KR101984535B1 - 뉴턴링 방지 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

뉴턴링 방지 필름 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물; 및 상기 경화물의 내부에 매몰된 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자;를 포함하고, 상기 표면 개질된 실리카 입자가 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 뉴턴링 방지 필름 및 제조방법을 제공한다..

Description

뉴턴링 방지 필름 및 그 제조방법{FILM FOR PREVENTING NEWTON'S RING AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
뉴턴링 방지 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
뉴턴링이란 예를 들어, 얇은 막에 의한 빛의 간섭 현상으로서, 평면 유리의 일면이 평면이고 다른 면이 볼록한 면인 볼록렌즈를 볼록한 면이 아래를 향하도록 둔 상태에서 빛을 렌즈의 중심부에 비추면 렌즈의 중심부를 기준으로 동심원 모양의 간섭무늬가 발생하는 것을 의미한다. 최근 디스플레이의 광학 특성이 증가하면서 터치 스크린 패널 등에 압력이 가해질 때 발생하게 되는 뉴턴링 현상을 방지하기 위한 다양한 시도가 있다.
구체적으로, 이러한 뉴턴링 현상을 방지하기 위해 필름의 표면에 엠보스 가공 등을 적용하여 요철을 형성하고 있으나, 엠보스 가공이 추가되어 제조공정이 복잡하고 시간 및 비용이 많이 소모되는 문제가 있다.
또한, 필름의 두께보다 더 큰 직경을 가지는 미립자를 함유하여 필름의 표면에 돌출부를 형성하고 있으나, 미립자가 필름으로부터 용이하게 이탈될 수 있어 내구성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 우수한 뉴턴링 방지 성능, 우수한 경제성 및 우수한 내구성을 구현하는 뉴턴링 방지 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 뉴턴링 방지 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물; 및 상기 경화물의 내부에 매몰된 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자;를 포함하고, 상기 표면 개질된 실리카 입자가 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 뉴턴링 방지 필름을 제공한다.
상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 상기 경화물의 두께보다 작을 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 경화물의 상부면에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 경화물의 상부면에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 경화물의 내부에 매몰될 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부(121)의 면적이 상기 경화물의 상부면의 전체 면적 중 약 50% 내지 약 80%를 차지할 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부(121)의 높이가 약 20nm 이하일 수 있다.
상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부(121)의 폭이 약 30nm 이하일 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물 약 100 중량부를 기준으로 약 15 중량부 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다.
상기 경화물의 내부에 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 더 매몰될 수 있다.
상기 소수성으로 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물 약 100 중량부를 기준으로 약 1 중량부 내지 약 20 중량부로 포함될 수 있다.
ISO 14782의 조건에 따라 약 2㎛ 두께에 대해 측정된 헤이즈 값이 약 3% 이하이고, ISO 134668의 조건에 따른 광투과도가 약 90% 이상일 수 있다.
표면 경도가 연필 경도 약 H 내지 약 2H일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자 및 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 혼합하여 수지 조성물을 준비하는 단계; 상기 수지 조성물을 기재 필름의 적어도 일면에 도포하는 단계; 및 상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키는 단계;를 포함하는 뉴턴링 방지 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지 약 100 중량부에 대하여 상기 표면 개질된 실리카 입자를 약 15 중량부 내지 약 30 중량부를 혼합하여 상기 수지 조성물을 준비할 수 있다.
상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키기 이전 상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 수지 조성물의 내부에 매몰된 상태로 존재할 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부가 상기 수지 조성물의 표면의 전체 면적 중 약 50% 내지 약 80%를 차지하도록 형성될 수 있다.
상기 소수성기를 포함하는 실란 화합물; 및 실리카 입자;를 화학 반응시켜 상기 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 뉴턴링 방지 필름은 우수한 뉴턴링 방지 성능, 우수한 경제성 및 우수한 내구성을 동시에 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 뉴턴링 방지 필름의 개략적인 단면도이다.
도 2는 상기 뉴턴링 방지 필름의 돌출부의 개략적인 확대도이다.
도 3은 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 더 매몰된 상기 뉴턴링 방지 필름의 개략적인 단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 구현예에 따른 뉴턴링 방지 필름의 제조방법의 개략적인 공정흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
이하에서 기재의 “상부 (또는 하부)” 또는 기재의 “상 (또는 하)”에 임의의 구성이 형성된다는 것은, 임의의 구성이 상기 기재의 상면 (또는 하면)에 접하여 형성되는 것을 의미할 뿐만 아니라, 상기 기재와 기재 상에 (또는 하에) 형성된 임의의 구성 사이에 다른 구성을 포함하지 않는 것으로 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에서, 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물; 및 상기 경화물의 내부에 매몰된 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자;를 포함하고, 상기 표면 개질된 실리카 입자가 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 뉴턴링 방지 필름을 제공한다.
일반적으로, 뉴턴링 현상을 방지하기 위해 필름의 표면에 엠보스 가공 등을 적용하여 요철을 형성하고 있으나, 엠보스 가공이 추가되어 제조공정이 복잡하고 시간 및 비용이 많이 소모된다.
또한, 필름의 두께를 작게 형성하고 필름의 두께보다 더 큰 직경을 가지는 미립자를 함유하여 필름의 표면에 돌출부를 형성하고 있으나, 필름의 두께를 특정 값 이상으로 형성하기 어려워 내구성이 열등하고, 가공시 표면 외관의 불량률이 높으면서 미립자의 직경을 상대적으로 크게 형성해야 하므로 헤이즈 값이 증가할 수 있다.
게다가, 표면 개질되지 않은 실리카 입자만을 포함하는 경우에는 돌출부가 미미하게 형성되어 뉴턴링 방지 성능이 현저히 떨어지고, 이를 개선하기 위해 함량을 증가시키는 경우 헤이즈 값이 증가하여 광학 특성이 매우 저하되는 문제가 있다.
이에 본 발명의 일 구현예에서는, 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질함으로써 소수성기에 의해 표면 에너지가 감소되어 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 포함하는 수지 조성물 내에서 부상하는 성질이 더욱 향상될 수 있고, 그에 따라, 상기 수지 조성물을 광경화시켜 제조한 상기 뉴턴링 방지 필름은 상기 뉴턴링 방지 필름은 상부면에 돌출부가 조밀하게 형성되면서 돌출부의 높이 및 폭이 증가되어 더욱 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 이와 같이, 광경화 공정을 통해 돌출부가 형성됨에 따라 필름의 상부면에 요철을 형성하기 위한 엠보스 가공 등의 추가 공정이 생략됨으로써 제조공정이 단순화되어 시간 및 비용이 절감되므로 우수한 경제성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름의 두께가 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경 보다 더욱 두껍게 형성될 수 있어 내구성을 높은 수준으로 유지하고 가공 과정에서 표면 외관의 불량률이 저하될 수 있으며, 또한 헤이즈 값을 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 뉴턴링 방지 필름(100)의 단면을 개략적으로 나타낸다. 상기 뉴턴링 방지 필름(100)이 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물(110); 및 상기 경화물(110)의 내부에 매몰된 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(120);를 포함하고, 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질될 수 있다.
후술하는 제조방법에 기재된 바와 같이, 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지 및 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)를 혼합하여 준비한 수지 조성물을 광경화시켜 상기 뉴턴링 방지 필름(100)을 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 수지 조성물 내에서 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성할 수 있고, 이와 같이 돌출부가 형성된 상태에서 광경화시킴으로써 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부가 형성되어 뉴턴링 방지 성능을 구현할 수 있다.
상기 뉴턴링 방지 필름(100)은 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질함으로써 부상하는 성질이 더욱 향상되어 상기 경화물(110)의 상부면에 상기 돌출부를 조밀하게 형성함과 동시에 높이 및 폭을 증가시켜 뉴턴링 방지 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 경화물(110)의 내부에 매몰될 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)는 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지와 비교하여 비중, 표면 에너지 등의 차이가 존재하여 상기 수지 조성물 내에서 부상할 수 있는데 이와 같이 부상하는 과정에서, 상기 각 입자들의 주변에 존재하는 구체적인 물질의 종류, 거리 등이 달라 상호작용하는 정도가 다르므로 상기 각 입자들의 부상하는 정도도 서로 달라질 수 있다.
그에 따라, 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)들 중 일부의 입자가 상기 수지 조성물의 표면 상으로부터 돌출되고, 나머지 입자가 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하지 않도록 매몰되어 존재할 수 있으며, 이와 같은 수지 조성물을 광경화시킴으로써 전술한 바와 같이 상부면에 돌출부가 형성된 경화물(110)을 얻을 수 있다.
상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 소수성기에 의해 실리카 입자의 표면에 소수성이 부여되어 실리카 입자의 표면 에너지가 충분히 감소됨으로써 상기 수지 조성물 내에서 상대적으로 표면 에너지가 높은 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지와 상호작용하여 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 부상하는 성질이 효과적으로 향상될 수 있고, 그에 따라 상기 경화물(110)의 상부면에 상기 돌출부를 더욱 조밀하고 형성하면서 상기 돌출부의 높이 및 폭이 증가되므로 뉴턴링 방지 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 경화물(110)이 예를 들어, 필름 형상이고, 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(120)의 직경이 상기 경화물(110)의 두께보다 작을 수 있다. 그에 따라, 상기 필름 형상의 경화물(110)을 특정 두께 이상으로 충분히 두껍게 형성할 수 있고 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)를 견고히 지지하여 상기 경화물(110)로부터 이탈하는 현상이 더욱 방지될 수 있어 장기간 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 필름 형상의 경화물(110)의 두께가 약 0.5㎛ 내지 약 10㎛일 수 있다. 상기 범위 내의 두께를 가짐으로써 상기 뉴턴링 방지 필름(100)의 두께를 지나치게 증가시키지 않으면서도 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(120)의 직경이 약 1nm 내지 약 20nm일 수 있다. 상기 범위 내의 직경을 가짐으로써 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부를 적절히 형성하여 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 상기 뉴턴링 방지 필름(100)의 헤이즈 값을 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물(110) 100 중량부를 기준으로 예를 들어, 약 15 중량부 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 포함함으로써 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부의 면적을 충분한 수준으로 형성하여 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현함과 동시에 헤이즈 값을 적절히 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 유지할 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)들 중 복수 개의 입자가 상기 돌출부를 형성할 수 있고, 이와 같이 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)에 의해 형성된 돌출부의 면적이 상기 경화물(110)의 상부면의 전체 면적 중 약 50% 내지 약 80%를 차지할 수 있다. 상기 범위 내의 면적을 차지함으로써 상기 경화물(110)의 상부면에 상기 돌출부가 충분히 조밀하게 형성되어 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 스파클링 현상을 적절히 낮은 수준으로 유지할 수 있다.
도 2는 상기 돌출부를 확대한 형상을 개략적으로 나타낸다.
상기 돌출부의 면적(S)은 돌출부를 형성하는 실제 곡면의 면적을 의미하는 것이 아니고, 상기 경화물(110)의 상부면에서 상기 돌출부가 차지하는 평면 상의 면적을 기준으로 정의되는 값이다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)가 돌출되는 과정에서, 각각의 입자가 개별적으로 돌출부를 형성하거나, 또는 복수 개의 입자가 상하 또는 좌우의 위치로 서로 인접하여 함께 하나의 돌출부를 형성할 수 있다.
그에 따라, 상기 돌출부의 높이(H) 및 폭(W)은 상기 표면 개질된 실리카 입자(120)의 직경과 동일하거나 이보다 클 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)에 의해 형성된 돌출부의 높이가 예를 들어, 약 20nm 이하일 수 있고, 구체적으로 약 0nm 초과 내지 약 20nm일 수 있다. 약 20nm까지의 높은 수준으로 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부를 형성할 수 있어, 상기 경화물(110)의 상부면의 표면 조도를 적절히 조절하여 더욱 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현할 수 있다.
상기 돌출부의 높이는 예를 들어, 상기 경화물(110)의 평면 상의 상부면으로부터 돌출된 부분의 높이로서 상기 돌출된 부분의 각 지점에서 상기 상부면에 그은 수선의 길이 중 최대값을 의미할 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자(120)에 의해 형성된 돌출부의 폭이 예를 들어, 약 30nm 이하이고, 구체적으로 약 0nm 초과 내지 약 30nm일 수 있다. 약 30nm까지의 넓은 수준으로 상기 경화물(110)의 상부면에 돌출부를 형성할 수 있어, 상기 경화물(110)의 상부면의 표면 조도를 적절히 조절하여 더욱 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 상기 뉴턴링 방지 필름(100)의 헤이즈 값을 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
상기 돌출부의 폭은 예를 들어, 상기 경화물(110)의 상부면에서 상기 돌출부가 차지하는 평면 상의 형상을 기준으로 상기 형상의 폭을 의미할 수 있고, 예를 들어, 상기 경화물(110)의 상부면에서 상기 형상의 무게 중심을 지나는 직선 중 일 직선 상에서 상기 돌출부의 테두리와 만나면서 정의되는 2개의 지점 사이의 거리들 중에서 최대 거리를 의미할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 경화물(110)의 내부에 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 더 매몰될 수 있다. 도 3은 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)를 더 포함하는 뉴턴링 방지 필름(100')의 단면을 개략적으로 나타낸다.
상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)도 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 포함하는 수지 조성물 내에서 부상하는 성질이 있으나, 부상하는 성질이 매우 미약하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 성글게 형성하므로 뉴턴링 방지 성능에 기여하는 정도가 매우 작다. 다만, 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)를 포함하여 상기 뉴턴링 방지 필름(100')의 표면 경도를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)의 직경이 약 1nm 내지 약 20nm일 수 있다. 상기 범위 내의 직경을 가짐으로써 상기 뉴턴링 방지 필름(100')에 충분한 표면 경도를 부여하면서도 헤이즈 값을 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
예를 들어, 상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)에 의해 형성된 돌출부(131)의 높이가 예를 들어, 약 0nm 초과 내지 약 15nm일 수 있고, 폭이 예를 들어, 약 0nm 초과 내지 약 20nm일 수 있다.
상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자(130)가 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물(110) 100 중량부를 기준으로 약 1 중량부 내지 약 20 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 포함됨으로써 상기 뉴턴링 방지 필름(100')에 충분한 표면 경도를 부여하면서도 헤이즈 값을 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
상기 뉴턴링 방지 필름(100, 100')은 ISO 14782의 조건에 따라 약 2㎛ 두께의 필름에 대해 측정된 헤이즈 값이 예를 들어, 약 3% 이하일 수 있고, 또한, 예를 들어, 약 1.4% 이하일 수 있으며, 또한 예를 들어, 약 0.2% 내지 약 3%일 수 있다. 상기 범위 내의 헤이즈 값을 가짐으로써 전술한 바와 같이, 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 투명성을 높은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름(100, 100')은 ISO 134668의 조건에 따른 광투과도가 예를 들어, 약 90% 이상일 수 있고, 구체적으로, 약 90% 내지 약 100%일 수 있다. 상기 범위 내의 광투과도를 가짐으로써 우수한 광학 물성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름(100, 100')은 표면 경도가 연필 경도 약 H 내지 약 2H일 수 있다. 상기 범위내의 표면 경도를 가짐으로써 우수한 내마모성을 구현할 수 있어 장기간 뉴턴링 방지 성능을 우수한 수준으로 구현할 수 있다.
도 4는 본 발명의 다른 구현예에 따른 뉴턴링 방지 필름의 제조방법의 공정흐름도를 개략적으로 나타낸다. 구체적으로, 상기 제조방법은 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자 및 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 혼합하여 수지 조성물을 준비하는 단계(S1); 상기 수지 조성물을 기재 필름의 적어도 일면에 도포하는 단계(S2); 및 상기 돌출부가 형성된 수지 조성물을 광경화시키는 단계(S3);를 포함한다. 상기 제조방법에 의해 일 구현예에서 전술한 뉴턴링 방지 필름을 제조할 수 있다.
상기 제조방법은 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질함으로써 소수성기에 의해 표면 에너지가 감소되어 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 포함하는 수지 조성물 내에서 부상하는 성질이 더욱 향상되어, 상기 제조방법에 의해 제조된 뉴턴링 방지 필름은 상부면에 돌출부가 조밀하게 형성되면서 돌출부의 높이 및 폭이 증가되어 더욱 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 이와 같이, 광경화 공정을 통해 돌출부가 형성됨에 됨으로써 제조공정이 단순화되어 시간 및 비용이 절감되므로 우수한 경제성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름의 두께가 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경 보다 더욱 두껍게 형성될 수 있어 내구성을 높은 수준으로 유지하고 가공 과정에서 표면 외관의 불량률이 저하될 수 있으며, 또한 헤이즈 값을 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
상기 제조방법에서, 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자 및 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 혼합하여 수지 조성물을 준비할 수 있다. 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자는 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지 100 중량부에 대하여 상기 표면 개질된 실리카 입자를 15 중량부 내지 30 중량부를 혼합하여 상기 수지 조성물을 준비할 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 혼합함으로써 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부의 면적을 충분한 수준으로 형성하여 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현함과 동시에 헤이즈 값을 적절히 낮은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 유지할 수 있다.
또한, 표면 개질되지 않은 실리카 입자를 더 혼합하여 상기 수지 조성물을 준비할 수 있다. 상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자는 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
또한, 광개시제를 더 혼합하여 상기 수지 조성물을 준비할 수 있고, 상기 광개시제는 예를 들어, 1-히드록시-시클로헥실-페놀-케톤, 2-메틸-1[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노프로판-1-온, 벤질디메틸케톤, 1-(4-도데실페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 벤조페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세트페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세트페논, 2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 4,4‘-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조 페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에탈안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸옥산톤, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 제조방법에서, 상기 소수성기를 포함하는 실란 화합물; 및 실리카 입자를 화학 반응시켜 상기 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 화학 반응은 가수분해 반응, 축합 반응 또는 이들 모두를 포함할 수 있고, 그에 따라, 상기 실리카 입자의 표면에 상기 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 실록산 결합 등으로 연결될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 실란 화합물은 예를 들어, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메톡시디메틸 실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 수지 조성물을 기재 필름의 적어도 일면에 도포할 수 있다. 상기 기재는 특별한 제한 없이 이 기술분야에서 공지된 다양한 종류의 투명 기판, 투명 수지 적층체 등이 사용될 수 있고, 예를 들어, PET(polyethylene terephthalate), PEN(polyethylenenaphthalate), PES(polyethersulfone), PC(Poly carbonate), PP(poly propylene), 노보르넨계 수지 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 수지 조성물의 도포는 예를 들어, 그라비아(gravure) 코팅법, 슬롯 다이(slot die) 코팅법, 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 바 코팅법, 침적 코팅법 등의 방법을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키기 이전 상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 수지 조성물의 내부에 매몰된 상태로 존재할 수 있다.
상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 소수성기에 의해 실리카 입자의 표면에 소수성이 부여되어 실리카 입자의 표면 에너지가 충분히 감소됨으로써 상기 수지 조성물 내에서 상대적으로 표면 에너지가 높은 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지와 상호작용하여 상기 표면 개질된 실리카 입자가 부상하는 성질이 효과적으로 향상될 수 있고, 그에 따라 상기 돌출부를 더욱 조밀하고 형성하면서 상기 돌출부의 높이 및 폭이 증가되므로 뉴턴링 방지 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부는 예를 들어, 상기 표면 개질된 실리카 입자의 상기 소수성기; 및 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지;의 상호작용에 의해 상기 표면 개질된 실리카 입자가 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출되어 형성될 수 있다.
상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성되는 돌출부가 상기 수지 조성물의 표면의 전체 면적 중 약 50% 내지 약 80%를 차지하도록 형성될 수 있다. 상기 범위 내의 면적을 차지함으로써 상기 수지 조성물의 표면 상에 상기 돌출부가 충분히 조밀하게 형성되어 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 스파클링 현상을 적절히 낮은 수준으로 유지할 수 있다.
상기 돌출부의 면적은 돌출부를 형성하는 실제 곡면의 면적을 의미하는 것이 아니고, 상기 수지 조성물의 표면의 평면 상에서 상기 돌출부가 차지하는 평면 상의 면적을 기준으로 정의되는 값이다.
후술되는 바와 같이, 상기 수지 조성물이 광경회되어 형성된 경화물의 상부면에 형성되는 돌출부는 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 제조방법에서, 상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키기 이전 열풍 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 열풍 건조는 예를 들어, 약 30℃ 내지 약 130℃에서, 약 3분 내지 약 10분 동안 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열풍 건조된 수지 조성물을 광경화시켜 상기 뉴턴링 방지 필름을 제조할 수 있다.
상기 광경화는 예를 들어, 자외선 경화 등일 수 있고, 통상적인 메탈 할라이드 램프(metal halide lamp) 등을 사용하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 자외선 경화는 예를 들어, 약 100mJ/cm2 내지 약 500mJ/cm2 의 자외선을 조사하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수지 조성물이 광경회되어 형성된 경화물이 예를 들어, 필름 형상이고, 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 상기 경화물의 두께보다 작을 수 있다. 그에 따라, 상기 경화물을 특정 두께 이상으로 충분히 두껍게 형성할 수 있으면서 상기 표면 개질된 실리카 입자를 견고히 지지하여 상기 경화물로부터 이탈하는 현상이 더욱 방지될 수 있으므로 장기간 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 제조방법에 따라 제조된 뉴턴링 방지 필름은 ISO 14782의 조건에 따라 약 2㎛ 두께의 필름에 대해 측정된 헤이즈 값이 예를 들어, 약 3% 이하일 수 있고, 또한 예를 들어, 1.4% 이하일 수 있으며, 또한 예를 들어, 0.2% 내지 약 3%일 수 있다. 상기 범위 내의 헤이즈 값을 가짐으로써 전술한 바와 같이, 우수한 뉴턴링 방지 성능을 구현하면서도 투명성을 높은 수준으로 유지하여 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름은 ISO 134668의 조건에 따른 광투과도가 예를 들어, 약 90% 이상일 수 있고, 구체적으로, 약 90% 내지 약 100%일 수 있다.
또한, 상기 뉴턴링 방지 필름은 표면 경도가 연필 경도 약 H 내지 약 2H일 수 있다. 상기 범위 내의 표면 경도를 가짐으로써 우수한 내마모성을 구현할 수 있어 장기간 뉴턴링 방지 성능을 우수한 수준으로 구현할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 )
실시예 1
우레탄계 아크릴레이트 수지 100 중량부, 20nm의 직경을 갖고 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(니싼 케미칼, MEK-ST) 20 중량부를 혼합하여 수지 조성물을 준비하였고, 상기 각각의 실란 화합물이 포함하는 상기 소수성기는 탄소수 1~20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기 및 페닐기 중 적어도 하나를 포함하였다.
이어서, 75㎛ 두께의 PET 필름의 일면에 상기 수지 조성물을 2㎛의 두께로 도포한 후 130℃에서 2분 동안 열풍 건조시키고, 500mJ/cm2로 UV조사하여, 뉴턴링 방지 필름을 제조하였다. 상기 제조한 뉴턴링 방지 필름에서, 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자들 중 일부 입자가 상기 수지 조성물 내에서 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성한 후 광경화시켰다.
상기 뉴턴링 방지 필름에서, 경화물의 상부면에 형성된 돌출부는 상기 상부면의 전체 면적 중 60%를 차지하였고, 높이가 0nm 초과 내지 20nm, 폭이 0nm 초과 내지 30nm였다.
실시예 2
소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(니싼 케미칼, MEK-ST)를 30 중량부로 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 뉴턴링 방지 필름을 제조하였다. 상기 제조한 뉴턴링 방지 필름에서, 상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자들 중 일부 입자가 상기 수지 조성물 내에서 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성한 후 광경화시켰다.
상기 뉴턴링 방지 필름에서, 경화물의 상부면에 형성된 돌출부는 상기 상부면의 전체 면적 중 80%를 차지하였고, 높이가 0nm 초과 내지 20nm, 폭이 0nm 초과 내지 30nm였다.
비교예 1
소수성으로 표면 개질된 실리카 입자를 포함하지 않고, 직경 20nm의 표면 개질되지 않은 실리카 입자(니싼케미칼, MA-ST) 20 중량부를 포함하여 수지 조성물을 준비한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 뉴턴링 방지 필름을 제조하였다. 상기 제조한 뉴턴링 방지 필름에서, 상기 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 상기 수지 조성물 내에서 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성한 후 광경화시켰다.
상기 뉴턴링 방지 필름에서, 경화물의 상부면에 형성된 돌출부는 상기 상부면의 전체 면적 중 40%를 차지하였고, 높이가 0nm 초과 내지 15nm, 폭이 0nm 초과 내지 20nm였다.
비교예 2
소수성으로 표면 개질된 실리카 입자(니싼 케미칼, MEK-ST)를 포함하지 않고, 3 ㎛의 직경을 갖는 아크릴 비드를 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 뉴턴링 방지 필름을 제조하였다. 상기 제조한 뉴턴링 방지 필름에서, 상기 아크릴 비드가 상기 수지 조성물 내에서 부상하여 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성한 후 광경화시켰다.
상기 뉴턴링 방지 필름에서, 경화물의 상부면에 형성된 돌출부는 상기 상부면의 전체 면적 중 60%를 차지하였고, 높이가 0nm 초과 내지 3㎛ 미만, 폭이 0nm 초과 내지 3㎛였다.
평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 뉴턴링 방지 필름의 물성을 하기 측정방법에 따라 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
(표면 형상)
측정 방법: 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 뉴턴링 방지 필름의 돌출부가 형성된 상부면을 FE-SEM(HITACHI, SU-8010)로 촬영하여 각각 도 5-8에 나타내었다.
(뉴턴링 방지 성능)
측정방법: 3 파장의 형광등 하에 흑색 대지(臺紙) 위에 유리판을 올려놓고, 상기 유리판 위에 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 뉴턴링 방지 필름의 돌출부가 형성된 상부면이 접하도록 올려놓고, 상기 뉴턴링 방지 필름을 손가락으로 가압했을 때의 간섭 불균일을 육안으로 관찰하였다. 그에 따라, 하기 표 1에 뉴턴링이 발생하지 않은 경우를 "○"로 표시하고, 뉴턴링이 발생하고 시인성이 저하된 경우를 "Ｘ"로 표시하였다.
(헤이즈)
측정 방법: ISO 14782에 따른 측정 방법에 의해 Haze meter (Nippon Denshoku, NDH5000)를 사용하여 측정하였다.
(광 투과도)
측정 방법: ISO 134668에 따른 측정 방법에 의해 Haze meter (Nippon Denshoku, NDH5000)를 사용하여 측정하였다.
(표면 경도)
측정 방법: JISK5600-5-4에 따라, 미츠비시(Mitsubishi) 연필을 기준으로 하여 측정하였다. Mitsubishi 6B~9H (17개), 750g 하중 기준.
뉴턴링 방지 성능 헤이즈(%) 광투과율(%) 표면 경도(연필경도)
실시예 1 ○ 0.7 92 2H
실시예 2 ○ 1.0 91 2H
비교예 1 X 0.5 92 H
비교예 2 ○ 1.5 88 2H
실시예 1, 2에 따른 뉴턴링 방지 필름은 뉴턴링 성능이 우수하고, 헤이즈가 낮으면서 광투과율이 90% 이상으로 측정되어 광학특성이 우수하며, 표면 경도도 우수함을 명확히 확인할 수 있다.
반면, 비교예 1에 따른 뉴턴링 방지 필름은 뉴턴링 방지 성능이 거의 없고, 비교예 2에 따른 뉴턴링 방지 필름은 헤이즈가 높으면서 광투과율이 현저히 낮아 광학 필름으로 광학 특성이 현저히 열등함을 명확히 예상할 수 있다.
100, 100': 뉴턴링 방지 필름
110: 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물
120: 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자
121: 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부
S: 돌출부의 면적
H: 돌출부의 높이
W: 돌출부의 폭
130: 표면 개질되지 않은 실리카 입자
131: 표면 개질되지 않은 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부

Claims (18)

  1. 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지의 경화물; 및 상기 경화물의 내부에 매몰된 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자;를 포함하고,
    상기 표면 개질된 실리카 입자가 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질되고,
    상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 1nm 내지 20nm이고,
    상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 상기 경화물의 두께보다 작고,
    상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부의 면적이 상기 경화물의 상부면의 전체 면적 중 50% 내지 80%를 차지하는
    뉴턴링 방지 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는
    뉴턴링 방지 필름.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 경화물의 상부면에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 경화물의 상부면에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 경화물의 내부에 매몰된
    뉴턴링 방지 필름.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부의 높이가 20nm 이하인
    뉴턴링 방지 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부의 폭이 30nm 이하인
    뉴턴링 방지 필름.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 경화물의 내부에 표면 개질되지 않은 실리카 입자가 더 매몰된
    뉴턴링 방지 필름
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    ISO 14782의 조건에 따라 2㎛ 두께에 대해 측정된 헤이즈 값이 3% 이하이고, ISO 134668의 조건에 따른 광투과도가 90% 이상인
    뉴턴링 방지 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    표면 경도가 연필 경도 H 내지 2H인
    뉴턴링 방지 필름.
  13. 입자 표면에 소수성기를 포함하는 실란 화합물이 도입되어 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자 및 우레탄계 (메타)아크릴레이트 수지를 혼합하여 수지 조성물을 준비하는 단계;
    상기 수지 조성물을 기재 필름의 적어도 일면에 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키는 단계;를 포함하고,
    상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 1nm 내지 20nm이고,
    상기 소수성으로 표면 개질된 실리카 입자의 직경이 상기 수지 조성물이 광경화되어 형성된 경화물의 두께보다 작고,
    상기 도포된 수지 조성물을 광경화시키기 이전 상기 표면 개질된 실리카 입자가 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하거나, 또는 상기 수지 조성물의 표면 상에 돌출부를 형성하지 않도록 상기 수지 조성물의 내부에 매몰된 상태로 존재하고,
    상기 표면 개질된 실리카 입자에 의해 형성된 돌출부의 면적이 상기 경화물의 상부면의 전체 면적 중 50% 내지 80%를 차지하는
    뉴턴링 방지 필름의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 소수성기가 탄소수 1개 내지 20개의 알킬기, 탄소수 3개 내지 6개의 시클로알킬기, 페닐기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는
    뉴턴링 방지 필름의 제조방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제13항에 있어서,
    상기 소수성기를 포함하는 실란 화합물; 및 실리카 입자;를 화학 반응시켜 상기 실리카 입자의 표면을 소수성으로 개질하는 단계를 더 포함하는
    뉴턴링 방지 필름의 제조방법.
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