KR20230102994A - 도전성 페이스트의 슬립 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 분말, 용제, 유기 바인더, 유리 프릿을 포함하여 구성되는 도전성 페이스트로서, 하기 식 1의 SP값은 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트를 제공한다.
[식 1]
SP=D*(A/B)
[식 1]
SP=D*(A/B)
Description
본 발명은 도전성 페이스트의 슬립 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트에 관한 것으로서, 태양전지용 전극이나 적층 콘덴서의 내부전극, 회로 기판의 도체 패턴 등 전자 부품에서 전극을 형성시키기 위한 도전성 페이스트에 적용 가능한 파라미터에 관한 것이다.
도전성 페이스트는 도막 형성이 가능한 도포 적성을 갖고 건조 또는 소성된 도막에 전기가 흐르는 페이스트로서, 수지계 바인더와 용매로 이루어지는 비히클 중에 도전성 필러(금속 필러) 단독 또는 글라스 프릿과 함께 분산시킨 유동성 조성물이며, 전기 회로의 형성이나 세라믹 콘덴서의 외부 전극의 형성 등에 널리 사용되고 있다.
특히, 은 페이스트(Silver Paste)는 복합계 도전성 페이스트 중에서 가장 화학적으로 안정하고 도전성이 우수하여 전도성 접착 및 코팅용 그리고 미세회로 형성 등 여러 분야에 있어서 상당히 그 응용범위가 넓다. PCB(Printed Circuit Board) 등과 같은 신뢰성을 특별히 중요시하는 전자부품에 있어서 은 페이스트의 용도는 STH(Silver Through Hole)용 접착 또는 코팅재 등으로 사용되며, 적층 콘덴서에서는 내부전극용으로, 최근에는 실리콘계 태양전지에서 전극 재료로 널리 사용되고 있다.
도전성 페이스트의 유변물성(rheology)은 인쇄 특성(도포 적성)을 결정짓는 주요 인자인데, 전자부품의 소형화가 진행되고, 전극 패턴의 고밀도화나 미세패턴화에 대응하기 위해서는 인쇄 특성에 영향을 주는 도전성 페이스트의 유변물성이 중요하며, 특히 태양전지용 스크린 인쇄된 전극은 전극의 좁은 선폭과 높은 두께, 즉 종횡비(aspect ratio)의 증가를 요구하기 때문에 도전성 페이스트의 유변물성이 더욱 중요하다.
특히 20 ㎛ 이하의 선폭 인쇄를 위해서는 슬립(slip) 특성에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 20 ㎛ 미만의 초미세 선폭 인쇄가 가능한 도전성 페이스트의 슬립 특성을 만족하는 도전성 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 20 ㎛ 미만의 초미세 선폭 인쇄를 위한 중요한 인자인 슬립 파라미터 범위를 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 금속 분말, 용제, 유기 바인더, 유리 프릿을 포함하며, 하기 식 1의 SP값은 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도 중 둘 이상의 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
[식 1]
SP=D*(A/B)
(여기서, D는 보정계수로서, 8 전단속도에서의 값은 0.655, 12 전단속도에서의 값은 0.6923, 40 전단속도에서의 값은 0.7774 이며,
A는 25℃에서 브룩필드(Brookfield) 점도계에서의 점도값이며, B는 25℃에서 하케(Haake) 점도계에서의 점도값이다).
또한 상기 식 1의 SP값은 2.0 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 한다.
또한 도전성 페이스트는 실리콘 오일 및 아마이드 왁스를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 실리콘 오일의 분자량은 100~100,000cs인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 실리콘 오일은 선형 분자, 분지형 분자, 고리형 분자 또는 이들의 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 선형 분자는 데카메틸테트라실록산(Decamethyltetrasiloxane), 도데카메틸펜타실록산(Dodecamethylpentasiloxane), 테트라데카메틸헥사실록산(Tetradecamethylhexasiloxane), 헥사데카메틸헵타실록산(Hexadecamethylheptasiloxane) 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 고리형 분자는 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 도데카메틸시클로헥사실록산(Dodecamethylcyclohexasiloxane), 테트라데카메틸시클로헵타실록산(Tetradecamethylcycloheptasiloxane) 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 태양전지 전극용 페이스트를 이용하여 형성된 전극을 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 파라미터를 만족하는 도전성 페이스트를 사용하여 전극을 형성하는 경우, 초미세 선폭 인쇄시에도 단선 및 인쇄 불량과 같은 공정 불량을 줄일 수 있다. 이로써 안정적인 공정진행으로 생산수율을 높일 수 있다.
구체적으로, 스크린 마스크로 20 ㎛ 미만의 초미세 선폭 인쇄시에도 단선 없이 좋은 인쇄성을 구현할 수 있어 변환 효율이 우수한 태양전지를 제공할 수 있다.
도 1은 브룩필드 점도계와 하케 점도계의 일례에 관한 도이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 도전성 페이스트는 금속 분말, 용매, 유기 바인더, 유리 프릿을 포함하여 구성되는 페이스트로서, 본 발명에 따른 파라미터는 특히 태양전지 전극 형성용 도전성 페이스트에 적합하게 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 도전성 페이스트의 인쇄 특성 향상을 위한 파라미터는 슬립 특성에 관련한 파라미터이다. 특히 스크린 인쇄시 도전성 페이스트의 슬립성은 패턴의 선폭과 상관성이 있다.
구체적으로, 본 발명의 일실시예에 따른 도전성 페이스트는 하기 식 1의 SP값이 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도 중 둘 이상의 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 한다. 좋기로는 상기 모든 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것이 좋다.
[식 1]
SP=D*(A/B)
여기서, D는 보정계수로서, 8 전단속도에서의 값은 0.655, 12 전단속도에서의 값은 0.6923, 40 전단속도에서의 값은 0.7774 이며,
A는 25℃에서 브룩필드(Brookfield) 점도계에서의 점도값이며, B는 25℃에서 하케(Haake) 점도계에서의 점도값이다.
브룩필드(Brookfield) 점도계는 도전성 페이스트의 점도 측정시 세어나가는 특성이 없으므로 고유의 점도 측정이 가능하다. 구체적으로 브룩필드사의 HB DV3T 모델을 사용할 수 있으며, SC4-14/6RB cup and spindle type을 적용할 수 있다(도 1의 A).
하케(Haake) 점도계는 디스트형(disc type)으로 회전력에 의해 측정시 도전성 페이스트가 외부로 세어 나가는 특성이 있으며, 페이스트 슬립이 발생한다. 구체적으로, 써모사이언티픽사(Thermo Scientific)의 Haake RotoVisco 1 모델을 사용할 수 있으며, PP35 Ti L Plate to Plate type을 적용할 수 있다(도 1의 B).
이렇게 동일한 전단속도에서 브룩필드 점도계로 측정된 점도 A와 하케 점도계로 측정된 점도 B의 차이를 바탕으로 도전성 페이스트의 슬립 특성을 판단할 수 있으며, 초미세 선폭 인쇄 가능성을 판단할 수 있다.
후술하는 실시예에서 보듯이, 상기 식 1의 SP값이 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 경우 초미세 선폭의 인쇄성이 우수한 것을 확인할 수 있으며, 구체적으로 상기 식 1의 SP값이 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도에서 2.0 이상 3.2 이하인 것이 좋다.
상기 보정계수 D는 점도계들의 기본적인 점도값 차이를 보정하는 계수로서 뉴턴 유체 특성을 갖는 브룩필드 점도 표준 용액을 이용하여 산출한다. 구체적으로 25℃에서 30000cp, 60000cp, 100000cp의 브룩필드 점도 표준 용액을 사용하여 브룩필드(Brookfield) 점도계와 하케(Haake) 점도계의 8, 12, 40의 전단속도에서의 점도를 각각 측정하고 점도값 B를 점도값 A로 나눈 값 B/A의 평균치를 보정계수 D로 한다.
하기 표 1은 보정계수를 산출한 결과이며, 8 전단속도에서의 값은 0.655, 12 전단속도에서의 값은 0.6923, 40 전단속도에서의 값은 0.7774로 산출되었다.
| 구분 | 하케점도계 점도 B | 브룩필드 점도계 A | B/A | ||||||
| Shear rate(1/s) | 8 | 12 | 40 | 8 | 12 | 40 | 8 | 12 | 40 |
| 표준용액 100000 kcp | 68.8 | 72.1 | 72.3 | 104 | 103.3 | 95 | 0.6617 | 0.698 | 0.7608 |
| 표준용액 60000 kcp | 36.8 | 38.5 | 42.6 | 57.5 | 56.7 | 54.2 | 0.6403 | 0.6795 | 0.786 |
| 표준용액 30000 kcp | 20.6 | 21.7 | 23.8 | 31 | 31 | 30.3 | 0.6629 | 0.6993 | 0.7855 |
| 보정계수 D | 0.6550 | 0.6923 | 0.7774 | ||||||
또한 본 발명에 따른 파라미터에 의해 제조된 페이스트는 슬립제로서 실리콘 오일을 포함할 수 있다.
상기 실리콘 오일의 종류는 제한되지 않으나, 바람직하게는 선형 분자, 분지형 분자, 고리형 분자 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋다.
구체적으로, 상기 실리콘 오일은 선형 분자로서 데카메틸테트라실록산(Decamethyltetrasiloxane), 도데카메틸펜타실록산(Dodecamethylpentasiloxane), 테트라데카메틸헥사실록산(Tetradecamethylhexasiloxane), 헥사데카메틸헵타실록산(Hexadecamethylheptasiloxane) 등을 예로 들 수 있으며, 고리형 분자로서 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 도데카메틸시클로헥사실록산(Dodecamethylcyclohexasiloxane), 테트라데카메틸시클로헵타실록산(Tetradecamethylcycloheptasiloxane) 등을 예로 들 수 있다. 상기 실리콘 오일들은 적어도 1종 이상 선택되어 사용될 수 있다. 또한, 상기 실리콘 오일은 페닐트리메치콘(Phenyl trimethione), 디메치콘(Dimethicone), 사이클로메치콘(cyclomethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 실리콘검(Silicone Gum)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 변성 실리콘 오일 또한 사용가능하다. 바람직하게는 폴리디메틸실록산 등의 폴리실록산(Polydimethylsiloxane)일 수 있으며, 슬립성을 고려할 때 비변성 폴리실록산 오일을 사용하는 것이 좋다.
또한 상기 실리콘 오일의 분자량은 1~100,000cs인 것이 바람직하다. 실리콘 오일의 분자량이 100,000cs를 초과할 경우 점도가 너무 높아 페이스트의 유동성이 떨어져 단선이 더 많이 생기며, 제조가 어려운 문제가 있다.
상기 실리콘 오일은 도전성 페이스트 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%로 포함된다. 실리콘 오일이 0.1 중량% 미만으로 첨가되는 경우 슬립성 개선 효과가 미미한 문제점이 있고, 5 중량% 초과하여 첨가되는 경우 페이스트를 소성한 후 잔여하는 물질 중 실리콘 성분이 많아 저항 등에서 좋지 않은 영향이 있는 문제가 있다. 또한, 소성 시 소성로에 증발한 실리콘이 달라붙는 문제가 있다.
페이스트
제조
이하, 상기 파라미터를 만족하는 도전성 페이스트에 대하여 인쇄 시 인쇄 특성이 향상되는 것을 구체적인 실험예를 통하여 설명한다.
먼저, 해당 도전성 페이스트로서 은 분말을 포함한 은 페이스트를 하기 표 2에 나타낸 조성으로 혼합 및 분산 후 여과 및 탈포하여 제조한다.
| 실험예 | Ag | frit | additive | DBA | Texanol | Binder | amide wax | Slip agent |
| A | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.6 | 0.9 | 1 |
| B | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.5 | 1 | 1 |
| C | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.4 | 1.1 | 1 |
| D | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.5 | 0.5 | 1.5 |
| E | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.4 | 0.6 | 1.5 |
| F | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.3 | 0.7 | 1.5 |
| G | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.4 | 0.1 | 2 |
| H | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.3 | 0.2 | 2 |
| I | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.2 | 0.3 | 2 |
| J | 88.5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0.1 | 0.1 | 2.3 |
실험예
- 점도 측정 및 파라미터 계산
상기 제조된 실험예 A 내지 실험예 J에 대하여, 하기와 같이 점도를 측정하고 SP값을 산출하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
1> 브룩필드(Brookfield) 점도계 :
-. 측정 준비 작업
1) 시료 loading 2) tapping하여 cup 내부의 기포 제거 3) spindle 장착 4) trimming 5) 측정
-. 측정 (측정 온도 25℃)
1) 10rpm (4 shear rate) 1분 (paste 균질화)
2) 0rpm 1분 대기 (안정화 시간)
3) 1rpm (0.4shear rate) 1분 측정 / 30초 대기
4) 10rpm (4shear rate) 1분 측정 / 30초 대기
5) 20rpm (8shear rate) 1분 측정 / 30초 대기
6) 30rpm (12shear rate) 1분 측정 / 30초 대기
7) 100rpm (40shear rate) 1분 측정 후 20, 30, 100rpm (8, 12, 40 shear rate) 점도 수집
2> 하케(Haake) 점도계
-. 측정 준비 작업
1) plate 위에 1.5ml 시료 loading 2) spindle과 plate의 gap 0.125mm로 조절 3) trimming 4) spindle과 plate의 gap 0.1mm로 조절하여 측정
-. 측정 (측정 온도 25℃)
1) 3분간 대기(안정화 시간)
2) 0~100 shear rate 범위 (30초) continuous 측정
3) 8, 12, 40 shear rate 점도 수집
| 하케점도계 점도 B | 브룩필드 점도계 A | SP = D*(A/B) | |||||||
| Shear rate(1/s) | 8 | 12 | 40 | 8 | 12 | 40 | 8 | 12 | 40 |
| 실험예 A | 79.497 | 60.25 | 29.775 | 220 | 163 | 60.6 | 1.813 | 1.873 | 1.582 |
| 실험예 B | 79.06 | 61.231 | 30.611 | 235.5 | 172 | 55.3 | 1.951 | 1.945 | 1.404 |
| 실험예 C | 73.04 | 56.62 | 29.135 | 235.5 | 163 | 66.7 | 2.112 | 1.989 | 1.78 |
| 실험예 D | 72.708 | 60.612 | 35.281 | 293.5 | 209 | 76.5 | 2.644 | 2.391 | 1.686 |
| 실험예 E | 66.166 | 51.929 | 27.49 | 237 | 174 | 53 | 2.346 | 2.32 | 1.499 |
| 실험예 F | 76.148 | 59.678 | 30.071 | 273 | 207 | 70 | 2.348 | 2.398 | 1.81 |
| 실험예 G | 48.928 | 37.957 | 20.683 | 188.5 | 160 | 56.8 | 2.523 | 2.913 | 2.135 |
| 실험예 H | 46.156 | 37.15 | 21.813 | 221 | 166 | 58.5 | 3.136 | 3.093 | 2.085 |
| 실험예 I | 49.789 | 37.502 | 18.077 | 204.5 | 163 | 58.9 | 2.69 | 3.003 | 2.533 |
| 실험예 J | 51.111 | 26.247 | 10.085 | 188.5 | 166 | 64.2 | 2.416 | 4.37 | 4.95 |
실험예
- 인쇄 물성
상기 실험예 A 내지 실험에 J에 따라 제조된 도전성 페이스트를 wafer의 전면에 표 4의 선폭 메쉬의 스크린 프린팅 기법으로 패턴 인쇄하고, 벨트형 건조로를 사용하여 200~350 ℃에서 20초에서 30초 동안 건조시켰으며, 인쇄성을 판단하여 표 4에 나타내었다.
| 인쇄선폭 | 16㎛ 선폭 | 18㎛ 선폭 | 20㎛ 선폭 | 23㎛ 선폭 |
| 실험예 A | x | x | x | O |
| 실험예 B | x | x | x | O |
| 실험예 C | x | x | x | O |
| 실험예 D | x | x | O | O |
| 실험예 E | x | x | O | O |
| 실험예 F | x | x | O | O |
| 실험예 G | △ | O | O | O |
| 실험예 H | △ | O | O | O |
| 실험예 I | △ | O | O | O |
| 실험예 J | x | x | x | x |
X: 불량, △ : 보통, O: 우수
상기 표 4에 나타나는 것과 같이, 20um 미만의 선폭 인쇄가 가능하기 위해서는 SP값은 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것이 우수하였으며, 구체적으로, SP값은 2.0 이상 3.2 이하인 것이 우수하였다. SP값이 4를 초과하는 경우 인쇄시 페이스트가 회전력(rolling)을 갖지 못하고, 슬립에 의해서 미끄러지게 되므로 flooding 불량 및 제판의 open 구간에 대한 체움 불량으로 오히려 인쇄가 되지 않는다.
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (8)
- 금속 분말, 용제, 유기 바인더, 유리 프릿을 포함하여 구성되는 도전성 페이스트로서,
하기 식 1의 SP값은 8 전단속도(shear rate, 1/s), 12 전단속도 및 40 전단속도 중 둘 이상의 전단속도에서 2.0 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
[식 1]
SP=D*(A/B)
(여기서, D는 보정계수로서, 8 전단속도에서의 값은 0.655, 12 전단속도에서의 값은 0.6923, 40 전단속도에서의 값은 0.7774 이며,
A는 25℃에서 브룩필드(Brookfield) 점도계에서의 점도값이며, B는 25℃에서 하케(Haake) 점도계에서의 점도값이다).
- 제1항에 있어서,
상기 식 1의 SP값은 2.0 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 도전성 페이스트는 실리콘 오일 및 아마이드 왁스를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제3항에 있어서,
상기 실리콘 오일의 분자량은 100~100,000cs인, 태양전지 전극용 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 실리콘 오일은 선형 분자, 분지형 분자, 고리형 분자 또는 이들의 혼합물을 함유하는, 태양전지 전극용 페이스트.
- 제5항에 있어서,
상기 선형 분자는 데카메틸테트라실록산(Decamethyltetrasiloxane), 도데카메틸펜타실록산(Dodecamethylpentasiloxane), 테트라데카메틸헥사실록산(Tetradecamethylhexasiloxane), 헥사데카메틸헵타실록산(Hexadecamethylheptasiloxane) 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 전극용 페이스트.
- 제5항에 있어서,
상기 고리형 분자는 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 도데카메틸시클로헥사실록산(Dodecamethylcyclohexasiloxane), 테트라데카메틸시클로헵타실록산(Tetradecamethylcycloheptasiloxane) 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 전극용 페이스트.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 태양전지 전극용 페이스트를 이용하여 형성된 전극을 포함하는 태양전지.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210193518A KR20230102994A (ko) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 도전성 페이스트의 슬립 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트 |
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|---|---|---|---|
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| KR1020210193518A KR20230102994A (ko) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 도전성 페이스트의 슬립 특성 향상을 위한 파라미터 및 이를 만족하는 도전성 페이스트 |
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