KR102214300B1 - 전기 전도성 잉크 - Google Patents

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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
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Abstract

본 발명은 c-Si 태양광 모듈과 같은 전자 소자의 제작에서 전기 전도성 잉크로서 사용하기에 적합한 조성물에 관한 것이다. 전기 전도성 잉크는 a) 하나 이상의 방향족 수지; b) 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자; 및 c) 하나 이상의 유기 용매를 포함한다. 본 발명은 추가로 기판 상의 전기 전도성 경로의 형성 방법 및 상기 전기 전도성 잉크를 사용한 결합된 어셈블리의 형성 방법에 관한 것이다.

Description

전기 전도성 잉크 {ELECTRICALLY CONDUCTIVE INKS}
본 발명은 c-Si 태양광 모듈과 같은 전자 소자의 제작에서의 전기 전도성 잉크로서의 사용에 적합한 조성물에 관한 것이다. 전기 전도성 잉크는 a) 하나 이상의 방향족 수지; b) 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭(tap) 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자, 및 c) 하나 이상의 유기 용매를 포함한다. 본 발명은 추가로 기판 상의 전기 전도성 경로의 형성 방법, 및 상기 전기 전도성 잉크를 사용한 결합된 어셈블리의 형성 방법에 관한 것이다.
수많은 상이한 형태의 전자 소자는 전기 전도성 잉크를 갖는 인쇄 회로판을 활용한다. 전기 전도성 잉크는 스크린 인쇄가능성이 있고, 전자 적용에서의 전도성 부품의 형성에 사용된다. 예를 들어, 전도성 잉크는 안정한 전자적 상호연결을 제공하기 위해 쓰루 홀 접합(through hole connection), 점퍼(jumper), 인쇄판 배선 및 유사한 전자 적용에서 스크린-인쇄 전자 회로로서 활용된다.
현재 이용가능한 전기 전도성 잉크에는 수많은 단점이 존재한다. 하나의 상기 단점은 수많은 전도성 잉크가 알루미늄과 같은 일부 금속 표면에 대해 불충분한 부착을 갖는다는 점이다. 전기 전도성 잉크의 추가 단점은 이들 재료가 종종 정상 Sn 합금 리본과 같은 연결 스트랩 등의 추가의 금속 기판에의 납땜 후에 안정하고 믿을만한 전자적 상호연결을 형성하지 않는다는 점이다.
그 결과, 알루미늄 또는 알루미늄-함유 기판과 같은 각종 금속 기판에의 양호한 부착을 나타내는 전기 전도성 잉크를 개발하는 것이 유리할 것이다. 추가의 금속 기판에 직접 납땜됨으로써 양호한 결합 강도를 갖는 안정하고 믿을만한 전자적 상호연결을 형성할 수 있는 전기 전도성 잉크를 제공하는 것이 추가로 유리할 것이다.
도 1 은 납땜 후의 C1 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
도 2 는 납땜 후의 C7 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
도 3 은 납땜 후의 C11 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
도 4 는 납땜 후의 C15 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
도 5 는 납땜 후의 D1 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
도 6 은 납땜 후의 D5 의 횡단면 SEM 이다; 박리전 (왼쪽) 및 박리후 (오른쪽).
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄-함유 기판에의 탁월한 부착을 갖는 전기 전도성 잉크를 제공한다. 건조 후에, 상기 전기 전도성 잉크가 추가 금속 기판에 직접 납땜될 수 있으며, 이때 양호한 결합 강도를 나타내는 안정하고 믿을만한 전자적 상호연결이 형성된다.
본 발명의 전기 전도성 잉크는 a) 하나 이상의 방향족 수지; b) 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자; 및 c) 하나 이상의 유기 용매를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "방향족 수지" 는 그 분자 구조의 일부로서 하나 이상의 방향족기를 포함하는 올리고머성 또는 폴리머성 재료로 칭한다. 적합한 방향족기는 페닐렌기, 페닐기, 또는 폴리시클릭 방향족기를 포함한다. 바람직한 방향족 수지는 수지의 총량을 기준으로 5 wt.-% 이상, 더 바람직하게는 10 wt.-% 이상, 특히 바람직하게는 15 wt.-% 이상의 양의 방향족기를 나타낸다.
그 분자 구조의 일부로서 하나 이상의 방향족기를 포함하는 수지가 활용되는 경우에 알루미늄 또는 알루미늄-함유 기판과 같은 각종 금속 기판에 대한 충분한 부착이 오로지 달성되기 때문에, 전기 전도성 잉크에서의 방향족 수지의 사용은 본 발명에 필수적이다.
방향족 수지 성분은 필름 형성제 및/또는 결합제 재료로서 작용한다. 적합한 방향족 수지는 페녹시 수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 방향족 열가소성 폴리우레탄, 및 그 임의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
페녹시 수지는 본 발명에 사용하기에 특히 적합하다. 본원에 사용된 바와 같은 용어 "페녹시 수지" 는 폴리페놀, 예컨대 비스페놀 및 에피클로로히드린의 반응 유래의 올리고머성 또는 폴리머성 폴리(히드록시에테르) 로 칭한다. 페녹시 수지의 사용은 이들 수지가 매우 양호한 열 안정성을 갖고 탁월한 산소 및 습도에 대한 저항성을 나타내고 산 또는 염기 재료의 존재 하에 분해되지 않기 때문에 유리하다.
본 발명에 사용하기에 적합한 페녹시 수지는 약 0.6 내지 1.5 몰의 알칼리 금속 히드록시드, 예컨대, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께, 일반적으로 수성 매질 중에 1 몰의 2 가 페놀과 약 0.98 내지 약 1.02 몰의 에피클로로히드린을 약 0℃ 내지 약 50℃ 의 온도에서 약 60 몰% 이상의 에피클로르히드린이 소모될 때까지 부가혼합함으로써 제조될 수 있다. 각종 금속 표면 상의 결합 강도의 추가 개선을 위해, 펜던트(pendant) 카르복실기를 함유하는 부분에서의 그래프트에 의해 페녹시 수지를 개질시키는 것이 바람직할 수 있다. 이들 카르복실산-그래프트된 페녹시 수지는, 예를 들어 하나 이상의 디- 또는 폴리카르복실산의 1 무수물과 하나 이상의 페녹시 수지를 반응시켜 제조될 수 있다.
바람직한 페녹시 수지는 10000 g/mol 내지 70000 g/mol, 더 바람직하게는 20000 g/mol 내지 55000 g/mol 의 중량 평균 분자량 (Mw) 을 갖는다. 본 발명에서, 중량 평균 분자량 (Mw) 은 바람직하게는 폴리스티렌 표준물을 사용하는 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 로 측정된다.
물론, 상이한 페녹시 수지의 조합이 본원에서 사용하기에 또한 바람직하다.
본 발명에 사용하기에 적합한 시판용 페녹시 수지는 비스페놀-A (2,2-비스(p-히드록시페닐)프로판 및 에피클로로히드린 유래의 축합 폴리머의 경우 InChem Corp. 의 상표명 페녹시 PKHH 를 포함한다.
구현예에서, 본 발명의 전기 전도성 잉크에 존재하는 모든 방향족 수지의 총량은 각각 본 발명의 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 약 4 내지 약 25 wt.-% 범위, 바람직하게는 약 6 내지 약 15 wt.-% 범위, 더 바람직하게는 약 8 내지 약 12 wt.-% 범위이다.
추가 구현예에서, 본 발명의 전기 전도성 잉크에 존재하는 모든 페녹시 수지의 총량은 각각 본 발명의 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 약 4 내지 약 25 wt.-% 범위, 바람직하게 약 6 내지 약 15 wt.-% 범위, 더 바람직하게는 약 8 내지 약 12 wt.-% 범위이다.
일부 적용을 위해, 방향족 수지 및 비방향족 수지의 혼합물을 사용할 수 있다. 그러나, 전기 전도성 잉크가 단지 방향족 수지만을 포함하고 추가 비방향족 수지를 포함하지 않는 경우에도, 양호한 납땜성과 함께 각종 금속 표면 상의 특정한 양호한 부착이 달성된다.
본 발명의 전기 전도성 잉크는 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자를 추가로 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "전기 전도성 은 입자" 는 주로 은 (Ag) 으로 이루어진 입자로 칭한다. 전기 전도성 은 입자는 각각 전기 전도성 은 입자의 총량을 기준으로 95 wt.-% 이상, 더 바람직하게는 98 wt.-% 이상, 특히 바람직하게는 99 wt.-% 이상의 은 함량을 갖는다. 그럼에도 불구하고, 상기 은 입자가 불순물로서 소량의 기타 금속을 포함하는 것이 가능할 수 있다.
본 발명에 사용된 바와 같은 용어 "평균 입자 크기" 는 누적 부피 분포 곡선의 D50 값으로서, 입자의 50 부피% 가 상기 값 미만의 직경을 갖는 것으로 칭한다. 부피 평균 입자 크기 또는 D50 값은 본 발명에서 바람직하게는 Malvern Mastersizer 2000 (Malvern Instruments Ltd 로부터 입수) 을 사용한 레이저 회절계를 통해 측정된다. 상기 기법으로, 현탁물 또는 에멀션 중의 입자의 크기는 Fraunhofer 또는 Mie 이론의 적용을 기준으로 레이저 빔의 회절을 사용해 측정된다. 본 발명에서, 비구체 입자에 대해서는 Mie 이론 또는 개질된 Mie 이론이 적용되고, 평균 입자 크기 또는 D50 값은 입사 레이저 빔에 대해 0.02 내지 135 도의 각도에서의 산란 측정치에 관한 것이다. 측정을 위해, 적합한 액체, 예컨대 아세톤 중의 입자의 분산물이 초음파처리를 사용해 제조되는 것이 추가로 바람직하다. 허용가능한 신호 대 잡음비를 산출하기 위해, 분산물 중의 입자 농도는 바람직하게는 6% 내지 20% 의 차광율이 수득되는 방식으로 선택되어야 한다.
탭 밀도는 전형적으로 25 cm3 눈금이 매겨진 유리 실린더를 사용해 ISO 3953 에 따라 측정된다. 명시된 방법의 원리는 분말 부피의 추가적 감소가 일어나지 않을 때까지 탭핑기로 컨테이너 내의 소정량의 분말을 탭핑하는 것이다. 분말의 질량을 시험 후의 그 부피로 나눈 것을 그 탭 밀도로 제시한다.
1.5 g/cm3 미만의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자는 전기 전도성 잉크가 건조 및 추가 금속 표면에 납땜된 후에 수득한 납땜 강도가 불충분하기 때문에 본 발명에서 사용하기에 부적합하다. 6.5 g/cm3 초과의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자는 이들 재료가 표준 산업 적용에서 사용하기에 부적합하게끔 하는, 상응하는 잉크의 가공성을 상당히 감소시킨다.
바람직한 전기 전도성 은 입자는 2 μm 내지 20 μm, 더 바람직하게는 3 μm 내지 10 μm 의 평균 입자 크기를 갖는다. 전기 전도성 은 입자의 바람직한 탭 밀도는 2.5 g/cm3 내지 6.0 g/cm3, 더 바람직하게는 3.5 g/cm3 내지 5.5 g/cm3 이다.
특히 양호한 부착 및 납땜성은 2 μm 내지 20 μm 의 평균 입자 크기 및 2.5 g/cm3 내지 6.0 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자가 사용되는 경우에 수득된다. 더 바람직하게는, 3 μm 내지 10 μm 의 평균 입자 크기 및 3.5 g/cm3 내지 5.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자가 사용된다.
본 발명의 전기 전도성 잉크의 납땜성의 추가 개선을 위해, 전기 전도성 은 입자가 0.1 m2/g 내지 1.6 m2/g 의 비표면적을 갖는 것이 요망된다. 전기 전도성 은 입자의 바람직한 비표면적은 0.2 m2/g 내지 1.2 m2/g, 더 바람직하게는 0.3 m2/g 내지 0.8 m2/g 이다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "비표면적" 은 널리 분석 기체로서의 질소를 사용해 ASTM B922-10 에 따라 측정되는 BET 비표면적으로 칭한다.
1.6 m2/g 초과의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자는 전기 전도성 잉크가 건조 및 추가 금속 표면에 납땜된 후에 수득한 납땜 강도가 종종 불충분하기 때문에 본 발명에서 사용하기에 바람직하지 않다. 0.1 m2/g 미만의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자는 이들 재료가 표준 산업 적용에서 사용하기에 부적합하게끔 하는, 상응하는 잉크의 가공성을 상당히 감소시킬 수 있다.
바람직한 전기 전도성 은 입자는 2 μm 내지 20 μm 의 평균 입자 크기, 2.5 g/cm3 내지 6.0 g/cm3 의 탭 밀도 및 0.2 m2/g 내지 1.2 m2/g 의 비표면적을 갖는다. 3 μm 내지 10 μm 의 평균 입자 크기, 3.5 g/cm3 내지 5.5 g/cm3 의 탭 밀도 및 0.3 m2/g 내지 0.8 m2/g 의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자가 특히 바람직하게는 본 발명의 전기 전도성 잉크에 사용된다.
물론, 상이한 전기 전도성 은 입자의 조합이 본원에서 사용하기에 또한 바람직하다.
본 발명에 따른 전기 전도성 은 입자는 각각 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 38 내지 85 wt.-% 의 양, 바람직하게는 45 내지 75 wt.-% 의 양, 특히 바람직하게는 52 내지 68 wt.-% 의 양으로 전기 전도성 잉크에 존재할 수 있다.
적합한 전기 전도성 은 입자는 Matalor Technologies, Ferro Corp., Technic Inc., Eckart GmbH, Ames Goldsmith Corp., Potters Industries Inc., Dowa Holdings Co., Ltd., Mitsui 및 Fukuda 와 같은 수개의 기업으로부터 현재 시판중이다.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명은 건조 후에 용이하게 납땜될 수 있고 알루미늄 또는 알루미늄-함유 기판과 같은 각종 금속 기판에 양호한 부착을 제공할 수 있는 전도성 잉크 조성물을 제시함으로써 종래의 전도성 잉크 재료의 단점을 해결하는 것이다. 산업적 상호연결 적용에 있어서, 박리 강도는 표적 기판에 대한 잉크의 부착 및 제 2 결합 땜납 재료에 대한 잉크의 납땜 강도 둘 모두를 언급하는 간단한 방식이다. 양호한 박리 강도는 양호한 부착 및 양호한 납땜 강도를 나타낸다. 따라서, 양호한 박리 강도는 수많은 산업적 상호연결 적용에서 요구된다. 하나의 예는 모듈에의 태양 전지의 상호연결이다. 모듈 제조업체는 모듈 신뢰도에 필수적이고 상호연결된 전지열의 수송을 촉진하는, 전지에 대한 납땜된 리본의 양호한 박리 강도를 필요로 한다.
본 발명에 따라, 잉크 층에의 SnPb (땜납) 의 용입이 양호한 박리를 위한 중요한 인자 중 하나인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 충전제는 바람직하게는 용융된 SnPb 가 납땜 공정 동안 용입되기에 너무 빽빽하지 않는, 잉크에서의 양립가능한 팩킹을 위한 양립가능한 형태를 갖는다. 이것이 도 1 및 2 에 나타나 있을 수 있다.
도 1 및 2 에서, x1000 배율인 횡단면 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이 최종 제형에 대해서 제시되어 있다. 샘플 횡단면이 액체 질소 중에서 샘플의 극한 저온 파단으로 달성된다. 따라서, 매우 뚜렷한 횡단면 형태가 수득되었다. SEM 사진은 10-20kV 가속 전압으로 BSE 모드 하에 Hitachi S-3400N 으로부터 수득되었다. 목적하는 지시 면적의 원소 분석을 제공하기 위해 Horiba EDX 세트를 S-3400N 에 부착시켰다.
도 1 에서, 제형 C1 에 사용된 Ag 충전제는 건조 필름에 매우 빽빽한 팩킹을 유도하였다. 이는 납땜 동안 잉크 층에의 SnPb 의 매우 적은 용입을 유도함으로써, 결국에는 매우 낮은 박리 (평균 0.16N) 및 잉크의 상부 표면에서의 박리 실패를 유도하였다. 도 2 에서 비교로서, 제형 C7 은 SnPb 용입을 촉진시키는 느슨한 팩킹을 가졌고, 매우 양호한 박리 (평균 1.72N) 및 잉크 층 깊이에서의 박리 실패, 즉 응집 실패 모드를 유도하였다.
양호한 박리를 위한 또 다른 중요 인자는 잉크 층 및 Al 층 사이의 계면 결합이다. 따라서, 충전제는 직화된 Al 의 형태와 양립가능한 형태를 가져야 한다. 양립가능성이 낮을수록, 박리 강도도 낮아진다. 이것이 도 3 및 4 에 나타나 있을 수 있다.
C11 에 사용된 소형 Ag 플레이크와 C15 에 사용된 대형 Ag 플레이크 모두가 건조 필름에서 빽빽한 충전제 팩킹을 유도하지 않았다 (도 3 및 4). 따라서, 둘 모두는 양호한 SnPb 용입을 나타냈다 (도 3 및 4). 그러나, C11 의 소형 플레이크는 (특히, 높은 형상비를 갖는) C15 의 대형 플레이크와 비교시 보다 나은 직화된 Al 의 표면 거칠기에 대응하는 형태를 갖는다. 상기 계면에서의 Ag 충전제와 직화된 Al 사이의 형태 양립성의 차이는 C11 에서 양호한 박리 (평균 1.24N) 및 응집 실패 모드를 유도하였지만, C15 에서 불량한 박리 (평균 0.08N) 및 계면 실패를 유도하였다.
본 발명의 전기 전도성 잉크는 은이 실질적으로 없거나 은으로 단지 부분적으로 이루어진 금속 입자, 금속 도금된 입자 또는 금속 합금 입자와 같은 추가의 전기 전도성 입자를 추가로 포함할 수 있다. 이들 입자는 백금, 팔라듐, 금, 주석, 인듐, 니켈, 구리, 알루미늄 또는 비스무트 및/또는 그 조합과 같은 기타 금속을 포함할 수 있다. 적합한 예는 은 코팅된 구리 입자, 은 코팅된 질화붕소 입자, 은 코팅된 알루미늄 입자, 및 은 코팅된 유리를 포함한다. 기타 예는 카본 블랙, 탄소 섬유, 또는 그래파이트, 예컨대 은 코팅된 탄소 및 은 코팅된 그래파이트를 포함하거나 이로 이루어진 입자를 포함한다. 무(無)은 전도성 금속 입자 또는 부분 은-함유 은 코팅된 입자 또는 은 합금 입자의 경우에, 적용가능한 평균 입자 크기는 종래적으로 1 μm 내지 40 μm 범위일 것이고; 이들 입자의 요망되는 탭 밀도 및 비표면적은 사용된 무은 재료의 상이한 밀도로 인해 (예를 들어, 전기 전도성 은 입자의 상기 정의된 탭 밀도 및 비표면적이) 상이할 수 있다.
본 발명의 전기 전도성 잉크는 하나 이상의 유기 용매를 추가로 포함한다. 유기 용매는 방향족 수지를 실질적으로 용해시키고 전기 전도성 잉크의 점도를 조정하는데 활용된다. 활용될 수 있는 용매는 에스테르, 에테르, 에테르-에스테르, 케톤 또는 그 조합을 포함한다. 예시적인 유기 용매는 아밀 아세테이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 디에틸 글리콜, 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸렌 에테르, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥사논, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르 등을 포함한다.
특정한 양호한 특성 및 결합 강도는 전기 전도성 접착제의 유기 용매가 글리콜 에테르 아세테이트, 예컨대 카르비톨 아세테이트인 경우에 달성된다.
전기 전도성 잉크는 바람직하게는 각각 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 5 내지 50 wt.-% 의 총량, 더 바람직하게는 15 내지 35 wt.-% 의 총량으로 유기 용매(들) 를 포함한다.
그 특성을 추가로 최적화하기 위해, 본 발명의 전기 전도성 잉크는 유동 첨가제, 리올로지 개질제, 가소제, 오일, 안정화제, 항산화제, 항부식제, 킬레이트제, 안료, 연료, 폴리머성 첨가제, 소포제, 보존제, 증점제, 습윤제, 부착 촉진제, 분산제 또는 그 임의 조합과 같은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
사용시에, 첨가제는 목적하는 특성을 제공하기에 충분한 양으로 사용된다. 하나 이상의 첨가제는 각각 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 약 0.05 내지 약 20 wt.-% 범위의 양, 바람직하게는 약 1 내지 약 10 wt.-% 범위의 양, 더 바람직하게는 약 0.1 wt.-% 내지 약 5 wt.-% 범위의 양, 더 바람직하게는 약 0.2 wt.-% 내지 약 5 wt.-% 의 범위양, 훨씬 더 바람직하게는 약 0.2 wt.-% 내지 약 2 wt.-% 범위의 양으로 본 발명의 전기 전도성 잉크에 존재할 수 있다.
하나의 전형적인 본 발명의 전기 전도성 잉크의 제형은 상기 잉크의 총량을 기준으로 하기를 포함하거나 이로 이루어진다:
a) 4 내지 25 wt.-% 의 하나 이상의 방향족 수지;
b) 38 wt.-% 내지 85 wt.-% 의, 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자;
c) 5 내지 50 wt.-% 의 하나 이상의 유기 용매, 및
d) 0 내지 20 wt.-% 의 하나 이상의 첨가제.
또 다른 전형적인 본 발명의 전기 전도성 잉크의 제형은 상기 잉크의 총량을 기준으로 하기를 포함하거나 이로 이루어진다:
a) 4 내지 25 wt.-% 의 하나 이상의 페녹시 수지;
b) 38 wt.-% 내지 85 wt.-% 의, 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기 및 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자;
c) 5 내지 50 wt.-% 의 하나 이상의 유기 용매, 및
d) 0 내지 20 wt.-% 의 하나 이상의 첨가제.
추가의 전형적인 본 발명의 전기 전도성 잉크의 제형은 상기 잉크의 총량을 기준으로 하기를 포함하거나 이로 이루어진다:
a) 4 내지 25 wt.-% 의 하나 이상의 페녹시 수지;
b) 38 wt.-% 내지 85 wt.-% 의, 1 μm 내지 40 μm 의 평균 입자 크기, 1.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 의 탭 밀도, 및 0.1 m2/g 내지 1.6 m2/g 의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자;
c) 5 내지 50 wt.-% 의 하나 이상의 유기 용매, 및
d) 0 내지 20 wt.-% 의 하나 이상의 첨가제.
추가의 전형적인 본 발명의 전기 전도성 잉크의 제형은 상기 잉크의 총량을 기준으로 하기를 포함하거나 이로 이루어진다:
a) 6 내지 15 wt.-% 의 하나 이상의 페녹시 수지;
b) 45 wt.-% 내지 75 wt.-% 의, 2 μm 내지 20 μm 의 평균 입자 크기, 2.5 g/cm3 내지 6.0 g/cm3 의 탭 밀도, 및 0.2 m2/g 내지 1.2 m2/g 의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자;
c) 15 내지 35 wt.-% 의 하나 이상의 유기 용매, 및
d) 0 내지 10 wt.-% 의 하나 이상의 첨가제.
추가의 전형적인 본 발명의 전기 전도성 잉크의 제형은 상기 잉크의 총량을 기준으로 하기를 포함하거나 이로 이루어진다:
a) 6 내지 15 wt.-% 의 하나 이상의 페녹시 수지;
b) 45 wt.-% 내지 75 wt.-% 의, 2 μm 내지 20 μm 의 평균 입자 크기, 2.5 g/cm3 내지 6.0 g/cm3 의 탭 밀도, 및 0.2 m2/g 내지 1.2 m2/g 의 비표면적을 갖는 전기 전도성 은 입자;
c) 15 내지 35 wt.-% 의 하나 이상의 유기 용매, 및
d) 0 내지 5 wt.-% 의 하나 이상의 첨가제.
본 발명의 전기 전도성 잉크는 스크린 인쇄를 포함해 당업계에 공지된 임의의 기법으로 적용될 수 있다. 상기 잉크를 적절한 온도, 예컨대 70℃ 내지 300℃ 의 온도에 노출시킴으로써, 유기 용매는 증발되고, 전기 전도성 잉크는 건조된다. 전형적으로, 본 발명의 전기 전도성 잉크는 열 대류 또는 적외선에 의해 박스 오븐 또는 컨베이어 벨트 오븐에서 건조된다. 바람직한 건조 온도는 140℃ 내지 200℃ 범위이며, 이때 바람직한 건조 시간은 1 분 내지 10 분 범위이다.
건조 생성물은 알루미늄과 같은 각종 금속 표면에 대한 탁월한 부착 및 낮은 전기 저항성을 나타낸다. 추가로, 건조 생성물이 추가 금속 기판에 납땜됨으로써 안정하고 믿을만한 전자적 상호연결을 형성할 수 있다.
따라서, 전기 전도성 잉크의 건조 생성물은 본 발명의 추가 양태이다.
본 발명은 전기적 연결된 제 1 기판 및 제 2 기판을 포함하는 결합된 어셈블리로서, 이때 제 1 기판이 그 표면에 본 발명의 전기 전도성 잉크의 건조 생성물에 의해 형성되는 하나 이상의 전기 전도성 경로를 나타내고 상기 하나 이상의 전기 전도성 경로가 납땜 재료에 의해 제 2 기판에 부착됨으로써 제 1 및 제 2 기판 사이에 전기 전도성 연결을 형성하는 것을 추가로 제공한다.
알루미늄 표면에 대한 건조 생성물의 강성 결합 및 그 직접적인 납땜성으로 인해, 본 발명의 전기 전도성 잉크는 각종 알루미늄 또는 알루미늄-함유 표면에의 하나 이상의 전기 전도성 경로의 형성을 위해 사용될 수 있는데, 이때 상기 경로가 추가 금속 기판에 직접 납땜될 수 있다. 이들의 독특한 특성이 태양 전지 모듈의 제작에 사용될 수 있다. 여기서, 본 발명의 전기 전도성 잉크는 c-Si 태양 전지의 후면 알루미늄 표면에 적용된다. 건조 후에, 수득한 전기 전도성 경로 또는 버스바(busbar) 는 전도성 연결 스트랩, 예컨대 Sn 합금 리본에 직접 납땜된다.
따라서, 본 발명의 또 다른 양태는 본 발명의 전기 전도성 잉크의 건조 생성물을 포함하는, 태양광 모듈이다.
본 발명의 추가 양태는 하기 단계를 포함하는, 기판 상의 전기 전도성 경로의 형성 방법에 관한 것이다:
a) 본 발명의 전기 전도성 잉크를 제공하고;
b) 전기 전도성 잉크를 기판의 하나 이상의 부분에 적용하고;
c) 기판을 70℃ 내지 300℃ 의 온도에 노출시켜 기판의 하나 이상의 부분 상에 전기 전도성 경로를 형성함.
본 발명의 추가 양태는 하기 단계를 포함하는, 결합된 어셈블리의 형성 방법에 관한 것이다:
a) 본 발명의 전기 전도성 잉크를 제공하고;
b) 전기 전도성 잉크를 제 1 금속 기판의 하나 이상의 부분에 적용하고;
c) 제 1 금속 기판을 70℃ 내지 300℃ 의 온도에 노출시켜 제 1 기판의 하나 이상의 부분 상에 전기 전도성 경로를 형성하고;
d) 제 2 금속 기판을 전기 전도성 경로에 납땜함으로써 제 1 및 제 2 기판 사이에 전기 전도성 연결을 형성함.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명의 전기 전도성 잉크는 뒤쪽에 Al 구조를 갖는 전지로 이루어진 (풀(full) Al 후면 전계, 풀 Al 이미터(emitter), Al 함유 전극…) 태양광 모듈과 같은 전자 소자의 제작에 사용될 수 있다.
본 맥락에서, 본 발명은 또한 뒤쪽에 Al 구조를 갖는 전지로 이루어진 태양광 모듈과 같은 전자 소자의 제작에서의, 본 발명의 전기 전도성 잉크의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 알루미늄을 포함하거나 본질적으로 이로 이루어진 기판 상에 전기 전도성 경로를 형성하기 위한, 상기 잉크의 용도에 관한 것이다. 바람직한 기판은 c-Si 태양 전지의 Al 함유 후면을 포함한다.
실시예
하기에 기재되는 실시예는 본 발명의 구현예에 따른 조성물의 특성을 예시한다. 달리 지시되지 않는한, 하기 실시예에서, 뿐만 아니라 설명을 통틀어 모든 부 및 백분율은 각각 중량부 또는 중량백분율이다.
하기 실시예는 개시물이 보다 용이하게 이해될 수 있도록 예시의 목적으로 포함된 것이고, 달리 구체적으로 지시되지 않는한 개시물의 범위를 제한하고자 하는 방식은 아니다.
Figure 112015100237597-pct00001
페녹시 수지 PKHH (InChem); 용매 중 페놀성 수지 PF9132KP (Momentive); 폴리우레탄 방향족 ESTANE 5703 (Lubrizol); Ag 플레이크 GA238-11 (Matalor); Ag 분말 D-2466P (Matalor); Ag 분말 C-2462P (Matalor);
하기 실시예 A-D 에 사용되는 일반 제조법:
Figure 112015100237597-pct00002
실시예 A
상기 일반 제조법에 따라 샘플을 제조하였고, 페녹시 수지, PKHH (Inchem) 를 하기 실시예에서 표준 수지로 사용하였고, 카르비톨 아세테이트를 용매로서 사용하였다. 충전제를 동일한 표준 적재량으로 (Ag%=85.76%, 건조 필름 중) 모든 샘플에 첨가하였다. TD 는 탭 밀도이고, SSA 는 비표면적이고, D10-D50-D90 은 충전제의 입자 크기이다.
박리 강도를 하기 절차에 따라 측정한다:
a) 인쇄가능 땜납성 잉크를 전지 뒷면 BSF Al 에 적용함,
b) 잉크를 6 분 동안 190℃ 의 박스 오븐에서 건조시킴,
c) 리본 플럭싱(fluxing): 리본을 플럭싱제, 즉 X33-08I (Henkel) 에 수 분 동안 둔 후; 이를 꺼내고, 가열 공기 유동 중에 건조시킴,
d) 납땜 공정: 360℃ 의 작업 온도로 가열된 땜납 헤드를 사용함으로써 secs/busbar 하에 납땜을 수작업함,
e) 납땜된 단위를 테스터 홀더(tester holder) 에 두고, 박리 강도를 기록함.
박리 강도 측정을 테스터 모델 TR1000 (ChemInstruments) 로 수행한다. 박리 강도 시험을 90°의 박리각 및 15 cm/분의 속도로 Adhesion/Release 모드로 수행한다. 강도 단위는 뉴턴(Newton) 이다. 전 시험을 ASTM D6862-11 에 기재된 바와 유사하게 실시하는데, 상기 경우에 강성 부착물은 직화된 Al 이고 유연성 부착물은 SnPb 리본이다.
Figure 112015100237597-pct00003
실시예 B
상기 일반 제조법에 따라 샘플을 제조하였고, Ag 가공된 분말 D-2466P (Metalor) 를 모든 런(run) 에서 충전제로서 사용하였고, 카르비톨 아세테이트를 모든 샘플에서 용매로서 사용하였다. 수지 유형을 다양화시켰고, 특정한 수지가 하기 표에 나열되어 있다. 충전제를 동일한 낮은 적재량으로 (Ag%=82.75%, 건조 필름 중) 모든 샘플에 첨가하였다.
Figure 112015100237597-pct00004
실시예 C
상기 일반 제조법에 따라 샘플을 제조하였고, 페녹시 수지, PKHH (Inchem) 를 하기 런에서 표준 수지로서 사용하였고, 카르비톨 아세테이트를 용매로서 사용하였다. 충전제를 모든 샘플에 동일한 표준 적재량으로 (Ag%=85.76%, 건조 필름 중) 첨가하였다. 상이한 입자 크기를 충전제 분말 및 충전제 플레이크 둘 모두에 있어서 소, 중 및 대로서 분류화하여 사용하였다. TD 는 탭 밀도이고, SSA 는 비표면적이고, D10-D50-D90 은 충전제의 입자 크기이다. 박리 강도를 직화된 Al 상에서 시험한다.
Figure 112015100237597-pct00005
원소 분석을 목적하는 면적에서 수행하였다: SnPb/잉크 계면의 아래로부터 건조 잉크 층의 절반 깊이까지의 건조 잉크 횡단면적. Horiba EDX 세트를 목적하는 지시 면적의 원소 분석 제공을 위해 단면 주사형 전자 현미경 S-3400N 에 부착시켰다. 프로세싱 옵션은 분석되는 모든 원소였다 (표준화).
C1 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 27.57 - 원자 % 58.43: O (K) 중량 % 18.17 - 원자 % 28.92: Ag (L) 중량 % 47.13 - 원자 % 11.12: Sn (L) 중량 % 7.12 - 원자 % 1.53.
C7 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 16.76 - 원자 % 57.77: O (K) 중량 % 6.30 - 원자 % 16.31: Ag (L) 중량 % 32.86 - 원자 % 12.61: Sn (L) 중량 % 30.24 - 원자 % 10.55: Pb (M) 중량 % 13.84 - 원자 2.77.
C11 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 9.11 - 원자 % 38.86: O (K) 중량 % 7.74 - 원자 % 24.80: Ag (L) 중량 % 45.88 - 원자 % 21.79: Sn (L) 중량 % 28.88 - 원자 % 12.47: Pb (M) 중량 % 8.39 - 원자 2.08.
C15 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 9.17 - 원자 % 46.18: O (K) 중량 % 2.36 - 원자 % 8.91: Ag (L) 중량 % 53.16 - 원자 % 29.81: Sn (L) 중량 % 22.03 - 원자 % 11.23: Pb (M) 중량 % 13.29 - 원자 3.88.
실시예 D
상기 일반 제조법에 따라 샘플을 제조하였고, 방향족, 비방향족 및 수지 블렌드를 하기 표에 명시된 바와 같이 다양화시켰고, 카르비톨 아세테이트를 용매로서 사용하였다. AG 가공된 분말 D-2466P (Metalor) 를 모든 샘플에서 충전제로서 사용하였다. 충전제를 모든 샘플에 동일한 낮은 적재량으로 (Ag%=82.75%, 건조 필름 중) 첨가하였다. 박리 강도를 직화된 Al 상에서 시험한다.
Figure 112015100237597-pct00006
실시예 D 는, 방향족 수지가 양호한 박리에 있어서 필수적인 인자인, 특히 직화된 알루미늄에서 탁월한 부착을 제공하는 것으로 나타낸다. 비방향족은 약한 부착을 제공하고, 따라서 박리 강도는 낮다. 이는 도 5 및 6 에 또한 나타나 있다.
원소 분석을 목적하는 면적에서 수행하였다: 잉크/Al 계면의 아래로부터 직화된 Al 층의 절반 깊이까지의 직화된 Al 횡단면적. Horiba EDX 세트를 목적하는 지시 면적의 원소 분석 제공을 위해 단면 주사형 전자 현미경 S-3400N 에 부착시켰다. 프로세싱 옵션은 분석되는 모든 원소였다 (표준화).
D1 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 40.88 - 원자 % 58.23: O (K) 중량 % 10.47 - 원자 % 11.19: Al (K) 중량 % 37.74 - 원자 % 23.93: Si (K) 중량 % 10.91 - 원자 % 6.65.
D5 의 원소 분석:
C (K) 중량 % 43.80 - 원자 % 60.30: O (K) 중량 % 12.91 - 원자 % 13.34: Al (K) 중량 % 35.77 - 원자 % 21.92: Si (K) 중량 % 7.53 - 원자 % 4.43.
상부에 잉크가 적용되지 않은 직화된 Al 의 원소 분석 (블랭크):
C (K) 중량 % 2.70 - 원자 % 5.53: O (K) 중량 % 9.96 - 원자 % 15.32: Al (K) 중량 % 72.84- 원자 % 66.44: Si (K) 중량 % 14.50 - 원자 % 12.71.
SnPb 의 잉크 층으로의 양호한 용입이 도 5 및 6 에 나타나 있다. 이는 블랭크 EDX 분석과 비교해보면 둘 모두의 수지가 Al 층에의 양호한 용입을 가졌다는 것을 나타냈다. 그러나, D1 의 방향족 수지는 매우 양호한 박리 강도 (평균 2.0N) 및 응집 실패 모드를 유도하였지만, D5 의 비방향족 수지는 결국 불량한 박리 강도 (평균 0.45N) 및 잉크/Al 계면에서의 박리 실패에 그쳤다.

Claims (17)

  1. a) 하나 이상의 방향족 수지;
    b) 2 μm 내지 20 μm 의 평균 입자 크기 및 3.5 g/cm3 내지 5.5 g/cm3 의 탭(tap) 밀도를 갖는 전기 전도성 은 입자; 및
    c) 하나 이상의 유기 용매를 포함하는 전기 전도성 잉크로서,
    방향족 수지가 페녹시 수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 방향족 열가소성 폴리우레탄, 및 그 임의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    상기 잉크가 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 8 내지 12 wt.-% 의 총량으로 방향족 수지(들)을 포함하고,
    상기 잉크가 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 52 내지 68 wt.-% 의 양으로 전기 전도성 은 입자를 포함하고,
    상기 잉크가 전기 전도성 잉크의 총량을 기준으로 15 내지 35 wt.-% 의 총량으로 유기 용매(들)을 포함하고,
    전기 전도성 은 입자가 0.3 m2/g 내지 0.8 m2/g 의 비표면적을 갖는 전기 전도성 잉크.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 방향족 수지가 페녹시 수지인 전기 전도성 잉크.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 유기 용매가 에스테르, 에테르, 에테르-에스테르, 케톤 또는 그 조합으로부터 선택되는 전기 전도성 잉크.
  8. 제 1 항에 있어서, 유기 용매가 글리콜 에테르 아세테이트인 전기 전도성 잉크.
  9. 삭제
  10. 제 1 항, 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 잉크의 건조 생성물.
  11. 전기적 연결된 제 1 기판 및 제 2 기판을 포함하는 결합된 어셈블리로서, 이때 제 1 기판이 그 표면 상에 제 10 항의 건조 생성물에 의해 형성된 하나 이상의 전기 전도성 경로를 나타내고, 상기 하나 이상의 전기 전도성 경로가 납땜 재료에 의해 제 2 기판에 부착됨으로써 제 1 및 제 2 기판 사이에 전기 전도성 연결을 형성하는 결합된 어셈블리.
  12. 제 11 항에 있어서, 제 1 기판이 알루미늄을 포함하거나, 이로 이루어진 결합된 어셈블리.
  13. 제 11 항의 결합된 어셈블리를 포함하는 태양광 모듈.
  14. 하기 단계를 포함하는, 기판 상의 전기 전도성 경로의 형성 방법:
    a) 제 1 항, 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 잉크를 제공하고;
    b) 전기 전도성 잉크를 기판의 하나 이상의 부분에 적용하고;
    c) 기판을 70℃ 내지 300℃ 의 온도에 노출시켜 기판의 하나 이상의 부분 상에 전기 전도성 경로를 형성함.
  15. 하기 단계를 포함하는, 결합된 어셈블리의 형성 방법:
    a) 제 1 항, 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 잉크를 제공하고;
    b) 전기 전도성 잉크를 제 1 금속 기판의 하나 이상의 부분에 적용하고;
    c) 제 1 금속 기판을 70℃ 내지 300℃ 의 온도에 노출시켜 제 1 기판의 하나 이상의 부분 상에 전기 전도성 경로를 형성하고;
    d) 제 2 금속 기판을 전기 전도성 경로에 납땜시킴으로써 제 1 및 제 2 기판 사이에 전기 전도성 연결을 형성함.
  16. 제 1 항, 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 알루미늄을 포함하거나 이로 이루어진 기판 상에 전기 전도성 경로를 형성하기 위해 사용되는 전기 전도성 잉크.
  17. 제 1 항, 제 3 항, 제 7 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 소자의 제작에서의 사용을 위한 전기 전도성 잉크.
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