KR102058482B1 - 상이한 표면 코팅을 갖는 이형 라이너 - Google Patents

상이한 표면 코팅을 갖는 이형 라이너 Download PDF

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인고 누베르트
토비아스 빈클러
니콜라이 베로프
비르기트 좀머
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Abstract

그립 보조물(grip aid)을 가질 수 있고, 이에 의해, 접착제로부터 어렵지 않게 박리될 수 있는, 감압 접착제용 내열성 이형 라이너가 제공된다. 또한, 이형 라이너는 신축성(flexibility)에 대한 강도의 적절한 관계를 나타내도록 의도된다. 이는 감압 접착제 상에 사용하기 위해 의도된 이형 라이너로서,
- 외부에 위치된 실리콘 이형층(SR);
- 이의 층들 각각에서, 각 경우에 층의 총 중량을 기준으로 하여 총 적어도 50 중량%의 하나 이상의 폴리올레핀들을 포함하는 층 시스템(POL)으로서, 층 시스템(POL)의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 60 중량%의 폴리프로필렌을 포함하는 층 시스템(POL); 및
- 층(PER)의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함하는 외부에 위치된 층(PER)을 포함하고, 접착제가 이형 라이너의 구조에서 다음 후속 층에 층(PER)을 결합시키는 이형 라이너로 달성된다.

Description

상이한 표면 코팅을 갖는 이형 라이너{RELEASE LINER WITH DIFFERENT SURFACE COATING}
본 발명은 감압 접착제의 보호를 위해 종종 사용되는 타입의 이형 라이너(release liner)의 기술 분야에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 이의 두 주표면들 상에 두 개의 상이한 이형 코팅을 가지고 이에 따라 각 측면 상에 특정 성질들을 실현시키는 것이 가능한 이형 라이너에 관한 것이다.
한면 또는 양면이 접착제로 코팅된 접착 테이프는 아르키메데스 나선(Archimedean spiral) 형태로 롤을 제공하기 위해 주로 생산 공정의 마지막에 감겨진다. 양면 접착 테이프의 경우에, 접착제는, 접착제들 간의 접촉을 방지하기 위해 또는 단면 접착 테이프의 경우에, 보다 용이한 풀림(unrolling)을 보장하기 위해, 접착 테이프의 감기(winding) 이전에 보호 커버링 물질(protective covering material)(또한, 이형 물질(release material)로 불리워짐)로 덮혀진다. 이러한 보호 커버링 물질에 대해 당업자에 의해 사용되는 용어는 이형 라이너 또는 라이너이다. 라이너는 단면 또는 양면 접착 테이프의 보호 커버링을 위해 사용될 뿐만 아니라, 라벨의 커버링을 위해 사용된다.
또한, 이형 라이너는 접착제가 사용 전에 먼지(dirt)에 의해 오염되지 않도록 한다. 또한, 이형 물질의 특성 및 조성을 통해, 요망되는 힘의 사용(작은 힘 또는 큰 힘)으로 접착 테이프를 풀리게 할 수 있는 방식으로 이형 라이너를 조정하는 것이 가능하다. 양면 상에 접착제가 코팅된 접착 테이프의 경우에 이형 라이너의 다른 기능은 접착제의 적절한 측면(correct side)이 풀리는(unrolling) 동안에 먼저 덮혀지지 않게 하는 것을 보장하는 것이다.
라이너 또는 이형 라이너는 접착 테이프 또는 라벨의 구성요소가 아니지만, 대신에, 단지, 이러한 것들의 생산 및 저장, 또는 추가 가공을 위한 보조물이다. 또한, 라이너는 이러한 것이 접착제 층에 대한 영구 결합을 가지지 않는다는 점에서 접착-테이프 캐리어와는 다르다.
산업에서 사용되는 이형 라이너는, 이러한 표면에 접착성 제품들이 접착하는 경향을 감소시키기 위해(이형 기능) 페이퍼 또는 필름으로 제조되고 이형 코팅(또는 접착방지 조성물이라 불리워짐)을 갖춘 캐리어를 포함한다. 사용되는 이형 코팅은 광범위한 물질들, 즉 왁스, 불소화되거나 일부 불소화된 화합물, 및 특히 실리콘, 및 실리콘 함유물을 갖는 다양한 코폴리머를 포함할 수 있다. 실리콘은, 이의 양호한 가공능력, 낮은 비용 및 광범위한 성질들로 인하여, 최근에 접착 테이프 적용의 분야에서 이형 물질로서 널리 확립되었다.
또한, 현재는 폴리올레핀 이형층을 갖는 라이너가 고려된다.
일 예로서, EP 2 354 203 A1호에는 적어도 90℃의 온도에서 사용될 수 있고 이형 라이너가 그 위에 적용된 감압 접착제 층을 포함하는 접착 테이프가 기재되어 있다. 이형 라이너는 또한, 폴리올레핀 수지를 포함하는 베이스 층, 및 감압 접착제 층과 접촉하는 LDPE를 포함하는 이형층을 포함한다.
EP 2 025 507 A1호에는 에틸렌 멀티블록 코폴리머를 포함하는 이형제가 기재되어 있는데, 여기서, 에틸렌 멀티블록 코폴리머는 적어도 95%(w/w)의 에틸렌을 포함하고 코모노머로 이루어진 경질-세그먼트 블록, 및 에틸렌 및 코모노머를 포함하는 연질-세그먼트 블록으로 이루어지며, 여기서, 연질-세그먼트 블록 중 코모노머 함량은 10 내지 20 mol%이며, 에틸렌 멀티블록 코폴리머 중 경질-세그먼트 블록의 함량은 최대 45%(w/w)이다.
EP 2 298 844 A1호에는 LDPE 표면 층; 제2 표면 층으로서, 수지 성분들로서 LDPE 및 HDPE를 포함하는 수지 혼합물; 및 중간 HDPE 층을 포함하는 이형 라이너를 갖는 아크릴레이트 접착 테이프가 기재되어 있다.
이형 라이너는 일반적으로, 적용 직전에 접착 테이프로부터 제거되며, 이를 용이하게 하기 위하여, 라이너는 때때로, 이의 뒷면(reverse side)(풀리는 측면(unrolling side)) 상에 "탭(tab)"으로서 알려진 그립 보조물(grip aid)을 갖는다. 이러한 것은 이러한 것이 라이너의 섹션을 움켜잡고 이의 박리를 지속하기 위하여 라이너와 접착제 사이의 초기 침투를 위한 요건을 제거한다는 점에서 라이너의 박리를 용이하게 한다. 라이너의 문제-부재 제거(problem-free removal)는 탭을 움켜잡음으로써 간단하게 달성될 수 있다.
이를 위하여, 탭은 탭의 움켜잡을 수 있는 부분이 라이너에 결합되지 않고 이의 표면으로부터 돌출하거나 상기 표면과 접촉하지만 여기에 결합하지 않는 방식으로, 라이너의 뒷면 상에 용접되거나 접착-결합된다. 이러한 타입의 그립 보조물은 일 예로서, EP 2 426 185 A1호에 기재되어 있다.
특정 사용 요건(usage requirement) 및 특정 공정-기술 요건들을 따르도록 의도된 특정 성질들을 갖는 이형 라이너가 계속 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 상승된 온도에서도 치수적으로 안정적이고 감압 접착제에 관하여, 특히, 폴리아크릴레이트-기반 감압 접착제에 관하여 적절한 이형 효과를 나타내는 이형 라이너를 제공하기 위한 것이다. 또한, 라이너에 그립 보조물을 제공하는 것이 가능하고 상기 보조물을 이용하여 접착제로부터 어려움 없이 상기 라이너를 박리시키는 것이 가능하다는 것이 그 의도이다. 또한, 이형 라이너는 강도와 신축성 간의 적절한 관계를 나타내도록 의도된다. 한편으로, 이의 강도는 가공 및 적용 동안 접착 테이프의 과도한 연장(extension) 또는 신장(stretching)을 억제하는 것을 의도로 하지만, 다른 한편으로, 라이너는 또한, 곡률(curvature)을 수반하는 적용을 포함하는 적용 동안에 이형 라이너로 접착 테이프의 주름형성(creasing)의 방지를 위한 충분한 신축성을 보유하도록 의도된다.
이러한 목적의 달성은 특정 층 구조를 갖는 라이너의 제공인 본 발명의 기본 개념을 기초로 한 것이다. 본 발명은 첫째로, 그리고 일반적인 경우에,
감압 접착제 상에서 사용하기 위한 이형 라이너(release liner)로서,
- 층 시스템(POL)으로서, 층 시스템의 층들 각각에서, 각 경우에 층의 총 중량을 기준으로 하여, 총 50 중량% 이상의 하나 이상의 폴리올레핀을 포함하고, 층 시스템(POL)이, 층 시스템(POL)의 총 중량을 기준으로 하여, 60 중량% 이상의 폴리프로필렌을 포함하는, 층 시스템(POL);
- 층 시스템(POL)의 한 측면 상의, 외부에 위치된 실리콘 이형층(SR; silicone release layer); 및
삭제
- 층(PER)의 총 중량을 기준으로 하여, 80 중량% 이상의 폴리에틸렌을 포함하는, 층 시스템(POL)의 나머지 측면 상의, 외부에 위치된 층(PER)을 포함하고, 접착제가 층(PER)을 층 시스템(POL)에 결합시키는, 이형 라이너를 제공한다.
본 발명의 이형 라이너는 매우 양호한 내열성을 갖는 것으로 입증되었다. 특히, 가공 직후에, 본 발명의 라이너의 이형층(SR)을 이형 라이너의 형상의 임의 형성된 불리한 변경 없이, 핫-멜트 공정에서 가공되는 감압 폴리아크릴레이트 접착제와 함께 코팅하는 것이 가능하였다. 층(PER)에 의해 덮혀진 본 발명의 라이너의 그러한 측면 상에, 열 용접 공정에 의해 하나 이상의 그립-보조물 탭(grip aid tab)을 부착시키는 것이 가능하였으며, 이의 예에는 PET/PE 복합물 또는 알루미늄/PET/PE 복합물로 제조된 탭이 있다. 라이너는 이후에, 그립 보조물 및 라이너, 또는 라이너의 라미네이트로 제조된 복합물의 임의 얻어진 손상 없이 감압 접착제로부터 문제 없이 박리될 수 있다.
본 발명에서 표현 "감압 접착제"의 의미는 일반적으로 허용되는 의미로서, 특히, 실온에서, 지속적으로 점착성 및 접착성을 나타내는 물질이다. 감압 접착제는 압력에 의해 기재에 적용될 수 있고 그 위에 지속적으로 접착하는 특징적 세부특징(characteristic feature)을 가지며, 가해지는 압력 및 상기 압력에 대한 노출 시간은 보다 상세히 규정되지 않는다. 일부 경우에, 감압 접착제 정확한 타입, 온도 및 습도, 및 또한, 기재에 따라, 짧은 순간 동안 온화한 접촉(gentle contact)을 초과하지 않는 최소 압력에 대한 짧은 노출 시간은 접착 효과를 달성하는데 충분하며, 다른 경우에, 고압에 대해 더욱 지속적인 노출이 또한 요구될 수 있다.
감압 접착제는 내구성 있는 점착성 및 접착성을 제공하는 특별한, 특징적인 점탄성 성질들을 갖는다. 이러한 것들은 기계적 변형이 점성 흐름 공정을 야기시킬 뿐만 아니라 탄성 회복력의 증가(build-up)를 야기시킨다는 점에 특징적이다. 두 가지 공정들에 의해 제공되는 개개 성분들 간의 특정 관계가 존재하며, 이는 감압 접착제의 정밀한 조성, 구조 및 가교도, 뿐만 아니라, 변형률 및 변형 시간, 및 온도에 따른다.
점성 흐름 성분은 접착력을 달성하기 위해 필수적이다. 비교적 높은 운동 자유도(freedom of motion)를 갖는 거대분자들로부터 비롯된 점성 성분들은 오로지 접착 결합을 필요로 하는 양호한 습윤화 및 기재 상으로의 양호한 흐름의 원인이 된다. 큰 점성 흐름 성분은 높은 점착성(또는 표면 점착성으로서 알려짐), 및 이와 함께 종종 또한 높은 접착 결합 강도를 초래한다. 고도로 가교된 시스템, 및 결정질 또는 유리질 폴리머는 이러한 것이 불충분한 흐름 가능성 성분들을 갖기 때문에, 점착성을 전혀 나타나지 않거나 거의 나타나지 않는다.
탄성 복원력(elastical restoring force)을 제공하는 성분들은 응집력(cohesion)을 달성하기 위해 필수적이다. 이러한 것은 일 예로서, 매우 긴 사슬을 가지고 고도로 뒤얽혀진 거대분자들, 및 또한, 물리적으로 또는 화학적으로 가교된 거대분자들로부터 유래되며, 이러한 것은 접착 결합에 작용하는 힘들의 전달을 허용한다. 이러한 것은 장기간 동안 충분한 정도로 접착 결합을 견딜 수 있으며, 여기에 노출되는 장기 로드(long-term load)는 예를 들어, 장기 전단 로드의 형태를 취한다.
탄성 및 점성 성분의 규모, 및 성분들의 서로에 대한 비율은 변수 저장 탄성률(G') 및 변수 손실 탄성률(G")을 사용함으로써 기술되고 보다 정밀하게 정량화될 수 있으며, 이는 동적 기계적 분석(DMA)을 이용하여 결정될 수 있다. G'는 탄성 성분의 척도이며, G"는 물질의 점성 성분의 척도이다. 두 변수 모두는 변형 빈도(deformation frequency) 및 온도에 따른다.
변수들은 레오미터(rheometer)의 도움으로 결정될 수 있다. 여기에서 조사를 필요로 하는 물질은 일 예로서, 플레이트-온-플레이트(plate-on-plate) 배열에서 사인형으로 진동하는 전단 응력(sinusoidally oscillating shear stress)에 노출된다. 전단-응력-조절된 장비의 경우에, 변형은 시간에 따라 측정되며, 이러한 변형의 시간-기반 오프셋(time-based offset)은 전단 응력의 도입에 대해 측정된다. 이러한 시간-기반 오프셋은 위상각(δ)을 지칭한다.
저장 탄성률 G'는 하기와 같이 정의된다: G' = (τ/γ)·cos(δ) (τ = 전단 응력, γ = 변형, δ = 위상각 = 전단 응력 벡터와 변형 벡터 사이의 위상 이동). 손실 탄성률 G"는 하기와 같이 정의된다: G" = (τ/γ)·sin(δ) (τ = 전단 응력, γ = 변형, δ = 위상각 = 전단 응력 벡터와 변형 벡터 사이의 위상 이동).
물질은 일반적으로 점착성을 나타내는 것으로 여겨지고, 본 발명의 목적을 위해 점착성을 나타내는 것으로서 규정되며, 본원에서 23℃로서 규정되는 실온에서, 100 내지 101 rad/sec 범위의 변형 빈도에서, G'는 103 내지 107 Pa 범위에서 적어도 어느 정도까지이며, G"는 마찬가지로, 상기 범위에서 적어도 어느 정도까지이다. "어느 정도까지(to some extent)"는 G' 곡선의 적어도 섹션이 100(100 포함)에서 101(101 포함) rad/sec(가로좌표) 범위의 변형 주파수 및 103(103 포함)에서 107(107 포함) Pa의 G' 값의 범위(세로좌표)에 의해 규정된 윈도우(window) 내에 있음을 의미한다. G"에 대하여, 이러한 것이 상응하게 적용한다.
표현 "외부에 위치된 층"은 관련된 층이 라이너의 층 구조를 외부적으로 한계를 정하는 두 개의 층들 중 하나를 형성하고, 즉 상기 층 위에 라이너의 구조에 속하는 추가 층이 존재하지 않음을 의미한다.
실리콘 이형층(SR)(또는 하기에서 간단하게 "실리콘 이형층")은 바람직하게, 가교 가능한 실리콘 시스템으로부터 유래될 수 있다. 이러한 가교 가능한 실리콘 시스템들 중에서는 가교 촉매와 열-경화 가능한 축합- 또는 부가-가교 폴리실록산으로서 알려진 것의 혼합물들이 있다.
실리콘 이형층은 용매-함유 및/또는 용매-부재 시스템으로부터 유래될 수 있다. 이는 바람직하게, 용매-함유 시스템으로부터 유래될 수 있다.
실리콘 이형층(SR)은 바람직하게, 방사선-(UV- 또는 전자빔-), 축합- 또는 부가-가교 시스템으로부터, 특히 바람직하게, 부가-가교 시스템으로부터 유래될 수 있다.
부가 가교를 기초로 한 실리콘-기반 이형제는 일반적으로 하이드로실릴화(hydrosilylation)에 의해 경화될 수 있다. 이러한 이형제의 생산을 위한 포뮬레이션은 일반적으로 하기 성분들을 포함한다:
● 알케닐 기들을 포함하는 선형 또는 분지형 폴리디오가노실록산,
● 폴리오가노하이드로실록산 가교제, 및
● 하이드로실릴화 촉매.
백금 및 백금 화합물들은 특히, 부가-가교 실리콘 시스템을 위한 촉매(하이드로실릴화 촉매)로서 성공적인 것으로 입증되었으며, 이의 예에는 Karstedt 촉매(Pt(0) 착물 화합물)가 있다.
더욱 상세하게, 이러한 부가-가교 이형 코팅은 하기 성분들을 포함할 수 있다:
a) 약 80 내지 200개의 디메틸폴리실록산 단위로 이루어지고 사슬 단부에 말단 비닐디메틸실록시 단위를 갖는 선형 또는 분지형 디메틸폴리실록산. 통상적인 예에는 말단 비닐 기들을 갖는 용매-부재, 부가-가교 실리콘 오일, 예를 들어, Dehesive® 921 또는 610이 있으며, 이러한 것들 모두는 Wacker-Chemie GmbH로부터 상업적으로 획득 가능하다;
b) 사슬에 단지 메틸하이드로실록시 단위를 가지거나(호모폴리머 가교제), 메틸하이드로실록시 단위 및 디메틸실록시 단위로 이루어진(코폴리머 가교제) 선형 또는 분지형 가교제, 여기서, 사슬 단부는 트리메틸실록시 기에 의해 또는 디메틸하이드로실록시 기에 의해 포화됨. 이러한 제품 클래스의 통상적인 예에는 높은 함량의 반응성 SiH를 갖는 하이드로폴리실록산, 예를 들어, Wacker-Chemie GmbH로부터 상업적으로 획득 가능한 가교제 V24, V90 및 V06이 있다;
c) 또한, 일반적으로 사용되는 트리메틸실록시 단위와 함께 M 단위로서, 비닐디메틸실록시 단위를 갖는 MQ 실리콘 수지. 이러한 그룹의 통상적인 예에는 Wacker-Chemie GmbH로부터 상업적으로 획득 가능한, 이형력 조절제(release-force regulator) CRA® 17 및 CRA® 42가 있다;
d) 실리콘-가용성 백금 촉매, 예를 들어, 대개 Karstedt 착물로서 지칭되고 일 예로서 Wacker-Chemie GmbH로부터의 촉매 OL로서 상업적으로 획득 가능한 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착물.
이형 코팅의 생산을 위한 실리콘-함유 시스템은 일 예로서 Dow Corning, Wacker 또는 Rohm&Haas로부터 상업적으로 획득될 수 있다.
일 예로서, 비닐폴리디메틸실록산을 포함하는 "Dehesive® 914", 가교제 "가교제 V24," 메틸하이드로폴리실록산, 및 촉매 "촉매 OI," 폴리디메틸실록산 중 백금 촉매가 언급될 수 있다. 이러한 시스템은 Wacker-Chemie GmbH로부터 획득 가능하다. 또한, 일 예로서, 관련된 촉매 시스템과 함께 Wacker-Chemie로부터의 부가-가교 실리콘 이형 시스템 "Dehesive® 940A"를 사용하는 것이 가능하다.
실리콘 이형 시스템은 대개, 가교되지 않은 상태로 적용되고, 후속하여 가교된다.
언급된 실리콘들 중에서, 부가-가교 실리콘은 상업적으로 가장 중요하다. 그러나, 이러한 시스템의 요망되지 않는 성질은 촉매 독(catalyst poison), 예를 들어, 중금속 화합물, 황 화합물 및 질소 화합물에 대한 이의 민감성이다[이와 관련한 문헌["Chemische Technik, Prozesse und Produkte" [Chemical technology, processes and products] by R. Dittmeyer et al., Volume 5, 5th Edn., Wiley-VCH, Weinheim, Germany, 2005, Chapter 6-5.3.2, p. 1142]. 일반적인 법칙은 전자 공여체가 백금 독으로서 여겨질 수 있다는 것이다[A. Colas, Silicone Chemistry Overview, Technical Paper, Dow Corning]. 이에 따라, 인 화합물, 예를 들어, 포스핀 및 포스파이트는 또한, 백금 독으로서 여겨져야 한다. 촉매 독 존재의 효과는 실리콘 이형제의 다양한 구성성분들 간의 가교 반응이 중지되거나 단지 약간만 진행한다는 것이다. 이에 따라, 촉매 독, 특히 백금 독의 존재는 일반적으로, 접착방지 실리콘 코팅의 생산 동안 엄격하게 방지된다.
실리콘 시스템의 특정 구체예들은 폴리실록산 블록 코폴리머, 예를 들어, 상표명 "Geniomer"로 Wacker에 의해 시판되는 우레아 블록을 갖는 것, 또는 실리콘 접착제를 갖는 접착 테이프를 위해 특별히 사용되는 플루오로실리콘으로 제조된 이형 시스템이다.
또한, 에폭시 및/또는 비닐 에테르를 기초로 한 UV-경화 가능한 양이온성 가교 실록산, 또는 자유-라디칼 가교로 처리될 수 있는 UV-경화 가능한 실록산과 함께, 광개시제로서 공지된 광활성 촉매를 사용하는 것이 또한 가능하며, 이의 예에는 아크릴레이트-개질된 실록산이 있다. 전자-빔-경화 가능한 실리콘 아크릴레이트가 마찬가지로 사용될 수 있다.
광 중합 가능한 오가노폴리실록산 조성물이 또한 사용될 수 있다. 일 예로서, 감광제의 존재 하에서, (메트)아크릴레이트 기에 의해 치환을 가지고 실리콘 원자들에 대한 직접 결합을 갖는 탄화수소 모이어티를 갖는 오가노폴리실록산들 간의 반응에 의해 가교된 조성물이 언급될 수 있다[예를 들어, EP 0 168 713 B1호 또는 DE 38 20 294 C1호 참조]. 마찬가지로, 가교 반응이 광개시제의 존재 하에서, 머캅토 기에 의해 치환을 가지고 실리콘 원자에 대한 직접 결합을 갖는 탄화수소 모이어티를 갖는 오가노폴리실록산과, 실리콘 원자에 직접 결합된 비닐 기를 갖는 오가노폴리실록산 간에 일어나는 조성물을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 조성물들은 일 예로서 US 4,725,630호에 기재되어 있다.
에폭시 기에 의해 치환을 가지고 실리콘 원자에 대한 직접 결합을 갖는 탄화수소 모이어티를 갖는 것인 일 예로서 DE 33 16 166 C1호에 기재된 오가노폴리실록산 조성물이 사용될 때, 가교 반응은 첨가된 오늄-염 촉매의 광분해에 의해 획득된 촉매량의 산의 유리화(liberation)를 통해 유도된다. 양이온성 메카니즘에 의해 경화 가능한 다른 오가노폴리실록산 조성물은 일 예로서 말단 프로페닐옥시실록산 기를 갖는 물질이다.
실리콘 시스템은 또한, 의도된 용도, 예를 들어, 안정화제 또는 흐름 보조제에 대해 적절한 추가 첨가를 포함할 수 있다.
본 발명의 특정 구체예에서, 실리콘 이형층(SR)은
- - 복수의 Si-알케닐 기들을 갖는 적어도 하나의 폴리실록산,
- 복수의 Si-H 기들을 갖는 적어도 하나의 물질,
- 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 조성물로부터 획득 가능한 적어도 하나의 감압 실리콘 접착제, 및
- 적어도 하나의 실리콘 수지를 포함하며,
여기서, 실리콘 이형층(SR)의 접착 결합 강도는 단위 면적 당 중량이 증가함에 따라 증가한다. 실리콘 이형층(SR)이
- - 복수의 Si-알케닐 기들을 갖는 적어도 하나의 폴리실록산,
- 복수의 Si-H 기들을 갖는 적어도 하나의 물질,
- 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 조성물로부터 획득 가능한 적어도 하나의 감압 실리콘 접착제, 및
- 적어도 하나의 실리콘 수지를 포함하는 것이 특히 바람직하며,
실리콘 이형층(SR)의 접착 결합 강도는 단위 면적 당 중량이 증가함에 따라 증가하며, 실리콘 이형층(SR)과 접촉한 임의 요망되는 감압 접착제에 대한 이형 라이너의 이형력은 2 내지 100 cN/cm이다. 특히 여기에서, 발포된(foamed) 폴리아크릴레이트-기반 층을 포함하는 접착 테이프에 대한, 예를 들어, 접착 테이프 tesa® ACXplus 7812에 대한 이형 라이너의 이형력은 2 내지 100 cN/cm이다. 전반적으로, 이형층(SR)이 상기 감압 실리콘 접착제 및 실리콘 수지를 포함할 때, 매우 양호한 이형력, 특히 너무 낮지 않은 이형력이 고점도 폴리아크릴레이트-기반 감압 접착제에 대해 달성된다는 것이 발견되었다.
감압 실리콘 접착제의 일부이고 복수의 Si-알케닐 기들을 갖는 폴리실록산은 바람직하게, 복수의 Si-비닐 기들을 포함하는 폴리디오가노실록산, 특히 복수의 Si-비닐 기들을 포함하는 폴리디메틸실록산이다.
감압 실리콘 접착제의 일부이고 Si-H 기들을 갖는 물질은 바람직하게, 메틸하이드로실록시 단위 및 디메틸실록시 단위로 이루어진 선형 또는 분지형 가교제이며, 여기서, 사슬 단부들은 트리메틸실록시 기들 또는 디메틸하이드로실록시 기들 중 어느 하나에 의해 포화된다.
하이드로실릴화 촉매는 바람직하게, 알케닐 기들 상에서 Si-H 기들의 부가 반응을 위한 통상적인, Pt-기반 촉매이다. 상기 감압 실리콘 접착제 및 실리콘 수지를 포함하는 이형층에서 바람직하게 존재하는 상기 촉매의 양은 50 ppm 내지 1000 ppm이다.
실리콘 수지는 바람직하게, MQ 실리콘 수지이다. 실리콘 수지는 바람직하게, Si-결합된 알킬 모이어티 및/또는 Si-결합된 알케닐 모이어티, 특히, 메틸 모이어티 및/또는 비닐 모이어티, 특히 바람직하게, Si-O-Si 브릿지에 지시되지 않은 그러한 원자가의 실리콘 원자들 상의 메틸 모이어티를 포함한다.
감압 실리콘 접착제의 폴리실록산의 Si-H 기 대 Si-알케닐 기의 몰비는 바람직하게, 1.3:1 내지 7:1이다.
본 발명에 따른 이형 라이너의 이형층(SR)이 상기 감압 실리콘 접착제 및 실리콘 수지를 포함할 때, 이형층의 접착 결합 강도, 및 이와 관련된 이형 거동은 유리하게, 적용된 층 두께에 의해 및 또한, 실리콘 수지의 함량에 의해 조절될 수 있다. 상기 감압 실리콘 접착제 및 실리콘 수지를 포함하는 이형층의 적용 중량의 증가는 접착 결합력의 증가를 야기시키고, 이에 따라, 이로 덮혀진 접착제로부터 이형 라이너를 제거하기 위해 요망되는 분리력의 증가를 야기시킨다.
본 발명의 이형 라이너는 층 시스템(POL)의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 60 중량%의 폴리프로필렌을 포함하는 층 시스템(POL)을 포함한다. 표현 "층 시스템"은 본 발명의 이형 라이너의 층 구조의 단일층 또는 다중층 부분을 의미하며, 여기서, 다중층 층 시스템의 경우에, 상기 층 시스템의 층들은 직접적으로 서로 이어진다. 층 시스템(POL)은 이의 층들 각각에서, 총 적어도 50 중량%의 하나 이상의 폴리올레핀을 포함한다. 표현 "이의 층들 각각에서, ...를 포함하는"은 또한, 상기에 기술된 것에 따르면, 단일층 층 시스템에 적용되고, 이러한 경우에, "층에서 ...를 포함하는"을 의미한다.
층 시스템(POL)은 바람직하게, 각 경우에 층의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 60 중량%, 더욱 바람직하게 적어도 65 중량%, 특히 적어도 70 중량%, 예를 들어, 적어도 75 중량%의 폴리프로필렌을 포함하는 층(PPK)을 포함한다. 이러한 폴리프로필렌 함량이 본 발명의 층(PPK), 전체 층 시스템(POL) 및 이형 라이너의 내열성에 유리한 효과를 갖는다는 것이 발견되었다. 층(PPK)은 특히 바람직하게, 폴리프로필렌으로 이루어지며, 이는 최대 15 중량%, 더욱 바람직하게, 최대 12 중량%의 고무와, 및 최대 15 중량%, 더욱 바람직하게, 최대 10 중량%의 착색제와 혼합된다.
층(PPK)은 바람직하게, 폴리프로필렌 필름이다. 폴리프로필렌 필름은 안료 또는 유기 염료를 사용함으로써 착색되며, 이러한 것은 칼라 마스터배치 형태로 첨가된다. 폴리프로필렌 필름은 바람직하게, 이미 상기에 기술되어 있는 바와 같이, 각 경우에 폴리프로필렌 필름의 총 중량을 기준으로 하여 최대 15 중량%, 더욱 바람직하게, 최대 12 중량%의 고무를 포함한다. 특히, 폴리프로필렌 필름은 최대 15 중량% 고무 함량 및 최대 15 중량% 착색제 함량, 더욱 바람직하게, 최대 12 중량% 고무 함량 및 최대 10 중량% 착색제 함량을 갖는 이종상 폴리프로필렌 코폴리머로 이루어진다. 고무는 바람직하게, EPM 고무이다.
층(PPK)이 적어도 160℃의 융점을 갖는 폴리프로필렌 필름인 것이 특히 바람직하다. 층(PPK)의 폴리프로필렌은 바람직하게, 이종상 PP 코폴리머(HECO PP, 충격 PP)로서 알려진 것이다. 이러한 타입의 코폴리머는 특히, 높은 열 안정성을 갖는다. 융점으로부터 비롯되는 열 안정성은 비개질된 호모-PP의 열 안정성과 유사하다. 그러나, 이종상 PP 코폴리머는 보다 양호한 신축성, 및 또한, 낮은 강도 및 낮은 취성(brittleness)을 특징으로 한다. 이는 EP 고무와 호모-PP의 공중합화를 통해 달성된다.
본 발명의 이형 라이너의 일 구체예에서, 층 시스템(POL)은 각 경우에 폴리올레핀 층(POK)의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 25 중량%, 더욱 바람직하게 적어도 30 중량%, 특히 적어도 35 중량%의 폴리에틸렌, 및 또한 적어도 20 중량%, 더욱 바람직하게 적어도 30 중량%, 특히 적어도 50 중량%의 폴리프로필렌을 포함하는 폴리올레핀 층(POK) 및 층(PPK)을 포함한다. 폴리올레핀 층(POK)이 각 경우에 폴리올레핀 층(POK)의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 70 중량%, 더욱 바람직하게 적어도 80 중량%, 특히 적어도 90 중량%의, 40/60 내지 80/20, 특히, 50/50 내지 70/30, 일 예로서 55/45 내지 65/35의 PP/PE 중량비율의 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 혼합물을 포함하는 것이 아주 특히 바람직하다. 폴리올레핀 층(POK)이 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 이러한 혼합물로 이루어지는 것이 특히 바람직하다.
본 텍스트에서, 표현 "폴리올레핀 층(POK)" 및 "층(POK)"은 동일한 층을 나타낸다.
폴리올레핀 층(POK)의 폴리프로필렌이 이종상 PP 코폴리머, 예를 들어, 충격 폴리프로필렌인 것이 특히 바람직하다. 폴리올레핀 층(POK)의 폴리에틸렌은 바람직하게, mPE, 특히, LLDPE이다. 하나 이상의 층들(PPK) 및 (POK) 각각으로 제조된 복합물의 기계적 성질들, 특히 이의 강도의 미세 조정은 유리하게 블렌드 비율에 의해 달성될 수 있다. 상기 복합물의 기계적 성질들은 특히 층(SR)을 형성시키기 위해 의도된 실리콘 이형 조성물로 및/또는 층(PER)을 형성시키기 위해 의도된 조성물로 복합물의 코팅 동안 특히 명백하게 된다. 이는 본 발명의 이형 라이너의 적용에서, 특히, 이러한 것으로 덮혀진 접착 테이프가 굴곡부(curve) 둘레에 접착-결합될 때, 이의 기계-가공 및 이의 용도에서 특히 유리한 경우이다. 이형 라이너, 또는 적어도 기술된 복합물은 특히 유리하게 양호한 인장 강도를 가지고, 이에 따라, 이의 적용 및 가공 동안 접착 테이프의 신장 또는 과도한 연장에 대해 내성적이다. 층(PPK) 및 층(POK)으로 제조된 복합물이 연장능력 및 인장 강도의 두 개의 상반되는 성질들 간에 특히 양호한 균형을 달성하는 것이 주목할 만하다.
일 구체예에서, 층 시스템(POL)은 층(PPK), 및 층(PPK)의 상부측 및 하부측 상에 그리고 이와 직접 접촉되게 각각 배열된 층(POK)을 포함한다. 여기에서 두 개의 층(POK)은 바람직하게, 동일한 물질로 이루어진다. 이에 따라, 두 개의 층들(POK) 및 층(PPK)이 라미네이트의 형태를 갖는 것이 바람직하며, 여기서, 층(PPK)은 이의 상부측 및 하부측 상에 각각 배열된 층(POK)을 갖는 중심 층을 형성하며, 여기서, 층들(POK)은 각각 층(PPK)과 직접 접촉된다. 이러한 3층 복합물은 특히 바람직하게, 공압출된 필름의 형태를 갖는다. 복합물은 특히 블로운 필름(blown film) 형태로 형성되지만, 또한, 평평한-필름 공정에서 평평한 필름으로서 형성될 수 있다.
다른 구체예에서, 층 시스템(POL)은 층(POK), 및 층 (POK)의 상부측 및 하부측 상에 그리고 이와 직접 접촉하게 각각 배열된 층(PPK)을 포함한다. 여기에서 두 개의 층들(PPK)은 바람직하게 동일한 물질로 이루어진다. 또한, 이러한 3-층 복합물은 특히 바람직하게, 공압출된 필름의 형태를 갖는다. 복합물은 특히 블로운 필름 형태로 형성되지만, 또한, 평평한-필름 공정에서 평평한 필름으로서 형성될 수 있다.
특히, 두 구체예들 모두에서, 즉, 구조 (POK)-(PPK)-(POK)에서 및 또한 구조 (PPK)-(POK)-(PPK)에서 개개 외부 층들의 층 두께는, 생산- 및/또는 공정-유래 변형이 무시되는 경우에 동일하다. 이러한 대칭 구조는 이러한 것이 상세하게 열 응력에 대한 노출 시에 후자에서 종종 관찰되는 컬(curl)에 대한 경향을 나타내지 않는다는 점에서 비대칭 구조와는 다르다.
층들(PPK) 및 (POK), 및 이에 따라, 특히 층(PPK), 및 각각 층들(PPK) 및 (POK)의 생산을 위한 원료 물질들은 바람직하게, 층(SR)의 하이드로실릴화 촉매에 대하여 1000 중량 ppm 미만의 촉매 독을 포함한다. 다른 문제들은 실리콘 가교에서 일어날 수 있는데, 이는 층(SR)의 이형 성질의 최종 손상을 나타내는 것이다. 촉매 독인 것으로 여겨지는 물질들에는 특히, 인- 및 질소-함유 화합물들, 예를 들어, 포스파이트 안정화제, 예를 들어, Irgafos 168 또는 Irgafos TNPP, 및 아미드 작용성 또는 아민 작용성을 갖는 윤활제 또는 정진기 방지제, 예를 들어, 에루카미드가 있다. 층(PPK), 및 각각 층들(PPK) 및 (POK), 및 이에 따라, 특히 층(PPK), 및 각각 층들(PPK) 및 (POK)의 생산을 위한 원료 물질들에는 층(SR)의 하이드로실릴화 촉매에 대하여 촉매 독들이 존재하지 않는다는 것이 특히 바람직하다.
구조 (POK)-(PPK)-(POK) 또는 (PPK)-(POK)-(PPK)에서 개개 중심 층의 두께는 바람직하게, 각각 40 내지 80 ㎛, 더욱 바람직하게, 50 내지 70 ㎛, 특히, 55 내지 65 ㎛, 매우 특히 바람직하게, 57 내지 63 ㎛이다. 구조 (POK)-(PPK)-(POK) 또는 (PPK)-(POK)-(PPK)에서 개개 외부 층들의 두께는 각각 독립적으로, 바람직하게, 10 내지 30 ㎛, 특히, 15 내지 25 ㎛, 매우 특히 바람직하게, 17 내지 23 ㎛이다. 구조 (POK)-(PPK)-(POK) 또는 (PPK)-(POK)-(PPK)에서의 개개 중심 층 및 외부 층들 중 하나의 층 두께의 비는 바람직하게 10:3 내지 10:1이다.
또한, 본 발명의 라이너는 적어도 80 중량%의 폴리에틸렌을 포함하는 적어도 하나의 외부에 위치된 층(PER)을 포함한다. 층(PER)은 각 경우에 층(PER)의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게 적어도 90 중량%, 더욱 바람직하게, 적어도 95 중량%, 특히 적어도 98 중량%, 예를 들어, 적어도 99 중량%의 폴리에틸렌을 포함한다. 층(PER)이 폴리에틸렌으로 이루어진 것이 아주 특히 바람직하다. 특히, 층(PER)은 폴리에틸렌 필름이다. 여기에서 층(PER)은 또한, 상이한 폴리머들의 블렌드 또는 혼합물로 이루어질 수 있다.
층(PER)의 폴리에틸렌은 바람직하게, 저밀도 PE(LDPE)이다. 외부에 위치된 층(PER)이 LDPE로 이루어지며, 특히 층(PER)이 LDPE 필름인 것이 특히 바람직하다. 특히, 층(PER)은 10 내지 45 ㎛의 두께, 매우 특히 바람직하게, 20 내지 40 ㎛, 예를 들어, 24 내지 33 ㎛의 두께를 갖는 LPDE 필름이다.
층(PER)의 폴리에틸렌 필름은 바람직하게, 블로운 필름(blown film)이다. 폴리에틸렌 필름(PER)은 또한, 다중층 필름, 예를 들어, 3층 필름일 수 있다. 후자의 경우에, 필름은 3개의 PE 층들로 이루어진다.
층(PER)의 LDPE의 밀도는 바람직하게, 0.925 g/㎤ 미만, 특히 0.92 g/㎤ 미만이다. 이러한 타입의 층(PER)은 감압 접착제에 관하여 특히 낮은 이형력 또는 풀림력을 나타낸다. 이에 따라, 추가적인 실리콘 이형 코팅을 사용하는 것이 필수적인 것은 아니다. 이에 따라, 층(PER)은 또한 특히 높은 내열성을 갖는다. 이는 또한, 유리하게, 층(PER)에 그립 보조물을 적용하기 위해 효율적인 열-시일링 공정을 이용할 가능성을 제공한다. 이에 따라, 층(PER)의 적어도 일부 상에 적용된 그립 보조물이 존재하는 것이 바람직하다.
접착제는 본 발명의 이형 라이너의 층(PER)을 이형 라이너의 구조에서 다음 후속 층에 결합시킨다. 이에 따라, 층(PER)을 이형 라이너 라미네이트에 도입하기 위한 대안적인 방법들과 비교하여 실질적으로 개선된 접착력이 달성된다는 것이 발견되었다. 층(PER)을 이형 라이너 라미네이트에 도입하기 위한 대안적인 방법들의 예에는 층(PER)과 인접한 층(들)의 공압출 또는 압출 코팅이 있다.
접착제는 라미네이션 접착제로서 여겨질 수 있고, 원칙적으로 층(PER) 및 라이너의 구조에서 다음 후속 층이 요건들을 충족시키는 방식으로 이와 결합될 수 있는 한, 사용될 수 있는 접착제들의 범위에서 임의로 제한되지 않는다. 접착제가 층(PER)을 층(PPK) 또는 (POK)에 결합시키는 것이 바람직하다. 특히, 접착제는 층(PER)을 상술된 구조에서 개개 외부 층들 중 하나에 결합한다: 층 시스템(POL)의 (POK)-(PPK)-(POK) 또는 (PPK)-(POK)-(PPK).
사용되는 접착제는 원칙적으로, 종래 기술에 공지되고 다양한 폴리머들, 예를 들어, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 에틸렌-비닐 아세테이트를 기초로 한 임의의 용매-함유, 용매-부재 및 수성 접착제들일 수 있다. 접착제가 폴리우레탄-기반 접착제인 것이 바람직하다. 여기에서 표현 "폴리우레탄-기반"은, 폴리우레탄, 또는 복수의 폴리우레탄 전체가 상기 접착제의 폴리머 조성물의 주요 성분을 형성하는, 즉, 폴리머 조성물의 대부분의 함량을 구성한다는 것을 의미한다.
용매-부재 폴리우레탄 접착제는 단일- 또는 2-성분 시스템의 형태를 가질 수 있다. 다른 차이들은 폴리우레탄의 구조로부터 및 가교의 타입으로부터 유래될 수 있다. 하기 폴리머들이 종종 바람직하다:
- 단일-성분 시스템: 저분자량, NCO-종결된, 수분-가교를 갖는 예비폴리머;
- 2-성분 시스템: 말단 NCO 기를 갖는 예비폴리머 + 폴리올.
방향족 이소시아네이트가 종종 사용되지만, 이러한 것은 1차 방향족 아민의 형성을 야기시킬 수 있기 때문에 식품과 접촉 시에 문제가 된다. 이에 따라, 지방족 이소시아네이트가 때때로, 특히, UV-내성이 요구될 때 사용된다. 방향족 이소시아네이트는 원칙적으로 보다 양호한 접착력 및 보다 빠른 경화(hardening)을 달성할 수 있다.
폴리에테르 폴리우레탄은 주로 폴리에스테르 폴리우레탄 보다 더욱 큰 열 안정성을 갖는다. 그러나, 폴리올 성분은 종종 폴리에스테르 폴리올과 폴리에테르 폴리올의 혼합물로 이루어진다. 3개 이상의 작용성의 폴리올은 또한 추가적인 가교 효과를 발생시키기 위해 종종 사용된다. 이는 또한, 종종 보다 큰 열 안정성에 있어서 명백하다.
본 발명의 기술된 구체예의 접착제는 바람직하게, 용매-부재 2-성분 시스템을 기초로 한 폴리에테르-폴리우레탄-기반 접착제이다. 전체 결합 강도를 달성하기 위해 접착제에 의해 형성되고 층들 (PER) 및 (PPK) 또는 (PER) 및 (POK)로 제조된 복합물을 수 일 동안 정치시키는 것이 유리한 것으로 발견되었다. 마찬가지로, 접착 결합 이전에 코로나 사전처리로 서로 접착-결합되는 구역들을 처리하는 것이 유리한 것으로 발견되었다.
층(PER)에 층(PPK) 또는 (POK)의 접착 결합의 특별한 장점은 두 층의 공압출과 비교하여 현저하게 더 높은 결합 강도에 있다. 상기 층들의 공압출이 가능한 것으로 입증되었지만, 보다 낮은 결합 강도 수치를 초래한다. 결합 강도는 하나 또는 둘 모두의 층들을 개질시키기 위해, 접착 증진제로서 알려진 것들, 예를 들어, 말레산-개질된 폴리머를 사용함으로써, 또는 타이 층(tie layer)으로서 공지된, 추가적인 접착-증진제 층을 사용함으로써 어느 정도까지 개선될 수 있다. 이러한 척도에도 불구하고, 결합 강도는 적용을 위해 적절치 않으며, 이에 따라, 층(PER)은, 탭(tab)이 접착 테이프로부터 라이너를 박리시키는 시도에서 사용될 때, 분리하는 것으로 관찰된다.
본 발명은 또한, 감압 접착제의 보호를 위한 본 발명의 이형 라이너의 용도를 제공한다. 본 발명의 이형 라이너는 원칙적으로, 임의 공지된 감압 접착제 상에서 사용하기에 적합하다. 본 발명의 이형 라이너는 바람직하게, 폴리(메트)아크릴레이트를 포함하는 감압 접착제의 커버링 또는 보호를 위해 사용된다. 폴리(메트)아크릴레이트-기반 감압 접착제의 용융물로의 코팅의 기재로서 본 발명의 이형 라이너의 사용이 특히 바람직하며, 여기서, 실리콘 이형층(SR)이 코팅된다. 폴리(메트)아크릴레이트-기반 감압 접착제의 용융물로의 코팅 후에, 본 발명의 이형 라이너가 또한, 상기 감압 접착제의 보호를 위해 사용되는 것이 매우 특히 바람직하다. 표현 "폴리(메트)아크릴레이트-기반 감압 접착제"는, 감압 접착제가 총 적어도 30 중량%, 바람직하게, 적어도 50 중량%, 특히, 적어도 60 중량%의 폴리(메트)아크릴레이트를 포함하는 것을 의미한다. 본 발명은 마찬가지로, 복수의 주요 폴리머들, 및 또한, 접착제 수지, 충전제, 에이징 지연제, 가교제, 등이 첨가된 접착제의 조합물 및 블렌드를 포함한다.
본 발명의 이형 라이너와 함께 사용되도록 의도된 감압 접착제는 물론, 캐리어 없이("전사 접착 테이프") 또는 캐리어와 함께 사용될 수 있다. 이러한 목적을 위해 알려진 임의 물질들은 캐리어로서 사용될 수 있으며, 특히, 또한 발포된 폴리(메트)아크릴레이트-기반 감압 접착제를 사용하는 것이 가능하다.
실시예
이형 라이너의 구조(달리 기술하지 않는 한 중량%의 데이타 )
라이너 1:
하기 구조를 갖는 3층 블로운 필름("POL"에 해당함)을 출발 물질로서 사용하였다:
20 ㎛의, 40%의 LLDPE(Eltex PF6130, INEOS) 및 60%의 PP(BA110CF, Borealis)로 제조된 블렌드("POK"에 해당함)
60 ㎛의, 92%의 PP(BA110CF, Borealis) 및 8%의 칼라 마스터배치("PPK"에 해당함)
20 ㎛의, 40%의 LLDPE(Eltex PF6130, INEOS) 및 60%의 PP(BA110CF, Borealis)로 제조된 블렌드("POK"에 해당함).
상술된 3층 필름의 한 측면을 코로나-사전처리하였다. 2-성분 폴리우레탄 라미네이션 접착 시스템(Liofol UR 7780 / UR6080, Henkel)을 이후에 사전처리된 측면 상에 하프톤 롤(halftone roll)을 이용하여 40℃에서 2 g/m2의 단위 면적 당 중량으로 적용하였다. LDPE(Purell 1840H, LyondellBasell)로 제조된 28 ㎛ 두께의 블로운 필름("PER"에 해당함)을 여기에 라미네이션하였다. 접착 결합을 실온에서 10일 동안 경화시켰다.
상기 3층 필름의 나머지 측면을 1 g/m2의 단위 면적당 중량으로 하기 사양에 따른 부가-가교 실리콘 시스템으로 코팅하였다("SR"에 해당함).
라이너 1a:
하기 구조를 갖는 3층 블로운 필름을 출발 물질로서 사용하였다:
20 ㎛의 100% PP(BA110CF, Borealis)
60 ㎛의, 26%의 LLDPE(Eltex PF6130, INEOS) 및 66%의 PP(BA110CF, Borealis) 및 8%의 칼라 마스터배치로 제조된 블렌드,
20 ㎛의 100%의 PP(BA110CF, Borealis)
필름의 추가 처리 및 이형 라이너의 구조를 라이너 1에 대한 것과 같다.
라이너 1b
3층 필름의 양 측면 상을 코로나-처리하고 마찬가지로 양 측면 상에 라이너 1에서와 동일한 것인 여기에서 사용되는 물질인 라미네이션 접착제를 사용하여 실시예 1의 블로운 LDPE 필름을 제공하는 것을 제외하고, 사용된 필름 및 이형 라이너의 구성을 위한 추가 단계들을 라이너 1에 대한 것과 같다. 물질을 이후에 라이너 1에 대한 것과 같이 한 측면 상에 실리콘처리하였다.
라이너 2:
MP985(-NCO)/MP730(-OH), Bostik)을 라미네이션 접착제로서 사용하는 것을 제외하고 절차를 라이너 1에 대한 것과 같다.
라이너 3(비교예):
하기 구조를 갖는 3층 블로운 필름을 출발 물질로서 사용하였다:
20 ㎛의 LDPE(Purell 1840H, LyondellBasell)
80 ㎛의 62%의 PP(BA110CF, Borealis), 30%의 LLDPE(Eltex PF6130, INEOS) 및 8%의 칼라 마스터배치로 제조된 블렌드,
20 ㎛의 LDPE(Purell 1840H, LyondellBasell).
이러한 3층 필름의 한쪽 측면을 라이너 1에 대한 바와 같이 실리콘처리하였다.
라이너 4 (비교예)
라이너 1의 3층 블로운 필름을 출발 물질로서 사용하였다.
코팅을 위해 의도된 측면이 코로나-사전처리된 직후에, 이러한 필름의 한쪽 측면을 300℃로 가열된 LDPE 용융물(LD 251, ExxonMobil)로 코팅하였다(압출 코팅). 블로운 필름 상에 코팅하기 직전에 고온 LDPE 용융물 상에 오존을 또한, 블로잉하였다.
필름의 코팅되지 않은 측면을 라이너 1에 대한 바와 같이 실리콘처리하였다.
라이너 5 (비교예)
하기 구조를 갖는 3층 블로운 필름을 출발 물질로서 사용하였다:
20 ㎛의 LDPE(Purell 1840H, LyondellBasell)
80 ㎛의 HDPE(92%의 Hostalen GF 9055F, 8%의 칼라 마스터배치)
20 ㎛의 LDPE(Purell 1840H, LyondellBasell).
이러한 3-층 필름의 한쪽 측면을 라이너 1에 대한 바와 같이 실리콘처리하였다.
라이너 6 (비교예)
본 절차는 라이너 1b에 대한 바와 같다. 그러나, 실리콘처리를 수행하지 않았다.
라이너 7
블로운 LDPE 필름이 LD157CW(ExxonMobil, 밀도 0.931 g/㎤)로 이루어진 것을 제외하고, 본 절차를 라이너 1에 대한 바와 같다.
실리콘 이형층의 형성 및 적용:
598 g의 MQ 접착제 수지 DC 7066(Dow Corning), 80 g의 Si-H 가교제 Syl-Off 7678(Dow Corning) 및 50 g의 백금 촉매 Syl-Off 4000(Dow Corning)을 1.002 g의 PDMS-기반 실리콘 접착제 DC 7651(Dow Corning)과 혼합하였다. 혼합물을 1179 g의 원유 스피릿(petroleum spirit)으로 희석시키고, 30분 동안 균질화하였다. 얻어진 혼합물을 기재 상에 그라비어 롤(gravure roll)을 이용한 3-롤 어플리케이터(three-roll applicator)를 이용하여 1 g/m2 층 형태로 적용하고, 120℃에서 30초 동안 가교하였다.
시험 방법
- 라이너의 접착제-코팅능력:
라이너 1 내지 라이너 5, 및 라이너 7의 실리콘처리된 측면, 및 또한, 라이너 6의 한쪽 측면을 각각, 핫멜트 공정에 의해 발포된 폴리아크릴레이트-기반 감압 접착제로 코팅하였으며, 즉, 감압 접착제를 125 내지 135℃의 온도에서 용융된 상태로 적용하였다.
감압 폴리아크릴레이트 접착제를 하기와 같이 제조하였다:
주 폴리아크릴레이트 폴리머의 제조:
72.0 kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 20.0 kg의 메틸 아크릴레이트, 8.0 kg의 아크릴산 및 66.6 kg의 아세톤/이소프로판올(94:6)을 통상적인 자유-라디칼-중합 반응기에 채웠다. 교반하면서, 45분 동안 질소 가스를 통과시킨 후에, 반응기를 58℃로 가열시키고, 500 g의 아세톤 중에 용해된 50 g의 AIBN을 첨가하였다. 외부 가열 베쓰를 이후에 75℃로 가열시키고, 반응을 이러한 일정한 외부 온도에서 수행하였다. 1시간 후에, 500 g의 아세톤 중에 용해된 추가 50 g의 AIBN을 첨가하고, 4시간 후에, 혼합물을 10 kg의 아세톤/이소프로판올 혼합물(94:6)로 희석시켰다.
5시간 후에, 그리고 또한 7시간 후에, 500 g의 아세톤 중에 용해된 150 g의 비스(4-3차-부틸사이클로헥실)퍼옥시디카보네이트를 각각 후-개시(post-initiation)를 위해 사용하였다. 22시간의 반응 시간 후에, 중합을 종결시키고, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 생성물은 55.8% 고형물 함량을 가지고, 이를 건조시켰다. 얻어진 폴리아크릴레이트의 K 값은 58.9이었으며, 이의 평균 몰 질량 Mw은 748,000 g/mol이었으며, 이의 다분산도 D(Mw/Mn)는 8.9이었으며, 이의 정적 유리 전이 온도 Tg는 -35.2℃이었다.
합성 고무 Kraton D1102 및 입상 형태의 탄화수소 수지 Piccolyte A115를 2개의 고형물-계량 유닛을 이용하여 4개의 혼합 구역을 갖는 유성형-롤 압출기의 공급 섹션으로 채우고, 제1 혼합 구역에서 혼합하여 균질한 조성물을 수득하였다. 단일-스크류 압출기에서 예열된, 주 폴리아크릴레이트 폴리머를 하기 구역에 도입하였다. 테르펜-페놀성 수지 Dertophen T105를 포함하는 용융된 수지를 이후에, 시스템에 계량하였다. 혼합물을 트윈-스크류 압출기로 전달하였으며, 여기에서, 가교제(Rheofos RDP에서의 Polypox R16 20%)를 포함하고 촉진제(Rheofos RDP에서의 20% Epicure 925)를 포함하는 용액을 혼합하였다. 마이크로벌룬 페이스트(Ethomeen C25에서의 50% Expancel 051DU40)를 이후에 첨가하였다. 125 내지 135℃의 온도에서의 용융물을 트윈-롤 캘린더(twin-roll calender)를 이용하여 개개 이형 라이너의 적절한 측면 상에 코팅하였다.
실온에서 3주의 저장/숙성 시간 후에, 생성물은 층 두께 1000 ㎛ 및 밀도 700 kg/m³를 갖는 단일층 접착 테이프(하기에서, 시험 테이프)이었다. 조성은 42%의 폴리아크릴레이트, 10%의 Kraton D1102, 25%의 Dertophen T105, 15%의 Piccolyte A115, 2%의 가교제/촉진제 용액(가교제:촉진제 = 1:1), 6%의 마이크로벌룬 페이스트이었다(중량%의 데이타).
- 박리(delamination)
시험되는 라이너를 15 mm 폭으로 잘라내었다. 폭 15 mm와 마찬가지로, PET/PE 라미네이트로 제조된 탭인 시험되는 물질 상에 190℃ 및 3 bar의 압력에서 3초 동안 용접하기 위해 면적 15 x 15 mm의 금속 스탬프(metal stamp)를 사용하였다(또한, 대안예로서 알루미늄/PET/PE 라미네이트를 사용하는 것이 가능하다).
얻어진 복합물을 냉각시키고, 이후에, 분할하고, 300 mm/min의 속도에서 자유로이 현탁시켰다(T-박리). 탭과 라이너 간의 결합을 분리시키기 위해 여기에서 요망되는 힘을 기록하였다. 이러한 시험을 사용하여 두 측정 값을 수득하였다:
- 초기 박리에 상응하는 비교적 높은 초기 피크, 및
- 두 물질에 대한 실제 박리 힘에 해당하는 일정한 측정된 값. 항상 두 측정 값 모두가 기술된다.
- DIN EN ISO 527-1에 따른 힘-연장 거동(force-extension behaviour).
시험되는 라이너를 폭 15 mm 및 길이 25 cm로 잘라내었다. 라이너를 임의 인장 응력의 적용 없이 50 mm 클램핑-조(clamping-jaw) 분리로 인장 시험기로 클램핑하고, 이후에, 파괴될 때까지 또는 인장 시험기의 최대 트래버스(traverse)에 도달할 때까지 150 mm/min의 속도로 연장시켰다. 라이너의 기계적 성질들을 여기에 기록하였다.
- 성능 시험(태빙 시험(tabbing test))
라이너가 제공된 시험 테이프의 두 개의 스트립을 요망되는 기재 상에 종방향으로 연속적으로 약 1 cm의 분리로 적용하였다. 탭을 그립 보조물로서 제1 라이너의 가까운-단부 영역에 적용하였다. 두 개의 라이너를 또한 탭으로 제조된 브릿지에 의해 결합하였으며, 탭의 한쪽 단부는 제1 라이너의 단부 영역에 용접되고, 탭의 다른 단부가 다른 스트립의 제2 라이너의 가까운-단부 영역에 용접되어 있다.
190℃에서 그리고 3 bar의 압력에서 용접하기 위해 금속 스탬프를 사용하였으며, 용접 시간은 3초이었다. PET/PE 라미네이트를 탭 및 브릿지로서 사용하였다: (알루미늄/PET/PE 라미네이트가 또한 대안으로서 사용될 수 있다).
그립 보조물은 단일 단계에서 시험 테이프로부터 라이너를 제거하기 위해 의도된다.
평가 시스템:
+: 라이너가, 시험 테이프 상의 탭 및 브릿지의 위치와는 무관하게, 탭 및 브릿지를 통해 단일 단계에서 시험 테이프로부터 100% 제거될 수 있다.
o: 라이너가 탭 및 브릿지가 시험 테이프의 극단 에지에서 직접적으로 정위되는 경우에 탭 및 브릿지를 통해 단일 단계에서 시험 테이프로부터 100% 제거될 수 있다.
-: 라이너가 시험 테이프로부터 제거되지 못할 수 있다. 라이너로부터의 탭의 파괴(break-off)가 일어나거나, 라이너의 개개 층들 간의 분열이 일어난다.
- 굴곡부 둘레의 접착 결합의 용이성
용법 시험: 규정된 폭을 갖는 접착 테이프를 규정된 반경 둘레(접착 테이프의 폭에 의존적임, 표 1 참조)에 온화한 인장 하에서 접착-결합시켰다. 어플리케이터를 접착-결합 절차를 위해 사용하였다.
표 1: 접착 결합 곡선 반경과 접착 테이프 폭의 관계
Figure 112017078164424-pat00001
평가:
+ 반경의 내부 측면 상에서 라이너가 주름지지 않고 들어올려지지 않음
- 반경의 내부 측면 상에 라이너가 주름지거나 들어올려짐
- 박리력(라이너 제거력):
이러한 시험은 라이너 위에 적용된 접착제로부터 라이너를 박리시키기 위해 요구되는 힘을 결정하기 위해 제공된다. 이는 본질적으로 실리콘 이형층과 그 위에 위치된 감압 접착제 간의 상호작용에 관한 것이다.
라이너 박리력을 폭이 2 cm인 tesa® ACXplus 7812 양면 접착 테이프로 결정하였다.
샘플 준비:
길이가 30 cm인 접착 테이프의 스트립을 풀림 동안 덮혀지지 않은 측면을 이용하여 실리콘처리된 측면(라이너 1 내지 5, 및 라이너 7), 및 각 한쪽 측면(라이너 6)에 접착-결합하고, 150 g 강철 롤러 하에서 규정된 적용으로 처리하였으며, 이를 물질을 가로질러 10회 롤링시켰다. 샘플을 이후에, 적용된 접착 테이프 스트립을 따라 스트립으로 절단하고, 얻어진 샘플을 시험하기 전에 실온에서 1주일 동안 수평으로 저장하였다.
시험:
시험될 라이너 상에 위치된 접착 테이프의 비-접착-결합된 측면 상의 라이너를 제거하고, 샘플을 PE 캐리어 시트 상에 덮혀지지 않은 접착제 층으로 고정시켰다. 고정 방법은, 시험될 라이너의 짧은 섹션이 시트를 넘어서 돌출되게 하는 것이었다. 아래를 향하는 시험되는 라이너의 연장된 단부를 갖는 시험 시트를 이후에 인장 시험기(BZ2.5/TN1S, Zwick)의 하부 클램핑 조에 클램핑하였다. 시험될 라이너의 연장된 단부를 상부 조에 클램핑하고, 180°의 각도에서 300 mm/min의 기계 속도로 박리하였다.
- 풀림력(Unrolling force):
이러한 시험은 라이너가 제공된 접착 테이프를 풀고 롤을 형성시키기 위해 감기 위해 요구되는 힘을 결정한다. 이는 본질적으로, 라이너의 실리콘처리되지 않은 측면과 접착제 간의 상호작용에 관한 것으로서, 이러한 것은 풀림 조건이 아닌, 단지 감는 조건에서 서로 접촉된다.
사용된 시험 접착 테이프는 폭이 2 cm인 tesa® ACXplus 7812 양면 접착 테이프이었다. 이러한 (전사) 접착 테이프를 기초로 한 감압 폴리아크릴레이트 접착제를 라이너 1 내지 5, 및 7의 실리콘처리된 측면에, 및 각각 라이너 6의 한 측면에 "라이너의 접착-코팅능력"에 기술된 공정에 따라 용융물의 형태로 적용하고, 저장/숙성을 수행하였다. 시험되는 라이너가 제공된 얻어진 접착 테이프를 감아서 롤을 형성시켰으며, 이를 시험을 위한 기후 조건(23℃, 50% 상대습도)에서 16시간 동안 컨디셔닝시켰다. 각 롤의 처음 3회의 랩(lap)을 폐기하였다.
적절한 크기의 삽입 만드렐을 사용하여 풀림 디바이스(unwind device)가 제공된 인장 시험기의 하부 클램핑 조에서 접착 테이프 롤을 고정시켰다. 접착 테이프의 단부를 상부 클램핑 조에 고정시켰다. 기계를 이후에 가동시켰다. 접착 테이프를 300 mm/min의 테이크-오프(take-off) 속도로 풀고, 힘을 230 mm의 거리에 대하여 여기에서 측정하였다. 기록된 모든 측정 포인트들로부터의 평균값을 접착 테이프 폭에 대한 결과로서 기술하였다.
낮은 풀림력이 원칙적으로 요망되었다. 185 cN/cm의 값은 풀림력에 대한 상한 제한치로서 여겨진다. 풀림력이 보다 높을 때, 풀림 절차는 더 이상 충분히 실행되지 않는다.
시험 결과
표 2: 결과
Figure 112017072036145-pat00002
표 3: 결과
Figure 112018092425049-pat00003

Claims (11)

  1. 감압 접착제 상에서 사용하기 위한 이형 라이너(release liner)로서,
    - 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)으로서, 층들 각각에서, 각 경우에 층의 총 중량을 기준으로 하여, 총 50 중량% 이상의 하나 이상의 폴리올레핀을 포함하고, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)이, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)의 총 중량을 기준으로 하여, 60 중량% 이상의 폴리프로필렌을 포함하는, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL);
    - 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)의 한 측면 상의, 외부에 위치된 실리콘 이형층(SR; silicone release layer); 및
    - 층(PER)의 총 중량을 기준으로 하여, 80 중량% 이상의 폴리에틸렌을 포함하는, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)의 나머지 측면 상의, 외부에 위치된 층(PER)을 포함하고,
    접착제가 층(PER)을 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)에 결합시키고,
    층(PER)의 폴리에틸렌이 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)의 밀도가 0.925 g/㎤ 미만인 것을 특징으로 하는, 이형 라이너.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 층(PER)이 10 내지 45 ㎛의 두께를 갖는 LDPE 필름으로 이루어진 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  5. 제1항에 있어서, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)이 80 중량% 이상의 폴리프로필렌을 포함하는 층(PPK)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  6. 제5항에 있어서, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)이 각 경우에 폴리올레핀 층(POK)의 총 중량을 기준으로 하여, 25 중량% 이상의 폴리에틸렌 및 20 중량% 이상의 폴리프로필렌을 포함하는 폴리올레핀 층(POK)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  7. 제6항에 있어서, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)이 층(PPK), 및 층(PPK)의 상단측(upper side) 및 하단측(underside) 상에 그리고 직접 접촉하게 배열된 각각의 층(POK)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  8. 제6항에 있어서, 이형 라이너의 층 구조의 다중층 부분(POL)이 폴리올레핀 층(POK), 및 폴리올레핀 층(POK)의 상단측 및 하단측 상에 그리고 직접 접촉하게 배열된 각각의 층(PPK)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  9. 제1항에 있어서, 층(PER)의 일부 또는 전부 상에 그립 보조물(grip aid)이 적용되는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  10. 제1항에 있어서, 실리콘 이형층(SR)이
    - - 복수의 Si-알케닐 기들을 갖는 하나 이상의 폴리실록산,
    - 복수의 Si-H 기들을 갖는 하나 이상의 물질,
    - 하나 이상의 하이드로실릴화 촉매
    를 포함하는 조성물로부터 수득 가능한 하나 이상의 감압 실리콘 접착제, 및
    - 하나 이상의 실리콘 수지를 포함하며,
    실리콘 이형층(SR)의 접착 결합 강도가 단위 면적 당 중량이 증가함에 따라 증가하는 것을 특징으로 하는 이형 라이너.
  11. 제1항에 있어서, 실리콘 이형층(SR)이 코팅된, 폴리(메트)아크릴레이트-기반 감압 접착제의 용융물로의 코팅의 기재(substrate)로서 사용하기 위한, 이형 라이너.
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