, 고온에 계속 노출될 시 열 산화(thermoxidation)가 일어나며 파생되는 현상으로는 황변 등이 있다. 산화방지제의 종류로는 1차 산화 방지제(primary antioxidant), 2차 산화 방지제(secondary antioxidant)가 있다. 1차 산화 방지제로는 힌더드 페놀(hindered phenol)계, 락톤(lactone)계가 사용되고, 2차 산화 방지제로는 인(phosphite)계, 티오에스테르(thioester)계가 사용된다. 1차 산화 방지제의 역할은 라디칼 스캐빈저(radical scavenger)로 힌더드 페놀(hindered phenol)계는 산소 중심 라디칼(oxygen centered radical)을 처리한다. 2차 산화방지제는 하이드로퍼옥사이드 분해자(hydroperoxide(ROOH) decomposer)로서 작용한다. 산화 방지제는 대부분의 수지에 있어 1차와 2차 산화 방지제를 같이 사용함으로써 상승 효과를 더욱 증가시키므로, 힌더드 페놀(hindered phenol)계, 락톤(lactone)계 및 인(phosphite)계가 적절한 비율로 혼합되어 사용되고 있다. 페놀계는 2,6-di-t-Butyl-4-methylphenol, 2,2-Me thylenebis(4-methyl-6-t-butylphenol)등이 제공될 수 있고, 인계의 경우 Bis(2,4- di-t-butyl), Tris(2,4-di-t-butylphenyl)-phosphite 등이 제공될 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 코팅층은 두께가 0.01 내지 0.5mm가 제공될 수있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 적층되는 코팅층은 적어도 1층 이상일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 시트의 두께는 1 내지 10mm가 제공되고, 바람직하게는 6 내지 8mm일 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 시트에 의해 차단되는 UV 파장은 280 내지 350nm, 바람직하게는 300 내지 340nm, 더욱 바람직하게는 310 내지 330nm, 가장 바람직하게는 320nm 일 수 있다.
한편, 상기 전술한 폴리카보네이트 시트는 공압출, 공압출 적층, 공사출 성형, 시트 성형 및 다발 사출 성형으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 공정에 의해 제조되는 것을 특징으로 폴리카보네이트 시트가 제공된다. 바람직하게는 공압출 또는 공압출 적층에 의해 형성되는 것을 제공한다. 공압출이란 둘 이상의 압출기를 사용하여 압출코팅, 피름 또는 시트를 제작할 경우 사용될 수 있고, 하나 이상의 층을 더하여 다층의 구조를 만드는 일반적인 방법을 의미한다. 본 발명에 따른 상기 공압출은 특별한 제한이 있는 것은 아니며, 일반적인 공압출 공정에 의해 폴리카보네이트층 및 코팅층이 형성될 수 있도록 한다. 공압출 공정에 있어서, 2대 이상의 압출기로부터 밀려나온 폴리카보네이트층 및 코팅층을 롤에서 접합하는 방법이 제공되거나 다류 노즐을 이용하여 하나의 압출 다이로 공압출하는 방법이 제공될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
공압출을 이용하여 폴리카보네이트층의 상부면 또는 하부면에 적층될 수 있고, 상부 및 하부 양면에 코팅층이 적층되어 형성될 수 있다.
상기 공압출 적층에 의한 공정의 경우, 압출물에 포함되지 않은 잔여 코팅층은 폴리카보네이층 형성단계에 재사용되는 것을 특징으로 한다. 따라서, 단가가 비싼 UV 차단제가 포함된 코팅층의 수지 조성물이 버려지지 않고, 상용이 가능한 폴리카보네이트층에 재사용됨으로써, 경제적인 이점이 있다. 이러한 재활용은 코팅층과 폴리카보네이트층이 상용성이 있어야 투명성을 유지할 수 있다. 또한, 폴리카보네이트층에도 UV 차단제가 포함됨으로써, 자외선에 의한 황변도 방지하는데 향상에도 도움이 될 수 있으므로 내후성 향상에도 도움이 될 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 예에서, 상기 공압출단계에서의 적층은 적어도 1층 이상이고, 상기 폴리카보네이트층과 상기 코팅층의 두께비는 1:0.001 내지 1일 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
[실시예]
폴리카보네이트층과 상면 및 하면에 UV 차단제를 포함하는 코팅층이 형성될 수 있도록 공압출로 시트를 제조하였다. 여기서, 폴리카보네이트층은 폴리카보네이트 80 중량부에 대하여, Hostanox P-EPQ 0.5 중량부, HALS 3 중량부, DBDPO 1 중량부 및 PET 3 중량부를 포함하고, 코팅층은 공중합 폴리카보네이트 80 중량부, Hostavin B-CAP 0.5 중량부, 2,6-di-t-Butyl-4-methylphenol 0.1 중량부, Bis(2,4- di-t-butyl) 0.1 중량부를 포함하여 시트를 제조하였다.
또한, 제조 공정에서 압출 공정에서 제품에 포함되지 못하고 떨어져 나온 잔여 코팅층을 폴리카보네이트층에 포함하여 제조하였다. 한편, 공압출은 일반적으로 알려진 압출 방법이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
[비교예]
실시예에 의한 코팅층의 수지를 공중합 폴리카보네이트를 사용하지 않고, UV 차단제로 PS168을 포함하여 제조하였다. 또한, 제조 공정에서 압출 공정에서 제품에 포함되지 못하고 떨어져 나온 잔여 코팅층을 폴리카보네이트층에 포함하여 제조하지 않은 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[실험예 1]
실시예 및 비교예에 따라 제조된 시트를 KS M ISO 4892-3에 따라 500내지 2,000시간 촉진내후성 시험을 했을 때 변색도인 황변도차(△YI, △Yellow Index)를 관찰한 결과를 나타낸 것이다. 촉진 내후성 시험 시 UVA-340(유형 1A) 형광 UV 램프를 사용했으며, UV 노출시 복사량은 0.76 Wm-2Хnm-1, 노출 시간은 8시간, 노출 온도는 60±1℃로 하였다. 그리고 UV 램프를 차단한 응축 시간은 4시간, 온도는 50±1℃로 하였다. 황변도는 KS M 3026에 따른 플라스틱의 황변도 시험방법으로 하였다. 이에 대한 결과는 도 1에 나타내었다.
[실험예 2]
실시예 및 비교예에 따라 제조된 시트를 KS M ISO 4892-3에 따라 500내지 2,000시간 촉진 내후성 시험을 했을 때 흐림도 변화(△Haze)를 나타내었다. 흐림도는 KS M ISO 14782에 따른 플라스틱 투명 재료의 흐림도 측정방법으로 하였다.
[실험예 3]
실시예 및 비교예에 따라 제조된 시트에서, 잔여 코팅층을 폴리카보네이트층에 재사용(재활용)하는 횟수를 각각 1회, 2회 및 3회로 하여 Yellowness(b*)를 측정하였다. 이에 대한 결과를 도 2에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예의 경우는 폴리카보네이트층에서 황변도(Yellow Index)가 낮은 값을 보이는 바, 외부 환경에서 견디는 능력이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 장시간 자외선에 노출되더라도 넓은 범위의 자외선 차단이 가능하며, 이에 따라 황변도 차 값을 통한 관찰 결과, 황변도 값도 거의 증가하지 않기 때문에 장기적으로 사용할 수 있음이 유추 가능하다.
또한, 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예의 경우 흐림도 변화(△Haze)또한 비교예에 비하여, 그 값이 거의 변함이 없음을 확인할 수 있는 바, 투명도 또한 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
마지막으로, 도 3를 참조하면, 본 발명의 실험예 3에 따라 제조된 시트는 Yellowness(b*)값이 비교예에 비하여 현저하게 낮은 것을 확인할 수 있다. 이로부터 폴리카보네이트층과 상용이 가능한 코팅층을 재사용함으로써 UV 차단능력을 향상시킴과 동시에 고가의 UV 차단제를 폴리카보네이트층에 재활용하여 경제성 또한 우수한 시트로 활용이 가능함을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 폴리카보네이트, 폴리카보네이트 안정제, UV 안정제 및 난연제를 포함하는 폴리카보네이트층;
    공중합 폴리카보네이트, UV 차단제 및 산화방지제를 포함하는 코팅층으로 구성되고,
    상기 폴리카보네이트층의 상면 및 하면에 각각 상기 코팅층이 적층 되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트에 있어서,
    상기 폴리카보네이트층은 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여, 폴리카보네이트 안정제 0.1 내지 0.5 중량부, UV 안정제 0.1 내지 0.3 중량부 및 난연제 0.1 내지 3 중량부를 포함하고,
    상기 코팅층에서 공중합 폴리카보네이트 60 내지 95 중량부에 대하여 UV 차단제는 0.01 내지 5 중량부 포함하는 것이고,
    상기 폴리카보네이트 시트는 공압출 적층에 의해 제조되며, 이 경우, 압출물에 포함되지 않은 잔여 코팅층은 폴리카보네이트층 형성단계에 재사용되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅층에 포함되는 공중합 폴리카보네이트는 폴리카보네이트-폴리에스테르의 공중합체, 오가노폴리실록산-폴리카보네이트 및 알킬렌-에스테르 폴리머 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트-폴리에스테르 공중합체는 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르를 포함하고, 상기 폴리머 알킬렌-에스테르 폴리머는, 에틸렌 테레프탈레이트-1,4-사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 또는 공중합 폴리카보네이트의 중량평균분자량(Mw)는 10,000 내지 100,000 인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 UV 차단제는 벤조트리아졸계, 힌다드아민계, 벤조페논계, 살리실레이트계, 벤질리덴 말로네이트계, 트리아진계, 신남산 유도체 및 옥사닐리드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화방지제는 페놀계 및 인계 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅층은 두께가 0.01 내지 0.5 mm 인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 시트의 두께는 1 내지 10 mm 인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 시트에 의해 차단되는 UV 파장은 280 내지 350 nm 인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 시트.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 공압출 적층에 의한 공정의 경우, 적층은 적어도 1층 이상이고, 상기 폴리카보네이트층과 상기 코팅층의 두께비는 1 : 0.001 내지 1 인 것을 특징으로 폴리카보네이트 시트.
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