KR102185193B1 - 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트 - Google Patents

칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트 Download PDF

Info

Publication number
KR102185193B1
KR102185193B1 KR1020180166291A KR20180166291A KR102185193B1 KR 102185193 B1 KR102185193 B1 KR 102185193B1 KR 1020180166291 A KR1020180166291 A KR 1020180166291A KR 20180166291 A KR20180166291 A KR 20180166291A KR 102185193 B1 KR102185193 B1 KR 102185193B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chalcogen compound
nanosheet
compound nanosheet
slurry
present
Prior art date
Application number
KR1020180166291A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200077104A (ko
Inventor
이동주
강지연
김슬기
김도훈
Original Assignee
충북대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 충북대학교 산학협력단 filed Critical 충북대학교 산학협력단
Priority to KR1020180166291A priority Critical patent/KR102185193B1/ko
Publication of KR20200077104A publication Critical patent/KR20200077104A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102185193B1 publication Critical patent/KR102185193B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

본 발명의 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법은,
(a) 칼코겐 화합물을 염기성 수용액 및 염기성 용매에 혼합하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 볼밀링하여 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 얻는 단계; 및
(c) 상기 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 원심분리하여 나노시트를 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트{Chalcogenide nanosheet and preparing methods thereof}
본 발명은 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트에 관한 것이다.
전이금속 칼코겐 화합물은(Transition metal dichalcogenide) 전이금속인 원자 M과 칼코겐 원자 X가 MX2로 표현되는 층상 구조를 가지며, 에너지 밴드갭이 없는 그래핀과 달리 반도체 특성을 가지고 있어 현재 촉매, 배터리, 센서, 트랜지스터 등의 분야에서 각광을 받고 있는 소재이다.
전이금속 칼코겐 화합물 중 가장 대표적인 물질은 이황화 몰리브덴(MoS2)으로써, 이는 벌크 물질의 경우 간접 밴드갭을 가지지만 단일층으로 박리할 경우 직접 밴드갭 반도체 특성을 보여, 이를 제조하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
하지만, 이황화 몰리브덴은 자연계에서 흑연과 흡사한 층상 구조로 존재하며 층간의 반 데르 발스 힘으로 결합하고 있어 탑-다운 방식으로는 스카치 테이프를 이용한 기계적 박리나 이온 종에 의한 인터칼레이션, 바텀-업 방식으로는 CVD를 이용한 성장이나 수열 합성 등으로 제조할 수 있지만, 대량 생산에 용이하지 않다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 기계·화학적 공정인 습식 볼밀링을 이용하여 칼코겐 화합물을 나노시트로 박리하는 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서,
본 발명의 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법은,
(a) 칼코겐 화합물을 염기성 수용액 및 염기성 용매에 혼합하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 볼밀링하여 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 얻는 단계; 및
(c) 상기 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 원심분리하여 나노시트를 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 염기성 수용액은 하이드라진(N2H4) 수용액, 암모니아수(NH4OH), 수산화나트륨(NaOH) 수용액, 수산화칼륨(KOH) 수용액, 수산화칼슘(Ca(OH)2) 수용액, 수산화리튬(LiOH) 수용액 및 과산화수소수(H2O2)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 염기성 용매는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸폼아마이드(DMF), 에탄올, 피리딘, 디메틸아세트아미드 (DMAc) 및 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b)단계에서 상온에서 스틸볼을 이용하여 100 rpm 내지 300 rpm의 속도로 12 시간 내지 60 시간 밀링하는 것을 특징으로 한다.
상기 칼코겐 화합물은 MoS2, MoSe2, WS2, WSe2 및 MoTe2 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 칼코겐 화합물 나노시트는 단일층(single layer) 또는 10 층(10 layer) 이하로 존재하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b)단계 이후 금속 이온을 세척하여 제거하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 칼코겐 화합물 나노시트는 상기 방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 칼코겐 화합물 나노시트 제조방법은, 상온에서 수행 가능하므로 저비용으로 고품질의 칼코겐 화합물 나노시트의 대량생산이 가능하고, 공정 조건에 의해 제조되는 칼코겐 화합물 나노시트의 두께와 양을 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 표면 개질된 칼코겐 화합물 나노시트는 관능기를 통해 금속, 세라믹스, 고분자 중합체 등의 모재에 균일하게 분산될 수 있으므로 모재의 기계적, 물리적, 전기적 특성을 향상시킨 복합소재를 제조 할 수 있다.
본 발명의 구현에 따라 제조된 칼코겐 화합물 나노시트는 고품질의 나노시트를 용이하게 구현 할 수 있어, 초소형 전자 소자나 광촉매로서의 응용이 가능하여 다양한 분야의 산업에서 활용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법의 모식도이다.
도 3은 실시예 및 비교예들의 수율 비교 그래프이다.
도 4는 실시예 및 비교예들의 분산성 비교 사진이다.
도 5는 실시예의 SEM 사진이고, 도 6은 비교예１의 SEM 사진이고, 도 7은 비교예 2 의 SEM 사진이고, 도 8은 비교예 3의 SEM 사진이고, 도 9는 비교예 4의 SEM 사진이고, 도 10은 비교예5 의 SEM 사진이다.
도 11은 실시예의 TEM사진이다.
도 12는 실시예의 XPS 결과 데이터들이다.
도 13은 실시예에 따른 나노시트를 다양한 용매에 분산한 사진들이다.
이하, 본 문서의 다양한 실시예들이 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 실시예 및 이에 사용된 용어들은 본 문서에 기재된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 해당 실시예의 다양한 변경, 균등물, 및/또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
칼코겐 화합물은 평면 내 강한 공유결합을 하며 층간에 약한 반데르발스 힘을 가진 이차원 구조의 층상 구조를 갖는다. 이러한 칼코겐 화합물은 전하 이동과 촉매, 광학적 특성과 같은 광범위한 곳에서 흥미로운 비등방성 현상을 나타낸다. 예를 들어, MoS2는 벌크 상태에서 간접 띠 간격 반도체인데, 단일층으로 얇아지면 간접 띠에서 직접 띠 간격으로 변화되어 강한 형광이 관찰된다. 따라서, 칼코겐 화합물을 단일층의 나노시트로 박리하고자 하는 연구가 활발하다. 본 발명은 칼코겐 화합물 나노시트를 간단한 방법으로 수득할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명의 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법은 (a) 칼코겐 화합물을 염기성 수용액 및 염기성 용매에 혼합하는 단계; (b) 상기 혼합물을 볼밀링하여 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 얻는 단계; 및 (c) 상기 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 원심분리하여 나노시트를 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 칼코겐 화합물은 MoS2, MoSe2, WS2, WSe2 및 MoTe2 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 바람직하게는, 칼코겐 화합물은 MoS2일 수 있다.
염기성 수용액은 알칼리금속 수산화물 또는 알칼리토금속 수산화물일 수 있다. 구체적으로, 하이드라진(N2H4) 수용액, 암모니아수(NH4OH), 수산화나트륨(NaOH) 수용액, 수산화칼륨(KOH) 수용액, 수산화칼슘(Ca(OH)2) 수용액, 수산화리튬(LiOH) 수용액 및 과산화수소수(H2O2) 로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 염기성 수용액은 하이드라진 수용액일 수 있다. 이러한 염기성 수용액은 칼코겐 화합물의 층간에 삽입되어 층 간격 거리를 넓힐 수 있다.
염기성 용매는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸폼아마이드(DMF), 에탄올, 피리딘, 디메틸아세트아미드 (DMAc) 및 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 염기성 용매는 NMP일 수 있다. 즉, 바람직하게는, 칼코겐 화합물이 하이드라진 수용액 및 NMP의 혼합 용액에 혼합될 수 있다.
이어서, (b)단계에서 고에너지 습식 볼밀링이 수행될 수 있다. 구체적으로, (a)단계의 혼합물을 상온에서 스틸볼을 이용하여 100 rpm 내지 300 rpm의 속도로 12 시간 내지 60 시간 밀링하여 나노시트 슬러리를 수득할 수 있다. 한편, 볼밀링의 속도 및 시간은 칼코겐 화합물의 양에 따라 달라질 수 있다. (b)단계에서는 염기성 수용액 및 염기성 용매를 통해 층 간 거리가 넓어진 칼코겐 화합물을 단일층(single layer) 또는 단일층(single layer) 또는 10 층(10 layer) 이하의 MoS2 sheet로 박리할 수 있다. 이때, 층 간 거리는 0.65 nm 내지 1 nm 일 수 있다.
이러한 (b)단계 이후 볼밀링 공정에서 혼입될 수 있는 금속 이온과 같은 불순물을 세척하여 제거하는 공정을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 나노시트 슬러리의 수산화 이온을 염산 수용액의 증류수 혼합물로 세척하여 제거할 수 있다. 이를 통해 나노시트의 순도를 높일 수 있다.
이후, (c) 단계에서는 용매에 분산하여 원심분리할 수 있다. 원심분리를 통해 가라앉은 물질을 제거 후 나노시트를 분리할 수 있다. 이러한 나노시트는 단일층(single layer) 또는 10 층(10 layer) 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 칼코겐 화합물 나노시트 제조방법은, 박리화 수율이 20 % 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 칼코겐 화합물 나노시트 제조방법은, 상온에서 수행 가능하므로 저비용으로 고품질의 칼코겐 화합물 나노시트의 대량생산이 가능하고, 공정 조건에 의해 제조되는 칼코겐 화합물 나노시트의 두께와 양을 조절할 수 있다.
또한, 관능기를 통해 금속, 세라믹스, 고분자 중합체 등의 모재에 균일하게 분산될 수 있으므로 모재의 기계적, 물리적, 전기적 특성을 향상시킨 복합소재를 제조할 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 본원의 이해를 돕기위하여 예시하는 것 일뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예> 이황화 몰리브덴 나노시트의 제조
2 g의 이황화 몰리브덴을 1ml의 하이드라진 수화물(N2H4)과 19 ml의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 혼합 용액에 혼합하여 슬러리화 하였다. 스틸 볼을 이용하여 고에너지 볼 밀링을 200 rpm에서 약 48 시간 동안 실시하였다. 이황화 몰리브덴 나노시트 슬러리에서 수산화 이온을 50 ml의 염산 수용액 50 ml의 증류수 혼합물로 세척하여 제거한 후 NMP에 분산하여 원심분리를 통해 가라앉은 물질을 제거한 후 건조하여 이황화 몰리브덴 나노시트를 수득하였다.
<비교예 1>
실시예 1에서 슬러리화 시 하이드라진 수화물 대신 과산화수소수를 이용했다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로 진행하였다.
<비교예 2>
실시예 1에서 슬러리화 시 하이드라진 수화물을 사용하지 않고 NMP만 사용했다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로 진행하였다.
<비교예 3>
실시예 1에서 슬러리화 시 하이드라진 수화물 및 NMP 대신 Hydrate salt만 사용했다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로 진행하였다.
<비교예 4>
실시예 1에서 슬러리화 시 하이드라진 수화물 및 NMP 대신 NaOH만 사용했다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로 진행하였다.
<비교예 5>
실시예 1에서 슬러리화 시 하이드라진 수화물 및 NMP을 사용하지 않고 건식으로 볼밀링했다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로 진행하였다.
도 3은 실시예 및 비교예１ 내지 5의 수율 그래프이다. 도 3을 참고하면, 실시예의 수율은 23 %임에 비해, 비교예1 내지 5의 수율은 실시예보다 현저히 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 및 비교예들을 NMP에 분산한 사진이다. 실시예인 NMP+N2H4의 용액이 맑고 옅은 초록색을 띄는 것으로 확인되어 비교예들에 비해 분산성이 우수하고 안정한 상태임을 알 수 있다.
도 5는 실시예의 SEM 사진이고, 도 6은 비교예１의 SEM 사진이고, 도 7은 비교예 2 의 SEM 사진이고, 도 8은 비교예 3의 SEM 사진이고, 도 9는 비교예 4의 SEM 사진이고, 도 10은 비교예5 의 SEM 사진이다.
도 5 내지 도 10을 참고하면, 실시예가 비교예들에 비해 박리된 나노시트를 높은 수율로 수득할 수 있음을 확인할 수 있다. 비교예들의 경우 군데군데 뭉쳐진 분말을 확인할 수 있다.
도 11은 실시예의 TEM사진이고, 도 12는 실시예의 XPS 결과 데이터들이다. 도 11 및 도 12를 참고하면, 실시예를 통해 단일층의 이황화 몰리브덴 나노시트를 수득할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 13은 실시예에 따른 나노시트를 다양한 용매에 분산한 사진들이다. 실시예에 따른 나노시트를 DI water, IPA 및 DMF에 분산하였고, 도 13을 참고하면, 용매의 종류에 상관없이 모두 우수한 분산성을 나타냄을 확인하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. (a) 칼코겐 화합물을 하이드라진(N2H4) 수화물 및 산화수소수(H2O2) 중 적어도 어느 하나 및 염기성 용매에 혼합하는 단계;
    (b) 상기 혼합물을 상온에서 스틸볼을 이용하여 100 rpm 내지 300 rpm의 속도로 12 시간 내지 60 시간 동안 볼밀링하여 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 얻는 단계; 및
    (c) 상기 칼코겐 화합물 나노시트 슬러리를 원심분리하여 나노시트를 분리하는 단계를 포함하고, 초음파 처리하지 않는 것을 특징으로 하는 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 염기성 용매는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸폼아마이드(DMF), 에탄올, 피리딘, 디메틸아세트아미드 (DMAc) 및 피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 칼코겐 화합물은 MoS2, MoSe2, WS2, WSe2 및 MoTe2 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 칼코겐 화합물 나노시트는 단일층(single layer) 또는 10 층(10 layer) 이하로 존재하는 것을 특징으로 하는 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계 이후 금속 이온을 세척하여 제거하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법.
  8. 제1항, 제3항, 및 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 제조된 칼코겐 화합물 나노시트.
KR1020180166291A 2018-12-20 2018-12-20 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트 KR102185193B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180166291A KR102185193B1 (ko) 2018-12-20 2018-12-20 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180166291A KR102185193B1 (ko) 2018-12-20 2018-12-20 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200077104A KR20200077104A (ko) 2020-06-30
KR102185193B1 true KR102185193B1 (ko) 2020-12-01

Family

ID=71120940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180166291A KR102185193B1 (ko) 2018-12-20 2018-12-20 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102185193B1 (ko)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101580211B1 (ko) * 2014-01-03 2015-12-24 한국과학기술원 몰리브덴 디설파이드나노시트 제조방법, 이를 위한 박리액 및 이에 의하여 제조된 몰리브덴 디설파이드 나노시트
KR101950853B1 (ko) * 2017-06-13 2019-02-21 강원대학교 산학협력단 박리된 몰리브덴 디설파이드 시트 상에 분산된 루테늄을 함유하는 2차원 불균일 나노-촉매를 이용한 아민 화합물의 선택적 산화 방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
20TH INTERNATIONAL CONFERENCE ON COMPOSITE MATERIALS COPENHAGEN 19-24TH JULY 2015*
CHEM. EUR. J. 2016 22 2910-2914

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200077104A (ko) 2020-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111799464B (zh) 一种MXene/石墨烯复合纳米片及其制备方法和应用、电极极片及其应用
JP6527607B2 (ja) スルホン化二次元炭化チタンナノシートの調製方法
TWI711584B (zh) MXene粒子材料、漿體、二次電池、透明電極、MXene粒子材料之製造方法
US9917299B2 (en) Method and material for lithium ion battery anodes
KR101299863B1 (ko) 용액 중의 단일 및 다중 그래핀층의 안정한 분산물
KR101471748B1 (ko) 바나듐 설파이드 및 환원형 그래파이트 옥사이드의 하이브리드 제조방법 및 상기 하이브리드를 포함한 리튬 이온 배터리
JP7075346B2 (ja) Ｓｉ／Ｃコンポジット粒子の製造
KR101563585B1 (ko) 자발공정을 이용하는 그래핀의 제조방법
JP2020100556A (ja) グラフェン分散液の製造方法
JP2011032156A (ja) グラフェンまたは薄膜グラファイトの製造方法
KR20140028381A (ko) 그래핀의 제조 방법
TW201711959A (zh) 石墨烯分散液及其製造方法、石墨烯-活性物質複合體粒子的製造方法以及電極糊的製造方法
TW202014380A (zh) 球形ＳｉＯＣ顆粒電極材料
JP6370216B2 (ja) ランダム構造ｇｉｃの製造方法、薄片化黒鉛分散液の製造方法、薄片化黒鉛分散液及び薄片化黒鉛
KR20180036261A (ko) 나노복합체 및 그의 제조방법
KR20150081057A (ko) 몰리브덴 디설파이드나노시트 제조방법, 이를 위한 박리액 및 이에 의하여 제조된 몰리브덴 디설파이드 나노시트
JP2018523630A (ja) ポーラスシリコンの作製方法および二次電池電極用の原料としてのその使用
KR20160100268A (ko) 비반복적이고 불규칙적인 3차원 기공을 포함하는 그래핀 및 이의 제조 방법
JP2017007930A (ja) シリコン−炭素複合材料およびその製造方法
KR101778941B1 (ko) 전기화학적 리튬화를 이용한 ZnSb 나노시트의 제조방법
US10176932B2 (en) Method of manufacturing graphene composite including ultrasonic-wave pulverization post-treatment process and method of manufacturing active material using the same
CN113443620B (zh) 一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用
WO2022050114A1 (ja) 導電性２次元粒子およびその製造方法
KR102185193B1 (ko) 칼코겐 화합물 나노시트 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 칼코겐 화합물 나노시트
JP2020045266A (ja) 酸化グラフェン分散液、その調製方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant