KR102145541B1 - 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계; PMMA, PE, PP, PET 및 PS로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 고분자 용액을 준비하는 단계; 상기 프러시안 블루 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체를 제공한다.

Description

프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체{PREPATING METHOD OF FIBER COMPOSITE COMPRISING PRUSSIAN BLUE PARTICLES, AND FIBER COMPOSITE PREPARED THEREBY}
본 발명은 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노 사이즈의 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체에 관한 것이다.
원자력 발전소를 포함한 원자력 시설뿐 아니라, 방사성 핵종을 다루는 다양한 업종에서 다양한 방사성 폐액을 발생시키고 있다.
이러한 방사성 폐액을 처리하기 위해서, 흡착(adsorption), 용매 추출(solvent extraction), 화학적 침전(chemical precipitation), 멤브레인 공정(membrane processing), 응집(coagulation), 전기투석(electrodialysis), 이온교환(ion exchange) 등 다양한 기술이 산업적으로 이용되고 있다.
이중에서 흡착(adsorption)은 간편하고, 대용량 방사성 폐액을 처리하는데 유리한 방법으로 알려져 있다.
이러한 흡착에 사용되는 흡착제는 방사성 핵종의 종류에 따라 다양한 물질들이 사용될 수 있다.
구체적으로, 방사성 세슘 제거용으로는 금속 이온-페로시아나이드, 제올라이트(zeolite), 테트라페닐보레이트(tetraphenylborate), 암모늄 포스포몰리브데이트(ammonium phosphomolybdate) 등이 있다.
또한 방사성 스트론튬 제거용으로는 수산화철(ferrous hydroxide), 칼슘 또는 철 포스페이트(calcium or iron phosphate), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 망가니즈 다이옥사이드(manganese dioxide), 바륨 설페이트(barium sulphate) 등이 있다.
그 외에 Pu, Am, Cr-51, Mn-54, Co, Fe-59, Sb, Ru, Zr, Nb, Ce 등의 방사성 핵종을 제거하기 위한 다양한 흡착체들이 있다.
한편, 흡착제들의 크기가 작아질수록, 흡착제의 표면적이 증가하여, 흡착제의 흡착 운동이 증가하는 것은 잘 알려져 있는 사실이다.
따라서 현재 대부분의 흡착제 관련 연구는 제조되는 흡착제의 크기를 나노크기로 줄여서 흡착성능을 향상시키는 연구가 필요한 실정이다.
한국 공개특허공보 제10-2015-0145807호(2015.12.31. 공개)
본 발명의 목적은 나노 사이즈의 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 복합체를 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계; PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 고분자 용액을 준비하는 단계; 상기 프러시안 블루 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계는, 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물을 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제2 혼합물을 용매에 투입하고 반응시켜 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물은, 페리시안화칼륨(K3Fe(CN)6) 또는 페리시안화나트륨(Na3Fe(CN)6)일 수 있다.
상기 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은, 염화철(FeCl3), 과염소산철(Fe(ClO4)3) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
상기 용매는 물인 것일 수 있다.
상기 2 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은 1:6의 몰 비율로 혼합되는 것일 수 있다.
상기 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계에서, 반응 온도는 20 ℃ 내지 100 ℃에서 수행될 수 있는데, 이때, 반응온도를 조절함으로써, 제조되는 프러시안 블루의 평균 입자 크기를 40 nm 내지 200 nm 까지 조절할 수 있다.
상기 고분자 용액을 준비하는 단계에서, 상기 고분자 용액은 용매 총 중량을 기준으로, PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자 9 중량% 내지 12 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 고분자 용액 총 중량을 기준으로, 상기 프러시안 블루 입자 10 내지 100 중량 투입하여 혼합하는 것일 수 있다.
상기 섬유 복합체를 제조하는 단계에서, 전기방사 시 유속은 5 내지 20 μl/min인 것일 수 있다.
상기 섬유 복합체를 제조하는 단계에서, 전기방사 시 전압은 10 내지 20 kV인 것일 수 있다.
또한 본 발명은 프러시안 블루 입자; 및 PMMA, PE, PP, PET 및 PS로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자;를 포함하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체는 나노 사이즈의 프루시안블루 입자를 포함하여 표면적을 향상시킬 수 있으며, 이로 인해 방사성 물질의 흡착이 용이한 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법의 공정순서도이다.
도 2(a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 프러시안 블루 입자의 SEM 이미지이고, 도 2(b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 프러시안 블루 입자 크기 분포도 그래프이다.
도 3은 프러시안 블루 입자의 함량 변화에 따라 제조된 부직포 이미지로서, 도 3(a)는 프러시안 블루 입자 0 %, 도 3(b)는 프러시안 블루 입자 10 %, 도 3(c) 는 프러시안 블루 입자 50 %, 도 3(d)는 프러시안 블루 입자 100%를 사용했을 때의 부직포 이미지이다.
도 4는 프러시안 블루 입자의 함량 변화에 따라 제조된 섬유의 SEM 이미지로서, 도 4(a)는 프러시안 블루 입자 10 %, 도 4(b)는 프러시안 블루 입자 50 %, 도 4(c) 는 프러시안 블루 입자 100 %를 사용했을 때의 섬유의 SEM 이미지이다.
도 5는 프러시안 블루 입자 도입 전과 후의 섬유의 SEM 이미지로서, 도 5(a)는 PMMA 섬유의 SEM 이미지이고, 도 5(b)는 프러시안 블루 입자가 100% 도입된 PB/PMMA 복합 섬유의 SEM 이미지이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩뜨리지 않는 범위에서 생략될 수 있다는 점에 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법의 공정순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법은 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계; PMMA, PE, PP, PET 및 PS로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 고분자 용액을 준비하는 단계; 상기 프러시안 블루 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조하는 단계;를 포함한다.
먼저, 프러시안 블루(pussian blue, PB) 입자를 준비한다(S100).
상기 S100은, 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물을 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합물을 용매에 투입하고 반응시켜 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물은, 페리시안화칼륨(K3Fe(CN)6) 또는 페리시안화나트륨(Na3Fe(CN)6)일 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은, 염화철(FeCl3), 과염소산철(Fe(ClO4)3) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 2 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은 1:6 의 몰비로 혼합되는 것일 수 있다. 상기 페리시안화 이온 및 철 이온을 상기 범위로 혼합하는 경우 가장 높은 수율의 합성물을 얻을 수 있으며, 상기 범위를 벗어나 혼합하는 경우 프러시안 블루 입자의 형성이 제한되거나 다른 반응 부산물들이 발생된다는 문제점이 있다.
상기 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계에서, 상기 제2 혼합물을 용매에 투입 시 사용되는 용매는 물이며, 물 외에 다른 용매 에탄올, 아세톤 등을 사용하는 경우 프러시안 블루 입자의 형성이 되지 않을 수 있다.
즉, 본 발명은 프러시안 블루 입자를 수용액 상에서 제조할 수 있다.
상기 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계에서, 반응 온도는 20 내지 100 ℃에서 수행될 수 있으나 20 ℃ 내지 60 ℃ 온도 범위에서 반응시키는 경우 구형에 가까운 프러시안 블루 입자를 제조할 수 있으며, 상기 온도 범위를 벗어나 반응시키는 경우 프러시안 블루 입자가 형성이 되지 않거나, 프러시안 블루 입자의 형상이 구형이 아닌 막대형으로 제조될 수 있다.
또한 상기 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계에서, 반응 시간은 8 내지 16 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 시간 동안 제2 혼합물과 용매를 반응시키는 경우 구형에 가까운 프러시안 블루 입자를 제조할 수 있으며, 상기 시간을 벗어나 제2 혼합물과 용매를 반응시키는 경우 프러시안 블루 입자가 형성이 되지 않거나, 프러시안 블루 입자의 형상이 막대형으로 제조될 수 있다.
상기 프러시안 블루 입자의 사이즈는 40 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 상기 프러시안 블루 입자의 사이즈가 섬유 직경보다 작은 40 nm 내지 200 nm인 경우, 섬유 복합체 표면에 프러시안 블루 입자가 형성되어 방사성 물질의 흡착이 용이할 수 있다.
다음, PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 고분자 용액을 준비한다(S200).
상기 S200에서, 상기 고분자 용액은 용매 총 중량을 기준으로, PMMA, PE, PP, PET 및 PS로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자(고형분) 8 중량% 내지 12 중량%를 포함하는 것일 수 있다. 상기 고분자 용액에 8 중량% 내지 12 중량%의 고분자(고형분)를 포함하는 경우 본 발명에서 목적하는 직경으로 섬유를 제조할 수 있다.
상기 범위를 벗어나 고분자(고형분)를 포함하는 경우, 특히 8 중량% 미만인 경우에는 전기 방사가 잘 되지 않으며, 12 중량%를 초과하는 경우에는 고분자 용액의 점도가 높아져 프러시안 블루 입자의 분산성이 저하될 수 있다.
구체적으로, 상기 8 중량% 내지 12 중량%의 고분자(고형분)를 포함하는 고분자 용액을 이용하여 전기방사를 수행하는 경우 600 내지 1000 nm의 직경을 갖는 섬유를 제조할 수 있다.
상기 용매는 DMF, DMSO, Acetone 으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
한편, 상기 고분자는 PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PS(폴리스티렌) 등과 같은 고분자 폐플라스틱을 재활용한 것일 수 있다.
다음, 상기 프러시안 블루 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조한다(S300).
상기 S300은 상기 S100에서 준비한 프러시안 블루 입자와 상기 S200에서 준비한 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 고분자 용액 내에 상기 프러시안 블루 입자를 고르게 분산시키기 위해 초음파 세척기를 이용하여 상기 제1 혼합물을 초음파 처리하는 단계일 수 있다.
상기 S300에서, 상기 고분자 용액 총 중량을 기준으로, 상기 프러시안 블루 입자 10 중량% 내지 100 중량%를 투입하여 혼합하는 것일 수 있다. 상기 프러시안 블루 입자의 사용함량이 상기 범위인 경우 전기방사를 할 수 있으며, 상기 범위를 벗어나는 경우 섬유형태로의 방사가 불가능 하다.
다음, 상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조한다(S400).
상기 S400은 상기 S300에서 제조한 제1 혼합물을 전기방사 전구체로 사용하여 전기방사하여 섬유 복합체를 제조하는 단계일 수 있다.
상기 섬유 복합체는 PB/PMMA 복합 섬유이거나, 또는 PB/PE 복합 섬유이거나, 또는 PB/PP 복합 섬유이거나, 또는 PB/PET 복합 섬유이거나, 또는 PB/PS 복합 섬유일 수 있다.
상기 S400에서, 전기방사 시 유속은 5 μl/min 내지 20 μl/min인 것일 수 있다. 상기 전기방사 시 유속이 5 μl/min 미만의 경우 방사가 끊기고 섬유구조체를 제조하는 시간이 오래 걸리며, 유속이 20 μl/min 보다 클 경우 연속적 방사가 힘들며 균일한 직경의 섬유를 얻을 수 없다.
상기 S400에서, 전기방사 시 전압은 10 kV 내지 20 kV인 것일 수 있다. 상기 전기방사 시 전압이 10 kV 보다 낮을 경우 방사를 할 수 없으며, 20 kV 보다 클 경우 섬유형태가 아닌 구형의 비드형태로 방사가 진행될 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법으로 제조된 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체를 제공한다.
상기 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체는, 프러시안 블루 입자; 및 PMMA, PE, PP, PET 및 PS로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자;를 포함할 수 있다.
상기 프러시안 블루 입자는 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 유래 반복단위; 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물 유래 반복단위;를 포함할 수 있다.
상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물은, 페리시안화칼륨(K3Fe(CN)6) 또는 페로시안화나트륨(Na3Fe(CN)6)일 수 있으며, 구체적으로는 반응속도 및 수율 측면에서 유리한 페리시안화칼륨일 수 있다.
상기 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은, 염화철(FeCl3), 과염소산철(Fe(ClO4)3) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 구체적으로는 경제적인 측면에서 염화철일 수 있다.
상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 유래 반복단위 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물 유래 반복단위는 1:6 의 몰비로 포함되는 것일 수 있다. 상기 페리시안화 이온을 포함하는 화합물 유래 반복단위 및 철 이온을 포함하는 화합물 유래 반복단위가 상기 범위로 포함되는 경우 구형형태의 푸러시안 블루 입자를 형성할 수 있으며, 상기 범위를 벗어나 혼합하는 경우 블루 입자의 형성이 제한되거나 다른 반응 부산물들이 발생 할 수 있다.
상기 프러시안 블루 입자의 사이즈는 40 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 상기 프러시안 블루 입자의 사이즈가 40 nm 내지 200 nm인 경우, 섬유 복합체 표면에 프러시안 블루 입자가 형성되어 방사성 물질의 흡착이 용이할 수 있다.
상기 섬유 복합체는 PB/PMMA 복합 섬유이거나, 또는 PB/PE 복합 섬유이거나, 또는 PB/PP 복합 섬유이거나, 또는 PB/PET 복합 섬유이거나, 또는 PB/PS 복합 섬유일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예
실시예 1
1) 프러시안 블루 나노 입자 준비
FeCl3(0.12 M) 1.96 g과 K3[Fe(CN)6](0.02 M) 0.64g을 100 mL의 증류수에 넣고, 55 ℃에서 12 시간 동안 300 rpm의 속도로 교반시켜 프러시안 블루 입자를 제조하였다. 이와 같이 제조된 프러시안 블루 입자의 형상 및 크기를 확인하기 위해 SEM 및 크기 분포도를 확인하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 제조된 프러시안 블루입자의 평균 입자크기 는 약 120 nm 이다.
2) 고분자 용액 준비
PMMA 1.0 g를 DMF 용매 9.0 g에 녹여 10 wt%의 PMMA 용액을 제조하였다.
3) 상기 프러시안 블루 나노 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조
상기 2)에서 제조된 PMMA 용액 1.0 g에 상기 1에서 제조된 프러시안 블루 입자 1.0 g을 혼합하였다. 상기 PMMA 용액 내에 프러시안 블루 입자가 고르게 분산되도록 90 분 동안 초음파 세척기를 사용하여 초음파 처리하여 전기방사 전구체 용액인 혼합물을 제조하였다.
4) 상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조
상기 3)에서 제조된 전기방사 전구체 용액을 실린지에 옮겨 닮고, 전기방사 장비에 장착한 후 실린지 끝에 23 gage의 팁을 연결하였다. 기판과 팀 사이의 거리는 15 cm로 유지하고, 10 kV, 10 μL/min 조건으로 기판 상에 섬유를 방사하였다. 방사된 섬유를 80 ℃의 진공 오븐에서 건조시켜 PB/PMMA 복합 섬유를 수득하였다. 이때, 제조된 섬유복합체의 평균 직경은 약 800 nm 이다
실시예 2
상기 실시예 1의 3)에서 프러시안 블루 입자 1.0 g 대신 0.1 g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 3
상기 실시예 1의 3)에서 프러시안 블루 입자 1.0 g 대신 0.5 g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예
비교예 1
상기 실시예 1의 3)에서 PMMA 용액 1.0g 대신 0.5 g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
상기 실시예 1의 3)에서 PMMA 용액 1.0 g 대신 1.5 g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 3
상기 실시예 1의 1)에서 FeCl3(0.12 M) 1.96 g 대신 0.98 g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 4
상기 실시예 1의 2)에서 PMMA 1.0 g를 DMF 용매 9.0 g에 녹여 10 wt%의 PMMA 용액을 제조하는 대신 PMMA 1.0 g를 DMF 용매 11.5 g에 녹여 8 wt%의 PMMA 용액을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 5
상기 실시예 1의 1)에서 100 mL의 증류수 대신 100 mL의 아세톤을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 6
상기 실시예 1의 1)에서 100 mL의 증류수 대신 100 mL의 에탄올을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
지금까지 본 발명에 따른 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법 및 이로부터 제조된 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계;
    PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 고분자 용액을 준비하는 단계;
    상기 프러시안 블루 입자와 상기 고분자 용액을 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제1 혼합물을 전기방사하여 섬유 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법법으로서,
    상기 프러시안 블루 입자는 40 nm 내지 200 nm의 사이즈를 가지며,
    상기 섬유 복합체는 600 내지 1000nm의 섬유 직경을 가지며,
    상기 고분자 용액을 준비하는 단계에서, 상기 고분자 용액은 용매 총 중량을 기준으로, PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자 8.0 중량% 내지 12.0 중량%를 포함하며,
    상기 제1 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 고분자 용액 총 중량을 기준으로, 상기 프러시안 블루 입자 10 중량% 내지 100 중량%를 투입하여 혼합하는 것을 특징으로 하는,
    프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 프러시안 블루 입자를 준비하는 단계는,
    페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물을 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 제2 혼합물을 용매에 투입하고 반응시켜 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물은,
    페리시안화칼륨(K3Fe(CN)6) 또는 페리시안화나트륨(Na3Fe(CN)6)인 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은,
    염화철(FeCl3), 과염소산철(Fe(ClO4)3) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제2 혼합물을 제조하는 단계에서,
    상기 페리시안화 이온([Fe(CN)6]3-)을 포함하는 화합물 및 철 이온(Fe3+)을 포함하는 화합물은 1:6의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 프러시안 블루 입자를 제조하는 단계에서,
    반응 온도는 20 ℃ 내지 100 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 복합체를 제조하는 단계에서,
    전기방사 시 유속은 5 μl/min 내지 20 μl/min인 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 복합체를 제조하는 단계에서,
    전기방사 시 전압은 10 kV 내지 20 kV인 것을 특징으로 하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법.
  13. 제1항에 따른 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체의 제조방법으로 제조되는 섬유 복합체로서,
    프러시안 블루 입자; 및
    PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 PS(폴리스티렌)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자;를 포함하는 프러시안 블루 입자를 포함하는 섬유 복합체.
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