CN109381733A - 一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法 - Google Patents

一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，首先将高岭土均匀混合到海藻酸钠水溶液中得到铸膜液，通过控制刮膜棒的厚度，经过钙离子交联，得到厚度和表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜。然后将溶菌酶吸附到高岭土/海藻酸钙膜上，利用溶菌酶的抗菌作用和高岭土的止血作用获得高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料。薄的膜在钙离子交联过程中需要时间短，表面含有更多的高岭土，其粗糙度也更大，能吸附更多的溶菌酶，因而具有更好的止血抗菌效果。冷冻干燥后用切割机将膜切割成条状。本发明制备简单，不使用任何有机溶剂，吸附的溶菌酶活性高，止血抗菌效果好，对伤口没有副作用且不粘连伤口，具有良好的应用前景。

Description

一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，属于功能材料和生物材料领域。
背景技术
目前我国用于创伤急救的器材还是沿用止血带和绷带，但因表面干燥、质地粗糙，易损伤创面新生肉芽组织显示出了其应用局限性。临床上对于出血创面的处理已不仅仅局限于快速止血，由于伤口的修复过程受到多种因素的相互作用，对止血材料的选择更加趋向吸湿性、保湿性、生物相容性好的材料。但是无论从急救方式和急救效果上都与欧美等发达国家具有较大差距，无法满足我国现代创伤急救发展的需求。
海藻酸盐是从海带、马尾藻等褐海藻中分离得到的一种天然多聚糖，来源广泛，价格低廉，早在1951年，Blaine等就已经探讨了海藻酸钙作为止血材料的可能性【中国组织工程研究，2015，19(43)：6998-7003】。英国人Winter发现，伤口的表面处在潮湿的环境下比在干燥的环境下愈合要快。潮湿的环境加快了表皮细胞从健康的皮肤向伤口的涌移，从而加快了伤口的愈合速度，在“湿疗法”的原理指导下以海藻酸盐为基础的医用敷料、纱布、绷带等以其优越的保湿性、整体易去除性等特性得到了广泛的应用【针织工业，2004，32(5)：60-63】。20世纪80年代初，英国的Courtaulds公司成功地用海藻酸纤维制成一种医用纱布，应用于流血流脓较多的伤口上。当纱布和脓血接触时，海藻酸钙纤维和人体中的钠离子发生离子交换，水不溶性的海藻酸钙慢慢地转换成水溶性的海藻酸钠，从而使大量的水份进入纤维内部而形成一种水凝胶体，这赋予了纱布极高的吸湿性及容易去除等优良性能。Groves和Lawrence在研究海藻酸纱布在植皮伤口上的应用时，发现了海藻酸纱布良好的止血效果，在使用后5min内，即可使创面止血【Ann R Coll Surg Engl.，1986，68(1)：27-28】。海藻酸敷料具有透氧性、促进组织生长及减轻疼痛等作用。秦益民等将银的抗菌性能和海藻酸纤维的吸湿性相结合，制备了具有抗菌性的医用敷料，并证实了其良好的抗菌效果。Masahiro等发现，在伤口换药时，海藻酸敷料不会与组织发生粘连，这样可减少病人二次创伤的痛苦。此外，海藻酸敷料还具有来源广泛、良好的生物相容性及可生物降解性、不会对环境造成污染等优点。
历史上曾经有多种矿物质用于外伤止血，如沸石、蒙脱石等，都因副作用太大逐渐退出。沸石在止血的同时放热反应会引起局部烫伤，而蒙脱石颗粒易脱落造成血管内壁损伤和器官栓塞等。高岭土主要由小于2微米的微小片状、管状、叠片状等高岭石簇矿物组成，属于硅铝酸盐惰性矿物质，在我国具有丰富的自然储量。高岭土化学成分中含有大量的Al2O3、SiO2和少量的Fe2O3、TiO2以及微量的K2O、Na2O、CaO和MgO等物质。高岭土与血液接触，可直接激动凝血因子XII，启动内源性凝血途径，继而激活凝血因子XI，使纤维蛋白原形成纤维蛋白单体，纤维蛋白单体结合成纤维蛋白多聚体，形成不溶于水的血纤维。在凝血因子XII缺乏的情况下，高岭土可直接启动凝血因子XI，达到止血的目的。高岭土的另一个止血机理是物理性止血。当高岭土接触到破损伤口流出的血液时，能够迅速吸收血液中的水分子，浓缩血液中的血小板与凝血酶，使凝血因子与血小板集聚和沉积，达到止血的目的【军事医学，2017，41(2)：141-145】。但是粉末状态的高岭土止血材料清理比较困难。
高岭土及海藻酸钙都缺乏抗菌和抑菌性能。载纳米银海藻酸钙敷料具有良好的抗菌性，但是银离子浓度太高容易引起重金属离子毒性，且银离子易流失造成抗菌性能下降。溶菌酶又称胞壁质酶，是一种无毒、无害及安全性高的蛋白质，通过水解微生物的黏多糖致使其细胞壁破裂、内容物逸出而杀灭微生物，对人体无副作用，不会在体内残留，且具有一定的保健功能。溶菌酶在食品保藏中的作用引起了社会的广泛重视，现已普遍应用于水产品、肉食品中的防腐保鲜【肉类研究，2011，4：41-42】。但关于吸附溶菌酶的海藻酸盐抗菌敷料未见报道。
本发明提供了一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，首先将高岭土均匀混合到海藻酸钠水溶液中得到铸膜液，通过控制刮膜棒的厚度，经过钙离子交联，得到厚度和表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜。然后将溶菌酶吸附到高岭土/海藻酸钙膜上，利用溶菌酶的抗菌作用和高岭土的止血作用获得高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料。薄的膜在钙离子交联过程中需要时间短，表面含有更多的高岭土，其粗糙度也更大，能吸附更多的溶菌酶，因而具有更好的止血抗菌效果。本发明制备简单，不使用任何有机溶剂，吸附的溶菌酶活性高，止血抗菌效果好，对伤口没有副作用且不粘连伤口。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是高岭土清理困难、高岭土和海藻酸钙敷料无抗菌性、重金属离子抗菌剂有潜在危害、海藻酸钙膜敷料厚度及粗糙度不可控等问题。
本发明解决所述粉末状高岭土清理困难、高岭土和海藻酸钙敷料无抗菌性、重金属离子抗菌剂有潜在危害、海藻酸钙膜敷料厚度及粗糙度不可控等问题的技术方案是设计一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料。
本发明提供了一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，其特征在于步骤为：
a)称取0.5-2g海藻酸钠，在搅拌下溶解于50-100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取0.1-5g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％-50％的可溶性钙盐水溶液，作为离子交联剂；
c)取1-5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为10-1300μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.1-24小时；刮膜棒的厚度与液膜的厚度呈正比关系，因此，通过控制刮膜棒的厚度得到厚度可控的高岭土/海藻酸钙膜；
d)不同厚度的液膜在被可溶性钙盐水溶液交联过程中所用时间不同，薄膜很快完成交联，海藻酸盐大分子来不及调整构象，因此薄膜的表面粗糙度较大；厚度较大的液膜需要更多的交联时间，其表面的海藻酸盐大分子有时间充分调整构象，同时表层海藻酸钠在交联过程中对高岭土产生挤压力，使高岭土向没有交联的膜内部迁移，造成厚膜表面的高岭土含量较低，厚膜的表面粗糙度较小，而薄膜表面含有更多的高岭土；通过控制刮膜棒的厚度及交联时间得到厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜，白光共聚焦显微镜观测到，厚度10-1300μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为550-760nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的1.2-2倍；
e)配置质量百分比为0.1％-5％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附2-48小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的1.5-3.6倍；
f)抑菌实验表明，粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为95.8％-99.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为94.7％-99.9％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为1.5-6分钟。
本发明所述的离子交联剂为氯化钙、磷酸二氢钙、硫酸钙、硝酸钙、葡萄糖酸钙、磷酸氢钙水溶液中的任意一种或两种以上混合物。本发明所述的消毒为蒸气消毒、环氧乙烷消毒、酒精消毒、紫外线和微波消毒中的一种。
本发明制备方法简单，不使用任何有机溶剂，吸附的溶菌酶活性高，止血抗菌效果好；材料生物相容性好，对伤口没有副作用且不粘连伤口，可以根据伤口恢复的不同阶段选择不同厚度和粗糙度的高岭土/海藻酸钙膜抗菌敷料，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.
a)称取0.5海藻酸钠，在搅拌下溶解于50mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取0.1g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％的磷酸二氢钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取1g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为10μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.1小时；刮膜棒的厚度与液膜的厚度呈正比关系，因此，通过控制刮膜棒的厚度得到厚度可控的高岭土/海藻酸钙膜；
d)不同厚度的液膜在被可溶性钙盐水溶液交联过程中所用时间不同，薄膜很快完成交联，海藻酸盐大分子来不及调整构象，因此薄膜的表面粗糙度较大；厚度较大的液膜需要更多的交联时间，其表面的海藻酸盐大分子有时间充分调整构象，同时表层海藻酸钠在交联过程中对高岭土产生挤压力，使高岭土向没有交联的膜内部迁移，造成厚膜表面的高岭土含量较低，厚膜的表面粗糙度较小，而薄膜表面含有更多的高岭土；通过控制刮膜棒的厚度及交联时间得到厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜，白光共聚焦显微镜观测到，厚度10μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为760nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的2倍；
e)配置质量百分比为0.1％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜蒸气消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附2小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的3.6倍；
f)抑菌实验表明，该高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为99.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.9％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为1.5分钟。
实施例2.
a)称取2g海藻酸钠，在搅拌下溶解于100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取5g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为50％的氯化钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为1300μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡24小时；
d)白光共聚焦显微镜观测到，厚度1300μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为550nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的1.2倍；
e)配置质量百分比为5％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用环氧乙烷消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附48小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的1.5倍；
f)抑菌实验表明，粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为95.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为94.7％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为6分钟。
实施例3.
a)称取1g海藻酸钠，在搅拌下溶解于80mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取2g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为5％的硝酸钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取2g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为200μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡8小时；
d)白光共聚焦显微镜观测到，厚度200μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为680nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的1.5倍；
e)配置质量百分比为1％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜紫外线消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附8小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的2.0倍；
f)抑菌实验表明，粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为98.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.8％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为2分钟。
实施例4.
a)称取1.5g海藻酸钠，在搅拌下溶解于60mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取2g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为1％的磷酸二氢钙水溶液，作为离子交联剂；
c)取1.5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为500μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡12小时；
d)白光共聚焦显微镜观测到，厚度500μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为480nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的1.8倍；
e)配置质量百分比为2％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜酒精消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附25小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的1.9倍；
f)抑菌实验表明，粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为98.6％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.1％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为3分钟。

Claims (4)

1.一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，其特征在于步骤为：
a)称取0.5-2g海藻酸钠，在搅拌下溶解于50-100mL去离子水中，得到海藻酸钠水溶液，称取0.1-5g高岭土在超声下分散到海藻酸钠水溶液中，脱泡后得到铸膜液；
b)配制质量百分比为0.5％-50％的可溶性钙盐水溶液，作为离子交联剂；
c)取1-5g步骤a)得到的铸膜液倒在洁净平整的玻璃板上，用厚度为10-1300μm的刮膜棒刮成厚度均匀的液膜，然后立即将液膜和玻璃板一起浸泡入步骤b)得到的离子交联剂中，浸泡0.1-24小时；刮膜棒的厚度与液膜的厚度呈正比关系，因此，通过控制刮膜棒的厚度得到厚度可控的高岭土/海藻酸钙膜；
d)不同厚度的液膜在被可溶性钙盐水溶液交联过程中所用时间不同，薄膜很快完成交联，海藻酸盐大分子来不及调整构象，因此薄膜的表面粗糙度较大；厚度较大的液膜需要更多的交联时间，其表面的海藻酸盐大分子有时间充分调整构象，同时表层海藻酸钠在交联过程中对高岭土产生挤压力，使高岭土向没有交联的膜内部迁移，造成厚膜表面的高岭土含量较低，厚膜的表面粗糙度较小，而薄膜表面含有更多的高岭土；通过控制刮膜棒的厚度及交联时间得到厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜，白光共聚焦显微镜观测到，厚度10-1300μm的刮膜棒制备的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜的平均粗糙度为550-760nm；X射线光电子能谱显示，厚度薄粗糙度大的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜表面高岭土的含量为厚膜的1.2-2倍；
e)配置质量百分比为0.1％-5％的溶菌酶水溶液，将步骤d)得到的厚度和粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜消毒，然后将消毒后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜用去离子水洗三次，将其浸泡在溶菌酶水溶液中吸附2-48小时，将吸附溶菌酶后的高岭土/海藻酸钙水凝胶膜冷冻干燥，用切割机将其切割成条状，得到粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料；粗糙度大的膜对溶菌酶的吸附量为粗糙度小的膜的1.5-3.6倍；
f)抑菌实验表明，粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大肠杆菌的抗菌率为95.8％-99.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为94.7％-99.9％；高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料对大鼠肝中叶切除出血的止血时间为1.5-6分钟。
2.如权利要求1所述的离子交联剂为氯化钙、磷酸二氢钙、硫酸钙、硝酸钙、磷酸氢钙水溶液中的任意一种或两种以上混合物。
3.如权利要求1所述的消毒为蒸气消毒、环氧乙烷消毒、酒精消毒、紫外线和微波消毒中的一种。
4.一种表面粗糙度可控的高岭土/海藻酸钙膜止血抗菌敷料的制备方法，其特征是制备方法简单，不使用任何有机溶剂，吸附的溶菌酶活性高，止血抗菌效果好；材料生物相容性好，对伤口没有副作用且不粘连伤口，可以根据伤口恢复的不同阶段选择不同厚度和粗糙度的高岭土/海藻酸钙膜抗菌敷料，具有良好的应用前景。
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