KR102114590B1 - 땜납 볼, 땜납 조인트 및 접합 방법 - Google Patents

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유리 나카무라
오사무 무네카타
가이치 즈루타
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센주긴조쿠고교 가부시키가이샤
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Abstract

땜납 볼은,
In이 0.1질량％ 이상 10질량％ 이하이고,
Ag: 0 이상 4질량％ 이하,
Cu: 0 이상 1.0질량％ 이하,
Bi, Sb의 군에서 합계로 0 내지 3질량％,
Ni, Co, Fe, Ge, P의 군에서 합계로 0 내지 0.1질량％ 중 적어도 1종 이상의 원소가 첨가되고,
잔부가 Sn이며,
L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하이고,
L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)가 60 이상 100 이하이다.

Description

땜납 볼, 땜납 조인트 및 접합 방법{SOLDER BALL, SOLDER JOINT AND METHOD FOR BONDING}
본 발명은 땜납 볼, 땜납 조인트 및 접합 방법에 관한 것이다.
최근의 전자 부품의 소형화, 고밀도 실장화에 수반하여, 프린트 배선 기판 등에 전자 부품을 실장할 때에 BGA(볼 그리드 어레이), CSP(칩 사이즈 패키지) 기술이 사용되고 있다. 전자 부품의 납땜에 사용되는 땜납 합금의 조성으로서는, Sn-In계의 납 프리 땜납을 들 수 있다. Sn-In계의 납 프리 땜납에서는, Sn 중에 In이 소정량 첨가됨으로써, 각종 효과를 발휘하는 것이 알려져 있다.
예를 들어, Ni, Au의 처리가 순서대로 실시된 Cu 전극의 표면에 대하여 납땜할 경우, Sn 중으로의 Au의 확산 속도가 극히 빠르고, Sn 중으로의 Au의 확산에 의해 Au 도금이 전극 상에서 없어짐으로써, Au의 하지층의 Ni, Cu와 납 프리 땜납의 Sn과의 IMC의 성장이 진행되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 또한, 납 프리 땜납의 습윤성이 저하되어 버린다는 문제도 있다. 그래서, 예를 들어 비특허문헌 1에는, In의 함유량을 증가시킨 Sn-In계의 납 프리 땜납을 사용함으로써 In의 Sn 중으로의 확산 속도를 늦추는 기술이 개시되어 있다.
소지 이쿠오 저 「Au와 In-Sn계 땜납의 계면에 있어서의 금속 간 화합물 성장 과정」 일렉트로닉스 실장 학회지, 1999년, p.121-126
그러나, Sn-In계의 납 프리 땜납에 있어서, In의 첨가량을 증가시키는 것은, 레어메탈인 In양의 증가에 의한 비용이 상승함과 함께, 저온 땜납인 Sn-In의 땜납에서는 땜납 융점이 극적으로 저하한다는 문제가 있다. 따라서, 일정량의 In의 첨가로, 보다 In의 첨가에 의한 효과를 발휘할 수 있는 Sn-In계의 납 프리 땜납 재료가 요망되고 있다.
그래서, 본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, Sn-In계 땜납에 있어서, In의 첨가량을 증가시키는 일 없이, 땜납 접합 시에 있어서의 땜납의 습윤성을 확보하는 것이 가능한 땜납 볼, 땜납 조인트 및 접합 방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은, 기존의 Sn-In계의 납 프리 땜납 합금을 개량하고, Sn-In계의 납 프리 땜납 합금을 볼상으로 가공한 땜납 볼에 대해서, 땜납 볼을 접합하기 전의 단계에서, 땜납 볼 자체에 가열 등의 에이징 처리를 실시하고, 땜납 볼 표면에 In이 농화한 산화막을 형성함으로써, 땜납 접합 시에 있어서의 Au의 땜납 중으로의 확산을 억제할 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명은, 다음과 같다.
(1) In이 0.1질량％ 이상 10질량％ 이하, 잔부가 Sn이고, L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하이고, L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)가 60 이상 100 이하인, 땜납 볼.
(2) In이 0.1질량％ 이상 7질량％ 이하인, 상기 (1)에 기재된 땜납 볼.
(3) 구경이 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 땜납 볼.
(4) Ag: 0 이상 4질량％ 이하, Cu: 0 이상 1.0질량％ 이하, Bi, Sb의 군에서 합계로 0 내지 3질량％, Ni, Co, Fe, Ge, P의 군에서 합계로 0 내지 0.1질량％ 중 적어도 1종 이상의 원소를 첨가한, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 땜납 볼(단, Ag: 3질량％, Cu: 0.5질량％, In: 0.2질량％, 잔부가 Sn으로 이루어지는 땜납 볼을 제외함).
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 땜납 볼을 사용한 땜납 조인트.
(6) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 복수의 땜납 볼을 전극 상에 배치하는 공정과, 상기 전극 상에 배치한 상기 복수의 땜납 볼을 유기산 가스를 사용하여 용융하는 공정을 갖는 접합 방법.
본 발명에 따르면, Sn-In계의 납 프리 땜납을 사용한 때에 발생하는 문제에 대해서도, In의 첨가량이 증가하는 것을 방지하면서, 땜납 접합 시에 있어서의 Au의 땜납 중으로의 확산을 억제함으로써 땜납의 습윤성을 손상시키는 일 없이 IMC의 성장을 억제할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 땜납 볼은, Sn을 주성분으로 하고, In을 0질량％ 초과 10질량％ 이하 포함하고, L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하이다. 땜납 볼의 L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)는 60 이상 100 이하이고, 땜납 볼의 구경은 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하이다. 또한, 본 실시 형태에 관한 땜납 볼은, 그 표면이 소정의 두께로 이루어지는 산화막을 갖는다. 산화막은, 에이징 처리를 실시함으로써 형성된다. 에이징 처리로서는, 예를 들어 대기 폭로(방치)나 가열 처리를 들 수 있다.
(1) In: 0질량％ 초과 10.0질량％ 이하
땜납 볼에 있어서의 In의 함유량은, 0질량％ 초과 10.0질량％ 이하이다. In의 함유량을 0질량％ 초과로 함으로써 In을 일정량 확보할 수 있으므로, Au의 땜납 중으로의 확산을 방지할 수 있다. 또한, In의 함유량을 10.0질량％ 이하로 함으로써, 산화막의 성장을 일정한 범위로 억제할 수 있으므로, 땜납의 습윤성을 저하시키지 않고, Au의 땜납 중으로의 확산을 방지할 수 있다. 또한, In의 함유량을 상기 범위로 함으로써, In의 함유량을 적게 할 수 있으므로, 저비용화를 도모할 수 있다. 또한, In의 함유량의 바람직한 범위로서는 0.1질량％ 초과 7.0질량％ 이하이고, 보다 바람직한 범위로서는 3.0질량％ 이상 7.0질량％ 이하이다. 또한, In의 상기 함유량은, 에이징 처리에 의한 In의 농화에 의해 실현된다.
(2) 땜납 볼의 구경: 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하
땜납 볼의 구경은, 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하이다. 땜납 볼의 구경이 120㎛를 초과하는 경우에는, 파인 피치에서의 납땜을 하는 것이 곤란해지고, 기판의 미소화나 전자 부품의 전극 협피치화 요구에 대응할 수 없기 때문이다. 하한값에 대해서는, 기술적으로 땜납 범프 형성용에 사용할 수 있는 구경의 한계로서 0.1㎛ 이상으로 하였다. 이와 같이, 땜납 볼(10)의 구경을 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하의 범위로 함으로써, 전자 부품의 소형화나 고집적화에 대응하는 것이 가능하게 된다. 또한, 상술한 Au의 땜납 중으로의 확산 방지 효과는 땜납 볼의 입경이 축소하는 정도로 발휘된다. 그 때문에, 땜납 볼의 구경은 120㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 80㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하이고, 무엇보다 바람직하게는 30㎛ 이하이다.
(3) L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*): 2.8 이상 15.0 이하
땜납 볼의 L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)는, 2.8 이상 15.0 이하이다. 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하의 범위라면, 땜납 접합 시에 있어서의 Au의 땜납 중으로의 확산을 효과적으로 억제하는 것이 가능하게 된다. 땜납 볼을 소정 온도에서 소정 시간, 에이징 처리하면, 땜납 볼의 표면에 산화In(InO)을 많이 함유하는 산화막이 형성되고, 땜납 볼의 표면의 In의 농도가 높아지는 농화 현상이 일어난다. 본 실시 형태와 같이 In의 함유량을 0질량％ 초과 10.0질량％의 저농도로 한 경우에도, 땜납 볼 표면을 의도적으로 산화시킴으로써, 땜납 볼 표면의 In을 고농도화할 수 있으므로, Au의 땜납 중으로의 확산을 억제하는 효과를 얻을 수 있다. 여기서, 땜납 볼을 과도하게 산화시켜서 땜납 볼 표면의 In의 농도를 높게 한 경우에는, Au의 땜납 중으로의 확산 억제 효과를 더 높일 수 있다고 생각된다. 그러나, 구경이 120㎛ 이하의 땜납 볼에서는, 산화막의 영향이 특히 커지는 점에서, 땜납 접합 시의 신뢰성을 저하시켜 버린다고 하는 문제가 있다. 그 때문에, 납땜성을 고려한 산화 막 두께와, In 농화에 의한 Au의 땜납 중으로의 확산 억제 효과를 고려한 산화 막 두께의 양쪽의 조건을 충족하는 산화 막 두께의 관리가 필요해진다. 그래서, 본 실시 형태에서는, 땜납 볼의 표면에 형성되는 산화 막 두께를 간이하고 또한 신속하게 관리하기 위해서, L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)를 채용하고, L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하로 되는 땜납 볼을 제작함으로써, 소정의 산화 막 두께의 땜납 볼을 실현하고 있다. 황색도(b*)가 2.8 미만인 경우에는, In이 농화되어 있지 않고, 땜납 범프 형성 시에 효과적으로 Au의 땜납 중으로의 확산을 억제할 수 없는 경우가 있다. 이에 비해, 황색도(b*)가 15.0을 초과하는 경우에는, 땜납 볼 접합 시의 땜납의 습윤성이 손상될 수 있음과 함께, 땜납재의 비용이 상승되기 때문이다. 또한, 황색도(b*)는, 보다 바람직하게는 7 이하이다.
(4) L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*): 60 이상 100 이하
땜납 볼은, 에이징 처리에 의해 산화막이 두꺼워지면, L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 상승하는 한편, L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)가 하강한다는 상관 관계를 갖는다. 그 때문에, 땜납 볼의 에이징 처리에 의한 산화 막 두께의 관리 방법으로서, 상술한 L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)에 첨가하여, L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)도 산화막을 관리하는 지표의 하나로서 사용할 수 있다. 땜납 볼의 L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)는 60 이상 100 이하이다. 명도(L*)가 60 미만인 경우에는, In이 농화되어 있지 않고, 땜납 범프 형성 시에 효과적으로 Au의 땜납 중으로의 확산을 억제할 수 없는 경우가 있다. 이에 비해, 명도(L*)가 100을 초과하는 경우에는, 땜납 볼 접합 시의 땜납의 습윤성이 손상될 수 있는 경우가 있다. 또한, 명도(L*)의 상한값은, 보다 바람직하게는 80 이하이다.
(5) Ag: 0 이상 4질량％ 이하, Cu: 0 이상 1.0질량％ 이하, Bi, Sb의 군에서 합계로 0 이상 3질량％ 이하, Ni, Co, Fe, Ge, P의 군에서 합계로 0 이상 0.1질량％ 이하 중 적어도 1종 이상의 원소를 첨가
본 발명을 구성하는 땜납 볼은, Ag, Cu, Bi, In, Sb, Ni, Co, Fe, Ge, P를 상기 범위에서 함유하고 있다. 이에 의해, 접합 신뢰성의 향상을 도모할 수 있다. Ag, Cu, Bi, In, Ni, Sb, Co, Fe, Ge, P의 함유량은, In과 접합 부재의 반응을 방해해서는 안되기 때문에, Ag: 0 이상 4질량％ 이하, Cu: 0 이상 1.0질량％ 이하, Bi, In, Sb의 군에서 합계로 0 이상 3질량％ 이하, Ni, Co, Fe, Ge, P의 군에서 합계로 0 이상 0.1질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
(6) 잔부: Sn
본 발명에 관한 땜납 볼의 잔부는 Sn이다. 즉, 땜납 볼의 주성분은 Sn이고, 땜납 볼 중의 금속 원소 중에서는 항상 가장 함유량이 많아진다. 전술한 원소 이외에 불가피적 불순물을 함유해도 된다. 불가피적 불순물을 함유하는 경우라도, 전술한 효과에 영향을 미치는 일은 없다. 또한, 본 발명에서는 함유하지 않는 원소가 불가피적 불순물로서 함유되어도 전술한 효과에 영향을 미치는 일은 없다.
(7) α선량: 0.0200cph/㎠ 이하
본 발명에 관한 땜납 볼의 α선량은, 소프트 에러를 억제하는 관점에서, 0.0200cph/㎠ 이하이다. 이것은, 전자 부품의 고밀도 실장에 있어서 소프트 에러가 문제가 되지 않는 정도의 α선량이다. α선량은, 새로운 고밀도 실장에서의 소프트 에러를 억제하는 관점에서, 보다 바람직하게는 0.0010cph/㎠ 이하이다.
(8) 땜납 볼의 제조 방법
먼저, 구경이 0.1㎛ 이상 120 ㎛ 이하이며, In을 0 초과 10.0질량％ 이하 함유하는 땜납 볼을 제작한다. 땜납 볼의 제작 방법으로서는, 용융한 땜납을 적하하여 구상으로 가공하는 적하법이나, 가스 아토마이즈법 등의 공지된 방법을 채용할 수 있다. 땜납 볼에는, Ag, Cu, Bi, Ni, Sb, Co, Fe, Ge, P의 군으로 이루어지는 1종 또는 2종 이상의 원소를 첨가할 수 있다.
이어서, 제작한 땜납 볼을 에이징 처리하여 땜납 볼 표면에 산화막을 형성함으로써, 땜납 볼의 표면의 In의 농도를 높아지도록 제어한다. 에이징 처리에서는, 땜납 볼의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하로 되는 산화 막 두께가 형성되는 것과 같은 가열 온도 및 가열 시간으로 설정된다. 또한, In의 농도를 높아지도록 제어하는 다른 방법으로서는, 실온 하에 대기 폭로에서 장시간 보관하는, 조공 시의 산소 농도 증대에 의한 에이징, 조공 시 또는 조공 후의 적어도 어느 쪽인가 한쪽에 산소 플라스마 조사를 실시하는 등이 있다. 이와 같이 하여, 표면이 일정한 두께로 이루어지는 산화막이 형성된 땜납 볼을 제조할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 땜납 볼에 의하면, 예를 들어 Au를 포함하는 전극에 땜납 볼을 사용하는 경우에도, In의 첨가량을 증가시키는 일 없이, 땜납 볼 표면에 형성된 산화막에 의해 Au의 땜납 중으로의 확산을 억제할 수 있고, 땜납 접합 시에 있어서의 땜납의 습윤성 저하를 방지할 수 있다. 또한, Sn 중에 있어서의 In의 첨가량을 억제할 수 있으므로, 땜납 융점이 극적으로 저하되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 땜납 볼은, 전극 간을 접합하는 땜납 조인트의 형성에 사용할 수도 있다. 본 발명에서는, 예를 들어 땜납 범프를 프린트 기판의 전극 상에 실장한 구조를 땜납 조인트라고 한다. 땜납 범프란, 예를 들어 반도체 칩의 전극 상에 땜납 볼을 실장한 구조를 말한다.
또한, 본 발명에 관한 땜납 볼은, 플럭스를 사용하지 않고 접합하는 접합 방법에도 적용 할 수 있다. 예를 들어, 에이징 처리가 행하여진 복수의 땜납 볼을 기판의 전극 상에 적재(배치)한 후, 적재한 복수의 땜납 볼을 유기산 가스를 사용하여 용융함으로써 땜납 범프를 형성한다. 또한, 땜납 볼에는, 50개의 땜납 볼의 직경 측정값의 산술 평균이 120㎛로 되는 것을 사용하였다. 이 경우에 있어서도, Au의 땜납 중으로의 확산을 효과적으로 억제할 수 있다.
[실시예]
먼저, 구경이 120㎛이고, 각 실시예에서 나타내는 합금 조성의 Sn-In의 땜납 볼을 제작하였다. 이어서, 제작한 각 땜납 볼 각각에 다른 조건에서 미리 에이징 처리를 실시하고, 땜납 볼의 표면을 무리하게 산화시켜서 그 표면의 In의 농도를 높임으로써 고농도의 산화In, 예를 들어 In2O3 등을 함유하는 산화막을 형성시킨 땜납 볼을 제작하였다. 계속해서, 각 땜납 볼에 있어서의, 황색도(b*), 명도(L*) 및 땜납 볼 표면의 In의 농도를 각각 측정하였다.
(1) 땜납 볼의 황색도(b*) 및 명도(L*)의 측정
땜납 볼의 황색도(b*) 및 명도(L*)는 코니카 미놀타제 CM-2600d형 분광 측색계를 사용하여 측정하였다.
(2) 땜납 볼 표면의 In의 농도의 측정
땜납 볼의 표면의 In의 농도는, 전계 방출형 전자선 마이크로 애널라이저(Field Emission Electron Probe MicroAnalyser: FE-EPMA)로 정성 분석을 행하여, 반정량 분석값을 인용하였다. 또한, 땜납 볼 표면의 In의 농도는 농도 변화를 비교하기 위해서, 반정량 분석값을 산출하였다.
(3) 땜납 볼 표면의 In의 농도의 평가
에이징 처리를 행하고 있지 않은 Sn-In의 땜납 볼을 준비하고, 이 땜납 볼의 반정량 분석값을 기준으로 해서 에이징 처리를 행한 각 땜납 볼 중의 In의 반정량 분석값을 비교함으로써 In의 농화의 평가를 행하였다.
(a) 실시예 또는 비교예의 땜납 볼의 반정량 분석값이 기준의 땜납 볼의 반정량 분석값을 초과하는 경우: ○(농화 대)
(b) 실시예 또는 비교예의 땜납 볼의 반정량 분석값이 기준의 땜납 볼의 반정량 분석값 이하인 경우: ×(농화 불충분)
(4) 땜납의 습윤성 평가
Ni 및 Au 도금 처리가 순서대로 실시된 Cu판을 사용하고, 그 Cu판 상에 플럭스 WF-6400(센쥬 킨조쿠 고교사제)을 인쇄하고, 그 위에 각 땜납 볼을 마운트하였다. 땜납 볼을 마운트한 전극 패드를, 승온 속도 5℃/sec로 N2 분위기 하에서 25℃로부터 250℃까지 승온하고, 그 후 1분간 리플로하였다. 이러한 처리를 100개의 땜납 볼에 있어서 실시하였다.
(a) 100개의 땜납 볼의 전체가 전극 패드 전체에 번져 있는 경우: ○(양호)
(b) 1개 이상의 땜납 볼이 전극 패드 전체에 번져 있지 않은 경우: ×(불가)
표 1에, 합금 조성이 Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 각 측정 결과 및 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 1 중의 In의 농화의 평가는, 에이징 처리를 실시하지 않은 땜납 볼의 농도를 기준으로 하였다. 또한, 표 1에 있어서 In의 단위는 질량％이다.
Figure 112019113724495-pat00001
실시예 1에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 20℃ 내지 30℃의 상온에서 90일간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 1에 의하면, 황색도(b*)가 2.83, 명도(L*)가 67.04의 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 7.9질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
실시예 2에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 60분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 2에 의하면, 황색도(b*)가 8.33, 명도(L*)가 63.08인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 10.8질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
비교예 1에서는, 에이징 처리를 행하지 않은 상태의 Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼을 사용하였다. 비교예 1에서는, 황색도(b*)가 2.75, 명도(L*)가 69.11인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 7.2질량％로 되었다. 또한, 표 1에 있어서, 비교예 1의 접합 시에 있어서의 In이 농화했는지의 여부의 평가는, 에이징 처리를 실시하고 있지 않은 비교예 1이 기준이 되므로 「×」가 아닌 「-」로 표기하였다. 땜납 볼의 습윤성 평가는, 「○」가 되었다.
비교예 2에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 120분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 비교예 2에 의하면, 황색도(b*)가 15.59, 명도(L*)가 48.00의 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 13.1질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 그러나, 에이징 처리의 In의 농화에 따라서 산화In이 두꺼워지기 때문에, 땜납의 습윤성은 저하되는 것이 확인되었다.
비교예 3에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 180분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 비교예 3에 의하면, 황색도(b*)가 24.40, 명도(L*)가 32.19인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 14.9질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 그러나, 에이징 처리의 In의 농화에 따라서 산화In이 두꺼워지기 때문에, 땜납의 습윤성은 저하되는 것이 확인되었다.
비교예 4에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 240분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 비교예 4에 의하면, 황색도(b*)가 24.45, 명도(L*)가 33.45인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 15.4질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 그러나, 에이징 처리의 In의 농화에 따라서 산화In이 두꺼워지기 때문에, 땜납의 습윤성은 저하되는 것이 확인되었다.
비교예 5에서는, Sn-7질량％ In-3질량％ Ag-0.5질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 300분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 비교예 5에 의하면, 황색도(b*)가 22.77, 명도(L*)가 36.90인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 18.3질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 그러나, 에이징 처리의 In의 농화에 따라서 산화In이 두꺼워지기 때문에, 땜납의 습윤성은 저하되는 것이 확인되었다.
표 2에, 합금 조성이 Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 각 측정 결과 및 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 2 중의 In의 농화의 평가는, 에이징 처리를 실시하지 않은 땜납 볼의 농도를 기준으로 하였다. 또한, 표 2에 있어서 In의 단위는 질량％이다.
Figure 112019113724495-pat00002
실시예 3에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 20℃ 내지 30℃의 상온에서 90일간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 3에 의하면, 황색도(b*)가 3.01, 명도(L*)가 67.37인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.1질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
실시예 4에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 60분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 4에 의하면, 황색도(b*)가 4.47, 명도(L*)가 67.33인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.2질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
실시예 5에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 120분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 5에 의하면, 황색도(b*)가 6.20, 명도(L*)가 67.16의 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.5질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
실시예 6에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 180분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 6에 의하면, 황색도(b*)가 10.23, 명도(L*)가 65.34인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.7질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In이 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
실시예 7에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 240분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 7에 의하면, 황색도(b*)가 12.66, 명도(L*)가 62.15인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.8질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
비교예 6에서는, 에이징 처리를 행하지 않은 상태의 Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼을 사용하였다. 비교예 6에서는, 황색도(b*)가 2.79, 명도(L*)가 69.30인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 1.2질량％로 되었다. 또한, 표 2에 있어서, 비교예 6의 접합 시에 있어서의 In이 농화했는지의 여부의 평가는, 에이징 처리를 실시하고 있지 않은 비교예 6이 기준이 되므로 「×」가 아닌 「-」로 표기하였다. 땜납 볼의 습윤성의 평가는, 「○」가 되었다.
비교예 7에서는, Sn-1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 300분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 비교예 7에 의하면, 황색도(b*)가 15.30, 명도(L*)가 59.89인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 3.0질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 6의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 그러나, 에이징 처리의 In의 농화에 따라서 산화In이 두꺼워지기 때문에, 땜납의 습윤성은 저하되는 것이 확인되었다.
표 3에, 합금 조성이 Sn-1질량％ In-0.1질량％ Bi-0.001질량％ Ni-0.7질량％ Cu의 각 측정 결과 및 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 3 중의 In의 농화의 평가는, 에이징 처리를 실시하지 않은 땜납 볼의 농도를 기준으로 하였다. 또한, 표 3에 있어서 In의 단위는 질량％이다.
Figure 112019113724495-pat00003
실시예 8에서는, Sn-1질량％ In-0.1질량％ Bi-0.001질량％ Ni-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 60분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 8에 의하면, 황색도(b*)가 4.61, 명도(L*)가 64.22인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.0질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 1의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
비교예 8에서는, 에이징 처리를 행하지 않은 상태의 Sn-1질량％ In-0.1질량％ Bi-0.001질량％ Ni-0.7질량％ Cu의 땜납 볼을 사용하였다. 비교예 8에서는, 황색도(b*)가 2.79, 명도(L*)가 68.76인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 0.9질량％로 되었다. 또한, 표 3에 있어서, 비교예 1의 접합 시에 있어서의 In이 농화했는지의 여부의 평가는, 에이징 처리를 실시하고 있지 않은 비교예 1이 기준이 되므로 「×」가 아닌 「-」로 표기하였다. 땜납 볼의 습윤성의 평가는, 「○」가 되었다.
표 4에, 합금 조성이 Sn-1질량％ In-0.1질량％ Sb-0.001질량％ Co-0.7질량％ Cu의 각 측정 결과 및 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 4 중의 In의 농화의 평가는, 에이징 처리를 실시하지 않은 땜납 볼의 농도를 기준으로 하였다. 또한, 표 4에 있어서 In의 단위는 질량％이다.
Figure 112019113724495-pat00004
실시예 9에서는, Sn-1질량％ In-0.1질량％ Sb-0.001질량％ Co-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 60분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 9에 의하면, 황색도(b*)가 4.55, 명도(L*)가 63.81인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 2.5질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 9의 땜납 볼보다도 In의 농화가 촉진되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
비교예 9에서는, 에이징 처리를 행하지 않은 상태의 Sn-1질량％ In-0.1질량％ Sb-0.001질량％ Co-0.7질량％ Cu의 땜납 볼을 사용하였다. 비교예 9에서는, 황색도(b*)가 2.76, 명도(L*)가 67.21인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 1.5질량％로 되었다. 또한, 표 4에 있어서, 비교예 9의 접합 시에 있어서의 In이 농화했는지의 여부의 평가는, 에이징 처리를 실시하고 있지 않은 비교예 9가 기준이 되므로 「×」가 아닌 「-」로 표기하였다. 땜납 볼의 습윤성의 평가는, 「○」가 되었다.
표 5에, 합금 조성이 Sn-0.1질량％ In-0.7질량％ Cu의 각 측정 결과 및 평가 결과를 나타낸다. 또한, 표 5 중의 In의 농화의 평가는, 에이징 처리를 실시하지 않은 땜납 볼의 농도를 기준으로 하였다. 또한, 표 5에 있어서 In의 단위는 질량％이다.
Figure 112019113724495-pat00005
실시예 10에서는, Sn-0.1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼에 대하여 200℃에서 60분간, 대기 중에 계속하여 노출시키는 에이징 처리를 하였다. 실시예 10에 의하면, 황색도(b*)가 4.08, 명도(L*)가 67.35인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 0.3질량％로 되고, 에이징 처리를 실시하지 않은 비교예 10의 땜납 볼보다도 In의 농도가 증대되는 것이 확인되었다. 또한, 땜납 볼 표면에서의 In의 농화(산화 막 두께)가 일정 범위 내이면, 땜납의 습윤성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, IMC의 성장도 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
비교예 10에서는, 에이징 처리를 행하지 않은 상태의 Sn-0.1질량％ In-0.7질량％ Cu의 땜납 볼을 사용하였다. 비교예 10에서는, 황색도(b*)가 2.65, 명도(L*)가 70.11인 땜납 볼을 선정한 경우, 땜납 볼의 표면의 In의 반정량 분석값이 0.1질량％로 되었다. 또한, 표 5에 있어서, 비교예 10의 접합 시에 있어서의 In이 농화했는지의 여부의 평가는, 에이징 처리를 실시하고 있지 않은 비교예 10이 기준이 되므로 「×」가 아닌 「-」로 표기하였다. 땜납 볼의 습윤성의 평가는, 「○」로 되었다.
이상의 결과로부터, In 함유량이 0 초과 10질량％ 이하로, 구경이 120㎛ 이하인 땜납 볼의 경우에 있어서, 에이징 처리에 의해 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하인 땜납 볼을 제작함으로써, 땜납 볼의 표면에 In이 현저하게 농화하고 있는 것이 확인되었다. 이에 의해, 땜납 볼의 표면에 형성되는 산화In(InO)을 함유하는 산화막이 보호막으로서 기능함으로써, 에이징 처리를 행하지 않은 일반적인 땜납 볼이나, 에이징 처리가 일정 조건을 초과하는 땜납 볼과 비교하여, 땜납 접합 시에 있어서의 땜납의 습윤성을 확보할 수 있는 것도 확인되었다.
또한, 본 발명의 기술 범위는, 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 상술한 실시 형태에 여러가지 변경을 가한 것을 포함한다.

Claims (7)

  1. In이 0.1질량％ 이상 10질량％ 이하이고,
    Ag: 0 이상 4질량％ 이하,
    Cu: 0 이상 1.0질량％ 이하,
    Bi, Sb의 군에서 합계로 0 내지 3질량％,
    Ni, Co의 군에서 합계로 0 내지 0.1질량％이고,
    임의로, Ag, Cu, Bi, Sb, Ni, Co 중 적어도 1종 이상의 원소가 첨가되고,
    잔부가 Sn이며,
    L*a*b* 표색계에 있어서의 황색도(b*)가 2.8 이상 15.0 이하이고,
    L*a*b* 표색계에 있어서의 명도(L*)가 60 이상 100 이하인,
    땜납 볼(단, Ag: 3질량％, Cu: 0.5질량％, In: 0.2질량％, 잔부가 Sn으로 이루어지는 땜납 볼을 제외함).
  2. 제1항에 있어서, 상기 In이 0.1질량％ 이상 7질량％ 이하인,
    땜납 볼.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구경이 0.1㎛ 이상 120㎛ 이하인,
    땜납 볼.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 땜납 볼을 사용한, 땜납 조인트.
  5. 제3항에 기재된 땜납 볼을 사용한, 땜납 조인트.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 복수의 땜납 볼을 전극 상에 배치하는 공정과,
    상기 전극 상에 배치한 상기 복수의 땜납 볼을 유기산 가스를 사용하여 용융하는 공정을
    갖는, 접합 방법.
  7. 제3항에 기재된 복수의 땜납 볼을 전극 상에 배치하는 공정과,
    상기 전극 상에 배치한 상기 복수의 땜납 볼을 유기산 가스를 사용하여 용융하는 공정을
    갖는, 접합 방법.
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