CN111519341B - 一种复方抗病毒抗菌多功能pp，pe，pet无纺布及制备与应用 - Google Patents

一种复方抗病毒抗菌多功能pp，pe，pet无纺布及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能纤维材料领域，公开了一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布及制备与应用。采用二氧化硅气凝胶微球通过特定的方法分别将无机抗病毒抗菌金属/氧化物及中药抗病毒抗菌成分负载，然后与纤维切片经混合挤出，得到母粒；再将母粒与纤维切片混合纺丝，织造成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布。本发明采用特定结构的二氧化硅气凝胶微球通过特定的方法分别负载无机和中药抗病毒抗菌成分，将其加入到纤维基材中，所得功能纤维材料具有持久长效的抗病毒抗菌功效且耐水洗。并能在一定程度上增强纤维强度及保温效果。且不影响纤维其他健康保健功能如负离子、远红外效果的发挥。

Description

一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布及制备与应用
技术领域
本发明属于功能纤维材料领域，具体涉及一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布及制备与应用。
背景技术
由于新型冠状病毒的爆发以及频繁的病毒性感染引起的传染病蔓延，人们对于传染性病毒的防护要求越来越迫切。通过呼吸道的病毒感染主要由病毒感染者排出的包含病毒的飞沫(喷嚏等)传播，因此通过佩戴口罩可以在一定程度上减缓病毒的传播。对于制备口罩的无纺布材料需求越来越大。另外，部分病毒感染不只发生在直接接触由病毒感染者排出的包含病毒的飞沫时，即使通过接触病毒感染者接触过的衣服和毛巾等(间接接触)也会发生。例如，当口罩使用时间较长时，在口罩上会累积病毒源，在脱掉口罩接触口罩本体时，病毒则附着在手上，通过用手接触毛巾或衣服，病毒附着在毛巾或衣服上。然后，当第三者接触该病毒附着的地方时，病毒会附着在手上，引起二次感染。鉴于这样的问题，提出了各种抑制或消灭附着在纤维制品等上的病毒的技术。
专利CN 200580006819.8公开了一种抗病毒纤维及该纤维的制造方法、以及使用了该纤维的纤维制品。该专利公开了在具有交联结构且在分子中具有羧基的纤维中，分散着对病毒具有钝化效果且难溶于水的金属及/或金属化合物的微粒；在分子中具有羧基的纤维的该羧基的至少一部分上，使对病毒具有钝化效果且难溶于水的金属的金属离子结合后，利用还原及/或置换反应使上述金属及/或金属化合物的微粒析出到该纤维中。关于利用该抗病毒性纤维使病毒钝化的机理，目前尚不明确，通常认为，可能是通过分散在纤维中的上述难溶性的金属及/或金属化合物的微粒和病毒接触，使以包围病毒的核酸的酶蛋白(包膜)和S蛋白(刺突)为主的蛋白运动停止或被破坏，从而发挥优良的病毒钝化效果。
专利CN 200980100540.4公开了一种抗病毒剂，抗病毒纤维及抗病毒纤维结构物。该抗病毒纤维是把抗病毒剂担载于纤维，且该抗病毒剂的有效成份为金属(Fe，Co，Mn，Ti，V，Ni，Cu，Zn，Mo，W，Os)苯二甲蓝衍生物。其方法是把人造丝纤维放入一定浓度的金属苯二甲蓝二磺酸钠水溶液中，并使用染色助剂，在加热搅拌条件下将人造丝进行染色，经水洗、脱水、干燥，即可取得担载金属苯二甲蓝二磺酸钠的抗病毒纤维。
专利CN 201610091214公开了一种具有抗病毒、抗菌、护肤保健功能的大青叶纤维素纤维及其制备方法。包括下列重量份数的组分：大青叶提取物2.0-8.0份，酪朊酸钠2.0-8.0份，多孔淀粉2-30份，蛋白质2-50份。制备方法包括下列步骤：1、大青叶提取物-酪朊酸钠复合微胶囊的制备；2、共混纺丝原液的制备；3、纺丝及后处理。所得纤维其对甲型流感病毒的灭活率≥82.0％，对疱疹病毒的灭活率≥84.0％，抑菌活性值≥2.0，杀菌活性值≥0.2。
专利CN 201710183270公开了一种草珊瑚高效抗菌抗病毒纤维素纤维及其制备方法。包括由壳聚糖、功能性成分(板蓝根提取物、草珊瑚提取物、薄荷的提取物)、聚季胺盐所组成的壳聚糖-功能性成分复合粒子，与硅酸复合胶体经共混、纺丝成型得到。所得纤维可以有效抵抗甲型流感病毒和乙型流感病毒，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、伤寒杆菌也有较高的抑制率。
专利CN 201710183744公开了一种含板蓝根提取物的粘胶纤维及其制备方法。包括先制备板蓝根微胶囊，然后加入改性剂溶液中进行改性，得到改性后的板蓝根微胶囊，再加入离子液体制备改性后的板蓝根微胶囊乳液，然后与粘胶原液进行共混纺丝，得到含板蓝根提取物的粘胶纤维。以达到减少纤维制备过程中板蓝根微胶囊的流失，降低凝固浴滤器的拆台反洗率；提高板蓝根微胶囊在纤维中分布的均匀度的技术效果。
然而，通过以上现有技术可以看出，现有的抗病毒抗菌纤维均只含有单一的无机抗病毒抗菌材料或抗病毒抗菌的中药成分。加入金属离子型抗菌剂的人工抗菌纤维中近年来发展迅速。它具有安全性高、不产生耐药性等特点，特别是其优异的耐热性和化学稳定性，在纤维等领域已得到广泛应用。无机抗菌剂最常用的金属离子主要是银、铜和锌。但离子形态的金属具有迁徙特性，可能通过皮肤进入人体内会造成累积，危害人体健康。采用银、铜和锌的单质和/或氧化物可以解决这一缺陷并能保持一定的抗菌抗病毒效果。但是银、铜和锌的单质和/或氧化物与纤维基材的相容性差，需要采用特殊的预处理工艺改善其在纤维基材中的分散性。在我们的前期研究过程中，我们曾开发了功能母粒制备与共混技术、加入特定的硅烷偶联剂表面改性技术、功能纳米粒子的球磨侵蚀打孔预处理技术对无机功能材料进行预处理，从而达到改善其在纤维基材中的分散性的技术效果。但这些方法对引入抗病毒抗菌的中药成分无能为力。现有技术将抗病毒抗菌的中药成分引入功能纤维的方法主要有微胶囊包埋共混法、复合粒子包埋共混法。这些方法虽然可以避免抗病毒抗菌中药成分在纤维成型过程中的损害，使相应抗病毒抗菌功能得以发挥。但是这些方法普遍存在工艺复杂、工业化程度低的缺陷，且通过微胶囊包埋或复合粒子包埋与纤维基体的相容性是一大问题，分散性差将严重影响其抗病毒抗菌功能的发挥，并在一定程度上降低纤维强度。为此，我们希望寻求一种能够同时在纤维基体中引入无机抗病毒抗菌材料和抗病毒抗菌中药成分的方法。在不降低纤维强度的情况下，使得无机抗病毒抗菌功效及中药抗病毒抗菌功效均能良好稳定的发挥。
二氧化硅气凝胶微球是近年来发展的一种新型材料。其具备质轻、多孔、高比表面的特性。在隔热材料(CN 104231798 A，改性二氧化硅气凝胶微球隔热涂料)、有机染料污染物(如亚甲基蓝)吸附处理(CN 106467304 A，一种二氧化硅气凝胶微球及其制备方法)、重金属污染的吸附处理(CN 107043112 A，一种改性二氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用)、高温负载催化及生物酶负载催化(CN 108579705 A，一种介孔二氧化硅微球的制备方法)、建筑材料(CN 106699040 A)领域均具有广泛的应用。制备二氧化硅气凝胶的一般思路是通过二氧化硅前驱体(有机硅醇盐、水玻璃或四氯化硅)在醇溶剂中水解得到硅的醇溶胶，然后通过调节pH至中性，得到湿凝胶，再通过干燥得到气凝胶。通过调节溶剂或加入分散剂、模板剂、乳化剂等可控制二氧化硅气凝胶形成微球状并调节其粒径(CN 110683552A，一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法)。通过加入不同的硅源(氰基硅烷、氨基硅烷、羧基硅烷等)可以引入不同的活性基团。但目前暂未有将二氧化硅气凝胶微球用于无机或中药抗病毒抗菌纤维材料的报道。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布。
本发明的再一目的在于提供上述复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布在制备口罩、衣服、床上纺织用品、洗浴纺织用品、汽车纺织用品、毛绒玩具等中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球加入到无机抗病毒抗菌金属盐溶液中吸附处理，将吸附有无机抗病毒抗菌金属离子的二氧化硅气凝胶微球经焙烧处理，研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子；
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球加入到中药抗病毒抗菌提取液中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子；
(3)将步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子与PP，PE或PET切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌母粒；
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌母粒与PP，PE或PET切片按比例充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌纤维；
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌纤维通过织造成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中所述的二氧化硅气凝胶微球可以是普通的只含有二氧化硅成分的气凝胶微球，利用其多孔结构固定金属离子及中药活性成分即可。所述二氧化硅气凝胶微球的粒径范围为20nm～1.5μm，孔径范围为2～50nm。也可以是含有不同活性基团的二氧化硅气凝胶微球。
优选地，步骤(1)中所述二氧化硅气凝胶微球是指含有羧基的二氧化硅气凝胶微球，其通过如下方法制备得到：
将硅溶胶用酸溶液调节pH值在1～4之间，然后加入3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源，搅拌混合均匀，继续搅拌加入无水乙醇，所得混合液加入到有机溶剂中，加入乳化剂均质得到乳液，然后加入氨水调节pH值为9～11，搅拌混合均匀后静置分层，取下层沉淀物洗涤、干燥，粉碎，得到含有羧基的二氧化硅气凝胶微球。
所述有机溶剂优选为碳原子数为5～12的烷烃溶剂与碳原子数为3～6的小分子醇溶剂的混合；所述乳化剂优选为非离子表面活性剂。
通过上述方法制备得到的二氧化硅气凝胶微球同时含有羧基和胺基两种基团，对金属离子具有更好的吸附固定效果。
进一步地，步骤(1)中所述无机抗病毒抗菌金属盐溶液是指含有银盐、锌盐、铜盐、钛盐中至少一种的水溶液。
进一步地，步骤(1)中所述焙烧处理在空气条件下进行，焙烧处理的温度为150～800℃。焙烧处理的作用是使易迁徙的金属离子经原位热解/氧化生成具有抗病毒抗菌功能的金属单质和/或氧化物。其中二氧化硅气凝胶微球作为固定载体及模板的作用。金属离子主要吸附于二氧化硅气凝胶微球的微孔及介孔内，经原位热解/氧化生成纳米尺寸金属单质和/或氧化物。
经实际实验过程中发现，吸附有金属盐(如硝酸盐)的二氧化硅气凝胶微球在焙烧处理过程中，易热解生成少量有毒有害气体，为避免这一缺陷，可以对无机抗病毒抗菌粒子的制备作如下改进：
将二氧化硅气凝胶微球加入到无机抗病毒抗菌金属盐溶液中吸附处理，然后将吸附有金属离子的二氧化硅气凝胶微球加入到稀碱溶液中浸泡反应，产物经水洗、干燥、经过或不经过热分解，研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
上述改进方法中，吸附的金属离子与稀碱溶液(如浓度低于0.1mol/L的NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液等)反应，原位生成氢氧化物、氧化物或碳酸盐沉淀，再经过或不经过热分解处理，即可得到具有抗病毒抗菌功能的纳米金属氧化物。可避免生成有毒有害的含N、含Cl、含S等气体。所述热分解温度为125～800℃。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中所述吸附处理在超声条件下进行，吸附处理时间为0.5～12h。超声条件可提高吸附效果。
进一步地，步骤(2)中所述中药抗病毒抗菌提取液可以是通过各种方法提取得到的含有抗病毒抗菌功效成分的液体制剂。考虑成本、可操作性及抗病毒抗菌效果，优选为板蓝根煎煮液、龙骨粉煎煮液，或两者的混合煎煮液。
进一步地，步骤(3)中所述无机抗病毒抗菌粒子、中药抗病毒抗菌粒子与PP，PE或PET切片加入的质量份配比为：无机抗病毒抗菌粒子2～15份，中药抗病毒抗菌粒子2～15份，PP，PE或PET切片70～96份。
进一步地，步骤(3)中所述混合挤出的过程还加入纳米负离子粉、纳米远红外粉、纳米抗菌防螨粉、纳米磁性粉、无机纳米除甲醛粉、无机纳米除异味粉、无机纳米抗辐射防紫外线粉中的至少一种。所述纳米负离子粉包括电气石负离子粉、天然蛋白石矿粉、二氧化钛纳米粒子中的至少一种；所述纳米远红外粉包括蛭石原矿石粉、麦饭石原矿石粉、远红外陶瓷粉、氧化锆纳米粉体、太极石粉体、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锰、纳米氧化钙中的至少一种；所述纳米抗菌防螨粉包括氧化镧纳米粉体、氧化锌纳米粉体、二氧化钛纳米粉体、沸石纳米粉体、二氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化铜纳米粉体、氧化镁纳米粉体、碘化银纳米粉体中的至少一种；所述纳米磁性粉包括灵磁石纳米粉体；所述无机纳米除甲醛粉包括纳米矿晶、纳米二氧化钛中的至少一种；所述无机纳米除异味粉包括纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米硅藻土中的至少一种；所述无机纳米抗辐射防紫外线粉包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化硅中的至少一种。
进一步地，步骤(4)中所述复方抗病毒抗菌母粒与PP，PE或PET切片混合的质量比为(10～50):(50～90)。
进一步地，步骤(5)中所述织造成型的方法包括水刺、针刺、热粘合、气流、湿法、纺粘、熔喷、缝编、静电纺丝成型方法中的至少一种。
一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布，通过上述方法制备得到。
上述复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布在制备口罩、衣服、床上纺织用品、洗浴纺织用品、汽车纺织用品、毛绒玩具中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明创新的将二氧化硅气凝胶微球用于PP，PE，PET纤维材料中同时作为无机抗病毒抗菌成分和中药抗病毒抗菌成分的载体，利用二氧化硅气凝胶微球中微孔及介孔的吸附、固定及模板作用，能够原位热解/氧化生成纳米尺寸具有抗病毒抗菌功能的金属单质和/或氧化物；利用二氧化硅气凝胶微球中微孔及介孔的吸附、固定作用，能够成功负载中药抗病毒抗菌功效成分，保护中药抗病毒抗菌功效成分不受纤维成型过程中的损害。
(2)本发明利用二氧化硅气凝胶微球的多孔负载固定结构，所得无机抗病毒抗菌成分和中药抗病毒抗菌成分结合牢固，能够耐水洗且相应抗病毒抗菌功效持久长效。
(3)本发明采用的二氧化硅气凝胶微球具有多孔结构，能够很好的与PP，PE，PET纤维基材融合，具有极好的相容性及分散稳定性，不降低纤维强度，甚至产生一定的补强作用。
(4)本发明采用的二氧化硅气凝胶微球具有质轻和较低的热传导效率，其用于PP，PE，PET纤维基材具有轻便的优点和良好的隔热保温效果。
(5)本发明还可在纤维基材中加入纳米负离子粉、纳米远红外粉、纳米抗菌防螨粉、纳米磁性粉、无机纳米除甲醛粉、无机纳米除异味粉、无机纳米抗辐射防紫外线粉等，赋予纤维材料相应的健康保健功能。
附图说明
图1为本发明实施例5所得复方抗病毒抗菌远红外多功能PET无纺布的远红外线波长范围曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种复方抗病毒抗菌多功能PP无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为6％的AgNO3水溶液中超声吸附处理2h，将吸附有Ag离子的二氧化硅气凝胶微球经200℃焙烧处理6h，冷却后研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将10质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、10质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子与80质量份PP切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌母粒30质量份与70质量份PP切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌纤维通过针刺成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PP无纺布。
实施例2
本实施例的一种复方抗病毒抗菌多功能PE无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为5％的Cu(NO3)2水溶液中超声吸附处理2h，将吸附有Cu离子的二氧化硅气凝胶微球经650℃焙烧处理4h，冷却后研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将5质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、5质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子与90质量份PE切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌母粒40质量份与60质量份PE切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌纤维通过气流铺网、热粘合成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PE无纺布。
实施例3
本实施例的一种复方抗病毒抗菌多功能PET无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为4％的AgNO3和质量分数为4％的Zn(NO3)2水溶液中超声吸附处理1h，将吸附有Ag离子和Zn离子的二氧化硅气凝胶微球经400℃焙烧处理4h，冷却后研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将15质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、15质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子与70质量份PET切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌母粒20质量份与80质量份PP切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌纤维通过热粘合成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PET无纺布。
实施例4
本实施例的一种复方抗病毒抗菌负离子多功能PP无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为6％的AgNO3水溶液中超声吸附处理2h，过滤，然后将吸附有Ag离子的二氧化硅气凝胶微球加入到浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中浸泡反应，产物经水洗、干燥、研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.5～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将10质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、10质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子、10质量份电气石负离子粉与70质量份PP切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌负离子母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌负离子母粒20质量份与80质量份PP切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌负离子纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌负离子纤维通过熔喷成型，得到复方抗病毒抗菌负离子多功能PP无纺布。
实施例5
本实施例的一种复方抗病毒抗菌远红外多功能PET无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为6％的AgNO3水溶液中超声吸附处理2h，过滤，然后将吸附有Ag离子的二氧化硅气凝胶微球加入到浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中浸泡反应，产物经水洗、干燥、研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将10质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、10质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子、10质量份远红外陶瓷粉与70质量份PET切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌远红外母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌远红外母粒20质量份与80质量份PET切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌远红外纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌远红外纤维通过熔喷成型，得到复方抗病毒抗菌远红外多功能PET无纺布。
实施例6
本实施例的一种复方抗病毒抗菌负离子远红外多功能PE无纺布的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)无机抗病毒抗菌粒子的制备：将含有羧基的二氧化硅气凝胶微球(以3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源制备，粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为10～40nm的介孔)加入到质量分数为4％的Cu(NO3)2和质量分数为4％的Zn(NO3)2水溶液中超声吸附处理2h，过滤，然后将吸附有Cu和Zn离子的二氧化硅气凝胶微球加入到浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中浸泡反应，产物经水洗、干燥、空气气氛下200℃热分解处理2h，研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
(2)中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球(粒径范围为0.1～1μm，孔径范围为2～40nm的微孔及介孔)加入到含有板蓝根和龙骨粉成分的煎煮液(质量比为2:1的板蓝根粉和龙骨粉的混合物经水煎、过滤得到的煎煮液)中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子。
(3)将6质量份步骤(1)的无机抗病毒抗菌粒子、6质量份步骤(2)的中药抗病毒抗菌粒子、5质量份电气石负离子粉、5质量份远红外陶瓷粉与78质量份PE切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌负离子远红外母粒。
(4)将步骤(3)所得复方抗病毒抗菌负离子远红外母粒30质量份与70质量份PE切片充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌负离子远红外纤维。
(5)将步骤(4)所得复方抗病毒抗菌负离子远红外纤维通过针刺成型，得到复方抗病毒抗菌负离子远红外多功能PE无纺布。
对本发明所得复方抗病毒抗菌多功能无纺布进行性能测试：
(1)纤维强度测试：采用纤维强力测试仪测试单根纤维拉伸断裂强度和断裂伸长率(以实施例1所得产物作为测试样品，以未加入抗病毒抗菌粒子的PP纤维作为对比)。结果显示加入了无机抗病毒抗菌粒子和中药抗病毒抗菌粒子的PP纤维相比未加入抗病毒抗菌粒子的PP纤维，纤维拉伸断裂强度增加了16％，断裂伸长率降低了3％。说明本发明采用具有多孔结构的二氧化硅气凝胶微球作为载体的抗病毒抗菌粒子对纤维基材具有一定的补强作用。
(2)抗病毒抗菌性能测试：委托“广东省微生物分析检测中心”测试抗病毒活性(以实施例2所得纤维材料作为测试样本)。委托“国家纺织品服装服饰产品质量检验中心(广州)”检测，依照“GB/T 20944.3-2008振荡法”进行抗菌性能测试(以实施例1所得纤维材料作为测试样本)。结果显示功能纤维材料对甲型流感病毒H1N1的抗病毒活性率为90.99％，相应抗病毒结果如表1所示。对肺炎杆菌的抑菌率为99％；对金黄色葡萄球菌的抑菌率＞99％；对大肠杆菌的抑菌率为98％；对白色念珠菌的抑菌率为90％。经振荡水洗10次之后抑菌率未有明显降低。说明本发明所得复方抗病毒抗菌多功能无纺布具有良好的抗病毒抗菌效果，且无机抗病毒抗菌成分和中药抗病毒抗菌成分与纤维基体结合牢固，能够耐水洗且相应抗病毒抗菌功效持久长效。
表1
Figure GDA0002898072870000141
(3)负离子性能测试：依据《GB/T 30128-2013，纺织品负离子发生量的检测和评价方法》。以实施例4得到的复方抗病毒抗菌负离子多功能PP无纺布与未加入抗病毒抗菌粒子所得负离子多功能PP无纺布进行测试。多次测试结果显示两者负离子发生量无明显差距(＜5％)，说明本发明抗病毒抗菌粒子的加入对纤维的负离子功能无不良影响。
(4)远红外性能测试：依据《CAS115-2005，保健功能纺织品》标准，相应远红外线波长范围应在4μm-16μm。其法向发射率应不小于0.80。依据《GBT 30127-2013，纺织品远红外性能的检测和评价》标准，相应远红外辐射温升不低于1.4℃。远红外发射率是指试样与同温度标准黑体板在规定条件下的法向远红外辐射强度之比；温升是指远红外辐射源以恒定辐照强度辐照试样一定时间后，测定试样测试面表面的温度升高值。通过测定实施例5所得复方抗病毒抗菌远红外多功能PET无纺布的远红外线波长范围、远红外发射率和温升来表征纤维的远红外辐射及保温性能，并以未加入抗病毒抗菌粒子所得PET无纺布作为对比例。结果如下表所示：
远红外波长范围 远红外发射率 温升
实施例5 4～16μm 0.89 3.5℃
对比例 4～16μm 0.88 2.7℃
相应的远红外线波长范围曲线如图1所示。波长为4～16μm的辐射能量占总辐射能量的50％以上。
由以上结果可以看出，本发明抗病毒抗菌粒子的加入对纤维的远红外辐射性能无不良影响，而温升具有一定程度的提高，这得益于二氧化硅气凝胶微球具有较低的热传导效率，所得纤维基材具有更好的保热效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）无机抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球加入到无机抗病毒抗菌金属盐溶液中吸附处理，将吸附有无机抗病毒抗菌金属离子的二氧化硅气凝胶微球经焙烧处理，研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子；
（2）中药抗病毒抗菌粒子的制备：将二氧化硅气凝胶微球加入到中药抗病毒抗菌提取液中吸附处理，将吸附有中药抗病毒抗菌成分的二氧化硅气凝胶微球经冷冻干燥，得到中药抗病毒抗菌粒子；
（3）将步骤（1）的无机抗病毒抗菌粒子、步骤（2）的中药抗病毒抗菌粒子与PP，PE或PET切片经挤出机混合挤出，得到复方抗病毒抗菌母粒；
（4）将步骤（3）所得复方抗病毒抗菌母粒与PP，PE或PET切片按比例充分混合后进行熔融纺丝，熔体采用纺丝机挤出，得到复方抗病毒抗菌纤维；
（5）将步骤（4）所得复方抗病毒抗菌纤维通过织造成型，得到复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布；
步骤（1）和步骤（2）中所述的二氧化硅气凝胶微球的粒径范围为20nm~1.5μm，孔径范围为2~50nm；
步骤（1）中所述无机抗病毒抗菌金属盐溶液是指含有银盐、锌盐、铜盐、钛盐中至少一种的水溶液；所述焙烧处理在空气条件下进行，焙烧处理的温度为150~800℃。
2.根据权利要求1所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述二氧化硅气凝胶微球是指含有羧基的二氧化硅气凝胶微球，其通过如下方法制备得到：
将硅溶胶用酸溶液调节pH值在1~4之间，然后加入3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷作为混合硅源，搅拌混合均匀，继续搅拌加入无水乙醇，所得混合液加入到有机溶剂中，加入乳化剂均质得到乳液，然后加入氨水调节pH值为9~11，搅拌混合均匀后静置分层，取下层沉淀物洗涤、干燥，粉碎，得到含有羧基的二氧化硅气凝胶微球。
3.根据权利要求1所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于步骤（1）中无机抗病毒抗菌粒子通过如下方法制备：将二氧化硅气凝胶微球加入到无机抗病毒抗菌金属盐溶液中吸附处理，然后将吸附有金属离子的二氧化硅气凝胶微球加入到稀碱溶液中浸泡反应，产物经水洗、干燥、经过或不经过热分解，研磨，得到无机抗病毒抗菌粒子。
4.根据权利要求1所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述中药抗病毒抗菌提取液为板蓝根煎煮液、龙骨粉煎煮液，或两者的混合煎煮液。
5.根据权利要求1所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述无机抗病毒抗菌粒子、中药抗病毒抗菌粒子与PP，PE或PET切片加入的质量份配比为：无机抗病毒抗菌粒子2~15份，中药抗病毒抗菌粒子2~15份，PP，PE或PET切片70~96份。
6.根据权利要求1所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述混合挤出的过程还加入纳米负离子粉、纳米远红外粉、纳米抗菌防螨粉、纳米磁性粉、无机纳米除甲醛粉、无机纳米除异味粉、无机纳米抗辐射防紫外线粉中的至少一种；所述纳米负离子粉包括电气石负离子粉、天然蛋白石矿粉、二氧化钛纳米粒子中的至少一种；所述纳米远红外粉包括蛭石原矿石粉、麦饭石原矿石粉、远红外陶瓷粉、氧化锆纳米粉体、太极石粉体、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锰、纳米氧化钙中的至少一种；所述纳米抗菌防螨粉包括氧化镧纳米粉体、氧化锌纳米粉体、二氧化钛纳米粉体、沸石纳米粉体、二氧化硅纳米粉体、氧化铝纳米粉体、氧化铜纳米粉体、氧化镁纳米粉体、碘化银纳米粉体中的至少一种；所述纳米磁性粉包括灵磁石纳米粉体；所述无机纳米除甲醛粉包括纳米矿晶、纳米二氧化钛中的至少一种；所述无机纳米除异味粉包括纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米硅藻土中的至少一种；所述无机纳米抗辐射防紫外线粉包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化硅中的至少一种。
7.一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布，其特征在于：通过权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。
8.权利要求7所述的一种复方抗病毒抗菌多功能PP，PE，PET无纺布在制备口罩、衣服、床上纺织用品、洗浴纺织用品、汽车纺织用品、毛绒玩具中的应用。
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