KR102187447B1 - 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계와, 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계 및 상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 유동성이 우수하여 입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수가 있다.

Description

도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법{Manufacturing method of high fluidity granule powder for ceramic tile}
본 발명은 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유동성이 우수하여 입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수가 있는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법에 관한 것이다.
타일은 의식주 생활에서 많이 사용되는 제품이다.
타일은 용도에 따라 내장 타일, 외장 타일, 바닥 타일 및 모자이크 타일로 구분될 수 있다. 일반적으로 내장 타일은 자기질, 석기질 또는 도기질 소지를 이용하여 제조되고, 외장 타일은 자기질 또는 석기질 소지를 이용하여 제조되며, 바닥 타일은 자기질 또는 석기질 소지를 이용하여 제조되고, 모자이크 타일은 자기질 소지를 이용하여 제조될 수 있다.
타일은 소지 및 특성에 따라 자기질 타일, 석기질 타일 및 도기질 타일로 구분될 수 있다. 일반적으로 자기질 타일은 투명성이 있으며, 단단하고 치밀하여 두드리면 금속성의 맑은 소리를 내는 특징이 있고, 석기질 타일은 자기와 같은 투명성은 없으나, 소결되어 흡수성은 적다는 특징이 있으며, 도기질 타일은 다공질로서 흡수성이 많고, 두드리면 탁음을 내는 특징이 있다.
최근에는 삶의 질 향상으로 주거공간에서 고급디자인 건축 도자타일에 대한 수요가 증가하고 있다. 따라서, 입체형의 표면질감을 갖는 건축 도자타일의 제품이 출시되고 있으며, CMF(Color-Material-Finishing, 컬러-소재-마감) 중심의 제품 개발이 활발해지고 있다
건축 도자타일의 입체표면을 완성하기 위해서는 타일 제작 과정의 건식성형 공정에서 입체디자인이 반영된 금속 성형몰드가 필요하며, 프레스 과정에서 음각/양각 부분에 국부적으로 발생하는 응력에 견딜 수 있는 소지의 개발이 매우 중요하다.
입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 가장 중요한 물성으로 도자타일 제조를 위한 분말이 고유동성(high flowability)을 갖고 있어야 하며, 이를 통해 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수 있어야 한다.
대한민국 등록특허공보 제10-1906155호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유동성이 우수하여 입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수가 있는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계와, 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계 및 상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법을 제공한다.
상기 소수화 실리카 용액은, 실란 커플링제(Silane coupling agent)로 표면처리된 실리카를 포함하는 용액일 수 있고, 상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타낸다.
상기 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계는, (a) 실리카, 알코올 및 물(H2O)의 혼합 용액에 산(acid)을 첨가하여 pH 1∼5으로 조절하는 단계 및 (b) 상기 산(acid)을 첨가하여 pH가 조절된 용액에 실란 커플링제를 첨가하고 상기 알코올의 끓는점보다 낮은 40∼70℃의 온도에서 교반하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타낸다.
상기 실란 커플링제는 글리시독시프로필 메틸디메톡시실란(Glycidoxypropyl methyldimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리메톡시 실란(Glycidoxypropyl trimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리에톡시 실란(Glycidoxypropyl triethoxy silane), 메타크릴록시프로필 메틸디메톡시 실란(Methacryloxypropyl methydimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리에톡시 실란(Methacryloxypropyl triethoxy silane) 및 아크릴록시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxy silan)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 상기 실리카는 2∼100㎚의 평균 입경을 갖는 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산(acid)은 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계는, 출발원료로 석회석 분말 10∼15중량%, 점토 분말 20∼25중량%, 도석 분말 35∼45중량%, 납석 분말 10∼15중량% 및 백토 분말 8∼13%를 준비하고 혼합하여 슬러리 상태로 만드는 단계 및 슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVA(polyvinyl alcohol) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 물유리(sodium silicate) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 젤라틴(gelatin) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 설탕물 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
본 발명에 의하면, 도자타일용 과립분말의 유동성이 우수하다. 도자타일용 과립분말의 유동성이 우수하여 입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수가 있다. 도자타일용 과립분말의 유동성이 우수하여 성형 과정에서 음각/양각 부분에 국부적으로 발생하는 응력에 견딜 수 있는 도자타일 소지를 제조할 수가 있다.
도 1은 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 2는 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 보여주는 사진이다.
도 4는 실험예 7에 따라 소수화 실리카 용액으로 코팅처리되어 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅되어 있는 도자타일용 과립분말을 보여주는 사진이다.
도 5는 도자타일용 과립분말의 유동성을 측정하는 방법을 설명하기 위하여 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
타일은 용도에 따라 내장 타일, 외장 타일, 바닥 타일 및 모자이크 타일로 구분될 수 있다. 일반적으로 내장 타일은 자기질, 석기질 또는 도기질 소지를 이용하여 제조되고, 외장 타일은 자기질 또는 석기질 소지를 이용하여 제조되며, 바닥 타일은 자기질 또는 석기질 소지를 이용하여 제조되고, 모자이크 타일은 자기질 소지를 이용하여 제조될 수 있다.
타일은 소지 및 특성에 따라 자기질 타일, 석기질 타일 및 도기질 타일로 구분될 수 있다. 일반적으로 자기질 타일은 투명성이 있으며, 단단하고 치밀하여 두드리면 금속성의 맑은 소리를 내는 특징이 있고, 석기질 타일은 자기와 같은 투명성은 없으나, 소결되어 흡수성은 적다는 특징이 있으며, 도기질 타일은 다공질로서 흡수성이 많고, 두드리면 탁음을 내는 특징이 있다. 일반적으로 자기질 타일은 1000℃ 이상의 온도에서 소성되고, 3% 이하의 흡수율을 나타낸다. 석기질 타일은 1200℃ 전후의 온도에서 소성되고, 5% 이하의 흡수율을 나타낸다. 도기질 타일은 1000℃ 이상의 온도에서 소성되고, 18% 이하의 흡수율을 나타낸다.
이하에서, '도자타일'이라 함은 도기질 타일과 자기질 타일을 포함하는 의미로 사용한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법은, 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계와, 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계 및 상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액이다.
상기 소수화 실리카 용액은, 실란 커플링제(Silane coupling agent)로 표면처리된 실리카를 포함하는 용액일 수 있고, 상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타낸다.
상기 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계는, (a) 실리카, 알코올 및 물(H2O)의 혼합 용액에 산(acid)을 첨가하여 pH 1∼5으로 조절하는 단계 및 (b) 상기 산(acid)을 첨가하여 pH가 조절된 용액에 실란 커플링제를 첨가하고 상기 알코올의 끓는점보다 낮은 40∼70℃의 온도에서 교반하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타낸다.
상기 실란 커플링제는 글리시독시프로필 메틸디메톡시실란(Glycidoxypropyl methyldimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리메톡시 실란(Glycidoxypropyl trimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리에톡시 실란(Glycidoxypropyl triethoxy silane), 메타크릴록시프로필 메틸디메톡시 실란(Methacryloxypropyl methydimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리에톡시 실란(Methacryloxypropyl triethoxy silane) 및 아크릴록시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxy silan)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 상기 실리카는 2∼100㎚의 평균 입경을 갖는 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산(acid)은 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계는, 출발원료로 석회석 분말 10∼15중량%, 점토 분말 20∼25중량%, 도석 분말 35∼45중량%, 납석 분말 10∼15중량% 및 백토 분말 8∼13%를 준비하고 혼합하여 슬러리 상태로 만드는 단계 및 슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVA(polyvinyl alcohol) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 물유리(sodium silicate) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 젤라틴(gelatin) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 설탕물(바람직하게는 농도가 적어도 90%인 것) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
삶의 질 향상으로 주거공간에서 고급디자인 건축 도자타일에 대한 수요가 증가하고 있다. 따라서, 입체형의 표면질감을 갖는 건축 도자타일의 제품이 출시되고 있으며, CMF(Color-Material-Finishing, 컬러-소재-마감) 중심의 제품 개발이 활발해지고 있다
건축 도자타일의 입체표면을 완성하기 위해서는 타일 제작 과정의 건식성형 공정에서 입체디자인이 반영된 금속 성형몰드가 필요하며, 프레스 과정에서 음각/양각 부분에 국부적으로 발생하는 응력에 견딜 수 있는 소지의 개발이 매우 중요하다.
입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 가장 중요한 물성으로 도자타일 제조를 위한 분말이 고유동성(high flowability)을 갖고 있어야 하며, 이를 통해 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수 있어야 한다.
입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 분말은 스프레이 건조기(spray dryer)를 이용하여 과립분말(granule powder) 형태로 제조된다.
도자타일용 과립분말을 제조하기 위하여 출발원료로 석회석 분말 10∼15중량%, 점토 분말 20∼25중량%, 도석 분말 35∼45중량%, 납석 분말 10∼15중량% 및 백토 분말 8∼13%를 준비하고 혼합하여 슬러리 상태로 만든다.
상기 혼합은 볼 밀링 공정 등을 이용할 수 있다.
상기 볼 밀링 공정에 대하여 설명하면, 출발원료를 물 등의 용매와 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합한다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절한다. 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 10분∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 미분화되어 슬러리(slurry) 상태를 이루고 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다. PVP(Polyvinylpyrrolidone)를 출발원료와 함께 혼합하게 되면, 수득된 도자타일용 과립분말의 유동성이 높아질 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVA(polyvinyl alcohol) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다. PVA(polyvinyl alcohol)를 출발원료와 함께 혼합하게 되면, 수득된 도자타일용 과립분말의 유동성이 높아질 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 물유리(sodium silicate) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다. 물유리(sodium silicate)를 출발원료와 함께 혼합하게 되면, 수득된 도자타일용 과립분말의 유동성이 높아질 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 젤라틴(gelatin) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다. 젤라틴(gelatin)을 출발원료와 함께 혼합하게 되면, 수득된 도자타일용 과립분말의 유동성이 높아질 수 있다.
상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 설탕물(바람직하게는 농도가 90% 이상인 것) 0.1∼2중량부를 더 혼합할 수 있다. 설탕물을 출발원료와 함께 혼합하게 되면, 수득된 도자타일용 과립분말의 유동성이 높아질 수 있다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득한다. 상기 스프레이 건조는 일반적으로 잘 알려져 있으므로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
도자타일용 과립분말이 고유동성을 갖출 수 있도록 유동층 코팅(fluidized bed coating) 공정을 적용하여 표면에 소수화(hydrophobic) 처리를 진행한다.
이를 위해 소수화 실리카 용액을 제조한다. 상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액이다.
상기 소수화 실리카 용액은, 실란 커플링제(Silane coupling agent)로 표면처리된 실리카를 포함하는 용액일 수 있다. 상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타낸다.
상기 소수화 실리카 용액의 제조를 위해 실리카, 알코올 및 물(H2O)의 혼합 용액에 산(acid)을 첨가하여 pH 1∼5으로 조절하고, pH가 조절된 용액에 실란 커플링제를 첨가하고 상기 알코올의 끓는점보다 낮은 40∼70℃의 온도에서 교반하여 제조할 수 있다.
상기 실리카는 2∼100㎚의 평균 입경을 갖는 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산(acid)은 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 실란 커플링제는 글리시독시프로필 메틸디메톡시실란(Glycidoxypropyl methyldimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리메톡시 실란(Glycidoxypropyl trimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리에톡시 실란(Glycidoxypropyl triethoxy silane), 메타크릴록시프로필 메틸디메톡시 실란(Methacryloxypropyl methydimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리에톡시 실란(Methacryloxypropyl triethoxy silane) 및 아크릴록시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxy silan)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득한다. 상기 소수화 실리카 용액을 이용한 도자타일용 과립분말의 표면 코팅 공정은 유동층 코팅기를 이용하여 실시할 수 있다. 코팅 탱크 내부 온도를 40∼70℃ 정도로 승온시켜 유지하고, 과립분말을 순환시키며 1∼5㎖/min 정도의 속도로 상기 소수화 실리카 용액을 분사한다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량을 과립분말 100중량부 대비 1∼10중량부로 하여 코팅을 실시하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조된 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말은 유동성이 우수한 장점이 있다. 따라서, 입체표면을 갖는 도자타일을 제조하기 위한 성형몰드 내에 균일하게 분포되고 국부적인 응력에 대응할 수 있는 흐름성을 확보할 수가 있다. 도자타일용 과립분말의 유동성이 우수하여 성형 과정에서 음각/양각 부분에 국부적으로 발생하는 응력에 견딜 수 있는 도자타일 소지를 제조할 수가 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
출발원료로 석회석 분말 12중량%, 점토 분말 24중량%, 도석 분말 40중량%, 납석 분말 13중량% 및 백토 분말 11중량%를 준비하고 혼합하였다.
상기 출발원료의 혼합은 볼 밀링 공정을 이용하였다. 출발원료를 물과 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합하였다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아 재질의 볼을 사용하였으며, 볼의 크기는 3㎜ 정도 였고, 볼 밀링기의 회전속도는 100rpm 정도로 설정하였으며, 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 24시간 동안 실시하였다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 함수율이 40%인 슬러리(slurry) 상태를 이루었다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하였다. 상기 스프레이 건조는 2.5mm 크기의 노즐을 사용하였으며, 유입구의 온도(Inlet temperature)는 160℃ 였다.
<실험예 2>
출발원료로 석회석 분말 12중량%, 점토 분말 24중량%, 도석 분말 40중량%, 납석 분말 13중량% 및 백토 분말 11중량%를 준비하고, 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 0.5중량부를 준비한 후, 상기 출발원료와 상기 PVP를 혼합하였다.
상기 출발원료와 상기 PVP의 혼합은 볼 밀링 공정을 이용하였다. 출발원료 및 PVP를 물과 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합하였다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아 재질의 볼을 사용하였으며, 볼의 크기는 3㎜ 정도 였고, 볼 밀링기의 회전속도는 100rpm 정도로 설정하였으며, 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 24시간 동안 실시하였다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 함수율이 40%인 슬러리(slurry) 상태를 이루었다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하였다. 상기 스프레이 건조는 2.5mm 크기의 노즐을 사용하였으며, 유입구의 온도(Inlet temperature)는 160℃ 였다.
<실험예 3>
출발원료로 석회석 분말 12중량%, 점토 분말 24중량%, 도석 분말 40중량%, 납석 분말 13중량% 및 백토 분말 11중량%를 준비하고, 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 1중량부를 준비한 후, 상기 출발원료와 상기 PVP를 혼합하였다.
상기 출발원료와 상기 PVP의 혼합은 볼 밀링 공정을 이용하였다. 출발원료 및 PVP를 물과 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합하였다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아 재질의 볼을 사용하였으며, 볼의 크기는 3㎜ 정도 였고, 볼 밀링기의 회전속도는 100rpm 정도로 설정하였으며, 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 24시간 동안 실시하였다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 함수율이 40%인 슬러리(slurry) 상태를 이루었다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하였다. 상기 스프레이 건조는 2.5mm 크기의 노즐을 사용하였으며, 유입구의 온도(Inlet temperature)는 160℃ 였다.
<실험예 4>
출발원료로 석회석 분말 12중량%, 점토 분말 24중량%, 도석 분말 40중량%, 납석 분말 13중량% 및 백토 분말 11중량%를 준비하고, 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 1.5중량부를 준비한 후, 상기 출발원료와 상기 PVP를 혼합하였다.
상기 출발원료와 상기 PVP의 혼합은 볼 밀링 공정을 이용하였다. 출발원료 및 PVP를 물과 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합하였다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아 재질의 볼을 사용하였으며, 볼의 크기는 3㎜ 정도 였고, 볼 밀링기의 회전속도는 100rpm 정도로 설정하였으며, 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 24시간 동안 실시하였다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 함수율이 40%인 슬러리(slurry) 상태를 이루었다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하였다. 상기 스프레이 건조는 2.5mm 크기의 노즐을 사용하였으며, 유입구의 온도(Inlet temperature)는 160℃ 였다.
<실험예 5>
출발원료로 석회석 분말 12중량%, 점토 분말 24중량%, 도석 분말 40중량%, 납석 분말 13중량% 및 백토 분말 11중량%를 준비하고, 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 2중량부를 준비한 후, 상기 출발원료와 상기 PVP를 혼합하였다.
상기 출발원료와 상기 PVP의 혼합은 볼 밀링 공정을 이용하였다. 출발원료 및 PVP를 물과 함께 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 기계적으로 혼합하였다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아 재질의 볼을 사용하였으며, 볼의 크기는 3㎜ 정도 였고, 볼 밀링기의 회전속도는 100rpm 정도로 설정하였으며, 볼 밀링은 균일한 혼합 등을 위해 24시간 동안 실시하였다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거친 혼합물은 함수율이 40%인 슬러리(slurry) 상태를 이루었다.
슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하였다. 상기 스프레이 건조는 2.5mm 크기의 노즐을 사용하였으며, 유입구의 온도(Inlet temperature)는 160℃ 였다.
<실험예 6>
실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 준비하였다.
상기 도자타일용 과립분말의 소수화 표면처리를 위하여 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)로 표면처리된 실리카(SiO2, 50nm, 30%) 용액(소수화 실리카 용액)을 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액은, 콜로이드 실리카(50nm, 20g), 에탄올(10g), 증류수(20g)를 무게비로 2:1:2 비율로 혼합한 후 10분 동안 교반하고, 염산(HCl, 36.5%)을 첨가하여 pH 2∼3으로 조절한 다음, 60℃의 온도에서 30분 동안 추가 교반을 진행하고, 이 용액에 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)를 0.01M 농도로 첨가하여 60℃의 온도에서 24시간 동안 교반하여 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액을 이용한 도자타일용 과립분말의 표면 코팅 공정은 유동층 코팅기를 이용하여 실시하였다. 코팅 탱크 내부 온도를 60℃로 승온시켜 유지하고, 과립분말의 밀도를 고려하여 air flow @ 45m3/h 조건에서 과립분말을 순환시키며 2.3㎖/min 속도로 상기 소수화 실리카 용액을 분사하였다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량을 과립분말 100중량부 대비 2중량부로 하여 코팅을 실시하였다. 전체 코팅 공정 시간은 50분으로 진행하였다.
<실험예 7>
실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 준비하였다.
상기 도자타일용 과립분말의 소수화 표면처리를 위하여 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)로 표면처리된 실리카(SiO2, 50nm, 30%) 용액(소수화 실리카 용액)을 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액은, 콜로이드 실리카(50nm, 20g), 에탄올(10g), 증류수(20g)를 무게비로 2:1:2 비율로 혼합한 후 10분 동안 교반하고, 염산(HCl, 36.5%)을 첨가하여 pH 2∼3으로 조절한 다음, 60℃의 온도에서 30분 동안 추가 교반을 진행하고, 이 용액에 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)를 0.01M 농도로 첨가하여 60℃의 온도에서 24시간 동안 교반하여 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액을 이용한 도자타일용 과립분말의 표면 코팅 공정은 유동층 코팅기를 이용하여 실시하였다. 코팅 탱크 내부 온도를 60℃로 승온시켜 유지하고, 과립분말의 밀도를 고려하여 air flow @ 45m3/h 조건에서 과립분말을 순환시키며 2.3㎖/min 속도로 상기 소수화 실리카 용액을 분사하였다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량을 과립분말 100중량부 대비 5중량부로 하여 코팅을 실시하였다. 전체 코팅 공정 시간은 50분으로 진행하였다.
<실험예 8>
실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 준비하였다.
상기 도자타일용 과립분말의 소수화 표면처리를 위하여 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)로 표면처리된 실리카(SiO2, 50nm, 30%) 용액(소수화 실리카 용액)을 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액은, 콜로이드 실리카(50nm, 20g), 에탄올(10g), 증류수(20g)를 무게비로 2:1:2 비율로 혼합한 후 10분 동안 교반하고, 염산(HCl, 36.5%)을 첨가하여 pH 2∼3으로 조절한 다음, 60℃의 온도에서 30분 동안 추가 교반을 진행하고, 이 용액에 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)를 0.01M 농도로 첨가하여 60℃의 온도에서 24시간 동안 교반하여 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액을 이용한 도자타일용 과립분말의 표면 코팅 공정은 유동층 코팅기를 이용하여 실시하였다. 코팅 탱크 내부 온도를 60℃로 승온시켜 유지하고, 과립분말의 밀도를 고려하여 air flow @ 45m3/h 조건에서 과립분말을 순환시키며 2.3㎖/min 속도로 상기 소수화 실리카 용액을 분사하였다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량을 과립분말 100중량부 대비 8중량부로 하여 코팅을 실시하였다. 전체 코팅 공정 시간은 50분으로 진행하였다.
<실험예 9>
실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 준비하였다.
상기 도자타일용 과립분말의 소수화 표면처리를 위하여 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)로 표면처리된 실리카(SiO2, 50nm, 30%) 용액(소수화 실리카 용액)을 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액은, 콜로이드 실리카(50nm, 20g), 에탄올(10g), 증류수(20g)를 무게비로 2:1:2 비율로 혼합한 후 10분 동안 교반하고, 염산(HCl, 36.5%)을 첨가하여 pH 2∼3으로 조절한 다음, 60℃의 온도에서 30분 동안 추가 교반을 진행하고, 이 용액에 GPTMS(Glycidoxypropyl trimethoxy silane)를 0.01M 농도로 첨가하여 60℃의 온도에서 24시간 동안 교반하여 제조하였다.
상기 소수화 실리카 용액을 이용한 도자타일용 과립분말의 표면 코팅 공정은 유동층 코팅기를 이용하여 실시하였다. 코팅 탱크 내부 온도를 60℃로 승온시켜 유지하고, 과립분말의 밀도를 고려하여 air flow @ 45m3/h 조건에서 과립분말을 순환시키며 2.3㎖/min 속도로 상기 소수화 실리카 용액을 분사하였다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량을 과립분말 100중량부 대비 10중량부로 하여 코팅을 실시하였다. 전체 코팅 공정 시간은 50분으로 진행하였다.
도 1은 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이고, 도 2는 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예 4에 따라 제조된 도자타일용 과립분말을 보여주는 사진이고, 도 4는 실험예 7에 따라 소수화 실리카 용액으로 코팅처리되어 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅되어 있는 도자타일용 과립분말을 보여주는 사진이다.
도 5는 도자타일용 과립분말의 유동성을 측정하는 방법을 설명하기 위하여 도시한 도면이다. 도 5를 참조하면, 도자타일용 과립분말의 유동성 평가는 과립분말의 안식각(ASTM D6393-08)을 측정하여 분석하였다. 샘플 스테이지(Sample stage)로부터 75mm 위에 설치한 체(Sieve)를 통하여 떨어진 과립분말이 형성하는 콘(cone)과 스테이지(stage) 사이의 각(도 5의 'φ' 참조)을 측정하였다.
실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 도자타일용 과립분말의 유동성을 측정하여 아래의 표 1에 나타내었다.
구분 실험예 1 실험예 2 실험예 3 실험예 4 실험예 5
안식각(°) 30.2 29.1 27.6 27.3 29.8
입도 분포 (mm) D10 : 88
D50 : 305
D90 : 910 		D10 : 103
D50 : 321
D90 : 915 		D10 : 125
D50 : 364
D90 : 927 		D10 : 152
D50 : 387
D90 : 920 		D10 : 141
D50 : 344
D90 : 905
과립분말의 유동성은 입도 분포에 영향을 받으며, 과립분말 제조 시 PVP를 첨가하여 입도 분포를 제어하면 유동성이 향상되는 결과를 얻었다.
실험예 6 내지 실험예 9에 따라 소수화 실리카 용액으로 코팅처리된 도자타일용 과립분말의 유동성을 측정하여 아래의 표 2에 나타내었다.
구분 실험예 4 실험예 6 실험예 7 실험예 8 실험예 9
안식각(°) 27.3 25.2 22.6 26.8 29.1
표 2를 참조하면, 소수화 실리카 용액으로 코팅처리되어 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 과립분말은 유동성이 향상되었다. 상기 소수화 실리카 용액의 함량이 과립분말 100중량부 대비 2중량부, 5중량부인 경우에 가장 우수한 유동성이 관찰되었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (12)

  1. 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계;
    소수화 실리카 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액이고,
    상기 소수화 실리카 용액을 제조하는 단계는,
    (a) 실리카, 알코올 및 물(H2O)의 혼합 용액에 산(acid)을 첨가하여 pH 1∼5으로 조절하는 단계; 및
    (b) 상기 산(acid)을 첨가하여 pH가 조절된 용액에 실란 커플링제를 첨가하고 상기 알코올의 끓는점보다 낮은 40∼70℃의 온도에서 교반하는 단계를 포함하며,
    상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타내는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소수화 실리카 용액은,
    실란 커플링제(Silane coupling agent)로 표면처리된 실리카를 포함하는 용액이고,
    상기 실리카는 상기 실란 커플링제에 의해 표면처리되어 소수성을 나타내는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제는 글리시독시프로필 메틸디메톡시실란(Glycidoxypropyl methyldimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리메톡시 실란(Glycidoxypropyl trimethoxy silane), 글리시독시프로필 트리에톡시 실란(Glycidoxypropyl triethoxy silane), 메타크릴록시프로필 메틸디메톡시 실란(Methacryloxypropyl methydimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리메톡시 실란(methacryloxypropyl trimethoxy silane), 메타크릴록시프로필 트리에톡시 실란(Methacryloxypropyl triethoxy silane) 및 아크릴록시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxy silan)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 실리카는 2∼100㎚의 평균 입경을 갖는 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산(acid)은 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  7. 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계;
    소수화 실리카 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 도자타일용 과립분말을 소수화 표면처리하면서 경도를 개선하기 위하여 상기 소수화 실리카 용액을 도자타일용 과립분말의 표면에 코팅하여 소수성을 갖는 실리카로 표면 코팅된 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 소수화 실리카 용액은 소수성을 나타내는 실리카를 포함하는 용액이고,
    상기 도자타일용 과립분말을 제조하는 단계는,
    출발원료로 석회석 분말 10∼15중량%, 점토 분말 20∼25중량%, 도석 분말 35∼45중량%, 납석 분말 10∼15중량% 및 백토 분말 8∼13%를 준비하고 혼합하여 슬러리 상태로 만드는 단계; 및
    슬러리 상태의 혼합물을 스프레이 건조(spray drying)하여 도자타일용 과립분말을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 0.1∼2중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 PVA(polyvinyl alcohol) 0.1∼2중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 물유리(sodium silicate) 0.1∼2중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 젤라틴(gelatin) 0.1∼2중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 슬러리 상태로 만드는 단계에서 상기 출발원료 100중량부에 대하여 설탕물 0.1∼2중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 도자타일용 고유동성 과립분말의 제조방법.
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