KR102197541B1 - 페이스트의 유변물성 예측방법 - Google Patents
페이스트의 유변물성 예측방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102197541B1 KR102197541B1 KR1020180153127A KR20180153127A KR102197541B1 KR 102197541 B1 KR102197541 B1 KR 102197541B1 KR 1020180153127 A KR1020180153127 A KR 1020180153127A KR 20180153127 A KR20180153127 A KR 20180153127A KR 102197541 B1 KR102197541 B1 KR 102197541B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- solvent
- paste
- content
- value
- calculated
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N2011/006—Determining flow properties indirectly by measuring other parameters of the system
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
본 발명은 원료 물질 및 용매를 포함하는 페이스트의 유변물성 예측방법으로서, 상기 페이스트에 포함되는 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값의 상대 비교를 통해 유변물성을 예측할 수 있다. 이로써 특정 페이스트에 요구되는 유변 물성을 얻기 위하여 반복실험 없이도 용매의 성분 및 함량을 조정하는데 매우 용이한 효과를 제공한다.
Description
본 발명은 원료물질 및 용매를 포함하는 페이스트의 유변물성을 예측하는 방법에 관한 것이다.
도전성 페이스트는 도막 형성이 가능한 도포 적성을 갖고 건조 또는 소성된 도막에 전기가 흐르는 페이스트로서, 수지계 바인더와 용매로 이루어지는 비히클 중에 도전성 필러(금속 필러) 단독 또는 글라스 프릿과 함께 분산시킨 유동성 조성물이며, 전기 회로의 형성이나 세라믹 콘덴서의 외부 전극의 형성 등에 널리 사용되고 있다.
특히, 은 페이스트(Silver Paste)는 복합계 도전성 페이스트 중에서 가장 화학적으로 안정하고 도전성이 우수하여 전도성 접착 및 코팅용 그리고 미세회로 형성 등 여러 분야에 있어서 상당히 그 응용범위가 넓다. PCB(Printed Circuit Board) 등과 같은 신뢰성을 특별히 중요시하는 전자부품에 있어서 은 페이스트의 용도는 STH(Silver Through Hole)용 접착 또는 코팅재 등으로 사용되며, 적층 콘덴서에서는 내부전극용으로, 최근에는 실리콘계 태양전지에서 전극 재료로 널리 사용되고 있다.
도전성 페이스트의 유변물성(rheology)은 인쇄 특성(도포 적성)을 결정짓는 주요 인자인데, 전자부품의 소형화가 진행되고, 전극 패턴의 고밀도화나 미세패턴화에 대응하기 위해서는 인쇄 특성에 영향을 주는 도전성 페이스트의 유변물성이 중요하며, 특히 태양전지용 스크린 인쇄된 전극은 전극의 좁은 선폭과 높은 두께, 즉 종횡비(aspect ratio)의 증가를 요구하기 때문에 도전성 페이스트의 유변물성이 더욱 중요하다.
일반적으로 유변물성 측정방법은 변형(또는 응력)을 가하여 나타나는 응력(또는 변형)을 측정하여 물질함수(또는 유변물성)를 얻는 것을 말한다. 따라서 유변물성 측정방법은 유동의 종류에 따라 다양한 방법이 존재한다. 유동에는 전단유동(shear flow)과 신장유동(elongational flow)이 존재하고, 전단유동에도 정상상태의 유동과 비정상상태의 유동이 있다. 이러한 유동종류에 따라서 다양한 실험방법이 존재하고 거기에 따른 여러 가지 물질함수도 존재한다.
그러나 이러한 유변물성은 직접 측정하기 전에는 예측하기가 어렵기 때문에 직접 다양한 조성으로 도전성 페이스트를 제조해보아야 하는 문제점이 있다.
본 발명은 도전성 페이스트에 포함되는 용매에 대한 파라미터 설정으로 제조되는 도전성 페이스트의 요변학적(rheological) 특성을 예측할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 원료 물질 및 용매를 포함하는 페이스트의 유변물성 예측방법으로서, 상기 페이스트에 포함되는 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값의 상대 비교를 통해 유변물성을 예측하는 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법을 제공한다.
또한 상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터는 확산력(Dispersion, δd), 극성(Polarity, δp) 및 수소결합(Hydrogen bonding, δh)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 유변물성은 탄성수치를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값은 하기 식 1을 통하여 전단응력(shear stress)이 10 내지 100Pa 범위일 때의 탄성수치(G'(LSS)) 예측값인 것을 특징으로 한다.
[식 1]
G'(LSS) = {(0.1×A×δp 2)+(A×δh)}+{(0.1×B×δp 2)+(B×δh)}+{(0.1×C×δp 2)+(C×δh)}
(이 때, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, C 는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 C의 함량이다.)
또한 서로 다른 조성을 갖는 용매 각각에 대하여 상기 식 1에 의해 계산되는 탄성수치(G'(LSS)) 예측값을 비교하여, 더 높은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치가 더 낮은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치보다 높을 것으로 예측하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값은 하기 식 2를 통하여 전단응력(shear stress)이 800 내지 1000Pa 범위일 때의 탄성수치(G'(HSS)) 예측값인 것을 특징으로 한다.
[식 2]
G'(HSS) = {(A×δd)+(A×δh)}+{(B×δd)+(B×δh)}+…+{(N×δd)+(N×δh)}
(이 때, N은 용매의 개수로서 1 내지 5사이의 정수이며, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, N은 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 N의 함량이다.)
또한 서로 다른 조성을 갖는 용매 각각에 대하여 상기 식 2에 의해 계산되는 탄성수치(G'(HSS)) 예측값을 비교하여, 더 높은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치가 더 낮은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치보다 높을 것으로 예측하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 페이스트는 금속 분말, 유리 프릿, 유기 바인더 및 용매를 포함하는 도전성 페이스트인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 페이스트에 적용되는 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 페이스트의 유변학적 특성을 손쉽게 알 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법을 이용하면 특정 페이스트에 요구되는 유변 물성을 얻기 위하여 반복실험 없이도 용매의 성분 및 함량을 조정하는데 매우 용이한 효과를 제공한다.
도 1 내지 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 도전성 페이스트의 저장탄성율 측정 그래프를 나타낸 것이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 페이스트의 유변물성 예측 방법은 용매를 포함하는 다양한 페이스트에 적용가능하다. 본 명세서에서는 태양전지 전면전극을 형성하는데 이용하는 도전성 페이스트, 더욱 구체적으로 도전성 금속 분말, 유리 프릿, 유기 바인더 및 용매를 포함하는 페이스트를 예시로 설명한다.
본 발명에 따른 페이스트의 유변물성 예측 방법은 용매의 용해도와 관련된 파라미터 중 확산력(Dispersion, δd), 극성(Polarity, δp), 수소결합(Hydrogen bonding, δh)을 이용하여 하기 식 1 및 식 2로 계산되는 파라미터의 상대적인 값을 통해 페이스트의 탄성수치를 비교할 수 있다.
더욱 구체적으로 페이스트에 3가지 용매 용매 A, 용매 B, 용매 C를 포함할 경우에, 하기 식 1을 통해 Low shear stress(10~100Pa) 범위에서의 탄성 수치를 비교할 수 있으며, 하기 식 2를 통해 High shear stress(800~1000Pa)에서의 탄성 수치를 비교할 수 있다. Low shear stress 구간의 경우, LVE(Linear-Viscoelastic) 영역으로 일정 Stress 범위 내에 페이스트의 탄성이 일정하게 유지되는 구간을 의미하고, High shear stress 구간의 경우 실제적으로 인쇄(Printing)가 이루어지는 구간을 의미한다.
[식 1]
G'(LSS) = {(0.1×A×δp 2)+(A×δh)}+{(0.1×B×δp 2)+(B×δh)}+…+{(0.1×N×δp 2)+(C×δh)}
(이 때, N은 용매의 개수로서 1 내지 5사이의 정수이며, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, N은 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 N의 함량이다.)
[식 2]
G'(HSS) = {(A×δd)+(A×δh)}+{(B×δd)+(B×δh)}+…+{(N×δd)+(N×δh)}
(이 때, N은 용매의 개수로서 1 내지 5사이의 정수이며, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, N은 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 N의 함량이다.)
상기 식을 통하여 상기 용매를 상기 함량으로 포함할 경우 제조된 도전성 페이스트의 전단력 범위에 따른 탄성 수치를 예측할 수 있다. 더욱 구체적으로 서로 다른 조성을 갖는 용매 각각에 대하여 상기 식 1 또는 식 2에 의해 계산되는 탄성수치(G'(LSS), G'(HSS)) 예측값을 비교하여, 더 높은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치가 더 낮은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치보다 높을 것으로 예측할 수 있다.
이하 구체적인 실시예를 통하여 본 발명에 따른 예측방법을 설명한다.
먼저, Texanol(2,2,4-Trimethyl-1,3-Pentanediol Monoisobutyrate), DBA(Diethylene glycol Butyl Ether acetate), MFTG(Tripropylene Glycol Monomethyl Ether) 의 3가지 용매를 준비하였다. 상기 용매들의 용해도 관련 파라미터는 하기 표 1에 나타낸 것과 같다. 각 용매들에 대한 용해도 관련 파라미터값은 일반적으로 알려진 값으로 Hansen Solubility Parameter로부터 알 수 있다.
구분 | 약칭 | Dispersion (δd) |
Polarity (δp) |
Hydrogen bodning (δh) |
Solvent A | Texanol | 15.1 | 6.1 | 9.8 |
Solvent B | DBA | 16 | 4.1 | 8.2 |
Solvent C | MFTG | 15.3 | 5.5 | 10.4 |
상기 3가지 용매에 대하여 하기 표 2 및 3에 나타낸 함량으로 혼합하여 사용한다고 가정할 때 하기 식 1-1에 따른 G'(LSS)값 및 식 2-1에 따른 G'(HSS) 값을 계산하면 다음과 같다.
[식 1-1]
G'(LSS) = {(0.1×A×δp 2)+(A×δh)}+{(0.1×B×δp 2)+(B×δh)}+{(0.1×C×δp 2)+(C×δh)}
[식 2-1]
G'(HSS) = {(A×δd)+(A×δh)}+{(B×δd)+(B×δh)}+{(C×δd)+(C×δh)}
(이 때, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, C 는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 C의 함량이다.)
Solvent | Rate(Total 10) | Polarity (δp) |
Hydrogen bonding (δh) |
G’(at LSS) parameter |
A | 1 | 6.1 | 9.8 | 120 |
B | 4 | 4.1 | 8.2 | |
C | 5 | 5.5 | 10.4 |
Solvent | Rate(Total 10) | Dispersion (δd) |
Hydrogen bonding (δh) |
G’(at HSS) parameter |
A | 1 | 15.1 | 9.8 | 2517 |
B | 4 | 16 | 8.2 | |
C | 5 | 15.3 | 10.4 |
상기와 같은 방법으로 G'(LSS) 값 및 G'(HSS) 값을 계산할 수 있다.
이하에는 구체적으로 상기 계산된 G'(LSS) 값 및 G'(HSS) 값을 이용하여 탄성 지수를 예측하는 방법을 설명하고, 예측한 탄성 지수와 실제 측정되는 탄성 지수를 비교하여 본 발명에 따른 예측 방법의 유효성을 검증한다.
(1) 실시예 1
상기 표 1에 나타난 화학적/물리적 성질을 갖는 3가지 용매에 대하여, 하기 표 4에 나타낸 함량으로 G'(LSS) 값 및 G'(HSS) 값을 계산하여 하기 표 5에 나타내었다.
Solvent | 함량[실시예1-1] | 함량[실시예1-2] | 함량[실시예1-3] |
A | 1 | 3 | 5 |
B | 4 | 4 | 4 |
C | 5 | 3 | 1 |
Parameter | 실시예 1-1 | 실시예 1-2 | 실시예 1-3 |
G’(at LSS) Parameter | 120 | 120 | 120 |
G’(at HSS) Parameter | 2517 | 2504 | 2490 |
실시예 1을 통해 1-1, 1-2, 1-3으로 제조된 페이스트의 유변물성(탄성 지수) 측정을 진행하였을 경우, Low shear stress에서의 G’은 동일하나 High shear stress에서의 G’은 1-1이 가장 높으며 1-3이 가장 낮을 것이라 예측이 가능하다.
상기 예측된 값의 검증을 위하여 상기 성분 및 함량의 용매를 포함하여 도전성 페이스트를 제조하였다. 더욱 구체적으로 Ag 분말 88~90%, Glass frit 3~5%, Ethyl cellulose 0.1~0.3%, Thixatrol max 0.2~0.4%, Polyethylene glycol 0.1~0.4%, Duomeen TDO 0.2~0.4%, PDMS 1~2%, Solvent(texanol+DBA+MFTG를 상기 표 4에 따른 비율로 혼합) 6~7%을 혼합한 혼합물을 Buhler Three-Roll-Mill(Trias-600) 을 이용하여 분산 및 분쇄하고, 여과망을 이용하여 감압여과하여 최종 완성된 도전성 페이스트를 얻었다.
상기 제조된 도전성 페이스트에 대하여, Rotational rheometer인 HAAKE Rheometer MARS을 사용하여 25℃에 있어서 amplitude sweep(Dynamic stress sweep)을 통해 저장 탄성율(G')을 측정한 결과 그래프를 도 1에 나타내었다. 이 때, 측정센서는 PP35TiL이며, Shear stress를 가할 시 Spindle과 plate사이의 Paste가 측면으로 이탈할 가능성이 있으므로 먼저 Gap size 0.5mm에서 Trimming을 진행하며 측정 시엔 Gap size는 0.4mm로 내린다. 또한 전단응력은 1~1000 Pa, 각주파수는 2 Hz였다. 평탄영역에서의 저장탄성율을 탄성으로 나타내며, 전단응력 10~100Pa(LSS) 및 800~1000Pa(HSS)일때, 저장탄성율을 하기 표 6에 나타내었다.
Parameter | 실시예 1-1 | 실시예 1-2 | 실시예 1-3 |
G’(at LSS) | 579654Pa | 571754Pa | 580763Pa |
G’(at HSS) | 32180Pa | 19760Pa | 9083Pa |
도 1 및 상기 표 6에 나타난 것과 같이 상기 계산에서 예측한 것과 동일하게 Low shear stress G'은 일치하나 High shear stress G'은 실시예 1 에서 3으로 갈수록 감소하는 것을 확인할 수 있다. 저장 탄성율 측정 값의 편차가 10% 미만인 경우 동일한 것으로 볼 수 있으며 10% 이상인 경우 높거나 낮은 차이가 있는 것으로 판단한다.
(1) 실시예 2
상기 표 1에 나타난 화학적/물리적 성질을 갖는 3가지 용매에 대하여, 하기 표 7에 나타낸 함량으로 G'(LSS) 값 및 G'(HSS) 값을 계산하여 하기 표 8에 나타내었다.
Solvent | 함량[실시예2-1] | 함량[실시예2-2] | 함량[실시예2-3] |
A | 4 | 4 | 4 |
B | 1 | 3 | 5 |
C | 5 | 3 | 1 |
Parameter | 실시예 2-1 | 실시예 2-2 | 실시예 2-3 |
G’(at LSS) Parameter | 131 | 124 | 117 |
G’(at HSS) Parameter | 2438 | 2477 | 2517 |
실시예 2를 통해 2-1, 2-2, 2-3으로 제조된 페이스트의 유변물성(탄성 지수) 측정을 진행하였을 경우, Low shear stress에서의 G’은 2-1이 가장 높으며 2-3이 가장 낮을 것이라 예측되고, High shear stress에서의 G’은 2-1이 가장 낮으며 2-3이 가장 높을 것이라 예측 가능하다.
상기 예측된 값의 검증을 위하여 상기 성분 및 함량의 용매를 포함하여 도전성 페이스트를 제조하였다. 더욱 구체적으로 Ag 분말 88~90%, Glass frit 3~5%, Ethyl cellulose 0.1~0.3%, Thixatrol max 0.2~0.4%, Polyethylene glycol 0.1~0.4%, Duomeen TDO 0.2~0.4%, PDMS 1~2%, Solvent(texanol+DBA+MFTG 를 상기 표 7에 따른 비율로 혼합) 6~7%을 혼합한 혼합물을 Buhler Three-Roll-Mill(Trias-600) 을 이용하여 분산 및 분쇄하고, 여과망을 이용하여 감압여과하여 최종 완성된 도전성 페이스트를 얻었다.
상기 제조된 도전성 페이스트에 대하여, Rotational rheometer인 HAAKE Rheometer MARS을 사용하여 25℃에 있어서 amplitude sweep(Dynamic stress sweep)을 통해 저장 탄성율(G')을 측정한 결과 그래프를 도 2에 나타내었다. 이 때, 측정센서는 PP35TiL이며, Shear stress를 가할 시 Spindle과 plate사이의 Paste가 측면으로 이탈할 가능성이 있으므로 먼저 Gap size 0.5mm에서 Trimming을 진행하며 측정 시엔 Gap size는 0.4mm로 내린다. 또한 전단응력은 1~1000 Pa, 각주파수는 2 Hz였다. 평탄영역에서의 저장탄성율을 탄성으로 나타내며, 전단응력 10~100Pa(LSS) 및 800~1000Pa(HSS)일때, 저장탄성율을 하기 표 9에 나타내었다.
Parameter | 실시예 2-1 | 실시예 2-2 | 실시예 2-3 |
G’(at LSS) | 798954Pa | 733245Pa | 599918Pa |
G’(at HSS) | 887Pa | 2386Pa | 3982Pa |
도 2 및 상기 표 9에 나타난 것과 같이 상기 계산에서 예측한 것과 동일하게 Low shear stress G'은 실시예 1 에서 3으로 갈수록 감소하나 High shear stress G'은 실시예 1 에서 3으로 갈수록 증가하는 것을 확인할 수 있다.
(1) 실시예 3
상기 표 1에 나타난 화학적/물리적 성질을 갖는 3가지 용매에 대하여, 하기 표 10에 나타낸 함량으로 G'(LSS) 값 및 G'(HSS) 값을 계산하여 하기 표 11에 나타내었다.
Solvent | 함량[실시예3-1] | 함량[실시예3-2] | 함량[실시예3-3] |
A | 1 | 3 | 5 |
B | 5 | 3 | 1 |
C | 4 | 4 | 4 |
Parameter | 실시예 3-1 | 실시예 3-2 | 실시예 3-3 |
G’(at LSS) Parameter | 117 | 124 | 131 |
G’(at HSS) Parameter | 2537 | 2484 | 2431 |
실시예 3을 통해 3-1, 3-2, 3-3으로 제조된 페이스트의 유변물성(탄성 지수) 측정을 진행하였을 경우, Low shear stress에서의 G’은 2-1이 가장 낮으며 2-3이 가장 높을 것이라 예측되고, High shear stress에서의 G’은 2-1이 가장 높으며 2-3이 가장 낮을 것이라 예측 가능하다.
상기 예측된 값의 검증을 위하여 상기 성분 및 함량의 용매를 포함하여 도전성 페이스트를 제조하였다. 더욱 구체적으로 Ag 분말 88~90%, Glass frit 3~5%, Ethyl cellulose 0.1~0.3%, Thixatrol max 0.2~0.4%, Polyethylene glycol 0.1~0.4%, Duomeen TDO 0.2~0.4%, PDMS 1~2%, Solvent(texanol+DBA+MFTG 를 상기 표 10에 따른 비율로 혼합) 6~7%을 혼합한 혼합물을 Buhler Three-Roll-Mill(Trias-600) 을 이용하여 분산 및 분쇄하고, 여과망을 이용하여 감압여과하여 최종 완성된 도전성 페이스트를 얻었다.
상기 제조된 도전성 페이스트에 대하여, Rotational rheometer인 HAAKE Rheometer MARS을 사용하여 25℃에 있어서 amplitude sweep(Dynamic stress sweep)을 통해 저장 탄성율(G')을 측정한 결과 그래프를 도 3에 나타내었다. 이 때, 측정센서는 PP35TiL이며, Shear stress를 가할 시 Spindle과 plate사이의 Paste가 측면으로 이탈할 가능성이 있으므로 먼저 Gap size 0.5mm에서 Trimming을 진행하며 측정 시엔 Gap size는 0.4mm로 내린다. 또한 전단응력은 1~1000 Pa, 각주파수는 2 Hz였다. 평탄영역에서의 저장탄성율을 탄성으로 나타내며, 전단응력 10~100Pa(LSS) 및 800~1000Pa(HSS)일때, 저장탄성율을 하기 표 12에 나타내었다.
Parameter | 실시예 3-1 | 실시예 3-2 | 실시예 3-3 |
G’(at LSS) | 376763Pa | 460790Pa | 521354Pa |
G’(at HSS) | 1968Pa | 1156Pa | 999Pa |
도 3 및 상기 표 12에 나타난 것과 같이 상기 계산에서 예측한 것과 동일하게 Low shear stress G'은 실시예 1 에서 3으로 갈수록 증가하나 High shear stress G'은 실시예 1 에서 3으로 갈수록 감소하는 것을 확인할 수 있다.
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (8)
- 원료 물질 및 용매를 포함하는 페이스트의 유변물성 예측방법으로서,
상기 페이스트에 포함되는 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값의 상대 비교를 통해 유변물성을 예측하되,
상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값은 하기 식 1을 통하여 전단응력(shear stress)이 10 내지 100Pa 범위일 때의 탄성수치(G'(LSS)) 예측값인 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법.
[식 1]
G'(LSS) = {(0.1×A×δp 2)+(A×δh)}+{(0.1×B×δp 2)+(B×δh)}+{(0.1×C×δp 2)+(C×δh)}
(이때, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, C 는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 C의 함량이다.)
- 제1항에 있어서,
상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터는 확산력(Dispersion, δd), 극성(Polarity, δp) 및 수소결합(Hydrogen bonding, δh)을 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법. - 제2항에 있어서,
상기 유변물성은 탄성수치를 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
서로 다른 조성을 갖는 용매 각각에 대하여 상기 식 1에 의해 계산되는 탄성수치(G'(LSS)) 예측값을 비교하여, 더 높은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치가 더 낮은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치보다 높을 것으로 예측하는 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법. - 제3항에 있어서,
상기 용매의 용해도와 관련된 파라미터를 이용하여 계산되는 값은 하기 식 2를 통하여 전단응력(shear stress)이 800 내지 1000Pa 범위일 때의 탄성수치(G'(HSS)) 예측값인 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법.
[식 2]
G'(HSS) = {(A×δd)+(A×δh)}+{(B×δd)+(B×δh)}+…+{(N×δd)+(N×δh)}
(이 때, N은 용매의 개수로서 1 내지 5사이의 정수이며, A는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 A의 함량이며, B는 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 B의 함량이며, N은 전체 용매의 함량을 10으로 계산하였을 때 용매 N의 함량이다.) - 제6항에 있어서,
서로 다른 조성을 갖는 용매 각각에 대하여 상기 식 2에 의해 계산되는 탄성수치(G'(HSS)) 예측값을 비교하여, 더 높은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치가 더 낮은 값을 갖는 용매를 포함하는 페이스트의 탄성수치보다 높을 것으로 예측하는 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법. - 제1항에 있어서,
상기 페이스트는 금속 분말, 유리 프릿, 유기 바인더 및 용매를 포함하는 도전성 페이스트인 것을 특징으로 하는 페이스트의 유변물성 예측방법.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180153127A KR102197541B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 페이스트의 유변물성 예측방법 |
PCT/KR2019/016811 WO2020111907A1 (ko) | 2018-11-30 | 2019-11-29 | 페이스트의 유변물성 예측방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020180153127A KR102197541B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 페이스트의 유변물성 예측방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20200066070A KR20200066070A (ko) | 2020-06-09 |
KR102197541B1 true KR102197541B1 (ko) | 2020-12-31 |
Family
ID=70853103
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020180153127A KR102197541B1 (ko) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 페이스트의 유변물성 예측방법 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102197541B1 (ko) |
WO (1) | WO2020111907A1 (ko) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111982747B (zh) * | 2020-06-30 | 2023-07-18 | 生益电子股份有限公司 | 一种测试pcb的半固化片流动性的方法 |
CN111982748A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-24 | 同济大学 | 一种质子交换膜燃料电池催化剂浆料的性能检测方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011008956A (ja) | 2009-06-23 | 2011-01-13 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光半導体多孔質膜形成用ペースト組成物、色素増感型太陽電池用光半導体多孔質膜及び色素増感型太陽電池 |
JP2012078190A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Mitsubishi Materials Corp | 液体の表面自由エネルギー、ならびに固体と液体の接触角、界面自由エネルギーおよび付着仕事の予測方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101404828B1 (ko) * | 2010-06-23 | 2014-06-11 | 주식회사 엘지화학 | 경시 점도 변화가 적은 염화비닐계 페이스트 수지의 제조 방법 |
KR101606091B1 (ko) * | 2013-07-18 | 2016-03-24 | 주식회사 엘지화학 | 단독 용매 및 첨가 용매로 이루어진 혼합 용매에서 첨가 용매의 최대 사용량의 예측 방법 및 이를 이용한 시스템 |
KR102001610B1 (ko) * | 2016-03-31 | 2019-10-01 | 주식회사 엘지화학 | 고분자 구조의 정량 분석방법 및 분석장치 |
-
2018
- 2018-11-30 KR KR1020180153127A patent/KR102197541B1/ko active IP Right Grant
-
2019
- 2019-11-29 WO PCT/KR2019/016811 patent/WO2020111907A1/ko active Application Filing
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011008956A (ja) | 2009-06-23 | 2011-01-13 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光半導体多孔質膜形成用ペースト組成物、色素増感型太陽電池用光半導体多孔質膜及び色素増感型太陽電池 |
JP2012078190A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Mitsubishi Materials Corp | 液体の表面自由エネルギー、ならびに固体と液体の接触角、界面自由エネルギーおよび付着仕事の予測方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20200066070A (ko) | 2020-06-09 |
WO2020111907A1 (ko) | 2020-06-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102197541B1 (ko) | 페이스트의 유변물성 예측방법 | |
DE69935389T2 (de) | Temperatursensor und elektronisches gerät mit diesem sensor | |
KR101847239B1 (ko) | 고체 전해 커패시터 소자, 그의 제조방법 및 도전 페이스트 | |
KR20080009684A (ko) | 도전성 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판 | |
JP5257574B2 (ja) | 無溶剤型導電性接着剤 | |
CN107622809A (zh) | 一种铜电极浆料及其制备方法 | |
KR100972014B1 (ko) | 태양전지 전극형성방법 | |
JP3955805B2 (ja) | 導電性ペースト組成物 | |
KR100568638B1 (ko) | 다층 세라믹 축전기용 말단 전극 조성물 | |
CN103219065B (zh) | 一种基于碳纳米管-纳米铜粉的环保型导电浆料 | |
KR102152839B1 (ko) | 도전성 페이스트의 인쇄 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트 | |
US7233483B2 (en) | Solid electrolytic capacitor | |
KR102340931B1 (ko) | 도전성 페이스트의 인쇄 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트 | |
CN104464993B (zh) | 一种低温固化静电抑制器功能浆料的制备方法 | |
KR102539382B1 (ko) | 태양전지 전극용 페이스트 및 이를 사용하여 제조된 태양전지 | |
KR101789037B1 (ko) | 그라파이트를 포함하는 전극형성용 금속 페이스트 조성물 및 이를 이용한 은-그라파이트 복합체 전극 | |
JP7213050B2 (ja) | 電極形成用樹脂組成物並びにチップ型電子部品及びその製造方法 | |
JPH03285965A (ja) | グリーンシート用導体ペースト組成物 | |
JP5764824B2 (ja) | 導電性接着剤組成物及びそれを用いた電子素子 | |
CN105321713A (zh) | 叠层陶瓷电容器内部电极用导电性糊剂及其制造方法、以及叠层陶瓷电容器 | |
JP2003281948A (ja) | 導電性ペーストの製造方法 | |
KR20130058206A (ko) | 은 코팅 분말을 포함하는 전극형성용 금속 페이스트 조성물 및 이를 이용한 전극 | |
JP2001107020A (ja) | 導電性接着剤 | |
KR20110030263A (ko) | 태양전지 전극형성용 페이스트 | |
KR20210012134A (ko) | 분산성이 우수하며 저항이 감소된 나노 실버 페이스트 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E701 | Decision to grant or registration of patent right |