CN110373734A - 一种复合功能再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织纤维技术领域，尤其涉及一种复合功能再生纤维素纤维及其制备方法。按该制备方法，纳米银及载体粒子不易团聚，分布均匀，纤维具有良好的远红外、防紫外功能和多次洗涤抗菌能力，有较高的断裂强度与断裂伸长率，广泛应用于服装、床上用品等。本发明的技术方案，纤维由经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯分散液与再生纤维素纺丝溶液混合后，经湿法纺丝制备而成；经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯含量为纺丝溶液甲种纤维素的4.0wt%～40.0wt%，复合功能再生纤维素纤维干断裂强度≥2.40cN/dtex，湿断裂强度≥1.40cN/dtex，干断裂伸长率≥21.0%。
Description
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，尤其涉及一种复合功能再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维具有与棉纤维相似的性能，因其吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，是一种应用较广泛的化学纤维。随着人类生活水平的提高及消费观念的改变，越来越多的人热衷功能性纺织品的使用，其中抗菌性能和远红外性能、防紫外线性能均是目前热门的功能需求。
与纳米银结合是目前再生纤维素纤维抗菌处理的常用手段，如将再生纤维素直接浸渍于纳米银或银离子溶液中，或者将纳米银涂于纤维表面得到具有一定抗菌能力的再生纤维素纤维，但以该类方法所得的纤维，纳米银易脱落，不耐水洗。中国专利CN1936124B“含银抗菌粘胶纤维及其的制备方法”，通过分散剂将纳米银制成胶体后在制胶或纺丝过程中加入，但该类方法仍存在纳米银易团聚、分布不均匀，纳米银易脱落、多次水洗抗菌效能明显下降的问题，而且功能单一。
石墨烯及氧化石墨烯均具有远红外、防紫外功能，而且是良好的纳米材料载体，现有技术提供了以石墨烯/氧化石墨烯结合纳米银制备具有远红外、抗菌功能的复合材料，并进一步制成复合纤维的方法。中国专利CN104831389B“一种多功能再生纤维素纤维及其制备方法”中，将银离子负载于石墨烯后，添加到纺丝液中，该法虽然一定程度上改善了制备过程中纳米银的团聚和分散问题，但因石墨烯分散性差，与纳米银具有同样的易团聚问题，同时，现有技术制得的石墨烯/氧化石墨烯再生纤维素纤维，由于负载纳米银的石墨烯/氧化石墨烯与再生纤维素纤维的键合力不强，不利于再生纤维素的断裂强度与断裂伸长率的进一步提高，而且多次洗涤后因负载纳米银的石墨烯/氧化石墨烯脱落，其抗菌性能也有较明显下降。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种复合功能再生纤维素纤维及其制备方法，按该方法所制再生纤维素纤维，纳米银及载体粒子不易团聚，分布均匀，且具有良好的远红外、防紫外、抗菌功能，经多次洗涤抗菌能力衰减较小，同时纤维具有较高的断裂强度与断裂伸长率。
为解决上述问题，本方法所提供的技术方案为一种复合功能再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维是由经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯分散液与再生纤维素纺丝溶液混合后，经湿法纺丝制备而成；所述经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯含量为纺丝溶液甲种纤维素的4.0wt%～40.0wt%，其干断裂强度≥2.40cN/dtex，湿断裂强度≥1.40cN/dtex，干断裂伸长率≥21.0%。
所述复合功能再生纤维素纤维的制备方法，包括以下四个步骤：
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散2h后缓慢加入碱液，之后加入氯乙酸，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）得到的改性氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散1h后，加入硝酸银，所述硝酸银与改性氧化石墨烯质量之比为1:（2～10），改性氧化石墨烯与无水乙醇质量之比为1:（500～2000）。继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于80℃～110℃反应1～5h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
将步骤（2）得到的经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯分散于去离子水中，与再生纤维素纺丝溶液混合均匀，经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯含量为再生纤维素纺丝溶液中甲种纤维素的4.0wt%～40.0wt%，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液；纺丝液温度控制在28～30℃；
所述再生纤维素纺丝溶液为现有再生纤维素纤维生产中的常用溶液，无特殊要求
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素湿法纺丝工艺，经纺丝、湿热牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
上述步骤为现有普通再生纤维素纤维生产中的常用工艺，无特殊要求。
一种优化方案：
所述氧化石墨烯羧基化改性处理步骤中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为50～60g/L，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量之比为（8～10）：（10～12）：1。
一种优化方案：
所述改性氧化石墨烯载银处理步骤中，加入硝酸银前加入纳米TiO2、纳米ZrO2中的一种或两者混合物，其含量为改性氧化石墨烯的10.0wt%～50.0wt%。
根据上述方法制得的复合功能再生纤维素纤维，兼具氧化石墨烯材料的远红外性能、防紫外线性能与纳米银的抗菌功能，并且多次洗涤后抗菌功能衰减小，具有较高的断裂强度与断裂伸长率，同时保留再生纤维素纤维的吸湿性、舒适性与可纺性，可广泛应用于服装、床上用品等领域，既健康、卫生、舒适，又有利于延长产品的使用寿命。
本发明中对氧化石墨烯羧基化改性处理，主要起到三方面作用：
1．羧基化改性处理后的氧化石墨烯分散性更强，可减少生产过程及成品中纳米银与石墨烯/氧化石墨烯类载体成分的团聚问题；
2．在Ag+还原之前，羧基化改性的氧化石墨烯上大量存在的-COO-不仅有利于提高载银量，而且-COO-与Ag+之间产生静电吸引，稳定银离子的作用更强；
3．大量存在的-COO-增强了其与再生纤维素纤维之间的键合力，有利于提高断裂强度与断裂伸长率，也改善纤维多次洗涤后功能成分脱落问题。
本发明采用了不超过110℃下乙醇加热还原银离子的方法，在获得纳米银的同时，避免-COO-被还原。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1．本发明所制备的复合功能再生纤维素纤维，兼具远红外、防紫外线与抗菌功能，同时纳米银及改性氧化石墨烯分布均匀，稳定性好，多次洗涤后抗菌效果衰减小；
2．本发明所制备的复合功能再生纤维素纤维，其断裂伸长率与断裂强度性能明显提升。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散2h，缓慢加入50g/L NaOH，之后加入氯乙酸，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量之比为8：10：1，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）中得到的改性氧化石墨烯粉末按1:500的质量比加入无水乙醇中，超声分散1h后，加入占改性氧化石墨烯10.0wt%硝酸银。继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于80℃反应1h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
取步骤（2）中吸附纳米银的改性氧化石墨烯，分散于去离子水中，按吸附纳米银的改性氧化石墨烯占纺丝溶液中甲种纤维素4.0wt%的比例混合，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液，纺丝液温度控制在28℃；
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素的湿法纺丝工艺，经纺丝、牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
实施例2：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散2h，缓慢加入50g/L NaOH，之后加入氯乙酸，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量之比为8：12：1，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）中得到的改性氧化石墨烯粉末按1:2000的质量比加入无水乙醇中，超声分散1h后，加入改性氧化石墨烯粉末50.0wt%硝酸银。继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于110℃反应5h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
取步骤（2）得到的吸附纳米银的改性氧化石墨烯，分散于去离子水中，按吸附纳米银的改性氧化石墨烯占纺丝溶液中甲种纤维素40.0wt%的比例混合，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液，纺丝液温度控制在30℃；
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素湿法纺丝工艺，经纺丝、湿热牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
实施例3：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散2h，缓慢加入60g/L NaOH，之后加入氯乙酸，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量之比为9：11：1，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）得到的改性氧化石墨烯粉末，按1:2000的质量比加入无水乙醇中，超声分散3h后，加入占改性氧化石墨烯粉末20.0wt%的硝酸银。继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于100℃反应4h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
取步骤（2）得到的吸附纳米银的改性氧化石墨烯，分散于去离子水中，按吸附纳米银的改性氧化石墨烯占纺丝溶液甲种纤维素20.0wt%的比例混合，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液，纺丝液温度控制在29℃；
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素湿法纺丝工艺，经纺丝、湿热牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
实施例4：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散2h，缓慢加入50g/L NaOH，之后加入氯乙酸，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量之比为10：10：1，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）中得到的改性氧化石墨烯粉末加入按1:1000的质量比加入无水乙醇中，超声分散3h后，加入占改性氧化石墨烯粉末30.0wt%硝酸银。继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于100℃反应3h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
取步骤（2）得到的吸附纳米银的改性氧化石墨烯，分散于去离子水中，按吸附纳米银的改性氧化石墨烯占纺丝溶液甲种纤维素20.0wt%的比例混合，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液，纺丝液温度控制在30℃；
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素湿法纺丝工艺，经纺丝、湿热牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
实施例5：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
按照实施例3公开的方法和步骤进行，区别在于，在改性氧化石墨烯载银处理步骤中，加入硝酸银前加入占改性氧化石墨烯10.0wt%的纳米TiO2。
实施例6：
一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法
按照实施例3公开的方法和步骤进行，区别在于，在改性氧化石墨烯载银处理步骤中，加入硝酸银前加入占改性氧化石墨烯50.0wt%的纳米TiO2与纳米ZrO2 1:1混合物。
比较例1：
按照实施例3公开的方法进行，区别在于，氧化石墨烯不经羧基化改性处理步骤，直接按实施例3中的步骤（2）、（3）、（4）进行。
比较例2：
按CN103046151B名称为“一种石墨烯共混再生纤维素纤维及其制备方法”中实施例2方法制备纤维。
比较例3：
按CN104831389B名称为“一种多功能粘胶纤维及其制备方法”中实施例2方法制备纤维。
上述实施例与比较例所得的再生纤维素纤维，干断裂强度、湿断裂强度、断裂伸长率性能见表1。
表1 不同方法制取的再生纤维素性能表
由表1可知，本发明提供的复合功能再生纤维素纤维在干断裂强度、湿断裂强度、断裂伸长率方面具有较大的提高。
实验例：
对实施例1、实施例2、实施例3与比较例1、比较例3的抗菌持久性进行测试，测试参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品附录C抗菌织物试样洗涤试验方法》的洗涤程序，试验结果见表2。
表2不同方法制取的再生纤维素抗菌织物水洗30次后的抗菌效果
从表2可以看出，按本发明方法所制的再生纤维素纤维，不仅抗菌效果优异，而且耐久性非常好，与同类以石墨烯或氧化石墨烯作为纳米银载体的方案相比，经过30次洗涤，抗菌性能衰减不明显。
Claims (4)
1.一种复合功能再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维是由经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯分散液与再生纤维素纺丝溶液混合后，经湿法纺丝制备而成；所述经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯含量为纺丝溶液中甲种纤维素的4.0wt%～40.0 wt %；所述复合功能再生纤维素纤维，其干断裂强度≥2.40cN/dtex，湿断裂强度≥1.40cN/dtex，干断裂伸长率≥21.0%。
2.根据权利要求1所述的一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯羧基化改性处理步骤：
将氧化石墨烯加入碱溶液，超声分散2h后加入氯乙酸，超声分散3h，离心，用去离子水洗涤，真空干燥得到改性氧化石墨烯粉末；
（2）改性氧化石墨烯载银处理步骤：
将步骤（1）得到的改性氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散1h后，加入硝酸银，所述硝酸银与改性氧化石墨烯质量之比为1:（2～10），改性氧化石墨烯与无水乙醇质量之比为1: （500～2000）；继续超声分散1h，得到混合液，将混合液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于80℃～110℃反应1～5h，冷却至室温后离心分离，以无水乙醇洗涤3次，干燥后得到吸附纳米银的羧基化改性氧化石墨烯；
（3）混合纺丝液的制备步骤：
将步骤（2）得到的经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯分散于去离子水中，与再生纤维素纺丝溶液混合，所述经载银处理的羧基化改性氧化石墨烯占纺丝溶液中甲种纤维素的4.0wt%～40 wt %，经过滤与减压脱泡得到混合纺丝液，纺丝液温度控制在28～30℃；
（4）纺丝及后处理步骤：
将步骤（3）得到的混合纺丝液按再生纤维素的湿法纺丝工艺，经纺丝、牵伸、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包工序制备再生纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为50～60g/L，所述氯乙酸与氢氧化钠、氧化石墨烯的质量比为（8～10）：（10～12）：1。
4.根据权利要求2所述的一种复合功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入硝酸银前加入纳米TiO2、纳米ZrO2中的一种或两者混合物，其含量为改性氧化石墨烯的10.0wt% ～50.0wt%。
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Cited By (2)
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