KR102039506B1 - 정수기용 활성탄 및 이것을 사용한 활성탄 카트리지 - Google Patents

정수기용 활성탄 및 이것을 사용한 활성탄 카트리지 Download PDF

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Abstract

정수기에 사용하는 활성탄에 있어서 수중에 포함되는 유기 염소계 화합물 중에서도 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 흡착, 여과 능력을 개선한 정수기용 활성탄과 함께, 당해 활성탄을 사용한 활성탄 카트리지를 제공한다.
비표면적을 900~1100m2/g으로 하고, MP법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 0~2nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 40~45%로 하고, DH법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 1~100nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 20~23%로 하고, 표면 산화물량을 0.05~0.14meq/g의 활성탄으로 한다. 아울러, 활성탄에 바인더를 첨가하여 소정 형상으로 성형 혹은 통수 용기 내에 충전한다.

Description

정수기용 활성탄 및 이것을 사용한 활성탄 카트리지{ACTIVATED CARBON FOR WATER PURIFIER AND ACTIVATED CARBON CARTRIDGE USING SAME}
본 발명은 정수기용 활성탄 및 이것을 사용한 활성탄 카트리지에 관한 것으로, 특히 물에 포함되는 유기 염소계 화합물의 흡착 성능을 높인 정수기용 활성탄 및 이것을 사용한 활성탄 카트리지에 관한 것이다.
수도수 등의 음료용수로부터 잔류 성분이나 이물을 제거하기 위해서 사용되는 정수기는 활성탄이나 세라믹 등의 무기 재료의 흡착 부재와, 필요에 따라 여과용의 유기 고분자막 등을 구비한 구조이다.
수도수는 위생상의 관점으로부터 염소 등에 의한 살균이 의무화되어 있다. 그러나, 살균을 목적으로 첨가되는 염소는 천연 유기물의 일종인 후민질을 산화 분해할 때에 발암성 물질인 트리할로메탄류 등의 유기 염소계 화합물을 생성해버린다. 이 때문에, 트리할로메탄류의 제거에 사용하는 활성탄으로서, 부활 처리 후에 400 내지 700℃에서 어닐링하여 활성탄 표면의 관능기량을 제어한 활성탄이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조). 또, 활성탄을 불활성 가스 중에 있어서 1200 내지 1700℃에서 열처리하고, 세공 구조를 변화시킨 활성탄이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조).
또한, 최근에는 건강 의식의 고조로부터 고청정도의 정수 능력을 구비한 정수기의 수요가 높아지고 있다. 그 때문에, 비표면적이나 세공 용적의 개선에 의해 활성탄의 성능 개선은 다양하게 시도되고 있다(예를 들면, 특허문헌 3, 4 참조). 그러나, 종전의 활성탄을 사용한 정수기에서는 일정한 유기 염소계 화합물의 제거 성능은 향상했지만, 클로로포름이나 1,1,1-트리클로로에탄의 흡착에 만족할 수 있는 종류가 적었다.
그래서, 종래의 유기 염소계 화합물 중에서도 클로로포름이나 1,1,1-트리클로로에탄의 제거 성능도 높인 정수기에 사용하는 활성탄이 요구되기에 이르렀다.
일본 특허공보 제3506043호 일본 공개특허공보 평8-26711호 일본 공개특허공보 2001-240407호 일본 특허공보 제4628752호
본 발명은 상기한 점을 감안하여 이루어진 것으로, 정수기에 사용하는 활성탄에 있어서 수중에 포함되는 유기 염소계 화합물 중에서도 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 흡착, 여과 능력을 개선한 정수기용 활성탄과 함께, 당해 활성탄을 사용한 활성탄 카트리지를 제공하는 것이다.
즉, 청구항 1의 발명은, 비표면적을 900~1100m2/g으로 하고, MP법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 0~2.0nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 40~45%로 하고, DH법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 1~100nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 20~23%로 하고, 표면 산화물량을 0.05~0.14meq/g으로 한 활성탄으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 정수기용 활성탄에 관계된다.
청구항 2의 발명은, 청구항 1에 기재된 정수기용 활성탄에 바인더를 첨가하여 소정 형상으로 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 활성탄 카트리지에 관계된다.
청구항 3의 발명은, 청구항 1에 기재된 정수기용 활성탄을 소정 형상의 통수 용기 내에 충전하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 활성탄 카트리지에 관계된다.
청구항 1의 발명에 따른 정수기용 활성탄에 의하면, 비표면적을 900~1100m2/g으로 하고, MP법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 0~2.0nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 40~45%로 하고, DH법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 1~100nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 전체 세공 용적의 20~23%로 하고, 표면 산화물량을 0.05~0.14meq/g으로 한 활성탄으로 이루어지기 때문에, 기존의 정수기용 활성탄으로서 필요한 여과 성능과 함께, 유기 염소계 화합물의 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 여과 능력을 개선할 수 있었다.
또, MP법 및 DH법의 해석 영역을 중복시킴으로써, 활성탄에 발달한 크기가 상이한 세공 용적의 비율은 보다 정확하게 파악할 수 있어, 유기 염소계 화합물의 여과 성능의 평가가 용이하게 된다.
청구항 2의 발명에 따른 활성탄 카트리지에 의하면, 청구항 1에 기재된 정수기용 활성탄에 바인더를 첨가하여 소정 형상으로 성형하여 이루어지기 때문에, 지금까지 이상으로 유기 염소 화합물의 여과 성능을 높이는 것으로 이어져, 정수기 자체의 처리 성능 향상을 실현할 수 있다.
청구항 3의 발명에 따른 활성탄 카트리지에 의하면, 청구항 1에 기재된 정수기용 활성탄을 소정 형상의 통수 용기 내에 충전하여 이루어지기 때문에, 간편하게 카트리지를 조립할 수 있고, 지금까지 이상으로 유기 염소 화합물의 여과 성능을 높이는 것으로 이어져, 정수기 자체의 처리 성능 향상이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 정수기용 활성탄을 사용한 활성탄 카트리지의 일례에 따른 전체 사시도이다.
도 2는 본 발명의 정수기용 활성탄을 사용한 활성탄 카트리지의 제1 제조예를 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 정수기용 활성탄을 사용한 활성탄 카트리지의 제2 제조예를 나타내는 모식도이다.
원수(原水)가 되는 수도수를 정화하는 가정용, 산업용 등의 정수기에는 여재로서 통상 활성탄이 사용된다. 활성탄은 저렴하고 또한 여과 능력이 우수하며, 품질도 안정적이다. 이러한 정수기의 대상 물질의 여과 성능은 JIS S 3201(2010)의 규정에 있어서, 「유리 잔류 염소, 탁함, 2-클로로-4,6-비스에틸아미노-1,3,5-트리아진(CAT로 줄임), 2-메틸이소보르네올(2-MIB로 줄임), 용해성 납, 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 1,1,1-트리클로로에탄, 또한 총 트리할로메탄」의 최대 합계 13항목에 의해 평가된다.
여기에 나타낸 대상 물질 중에서도 유기 염소계 화합물, 특히, 1,1,1-트리클로로에탄이나 클로로포름에 대해서는 제거하는 것이 곤란한 물질이었다. 그래서, 본 발명의 정수기용 활성탄은 1,1,1-트리클로로에탄이나 클로로포름의 여과 성능을 높인 활성탄이다.
활성탄의 원료로서는 목재(폐재, 간벌재, 톱밥), 커피 원두의 찌꺼기, 야자껍질, 나무껍질, 과일의 열매 등의 원료가 있다. 이들 천연물 유래의 원료는 탄화, 부활에 의해 세공이 발달하기 쉬워진다. 또 폐기물 등의 2차적 이용이기 때문에 염가로 조달 가능하다. 또한, 후기의 실시예에서는 안정 조달을 가미하여 야자껍질을 원료로 하고 있다.
야자껍질 등의 활성탄 원료는 중온(200℃ 내지 600℃)에서 가열 탄화됨으로써 미세 구멍이 형성되고, 수증기 등을 사용하여 고온(600℃ 내지 1200℃)에서 부활 처리됨으로써 세공이 발달한다. 부활 후, 자연 냉각 등의 냉각을 거침으로써 완성된다.
첫번째로, 당해 활성탄의 비표면적은 900m2/g 내지 1100m2/g의 범위이다. 바람직하게는 950m2/g 내지 1050m2/g의 범위이다. 본 명세서 중, 실시예의 비표면적은 모두 BET법(Brunauer, Emmett & Teller법)에 의한 측정이다. 비표면적 900m2/g을 밑도는 경우, 세공 용적이 작아지기 때문에 충분한 흡착량을 얻을 수 없다. 또, 단일의 활성탄에 의해 흡착할 수 있는 물질종이 한정되게 되어 바람직하지 않다. 비표면적 1100m2/g을 넘는 경우, 세공 직경이 크게 넓어져 1,1,1-트리클로로에탄이나 클로로포름의 제거 성능이 현저하게 저하한다. 이 점에서 상기한 비표면적의 범위값이 적절하게 도출된다.
두번째로, 활성탄의 세공 분포에 있어서, 어떤 직경의 세공이 어느정도 존재하는지에 따라, 흡착 대상의 흡착 효율이 변동한다. 주로 흡착 대상이 되는 분자종의 크기 등의 영향을 받는다고 생각된다. 그래서, 기존의 정수기용 활성탄보다 1,1,1-트리클로로에탄이나 클로로포름의 제거 성능을 높일 때에, 활성탄의 세공 분포를 적절하게 제어하는 것이 중요하다.
구체적으로 MP법(Micropore법)에 의한 활성탄의 세공 분포의 해석에 있어서, 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적은 세공 직경 0~2nm의 세공의 전체 세공 용적의 40% 내지 45%의 비율, 바람직하게는 43% 내지 44%의 비율로 규정된다. MP법은 일반적으로 2nm 이하의 직경의 미크로 세공의 분포 해석을 비교적 용이하게 파악할 수 있는 점에서, 당해 직경의 세공의 해석에 많이 사용된다. 세공 직경 0.6nm 이하의 세공은 예를 들면 클로로포름 등의 저분자량 영역의 분자종의 흡착, 여과와 관계된다. 그래서, 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 용적을 일정수 이상으로 유지함으로써, 본 발명이 목적으로 하는 저분자의 유기 염소계 화합물의 여과 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
이와 같이, MP법에 의한 세공 분포의 해석에 있어서 규정하는 상기한 범위값으로부터 상방측 또는 하방측으로 일탈하는 경우, 목적으로 하는 1,1,1-트리클로로에탄이나 클로로포름의 제거 성능이 크게 저하한다.
세번째로, DH법(Dollimore-Heal법)에 의한 활성탄의 세공 분포의 해석에 있어서, 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적은 세공 직경 1~100nm의 세공의 전체 세공 용적의 20 내지 23%의 비율로 규정된다. DH법은 일반적으로 2.0nm 내지 50.0nm의 직경의 메소 세공의 분포 해석을 비교적 용이하게 파악할 수 있는 점에서, 당해 직경의 세공의 해석에 많이 사용된다. 세공 직경 2.0nm 이하의 세공 용적량도 거듭해서 규정함으로써, 저분자량 영역의 분자종으로부터 흡착 대상을 넓힌 활성탄으로 설계할 수 있다.
DH법에 의한 세공 분포의 해석에 있어서도 상기한 범위값으로부터 상방측 또는 하방측으로 일탈하는 경우도, MP법과 마찬가지로 목적으로 하는 클로로포름이나 1,1,1-트리클로로에탄의 제거 성능이 크게 저하한다. 또, 다른 흡착 성분의 흡착력도 저하하여 전체적인 성능을 끌어내리게 되어 바람직하지 않다.
활성탄의 전체 세공 용적에 차지하는 소정의 세공 직경 이하의 분포에 대해서, MP법 및 DH법의 해석 영역을 중복시킴으로써, 활성탄에 발달한 크기가 상이한 세공의 용적 비율은 보다 정확하게 파악된다. 게다가, 용적 비율을 사용함으로써, 당해 활성탄에 존재하는 상이한 세공 직경의 존재량의 균형도 비교적 용이하게 제어할 수 있다. 이 점에서, 정수기에서의 이용을 상정한 활성탄에 있어서는 중요한 지표이다. MP법 및 DH법에 대해서는 실시예에서 추가로 서술한다.
원료 탄소원을 소성, 부활하여 얻은 활성탄에는 활성탄 표면에 각종의 관능기가 존재한다. 활성탄의 표면 산화에 의해 증가하는 산성 관능기는 주로 카르복실기, 페놀성수산기 등의 친수성기이며, 흡착 능력에 영향을 준다. 이들 산성 관능기량에 대해서는 표면 산화물량으로서 파악할 수 있다. 활성탄의 표면 산화물량이 증가하면, 활성탄 표면의 친수성이 높아지고, 소수성 물질의 흡착은 저하되기 쉬워진다. 그래서, 네번째의 물성으로서 당해 활성탄의 표면 산화물량을 0.05 내지 0.14meq/g, 바람직하게는 0.06 내지 0.13meq/g의 범위로 규정한 것이다.
표면 산화물량이 0.05meq/g보다 적어지는 경우, 활성탄의 소수성이 지나치게 높아져 여과 대상의 물과의 접촉 효율을 나쁘게 해버린다. 이 점에서, 활성탄의 세공이 활용되지 않고 흡착의 대상 물질의 여과 성능에 영향을 끼친다. 표면 산화물량이 0.14meq/g보다 많아지는 경우, 활성탄의 친수성은 높아져 물과의 접촉 효율은 호전된다. 그러나, 트리할로메탄류 등의 소수성 물질에 대해서는 흡착 효율을 저하시켜버린다. 그래서, 상기한 표면 산화물량의 범위가 바람직하다고 할 수 있다.
상기한 물성을 구비한 활성탄은 체거름(sieving) 등에 의해 균일 입경으로 가지런하게 되어 정수기용 활성탄으로서 완성된다. 개개의 활성탄 입자의 입경은 약0.01mm 내지 2.0mm정도이다. 정수기용 활성탄은, 예를 들면, 아크릴 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리아크릴로니트릴 섬유, 아라미드 섬유, 셀룰로오스 섬유 등의 어느 하나, 또는 2종류 이상을 바인더로서 혼합하여 소정 형상으로 성형된다. 그래서, 일체화한 하나의 성형물이 된다. 물론, 섬유상 활성탄, 은 첨착 활성탄 등의 다른 종류의 활성탄이나 납 제거제, 세라믹 등을 배합해도 상관없다.
도 1(a)은 본 발명의 정수기용 활성탄을 사용하여 형성한 활성탄 카트리지(10)의 일례이다. 활성탄 카트리지(10)에 의하면, 원통형상의 본체부(11) 중에 길이 방향으로 관통하는 공동부(12)가 형성되어 있다. 피여과수는 본체부(11)를 투과하고, 공동부(12)를 경유하여 활성탄 카트리지(10)로부터 유출된다. 활성탄 카트리지는 본 발명의 정수기용 활성탄을 단독으로 사용하는 것 외에, 다른 종류의 활성탄과 혼합하여 형성할 수도 있다(후기 실시예 참조). 물론, 활성탄 카트리지의 성형 방법은 프레스 성형, 수중 현탁에 의한 습식 성형 등이며, 대상으로 하는 정수기, 용도, 크기 등에 따라서 적당히 선택할 수 있다.
도 1(b)는 활성탄 카트리지(10)의 적용예이다. 도시에서는 정수기(20)는 수도 꼭지(25)의 선단에 장착된다. 물의 전환부(21)의 측부에 여과 챔버(23)가 구비된다. 이 중에 상기한 활성탄 카트리지(10)가 교환 가능하게 장전된다. 도면 중의 부호 22는 전환 레버, 24는 덮개이다. 물론, 정수기(20)에 있어서는, 활성탄 카트리지(10) 이외에, 도시하지 않는 이온 교환체, 중공 실 필터, 유량계 등의 필요 부재가 적절하게 구비된다. 또한, 정수기의 형태는 도시의 예에 한정되지 않고 각종 기기에도 적용 가능하다. 본 발명의 정수기용 활성탄 및 활성탄 카트리지는 거치형이나 여과 능력을 높여 대형화한 장치로의 적용도 당연히 가능하다.
도 2의 모식도는 본 발명의 정수기용 활성탄을 소정 형상의 통수 용기 내에 충전한 활성탄 카트리지의 일례이다. 도 2(a)에서는 통수 용기(31)의 내부에 정수기용 활성탄(C)이 충전되어 있다. 이 예의 통수 용기(31)는 중심에 도수로(32)를 구비하고, 동체 측면에 통수공(33)이 설치되어 있다. 또한, 통수공을 통수 용기에 형성하는 것은 적당하다. 통수 용기(31) 내에 규정량의 정수기용 활성탄(C)이 충전된 후, 도 2(b)와 같이, 통수 용기(31)의 상부에 덮개 부재(34)가 씌워진다. 이렇게 하여 정수기용 활성탄(C)은 통수 용기(31)로부터 새어나가는 일은 없어지고, 활성탄 카트리지(30)는 완성된다.
본 발명의 정수기용 활성탄으로부터 활성탄 카트리지를 형성한 경우, 지금까지 이상으로 유기 염소계 화합물의 여과 성능을 높이는 것으로 연결된다. 이 때문에, 정수기 자체의 처리 성능 향상을 실현할 수 있다.
(실시예)
〔정수기용 활성탄의 조제〕
발명자들은 야자껍질을 원료로 하여 활성탄을 조제했다. 원료인 야자껍질(소성된 야자껍질도 포함됨.)을 800℃ 내지 900℃ 전후까지 가열하여 유지하고, 수증기를 도입하여 부활을 진행했다. 부활 후, 실온 부근까지 자연 방냉했다. 냉각 후, 60~120mesh의 체에 의해 체거름하고, 입경 약0.1mm 내지 0.3mm의 실시예 1, 2, 3, 4, 및 비교예 1, 2, 3, 4의 정수기용 활성탄을 얻었다.
〔정수기용 활성탄의 측정 항목〕
정수기용 활성탄의 물성, 성능에 대해서 다음 항목을 측정했다. 결과는 표 1 및 표 2이다. 구체적으로 비표면적(m2/g), 전체 세공 용적(cc/g), 평균 세공 직경(nm), MP법에 의한 세공 직경 0nm 내지 2.0nm의 범위의 세공의 전체 세공 용적(cc/g)과 세공 직경 0.6nm 이하의 세공 용적(cc/g), DH법에 의한 세공 직경 1.0nm 내지 100nm의 범위의 세공의 전체 세공 용적(cc/g)과 세공 직경 2.0nm 이하의 세공 용적(cc/g), 표면 산화물량(meq/g), 요오드 흡착 성능(mg/g), 충전 밀도(g/cc), 벤젠 흡착력(%), 60~120mesh의 체거름 잔량(%), 1,1,1-트리클로로에탄 여과 능력(L/cc), 클로로포름 여과 능력(L/cc)이다. 이하, 상세를 서술한다.
비표면적(m2/g)은 닛폰벨 가부시키가이샤제의 고정밀도 전자동 가스 흡착 장치 BELS0RP-mini를 사용하여 77K에 있어서의 질소 흡착 등온선을 측정하고, BET법에 의해 구했다.
전체 세공 용적(cc/g)은 세공 직경 0.6nm 내지 100nm의 범위는 닛폰벨 가부시키가이샤제 BELSORPmini를 사용하고, Gurvitsch의 법칙을 적용하여 상대압 0.953에 있어서의 질소 흡착량(V)을 하기의 수식(i)에 의해 액체 질소의 체적(Vp)으로 환산하여 구했다. 또한, 수식(i)에 있어서, Mg는 흡착질의 분자량(질소:28.020), ρg(g/cm3)은 흡착질의 밀도(질소:0.808)이다.
Figure 112013032986961-pat00001
평균 세공 직경(nm)은 세공의 형상을 원통형으로 가정하고, 상기 서술한 측정으로부터 얻은 세공 용적(cc/g) 및 비표면적(m2/g)의 값을 사용하여 수식(ii)으로부터 구했다.
Figure 112013032986961-pat00002
세공 직경 분포를 나타내는 파라미터 dV/dD는 닛폰벨 가부시키가이샤제 고정밀도 전자동 가스 흡착 장치 BELSORPmini를 사용하여, 질소 흡착에 의해 측정했다. 세공 직경 1nm 내지 100nm의 범위에 있어서의 dV/dD의 값은 질소 가스의 흡착 등온선으로부터 DH법에 의해 해석했다. DH법의 해석 결과로부터 세공 직경 1nm 내지 100nm의 범위의 세공의 전체 세공 용적(cc/g)과 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 구했다. 그리고, 세공 직경 1nm 내지 100nm의 범위의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적의 비율(%)을 산출했다.
세공 직경 0nm 내지 2.0nm의 범위에 있어서의 dV/dD의 값은 질소 가스의 흡착 등온선의 t-plot으로부터 MP법에 의해 해석했다. MP법의 해석 결과로부터, 세공 직경 0nm 내지 2.0nm의 범위의 세공의 전체 세공 용적(cc/g)과 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 구했다. 그리고, 세공 직경 0nm 내지 2.0nm의 범위의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적의 비율(%)을 산출했다.
표면 산화물량(meq/g)은 Boehm의 방법을 적용하여, 0.05N 수산화나트륨 수용액 중에 있어서 소정량의 활성탄을 24시간 진탕 후에 여과하고, 그 여액을 0.05N 염산 수용액으로 적정한 값에 기초하여 측정했다.
요오드 흡착 성능(mg/g), 충전 밀도(g/cc)는 JIS K 1474(2007)에 규정한 활성탄 시험 방법에 준거하여 측정했다. 벤젠 흡착력(%)은 JIS K 1474(2007)에 규정된 용제 증기의 흡착 성능의 방법에 준거하여, 용제를 벤젠으로서 측정했다.
60~120mesh의 체거름 잔량(%)은 당해 체눈 크기의 체를 사용하여 완성된 활성탄을 체거름하고, 체에 남은 양을 계량했다.
1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력(L/cc)은 JIS S 3201(2010)에 규정한 가정용 정수기 시험 방법에 준거하여, 이하의 방법으로 측정했다.
처리수에 대하여, 1,1,1-트리클로로에탄을 0.300±0.060mg/L, 클로로포름을 0.060±0.012mg/L의 농도로 조제하고, 2종류의 시료수를 준비했다. 그리고, 내경 40mm, 높이 100mm의 원통형 칼럼 내에 실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 4의 각각의 활성탄을 50cc씩 충전했다.
상기한 2종류의 시료수의 각각을 20℃, SV값 1200hr-1로 활성탄 충전 칼럼에 통수했다. 활성탄 충전 칼럼으로부터 유출된 시료수를 채취하고, 1,1,1-트리클로로에탄 또는 클로로포름의 농도를 가스 크로마토그래피(가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼제, 가스 크로마토그래프 GC-2014)를 사용하여 정량 측정했다.
칼럼 통과 전의 시료수와 칼럼의 활성탄층을 통과한 시료수를 비교했다. 유입측 시료수에 대한 유출측 시료수의 1,1,1-트리클로로에탄의 수중 농도가 20% 이상이 된 점을 동 물질의 파과점(破過点)으로 했다. 또, 유입측 시료수에 대한 유출측 시료수의 클로로포름의 수중 농도가 20% 이상이 된 점을 동 물질의 파과점으로 했다. 그리고, 파과점에 이른 점의 총 유출수량을 당해 활성탄의 충전 체적으로 나눈 값을 흡착 물질에 대한 여과 능력 성능으로 했다.
Figure 112013032986961-pat00003
Figure 112013032986961-pat00004
〔정수기용 활성탄의 결과와 고찰〕
표 1 및 표 2의 결과로부터 실시예와 비교예의 정수기용 활성탄을 비교한 경우, 전체 세공 용적과 평균 세공 직경의 계측값에 대해서는 큰 차이는 발생하지 않았다. 요오드 흡착 성능, 충전 밀도, 및 벤젠 흡착력은 실시예, 비교예 모두 정수기용 활성탄으로서 필요한 성능을 대략 구비한다. 이러한 점에서 실시예 및 비교 예는 통상의 정수기용 활성탄으로서는 더할나위 없다. 단, 1,1,1-트리클로로에탄 여과 능력, 클로로포름 여과 능력에 있어서 차이가 발생했다.
차이 있는 측정 항목에 주목하면, 실시예 2로부터, BET 비표면적은 900m2/g보다 적어지면 흡착 능력의 저하가 현저하게 바람직하지 않다. 그래서, BET 비표면적 900m2/g이 하한이 된다. 또, 흡착 능력의 안정성의 관점에서는 실시예 1로부터 950m2/g 이상이 바람직하다. 다음에 각 실시예와 비교예 3과의 대비로부터, BET 비표면적의 바람직한 상한은 1100m2/g이 되고, 보다 바람직한 상한은 실시예 3으로부터 1050m2/g이 된다.
MP법의 해석에 있어서, 비표면적이 근사하는 활성탄에서는 세공 직경 0~2.0nm의 세공의 전체 세공 용적은 비교적 일치하고 있다. 단, MP법 해석의 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적 비율에 주목하면 다른 측면이 생긴다. 비교예 1과 같이 세공 용적의 비율 40%를 밑도는 예에서는 1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력은 저하했다. 이 점에서, 동 비율 40% 이상을 적절하다고 할 수 있다. 또, 동 비율 45%를 초과한 비교예 4로부터도 여과 능력 저하는 명확하게 되었다. 따라서, MP법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 0nm 내지 2.0nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적은 당해 전체 세공 용적의 40% 내지 45%로 하는 것이다. 또한, 각 실시예의 수치로부터 43% 내지 44%의 범위가 보다 좋은 예이다.
DH법의 해석에 의하면, 대상으로 하는 세공 직경의 범위가 넓기 때문에 전체 세공 용적에 각 활성탄 사이에서 다소 불균일이 있다. 그 경우에도, DH법에 의한 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적 비율에 주목함으로써, 1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력의 양부를 판단할 수 있다. 비교예 2, 4와 같이, 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 세공 용적의 비율 20%를 밑도는 경우, 대개 1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력은 악화된다. 또, 비교예 1, 3과 같이, 당해 세공 용적의 비율이 23%를 넘는 경우도 마찬가지로 1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력은 악화된다. 이 점에서, DH법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 1nm 내지 100nm의 세공의 전체 세공 용적에 차지하는 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적은 당해 전체 세공 용적의 20% 내지 23%에 수렴한다.
표면 산화물량의 결과에 대해서, 하한의 실시예 4와 상한의 실시예 1로부터, 0.05 내지 0.14meq/g, 또한 0.06 내지 0.13meq/g의 범위를 끌어낼 수 있다. 상한에 대해서는 비교예 1, 2로부터 규정할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 비표면적, MP법 해석의 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적 비율, DH법에 의한 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적 비율, 표면 산화물량의 각 지표를 아울러 고려하는 것은 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름 등의 유기 염소계 화합물의 여과 성능 파악에 매우 유효하다. 그 때문에, 종전의 정수기용 활성탄의 유기 염소계 화합물의 여과 성능을 보다 한층 높일 수 있었다.
〔활성탄 카트리지의 작성〕
정수기용 활성탄을 함유하는 활성탄 카트리지에 대해서, 도 3의 모식도에 개시된 방법에 의해 작성했다. 실시예 1의 정수기용 활성탄 85중량부(41), 섬유상 활성탄(후타무라카가쿠 가부시키가이샤제, 상품명 페놀계 섬유상 활성탄) 10중량부(42), 아크릴 섬유(도요보세키 가부시키가이샤제, 상품명 비팔) 5중량부(43)를 칭량했다. 이들 고형분량의 약20배 중량의 수중에 교반하면서 분산하여 슬러리상 물질(40)로 했다.
외직경 24mm, 내직경 20mm, 전체 길이 50mm이며 직경 2mm의 세공을 가지는 폴리프로필렌제의 중공 원통형 심 부재(44)를 준비했다. 중공 원통형 심 부재(44) 내에, 다공 형상의 스테인레스제의 금형 봉형상 부재(45)를 삽입하여 고정함과 아울러 슬러리상 물질(40) 내에 투입하고, 감압 흡인에 의해 슬러리상 물질(40) 내로부터 고형분을 끌어당겨 중공 원통형 심 부재(44)의 표면에 약13mm 피착시켜, 슬러리 피착부(46)를 형성했다. 중공 원통형 심 부재(44)로부터 금형 봉형상 부재(45)를 분리하고, 슬러리 피착부(46)와 중공 원통형 심 부재(44)의 일체화물이 되는 흡착 피착물(47)을 얻었다.
흡착 피착물(47)을 건조기에 넣고 100℃, 12시간에 걸쳐서 가열, 건조하고, 활성탄 카트리지(40)를 작성했다. 활성탄 카트리지(40)의 치수는 외직경 50mm, 내직경 20mm, 전체 길이 50mm이다. 당해 활성탄 카트리지를 실시예 5로 한다.
실시예 1의 정수기용 활성탄을 사용하여 작성한 활성탄 카트리지와 마찬가지의 작성법에 의해, 정수기용 활성탄만 비교예 1의 활성탄으로 변경하고, 대조품이 되는 활성탄 카트리지도 작성했다. 당해 활성탄 카트리지를 비교예 5로 한다.
〔활성탄 카트리지에 대한 통수 시험〕
상기 작성한 활성탄 카트리지(실시예 5 및 비교예 5)에 대하여, JIS S 3201(2010)에 규정된 가정용 정수기 시험 방법에 준거하여, 1,1,1-트리클로로에탄 및 클로로포름의 여과 능력을 측정했다.
측정에 제공하는 시료수에 대해서, 1,1,1-트리클로로에탄을 0.060±0.012mg/L의 농도로 조제하고, 클로로포름을 0.300±0.060mg/L의 농도로 조제했다. 활성탄 카트리지를 스테인레스강 재제의 하우징에 장착하고, 2종류의 시료수의 각각에 대해서, 20℃, SV값 800hr-1로서 활성탄 카트리지에 통수했다. 활성탄 카트리지로부터 유출된 시료수를 채취하고, 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 농도에 대해서 상기와 마찬가지의 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량 측정했다.
활성탄 카트리지 통과 전의 시료수와 통과 후의 시료수를 비교하고, 유입측 시료수에 대한 유출측 시료수의 1,1,1-트리클로로에탄의 파과율이 20% 이상이 된 점을 동 물질의 파과점으로 했다. 또, 유입측 시료수에 대한 유출측 시료수의 클로로포름의 파과율이 20% 이상이 된 점을 동 물질의 파과점으로 했다. 그리고, 파과점에 이른 점의 총 유출수량을 당해 활성탄의 충전 체적으로 나눈 값을 흡착 물질에 대한 여과 능력 성능으로 했다.
〔통수 시험의 결과, 고찰〕
실시예 1의 활성탄 사용의 활성탄 카트리지(실시예 5)의 경우, 1,1,1-트리클로로에탄의 파과율이 20% 이상이 된 점의 통수량은 12.2L/cc이며, 클로로포름의 파과율이 20% 이상이 된 점의 통수량은 12.7L/cc였다.
비교예 1의 활성탄 사용의 활성탄 카트리지(비교예 5)의 경우, 1,1,1-트리클로로에탄의 파과율이 20% 이상이 된 점의 통수량은 6.9L/cc이며, 클로로포름의 파과율이 20% 이상이 된 점의 통수량은 9.0L/cc였다.
이 결과로부터, 본 발명의 물성을 구비하는 정수기용 활성탄은 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 여과 능력을 크게 향상시킨 것을 실증했다. 또한, 본 발명의 정화용 활성탄을 사용하여 활성탄 카트리지를 작성한 경우에도, 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 여과 능력에 영향이 발생하지 않는 점에서, 카트리지를 비롯한 각종 수처리용 물품으로의 응용도 검토할 수 있다.
본 발명의 정수기용 활성탄 및 활성탄 카트리지는 수중에 포함되는 유기 염소계 화합물 중에서도 1,1,1-트리클로로에탄, 클로로포름의 여과 능력을 개선했기 때문에, 정수기의 성능 향상으로 연결시킬 수 있다. 특히, 최근 요구되고 있는 정수기의 고정밀도 여과에 적합하다.
10, 30, 50…활성탄 카트리지
11…본체부
12…공동부
20…정수기
21…전환부
23…여과 챔버
25…수도 꼭지
31…통수 용기
32…도수로
40…슬러리상 물질
41…정수기용 활성탄
43…아크릴 섬유
47…흡착 피착물

Claims (3)

  1. 비표면적을 900~1100m2/g으로 하고,
    MP법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 0~2.0nm의 세공의 전체 세공 용적이 0.4110cc/g 이상으로서, 세공 직경 0.6nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 당해 전체 세공 용적의 45% 이하로 하고,
    DH법에 의한 세공 분포의 측정에 있어서, 세공 직경 1~100nm의 세공의 전체 세공 용적이 0.1244cc/g 이하로서 세공 직경 2.0nm 이하의 세공의 총 세공 용적을 당해 전체 세공 용적의 20% 이상으로 하고,
    표면 산화물량을 0.05~0.14meq/g으로 한 활성탄으로 이루어지는
    것을 특징으로 하는 정수기용 활성탄.
  2. 제 1 항에 기재된 정수기용 활성탄에 바인더를 첨가하여 소정 형상으로 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 활성탄 카트리지.
  3. 제 1 항에 기재된 정수기용 활성탄을 소정 형상의 통수 용기 내에 충전하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 활성탄 카트리지.
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