KR102228546B1 - 유체 투과성 재료의 코팅 - Google Patents

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Abstract

화학 증착에 의해, 다공성 물질과 같은 유체 투과성 물질의 표면 상에 코팅을 형성하도록 구성된 화학 증착 반응기 조립체(100)가 제공되며, 상기 반응기 조립체는, 코팅될 타겟 표면(10A)을 갖는 유체 투과성 기판(10)을 적어도 부분적으로 수용하도록 구성된 반응 챔버(101); 반응성 유체(12)의 흐름을 반응 챔버 내로 조정하도록 구성된 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인(21), 및 기판(10)을 통해 타겟 표면을 향하도록 비활성 유체(11)의 흐름을 조정하도록 구성된 적어도 하나의 밀폐된 섹션(31)을 갖는 비활성 유체 전달 장치를 포함하여, 상기 표면에서 비활성 유체(11)의 흐름이 반응성 유체(12)의 흐름과 만남으로써, 유체 투과성 기판의 타겟 표면에 코팅(121)이 형성된다.

Description

유체 투과성 재료의 코팅{COATING OF FLUID-PERMEABLE MATERIALS}
본 발명은 일반적으로 박막 증착 방법 및 관련 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 화학 증착 기술을 사용하여 다공성 재료와 같은 유체 투과성 재료의 표면 상에 코팅을 형성하기 위한 반응기 조립체 및 관련 방법에 관한 것이다.
화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 및 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD)과 같은 화학 증착 방법은 종래에 광범위하게 기술되어 있다. CVD 프로세스의 서브 클래스로서 일반적으로 간주되는 ALD 기술은, 3차원 기판 구조체 상에 고품질 컨포멀 코팅(conformal coating)을 제조하기 위한 효율적인 툴인 것으로 증명되었다.
ALD는 교대하는 자기-포화적 표면 반응들에 기초하는 것으로, 여기서 비-반응성(비활성) 가스 캐리어에서 화학 화합물 또는 원소로서 제공된 서로 다른 반응물(전구체)은, 기판을 수용하는 반응 공간 내로 순차적으로 펄싱된다(pulse). 반응물의 증착은 비활성 가스에 의해 기판을 퍼징(purging)하는 단계로 이어진다. 종래의 ALD 사이클은 2개의 반-반응(제1 전구체 펄스-퍼지(purge); 제2 전구체 펄스-퍼지)으로 진행되며, 이에 의해 재료의 층은 자기-제한(자기-포화) 방식으로 형성되고, 전형적으로 0.05~0.2nm 두께이다. 사이클은 소정의 두께를 갖는 막을 얻기 위해 필요한 만큼 여러 번 반복된다. 각 전구체에 대한 전형적인 기판 노출 시간은 0.01~1초 내에 있다. 일반적인 전구체는 금속 산화물, 원소 금속, 금속 질화물 및 금속 황화물을 포함한다.
ALD는, 전구체 가스(들)가 다공성 기판을 통과하여 유동하여 공극의 내부를 완전히 코팅함에 따라, 다양한 화학 물질로 함침된 기본적으로 다공성인 구조체 상에 코팅을 생성하는 방법의 능력에 비추어 상당한 이점을 제공한다.
그러나, 동일한 기능은, 기본적으로 다공성 재료의 표면 상의 코팅층 형성에 적용될 때, 상당한 단점을 구성한다. 종래의 ALD 공정에서, 전구체 가스는 1초에 약 1mm의 깊이로 소정의 다공성 기판 내로 흡수될 수 있다. 나노미터-스케일 후막(nanometer-scale thick film)의 형성을 원하는 경우, 상기 다공성 기판으로부터 과량의 반응물 화학 물질(약 1mm의 깊이로 침투됨)의 제거가 요구된다. 후자는 각 펄스 후에 1분 또는 그 이상의 비교적 긴 시간 동안 비활성 가스에 의해 기판을 세정(퍼징)함으로써 달성된다. (전구체) 펄스 지속시간은 전형적으로 0.1초이고, (예를 들어, 비-다공성 기판에 대하여) 각 펄스 후에 퍼지 지속시간은 전형적으로 1 내지 10초이며, 펄스당 1분 이상의 헹굼(rinsing) 시간은 상기 공정을 상당히 방해한다. 또한, 대부분의 경우, 다공성 기판 상에 형성된 코팅층의 균일성을 제어하는 것이 불가능하다. 한편, 펄스 지속시간(s)의 단축은 다공성 기판 내로의 반응물 화학 물질의 침투 깊이에 대한 제어성을 향상시키지 않는다. 따라서, 종래의 ALD 방법에 의한 다공성 기판 표면 상의 박막의 형성은, 균일성의 부족, 불량한 막 두께 제어, 및 이의 결과로서 상기 방법의 불충분한 수준의 재생산에 의해 방해된다.
이와 관련하여, 표면-코팅된 다공성 재료를 제조하는 데에 있어서 ALD의 적용과 연관된 과제를 다루는 걸 고려하여, 원자층 증착 기술의 업데이트는 여전히 요구된다.
본 발명의 목적은 관련 기술의 제한 및 단점으로부터 발생하는 각각의 문제를 해결하거나 적어도 완화하는 것이다. 본 발명의 목적은 화학 증착에 의해 기본적으로 유체 투과성 기판의 표면 상에 코팅을 형성하도록 구성된 반응기 조립체, 관련 방법 및 이의 용도의 다양한 실시예에 의해 달성된다. 따라서, 본 발명의 일 양태에서, 독립 청구항 1에 정의된 바에 따른 반응기 조립체가 제공된다.
바람직한 실시예에서, 반응기 조립체가 제공되고, 반응기 조립체는: 코팅될 타겟 표면을 갖는 유체 투과성 기판을 적어도 부분적으로 수용하도록 구성된 반응 챔버; 반응성 유체의 흐름을 상기 반응 챔버 내로 매개하도록 구성된 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인, 및 비활성 유체의 흐름이 상기 유체 투과성 기판을 통과하여 그의 타겟 표면을 향하게 매개하도록 구성된 적어도 하나의 밀폐 섹션(enclosed section)을 갖는 비활성 유체 전달 장치를 포함하고, 상기 타겟 표면에서 상기 비활성 유체의 흐름이 반응성 유체의 흐름과 만남으로써 상기 기판의 타겟 표면에 코팅이 형성된다.
상기 반응기 조립체에서, 상기 유체 투과성 기판은, 상기 기판의 타겟 표면만이 상기 반응성 유체의 흐름에 노출되는 방식으로, 상기 반응 챔버 내로 수용된다.
실시예에서, 상기 밀폐 섹션은, 상기 밀폐 섹션과 상기 반응 챔버 사이의 유체 흐름이 상기 유체 투과성 기판을 통해서만 발생하도록 상기 반응 챔버에 인접하도록 구성된다.
실시예에서, 상기 유체 투과성 기판은 상기 밀폐 섹션 내부에 적어도 부분적으로 수용된다.
실시예에서, 상기 비활성 유체 전달 장치는 적어도 하나의 비활성 유체 흡입 라인을 더 포함한다.
실시예에서, 상기 밀폐 섹션은 기본적으로 상기 반응 챔버 외부에 제공된다. 실시예에서, 상기 밀폐 섹션은 반응기 뚜껑에 제공된다.
다른 실시예에서, 밀폐 섹션은 기본적으로 반응 챔버 내부에 제공된다. 실시예에서, 상기 밀폐 섹션은 유체 투과성 기판을 위한 기판 홀더로서 구성된다.
실시예에서, 반응기 조립체는 밀폐 섹션 및/또는 비활성 유체 흡입 라인(들)에 인접하거나 통합되는 적어도 하나의 가열 요소를 더 포함한다.
실시예에서, 반응기 조립체는 소정의 시점(points of time)에서 비활성 유체의 흐름을 변경하고, 타겟 표면에서 유체 투과성 기판 내로의 반응성 유체의 침투 깊이를 조절하도록 구성된 적어도 하나의 비활성 유체 흐름 조절 장치를 더 포함한다.
실시예에서, 반응기 조립체는 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인 내의 반응성 유체의 흐름을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 반응성 유체 흐름 조절 장치를 더 포함한다.
일부 실시예에서, 반응기 조립체는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD) 장치로서 구성된다. 일부 실시예에서, 반응기 조립체는 광-보조 ALD 장치로서 구성된다. 추가 실시예에서, 반응기 조립체는 플라즈마 강화 원자층 증착(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition, PEALD) 장치로서 구성된다.
또 다른 양태에서, 독립 청구항 15에 정의된 바에 따르는 화학 증착에 의해 유체 투과성 기판의 표면을 코팅하는 방법이 제공된다.
실시예에서, 상기 코팅 방법은, 코팅될 타겟 표면을 갖는 유체 투과성 기판을 적어도 부분적으로 수용하도록 구성된 반응 챔버를 갖는 화학 증착 반응기를 얻는 단계, 상기 반응 챔버 내로 반응성 유체를 지향시키는(directing)단계, 및 비활성 유체가 상기 유체 투과성 기판을 통과하여 상기 타겟 표면을 향하도록 상기 비활성 유체를 지향시키는 단계를 포함하고, 상기 타겟 표면에서 비활성 유체의 흐름이 반응성 유체의 흐름과 만남으로써, 상기 유체 투과성 기판의 상기 타겟 표면에 코팅이 형성된다.
상기 방법에서, 비활성 유체는, 밀폐 섹션과 반응 챔버 사이의 유체 흐름이 유체 투과성 기판을 통해서만 발생하도록, 상기 반응 챔버로부터 분리되어 배치된 적어도 하나의 밀폐 섹션을 갖는 비활성 유체 전달 장치를 통해 유체 투과성 기판을 통과하도록 지향된다.
실시예에서, 상기 기판 내부의 반응성 유체의 침투가 방지되도록, 비활성 유체가 상기 유체 투과성 기판을 통과하여 상기 타겟 표면을 향해 지향된다.
실시예에서, 반응성 유체가 유체 투과성 기판 내로 침투하는 깊이는, 소정의 시점에서 비활성 유체의 흐름을 변경함으로써 조절된다.
일부 실시예에서, 반응성 유체가 유체 투과성 기판 내로 침투하는 깊이는, 반응성 유체가 상기 기판의 타겟 표면에 도달하는 시점에서 비활성 유체의 흐름을 중단함으로써 조절된다.
일부 추가 실시예에서, 반응성 유체가 유체 투과성 기판의 타겟 표면에 도달하는 시점에서, 비활성 유체의 흐름은 중단되고 역전됨으로써, 반응성 유체가 상기 기판 내로 침투하도록 허용된다.
실시예에서, 반응 챔버 내로 전달된 반응성 유체는 소정의 전구체 화합물을 포함한다.
실시예에서, 다수의 소정의 전구체가 순차적인 순서로 상기 반응 챔버 내로 전달된다. 실시예에서, 각 전구체의 전달은 반응 챔버를 세척하는 단계로 이어지며, 상기 세척하는 단계는 비활성 유체를 상기 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인 및/또는 상기 적어도 하나의 밀폐 섹션을 통해 상기 반응 챔버 내로 지향시킴으로써 구현된다.
대안적 실시예에서, 코팅은 단일 전구체 화합물로부터 형성된다.
실시예에서, 유체 투과성 기판은 다공성 기판 또는 미립자 기판이다.
실시예에서, 유체 투과성 기판은 다공성 금속, 다공성 세라믹 및 다공성 중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
실시예에서, 유체 투과성 기판의 타겟 표면에 형성된 코팅층은 촉매 화합물을 포함한다.
추가 양태에서, 이전의 양태에 따른 방법에 의해 형성된 코팅층을 포함하는 표면을 갖는 유체 투과성 재료의 코팅된 물품이, 독립 청구항 23에 정의된 바에 따라 제공된다.
실시예에서, 상기 코팅된 물품은 미립자 재료에 의해 확립된 유체 투과성 재료를 포함한다. 실시예에서, 상기 코팅된 물품은 다공성 금속, 다공성 세라믹 및 다공성 중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 다공성 재료에 의해 확립된 유체 투과성 재료를 포함한다. 실시예에서, 상기 코팅된 물품의 표면에 형성된 코팅층은 촉매 화합물을 포함한다.
실시예에서, 코팅된 물품은 다공성 재료로 제조되고, 적어도 하나의 개구 또는 그 내부에 통로를 포함하는 몸체로 구성된다.
또 다른 양태에서, 센서 장치, 특히 가스 센서 장치를 코팅하기 위한, 일부 이전의 양태에 따른 반응기 조립체의 사용이, 독립 청구항 27에 정의된 바에 따라 제공된다.
또 다른 양태에서, 고상(solid-state)다공성 촉매를 제조하기 위한, 일부 이전의 양태에 따른 반응기 조립체의 사용이, 독립 청구항 28에 정의된 바에 따라 제공된다.
본 발명의 유용성은 각각의 특정 실시예에 따라 다양한 이유로 인해 발생한다. 본 발명은 비교적 신속하고 수월한 방식으로 다양한 정도의 다공도(예를 들어, 1 내지 99%)를 갖는 다공성 재료의 표면 상에 박막의 형태로 코팅을 증착하는 것을 제공한다. 실제로, 본 발명은 비-다공성 기판 상의 증착에 대해 동일하거나 적어도 유사한 속도로 다공성 기판의 표면 상에 화학 증착 반응을 수행할 수 있게 한다. 신속한 제조 속도는 전체 생산 체인의 개선된 비용 효율성을 가능하게 한다.
따라서, 본 발명은 반응 공간 내로 펄싱 전구체 사이의 비활성 유체에 의해 반응 공간을 세척하는 단계를, 시간 면에서, 상당히 감소시킬 수 있다.
본 발명은 또한 전구체들이 다공성 기판 내로 침투하도록 허용되는 정도를 나타내는 측정을 미세-튜닝하는 것을 제공하며, 이에 의해 깊이 분해능(코팅의 두께를 나타냄)이 높은 정밀도로 제어될 수 있다. 이는 마이크로- 및 나노-전자 및/또는 의료 응용, 예를 들어 임플란트와 같은 서브 마이크론 해상도를 갖는 다공성 기판 상에 층 증착을 필요로 하는 응용 분야에 특히 중요하다.
또한, 본 명세서에 개시된 반응기 설치는 다양한 형상 및 크기의 기판을 수용하는 관점에서 매우 유연하다. 따라서, 반응기는 시트, 슬래브, 디스크 등과 같은 비교적 간단한 형상, 또는 기본적으로 복잡한 3D 형상을 갖는 기판(들)의 단일 또는 다중 기판을 수용하도록 구성될 수 있다. 대부분의 경우, 코팅된 물품은 고상(solid-state) 촉매 및/또는 감지 장치의 제공을 위한 지지체의 제공과 같은 다양한 용도를 위해 사용될 준비가 된(ready-to-use) 물품을 확립한다.
본 발명에서는, 1마이크로미터(㎛)미만의 층 두께를 갖는 재료가 "박막(thin film)"으로 지칭된다.
본 개시에서의 "반응성 유체(reactive fluid)"라는 표현은, 적어도 하나의 화학 화합물, 이하, 비활성 캐리어에서의 전구체를 포함하는 유체의 흐름을 나타낸다. 이 표현은 적어도 2개의 서로 다른 전구체를 순차적인 순서로 전달하도록 구성된 유체 흐름에 추가로 적용 가능하며, 이에 의해 각각의 전구체가 한번에 하나씩 반응 챔버 내로 도입된다.
본 개시의 맥락에서, 용어 ALD는 모든 적용 가능한 ALD 기반 기술, 및 예를 들어, 다음의 ALD 서브-타입: 플라즈마-보조 ALD, 플라즈마 강화 원자층 증착(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition, PEALD) 및 광자-강화 원자층 증착(광-ALD 또는 플래시 강화된 ALD로도 알려짐)과 같은 임의의 등가 또는 밀접하게 관련된 기술을 포함한다.
본 개시에서 "다수의"라는 표현은, 하나(1)로부터 시작하는 임의의 양의 정수, 예를 들어, 1개, 2개, 또는 3개를 의미한다. 본 명세서에서 "복수의"라는 표현은, 두개(2)로부터 시작하는 임의의 양의 정수, 예를 들어, 2개, 3개, 또는 4개를 의미한다.
본 발명의 상세한 실시예가 첨부 도면들을 참조하여 본 명세서에 개시된다. 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 지칭하기 위해 도면 전체에 걸쳐 사용된다.
도 1a, 도 1b, 도 2, 도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일 양태에 따른 화학 증착 반응기 조립체의 다양한 실시예를 개략적으로 도시한다.
도 3a 내지 도 3d는 실시예에 따른, 반응기 조립체 내의 특정 요소의 제공을 개략적으로 도시한다.
도 5a 및 도 5b는 실시예에 따른, 반응기 조립체의 동작 방법의 기본적인 개념을 개략적으로 도시한다.
도 6은 실시예에 따른 코팅 방법을 개략적으로 도시한다.
도 7은 실시예에 따른 화학 증착 반응기 조립체를 개략적으로 도시한다.
도 1, 도 2, 도 4 및 도 7은 다양한 실시예에 따른 반응기 조립체(이하, "반응기(reactor)")를 100으로 도시한다. 모든 구성에서 반응기(100)는 화학 증착에 의해 기본적으로 유체 투과성인 기판의 표면 상에 코팅을 형성할 수 있도록 구현된다. 기본적으로 유체 투과성인 기판은 바람직하게는 다공성 재료(도 1, 2, 4)로 이루어진 기판 또는 대안적으로 미립자 재료로 제조된 기판(도 7)이다.
반응기는 기상 증착 기반 기술의 원리를 이용하도록 구성되는 것이 바람직하다. 전반적인 구현에 있어서, 반응기(100)는 예를 들어, 미국 특허 제8211235호(Lindfors)에 기술된 ALD 기구에 기초하는 것일 수 있거나, 또는 피코선 오와이, 핀랜드(Picosun Oy, Finland)로부터 입수 가능한 Picosun R-200 어드밴스드 ALD 시스템으로 상표 표시된 장치에 기초하는 것일 수 있다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 개념의 기초가 되는 특징들은, 예를 들어, ALD, 분자층 증착(Molecular Layer Deposition, MLD) 또는 CVD 장치로서 구현된 임의의 다른 화학 증착 반응기에 통합될 수 있다.
도 1a를 참조하면, 일 실시예에 따른 반응기(100)가 도시되어 있다. 반응기(100)는 반응 챔버(101)를 포함한다. 반응 공간(증착 공간)은 상기 반응 챔버(101)의 내부에 의해 확립된다.
일부 경우에, 반응 챔버(101)는 뚜껑(102)으로 밀봉된 상측 개방형 용기로서 구성될 수 있다(도 1 내지 도 3, 도 6). 따라서, 도 1 내지 도 3 및 도 6에 도시된 반응 챔버는 샤워헤드(showerhead) 타입 흐름을 갖는다. 반응기(100)는 상부에서 볼 때 기본적으로 원형 레이아웃을 갖는다.
일부 경우에, 반응 챔버는 측면 또는 바닥(미도시)으로부터 로딩 가능한 용기로서 구성될 수 있다. 이러한 구성에서, 뚜껑은 횡 방향으로(측벽 내에) 또는 반응기 용기의 바닥에 배치된 해치(hatch)로서 구성된다. 이러한 유형의 반응 챔버는 예를 들어 측부로부터 송풍되는 직교류(crossflow)를 가질 수 있다.
반응기(100)는 반응 챔버(101) 내로의 반응성 유체(12)의 흐름을 매개하도록 구성된 다수의 기구(appliances)를 더 포함한다. 언급된 기구는 이하에 더 개시되는 바와 같이, 다수의 흡입 라인(이하, 공급 라인(feedline))(21) 및 밸브와 같은, 관련 스위칭 및/또는 조절 장치(23)로서 제공된다.
도 1a는, 전구체 유체(12)가 적어도 하나의 공급 라인(21)에 의해, 대응하는 입구(22)를 통해 반응 챔버(101) 내부로 전달되는 실시예를 도시한다.
일부 경우에, 반응기는 2개, 3개 또는 그 이상의 공급 라인(21) 및 대응하는 수의 입구(22)(미도시)를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 다수의 서로 다른 전구체들이 개별 공급 라인들 및 유입구들을 통해 반응 챔버 내로 지향(directed)될 수 있다. 반응기(100)는 증착 공정 및 장치 설계 면에서, 가능할 것으로 고려되는 만큼의 많은 공급 라인 및 관련 입구를 포함할 수 있다.
반응기는 공급 라인(21) 없이(즉, 공급 라인(21)이 완전히 생략됨) 더 구성될 수 있다. 이러한 경우에, 밸브(23)는 반응 챔버(101)를 형성하는 용기의 측벽에 또는 덮개(102) 내로 통합된다.
일부 구성에서, 반응기는 공통 유입구(22) 또는 다수의 공통 유입구 및 다양한 전구체 소스(source) 및 비활성 기체 공급원 또는 공급원들(미도시)에 연결 가능한 분배 배관(pipework)을 갖는 매니폴드(manifold) 공급 라인을 포함할 수 있다.
전구체(들)는 유체 형태로 공급 라인(21)으로 전달된다. 공급 라인(21)을 통해 유동하는 반응성 유체(12)는 바람직하게는 비활성 캐리어(11A)에 의해 운반되는 소정의 전구체 화학 물질(12-X)을 포함하는 가스 물질이다. 전구체(들)는 예를 들어 컨테이너, 카트리지 또는 배관 시스템으로 구성된 공급원(소스) 또는 공급원들(24)로부터 공급라인(21)으로 공급된다. 각각의 소스(24)는 바람직하게는 화학 화합물 또는 원소로 제공된 소정의 전구체(12-X)를 함유한다. 각각의 소스(24)는 예를 들어 수동 폐쇄 밸브로서 제공되는 적어도 하나의 밸브(25)를 구비한다. ALD 반응(들)과 같은 증착 반응(들)을 위해 요구되는 다양한 전구체 화학 물질은 단일 공급 라인(21)을 통해 반응 공간으로 지향될 수 있다.
일부 경우에, 전구체(들)(12-X)는 암모니아 가스(NH3)와 같은 가스 형태로 제공된다. 일부 다른 예에서, 전구체(들)는 액체 또는 고체 형태로 제공되고 비활성 캐리어와 혼합되기 전에 기화된다.
비활성 캐리어(11A)는 유체, 바람직하게는 질소(N2), 아르곤(Ar), 또는 전구체(반응물) 및 반응 생성물에 대해 기본적으로 제로(zero) 반응성을 갖는 임의의 다른 적합한 가스 매체와 같은 가스이다. 비활성 캐리어 가스(11A)는 별도의 소스 또는 소스들(미도시)로부터 공급된다.
일 예시로서, 트리메틸알루미늄(제1 전구체) 및 물(제2 전구체)을 사용하여 알루미늄 산화물을 증착하기 위한 마이크로전자기계 시스템(Microelectromechanical Systems, MEMS) ALD 프로세스를 생성함에 있어 널리 알려진 것은, 동일한 공급 라인(21) 또는 2개의 서로 다른 공급 라인을 통해 2개의 소스(24)로부터 반응 챔버 내로 순차적으로 공급되는 2개의 화학 물질을 사용할 것이다.
복합 다층 구조물(소위 스택(stacks)이라 함)을 제조하는 단계에서는, 각각의 층은 별도의 ALD 사이클에서 생성되며, 그리고/또는 상기 층은 조성물의 관점에서 서로 상이하고, 이에 따라 3개 이상의 서로 다른 전구체 및 공급원을 사용할 수 있다.
일부 경우에, 용매 중의 소정의 전구체와 같은 화합물의 혼합물이 동일한 소스(24)로부터 공급될 수 있다.
서로 다른 소스로부터 공급된 전구체(들)(12-X) 및 비활성 캐리어(11A)는 멀티-포트(multi-port) 밸브(23)를 통해 공급 라인(21)으로 들어간다. 밸브(23)는 예를 들어 자동 제어 시스템 및 선택적으로 수동 백업 제어를 갖는 3-포트 밸브로서 구성된다. 바람직한 구성에서, 밸브(23)는 3-방향 ALD-밸브이다. ALD 밸브는 반응 챔버 내로의 안정적인 비활성 캐리어 유체(11A) 흐름을 유지하고 유체 전구체(들)(12-X)를 소정의 시점에서 상기 캐리어 내로 도입하도록 구성된다. ALD 밸브는 (연속적으로) 유동하는 캐리어에 전구체(12-X)를 주입하도록 구성될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 예를 들어, 질량 유량 제어기(들)(미도시)와 같은 다른 제어 수단이 전구체(12-X)가 공급 라인(21) 내로 주입되는 기간 동안 캐리어 유체(11A)의 흐름을 차단하도록 밸브(23)의 상류에 제공될 수 있다. 어느 상황이든, 전구체의 주입은 짧은 펄스(0.01~100초, 전형적으로 0.1초)로 수행된다.
반응기가 하나 이상의 공급 라인(21)을 포함하는 구성에서, 각각의 상기 공급 라인은 ALD 밸브(23)를 구비하는 것이 바람직하다.
공급 라인 또는 공급 라인들(21) 및 연관된 밸브 또는 밸브들(23)은 함께 반응성 유체 전달 장치를 확립한다. 상기 장치는 밸브(23)의 상류에 배치된 전구체- 및 비활성 캐리어 흡입 라인과 같은 다수의 보조 부품, 예를 들어, 밸브(들)(25)와 같은 부가적인 유체 흐름 조절 기구, 및 제어 장치(미도시)를 더 포함할 수 있다.
일부 구성에서(미도시), 공급 라인(21)은 반응성 유체(12)를 뚜껑(102)을 통해 반응 챔버(101) 내로 지향시키도록 배치될 수 있다. 뚜껑(102)은 선택적으로 그 에지를 따라 및/또는 그 주위에 플랜지 또는 플랜지들을 포함할 수 있다.
반응기(100)는, 여분의 캐리어, 전구체, 및 반응 생성물과 같은 배기 흐름(13)을 반응 챔버(101) 외부로 배출하기 위한 배기 라인(103)을 더 포함한다. 배기 라인(103)은 배기 펌프 유닛(104)을 위한 전방 라인을 구성하며, 일부 구성에서, 바람직하게는 펌프 유닛(104)의 상류에 폐쇄 밸브(105)를 포함할 수 있다. 반응 챔버로부터 유체 물질의 회수는 중단되지 않는 방식으로 구현되는 것이 바람직하고, 따라서 바람직하게는 진공 펌프로서 구성되는 펌프 유닛(104)이 전체 증착 프로세스 동안 연속적으로 반응 챔버로부터 유체 물질을 제거한다.
반응 챔버(101)는 작동, 로딩 및 언로딩 동안 진공 하에서 유지되는 것이 바람직하며, 여기서 압력은 전형적으로 100Pa(1mbar) 또는 바람직하게는 그 미만의 수준으로 유지된다. 또한, 일부 구성에서, 반응 챔버 내의 압력은 주위 압력과 동일한 수준으로 설정된다.
도 1b에 도시된 구성에서, 반응기(100)는 추가적으로 반응 챔버(101)가 수용되는 외부 하우징(110)을 포함한다. 일부 경우에, 상기 외부 하우징(110)의 내부에 의해 확립된 중간 공간은 진공 하에 유지되고 진공 챔버라고 지칭된다. 상기 중간 공간 내의 압력은 반응 챔버(101)의 내부(전형적으로, 100Pa 미만)와 외부 하우징(110)의 내부 사이의 압력 차이를 확립하기 위해 적어도 1kPa(10mbar)의 수준으로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 중간 공간은 다수의 가열 요소(313, 313A)를 더 수용할 수 있다. 다수의 가열 요소(313)는, 반응 챔버(101)에 인접하도록 배치될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 다수의 가열 요소가 반응 챔버(101)를 형성하는 용기의 벽 또는 벽에 통합될 수 있다. 부가적인 또는 대안적인 구성에서, 반응 공간의 가열은, 예를 들어, 가스 등의 사전 가열된 유체를 공급 라인(21)을 통해 지향시킴으로써 구현될 수 있다. 이러한 경우에, 다수의 가열 요소는 상기 공급 라인(21)에 인접하거나 이를 둘러싸도록, 또는 상기 공급 라인을 형성하는 파이프 내로 통합되도록(미도시) 배치될 수 있다.
외부 하우징(110)은 도 1b에 도시된 바와 마찬가지의 방식으로, 도 2, 도 4a, 도 4b 및 도 7에 도시된 구성에 더 포함될 수 있다.
도 1a를 다시 참조하면, 다공성 재료로 구성되고 그 위에 코팅층의 증착이 의도된 타겟 표면(10A)을 갖는 유체 투과성 기판(10)은, 그 전체 또는 적어도 부분적으로, 반응 챔버(101) 내로 수용된다. 본 발명의 목적을 위해, 타겟 표면(10A)을 제외한 기판(10)의 다른 표면(들)이 반응성 유체의 흐름에 노출되지 않는 방식으로, 기판(10)이 반응 챔버 내로 수용되는 것이 바람직하다. 따라서, 반응기 조립체 내의 기판(10)의 위치는 반응성 유체(12)의 흐름에 노출되는 상기 다공성 재료의 타겟 표면(10A)에만 존재하도록 한다.
여기서, "타겟 표면(target surface)"이라는 표현은, 코팅될 다공성 재료의 외부 표면을 나타낸다. 도 1 내지 도 6을 참조하면, "다공성 재료(porous material)"는, 상기 다공성 재료로 이루어진 또는 이를 포함하는 유한 물품(finite item)을 지칭한다. 후자의 경우, 다공성 재료는 그 위에 다공성 재료의 층을 포함하는 물품으로서 구성될 수 있거나, 상기 다공성 재료로 캡슐화될 수 있다. 실시예에서, 다공성 재료(10)는 화학 증착 반응(들)을 위한 기본적으로 고체 다공성 기판 또는 기판들로서 제공된다.
다양한 다공성 재료는 금속, 세라믹, 중합체, 복합체 및 반도체 재료(예를 들어, 규소)를 포함하지만 이에 한정되지 않는 다공성 기판(들)으로서 사용될 수 있다. 금속 발포체 및 세라믹 발포체와 같은 다공질 고체(cellular solid)가 추가로 이용될 수 있다
도 7을 참조하면, 유체 투과성 기판은 분말 기판 및/또는 섬유상 기판을 포함하지만 이에 한정되지 않는 기본적으로 유동 가능한 미립자 기판에 의해 더 확립될 수 있다. 사실상, 상기 미립자 기판은 입자, 섬유 또는 임의의 다른 관련 미립자 재료 사이에 확립된 공극(air gaps)에 의해 형성된 기공(pores)을 갖는 다공성 기판의 변형예로서 간주될 수 있다.
본 발명은 다공성 기판 또는 미립자 기판과 같은 유체 투과성 기판의 특성에 어떠한 제한도 설정하지 않으나; 그럼에도 불구하고, 통상의 기술자에게는 기판의 선택이 온도 및 압력과 같은 반응 조건을 견딜 수 있는 잠재적인 기판 재료의 능력, 및 미리 설계된 코팅을 형성하기 위해 상기 기판 재료와 소정의 전구체 화학 물질의 상용성, 그리고 서로서로의 상용성에 의존한다는 것이 명백하다.
전술한 바와 같이, ALD 시스템과 같은 종래의 화학 증착 시스템에서, 전구체 화학 물질(들)은, 예를 들어, 초당 약 1mm의 속도와 같이, 0.001 내지 1000mm/s의 범위 내의 가능한 속도로, 반응 챔버 내에 배치된 일부 다공성 기판 내로 확산되고, 공극의 내측에 증착된다.
반응기(100)는 상기 기판 내부에, 유체 투과성 기판(10) 상에 반응성 유체(12)와 함께 도달하는 전구체 화학 물질(들)의 확산을 효과적으로 방지하도록 구성된다. 전구체(들)는 기판(10) 내부에 침투하지 않고, 대신에 (타겟 표면(10A)를 통해) 반응성 유체 흐름에 노출된 상기 기판의 표면 상에 존재하고, 이에 의해 상기 타겟 표면에 코팅이 형성된다.
코팅은 반응 챔버(101)의 방향으로 유체 투과성 기판(10)을 통과하여 비활성 유체(11)를 지향시킴으로써 역류(counter-flow)를 확립 및/또는 조정함에 따라 형성된다. 전구체(12-X)를 함유하는 반응성 유체(12)가 반응 챔버(101)를 통해 타겟 표면(10A)에 도달하는 동안, 비활성 유체(11)의 흐름은 유체 투과성 재료(10)를 통해 상기 타겟 표면(10A)에 도달한다. 표면(10A)에서 비활성 유체(11)의 흐름은 반응성 유체(12)의 흐름과 만나고, 전구체(들)가 기판 내로 침투하는 것을 방지한다. 이는 코팅(121)의 형성을 초래하고, 도 5 및 도 6을 참조하여 이하에서 보다 상세하게 설명된다.
비활성 유체(11)의 반응 챔버(101) 내로의 흐름은 비활성 유체 전달 장치에 의해 매개된다. 상기 장치는 소정의 체적(V)을 갖는 기본적으로 중공의 밀폐된 공간, 이하, 밀폐 섹션(31)을 포함한다. 밀폐 섹션(31)은 기본적으로 반응 챔버(101)로부터 격리되어, 섹션(31)과 반응 챔버(101) 사이의 유체 연통(유체 흐름)이 유체 투과성 재료(10)를 통해서만 발생하도록 한다. 비활성 유체(11)는 방해되지 않는 방식으로 밀폐 섹션(31)의 내부를 통해 유동하도록 허용된다.
유체 투과성 기판(10)은 적어도 부분적으로 밀폐 섹션(31) 내부에 수용되는 것이 바람직하다.
일부 구성에서, 비활성 유체 전달 장치는 적어도 하나의 비활성 유체 흡입 라인(311)을 더 포함한다.
일부 구성에서, 상기 비활성 유체 전달 장치는 상기 적어도 하나의 비활성 유체 흡입 라인(311)에 의해 확립된 밀폐 섹션(31)을 포함한다. 이러한 종류의 예시적인 구성이 도 3a에 도시되어 있다.
기본적으로 고체(다공성) 또는 미립자 재료를 통한 유체의 전파는 속도, 유동 형상(flow geometry), 경계 조건(boundary conditions) 등과 같은 상기 유체의 유체 역학 특성의 변화를 수반한다. 따라서, 유체 역학의 변화는, (기본적으로 중공인) 체적으로부터 밀폐 섹션(31)의 내부를 통해 다공성 재료(10)를 통하여 유동하는 것과 같이, 비활성 유체(11)의 전파시 발생한다. 유체 전파 특성의 변화는 일 단부에서 다공성 유체 "입구"(10)를 갖는 기본적으로 튜브형 부재로서 구성된 유체 흡입 체적의 제공을 허용한다(도 3a).
특히 유체 투과성 재료의 기본적으로 큰 조각(예를 들어, 1㎠을 초과하여 코팅될 표면을 가짐)을 통한 충분한 유동 체적을 보장하기 위해, 특히, 균일한 유량의 다공성 재료에 있어, 밀폐 섹션 또는 공간(31)이 반응 챔버(101)에 인접하도록 구성되는 것이 유리하다. 이러한 경우에, 밀폐 섹션(31)은 비활성 유체 흡입 라인(311)의 확장으로 보여질 수 있다. 따라서, 섹션(31)은 반응 챔버(101)에 인접하도록 구성되어, 상기 섹션(31)과 반응 챔버(101) 사이의 유체 흐름은 다공성 재료(10)를 통해서만 일어나고, 비활성 유체의 방해되지 않는 흐름이 밀폐 섹션(31) 전체에 걸쳐 가능하게 된다.
비활성 유체 흡입 라인 또는 라인들(311)은 공급 라인(들)(21)과 동일한 방식으로, 즉, 바람직하게는 밸브(들)와 같은 적절한 분배 장치(들)를 통해 관련 유체 소스에 연결 가능한 파이프 또는 배관으로서 제공될 수 있다(이하 설명되는 바와 같음).
일부 실시예에서, 밀폐 섹션(31)은 기본적으로 반응 챔버(101) 외부에 제공된다(도 1a, 도 1b, 도 2).
도 1a는 밀폐 공간(31)이 기본적으로 상기 반응 챔버를 형성하는 용기의 측벽을 통해 반응 챔버에 인접하는 반응기 레이아웃을 도시한다. 상기 측벽에는, 다공성 기판(10)을 수용하도록 개구가 배치된다(미도시). 개구는 선택적으로 조정 가능할 수 있다. 예를 들어, 개구는 2층 회전 블레이드형 조리개 다이어프램(iris diaphragm)(미도시)의 방식으로 구성된 전동 원주 조정 시스템(motorized circumference-adjusting system)을 포함할 수 있다. 따라서, 다공성 기판(10)은 밀폐 섹션(31)에 의해 획정된 체적으로부터 반응 공간으로 유동하는 비활성 유체(11)를 위한 유체 투과성 입구를 형성한다.
일부 구성에서, 밀폐 섹션(31)은 다수의 비활성 유체 흡입 라인(311)을 포함하는 세장형(elongated), 기본적으로 관형 부재로 더 제공될 수 있다. 이러한 장치는 2개 이상의 반응기를 공통의 비활성 유체 흡입 소스(미도시)에 연결하는 것을 허용한다.
일부 경우에, 참조 번호 11, 11A로 표시된 비활성 유체는 동일한 소스 또는 다수의 상호 연결된 소스로부터 공급될 수 있다(미도시).
도 2는 밀폐 섹션(31)이 뚜껑(102)에 제공되는 반응기(100)의 다른 실시예를 도시한다. 유체 투과성 입구는 다공성 기판(10)에 의해 확립되어, (뚜껑(102)에 배치된) 밀폐 섹션(31)으로부터 흡입 라인(311)을 통해 반응 공간으로 비활성 유체(11)의 흐름을 허용한다. 다른 구성은 (도 3a에 도시된 방식으로) 흡입 라인(311)의 형태로 밀폐 공간(31)의 제공 또는 다수의 흡입 라인(311)을 포함하는 공간(31)의 제공을 포함한다.
유사한 방식으로, 밀폐 공간(31)은 반응기의 측벽- 또는 바닥에서 해치로서 구성된 뚜껑에 제공될 수 있다(미도시).
상술한 실시예에서, 코팅될 상기 기판의 표면(10A)이 반응 챔버(101)로부터 상기 표면에 도달하는 반응성 유체(12)에 노출됨에 따라, 다공성 기판(10)은 밀폐 공간(31) 내부에 적어도 부분적으로 통합된다.
도 3b 및 도 3c는 도 1a, b 및 2에 도시된 바에 대한 대안적인 구성을 도시한다. 여기서, 유체 투과성 기판(10)은 반응 용기(도 3b) 또는 뚜껑(도 3c)의 내부 표면에 부착된 것으로, 반응 챔버(101) 내에 전체적으로 배치된다. 핀, 페그(peg), 스크류 커넥터, 접착제 및/또는 메시 또는 네트(후자는 반응 챔버의 측면에 제공됨)와 같은 지지 재료를 포함하지만 이에 한정되지 않는 다수의 리테이너 또는 커넥터가 기판(10)을 적소에 유지하도록 구성될 수 있다.
도 1a, 도 1b 및 도 2에 도시된 구성은 밀폐 공간(31)에 의해 획정된 체적으로부터 비활성 유체(11)를 회수하도록 구성된 선택적인 비활성 유체 유출 라인(312)을 포함할 수 있다. 비활성 유체 유출 라인(312)은 별도의 경로 또는 경로들(미도시)을 통해 펌프(104) 또는 추가 펌프 또는 배기 흐름의 배출을 위해 구성된 임의의 다른 적절한 장치에 추가로 연결될 수 있다. 따라서, 도 1a, 도 1b 및 도 2에 도시된 바와 같이, 밀폐 공간(31)은, 추가 비활성 유체 유출 라인(312)에 의해 이를 통한 비활성 유체(11)의 흐름을 매개하도록 구성된다. 유출 라인(312)의 제공이 생략되든지 간에(도 4a, 4b), 유체 투과성 기판(10)을 통해 반응 챔버(101)로 들어가는 비활성 유체(11)는 중앙 배기 라인(103)을 통해 반응 공간으로부터 배출된다. 대안적으로, 예를 들어, 흡입 라인(311)으로서 제공된 단일 유체 연결은 적절한 조절 기구(예를 들어, 이하에서 더 설명되는 기구(33))에 의해 제어되는 바와 같이 양 방향으로 유체를 전달하도록 채택될 수 있다.
도 4a 및 도 4b를 참조하여, 추가 실시예에 따른 반응기(100)를 도시한다. 도 4a, 4b에 도시된 반응기는 기본적으로 반응기 챔버(101) 내부에 있는 밀폐 섹션(31)을 포함한다. 도 4a는 개별 기판(10)을 코팅하기 위한 레이아웃을 도시하는 반면, 도 4b는 복수의 개별 기판을 코팅하기 위한 레이아웃을 도시한다.
도 4a 및 도 4b에 도시된 비활성 유체 흡입 장치는 밀폐 섹션(31) 및 연관된 비활성 유체 흡입 라인(311)을 포함한다. 밀폐 섹션(31)은 유체 투과성 재료로 제조된 기판(들)용 기판 홀더로서 구성된다. 단일 기판 또는 다수의 (적어도 2개의) 기판이 한번에 반응 챔버(101) 내에 위치될 수 있다. 비활성 유체(11)는 흡입 라인(311)을 통해 기판 홀더로서 구성된 밀폐 섹션(31) 내로 수용되고, 그로부터 비활성 유체(11)는 다공성 재료(10)로 이루어진 기판 또는 기판들을 통해 반응 챔버 내로 더 지향된다. 기판(들)(10)은 기판 홀더 상에 배치 및/또는 고정될 수 있다(도 4a, 4b). 대안적으로, 기판(들)(10)은 상기 기판 홀더에 적어도 부분적으로 통합될 수 있다(도 4a). 도 4a에 도시된 구성은 개별 기판을 수용하는 것을 허용하며, 그 궁극적인 크기 측정은 단지 반응 챔버의 치수에 의해서만 제한된다. 도 4a의 반응기는 유리하게는 시트, 슬래브, 디스크 등으로 성형된 개별 기판을 코팅하기 위해 제공되며; 상기 기판은 기본적으로 매끄럽거나 패턴화된 표면을 갖는다.
도 4b는 기판 홀더로 구성된 밀폐 섹션(31)에 대한 예시적인 구성을 도시하며, 다공성 재료(10)로 제조된 기본적으로 컵-형상(내부로부터 오목한) 기판으로 캡핑된(capped) 다수의 돌출부를 포함하는 것을 도시한다. 캡핑된 단부에서 돌출부는 다공성 재료를 통한 비활성 유체의 제한되지 않은 유동을 허용하도록 개방된다. 전구체(들)은 반응 공간 내의 반응성 유체(12)의 흐름에 노출된 다공성 기판의 전체 표면을 따라 증착된다. 따라서, 도 4b에 도시된 구성은 복잡한 3차원 구조를 포함하는 임의의 형상의 별개의 (서로 분리된) 다공성 기판을 코팅할 수 있게 한다. 언급된 구조는, 비활성 유체(11)의 방해되지 않는 흐름이 다공성 부분을 통해 허용됨에 따라, 전술한 돌출부에 의해, 또는 임의의 다른 적절한 홀딩 기구에 의해, 기판 홀더(31) 상에 고정될 수 있다.
도 4b에 도시된 바와 같이, 각각의 기판은 다공성 재료로 제조되고 적어도 하나의 개구 또는 그 내부의 경로(무딘(blunt) 단부를 갖는, 또는 관통되는 경로)를 포함하는 몸체로서 추가로 제공될 수 있다. 따라서, 도 4b에 도시된 구성은 다공성 재료로 제조된 기본적으로 관형 부재들의 내부 표면 및 외부 표면과 같은 표면 상에 증착 코팅을 도포할 수 있게 한다. 일부 경우에서, 다공성 기판(10)은 이에 따라 다양한 기하학적 형상(원, 반원, 타원형, 직사각형, 오각형 등)으로부터 선택된 크로스컷(crosscut)을 갖는 적어도 하나의 기본적으로 관형 부재 또는 파이프형 구조체(관통 유동 또는 무딘 단부)로서 제공된다. 증착 코팅은 상기 구조물의 외부 표면 상에 적어도 부분적으로, 부가적으로 또는 대안적으로 상기 구조의 내부 표면 상에 도포될 수 있다.
도 4b에 도시된 구성은, 다양한 가스 센서들(예를 들어, 컵-형상 가스 센서들)과 같은, 다공성 재료들로 이루어진 감지/검출 장치들의 표면들 상에 증착 코팅을 도포하는 것을 가능하게 한다.
도 4b에 도시된 구성은 다양한 의료 장치들 및/또는 그 부품들의 표면 상에 증착 코팅을 도포하는 것을 가능하게 한다. 일부 구성에서, 의료 장치는 유체 투과성 재료로 제조된 기본적으로 관형 부재로서 제공된다. 일부 특정 구성에서, 의료 장치는 카테터, 스텐트 또는 내시경 장치로서 제공된다.
본 명세서에 개시된 반응기 조립체는, 반응성 화학 물질이 기판 재료 내로 유동하는 거리(깊이 분해능)를 제한함으로써, 요구되는/원하는 깊이까지 상기 장치의 표면 상에 화학 반응(들)을 타겟팅하여, 의료 장치들 또는 그 부품들과 같이 상기 언급된 기판 상에, 높은 정밀도로 증착 코팅을 도포하는 것을 가능하게 한다.
도 3d에 도시된 구성은 반응성 유체의 흐름에 대한 상기 장치들 또는 그 부품들의 부분적인 노출을 다루며, 이에 의해 증착 코팅의 제공은 팁(tip)(예를 들어, 내시경 헤드)과 같은 상기 장치들의 소정의 영역들로 제한될 수 있다. 부분 노출은, 피드-스루(feed-through) 기판 리테이너와 같이 적절한 기판 리테이너(314)에 의해 반응 챔버 내로 기판(10) 또는 이의 일부를 배치함으로써 달성될 수 있다. 도 3d에 도시된 구성은 반응 공간(101)에 대해 전형적인 상승된 온도의 도달 범위 밖에서 적어도 부분적으로 기판을 보존할 수 있게 한다. 반응성 화학 물질이 기본적으로 관형인 기판(10)의 내부로 (반응 공간(101)으로부터 멀리) 유동하는 것이 허용되는 거리 측정은, 예를 들어, 조절 장치(33)에 의해 비활성 유체(11)의 흐름을 역전시키는 것을 통해 제어될 수 있다.
도 4a 및 도 4b에 도시된 기판 홀더는 흡입 라인(들)(311)으로부터 분리 가능하고 교체 가능하게 구성될 수 있다.
다수의 가열 요소(313A)는 밀폐 섹션(31)(예를 들어, 중간 공간(110)에 있는 및/또는 섹션(31)을 형성하는 인클로저의 벽(들) 내로 통합된)과 함께 더 제공될 수 있다. 도 1b, 도 3b 및 도 4a는 비-제한적인 방식으로, 반응기 내의 가열 요소(313A)의 배치를 예시한다.
부가적으로 또는 대안적으로, 가스와 같은 예열된 유체는 상기 밀폐 섹션(31) 및/또는 흡입 라인(들)(311)을 통해 반응 챔버(101) 내로 지향될 수 있다. 실시예에서, 적어도 하나의 가열 요소(313A)(도 1b, 4a)는 흡입 라인(311)의 벽(들)에 인접하거나, 감싸거나, 또는 통합되고, 그 결과 상기 라인(311) 및 밀폐 섹션(31)을 통해 반응 챔버 내로 지향되는 비활성 유체(11)는 반응 챔버(101) 내의 유체(들)에 비해 더 높은 온도를 갖는다.
바람직한 실시예에서, 반응기 조립체(100)는 소정의 시점에서 비활성 유체(11)의 유동을 변경하도록 구성된 적어도 하나의 장치(33)를 더 포함한다. 장치(33)는 연관된 제어 모듈(미도시)에 연결된 제어 스위치 밸브로서 구성될 수 있다.
기구들(21, 23) 및 기구들(31, 311, 33)은 반응성 유체의 전달과 비활성 유체의 전달을 매개하여, 이에 따라 고도로 조정된 방식으로 독립적으로 반응 챔버 내로 매개되도록 구성된다는 것이 강조된다. 따라서, 일 실시예에 따라, 유체 전달 기능을 매개하는 기구가 다양한 레이아웃에 따라 배치되는 다수의 기능 모듈이 확립될 수 있다. 명료함을 위해, 일부 특징 및 관련 실시예에 대한 그래픽 표시는 단지 특정 도면(1b, 3a 내지 3d)을 참조하여 주어진다. 통상의 기술자는 도 1a, 도 2, 도 4a, 도 4b 및 도 7에 대한 전술한 구성을 도 1b, 도 3a 내지 도 3d 및 관련 설명에 기초하여 인지할 수 있을 것으로 가정한다.
밀폐 섹션 또는 공간(31)은 다수의 반응기(100)를 비활성 유체(11)의 공통 소스에 연결하는 것을 가능하게 한다(미도시). 이러한 구성에서, 장치 또는 장치들(33)을 통한 비활성 유체 공급의 중앙 조절이 실현될 수 있다.
반응기(100)(도 1, 2, 4, 7)는 ALD 장치로서 구성되는 것이 바람직하다. 추가적인 구성들은 유리하게는 광-보조 ALD 장치(들) 및 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 장치(들)을 포함한다. 반응기(100)는 MLD, CVD 및 그 변형들과 같은 다른 화학 증착 프로세스를 위해 여전히 조정될 수 있다.
전술한 반응기 조립체(100)의 작동 방법의 기초가 되는 개념은 도 5a 및 도 5b에 도시되어 있다.
도 5a는 도 1 내지 도 3 및 도 4a에 도시된 실시예 중 어느 하나에 따라 구현된 반응기(100) 내의 기본적으로 고체인 유체 투과성 재료(10)로 제조된 개별 다공성 기판의 타겟 표면(10A) 상의 코팅(121)의 형성을 도시하며, 여기서 코팅(121)은 상기 기판의 전체 타겟 표면(10A)을 따라 확립된다.
도 5b는 타겟 표면(10A)(코팅되지 않은 것으로 도시된 제일 좌측 기판을 참조)을 갖는 복수의 개별 유체 투과성 기판(10) 상의 코팅(121)의 형성을 도시한다. 컵-형상 기판(10)은 기판 홀더로 구성된 밀폐 섹션(31)에 배치된 개방 단부 돌출부 상에 놓인다.
반응성 유체(12)는 적어도 부분적으로 기판(10)을 수용하는 반응 챔버 내로 지향된다. 코팅이 증착될 기판 (타겟) 표면(10A)은, 반응성 유체(12)의 흐름에 노출된 기판의 표면이다.
상기 방법에서, 반응 챔버 내로 전달된 반응성 유체(12)는 소정의 전구체 화합물을 포함한다.
비활성 유체(11)는, 상기 표면에서 비활성 유체(11)의 흐름이 반응성 유체(12)의 흐름과 만나게 되어 반응성 유체(12)가 다공성 기판(10) 내부로 침투하는 것을 방지하는 방식으로, 다공성 재료(기판)(10)를 통해 타겟 표면(10A)을 향해 지향된다. 따라서, 반응성 유체(12)는 코팅(121)의 형태로 타겟 표면(10A) 상에 배타적으로 증착된다.
일부 경우에, 비활성 유체(11)는 연속적이고 방해되지 않는 방식으로 반응 공간으로 지향될 수 있다. 전형적인 ALD 증착 공정에 적용되는 경우, 밀폐 섹션(31)을 통해, 다공성 재료(10)를 통하는 비활성 유체(11)의 방해된 흐름은 전체 ALD 사이클 전반에 걸쳐 구현될 수 있다. 지속적으로 비활성 유체(11)를 다공성 재료를 통하여 타겟 표면(10A)을 향해 지향시킴으로써, 상기 다공성 재료(10) 내부의 반응성 유체(12), 특히 상기 반응성 유체에 함유된 전구체(들)의 침투는 유지되거나 방지된다. 이러한 경우에, 전구체 분자가 타겟 표면(10A)과 접촉하는 것을 허용하도록 비활성 유체의 유량을 철저히 조절하는 것이 유리하다. 따라서, 코팅(121)은 기판(10)의 최대한의 (최상부) 표면층에 형성된다. 이 프로세스는 예를 들어 0.1 내지 100nm의 얇은 코팅층의 형성을 원할 때 유리하다.
일부 경우에, 반응성 유체(12)에 함유된 전구체는 다공성 기판 내로 소정의 깊이(깊이 해상도)로 유동되도록 하는 것이 바람직하다. 반응성 유체(12)가 다공성 재료(10) 내로 침투하는 깊이는 비활성 유체 흐름 조절 장치(33)에 의해 소정의 시점에서 비활성 유체(11)의 흐름을 변경함으로써 조절될 수 있다(도 1 내지 도 4).
예시적인 ALD 증착 프로세스에 적용되는 경우, 일부 바람직한 구성에서, 장치(33)는, 반응성 유체(12)에서 운반된 전구체(12-X)가 이른바 타겟 표면(10A)에 도달할 수 있는 예시적인 시점 1에서 비활성 유체(11)의 흐름을 변경(예를 들어, 중단)하도록 셋업될 수 있다. 이러한 경우에, 장치(33) 및/또는 연관된 제어 모듈(미도시)은, 밸브(23)(도 1, 2, 4)를 통해 전구체가 캐리어 유체(11A) 내로 주입되는 시점 0을 등록하고, 반응성 유체(12)에서 운반된 상기 전구체가 이른바 공급 라인(21) 및 반응 챔버(101)를 통과하여 타겟 표면(10A)에 도달하게 하는 소정의 기간 0~1의 만료 시에 시점 1을 개시(initiate)한다. 기간 0~1의 지속시간은 전구체가 타겟 표면과 접촉할 수 있게 하도록 계산된다. 기판 재료(10)를 통한 비활성 유체(11)의 흐름은 시점 2에서 재개되며, 여기서 기간 1~2의 지속시간은 다공성 기판(10) 내로의 전구체 침투 깊이의 요구되는/원하는 양에 기초하여 결정된다.
실제로, 각각의 기간 0~1, 1~2의 지속시간은 0.001~100초의 범위 내에서 변할 수 있다. 일부 구성들에서 각각의 상기 기간의 지속시간은 0.1초를 구성한다.
언급된 기간들은 반응기 설계, 기판 재료, 전구체 화학 물질들, 유체 흐름 속도, 요구되는/원하는 깊이 해상도 및 다른 파라미터들에 의존하는 조절 대상이다.
전술한 작용(시점 1에서의 비활성 유체 흐름의 중단)은 비활성 유체 역류를 작동시키는 것과 더 연관될 수 있다. 이러한 경우에, 전구체가 이른바 타겟 표면(10A)에 도달하게 되는 시점 1에서, 비활성 유체(11)의 흐름은 중단되어 역전되며, 이에 의해 반응성 유체(12)가 다공성 재료(10) 내로 강제로 흡수된다. 비활성 유체(11)의 역류(타겟 표면(10A)과 멀어짐)가 소정의 기간 1~2 동안 유지된다. 시점 2에서, 비활성 유체(11)의 흐름은 타겟 표면(10A)을 향하는 방향으로 다시 복귀된다.
일부 대안적인 구성에서, 상기 장치(33)는 상기 개시된 바에 따라, 시점 0에서 비활성 유체의 흐름을 정지시키도록, 그리고 상기 반응성 유체(12)에서 운반된 상기 전구체가 이른바 상기 타겟 표면(10A)에 도달하게 되는 예시적인 시점 1에서 상기 비활성 유체(11)의 흐름을 재개하도록 셋업될 수 있다. 기간 0~1의 지속시간은, 전구체 분자들이 타겟 표면(10A)과 접촉하는 것을 허용하도록, 계산된다.
장치(33 및 23)의 작동 기능(각각, 비활성 유체(11)의 흐름을 조절하고 비활성 캐리어(11A) 내로 전구체(들)(12-X)의 주입을 조절함; 도 1, 3, 4)에 대한 제어는 독립적인 고도로 조정된 방식으로 실현된다. 따라서, 반응기(100)는 사용자 인터페이스 및 연관된 소프트웨어를 갖는 통합 또는 독립형 CPU 솔루션으로서 제공되는 중앙 제어 모듈(미도시)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 소프트웨어 관리 기능들은 바람직하게는 로컬 및/또는 원격 제어(들)를 구현하는 것, 한번에 다수의 반응기 조립체들을 모니터링하는 것, 긴급 전력 제어(들) 등을 포함한다.
실시예에서, 코팅(121)은 단일 ALD 사이클에서 타겟 표면(10A) 상에 확립된 박막, 층 또는 시트이다.
도 6은 일부 실시예에 따른 코팅 방법을 예시하는 도면으로서 참조된다. 도 6에 도시된 방법은 원자층 증착의 원리를 이용하며, 반응 공간 내로 적어도 2개의 서로 다른 전구체(12-1, 12-2)의 순차적, 일시적으로 분리된 전달을 제공한다. 전구체(12-1, 12-2)는 바람직하게는 다공성 기판의 표면 상에 미리 선택된 화합물 또는 조성물(121)(이하, 코팅이라 함)을 형성하도록 선택된 별개의 화학 물질이다. 증착 반 반응(half-reaction)들은 로마 숫자들(i) 및(ii)로 표시된다.
비활성 유체(11)는 제어된 방식으로 반응 챔버 내로 지향되며, 이에 의해 비활성 유체의 흐름은 전술한 방식으로 장치(33)에 의해 조정 가능하다.
이 방법에서, 제1 소정의 전구체(12-1)를 포함하는 반응성 유체(12)는 반응 챔버 내로 전달되고(단계 i; 좌측), 전구체 서브 층은, 전구체 분자(12-1)가 상기 표면(10A)과 접촉하도록 허용되는 방식으로 다공성 기판을 통해 상기 타겟 표면을 향해 비활성 유체(11)의 역류를 조정함으로써 타겟 표면(10A)에 증착된다. 제1 전구체(12-1)는 일반적으로 화학 흡착(chemisorption)에 의해 화학 반응 또는 반응들에 들어가고, 기판(10)은 서브 층의 형성을 초래한다(단계 i; 우측). 그 후, 반응 챔버는 비활성 캐리어(11A)로 퍼징되고, 그 결과 과량의 전구체 및 반응 생성물은 배기 흐름(13, 도 1, 2, 4)으로 배기된다. 퍼지 단계 동안, 비활성 캐리어 유체(11A)(전구체를 함유하지 않음)는 밸브(23)(도 1, 2, 4)를 통해 반응 챔버 내로 지향된다. 퍼지 단계는 반응 챔버의 방향으로, 다공성 기판 및 서브 층(12-1)을 통해 비활성 유체(11)의 유동을 지향시킴으로써 수반될 수 있다.
이 방법은 ii(도 6)로 계속되고, 여기서 제2 소정의 전구체(12-2)를 포함하는 반응성 유체(12)가 반응 챔버 내로 전달된다. 제2 전구체(12-2)는 관련 서브 층으로서 제공된 제1 전구체(12-1)와의 화학 반응 또는 반응들을 겪는다(단계 ii; 좌측). 타겟 표면(10A) 및 반응 공간을 향한 비활성 유체(11)의 역류는 전구체 분자(12-2)가 단계 i에서 형성된 서브 층과 접촉하도록 조정된다.
제2 전구체(12-2)의 증착 동안, 전구체 화합물(12-1 및 12-2)은 서로 반응하여 화합물(121)을 형성하며, 이는 12-1 및 12-2로부터 구별된다(ii, 우측).
단계 ii는, 단계 i에 관하여 언급된 바와 같이, 비활성 캐리어(11A)로 반응 챔버를 퍼징하는 단계로 이어진다. 상기 퍼지 단계는, 비활성 유체(11)의 흐름을 다공성 기판 및 확립된 코팅층(121)을 통과하여 반응 챔버의 방향으로 지향시키는 단계를 수반할 수 있다.
다공성 재료(10)를 통해 반응 챔버(101) 내로 전파되는 비활성 유체(11) 및 전구체(들)(12-X, 12-1, 12-2)를 위한 캐리어로서 사용되는 비활성 유체(11A)는 바람직하게는 동일한 매체, 예를 들어 가스 질소(N2) 또는 아르곤이다. 일부 경우에, 서로 다른 비-반응성 매체(11, 11A)의 사용이 배제되지 않는다.
실시예에서, 기판(10)을 통한 비활성 유체(11)의 흐름은, 적어도 하나의 퍼지 단계가 단지 비활성 유체(11)를 사용함으로써(즉, (비활성) 캐리어 유체(11A) 없이) 구현될 수 있는 방식으로 조정될 수 있다. 따라서, 퍼지 단계 동안, (기판(10)을 통한) 반응 공간 내로의 비활성 유체(11)의 흐름은 공급 라인(21)을 통한 캐리어 유체(11A)의 흐름을 대체할 수 있다. "퍼지 흐름"(11A)을 비활성 유체(11)의 흐름으로 대체하는 단계는 ALD 사이클 내에서 적어도 하나의 반-반응 후에 실현될 수 있다.
코팅(들)(121)이 확립되면, 다수의 추가적인 ALD 사이클들이, 선택적으로, 다공성 기판(10)을 통해 비활성 역류(11)의 부재(absence) 하에 n회 실행되어, 타겟 표면 상에 다수의 추가적인 코팅 층들(121n)을 형성할 수 있고, 이에 의해 다층(스택) 구조들이 생성될 수 있다.
유체 투과성 재료(10)를 통한 유체 흐름은 배기 펌프(104)에 의해 상기 재료(10)를 가로질러 생성된 압력 차이 및 예를 들어 25, 33과 같은 다수의 조절 장치에 의해 제어될 수 있다. 후자는 질량 유량 제어기(들) 및/또는 가스 유량계(들)를 구비한 스위치 밸브로서 구성될 수 있다. 다른 제어 수단은 가스 센서 및 압력 센서와 같은 종래의 장치를 포함한다. 반응기 조립체(100)는, 예를 들어, 컴퓨터 유닛으로서 구현되고, 적절한 컴퓨터 프로그램 또는 소프트웨어를 갖는 적어도 하나의 프로세서 및 메모리를 포함하는 (자동화된) 제어 시스템을 유리하게 포함한다.
ALD 기술에 기초한 다수의 비-제한적인 예들이 이하에 제시된다.
예시 1. 전구체(12-1)로서 사용되는 트리메틸알루미늄(TMA, Al(CH3)3) 및 전구체(12-2)로서 사용되는 물로부터, 그래핀, 실리콘 산화물 등과 같은 다공성 기판 상에 산화알루미늄(Al2O3) 코팅(121)의 형성.
예시 2. 예를 들어, 백금(II) 아세틸아세토네이트 (Pt(acac)2; 전구체 12-1) 및 오존(O3; 전구체 12-2)으로부터, 실리콘 기판과 같은 다공성 기판 상의 백금(Pt) 코팅(121)의 증착.
예시 3. 예를 들어, 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 또는 TMA를 전구체(12-1)로서 사용하고 암모니아(NH3)를 전구체(12-2)로서 사용하는, 실리콘 기판과 같은 다공성 기판 상에 알루미늄 질화물(AlN) 코팅(121)의 증착.
예시 4. 예를 들어, 전구체(12-1)로서 크로밀 클로라이드(CrO2Cl2) 증기를 사용하고 전구체(12-1)로서 물 또는 과산화수소(H2O2)를 사용하는, 세라믹 기판과 같은 다공성 기판 상에 0.3~0.4nm의 두께를 갖는 크롬(IV) 산화물 코팅(121)의 증착.
예시 5. 예를 들어, 전구체(12-1)로서 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4) 증기를 사용하고 전구체(12-1)로서 물을 사용하는, 세라믹 기판과 같은 다공성 기판 상에 약 0.1nm의 두께를 갖는 티타늄 산화물 코팅(121)의 증착.
예시 6. 예를 들어, 전구체(12-1)로서 H2Si[N(C2H5)2]2 (제품명 SAM.24으로 에어 리쿠위드(Air Liquide)에 의해 상업적으로 공급됨) 및 전구체(12-1)로서 오존(O3)을 사용하는, 세라믹 기판과 같은 다공성 기판 상에 약 0.1nm의 두께를 갖는 실리콘 산화물 코팅(121)의 증착.
전술한 예시적인 반응 각각은 일반적으로(증착 조건에 따라) 증착 사이클 당 0.03~0.4nm 두께의 층을 생성하며, 전형적인(전구체) 펄스 지속시간은 화학 약품마다 0.1~1초이며, 각 펄스는 약 10초 퍼지로 교번된다. 각각의 펄스는 서브 층의 증착을 초래하고, 반면에 코팅층(121)은 다수의 펄스-퍼지 시퀀스를 포함하는 증착 사이클에서 증착된다. 10~100nm의 두께를 갖는 층을 증착하기 위해, 증착 절차는 요구되는 사이클수와 각각의 사이클의 지속시간에 따라 약 10분 내지 약 20시간의 시간 범위 내에서 완료될 수 있다. 유사한 방식으로, 코팅(121)은 3개 이상의 전구체로부터 형성될 수 있다.
전술한 방법은 다공성 지지체 상에 고상 촉매를 제조하는데 특히 유리하다. 이러한 경우에, 코팅(121)은 전술한 바에 따라 순차적인 반응 i, ii의 과정에서 확립된 촉매 화합물로서 제공된다. 따라서, 촉매 화합물에 의해 형성된 층(121)은 다공성 재료(10)의 표면(10A) 상에 지지된다.
다공성 재료의 표면 상에 지지된 촉매 코팅을 포함하는 다양한 고상 촉매는 전환, 첨가 및 응축을 포함하지만 이에 제한되지 않는 공정을 보조하기 위해 제공될 수 있다. 특히, 탄소수 2~12를 갖는 알켄(올레핀)의 중합을 위한 고상 촉매가 제공될 수 있다. 특히, 예를 들어 에틸렌 및 프로필렌과 같은 낮은 올레핀(C2~C4)의 중합을 위한 고상 촉매가 제공될 수 있다. 비-제한적인 예는 백금, 팔라듐 및 루테늄(ruthenium)과 같은 백금족 금속 및/또는 개질된 필립스-타입 촉매에 기초한 촉매를 포함한다.
일부 경우에, 코팅(121)은 단일 전구체 화합물로부터 확립될 수 있다. 상기 절차는 유리하게는 광-보조 원자층 증착(이하, 광-ALD라 함)의 원리들을 이용하며, 여기서 표면 막 증착 반응들은 소정의 파장 범위 내의 적어도 하나의 파장의 전자기 방사에 후자를 노출시킴으로써 타겟 표면(10A) 상으로 전달된 광자들에 의해 트리거된다. 자외선(100~400nm), 가시광(400~800nm), 또는 적외선(800nm 이상)이 이용될 수 있다. 전술한 구성에서, 반응기(100)는 적어도 하나의 방사기 소스(radiation source)(32)(도 4a, 도 4b에 도시, 전자기 에너지는 E로 표시됨)을 더 포함할 수 있고, 방사기 소스(32)는 소정의 파장 범위 내의 적어도 하나의 파장의 방사선을 방출하도록 구성된다. 부가적으로 또는 대안적으로, 방사기 소스(32)는 반응 챔버 외부에 제공될 수 있다(미도시). 이러한 경우에, 반응기 조립체는 전자기 복사와 같은 전자기 에너지(E)를 타겟 표면(10A) 및 후속적으로 형성된 필름(121)에 전달하기 위한 기구 또는 기구들을 더 포함한다. 이러한 기구(들)는 예를 들어 윈도우 (예를 들어, 뚜껑) 또는 안테나 장치일 수 있다. 루테늄(Ru) 증착의 경우 300℃와 같은 고온으로 인해, 예를 들어 반응 챔버에서, 반응 챔버에 대한 방사기 소스의 외부 배치가 바람직하다. 도 1 내지 도 3 및 도 7에 도시된 구성은 전술한 바와 같이 전자기 소스 또는 소스들(32)을 포함할 수 있다는 것을 이해해야 한다
도 7은, 예를 들어 분말 기판 및/또는 섬유상 기판과 같은 미립자 기판으로 구성된 유체 투과성 기판(10) 상에 코팅을 형성하기 위해 렌더링된 반응기 조립체(100)의 예시적인 실시예를 도시한다.
반응기는 상기 미립자 기판(10)을 적어도 부분적으로 수용하도록 구성된 밀폐 섹션(31)을 포함한다. 도 7에 도시된 구성에서, 밀폐 섹션(31)은 상기 기판을 탑재할 수 있는 기본적으로 관형 부재로 구성된다. 밀폐 섹션은 바람직하게는 반응 챔버(101)(반응 공간)를 통과하도록 구성된다. 반응 공간(101)에서, 기판(10)은 밀폐 섹션(31) 내의 적어도 하나의 개구(31A)로서 획정된 소정의 영역 내에서 반응성 유체(12)의 흐름에 노출된다. 타겟 표면 또는 표면들(10A)은 이들 노출 영역(들)에 의해 확립된다. 적어도 하나의 개구(31A)는 미립자 기판(10)이 밀폐 섹션(31)을 빠져나가는 것을 방지하기 위해, 예를 들어 메시, 네트 또는 다공성 필터 또는 멤브레인과 같은 지지 재료에 의해 선택적으로 커버되는 개구일 수 있다.
도 3a에 개시된 바와 유사하게, 밀폐 섹션은 타겟 표면(10A)을 향해 비활성 유체(11)를 이송하도록 구성된 유체 흡입 라인에 의해 확립될 수 있다. 도 7의 실시예에서, 비활성 유체의 흡입은 컨베이어 장치(34)에 의해 밀폐 공간을 통해 미립자 재료(10)를 이송하는 것을 수반한다.
반응기 조립체는 제1 보조 밀폐 섹션(31-1) 및 제2 보조 밀폐 섹션(31-2)을 더 포함하며, 각각의 상기 섹션은 로딩 장치 또는 언로딩 장치를 각각 포함한다. 섹션(31-1, 31-2)은 밀폐 공간(31)의 양측에 배치된다.
종래의 사일로(silo)로서 구성된 예시적인 로딩 장치(35)는, 예를 들어, 제1 보조 밀폐 섹션(31-1)에 제공될 수 있다. 로딩 장치(35)를 통해 반응기 조립체(100) 내로 로딩된 미립자 재료(10)는, 컨베이어 장치(34)에 의해, 관형 밀폐 섹션(31)을 통해 반응 챔버(101)로 이송된다. 상기 컨베이어 장치는 밀폐 공간(31)의 전체 길이에 걸쳐 연장될 수 있거나, 또는 대안적으로 컨베이어 장치는 보조 섹션(31-1) 내에 제공될 수 있다.
제1 보조 섹션(31-1)을 통한 밀폐 섹션(31)으로의 비활성 유체(11)의 흡입은, 바람직하게는 별도의 장치(미도시)를 통해 구현된다. 상기 비활성 유체 흡입 장치는 또한 역류를 가능하게 하도록 구성될 수 있다(점선 화살표, 밀폐 섹션(31-1)).
코팅된 미립자 재료(10)를 수집하기 위한 컨테이너로서 구성된 예시적인 언로딩 장치(36)는, 제2 보조 밀폐 섹션(31-2)에 제공될 수 있다. 31-1에 대해 기술된 바와 유사하게, 제2 보조 섹션(31-2)을 통한 밀폐 섹션(31)으로의 비활성 유체(11)의 흡입은 별도의 장치(미도시)를 통해 구현되고; 상기 장치는 또한 역류를 가능하게 하도록 구성될 수 있다(점선 화살표, 밀폐 섹션(31-2)). 보조 밀폐 섹션들(31-1 및 31-2) 모두로부터 관형 밀폐 섹션(31)으로 진입하는 비활성 유체(11)의 흐름은 적어도 흐름 속도, 시간 및 유체 압력의 관점에서 동기화될 수 있다. 이러한 장치에 의해 관형 밀폐 섹션(31) 내부의 반응성 유체(12)의 전파가 제어될 수 있다.
컨베이어 장치(34)는 컨베이어 벨트, 피스톤을 구비한 압축 컨베이어, 스크류 컨베이어, 또는 진동 수단을 구비한 컨베이어로 구성될 수 있다. 컨베이어 장치는 중력 유동을 사용하도록 선택적으로 경사질 수 있다.
보조 밀폐 섹션(31-1, 31-2)은 조절 가능한 체적을 갖도록 구성되는 것이 바람직하다. 전술한 비활성 유체 흐름 조절 장치(33)에 부가하여, 질량 유량계 및/또는 압력 센서를 포함하지만 이에 제한되지 않는 다수의 보조 제어 장치가 섹션(31-1, 31-2) 내에 제공될 수 있다. 전체적으로, 언급된 조절 기구는, 예를 들어, 시간-제어된 역류를 작동시킴으로써, 미립자 재료(10)의 흐름에 대해, 또한 보조 밀폐 섹션(31-1, 31-2) 중 어느 하나 또는 모두를 향해 밀폐 공간(31)을 통한 비활성 유체(11)의 흐름에 대해, 고정밀(high-precision) 제어를 제공한다.
그 결과, 미립자 기판(10)의 타겟 표면(10A) 상에 증착된 코팅층(121)은, 개구(31A)를 통과하는 미립자 체적을 걸쳐 임의의 원하는 깊이 분해능으로 연장될 수 있다.
미립자 기판(10)(도 7)을 통한 유체 흐름은 진동(예를 들어, 흔들림) 이동을 발생시키고, 그 이동을 기판(10) 상으로 전달하는 진동 기구 또는 기구들에 의해 더 향상될 수 있다. 진동 기구들은 기계적 진동 소스들, 초음파 생성 소스들, 무선 유도를 통해 진동을 유도하도록 구성된 소스들 등으로서 구성될 수 있다. 본 발명자는 국제 출원 공개 WO 2018/050954에서 관련 진동 수단을 설명하였다.
상기 반응기는 미립자 물질을 수집하고 상기 반응 공간으로부터 미립자 물질을 이송하기 위한 컨테이너(36)를 더 포함한다.
상기 개시된 바와 같이, 반응기(100) 및 연관된 증착 방법은 기본적으로 유체 투과성 재료로 제조되고 코팅층(121)이 형성되는 적어도 하나의 표면(10A)을 갖는 코팅된 물품을 제조하는데 유리하게 제공된다. 반응기(100)는 단일 코팅된 물품을 하나씩 제조하거나 또는 코팅된 물품의 배치(batch)를 한번에 제조하도록 하며, 여기서 배치는 코팅될 적어도 2개의 기판을 포함한다.
다공성 재료(10)가 다공성 금속, 다공성 세라믹 또는 다공성 중합체인, 코팅된 물품이 제공될 수 있다. 일부 경우에, 코팅된 물품(들)에 제공된 다공성 재료는 분말 기판 또는 섬유상 기판과 같은 미립자 기판에 의해 형성될 수 있다. 또한, 다공성 복합재 및 반도체 재료(예를 들어, 실리콘)가 코팅될 수 있다.
통상의 기술자는 본 개시 내용에 설명된 실시예가 원하는 바에 따라 구성될 수 있고 조합될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 본 개시는 첨부된 청구범위 내에서 통상의 기술자에 의해 인식 가능한, 장치 및 증착 방법의 임의의 가능한 변형들을 포함하도록 의도된다.
부재들에 대하여 다음의 부호들이 사용된다:
100 - 반응기 조립체;
101 - 반응 챔버;
102 - 뚜껑;
103 - 중앙 배기(evacuation)라인/펌프 전방 라인;
104 - 펌프;
105 - 밸브(배기);
10, 10A - 다공성 기판 및 이에 따라 코팅될 그의 타겟 표면
11 - 비활성 유체;
11A - 전구체 화학 물질(들)을 위한 비활성 캐리어 유체;
12 - 반응성 유체;
12-X, 12-1, 12-2 - 전구체;
13 - 배기 흐름
21 - 반응성 유체 흡입 라인;
22 - 반응 챔버 내로 반응성 유체를 수용하기 위한 입구;
23 - 반응성 유체 흐름 조절 장치;
24 - 전구체 소스;
25 - 전구체 흐름 조절 장치;
31 - 비활성 유체 전달 장치 내의 밀폐 섹션;
31A - 일 실시예에 따른, 밀폐 섹션(31)에서의 개구;
31-1, 31-2 - 일 실시예에 따른, 보조 밀폐 섹션;
311 - 비활성 유체 흡입 라인;
312 - 비활성 유체 유출 라인(선택사항);
313, 313A - 가열 요소;
314 - 피드-스루(feed-through)리테이너;
32 - 전자기 방사(electromagnetic radiation) 소스;
33 - 비활성 유체 흐름 조절 장치;
34 - 컨베이어 장치;
35 - 로딩 장치;
36 - 언로딩 장치;
110 - 외부 챔버;
121 - 코팅

Claims (29)

  1. 화학 증착에 의해 유체 투과성 기판의 표면 상에 코팅을 형성하도록 구성된 반응기 조립체(100)로서, 상기 반응기 조립체(100)는:
    - 코팅될 타겟 표면(10A)을 갖는 유체 투과성 기판(10)의 적어도 일부를 수용하도록 구성된 반응 챔버(101);
    - 반응성 유체(12)의 흐름을 상기 반응 챔버 내로 매개하도록 구성된 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인(21), 및
    - 비활성 유체(11)의 흐름이 상기 유체 투과성 기판(10)을 통과하여 그의 타겟 표면을 향하게 매개하도록 구성된 적어도 하나의 밀폐 섹션(31)을 갖는 비활성 유체 전달 장치를 포함하고,
    상기 타겟 표면에서 상기 비활성 유체(11)의 흐름이 상기 반응성 유체(12)의 흐름과 만남으로써 상기 기판의 상기 타겟 표면(10A)에 코팅(121)이 형성되는, 반응기 조립체(100).
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유체 투과성 기판(10)은, 상기 기판의 타겟 표면(10A)만이 상기 반응성 유체(12)의 흐름에 노출되는 방식으로, 상기 반응 챔버(101) 내로 수용되는, 반응기 조립체(100).
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은 상기 반응 챔버(101)로부터 분리되어 배치되고, 상기 밀폐 섹션과 상기 반응 챔버 사이의 유체 흐름은 상기 유체 투과성 기판(10)을 통해서만 발생하는, 반응기 조립체(100).
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은, 상기 밀폐 섹션(31)과 상기 반응 챔버(101) 사이의 유체 흐름이 상기 유체 투과성 기판(10)을 통해서만 발생하도록 상기 반응 챔버(101)에 인접하도록 구성되는, 반응기 조립체(100).
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 유체 투과성 기판(10)의 적어도 다른 일부는 상기 밀폐 섹션(31) 내부에 수용되는, 반응기 조립체(100).
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 비활성 유체 전달 장치는 적어도 하나의 비활성 유체 흡입 라인(311)을 더 포함하는, 반응기 조립체(100).
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은 기본적으로 상기 반응 챔버(101)의 외부에 제공되는 반응기 조립체(100).
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은 뚜껑(102)에 제공되는, 반응기 조립체(100).
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은 기본적으로 상기 반응 챔버(101) 내부에 제공되는, 반응기 조립체(100).
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31)은 유체 투과성 기판(10)을 위한 기판 홀더로서 구성되는, 반응기 조립체(100).
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 밀폐 섹션(31) 및/또는 상기 적어도 하나의 비활성 유체 흡입 라인(311)에 인접하거나 통합되는 적어도 하나의 가열 요소(313, 313a)를 더 포함하는, 반응기 조립체(100).
  12. 청구항 1에 있어서,
    소정의 시점에서 비활성 유체(11)의 흐름을 변경하고, 상기 타겟 표면(10A)에서 상기 유체 투과성 기판(10)으로의 반응성 유체(12)의 침투 깊이를 조절하도록 구성된 적어도 하나의 비활성 유체 흐름 조절 장치(33)를 더 포함하는, 반응기 조립체(100).
  13. 청구항 1에 있어서,
    적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인(21)에서의 반응성 유체(12)의 흐름을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 반응성 유체 흐름 조절 장치(23)를 더 포함하는 반응기 조립체(100).
  14. 청구항 1에 있어서,
    원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD) 장치로서, 선택적으로, 광-보조 ALD 장치로서 구성된, 반응기 조립체(100).
  15. 화학 증착에 의해 유체 투과성 기판의 표면을 코팅하는 방법으로서, 상기 코팅 방법은:
    - 코팅될 타겟 표면(10A)을 갖는 유체 투과성 기판(10)의 적어도 일부를 수용하도록 구성된 반응 챔버(101)에 의하여 화학 증착 반응기(100)를 얻는 단계,
    - 상기 반응 챔버 내로 반응성 유체(12)를 지향시키는(directing) 단계, 및
    - 비활성 유체(11)가 상기 유체 투과성 기판(10)을 통과하여 상기 타겟 표면(10A)을 향하도록 상기 비활성 유체(11)를 지향시키는 단계를 포함하고,
    상기 타겟 표면에서 비활성 유체(11)의 흐름이 반응성 유체(12)의 흐름과 만남으로써, 상기 유체 투과성 기판의 상기 타겟 표면(10A)에 코팅(121)이 형성되는, 코팅 방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    비활성 유체(11)는, 밀폐 섹션(31)과 반응 챔버(101) 사이의 유체 흐름이 유체 투과성 기판(10)을 통해서만 발생하도록, 상기 반응 챔버(101)로부터 분리되어 배치된 적어도 하나의 밀폐 섹션(31)을 갖는 비활성 유체 전달 장치를 통해 유체 투과성 기판을 통과하도록 지향되는, 코팅 방법.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 기판(10) 내부의 반응성 유체(12)의 침투가 방지되도록, 비활성 유체(11)가 상기 유체 투과성 기판을 통과하여 상기 타겟 표면(10A)을 향해 지향되는, 코팅 방법.
  18. 청구항 15에 있어서,
    반응성 유체(12)가 상기 유체 투과성 기판(10) 내로 침투하는 깊이는, 소정의 시점에서 비활성 유체(11)의 흐름을 변경함으로써 조절되는, 코팅 방법.
  19. 청구항 15에 있어서,
    반응성 유체(12)가 상기 유체 투과성 기판(10) 내로 침투하는 깊이는, 반응성 유체(12)가 상기 기판(10)의 타겟 표면(10A)에 도달하는 시점에서 비활성 유체(11)의 흐름을 중단시킴으로써 조절되는, 코팅 방법.
  20. 청구항 15에 있어서,
    반응성 유체(12)가 상기 유체 투과성 기판(10)의 상기 타겟 표면(10A)에 도달하는 시점에서, 상기 비활성 유체(11)의 흐름은 중단되고 역전됨으로써, 반응성 유체(12)가 상기 기판(10) 내로 침투하도록 허용되는, 코팅 방법.
  21. 청구항 15에 있어서,
    상기 반응 챔버 내로 전달되는 반응성 유체(12)는 소정의 전구체 화합물(12-1, 12-2)을 포함하는, 코팅 방법.
  22. 청구항 15에 있어서,
    다수의 소정의 전구체(12-1, 12-2)가 순차적인 순서로 상기 반응 챔버 내로 전달되고, 각 전구체의 전달은 반응 챔버(101)를 세척하는 단계로 이어지며, 상기 세척하는 단계는 비활성 유체를 상기 적어도 하나의 반응성 유체 흡입 라인(21) 및/또는 상기 적어도 하나의 밀폐 섹션(31)을 통해 상기 반응 챔버 내로 지향시킴으로써 구현되는, 코팅 방법.
  23. 청구항 15 내지 청구항 22 중 어느 한 항에 따른 코팅 방법에 의해 형성된 코팅층(121)을 포함하는 표면(10A)을 갖는 유체 투과성 재료(10)의 코팅된 물품.
  24. 청구항 23에 있어서,
    상기 유체 투과성 재료(10)는 다공성 금속, 다공성 세라믹 및 다공성 중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 다공성 재료 또는 미립자 재료인, 코팅된 물품.
  25. 청구항 23에 있어서,
    상기 코팅층(121)은 촉매 화합물을 포함하는, 코팅된 물품.
  26. 청구항 23에 있어서,
    다공성 재료로 제조되고, 적어도 하나의 개구 또는 그 내부에 통로를 포함하는 몸체로 구성된, 코팅된 물품.
  27. 센서 장치를 코팅하기 위한, 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 따른 상기 반응기 조립체의 사용.
  28. 청구항 27에 있어서,
    가스 센서 장치를 코팅하기 위한, 상기 반응기 조립체의 사용.
  29. 고상(solid-state) 다공성 촉매를 제조하기 위한, 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 따른 반응기 조립체의 사용.
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