KR102171928B1 - 참기름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 참기름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 초임계 유체를 이용한 추출 및 분획기술을 이용하여 참기름을 제조함으로써, 리그난 및 토코페롤의 함량이 높은 참기름 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

참기름 및 이의 제조 방법{SESAME OIL AND METHOD FOR PRODUCING THEREOF}
본 발명은 참기름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
참깨 또는 참기름이 함유하는 중요 성분인 리그난은 생체 내/외(in vitro/in vivo)에서 항산화 효능을 가지며, 그 밖에도 혈압 강하, 혈중 지질 강하, 지질 과산화 억제, 알코올 분해능 향상 효능이 있다.
현재까지도 식생활에 많이 사용되고 있는 참기름의 일반적인 제조방법으로 적당한 배전처리를 하여 통참깨 상태 또는 참깨분 상태로 압착하여 짜내는 방식과 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출하는 방식이 알려져 있다.
일반적으로는 압착을 통한 방법이 보편적으로 사용되는데, 이와 같은 방식으로는 수율의 향상을 위해 추출 중 고온을 가해야 하는 단점이 있어 이 과정에서 관능의 변화나 벤조피렌 같은 유해물질 발생 가능성이 존재하게 된다. 이에 반해 초임계유체 추출은 초임계 상태의 유체가 갖는 여러 장점을 이용하는 기술로, 액체의 용해력과 기체의 침투력을 동시에 만족시켜, 시료에의 침투성이 좋아 추출효율이 높으며 또한 확산 계수가 크므로 추출속도가 빠르며, 비교적 저온에서 추출함으로써 열에 의한 영양물질의 손상을 피할 수 있고, 시료와 초임계 유체와의 밀도차이가 크고 초임계 유체의 점도가 낮으므로 추출 잔유물과 용매의 분리가 용이한 장점 등의 많은 장점을 가지고 있다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 추출하게 될 경우에는 초임계 특성을 이용하여 압력 및 온도 조건을 변화시킴으로써 원하는 물질을 높은 함량으로 추출이 가능하다.
이와 관련하여, 참기름 내 리그난의 일종인 세사몰의 함량을 증가시키기 위한 초임계 추출법이 알려져 있으나(대한민국 등록특허 제10-0481648호), 상기 선행기술은 높은 온도 조건에서 배전 및 추출하여 유해물질의 발생가능성을 증가시켜 참기름의 품질을 저하시키게 된다.
또한, 감압시 추출효율이 저하되는 문제를 해결하기 위해 초임계 추출법 보조용매로 물을 사용하고 있다. 그러나, 물을 사용할 경우 최종 추출물에 물이 존재하게 되어 참기름의 품질을 떨어뜨리게 되고, 수일간의 정치 또는 원심분리 공정을 통해 수분을 제거해야 하는 단점이 있다.
일반적으로 참깨의 유리지방산은 원료 보관상태가 나쁘거나 보관기간이 긴 경우 증가하게 되는데 생산지의 작황상태나 품종에 따라서도 차이가 발생한다. 원료의 보관상태가 불량하여 산가가 올라간 경우의 원료는 사용하지 않는 것이 바람직하나 일반적인 압착 착유방식에는 문제가 없는 원료의 경우에도 리그난 농축 참기름의 제조 공정에서 유리지방산이 동시에 농축되기 때문에 이를 고려하여 낮은 산가의 원료를 제한적으로 사용할 수 밖에 없는 것이다. 낮은 산가의 원료는 높은 가격에 형성되어 있고 시기에 따라 수급이 불가능한 경우도 있기 때문에 원료 경쟁력이 떨어지게 된다.
또한 초임계 분획 공정을 통해 리그난을 더 높은 함량으로 농축할 수 있음에도 불구하고 유리지방산의 높은 함량으로 인해 리그난 함량이 낮은 분획 구간의 혼합이 필요하며, 이로 인해 리그난 함량이 높은 참기름을 생산할 수 없다.
따라서, 초임계 추출법을 이용하여 수득한 참기름을 추출공정에서 추출효율이 떨어지지 않는 조건에서 유용성분이 농축된 품질에 맞는 참기름을 제조하는 방법이 필요하다.
대한민국 등록특허 제10-0481648호 (2005.03.29 공고)
없음
이에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 추출 효율 향상과 동시에 참기름의 품질을 감소시키지 않는 리그난 및 토코페롤 고함유, 및 유리지방산 저함유 참기름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 수분 제거 등의 추가적인 공정 또는 공정 조건의 변화없이 초임계 유체 추출공정에서의 유체의 유량에 따른 분획을 수득함으로써, 보다 효율적인 리그난 및 토코페롤 고함유 참기름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 초임계 유체 추출공정에서의 유체의 유량에 따른 분획을 수득하고, 탈산처리를 위해 규산마그네슘, 산화마그네슘 또는 수산화나트륨으로 처리하여 보다 효율적인 리그난 및 토코페롤 고함유 및 유리지방산 저함유 참기름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 리그난 함량이 7,800 ppm 이상이고, 토코페롤의 함량이 300 ppm 내지 700 ppm인, 리그난 고함유 참기름을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 리그난 함량이 7,800 ppm 이상이고, 유리지방산 함량이 1.0 ~ 3.0 중량%인 리그난 고함유 및 유리지방산 저함유 참기름을 제공한다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 상기 초임계 유체 및 상기 참깨 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하는 단계; 및 상기 분리된 혼합물을 분획하여 제1 참기름 및 제 2 참기름을 수득하는 단계;를 포함하는, 참기름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 상기 초임계 유체 및 상기 참깨 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하는 단계; 및 상기 수득된 참깨 추출물에 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 첨가하여 유리지방산을 제거하는 단계;를 포함하는, 참기름의 제조방법을 제공한다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 및 상기 초임계 유체 및 상기 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하고, 상기 참깨 추출물을 분획하여 제1 참기름 및 제 2 참기름을 수득하는 단계; 상기 수득된 제1 참기름에 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 첨가하여 유리지방산을 제거하는 단계;를 포함하는, 참기름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 상기 수득된 제1 참기름 및 제2 참기름을 혼합하는 참기름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 양태에 따르면, 본 발명의 일 양태에 따른 리그난 및 토코페롤 고함유 참기름을 포함하는, 유지류를 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 양태에 따르면, 본 발명의 일 양태에 따른 리그난 고함유 및 유리지방산 저함유 참기름을 포함하는, 유지류를 제공한다.
본 발명의 일 양태들에 따른 참기름은 추출하는 과정에서 각 물질의 초임계 유체에 대한 용해도의 차이를 이용하여 리그난이 다량 함유된 참기름을 제조함으로써, 추출 효율 및 참기름의 품질이 개선된 리그난 고함유 참기름 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
구체적으로, 목적하는 물성에 따른 다수의 분획의 참기름을 제조함으로써, 각 분획의 추출시점 또는 각 분획간의 함량비 조절을 통해 단일 추출과정만으로 유리지방산 함량을 조절하여 산가를 낮추어, 보다 식품 기준에 적합하고 풍미가 향상된 참기름 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 목적하는 물성에 따른 다수의 분획의 참기름을 제조함으로써, 각 분획의 추출시점 또는 각 분획간의 함량비 조절을 통한 추출과정과, 규산마그네슘, 산화마그네슘 또는 수산화나트륨을 이용하여 리그난 및 토코페롤 함량이 높고 유리지방산 함량을 조절하여 산가를 낮추어, 보다 식품 기준에 적합하고 풍미가 향상된 참기름 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리그난 고함유 참기름의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 리그난 고함유 및 유리 지방산 저함유 참기름의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 S/F 배율에 따른 참기름 추출률(%)에 관한 그래프를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 S/F 배율에 따른 리그난 함량(ppm)에 관한 그래프를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 S/F 배율에 따른 산가에 관한 그래프를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 발명의 기술 분야 또는 유사 분야에서 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
본 발명의 일 양태는 리그난을 풍부하게 함유하는 참기름을 제공한다.
상기 리그난은 파라히드록시 페닐프로판 (p-Hydroxyphenylpropane) 화합물이 짝지음한 구조를 갖는 저분자 천연물을 총칭하는 것으로, 이의 비제한적인 예로, 세사민, 에피세사민, 세사몰린, 세사몰, 세사몰리놀, 세사미놀, 에피세사미놀 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 참기름은 리그난 함량이 7,800 ppm 이상일 수 있고, 구체적으로 10,000 내지 20,000 ppm일 수 있으며, 보다 구체적으로 리그난 함량은 14,000 ppm 내지 16,000 ppm일 수 있다.
또한, 본 양태의 참기름은 토코페롤의 함량이 300 ppm 내지 700 ppm일 수 있으며, 구체적으로 500 ppm 내지 700 ppm 일 수 있으며, 보다 구체적으로, 600 ppm 내지 700 ppm일 수 있다.
*상기 토코페롤은 비타민 E인 지용성 비타민의 하나로, 토코페롤(tocopherol: α, β, γ, δ) 및 네 종류의 토코트리에놀(tocotrienol: α, β, γ, δ) 등을 들 수 있다. 본 양태의 참기름에 함유된 토코페롤은, 예를 들어, γ-토코페롤일 수 있으며, 이는 항산화 효과를 나타냄과 동시에 참깨에 함유된 리그난의 일종인 세사몰과 상승작용을 일으킬 수 있다.
토코페롤의 경우 대부분 수입되고 있고, 고가이므로, 보다 효율적인 토코페롤 추출 방법 및 이를 함유하는 조성물의 필요성이 증가하고 있다.
상기 범위 내에서 리그난 및 토코페롤을 풍부하게 함유하여, 항산화 효과가 우수한 참기름을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 항산화 작용으로 인한 참기름의 장기보관이 가능한 이점이 있다.
또한, 본 양태의 참기름은 유리 지방산 함량이 1.0 ~ 3.0 중량%일 수 있고, 구체적으로 1.0 ~ 2.0 중량%일 수 있고, 보다 구체적으로 1.0 ~ 1.5 중량%일 수 있다.
또한, 본 양태의 참기름은 산가가 0 내지 4.0일 수 있고, 구체적으로 3.5 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로 0.6 내지 3.5일 수 있고, 예를 들어 1.5 내지 3.5일 수 있으며, 2.0 내지 3.0일 수 있다.
본 명세서에서 용어 "산가"란 1g의 지방에 들어 있는 유리지방산을 중화시키는데 소요되는 KOH의 mg수로서 지방의 산패도(rancidity)를 측정하는데 사용되며, 수치가 작을수록 식품에 적합하다.
상기 범위 내에서 식품공전에서의 참기름의 산가 범위(4.0 이하)를 만족하므로 식품에 적합하게 이용될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 리그난 및 토코페롤 고함유의 참기름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 리그난 및 토코페롤 고함유의 참기름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 초임계 유체를 이용하여 리그난 및 토코페롤 고함유 및 유리 지방산 저함유의 참기름을 제조하는 방법을 제공한다.
참기름 추출의 일반적인 방법으로 압착을 통한 방법이 사용되는데, 이와 같은 방식으로는 수율의 향상을 위해 추출 중 고온을 가해야 하는 단점이 있어 이 과정에서 관능의 변화 및 벤조피렌 등의 유해물질 발생 가능성이 존재하게 된다.
이에, 본 양태의 참기름의 제조방법은 초임계 상태의 유체가 갖는 여러 장점을 이용하여 보다 효율적인 리그난 고함유 참기름 제조방법을 제공할 수 있다.
*본 명세서에서 용어 '초임계 유체'란 임계 온도 및 임계 압력 이상의 상태에 있는 유체로서, 유체의 용해력을 강조하는 의미에서 '농축 기체'로 부르기도 한다. 일반적으로 물질은 온도와 압력의 변화에 따라 고체, 액체, 기체라고 하는 세 가지 상을 갖게 되나 액체와 기체의 두 상태가 서로 분간할 수 없게 되는 임계온도와 임계압력 이상에서는 온도, 압력의 변화에 의해 더 이상 고체, 액체, 기체로 변화하지 않는 제4의 상태, 즉 초임계 상태에 이르게 된다.
초임계 유체를 이용한 초임계 추출법(Supercritical Fluid Extraction, 이하 'SFE'라고도 함)이 2004년 5월 식품의약품안전청 개정 고시 제2004-41호에 의하여 국민에게 안전한 식품을 제공하고, 신기술의 도입을 통하여 식품산업체 발전의 향상에 기여하기 위해 식용유지 등의 추출시에 허용되었다.
초임계 유체 추출은 증류(distillation)와 추출(extraction)의 원리가 같이 적용되는 복합 기술의 성격을 갖기 때문에 여러 가지 장점을 갖는다.
구체적으로, 초임계 유체는 압력 온도의 조작에 의하여 고밀도 상태에서 저밀도 상태의 어떤 조건 설정도 가능하기 때문에 분획 및 분리 등의 선택성이 뛰어나서 고순도의 제품을 얻을 수 있고, 추출 용매를 손실없이 거의 완전하게 회수할 수 있으며, 잔존 용매가 없는 정제물을 얻을 수 있다.
또한 초임계 유체는 점도가 작아 시료에의 침투성이 좋아 추출효율이 높으며 확산 계수(diffusion coefficient)가 크므로 추출속도가 빠르며, 비교적 저온에서 추출하므로써 열에 의한 영양물질의 손상을 피할 수 있고, 시료와 초임계 유체와의 밀도차이가 크고, 초임계 유체의 점도가 낮으므로 추출 잔류물과 용매의 분리가 용이한 장점 등의 많은 장점을 가지고 있다.
그러나, 고압 장치를 사용하여야 하므로 시설비 및 유지비가 많이 드는 단점이 있어 초임계 유체를 이용하는 추출은 고효율로 이루어져야만 경제성이 있는 것으로 알려져 있다.
본 양태의 초임계 유체에는 특별한 제한이 없으나, 비제한적인 예로, 이산화탄소를 사용할 수 있다. 이산화탄소는 임계 압력이 73.8 bar 이고, 임계 온도가 31 ℃로 타 유체에 비해 비교적 낮아 초임계 조건을 만들기 용이하고, 독성이 없고 경제적인 이점이 있다.
초임계 이산화탄소는 비극성 용매로서 유지와 같이 극성이 낮은 물질의 추출에 다양하게 활용되고 있다. 예를 들어, 알코올과 같은 극성을 지닌 물질을 일부 첨가함으로써 초임계 유체의 극성 변화를 쉽게 유도할 수 있어 용해력을 적절하게 조절할 수 있으므로, 다양한 유지 성분들의 추출에도 활용할 수 있는 장점이 있다.
또한, 초임계 조건에서도 온도와 압력의 조건에 따라 초임계 유체의 성질 변화가 가능하다. 예를 들어 초임계 이산화탄소의 조건을 저압조건으로 하여 추출하게 되면, 중성지질에 대한 용해력이 떨어져 추출물 중 리그난의 농도가 높아지게 되고, 중성지질 추출조건에 적합한 고압조건으로 추출하는 경우에도 추출 초반부의 추출물을 분획하여 별도 구분하면 후반부 추출물에 비해 리그난 농도가 높아지게 된다. 이런 추출 방법에서 분획시점을 조정하여 유리지방산 함량과 리그난 함량의 조절이 가능한데, 유리지방산 함량이 낮은 즉, 산가가 낮은 추출물을 얻기 위해서는 원료의 유리지방산 함량이 낮거나 중성지질 함유량이 높은 분획구간을 섞어 리그난 농축 정도를 포기하는 방법이 있다.
원료의 유리지방산 함량은 원산지나 작황에 따라 차이가 발생하며 보통 낮은 산가의 원료는 높은 가격으로 형성되어 있기 때문에 원료 경쟁력에서 떨어지게 된다. 게다가 유리지방산이 없는 원료는 없기 때문에 리그난 농축 분획구간에는 유리지방산이 농축되어 낮은 산가의 원료를 사용하는 규격을 설정하고 제품을 만든다고 해도 어느 농도 이상의 리그난 함량을 충족하면서 산가 규격을 충족시키는 것이 쉬운 일은 아니다. 이에 초임계 이산화탄소를 이용하여 리그난 고농도 분획물을 만드는 공정이 산업적 안정성을 갖기 위해서는 리그난 농축 분획물에서 유리지방산을 제거하는 기술이 필요하다.
초임계 추출 방법에서 추출 조건 및 분획시점에 따라 구성물의 함량 정도가 달라지게 되는데, 이는 초임계 조건에 따라 각 물질의 용해도가 다르기 때문이다. 그러나, 비슷한 용해력을 가진 물질들은 추출 조건 변경이나 분획 시점에 따라서도 유사한 경향을 갖고 추출되기 때문에 조건이나 분획 정도에 따라 차이는 있으나 완벽하게 분리하는 것은 어렵다.
중성지질과 리그난 및 유리지방산이 참기름의 품질에 영향을 주는데, 중성지질은 유지의 기본적인 바탕이 되는 물질이고 리그난은 참기름의 고유 성분으로 항산화 기능을 나타낸다. 이와 반면에 유리지방산은 유지 산패의 척도 물질로 유종별로 함량 규격을 설정하여 관리되고 있다.
본 발명은 리그난 함량을 극대화하고 유리지방산의 함량을 낮춰 식품 규격에 부합하는 기능성 참기름을 제조하는 것을 특징으로 한다.
중성지질과 리그난, 유리지방산은 모두 초임계 유체에 용해되는 성분이며 초임계 조건에 따라 중성지질과 리그난, 유리지방산 성분의 용해력이 차이가 나고 동일한 조건이라도 추출 초반과 후반부의 함량비율은 달라지게 된다. 초임계 조건을 밀도가 낮은 조건으로 설정하게 되면 상대적으로 리그난과 유리지방산이 추출물 중 높은 비율로 추출되는데, 이는 전체적인 추출효율을 떨어트려 추출 효용성에서는 바람직하지는 않다. 유지 추출 조건에서 추출 전반부와 후반부를 구분하여 수득하게 되면 추출 초반부에는 리그난과 유리지방산이 농축되게 되는데 분획시점을 조정하면 식품규격에 맞는 리그난이 농축된 참기름을 제조할 수 있다.
분획물의 유리지방산 함량을 줄이기 위해서는 리그난 함량이 낮은 분획물의 혼합이 불가피하기 때문에 유리지방산이 높은 원료를 사용하는 경우나 리그난 함량을 높게 농축하고자 하는 경우에는 분획시점 조정을 통해 식품 규격에 맞는 분획 구간을 설정이 어렵게 된다.
이에 리그난 농축과 유리지방산 제거를 별도로 운영해야 하는 경우가 발생하게 되는데, 이를 위해서는 유리지방산은 제거하되 리그난 손실은 없으며 관능에 영향을 주지 않는 후처리 공정이 필요하며, 이를 위하여 여과공정 중 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 사용하여 유리지방산을 제거하는 방법이 바람직하고, 보다 우수한 참기름 관능효과를 제공하는 규산마그네슘, 및 산화마그네슘으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
수산화나트륨을 이용한 탈산공정은 수산화나트륨과 반응한 비누화물과 반응하고 남은 수산화나트륨을 제거하기 위해 여러 번의 수세공정이 필요하다.
상기 유리 지방산 제거제 중 규산마그네슘과 산화마그네슘의 함량은 참기름 또는 참깨 추출물 중량 대비 0.5 중량% 내지 4.0 중량%인 것이 바람직하고, 1.0 중량% 내지 4.0 중량%인 것이 더욱 바람직하며, 상기 유리 지방산 제거제 중 수산화나트륨의 함량은 참기름 또는 참깨 추출물 중량 대비 0.1 중량% 내지 0.4 중량%인 것이 바람직하며, 0.2 중량% 내지 0.3 중량%인 것이 더욱 바람직한데, 이는 원료 대부분의 유리지방산 함량이 리그난 농축 공정 후, 1.5 내지 2.3 중량%를 나타나는데 유리지방산 제거에는 유지의 유리지방산 함량 비율의 2배수 정도의 규산마그네슘, 산화마그네슘을 혼합하는 것으로, 수산화나트륨은 0.25 배수 정도를 사용하는 것으로 충분하다.
이 이상의 규산마그네슘, 산화마그네슘 또는 수산화나트륨을 처리하게 될 경우 규산마그네슘, 산화마그네슘 또는 수산화나트륨과 혼합되어 제거되는 참기름의 손실과 참기름 색이 빠지는 등, 제품에 부정적인 영향을 보이게 된다.
상기 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨의 혼합비는, 특별히 한정이 없다.
상기 규산마그네슘 및 산화마그네슘으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 혼합하여 여과공정으로 유리 지방산을 제거한 결과 리그난 함량 손실없이 유리지방산이 제거되었고, 차이식별 테스트 결과 처리 전 샘플과 구별하지 못함이 확인되어 관능 및 리그난 함량의 감소 없이 식품 산가 규격을 충족하였다.
이하에서, 도 1을 참조하여 본 양태에 따른 초임계 유체 추출을 이용한 참기름의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다. 도시된 도면은 추출 공정의 일 예를 나타낸 모식도이며, 도 1에 의해 본 양태의 발명이 제한 해석되지 아니한다.
추출기(1)에 참깨를 충진하고, 열교환기(7)를 통하여 초임계 유체를 펌프(6)를 이용하여 추출기(1)의 하단부에 공급한다. 이 때, 추출기(1)는 2개 이상으로 장착될 수 있으며, 펌프(6)는 추출기(1)에 공급되는 초임계 유체의 공급하여 추출기 내 압력을 조절할 수 있고, 열교환기(7)를 이용하여 유체의 온도를 조절함으로써, 추출기(1) 내 유체의 상태를 초임계 상태로 변화 및/또는 유지시킬 수 있다.
추출기(1)로 공급된 초임계 유체는 충진된 참깨와 접촉하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하고, 참깨 추출물을 함유한 채로 상승하여 추출기(1) 밖으로 방출되고, 초임계 유체와 참깨 추출물의 혼합물은 압력조절기(2)를 경유하여 감압되면서 분리기(3)로 이송될 수 있다.
분리기(3)에서는 추출된 참깨 추출물과 유체가 분리되며, 분리된 유체는 냉각기(4)를 거쳐 액화되어 저장조(5)로 저장되어 재사용할 수 있으며, 이산화탄소와 같은 유체의 저장조(5)에는 순환되어 공급되는 유체 외에 전 공정에서 발생하는 유체의 손실을 보충할 수 있도록 외부에서 동종 또는 이종의 유체가 보충될 수 있다. 저장조(5)에 저장된 유체는 펌프(6)를 통하여 가압되어 초임계 상태로 상태 변화되어 열교환기(7)를 통하여 다시 추출기(1)에 공급되어 순환될 수 있다.
분리기(3)에서 분리된 참깨 추출물은 필요에 따라 분획되어 제품화될 수 있다. 이 때, 2개 이상의 분획 저장조(8, 9)를 설치할 수 있으며, 분획 저장조(8, 9)로 추출물이 유입되는 입구에 각각 밸브(A, B)를 설치하여, 다양한 조건에 따라 밸브의 개폐를 조절하여 다양한 물성의 참기름을 동시에 수득할 수 있다.
또한, 추가 공정은 도 2를 참조하여 분획 저장조(8, 9)에서 숙성 공정을 위해 숙성조(10)로 보내고, 숙성이 끝난 숙성유는 왁스제거를 위해 혼합기(11)로 보내 산화마그네슘 또는 규산마그네슘 등의 여과보조제(12)와 혼합하여 여과기(13)로 여과하여 정제유를 정제탱크(14)로 이송하여 보관하게 된다. 혼합기(11)에서 숙성유의 산가에 따라 적당량의 산화마그네슘, 규산마그네슘 또는 수산화나트륨 등을 혼합하여 식품 규격(산가 0 내지 4.0 미만)에 적합한 참기름의 생산이 가능하다.
상기 과정은 참깨로부터 목적하는 물성을 나타내는 참기름 추출에 이를 때까지 연속적으로 진행될 수 있으며, 상기 각 장치 및 밸브들의 개수는 필요에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
구체적으로, 본 양태의 참기름 제조방법은 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 및 상기 초임계 유체 및 상기 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하고, 상기 참깨 추출물을 분획하여 제1 참기름 및 제 2 참기름을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 양태의 참기름 제조방법은 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 및 상기 초임계 유체 및 상기 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하고, 상기 참깨 추출물을 분획하여 제1 참기름 및 제 2 참기름을 수득하는 단계; 상기 수득된 제1 참기름에 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 첨가하여 유리지방산을 제거하는 단계;를 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 양태의 참기름 제조방법은 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계; 및 상기 초임계 유체 및 상기 추출물의 혼합물로부터 상기 초임계 유체를 분리하고, 상기 참깨 추출물을 분획하여 제1 참기름 및 제 2 참기름을 수득하는 단계; 상기 수득된 제1 참기름에 규산마그네슘, 산화마그네슘 및 수산화나트륨으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 첨가하여 유리지방산을 제거하는 단계;
상기 유리지방산이 제거된 제1 참기름 및 제 2 참기름을 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
이하, 보다 구체적으로 본 발명에 따른 참기름 추출방법에 대해 설명한다.
전처리 단계
본 양태에서 참깨의 추출 단계 이전에 참깨를 전처리하는 단계를 포함할 수 있다. 본 양태에서 사용되는 참깨에는 특별한 제한이 없으며, 참깨의 전처리 단계는 참깨의 표면에 있는 미생물, 잔류농약 및 보존제 등의 유해물질을 제거하기 위한 처리, 초임계 유체의 접촉 면적을 증가시키기 위한 처리, 식용유지의 관능미를 증가시키기 위한 처리 등을 포함할 수 있다.
본 양태의 참깨의 전처리 방법은 특별히 제한되지 않으나, 자외선 조사, 열처리, 박피, 분쇄, 배전 중 1 이상을 사용할 수 있다.
참깨 추출물의 추출 단계
이어서, 참깨(또는 전처리된 참깨)를 추출기에 충진하고, 참깨가 충진된 추출기에 초임계 유체를 공급하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출할 수 있다.
이 때, 본 양태의 참깨 추출물의 추출 단계는 120 내지 700 bar, 40 내지 90 ℃의 조건에서 수행될 수 있으며, 구체적으로 300 bar 이상, 보다 구체적으로 400 내지 500 bar 의 압력조건에서, 50 내지 90 ℃, 구체적으로 60 내지 70 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있고, 초임계 유체의 S/F 배율(S/F ratio: 추출에 사용된 충진 원료 kg 당 사용된 초임계 유체의 kg을 의미한다)은 0 초과 내지 30일 수 있으며, 구체적으로 0 초과 내지 20일 수 있다.
상기 범위 내에서 참깨 추출물의 추출 효율이 향상될 수 있다.
참깨 추출물의 분리 및 분획단계
이어서, 초임계 유체 및 참깨 추출물의 혼합물을 분리할 수 있으며, 이는 40 내지 70 bar, 20 내지 50 ℃ 조건에서 수행될 수 있으며, 구체적으로 50 내지 60 bar, 30 내지 40 ℃에서 수행될 수 있다.
분리된 혼합물은 목적하는 참기름의 물성에 따라 참기름 내 성분의 초임계 유체에 대한 용해도 차이를 이용하여 추출시간에 따른 다수의 분획의 형태로 수득할 수 있다.
구체적으로, 본 양태의 분리된 참깨 추출물로부터 S/F 배율 0 초과 내지 10 이하에서 제1 분획된 제1 참기름 및 S/F 배율 10 초과 내지 30 이하에서 제2 분획된 제 2 참기름을 수득할 수 있다. 또는, S/F 배율 0 초과 내지 30에서 수행할 수 있고, 0 초과 내지 30에서 수득된 참기름은 리그난 함량이 7,800 ppm 이상일 수 있고, 토코페롤의 함량이 300 ppm 내지 700 ppm일 수 있다.
구체적으로 제1 참기름은 S/F 배율 0 초과 내지 10에서 분획된 것일 수 있고, 제2 참기름은 S/F 배율 10 초과 내지 30에서 분획된 것일 수 있다.
이하, 본 양태의 제1 참기름 및 제2 참기름에 대하여 구체적으로 설명한다.
제1 참기름
본 양태의 제1 참기름은 리그난을 15,000 ppm 이상 함유하고, 구체적으로 15,000 내지 21,000 ppm을 함유할 수 있으며, 15,000 내지 18,000 ppm을 함유할 수 있고, 토코페롤은 300 ppm 이상 함유할 수 있으며, 구체적으로, 600 내지 700 ppm 함유할 수 있으며, 650 내지 700 ppm 함유할 수 있다.
본 양태의 참기름은 리그난 및 토코페롤을 고함유하는 참기름을 추출하기 위하여, HPLC 컬럼을 이용하는 등과 같은 화학적인 공정 없이도 유체의 용해도에 따른 성분의 함량에 따른 분획을 통하여 리그난 및 토코페롤을 고함유하는 참기름을 제조할 수 있고, 본 양태의 제1 참기름은 리그난 및 토코페롤 등이 강화되어 강한 맛에 어울리는 음식에 적용할 수 있는 이점이 있다.
본 양태의 제1 참기름의 산가는 4.0을 초과할 수 있다.
그러나, 본 양태에서는 추가적인 후처리 공정없이 식품규격(예:4.0 이하)에 맞는 참기름을 생산하기 위해서 S/F 배율에 따른 분획시점을 좀 더 미루거나, 제1 참기름에 제2 참기름, 또는 다른 구간의 분획물 등의 후반부 분획물을 혼합하여 별도의 공정 없이 산가를 감소시킬 수 있는 이점이 있다.
또한, 필요에 따라서는 산가를 유발하는 유리지방산을 제거하기 위해 추가적인 공정을 수행할 수 있으며, 유리지방산을 제거하기 위한 추가적인 공정은 규산마그네슘, 및 산화마그네슘으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 참기름 또는 참깨 추출물 중량 대비 0.5 내지 4.0 중량%, 또는 참기름 또는 참깨 추출물 중량 대비 수산화나트륨을 0.1 내지 0.4 중량%를 혼합하고 여과함으로써 유리지방산을 제거하여 산가를 감소시킬 수 있는 이점이 있다.
제2 참기름
본 양태의 제2 참기름은 리그난을 3,000 ppm 이하 함유하고, 산가가 4.0 이하일 수 있으며, 구체적으로 산가는 2.0 이하일 수 있으며, 1.0 이하일 수 있다.
본 양태의 참기름 제조방법을 통해 산가가 낮고 맛이 깨끗한 참기름을 생산할 수 있어 맛이 강하여 참기름으로 적용이 어려웠던 샐러드나 정제하기 전에는 적용하기 어려웠던 부침, 튀김 등에도 적용할 수 있는 이점이 있다.
본 양태의 참기름 제조방법에 따르면, 상기와 같이 단일 추출 조건 및 공정에서 두 가지 성질의 참기름을 동시에 제조할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명의 양태들에 따른 리그난 고함유 및 토코페롤 고함유 참기름을 포함하는, 유지류를 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명의 일 양태들에 따른 리그난 고함유 및 유리지방산 저함유 참기름을 포함하는, 유지류를 제공할 수 있다
구체적으로, 본 양태의 제1 참기름은 산가 조절 및 풍미 조절을 위해 본 양태의 제2 참기름과 혼합되어 사용될 수 있고, 목적에 따라 제1 참기름 또는 제2 참기름은 일반 압착식 참기름, 일반 초임계 추출 참기름 및 다른 유지류 중 1종 이상의 유지류와 혼합되어 다양한 분야에 적용할 수 있다.
본 명세서에서 용어 "일반 초임계 추출 참기름"은 초임계 유체 추출 방법을 이용하여 S/F 배율 0 초과 내지 30에서 추출이 완료된 참기름으로, 이는 참깨 추출물 분리 후 별도로 분획과정을 거치지 않은 참기름을 의미한다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 기술함으로써 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 하기의 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명의 일 예시에 불과하며, 본 발명의 내용이 이에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
[추출 방법에 따른 리그난 함량 비교]
실시예 1
초임계 유체 추출 방법을 이용한 일반 초임계 추출 참기름의 제조
추출장비(Natex(社) 5리터 SFE pilot 장비)를 사용하였으며, 추출기에 볶음 참깨분(인도산 참깨사용, 품온 190 ℃로 볶은 후 분쇄하여 직접 제조) 2 kg을 넣고 추출압력 450 bar, 추출온도 65 ℃로 S/F 배율 30까지 추출하였다. 추출한 참기름은 온도 35 ℃, 압력 55 bar 조건에서 분리된 후, 상온에서 일주일 숙성한 후 하부의 침전물을 제거하여 샘플을 제조하였다.
실시예 2
초임계 유체 추출 방법을 이용한 초임계 추출 참기름의 제조
추출장비(Natex(社) 5리터 SFE pilot 장비)를 사용하였으며, 추출기에 볶음 참깨분(미얀마산, First Top社 제조) 2 kg을 넣고 추출압력 450 bar, 추출온도 65 ℃로 S/F 배율 30까지 구간 분획물을 구별하여 추출하였다. 추출한 참기름은 온도 35 ℃, 압력 55 bar 조건에서 분리된 후, 상온에서 일주일 숙성한 후 하부의 침전물을 제거하여 샘플을 제조하였다.
실시예 3
초임계 유체 추출 방법을 이용한 리그난 고농축 초임계 추출 참기름의 제조
추출장비(Natex(社) 5리터 SFE pilot 장비)를 사용하였으며, 추출기에 볶음 참깨분(미얀마산, First Top社 제조) 2 kg을 넣고 추출압력 450 bar, 추출온도 65 ℃로 S/F 배율 10까지 추출하였다. 추출한 참기름은 온도 35 ℃, 압력 55 bar 조건에서 분리된 후, 상온에서 일주일 숙성한 후 하부의 침전물을 제거하여 샘플을 제조하였다.
비교예 1
압착 방법을 이용한 참기름의 제조
실시예 1에서 사용한 동일한 원료를 사용하여 180 ℃로 예열된 압착기(신성푸드머신, SSC100) 장비에 투입하여 착유유를 얻고, 상온에서 일주일 정치하여 하부의 침전물을 제거하여 샘플을 제조하였다.
실험예 1
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 참기름 샘플 0.5 g을 n-Hexane:IPA = 98:2 용매에 용해시켜 0.45 ㎛로 여과하여 분석 샘플로 사용하였다.
기기 분석은 하기 표 1의 조건으로 리그난 분석을 3회 시행하였고, 추출방법에 따른 리그난 함량(함량단위, ppm)을 표 2에 나타내었다.
디텍터(detector) PDA 디텍터 290nm (애질런트(agilent)사)
컬럼 루나 실리카 4.6mm * 150mm, 3㎛,
페노메넥스
이동상 A : 헥산 : 에틸아세테이트 = 9 : 1
B : 헥산 : 에틸아세테이트 = 5 : 5
Time(min) A B
0 100 0
4 100 0
20 20 80
25 100 0
30 100 0
주입용량 10 ㎕
유량 1.0 mL/min
온도 30 ℃
실행 시간 30 min
추출방법에 따른 리그난 함량 차이(함량단위, ppm)
회차 초임계(실시예 1) 압착(비교예 1) 압착식 대비
1 7,939 5,823 + 36%
2 7,989 5,910 + 35%
3 7,945 5,849 + 36%
상기 표 2를 참조하면, 압착방법을 통한 참기름의 리그난 함량은 6,000 ppm 미만이었고, 초임계 유체 추출을 통한 참기름의 리그난 함량은 78,000 ppm 이상으로 확인되었으며, 초임계 유체 추출을 이용한 경우, 압착 방법에 비하여 약 35% 정도 많은 리그난 함량을 나타내었다.
실험예 2
유체 유량에 따른 추출률, 리그난 및 벤조피렌의 함량, 산가 분석
실시예 1의 참기름을 이용하여, 리그난 분석은 실험예 1의 리그난 분석방법과 동일하게 HPLC를 사용하여 확인하였으며, 산가는 식품공전 일반성분시험법 중 1.1.5.3.1 산가 측정 방법에 따라 측정하였고, 벤조피렌 함량은　식품 중 유해물질 시험법 중 7.8.1 식용유지 중 벤조피렌 분석방법으로 각각 3회씩 측정하였다.
하기 표 3의 추출률은 하기 식 1에 의해 계산하였다.
[식 1]
추출률(%) = (유지 추출량/전체 충진 원료량) × 100
회차 C02
(S/F ratio)		 추출률
(%)		 리그난
(ppm)		 산가
(mg KOH/g)		 B(a)P
(ppb)
1 4.2 8.39% 22010 4.70 0.94
8.5 8.64% 19657 3.75 0.92
12.7 8.39% 5966 1.30 0.95
18.6 11.53% 1557 0.71 0.99
27.1 10.85% 1196 0.57 0.87
2 4.2 7.80% 21173 4.93 0.89
8.5 9.24% 21121 4.26 0.87
12.7 8.56% 5694 1.48 0.83
18.6 11.61% 1785 0.79 0.88
34.7 20.76% 879 0.61 0.88
3 4.2 8.14% 22692 4.55 0.92
8.5 8.81% 23074 4.37 0.89
12.7 8.90% 8064 1.79 0.88
18.6 10.93% 2367 0.87 0.94
29.7 15.25% 1135 0.67 0.96
상기 표 3을 참조하면, 반복 실험 모두 동일하게 참기름의 추출량은 유량에 따라 일정하고(도 2), 초임계 유체 추출을 통해 참기름을 추출하는 과정에서 유체 유량별 분획물에 대한 리그난 함량을 분석하여 일정한 수준의 재현성 있는 리그난의 추출 경향을 확인하였다. 리그난 성분은 대부분 추출 초반에 추출되고 이후 급격하게 줄어들어 결과적으로 리그난 함량이 후반으로 갈수록 줄어들게 되는 것을 알 수 있었다.반면, 유리지방산도 초반에 추출되는 경향을 보여서(도 5) 일반적인 유리지방산 함량의 원료로 추출을 진행했을 경우에 리그난 추출율이 가장 높은 부분만 분획하여 사용하기에는, 추후 리그난을 분리 정제하는 용도로 사용할 수 있으나, 식품규격에 맞는 참기름의 제조는 어려울 것으로 확인되었다.
참기름 법적 관리 조건인 벤조피렌의 경우에는 추출시간에 따른 경향 없이 추출시작부터 종료까지 거의 변화 없이 원료 수준에서 일정하게 함유되어 있어 리그난이나 유리지방산과 달리 참기름 추출함에 종속되어 추출되는 것으로 판단된다.
실험예 3
유체 유량에 따른 리그난 및 토코페롤 함량 분석
실시예 1과 동일한 방법으로 참깨로부터 참깨 추출물을 추출 및 분리한 후, 하기 표 5와 같은 S/F 배율에서 각 추출물을 분획하였다.
각 분획에 대한 리그난 및 토코페롤 함량 분석은 실험예 1과 동일하게 HPLC로 정량하였으며, 시료 20 g을 100ml 매스 플라스크에 정평하여 n-헥산으로 100ml로 맞춰 채운 뒤 혼합하여 분석 시료로 사용하였다.
이동상 및 분석조건은 하기 표 4와 같이 실시하였고, 각 분획 구간의 추출비 및 추출물의 성분 함량을 표 5에 나타내었으며, 이를 일반적인 초임계 추출 참기름 중량 대비 각 분획 참기름의 추출율 및 성분 함량 비교하여 표 6에 나타내었다.
하기 표 5에서 추출비는 전체추출량 중 분획 구간의 추출량의 비율의 백분율로 하기 식 2와 같이 계산하였고, 하기 표 6의 추출률은 실험예 2의 식 1로 계산하였다.
[식 2]
추출비(%) = (해당 분획 구간의 추출량/전체 추출량) × 100
구 분 기기조건
HPLC Column ▶Supeclosil LC-NH2NP (250mm*4.6mm*5㎛)
▶온도:30℃
Detector ▶VWD:298nm
Solvent ▶Hexane:IPA=98:2(v/v)
Flow Rate ▶1.5ml/min
Injection Volume ▶10㎕
CO2
(S/F ratio)		 추출비(%) 리그난
(ppm)		 γ-tocopherol
(ppm)
0.00 ~ 2.08 7.9% 21,953 692
2.08 ~ 4.17 8.6% 21,958 692
4.17 ~ 8.33 16.7% 21,284 683
8.33 ~ 12.50 16.0% 6,574 644
12.50 ~ 15.00 10.3% 2,500 480
15.00 ~ 18.33 10.6% 1,903 441
18.33 ~ 30.00 30.0% 1,070 288
유량(S/F ratio) 추출율(%) 리그난 감마토코페롤
2.08 7.9% 244% 135%
4.17 16.5% 244% 135%
8.33 33.1% 240% 134%
12.50 49.2% 186% 131%
15.00 59.5% 158% 125%
18.33 70.0% 138% 119%
30.00 100.0% 100% 100%
※ 일반적인 초임계 참기름은 S/F ratio 0 ~ 30까지 추출한 참기름 기준으로 함.상기 표 5 및 6을 참조하면, 각 분획의 리그난 및 감마토코페롤 함량에 대해 확인해본 결과 감마 토코페롤 성분도 추출 초반에 함유되는 것으로 나타났다(표 5).
분석결과를 토대로 각 분획 시점까지의 참기름의 품질을 일반적인 초임계 추출시 가능한 참기름 품질과 비교하였을 때(표 6), 감마토코페롤의 경우 리그난에 비해서는 농축률이 떨어지지만, 30 % 이상 농축이 가능함을 확인하였다.
실험예 4
유체 유량에 따른 향미성분 및 함량 분석
향미 성분 분석은 SPME(solid phase microextraction) 방식으로 표 4의 방법으로 향기 포집하여 표 7의 조건에서 GC-mass를 사용하여 분석하였고, 분획물의 향미 성분 차이의 결과를 표 8에 나타내었다.
sample 실험량 20 mL
Fiber Carboxen-Polydimethylsiloxane (PDMS) fiber (Supelco)
평형조건 ambient temperature, 30min, 400rpm, 30°C
흡착조건 ambient temperature, 10min, 30°C
탈착조건 250℃ (inlet temperature), 5min
Column DB-5MS (30m x 0.25m x 0.25μm, J&W Scientific)
injection mode splitless mode
(purge flow split vent 8.0 mL/min 5min)
inlet
temperature		 250℃
oven
temperature		 40℃, 6 min → 4℃/min →150℃→10℃/min→220℃, 10min
(지표성분 모두 20분 이내에 검출되지만 컬럼 클리닝 고려 )
detector
temperature		 250℃
mass scan range 35-550 m/z
flow rate (He) 0.8 mL/min (pressure 4.73 psi)
fiber cleaning method inlet temp. 280℃
60℃, 1 min → 50℃/min →220℃, 10min
search library wiley7n.1
S/F ratio
물질명		 0 ~ 5 5 ~ 10 15 ~ 20 20 ~ 30
2-methyl pyrazine 431% 199% 165% 100%
2,5-dimethyl-pyrazine 1537% 350% 274% 100%
상기 표 8을 참조하면, 동일한 크기의 바이알에 동량의 샘플, 동일 온도에서 동일 시간 SPME를 정치하여 향미성분을 흡착시킨 후 GC-MS를 사용하여 분석한 것으로 각 분획별 향미 성분이 추출시간이 지남에 따라 줄어드는 것을 확인하였다. 마지막 분획물 대비 처음 분획물의 2-메틸 피라진(methyl pyrazine)은 4배 이상, 2,5-다이메틸 피라진(dimethyl-pyrazine)의 경우 15배 이상 많게 측정 되었다. 실제로 관능적으로도 처음 분획물에서 뒤로 갈수록 마일드해지는 것을 쉽게 구별할 수 있었다.
실험예 5
분획 시점에 따른 분획물의 리그난 함량 및 산가 분석
실험예 3의 표 5에서 측정한 추출률 및 리그난을 분획시점 전후로 나누어 하기 표 9와 같이 정리하였다. 각 분획 전후의 산가는 실험예 2와 동일한 방법으로 측정하여 하기 표 9에 정리하였다.
분획시점 추출률(%) 리그난(ppm) 산가(mg KOH/g)
전 후 전 후 전 후
2.08 7.9% 92.1% 21,953 7840 4.92 1.86
4.17 16.5% 83.5% 21,956 6380 4.82 1.56
8.33 33.1% 66.9% 21,618 2665 4.47 0.92
12.08 49.2% 50.8% 16,711 1432 3.51 0.73
15.00 59.5% 40.5% 14,238 1187 3.08 0.66
18.33 70.0% 30.0% 12,362 970 2.73 0.62
30.00 100.0% 0.0% 8,948 - 2.10 -
상기 표 9를 참조하면, 추출유량 S/F 배율 8.33까지의 분획물을 모을 경우 리그난 최대 용해도로 추출되는 구간으로 전체 추출량 중 약 33%로 추출 가능하고, 실시예 1의 일반적인 초임계 추출을 통해 추출하는 참기름의 리그난 함량의 두 배 이상(약 259%)으로 농축가능하였다. 하지만 이 때의 품질은 산가 4.47로 식품 규격에서 벗어나게 된다.이 후 추출되는 분획물에서는 리그난 함량이 급격히 떨어져 리그난 함량이 희석되게 되지만, 산가를 유발하는 유리지방산 함량도 급격히 떨어져서 규격에 맞는 참기름의 생산이 가능하였다. 추출유량 S/F 배율 12.08을 기준으로 분획하게 될 경우 리그난 함량 16,711 ppm으로 일반적인 초임계 추출방식에 비해 1.87배의 리그난 함량을 나타내며 산가는 3.51로 나타나 식품 규격에 부합하고, 추출률도 49.2%로 절반수준까지 늘어나 생산량도 증가하게 됨을 확인하였다.
실험예 6
원료 산가가 서로 다른 참깨분을 이용하여 초임계 추출함에 있어 각 유량별로 분획물을 수득하여 분획물의 산가와 리그난 함량을 측정하였다. 각 분획물의 결과를 토대로 분획물까지 혼합한 경우에 대해 계산하여 표 10에 결과를 표시하였다.
원료 산가에 따른 추출량, 산가 및 리그난 함량
유량 추출량 산가(KOH mg/g) 리그난(ppm)
S/F
배율		 산가 2.11 산가 2.40 산가 3.29 산가 2.11 산가 2.40 산가 3.29 산가 2.11 산가 2.40 산가 3.29
2.4 14% 14% 13% 6.05 7.09 9.59 25,270 23,059 22,798
4.8 25% 24% 23% 5.11 6.22 8.60 25,577 23,844 23,220
7.1 37% 35% 34% 4.12 5.19 7.19 21,682 20,805 20,334
9.5 49% 45% 44% 3.42 4.31 6.06 18,072 17,324 17,167
14.3 70% 66% 64% 2.65 3.23 4.62 13,528 12,634 12,648
19.1 88% 85% 83% 2.28 2.66 3.75 11,225 10,015 10,077
23.8 94% 95% 94% 2.19 2.46 3.42 10,601 9,071 9,045
33.3 100% 100% 100% 2.11 2.40 3.29 10,181 8,748 8,628
원료 산가 2.11로 실시한 테스트에서 S/F 배율 9.5에서 식품 규격 산가에 충족하고 원료 산가 2.40의 경우에는 S/F 배율 14.3에서, 산가 3.29를 사용한 경우는 유량 19.1에서 충족하였다. 여기서 참기름의 산가 식품 규격은 4.0이며 테스트에 사용한 모든 원료는 압착 방식으로 추출할 경우 산가 품질에 문제가 없는 원료이다.실험예에서의 참기름을 산가 규격에 맞춰 유량을 조절하여 제조한 경우의 리그난 함량을 비교해보면 원료 산가 2.11의 경우에는 18,072 ppm이고 원료 산가 2.40의 경우에는 12,634 ppm이며 원료 산가 3.29의 경우에는 10,077 ppm이다. 이는 원료 산가가 높을수록 초반부의 산가가 높게 되어 식품 산가 규격을 충족하기 위해 후반부 참기름을 혼합할 수 밖에 없기 때문이다.
[ 실시예 4 내지 5]
실시예 4
참기름 내의 유리지방산을 제거하기 위하여 S/F 배율 12.08로 늦추어 선술한 방법으로 리그난의 함량(실험예 1의 방법) 및 산가(실험예 2의 방법)를 측정하였다.
실시예 5
참기름 내의 리그난 고농축 분획을 위해 S/F 배율 8.33으로 조절하여 선술한 방법으로 리그난의 함량(실험예 1의 방법) 및 산가(실험예 2의 방법)를 측정하였다.
각 샘플에 대해 리그난 함량 및 산가를 분석하여 각 실시예 1, 4 및 5의 리그난 함량 변화를 하기의 표 11에 나타내었다.
무처리
(실시예 1)		 S/F 배율
(실시예 4)		 고농축분획
(실시예 5)
리그난 함량(ppm) 8,459 16,711 21,618
리그난 잔량비(%) 100.0% 198% 256%
산가 2.1 3.5 4.47
상기 표 11을 참조하면, 전반부의 고농축된 리그난을 다른 유종의 희석없이 사용하기 위해서는 유리지방산의 제거가 필요함을 알 수 있다.
[ 실시예 6 ~ 9]
실시예 2로부터 얻은 참기름에 참기름 중량 대비 규산마그네슘(dallas社, DalsorbTM)을 0.5 중량%(실시예 6), 1 중량%(실시예 7), 2 중량%(실시예 8), 3 중량%(실시예 9)의 함유량으로 각각 첨가한 후, 교반한 뒤 와트만 5C 여과지로 여과하고 규산마그네슘을 제거하여 샘플을 제조하였고, 얻어진 샘플의 산가 변화 및 리그난 함량을 확인하여 하기 표 12에 나타내었다. 온도는 현장 작업성 및 참기름의 풍미 손실을 고려하여 실온에서 진행하였고, 처리시간은 이 후 교반 시간 증가에도 산가 저감에 효과가 없는 2시간으로 고정하였다.
[ 실시예 10]
실시예 2로부터 얻은 참기름에 참기름 중량 대비 수산화나트륨을 0.3 중량%의 함유량을 수산화나트륨 중량의 5배의 물을 첨가하여 용해하여 수용액으로 첨가한 후, 교반한 뒤 와트만 5C 여과지로 비누화물을 여과하여 제거하고 여과된 기름을 층 분리하여 하부 수용액을 제거하고, 참기름과 동일한 질량의 열수를 첨가하여 혼합한 뒤 정치시켜 수용액을 제거하는 공정을 3회 반복하여 비누화물 및 수산화나트륨을 제거하여 샘플을 제조하였고, 얻어진 샘플의 산가 변화 및 리그난 함량을 확인하여 하기 표 12에 나타내었다.
구분 규산마그네슘
처리량
(참기름량 대비 %)		 산가(KOH mg/g) 리그난(ppm)
실시예 3 0.0% 3.29 15,377
실시예 6 0.5% 2.82 15,379
실시예 7 1.0% 2.27 15,349
실시예 8 2.0% 1.22 15,392
실시예 9 3.0% 0.21 15,373
실시예 10 수산화나트륨
처리량
참기름량 대비 0.3%		 0.3 15,300
표 12에 나타낸 바와 같이, 규산마그네슘 또는 수산화나트륨으로 탈산처리한 본 발명에 따른 실시예 6 ~ 10의 경우에는 유리 지방산을 제거하여도 리그난의 함량에 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
실험예 7
제1 참기름 및 제2 참기름 혼합비에 따른 리그난 함량 및 산가 변화
초임계 추출 중 S/F 배율 10.0에서 분획하고, 이후 추출물에 대해 분획하여 후반부로 나누고 각 분획물에 대한 분석결과는 표 13에 표시하였다. 그리고, 리그난 고함유 분획물인 전반부와 이 후 분획물인 후반부를 혼합한 경우에 대한 시뮬레이션 결과를 표 14에 나타내었다.
초임계 추출 중 리그난 용해도가 최고인 수준은 S/F 배율 8.33이었다.
　 S/F ratio 생산비율(%) 리그난(ppm) 산가(mg KOH/g)
전반부 0 ~ 10.0 33.10% 21,618 4.47
후반부 10.1 ~ 30 66.90% 2,665 0.92
전반부 후반부 리그난
(ppm)		 산가
100% 0% 21618 4.47
90% 10% 19723 4.12
80% 20% 17828 3.76
70% 30% 15932 3.41
60% 40% 14037 3.05
50% 50% 12142 2.70
40% 60% 10246 2.34
30% 70% 8351 1.99
20% 80% 6456 1.63
10% 90% 4560 1.28
0% 100% 2665 0.92
상기 표 14를 참조하면, 리그난 함량 또는 산가는 목적에 따라 각 분획물의 혼합비를 조정하여 원하는 품질의 제품을 생산하기에 유리함을 알 수 있다.
실험예 8
하기 표 15에서는 실시예 3(초임계 추출을 통한 리그난 고농축 추출방법)으로부터 얻은 참기름에 실시예 9로부터 얻은 참기름(실시예 2로부터 얻은 참기름에 규산마그네슘 3%를 혼합 여과하여 제조된 샘플)을 35%, 70% 비율로 혼합 참기름에 대해 기호도 평가 진행한 결과를 나타내었다. 기호도 조사에 참여한 패널은 14명이며 샘플 시식 방법은 데친 시금치에 소금 0.5%, 각 참기름 10%로 나물을 제조하여 공급하였다.
탈산처리유 혼합비
(전체 샘플 중 %)		 기호도
0% 6.14
35% 7.21
70% 6.00
탈산 처리 참기름 70% 혼합비 처리군에서는 기호도가 약간 저조하였으나 유의차 없는 수준이며, 35% 처리군은 오히려 기호도가 증가하여 혼합비에 따른 기호도 경향은 없으며 결과적으로 규산마그네슘 처리에 따른 관능 감소 영향은 없을 것으로 판단된다.
1 추출기: 참깨분 원료를 충진하고 초임계 이산화탄소 접촉하여 참기름이 추출되는 구간
2 압력조절기: 추출기의 압력을 일정하게 유지시키는 장비
3 분리기: 이산화탄소와 추출물을 분리하는 곳
4 냉각기: 기화되어 분리된 이산화탄소를 냉각시켜 액화 시키는 곳
5 이산화탄소 저장소: 액화 이산화탄소 저장하는 곳
6 펌프: 이산화탄소를 공급하는 장비
7 열교환기: 초임계 이산화탄소의 온도를 조절하는 장비
8 분획 저장조 A: 전반부 분획물 저장하는 곳
9 분획 저장조 B: 후반부 분획물 저장하는 곳
A 분획 저장조 1의 밸브
B 분획 저장조 2의 밸브
10 숙성탱크: 왁스 정치 및 숙성위해 초임계 추출유 일정온도로 정치시키는 탱크
11 혼합기: 왁스 및 유리지방산 제거를 위해 규조토 및 규산마그네슘, 산화마그네슘 또는 수산화나트륨과 참기름을 혼합하는 설비
12 여과보조제: 규조토 및 규산마그네슘 적당량 투입 후 일정 시간 교반
13 필터프레스: 유리지방산 및 왁스와 뭉쳐진 여과보조제를 걸러내는 공정
14 제품탱크: 제품유 보관 탱크

Claims (7)

  1. 초임계 유체를 이용하여 참깨로부터 참깨 추출물을 추출하는 단계;
    상기 추출된 참깨 추출물에 포함된 상기 초임계 유체를 분리하는 단계;
    상기 초임계 유체가 분리된 참깨 추출물로부터, 0 초과 10 이하의 S/F비에서의 제1 분획 조작에 의해 전반부 분획물을 얻는 단계; 및
    상기 전반부 분획물에, 규산마그네슘, 및 산화마그네슘으로부터 선택되는 1종 이상의 유리 지방산 제거제를 첨가하여 유리지방산을 제거하는 단계;를 포함하는 제1 참기름의 제조방법으로서,
    상기 제1 참기름은 산가가 4.0 이하이고, 리그난을 15,000 ppm 이상의 ?t량으로 함유하는 것인 제1 참기름의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 추출 단계는 120 내지 700 bar, 40 내지 90 ℃의 조건에서 수행되는, 제1 참기름의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 분리 단계는 40 내지 70 bar, 20 내지 50 ℃의 조건에서 수행되는, 제1 참기름의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 초임계 유체는 이산화탄소인, 제1 참기름의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 규산마그네슘 또는 산화마그네슘의 함량은 상기 전반부 분획물 중량 대비 0.5 ~ 4.0 중량%로 첨가되는, 제1 참기름의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제1 참기름은 토코페롤을 300 ppm 내지 700 ppm의 함량으로 함유하는 것인, 제1 참기름의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유리 지방산을 1.0 ~ 3.0 중량% 함유하는, 제1 참기름의 제조방법.

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