TWI643932B - 具有不同表面塗層的剝離襯墊及其用途 - Google Patents
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Abstract
提供一種用於壓敏性黏著劑的抗熱剝離襯墊,該剝離襯墊可具有抓握輔助部(grip aid),藉此可不困難地從黏著劑上剝離。再者,該剝離襯墊意欲呈現出強度對可撓性之適當關係。此藉由意圖用於壓敏性黏著劑的剝離襯墊而達成,該剝離襯墊包含:- 位於外部的聚矽氧剝離層(SR);- 層系統(POL),其在其層的每一層中包含總共至少50重量%之一種以上聚烯烴,在每一情況中基於該層的總重量計;其中該層系統(POL)包含至少60重量%之聚丙烯,基於該層系統(POL)的總重量計;及- 位於外部之層(PER),其包含至少80重量%之聚乙烯,基於該層(PER)的總重量計;其中在剝離襯墊的結構中,黏著劑將該層(PER)黏合至下一後續層。
Description
本發明係關於類型為經常使用於保護壓敏性黏著劑的剝離襯墊之技術領域。更具體而言,本發明係關於在其兩個主要表面上具有兩種不同剝離塗層之襯墊,因此可以實現在其每一面之特定性質。
在其一面或兩面上塗覆有黏著劑的膠帶大多在製程結束時會捲繞,而提供呈阿基米德螺線形式的捲。在雙面膠帶的情況中,在膠帶捲繞之前,用保護性覆蓋材料(亦稱剝離材料)覆蓋黏著劑,以防止黏著劑之間的接觸,或在單面膠帶的情況中,確保較容易退捲(unrolling)。所屬技術領域中具有通常知識者對這些保護性覆蓋材料所使用的術語為剝離襯墊或襯墊。襯墊不僅用於單面或雙面膠帶的保護性覆蓋,亦用於標籤的覆蓋。
再者,剝離襯墊確保在使用前,黏著劑不被髒汙所污染。亦可藉由剝離材料的本質及組成物,以允許使用所欲的力(小或大)來退捲膠帶的方式,調整剝離襯墊。在雙面上塗覆有黏著劑之膠帶的情況中,剝離襯墊的另一功能為確保在退捲時黏著劑的正確面首先露出來。
襯墊或剝離襯墊並非膠帶或標籤的組成分,而僅是幫助其生產及儲存,或進一步加工。再者,襯墊並不像膠帶載體,因為其並非永久黏結至黏著層。
工業上的剝離襯墊包含由紙或膜所製成且配備有剝離塗層(亦稱為抗黏著劑之組成物)的載體,以減少黏著產品黏著至這些表面的傾向(剝離功能)。所使用的剝離塗層可包含寬廣種類的物質:蠟、氟化或部分氟化的化合物、及特別是聚矽氧及具有聚矽氧成分的各種共聚物。近年來,聚矽氧在膠帶應用領域已廣泛地用作為剝離材料,因為其具有良好的可加工性、低廉的成本、及寬廣範圍的性質。
目前亦對具有聚烯烴剝離層的襯墊有興趣。
舉例而言,EP 2 354 203 A1專利敘述了可使用在至少90℃的溫度的膠帶,其包含壓敏性黏著劑層,且該層具有剝離襯墊施加於其上。該剝離襯墊進而包括包含有聚烯烴樹脂的基礎層(base layer),其並與壓敏性黏著劑層接觸,該剝離層包含LDPE。
EP 2 025 507 A1專利敘述了包含乙烯多嵌段共聚物的剝離劑,其中該乙烯多嵌段共聚物由包含至少95%(w/w)乙烯的硬鏈段嵌段所構成,且由共單體與包含乙烯及共單體的軟鏈嵌段所組成,其中在軟鏈段嵌段中的共單體含量係10至20莫耳%,在乙烯多嵌段共聚物中的硬鏈段嵌段含量係最多45%(w/w)。
EP 2 298 844 A1專利敘述了具有剝離襯墊的 丙烯酸酯膠帶,該剝離襯墊包含下列:LDPE表面層;作為第二表面層的樹脂混合物,其包含作為樹脂成分的LDPE及HDPE;及HDPE中間層。
剝離襯墊一般在施用前才自膠帶移開,且為了易於此操作,襯墊有時在其反面(未捲繞面)具有已知為「標籤片」(tabs)的抓握輔助部(grip aids)。此易於襯墊之剝離,因為其移除了為了握住襯墊的一部分然後繼續將其剝離所需之在襯墊及黏著劑之間的最初貫穿;只要簡單地抓握標籤片,即能沒問題地達成襯墊移除。
為此,標籤片可焊接或以黏著劑黏結至襯墊的反面,在此方式中,標籤片可抓握的部分並未黏結至襯墊,而是突出於其表面或與該表面接觸但未黏結。此型的抓握輔助部敘述在例如EP 2 426 185 A1專利中。
對於具有為了符合特定用途要求及特定方法技術要求的特別性質之剝離襯墊一直有持續的需求。
本發明的目的係提供一種剝離襯墊,其即使在高溫下在幾何上係穩定的,且對於壓敏性黏著劑,特別是基於聚丙烯酸酯的壓敏性黏著劑,呈現出適當的剝離效果。再者,本發明的意圖為:可能對襯墊提供抓握輔助部,且可能藉由該輔助部而毫不困難地將該襯墊自黏著劑上剝離。再者,該剝離襯墊意圖在強度與撓性之間呈現出適當的關係。另一方面,其強度意圖在製程或應用期間,抑制膠帶過多的伸展或拉伸,但在另一方面,襯墊亦意圖在具有剝離襯墊的膠帶的應用(包括涉及曲 線的應用)期間,保持足夠的撓性,以防止折皺。
達成此目的係基於本發明的基本概念:提供具有特定層結構的襯墊。首先,本發明在通常情況下提供用於壓敏性黏著劑上的剝離襯墊,其包含:-位於外部的聚矽氧剝離層(SR);-層系統(POL),其在其層的每一層中包含總共至少50重量%之一種以上聚烯烴,其在每一情況下基於該層的總重量計,其中該層系統(POL)包含至少60重量%的聚丙烯,基於該層系統(POL)的總重量計;及-位於外部之層(PER),其包含至少80重量%的聚乙烯,基於該層(PER)的總重量計,其中在該剝離襯墊的結構中,黏著劑將該層(PER)黏至下一後續層。
本發明的剝離襯墊已證實具有非常好的熱抗性。除其它之外,可以將熱熔製程中的壓敏性聚丙烯酸酯黏著劑在該製程後立即塗覆在本發明襯墊之剝離層(SR)上,而在剝離襯墊的形狀上,不會產生任何不利的變化。在本發明襯墊塗覆有該層(PER)的那一面,可以藉由熱焊接製程,附接一個或更多抓握輔助標籤片,例如由PET/PE複合物或鋁/PET/PE複合物所製成的標籤片。然後,該襯墊可毫無困難地自壓敏性黏著劑剝離,而不會對由抓握輔助部及襯墊,或由襯墊的積層物所製成的複合物產生任何傷害。
在本發明中所示的「壓敏性黏著劑」的涵義 為一般所接受的涵義:特別是在室溫下,具有持久的膠黏性及黏著性的物質。壓敏性黏著劑的特徵為:其可藉由壓力施加於基材上,且持續黏附於其上;必須施加的壓力及暴露於該壓力的持續時間,皆未進一步作細節上的定義。在一些情況下,依壓敏性黏著劑的精確類型、溫度及濕度、還有基材而定,不超過短暫時間溫和接觸之短時間暴露至最小壓力,足以達到黏著效果;在一些其它情況,可能需要更長時間暴露至高壓下。
壓敏性黏著劑具有特別的、特徵性的黏彈性質,其提供持久的膠黏性及黏著性。其特徵在於:機械變形作用不僅會導致黏性流動過程,亦會造成彈性恢復力。在兩個過程所提供的各個組分之間具有特別的關係,此不僅依精確的組成物、壓敏性黏著劑的交聯結構及程度而定,亦依變形速率、變形時間及溫度而定。
為了達到黏著性,黏性流動組分是必需的。源自具有相對高移動自由度的巨分子的黏性組分,僅貢獻了黏著劑黏結所需的在基材上之良好潤濕及良好的流動。大的黏性流動組分導致高膠黏性(亦已知為表面膠黏)、還有通常基於此的高黏著劑黏結強度。高度交聯的系統及結晶性或玻璃質聚合物,不呈現或僅呈現少許膠黏性,因為其不具有足夠的可流動組分。
為了達到內聚性,提供彈性恢復力的組分是 必需的。該提供彈性恢復力的組分係源自例如具有非常長鏈且經高度互相纏繞的巨分子,還有已物理性或化學性交聯的巨分子,且其允許傳遞作用在黏著鍵上的力。該提供彈性恢復力的組分允許黏著鍵去承受其所暴露之足夠程度的延長期間之長期負載,例如以長期剪切負載的形式。
彈性及黏性組分的量值及組分彼此間的比例,可以使用藉由動態機械分析(dynamic mechanical analysis,DMA)所測定的儲存模數(G’)及損耗模數(G”)變數,作更精確地描述及定量。G’係彈性組分的測量,而G”係物質黏性組分的測量。兩個變數依變形頻率及溫度而定。
變數可藉由流變計之助而測定。在此所需研究的材料係例如在板上板(plate-on-plate)的配置中,暴露在正弦振盪剪應力下。在控制剪應力的設備之情況中,變形係以時間的函數測量,此變形之基於時間的偏移係相對於所引入的剪應力而測量。此基於時間的偏移以相位角δ表示。
儲存模數G’係如以下所定義:G’=(τ/γ).cos(δ)(τ=剪應力,γ=變形量,δ=相位角=剪應力向量與變形向量之間的相偏移)。損耗模數G”係如以下所定義:G”=(τ/γ).sin(δ)(τ=剪應力,γ=變形量,δ=相位角=剪應力向量與變形向量之間的相偏移)。
物質一般視為呈現膠黏性,以本發明之目的,以呈現膠黏性定義,如果在室溫下,在此定義為23℃,在變形頻率為100至101徑/秒(rad/sec)的範圍內,G’係至少某種程度在103至107帕(Pa)的範圍內,而G”同樣地係至少某種程度在該範圍內。「某種程度」意指G’曲線的至少一區段係位於變形頻率範圍自(含)100至(含)101徑/秒(橫坐標)及G’值的範圍自(含)103至(含)107帕(縱坐標)所定義的窗格內。對於G”,此對應地適用。
所述「位於外部之層」意指:該相關層形成:外部定界出襯墊的層結構之兩層中的一層,即在該層之上,沒有其它層屬於襯墊之結構。
聚矽氧剝離層(SR)(以下亦簡稱「聚矽氧剝離層」)較佳可源自可交聯的聚矽氧系統。在這些可交聯的聚矽氧系統中,為交聯觸媒及已知為熱固化縮合或加成交聯聚矽氧烷之混合物。
聚矽氧剝離層可源自含溶劑及/或無溶劑系統;其較佳可源自含溶劑系統。
聚矽氧剝離層(SR)較佳可源自輻射(UV或電子束)、縮合或加成交聯系統,特佳係源自加成交聯系統。
基於加成交聯之以聚矽氧為基底的剝離劑,一般可藉由矽氫化(hydrosilylation)而固化。用於製造這些剝離劑的配方經常包含下列組成分:‧包含烯基之線性或分支聚二有機矽氧烷(polydiorganosiloxane),‧聚有機含氫矽氧烷(polyorganohydrosiloxane)交聯劑,及‧矽氫化觸媒。
特別的是,鉑及鉑化合物已成功地證實作為用於加成交聯聚矽氧系統的觸媒(矽氫化觸媒),實例如卡斯特(Karstedt)觸媒(Pt(0)錯化合物)。
更具體而言,這些加成交聯剝離塗層可包含下列成分:a)線性或分支二甲基聚矽氧烷,其由約80至200個二甲基聚矽氧烷單元所組成,且在鏈端具有終端乙烯基二甲基矽烷氧基(vinyldimethylsiloxy)單元。典型的實例為具有終端乙烯基的無溶劑加成交聯聚矽氧油,例如Dehesive® 921或610,兩者皆可自Wacker-Chemie GmbH商業購得;b)線性或分支交聯劑,其在鏈中僅具有甲基含氫矽烷氧基(methylhydrosiloxy)單元(同元聚合物交聯劑),或由甲基含氫矽烷氧基單元與二甲基矽烷氧基單元所構成(共聚物交聯劑),其中鏈端係藉由三甲基矽烷氧基或二甲基含氫矽烷氧基而飽和。此產物類別的典型實例為具有高含量反應性SiH的含氫聚矽氧烷,例如交聯劑V24、V90及V06交聯劑,其可自Wacker-Chemie GmbH商業購得;c)MQ聚矽氧樹脂,其亦具有乙烯基二甲基矽烷氧基單元(經常使用在三甲基矽烷氧基單元旁作為M單元)。此群組的典型實例為剝離力調節劑CRA® 17及CRA® 42,皆可自Wacker-Chemie GmbH商業購得;d)可溶於聚矽氧之鉑觸媒,例如鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物,其經常以卡斯特(Karstedt)錯合物為 名,其例如可自Wacker-Chemie GmbH以觸媒OL商業購得。
用於製造剝離塗層之含聚矽氧之系統,例如可自Dow Corning、Wacker或Rohm&Haas商業購得。
作為例子,可提及「Dehesive® 914」,其包含乙烯基聚二甲基矽氧烷、交聯劑「Crosslinker V24」、甲基含氫聚矽氧烷及觸媒「Catalyst OI」(在聚二甲基矽氧烷中的鉑觸媒)。此系統可自Wacker-Chemie GmbH商業購得。再者,可使用例如具有相關的觸媒系統之得自Wacker-Chemie之加成交聯聚矽氧剝離系統「Dehesive® 940A」。
聚矽氧剝離系統經常以未交聯的情形施用,再隨後交聯。
在所述的聚矽氧中,加成交聯聚矽氧具有最大的商業重要性。然而,這些系統的不想要的性質為其對觸媒毒物(catalyst poison)的敏感性,例如重金屬化合物、硫化合物及氮化合物(參考由R.Dittmeyer等人所著的「Chemische Technik,Prozesse und Produkte」(即「化學技術、製程及產品」),第5版第5卷,由德國Wiley-VCH,Weinheim於2005年出版,第6-5.3.2章第1142頁)。一般原則為電子予體可視為鉑毒物(請參考Dow Corning的技術文獻A.Colas,Silicone Chemistry Overview)。因此,諸如膦及亞磷酸鹽的磷化合物也必須視為鉑毒物。觸媒毒物存在的效果為聚矽氧剝離劑的各種組成分之間的交聯反應停止或僅以很小的程度進行。因此,在抗黏著的聚矽氧塗層的製造期間,一般嚴格避免觸媒毒物的存在, 特別是鉑毒物。
聚矽氧系統的特別具體實例為聚矽氧烷嵌段共聚物,例如具有尿素嵌段且由Wacker以商標名「Geniomer」市售的那些,或由氟聚矽氧(fluorosilicone)所製造的剝離系統,其特別用於具有聚矽氧黏著劑的膠帶。
再者,可使用已知為光起始劑的光活性觸媒,其結合基於環氧化物(epoxy)及/或乙烯醚的能UV固化的陽離子交聯矽氧烷,或結合適合自由基交聯的能UV固化的矽氧烷,其實例為丙烯酸酯改性的矽氧烷。同樣地,可以使用能電子束固化的聚矽氧丙烯酸酯。
也可以使用光聚合有機聚矽氧烷組成物。作為例子,可提及:在光起始劑存在下,藉由在具有以(甲基)丙烯酸酯基取代且直接鍵結至矽原子的烴部分的有機聚矽氧烷之間的反應所交聯的組成物(請參考例如EP 0 168 713 B1或DE 38 20 294 C1)。同樣地,可以使用其中在光起始劑存在下,在具有以巰基取代且直接鍵結至矽原子的烴部分的有機聚矽氧烷之間的交聯反應之組成物,其中該有機聚矽氧烷具有直接鍵結至矽原子的乙烯基。這些組成物描述在例如US 4,725,630專利中。
當使用描述在例如DE 33 16 166 C1專利中的有機聚矽氧烷組成物,其具有以環氧基取代且直接鍵結至矽原子的烴部分,則經由藉所添加的鎓鹽觸媒之光分解所獲得的酸的催化量的釋出,引發了交聯反應。可藉由陽離子性機制固化的其它有機聚矽氧烷組成物,係例 如具有終端丙烯氧基矽氧烷基之材料。
聚矽氧系統亦可進一步包含適合於所欲用途的添加劑,例如安定劑或流動助劑。
在本發明的特別具體實例中,聚矽氧剝離層(SR)係包含下列的壓敏性黏著劑Hkm:-至少一種壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm,其可自包含下列的組成物而獲得:-至少一種具有複數個Si-烯基的聚矽氧烷,-至少一種具有複數個Si-H基的物質,-至少一種矽氫化觸媒,及-至少一種聚矽氧樹脂;其中該壓敏性黏著劑Hkm的黏著鍵強度,隨每單位面積的重量增加而增加。特別較佳為,聚矽氧剝離層(SR)係包含下列的壓敏性黏著劑Hkm:-至少一種壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm,其可自包含下列的組成物而獲得:-至少一種具有複數個Si-烯基的聚矽氧烷,-至少一種具有複數個Si-H基的物質,-至少一種矽氫化觸媒,及-至少一種聚矽氧樹脂;其中該壓敏性黏著劑Hkm的黏著鍵強度,隨每單位面積的重量增加而增加,且關於任何所欲壓敏性黏著劑接觸聚矽氧剝離層(SR),剝離襯墊的剝離力為2至100cN/cm。在此,特別的是,關於包含基於聚丙烯酸酯之發泡層,例如關於tesa® ACXplus 7812膠帶,剝離襯墊的剝離力為2至100cN/cm。已發現,整體而言,關於高黏度之基於聚丙烯酸酯之壓敏性黏著劑,當剝離層(SR)係壓敏性黏著劑Hkm時,可獲致非常好的剝離力,特別是剝離力不會太低。
為壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm的一部分,且具有複數個Si-烯基的聚矽氧烷,較佳為包含複數個Si-乙烯基的聚二有機矽氧烷,特別是包含複數個Si-乙烯基的聚二甲基矽氧烷。
為壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm的一部分,且具有Si-H基的物質,較佳為由甲基含氫矽烷氧基(methylhydrosiloxy)單元與二甲基矽烷氧基單元所構成的線性或分支交聯劑,其中鏈端係藉由三甲基矽烷氧基或二甲基含氫矽烷氧基而飽和。
矽氫化觸媒較佳為傳統上用於將Si-H基加入在烯基上的加成反應之以鉑為基底的觸媒。該觸媒的量較佳係以50ppm至1000ppm存在於壓敏性黏著劑Hkm中。
壓敏性黏著劑Hkm的聚矽氧樹脂較佳為MQ聚矽氧樹脂。該聚矽氧樹脂較佳係包含Si-鍵結的烷基部分及/或Si-鍵結的烯基部分,特別是甲基部分及/或乙烯基部分,特佳為位於不以Si-O-Si橋段表示的矽原子之價位上的甲基部分。
壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm中的聚矽氧烷的Si-H基對Si-烯基的莫耳比例較佳為1.3:1至7:1。
當使用所述的壓敏性黏著劑Hkm作為本發明之剝離層(SR)時,可藉由所施加的壓敏性黏著劑Hkm的層厚度之方式,及亦可藉由聚矽氧樹脂含量之方式,可有利地控制黏著劑鍵結強度及與其相關之剝離層的剝離行為。增加壓敏性黏著劑Hkm的施加重量,產生黏著劑鍵結力的增加,因而增加將剝離襯墊自由其所覆蓋的黏著劑移開所需的分離力。
本發明的剝離襯墊包含層系統(POL),其包含至少60重量%的聚丙烯,其係基於層系統(POL)的總重量計。所示的「層系統」指本發明剝離襯墊的層結構的單層或多層部分,其中在多層系統的情況中,該層系統的各層彼此直接接連。層系統(POL)在其層的每一層中包含總共至少50重量%的一或多種聚烯烴。所示「在其層的每一層中包含」亦依上述適用於單層的層系統,在此請況中指「在該層中包含」。
層系統(POL)較佳包括包含至少60重量%的聚丙烯之層(PPK),更佳為至少65重量%,特別是至少70重量%,例如至少75重量%,在每一情況中皆基於該層的總重量計。已發現這些聚丙烯含量對於整個層系統(POL)之層(PPK)及本發明剝離襯墊之層(PPK)的抗熱性,具有有利的效果。該層(PPK)特佳係由與至多15重量%、更佳為至多12重量%的橡膠及至多15重量%、更佳為至多10重量%的著色劑混合的聚丙烯所組成。
該層(PPK)較佳為聚丙烯膜。聚丙烯膜可以已使用顏料或有機染料著色,其已以顏色母料的形式加入。聚丙烯膜較佳包含已如上述之至多15重量%、更佳為至多12重量%的橡膠,在每一情況中皆基於聚丙烯膜的 總重量計。特別是,聚丙烯膜係由具有至多15重量%的橡膠含量及至多15重量%的著色劑含量的多相(heterophasic)聚丙烯共聚物所組成,更佳為至多12重量%的橡膠含量及至多10重量%的著色劑含量。該橡膠較佳為EPM橡膠。
特佳為該層(PPK)係具有熔點至少160℃的聚丙烯膜。該層(PPK)的聚丙烯較佳係已知為多相PP共聚物(HECO PP,耐衝擊PP)。此型的共聚物特別具有高度熱安定性。此熱安定性源自於其熔點,係相較於未改性的同元PP之熔點。然而,多相PP共聚物的特徵為較佳的撓性、還有較低的強度及較低的易脆性。此係藉由同元PP與EP橡膠之共聚合而達成。
本發明剝離襯墊的一具體實施例中,層系統(POL)包含層(PPK)及聚烯烴層(POK),該聚烯烴層(POK)包含至少25重量%、更佳為至少30重量%、特別是至少35重量%的聚乙烯,以及至少20重量%、更佳為至少30重量%、特別是至少50重量%的聚丙烯,在每一情況中皆基於該聚烯烴層(POK)的總重量計。非常特佳的是,聚烯烴層(POK)包含至少70重量%、更佳為至少80重量%、特別是至少90重量%(在每一情況中皆基於該聚烯烴層(POK)的總重量計)的聚乙烯及聚丙烯之混合物,其PP/PE之重量比例為40/60至80/20,特別是50/50至70/30,例如55/45至65/35。特佳是,該聚烯烴層(POK)係由此聚乙烯及聚丙烯之混合物所組成。
在本文中,所示「聚烯烴層(POK)」與「層 (POK)」指相同之層。
特佳是,聚烯烴層(POK)的聚丙烯為多相PP共聚物,例如耐衝擊聚丙烯。聚烯烴層(POK)的聚乙烯較佳為mPE,特別是LLDPE。各別由一或多層(PPK)及(POK)所製成的複合物的機械性質(特別是其強度)的微調,可藉由摻合物比例的方式而有利的達成。在以欲形成該層(SR)的聚矽氧剝離組成物塗覆複合物,及/或以欲形成該層(PER)的組成物塗覆複合物期間,該複合物的機械性質特別明顯。當覆蓋有本發明剝離襯墊的膠帶沿著曲線被黏著劑黏結時,此為本發明剝離襯墊在應用上特別有利的情況,特別是在其機器加工上及其用途上。剝離襯墊或至少所述的複合物,特別有利地具有良好的張力強度,因此在其應用及製程期間,對膠帶的拉伸或過度延展具有抗性。值得注意的是,由該等層(PPK)及(POK)所製成的複合物,能在可延展性及張力強度兩個相反性質上獲致特別良好的平衡。
在一具體實施例中,層系統(POL)包含層(PPK)及分別配置在該層(PPK)的上側及下側上並與之直接接觸的層(POK)。在此,該兩層(POK)較佳為由完全相同的材料所組成。因此,較佳為該兩層(POK)及該層(PPK)具有疊層的形式,其中該層(PPK)形成中央層,其具有分別配置在其上側及下側上的層(POK),該等層(POK)分別直接與該層(PPK)直接接觸。此三層複合物特佳為具有共擠壓膜的形式。此複合物特別地可以吹製膜形式製造,但亦可以在平面膜製程中製造成平面膜。
在另一具體實施例中,層系統(POL)包含層(POK)及分別配置在該層(POK)的上側及下側上並與之直接接觸的層(PPK)。在此,該兩層(PPK)較佳為由完全相同的材料所組成。同樣地,此三層複合物特佳為具有共擠壓膜的形式。此複合物特別地可以吹製膜形式製造,但亦可以在平面膜製程中製造成平面膜。
特別地,如果生產及/或製程衍生的變動可以忽略,在兩個實施例中,即在(POK)-(PPK)-(POK)的結構中及在(PPK)-(POK)-(PPK)的結構中,各別外層的層厚度係完全相同。此等對稱結構並不像非對稱結構,因為前者不會呈現出在後者上經常觀察到(特別是暴露在熱應力下)的捲曲的傾向。
用於製造該等層(PPK)及(POK)(因而特別是層(PPK)及各別的層(PPK)及(POK))的原料,較佳包含少於1000重量ppm之相關於層(SR)之矽氫化觸媒的觸媒毒物。否則在聚矽氧交聯時會出現問題,產生該層(SR)剝離性質的損害。被視為觸媒毒物的材料特別是含磷及含氮的化合物,例如像是Irgafos 168或Irgafos TNPP的膦安定劑,及具有醯胺官能性或胺官能性的潤滑劑或抗靜電劑,例如芥酸醯胺(erucamide)。特佳的是,用於製造該層(PPK)及各別的該等層(PPK)及(POK)(因而特別是層(PPK)及各別的層(PPK)及(POK))的原料,不含相關於層(SR)之矽氫化觸媒的觸媒毒物。
在(POK)-(PPK)-(POK)或(PPK)-(POK)-(PPK)的結構中,各別中央層的厚度較佳分別為40至80μm,更 佳為50至70μm,特別是55至65μm,非常特佳為57至63μm。在(POK)-(PPK)-(POK)或(PPK)-(POK)-(PPK)的結構中,各別外層的厚度分別獨立地較佳為10至30μm,特別是15至25μm,非常特佳為17至23μm。在(POK)-(PPK)-(POK)或(PPK)-(POK)-(PPK)的結構中,各別中央層與外層之一的層厚度比例較佳為10:3至10:1。
本發明襯墊進一步包含至少一位於外部之層(PER),其包含至少80重量%的聚乙烯。該層(PER)較佳包含至少90重量%、更佳為至少95重量%、特別是至少98重量%、例如至少99重量%的聚乙烯。非常特佳的是,該層(PER)係由聚乙烯所組成。特別是,該層(PER)為聚乙烯膜。該層(PER)在此亦可由不同聚合物的摻合物或混合物所組成。
該層(PER)的聚乙烯較佳為低密度PE(LDPE)。特佳的是,位於外部之層(PER)係由LDPE所組成,特別是,該層(PER)為LDPE膜。特別是,該層(PER)為具有厚度為10至45μm的LDPE膜,非常特佳為厚度為20至40μm,例如24至33μm。
該層(PER)的聚乙烯膜較佳為吹製膜。該聚乙烯膜(PER)亦可為多層膜,例如三層膜。在後者的情況中,膜係由三層PE層所組成。
該層(PER)的LDPE的密度較佳為小於0.925g/cm3,特別是小於0.92g/cm3。此型的層(PER)特別呈現出低剝離力或關於壓敏性黏著劑的低退捲力;因此,無需使用額外的聚矽氧剝離塗層。該層(PER)因此亦具 有特別高的抗熱性。此反過來可有利地提供使用有效率的熱封合製程以將抓握輔助部施加至該層(PER)的可能性。因而較佳的是,有抓握輔助部施加至該層(PER)的至少一部分。
以黏著劑黏結本發明剝離襯墊的層(PER)至剝離襯墊結構內的下一後續層。已發現因而可獲致實質上改善的黏著性,此係相較於將層(PER)加入剝離襯墊疊層中之另供選擇的方法。將層(PER)加入剝離襯墊疊層中之另供選擇的方法的實例,為層(PER)與相鄰層的共擠壓或擠壓塗層。
黏著劑可視為疊層黏著劑,原則上可使用的黏著劑之範圍不受任何限制,只要在襯墊結構中的層(PER)與下個後續層可以符合要求的方式黏合。較佳的是,黏著劑將層(PER)黏合至層(PPK)或(POK)。特別的是,黏著劑將層(PER)黏合至上述層系統(POL)的(POK)-(PPK)-(POK)或(PPK)-(POK)-(PPK)的結構中的各別外層之一。
原則上,所使用的黏著劑可為習知技術中已知的任何含溶劑、無溶劑及水性黏著劑,且可基於各種聚合物,例如:聚胺甲酸酯、聚酯、聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate)。較佳的是,黏著劑為基於聚胺甲酸酯的黏著劑。在此所示之「基於聚胺甲酸酯」指一種聚胺甲酸酯或複數種聚胺甲酸酯的整體,其形成該黏著劑的聚合物組成物的主要組成分,即構成聚合物組成物的大部分含量。
無溶劑之聚胺甲酸酯黏著劑可為單組分或二組分系統之形式。其它不同者可源自聚胺甲酸酯的結構及交聯類型。下列聚合物通常較佳:-單組分系統:具有低分子量、NCO-終端、濕氣交聯的預聚物;-二組分系統:具有終端NCO基的預聚物+聚醇。
通常使用芳香族異氰酸酯,但是其與食物接觸會有問題,因為可能形成一級芳香族胺。因此有時使用脂肪族異氰酸酯,特別是需要抗UV性時。芳香族異氰酸酯原則上可達到較好的黏著性及較快速的硬化。
聚醚聚胺甲酸酯大部分具有較聚酯聚胺甲酸酯更好的熱安定性。然而,聚醇組分通常由聚酯聚醇類與聚醚聚醇類的混合物所組成。亦時常使用三及更高官能度的多醇,以產生額外的交聯效果;此反過來明顯會有更好的熱安定性。
本發明所述的具體實施例之黏著劑較佳為基於無溶劑之二組分系統之基於聚醚-聚胺甲酸酯的黏著劑。已發現由黏著劑所製造且由層(PER)及(PPK)或層(PER)及(POK)所製成的複合物,經持續數日以獲致完全的黏合強度係有利的。同樣地已發現在以黏著劑黏合之前,將欲以黏著劑彼此黏合的區域先接受電暈預處理係有利的。
將層(PPK)或(POK)以黏著劑黏合至層(PER)的特別優點包括相較於兩層共擠壓,有顯著較高的黏合強度。該等層的共擠壓已證實為可能,但導致較低的黏 合強度值。使用已知的黏著促進劑,例如順丁烯二酸改性的聚合物,去修改一或兩層,或使用已知為連結層(tie layer)的額外的黏著促進層,可改善黏合強度至某些程度。儘管有這些措施,施用時的黏合強度並不足夠,而當使用標籤片以嘗試將襯墊自膠帶剝離時,因此觀察到層(PER)發生層分離。
本發明進一步提供本發明剝離襯墊之用途,用於保護壓敏性黏著劑。本發明剝離襯墊原則上適合用於任何已知的壓敏性黏著劑。較佳為使用本發明剝離襯墊,用於覆蓋或保護包含聚(甲基)丙烯酸酯的壓敏性黏著劑。特佳是使用本發明剝離襯墊,作為基於聚(甲基)丙烯酸酯之壓敏性黏著劑的熔融物的塗層之基材,其中聚矽氧剝離層(SR)被塗覆。非常特佳的是,在以基於聚(甲基)丙烯酸酯之壓敏性黏著劑的熔融物進行塗覆之後,本發明剝離襯墊亦用於保護該壓敏性黏著劑。所示的「基於聚(甲基)丙烯酸酯之壓敏性黏著劑」指壓敏性黏著劑包含總共至少30重量%、較佳為至少50重量%、特別是至少60重量%的聚(甲基)丙烯酸酯。同樣地,本發明可包含複數種主要聚合物及黏著劑的組合及摻合物,其已加入了黏著劑樹脂、填料、老化延遲劑、交聯劑等。
欲與本發明剝離襯墊一起使用的壓敏性黏著劑,當然可在無載體(「轉移膠帶」)或有載體下使用。可使用任何已知用於此目的之材料作為載體,特別是亦可使用發泡的基於聚(甲基)丙烯酸酯之壓敏性黏著劑。
剝離襯墊之結構(除非另有指出,數據皆為重量%)
襯墊1:
使用具有以下結構的三層吹製膜(對應「POL」)作為起始材料:20μm之由40%的LLDPE(Eltex PF6130,INEOS)及60%的PP(BA110CF,Borealis)所製成的摻合物(對應「POK」)60μm之92%的PP(BA110CF,Borealis)及8%的顏色母料(對應「PPK」)20μm之由40%的LLDPE(Eltex PF6130,INEOS)及60%的PP(BA110CF,Borealis)所製成的摻合物(對應「POK」)。
上述之三層膜之一面以電暈預處理。然後,藉由半色調輥在40℃下,在未處理面以每單位面積2g/m2之重量的方式,施用二組分聚胺甲酸酯疊層黏著劑系統(Liofol UR 7780/UR6080,Henkel)。將由LDPE(Purell 1840H,LyondellBasell)所製成之厚度為28μm之吹製膜積層於其上。在室溫下,黏著劑黏結被硬化10天。
上述之三層膜之剩下的一面,依據以下規格在每單位面積重量為1g/m2下,以加成-交聯聚矽氧系統進行塗覆(對應「SR」)。
襯墊1a:
使用具有以下結構的三層吹製膜作為起始材料:20μm之100% PP(BA110CF,Borealis)60μm之由26%的LLDPE(Eltex PF6130,INEOS)及66%的PP(BA110CF,Borealis)及8%顏色母料所製成的摻合物 20μm之100% PP(BA110CF,Borealis)該膜的進一步處理與該剝離襯墊之結構同襯墊1。
襯墊1b
所使用的膜及用來建構剝離襯墊的步驟同襯墊1,除了三層膜在其兩面皆以電暈處理,且同樣地藉由疊層黏著劑,在兩面提供實施例1的LDPE吹製膜,在此所使用的材料與襯墊1相同。然後該材料在其一面,如襯墊1般被矽化。
襯墊2:
程序同襯墊1,除了使用MP985(-NCO)/MP730(-OH),(Bostik)作為疊層黏著劑。
襯墊3(比較例):
使用具有以下結構的三層吹製膜作為起始材料:20μm之LDPE(Purell 1840H,LyondellBasell)80μm之由62%的PP(BA110CF,Borealis)、30%的LLDPE(Eltex PF6130,INEOS)及8%顏色母料)所製成的摻合物20μm之LDPE(Purell 1840H,LyondellBasell)。此三層膜之一面,如襯墊1般被矽化。
襯墊4(比較例)
使用襯墊1的三層吹製膜作為起始材料。
在所欲塗覆之面已經電暈預處理之後,此膜立即在其一面以LDPE熔融物(LD 251,ExxonMobil)塗覆,並加熱至300℃(擠壓塗覆)。就在塗覆至該吹製膜之前,亦以臭氧吹在該熱LDPE熔融物上。 該膜未塗覆之面,如襯墊1般被矽化。
襯墊5(比較例)
使用具有以下結構的三層吹製膜作為起始材料:20μm之LDPE(Purell 1840H,LyondellBasell)80μm之HDPE(92%的Hostalen GF 9055F,8%的顏色母料)20μm之LDPE(Purell 1840H,LyondellBasell)。
此三層膜之一面,如襯墊1般被矽化。
襯墊6(比較例)
程序同襯墊1b。然而,不進行矽化。
襯墊7
程序同襯墊1,除了LDPE吹製膜係由LD157CW(ExxonMobil,密度0.931g/cm3)所組成。
聚矽氧剝離層的製造及施用:將598克的MQ黏著劑樹脂DC 7066(Dow Corning)、80克的Si-H交聯劑Syl-Off 7678(Dow Corning)、及50克的鉑觸媒Syl-Off 4000(Dow Corning),與1.002克的基於PDMS的聚矽氧黏著劑DC 7651(Dow Corning)進行混合。混合物以1179克的石油精進行稀釋及均質化30分鐘。藉由使用凹版輥之三輥施用器之方式,以1g/m2層之形式,將所產生的混合物施用於基材上,並在120℃下交聯30秒。
測試方法
-襯墊之黏著劑可塗覆性:
將襯墊1~5及7的矽化面及襯墊6的一面,藉由熱熔融物製程,分別以發泡的基於聚丙烯酸酯的壓敏 性黏著劑塗覆,即,在溫度為125至135℃下,以熔融態施用壓敏性黏著劑。
製造壓敏性聚丙烯酸酯黏著劑,如下:主要聚丙烯酸酯聚合物之製造:將72.0公斤的丙烯酸2-乙基己酯、20公斤的丙烯酸甲酯、8.0公斤的丙烯酸及66.6公斤的丙酮/異丙醇(94:6),載入傳統自由基聚合反應器。在通入氮氣45分鐘之後,在攪拌下,加熱反應器至58℃,並加入溶於500克丙酮的50克AIBN。加熱外部加熱浴至75℃,在此固定的外部溫度下進行反應。1小時之後,額外加入溶於500克丙酮之50克的AIBN,並在4小時之後,將混合物以10公斤的丙酮/異丙醇混合物(94:6)進行稀釋。
在5小時及7小時之後,分別使用溶於500克丙酮之150克的貳(4-三級丁基環己基)過氧二碳酸酯,用於後起始化(post-initiation)。在22小時的反應時間之後,終止聚合反應,並將混合物冷卻至室溫。產物有55.8%的固體含量,並被乾燥。所產生的聚丙烯酸酯的K值為58.9,其平均莫耳質量Mw為748,000g/mol,其多分散性D(Mw/Mn)為8.9,其靜態玻璃轉移溫度Tg為-35.2℃。
藉由兩個固體計量單元,將合成橡膠Kraton D1102及烴樹脂Piccolyte A115以顆粒形式載入至具有4個混合區的行星式輥擠壓機的進料區,並在第一混合區混合,產生均質組成物。主要的聚丙烯酸酯聚合物在單螺桿擠壓機中預熱,再引入下一區。包含萜-酚樹脂Dertophen T105的熔融樹脂被計量加入系統。轉移混合 物至二螺桿擠壓機,其中混合包含交聯劑(在Rheofos RDP中之20%的Polypox R16)及加速劑(在Rheofos RDP中的20% Epicure 925)。然後加入微球膏狀物(microballoon paste)(在Ethomeen C25中的50% Expancel 051DU40)。在溫度125至135℃下,藉由二輥壓延機,將熔融體塗覆至各別剝離襯墊的適當側。
在室溫下,於3週的儲存/熟化時間之後,產物為具有層厚度1000μm及密度為700kg/m3的單層膠帶(以下稱:測試帶)。組成物為42%的聚丙烯酸酯、10%的Kraton D1102、25%的Dertophen T105、15%的Piccolyte A115、2%的交聯劑/加速劑溶液(交聯劑:加速劑=1:1)及6%的微球膏狀物(數據皆以重量%計)。
-分層(delamination)
將要測試的襯墊修整至15mm寬。在190℃壓力為3巴(bar)下,使用面積為15×15mm的金屬壓印物,將同樣具有15mm寬的PET/PE疊層物(亦可使用鋁/PET/PE疊層物作為替代品)所製成的標籤片焊接至要測試的材料上3秒鐘。
將所產生的複合物冷卻,然後自由懸掛(T-剝離),而以300mm/min的速度進行片件分離。記錄在此分離標籤片與襯墊之間的黏合所需的力。使用此測試以得到兩個測量值:- 對應初始分層的相對高的初始峰,及- 對應兩材料之實際分層力的固定測量值。總是記錄該兩個測量值。
-依據DIN EN ISO 527-1的力-延展行為
修整要被測試的襯墊至15mm寬及25cm長。將襯墊夾在張力測試機上,以50mm的夾持顎分隔,不施加任何拉應力,然後以150mm/min的速度延伸,直到破裂或到達張力測試機最大的橫向距。在此記錄襯墊的機械性質。
-性能測試(標籤測試)
將由襯墊所提供的兩條測試帶,以在縱向上分隔約1cm,依序施加在所欲的基材上。將作為抓握輔助部的標籤片,施加在第一襯墊接近末端的區域。以由標籤片製成的橋片(bridge)來黏結兩個襯墊,其中標籤片的一端被焊接至第一襯墊的末端區域,標籤片的另一端被焊接至另一條的第二襯墊接近末端的區域。
在190℃壓力為3巴下,使用金屬壓印物進行焊接,焊接時間3秒鐘。使用PET/PE疊層,作為標籤片及橋片(亦可使用鋁/PET/PE疊層物作為替代品)。意圖使該抓握輔助部能使得在單一步驟中自測試帶移除襯墊。
評估系統:
+:不管測試帶上的標籤片及橋片的位置為何,在單一步驟中經由標籤片及橋片,襯墊可以100%自測試帶移除。
o:如果標籤片及橋片係直接位於測試帶的最邊緣,在單一步驟中經由標籤片及橋片,襯墊可以100%自測試帶移除。
-:襯墊無法自測試帶移除。來自襯墊的標籤片發生 破裂,或襯墊的各別層間發生裂開。
-沿曲線之黏著劑黏結的容易性
用途測試:將具有所定義之寬度的膠帶,在溫和張力下沿著所定義的半徑(其依膠帶的寬度而定,請參閱表1)進行黏著劑黏結。使用施用機進行黏著劑黏結程序。
評估:
+ 在半徑的內側,襯墊無折皺且無翹起。
- 在半徑的內側,襯墊發生折皺或翹起。
-剝離力(襯墊移除力):
此測試係用以測定自施加於其上的黏著劑剝離該襯墊所需的力。其本質上關於聚矽氧剝離層與位於其上的壓敏性黏著劑之間相互作用。
襯墊剝離力係使用2cm寬的tesa® ACXplus 7812雙面膠帶進行測定。
樣品製備
退捲時使用未覆蓋的面,分別以黏著劑黏結一條長度30cm的膠帶至襯墊之未矽化的面(襯墊1~5及7)及襯墊之一面(襯墊6),並在150克鋼輥下,接受預定的施壓,使該鋼輥滾過材料10次。然後,將樣品沿著所施加的膠帶條切成條狀,將所產生的樣品於測試前在室溫 下水平地儲存一週。
測試:
移除位於要被測試的襯墊上的膠帶之無黏著劑黏結之面上的襯墊,並將樣品以在PE載體片上的未覆蓋黏著劑層固定。此固定方法使得要被測試的襯墊的短區段凸出超出該片。然後,將具有要被測試的襯墊的延伸端朝下的測試片,夾到張力測試機(BZ2.5/TN1S,Zwick)之較低的夾持顎。將要被測試的襯墊的延伸端,夾到較高的夾持顎,並以180°的角度,在300mm/min的機器速度下進行剝離。
-退捲力:
此測試係測定對已經提供有襯墊並捲繞成捲的膠帶進行退捲所需的力。其本質上係關於襯墊之未矽化面與黏著劑之間的相互作用,該等僅在捲繞的情況下彼此接觸,在退捲情況下則否。
所使用的測試膠帶為2cm寬的tesa® ACXplus 7812雙面膠帶。此(轉移)膠帶係基於壓敏性聚丙烯酸酯黏著劑,依據所述的製程,在「襯墊的黏著劑可塗覆性」下,以熔融物形式,將該壓敏性聚丙烯酸酯黏著劑分別施加至襯墊1~5及7的矽化之面及襯墊6的一面,並接受儲存/熟化。將提供有要被測試的襯墊之所產生的膠帶捲繞成捲,其在用於測試的氣候條件下(23℃,50%相對溼度)調節16小時。每一捲的首3圈丟棄。
使用適當大小的插入心軸,以將膠帶捲固定在提供有退捲裝置的張力測試機的較低的夾持顎中。將 膠帶的末端固定在較高的夾持顎中。然後,啟動機器。以300mm/min的脫離速度(take-off velocity),對膠帶進行退捲,並在此測量經過230mm距離的力。所記錄的所有測量點的平均值以相關於膠帶寬度之結果陳述。
原則上低的退捲力是想要的。185cN/cm值被視為退捲的上限值;當退捲力更高,退捲程序不再可足以實施。
測試結果
襯墊5:塗覆製程期間折皺,不足的膜抗熱性。
襯墊6:塗覆期間LDPE層熔化,產生後續LDPE層對黏著劑的熔封。
Claims (11)
- 一種剝離襯墊,用於壓敏性黏著劑,該剝離襯墊包含:- 位於外部的聚矽氧剝離層(SR);- 層系統(POL),其在其層的每一層中包含總共至少50重量%的一種以上聚烯烴,其在每一情況中係基於該層的總重量計,其中該層系統(POL)包含至少60重量%的聚丙烯,基於該層系統(POL)的總重量計;及- 位於外部之層(PER),其包含至少80重量%的聚乙烯,基於該層(PER)的總重量計,其中在該剝離襯墊的結構中,黏著劑將該層(PER)黏合至下一後續層。
- 如請求項1之剝離襯墊,其中該層(PER)的聚乙烯為低密度聚乙烯(LDPE)。
- 如請求項2之剝離襯墊,其中該低密度聚乙烯(LDPE)的密度小於0.925g/m3。
- 如請求項1至3中任一項之剝離襯墊,其中該層(PER)係由厚度10至45μm的LDPE膜所組成。
- 如請求項1至3中任一項之剝離襯墊,其中該層系統(POL)包含層(PPK),該層(PPK)包含至少80重量%的聚丙烯。
- 如請求項5之剝離襯墊,其中該層系統(POL)包含聚烯烴層(POK),該聚烯烴層(POK)包含至少25重量%的聚乙烯及至少20重量%的聚丙烯,其在每一情況中係基於該聚烯烴層(POK)的總重量計。
- 如請求項6之剝離襯墊,其中該層系統(POL)包含層(PPK)及分別配置在該層(PPK)的上側及下側並與該層(PPK)直接接觸的層(POK)。
- 如請求項6之剝離襯墊,其中該層系統(POL)包含聚烯烴層(POK)及分別配置在該聚烯烴層(POK)的上側及下側並與該聚烯烴層(POK)直接接觸的層(PPK)。
- 如請求項1至3中任一項之剝離襯墊,其中有抓握輔助部(grip aid)施加在該層(PER)的至少一部分上。
- 如請求項1至3中任一項之剝離襯墊,其中該聚矽氧剝離層(SR)為壓敏性黏著劑Hkm,其包含:- 能從組成物獲致的至少一種壓敏性聚矽氧黏著劑Si-Hkm,該組成物包含:- 具有複數個Si-烯基的至少一種聚矽氧烷,- 具有複數個Si-H基的至少一種物質,- 至少一種矽氫化(hydrosilylation)觸媒,及- 至少一種聚矽氧樹脂;其中該壓敏性黏著劑Hkm的黏著劑黏結強度,隨每單位面積的重量增加而增加;其中具有複數個Si-烯基的聚矽氧烷為包含複數個Si-乙烯基的聚二有機矽氧烷(polydiorganosiloxane),及具有複數個Si-H基的物質為由甲基含氫矽烷氧基(methylhydrosiloxy)單元與二甲基矽烷氧基單元所構成的線性或分支交聯劑。
- 一種如請求項1至10中任一項之剝離襯墊的用途,其係用於作為具有基於聚(甲基)丙烯酸酯之壓敏性黏著劑的熔融物之塗層的基材,其中該聚矽氧剝離層(SR)被塗覆。
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