CN111118878A - 一种银离子藻酸盐创伤敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种银离子藻酸盐创伤敷料及其制备方法。本发明提供的制备方法包括：a)将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维；b)将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维；c)将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维；d)将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维；e)将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。本发明将海藻酸钠纤维依次进行上述4次洗涤处理：通过上述4次洗涤处理的先后配合，能够有效提高敷料的凝胶性、韧性，并保证良好的机械强度，再利用抗菌材料进行超声喷涂处理，提高了抗菌效果。

Description

一种银离子藻酸盐创伤敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，特别涉及一种银离子藻酸盐创伤敷料及其制备方法。
背景技术
随着我国人口老年化和慢性疾病的增加，慢性伤口的病人逐年增多，以创伤性溃疡、压疮和糖尿病足溃疡为主，全球每年用于慢性伤口护理的费用高达150亿美元。在伤口护理过程中，感染是最为普遍的并发症之一，会导致伤口出现大量的渗出液，分解细胞外基质蛋白及多种生长因子，阻碍表皮再生及伤口闭合，从而显著影响康复的进程，甚至有可能导致患者死亡。因此，抑菌抗菌为生物敷料产品今后发展的一个重要趋势，使用适宜的局部抗菌敷料可以充分降低伤口的感染，同时全面促进伤口痊愈。
海藻酸盐是一种天然高分子多糖类化合物，广泛存在于各类棕色海藻中，具有原料丰富、生物相容性好、可降解性强等特点。海藻酸钙纤维中的钙离子与人体中的钠离子进行离子交换，部分海藻酸钙倍转换成水溶性的海藻酸钠，使大量的水分被吸入海绵敷料多孔结构中，在伤口上形成一层水凝胶体。这层胶体为创面提供一个湿润的环境，促进创口的愈合进程。以海藻酸钙纤维为原料的医用敷料具有高透气性、吸水性、阻菌性、促进新生组织生长以及止血性能等功效。
由于慢性溃疡性伤口易受细菌感染，因此敷料的抗菌性对褥疮、压疮等慢性溃疡性伤口的愈合具有至关重要的作用。如申请号为201510055030的专利申请公开了一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其将藻酸盐纤维浸泡在有机溶液介质中，超声处理后洗涤，再利用具有抗菌性的季铵化试剂进行化学改性使抗菌性材料与藻酸盐纤维结合，得到抗菌敷料。申请号为201710229284.5的专利申请公开了一种海藻酸盐医用敷料及其制备方法，其将海藻酸盐纤维浸泡在功能性浸泡液中制成，浸泡液以羧甲基壳聚糖、壳聚糖、抗菌剂、羧甲基纤维素钠、氯化钙、芦荟提取物等为主要组分。上述海藻酸盐敷料以季铵化试剂为抗菌剂，或以羧甲基壳聚糖-壳聚糖-抗菌剂协同作为抗菌物质，来提高海藻酸盐敷料的抗菌性。
Ag+能阻碍细菌的正常新陈代谢、抑制DNA复制、破坏细菌传输及呼吸系统等，具有广谱高效的抗菌能力。纳米银在使用过程中除了Ag+发挥抗菌作用，银原子也可破坏细菌细胞膜、阻碍细胞壁合成、在细菌内堆积等而使细菌死亡。因此，含银敷料成为伤口敷料的主要类型。
然而，包括上述敷料的现有敷料尤其是含银敷料，往往存在着吸收渗液能力弱、凝胶性能差，凝胶性能与韧性等机械性能难以平衡(凝胶性差，导致舒适性差，且对伤口愈合的促进效果变差；凝胶性过强，容易导致敷料的机械强度过低，使用时容易弥散破碎)等问题。同时，其制备工艺多为原料和抗菌剂共混，然后纺丝织布，在纺丝过程中，往往存在抗菌剂在纤维上分布不均匀，起主要作用的纳米银或Ag+经纺丝后流失严重等问题，从而无法保证伤口敷料持续释放出足够量的抗菌剂，不能满足慢性伤口病人的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种银离子藻酸盐创伤敷料及其制备方法。本发明的制备方法能够有效提高海藻酸盐敷料的凝胶性，同时兼具良好的韧性、机械强度；另外，本发明的制备方法还能提高银类抗菌剂的分布均匀性及减少Ag+的流失，提高抗菌效果。
本发明提供了一种银离子藻酸盐创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
a)将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维；
b)将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维；
c)将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维；
d)将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维；
e)将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。
优选的，所述步骤b)中，所述氯化钠溶液的质量百分浓度为0.3％～0.6％；所述浸泡的时间为10～20min。
优选的，所述步骤d)中，所述氨基硅油与乙醇的用量比为(75～90)mL∶25kg。
优选的，所述步骤c)中的乙醇为95％乙醇；
所述步骤d)中的乙醇为95％乙醇。
优选的，所述步骤d)中，所述含银抗菌剂与所述海藻酸钠纤维中海藻酸钠的质量比为5％～8％；
所述含银抗菌剂的水溶液的质量百分浓度为0.99％～1.57％；
所述含银抗菌剂为含银沸石和/或载银磷酸锆。
优选的，所述步骤d)中，所述超声喷涂的条件为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为600～900r/min。
优选的，所述海藻酸钠纤维通过以下方式获得：
S1)将海藻酸钠与水混合溶胀，得到溶胀液；
S2)将所述溶胀液与尿素、甘油进行混合和脱泡处理，得到纺丝原液；
S3)以所述纺丝原液为原料，以氯化钙溶液为凝固浴，进行湿法纺丝处理，得到海藻酸钠纤维。
优选的，所述步骤S1)中，所述海藻酸钠在水中的质量百分浓度为4％～8％。
优选的，所述海藻酸钠与尿素的质量比为10∶(2～4)；
所述海藻酸钠与甘油的质量比为10∶(2～3)；
所述步骤S3)中，所述氯化钙溶液的质量百分浓度为3％～5％。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的银离子藻酸盐创伤敷料。
本发明提供了一种银离子藻酸盐创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：a)将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维；b)将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维；c)将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维；d)将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维；e)将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。本发明将海藻酸钠纤维依次进行以下4次洗涤处理：水洗-氯化钠溶液洗涤-乙醇洗涤-氨基硅油的乙醇溶液洗涤，通过上述4次洗涤处理的先后配合，能够有效提高敷料的凝胶性、韧性，并保证良好的机械强度，再利用抗菌材料对上述纤维制成的无纺布进行超声喷涂处理，使含银抗菌剂在敷料中分布更加均匀，避免共混纺丝中Ag+的流失，确保伤口敷料能够持续释放出足够量的抗菌剂，提高抗菌效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为喷涂抗菌剂溶液前无纺布的SEM图；
图2为喷涂抗菌剂溶液后无纺布的SEM图；
图3为实施例1所得敷料的外观图；
图4为实施例1所得敷料的凝胶性能测试图；
图5为对比例1所得敷料的凝胶性能测试图；
图6为敷料对金黄色葡萄球菌的抗菌性测试图；
图7为敷料对大肠杆菌的抗菌性测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种银离子藻酸盐创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
a)将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维；
b)将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维；
c)将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维；
d)将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维；
e)将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。
本发明将海藻酸钠纤维依次进行以下4次洗涤处理：水洗-氯化钠溶液洗涤-乙醇洗涤-氨基硅油的乙醇溶液洗涤，通过上述4次洗涤处理的先后配合，能够有效提高敷料的凝胶性、韧性，并保证良好的机械强度，再利用抗菌材料对上述纤维制成的无纺布进行超声喷涂处理，使含银抗菌剂在敷料中分布更加均匀，避免共混纺丝中Ag+的流失，确保伤口敷料能够持续释放出足够量的抗菌剂，提高抗菌效果。
按照本发明，先将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维。
本发明中，所述海藻酸钠纤维优选通过以下方式获得：
S1)将海藻酸钠与水混合溶胀，得到溶胀液；
S2)将所述溶胀液与尿素、甘油进行混合和脱泡处理，得到纺丝原液；
S3)以所述纺丝原液为原料，以氯化钙溶液为凝固浴，进行湿法纺丝处理，得到海藻酸钠纤维。
关于步骤S1)：
所述海藻酸钠与水混合优选配制成质量浓度为4％～8％的溶液；在本发明的一些实施例中，所述质量浓度为4％、5％或6％。所述水优选为纯化水。
上述混合溶胀过程，具体包括：先将海藻酸钠加入一部分水中，搅拌溶解均匀，再加入剩余水，继续搅拌充分溶胀。其中所述一部分水优选为全部水的60wt％～67wt％。经充分溶胀得到溶胀液后，可转移至反应釜中，进行后续处理。
关于步骤S2)：
所述海藻酸钠与尿素的质量比优选为10∶(2～4)；在本发明的一些实施例中，所述质量比为10∶3或10∶4。本发明中，加入尿素可降低纺丝原液的粘度，其用量对纺丝状态和纤维性能有一定影响，在上述用量范围内，可使纺丝原液的粘度达到最佳状态，能够提高纺丝效率并使保持纤维性能。
所述海藻酸钠与甘油的质量比优选为10∶(2～3)；在本发明的一些实施例中，所述质量比为10∶2或10∶3。本发明中，加入甘油能够克服藻酸盐纤维的脆性，达到软化和增塑效果，使纤维的塑性增大，拉伸时不易断丝。
所述与尿素、甘油进行混合的过程优选如下：先加入尿素，搅拌混匀；再加入甘油，搅拌混匀。其中，加入尿素并搅拌混匀的操作在30min内完成。加入甘油时，缓慢添加，自加入至搅拌混匀的操作在90min内完成。
在上述混料过程完成后，进行脱泡处理。所述脱泡处理优选为真空脱泡处理。所述真空脱泡处理的真空度优选为-0.09MPa～-0.1MPa。所述脱泡过程中优选伴随搅拌。所述脱泡处理的时间优选为3h。经脱泡处理后，得到纺丝原液。
关于步骤S3)：
所述氯化钙溶液为氯化钙的纯水溶液。所述氯化钙溶液的质量百分浓度优选为3％～5％。所述湿法纺丝的过程没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的常规纺丝操作过程进行即可。具体的，将纺丝原液经过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维，即海藻酸钠纤维。
本发明中，在得到海藻酸钠纤维后，将其用水洗涤至中性，得到第一纤维。
本发明中，所述水优选为纯化水。利用纯化水对所述海藻酸钠纤维反复洗涤至其为中性，通过该洗涤处理洗去多余的钙离子，与后续其它洗涤处理配合，能够改善纤维的性能；若不用纯水洗涤，则从凝固浴中出来的初生纤维表面钙离子较多，经过后续脱盐处理后，纤维形态接近糊状，凝胶性能过强，影响纤维的机械强度。经过上述纯水洗涤后，得到第一纤维。
按照本发明，在得到第一纤维后，将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维。
本发明中，所述氯化钠溶液的质量百分浓度优选为0.3％～0.6％；在本发明的一些实施例中，所述质量百分浓度为0.3％、0.4％、0.5％。所述浸泡的时间优选为10～20min。将第一纤维置于低浓度氯化钠溶液中浸泡一定时间，使溶液中的Na+与纤维上的Ca2+的发生置换，从而使海藻酸钠含量增加，海藻酸钠遇水可溶解成凝胶状，从而提高纤维的凝胶性。经申请人研究发现，需控制合适的Na+/Ca2+比例，才能既改善纤维的凝胶性，又保证良好的机械强度，而在上述溶液浓度和浸泡时间下才能使获得合适的Na+/Ca2+比例，使纤维性能达到最佳，若氯化钠溶液浓度过低，则导致凝胶性能较差，纤维织布做成敷料后凝胶效果不好、舒适性较差；若浓度过高则会导致凝胶性太强，纤维织布做成敷料使用使机械强度太低，容易弥散破碎，残留伤口上，影响伤口愈合；另外，Ca2+能够促进止血，高浓度的Na+置换Ca2+后，会降低敷料的止血效果。
在上述氯化钠溶液中浸泡一定时间后，优选还进行甩干，得到第二纤维。
按照本发明，在得到第二纤维后，将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维。
本发明中，所述乙醇优选为95％乙醇；所述95％乙醇是指体积分数为95％的乙醇，为本领域技术人员熟知的指标表示方式，通常，以体积分数计，乙醇浓度可由百分之0点几至百分之90点几的一系列不同产品。本发明中，在采用氯化钠洗涤脱盐后，采用乙醇洗涤，尽快脱除水分，使纤维成型，若乙醇浓度过低，则会影响纤维的成型和韧性，在上述浓度下，能够保证纤维良好的成型性和韧性，又不会影响纤维的凝胶性。
本发明中，所述洗涤的次数优选为1次；每次洗涤时，在乙醇中浸泡的时间优选为20min。经上述洗涤后，优选还进行甩干，从而得到第三纤维。
按照本发明，在得到第三纤维后，将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维。
本发明中，所述氨基硅油与乙醇的用量比优选为(75～90)mL∶25kg；在本发明的一些实施例中，所述用量比为75mL∶25kg或80mL∶25kg。本发明中，所述乙醇为95％乙醇。其中95％含义与上文中所述一致，在此不再赘述。本发明对所述氨基硅油和乙醇的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明将乙醇洗涤后的纤维，放入氨基硅油与乙醇的混合液中洗涤，能够改善纤维的韧性、舒适度和色泽，且不会降低纤维的凝胶性。本发明中，所述洗涤的次数优选为1次；每次洗涤时，在乙醇-氨基硅油的混合液中浸泡的时间优选为20min。经上述洗涤后，优选还进行甩干，从而得到第四纤维。
本发明改善海藻酸钠纤维的凝胶性及机械性能，是通过上述4个洗涤步骤依次配合实现的，先通过纯水洗涤，洗去多余钙离子，再通过氯化钠溶液洗涤，调整合适的Na+/Ca2+比例，再通过乙醇洗涤改善成型性和韧性，最后通过氨基硅油-乙醇的洗涤，进一步改善纤维的韧性、舒适度等，且不破坏纤维的凝胶性。
按照本发明，在得到第四纤维后，将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。
本发明中，所述制成无纺布的过程没有特殊限制，按照本领域人员熟知的纤维制布工艺进行即可，具体的，可依次经开松、梳理、铺网、针刺工序制成海藻酸钠无纺布。
本发明中，所述含银抗菌剂优选为含银沸石和/或载银磷酸锆，采用这些银离子抗菌剂，能够提供有效的抗菌效果。本发明对所述含银抗菌剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述含银抗菌剂的水溶液的质量百分浓度优选为0.99％～1.57％。所述含银抗菌剂与所述海藻酸钠的质量比优选为5％～8％。
本发明中，所述超声喷涂的条件优选为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为600～900r/min。通过超声喷涂方式，可将含银抗菌剂均匀分布于纤维布表面，避免共混纺丝过程中Ag+的流失，确保伤口敷料能够持续释放出足够量的抗菌剂，达到有效的抗菌效果。
本发明中，在所述超声喷涂后，优选还进行低温干燥、裁切和灭菌，经上述后处理后，得到银离子藻酸盐创伤敷料。
本发明提供的上述制备方法能够有效提高海藻酸盐敷料的凝胶性，同时兼具良好的韧性、机械强度性能；另外，本发明的制备方法还能提高银类抗菌剂的分布均匀性及减少Ag+的流失，提高抗菌效果。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的银离子藻酸盐创伤敷料。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。以下实施例中，所用载银磷酸锆由晋大纳米科技(厦门)有限公司提供。
实施例1
s1、称取海藻酸钠1kg，溶于装有15kg纯化水的桶中，搅拌溶解均匀，再继续加入5kg纯化水，继续搅拌充分溶胀后，转移至反应釜中。
s2、称取300g尿素，加入上述反应釜中，搅拌均匀，上述操作在30min内完成。然后，再缓慢加入200g甘油，搅拌均匀，在90min内完成。
关闭投料口以及反应釜上的所有阀门，依次打开真空泵、真空缓冲罐上的阀门、搅拌釜上的真空阀门，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在真空条件下进行搅拌脱泡处理3h，得到纺丝原液。
s3、称取1.5kg氯化钙，加入纯化水30kg，搅拌充分溶解，转移至凝固浴槽中，温度为30℃。
湿法纺丝：将纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维。
s4、将初生纤维在纯化水中反复洗涤至pH为中性，甩干，得到第一纤维。
s5、将第一纤维在0.3％的氯化钠溶液中浸泡10min，甩干，得到第二纤维。
s6、将第二纤维在95％乙醇中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第三纤维。
s7、将75mL氨基硅油与25kg乙醇(95％乙醇)混匀，得到混合液。将第三纤维在该混合液中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第四纤维。
s9、将第四纤维晾干后，经开松-梳理-铺网-针刺，制成海藻酸钠无纺布，规格(单位面积质量)为80g/m2。
s10、称取60g载银磷酸锆，加入5kg纯化水中，搅拌溶解均匀，得到抗菌剂溶液。
采用超声喷涂将抗菌剂溶液喷淋至无纺布表面，喷涂参数为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为750r/min。经喷涂后，得到敷料。
s11、将敷料低温(37℃)干燥，裁切成规格10cm×10cm，铝箔袋热封包装，采用电子束辐射灭菌，剂量为20kGy。
对步骤s10中，喷涂抗菌剂溶液前、后的无纺布进行扫描电镜观测，结果分别如图1和图2所示，图1为喷涂抗菌剂溶液前无纺布的SEM图，图2为喷涂抗菌剂溶液后无纺布的SEM图，可以看出，经喷涂后，抗菌剂均匀分布于无纺布的纤维表面。
对所得银离子藻酸盐创伤敷料进行外观观测，结果如图3所示，图3为实施例1所得敷料的外观图。
实施例2
s1、称取海藻酸钠1kg，溶于装有15kg纯化水的桶中，搅拌溶解均匀，再继续加入5kg纯化水，继续搅拌充分溶胀后，转移至反应釜中。
s2、称取400g尿素，加入上述反应釜中，搅拌均匀，上述操作在30min内完成。然后，再缓慢加入200g甘油，搅拌均匀，在90min内完成。
关闭投料口以及反应釜上的所有阀门，依次打开真空泵、真空缓冲罐上的阀门、搅拌釜上的真空阀门，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在真空条件下进行搅拌脱泡处理3h，得到纺丝原液。
s3、称取1kg氯化钙，加入纯化水30kg，搅拌充分溶解，转移至凝固浴槽中，温度为30℃。
湿法纺丝：将纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维。
s4、将初生纤维在纯化水中反复洗涤至pH为中性，甩干，得到第一纤维。
s5、将第一纤维在0.4％的氯化钠溶液中浸泡15min，甩干，得到第二纤维。
s6、将第二纤维在95％乙醇中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第三纤维。
s7、将80mL氨基硅油与25kg乙醇(95％乙醇)混匀，得到混合液。将第三纤维在该混合液中洗涤1次、浸泡25min，甩干，得到第四纤维。
s9、将第四纤维晾干后，经开松-梳理-铺网-针刺，制成海藻酸钠无纺布，规格(单位面积质量)为88g/m2。
s10、称取70g载银磷酸锆，加入5kg纯化水中，搅拌溶解均匀，得到抗菌剂溶液。
采用超声喷涂将抗菌剂溶液喷淋至无纺布表面，喷涂参数为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为800r/min。经喷涂后，得到敷料。
s11、将敷料低温(37℃)干燥，裁切成规格10cm×10cm，铝箔袋热封包装，采用电子束辐射灭菌，剂量为20kGy。
实施例3
s1、称取海藻酸钠1kg，溶于装有15kg纯化水的桶中，搅拌溶解均匀，再继续加入5kg纯化水，继续搅拌充分溶胀后，转移至反应釜中。
s2、称取300g尿素，加入上述反应釜中，搅拌均匀，上述操作在30min内完成。然后，再缓慢加入300g甘油，搅拌均匀，在90min内完成。
关闭投料口以及反应釜上的所有阀门，依次打开真空泵、真空缓冲罐上的阀门、搅拌釜上的真空阀门，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在真空条件下进行搅拌脱泡处理3h，得到纺丝原液。
s3、称取2.0kg氯化钙，加入纯化水30kg，搅拌充分溶解，转移至凝固浴槽中，温度为30℃。
湿法纺丝：将纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维。
s4、将初生纤维在纯化水中反复洗涤至pH为中性，甩干，得到第一纤维。
s5、将第一纤维在0.5％的氯化钠溶液中浸泡20min，甩干，得到第二纤维。
s6、将第二纤维在95％乙醇中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第三纤维。
s7、将75mL氨基硅油与25kg乙醇(95％乙醇)混匀，得到混合液。将第三纤维在该混合液中洗涤1次、浸泡30min，甩干，得到第四纤维。
s9、将第四纤维晾干后，经开松-梳理-铺网-针刺，制成海藻酸钠无纺布，规格(单位面积质量)为90g/m2。
s10、称取80g载银磷酸锆，加入5kg纯化水中，搅拌溶解均匀，得到抗菌剂溶液。
采用超声喷涂将抗菌剂溶液喷淋至无纺布表面，喷涂参数为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为800r/min。经喷涂后，得到敷料。
s11、将敷料低温(37℃)干燥，裁切成规格10cm×10cm，铝箔袋热封包装，采用电子束辐射灭菌，剂量为20kGy。
对比例1
s1、称取海藻酸钠1kg，溶于装有15kg纯化水的桶中，搅拌溶解均匀，再继续加入5kg纯化水，继续搅拌充分溶胀后，转移至反应釜中。
s2、称取300g尿素，加入上述反应釜中，搅拌均匀，上述操作在30min内完成。然后，再缓慢加入200g甘油，搅拌均匀，在90min内完成。
关闭投料口以及反应釜上的所有阀门，依次打开真空泵、真空缓冲罐上的阀门、搅拌釜上的真空阀门，抽真空至-0.09MPa～-0.1MPa，在真空条件下进行搅拌脱泡处理3h，得到纺丝原液。
s3、称取1.5kg氯化钙，加入纯化水30kg，搅拌充分溶解，转移至凝固浴槽中，温度为30℃。
湿法纺丝：将纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维。
s4、将初生纤维在纯化水中反复洗涤至pH为中性，甩干，得到第一纤维。
s5、将第一纤维在95％乙醇中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第二纤维。
s6、将75mL氨基硅油与25kg乙醇(95％乙醇)混匀，得到混合液。将第二纤维在该混合液中洗涤1次、浸泡20min，甩干，得到第三纤维。
s7、将第三纤维晾干后，经开松-梳理-铺网-针刺，制成海藻酸钠无纺布，规格(单位面积质量)为80g/m2。
s8、将敷料低温(37℃)干燥，裁切成规格10cm×10cm，铝箔袋热封包装，采用电子束辐射灭菌，剂量为20kGy。
实施例4
1凝胶性的测试
对实施例1和对比例1的敷料进行凝胶性能检测，具体如下：配制含142mmol钠离子和2.5mmol的钙离子的试验液，该溶液的离子含量相当于人体血清或创面渗出液。具体的，在容量瓶中用去离子水溶解8.298g氯化钠和0.368g二水氯化钙并稀释至1L，从而得到试验液。将1.5cm*1.5cm的银离子藻酸盐敷料置于培养皿内，加入预热至37±1℃的试验液，其质量为待测样品的40倍，在37±1℃下保持10min，观察敷料凝胶情况。
测试结果如图4和图5所示，其中，图4为实施例1所得敷料的凝胶性能测试图，图5为对比例1所得敷料的凝胶性能测试图。
可以看出，与对比例1相比，实施例1所得敷料经过脱盐洗涤，提高Na+/Ca2+比例，大大提高了凝胶性能。
对实施例2～3所得敷料进行上述凝胶性能检测，显示类似的效果，实施例2～3同样具有较好的凝胶性能。
2抗菌性的测试
对实施例1所得敷料分别进行金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性测试，测试过程如下：①前期准备：胰酪大豆胨琼脂培养基的配制，灭菌，倒板，培养；pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液的配制及灭菌。紫外灭菌15min，鼓风30min。②菌悬液制备：在洁净工作台中，用无菌棉签刮取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌菌落至无菌pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲溶液中，用6×108cfu/ml比浊管对比，达到其浊度后进行梯度稀释，每次稀释10倍，最终获得6×105cfu/ml菌悬液。用无菌棉签蘸取浓度为6×105cfu/ml菌悬液，在胰酪大豆胨琼脂培养基平板表面均匀涂抹。每次涂抹平板应转动60°，最后将棉签绕平板边缘涂抹一周。盖好平皿，置室温干燥5min。③含抑菌剂样片贴放：将准备好的银离子藻酸盐敷料样片分别贴在染菌的平板上，位于平皿中心，使其紧贴平板表面，圆面直径为5mm左右，盖好平皿，置32℃培养箱培养16h～18h观察结果。④结果记录：用游标卡尺测量抑菌环的直径并记录。⑤抑菌作用判定标准：抑菌环直径大于7mm者，判为有抑菌作用。
测试结果分别如图6和图7所示，图6为敷料对金黄色葡萄球菌的抗菌性测试图，图7为敷料对大肠杆菌的抗菌性测试图；图6样品1～4的抑菌环直径平均达到10.71mm，图7样品1～4的抑菌环直径平均达到11.59mm，证明敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有明显的抑菌作用。
对实施例2～3所得敷料进行上述抗菌性检测，显示类似的效果，证明实施例2～3所得敷料同样具有较好的抗菌性。
3韧性和机械强度的测试
对实施例1～3和对比例1所得敷料分别进行韧性(断裂伸长率)和机械强度(断裂强度)进行检测，结果参见表1。
表1实施例1～3及对比例1的力学性能
断裂伸长率，％ 断裂强度，cN/dtex
实施例1 18.3 2.59
实施例2 16.9 3.52
实施例3 16.6 3.65
对比例1 12.8 3.06
由表1测试结果可以看出，实施例1～3具有较好的韧性和断裂强度。
通过实施例4的测试结果可以看出，本发明实施例1～3所得敷料，既具有较好的凝胶性能，又具有较好的韧性和机械强度；同时还具有良好的抗菌性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种银离子藻酸盐创伤敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将海藻酸钠纤维用水洗涤至中性，得到第一纤维；
b)将所述第一纤维在氯化钠溶液中浸泡洗涤脱盐，得到第二纤维；
c)将所述第二纤维用乙醇洗涤，得到第三纤维；
d)将所述第三纤维在乙醇与氨基硅油的混合液中洗涤，得到第四纤维；
e)将所述第四纤维制成无纺布后，将含银抗菌剂的水溶液超声喷涂在所述无纺布表面、干燥，得到银离子藻酸盐创伤敷料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述氯化钠溶液的质量百分浓度为0.3％～0.6％；所述浸泡的时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述氨基硅油与乙醇的用量比为(75～90)mL∶25kg。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中的乙醇为95％乙醇；
所述步骤d)中的乙醇为95％乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述含银抗菌剂与所述海藻酸钠纤维中海藻酸钠的质量比为5％～8％；
所述含银抗菌剂的水溶液的质量百分浓度为0.99％～1.57％；
所述含银抗菌剂为含银沸石和/或载银磷酸锆。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述超声喷涂的条件为：移动速度为28mm/s，双面喷涂，每面喷涂2次，接受轴转速为600～900r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠纤维通过以下方式获得：
S1)将海藻酸钠与水混合溶胀，得到溶胀液；
S2)将所述溶胀液与尿素、甘油进行混合和脱泡处理，得到纺丝原液；
S3)以所述纺丝原液为原料，以氯化钙溶液为凝固浴，进行湿法纺丝处理，得到海藻酸钠纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中，所述海藻酸钠在水中的质量百分浓度为4％～8％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与尿素的质量比为10∶(2～4)；
所述海藻酸钠与甘油的质量比为10∶(2～3)；
所述步骤S3)中，所述氯化钙溶液的质量百分浓度为3％～5％。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得的银离子藻酸盐创伤敷料。
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