KR102040020B1 - 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말 - Google Patents

은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말 Download PDF

Info

Publication number
KR102040020B1
KR102040020B1 KR1020180101685A KR20180101685A KR102040020B1 KR 102040020 B1 KR102040020 B1 KR 102040020B1 KR 1020180101685 A KR1020180101685 A KR 1020180101685A KR 20180101685 A KR20180101685 A KR 20180101685A KR 102040020 B1 KR102040020 B1 KR 102040020B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
metal
present
nano powder
silver
metal nano
Prior art date
Application number
KR1020180101685A
Other languages
English (en)
Inventor
윤찬헌
박성덕
Original Assignee
주식회사 영동테크
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 영동테크 filed Critical 주식회사 영동테크
Priority to KR1020180101685A priority Critical patent/KR102040020B1/ko
Priority to JP2019568600A priority patent/JP2020535303A/ja
Priority to EP18931558.3A priority patent/EP3845331A4/en
Priority to US16/615,620 priority patent/US20200406346A1/en
Priority to CN201880089143.0A priority patent/CN111699060B/zh
Priority to PCT/KR2018/011724 priority patent/WO2020045728A1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102040020B1 publication Critical patent/KR102040020B1/ko

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H01B1/16Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
    • B22F1/0003
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054Nanosized particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/08Metallic powder characterised by particles having an amorphous microstructure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09Mixtures of metallic powders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466Alloys based on noble metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054Nanosized particles
    • B22F1/056Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/10Copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/25Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
    • B22F2301/255Silver or gold
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05Submicron size particles
    • B22F2304/054Particle size between 1 and 100 nm
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05Submicron size particles
    • B22F2304/056Particle size above 100 nm up to 300 nm
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2200/00Crystalline structure
    • C22C2200/02Amorphous
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2200/00Crystalline structure
    • C22C2200/04Nanocrystalline

Abstract

본 발명은 전도성이 우수한 금속 나노 분말에 관한 것으로, 보다 구체적으로 멀티페이스 및 균일한 다공성을 갖는 결정질을 나타내는 은과 비결정질을 나타내는 구리의 고용체(solid solution)로 형성된 금속 나노 분말의 형태로 존재하여 공기 중에 노출되어 있어도 단일 금속과 비교하여 산화되는 속도가 현저히 저하시킬 수 있고, 분말의 형태이지만 우수한 전도성을 띄게 되고, 이로 인해 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖는 금속 나노 분말에 관한 것이다.

Description

은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말 {Metal nano powder including solid solution of Ag and Cu}
본 발명은 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말에 관한 것으로, 보다 구체적으로 멀티페이스 및 균일한 다공성을 갖는 결정질을 나타내는 은과 비결정질을 나타내는 구리의 고용체(solid solution)로 형성된 금속 나노 분말의 형태로 존재하여 공기 중에 노출되어 있어도 단일 금속과 비교하여 산화되는 속도를 현저히 저하시킬 수 있고, 분말의 형태이지만 우수한 전도성을 띄게 되고, 이로 인해 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖는 금속 나노 분말에 관한 것이다.
첨단산업과 관련기술의 발달에 따라 고기능성의 정밀소재에 대한 요구가 급증하고 있으며, 이에 따라 강도, 경도, 내마모성, 내식성, 내열성 등을 개선하기 위하여 고도로 제어된 물리·화학적 특성(입도, 형상, 분산성, 순도, 반응성, 전도성 등)을 보유하고 있는 금속 나노 분말의 원활한 공급을 필요로 하고 있다.
재료개발에 있어서, 많은 발전을 이룬 초전도 재료, 비정질 합금, 기계적 합금(mechanical alloying), 나노-합성물(nano-composite) 재료 등 우수한 물성과 기능성이 요구되는 재료에는 대부분 나노 분말이 사용되고 있으며 전자공업의 발전에 따라 전도성 잉크, 페이스트(paste) 그리고 전기재료 접착제의 원료로서 사용되는 서브 마이크론 또는 마이크론 크기의 금속 분말에 대한 수요가 급증하고 있다. 특히, 균일한 연자성 특성, 낮은 와전류 손실(eddy current loss), 고주파에서의 상대적으로 낮은 철손(core loss) 및 열적 특성 개선 등과 같은 특성의 향상에 관심이 집중되고 있다. 따라서 금속 나노 분말을 용이하게 제조하기 위한 많은 연구들이 수행되고 있다.
그러나, 원리상으로는 모든 소재가 나노분말 소재의 대상이 될수 있지만 열역학적 안정성, 제조방법상의 어려움 등의 이유로 아직까지는 실제로 활용대상이 되는 폭은 넓지 못하다. 나노분말 소재는 산업영역에서 활용 폭을 급격히 늘려가고 있지만 그 잠재력에 비하면 여전히 미약한 수준이라고 할 수 있다.
예컨대, 금속소재의 경우 분말의 크기를 계속 줄여 가면 비표 면적(일정 무게(1g)의 분말이 갖는 전체 표면적) 증가에 따른 표면에너지의 증가로 분말이 불안정하게 되는 안정성의 문제가 있으며, 나노분말은 그 자체로 활용되는 일부의 기술영역을 제외하고는 부가적인 공정을 필요로 하는 공정기술의 문제를 가지고 있다.
또한, 금속 나노 분말은 분말화 되어 있어 전도성을 가지지 않아 사용 가능한 영역이 한정적일 수 있으며, 나노분말의 우수한 특성이 산업적으로 활용되기 위해서는 시장 메커니즘이 허용하는 수준의 경제성을 가져야 하지만, 많은 신규개발의 경우 나노분말의 가격은 시장에서 쉽게 받아들일 수 있는 수준을 상회하는 정도에 불과하다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 멀티페이스 및 균일한 다공성을 가지고, 공기 중에 노출되어도 산화되는 속도를 저하시킬 수 있으며, 우수한 전도성을 띄고, 현저히 낮은 전기저항을 갖는 금속 나노 분말의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허공보 제10-1279640호 대한민국 등록특허공보 제10-0428948호
Electrochemistry Communications 9 (2007) 2514-2518 Metals 2014, 4(1), 65-83
본 발명의 목적은 멀티페이스 및 균일한 다공성을 갖는 결정질을 나타내는 은과 비결정질을 나타내는 구리의 고용체(solid solution)로 형성되어 공기 중에 노출되어 있어도 단일 금속과 비교하여 산화되는 속도가 현저히 저하시킬 수 있는 금속 나노 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 단일 금속과 비교해서 보다 우수한 전도성을 나타내며, 이로 인해 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖는 금속 나노 분말을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전도성이 우수한 금속 나노 분말을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 결정질의 은과 비결정질의 구리의 고용체(solid solution)로 형성된 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 은-구리 합금인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 Cu-Kα 방사선을 사용하는 X-선 분말 회절 스펙트럼 피크가 회절각 2θ에서 38.18±0.2, 44..6±0.2, 64.50±0.2, 77.48±0.2 및 81.58±0.2에서 피크를 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말의 은 : 구리의 조성 비율은 5.0 내지 8.0 : 2.0 내지 5.0 at%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 1.6 Ω 이하의 전기저항을 갖는 것을 특징으로 한다.
삭제
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 1 nm 내지 250 nm의 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 금, 아연, 주석, 철, 알루미늄, 니켈 또는 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가적으로 포함할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전도성이 우수한 금속 나노 분말은 멀티페이스 및 균일한 다공성을 가지며, 결정질을 나타내는 은과 비결정질을 나타내는 구리의 고용체(solid solution)로 형성된 금속 나노 분말의 형태를 나타낸다.
또한, 본 발명의 금속 나노 분말은 단일 금속과 비교했을 때 보다 우수한 전도성을 띄게 되고, 이로 인해 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖기 때문에 반도체, OLDE 등 다양한 소재 분야에 적용 가능하다.
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 금속 나노 분말의 입자 크기를 확인한 TEM 이미지이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 금속 나노 분말의 분말 X-선 회절 패턴이다.
도 3은 (A) 은 나노 분말 및 (B) 구리 나노 분말의 분말 X-선 회절 패턴이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 금속 나노 분말이 전도성을 갖는 분말임을 확인한 이미지이다.
본 발명은 전도성이 우수한 금속 나노 분말을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
금속 나노 분말
본 발명은 결정질(crystalline)의 은과 비결정질(amorphous)의 구리의 고용체(solid solution)로 형성된 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말을 제공한다.
본 발명에 사용된 용어 “결정질”이란, 원자나 분자가 규칙적인 배열로 이루어진 형성된 결정격자에 의한 X선 회절 현상이 확인 가능한 성질을 의미한다.
본 발명에 사용된 용어 “비결정질”이란, 원자나 분자가 규칙적으로 배열된 결정질과는 반대로 규칙성이 없는 성질을 의미한다.
본 발명에 사용된 용어 “고용체”란, 결정상에 있어 결정구조를 변화하는 일 없이 격자 위치를 점하는 원자의 일부를 이종 원자로서 통계적으로 치환한 결정으로, 완전하게 균일한 상을 이룬 고체 혼합물의 총칭을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 결정질의 은과 비결정질의 구리의 고용체일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 결정질과 비결정질이 함께 공존하고 있기 때문에 공기 중에 노출되어 있어도 산화되는 속도가 단일 금속 또는 합금과 비교하여 현저히 저하될 수 있으며, 분말의 형태로 존재하지만 전도성을 가질 수 있다. 특히, 본 발명의 금속 나노 분말은 염산, 질산 및 황산 등 강산에서도 산화가 거의 되지 않아 색의 변화가 거의 없음을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 결정질의 은과 비결정질의 구리가 함께 구성되어 있어, 은 또는 구리와 같은 단일 금속과 비교했을 때 보다 현저히 우수한 전도성을 띄게 되고, 이로 인해 단일 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖게 되는 우수한 효과를 나타내게 되고, 반도체, OLED 등 다양한 소재 분야에 적용 가능할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 Cu-Kα 방사선을 사용하는 X-선 분말 회절 스펙트럼 피크가 회절각 2θ에서 38.18±0.2, 44..6±0.2, 64.50±0.2, 77.48±0.2 및 81.58±0.2에서 피크를 나타낼 수 있다.
바람직하게, 상기 금속 나노 분말은 Cu-Kα 방사선을 사용하는 X-선 분말 회절 스펙트럼 피크가 회절각 2θ에서 38.18±0.1, 44.6±0.1, 64.50±0.1, 77.48±0.1 및 81.58±0.1에서 피크를 나타낼 수 있다.
보다 바람직하게, 상기 금속 나노 분말은 [도 2]의 분말 X-선 분말 회절 스펙트럼의 피크를 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말의 은 : 구리의 조성 비율은 5.0 내지 8.0 : 2.0 내지 5.0 at%일 수 있다. 바람직하게 상기 금속 나노 분말의 은 : 구리의 조성 비율은 5.0 내지 7.0 : 3.0 내지 5.0 at%일 수 있고, 보다 바람직하게는 5.5 내지 6.5 : 3.5 내지 4.5 at% 일 수 있다.
본 발명에서 사용된 용어 “at%”는 상기 금속 나노 분말을 형성하고 있는 원자%를 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 상온에서 1.6 Ω 이하의 전기저항을 나타낼 수 있으며, 구체적으로 1 Ω 이하의 전기저항을 나타낼 수 있으며, 보다 구체적으로 0.5 Ω 이하의 전기저항을 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 은(silver)은 20 ℃에서 6.30×107 σ(S/m)의 전기전도도를 나타내는 주기율표 11족 5주기의 금속으로, 20 ℃에서 4.10×107 σ(S/m)의 전기전도도를 갖는 금(gold) 또는 5.96×107 σ(S/m)의 전기전도도를 갖는 구리(copper) 보다 우수한 전기전도도를 나타낼 수 있는 금속이다. 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 상기 은과 비교하여 현저히 낮은 전기저항을 갖기 때문에 보다 낮은 전압을 사용하여도 전류가 잘 흐를 수 있다는 장점을 갖는다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 1 nm 내지 250 nm의 평균 직경을 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 승온 속도가 10 ℃/min인 경우 179 내지 181 ℃에서 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 흡열 전이를 나타낸다.
본 발명에 있어서, 상기 DSC 흡열 전이 온도는 상기 금속 나노 분말을 구성하는 은과 구리의 녹는점인 961.78 ℃ 및 1084.6 ℃와 비교하여 현저히 감소된 것으로, 이로 인해 금속의 녹는점을 낮추기 위한 공정에 사용되는 에너지를 절감 시킬 수 있으며, 소규모의 공장에서 사용이 용이하여 다양한 분야에서 대량 생산될 수 있다.
다만, 상기 DSC 흡열 전이 값은 본 발명의 상기 금속 나노 분말의 순도에 따라 달라질 수 있다. 예컨대, 176 내지 180 ℃ 범위 내의 값을 가질 수 있다. 또한, 이 값은 DSC 흡열 전리 값을 측정하기 위한 기기의 승온 속도에 따라 달라질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 금, 아연, 주석, 철, 알루미늄, 니켈 또는 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가적으로 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 3가지 금속을 포함하는 3원소 금속 나노 분말일 수 있으며, 또는 4가지 금속을 포함하는 4원소 금속 나노 분말일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 나노 분말은 멀티페이스 및 균일한 다공성을 갖는 결정질의 은과 비결정질의 구리로 형성되어 있어 공기 중에 노출되어 있어도 단일 금속과 비교하여 산화되는 속도가 현저히 저하시킬 수 있고, 분말의 형태임에도 불구하고 우수한 전기전도성을 나타내며, 이로 인해 금속 가운데 가장 낮은 전기저항을 나타내는 은과 비교해서도 현저히 낮은 전기저항을 갖기 때문에 다양한 소재 분야에 적용 가능하다.
또한, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 단일 금속의 녹는점과 비교하여 현저히 감소된 녹는점을 가지므로, 금속의 녹는점을 낮추기 위한 공정에 사용되는 에너지를 절감 시킬 수 있으며, 소규모의 공장에서 사용이 용이하여 다양한 분야에서 대량 생산될 수 있다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
이하에서 언급된 시약 및 용매는 특별한 언급이 없는 한 Sigma Aldrich로부터 구입한 것이며, 감압 건조는 특별한 언급이 없는 한, 감압건조기는 Vacuum Oven의 경우 OV-12(제조사: 한국 제이오택), Vacuum Pump의 경우 MD 4C NT(제조사:독일 Vacuumbrand)를 사용하였다.
제조예 1. 본 발명의 금속 나노 분말
질산은에 암모니아수를 첨가하여 투명한 수산화은 콜로이드를 생성하였다. 그리고, 상기 투명한 수산화은 콜로이드에 동 나노분말을 첨가하여 혼합하여 금속 나노 분말을 제조하였다. 상기 제조된 금속 나누 분말은 물로 3회 세척하고 감압 건조하여 본 발명의 결정질의 은과 비결정질의 구리의 고용체로 형성된 금속 나노 분말을 제조하였다.
실험예 1. TEM(Transmission Electron Microscope) 이미지 - 입자 크기 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 상기 금속 나노 분말 입자 크기를 확인하기 위해 투과전자현미경 TEM을 사용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 균일한 직경을 갖도록 형성되고, 1 nm 내지 250 nm의 평균 직경을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실험예 2. EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 성분 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 상기 금속 나노 분말 구성 성분을 확인하기 위해 EDS를 사용하여 성분을 측정하였으며, 그 결과는 하기 [표 1]과 같다.
[표 1]
Figure 112018085586128-pat00001
상기 [표 1]을 참조하면, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은 은과 구리로 구성되어 있으며 그 성분비가 대략 은:구리=6:4 정도인 것을 확인할 수 있다. 다만, 상기 EDS에서 확인된 탄소의 경우 상기 금속 나노 분말을 흡착하기 위해 이용된 필름의 일부가 측정된 것으로 예측된다.
실험예 3. 분말 X-선 회절 패턴 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말의 분말 X-선 회절 패턴을 확인하기 위해 D8 Focus(Bruker(Germany))을 사용하였으며, 구체적으로 측정 조건은 하기 [표 2]와 같다.
[표 2]
Figure 112018085586128-pat00002
상기 조건에 의해, 상기 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 금속 나노 분말, 은 나노 분말 및 구리 나노 분말의 분말 X-선 회절 패턴을 측정하였으며, 그 결과는 도 2 및 3과 같다.
도 2를 참조하면, 상기 실시예 1에서 제조된 본 발명의 금속 나노 분말은 Cu-Kα 방사선을 사용하는 X-선 분말 회절 스펙트럼 피크가 회절각 2θ에서 38.18, 44.6, 64.50, 77.48 및 81.58에서 피크를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 도 3의 (A) 은 나노 분말과 거의 동일한 것을 확인할 수 있으며, (B) 구리 나노 분말 X-선 회절 패턴을 전혀 나타나지 않은 것을 확인할 수 있다.
상기 결과로부터, 본 발명의 상기 금속 나노 분말은, 은과 구리로 구성되어 있으나, 은은 결정질화 되어 있으며, 구리는 비결정질화되어 있는 것을 확인할 수 있다.
실험예 4. DSC(Differential Scanning Calorimeter) 흡열 전이 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 금속 나노 분말의 흡열 전이를 확인하기 위해 DSC 1 STARE system(Metter Toredo)을 사용하였으며, 구체적으로 측정 조건은 하기 [표 3]과 같다.
[표 3]
Figure 112018085586128-pat00003
상기 조건에 의해, 상기 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 금속 나노 분말의 흡열 전이를 측정하였다.
도 5를 참조하면, 상기 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 금속 나노 분말의 흡열 전이는 약 180 ℃임을 확인할 수 있다. 일반적으로, 은 나노 분말의 흡열 전이는 약 961 ℃이고, 구리 나노 분말의 흡열 전이는 약 1085 ℃인 것을 고려할 때, 상기 본 발명의 금속 나노 분말의 흡열 전이가 현저히 낮은 것을 확인할 수 있다.
상기 결과로부터, 상기 본 발명의 금속 나노 분말은 금속의 녹는점을 낮추기 위한 공정에 사용되는 에너지를 절감 시킬 수 있으며, 소규모의 공장에서 사용이 용이하여 다양한 분야에서 대량 생산될 수 있다.
실험예 5. 전도성 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말의 전도성을 갖는 분말임을 확인하기 위해 전도성 실험을 수행하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 금속 나노 분말은 분말의 형태이지만 전도성을 갖는 물질임을 확인할 수 있다. 이는 본 발명의 금속 나노 분말이 결정질의 은과 비결정질의 구리의 고용체(solid solution)로 형성되었기 때문에 나타나는 효과이다.
실험예 6. 금속 산화 속도 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말의 산화 속도를 확인하기 위해, (ⅰ) 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말, (ⅱ) 단일 구리 금속 및 (ⅲ) 단일 은 금속을 24, 72, 120 및 400 시간 동안 공기 중에 노출시키고 50%의 습도 조건 하에 산화되는 정도를 하기 [표 4]와 같은 기준으로 확인하였다.
[표 4]
Figure 112018085586128-pat00004
(ⅱ) 단일 구리 금속의 경우 24 시간이 지났을 때 이미 산화가 절반이상 진행되어 막이 형성되었으며 72 시간에서 완전히 산화가 진행되어 전체적으로 산화막이 형성된 D 상태였으며, (ⅲ) 단일 은 금속의 경우 24 시간이 지났을 때 산화가 시작되어 막이 형성되고 있었으며 120 시간에서 완전히 산화가 진행되어 전체적으로 산화막이 형성된 D 상태였다. 그러나, (ⅰ) 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말은 400 시간이 지났을 때 산화가 거의 발생하지 않은 상태였다. 이는 본 발명의 금속 나노 분말은 결정질의 은과 함께 비결정질의 구리가 함께 존재하기 때문에 일반적인 단일 금속보다 산화되는 속도를 현저히 저하시킬 수 있는 것이다.
실험예 7. 전기전도도 및 전기 저항 확인
본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말의 전기전도도 및 전기 저항을 확인하기 위해 상기 금속 나노 분말을 열처리 전과 후의 전기 저항을 4포인트 푸르브를 이용하여 전기 저항을 측정하였으며, 그 결과를 하기 [표 5]에 나타내었다.
[표 5]
Figure 112018085586128-pat00005
상기 표 5를 참고하면, 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말을 열처리 전의 전기 저항 값은 1.428 Ω/sq으로 이는 상온에서의 은(Ag)의 저항 값인 1.590 Ω/sq과 매우 유사하다. 그러나, 상기 실시예 1에 의해 제조된 금속 나노 분말을 120, 150, 180 및 400 ℃로 열처리하면 최대 0.210 Ω/sq까지 전지 저항 값이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 상기 결과로부터 본 발명의 금속 나노 분말은 단일 금속으로 저항 값이 가장 작다고 알려진 은과 비교해서도 현저리 낮은 전기 저항 값을 가지며, 이로 인해 우수한 전기전도도를 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 질산은에 암모니아수를 첨가하여 투명한 수산화 은 콜로이드를 생성하고, 상기 투명한 수산화 은 콜로이드에 동 나노분말을 첨가하여 결정질의 은과 비결정질의 구리의 고용체(solid solution)로 형성되고,
    Cu-Kα 방사선을 사용하는 X-선 분말 회절 스펙트럼 피크가 회절각 2θ에서 38.18, 44.6, 64.50, 77.48 및 81.58에서 피크를 나타내며,
    은 : 구리의 조성 비율은 6.0 내지 7.0 : 3.0 내지 4.0 at%이고,
    DSC 1 STARE system을 사용하여 승온 속도 10 ℃/min으로 DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 측정하였을 때 179 내지 181 ℃의 흡열 전이 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 분말은 1.6 Ω 이하의 전기저항을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 분말은 1 nm 내지 250 nm의 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 분말은 금, 아연, 주석, 철, 알루미늄, 니켈 또는 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말.
KR1020180101685A 2018-08-29 2018-08-29 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말 KR102040020B1 (ko)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180101685A KR102040020B1 (ko) 2018-08-29 2018-08-29 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말
JP2019568600A JP2020535303A (ja) 2018-08-29 2018-10-04 銀と銅の固溶体を含む金属ナノ粉末
EP18931558.3A EP3845331A4 (en) 2018-08-29 2018-10-04 METALLIC NANOPOWDER COMPRISING A SOLID SOLUTION OF SILVER AND COPPER
US16/615,620 US20200406346A1 (en) 2018-08-29 2018-10-04 Metal nano powder including solid solution of silver and copper
CN201880089143.0A CN111699060B (zh) 2018-08-29 2018-10-04 包含银和铜的固溶体的金属纳米粉末
PCT/KR2018/011724 WO2020045728A1 (ko) 2018-08-29 2018-10-04 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180101685A KR102040020B1 (ko) 2018-08-29 2018-08-29 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102040020B1 true KR102040020B1 (ko) 2019-11-04

Family

ID=68578552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180101685A KR102040020B1 (ko) 2018-08-29 2018-08-29 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20200406346A1 (ko)
EP (1) EP3845331A4 (ko)
JP (1) JP2020535303A (ko)
KR (1) KR102040020B1 (ko)
CN (1) CN111699060B (ko)
WO (1) WO2020045728A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102151376B1 (ko) * 2020-03-14 2020-09-02 이봉승 비산화 금속 및 그 제조 방법
KR20220151383A (ko) * 2021-05-06 2022-11-15 창원대학교 산학협력단 식품 관련 병원성 미생물의 항균 또는 살균용 조성물

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100428948B1 (ko) 2001-10-23 2004-04-29 학교법인 한양학원 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법
KR20070104802A (ko) * 2006-04-24 2007-10-29 주식회사 휘닉스피디이 은 코팅층이 형성된 금속 분말의 제조 방법
KR101279640B1 (ko) 2011-06-16 2013-06-27 한국원자력연구원 금속나노합금분말 및 금속산화물 복합분말의 동시제조방법
KR20140003752A (ko) * 2012-06-27 2014-01-10 삼성전자주식회사 도전성 페이스트, 상기 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 전극을 포함하는 전자 소자 및 태양 전지
KR20140092801A (ko) * 2011-11-16 2014-07-24 엠. 테크닉 가부시키가이샤 고체 은동 합금
JP2015021143A (ja) * 2013-07-16 2015-02-02 Dowaエレクトロニクス株式会社 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4778576A (en) * 1986-07-31 1988-10-18 The Dow Chemical Company Nickel alloy anodes for electrochemical dechlorination
KR100581259B1 (ko) * 2004-06-18 2006-05-22 한국기계연구원 금속이 코팅된 비정질 분말의 제조방법
JP4633580B2 (ja) * 2005-08-31 2011-02-16 独立行政法人科学技術振興機構 Cu−(Hf、Zr)−Ag金属ガラス合金。
JP5139659B2 (ja) * 2006-09-27 2013-02-06 Dowaエレクトロニクス株式会社 銀粒子複合粉末およびその製造法
CN100493781C (zh) * 2007-04-06 2009-06-03 深圳市危险废物处理站 一种片状镀银铜粉的制备方法
JP5176824B2 (ja) * 2008-09-26 2013-04-03 住友金属鉱山株式会社 銀被覆銅微粒子とその分散液及びその製造方法
KR20100046459A (ko) * 2008-10-27 2010-05-07 한국전력공사 코어-쉘 구조의 구리-은 합금 나노분말의 제조방법
JP5250388B2 (ja) * 2008-10-31 2013-07-31 福田金属箔粉工業株式会社 強度と導電性を兼ね備えた複合化金属ガラスおよびその製造方法
JP5751659B2 (ja) * 2009-03-02 2015-07-22 国立大学法人東北大学 金属ガラスナノワイヤ及びその製造方法
CN101643865A (zh) * 2009-05-26 2010-02-10 西北工业大学 一种银铜纳米合金及其制备方法
JP5760222B2 (ja) * 2011-03-31 2015-08-05 地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所 金属ガラス成形体の製造方法
JP6008519B2 (ja) * 2012-03-08 2016-10-19 国立大学法人東京工業大学 金属ナノ粒子及びその製造方法並びに導電性インク
BR112016029118A2 (pt) * 2014-06-12 2017-08-22 Alpha Metals materiais de sinterização e métodos de fixação usando os mesmos
JP6715588B2 (ja) * 2015-10-26 2020-07-01 Dowaエレクトロニクス株式会社 金属複合粉末の製造方法
JP6714440B2 (ja) * 2016-06-09 2020-06-24 三井金属鉱業株式会社 複合銅粒子

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100428948B1 (ko) 2001-10-23 2004-04-29 학교법인 한양학원 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법
KR20070104802A (ko) * 2006-04-24 2007-10-29 주식회사 휘닉스피디이 은 코팅층이 형성된 금속 분말의 제조 방법
KR101279640B1 (ko) 2011-06-16 2013-06-27 한국원자력연구원 금속나노합금분말 및 금속산화물 복합분말의 동시제조방법
KR20140092801A (ko) * 2011-11-16 2014-07-24 엠. 테크닉 가부시키가이샤 고체 은동 합금
KR20140003752A (ko) * 2012-06-27 2014-01-10 삼성전자주식회사 도전성 페이스트, 상기 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 전극을 포함하는 전자 소자 및 태양 전지
JP2015021143A (ja) * 2013-07-16 2015-02-02 Dowaエレクトロニクス株式会社 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Electrochemistry Communications 9 (2007) 2514-2518
Metals 2014, 4(1), 65-83

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102151376B1 (ko) * 2020-03-14 2020-09-02 이봉승 비산화 금속 및 그 제조 방법
KR20220151383A (ko) * 2021-05-06 2022-11-15 창원대학교 산학협력단 식품 관련 병원성 미생물의 항균 또는 살균용 조성물
KR102649007B1 (ko) * 2021-05-06 2024-03-20 국립창원대학교 산학협력단 식품 관련 병원성 미생물의 항균 또는 살균용 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
EP3845331A4 (en) 2022-05-18
JP2020535303A (ja) 2020-12-03
US20200406346A1 (en) 2020-12-31
CN111699060B (zh) 2022-06-10
WO2020045728A1 (ko) 2020-03-05
CN111699060A (zh) 2020-09-22
EP3845331A1 (en) 2021-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zeng et al. Silver telluride nanowire assembly for high‐performance flexible thermoelectric film and its application in self‐powered temperature sensor
KR102040020B1 (ko) 은과 구리의 고용체를 포함하는 금속 나노 분말
JP2017150086A (ja) 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法
JP2005105376A (ja) 銀微粒子及びその製造方法
Kim et al. Expeditious low-temperature sintering of copper nanoparticles with thin defective carbon shells
JP4094480B2 (ja) 連鎖状金属粉末とその製造方法、及びそれを用いた導電性付与材
WO2004040042A1 (fr) Matiere de cuivre a nanocristaux dotee d'une resistance et d'une conductivite tres elevees et son procede de fabrication
Huang et al. Synthesis of nanocrystalline Ag Pd alloys by chemical reduction method
JP2015021143A (ja) 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法
Teichert et al. Refinement of the Microwave‐Assisted Polyol Process for the Low‐Temperature Synthesis of Intermetallic Nanoparticles
KR101716042B1 (ko) 기능성 물질 코팅이 수반되는 in situ 나노소재 제조방법 및 이에 따라 제조된 나노소재
KR101061841B1 (ko) 화학환원법에 의한 단분산 구형 은 분말의 제조방법
CN103183511B (zh) 三氧化二铝弥散强化钛四铝氮三陶瓷复合材料及制备方法
Wang et al. Electrical/thermal behaviors of bimetallic (Ag–Cu, Ag–Sn) nanoparticles for printed electronics
Park et al. Facile fabrication of poly (3, 4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate)-coated selenium nanowire/carbon nanotube composite films for flexible thermoelectric applications
Pant et al. Brief Review of the Solid-State Graphenothermal Reduction for Processing Metal Oxide-Reduced Graphene Oxide Nanocomposites for Energy Applications
CN113307246B (zh) 碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法
JP6577316B2 (ja) 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法
JP6865951B2 (ja) p型熱電半導体、その製造方法及びそれを用いた熱電発電素子
JPH02168698A (ja) 導電性樹脂膜およびその製造方法
Valimukhametova et al. Growth of invar nanoparticles on a graphene oxide support
Sun et al. Investigation of Photoelectrochemical Water Splitting for Mn-Doped In 2 O 3 Film
KR100368055B1 (ko) 구상형 미립 은 분말의 상온 제조 방법
KR102075199B1 (ko) 구리합금 제조방법 및 구리합금을 원료로 하는 호일 제조방법
JP2019186225A (ja) 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
GRNT Written decision to grant