KR102172997B1 - 점착보호필름, 이를 포함하는 전자 재료 및 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

점착보호필름, 이를 포함하는 전자 재료 및 전자 부품이 개시된다. 상기 점착보호필름은 기재필름의 적어도 일면에 배치된 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층을 포함할 수 있으며, 상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -25℃ 이상일 수 있고, 상기 아크릴계 공중합체는 아크릴계 공중합체 총 중량을 기준으로 하여 36 내지 40 중량%의 부틸기, 0.1 내지 0.2 중량% 미만의 히드록시기, 0.7 내지 2.0 중량%의 메틸기, 및 0.15 내지 0.35 중량%의 카르복시기를 포함할 수 있다.

Description

점착보호필름, 이를 포함하는 전자 재료 및 전자 부품{Adhesive protective film, electronic material and electronic component including the same}
점착보호필름, 이를 포함하는 전자 재료 및 전자 부품에 관한 것이다.
최근 디스플레이 재료, 전자정보 재료 등과 같은 전자 재료 및 기타 일반재 등의 표면을 보호하기 위하여 점착보호필름의 수요가 점차 증가하고 있다.
일반적으로 점착제를 포함하는 점착보호필름을 사용하기 위해서는 기재필름의 면에 점착제를 도포하고 도포된 점착면을 보호하기 위해 이형필름이 필요하다. 상기 점착면의 점착제 경화를 위해 40~60℃의 고온 숙성 과정이 필요하다. 또한 이렇게 제조된 점착보호필름을 피착체에 부착하기 위해서는 상기 이형필름을 제거하고 상기 점착보호필름을 피착체에 합지(lamination)시키는 공정을 필요로 한다. 이러한 점착보호필름의 제조공정은 고온 숙성 과정으로 인한 시간의 소요, 점착면 보호를 위한 이형필름의 필요, 및 피착제 합지 공정 추가 등 시간과 비용이 많이 소요된다.
따라서 이형필름의 합지(lamination), 40~60℃의 고온 숙성 과정을 거치지 않고 피착체에 합지시킨 후 사용 가능한 신규한 점착보호필름, 상기 점착보호필름을 포함하는 전자 재료 및 전자 부품에 대한 요구가 여전히 있다.
일 측면은 이형필름의 합지(lamination), 40~60℃의 고온 숙성 과정을 거치지 않고 피착체에 합지시킨 후 사용 가능한 점착보호필름을 제공하는 것이다.
다른 측면은 상기 점착보호필름을 포함하는 전자 재료를 제공하는 것이다.
또다른 측면은 상기 전자 재료를 포함하는 전자 부품을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라,
기재필름; 및
상기 기재필름의 적어도 일면에 배치된 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층;을 포함하며,
상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -25℃ 이상이고,
상기 아크릴계 공중합체는 아크릴계 공중합체 총 중량을 기준으로 하여 36 내지 40 중량%의 부틸기, 0.1 내지 0.2 중량% 미만의 히드록시기, 0.7 내지 2.0 중량%의 메틸기, 및 0.15 내지 0.35 중량%의 카르복시기를 포함하는 점착보호필름이 제공된다.
다른 측면에 따라,
전술한 점착보호필름을 포함하는 전자 재료가 제공된다.
또다른 측면에 따라,
전술한 전자 재료를 포함하는 전자 부품이 제공된다.
일 측면에 따른 점착보호필름은, 상기 기재필름의 적어도 일면에 배치된 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층;을 포함할 수 있으며, 상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -25℃ 이상일 수 있고, 상기 아크릴계 공중합체는 아크릴계 공중합체 총 중량을 기준으로 하여 36 내지 40 중량%의 부틸기, 0.1 내지 0.2 중량% 미만의 히드록시기, 0.7 내지 2.0 중량%의 메틸기, 및 0.15 내지 0.35 중량%의 카르복시기를 포함하여, 이형필름의 합지(lamination), 40~60℃의 고온 숙성 과정을 거치지 않고 피착체에 합지시킨 후 사용 가능한 점착보호필름을 제공할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 점착보호필름의 단면도를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 점착보호필름, 이를 포함하는 전자 재료 및 전자 부품에 관하여 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다.
본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 명세서의 도면은 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 "위에(또는 상에)"라는 용어는 다른 부분 "직접 위에(또는 직접 상에)" 위치하고 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 개재되어 있는 경우도 포함한다. 반대로, "직접 위에(또는 직접 상에)"라는 용어는 중간에 다른 부분이 개재되어 있지 않은 것을 의미한다.
본 명세서에서 "포함"이라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 추가 또는/및 개재할 수 있음을 나타내도록 사용된다.
본 명세서에서 "~계 고분자"라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 "~계 고분자 또는/및 이의 유도체"를 포함하도록 사용된다. 이하, 도 1을 참고하여 본 발명의 일 구현예에 따른 점착보호필름에 대하여 상세하게 설명한다.
일반적으로 아크릴계 점착제 조성물이 사용된 점착보호필름은 점착가공 후 40~60℃의 고온 숙성 과정으로 인한 시간, 점착면 보호를 위한 이형필름의 필요, 및 피착체에 합지시키는 공정 추가 등 시간과 비용이 많이 소요될 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 촉매함량의 증가를 통해 반응속도를 올릴 순 있지만 점착제 경화가 빨라 대량 생산시 문제가 발생할 수 있으며, 완전 경화까지는 40~60℃의 고온 숙성의 시간이 필요하다. 그리고 실리콘계 점착제 조성물을 사용하면 상기 문제를 해결할 수 있으나, 상기 실리콘계 점착제 조성물의 낮은 표면에너지로 인해 피착체에 대한 실리콘 오염 및 피착체의 표면에너지 변화 등의 문제점이 야기될 수 있다.
본 발명의 발명자들은 상기 문제를 해결하고자 다음과 같이 신규한 점착보호필름을 제안하고자 한다.
도 1은 일 구현예에 따른 점착보호필름(100)의 단면도를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 점착보호필름(100)은 기재필름(110) 및 상기 기재필름(110)의 적어도 일면에 배치된 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층 (120)을 포함할 수 있으며, 상기 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층(120)의 적어도 일면에 이형층 또는 피착체(130)가 배치될 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -25℃ 이상일 수 있으며, 상기 아크릴계 공중합체는 아크릴계 공중합체 총 중량을 기준으로 하여 36 내지 40 중량%의 부틸기, 0.1 내지 0.2 중량% 미만의 히드록시기, 0.7 내지 2.0 중량%의 메틸기, 및 0.15 내지 0.35 중량%의 카르복시기를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 -25℃ 미만이라면 아크릴계 점착제 조성물을 기재필름(110) 상에 도포하여 피착체에 합지시 조성물이 경화되어 3차원 네트워크 구성을 가진다 해도 고분자 자체의 유리전이온도가 낮기 때문에 피착체에 상기 아크릴계 점착제 조성물의 전이가 발생하거나 또는 시간 경과 후 점착력 상승의 문제가 발생할 수 있다.
상기 점착보호필름(100)은 기재필름(110) 상에 아크릴계 점착제 조성물을 도포한 후 이형필름의 합지(lamination) 및 40~60℃의 고온 숙성 과정을 거치지 않고 피착체에 합지시켜 사용할 수 있다. 이로 인해, 상기 점착보호필름(100)은 점착제 경화 부족에 따른 점착제 전이 및 점착력 상승 등을 막을 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 300,000 내지 2,000,000 달톤(Dalton)일 수 있다. 상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량(Mw)이 300,000 달톤(Dalton)보다 작다면 응집력 저하로 인한 점착제 잔존현상이 발생할 수 있으며, 2,000,000 달톤(Dalton)보다 크다면 점도가 높아져 작업성이 나빠질 수 있다. 상기 중량평균분자량(Mw)은 겔투과 크로마토그래피(GPC)와 같은 당해 기술분야에서 공지된 기술들을 사용하여 측정할 수 있다.
상기 점착층(120)의 두께는 8 ㎛ 내지 15 ㎛일 수 있다. 상기 점착층(120)의 두께가 5㎛ 보다 얇으면 피착체와 밀착성이 떨어져 박리불량이 발생할 수 있으며, 15㎛ 보다 두꺼우면 점착력의 상승 및 점착제 전이 등의 문제가 야기될 수 있다.
상기 점착층(120)은 하기 식 1에 따라 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도를 각각 계산할 때 하기 식 2에 따른 경화도 차이가 7% 이하를 만족할 수 있다:
[식 1]
경화도(%) = [Wb/Wa] ⅹ100
상기 식 1에서,
Wa는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 기재필름으로부터 긁어 얻은 샘플의 중량일 수 있고,
Wb는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 용매에 1일간 침지시킨 후 상기 용매를 휘발시켜 얻은 잔존하는 샘플의 중량일 수 있다.
[식 2]
경화도 차이(%) = [40℃에서 5일간 방치한 후의 경화도(%) - 40℃에서 5일간 방치하기 전의 경화도(%)]
상기 점착층(120)은 하기 식 3에 따른 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력 차이가 10% 이하를 만족할 수 있다:
[식 3]
점착력 차이(%) = [(Sf -Si)/Si]ⅹ100
상기 식 3에서,
Si는 40℃에서 5일간 방치하기 전에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력일 수 있으며,
Si는 40℃에서 5일간 방치하기 후에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력일 수 있다.
상기 기재필름(110)은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 중합체; 폴리메틸메타크릴레이트 등의 폴리(메타)아크릴계 중합체; 폴리스티렌, 폴리(아크릴로니트릴-스티렌) 공중합체(AS 수지) 등의 폴리스티렌계 중합체 또는 공중합체; 또는/및 폴리카보네이트계 중합체 등의 기재필름을 포함할 수 있다. 또한 상기 기재필름(110)은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로 또는 노르보르넨 구조를 갖는 폴리올레핀계 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 공중합체; 폴리염화비닐계 중합체; 나일론 또는 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 중합체; 폴리이미드계 중합체; 폴리설폰계 중합체; 폴리에테르설폰계 중합체; 폴리(에테르-에테르) 케톤계 중합체; 폴리페닐렌 설파이드계 중합체; 폴리비닐알콜계 중합체; 폴리비닐리덴 클로라이드계 중합체; 폴리비닐부티랄계 중합체; 폴리알릴레이트계 중합체; 폴리옥시메틸렌계 중합체; 에폭시계 중합체; 폴리우레탄계 중합체; 폴리(아크릴-우레탄)계 중합체; 및 실리콘계 중합체 등의 열경화성 경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지를 더 포함할 수 있고, 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 기재필름(110)은 폴리에스테르계 기재필름을 포함할 수 있다.
상기 기재필름(110)의 두께는 25㎛ 내지 125㎛일 수 있다.
상기 점착층(120)은 유리전이온도가 0℃ 이하인 연질 아크릴계 단량체, 유리전이온도가 0℃ 이상인 경질 아크릴계 단량체, 및 가교성 아크릴계 단량체를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물의 중합 결과물일 수 있다.
상기 연질 아크릴계 단량체는 아크릴계 점착제 조성물에 유연성과 점착력을 부여할 수 있다. 상기 연질 아크릴계 단량체는 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, n-테트라데실 아크릴레이트, n-테트라데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 연질 아크릴계 단량체의 함량은 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 80 중량부 내지 85 중량부일 수 있다. 상기 연질 아크릴계 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 80 중량부 보다 작다면 상기 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 높아질 수 있으며, 85 중량부 보다 많다면 상기 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 낮아질 수 있다. 이로 인해 상기 아크릴계 점착제 조성물의 물성이 달라질 수 있다.
상기 경질 아크릴계 단량체는 아크릴계 점착제 조성물에 응집력을 부여할 수 있다. 상기 경질 아크릴계 단량체는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 경질 아크릴계 단량체의 함량은 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 경질 아크릴계 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 10중량부를 초과하면 아크릴계 점착제 조성물이 딱딱해지며, 끈적거림(tacky성)이 저하되어 피착체에 대한 밀착성이 저하될 수 있다.
상기 가교성 단량체는 상기 연질 아크릴계 단량체와 상기 경질 아크릴계 단량체의 공중합 과정에 사용될 수 있다. 상기 가교성 단량체는 히드록시기 함유 단량체, 카르복시기 함유 단량체, 질소 함유 단량체, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 가교성 단량체는 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 4-히드록시부틸 아크릴레이트, 4-히드록시부틸 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 아크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 2-히드록시 에틸렌글리콜 아크릴레이트, 2-히드록시 에틸렌글리콜 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜 아크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 가교성 단량체의 함량은 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 가교성 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 1 중량부 미만으로 낮아지면 경화밀도가 저하되어 아크릴계 점착제 조성물의 응집력이 저하될 수 있고, 5 중량부를 초과하면 아크릴계 점착제 조성물의 배합시 경화제 투입 후 가용시간(pot life)이 짧아질 수 있다.
상기 아크릴계 점착제 조성물은 에폭시 경화제를 더 포함할 수 있다. 상기 에폭시 경화제는 경화 속도를 향상시킬 수 있고 내열성을 확보할 수 있다. 상기 에폭시 경화제의 농도는 사용범위에 따라 다양한 농도 범위 내에서 사용될 수 있다.
이형층은 예를 들어, 실리콘계 이형필름을 포함할 수 있다. 상기 실리콘계 이형필름은 예를 들어, 알케닐기를 포함하는 실리콘 수분산체, Si-H기를 포함하는 실리콘 수분산체, 및 에티닐기를 포함하는 가교 반응 억제제를 포함할 수 있다. 상기 알케닐기를 포함하는 실리콘 수분산체는 예를 들어, 오르가노 폴리실록산일 수 있으며 알케닐기를 적어도 2개 이상 포함할 수 있다. 상기 Si-H기를 포함하는 실리콘 수분산체는 예를 들어, 오르가노 하이드로전 폴리실록산일 수 있다. 상기 알케닐기를 포함하는 실리콘 수분산체 및 Si-H기를 포함하는 실리콘 수분산체는 1: 2~3중량비로 포함될 수 있다. 상기 에티닐기를 포함하는 가교 반응 억제제는, 예를 들어 에티닐시클로헥산올 등을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 이형층의 두께는 0.01 내지 10㎛일 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 전자 재료는 전술한 점착보호필름을 포함할 수 있다. 상기 전자 재료는 디스플레이 재료 또는 전자정보 재료 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 점착보호필름은 TSP(Touch Screen Panel) 공정에서 ITO 필름에 부착되는 보호필름으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 점착보호필름은 연성인쇄회로기판 제작시 커버레이 또는 CCL(Copper Clad Laminate)의 일 면에 부착되어 사용될 수 있다.
또다른 일 구현예에 따른 전자 부품은 전자 재료를 포함할 수 있다. 상기 전자 부품은 디스플레이 패널 또는 연성인쇄회로기판(FPCB; flexible printed circuit board) 등을 포함할 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되지 않는다는 것은 자명한 사실일 것이다.
[실시예]
하기 제조예 1 및 비교 제조예 1~7에 사용된 n-부틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 아크릴산, 에틸아세테이트, 및 아조비스디메틸발레로니트릴을 모두 Sigma Aldrich사로부터 구입하였다.
(아크릴계 점착제 조성물 제조)
제조예 1: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
교반기, 환류 냉각기, 온도계 및 질소 주입 장치가 구비된 1,000 ml의 화학 반응기에 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 연질 아크릴계 단량체로서 n-부틸 아크릴레이트 80중량부, 2- 에틸헥실아크릴레이트 10 중량부, 경질 아크릴계 단량체로서 메틸 아크릴레이트 8.6 중량부, 가교성 단량체로서 4-히드록시부틸 아크릴레이트 1 중량부 및 아크릴산 0.4 중량부를 에틸아세테이트 용매 100g에 첨가하고, 여기에 반응개시제로 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 0.02g를 첨가하여 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 아크릴계 점착제 조성물을 질소 분위기 하에 50℃에서 15 시간 중합 반응시켜 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 1: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 연질 아크릴계 단량체로서 n-부틸 아크릴레이트 80 중량부 대신 90 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 2: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 경질 아크릴계 단량체로서 메틸 아크릴레이트 8.6 중량부 대신 4 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 3: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 연질 아크릴계 단량체로서 메틸 아크릴레이트 8.4 중량부 대신 12 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 4: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 가교성 단량체로서 4-히드록시부틸 아크릴레이트 1 중량부 대신 0.4 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 5: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 가교성 단량체로서 4-히드록시부틸 아크릴레이트 1 중량부 대신 1.7 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 6: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 가교성 단량체로서 아크릴산 0.4 중량부 대신 0.2 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
비교 제조예 7: 아크릴계 점착제 조성물의 제조
아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 가교성 단량체로서 아크릴산 0.4 중량부 대신 0.6중량부를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 최종 아크릴계 점착제 조성물을 제조하였다.
상기 제조예 1 및 비교 제조예 1~7에 따른 아크릴계 점착제 조성물의 유리전이온도(Tg), 부틸기, 메틸기, 히드록시기, 및 카르복시기의 함량에 대하여 각각 하기 측정방법 또는 하기 식 4에 따라 구하여 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 유리전이온도(Tg) 측정
상기 제조예 1 및 비교 제조예 1~7에 따른 아크릴계 점착제 조성물의 유리 전이 온도(Tg)를 시차 주사 열량계(DSC, TA사 제조, Q100)를 사용하여 하기와 같은 측정 조건으로 측정하였다.
·측정 개시 온도: -100 ℃, · 승온 속도: 3 ℃/분
· 도달 온도: 20 ℃,
(2) 부틸기, 메틸기, 히드록시기, 및 카르복시기의 함량 계산
상기 제조예 1 및 비교 제조예 1~7에 따른 아크릴계 점착제 조성물의 부틸기, 메틸기, 히드록시기, 및 카르복시기의 함량을 하기 식 4에 따라 각각 계산하여 구하였다.
[식 4]
관능기(부틸기, 메틸기, 히드록시기 또는 카르복시기)의 함량(중량%) =
[{(관능기의 함량)/(아크릴계 점착제 조성물 전체 100 중량부)} ⅹ100]
구분 제
조
예
1		 비교
제
조
예
1		 비교
제
조
예
2		 비교
제
조
예
3		 비교
제
조
예
4		 비교
제
조
예
5		 비교
제
조
예
6		 비교
제
조
예
7
유리전이온도
(Tg, ℃)		 -25 -35 -25 -25 -25 -25 -25 -25
부틸기함량
(중량%)		 36 40 36 36 36 36 36 36
메틸기함량
(중량%)		 1.5 1.5 0.7 2.0 1.5 1.5 1.5 1.5
히드록시기함량
(중량%)		 0.1 0.1 0.1 0.1 0.05 0.2 0.1 0.1
카르복시기함량
(중량%)		 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.13 0.38
(점착보호필름 제작)
실시예 1: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(도레이첨단소재 제조) 50㎛ 두께의 기재필름 상면에 10 ㎛ 두께로 도포하고 160 ℃에서 90초간 건조한 후 폴리이미드 필름을 합지시켜(laminate) 점착보호필름을 제작하였다.
비교예 1~7: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물 대신 비교 제조예 1 내지 비교 제조예 7에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 각각 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착보호필름을 각각 제작하였다.
비교예 8: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(도레이첨단소재 제조) 50㎛ 두께의 기재필름 상면에 10 ㎛ 두께 대신 5 ㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착보호필름을 제작하였다.
비교예 9: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(도레이첨단소재 제조) 50㎛ 두께의 기재필름 상면에 10 ㎛ 두께 대신 17 ㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착보호필름을 제작하였다.
비교예 10: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(도레이첨단소재) 50㎛ 두께의 기재필름 대신 12 ㎛ 두께의 기재필름을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착보호필름을 제작하였다.
비교예 11: 점착보호필름의 제작
제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(도레이첨단소재 제조) 50㎛ 두께의 기재필름 대신 188 ㎛ 두께의 기재필름을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착보호필름을 제작하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 두께, 점착층 두께, 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력 및 점착력 차이, 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도 및 경화도 차이, 및 외관 잔사 여부 확인을 각각 하기 측정방법 또는 하기 식 1~식3에 따라 구하여 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 점착층 두께
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름의 점착층 두께를 마이크로미터(micrometer, Nikon사 제조, MS-11C)를 이용하여 측정하였다.
(2) 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도 측정 등
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름에 대하여 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도를 다음과 같이 측정하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름의 경화된 점착층 일부를 기재필름으로부터 긁어낸 샘플의 중량을 저울을 이용하여 각각 측정하였다. 이후 상기 샘플들을 180 메쉬의 쇠 그물을 통과시켜 메틸에틸케톤 용매 100 g에 1일간 침지시킨 후 상기 메틸에틸케톤 용매를 휘발시켜 얻은 잔존하는 샘플의 중량을 저울을 이용하여 각각 측정하였다.
상기 측정된 중량을 기초로 하기 식 1에 따라 경화도를 각각 계산하여 구하였고, 하기 식 2에 따라 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도 차이를 각각 계산하여 구하였다.
[식 1]
경화도(%) = [Wb/Wa] ⅹ100
상기 식 1에서,
Wa는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 기재필름으로부터 긁어 얻은 샘플의 중량이고,
Wb는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 용매에 1일간 침지시킨 후 상기 용매를 휘발시켜 얻은 잔존하는 샘플의 중량이다.
[식 2]
경화도 차이(%) = [40℃에서 5일간 방치한 후의 경화도(%) - 40℃에서 5일간 방치하기 전의 경화도(%)]
(3) 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력 측정 등
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름에 대하여 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력을 AR-1000를 이용하여 0.3 m/min 속도, 180°로 점착층을 기재필름으로부터 박리함으로써 측졍하였다.
측정된 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력의 차이를 하기 식 3으로부터 계산하여 구하였다.
[식 3]
점착력 차이(%) = [(Sf -Si)/Si]ⅹ100
상기 식 3에서,
Si는 40℃에서 5일간 방치하기 전에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력이며,
Si는 40℃에서 5일간 방치하기 후에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력이다.
(4) 외관 잔사 여부 확인
상기 실시예 1 및 비교예 1~11에 따른 점착보호필름에 대하여 AR-1000 측정장비를 이용하여 0.3 m/min 속도, 180°로 점착층을 기재필름으로부터 박리할 때 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사 여부를 육안 및 광학현미경으로 확인하였다.
구분 PET
두께
(㎛)		 점착층 두께
(㎛)		 경화도 (%) 경화도 차이(%) 점착력 (gf/25mm) 점착력
차이(%)		 외관
확인
(잔사
여부)
@40℃ 5일간 방치 전 @40℃ 5일간 방치 후 @40℃ 5일간 방치 전 @40℃ 5일간 방치 후
실시예 1 50 10 96.2 98.8 2.6 25 26.5 6 없음
비교예 1 50 10 84.6 97.6 13 48 72 50 있음
비교예 2 50 10 90.1 98.9 8.8 82 186 126 있음
비교예 3 50 10 93.1 99.0 5.9 4.5 15.6 247 있음
비교예 4 50 10 89.7 97.9 8.2 79 356 351 있음
비교예 5 50 10 93.7 98.2 4.5 8.4 33.7 301 있음
비교예 6 50 10 89.7 97.9 8.2 63 232 268 있음
비교예 7 50 10 94.3 98.6 4.3 7.9 22.1 180 있음
비교예 8 50 5 97.8 98.8 1.0 0 0 - 있음
비교예 9 50 17 93.4 99.2 5.8 45 198 340 있음
비교예 10 12 10 96.2 98.8 2.6 68 72 5.9 있음
비교예 11 188 10 96.2 98.8 2.6 0 0 - 있음
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1에 따른 점착보호필름은 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도의 차이가 2.6%이었고, 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력의 차이가 6%이었다. 또한 실시예 1에 따른 점착보호필름은 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사가 발견되지 않았다.
이와 비교하여 비교예 1, 비교예 2, 비교예 4, 및 비교예 6에 따른 점착보호필름은 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도의 차이가 각각 13%, 8.8%, 8.2%, 8.2%로 7%를 초과하였다. 비교예 1~비교예 7, 및 비교예 9에 따른 점착보호필름은 각각 50%, 126%, 247%, 351%, 301%, 268%, 180%, 340%로 10%를 초과하였다. 또한 비교예 1~11에 따른 점착보호필름은 모두 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사가 발견되었다.
비교 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물과 비교하여 유리전이온도가 낮다. 이로 인해 비교 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 1에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 경화도가 저하되었고 기재필름 상면에 아크릴계 점착제 조성물을 도포한 직후 피착체에 부착시킬 때 아크릴계 점착제 조성물의 전이가 발생하였다.
비교 제조예 2 및 비교 제조예 3에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물과 비교하여 메틸기 함량을 낮게 또는 높게 변화시켰다. 비교 제조예 2에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 2에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 경화도가 저하되었고 일정시간 경과 후에 점착력이 상승하였고 기재필름으로부터 점착층을 박리할 때 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사가 발견되었다. 비교 제조예 3에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 3에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 40℃에서 5일간 방치 전·후의 점착력 차이가 컸다.
비교 제조예 4 및 비교 제조예 5에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물과 비교하여 히드록시기 함량을 낮게 또는 높게 변화시켰다. 비교 제조예 4에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 4에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 경화도가 저하되었고 일정시간 경과 후에 점착력이 상승하였고 기재필름으로부터 점착층을 박리할 때 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사가 발견되었다. 비교 제조예 5에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 5에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 40℃에서 5일간 방치 전·후의 점착력 차이가 컸다.
비교 제조예 6 및 비교 제조예 7에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물과 비교하여 카르복시기 함량을 낮게 또는 높게 변화시켰다. 비교 제조예 6에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 6에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 경화도가 저하되었고 일정시간 경과 후에 점착력이 상승하였고 기재필름으로부터 점착층을 박리할 때 기재필름 상에 잔존하는 아크릴계 점착제 조성물의 잔사가 발견되었다. 비교 제조예 7에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 비교예 7에 따른 점착보호필름은 제조예 1에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 포함하는 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 40℃에서 5일간 방치 전·후의 점착력 차이가 컸다.
비교예 8 및 비교예 9에 따른 점착보호필름은 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 점착제 두께를 얇게 또는 두껍게 변화시켰다. 비교예 8에 따른 점착보호필름은 피착체에 부착되지 않았다. 비교예 9에 따른 점착보호필름은 40℃에서 5일간 방치 후에 점착력의 상승 및 아크릴계 점착제 조성물의 전이가 발생되었다.
비교예 10 및 비교예 11에 따른 점착보호필름은 실시예 1에 따른 점착보호필름과 비교하여 기재필름의 두께를 얇게 또는 두껍게 변화시켰다. 비교예 10에 따른 점착보호필름은 40℃에서 5일간 방치 전·후의 점착력이 높아 작업성을 저하시킬 수 있다. 비교예 11에 따른 점착보호필름은 뻣뻣하여 피착체에 대한 밀착성이 저하되었다.
이로부터, 실시예 1에 따른 점착보호필름은 비교예 1~11에 따른 점착보호필름과 비교하여 이형필름의 합지(lamination), 40~60℃의 고온 숙성 과정을 거치지 않고 피착체에 합지시킨 후 사용 가능한 점착보호필름을 제공할 수 있음을 알 수 있다.이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것이 아니고, 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
100: 점착보호필름, 110: 기재필름, 120: 점착층,
130: 이형층 또는 피착체

Claims (18)

  1. 기재필름; 및
    상기 기재필름의 적어도 일면에 배치된 아크릴계 공중합체를 포함한 점착층;을 포함하며,
    상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -25℃ 이상이고,
    상기 아크릴계 공중합체는 아크릴계 공중합체 총 중량을 기준으로 하여 36 내지 40 중량%의 부틸기, 0.1 내지 0.2 중량% 미만의 히드록시기, 0.7 내지 2.0 중량%의 메틸기, 및 0.15 내지 0.35 중량%의 카르복시기를 포함하는 점착보호필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량(Mw)이 300,000 내지 2,000,000 달톤(Dalton)인 점착보호필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 점착층의 두께가 8 ㎛ 내지 15 ㎛인 점착보호필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 점착층은 하기 식 1에 따라 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 경화도를 각각 계산할 때 하기 식 2에 따른 경화도 차이가 7% 이하를 만족하는 점착보호필름:
    [식 1]
    경화도(%) = [Wb/Wa] ⅹ100
    상기 식 1에서,
    Wa는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 기재필름으로부터 긁어 얻은 샘플의 중량이고,
    Wb는 40℃에서 5일간 방치하기 전 또는 후에 경화된 점착층 일부를 용매에 1일간 침지시킨 후 상기 용매를 휘발시켜 얻은 잔존하는 샘플의 중량이다.
    [식 2]
    경화도 차이(%) = [40℃에서 5일간 방치한 후의 경화도(%) - 40℃에서 5일간 방치하기 전의 경화도(%)]
  5. 제1항에 있어서,
    상기 점착층은 하기 식 3에 따른 40℃에서 5일간 방치하기 전과 후의 점착력 차이가 10% 이하를 만족하는 점착보호필름:
    [식 3]
    점착력 차이(%) = [(Sf -Si)/Si]ⅹ100
    상기 식 3에서,
    Si는 40℃에서 5일간 방치하기 전에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력이며,
    Si는 40℃에서 5일간 방치하기 후에 점착층을 기재필름으로부터 0.3 m/min 속도, 180°로 박리하여 측정한 점착력이다.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름은 폴리에스테르계 기재필름을 포함하는 점착보호필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름의 두께가 25㎛ 내지 125㎛인 점착보호필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 점착층은 유리전이온도가 0℃ 이하인 연질 아크릴계 단량체, 유리전이온도가 0℃ 이상인 경질 아크릴계 단량체, 및 가교성 아크릴계 단량체를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물의 중합 결과물인 점착보호필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 연질 아크릴계 단량체가 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, n-테트라데실 아크릴레이트, n-테트라데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 점착보호필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 연질 아크릴계 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 80 중량부 내지 85 중량부인 점착보호필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 경질 아크릴계 단량체가 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 또는 이들의 조합을 포함하는 점착보호필름.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 경질 아크릴계 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 중량부 내지 10 중량부인 점착보호필름.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 가교성 아크릴계 단량체가 히드록시기 함유 단량체, 카르복시기 함유 단량체, 질소 함유 단량체, 또는 이들의 조합을 포함하는 점착보호필름.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 가교성 아크릴계 단량체가 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 4-히드록시부틸 아크릴레이트, 4-히드록시부틸 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 아크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 2-히드록시 에틸렌글리콜 아크릴레이트, 2-히드록시 에틸렌글리콜 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜 아크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐, 또는 이들의 조합을 포함하는 점착보호필름.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 가교성 아크릴계 단량체의 함량이 상기 아크릴계 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 1 중량부 내지 5 중량부인 점착보호필름.
  16. 제8항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제 조성물은 에폭시 경화제를 더 포함하는 점착보호필름.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 점착보호필름을 포함하는 전자 재료.
  18. 제17항에 따른 전자 재료를 포함하는 전자 부품.
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