CN112048709B - 制造涂覆交织基底的方法，涂覆物品以及可植入医疗装置 - Google Patents

制造涂覆交织基底的方法，涂覆物品以及可植入医疗装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制造涂覆交织基底的方法，涂覆物品以及可植入医疗装置。提供了一种用于在化学沉积反应器中制造涂覆物品(10)的方法以及一种通过所述方法产生的涂覆物品。所述方法包括在所述物品(10)的第一表面上沉积第一涂层和/或在所述物品的第二表面上沉积第二涂层。

Description

制造涂覆交织基底的方法，涂覆物品以及可植入医疗装置
技术领域
本发明总体上涉及通过化学沉积方法制造涂覆物品。特别地，本发明涉及通过气相中化学沉积方法在交织基底上进行涂层区域特异性沉积。
背景技术
化学沉积方法，诸如化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)，在本领域中被广泛描述。通常被认为是CVD工艺的子类的ALD技术已证明是用于在三维基底结构上制造高品质保形涂层的有效工具。
ALD基于交替的自饱和表面反应，其中在非反应性(惰性)气态载体中作为分子化合物或元素提供的不同反应物(前体)依次脉冲进入容纳基底的反应空间中。反应物沉积后通过惰性气体吹扫基底。常规ALD循环(沉积循环)以两个半反应(脉冲第一前体–吹扫；脉冲第二前体–吹扫)进行，从而以自限(自饱和)方式形成材料层(沉积层)，通常厚为0.05-0.2nm。为了获得具有预定厚度的膜，循环根据需要重复多次。针对每种前体的典型基底暴露时间为0.01-1秒。常见的前体包括金属氧化物、单质金属、金属氮化物和金属硫化物。
因为分布在气态介质中的前体分子驻留在所有形成保形涂层的可进入(非掩盖)表面上，鉴于在复杂的多元件3D结构或脚手架结构上产生涂层的方法的能力，ALD提供了显著的益处。
然而，当应用于形成区域特异性涂层时，相同的功能构成了显著缺陷。例如，传统化学沉积方法不允许在交织结构上产生区域特异性(选择性)涂层。然而，在医疗领域中存在对于此类涂层的需要，例如，其中将希望获得对于内表面和外表面具有不同材料特性的可植入血管内支架(作为可膨胀网格结构提供)。传统ALD方法将固有地产生遍及此类物品的所有表面的保形涂层；因此阻止制造商生产具有期望特性的医疗装置。
在这方面，鉴于解决与在制造具有区域特异性涂层的三维交织结构中应用所述方法相关的挑战，仍然希望在基于蒸气沉积的方法的领域中，诸如原子层沉积技术的更新。
发明内容
本发明的目的是解决或至少缓解由相关技术的局限和缺点引起的每个问题。所述目的是通过一种用于制造涂覆的交织基底的方法以及通过所述方法产生的涂覆的交织物品的各种实施方式来实现的。
因此，在本发明的一个方面，一种用于在化学沉积反应器中制造涂覆的交织基底的方法。
在实施方式中，提供了一种用于在化学沉积反应器中制造涂覆的交织基底的方法，所述方法包括：
获得化学沉积反应器，所述化学沉积反应器具有由反应室形成的并且被配置成至少部分地接收由流体可渗透材料制成的基底固持器的反应空间，在所述基底固持器上安装有交织基底，使得所述基底的第一表面面向所述反应空间，并且将所述基底的第二表面抵靠所述基底固持器放置，以及在若干沉积循环中，在所述第一表面上形成第一涂层和在所述第二表面上形成第二涂层，其中，每个沉积循环包括用流体流将前体化学物递送到所述反应空间中，使得将至少一种前体化学物递送到所述反应空间中经由所述流体可渗透材料发生。
在实施方式中，所述沉积循环包括将至少两种预定前体化学物递送到所述反应空间中，从而遍及所述基底的所述第一表面和/或遍及所述基底的所述第二表面产生沉积层。
在实施方式中，将第一预定前体化学物经由所述反应室递送到所述反应空间中并且将第二预定前体化学物经由所述流体可渗透基底固持器递送到所述反应空间中。
在实施方式中，将所述前体化学物以顺序、暂时分开的脉冲，任选地与用惰性流体吹扫所述反应空间交替递送到所述反应空间中。
在实施方式中，通过在与将前体化学物递送到所述反应空间中的方向基本上相反的方向上产生惰性流体的逆流流动来实现将所述前体化学物中的任一种递送到所述反应空间中。
在实施方式中，所述第一涂层和所述第二涂层中的任一个是由遍及所述基底的所述第一表面和/或遍及所述基底的所述第二表面沉积的所述至少一个沉积层形成的。
在实施方式中，形成所述第一涂层的所述沉积层与形成所述第二涂层的所述沉积层至少由于其组成而不同。
在实施方式中，通过调整经由所述反应室和/或经由所述流体可渗透基底固持器流入所述反应空间的流体压力来调节所述涂层在所述第一表面和/或所述第二表面上的形成。
在实施方式中，所述基底固持器由选自由多孔金属、多孔陶瓷和多孔聚合物组成的组的流体可渗透材料制成。
在实施方式中，所述基底固持器具有基本中空内部，所述至少一种前体化学物被接收到所述基本中空内部内。在实施方式中，所述基底固持器是基本管状结构。
在实施方式中，所述交织基底是由网格或网形成的基本管状结构。
在实施方式中，所述交织基底是可植入医疗装置，诸如支架或导管，或形成这样的装置的一部分。
在实施方式中，将所述涂层用原子层沉积(ALD)沉积到所述交织基底上。
在另一方面，提供了一种呈交织结构形式的涂覆物品。
在另一方面，提供了一种涂覆的可植入医疗装置。
在实施方式中，所述涂覆的可植入医疗装置被配置为交织结构，其包括第一表面上的第一涂层和/或第二表面上的第二涂层，其中，所述第一涂层和所述第二涂层至少由于其组成彼此不同。
在实施方式中，分别地，所述第一表面是所述可植入医疗装置的外表面并且所述第二表面是内表面。
在实施方式中，所述涂覆的可植入医疗装置是支架，诸如可膨胀支架，或导管。
取决于本发明的每个特定实施方式，本发明的实用性由多种原因而产生。通过ALD方法沉积的沉积层(原子层或膜)是无针孔的且完全保形的，因此，ALD技术具有在制造对于各种应用特别是医疗应用所要求的高品质涂层中的高潜能。因此，在此公开的方法允许示例性交织结构(脚手架样结构)的选择性表面具有不同的表面化学特性和区域特异性特性，诸如吸引/排斥水的能力、结合其他分子的能力等。因此，通过在此公开的方法，交织结构的特定表面区域(例如内表面和外表面)，诸如诸如可植入(血管内)血管支架或导管，可以具有不同的物理化学和/或生物功能。
方法进一步允许选择性地阻止或维持材料沉积，诸如ALD沉积，例如，在示例性基本管状医疗装置，诸如支架或导管的任何一个表面(内或外)上。
除了前述可植入物品的涂层外，在此公开的方法完全可适用于在具有或不具有基本管状配置的任何基本交织结构上沉积区域特异性涂层。因此，不排除基本平面交织结构的涂层。
在本公开中，层厚度小于1微米(μm)的材料被称为“薄膜”。
在本公开的上下文中，术语ALD包括所有适用的基于ALD的技术以及任何等效或紧密相关的技术，诸如例如以下ALD子类型：等离子体辅助ALD、PEALD(等离子体增强原子层沉积)和光子增强原子层沉积(也称为光ALD或瞬时增强ALD)。
表述“若干(a number of)”在本文中指的是从一(1)开始的任何正整数，例如到一、二或三；然而表述“多个或多种”在本文中指的是从二(2)开始的任何正整数，例如，到二、三或四。
术语“第一”和“第二”不旨在表示任何顺序、数量或重要性，而是仅用于将一个要素与另一个区分开。
附图说明
现在将参考附图仅通过实施例来描述本发明，在附图中：
图1示出了安装在基底固持器100上的交织基底10。
图2和3示出了根据实施方式的一种用于制造涂覆的交织基底10的方法。
具体实施方式
图2和3阐明了一种用于在化学沉积反应器中制造涂覆的交织基底的方法。
待涂覆的交织基底10包括第一表面10A和第二表面10B。在示例性化学沉积反应器中实施涂覆工艺，所述反应器包括具有由反应室101的内部建立的反应空间(沉积空间)的所述反应室101。
反应器被配置为利用基于气相沉积的技术，诸如原子层沉积(ALD)的原理。
ALD生长机制的基础对于技术人员来说是已知的。ALD是基于向至少一个基底顺序地引入至少两种反应性前体物质的化学沉积方法。然而，应当理解，当使用例如光子增强ALD或等离子体辅助ALD(例如PEALD)时，这些反应性前体之一可以被能量代替，从而导致单一前体ALD工艺。例如，沉积纯元素，诸如金属，要求仅一种前体。当前体化学物含有待沉积的二元材料的元素中的两者时，可以用一种前体化学物产生二元化合物，诸如氧化物。通过ALD生长的薄膜是致密的、无针孔的并且具有均匀的厚度。在一些实例中，可以利用化学气相沉积(CVD)。
在反应容器中典型地使至少一个基底暴露于暂时分开的前体脉冲中以通过顺序自饱和表面反应在基底表面上沉积材料。在本申请的上下文中，术语ALD包括所有适用的基于ALD的技术以及任何等效或紧密相关的技术，诸如例如以下ALD子类型：MLD(分子层沉积)、等离子体辅助ALD、PEALD(等离子体增强原子层沉积)和光子增强原子层沉积(也称为光ALD或瞬时增强ALD)。
导致沉积层(原子层)的沉积的基本ALD沉积循环由以下四个顺序步骤组成：脉冲A、吹扫A、脉冲B和吹扫B。脉冲A由第一前体流体组成并且脉冲B由另一种前体流体组成。非活性气体和真空泵典型地用于在吹扫A和吹扫B期间从反应空间吹扫气态反应副产物和残余反应物分子。沉积顺序包括至少一个沉积循环。重复沉积循环，直到沉积顺序已经产生了期望厚度的薄膜或涂层。沉积循环还可以是更简单的或更复杂的。例如，循环可以包括通过吹扫步骤分开的三个或更多个反应物蒸气脉冲，或可以省略某些吹扫步骤。另一方面，光增强ALD具有多种选项，诸如仅一种活性前体，存在用于吹扫的多种选项。所有这些沉积循环形成了通过逻辑单元或微处理器控制的时控沉积顺序。
就总体实施而言，沉积反应器可基于例如美国专利no.8211235(Lindfors)中描述的ALD装备，或基于从芬兰Picosun Oy可获得的商标为Picosun R-200Advanced ALD系统的装备。然而，本发明构思的基础特征可以结合到例如以ALD、MLD或CVD装置体现的任何其他化学沉积反应器或其任何子类型中。
反应室可以被配置为用盖子(未示出)密封的敞开顶部的容器。当从顶部观察时，这种类型的反应器具有基本上圆形的布局。在一些实例中，反应室可被配置成可从侧面或从底部装载的容器(未示出)。在这种的配置中，盖子被配置成在反应器容器的侧面(在侧壁内)或底部设置的舱口。这种类型的反应室可具有例如从侧面吹出的错流。
反应器进一步包括若干器具，其被配置为用于将流体流传递到反应空间101(反应室)中。所提及的器具以若干吸入管线(下文中，进料管线)以及相关的开关和/或调节阀(未示出)提供。
反应器进一步包括排空管线(未示出)用于从反应室排出废气流，诸如过量的载体、前体和反应产物。排空管线构成了用于排空泵单元的前管线，并且在一些配置中，它可以包括关闭阀，优选地在泵单元的上游。优选的是，以不间断的方式实施从反应室中抽出流体物质，从而，优选地被配置为真空泵的泵单元在整个沉积工艺期间连续地从反应室中去除流体物质。
将交织基底10安装到基底固持器100上，使得其第一表面10A面向反应空间101并且将其第二表面10B抵靠基底固持器100放置。
交织基底10可以网格或网，诸如线网格，例如，任选地可膨胀线网格的形式提供。
交织基底10可以被配置为基本管状管道样结构(参见图1)。替代地，交织基底10可以被配置为基本扁平的平面结构(未示出)。
在实施方式中，交织基底10是可植入医疗装置，诸如支架或导管。示例性配置包括可膨胀的网格-线型血管支架。替代地，基底10形成所述医疗装置的至少一部分。
在一些配置中，基底固持器100可以基本被布置在反应室与任何进料管线(或用于将前体流体引导到反应空间中的相关器具)之间。在一些实例中，基底固持器100被至少部分地接收到反应室中。例如，可以将基底固持器放置在进料管线与反应室之间，使得所述基底固持器的仅一部分(安装有基底10)被接收到反应空间中，除非期望基底物品的部分涂层(例如纵向的)。
基底固持器100可以被进一步定位，至少部分地在进料管线内部或至少部分地形成进料管线的一部分。
基底固持器100优选地由基本流体可渗透材料，诸如多孔材料制成，其使不受阻碍的流体能够流动通过那里。因此，基底固持器可以形成用于前体流体进入反应空间的流体可渗透通路。在一些配置中，基底固持器100被定位，使得经由一个或多个进料管线流入反应空间101的流体可以仅通过穿透通过形成所述固持器的流体可渗透材料进入所述反应空间。
在一些配置(图1)中，基底固持器100是基本管状结构，在其上可以安装交织基底物品10。基底固持器100可以作为由流体可渗透材料制成的基本实心(没有内部孔和/或通道)件提供。在一些实例中，优选的是，固持器100具有基本中空内部102，例如呈穿通式通道或盲端通道形式。
就其结构而言，基底固持器100包括所有种类的基本管状的通道样形状，其能够跨其整个表面的均匀流动，以实现下文所述的效果。
构成基底固持器100的流体可渗透材料可以表现为多孔金属、多孔陶瓷或多孔聚合物(包括有机硅聚合物)中的任一种。不排除其他材料，诸如多孔复合材料和半导体材料(例如硅)。
基底固持器100还可以被配置为叉形或耙子形的机构，其具有共同的基部和若干突出部/突出“指状物”，待涂覆的基底物品10可以安装到其上(未示出)。这样的固持器的基部可以被制成中空的并且连接到一个或多个进料管线上。可以基于相似的原理来实施用于基本扁平的平面基底物品10的基底固持器。
附加地或替代地，可以将若干基底固持器放置到反应空间101中。
在示例性配置中，基底固持器100相对于反应室的位置使得经由例如进料管线引导到反应空间101的流体经由流体可渗透材料进入反应空间101。
一种或多种前体流体借助于可连接到具有前体化学物的容器上的至少一个进料管线被递送在反应空间101内部。
为了结合被配置为流体可渗透通路的若干个体基底固持器，反应器可以包括两个、三个或更多个进料管线和相应数目的入口。反应器可以包括就沉积工艺和装置设计而言被认为是可行多的进料管线和相关的入口。一个或多个这样的进料管线可以直接连接到基底固持器100上以将流体进料到其中。
在其他配置(特别地，在为多个基底物品10提供支撑物的情况下；耙子形的机构)中，可以将基底固持器100放置在反应室内部并且经由其基部连接到一个或多个进料管线上。
将呈流体形式的前体化学物递送到反应空间101(经由进料管线)中。被递送到反应空间101中的前体流体是包含被惰性载体携带的预定前体化学物A、B、B1、B2(图2、3)的气态物质。无论前体是否固有地以气态形成(例如NH3、或O2)提供，都可能不要求用载体流体稀释这样的前体。在图2和3上由字符X指示没有前体化学物的载体流体。
前体化学物从被配置为例如容器、盒或管道系统(未示出)的一个或多个供应源供应到反应空间。每个源优选地含有作为化学化合物、分子或元素提供的预定前体物质A、B、B1、B2。每个源配备有例如作为手动关闭阀提供的至少一个阀。一种或多种沉积反应(诸如一种或多种ALD反应)所需的多种前体化学物可经由单个进料管线引导进入反应空间。
如以上提及的，一种或多种前体可以气态形式，诸如氨气(NH3)或氧气(O2)提供，其可以通过适当的设备(诸如臭氧发生器(未示出))至少部分地修改为臭氧(O3)。附加地或替代地，一种或多种前体可以液体或固体形式提供并且在混合到惰性载体中之前被气化。
惰性载体X是流体，优选气体，诸如氮气(N2)、氩气(Ar)或对前体(反应物)和反应产物具有基本零反应性的任何其他合适气态介质。惰性载气X由单独源或多个源(未示出)供应。
在此公开的方法涉及若干沉积循环，于是第一涂层1形成在基底的第一表面10A上并且第二涂层2形成在基底的第二表面10B上(图3)。在每个沉积循环期间，将若干前体物质递送到反应空间中，导致形成沉积层(原子层)，而生产涂层10A、10B包括将至少一个、但典型地多于一个沉积层沉积到基底上。
每个沉积循环包括用流体流将前体化学物递送到反应空间101中，使得将至少一种前体化学物递送到反应空间101中经由制成基底固持器100的流体可渗透材料发生。
在实施方式中，沉积循环包括将至少两种预定前体化学物递送到反应空间101中，从而遍及基底10的第一表面10A和/或遍及所述基底的第二表面10B产生沉积层。
实施所述至少两种预定前体化学物的递送，使得第一前体化学物经由反应室(和一个或多个相应的进料管线，未示出)进入反应空间101中，而第二前体化学物经由流体可渗透基底固持器100被引导到所述反应空间101中。
在实施方式中，形成第一涂层1的沉积层与形成第二涂层2的沉积层至少由于其组成而不同，因此致使涂覆的表面具有不同的表面化学性质。其他区别因素包括但不限于最终涂膜的厚度和密度，吸引和排斥水分子的能力以及任何其他化学特性、物理特性和/或生物特性。生物特性可以包括例如在底物-(生物)宿主界面上的特异性应答、对生物系统没有有毒或有害作用的能力、充当合适的可植入材料的能力、抗微生物活性等。
可以通过由排空泵和若干调节装置(例如诸如配备有一个或多个质量流量控制器和/或一个或多个气体流量计的开关阀)导致的跨所述材料产生的压差来控制通过基本流体可渗透材料100的流体流。其他控制器件包括常规器具，诸如气体传感器和压力传感器。化学沉积反应器有利地包括(自动)控制系统，其被实现为例如计算机单元，并且包括至少一个处理器和具有适当的计算机程序或软件的存储器。
通过调整跨基本流体可渗透基底壁产生的压差，可以进而调节具有变化的组成和/或其他特性的一个或多个涂层1、2的形成。通过调节压差，可以调整经由反应室(P外部)和经由流体可渗透基底固持器(P内部)流进反应空间101的流体的速度。
在实施方式中，将一个或多个涂层1、2用原子层沉积(ALD)沉积到交织基底10上。
在下文中应在若干非限制性实施例中呈现实施方法的各种方式。
实施例1.装备和组件
获得呈以基本管状脚手架网格型结构的形式提供的支架装置的形式的交织基底10。支架可以被配置为可植入装置，诸如可自膨胀金属支架。支架具有外表面10A和内表面10B。将支架10定位到流体可渗透基底固持器100上/定位在流体可渗透基底固持器100周围，使得其第一表面10A面向反应空间101并且将其第二表面抵靠基底固持器放置(图1)。
流体可渗透基底固持器由多孔材料制成，其使不受限制的流体流诸如气态介质能够通过那里。在此，流体可渗透基底固持器100可以被配置为包括中空内部102的基本管状入口。
如图1示出的，将在其上安装有支架10的基底固持器100放置到通过示例性ALD反应器的反应室形成的反应空间101中。通过举例，可以利用可从芬兰的Picosun Oy获得的装备R-200Advanced ALD系统。将固持器100连接到一个或多个进料管线(未示出进料管线)上。当将流体经由连接到固持器100上的一个或多个进料管线引导到反应室中时，流体基本通过制成所述固持器的流体可渗透材料进入反应空间101。
反应器还包括至少一个进料管线，通过所述至少一个进料管线一种或多种流体被递送到反应空间中。不将这样的一个或多个进料管线连接到基底固持器100上。
通过一个或多个进料管线(基底固持器100安装或结合到其上)并且通过所述基底固持器的内部102进入反应空间101的流体流还被称为来自“内部”(“内”)的流，而直接进入反应空间(经由为反应空间101但不是为固持器100提供的一个或多个进料管线，未示出)的流体流被称为来自“外部”(“外”)的流体流。
通过调整跨基本流体可渗透基底壁产生的压差(P内部/P外部)，可以控制通过基本流体可渗透材料(100)从管状基底固持器100的内部侧102到反应空间101的流。通过调节压差，可以调整跨流体可渗透壁流动的流体(在内和外两个方向上)的速度。
可以通过跨所述材料产生的压差、在化学沉积反应器中提供的排空泵和调节装置控制通过基本流体可渗透材料100的流体流，如上文描述的。
当P内部超过P外部时，发生从基底固持器100的内部侧102朝向反应空间101的流体流。当P内部大约等于P外部时，通过流体可渗透壁(100)的流体流速接近于扩散。因此，设置两种不同前体流体(即，含有不同前体化学物的流体)在两个方向(从“外部”至“内部”以及从“内部”至“外部”)上跨流体可渗透壁流动的流速非常低允许分别在外表面10A和内表面10B上获得不同涂层1和2。被认为非常低的流速等于或小于10sccm，优选地等于或小于1sccm，仍优选地等于或小于0.1sccm。Sccm指的是在流体在温度和压力的标准条件下的标准立方厘米/分钟(cm3/min)，其中所述标准温度是0℃(273K)并且标准压力是1atm。
实施例2.交织基底10的涂层沉积
1a)将惰性载体流体X诸如氮气(N2)经由反应室以及任选地经由连接到管状基底固持器100上的进料管线引入反应空间101中。在流(0.1–100s，优选地，1s)稳定时，将前体A诸如例如四氯化钛(TiCl4)添加到被惰性载体X携带的“外部”流(经由反应室递送的)中。通过调整压力设置(在此，P外部大约等于P内部)，交织基底的整个表面(10A和10B)被分子A饱和(图2，上部框体)。
1b)通过将惰性流体X经由反应室以及任选地经由连接到基底固持器100上的进料管线引导到反应空间中进行吹扫。吹扫持续时间1-100s，优选地，10s。
2b)将第二前体B诸如氨气(NH3)经由连接到管状基底固持器100的进料管线递送到反应空间中，同时将惰性载体X(N2)引导到反应室中。通过调整压力，使得P内部超过P外部(P内部>>P外部)，迫使前体B穿透通过流体可渗透壁100并且驻留到交织基底10的表面10A和10B两者上。前体B与前体A开始化学反应，因此分别在外表面10A和内表面10B两者上形成沉积层AB，此处为氮化钛(TiN)(图2，下部框体)。
2b)吹扫(与1a相同).
重复沉积循环(步骤1a、1b、2a和2b)n次，直到获得期望厚度的涂层。涂层可以包括至少一个沉积层AB或“堆叠的”相同的沉积层AB。
实施例3.交织基底10的外表面和内表面(10A，10B)沉积有具有不同表面化学性质的涂层1、2。
1a)与实施例2中的步骤1a相同(图3，上部框体)。将前体A，在此例如，TiCl4，保形沉积到整个基底10(表面10A，10B)上。
1b)吹扫。
2a)引入两种不同的前体B1和B2。将前体化学物B1，诸如臭氧(O3)或水蒸气(H2O)经由反应室递送到反应空间101中，并且将另一种前体化学物B2，诸如氨气(NH3)经由连接到管状基底固持器100上的进料管线递送到反应空间中。通过维持P内部大约等于P外部，不同的化学反应A+B1和A+B2可以分别在基底10的外表面(10A)和内表面(10B)处进行。程序允许在基底的外表面10A上产生沉积层AB1(在此，钛氧化物，TiOn)连同在内表面10B上产生沉积层AB2(在此，氮化钛，TiN)(图3，下部框体)。
前体B1和B2可以同时地或逐个被递送到反应空间中。在后者的情况下，通过从相对侧递送载体流体X(未示出)来实现前体流体的递送。例如，递送前体B1到反应室中是通过将惰性流体X导向通过基底固持器100来实现；而递送B2通过基底固持器100进入反应空间101是通过将惰性流体X导向到反应室中来实现。
2b)吹扫。
3)任选的。使用任何合适的前体(例如B3，未示出)，已知其与B1发生与B2不同的反应，仅选择性地涂覆基底的一个表面(10A或10B)。
重复沉积循环(步骤1a、1b、2a、2b以及任选地3)n次，直到获得期望厚度的涂层。通过该方法，可以通过在维持惰性流体流通过基底固持器100的内部102的同时，在外表面10A上“堆叠”沉积层AB1将变化厚度的均匀涂层(AB1)n、(AB2)n(n＝沉积循环的数目)沉积在表面10A、10B中的任何一个上(或反之亦然)。因此，例如，外表面10A可以沉积有1nm的涂层(1)，而内表面沉积有0.5nm的涂层(2)。
事实上，当前体B1(O3)与前体A(TiCl4)在外表面10A上开始化学反应时，钛氮氧化物(TiOxNy)的原子层可以形成在外表面10A上。因此，由(二)氧化钛组成的涂层1的生产可要求以若干随后脉冲使反应空间101内臭氧分子饱和。
程序允许在每个表面10A、10B上产生具有不同的表面化学性质和/或致使具有不同的物理、化学和/或生物特性的涂层1、2。因此，每个涂层1、2包括至少一个沉积层AB1、AB2。
实施例4.生产多层涂层I
此实施例基本上将实施例2和3中公开的程序组合。
首先，以图2(实施例2)示出的方式，整个基底10可以沉积有至少一个沉积层AB(例如TiN)。此后，可以应用根据实施例3(图3)的程序以在基底外表面10A或内表面10B上建立至少一个沉积层AB1(例如TiO2)。
如期望的可以将沉积系列“AB(保形，表面10A，10B)+AB1(表面10A)”和/或“AB+AB2(表面10B)”和/或“AB+AB1和AB2”重复n次，以产生具有遍及基底10的均匀厚度的涂层或者对于表面10A和10B变化的厚度的不均匀的涂层。在实施例中，涂层1(表面10A)可以包括沉积层(AB)n和(AB1)n，而涂层2(表面10B)可以包括沉积层(AB)n和(AB2)n。
实施例5.生产多层涂层II
为了获得具有与至少一种共同前体(诸如例如TiCl4)不同组成(例如TiO2和TiN)的涂层1、2，如下可以进一步实施所述程序。
1a)将惰性载体流体X诸如氮气(N2)经由反应室以及任选地经由连接到管状基底固持器100上的进料管线引入反应空间101中。在流(0.1–100s，优选地，1s)稳定时，将(共同)前体A(例如TiCl4)经由反应室(不通过基底固持器)脉冲到反应空间101中，同时保留惰性载体X流通过基底固持器(P内部超过P外部)。由于通过惰性载体X建立的通过所述基底固持器的逆流，所以前体A(TiCl4)不能到达面向流体可渗透固持器100的基底10的内表面10B。
1b)吹扫。
2a)将前体B1(例如H2O)经由反应室(不通过基底固持器)引导到反应空间101中，同时维持惰性载体X的逆流通过基底固持器，从而在外表面10A上产生沉积层AB1(TiO2)。内表面10B保持未涂覆。
2b)吹扫。
3a)将前体A(TiCl4)保形沉积到整个基底(表面10A，10B)上。将共同前体(TiCl4)再次经由反应室脉冲到反应空间101中；然而，这时，没有来自基底固持器100的内部的妨碍(逆流)(P外部大约等于P内部)，因此用分子A使整个基底表面饱和成为可能(以与实施例2和3，步骤1a中示出的类似的方式)。应该注意，在这种情况下，在外表面10A处将前体A沉积到预先沉积的层AB1上。
3b)吹扫
4a)以与步骤3a类似的方式，将前体B(例如HN3)经由反应室递送到反应空间101中。在这样的情况下，整个基底可以实现沉积层AB的保形生长。
替代地，通过重建通过基底固持器100的惰性逆流(X)可以任选地实现将前体B递送到反应空间中。如果仅对于外表面10A期望沉积层AB(TiN)的生长，则可以建立惰性逆流。
4b)吹扫。
程序允许进行沉积系列“AB1(表面10A)+AB(保形，表面10A、10B)”和/或“AB1(表面10A)+AB(仅对于表面10A)”。后者选项在步骤4a从基底固持器100的内部102建立逆流的条件下是可获得的。
沉积循环1-2和3-4可以重复n次。其结果是，在这个实施例中，通过调节来自基底固持器100的内部102的惰性逆流X可实现，基底10的表面10A、10B具有不同特性。
因此，在一些实施方式中，通过在与将前体化学物递送到反应空间101中的方向基本上相反的方向上产生惰性流体的逆流流动来实现将前体化学物中的任一种递送到反应空间101中。
方法还允许在表面10A或10B之一上选择性地沉积涂层，同时可以维持或阻止其他表面上的沉积。
在仍另一个实施例中，疏水性前体，诸如十三氟-1,1,2,2-四氢辛基甲基-双(二甲基氨基)硅烷(还称为FOMB(DMA)S或C8F13H4(CH3)Si(N(CH3)2)2)，可以用作在基底10的所有表面上待保形沉积(以上文描述的方式)的前体A。在吹扫后，任何合适的前体B可以经由反应室被递送到反应空间101中，同时维持跨流体可渗透基底固持器100的内表面与外表面的压差，使得所述第二前体B不穿透到基底固持器内部(在此，P内部>P外部)并且仅在外表面10A处与前体A反应。以上文描述的方式通过建立通过基底固持器100的惰性逆流可以获得区域特异性涂层。可以重复沉积循环n次，直到获得具有期望厚度的涂层(1，2)。其结果是，管状基底10(诸如支架)仅内表面10B沉积有疏水性膜。
在所有实施方式中，将前体化学物(例如A、B、B1、B2)以顺序、暂时分开的脉冲递送到反应空间101中。在大多数实例中，在每次前体脉冲后，用惰性流体X吹扫反应空间。可以将惰性流体X经由包括连接到基底固持器100的一个或多个进料管线的任何一个或多个进料管线导向到反应室中。
在后者的情况下，在从基底固持器的内部102朝向反应空间101的方向上进行流体可渗透材料的吹扫。因此，一旦反应室没有气态反应物，仍期望吹扫流体可渗透基底固持器100。由于流体通过流体可渗透材料的较慢穿透，吹扫基底固持器100通常要求比吹扫反应空间101更多次。在这样的情况下，吹扫可以是一种工艺，在其中建立了惰性流体(例如N2)的反向流，于是将来自反应空间的流体通过多孔壁抽吸到管形基底固持器中。如果基底固持器被配置为穿通式管，吹扫所述管状基底固持器可以更快。通过在适当的进料管线上提供的阀(未示出)可以调节反向流。
对于本领域技术人员来说，显然的是，上文描述的沉积涂层1、2(例如TiN、TiOn)的前体仅仅是化合物的实例，其可以从含金属的前体(TiCl4)和次要化学物(诸如气体(NH3、O3/H2O))通过ALD方法建立。然而，在本发明的构思内可以利用适合用于通过ALD或CVD方法建立化学反应的任何化合物。
因此，涂层1、2可以从含金属的前体(A)和至少两种不相似的气态物质(B1，B2)建立。在一些其他实例中，涂层1、2可以由若干含金属的前体建立。也不排除利用各种化合物(氧化物、氮化物、硫化物等)，所述化合物包括除了金属的要素，诸如例如二氧化硅、SiO2。
用于涂层1、2的非限制性实例包括氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、或其组合。当与体液接触时，这些材料是生物相容性的并且以可控制的方式溶解，因此使能够生产用于药物控释的可植入装置。
在一个方面，提供了一种被配置为交织结构的涂覆物品10，所述物品包括第一表面10A上的第一涂层1和第二表面10B上的第二涂层2，其中第一涂层1和第二涂层2至少由于其组成彼此不同。涂覆物品可以被配置为可植入装置，诸如支架，例如血管支架，或导管。
在另外方面，提供了一种被配置为交织结构的可植入医疗装置10，其包括第一表面10A上的第一涂层1和第二表面10B上的第二涂层2，其中，第一涂层1和第二涂层2至少由于其组成彼此不同。
在实施方式中，涂覆的可植入医疗装置10是支架或导管。
本领域技术人员应当理解，本公开中阐述的实施方式可以根据需要进行调整和组合。因此，本公开旨在涵盖在所附权利要求的范围内的本领域的普通技术人员可识别的沉积方法的任何可能的修改。

Claims (15)

1.一种用于在化学沉积反应器中制造涂覆的交织基底的方法，所述方法包括：
获得化学沉积反应器，所述化学沉积反应器具有由反应室形成的并且被配置成至少部分地接收由流体可渗透材料制成的基底固持器(100)的反应空间(101)，在所述基底固持器上安装有交织基底(10)，使得所述基底的第一表面(10A)面向所述反应空间(101)，并且将所述基底的第二表面(10B)抵靠所述基底固持器(100)放置，以及在若干沉积循环中，在所述第一表面(10A)上形成第一涂层(1)和/或在所述第二表面(10B)上形成第二涂层(2)，
其中，每个沉积循环包括用流体流将前体化学物递送到所述反应空间(101)中，使得将至少一种前体化学物递送到所述反应空间(101)中经由所述流体可渗透材料发生。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底固持器(100)具有基本中空内部(102)，所述至少一种前体化学物被接收到所述基本中空内部内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述沉积循环包括将至少两种预定前体化学物递送到所述反应空间(101)中，从而遍及所述基底(10)的所述第一表面(10A)和/或遍及所述基底的所述第二表面(10B)产生沉积层(AB，AB1，AB2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将第一预定前体化学物经由所述反应室递送到所述反应空间(101)中并且将第二预定前体化学物经由所述流体可渗透基底固持器(100)递送到所述反应空间(101)中。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述前体化学物以顺序、暂时分开的脉冲，任选地与用惰性流体吹扫所述反应空间(101)交替递送到所述反应空间(101)中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，通过在与将前体化学物递送到所述反应空间(101)中的方向基本上相反的方向上产生惰性流体的逆流流动来实现将所述前体化学物中的任一种递送到所述反应空间(101)中。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一涂层(1)和所述第二涂层(2)中的任一个是由遍及所述基底(10)的所述第一表面(10A)和/或遍及所述基底的所述第二表面(10B)沉积的至少一个沉积层(AB，AB1，AB2)形成的。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，形成所述第一涂层(1)的沉积层与形成所述第二涂层(2)的沉积层至少由于其组成而不同。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，通过调整经由所述反应室和/或经由所述流体可渗透基底固持器(100)流入所述反应空间(101)的流体压力来调节所述涂层(1，2)在所述第一表面和/或所述第二表面上的选择性形成。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底固持器(100)由选自由多孔金属、多孔陶瓷和多孔聚合物组成的组的流体可渗透材料制成。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底固持器(100)是基本管状结构。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述交织基底(10)是由网格形成的基本管状结构。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述交织基底(10)是可植入医疗装置，或形成这样的装置的一部分。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述可植入医疗装置是支架或导管。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述涂层(1，2)用原子层沉积(ALD)沉积到所述交织基底(10)上。
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