KR102117643B1 - 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법, 이로부터 제조된 표면 키토산화 키틴 나노화이버, 이를 이용한 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 및 그 원단을 이용한 창상피복재 - Google Patents
표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법, 이로부터 제조된 표면 키토산화 키틴 나노화이버, 이를 이용한 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 및 그 원단을 이용한 창상피복재 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 오징어 연골 또는 게 껍질을 이용하여 탈칼슘 처리, 탈단백을 거쳐 고순도 키틴을 제조하고, 상기 고순도 키틴의 표면을 키토산화한 후, 표면 키토산화 키틴으로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 제조방법과, 이로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버와,
상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버와, 생선비늘, 껍질, 어태반으로부터 제조된 콜라겐을 혼합하여 분산시킨 분산용액으로부터 키틴 나노화이버를 제조하고, 상기 키틴 나노화이버를 방사하여 원단으로 제조된 키틴/콜라겐 나노화이버 원단과,
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재에 관한 것이다.
상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버와, 생선비늘, 껍질, 어태반으로부터 제조된 콜라겐을 혼합하여 분산시킨 분산용액으로부터 키틴 나노화이버를 제조하고, 상기 키틴 나노화이버를 방사하여 원단으로 제조된 키틴/콜라겐 나노화이버 원단과,
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재에 관한 것이다.
Description
본 발명은 오징어 연골 또는 게 껍질을 이용하여 탈칼슘 처리, 탈단백을 거쳐 고순도 키틴을 제조하고, 상기 고순도 키틴의 표면을 키토산화한 후, 표면 키토산화 키틴으로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 제조방법과, 이로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버와,
상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버와, 생선비늘, 껍질, 어태반으로부터 제조된 콜라겐을 혼합하여 분산시킨 분산용액으로부터 키틴 나노화이버를 제조하고, 상기 키틴 나노화이버를 방사하여 원단으로 제조된 키틴/콜라겐 나노화이버 원단과,
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재에 관한 것이다.
상처는 상처부위의 세포에 의해 생산, 분비, 조절되는 다양한 인자들에 의해 염증반응, 증식 및 육아조직 형성, 조직의 성숙 및 재구성 등의 단계를 거쳐 치유된다.
기존의 상처치유는 상처피복의 역할을 하는 생체재료와 항생제와 같은 약제가 각기 독립적인 역할을 수행한다.
또한 이제까지의 창상피복재는 적절한 생체재료를 이용하여 삼출물을 흡수하고 보호하는 물리적인 역할을 할 뿐, 체내에서 이루어지는 상처치유의 과정에서 세포의 증식을 향상시킨다거나 세포 외 기질의 생성을 촉진하는 등의 적극적인 역할을 수행할 수 없었다.
심각하게 손상된 조직을 재생하거나 흉터 등을 최소화하기 위해서는, 세포와 생체 재료의 유기적인 관계에 의해 보다 적극적으로 상처를 치유할 수 있는 창상피복재의 개발이 필요한다.
본 발명에서는 섬유부직포 및 폼 단독의 제품에 비해 욕창, 정맥성 궤양, 당뇨성 궤양, 화상과 같은 삼출물이 다량 발생하는 상처에도 적용 가능하고 삼출물 흡수 후에도 형태안정성이 우수하며 상처면으로부터 드레싱을 제거할 필요가 없고 상처면에 생분해 흡수되어 외상을 최소화하며 환자에게 고통을 주지 않는 피부조직 재생기능을 갖는 창상피복재를 제공하고자 한다.
본 발명과 관련하여 종래 습윤 드레싱제는 상처부위의 삼출물에 의한 용해로 잔유물이 잔존하게 되고, 항균성이 미흡하여 감염 우려가 있으며, 접히는 부분 등의 밀착성이 미흡하다는 단점을 갖는다.
종래 하이드로 화이버형은 치료 후 잔존물질이 그대로 남으며, 혐기성 세균상처 폐쇄 드레싱에 부적합하다는 단점을 갖는다.
본 발명과 관련하여, 대한민국 등록특허 10-1318421(등록일자 2013.10.08) '지혈 및 상처치유용 카복시메틸셀룰로오스 폼 및 그의 제조방법'; 대한민국 등록특허 10-0772494(등록일자 2007.10.26) '방사선 조사에 의한 아토피 피부염 치료용 수화겔'; 대한민국 공개특허 10-2013-0111849(공개일자 2013.10.11) '양막 추출물을 함유하는 이중층 하이드로겔 습윤드레싱 및 그 제조방법';에 대한 기술이 개시된 바 있다.
그러나 종래 개시된 기술들은 욕창, 정맥성 궤양, 당뇨성 궤양, 화상과 같은 삼출물이 다량 발생하는 상처에는 적용하기 어렵다는 단점을 갖고 있다.
본 발명은 이와 같은 종래 기술의 문제점을 해결함과 동시에, 침출물 흡수 후에도 형태안정성이 우수하며 상처면으로 부터 드레싱을 제거할 필요가 없고 상처면에 생분해 흡수되어 외상을 최소화하며 환자에게 고통을 주지 않는 피부조직 재생기능을 갖는 창상피복재를 개발함으로써 발명의 완성에 이르게 되었다.
본 발명은 오징어 연골 또는 게 껍질을 이용하여 탈칼슘 처리, 탈단백을 거쳐 고순도 키틴을 제조하고, 상기 고순도 키틴의 표면을 키토산화한 후, 표면 키토산화 키틴으로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 제조방법과, 이로부터 제조되는 표면 키토산화 키틴 나노화이버와,
상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버와, 생선비늘, 껍질, 어태반으로부터 제조된 콜라겐을 혼합하여 분산시킨 분산용액으로부터 키틴 나노화이버를 제조하고, 상기 키틴 나노화이버를 방사하여 원단으로 제조된 키틴/콜라겐 나노화이버 원단과,
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재를 제공하고자 하는 것으로서,
이를 통해 2도 이상의 화상, 만성궤양 부위 등 피부조직이 완전히 손상된 심한 상처에도 적용 가능한 새로운 개념의 창상피복재를 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 오징어 연골 또는 게 껍질을 3 ~ 5 w/w %의 염산 용액에 침적시키되, 상온에서 1 ~ 2 시간 동안 침적시켜 칼슘을 제거하는 탈칼슘 처리과정과,
탈칼슘 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 6 ~ 10 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 첨적시키되, 80 ~ 100 ℃에서 2 ~ 4 시간 동안 침적시켜 단백질을 제거하는 탈단백 처리과정과,
탈단백 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 철분이 없고 경도 10 이하의 순수한 물로 세척하는 과정으로 이루어지는 고순도 키틴 제조단계(S10);
전 단계(S10)에서 제조된 고순도 키틴을 15 ~ 30 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 침적시키되, 60 ~ 80 ℃에서 30 분 ~ 2 시간 동안 침적시킨 후, 순수한 물로 세척하여 표면을 키토산화한 키틴을 제조하는 과정과,
상기 표면을 키토산화한 키틴에 염산을 첨가하여 pH 6 ~ 5로 조절한 후, 볼밀 또는 비드 밀(bead mill)를 사용하여 1,300 ~ 2,000 rpm으로 상온에서 1 ~ 3 시간 동안 밀링하는 과정으로 이루어지는 표면 키토산화 키틴나노화이버 제조단계(S20);를 포함하여 구성된 것임을 특징으로 하는 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 제조방법으로 제조된 것임을 특징으로 하는 표면 키토산화 키틴 나노화이버를 제공한다.
또한, 생선비늘, 껍질 또는 어태반으로부터 제조된 콜라겐 1.0 ~ 4.0 wt%를 물(Water) 96.0 ~ 99.0 wt%에 첨가하여 용해시켜 제1혼합물을 조성하고,
표면 키토산화 키틴 나노화이버 3.0 ~ 7.0 wt%를 상기 제1혼합물 93.0 ~ 97.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 분산용액을 조성하고,
상기 분산용액을 필터프레스로 필터처리하여, 상기 콜라겐이 상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 표면에 결합된 구조의 키틴 나노화이버를 제조하고,
상기 키틴 나노화이버를 전기방사 또는 원심력 방사하여 제조된 것임을 특징으로 하는 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 제공한다.
또한, 상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재를 제공한다.
본 발명에 따른 창상피복재는 다음의 효과를 갖는다.
첫째. 나노섬유의 복합화를 통하여 개별 소재가 갖는 단점을 보완하면서 장점을 극대화한 새로운 형태의 드레싱 제품으로서, 세포외 기질의 생성을 촉진할 수 있는 물질을 복합화하여 2도 이상 화상, 만성궤양 부위 등 피부조직이 완전히 손상된 심한 상처에도 적용 가능하다.
둘째. 섬유부직포 또는 폼 단독의 제품에 비해 욕창, 정맥성 궤양, 당뇨성 궤양, 화상과 같은 삼출물이 다량 발생하는 상처에도 적용 가능하다.
셋째. 생체 흡수성 나노화이버로 이루어져 있어 상처보호와 삼출물의 빠른 흡수가 이루어짐에 따른 상처치료 촉진효과가 뛰어나고, 치료 후 생체흡수에 의한 잔존물이 없다.
넷째. 삼출물 흡수 후에도 형태안정성이 우수하며 상처면에 생분해 흡수되어 상처면으로 부터 드레싱 제거할 필요가 없고, 외상을 최소화하며, 환자에게 고통을 주지 않는 피부조직 재생기능을 갖는다.
다섯째. 본 발명에서 제시하는, 오징어 연골 또는 게 껍질로부터 제조된 키틴 또는 키토산 나노화이버는 인공피부로도 활용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 표면키토산화 키틴 나노화이버 제조공정의 일례를 보인 도면.
도 2는 본 발명에 따른 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 제조공정의 일례를 보인 도면.
도 3은 본 발명에 따른 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재의 일례를 보인 도면.
도 4는 본 발명에 따른 창상피복재를 개의 결손창상에 적용하여 치유속도 결과를 확인할 수 있는 사진.
도 5는 본 발명에 따른 나노화이버를 쥐의 창상에 도포한 후 4일째 및 8일째 확인된 조직평가 사진.
도 2는 본 발명에 따른 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 제조공정의 일례를 보인 도면.
도 3은 본 발명에 따른 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재의 일례를 보인 도면.
도 4는 본 발명에 따른 창상피복재를 개의 결손창상에 적용하여 치유속도 결과를 확인할 수 있는 사진.
도 5는 본 발명에 따른 나노화이버를 쥐의 창상에 도포한 후 4일째 및 8일째 확인된 조직평가 사진.
이하, 본 발명에 따른 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법은 오징어 연골 또는 게 껍질을 3 ~ 5 w/w %의 염산 용액에 침적시키되, 상온에서 1 ~ 2 시간 동안 침적시켜 칼슘을 제거하는 탈칼슘 처리과정과,
탈칼슘 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 6 ~ 10 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 첨적시키되, 80 ~ 100 ℃에서 2 ~ 4 시간 동안 침적시켜 단백질을 제거하는 탈단백 처리과정과,
탈단백 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 철분이 없고 경도 10 이하의 순수한 물로 세척하는 과정으로 이루어지는 고순도 키틴 제조단계(S10);
전 단계(S10)에서 제조된 고순도 키틴을 15 ~ 30 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 침적시키되, 60 ~ 80 ℃에서 30 분 ~ 2 시간 동안 침적시킨 후, 순수한 물로 세척하여 표면을 키토산화한 키틴을 제조하는 과정과,
상기 표면을 키토산화한 키틴에 염산을 첨가하여 pH 6 ~ 5로 조절한 후, 볼밀(ball mill) 또는 비드 밀(bead mill)을 사용하여 1,300 ~ 2,000 rpm으로 상온에서 1 ~ 3 시간 동안 밀링하는 과정으로 이루어지는 표면 키토산화 키틴나노화이버 제조단계(S20);를 포함하여 구성된다.
상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 구체적인 제조예는 다음의 실시예 1과 같다.
오징어 연골을 4 w/w % 염산 용액에 상온상태에서 2 시간 동안 침적시켜 칼슘을 제거한다.
칼슘을 제거한 탈칼슘 오징어 연골을 7 w/w % 가성소다(NaOH) 용액에 침적한 후, 90 ℃에서 3 시간 동안 처리하되, 2회 반복 수행하여 단백질을 제거한다.
단백질을 제거한 탈단백 오징어 연골을 철분이 없고 경도 10 이하의 순수한 물로 세척하여 고순도 키틴을 제조한다.
앞서 제조한 고순도 키틴을 25 w/w % 가성소다(NaOH)에 침적시켜 70 ℃에서 1 시간 동안 처리한 후, 순수한 물로 수회 세척하여 표면이 키토산화된 키틴을 제조한다.
다음으로, 표면 키토산화 키틴에 염산을 첨가하여 pH 5 ~ 6로 조절하고 볼 밀(Ball mill)을 사용하여 1,500 rpm으로 2 시간 동안 상온에서 밀링하여 표면 키토산화 키틴나노화이버를 제조한다.
도 1은 본 발명에 따른 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법의 일례를 보인 것으로서, 오징어 연골을 이용하여 최종적으로 표면 키토산화 키틴 나노화이버가 제조되는 과정을 보이고 있다.
본 발명에 따른 키틴/콜라겐 나노화이버 원단은 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법을 통해 제조된 표면 키토산화 키틴 나노화이버와,
생선비늘, 껍질 또는 어태반으로부터 수득한 콜라겐의 혼합물로 부터 제조된다.
더욱 상세히는, 생선비늘 또는 어태반으로부터 제조된 콜라겐 1.0 ~ 4.0 wt%를 물(Water) 96.0 ~ 99.0 wt%에 첨가하여 용해시켜 제1혼합물을 조성하고,
표면 키토산화 키틴 나노화이버 3.0 ~ 7.0 wt%를 상기 제1혼합물 93.0 ~ 97.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 분산용액을 조성하고,
상기 분산용액을 필터프레스로 필터처리하여, 상기 콜라겐이 상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 표면에 결합된 구조의 키틴 나노화이버를 제조하고,
상기 키틴 나노화이버를 전기방사 또는 원심력 방사하여 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 제조한다.
상기 콜라겐은 생선비늘, 껍질 또는 어태반 10.0 ~ 20.0 wt%를 물(Water) 80.0 ~ 90.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 제1혼합물을 조성하고,
효소 1.0 ~ 3.0 wt%를 상기 제1혼합물 97.0 ~ 99.0 wt%에 첨가하여 55 ~ 65 ℃의 온도조건에서 20 ~ 30 시간 동안 효소분해하고,
활성탄 0.1 ~ 1.5 wt%를 상기 효소와 제1혼합물의 혼합으로 조성된 제2혼합물 98.5 ~ 99.9 wt%에 첨가하여 제3혼합물을 조성하고,
상기 제3혼합물을 필터프레스로 필터처리 후, 분무 건조(Spray drying)하여 제조된 것을 사용한다.
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단의 구체적인 제조예는 다음의 실시예 2와 같다.
생선비늘, 껍질 또는 어태반 15.0 wt%를 물(Water) 85.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 분산액을 조성한다.
단백질 분해 효소인 알카라제 2.0 wt%을 상기 분산액 98.0 wt%에 첨가하여 60 ℃에서 24 시간 동안 효소분해하여 효소분해액을 조성한다.
활성탄 0.5 wt%를 상기 효소분해액 99.5 wt%에 첨가하여 혼합물을 조성한 후, 상기 혼합물을 필터프레스(Filter Press)를 이용하여 여과한 여액을 분무 건조(Spray drying)하여 콜라겐을 제조한다.
다음으로, 앞서 제조한 콜라겐 2.0 wt%를 물(Water) 98.0 wt%에 첨가하여 용해시켜 용해액을 조성한다.
실시예 1을 통해 제조된 표면 키토산화 키틴 나노화이버 5.0 wt%를 상기 용해액 95.0 wt%에 분산시켜 분산 용액을 조성한다.
상기 분산 용액을 필터프레스로 필터처리하여, 콜라겐이 상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 표면에 결합된 구조를 갖는 키틴 나노화이버를 제조한다.
상기 키틴 나노화이버를 전기방사 또는 원심력 방사하여 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 제조한다.
이때 제조된 원단은 나노화이버(nanofiber) 부직포이며, 상기 부직포는 겔화를 통한 유착방지, 상처의 습윤 환경 유지, 생분해성 및 생체 흡수성을 갖는다.
상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단은 표면키토산화를 통해 1차 항균성이 부여된 상태이다.
본 발명에서는 항균성 금속과 상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단이 컴플렉스(Complex)를 통해 2차 항균성을 부여함으로써, 1차 및 2차 항균성 부여에 따른 높은 항균성을 갖는 원단을 제공할 수 있다.
상기 항균성 금속의 예로서, 은(Ag)을 사용할 수 있다.
상기 은(Ag)에 의한 항균성 부여과정을 살펴보면, 상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 은(Ag)을 용해시킨 용액에 침적하되, 상온조건에서 5 ~ 15 분 동안 침적하여, 상기 원단이 상기 항균성 금속과 컴플렉스(Complex)시켜 항균성을 부여한다.
더욱 구체적인 예로서,
물(Water) 100 g에 질산은 0.1 g을 첨가하여 용해시킨 용액에, 상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 100 g을 상온에서 10 분간 침적시킴으로써, 은(Ag)이 착물화한 항균성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 창상피복재는 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 또는 은(Ag)이 착물화한 항균성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시킴으로써 완성된다.
이와 같이 완성된 창상피복재의 주요 성능 측정결과는 다음의 표 1과 같다.
주요 성능지표 개요 | |||
주요 성능지표 | 단위 | 측정결과 | ※피부자극 PII 0.0으로 없음 |
1.수분함량 | % | 500 % | |
2.상처치유속도 | % | 2 주 후 상처면적 3.2 %로 감소 |
|
3.항균성(녹노균) | % | 99.9 % | |
4.세포독성 | 없음 | ||
5.피부자극성지수 | PⅡ | 0.0 | |
6.흡수력 | g/10㎠·24hrs | 0.7 | |
7.생분해성 | Y/Y | Y/Y |
상기 표 1의 상처치유속도를 측정하기 위하여 개의 마취는 Zoletil 50 (Virbac Laboratories, France) 50 mg/kg과 xylazine hydrochloride(Rumpun, Bayer, Korea) 5 mg/kg을 복강 주사하여 시행하였다.
마취된 개의 다리 부분의 털을 클리퍼(clipper)를 이용하여 제거하고 베타딘(betadine)과 70 % 에탄올을 이용하여 소독한 후, 지름 5 ~ 10 cm의 전층 피부를 제거하여 결손창상을 형성시켰다(1 defect/rat).
EO(Ethylene Oxide) gas 멸균된 생체흡수성 드래싱(100 mm × 50 mm, thickness ~ 0.5 mm)을 결손창상에 적용한 결과 도 4를 통해 확인되는 바와 같이, 2주 후 창상이 치유되었다.
본 발명에 따라 제조된 패치들 외에 시중에 판매 중인 멸균된 거즈(3 × 3 ㎠)를 창상면에 도입하여 대조군(control)으로 사용하였다. 창상이 치유되는 과정을 2주까지 관찰하였다. 매 주 창상이 치유되는 양상을 디지털 카메라를 이용하여 촬영하고 창상의 크기 변화를 촬영된 사진의 이미지 분석(isolution, IMT Inc. Korea)을 통해 관찰하였으며, 또한 동일한 기간 동안 쥐를 희생하여 창상면의 조직을 채취하고 이를 H&E 염색을 하여 조직학적 평가를 동시에 수행한다.
창상에 나노화이버를 정기적으로 도포 한 결과, 도 5에 도시된 바와 같이, 4 일째에 부분적 8일째에 전체적으로 상피 조직의 재생이 조직학적으로 형성되었음을 알 수 있었고 또한 진피층의 현저한 교원 섬유 생성을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 창상피복재는 나노섬유의 복합화를 통하여 개별 소재가 갖는 단점을 보완하면서 장점을 극대화한 새로운 형태의 드레싱 제품으로써, 세포외 기질의 생성을 촉진할 수 있는 물질을 복합화하여 2도 이상의 화상, 만성궤양 부위 등 피부조직이 완전히 손상된 심한 상처에도 적용 가능한 것으로서,
섬유부직포 및 폼 단독의 제품에 비해 욕창, 정맥성 궤양, 당뇨성 궤양, 화상과 같은 삼출물이 다량 발생하는 상처에도 적용 가능하고 삼출물 흡수 후에도 형태안정성이 우수하며 상처면으로부터 드레싱을 제거할 필요가 없고 상처면에 생분해 흡수되어 외상을 최소화하며 환자에게 고통을 주지 않는 피부조직 재생기능을 제공할 수 있어 산업상 이용가능성이 크다.
Claims (6)
- 오징어 연골 또는 게 껍질을 3 ~ 5 w/w %의 염산 용액에 침적시키되, 상온에서 1 ~ 2 시간 동안 침적시켜 칼슘을 제거하는 탈칼슘 처리과정과,
탈칼슘 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 6 ~ 10 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 첨적시키되, 80 ~ 100 ℃에서 2 ~ 4 시간 동안 침적시켜 단백질을 제거하는 탈단백 처리과정과,
탈단백 처리한 오징어 연골 또는 게 껍질을 철분이 없고 경도 10 이하의 순수한 물로 세척하는 과정으로 이루어지는 고순도 키틴 제조단계(S10);
전 단계(S10)에서 제조된 고순도 키틴을 15 ~ 30 w/w %의 가성소다(NaOH) 용액에 침적시키되, 60 ~ 80 ℃에서 30 분 ~ 2 시간 동안 침적시킨 후, 순수한 물로 세척하여 표면을 키토산화한 키틴을 제조하는 과정과,
상기 표면을 키토산화한 키틴에 염산을 첨가하여 pH 6 ~ 5로 조절한 후, 볼밀 또는 비드 밀(bead mill)를 사용하여 1,300 ~ 1,800 rpm으로 상온에서 1 ~ 3 시간 동안 밀링하는 과정으로 이루어지는 표면 키토산화 키틴나노화이버 제조단계(S20);를 포함하여 구성된 것임을 특징으로 하는 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법.
- 청구항 1의 제조방법으로 제조된 것임을 특징으로 하는 표면 키토산화 키틴 나노화이버.
- 생선비늘, 껍질 또는 어태반으로부터 제조된 콜라겐 1.0 ~ 4.0 wt%를 물(Water) 96.0 ~ 99.0 wt%에 첨가하여 용해시켜 제1혼합물을 조성하고,
청구항 2의 표면 키토산화 키틴 나노화이버 3.0 ~ 7.0 wt%를 상기 제1혼합물 93.0 ~ 97.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 분산용액을 조성하고,
상기 분산용액을 필터프레스로 필터처리하여, 상기 콜라겐이 상기 표면 키토산화 키틴 나노화이버의 표면에 결합된 구조의 키틴 나노화이버를 제조하고,
상기 키틴 나노화이버를 전기방사 또는 원심력 방사하여 원단으로 제조된 것임을 특징으로 하는 키틴/콜라겐 나노화이버 원단.
- 청구항 3에 있어서,
콜라겐은 생선비늘, 껍질 또는 어태반 10.0 ~ 20.0 wt%를 물(Water) 80.0 ~ 90.0 wt%에 첨가하여 분산시켜 제1혼합물을 조성하고,
효소 1.0 ~ 3.0 wt%를 상기 제1혼합물 97.0 ~ 99.0 wt%에 첨가하여 55 ~ 65 ℃의 온도조건에서 20 ~ 30 시간 동안 효소분해하고,
활성탄 0.1 ~ 1.5 wt%를 상기 효소와 제1혼합물의 혼합으로 조성된 제2혼합물 98.5 ~ 99.9 wt%에 첨가하여 제3혼합물을 조성하고,
상기 제3혼합물을 필터프레스로 필터처리 후, 분무 건조(Spray drying)하여 제조된 것임을 특징으로 하는 키틴/콜라겐 나노화이버 원단.
- 청구항 3에 있어서,
원단은 항균성 금속을 용해시킨 용액에 침적하되, 상온조건에서 5 ~ 15 분 동안 침적하여, 상기 원단을 상기 항균성 금속과 컴플렉스(Complex)시켜 항균성을 부여한 것임을 특징으로 하는 키틴/콜라겐 나노화이버 원단.
- 청구항 3 내지 청구항 5 중 선택되는 어느 한 항의 키틴/콜라겐 나노화이버 원단을 점착시트에 합지시켜 제조된 것임을 특징으로 하는 생체 흡수성 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 창상피복재.
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KR1020180086890A KR102117643B1 (ko) | 2018-07-26 | 2018-07-26 | 표면 키토산화 키틴 나노화이버 제조방법, 이로부터 제조된 표면 키토산화 키틴 나노화이버, 이를 이용한 키틴/콜라겐 나노화이버 원단 및 그 원단을 이용한 창상피복재 |
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