KR102199540B1 - 전기 용융을 이용한 유리 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Fe2O3 형태로 표시되는 산화철 3 중량% 이상을 포함하는 화학적 조성의 유리를 제조하는 방법으로서, 용융 유리 중에 침지된 전극을 사용하여, 망가니즈가 +2보다 높은 산화 상태로 존재하는 1종 이상의 망가니즈 운반체를 함유하는 유리화가능한 원료 혼합물을 전기 용융시키는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 유리의 용융 분야에 관한 것이다. 본 발명은 보다 구체적으로는 섬유화에 의해 미네랄 울로 전환시키고자 의도된 유리의 전기 용융에 관한 것이다.
"전기 용융"이란 유리가 유리조 안에 침지된 전극을 사용하여, 일반적으로 화염과 같은 다른 가열 수단을 사용하지 않으면서 주울(Joule) 효과에 의해 용융되는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 용융 유리조는 내화 벽돌로 이루어진 탱크 내에 유지된다. 연속적 용융 공정에서, 퍼니스는 유리조의 표면에 배치 재료의 유리화가능한(vitrifiable) 혼합물을 펄프상 재료의 형태로 펴발라 유리조 표면에 크러스트(crust)를 형성함으로써 공급된다. 주울 효과에 의해 발생되는 열의 효과하에, 재료는 용융 반응을 거치고 서로 반응하여 용융 유리를 형성한다.
본 발명자들은 놀랍게도 다량의 산화철을 함유하는 유리를 용융시키는 경우에, 유리화가능한 혼합물 내에 산화된 망가니즈 운반체를 도입함으로써 동일한 배출량을 유지하면서 퍼니스 내 유리의 온도를 상당히 감소시킬 수 있다는 것을 입증할 수 있었다. 따라서, 퍼니스 및 전극의 사용 수명은 상당히 연장된다.
본 발명의 하나의 주제는 Fe2O3 형태로 표시되는 산화철 3 중량% 이상을 포함하는 화학적 조성의 유리를 제조하는 방법으로서, 용융 유리 중에 침지된 전극을 사용하여, 망가니즈가 +2보다 높은 산화 상태로 존재하는 1종 이상의 망가니즈 운반체를 함유하는 유리화가능한 배치 재료 혼합물을 전기 용융시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 용융 단계 후에 유리가 섬유화 단계 동안 미네랄 울로 성형되도록 한다.
본 발명의 또 다른 주제는 하기 구성성분들을, 중량%로 나타낸 하기 정의된 범위 내로 포함하는 화학적 조성을 갖는 유리 섬유를 포함하는 미네랄 울이다:
SiO2 35 내지 55%, 특히 39 내지 48%
Al2O3 14 내지 27%, 특히 16 내지 27%
CaO 3 내지 35%, 특히 5 내지 20%
MgO 0 내지 15%, 특히 0 내지 5%
Na2O+K2O 1 내지 17%, 특히 9 내지 15%
Fe2O3 3 내지 15%, 특히 3 내지 10%
B2O3 0 내지 8%, 특히 0%
P2O5 0 내지 3%, 특히 0 내지 1%
TiO2 0 내지 2%, 특히 0 내지 1%
MnO2 0.4 내지 2%, 특히 0.5 내지 1%
본 명세서 전체를 통하여, 함량은 중량%로 표시된다.
유리의 화학적 조성은 바람직하게는 Fe2O3 형태로 표시되는 산화철의 중량 함량이 4% 이상, 또는 5% 이상 및/또는 최대 15%, 특히 10%, 더 작게는 9% 또는 8%이다. 유리는 바람직하게는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 알루미노실리케이트이다.
Fe2O3 형태의 산화철의 (총) 함량이 표시되는 경우, 이는 이러한 산화철이 반드시 그리고 절대적으로 제2철 형태로 유리 중에 존재하는 것을 의미하는 것은 아니다. 유리는 일반적으로 산화철을 그의 제2철 (Fe2O3) 및 제1철 (FeO) 형태로 함유하며, 산화철의 총 함량을 Fe2O3로 표시하는 것은 순전히 관행이다. 이는 산화망가니즈에 있어서도 마찬가지이며, "MnO2"가 유리 중 망가니즈 이온의 산화 정도를 나타내는 것은 아니다.
유리의 화학적 조성은 바람직하게는 하기 구성성분들을, 하기 표 1에 정의된 중량%로 나타낸 범위 내로 포함한다. 표의 가로열에 나타낸 숫자는 각 구성성분에 대해 그 범위를 더 바람직해지는 순서대로 기재한 것이다. 이러한 범위들이 조합되어 더 바람직해지는 순서대로 화학적 조성 A, B 및 C로 나타내고 있다. 그러나, 분명히 이해되어야 할 것은 이들 조성 중 어느 하나의 범위 각각은 다른 범위와 조합되어 또 다른 조성을 구성한다.
망가니즈 운반체의 도입으로 인해, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득되는 유리의 화학적 조성, 특히, 조성 A, B, C는 또한 산화망가니즈를 포함한다. 유리 중 MnO2의 중량 함량은 바람직하게는 0.05% 이상, 특히 0.1%, 또는 0.2% 이상, 및 심지어 0.3% 이상이다. 이 함량은 유리하게는 0.4% 내지 2%, 특히 0.5% 내지 1%의 범위 내에 있다.
이러한 조성은 유리를 특히 미네랄 울의 형태로 성형하는데 특히 적절하다.
실리카와 알루미나 함량의 합은 바람직하게는 57% 내지 70%, 특히 62% 내지 68%이다. 알루미나 함량은 바람직하게는 20% 내지 25%, 특히 21% 내지 24%의 범위 내에 있다.
실리카 함량은 유리하게는 40% 내지 44%의 범위 내에 있다.
마그네시아 함량은 원심분리기의 사용 수명을 적정화하기 위해 액화 온도, 따라서 섬유화 온도를 최소화하도록 유리하게는 최대 3%, 또는 2.5%이다.
석회 함량은 바람직하게는 10% 내지 17%, 특히 12% 내지 16%의 범위 내에 있다. 석회와 마그네시아 함량의 합은 그 자체로 바람직하게는 14% 내지 20%, 특히 15% 내지 18%의 범위 내에 있다. 바람직하게는, 산화바륨 함량은 최대 1%, 특히 0.5%이다. 산화스트론튬 함은 그 자체로 바람직하게는 최대 1%, 또는 0.5% 및 더 작게는 0.1% 또는 0이다.
알칼리 금속 산화물 (산화나트륨 및 산화칼륨)의 총 함량은 바람직하게는 최대 13%, 또는 12%이다. Na2O 함량은 유리하게는 4% 내지 9%, 특히 5% 내지 8%의 범위 내에 있는 반면, K2O 함량은 유리하게는 3% 내지 6%의 범위 내에 있다.
산화철은 저온에서의 시드의 핵형성 및 성장, 결과적으로는 미네랄 울의 온도 거동에 긍정적인 영향을 미치는 한편, 액화 온도에는 치명적인 효과를 나타내지 않는다. 그의 총 함량 (철이 제2철 또는 제1철 형태로 존재하는지 불문하고 Fe2O3 형태로 표시함)은 바람직하게는 4%, 또는 5%이상이고/거나 최대 7% 또는 6%이다.
중성 pH에서 섬유의 생물용해성을 증가시키기 위해 P2O5가 0 내지 3%, 특히 0.1% 내지 1.2%로 사용될 수 있다. 산화티타늄은 유리 매트릭스에서 스피넬의 고온 및 저온 핵형성에 대한 매우 명확한 효과를 제공한다. 1% 이하 정도의 함량이 유리할 수 있다.
바람직하게는, SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, Fe2O3 (총 철)의 총 함량은 90% 이상, 특히 95% 이상, 더 많게는 97% 또는 98% 이상이다.
바람직한 조성 A, B 및 C를 포함하여, 상기 유리 조성에 대한 상세한 기재는 (퍼니스 내의) 용융된 유리의 조성 및 유리의 최종 조성 모두에, 특히 본 발명에 따른 미네랄 울의 조성에 적용된다.
이들 조성, 특히 조성 B 및 C는 내부 원심분리 섬유화 공정에 특히 적절하며, 1400℃의 온도에서 점도는 일반적으로 40 포아즈 초과, 특히 50 내지 100 포아즈 정도 (1 포아즈 = 0.1 Pa.s)이다.
이들 조성물은 높은 유리 전이 온도를 가지며, 600℃ 초과, 특히 650℃ 이상이다. 이와 같은 상한 어닐링 온도 (어닐링점)는 일반적으로 600℃ 보다 상당히 높으며, 특히 670℃ 이상 정도, 종종 700℃ 이상이다.
섬유화 단계는 바람직하게는 내부 원심분리, 예컨대, WO 93/02977의 교시 사항에 따라 수행된다. 조성물, 특히 B 및 C는 이러한 섬유화 방법에 적절하며, 그들의 조업 범위 (점도의 로그10이 2.5가 되는 온도와 액화 온도의 차이)는 일반적으로 50℃ 이상, 또는 100℃ 이상, 더 크게는 150℃ 이상이다. 액화 온도는 매우 높지는 않으며, 일반적으로 최대 1200℃, 또는 1150℃이며, 원심분리의 사용에 적절하다. 내부 원심분리 공정은 섬유화 스피너(spinner)라고도 불리우는, 고속으로 회전하며 주변부에 오리피스 구멍이 뚫려있는 원심분리기를 사용한다. 용융 유리는 중력에 의해 원심분리기의 중앙으로 이송되며, 원심력 효과 하에 오리피스를 통해 분출되어 유리 스트림을 형성하며, 이는 버너에 의해 방사되는 고온 가스 젯에 의해 하방으로 연신된다.
섬유화 단계는 또한 특히 타입 A의 조성물에 대해서는 외부 원심분리에 의해 수행될 수 있다. 이 공정에서, 용융 유리는 고속으로 회전하는 로터의 주변 상으로 따라진다.
섬유화 후, 수득된 섬유는 그들의 표면 상에 분무된 사이징(sizing) 조성물의 도움으로 서로 결합된 후, 수집되고 성형되어, 예컨대, 롤 또는 패널과 같은 가종 미네랄 울 제품을 제공한다.
상기 또는 각각의 망가니즈 운반체는 바람직하게는, 특히, 나트륨, 칼륨 또는 다르게는 칼슘 또는 마그네슘의 MnO2, Mn3O4, Mn2O3, Mn2O7, 과망가니즈산염 또는 이들의 임의의 혼합물이다. 망가니즈 운반체는 일반적으로 +3 또는 +4, 또는 심지어 +6 또는 +7 산화 상태의 망가니즈를 함유한다. 망가니즈 운반체는 특히 다음과 같은 광물질에 의해 도입될 수 있다: 파이로루사이트(pyrolusite) (MnO2), 호스맨나이트(hausmannite) (Mn3O4), 빅스비아이트(bixbyite) (Mn2O3), 버네사이트(birnessite) ((Na,Ca,K)xMn2O4.H2O).
유리화가능한 배치 재료 혼합물에 함유된 망가니즈 운반체의 총량은 유리하게는 상기 건조 재료 1 톤이 1 내지 20 kg, 특히 2 내지 10 kg, 바람직하게는 4 내지 8 kg의, +2보다 높은 산화 상태의 망가니즈 (MnO2 형태로 표시)을 포함하는 것이다. 산화된 망가니즈의 양은 바람직하게는 유리화가능한 혼합물 중에 함유된 환원제, 예를 들어, 유기 불순물의 양의 함수로서 주어진다.
바람직하게는, 유리화가능한 혼합물은 질산염, 특히 무기 질산염을 함유하지 않는다.
유리화가능한 혼합물은 일반적으로 실리카 운반체, 바람직하게는 모래, 알루미나 운반체 (보크사이트, 포놀라이트, 펠드스파, 네펠린, 네펠린 시에나이트, 용광로 슬래그, 현무암), 석회암, 돌로마이트로부터 선택되는 재료를 포함한다. 유리화가능한 혼합물은 또한 바람직하게는 파유리(cullet), 즉, 임의로는 재순환되는, 이미 성형된 유리를 포함한다.
퍼니스는 통상적으로 바닥과 측벽으로 이루어진 탱크를 포함한다. 탱크는 내화 재료 및/또는 금속 재료를 포함할 수 있다. 내화 재료는, 예를 들어, 용융 유리에 의한 부식에 대해 매우 양호한 저항성을 나타내는 산화크로뮴으로 제조되거나 그러한 산화물을 기재로 한다. 탱크가 금속 재료를 함유할 때, 워터 자켓, 즉, 냉각제, 전형적으로는 물이 순환하고 있는 금속 이중 자켓으로 이루어지는 것이 유리하다. 워터 자켓은 유리와 접촉하고 있거나, 유리와 접촉하고 있지 않은 (이 경우에, 유리는 워터 자켓의 하나의 엔벨롭과 직접 접촉됨) 내화 재료로 라이닝될 수 있다.
전극은 용융 유리 내에 침지된다. 전극은 상부로부터 용융조 내로 하강하도록 현수되거나, 탱크 바닥에 설치되거나, 탱크의 측벽에 설치될 수 있다. 처음 두 가지 형태는 일반적으로 대형 탱크에 바람직하며, 유리조의 가열을 가능한 한 잘 분포시킨다.
전극은 바람직하게는 몰리브데넘으로 제조되며, 또는 임의로는 산화주석으로 제조될 수 있다. 몰리브데넘 전극은 바람직하게는 수냉 스틸 전극 홀더를 통하여 탱크 바닥을 통과한다.
탱크 외에, 퍼니스는 슈퍼구조물을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 유리화가능한 혼합물은 일반적으로 기계적 장치를 사용하여 유리조의 표면 전체에 걸쳐 균일하게 분포됨으로써, 온도가 유리조 온도 이상으로 되는 것을 제한하는 열 스크린을 구성하며, 슈퍼구조물의 존재는 항상 필요한 것은 아니다.
용융 단계 동안에, 탱크 내화재와 접촉된 최고온 지점에서 측정된 유리의 온도는 바람직하게는 1400℃ 내지 1700℃, 특히 1450℃ 내지 1680℃, 더욱 특히 1500℃ 내지 1650℃, 또는 1500℃ 내지 1600℃의 범위 내에 있다. 특히, 산화된 망가니즈의 유익한 효과가 최대 강도로 나타나는 것은 이 온도 범위 내이다.
하기 실시예는 본 발명을 제한하려는 것이 아니라 더욱 상세히 설명하기 위한 것이다.
산화크로뮴 내화재로 형성된 바닥 및 측벽으로 이루어지며, 유리조 중에 침지된 3개의 몰리브데넘 전극이 장착된 탱크를 포함하는 퍼니스 중에서, 다음과 같은 중량 조성을 갖는 유리를 용융시켰다:
SiO2 42.7%
Al2O3 21.7%
Fe2O3 5.8%
CaO 14.8%
MgO 2.4%
Na2O 6.2%
K2O 5.0%.
이를 위해, 유리화가능한 혼합물은 (건조 중량으로, 최종 유리 1톤 당) 838 kg의 포놀라이트, 95 kg의 석회석, 80 kg의 보크사이트, 57 kg의 돌로마이트, 23 kg의 탄산나트륨 및 20 kg의 산화철로 이루어졌다.
이러한 (건조) 혼합물 1 톤은 추가로 6 kg의 순도 62%의 이산화망가니즈 (+4 산화 상태), 즉 4 kg 정도의 MnO2를 함유하였다.
배출량 6 톤/일의 정상적 생산 공정에서, 온도계로 측정된 탱크 내화재와 접촉하고 있는 유리의 온도는 1590℃였다. 크러스트 바로 아래에서 측정된 온도는 전극에 근접한 (50 mm) 지점으로부터 탱크 내화재에 근접한 지점에 이르는 넓은 지역에 걸쳐 약 1400℃였다.
유사한 결과가 산화된 망가니즈 (+3 산화 상태) 운반체로서 Mn2O3를 사용하여 수득되었다.
비교의 목적으로, 산화된 망가니즈 운반체를 유리화가능한 혼합물로부터 배제시켰다. 동일한 배출량인 6 톤/일의 정상적 생산 공정에서, 탱크 내화재와 접촉하고 있는 지점의 온도는 1660℃였다. 크러스트 아래의 온도는 1200℃ 내지 1300℃였다.
유리화가능한 혼합물에 알루미나 운반체에 의해 산화망가니즈 MnO (+2 산화 상태)을 도입하는 것을 포함하는 시험에서 탱크 내화재와 접촉하고 있는 지점의 온도의 측면에서 유사한 결과가 얻어졌다.
산화된 망가니즈 운반체 (2보다 높은 산화 상태)를 포함하는 유리화가능한 혼합물의 경우의 전극 부근에서 측정된 온도는 산화망가니즈를 함유하지 않거나 MnO (2의 산화 상태) 운반체를 함유하는 유리화가능한 혼합물의 대조 시험과 비교하여 약 100℃ 내지 150℃ 낮았다.
산화된 망가니즈 운반체를 가함으로써, 최종 유리 중 크로뮴 및 몰리브데넘 불순물의 함량이 각각 10 및 2배 감소되었으며, 이는 내화재와 전극이 보다 덜 마모하였음을 입증하는 것이다.
산화된 망가니즈 운반체의 도입은 유리조의 온도, 특히 내화재 및 전극과 접촉하고 있는 지점의 온도를 상당히 낮춤으로써 그의 마모를 감소시키는 한편, 동일한 배출량을 유지하였다.
따라서, 본 발명에 의해 얻어지는 퍼니스의 사용 수명과 관련된 잇점은 상당하다.
Claims (10)
- 유리를 제조하는 방법이며, 유리의 화학적 조성이 하기 구성성분들을, 중량%로 나타낸 하기 정의된 범위 내로 포함하고:
SiO2 35 내지 55%
Al2O3 14 내지 27%
CaO 3 내지 35%
MgO 0 내지 15%
Na2O+K2O 1 내지 17%
Fe2O3 3 내지 15%
B2O3 0 내지 8%
P2O5 0 내지 3%
TiO2 0 내지 2%,
용융 유리 중에 침지된 전극을 사용하여, 망가니즈가 +2보다 높은 산화 상태로 존재하는 1종 이상의 망가니즈 운반체를 함유하는 유리화가능한(vitrifiable) 배치 재료 혼합물을 전기 용융시키는 단계를 포함하는 방법. - 제1항에 있어서, 유리의 화학적 조성이 하기 구성성분들을, 중량%로 나타낸 하기 정의된 범위 내로 포함하도록 하는 방법.
SiO2 39 내지 48%
Al2O3 16 내지 27%
CaO 5 내지 20%
MgO 0 내지 5%
Na2O+K2O 9 내지 15%
Fe2O3 3 내지 10%
B2O3 0%
P2O5 0 내지 1%
TiO2 0 내지 1% - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 망가니즈 운반체가 MnO2, Mn3O4, Mn2O3, Mn2O7, 과망가니즈산염 또는 이들의 임의의 혼합물로부터 선택되도록 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리화가능한 배치 재료 혼합물에 함유된 망가니즈 운반체의 총량은 건조 유리화가능한 배치 재료 혼합물 1 톤이, MnO2 형태로 표시되는 +2보다 높은 산화 상태의 망가니즈를 1 내지 20 kg, 또는 2 내지 10 kg 포함하도록 하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리화가능한 혼합물이 질산염을 함유하지 않도록 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 전극이 몰리브데넘으로 제조되도록 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 용융 단계 동안, 탱크 내화재와 접촉된 최고온 지점에서 측정된 유리의 온도가 1400℃ 내지 1650℃의 범위 내에 있도록 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 용융 단계 후 유리를 섬유화 단계 동안 미네랄 울로 성형하도록 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 미네랄 울이 하기 구성성분들을, 중량%로 나타낸 하기 정의된 범위 내로 포함하는 화학적 조성을 갖는 유리 섬유를 포함하는 방법.
SiO2 35 내지 55%
Al2O3 14 내지 27%
CaO 3 내지 35%
MgO 0 내지 15%
Na2O+K2O 1 내지 17%
Fe2O3 3 내지 15%
B2O3 0 내지 8%
P2O5 0 내지 3%
TiO2 0 내지 2%
MnO2 0.4 내지 2% - 제8항에 있어서, 상기 미네랄 울이 하기 구성성분들을, 중량%로 나타낸 하기 정의된 범위 내로 포함하는 화학적 조성을 갖는 유리 섬유를 포함하는 방법.
SiO2 39 내지 48%
Al2O3 16 내지 27%
CaO 5 내지 20%
MgO 0 내지 5%
Na2O+K2O 9 내지 15%
Fe2O3 3 내지 10%
B2O3 0%
P2O5 0 내지 1%
TiO2 0 내지 1%
MnO2 0.5 내지 1%
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