CN115463242A - 一种高岭土止血纱布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种高岭土止血纱布及其制备方法。高岭土止血纱布以医用无纺布为载体负载有高岭土复合止血材料，高岭土复合止血材料以高岭土为载体，负载有α‑Fe2O3，且掺杂有Ce。一种高岭土止血纱布的制备方法，包括如下步骤：S1：制备高岭土复合止血材料；S2：将高岭土止血材料制成悬液；S3：将医用无纺布浸入搅拌均匀的悬液中，上下边缘各浸润一次；S4：压制、烘干浸润好的纱布，得到高岭土止血纱布本发明将医用无纺布与前述的粉末止血材料Ce‑α‑Fe2O3/Kaol通过浸润的方式相结合，制备得到止血性能好、生物相容性好、安全性能高、还具有抗菌的且制备方法简单的医用止血纱布制品，有利于工业化生产。

Description

一种高岭土止血纱布及其制备方法
技术领域
本发明涉及止血纱布技术领域，尤其涉及一种高岭土止血纱布及其制备方法。
背景技术
目前市面上的止血制品主要分为创口贴敷贴、医用止血纱布、医用止血绷带等。普通止血辅料为棉质、无纺布等材质纺织而成，本身具备一定的止血效果，但效果很有限。将止血材料与纱布结合，制备出具有良好止血功效的多功能止血敷料成为现在生物止血领域的热点。目前市面上已有的壳聚糖敷料等制品价格昂贵，无机材料如天然黏土已被报导具有优异的止血功效，例如：美国Z-Medica公司出品的Quikclot高岭石基止血绷带等止血制品经测试证实其在纱布上成功负载上了高岭石粉末材料，具备良好的止血性能。但市售止血剂还存在着成分单一，功能缺乏的不足，制约高性能止血制品的开发及应用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种止血性能好、生物相容性好、安全性能高、还具有抗菌的高岭土止血纱布及其制备方法。
本发明的一种高岭土止血纱布，以医用无纺布为载体负载有高岭土复合止血材料，所述高岭土复合止血材料以高岭土为载体，负载有α-Fe2O3，且掺杂有Ce。
进一步的，所述高岭土由片状高岭石和管状埃洛石组成。
进一步的，所述高岭土为原矿。
进一步的，所述α-Fe2O3负载率为50-70％。
进一步的，所述高岭土复合止血材料采用如下方法进行制备：
S1：将高岭土与聚合羟基铁离子溶液、Ce盐溶液机械混掺；
S2：在一定温度条件下进行煅烧制得高生物相容性的止血材料α-Fe2O3/Kaol。
进一步的，在500-600℃条件下进行煅烧制得。
进一步的，在550℃条件下进行煅烧制得。
进一步的，所述聚合羟基铁离子溶液的浓度为0.4mol/L，高岭土与聚合羟基铁离子溶液的质量体积比为1：50g/mL；所述Ce盐溶液为Ce(NO3)3溶液；所述Ce(NO3)3溶液的浓度为0.1-1.0mol/L。
上述的一种高岭土止血纱布的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备高岭土复合止血材料；
S2：将高岭土止血材料制成悬液；
S3：将医用无纺布浸入搅拌均匀的悬液中，上下边缘各浸润一次；
S4：压制、烘干浸润好的纱布，得到高岭土止血纱布。
进一步的，高岭土止血材料悬液的浓度范围为0.001-0.05g/mL。
本发明中所用止血材料负载α-Fe2O3同时掺杂Ce提升高岭土复合止血材料的止血效果，制备得到的Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料无明显细胞毒性，无溶血现象，生物相容性好，安全性能高，还具有抗菌的效果；而且本发明的制备方法步骤简单，易操作，有利于规模化生产。
本发明将医用无纺布与前述的粉末止血材料Ce-α-Fe2O3/Kaol通过浸润的方式相结合，制备得到止血性能好、生物相容性好、安全性能高、还具有抗菌的且制备方法简单的医用止血纱布制品，有利于工业化生产。
附图说明
图1为片状高岭石、管状埃洛石、高岭土的形貌图；
图2为本发明实施例1-5制备的α-Fe2O3/Kaol复合止血材料和α-Fe2O3的细胞毒性测试结果图；
图3为本发明实施例1-5制备的α-Fe2O3/Kaol复合止血材料和α-Fe2O3的溶血性测试结果；
图4为高岭土以及不同铁氧化物/Kaol复合止血材料的体外促凝血测试结果；
图5为实施例7-9制备的Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料、原矿、实施例6制备的α-Fe2O3/Kaol、对照组的体外出血时间测试结果；
图6为片状高岭石、管状埃洛石、高岭土的溶血性测试结果；
图7为本发明止血纱布的制备工艺流程示意图；
图8为6种不同浓度止血材料悬液浸润得到的不同负载量的纱布制品照片(实施例10-15)；
图9为本发明实施例制备的Ce-α-Fe2O3/Kaol止血纱布和普通纱布、Quikclot纱布(主要成分为高岭石)以及Ce-α-Fe2O3/Kaol止血粉末的动物体内肝脏止血实验测试结果；
图10为本发明实施例制备的Ce-α-Fe2O3/Kaol止血纱布和普通纱布、Quikclot纱布(主要成分为高岭石)以及Ce-α-Fe2O3/Kaol止血粉末的动物体内尾静脉止血实验测试结果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本说明书中的术语“高岭土”的化学式Al2O3·2SiO2·2H2O，在一些形式中，高岭土包含二氧化硅含量约45.31％，氧化铝约37.21％，水约14.1％。
本说明书中实施例中的使用的高岭土通过X射线衍射(XRD)进行矿物学定量分析发现其含有埃洛石和高岭石，通过图1的扫描电镜(SEM)分析发现其含有的埃洛石为管状，高岭石呈片状。
高岭土的准备
高岭土原料的准备阶段，该方法包括以下步骤：使用破碎机将高岭土原矿破碎成粉末状态，采用九宫格选矿法，将原矿混匀，取九宫格中间部分装袋。使用三头研磨机对矿料进行进一步研磨研细以备合成制样。
高岭土的准备
高岭土原料的准备阶段，该方法包括以下步骤：使用破碎机将高岭土原矿破碎成粉末状态，采用九宫格选矿法，将原矿混匀，取九宫格中间部分装袋。使用三头研磨机对矿料进行进一步研磨研细以备合成制样。
聚合羟基铁离子溶液的制备
取FeCl3·6H2O和NaOH配置成浓度为0.4mol/L的聚合羟基铁离子溶液。
Ce(NO3)3溶液的制备
取Ce(NO3)3·6H2O配制得到0.12mol/L的Ce(NO3)3溶液。
不同负载率α-Fe2O3/Kaol复合产物的制备(实施例1-6)
实施例1：
本实施例提供了α-Fe2O3含量为50.41％的α-Fe2O3/Kaol1复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将5g高白特样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为50.41％的α-Fe2O3/Kaol1复合止血材料。
实施例2：
本实施例提供了α-Fe2O3含量为34.52％的α-Fe2O3/Kaol2复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将10g高白特样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为34.52％的α-Fe2O3/Kaol2复合止血材料。
实施例3：
本实施例提供了α-Fe2O3含量为22.29％的α-Fe2O3/Kaol4复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将20g高白特样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为22.29％的α-Fe2O3/Kaol4复合止血材料。
实施例4：
本实施例提供了α-Fe2O3含量为6.26％的α-Fe2O3/Kaol8复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将40g高白特样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为6.26％的α-Fe2O3/Kaol8复合止血材料。
实施例5：
本实施例提供了α-Fe2O3含量为7.45％的α-Fe2O3/Kaol10复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将50g高白特样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为7.45％的α-Fe2O3/Kaol10复合止血材料。
实施例6:
本实施例提供了α-Fe2O3含量为62.19％的α-Fe2O3/Kaol复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将30g高白特样品和1500mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol高岭土复合物。将FeOOH/Kaol高岭土复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3含量为62.19％的α-Fe2O3/Kaol复合止血材料。
对实施例1-5所制备的α-Fe2O3/Kaol1、α-Fe2O3/Kaol2、α-Fe2O3/Kaol4、α-Fe2O3/Kaol8、α-Fe2O3/Kaol10复合止血材料及α-Fe2O3进行细胞毒性试验(图2)及溶血性试验(图3)，结果表明α-Fe2O3本身具有较高的细胞活性和较低的溶血性，而负载率大于50％的α-Fe2O3/Kaol，生物相容性比其他负载率的要好。
Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料的制备
实施例7：
本实施例提供了Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将5g高岭土和250mL聚合羟基铁离子溶液混合搅拌，将20mL Ce(NO3)3溶液滴加至混合溶液中，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到Ce-FeOOH/Kaol复合物。将Ce-FeOOH/Kaol复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料。并对Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料利用X射线荧光光谱(XRF)进行成分分析(表1)。
表1 Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料中氧化物含量分析
成分 含量(wt％)
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 41.54
SiO<sub>2</sub> 41.29
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 15.07
K<sub>2</sub>O 1.37
CeO<sub>2</sub> 0.0566
表1可知，Ce-α-Fe2O3/Kaol中Fe2O3的负载量为41.54％，且成功掺杂了少量Ce。
实施例8：
本实施例提供了α-Fe2O3-Ce/Kaol-Aladdin复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将5g片状高岭石(Kaol-Aladdin；Aladdin,CAS:1332-58-7)和250mL聚合羟基铁离子溶液混合搅拌，将20mL Ce(NO3)3溶液滴加至混合溶液中，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到Ce-FeOOH/Kaol-Aladdin复合物。将Ce-FeOOH/Kaol-Aladdin复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到Ce-α-Fe2O3/Kaol-Aladdin复合止血材料。
实施例9：
本实施例提供了Ce-α-Fe2O3/HNTs-Sigma复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将5g管状埃洛石(HNTs-Sigma；Sigma,CAS:12298-43-0)和250mL聚合羟基铁离子溶液混合搅拌，将20mL Ce(NO3)3溶液滴加至混合溶液中，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到Ce-FeOOH/HNTs-Sigma复合物。将Ce-FeOOH/HNTs-Sigma复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到Ce-α-Fe2O3/HNTs-Sigma复合止血材料。
通过体外出血时间测定(图5)，证实Ce-α-Fe2O3/Kaol-Aladdin复合止血材料(实施例8)和Ce-α-Fe2O3/HNTs-Sigma复合止血材料(实施例9)与Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料(实施例7)的止血效果相当，相比α-Fe2O3/Kaol(实施例6)，其止血效果显著，这说明掺杂Ce后的复合止血材料，止血效果明显提升。
α-Fe2O3/Kaol、Fe3O4/Kaol、γ-Fe2O3/Kaol、FeOOH/Kaol复合止血材料的制备
α-Fe2O3/Kaol、Fe3O4/Kaol、γ-Fe2O3/Kaol、FeOOH/Kaol复合止血材料的制备方法，按照如下方法制备：将5g高岭土样品和250mL聚合羟基铁离子溶液混合，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到FeOOH/Kaol复合物。将FeOOH/Kaol复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到α-Fe2O3/Kaol复合止血材料。将已煅烧制得的α-Fe2O3/Kaol复合物在H2/Ar(体积比1:9)气氛下450℃煅烧1h，即得到Fe3O4/Kaol。将已得到的Fe3O4/Kaol在空气气氛下250℃煅烧2h，即得到γ-Fe2O3/Kaol。
考虑到不同氧化物类型可能对提升高岭土的止血效果有影响，通过对制备的α-Fe2O3/Kaol、Fe3O4/Kaol、γ-Fe2O3/Kaol、FeOOH/Kaol的体内促凝血试验进行评估(图4)，结果表明，α-Fe2O3/Kaol具有更加优异的促凝血性能。
溶血性实验：
2％红细胞悬液的制备：取1mL的新鲜抗凝兔子血，2500rpm离心5min，去掉上清液，用磷酸缓冲液(PBS)洗涤3次，取500μL洗过的原浆至50mL离心管中，加PBS至50mL。
溶血性实验：准备高岭土、片状高岭石及管状埃洛石与PBS配制浓度分别为0.125、0.25、0.5、1.0、2.0mg/mL的材料液各3mL。取各浓度溶液各500μL，与500μL配制的2％红细胞悬液混合均匀。设置阳性对照组：500μL去离子水与500μL 2％红细胞悬液混合；阴性对照组：500μL PBS溶液与500μL 2％红细胞悬液混合，每组3管平行样，将样品在37℃水浴下培养1h，2500rpm离心，取上清液，用酶标仪(414nm)测其吸光度。
溶血率(％)＝(样品吸收-阴性对照吸收)/(阳性对照吸收-阴性对照吸收)×100％。
溶血性越低，生物相容性越高。溶血率低于5％，认为不发生溶血。
案例的溶血性结果见图6所示，从图6可以看出Kaol相比Kaol-Aladdin及HNTs-Sigma的溶血率更低，说明Kaol的生物安全性更高。
体外促凝血实验：
在6-孔板中滴加100μL抗凝全血，迅速往全血中滴加10μL 0.2mol/L CaCl2溶液使全血再钙化，用去头的胶头滴管在全血上方加入10mg材料，空白对照组则不加任何材料。将孔板放入37℃水浴锅中共孵育9min，之后在血滴周围逐滴缓慢加入10mL去离子水，避免冲击到凝固的血液。滴加完快速吸取适量水溶液，取1mL水溶液1000rpm离心，用酶标仪(540nm)测其吸光度。
准备高岭土与制备的不同铁氧化物/Kaol复合止血材料各称量10mg，一组空白对照组，每组做3个平行样。
案例的体外促凝血结果见图4所示。从图4可以看出，α-Fe2O3/Kaol相比Fe3O4/Kaol、γ-Fe2O3/Kaol、FeOOH/Kaol的吸光度更低，表明α-Fe2O3/Kaol具有更加优异的促凝血性能。
体外出血时间测定：
称取Kaol、Ce-α-Fe2O3/Kaol-Aladdin、Ce-α-Fe2O3/HNTs-Sigma、α-Fe2O3/Kaol、Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料各10mg于2mL离心管内，置于37℃水浴环境中预热3分钟，向管底的样品粉末滴加200μL新西兰大白兔抗凝全血，随后迅速向混合体系中滴加10μL 0.2mol/LCaCl2溶液钙化血液触发凝血。将混合体系迅速放入37℃水浴环境中培养，每间隔15s的时间摇晃离心管，观察管内血液的流动情况直至血液凝固，记录止血时间。每种材料做3个平行实验。
案例的体外出血时间结果见图5所示，从图5可以看出相比α-Fe2O3/Kaol(实施例6)，Ce掺杂的Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料(实施例7)的出血时间缩短，表明Ce掺杂可以提升复合止血材料的止血效果。
体内止血实验：
选取6周龄雌性昆明小鼠，按体重随机分组，每组5只小鼠。将小鼠固定，漏出尾部，在小鼠尾静脉上用手术刀片切1cm创口使其流血，切口后迅速给予相应的材料粉末后，立即使用止血纱布覆盖伤口，并轻轻按压进行止血，直至完全出血，用计时器记录止血时间，用纱布蘸取伤口流出的血液，称重计算出血量。各案例止血时间和出血量见表2所示。
表2 Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料出血时间和出血量
案例 材料 止血时间(s) 出血量(mg)
空白对照组 不加材料 179.8±36.6 132.7±75.9
原矿 Kaol 153.2±33.7 104.8±50.5
实施例6 α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol 136±34.7 96.4±42.6
实施例7 Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol 112.6±23.4 84.81±40.4
阳性对照组 云南白药 136.6±40.9 53.1±32.5
表2可知，α-Fe2O3/Kaol掺杂Ce，可有效的提升止血速度，降低出血量。
9种不同浓度止血材料悬液浸润得到的不同负载量的纱布制品(实施例10-15)
Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血剂的制备
将5g高岭土和250mL聚合羟基铁离子溶液混合搅拌，将20mL Ce(NO3)3溶液滴加至混合溶液中，用5mol/L的NaOH溶液将体系pH调至3左右，在温度为60℃下搅拌5h后，8000rpm离心、洗涤3次、干燥，即得到Ce-FeOOH/Kaol复合物。将Ce-FeOOH/Kaol复合物研细，煅烧(250℃下煅烧1h，350℃下煅烧1h，550℃下煅烧4h)，即得到Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料。
实施例10-15均采用上述制备的Ce-α-Fe2O3/Kaol复合止血材料。
实施例10：
如图7所示，将0.2g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
实施例11：
将0.5g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
实施例12：
将1.0g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
实施例13：
将2.0g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
实施例14：
将5.0g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
实施例15：
将10.0g Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料加入到200mL水中搅拌均匀，裁剪出一块无纺纱布(面积为10*9.5cm2)，将纱布直接浸入均匀的悬液中使粉末粘附在纱布表面，纱布的上下两边各浸润一次，总时长2s左右。将浸润好的纱布放置于压辊机上压制一遍，压辊机上下滚轮间距为0.05mm，加强粉末材料与无纺布的粘附程度。最后将压制好的无纺纱布用燕尾夹挂晾在60℃的烘箱中鼓风干燥。
图8为6种不同浓度止血材料悬液浸润得到的不同负载量的纱布制品照片，如图8所示，Ce-α-Fe2O3/Kaol止血材料均负载在了纱布上。
实施例10-15的纱布制品中止血材料的负载量见表3。
表3 Ce-α-Fe2O3/Kaol纱布制品止血材料的负载量
Figure BDA0003865988220000131
Figure BDA0003865988220000141
体内止血实验：
肝脏止血实验：
选取6周龄雌性昆明小鼠，按体重随机分组，每组5只小鼠。将麻醉后的小鼠固定，打开小鼠腹腔，在肝左叶组织上用手术刀划1cm左右的伤口，用纱布样品(面积为47.5cm2)(或者粉末样品)将出血的肝左叶覆盖，记录止血时间，称量纱布样品的质量变化计算出血量。各案例止血时间和出血量见表4和图9所示。
表4 Ce-α-Fe2O3/Kaol止血纱布出血时间和出血量
Figure BDA0003865988220000142
Figure BDA0003865988220000151
尾静脉止血实验：
选取6周龄雌性昆明小鼠，按体重随机分组，每组5只小鼠。将小鼠固定，漏出尾部，在小鼠尾静脉上用手术刀片切1cm创口使其流血，切口后迅速给予相应的材料粉末后，立即使用止血纱布覆盖伤口，并轻轻按压进行止血，直至完全出血，用计时器记录止血时间，用纱布蘸取伤口流出的血液，称重计算出血量。各案例止血时间和出血量见表5和图10所示。
表5 Ce-α-Fe2O3/Kaol止血纱布出血时间和出血量
案例 材料 止血时间(s) 出血量(g)
对照组 不加材料 67.40±8.8 0.00934±0.00588
空白纱布 无添加的纱布(Gauze) 146.00±57.5 0.03402±0.02575
实施例10 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT1</sub>的纱布 82.60±14.2 0.03584±0.02089
实施例11 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT2.5</sub>的纱布 69.60±13.9 0.03970±0.01297
实施例12 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT5</sub>的纱布 69.20±16.12 0.02690±0.01991
实施例13 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT10</sub>的纱布 60.00±24.37 0.01326±0.00807
实施例14 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT25</sub>的纱布 74.00±60.64 0.03230±0.01342
实施例15 添加Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT50</sub>的纱布 47.00±26.12 0.01500±0.01487
Quikclot Quikclot纱布 48.80±13.30 0.00806±0.00560
粉末样品 Ce-α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Kaol<sub>YGT</sub> 65.17±7.62 0.01737±0.00870
由表4、表5、图9和图10可知，与市面上现有的止血纱布相比，Ce-α-Fe2O3/Kaol止血纱布可在一定程度上提升止血速度，降低出血量。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高岭土止血纱布，其特征在于：以医用无纺布为载体负载有高岭土复合止血材料，所述高岭土复合止血材料以高岭土为载体，负载有α-Fe2O3，且掺杂有Ce。
2.如权利要求1所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：所述高岭土由片状高岭石和管状埃洛石组成。
3.如权利要求1所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：所述高岭土为原矿。
4.如权利要求1所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：所述α-Fe2O3负载率为50-70％。
5.如权利要求1所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：所述高岭土复合止血材料采用如下方法进行制备：
S1：将高岭土与聚合羟基铁离子溶液、Ce盐溶液机械混掺；
S2：在一定温度条件下进行煅烧制得高生物相容性的止血材料α-Fe2O3/Kaol。
6.如权利要求5所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：在500-600℃条件下进行煅烧制得。
7.如权利要求5所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：在550℃条件下进行煅烧制得。
8.如权利要求5所述的一种高岭土止血纱布，其特征在于：所述聚合羟基铁离子溶液的浓度为0.4mol/L，高岭土与聚合羟基铁离子溶液的质量体积比为1：50g/mL；所述Ce盐溶液为Ce(NO3)3溶液；所述Ce(NO3)3溶液的浓度为0.1-1.0mol/L。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种高岭土止血纱布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备高岭土复合止血材料；
S2：将高岭土止血材料制成悬液；
S3：将医用无纺布浸入搅拌均匀的悬液中，上下边缘各浸润一次；
S4：压制、烘干浸润好的纱布，得到高岭土止血纱布。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：高岭土止血材料悬液的浓度范围为0.001-0.05g/mL。
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