CN108330553A - 一种太极石纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种太极石纤维素纤维的制备方法，本发明通过纺前注射将具有远红外、抗紫外和抑菌性功能的太极石悬浮液与纤维素磺酸酯溶液混合均匀，经湿法纺丝、后处理得成品。所得太极石纤维素纤维中太极石含量为1‑8％(w/w)，其远红外放射率≥90％、紫外线防护系数UPF≥50、抑菌率≥99％、断裂强度≥2.5cN/dtex、断裂伸长率≥15％、耐水洗色牢度≥4级，是一种能将人体脑电波中的高频β波(14‑30Hz)转换成低频谱的脑电波θ波(4‑8Hz)与α波(8‑14Hz)的纤维。该太极石纤维素纤维不仅具有优异的远红外功能、抗紫外线与抑菌性，还具有减缓抑郁和改善睡眠的功能，其断裂强度与断裂伸长率较高，性能持久稳定，且工艺成熟，流程简单，易于控制，有利于工业化生产。

Description

一种太极石纤维素纤维的制备方法

技术领域

本发明具体涉及一种太极石纤维素纤维的制备方法。

背景技术

太极石是一种天然矿石，矽晶石英矿，除含87.53％的SiO₂外，还含有大量的K₂O、CaO、TiO₂等氧化物和钛、钾、锗等多种微量金属矿物元素。直径为97～189.2nm的纳米太极石微粒能细化水分子，改善人体血液微循环，促进细胞活性，增进新陈代谢，放松心情；不仅具有将人体脑电波中的高频β波(14～30Hz)转换成低频谱的脑电波θ波(4～8Hz)与α波(8～14Hz)，减缓抑郁、改善睡眠的功能；还具有优异的抗紫外线功能，其线防护系数UPFAV达232.87，UPF等级50+；此外，该太极石还具有良好的抗菌功能，对肺炎克雷伯氏菌抑菌率达99.8％，金黄色葡萄球菌抑菌率可达99.4％。

纳米太极石共混纤维既能发射远红外、抗紫外、抗菌保健性，且加工时又不损害设备，可克服普通负离子功能纤维加工面料时磨针严重的缺点，深受加工客户的欢迎和青睐。太极石共混纤维还具有抗静电性和抗电磁辐射功能，它的研制成功将给人类健康带来诸多好处。可以说太极石共混纤维满足了人们对保健产品的多样选择，也满足了面料制造商的要求，是具有保健纤维、远红外纤维、抗紫外纤维、抗菌性纤维、提高人体活力、改善睡眠纤维等诸多功能型纤维优点，是普通单一功能纤维的升级换代。除了以上优点外，由于自身特点，太极石不含任何对人体有害的放射性物质，也不含欧盟REACH法规禁止的任何有害物质，故太极石纤维市场前景广阔。

由于纺织品与人们生活联系最紧密，单一功能纤维产品也满足不了时代发展的需求，聚多种应用功能如远红外、抗紫外线、抗菌性与提高人体活力、改善睡眠于一体的纤维或服饰面料的开发也成为人们研究的趋势。其中，通过以纤维为基体引入具有多种功能的健康环保添加剂的技术，使纤维与添加剂复合制成具有有机/无机复合结构的纤维是现代功能纤维材料发展的重点。

如200710027672.1，名称为“纳米银竹炭分散液及其制备纳米银竹炭纤维的方法”的发明专利，公开了一种纳米银竹炭分散液及其制备纳米银竹炭纤维的方法，采用粘胶纤维浆粕经熟成及二道过滤后与纳米银竹炭分散液共同压送到纺丝机进行纺丝的方法，纳米银的粒径20-60nm，竹炭的粒径不大于0.5μm。该专利采用纳米银作为抗菌剂，但纳米银的价格昂贵，生产成本太高，功能单一而且受环保限制，应用领域有限，市场较小。

如201310647195.4，名称为“一种多功能纤维素纤维及其制备方法”的发明专利，公开了一种多功能纤维素纤维及其制备方法，采用Ag/SiO₂、ZrO₂、Fe₂O₃和聚硅酸分批注射进入粘胶溶液中进行共混粘胶溶液进行纺丝、再经后处理后制备出具有阻燃、抗菌与远红外等多种功能于一体的纤维素纤维。该专利采用的添加剂种类较多，分散困难，工艺复杂，成本较高，且纤维具有颜色，应用领域有限。

如201410371613.6和201410372662.1分别公开了名称为“一种能够促进人体微循环的保健纱线”和“一种能够促进人体微循环的保健面料”的发明专利，两专利均采用了太极石纤维与其他纤维共纺的方法，结果显示穿含太极石纤维的衣服能加快血液循环，证实了太极石的保健效果。这两个专利均是对太极石聚酯纤维领域应用方面的阐述，并没有展示太极石纤维素纤维的制备方法。

发明内容

针对上述背景技术存在的问题，本发明旨在提供一种太极石纤维素纤维的制备方法，该纤维中的纳米太极石分散性均匀，不易脱落，其性能稳定并聚远红外、抗紫外、抗菌与提高人体免疫、改善睡眠功能于一体，其工艺成熟，流程简单，易于控制，可实现工业化大规模生产。

为此，本发明采用以下技术方案：一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征是，将98％硫酸与太极石加热到50-90℃按照5-9％的质量比例洗涤1-3h后，经100-500目滤网过滤，然后加入2-10倍质量数的去离子水洗10-30min三次；在100-200℃下干燥1-5h后在室温度下加入2-5倍质量数的去离子水，用纳米高速搅拌球磨机在50-600rpm下研磨1-3h，然后在氮气保护下，400-600℃煅烧1-4h、600-800℃煅烧1-4h、800-1200℃煅烧1-4h，1200-1500℃煅烧1-3h，然后将其加入到2-5倍质量分数为0.1-2％无泡分散剂聚丙烯酸钠盐类分散剂水溶液与0.1-2％的纤维素类调粘度的助剂在搅拌速度为100-300rpm下边加入得到太极石悬浮液；将太极石悬浮液与纤维素磺酸酯溶液按照1:1-20体积比例通过静态混合器、动态混合器或其中之一混合均匀后送往纺丝机纺丝，后处理得太极石纤维素纤维。

作为对上述技术方案的补充和完善，本发明还包括以下技术特征。

所述的太极石悬浮液中太极石质量分数为5-50％，分散在悬浮液中的太极石微粒直径为50-300纳米。

所述纤维素磺酸酯溶液的粘度30-80s、熟成度8-15mL、含碱4-6％、甲纤含量8-11％，混合均匀的纺丝溶液温度为15-25℃。

纺丝所用的凝固浴中硫酸100-135g/L，硫酸钠280-350g/L，硫酸锌8-15g/L，温度为40-55℃。

所述的太极石纤维素纤维为短纤，其工艺流程：原液制备-纺丝-塑化牵伸-切断-洗涤-烘干-打包-成品。此时纺丝工序的纺速为65-83m/min，炮筒(为一种滤器)压力≤0.8MPa,塑化牵伸率38-55％；烘干蒸汽温度≥150℃，蒸汽压力0.40-0.60MPa。短纤干断裂强度≥2.5cN/dtex，干强变异系数≤9％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex，疵点≤3mg/100g，白度≥82％，纤度≥1.1dtex，纤维长度≥28mm。

所述的太极石纤维素纤维为长丝，其工艺流程：原液制备-纺丝-洗涤-烘干-打包-成品。其纺丝工序的纺速为68-78m/min，喷头拉伸1-7％，紧张牵伸率5-98％，烘干温度80-105℃。

本发明可以达到以下有益效果：(1)本发明将太极石原料依次经过酸洗、水洗、干燥、粉碎、研磨、煅烧、分散包覆得到分散稳定的纳米太极石悬浮溶液，太极石的悬浮液与纤维素磺酸酯溶液混合均匀，经湿法纺丝、后处理得成品。通过纺前注射将具有远红外、抗紫外、抑菌性和提高人体活力、改善睡眠的功能。所得太极石纤维素纤维中太极石含量为1-8％(w/w)，其远红外放射率≥90％、紫外线防护系数UPF≥50、抑菌率≥99％、断裂强度≥2.5cN/dtex、断裂伸长率≥15％、耐水洗色牢度≥4级，能将人体脑电波中的高频β波(14-30Hz)转换成低频谱的脑电波θ波(4-8Hz)与α波(8-14Hz)的纤维。由于本发明提供的太极石纤维素纤维中所含的太极石粒子是高度分散的纳米微粒，不仅太极石粒子尺寸小，分布均匀，而且对纤维的力学性能影响较小，其性能稳定，不容易脱落，添加到纤维中不会影响原纤维的光滑度，保证了制成面料的平整及舒适度、透气性等，能够广泛用于服装、装饰、防护设施、建筑和生物医学领域。

(2)由于本发明提供的太极石纤维素纤维中所含的太极石纳米粒子具有优良的远红外、抗紫外、抑菌性与改善人体睡民于一体的性能，因而无需引入具有其它改进远红外、抗紫外、抑菌性与改善人体睡眠的第三组分，避免了现有技术引入第三组添加剂组分所带来的纤维综合性能和力学性能下降的问题，而且所得纤维没有颜色上的变化，应用领域不受限制。

(3)由于本发明提供的方法中所采用的酸洗、水洗、干燥、粉碎、研磨、煅烧、分散包覆得到分散稳定的纳米太极石悬浮液溶液技术与低浓度注射纺丝技术，大大提高了纤维的多功能性，且避免了现有技术直接添加纳米太极石因分散性差极易团聚阻塞喷丝孔，影响纺丝顺利进行的问题。

(4)由于本发明提供制备太极石悬浮液与太极石纤维素纤维的制备方法分别采用氮气保护分段高温煅烧法制备纳米太极石悬浮液溶液方法与注射纺丝法，其工艺均为普通纳米溶液的制备工艺与粘胶纺丝工艺，其工艺成熟，流程简单，只需改变工艺参数，易于控制，不会增加对原料进行预处理的设备投入，有利于工业化生产。

具体实施方式

具体实施例：将98％硫酸与太极石加热到50-90℃按照5-9％(w/w)比例洗涤1-3h后，经100-500目滤网过滤，然后加入2-10倍质量数的去离子水洗10-30min三次；在100-200℃下干燥1-5h后在室温度下加入2-5倍质量数的去离子水用纳米高速搅拌球磨机在50-600rpm下研磨1-3h，然后在氮气保护下，400～600℃煅烧1-4h、600～800℃煅烧1-4h、800～1200℃煅烧1-4h，1200-1500℃煅烧1-3h，然后将其加入到2-5倍质量浓度为0.1-2％无泡分散剂聚丙烯酸钠盐类分散剂水溶液与0.1-2％的纤维素类调粘度的助剂，在搅拌速度为100-300rpm下加入。通过纺前注射将具有远红外、抗紫外、抑菌性和提高人体活力、改善睡眠于一体功能的太极石的悬浮液与纤维素磺酸酯溶液混合均匀，其中，太极石悬浮液与纤维素磺酸酯溶液按照1:1-20体积比例通过静态混合器、动态混合器或其中之一混合均匀后送往纺丝机纺丝，经湿法纺丝、后处理得成品。所得太极石纤维素纤维中太极石含量为1-8％(w/w)，其远红外放射率≥90％、紫外线防护系数UPF≥50、抑菌率≥99％、断裂强度≥2.5cN/dtex、断裂伸长率≥15％、耐水洗色牢度≥4级，能将人体脑电波中的高频β波(14-30Hz)转换成低频谱的脑电波θ波(4-8Hz)与α波(8-14Hz)的纤维。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：将98％硫酸与太极石加热到50-90℃按照5-9％的质量比例洗涤1-3h后，经100-500目滤网过滤，然后加入2-10倍质量数的去离子水洗10-30min三次；在100-200℃下干燥1-5h后在室温度下加入2-5倍质量数的去离子水用纳米高速搅拌珠磨机在50-600rpm下研磨1-3h，然后在氮气保护下，400-600℃煅烧1-4h、600-800℃煅烧1-4h、800-1200℃煅烧1-4h，1200-1500℃煅烧1-3h，然后将其加入到2-5倍质量分数为0.1-2％无泡分散剂聚丙烯酸钠盐类分散剂水溶液与0.1-2％的纤维素类调粘度的助剂在搅拌速度为100-300rpm下边加入得到太极石悬浮液；将太极石悬浮液与纤维素磺酸酯溶液按照1:1-20体积比例通过静态混合器、动态混合器或其中之一混合均匀后送往纺丝机纺丝，后处理得太极石纤维素纤维。

2.根据权利要求1所述的一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的太极石悬浮液中太极石浓度为5-50％的质量比例，分撒在悬浮液中的太极石微粒直径为50-300纳米。

3.根据权利要求1所述的一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素磺酸酯溶液的粘度30-80s、熟成度8-15mL、含碱4-6％、甲纤含量8-11％，混合均匀的纺丝溶液温度为15-25℃。

4.根据权利要求1所述的一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纺丝所用的凝固浴中硫酸100-135g/L，硫酸钠280-350g/L，硫酸锌8-15g/L，温度为40-55℃。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的太极石纤维素纤维为短纤，其工艺流程：原液制备-纺丝-塑化牵伸-切断-洗涤-烘干-打包-成品；此时纺丝工序的纺速为65-83m/min，炮筒压力≤0.8MPa,塑化牵伸率38-55％；烘干蒸汽温度≥150℃，蒸汽压力0.40-0.60MPa；短纤干断裂强度≥2.5cN/dtex，干强变异系数≤9％，湿断裂强度≥1.1cN/dtex，疵点≤3mg/100g，白度≥82％，纤度≥1.1dtex，纤维长度≥28mm。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的一种太极石纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的太极石纤维素纤维为长丝，其工艺流程：原液制备-纺丝-洗涤-烘干-打包-成品；其纺丝工序的纺速为68-78/min，喷头拉伸1-7％，紧张牵伸率5-98％，烘干温度80-105℃。