CN112831819A - 一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法。所述薄膜是将天然石墨经化学法氧化、剥离为氧化石墨烯，将氧化石墨烯化学还原为还原氧化石墨烯，再用电泳沉积法将还原氧化石墨烯沉积在阳极表面，干燥得到还原氧化石墨烯薄膜；所述方法包括氧化石墨烯的制备，还原氧化石墨烯悬浮液的制备，电泳沉积参数的调整，以及电泳沉积电极的制备。利用本发明制备的还原氧化石墨烯薄膜能均匀致密的沉积在阳极表面，通过调整电泳沉积参数可改变膜的厚度。本发明制备的还原氧化石墨烯薄膜比氧化石墨烯薄膜有更好的防腐性能，在金属防腐上有巨大的应用潜力。

Description

一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法
技术领域
本发明涉及碳材料制备和防腐技术领域，特别涉及一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法。
背景技术
石墨烯层由碳原子组成，碳原子排列成六边形晶格，每个原子通过sp2杂化轨道与平面内最邻近的三个原子键合，这使得石墨烯沿碳键具有0.142 N m的高固有强度，使其(在无缺陷的情况下)成为迄今为止发现的最强材料，其极限抗拉强度为130 GPa；石墨烯还有其他吸引人的特性，包括电子迁移率可达2.5×10 5 cm 2 V -1 s -1，导热系数超过3000 Wm K -1，1 TPa的杨氏模量和维持高电流密度的能力；更重要的是，石墨烯作为一种单原子厚的薄层材料，由于具有优异的热稳定性和化学稳定性、化学惰性、对分子的不渗透性、极高的高宽比等独特特性，被报道成为一种很有前途的防腐材料；单层石墨烯膜对包括氦在内的标准气体具有不渗透性，以及对盐的不渗透性使其成为防腐蚀涂层的优秀候选材料；石墨烯这种优异的阻隔性和化学稳定性激发了人们对其作为防腐材料的兴趣，在金属防腐领域有巨大的应用潜力。
目前，制备石墨烯防腐材料的方法有很多，如化学气相沉积法、电喷射法、溶胶-凝胶法、涂覆法、电泳沉积法等。电泳沉积是一种胶体过程，其中悬浮粒子被一个电场从悬浮介质推动到衬底，相比其他方法而言，电泳沉积法具有装置简单、成本低、操作简便、涂层均匀性好、厚度可控等优势，且电泳沉积法可沉积还原氧化石墨烯在不同规则、复杂的三维金属表面。
氧化石墨烯由sp2和sp3杂化碳组成的六边形碳网，在强氧化剂的作用下，氧化石墨烯片的基面可形成大量的羟基和环氧官能团，边缘则形成羰基和羧基；氧化石墨烯片层边缘的大量含氧基团使其表面带负电位，分散性很好，可以分散在纯水中制备氧化石墨烯悬浮液并保持稳定，因此，已有很多学者使用电泳沉积的方法将氧化石墨烯沉积在铜表面作为防腐涂层。然而，氧化石墨烯作为防腐涂层材料具有很高的绝缘性和吸湿性，吸湿材料通过增加吸水来抑制涂层的防腐行为，削弱涂层的阻隔性能，对于涂覆金属衬底用于某些应用，如燃料电池和太阳能电池，涂层是需要导电的，完全绝缘涂层是不合适的，相反的，石墨烯具有超疏水特性，超高的导电性，比氧化石墨烯具有更好的防腐潜力。
然而，由于石墨烯的分散性较差，表面无含氧基团，整体不像氧化石墨烯片层那样呈负电位，无法用电泳沉积法制备防腐涂层，所以，本文使用未添加任何粘结剂的还原氧化石墨烯作为防腐材料，通过调控还原剂的比例，使其既能进行电泳沉积，又能达到较好的还原效果。
发明内容
本发明针对上述市场需求而提供一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法。
本发明采用电泳沉积法制备还原氧化石墨烯薄膜，这种薄膜可直接沉积在金属元件表面作为防腐材料，也可剥离下来做导热膜、导电膜等。
本发明的技术方案是这样的：
一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，包括如下步骤：
步骤一，将原始石墨采用改良的Hummers法制备成氧化石墨烯；
步骤二，将步骤一所制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，通过超声搅拌制备成一定浓度的氧化石墨烯悬浮液；
步骤三，将还原剂加入步骤二所制备的氧化石墨烯悬浮液中，还原后得到还原氧化石墨烯悬浮液；
步骤四，采用导电电极片作为阳极和阴极，放置于装有还原氧化石墨烯悬浮液的容器中；
步骤五，在步骤四中的阳极和阴极接上直流电，对还原氧化石墨烯悬浮液进行电泳沉积；
步骤六，将沉积有还原氧化石墨烯的阳极片取出，进行干燥处理，得到还原氧化石墨烯薄膜。
作为优选，步骤三所述还原剂为绿色无毒的抗坏血酸，抗坏血酸与氧化石墨烯悬浮液的质量比为0.1:1—5:1。
作为优选，将所述还原剂抗坏血酸加入到氧化石墨烯悬浮液中，温度保持在40℃，并搅拌反应15min。
作为优选，步骤四所述的阳极为铜片，阴极为不锈钢片，铜片和不锈钢片之间的距离为1-3cm。
作为优选，所述阳极铜片在电泳沉积前做表面处理，先用不同目数的碳化硅砂纸打磨，去除铜片表面的氧化膜，再用丙酮、乙醇超声处理，以去除其表面的杂质。
作为优选，步骤五所述电泳沉积，技术参数为：电泳沉积电压3-55V直流电压，电泳沉积时间为0.5-5min，电泳沉积在室温下进行。
作为优选，步骤五所述电泳沉积，技术参数为：电泳沉积电压5V直流电压，电泳沉积时间为2min，电泳沉积在室温下进行。
作为优选，步骤六所述的电泳沉积完成后将沉积有还原氧化石墨烯的阳极取出进行干燥处理，该干燥处理是在烘箱中进行，烘箱温度50℃，干燥3小时后，得到还原氧化石墨烯薄膜。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
a,本发明所制备的还原氧化石墨烯薄膜，可通过调节电泳沉积参数及还原质量比控制还原氧化石墨烯薄膜的厚度、质量，以及控制其缺陷改善防腐性能。
b,本发明所制备的还原氧化石墨烯薄膜，其防腐性能优于氧化石墨烯薄膜，可更好的保护金属防止受到腐蚀。
c,本发明的制备薄膜方法相比其他方法而言，电泳沉积法具有装置简单、成本低、操作简便、涂层均匀性好、厚度可控等优势。
附图说明
图1为一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法制备流程示意图。
图2为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的场发射扫描电子显微镜照片之表面扫描图。
图3为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的场发射扫描电子显微镜照片之侧面扫描图。
图4为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的电化学测试图之铜片的波特图。
图5为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的电化学测试图之氧化石墨烯的波特图。
图6为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的电化学测试图之还原氧化石墨烯的波特图。
图7为电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜的电化学测试图之极化曲线图。
具体实施方式
以下结合图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，包括如下步骤：
步骤一，将原始石墨采用改良的Hummers法制备成氧化石墨烯：
取原始石墨（5000目，2g），硝酸钠(1g)，与浓硫酸（46ml）混合，0℃搅拌，缓慢加入KMnO4(8g)，温度低于10℃搅拌反应0.5h，然后，温度逐渐增加到40℃，搅拌反应3h，混合物变得粘稠，颜色变为棕褐色，最后，100ml去离子(DI)水缓慢加入混合液中，再缓慢加入30wt% H2O2(40ml)，溶液变成亮黄色，整个过程保持温度低于98℃；制得的悬浮液用1:10HCL和DI水反复洗涤，多次离心，去除未反应的杂质，最终，得到pH为中性的氧化石墨烯溶液，将其冷冻干燥制得氧化石墨烯粉体。
步骤二，将步骤一制得的氧化石墨烯粉体分散在去离子水中，超声搅拌1.5h，制得1mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，悬浮液颜色为棕黄色。
步骤三，制备还原氧化石墨烯悬浮液：
使用用绿色环保无毒的抗环血酸（LAA）作为还原剂，将质量比mLAA/mGO=1的还原剂抗坏血酸加入到氧化石墨烯悬浮液中，温度保持在40℃搅拌反应15min，制得还原氧化石墨烯悬浮液,颜色由棕黄色变为黑色。
步骤四，将清洗好的铜片作为阳极，同等规格的不锈钢片作为阴极，两电极片之间的距离为1.5cm，图1为电泳沉积实验流程示意图。
所述阳极铜片在电泳沉积前做表面处理，先用不同目数的碳化硅砂纸打磨，去除铜片表面的氧化膜，再用丙酮、乙醇超声处理，以去除其表面的杂质。
步骤五，在步骤四中的阳极和阴极接上直流电，对还原氧化石墨烯悬浮液进行电泳沉积。
电泳沉积电压5V直流电压，电泳沉积时间为2min，电泳沉积在室温下进行。
由于氧化石墨烯含大量的氧官能团而带负电荷，这就产生了阳极的电泳沉积，当氧化石墨烯被抗坏血酸还原成还原氧化石墨烯时，由于其表面含氧基团的部分去除，导致表面电位的降低，还原氧化石墨烯悬浮液的分散性变差；在实验过程中，将还原后的还原氧化石墨烯悬浮液超声5min，然后立即进行电泳沉积，还原氧化石墨烯沉积在铜片上（阳极）。
步骤六，将沉积有还原氧化石墨烯的阳极片取出，进行干燥处理，该干燥处理是在烘箱中进行，烘箱温度50℃，干燥3小时后，得到还原氧化石墨烯薄膜。
对还原氧化石墨烯薄膜进行场发射扫描电子显微镜扫描，如图2、图3所示。
对还原氧化石墨烯薄膜的防腐性能进行测试，在上海辰华（CHI760E）电化学工作站进行了电化学研究，以评估还原氧化石墨烯薄膜的防腐性能。电化学测量采用常规的三电极电池，工作电极为沉积有还原氧化石墨烯薄膜的铜片(1cm2)，铂为对电极，甘汞电极为参比电极，电解液为3.5% NaCl溶液。在0.01 Hz到100 kHz的频率范围内进行电化学阻抗谱(EIS)测试，正弦振幅信号为5 mV，在+1.5V到-1.5V的扫描范围内，以1mv /s的扫描速率进行动态电位极化测量，利用极化曲线的塔菲尔外推法确定了腐蚀电位(Ecorr)和腐蚀电流密度(Icorr)；结果表明，电泳沉积法制备的还原氧化石墨烯薄膜能够防止铜基底被腐蚀，且防腐性能优于氧化石墨烯薄膜，如图4、图5、图6、图7所示。
实施例2：
一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，包括如下步骤：
步骤一，将原始石墨采用改良的Hummers法制备成氧化石墨烯：
取原始石墨（5000目，2g），硝酸钠(1g)，与浓硫酸（46ml）混合，0℃搅拌，缓慢加入KMnO4(8g)，温度低于10℃搅拌反应0.5h，然后，温度逐渐增加到40℃，搅拌反应3h，混合物变得粘稠，颜色变为棕褐色，最后，100ml去离子(DI)水缓慢加入混合液中，再缓慢加入30wt% H2O2(40ml)，溶液变成亮黄色，整个过程保持温度低于98℃；制得的悬浮液用1:10HCL和DI水反复洗涤，多次离心，去除未反应的杂质，最终，得到pH为中性的氧化石墨烯溶液，将其冷冻干燥制得氧化石墨烯粉体。
步骤二，将步骤一制得的氧化石墨烯粉体分散在去离子水中，超声搅拌1.5h，制得1mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，悬浮液颜色为棕黄色。
步骤三，制备还原氧化石墨烯悬浮液：
使用用绿色环保无毒的抗环血酸（LAA）作为还原剂。将质量比mLAA/mGO=0.5的还原剂抗坏血酸加入到氧化石墨烯悬浮液中，温度保持在40℃搅拌反应15min，制得还原氧化石墨烯悬浮液,颜色由棕黄色变为黑色。
步骤四，将清洗好的铜片作为阳极，同等规格的不锈钢片作为阴极，两电极片之间的距离为1.5cm。
所述阳极铜片在电泳沉积前做表面处理，先用不同目数的碳化硅砂纸打磨，去除铜片表面的氧化膜，再用丙酮、乙醇超声处理，以去除其表面的杂质。
步骤五，在步骤四中的阳极和阴极接上直流电，对还原氧化石墨烯悬浮液进行电泳沉积。
电泳沉积电压为10V直流电压，电泳沉积时间为1min，电泳沉积在室温下进行。
由于氧化石墨烯含大量的氧官能团而带负电荷，这就产生了阳极的电泳沉积，当氧化石墨烯被抗坏血酸还原成还原氧化石墨烯时，由于其表面含氧基团的部分去除，导致表面电位的降低，还原氧化石墨烯悬浮液的分散性变差；在实验过程中，将还原后的还原氧化石墨烯悬浮液超声5min，然后立即进行电泳沉积，还原氧化石墨烯沉积在铜片上（阳极）。
步骤六，将沉积有还原氧化石墨烯的阳极片取出，进行干燥处理，该干燥处理是在烘箱中进行，烘箱温度50℃，干燥3小时后，得到还原氧化石墨烯薄膜。
以上对本发明的具体实例进行了描述，需要指出的是：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可在权利要求的范围内做出各种修改和参数的调整，本发明所主张的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (8)

1.一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，将原始石墨采用改良的Hummers法制备成氧化石墨烯；
步骤二，将步骤一所制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，通过超声搅拌制备成一定浓度的氧化石墨烯悬浮液；
步骤三，将还原剂加入步骤二所制备的氧化石墨烯悬浮液中，还原后得到还原氧化石墨烯悬浮液；
步骤四，采用导电电极片作为阳极和阴极，放置于装有还原氧化石墨烯悬浮液的容器中；
步骤五，在步骤四中的阳极和阴极接上直流电，对还原氧化石墨烯悬浮液进行电泳沉积；
步骤六，将沉积有还原氧化石墨烯的阳极片取出，进行干燥处理，得到还原氧化石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：步骤三所述还原剂为绿色无毒的抗坏血酸，抗坏血酸与氧化石墨烯悬浮液的质量比为0.1:1—5:1。
3.根据权利要求2所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：将所述还原剂抗坏血酸加入到氧化石墨烯悬浮液中，温度保持在40℃，并搅拌反应15min。
4.根据权利要求1所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：步骤四所述的阳极为铜片，阴极为不锈钢片，铜片和不锈钢片之间的距离为1-3cm。
5.根据权利要求4所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：所述阳极铜片在电泳沉积前做表面处理，先用不同目数的碳化硅砂纸打磨，去除铜片表面的氧化膜，再用丙酮、乙醇超声处理，以去除其表面的杂质。
6.根据权利要求1所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：步骤五所述电泳沉积，技术参数为：电泳沉积电压3-55V直流电压，电泳沉积时间为0.5-5min，电泳沉积在室温下进行。
7.根据权利要求1所述的一种制备还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积方法，其特征在于：步骤五所述电泳沉积，技术参数为：电泳沉积电压5V直流电压，电泳沉积时间为2min，电泳沉积在室温下进行。
8.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯薄膜的电泳沉积制备方法，其特征在于：步骤六所述的电泳沉积完成后将沉积有还原氧化石墨烯的阳极取出进行干燥处理，该干燥处理是在烘箱中进行，烘箱温度50℃，干燥3小时后，得到还原氧化石墨烯薄膜。
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