KR102088475B1 - Hr-키토산 드레싱의 제조방법 및 그에 의한 hr-키토산 드레싱 - Google Patents
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Abstract
본 발명은
(가) 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 산성 유기 용액에서 2 내지 8분 동안 침지시켜 산 처리하는 단계;
(나) 상기 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 0.7분 동안 제 1 차 수세하는 단계;
(다) 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.8 내지 3분 동안 제 2 차 수세하는 단계; 및,
(라) 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 단계;
를 포함하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법 및 그에 의한 HR-키토산을 이용하여 지혈, 삼출물 흡수력, 항균, 항진균, 탈취, 보습력, 상처 조직 재생 능력이 우수한 드레싱을 제공한다.
(가) 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 산성 유기 용액에서 2 내지 8분 동안 침지시켜 산 처리하는 단계;
(나) 상기 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 0.7분 동안 제 1 차 수세하는 단계;
(다) 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.8 내지 3분 동안 제 2 차 수세하는 단계; 및,
(라) 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 단계;
를 포함하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법 및 그에 의한 HR-키토산을 이용하여 지혈, 삼출물 흡수력, 항균, 항진균, 탈취, 보습력, 상처 조직 재생 능력이 우수한 드레싱을 제공한다.
Description
본 발명은, HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법 및 그에 의한 HR-키토산 드레싱에 관한 것으로, 상세하게는 키토산 섬유 또는 섬유 구조체에 대해 산 처리를 통해 양이온을 도입 후 표면 개질 하는 과정을 통해 강화된 양이온 그룹을 가지는 HR-키토산 드레싱 제조방법 및 그 제조방법에 의한 HR-키토산 드레싱에 관한 것이다.
키토산은 게, 새우의 껍질과 오징어의 뼈, 버섯, 곰팡이 및 세균 등의 미생물의 세포벽에 함유되어 있는 키틴을 탈아세틸화하여 수득되는 화합물로, 우수한 지혈 작용, 항균 작용, 탈취 효과, 흡수력을 나타내어 상처 재생을 촉진할 뿐만 아니라 생체에 무해하고 생체 적합성이 뛰어난 것으로 알려졌다.
이는 키토산이 가지는 양전하에 의한 것으로, 키토산의 양전하는 키토산 분자 사슬 내에 위치한 아민기에서 기인한다.
구체적으로, 첫째, 키토산의 양전하와 적혈구 및 혈소판의 음전하간의 상호작용으로 혈액응고가 촉진되어 지혈 작용을 나타낸다.
둘째, 키토산의 양전하와 병원균 세포막에 존재하는 음전하간의 상호작용으로 세포 분열 억제 및 세포막 파괴가 이루어지므로 항균 작용을 나타낸다.
셋째, 키토산의 양전하와 악취 및 세포독성 유발 분자인 암모니아 내 질소의 비공유 전자쌍간의 상호작용으로 암모니아 분자를 흡착할 수 있으므로 탈취 및 독성분자 흡착 효과가 뛰어나다.
넷째, 키토산의 양전하와 물분자간의 상호작용으로 물, 삼출물, 혈액과의 상용성이 증가하여 우수한 흡수력을 나타낸다.
키토산은 자연계에서 거의 유일하게 양전하를 가지는 천연 고분자로 알려진 바, 이러한 특성을 이용하여 현재 상처 치유제, 인공피부, 색전성 재료, 혈액 응고제, 인공 신장막, 생분해성 수술용 봉합사, 항균성 재료 등 의료용 재료 등에 다양하게 이용하고 있다.
그러나, 키토산의 아민기가 가지는 미미한 양전하와 드레싱의 섬유 형태가 기본적으로 가지고 있는 높은 표면 접촉각으로 인하여 키토산을 이용하여 개발된 의료용 제품의 성능은 상당히 떨어지고 있는 실정이다.
따라서, 키토산 성능을 개선을 통해 소망하는 수준의 효과를 겸비하여 드레싱뿐만 아니라 위생용품, 화장용품 등 다양한 분야에 키토산을 활용할 수 있는 기술 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 경제적이고 효율적인 방법으로 키토산의 아미노기에 양이온을 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱을 이용하여 항균, 탈취, 지혈 효과가 종래 키토산에 대하여 개선되었을 뿐 아니라 높은 흡수력, 빠른 흡수속도를 나타내며 겔화가 가능한 드레싱을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 HR-키토산 드레싱을 이용한 의료용 드레싱재, 위생용품, 및 화장용품을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(가) 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 산성 유기 용액에서 2 내지 8분 동안 침지시켜 산 처리하는 단계;
(나) 상기 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 0.7분 동안 제 1 차 수세하는 단계;
(다) 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.8 내지 3분 동안 제 2 차 수세하는 단계; 및,
(라) 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 단계;
를 포함하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법을 제공한다.
상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사를 포함하는 솜, 직물, 편물, 펠트 및 부직포로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 형태일 수 있다.
상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사로 이루어지거나, 또는 키토산 원사와 면, 라이오셀, 레이온, 아세테이트, 텐셀, 셀룰로오즈, 산화재생셀룰로오즈 및 알지네이트(alginate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상과 혼방되어 있을 수 있다.
상기 단계(가)에서, 상기 산성 유기 용액은 산성 수용액과 알코올이 중량을 기준으로 5 : 95 내지 15 : 85로 혼합될 수 있다.
상기 산성 수용액의 농도는 0.1 내지 4 몰(M)농도일 수 있다.
상기 계면 활성제 혼합액은 계면활성제 및 알코올을 포함할 수 있다.
상기 계면 활성제 혼합액은 계면활성제와 알코올이 중량을 기준으로 0.1 : 99.9 내지 0.5 내지 99.5로 혼합될 수 있다.
상기 계면 활성제는 트윈(tween)계 비이온성 계면활성제 및 LE계 비이온성 계면활성제로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 단계(라)는 상기 표면 처리를 진행하기 전, 후, 또는 전후에 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 수세하는 과정을 포함할 수 있다.
상기 단계(라) 이후에,
(마) 상기 친수성으로 표면 개질된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 40 내지 50℃에서 3 내지 5 시간 동안 열풍 건조하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은,
상기 제조방법에 의해 제조되어 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱을 제공한다.
본 발명은, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하여 지혈, 창상 피복 및 유착 방지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 용도를 가지는 의료용 드레싱재를 제공한다.
본 발명은, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하는 위생용품을 제공한다.
본 발명은, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하는 화장용품을 제공한다.
본 발명은 키토산 섬유 또는 섬유 구조체의 산 처리로 양이온 도입 후 친수성으로 표면 개질하는 과정을 통해 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)을 제조하므로 경제적이면서도 효율적이다.
본 발명에 따른 HR-키토산 드레싱은 강화된 양이온 그룹을 가지면서 친수성을 나타내므로, 지혈 및 삼출물 흡수 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 혈액 흡수 후 용혈 현상을 방지할 수 있다. 또한, 우수한 항균, 항진균 및 탈취 및 독성분자 흡착 효과를 구현하며 겔화가 가능하여 접촉 부위의 습윤 상태를 유지시키므로 상처 부위의 조직 재생 능력이 촉진되고 뛰어난 보습력을 나타낸다.
따라서, HR-키토산 드레싱은 척추, 뇌, 눈, 귀, 코, 자궁경부 등 각종 신체 조직 부위의 급성 또는 만성 창상, 화상, 욕창, 당뇨발 또는 복강경, 치과 시술용 등 다양한 외과 수술 영역 등에서 지혈, 창상 피복, 유착 방지용 의료용 드레싱재로 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 위생용품 및 화장용품 등으로 광범위하게 사용될 수 있다.
도 1(a)은 n(normal)-키토산에 대한 양이온이 강화된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 모식도이고, 도 2(a)는 HR-Chitosan (청색)과 n-Chitosan (적색)의 15N NMR 측정 결과를 보여준다;
도 2(a) 및 (b)는 실험예 1에서 실시예 1과 비교예 1 및 2의 항균 성능 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 3(a) 및 (b)는 실험예 2에서 실시예 1과 비교예 1, 3, 6 및 7의 탈취 성능 평가 결과를 나타낸 그래프이다;
도 4(a) 및 (b)는 실험예 3-1에서 각각 비교예 1 및 실시예 1의 흡수력 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 5(a) 및 (b)는 각각 실험예 4-1에서 실시예 1과 비교예 1의 지혈 성능을 평가한 사진 및 그래프이다;
도 6은 실험예 4-2에서 실시예 1과 비교예 3, 4, 5, 6, 7의 지혈 성능을 평가한 그래프이다;
도 7은 실험예 5-1에서 실시예 1과 비교예 1의 겔화 성능을 평가한 사진이다;
도 8은 실험예 5-2에서 실시예 1과 비교예 4, 6, 7의 겔화 성능을 평가한 사진이다; 및
도 9는 실험예 5-3에서 실시예 1과 비교예 8의 겔화 성능을 평가한 사진이다.
도 2(a) 및 (b)는 실험예 1에서 실시예 1과 비교예 1 및 2의 항균 성능 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 3(a) 및 (b)는 실험예 2에서 실시예 1과 비교예 1, 3, 6 및 7의 탈취 성능 평가 결과를 나타낸 그래프이다;
도 4(a) 및 (b)는 실험예 3-1에서 각각 비교예 1 및 실시예 1의 흡수력 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 5(a) 및 (b)는 각각 실험예 4-1에서 실시예 1과 비교예 1의 지혈 성능을 평가한 사진 및 그래프이다;
도 6은 실험예 4-2에서 실시예 1과 비교예 3, 4, 5, 6, 7의 지혈 성능을 평가한 그래프이다;
도 7은 실험예 5-1에서 실시예 1과 비교예 1의 겔화 성능을 평가한 사진이다;
도 8은 실험예 5-2에서 실시예 1과 비교예 4, 6, 7의 겔화 성능을 평가한 사진이다; 및
도 9는 실험예 5-3에서 실시예 1과 비교예 8의 겔화 성능을 평가한 사진이다.
앞서 설명한 바와 같이, 키토산은 생체에 무해할 뿐만 아니라 생체 적합성이 뛰어나고 상처 재생 촉진작용 등이 있는 것이 발견되어 종래 광범위하게 사용되어 왔다. 그러나, 키토산의 아민기가 가지는 미미한 양전하와 드레싱의 섬유 형태가 기본적으로 가지고 있는 높은 표면 접촉각으로 인하여 다양한 기능을 제품에 온전히 적용할 수 있는 기술이 부재했다.
이에, 본 발명은,
(가) 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 산성 유기 용액에서 2 내지 8분 동안 침지시켜 산 처리하는 단계;
(나) 상기 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 0.7분 동안 제 1 차 수세하는 단계;
(다) 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.8 내지 3분 동안 제 2 차 수세하는 단계; 및,
(라) 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 단계;
를 포함하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조 방법은 키토산 섬유 또는 섬유 구조체의 산 처리를 통해 양이온 도입 후 친수성으로 표면 개질 하는 과정을 포함하는 바 경제적이면서도 효율적으로 키토산의 아미노기에 양이온이 도입되어 수소이온이 강화된 HR-키토산(HR-Chitosan Dressing: hydron reinforce-Chitosan Dressing) 을 제조할 수 있다.
상기 HR-키토산 드레싱은 하기 도 1(a) 및 (b)에서 보듯, 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 구조를 가지므로 종래 키토산 드레싱 대비 다양한 특성이 개선될 수 있다.
예를 들어, 첫째, 양전하를 나타내는 HR-키토산 드레싱은 음전하를 띈 혈소판 및 혈구간의 상호작용을 통해 신속하고 효과적으로 지혈 효과를 구현할 수 있고, 혈액 흡수 후 용혈 현상을 방지할 수 있다.
둘째, HR-키토산 드레싱의 양이온 그룹은 물 분자와 강력한 상호작용을 하므로 우수한 삼출물 흡수력을 나타낼 뿐만 아니라 조직 재생에 용이한 습윤 환경을 조성할 수 있어 우수한 보습력을 가진다.
셋째, HR-키토산 드레싱의 양이온 그룹은 상처 부위의 단백질 가수 분해로 발생하는 암모니아 등 냄새 유발 분자와 강한 흡착을 할 수 있으므로 탈취 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 상처 부위에서 암모니아를 제거해줌으로써 암모니아로 인한 일련의 작용들, 즉, 세포의 산도(pH) 변화, 세포 에너지 대사(ATP생성) 방해, 신경 전달물질 생성 억제를 방지하여 조직 재생을 유도하므로 상처 회복을 촉진한다
넷째, HR-키토산 드레싱의 양이온 그룹은 음이온을 띄는 박테리아 세포벽과 결합하거나 내부에 침투하여 박테리아 용해를 촉진하여 사멸에 이르게 하므로 우수한 항균 및 항진균 효과를 나타낸다.
다섯째, HR-키토산 드레싱은 친수성으로 표면 개질 되어 겔화 작용을 통해 습윤 특성이 더욱 향상될 수 있다. 이러한 습윤 특성 향상은 드레싱과 액체의 상호작용에 의해 일어나며 상기 표면 개질에 의해 드레싱 섬유의 표면 접촉각 감소로 인한 액체 보유력이 향상되므로 혈액, 삼출물의 흡수력 및 흡수 속도가 더욱 향상될 수 있는 것이다.
이와 같은 본 발명의 개선된 효과들은 키토산 섬유의 산 처리 및 이후에 진행되는 계면 활성제를 이용한 표면 처리 과정의 유기적인 조합에 따른 상승 효과라고 볼 수 있다.
한편, 상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사를 포함하는 솜, 직물, 편물, 펠트 및 부직포로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 형태일 수 있다.
상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사로 이루어지거나, 또는 키토산 원사의 혼방 형태일 수 있다. 상기 키토산 원사와 혼방할 수 있는 것은 제한이 없으나, 예를 들어, 면, 라이오셀, 레이온, 아세테이트, 텐셀, 셀룰로오즈, 산화재생셀룰로오즈 및 알지네이트(alginate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 상기 키토산 원사의 혼방 비율은 드레싱의 용도, 적용 대상 등에 따라 적절히 조절할 수 있다.
상기 단계(가)에서, 상기 키토산 섬유 또는 섬유 구조체의 산 처리 과정을 통해 키토산 분자의 아민기(NH2)에 양이온이 도입되어 -NH3 +으로 변환될 수 있다.
상기 산 처리 단계에서 침지 시간이 2분 미만일 경우 산성 유기 용액을 통한 산 처리가 충분히 이루어지지 않아 키토산 분자의 아민기에 원하는 정도의 양이온이 도입될 수 없고, 산 처리 시간이 8분을 초과할 경우, 산 처리가 지나치게 많이 진행되어 키토산 섬유의 물성이 약해지므로, 인장 강도가 떨어지고 혈액 내지 삼출물의 흡수력이 약해질 수 있어 바람직하지 않다. 이에, 상세하게는, 상기 산 처리 단계는 4 내지 6분 동안 진행될 수 있다.
상기 단계(가)에서, 상기 산성 유기 용액은 산성 수용액과 알코올이 `중량을 기준으로 5 : 95 내지 15 : 85로 혼합될 수 있고, 상기 산성 수용액의 농도는 0.1 내지 4 몰(M)농도일 수 있다
상기, 산성 수용액이 중량 비를 기준으로 5 미만이거나 농도가 0.1 몰 농도 미만일 경우, 산 처리가 충분히 이루어지지 않아 통해 키토산 분자의 아민기에 원하는 정도의 양이온이 도입될 수 없고, 산성 수용액이 중량 비를 기준으로 15 초과이거나 농도가 4 몰 농도를 초과할 경우 산 처리가 지나치게 많이 진행되어 키토산 섬유의 물성이 약해질 수 있어 바람직하지 않다. 이에, 상세하게는, 상기 산성 유기 용액은 산성 수용액과 알코올이 중량을 기준으로 7 : 93 내지 10 : 90으로 혼합될 수 있고, 산성 수용액의 농도는 1 내지 3 몰 농도일 수 있다.
상기 산성 수용액을 이루는 산성 화합물은 산성을 나타내는 화합물이라면 제한이 없으나, 예를 들어, 염산, 아세트산, 아스코르브산(ascorbic acid), 질산, 황산, 불산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 상세하게는, 염산, 아세트산, 또는 아스코르브산에서 선택되는 하나 이상은 다른 산과 비교하여 최종 제품에서 자극적인 냄새가 나지 않아 바람직하게 사용할 수 있으며, 더욱 상세하게는, 염산일 수 있다.
상기 알코올 용매는 산성 화합물을 용해시킬 수 있는 것이라면 제한이 없으나, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 상세하게는, 에탄올일 수 있다. 여기서 상기 프로판올 및 부탄올은 각각 그것의 이성질체를 포함한다.
상기 단계 (가)에서 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체는 상기 단계(나) 및 (다)에서 제 1 차 수세 및 제 2 차 수세를 진행하여 키토산 섬유 또는 섬유 구조체에 잔류하고 있는 산성 성분을 제거할 수 있다.
상기 제 1 차 수세 시간이 0.1 분 미만일 경우 수세가 충분히 이루어지지 않아 키토산 섬유 또는 섬유 구조체에 잔류하고 있는 산성 성분으로 인해 상처 부위에 지나친 자극이 가해질 우려가 있고, 상기 제 1 차 수세 시간이 0.7분을 초과할 경우 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체가 물리적, 화학적으로 손상될 우려가 있어 바람직하지 않다. 상세하게는, 0.3 내지 0.6분동안 진행할 수 있다.
본 건의 발명자들은 수세 과정에서 제 1 차 수세 처리 후 제 2 차 수세 처리 전 탈수 건조를 진행하여 제 1 차 수세 처리 후 잔존하는 산성 화합물에 의한 지속적이고 불필요한 산처리를 최소화 하여 제품의 적절하고 일관된 성능을 유지할 수 있다. 상기 건조를 효율적으로 진행하기 위하여 제 1 차 수세 시간이 제 2 차 수세 시간보다 작을 수 있다.
상기 제 2 차 수세 시간이 0.8분 미만일 경우 수세가 충분히 이루어지지 않아 키토산 섬유 또는 섬유 구조체에 잔류하고 있는 산성 성분으로 인해 상처 부위에 지나친 자극이 가해질 우려가 있고, 상기 제 2 차 수세 시간이 3분을 초과할 경우 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체가 물리적, 화학적으로 손상될 우려가 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 0.9 내지 1.5분일 수 있다.
상기 수세 과정에서 알코올은 산 처리 단계에서 사용한 알코올과 동일한 종류를 이용할 수 있으며, 상세하게는, 에탄올일 수 있다. 특히, 본 발명에서는 상기 에탄올로, 94 내지 99%의 에탄올과 1 내지 6%의 함수로 이루어지는 extra pure grade 등급의 에탄올을 사용하여 반응 과정에서 생성될 수 있는 잔여물을 최대한 억제하여, 인체에 보다 안전하게 적용할 수 있다.
수세 방법은 제한이 없으나, 예를 들어, 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체와 알코올을 교반 형태로 섞으면서 산을 제거할 수 있고, 이 과정에서 압력을 가할 수 있다. 부직포 형태를 사용하는 경우, 알코올 탱크를 지나가거나, 단순한 담금 방법으로 수세를 진행할 수도 있다.
한편, 키토산의 고분자적인 특성상 소수성을 나타내는 바 산 처리 및 수세 과정을 진행하여도, 표면의 겔화 효과로 인하여 내부까지 수분이 흡수되기 어려워 상처 부위의 지혈 효과 및 삼출물 흡수력이 떨어질 수 있다.
이에 본 발명은 상기 단계 (라)에서 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 바, 습윤 특성을 향상할 수 있다. 즉, 드레싱의 습윤 특성 향상은 드레싱과 액체의 상호작용에 의해 일어나는 바 상기 표면 개질 처리에 의해 섬유의 표면 접촉각 감소로 인한 액체 보유력이 향상되므로 혈액, 삼출물의 흡수력 및 흡수 속도가 향상될 수 있다.
상기 계면 활성제 혼합액은 계면활성제 및 알코올을 포함할 수 있으며, 상세하게는, 상기 계면활성제와 알코올이 중량을 기준으로 0.1 : 99.9 내지 0.5 내지 99.5로 혼합될 수 있다.
상기 계면활성제의 함량이 중량을 기준으로 0.1 미만일 경우 충분히 표면 개질되어 친수성화된 HR-키토산 드레싱을 얻을 수 없고, 0.5를 초과할 경우 키토산 섬유 또는 섬유 구조체의 표면이 손상될 수 있어 바람직하지 않다. 이에 상세하게는, 계면활성제와 알코올이 중량을 기준으로 0.1 : 99.9 내지 0.2 내지 99.8로 혼합될 수 있다.
상기 에탄올은, 94 내지 99%의 에탄올과 1 내지 6%의 함수로 이루어지는 extra pure grade 등급의 에탄올일 수 있다.
상기 계면 활성제는, 양이온 계면 활성제, 음이온 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제라면 제한이 없으나, 예를 들어, 트윈(tween)계 비이온성 계면활성제 및 LE계 비이온성 계면활성제로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 트윈계 비이온 계면 활성제는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(polyoxyethylene sorbitan monooleate, Tween-80), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(polyoxyethylene sorbitan monostearate, Tween-60), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노팔미테이트(polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, Tween-40), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate, Tween-20), 에서 선택되는 하나 이상이고, 상기 LE계 비이온성 계면활성제는 폴리에틸렌 라우릴에테르 (Polyoxymethylene Lauryl Ether; LE)일 수 있다.
특히, 상기 트윈(tween)계 비이온성 계면활성제는 식품, 화장품 등의 생활 용품에 자주 사용되며 피부에 대한 반응이 무해하고 저온에서도 안정한 성질은 나타내므로 본 발명에서 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 단계(라)에서 상기 표면 처리를 진행하기 전, 후, 또는 전후에 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 제 3차 수세하는 과정을 포함하여 불순물로 작용할 수 있는 잔여 성분을 제거할 수 있다.
예를 들어, 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 제 3 차 수세 후, 상기 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질할 수 있다.
또 다른 예로, 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 후, 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 제 3 차 수세할 수 있다.
또 다른 예로, 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 제 3 차 수세 후, 상기 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 후, 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 제 4 차 수세할 수 있다.
본 발명에 따른 HR-키토산 드레싱은 이하 살펴보듯이, 지혈, 창상 피복 및 유착 방지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 용도를 가지는 의료용 드레싱재, 위생용품, 화장용품 등 인체에 직접 적용하기 위한 용도 사용할 수 있다. 따라서, 상기와 같은 여러 번의 수세 과정을 통해 반응 용매로 사용한 산성 유기 용액, 계면활성제 혼합액의 잔여 성분을 제거하는 것이 매우 중요하다.
본 발명은, 상기 표면 처리 이후,
(마) 상기 친수성으로 표면 개질된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 40 내지 50℃에서 3 내지 5 시간 동안 열풍 건조하는 단계;를 추가로 포함하여 섬유 사이에 잔존하는 계면 활성제 및 알코올 성분을 제거할 수 있다.
상기 조건을 벗어나 열풍 건조가 진행될 경우, 잔존하는 계면 활성제 및 알코올 성분이 충분히 제거되기 힘들고 또한, 키토산 섬유 또는 섬유 구조체가 손상될 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 43 내지 47℃에서 3.5 내지 4.5 시간 동안 열풍 건조할 수 있다.
본 발명은, 제조 조건을 적절히 변경하여 키토산 섬유 또는 섬유 구조체의 아미노기에 도입되는 수소 양이온을 통제할 수 있다. 예를 들어, n-키토산 에 대하여 30 내지 70%의 전환율로, n-키토산 아미노기에 수소 양이온을 도입하여 HR-키토산 드레싱을 제조할 수 있다.
또한, HR-키토산 드레싱의 겔화를 이용하여 용도, 적용 대상 등에 따라 최대 35배까지 흡수력 조절 및 겔레이션 정도의 조절이 가능하다. 최소침습수술(척추, 복강경 등)에는 흡수력이나 겔레이션의 정도보다 인장강도가 중요하므로 겔화를 감소시키고 인장강도를 높인 제품을 적용할 수 있다. 화상 혹은 만성창상과 같이 삼출물이 많은 경우, 삼출물의 흡수와 겔레이션 강화를 통한 습윤환경 유지로 상처치유에 유리한 환경을 조성할 수 있다.
한편, 본 발명은 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱을 제공한다.
이러한 HR-키토산 드레싱을 이용하여 다양한 용도로 사용할 수 있다.
하나의 예로, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하여 척추, 뇌, 눈, 귀, 코, 자궁경부 등 각종 신체 조직 부위의 급성 또는 만성 창상, 화상, 욕창, 당뇨발 또는 복강경, 치과 시술용 등 다양한 외과 수술 영역 등에서 지혈, 창상 피복 및 유착 방지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 용도를 가지는 의료용 드레싱재로 사용할 수 있다.
다른 예로, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하여 흡수성, 탈취력, 향균 효과가 뛰어난 위생용품을 제조할 수 있다. 상기 위생용품은 기저귀, 생리대 치질패드, 좌훈패드, 여성청결제, 행주, 기능성 마스크, 실버용품 등일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또 다른 예로, 상기 HR-키토산 드레싱을 포함하여 흡수성, 탈취력, 향균 효과가 뛰어난 기능성 화장용품을 제조할 수 있다. 상기 화장용품은 로션, 스킨, 크림, 마스크팩, 물티슈 등일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
Hismer사의 키토산 원사를 이용해 스펀레이스 공법으로 부직포를 제작하였다.
염산 3M 수용액 7 ml 과 에탄올 93 ml를 혼합한 염산 유기 용액에 상기 키토산 부직포를 5분 동안 침지시켜 산 처리하였다. 상기 산 처리된 키토산 부직포를 에탄올을 이용하여 0.5분 동안 제 1 차 수세하였고, 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 부직포를 에탄올을 이용하여 1분 동안 제 2 차 수세하였다.
상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 부직포를 중량을 기준으로 94% 이상의 에탄올과 6% 이하의 함수로 이루어지는 extra pure grade 에탄올 99.875% 및 Tween 20 0.125%로 이루어진 계면 활성제 혼합액을 이용하여 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질하고 상기 표면 개질 전후에 에탄올로 제 3 차 수세하였다. 그 후 45℃에서 4시간 열풍 건조를 진행하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)을 제조하였다.
비교예 1
Hismer사의 키토산 원사를 이용해 스펀레이스 공법으로 부직포를 제작하여 N(normal)-키토산 드레싱을 준비하였다.
비교예 2 내지 8
시판 제품으로서, mundipharma 社의 메디폼®(비교예 2), 의료용 일반 거즈(gauze, 비교예 3), Tricol 社의 GuardaCare®(비교예 4), Endovision 社의 HemoSeal(비교예 5), Z 메디카(Z-medica) 社의 QuicClot®(비교예 6), 멘티스로지텍(MANTIZ) 社의 STANPADTM(비교예 7), 코리아메디텍 社의 Surgi Chito(비교예 8)을 준비하였다.
실험예 1
실시예 1과 비교예 1, 2의 항균 성능을 평가하였다.
구체적으로, 37℃에서 5종의 병원균(대장균, 녹농균, 황색포도상균, MRSA, 칸디다균)에 대해 초기 접종 시 균의 농도와 24시간 후 균의 농도를 비교하여 하기 도 2(a) 및 (b)에 나타내었다.
하기 도 2(a) 및 (b)에 따르면, 실시예 1의 HR-키토산 드레싱은 5종의 병원균에 대하여 세균감소율이 99.9%에 달할 뿐만 아니라, 비교예 1의 n-키토산 드레싱과 비교하여 우수한 항균력 및 항진균력을 나타내고(도 2(a)), 비교예 2(메디폼)과 비교하여 MRSA(항생제 내성균)에 대하여 우수한 항균력을 나타내는 것을 확인할 수 있다(도 2(b)). 특히, 비교예 2(메디폼)에서 99.9% 미만의 수치는 환부에서 균이 생장할 가능성이 충분히 존재하므로 항균성이 있다고 할 수 없다.
이는 HR-키토산 드레싱의 강화된 양이온기(-NH3 +)가 병원균 세포막에 존재하는 음이온과 상호작용하여 병원균의 증식을 억제하거나 세포막을 파괴시켜 사멸에 이르게 하기 때문이다.
종래 항균작용을 위해 은(Ag+)이나 포비돈 요오드를 사용하는 경우가 많았으나, 조직세포에 자극적이고 환자에게 고통을 유발시킬 수 있는 문제점이 있다. 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 HR-키토산 고유의 효과로 세포 독성이 낮을 뿐만 아니라 생체 자극이 현저히 낮으므로 통증을 일으키지 않아 인체에 바람직하게 사용할 수 있다.
실험예 2
실시예 1과 비교예 1, 3, 6, 7의 탈취 성능을 평가하였다
구체적으로, 가스 검지관 법을 사용한다.
즉, 인체에서 악취를 유발하는 암모니아 또는 트리메틸아민 가스를 채운 비닐 백 내에 시료 투입하고 2시간 후 비닐 백 내의 잔존 암모니아 또는 트리메틸아민 수치 측정하여 아래의 수식을 이용해 탈취율을 산출하여 하기 도 3(a) 및 (b)에 나타내었다.
탈취율(%)=((Cb-Cs)/Cb)*100
(Cb: BLANK, 2시간 경과 후 시험 가스백 안에 남아있는 시험 가스의 농도, Cs: 시료, 2시간 경과 후 시험 가스백 안에 남아 있는 시험 가스의 농도)
하기 도 3(a) 에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱과 비교하여 암모니아 및 트리메틸아민을 효과적으로 탈취하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 하기 도 3(b)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 3(Gauze), 비교예 6(QuicClot), 및 비교예 7(STANPAD)와 비교하여 암모니아를 효과적으로 탈취하는 것을 확인할 수 있다.
인체에서 악취를 유발하는 암모니아 또는 트리메틸아민과 같은 분자들은 질소(N)를 포함하여, 상기 질소에 존재하는 비공유 전자쌍이 HR-키토산 드레싱에 존재하는 양이온과 상호작용하여 흡착된다. 따라서, 본 발명에 따른 HR-키토산 드레싱은 단순 삼출물 혹은 냄새의 원인을 닦아내어 제거하는 방법이 아닌, 키토산 양전하 고분자에 의해 냄새 유발 분자를 강하게 흡착하여 효과적으로 냄새 유발 분자를 제거할 수 있다. 더욱이, 상처 부위의 단백질 가수 분해로 발생하는 암모니아를 제거해줌으로써, 암모니아로 인한 일련의 작용들, 즉, 세포의 산도(pH) 변화, 세포 에너지 대사(ATP생성) 방해, 신경 전달물질 생성 억제를 방지하여 조직 재생을 유도하므로 상처 회복을 촉진할 수 있다.
실험예 3-1
실시예 1과 비교예 1의 흡수력 성능을 평가하였다.
구체적으로, 하기와 같은 방법을 사용하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었고, 측면 방향으로 육안 관찰하여 하기 도 4(a) 및 (b)에 나타내었다.
i) 제품의 사용방법 및 목적 등을 고려하여 시료를 2 x 2 cm의 크기로 잘라 페트리디쉬에 놓고 무게(W1)를 잰다.
ii) (37±1) ℃로 미리 데워진 증류수를 ±0.5 g까지 정확하게 측정하여 제품의 흡수력을 고려하여 (예: 샘플의 무게의 40배를) 첨가한다.
iii) (37±1) ℃ 항온기에서 30분 동안 방치한 후 핀셋을 이용해 샘플을 30초간 매단 후 무게(W2)를 잰다.
iv) 아래의 계산식을 이용하여 흡수력을 측정한다
흡수력=(W2-W1)/W1
(W1: 초기 무게(g), W2: 30분 후의 샘플 무게(g))
| 흡수력 | 실시예 1 | 비교예 1 |
| #1 | 23.56 | 9.33 |
| #2 | 20.82 | 10.29 |
| #3 | 21.00 | 10.35 |
| #4 | 20.03 | 10.45 |
| 평균 | 20.640 | 10.105 |
상기 표 1에 따르면 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱과 비교하여 흡수력이 2배 이상 더 높게 측정되는 것을 알 수 있다. 따라서, 하기 도 4에서 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱(도 4(b))은 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱(도 4(a))과 비교하여 흡수에 따른 측면 두께가 증가한 것을 확인할 수 있다.
이는 실시예 1의 HR-키토산 드레싱에서 OH기의 비공유 전자쌍과 H2O의 수소원자 간의 상호작용, H2O의 비공유 전자쌍과 OH기의 수소원자 간의 상호작용, NH3 +의 양이온과 H2O의 비공유 전자쌍 간의 상호작용에 따른 것으로, 특히 실시예 1의 HR-키토산 드레싱은 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱과 비교하여 NH3 +의 양이온과 H2O의 비공유 전자쌍 간의 상호작용이 증가하여 더 높은 혈액 및 삼출물 흡수력을 나타낼 수 있다.
실험예 3-2
실시예 1과 비교예 3, 4, 6, 7, 8의 흡수력 성능을 평가하였다.
구체적으로, 상기 실험예 3-1의 방법을 사용하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 흡수력 | 실시예 1 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 |
| #1 | 25.098 | 9.875 | 6.684 | 9.333 | 8.769 | 7.113 |
| #2 | 25.171 | 9.875 | 7.050 | 10.037 | 11.385 | 7.580 |
| #3 | 24.262 | 11.958 | 6.318 | 10.148 | 11.462 | 7.615 |
| 평균 | 24.840 | 10.569 | 6.684 | 9.839 | 10.539 | 7.436 |
상기 표 2에 따르면 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 3(Gauze), 비교예 4(GuardaCare), 비교예 6(QuicClot), 비교예 7(STANPAD) 및 비교예 8(Surgi Chito)과 비교하여 흡수력이 2배 이상 더 높게 측정되는 것을 알 수 있다
앞서 설명한 바와 같이, 이는 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱에서 OH기의 비공유 전자쌍과 H2O의 수소원자 간의 상호작용, H2O의 비공유 전자쌍과 OH기의 수소원자 간의 상호작용, NH3 +의 양이온과 H2O의 비공유 전자쌍 간의 상호작용에 따른 것으로, 특히 실시예 1의 HR-키토산 드레싱은 NH3 +의 양이온과 H2O의 비공유 전자쌍 간의 상호작용이 증가하여 더 높은 혈액 및 삼출물 흡수력을 나타낼 수 있다.
실험예 4-1
실시예 1과 비교예 1의 지혈 성능을 평가하였다.
구체적으로, 하기와 같은 방법을 사용하여 그 결과를 하기 도 5(a) 및 (b)에 나타내었다.
(1) 실험 과정
i) 실험용 토끼의 이동맥에서 혈액을 채취하여 Aid citrate dextrose(ACD) 용액과 9:1(v/v)의 비율로 섞어 혈액응고를 방지함(9 ml의 혈액을 채취하며, 채취된 혈액은 당일 사용함).
ii) 각 검체를 2 x 2 cm의 크기로 잘라 Polypropylene tube에 넣고 37℃에 10분간 방치함.
iii) 혈액에서 1M CaCl2를 첨가한 뒤, 각 검체에 0.1 ml 분주함.
iv) 실온에서 5초 이내, 15, 30, 60, 90초간 반응시킴.
v) 각 시료가 들어있는 튜브에 증류수 50 ml를 넣어, 응고되지 않은 적혈구를 용혈시킴.
vi) 각 실험물질에 대해 3 회 반복 실험하여 분석함.
(2) 혈액응고지수 (Blood Clotting Index, BCI) 산출
i) 정성분석
시료에 혈액을 접촉하여 5초이내, 15, 20, 60, 90초간 배양 후, 응고되지 않은 적혈구를 증류수로 용출하여 육안으로 색을 확인한다. 검체의 혈액 흡수여부를 관찰한다.
ii) 정량분석
응고되지 않은 적혈구를 Microplate Spectrophotometer를 이용하여 540 nm에서 흡광도를 3회 측정하여 평균값으로 나타낸다.
100-혈액응고지수[(Blood Clotting Index, BCI)](%) = 100-(ODt/ODb)*100
(ODt : 실험군의 평균 흡광도, ODb :Blank의 평균 흡광도)
혈액 응고가 잘 일어나면 혈액의 색이 옅어지며 낮은 O.D.를 나타내고, 혈액 응고가 잘 일어나지 않으면 상대적으로 혈액의 색의 변화가 일어나지 않으며 높은 O.D.를 나타내는 바, 혈액 응고 지수가 낮을수록 우수한 혈액 응고 능력을 나타낸다.
하기 도 5(a) 및 (b)에 따르면, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 혈액 투여 후 15초 이후부터 혈액이 거의 방출되지 않으나, 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱은 시간이 지남에 따라 대부분의 혈액이 응고되지 않고 방출되는 것을 확인할 수 있다.
이는 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱의 강화된 양전하(+)와 혈구 및 혈장 성분에 존재하는 음전하온(-)가 상호작용하여 빠르게 혈액을 응고시킬 수 있기 때문으로 이를 이용하여 효과적인 지혈을 구현할 수 있다.
실험예 4-2
실시예 1과 비교예 3, 4, 5, 6, 7의 지혈 성능을 평가하였다.
구체적으로, 상기 실험예 4-1의 방법을 사용하여 그 결과를 도 6에 나타내었다.
하기 도 6에 따르면, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 3(gauze), 비교예 4(GuardaCare), 비교예 5(HemoSeal), 비교예 6(QuicClot), 및 비교예 7(STANPAD)과 비교하여 가장 낮은 혈액 응고 지수(B.C.I)를 나타내는 바, 우수한 혈액 응집력을 가지는 것을 확인할 수 있다.
이는 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱의 강화된 양이온(+)이 혈구 및 혈장 성분에 존재하는 음이온(-)과 상호작용하여 빠르게 혈액을 응고시킬 수 있기 때문으로 이를 이용하여 효과적인 지혈을 구현할 수 있다.
실험예 5-1
실시예 1과 비교예 1의 겔화 성능을 평가하였다.
구체적으로, 하기와 같은 방법으로 사용하여 그 결과를 도 7에 나타내었다.
i) 제품의 사용방법 및 목적 등을 고려하여 시료를 2 x 2 cm의 크기로 잘라 준비한다.
ii) (37±1) ℃로 미리 데워진 식염수를 ±0.5 g까지 정확하게 측정하여 제품의 흡수력을 고려하여 투여한다.
iii) 상온에서 30분 동안 방치한 후, 육안을 통해서 겔화 여부를 판단한다.
하기 도 7에 따르면, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 1에 따른 n-키토산 드레싱과 비교하여 겔화로 인해 일부분이 투명해지고 팽창하여 두께가 증가하는 것을 관찰할 수 있다.
상처 치유는 지혈 단계, 염증 단계, 증식 및 성숙 단계로 구성된 일련의 과정을 거치면서 이루어진다. 조직재생 단계에서 효과적이고 신속한 재생을 위해서는 습윤 환경이 유지되어야 하는데, 이를 위해서는 발생한 삼출물이 적정수준으로 유지되어야 한다.
실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 강화된 양전하로 인해 물과 높은 상용성을 가지며, 겔화 현상이 일어나 팽창과 약한 점성, 미끌거리는 특성을 가지게 된다. 겔화된 HR-키토산 드레싱은 습윤 환경 유지에 매우 유리하며 드레싱 적용 후, 건조가 되었더라도 물이나 식염수를 통해 겔화시켜, 제거시 2차 출혈이나 통증 발생을 방지할 수 있다.
실험예 5-2
실시예 1과 비교예 4, 6, 7의 겔화 성능을 평가하였다.
구체적으로, 상기 실험예 5-1의 방법을 사용하여 그 결과를 도 8에 나타내었다.
하기 도 8에 따르면, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 4(GuardaCare), 비교예 6(QuicClot), 및 비교예 7(STANPAD)과 비교하여 겔화로 인해 팽창하여 두께가 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 특히, 비교예 4(GuardaCare)은 키토산이 코팅된 드레싱 형태로, 겔화가 일어날 경우 키토산 코팅으로 인해 오히려 흡수 속도 저하되는 것을 관찰할 수 있다.
실험예 5-3
실시예 1과 비교예 8의 겔화 성능을 평가하였다.
구체적으로, 상기 실험예 5-1의 방법을 사용하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.
하기 도 9에 따르면, 실시예 1에 따른 HR-키토산 드레싱은 비교예 8(Surgi Chito)과 비교하여 겔화로 인해 팽창하여 두께가 증가하는 것을 관찰할 수 있다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
Claims (14)
- (가) 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 산성 유기 용액에서 2 내지 8분 동안 침지시켜 산 처리하는 단계;
(나) 상기 산 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 0.7분 동안 제 1 차 수세하는 단계;
(다) 상기 제 1 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.8 내지 3분 동안 제 2 차 수세하는 단계; 및
(라) 상기 제 2 차 수세 처리된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 계면활성제 혼합액으로 표면 처리하여 친수성으로 표면 개질 하는 단계;
를 포함하여 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱(HR-Chitosan Dressing)의 제조방법. - 제 1 항에 있어서, 상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사를 포함하는 솜, 직물, 편물, 펠트 및 부직포로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 형태인 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 키토산 섬유 구조체는 키토산 원사로 이루어지거나, 또는 키토산 원사와 면, 라이오셀, 레이온, 아세테이트, 텐셀, 셀룰로오즈, 산화재생셀룰로오즈 및 알지네이트(alginate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상과 혼방되어 있는 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계(가)에서, 상기 산성 유기 용액은 산성 수용액과 알코올이 중량을 기준으로 5 : 95 내지 15 : 85로 혼합된 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 산성 수용액의 농도는 0.1 내지 4 몰(M)농도인 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 계면 활성제 혼합액은 계면활성제 및 알코올을 포함하는 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 계면 활성제 혼합액은 계면활성제와 알코올이 중량을 기준으로 0.1 : 99.9 내지 0.5 내지 99.5로 혼합된 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 계면 활성제는 트윈(tween)계 비이온성 계면활성제 및 LE계 비이온성 계면활성제로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계(라)는 상기 표면 처리를 진행하기 전, 후, 또는 전후에 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 알코올을 이용하여 0.1 내지 1 분 동안 수세하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계(라) 이후에,
(마) 상기 친수성으로 표면 개질된 키토산 섬유 또는 섬유 구조체를 40 내지 50℃에서 3 내지 5 시간 동안 열풍 건조하는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱의 제조방법. - 제 1 항에 따라 제조되어 키토산의 아미노기에 양이온이 도입된 것을 특징으로 하는 HR-키토산 드레싱.
- 제 11 항에 따른 HR-키토산 드레싱을 포함하여 지혈, 창상 피복 및 유착 방지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 용도를 가지는 것을 특징으로 하는 의료용 드레싱재.
- 제 11 항에 따른 HR-키토산 드레싱을 포함하는 것을 특징으로 하는 위생용품.
- 제 11 항에 따른 HR-키토산 드레싱을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장용품.
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