KR102204607B1 - 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 제조공정에 이용되는 액상전구체의 디개싱에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 디개싱(degassing)시킬 액상전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터; 상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및 상기 캐니스터에 장착되며, 상기 액상전구체를 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱공간 상에 분산시켜주는 분산수단; 을 포함하므로, 액상전구체의 디개싱(degassing)효율을 증대시켜주며, 액상전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜줄 수 있는 기술이 개시된다.

Description

분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서{Liquid Phase Precursor Including Dispersion Means}
본 발명은 액상전구체의 특성을 파악하기 위한 측정장치에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 액상전구체에 포함된 불순물가스를 제거하는 액상전구체 디개서에 관한 것이다.
일반적으로 액상전구체는 디스플레이 또는 반도체 제조공정에서 이용되고 있다. 이러한 액상전구체는 동일한 물질이라고 하더라도 조건에 따라 증착공정상 상이한 거동을 나타내기 쉽다.
특히 동일한 액상전구체 화합물이라고 하더라도 조건에 따라 증기압이 상이하게 나타나게 되는데, 이러한 경우 일정한 원료가 투입되더라도 증착되는 박막에 질적 차이가 발생하게 된다. 그런데 반도체, 디스플레이 등의 제조공정에서 소자의 정밀화 및 고효율화가 필요할수록 보다 우수한 박막의 질적 특성이 요구된다.
또한 박막의 질적 특성은, 이후의 노광 및 배선공정에 영향을 주게되며, 박막의 질적 특성이 저하되는 경우 반도체 정밀도의 저하는 물론이고 생산수율의 감소와 생산비용이 증가되는 요인이 된다.
따라서 박막의 질적 특성을 높이기 위한 기술이 요구되며, 이를 위해 서로 다른 증기압 차이를 나타내는 액상전구체의 증기압을 정확히 측정해야할 것이 요구된다.
하지만, 액상전구체 대부분은 공기 중에 노출되는 경우에 인화되는 특성 등이 있어 다루기가 어려우며 반응 부산물 등으로 인하여 측정의 정확성을 확보하기가 어렵다.
따라서 액상전구체의 증기압을 정확히 측정하기 위하여 액상전구체에 대한 디개싱(degassing)이 충분하게 이루어질 필요가 있으나 액상전구체의 점도 등 고유의 성질로 인하여 충분한 디개싱이 이루어지기 어려웠으며, 디개싱하는데 장시간이 소요되는 등의 어려움이 있었다.
대한민국 등록특허 제10-0805930호
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 액상전구체에 포함된 불순물의 제거 효율을 향상시키기 위한 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서를 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른, 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서는 디개싱(degassing)시킬 액상전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터; 상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및 상기 캐니스터에 장착되며, 상기 액상전구체를 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱공간 상에 분산시켜주는 분산수단; 을 포함하는 것을 하나의 특징으로 할 수도 있다.
여기서, 상기 분산수단은, 상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 상기 액상전구체를 다시 순환적으로 상기 디개싱공간 상에 분산시켜주는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가, 상기 분산수단은, 상기 액상전구체가 상기 디개싱공간 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더와 피스톤을 포함하는 유압기; 및 상기 유압기의 상기 실린더에 장착되고, 일측단이 상기 디개싱공간으로 삽입되어 위치하며, 상기 실린더 내에서 소정의 압력을 받은 상기 액상전구체가 상기 디개싱공간 상으로 분산되도록 상기 액상전구체의 분사를 가이드하는 분사노즐; 을 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 상기 액상전구체가 상기 실린더 내부로 공급되어 다시 상기 디개싱공간으로 분산될 수 있도록, 상기 실린더와 상기 캐니스터 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간의 하측의 바닥면은 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고, 상기 바닥면의 최저부분에서 상기 회수라인과 연통되도록 연결된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 회수라인에는 상기 액상전구체가 상기 실린더로 이동되는 것을 단속할 수 있는 회수밸브가 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 분산수단에는, 상기 분사노즐을 일정한 온도로 유지시켜주는 노즐히터가 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 디개싱공간 상에 부유중인 상기 액상전구체가 상기 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 상기 디개싱공간 상에 존재하는 불순물가스는 상기 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜주는 반투과성막이 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 또는 상기 디개싱공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단; 을 더 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상전구체에 열을 공급하기 위한 히터가 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
본 발명에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서는, 반도체용 액상전구체의 디개싱(degassing)효율을 증대시켜주므로 액상전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 더욱 증대시켜주는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하에서는 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 이해할 수 있도록 첨부된 도면을 참조한 바람직한 실시 예를 들어 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 먼저 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서(degasser)는 캐니스터, 진공펌프 및 분산수단을 포함하며, 좀 더 바람직하게는 압력측정수단을 더 포함하여 이루어질 수 있다.
캐니스터(100)는 디개싱(degassing)시킬 액상전구체(500)가 수용되는 수용공간을 형성한다.
여기서, 설명 및 이해의 편의를 돕기 위하여 수용공간과 디개싱공간에 대하여 설명하면 다음과 같다.
수용공간은 액상전구체(500)를 수용하기 위하여 캐니스터(100)에 의하여 형성되는 공간으로서, 캐니스터(100) 내에 수용될 액상전구체(500)의 부피보다도 더 큰 부피로 수용공간이 마련된다. 그리고 수용공간 내에서 액상전구체(500)이 수용되어 차지하는 부분 이외의 공간 즉 수용공간 내에서 액상전구체(500)의 수면보다 상측 위의 빈 공간에서 디개싱이 이루어지게 되므로 이 공간을 디개싱공간(120)이라고 설명과 이해의 편의상 칭하기로 한다.
따라서, 디개싱공간(120) 또한 수용공간에 속하는 공간이며, 디개싱공간(120)과 액상전구체가 수용된 부분을 합하면 수용공간과 동등하다고 할 수 있다.
그리고 캐니스터(100)는 쿼츠와 같이 투명한 소재로 된 부분이 있어서 캐니스터(100) 내부의 현황을 외부에서 파악할 수 있는 것 또한 바람직하다.
캐니스터(100)의 내측에는 후술할 분산수단이 마련되어 있다.
캐니스터(100)의 내측 바닥면과 벽면이 만나는 모서리와 같은 부분에 존재하는 액상전구체는 디개싱공간(120)에 노출되도록 순환이동이 잘 안되어 모서리에 머물러 있을 수 있다. 그러나, 수용공간 하측 바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성되면, 액상전구체(500)가 모서리부분에서 정체되어 머물러 있게 되는 것을 예방할 수 있으므로 바람직하다.
진공펌프(200)는 캐니스터(100)와 진공라인을 통해 직접 또는 간접적으로 연결되어 있다. 진공펌프(200)를 통해 디개싱된 불순물가스가 캐니스터(100)의 외부로 배출될 수 있도록 진공펌프(200)측과 연결되는 진공라인과 연결되는 포트가 캐니스터(100)에 마련되어 있다.
그리고, 진공펌프(200)는 캐니스터(100)에서 액상전구체(300)가 수용된 수용공간 내에 소정의 압력을 갖는 진공상태를 설정하여 준다.
진공펌프(200)와 캐니스터(100) 사이의 진공라인에는 필요시 개폐를 할 수 있는 제1진공밸브(210), 제2진공밸브(230)가 마련되어 있으며, 필요에 따라서는 진공펌프(200)와 캐니스터(100) 사이의 중간에 버퍼챔버가 진공라인과 연결되어 배치되어 있는 것 또한 가능하다.
분산수단은 캐니스터(100)에 장착되며, 액상전구체(500)를 수용공간 내 빈공간인 디개싱공간(120) 상에 분산시켜준다.
이러한 분산수단은 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 액상전구체(500)를 다시 순환적으로 디개싱공간(120) 상에 분산시켜줄 수 있는 것이 바람직하다. 이를 위하여 회수라인(340)이 마련될 수 있다.
이러한 분산수단은 유압기(300) 및 분사노즐(330)을 포함하여 이루어질 수 있다. 유압기(300)는 액상전구체(500)가 디개싱공간(120) 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더(320)와 피스톤(310)을 포함한다.
실린더(320) 내로는 액상전구체(500)가 주입된다. 앞서 언급한 회수라인(340)이 실린더(320)와 연통되며, 회수라인(340)을 통해 액상전구체(500)가 실린더(320) 내로 유입된다.
피스톤(310)은 실린더(320) 내에 유입된 액상전구체(500)를 소정의 압력으로 밀어준다. 피스톤(310)이 액상전구체(500)에 가하는 압력에 의해 분사노즐(330)을 통해 액상전구체(500)가 디개싱공간으로 분사된다.
분사노즐(330)은 유압기의 실린더(320)에 장착되고, 일측단이 디개싱공간(120)으로 삽입되어 위치한다. 그리고 실린더(320) 내에서 소정의 압력을 받은 액상전구체(500)가 디개싱공간(120) 상으로 분사되어 분산되도록 액상전구체(500)의 분사를 가이드한다.
그리고 분사노즐(330)의 구멍을 통해 분사된 액상전구체(500)는 디개싱공간(120) 상에서 입자처럼 작은 크기로서 다수가 분산되어 진다. 여기서 디개싱공간(120)으로 분사된 액상전구체(500)의 입자크기는 분사노즐(330)의 구멍의 크기를 조절함으로써 조절될 수 있다.
아울러 분사노즐(330)을 통한 액상전구체(500)의 분사를 단속할 수 있는 분사밸브(360)가 실린더(320)와 분사노즐(330) 사이에 마련될 수 있다.
그리고 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 액상전구체(500)가 실린더(320) 내부로 공급되어 다시 디개싱공간(120)으로 분사되어 분산될 수 있도록 실린더(320)와 캐니스터(100) 내 수용공간 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있다.
이 회수라인에는 회수밸브(350)이 마련되어 있다. 회수밸브(350)는 액상전구체(500)가 캐니스터로부터 실린더(320)로 회수라인을 따라 이동되는 것을 단속한다. 도면에서는 회수밸브(350)가 하나 마련된 것을 예시적으로 도시하였으나 필요에 따라 다수개의 회수밸브(350)가 회수라인 상에 마련되는 것 또한 가능하다.
분사노즐(330)을 통해 실린더(320)로부터 액상전구체(500)이 분사될 때 분사밸브(360)은 개방된다. 이 때 회수밸브(350)은 잠겨 있어서 실린더 내에서 회수라인(340)측으로 액상전구체가 빠져나가지 않도록 한다.
실린더(320) 내로부터 액상전구체의 분사가 이루어진 후에는 분사밸브(360)가 닫힌다. 그리고 회수밸브(350)이 개방되고, 피스톤(310)이 실린더(320)로부터 후퇴이동을 하면 회수라인(340)을 통해 액상전구체(500)이 실린더(320) 내로 유입된다. 실린더(320)내로 액상전구체(500)이 충분히 유입되면 다시 회수밸브(350)가 닫히고 분사밸브(360)이 개방되어 분사동작이 다시 이루어지게 된다. 이러한 과정이 액상전구체(500)으로부터 불순물가스가 일정수준 이상 디개싱될 때까지 순환적으로 계속 이루어지게 된다.
그리고, 캐니스터(100)에 의해 형성된 수용공간의 하측의 바닥면(140)은 도 2에서 참조되는 바와 같이 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고, 바닥면(140)의 최저부분에서 회수라인과 연통되도록 연결된 것 또한 바람직하다. 이처럼 바닥면(140)이 테이퍼지게 형성되면 일부 액상전구체(500)가 캐니스터(100) 내 구석진 부분에서 이동되지 않고 머물러 있는 것이 예방될 수 있으므로 바람직하다.
그리고, 분사노즐(330)에는 노즐히터(미도시)가 마련되어 있는 것 또한 가능하며 바람직하다. 노즐히터가 분사노즐(330)을 일정한 온도로 유지시켜줄 수 있으며, 분사노즐(330)에 열이 공급됨에 따라 분사노즐(330)의 오염가능성을 낮출 수 있으며, 공정 상의 온도조건 내지 실험상의 온도조건을 만족시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
캐니스터에는 반투과성막(semi-permeable membrane)이 마련된 것이 바람직하다. 반투과성막(400)은 디개싱공간(120) 상에 부유중인 액상전구체(500)가 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 디개싱공간(120) 상에 존재하는 불순물가스는 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜준다.
이러한 반투과성막(400)은 캐니스터(100)에 선택적으로 장착 또는 탈거될 수 있게 마련될 수도 있다.
그리고 도면에서는 생략되었으나, 디개싱공간(120)으로부터 반투과성막(400)을 차폐시켜주는 진공밸브가 마련된 것도 바람직하다. 이러한 진공밸브는 디개싱공간(120)에서 디개싱 후 증기압을 측정할 때 필요에 따라 반투과성막(400)을 디개싱공간(120)으로부터 차폐시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
그리고 디개싱된 액상전구체(500)의 증기압을 측정할 수 있는 것이 바람직하므로 압력측정수단(600)이 마련될 수 있다. 압력측정수단(600)은 수용공간 또는 디개싱공간(120)과 연통될 수 있도록 캐니스터(100)와 연결되며, 수용공간 내에 수용된 액상전구체(500)의 증기압을 측정한다. 이러한 압력측정수단(600)으로서 압력게이지나 압력센서가 마련될 수 있다.
그리고 캐니스터(100) 내 액상전구체(500)에 대하여 일정한 온도가 유지될 수 있도록 하기 위하여, 수용공간 내에 수용된 액상전구체(500)에 열을 공급하기 위한 히터(미도시)가 캐니스터(100)에 마련된 것도 바람직하다.
이와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서는 액상전구체(500)를 디개싱공간(120) 상에서 작은 입자의 크기로 분산되어 소정의 시간동안 부유하게 한다.
작은 입자의 크기로 분산되어 소정의 시간동안 디개싱공간 상에 부유하므로 수용공간 내에서 액상전구체가 전체적으로 노출되는 비표면적이 증대된다. 액상전규체의 비표면적이 증대되므로 디개싱공간(120)으로 불순물가스가 빠져나오기가 더욱 용이하므로 같은 디개싱시간동안에 디개싱되는 불순물가스의 양은 더욱 증대된다.
이처럼, 단위시간당 디개싱되는 불순물가스의 양이 증대되므로 디개싱효율이 대폭 향상되어진다.
증기압 측정은 예를 들어, 섭씨 30 내지 150도의 온도범위에서 4 내지 5포인트(point) 증기압을 측정할 수도 있다.
액상전구체는 유기화합물로서 Al, Si, Ti, Hf, Ga, In, Y, La, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Fe, Ru, Ni, Zn, Cd, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Ba, Sr, Se, Te 및 칵테일(cocktail) 화학증착소재 등이 가능하다.
이와 같이 본 발명에 따른 액상전구체 디개서는 액상전구체가 디개싱공간(120)에 노출되는 표면적을 증대시켜주므로 불순물이 디개싱공간(120) 측으로 확산되어 제거되는 효율이 증대된다.
특히 공기 중에서 다루기 힘들고 상온에서도 분해가 일어나는 액상전구체의 정확한 증기압을 측정하는데 필요한 디개싱장치로서, 본 발명에 따른 액상전구체 디개서를 활용하면 측정 전과 측정 중에도 인시츄(in-situ)로 액상전구체에 용존되어 있는 불순물(예를 들어, 합성 후 남은 용매, 불활성가스(inert gas), 샘플링시 분위기가스 등)에 대한 디개싱효율을 증대시킬 수 있다.
따라서 전구체의 개발단계에서 반드시 검토되어야 하는 증기압의 특성을 보다 정확하게 측정할 수 있으므로 요구되는 물성을 갖춘 재료의 개발 및 상품화 촉진에 기여할 수 있다.
이처럼 본 발명에 따른 액상전구체 디개서는, 반도체용 액상전구체의 디개싱(degassing)효율을 증대시켜주는 장점이 있으며, 액상전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜주는 장점도 있다.
이상에서 설명된 바와 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예들에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어져야 할 것이다.
100 : 캐니스터 120 : 디개싱공간
200 : 진공펌프 300 : 유압기
330 : 분사노즐 340 : 회수라인
350 : 회수밸브 360 : 분사밸브
400 : 반투과성막 500 : 액상전구체

Claims (10)

  1. 디개싱(degassing)시킬 액상전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터;
    상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및
    상기 캐니스터에 장착되며, 상기 액상전구체를 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱공간 상에 분산시켜주는 분산수단; 을 포함하며,
    상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 상기 액상전구체가 분산수단을 통해 다시 상기 디개싱공간으로 분산될 수 있도록, 상기 분산수단과 상기 캐니스터 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있고,
    상기 회수라인은 상기 수용공간의 하측 바닥면와 연통되도록 연결되며, 상기 회수라인에는 상기 액상전구체가 상기 분산수단으로 이동되는 것을 단속할 수 있는 회수밸브가 마련되어 있고,
    상기 디개싱공간 상에 부유중인 상기 액상전구체가 상기 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 상기 디개싱공간 상에 존재하는 불순물가스는 상기 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜주는 반투과성막이 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분산수단은,
    상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 상기 액상전구체를 다시 순환적으로 상기 디개싱공간 상에 분산시켜주는 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 분산수단은,
    상기 액상전구체가 상기 디개싱공간 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더와 피스톤을 포함하는 유압기; 및
    상기 유압기의 상기 실린더에 장착되고, 일측단이 상기 디개싱공간으로 삽입되어 위치하며, 상기 실린더 내에서 소정의 압력을 받은 상기 액상전구체가 상기 디개싱공간 상으로 분산되도록 상기 액상전구체의 분사를 가이드하는 분사노즐; 을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서,
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 수용공간의 하측의 바닥면은 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고,
    상기 바닥면의 최저부분에서 상기 회수라인과 연통되도록 연결된 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
  6. 삭제
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 분산수단에는,
    상기 분사노즐을 일정한 온도로 유지시켜주는 노즐히터가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 수용공간 또는 상기 디개싱공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단; 을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상전구체에 열을 공급하기 위한 히터가 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는,
    분산수단을 포함하는 액상전구체 디개서.
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