KR101963447B1 - 환원 그래핀 산화물의 제조 및 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide, RGO)의 제조 방법 및 이로부터 수득되는 환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 친환경적이면서도 공정 비용이 절감되고 대량 생산이 가능한 환원 그래핀 산화물의 제조 방법과 상기 제조 방법으로부터 수득되는 환원 그래핀 산화물을 경제적인 방법으로 다양한 금속 표면에 코팅하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 환원 그래핀 산화물 제조 방법과 이로부터 제조되는 환원 그래핀 산화물을 금속의 표면에 코팅하는 방법은 저비용과 친환경적인 방법이며, 제조된 환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하면 전기전도도와 열전도도 등의 특성이 현저히 향상될 수 있으므로, 전기, 전자기기 및 연료전지 등의 주요 부품에 적용될 수 있을 것으로 기대되어 전기전자산업 및 연료전지산업에 매우 유용한 발명이다.
Description
본 발명은 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide, RGO)의 제조 방법 및 이로부터 수득되는 환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 친환경적이면서도 공정 비용이 절감되고 대량 생산이 가능한 환원 그래핀 산화물의 제조 방법과 상기 제조 방법으로부터 수득되는 환원 그래핀 산화물을 경제적인 방법으로 다양한 금속 표면에 코팅하는 방법에 관한 것이다.
디스플레이, 전기전자기기 및 연료전지 등의 부품에 환원 그래핀 산화물 코팅이 적용되면 전기전도도, 열전도도, 내식성 및 전자파 차폐 등의 특성을 크게 향상시켜 제품의 고기능화 및 장수명화가 가능하다.
RGO를 제조하는 여러 방법 중에 주로 사용되는 방법은 화학증기증착법(chemical vapor deposition, CVD)과 Hummers 방법을 활용한 화학적 방법이 사용된다. 그러나, CVD 방법은 비용이 고가이며, 대량 생산이 어려울 뿐만 아니라, 촉매 역할이 가능한 구리 및 Ni 금속 상에서만 제조가 가능한 단점이 있다.
또한, 화학적 방법은 화학증기증착법에 비하여 저가이나, 그래핀의 고유 특성이 많이 희생되며, 유독한 산화제 및 환원제가 사용되는 환경적인 문제점을 가지고 있다. 즉, 흑연 플레이크(graphite flake)를 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 과망간산칼륨(KMnO4)등의 강한 산화제를 사용하여 흑연 산화물(graphite oxide) 플레이크로 만들고, 이를 다시 초음파로 수Å(angstrom) 두께의 얇은 판으로 박리(exfoliation)하여 그래핀 산화물(graphene oxide, GO)을 얻는다. 화학적 방법에서 사용되는 산화제(황산, 과망간산칼륨 등)와 환원제(hydrazine)는 맹독성을 갖기 때문에 환경적으로 유해하여 대량 생산에는 많은 문제점을 가지고 있다. 그럼에도 불구하고, 현재는 대량으로 환원 그래핀 산화물을 생산하는 화학적 방법을 대체할 수 있는 특별한 방안이 없기 때문에 저가의 화학적 방법이 널리 사용되고 있다.
한편, 그래핀을 실제 활용하기 위하여는 금속 및 비금속 상에 그래핀을 부착(deposition)하는 것이다. 부착하는 여러 방법 중에서 주로 화학증기증착법 및 스프레이법이 사용되고 있다. 화학증기증착법은 고품질의 환원 그래핀 산화물을 얻을 수 있으나, 비용이 너무 고가이며, 넓은 면적에는 적용이 어려운 문제가 있으며, 스프레이법은 저가이나, 고분자 물질인 바인더(binder)가 사용되기 때문에 환원 그래핀 산화물의 주요 특성이 크게 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 환원 그래핀 산화물을 생산하는 기존의 두 가지 방법에서 나타나는 단점들을 제거하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명에서 해결하기 위한 과제는 저비용으로 친환경적이고 대량 생산이 가능한 환원 그래핀 산화물의 제조 방법을 제안하고, 제안된 방법에 의하여 수득되는 환원 그래핀 산화물을 다양한 금속 표면에 코팅시키는 방법을 제공하여 환원 그래핀 산화물이 코팅된 금속의 전기전도도 및 열전도도 등의 특성이 현저히 개선되어 부품의 기능을 크게 향상시킬 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)의 제조 방법을 제공한다:
(1) 흑연 플레이크(graphite flake)를 볼밀링(ball milling)하여 흑연 산화물 플레이크(graphite oxide flake)를 제조하는 단계;
(2) 물 100중량부에 흑연 산화물 플레이크 3~5중량부를 첨가한 후 초음파로 박리하여 그래핀 산화물(graphene oxide)을 제조하는 단계;
(3) 상기 단계 (2)의 결과물 100중량부에 환원제 8~13중량부를 첨가하여 60~70℃에서 1~3시간 동안 교반하여 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계; 및
(4) 상기 단계 (3)의 결과물을 필터링 및 수세한 후, -100~-120℃의 냉동 건조기에서 건조시켜 분말 상의 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계.
상기 단계 (2)의 초음파는 상온에서 3~4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 단계 (3)의 환원제는 글루코오스 2~4중량부, 요오드화수소산 1~2중량부 및 아스코르브산(ascorbic acid) 5~7중량부인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 금속 표면에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)을 코팅하는 방법을 제공한다:
(1) 물 100중량부에 대하여, 염화나트륨 2~5중량부, 아스코르브산 1~2중량부 및 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 따라 제조되는 환원 그래핀 산화물 3~5중량부를 첨가하여 전해 용액을 제조하는 단계; 및
(2) 상기 전해 용액에 백금을 양극으로 하고, 코팅하고자 하는 금속을 음극으로 한 전기 영동 장치에서 직류 전류를 가하여 상기 금속 표면에 환원 그래핀 산화물을 코팅하는 단계.
상기 단계 (2)의 금속은 구리, 스테인리스강 또는 알루미늄인 것이 바람직하다.
상기 단계 (2)의 직류 전류는 3~20V 및 0.5~5A인 것이 바람직하다.
본 발명의 환원 그래핀 산화물 제조 방법과 이로부터 제조되는 환원 그래핀 산화물을 금속의 표면에 코팅하는 방법은 비용을 절감할 수 있음과 아울러 친환경적인 방법을 제공할 수 있으며, 제조된 환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하면 전기전도도와 열전도도 등의 특성이 현저히 향상될 수 있으므로, 전기, 전자기기 및 연료전지 등의 주요 부품에 적용될 수 있을 것으로 기대되어 전기전자산업 및 연료전지산업에 매우 유용한 발명이다.
도 1은 흑연 플레이크의 X-선 회절 데이터를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물의 X-선 회절 데이터를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 전 스테인리스강 표면의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 스테인리스강 표면에 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 후 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 스테인리스강 표면에 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 전, 후의 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다. 중앙부를 중심으로 좌측은 환원 그래핀 산화물이 코팅된 상태를 나타내고, 우측은 코팅되지 않은 상태를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물의 X-선 회절 데이터를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 전 스테인리스강 표면의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 스테인리스강 표면에 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 후 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 스테인리스강 표면에 본 발명에 의한 환원 그래핀 산화물 코팅 전, 후의 광학 현미경 사진을 나타낸 것이다. 중앙부를 중심으로 좌측은 환원 그래핀 산화물이 코팅된 상태를 나타내고, 우측은 코팅되지 않은 상태를 나타낸다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 저비용과 친환경적인 방법으로 환원 그래핀 산화물을 제조하여, 금속 표면에 전기영동법(electrophoresis method)으로 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에 의하여 구리, 스테인리스강 또는 알루미늄 소재 표면에 환원 그래핀 산화물이 코팅되는 경우, 코팅되지 않은 모재 금속보다 전기저항이 수배 감소하고, 열전도도는 수배 정도 높아지므로 본 발명의 환원 그래핀 산화물 제조 방법 및 이로부터 수득되는 환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하는 방법은 전기 및 전자기기와 연료전지 등의 주요 부품에 적용되어 특성 및 수명을 크게 향상시킬 것으로 기대한다.
따라서, 본 발명은 (1) 흑연 플레이크(graphite flake)를 볼밀링하여 흑연 산화물 플레이크(graphite oxide flake)를 제조하는 단계와, (2) 물 100중량부에 흑연 산화물 플레이크 3~5중량부를 첨가한 후 초음파로 박리하여 그래핀 산화물(graphene oxide)을 제조하는 단계와, (3) 상기 단계 (2)의 결과물 100중량부에 환원제 8~13중량부를 첨가하여 60~70℃에서 1~3시간 동안 교반하여 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계 및 (4) 상기 단계 (3)의 결과물을 필터링 및 수세한 후, -100~-120℃의 냉동 건조기에서 건조시켜 분말 상의 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계를 포함하는 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)의 제조 방법을 제공한다.
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상기 단계 (2)의 초음파는 상온에서 3~4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 단계 (3)의 환원제는 글루코오스 2~4중량부, 요오드화수소산 1~2중량부 및 아스코르브산(ascorbic acid) 5~7중량부인 것이 바람직하다.
환원 그래핀 산화물을 상기 단계의 구체적 설명으로서, 99.9% 이상의 순도를 갖는 흑연 플레이크(graphite flake)를 400~500rpm으로 24~48시간 동안 볼밀링하면 산소를 많이 포함하는 흑연 산화물(graphite oxide)을 얻게 된다. 다음으로, 물 100중량부에 흑연 산화물 플레이크 3~5중량부를 첨가하여 상온에서 3~4시간 동안 초음파로 박리하여 얇은 판(nanoplatelets)의 그래핀 산화물을 제조한다. 이후, 그래핀 산화물을 포함하는 용액에 환원제인 글루코오스, 요오드화수소산 및 아스코르브산을 각각 2~4중량부, 1~2중량부 및 5~7중량부를 첨가하여 60~70℃에서 1~3시간 동안 교반하면 그래핀 산화물은 환원 그래핀 산화물로 변한다. 용액 속의 환원 그래핀 산화물을 필터링하고, 3회 정도 물로 세척한 후, -100~-120℃의 냉동 건조기에서 24시간 동안 건조하면 분말 형태의 환원 그래핀 산화물을 얻을 수 있다. 이러한 방법은 경제적이고 친환경적인 조건에서 환원 그래핀 산화물을 대량 생산할 수 있게 된다.
상기와 같은 제조 방법으로 수득되는 환원 그래핀 산화물은 금속의 표면 코팅용으로 사용될 수 있다.
즉, 본 발명은 (1) 물 100중량부에 대하여, 염화나트륨 2~5중량부, 아스코르브산 1~2중량부 및 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 따라 제조되는 환원 그래핀 산화물 3~5중량부를 첨가하여 전해 용액을 제조하는 단계; 및 (2) 상기 전해 용액에 백금을 양극으로 하고, 코팅하고자 하는 금속을 음극으로 한 전기 영동 장치에서 직류 전류를 가하여 상기 금속 표면에 환원 그래핀 산화물을 코팅하는 단계를 포함하는 금속 표면에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)을 코팅하는 방법을 제공한다.
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상기 단계 (2)의 금속은 구리, 스테인리스강 또는 알루미늄인 것이 바람직하다.
상기 단계 (2)의 직류 전류는 3~20V 및 0.5~5A인 것이 바람직하다.
환원 그래핀 산화물을 금속 표면에 코팅하는 상기 단계의 구체적인 설명으로, 전해 용액 속의 아주 얇은 판의 환원 그래핀 산화물은 약한 전기장 하에서 전기적 영동에 의하여 용액 속에서 전극으로 이동할 수 있다. 물 100중량부에 염화나트륨 2~5중량부, 아스코르브산 1~2중량부, 환원 그래핀 산화물 분말 3~5중량부를 첨가한 전해 용액에 양극과 음극 사이에 직류 전기장을 생성시키면 분산 되어 있는 환원 그래핀 산화물은 음의 전극에 부착한다. 양의 전극은 백금이 사용되고, 음의 전극에는 코팅하고자 하는 구리, 스테인리스강 혹은 알루미늄이 사용된다. 전해 용액 속에서 환원 그래핀 산화물을 전기 영동하기 위하여, 양극과 음극 사이에 3~20V 및 0.5~5A의 직류 전류를 흐르게 하면 순수한 환원 그래핀 산화물만 음극 금속에 부착하여 코팅을 생성하게 된다.
본 발명의 코팅 방법에 의하여, 구리, 스테인리스강 또는 알루미늄 판에 환원 그래핀 산화물을 코팅하는 경우, 코팅되지 않은 모재 금속보다 전기저항이 수배 감소하며, 열전도도는 수배 정도 높아지므로 이를 디스플레이, 전기전자기기 및 연료전지 등의 부품에 적용하면 기기의 성능 및 내구성이 크게 증가될 것이다.
이하에서는 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 구체예를 기재한 것이며, 하기 실시예에 기재된 사항에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되어 해석되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1: 환원 그래핀 산화물(RGO)의 제조
도 1의 X-선 회절 분석 결과를 보이는 99.9% 이상의 순도를 갖는 흑연 플레이크(graphite flake)을 24시간 동안 500rpm으로 볼밀링하여 산소를 많이 포함하는 산화 흑연 산화물 플레이크(graphite oxide flake)을 얻었다. 다음으로, 물 100중량부에 산화 흑연 산화물 플레이크 5중량부를 첨가하여 초음파로 3시간 동안 박리하여 그래핀 산화물(graphene oxide)을 얻었다. 이후, 상기의 용액에 글루코오스 2중량부, 요오드화수소산 1중량부 및 아스코르브산 5중량부를 첨가하여 70℃까지 가열하고 2시간 동안 교반하여 그래핀 산화물을 환원 그래핀 산화물(RGO)로 변화시켰다. 이후, 용액 속의 RGO를 필터링을 하고, 물로 3회 세척한 후 -120℃ 냉동 건조기에서 24시간 건조하여 분말 형태의 RGO를 수득하였다. 수득된 RGO 분말에 대하여 X-선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
실시예 2: 금속 표면에 RGO 코팅
전해 용액 속의 아주 얇은 판의 RGO는 약한 전기장 하에서는 전기적 영동에 의하여 용액 속에서 전극으로 이동할 수 있다. 본 실시예에서는 물 100중량부에 염화나트륨 3중량부, 아스코르브산 1중량부 및 RGO 분말 5중량부를 첨가하여 전해 용액을 만들었다. 양극에는 백금판, 음극에는 스테인리스강 판을 연결하여 10V 및 3A의 직류 전류를 양극과 음극 사이에 통전하여 60초간 전기 영동에 의하여 RGO를 스테인리스강 판에 코팅되게 하였다. RGO 코팅 전/후의 스테인리스강 표면의 SEM 사진은 도 3 및 도 4에 각각 나타나고, 도 5는 스테인리스강의 표면에 RGO가 코팅된 부분(왼쪽 어두운 영역)과 코팅되지 않은 부분(오른쪽 밝은 영역)의 광학 현미경 사진을 보여주고 있다.
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- (1) 물 100중량부에 대하여, 염화나트륨 2~5중량부, 아스코르브산 1~2중량부 및 흑연 플레이크(graphite flake)를 400~500rpm으로 24~48시간 동안 볼밀링하여 흑연 산화물 플레이크(graphite oxide flake)를 제조하는 단계와, 물 100중량부에 흑연 산화물 플레이크 3~5중량부를 첨가한 후 초음파로 박리하여 얇은 판(nanoplatelets)의 그래핀 산화물(graphene oxide)을 제조하는 단계와, 상기 제조된 그래핀 산화물의 결과물 100중량부에 환원제 8~13중량부를 첨가하여 60~70℃에서 1~3시간 동안 교반하여 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계, 및 상기 제조된 환원 그래핀 산화물의 결과물을 필터링 및 3회 수세한 후, -100 ~ -120℃의 냉동 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 분말 상의 환원 그래핀 산화물을 제조하는 단계를 포함하되, 상기 얇은 판의 그래핀 산화물을 제조하기 위한 초음파 박리과정은 상온에서 3~4시간 동안 수행되고, 상기 환원 그래핀 산화물의 제조하기 위하여 첨가하는 환원제는 글루코오스 2~4중량부, 요오드화수소산 1~2중량부 및 아스코르브산(ascorbic acid) 5~7중량부로 이루어지는 제조 방법에 따라 제조되는 환원 그래핀 산화물 3~5중량부를 첨가하여 전해 용액을 제조하는 단계; 및
(2) 상기 전해 용액에 백금을 양극으로 하고, 코팅하고자 하는 금속을 음극으로 한 전기 영동 장치에서 직류 전류를 가하여 금속 표면에 환원 그래핀 산화물을 코팅하는 단계;
를 포함하되,
상기 단계 (2)의 금속은 구리, 스테인리스강 또는 알루미늄이고,
상기 단계 (2)의 전기 영동 장치에서 양극과 음극 사이에 가해지는 직류 전류는 3 ~ 20V 및 0.5 ~ 5A이고, 직류 전류를 60초간 가하도록 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 표면에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)을 코팅하는 방법.
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102172212B1 (ko) * | 2019-08-08 | 2020-10-30 | 강계수 | 그래핀 도금 방법 및 이를 이용한 그래핀 도금처리된 재료 |
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| CN112831819A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-05-25 | 广东墨睿科技有限公司 | 一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法 |
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