KR102193920B1

KR102193920B1 - 왕겨추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 왕겨추출물을 포함하는 화장품 조성물

Info

Publication number: KR102193920B1
Application number: KR1020190010394A
Authority: KR
Inventors: 노향선; 조자운; 김규록
Original assignee: (주)나우코스
Priority date: 2019-01-28
Filing date: 2019-01-28
Publication date: 2020-12-23
Also published as: KR20200093722A

Abstract

본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 왕겨에서 필요한 미네랄 성분을 모두 추출하면서도 충분한 함량을 추출하는 왕겨 추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 왕겨추출물을 포함하는 화장품 조성물을 제공한다.
이에, 본 발명은 왕겨숯 5 내지 15 wt%과 정제수 85 내지 95 wt%를 교반하고 가열하여 미네랄 성분을 열수 추출하는 제1 단계, 왕겨가 제거된 잔유물을 가열하여 농축하는 제2 단계, 및 가열 농축된 잔여물을 보존 처리하여 침전물의 발생 및 미생물의 증식을 억제하는 제3 단계를 기본으로 왕겨 추출물을 제조한다.

Description

왕겨추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 왕겨추출물을 포함하는 화장품 조성물{A Preparing method for bran extracts and Cosmetic Composition comprising the bran extract using the method of the same}

본 발명은 왕겨추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 화장품 조성물에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 왕겨에서 다양한 성분 및 높은 함량의 미네랄 성분을 추출하는 왕겨추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 화장품 조성물에 대한 것이다.

지금까지 왕겨추출물을 이용하여 여러 가지 질환을 치료하는 시도가 계속되고 있다. 특히, 선행기술문헌1에서는 왕겨 추출물을 이용하여 아토피 피부염을 개선하는 내용이 기재되어 있고, 선행기술문헌2에서는 발아 벼 왕겨 추출물을 이용하여 당뇨병을 치료하는 내용이 기재되어 있으며, 선행기술문헌3에서는 왕겨로부터 추출한 모비락톤 B 등을 이용하여 항암용 조성물을 제공하는 내용이 개시되어 있다.

이와 같이, 쌀의 도정 시 발생되는 왕겨는 외부 환경의 산화적 작용에 대항하기 위하여 천연적으로 많은 항산화 물질과 생리 활성 물질을 보유하고 있는 것으로 알려져 미활용 생리 활성 물질의 중요한 자원으로 생각되어 지고 있다.

그런데, 선행기술문헌1 내지 3에서는 왕겨추출물의 제조 과정에서 사실상 왕겨에 포함된 항산화물질을 다양하고도 고순도로 얻는 방법은 개시하고 있지 못하다. 이에, 최근 선행기술문헌4에서는 왕겨추출물 중 오르토규산을 이용하여 세포를 활성화하는 내용을 개시한 바 있으나, 추출과정에서 결과적으로 미네랄 성분들이 존재하는 것을 확인한 것에 불과하고 보다 많은 성분의 미네랄이 도출되는 측면 및 이 경우에도 각 미네랄 성분의 함량을 증대시키는 측면에서의 연구는 전혀 진전이 없는 실정이다.

[선행기술문헌1] 공개특허 10-2013-0004619

[선행기술문헌2] 등록특허 10-1854960

[선행기술문헌3] 등록특허 10-0836568

[선행기술문헌4] 등록특허 10-1839582

본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 왕겨에서 필요한 미네랄 성분을 모두 추출하면서도 충분한 함량을 추출하는 왕겨 추출물의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 왕겨추출물을 포함하는 화장품 조성물을 제공한다.

본 발명은 왕겨숯 5 내지 15 wt%과 정제수 85 내지 95wt%를 교반하고 가열하여 미네랄 성분을 열수 추출하는 제1 단계, 왕겨가 제거된 잔유물을 가열하여 농축하는 제2 단계, 및 가열 농축된 잔여물을 보존 처리하여 침전물의 발생 및 미생물의 증식을 억제하는 제3 단계를 기본으로 왕겨 추출물을 제조한다.

이 경우에 왕겨숯은 정제수를 현저하게 흡수하기 때문에 상기 왕겨숯은 바람직하게 9~11wt%, 상기 증류수는 바람직하게 89 내지 91wt%로 이루어진다. 또한, 제2 단계에서 잔유물 가열 온도는 85 내지 95도에서 수행되어야 하고, 이 범위가 넘어가는 경우에는 바람직한 Si 등 무기원소의 침전 또는 휘발이 유발되므로 주의가 필요하다.

또한, 제3 단계에서는 가열 농축된 잔여물 대비 부틸렌글라이콜을 35 내지 40wt%를 첨가하여 방부처리한다. 다른 방부제를 사용하는 경우에는 침전 잔유물의 함량이 늘어 화장료 조성물로 사용하기에 적합하지 않고 피부 자극도 심화된다.

또한, 제2 단계에서는 왕겨가 제거된 잔유물을 그 체적이 1/8 내지 1/12가 되도록 가열 농축하는 것이 특징이다. 더욱 바람직하게는 그 체적이 1/10이 되는 것이 가장 좋다. 이 경우에 Si의 함량이 Kg당 1800mg을 상회할 수 있기 때문이다. 따라서, 상기 제2 단계에서는 왕겨가 제거된 잔유물을 그 체적이 1/10이 되도록 가열 농축한다.

이러한 방법으로 제조된 화장품 조성물은 피부 자극을 최소화하면서 사용자의 백모 개수가 점진적으로 감소시키는 기능성 화장품으로 작용한다. 이때, 화장품 조성물의 성분은 왕겨추출물 10~15 중량%, 부틸렌글라이콜 5~10중량%, 1,2-헥산디올 5~10 중량%, 코코-글루코사이드 0.5~1.0 중량%, 멘톨 0.1~0.5 중량%, 살리실릭애씨드 0.1~0.6 중량%, 판테놀 0.1~0.6 중량%, 소듐시트레이트 0.01~0.3 중량%, 소듐메칠코코일타우레이트 0.1~0.6 중량%, 페퍼민트오일 0.1~0.6 중량%, 시트릭애씨드 0.01~0.3 중량%, 디소듐이디티에이 0.01~0.3 중량% 및 잔부가 정제수로 이루어진다.

본 발명에 따른 왕겨 추출물은 사용자의 두피 자극을 최소화하면서 사용자의 백모 개수를 점진적으로 감소시킨다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 추출물의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 왕겨 추출물의 원료를 보여주는 사진이다.
도 3은 실험예1에서의 각 방부처리제에 따른 방부 안정성을 보여주는 사진이다.
도 4 및 도 5는 각각 왕겨추출물을 15배 및 10배로 농축한 경우의 무기물을 측정한 데이터이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 당업자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하여 상세하게 설명한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.

실험예1 - 왕겨추출물 제조 및 방부

도 2에 도시한 바와 같은 왕겨숯을 준비하였다. 왕겨숯은 국내산을 이용하였고 전처리는 수행하지 않았으며 상온 보관된 것을 준비하였다.

왕겨숯이 정제수를 잘 흡수하는 것에 기인하여 왕겨숯 10중량% 및 정제수 90중량%를 구성하여 90℃ 이상으로 가온하여 교반하여 12 시간 후 왕겨 추출물을 추출하였다. 이 경우 열수 추출은 물에 녹거나 미립자의 형태로 분산 될 수 있는 미네랄, 바람직하게는 si를 얻기 위함이다.

다음으로 200 mesh 망의 필터로 왕겨를 제거하였으며, 정성여과지를 사용하여 불순물 및 미세입자를 제거한 후 가열하여 각각 10배와 15배로 농축하였다.

마지막으로, 농축된 왕겨추출을 아래 [표 1]에서와 같이 다양한 방부 처리제를 이용하여 보존처리 및 안정화하였으며, 정성여과지를 사용하여 불순물 및 미세입자를 제거하였다.

샘플명	방부조건
비교예1 왕겨추출물(무방부)	방부X
비교예2 왕겨 추출물 (IP)	IPG 5%, Phenoxyethanol 0.9%
비교예3 왕겨 추출물 (CS)	Citric Acid 0.3%, Sodium Benzoate 0.3%
비교예4 왕겨 추출물 (BPE)	Butylene Glycol 5%, Phenoxyethanol 0.8%, Ethylhexylglycerin 0.08%
비교예5 왕겨 추출물 (H)	1.2 HexaneDiol 3%
실시예1	Butylene Glycol 40%

도 3은 각 방부처리제를 사용한 경우의 방부 별 안정성을 보여주는 사진인데, 실시예1을 제외하고 모든 비교예에서 침전물이 생기는 것을 알 수 있다. 따라서, 방부제로 부틸렌글라이콜을 대략 40% 정도 사용하는 것이 최적 왕겨 추출물이 도출되는 것으로 알 수 있다. 일반적인 화장품 보존제 중 다른 물질을 혼합하였을 경우 침전이 발생하게 되므로 본 처리를 통하여 멸균을 하지 않아도 되는 점과 화장품 원료로써의 보존성을 가질 수 있다는 두가지 장점이 부각되었다.

실험예2 - 왕겨추출물 분석

한편, 실험예1에서 가열 농축 시 10배와 15배로 농축한 경우에 방부제로 부틸렌글라이콜을 사용한 것의 무기물 분석을 의뢰하였다. 무기물 분석은 KTR 한국화학융합시험연구원에서 수행하였다. 도 4 및 도 5는 각각 왕겨추출물을 15배 및 10배로 농축한 경우의 무기물을 측정한 데이터이다. 10배로 농축한 경우에는 15배로 농축한 경우와 비교하여 유효 성분인 Si의 함량이 4배 이상 증가됨을 알 수 있다. 또한, 15배로 농축한 경우에도 기존 농촉하지 않은 샘플에 비해 Si의 함량이 증가했음에 기인할 때, 본 발명의 농축 공정은 매우 중요하다고 할 수 있다.

실험예3 - 피부자극실험

이때, 추출된 왕겨추출물 원액을 이용하여 피엔케이 피부임상연구센터와 중앙대학교의료원 피부과에서 기능성 화장품 심사에 관한 규정에 의거하여 피부 자극 실험을 수행하였다. 대상자는 20~50세인 성인 30명이며, 피부질환을 포함하는 급 E만성 질환이 없는 자이고, 시험목적, 내용에 관하여 설명을 듣고 자발적으로 시험동의서에 서명한 자이며, 시험기간 동안 추적관찰이 가능한 자로 하였다. 이때, 시험대상자의 척추를 제외한 등의 평평한 부위로 착색이나 피부손상이 없는 부위에 대하여 시험대상자의 피부상태, 피부조건을 사전 조사하였으며, 도포 후 시험자를 육안평가하거나, 시험대상자 주관적 반응을 평가하였다. 또한, Frosch & Kligman, CTFA guideline에 근거하여 피부반응도를 판독하고 Draize 방법을 응용한 피부자극지수 범위를 확인하여 피부자극정도를 구분하였다.

이때, IQ Ultimate chamber에 20㎕ loading하고 피부에 밀착시킨 후 3M Micropore Tape로 고정하였다(마스크팩의 경우 가로:세로=1cm:1cm로 잘라서 부착). 또한, 시험물질을 적용한 IQ Ultimate chamber는 시험부위에 24시간동안 적용하였으며 24시간 후 IQ Ultimate chamber를 제거하고 1시간 후 시험물질 적용부위의 사진촬영 및 시험자에 의한 피부반응 정도를 평가하였고, IQ Ultimate chamber 제거 후 24시간에 시험물질 적용부위의 사진촬영 및 시험자에 의한 피부반응 정도를 평가하였다.

판정 기준은 다음 [표 2]와 같이 부여하여 등급을 나누었다.

기호	등급	판정기준
+	1	Slight erythema, either spotty or diffuse
++	2	Moderate uniform erythema
+++	3	Intense erythema with edema
++++	4	Intense erythema with edema & vesicles

이때, 피부 반응도는 다음 수식에 따라 구하였다.

또한, 시험물질의 피부자극지수를 다음 수식에 따라 구하였다

.

또한, 시험물질의 피부자극정도는 표 3의 피부자극지수표를 참조하였다.

피부자극지수	구분
0.00~0.25	비(무) 자극성
0.26~1.00	약한 자극성
1.01~2.50	중등도 자극성
2.51~4.00	강한 자극성

이 경우에 시험에 참여한 시험대상자 35명 중 5명을 제외한 30명이 시험을 정상적으로 종료하였다. 참여한 시험대상자들의 피부상태는 건성피부 19명, 중건성 피부8명, 중성피부 3명이었으며, 민감성 피부특성을 가지고 있는 시험대상자는 없었고, 특이한 사항 또한 없었다.

왕겨추출물 무방부 원액 외 1종을 24시간 첩포하고, 첩포 제거 1시간, 24시간 후의 피부반응에 대한 시험자 육안평가를 종합한 결과, 시험제품인 왕겨추출물 원액은 비(무) 자극성으로 판단되었다.

실험예4 - 모발 색상 변화 시험

역시 추출된 왕겨추출물 원액을 이용하여 피엔케이 피부임상연구센터와 중앙대학교의료원 피부과에서 기능성 화장품 심사에 관한 규정에 의거하여 피부 자극 실험을 수행하였다. 대상자는 50세 이상의 성인 20명이며, 피부질환을 포함하는 급E만성 질환이 없는 자이고, 시험목적, 내용에 관하여 설명을 듣고 자발적으로 시험동의서에 서명한 자이며, 시험기간 동안 추적관찰이 가능한 자로 하였다.

시험자에게 1일 3회(아침/점심/저녁), 제품을 충분히 흔든 후에 두피에 적당량을 골고루 바른 다음 손가락을 이용하여 마사지하듯이 하여 충분히 흡수 되도록 문질러주었으며, 시험제품 및 대조제품에 대한 비교 평가 연구로서, 두피를 좌우로 나누어(5:5 가르마 기준) 시험제품과 대조제품을 16주간 사용하였다.

이후 백모 개수를 Folliscope 4.0 (LeadM, Korea)을 사용하여 백모 개수(ea)를 측정하였다. 일정기간 표식이 지속될 수 있는 염색약을 이용하여 백모가 있는 두피 부위에 직경 1mm의 문신을 한 다음, 매번 점 문신을 중심으로 평가하였다. 또한, 모발 멜라닌 함량은 두피에 가까운 부위 모발을 채취하여 측정하였다. 1cm 모발 5가닥을 용매에 넣어 80℃에서 3시간 동안 멜라닌 색소를 추출한 후, Spectrophotometer를 이용하여 410nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 사용전과 비교하여 개선 정도를 평가하였다.

[평가 결과]

1. 백모 개수의 변화

시험제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이는 나타나지 않았으며 사용 8주 후, 사용 16주 후에 감소하는 경향을 보였다. 대조제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이는 나타나지 않았으며 사용 8주 후, 사용 16주 후에 증가하는 경향을 보였다. 시험제품 사용군은 대조제품 사용군과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이가 나타나지 않았다.

2. 멜라닌 함량의 변화

시험제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의하게 증가(p<0.025) 하였다. 대조제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이가 나타나지 않았다.

시험제품 사용군은 대조제품 사용군과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이(p<0.05)가 나타났다.

3. 모발 색상 육안 평가

시험제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의한 차이가 나타나지 않았으며 사용 8주 후에 감소하는 경향을 보였고, 16주 후에 증가하는 경향을 보였다. 대조제품 사용군은 사용 전과 비교하여 사용 8주 후, 사용 16주 후에 유의하게 감소(p<0.025)하였다.

이상 왕겨추출물을 유효성분으로 하는 화장품 조성물을 다음 [표 4]와 같이 구성하였다.

화장품조성물

INGREDIENT NAME(국문)	함량		사용목적
	Sample A	Sample B
정제수	to 100	to 100	용제
에탄올	10~15		용제
왕겨추출물	10~20	0.000	주성분
부틸렌글라이콜	5~10		용해보조제
1,2-헥산디올	5~10		용해보조제
코코-글루코사이드	0.5~1.0		유화제
멘톨	0.1~0.6		착향제
살리실릭애씨드	0.1~0.6		pH조절제
판테놀	0.1~0.6		보습제
소듐시트레이트	0~0.3		pH조절제
소듐메칠코코일타우레이트	0.1~0.6		유화제
페퍼민트오일	0.1~0.6		착향제
시트릭애씨드	0~0.3		pH조절제
디소듐이디티에이	0~0.3		금속이온봉쇄제

(Sample A: 본 실시예, Sample B - 대조군)

이때, 왕겨추출물은 독성을 감안하여 10 내지 20중량%로 제한 포함시키는 것이 가장 바람직하다. 또한, 멘톨의 고함유에 따라 피부자극이 현저해지는 특징이 있어 멘톨은 0.1 내지 0.6 중량% 포함됨이 바람직하다. 이상과 같이 실험예에 따른 유효성 평가 항목들을 종합적으로 판단하면 왕겨추출물이 가 포함된 화장품은 16주 사용으로 모발 색상 변화에 도움을 주는 제품으로 판단된다.

이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims

왕겨숯 5 내지 15 wt%과 정제수 85 내지 95wt%를 교반하고 가열하여 미네랄 성분을 열수 추출하는 제1 단계;
왕겨가 제거된 잔유물을 가열하여 농축하는 제2 단계; 및
가열 농축된 잔여물을 보존 처리하여 침전물의 발생 및 미생물의 증식을 억제하는 제3 단계;를 포함하고,
상기 제3 단계에서는 가열 농축된 잔여물 대비 부틸렌글라이콜 35 내지 40wt%를 첨가하여 방부처리하고, 상기 방부처리에 따라 Si가 1800mg/Kg 이상으로 산출되는 것을 특징으로 하는 왕겨추출물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 제2 단계에서 잔유물 가열 온도는 85 내지 95도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 왕겨추출물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 왕겨숯은 9~11wt%, 상기 정제수는 89 내지 91wt%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 왕겨추출물의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 제2 단계에서는 왕겨가 제거된 잔유물을 그 체적이 1/8 내지 1/12가 되도록 가열 농축하는 것을 특징으로 하는 왕겨 추출물의 제조방법.
제5항에 있어서,
상기 제2 단계에서는 왕겨가 제거된 잔유물을 그 체적이 1/10이 되도록 가열 농축하는 것을 특징으로 하는 왕겨 추출물의 제조방법.
삭제
삭제
삭제
왕겨추출물 10~15 중량%, 부틸렌글라이콜 5~10 중량%, 1,2-헥산디올 5~10 중량%, 코코-글루코사이드 0.5~1.0 중량%, 멘톨 0.1~0.5 중량%, 살리실릭애씨드 0.1~0.6 중량%, 판테놀 0.1~0.6 중량%, 소듐시트레이트 0.01~0.3 중량%, 소듐메칠코코일타우레이트 0.1~0.6 중량%, 페퍼민트오일 0.1~0.6 중량%, 시트릭애씨드 0.01~0.3 중량%, 디소듐이디티에이 0.01~0.3 중량% 및 잔부가 정제수로 이루어지고,
상기 왕겨추출물은 Si을 1800mg/Kg 이상 함유하고, Fe, Ca, Mg, K, Na, 및 P을 추가적으로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.