KR101930362B1 - 황칠나무 추출액, 그 제조방법 및 이를 포함하는 음료 - Google Patents

황칠나무 추출액, 그 제조방법 및 이를 포함하는 음료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황칠나무 추출액의 제조 방법 및 그 추출액을 포함하는 음료에 관한 것으로 더욱 상세하게는 황칠나무 추출액 특유의 신맛이나 쓴맛 이 나지 않으며, 독특한 향을 감소시켜 음용시 거부감을 없애 음료로 마시기에 적합하며, 생리활성을 나타내 는 유효성분의 함량이 높고, 항산화 기능성이 상대적으로 높은 황칠나무 추출액의 제조방법 및 그 추출액을 포함하는 음료에 관한 것이다. 본 발명은 황칠나무 잎과 물의 혼합물을 준비하는 준비단계 및 대기압하에서 가열온도 75~115℃의 온도범위에서 가열시간 1~8시간 동안 가열하는 가열단계를 포함하는 황칠나무 추출액의 제조방법을 제공한다.

Description

황칠나무 추출액, 그 제조방법 및 이를 포함하는 음료{Extract from dendropanax morbifera, a method for preparation thereof and beverage containing it}
본 발명은 황칠나무 추출액, 그 제조방법 및 이를 포함하는 음료에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 황칠나무 추출액 특유의 신맛이나 쓴맛이 나지 않으며, 독특한 향을 감소시켜 음용시 거부감을 없애 음료로 마시기에 적합하며, 생리활성을 나타내는 유효성분의 함량이 높고, 항산화 기능성이 상대적으로 높은 황칠나무 추출액, 그 제조방법 및 이를 포함하는 음료에 관한 것이다.
황칠나무(Dendropanax morbifera Lev.)는 두릅나무과에 속하는 우리나라 고유의 다년생 상록활엽교목으로 겨울에도 낙엽이 지지 않으며 겨울에 온화한 완도, 해남, 거제도, 남해, 제주도 등 남부 해안지역에서 자생한다. 황칠나무의 껍질 부분에 상처를 내면 그 수액을 채취할 수 있는데, 그 수액은 투명한 천연 도료로 사용되었고, 황칠나무 수액을 칠한 목공예품이 금색을 띠면서 삼국시대부터 황제의 갑옷, 투구, 기타 금속장신구 등 황금색을 띠는 진기한 도료로 여기게 되었다. 황칠나무 수액은 7~8월에 낮 12시부터 3시 사이에만 채취가 가능하므로 그 양이 적어 매우 귀하게 여겨졌고, 이런 까닭에 황실에서 주로 이용하는 황금색이라 하여 황칠이라 부르게 되었다. 과거에서부터 목공예품 등의 칠을 위해 사용되어 오던 옻의 경우 강한 알러지 반응을 가지므로 식품으로는 널리 사용되지 못한데 반해 황칠은 알러지 반응을 유발하지 않아 취급이 용이하며 만병통치를 의미하는 학명인 Dendropanax에서 알 수 있듯이 다양한 기능성을 가지는 귀한 약재로 취급되어 왔다.
과거로부터 사용되어 온 기록으로 당나라의 책부원구, 통전에는 백제의 특산품이었다는 기록이 있으며, 고려의 고려사절요, 중국의 계림유사, 계림지, 해동역사 등의 서적에 황칠의 채취시기, 사용용도 등이 기록되어 있다. 본초강목에서는 황칠은 번열을 제거하며, 술로 인한 황달 증상의 개선과 안질의 치료, 화상치료와 나병에도 효과가 있다고 기록되어 있다.
황칠나무의 휘발성 향기성분으로인 안식향은 아로마의 기능을 가지며, 열을 내리고, 독성을 제거하며 중풍, 열사병 등에 효과가 있다. 여기에는 세스퀴터펜(sesquiterpene)에 속하는 베타셀리넨(β-selinene)은 가장 많이 함유되어 있는데 식욕자극제, 구토와 설사, 입덧에 의한 구토에 효과가 있는 것으로 알려져 있으며, capnellane-8-one가 그 다음으로 많이 함유되어 있다고 알려져 있다. 그 외에 소화기계 질환에 효과가 있는 α-muurolene, 신경통과 지혈에 효과가 있는 germacrene D, 신경장애, 불면증, 우울증 치료에 효과가 있는 α-cubebene 및 β-elemene 등이 함유되어 있어 다양한 생리활성을 지닌다. 민간 및 한방에서는 뿌리와 잎의 줄기는 거풍습, 황멸맥, 풍습비통, 편두통, 월경불순에 효능이 있다고 알려져 왔다. 최근의 연구결과들을 살펴보면 황칠나무 잎 추출액 분획물은 항암, 항산화, 간세포 재생, 경조직 세포 재생 등의 효과가 알려져 있으며, 멜라닌을 생성하는 타이로시네이스의 활성 억제 기능으로 미백활성을 지닌다. 또한 스트렙토조토신으로 췌장을 파괴시켜 당뇨를 유도한 흰쥐에서 황칠나무 분획물은 항당뇨 효과를 보이며, 고지방-고콜레스테롤 식이를 급이한 흰쥐의 지질농도를 개선하는 효과도 가지는 것으로 알려져 있다.
이렇게 유익한 활성들을 이용하기 위한 방법으로 가장 널리 사용되는 것이 황칠나무로부터 활성성분들을 추출하여 음료로 이용하는 것이다. 황칠음료의 제조를 위하여 가열하여 추출할 경우 황칠의 성분 중 세스퀴터펜(sesquiterpene)류가 독특한 향을 나타내며, 쓴맛을 나타내기도 하고 신맛을 나타내기도 하여 기호도를 저하시키는 원인이 된다. 따라서 이러한 단점을 보완하여 기호도를 높이면서 기능성을 가지는 황칠나무 추출액을 제조할 필요가 있다.
이러한 관점에서 등록특허 10-1475180호에서는 황칠나무 60 g에 물을 2 L 가하여 물이 1.5 L로 줄어들도록 끓인 후 두충의 잎과 껍질을 6:4의 비율로 혼합하여 다시 물이 2/3로 줄어들 때까지 끓인 후 1, 2차 추출액을 혼합함으로써 두충 추출액이 황칠의 쓴맛을 중화시킨 추출액의 제조법을 제안하고 있다.
공개특허 10-2015-0142444호에서는 상기 등록특허와 동일한 과정으로 추출하되 두충 대신에 솔잎을 사용하였다.
등록특허 10-1497827호에서는 황칠나무와 하수오, 가시오가피, 식초, 설탕 및 물을 가하여 옹기에서 1~5일간 발효숙성 한 후 70~90℃에서 1~5일간 가열하여 추출한 후 이것을 농축하는 황칠나무 엑기스의 추출방법을 제안하고 있는데, 이 방법은 기존의 출원(등록특허 10-1162699호)에서 황칠나무와 식초, 설탕과 물을 혼합하여 처리한 후 물로 희석하여 100~120℃에서 24시간 추출하여 냉각시켜 추출액을 제조하는 방법을 개선함으로써 영양분의 파괴를 막고, 에너지 소비를 줄이며, 대량추출이 가능케 하고자 하였다.
황칠나무 엑기스 추출방법(공개특허 10-2013-0088538호)에서는 황칠나무 성목을 분쇄한 후 식초, 당을 혼합한 물에서 20~40분간 당침시킨 후 황칠나무만을 취하여 옹기 항아리에서 물에 잠기도록 하여 7~10일간 발효시킨 후 55~65℃에서 저온추출한 다음 60~70℃ 사이에서 저온 농축시켜서 황칠나무 엑기스를 제조하는 방법을 제안하고 있다.
황칠건강액상차의 제조방법 특허(공개번호 10-2015- 0098064)에서는 황칠나무 잎과 줄기를 25~35℃에서 12~48시간 밀봉하여 풋내를 제거한 후 세척하고 55~65℃에서 10~20시간 건조시킨 다음 5~20배의 물을 가하여 80~97℃에서 7~15시간 추출하여 추출액을 제조한 다음 이것을 40~60℃에서 교반시키면서 30~2시간 숙성시키고 추출기에서 용량의 40~80% 범위로 농축시키고 75~85℃에서 살균하여 포장하는 제조방법을 제안하고 있다.
공개특허 10-2003-0070403호에서는 물에 녹지 않는 황칠원액을 첨가한 음료를 제조하기 위하여 황칠원액의 용해성을 높이고자 10~20중량부의 에탄올과 0.2~1 중량부의 황칠원액, 건조한 황칠나무 잎, 줄기 및 뿌리를 혼합하여 70~100℃에서 1~3시간 동안 가열하여 냉각하고, 여과하는 황칠원액을 이용한 건강음료의 제조방법을 제안하고 있다.
등록특허 10-1623540호에서는 황칠나무, 보리, 둥굴레를 각각 물 투입량 대비 2.5~3 중량% 첨가한 후 88~100℃로 가온된 물을 드립형태로 직분사하여 20~30분간 추출한 후 20℃ 이하로 냉각시킨 다음 원심분리, 여과 및 살균 후 포장하는 황칠나무 추출액을 이용한 액상차 음료의 제조방법을 제안하고 있다.
이상의 종래 기술들을 살펴보면 황칠나무 특유의 향이나 맛을 개선하여 기호도를 높인 황칠음료를 제조하는 공통된 목적을 가지고 있으나 추출시 다른 부재료를 첨가하거나, 알코올, 당이나 식초 등의 부재료를 가하여 추가 발효하는 공정이 필요하거나 추출에 7시간 이상이 소요되는 등 공정이 복합하거나 시간과 에너지 소비가 많은 단점이 있다.
대한민국 특허 출원번호 제10-2015-0184022호
황칠나무 추출액을 제조함에 있어 고온에서 장시간 추출할 경우 특유의 강한 향과 더불어 쓴맛이나 신맛이 강하게 남아 음용시 거부감이 있고, 저온에서 장시간 추출할 경우 고온 추출시에 비해 상대적으로 음용시 거부감을 주는 요인들이 낮지만 추출시 고형분의 함량이 낮은 단점이 있고, 고형분의 함량을 높이기 위해서는 2~3일 정도를 일정한 온도를 유지하면서 추출하여야 하므로 경제성이 떨어지는 단점이 있다.
따라서 본 발명의 일시시예는 저온에서 추출시간을 단축하면서 고형분 함량과 생리활성 유용물질의 함량을 높여 항산화 기능성을 지니는 황칠나무 추출액을 제조하기 위한 방법을 제공하고자 한다.
또 다른 실시예에서 본 발명은 저온에서 추출시간을 단축하면서 고형분 함량과 생리활성 유용물질의 함량을 높여 항산화 기능성을 지니는 황칠나무 추출액을 활용한 음료 및 상기 음료의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일실시예는 황칠나무 잎과 물의 혼합물을 준비하는 단계 및 대기압 하에서 75~115℃의 온도범위에서 1~8시간 동안 가열하는 단계를 포함하는 황칠나무 추출액의 제조방법을 제공한다.
상기 황칠나무 잎과 줄기의 중량비는 9:1~1:9, 바람직하게는 8:2~6:4, 더욱 바람직하게는 8:2로 황칠나무 잎과 줄기의 혼합물을 첨가하는 단계를 포함할 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 실시예의 황칠나무 추출액의 제조방법에서 황칠나무 잎은 사방 1~60 mm, 2~50 mm, 3~40 mm, 바람직하게는 5~15 mm, 더욱 바람직하게는 10 mm로 분쇄된 것일 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 황칠나무 추출액의 제조방법은 상기 가열단계 이후 여과지를 이용하여 여과하는 단계를 더욱 포함할 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 실시예의 황칠나무 추출액의 제조방법에서 가열온도는 85~105℃, 바람직하게는 95~105℃, 더욱 바람직하게는 90~100℃의 온도범위일 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따르는 또 다른 실시예의 황칠나무 추출액의 제조방법에서 가열시간은 2~6시간, 바람직하게는 4~6시간 일 수 있으며, 여기에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 상기 황칠나무 잎과 함께 황칠나무 줄기, 헛개나무의 잎, 헛개나무의 줄기, 구찌뽕 나무의 잎, 구찌뽕 나무의 줄기, 계피나무, 은행잎, 홍삼, 생강, 모링가, 야관문, 포도나무, 녹나무, 가시오가피, 벌나무, 비타민나무의 줄기, 비타민나무의 잎, 마늘, 흑마늘, 녹차잎, 양파, 석류, 프로폴리스, 인삼, 산양삼 및 새싹삼 중 하나 이상을 더 추가한 후 가열할 수 있다.
또 다른 실시예에서 본 발명은 상기 황칠나무 추출액의 제조방법에 의해 제조된 황칠나무 추출액을 제공한다.
또 다른 실시예에서 본 발명은 상기 황칠나무 추출액을 포함하는 음료를 제공한다.
본 발명에 따를 경우, 저온에서 추출시간을 단축하여 황칠나무 추출액을 제조할 수 있으므로 황칠나무 특유의 강한 향, 쓴맛, 신맛 등을 최소화시킬 수 있으므로 음용시 거부감을 줄일 수 있어 기호도를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따를 경우, 저온에서 추출시간을 단축하면서 고형분 함량과 생리활성 유용물질의 함량을 높여 항산화 기능성이 개선된 우수한 황칠나무 추출액 및 이를 포함하는 음료를 제조할 수 있다.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 황칠나무 잎을 물에 침지한 후 대기압 하에서 최적의 가열온도 및 최적의 가열시간 동안 가열하는 단계; 및 가열하여 수득한 추출액을 여과시키는 단계;를 포함하는 황칠나무 추출액의 제조방법을 제공한다.
먼저, 황칠나무 잎을 물에 침지한다. 이때, 상기 물의 양은 황칠나무 잎의 중량 대비 5~15배, 바람직하게는 10배 내외인 것이 좋다. 즉, 황칠나무 잎과 물의 양은 중량비로 1:5~1:15, 바람직하게는 1:10인 것이 좋다. 투입되는 황칠나무 잎 대비 물의 양이 너무 많으면 추출액의 유효성분 농도가 너무 낮을 수 있고, 물의 양이 너무 적으면 유효성분이 충분히 추출되지 않을 수 있기 때문이다.
보다 단시간 내에 효과적으로 황칠나무의 유효성분을 추출하기 위해서는, 황칠나무 잎을 그대로 사용하는 것보다는 사방 1~60 mm, 2~50 mm, 3~40 mm, 바람직하게는 5~15 mm, 더욱 바람직하게는 10 mm로 분쇄하여 사용하는 것이 효과적이다.
또한, 황칠나무의 줄기를 황칠나무 잎과 함께 물에 침지하여 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 황칠나무 잎과 줄기의 사용량은 중량비로 9:1 ~ 1:9, 바람직하게는 8:2 ~ 6:4, 더욱 바람직하게는 8:2인 것이 좋다. 황칠나무 잎에 유효성분이 보다 많이 함유되고 보다 단시간 내에 유효성분이 우러나도록 하기 위해서는 잎의 비중을 높이는 것이 효과적이기 때문이다.
바람직하게는, 상기 황칠나무 잎과 함께 황칠나무 줄기, 헛개나무의 잎, 헛개나무의 줄기, 구찌뽕 나무의 잎, 구찌뽕 나무의 줄기, 계피나무, 은행잎, 홍삼, 생강, 모링가, 야관문, 포도나무, 녹나무, 가시오가피, 벌나무, 비타민나무의 줄기, 비타민나무의 잎, 마늘, 흑마늘, 녹차잎, 양파, 석류, 프로폴리스, 인삼, 산양삼 및 새싹삼 중 하나 이상을 더 사용할 수 있다.
황칠나무 잎을 물에 침지한 후, 대기압 하에서 75~115℃, 85~105℃, 바람직하게는 95~105℃, 더욱 바람직하게는 90~100℃에서 1~8시간, 바람직하게는 2~6시간, 더욱 바람직하게는 4~6시간 가열하여 추출액을 제조한다. 황칠나무 특유의 강한 향, 쓴맛, 신맛 등을 최소화시킴으로써 음용시 거부감을 최소화하여 기호도를 향상시키고, 동시에 생리활성 유용물질의 함량을 높여 항산화 기능성을 향상시키기 위해서는 황칠나무 추출액 제조시 가열 온도 및 가열시간의 선택이 매우 중요하다.
마지막으로, 추출한 황칠나무 추출액을 여과지 등으로 여과하여 최종 추출액을 수득하는 것이 바람직하다.
<실시예 1> 황칠나무 추출액 제조를 위한 적정 온도 범위 설정
황칠나무로부터 추출액을 제조하기 위한 온도 범위를 설정하기 위하여 황칠나무 잎과 물을 중량비 1:10의 비율로 혼합하여 온도 75~115℃ 범위에서 1~8시간 동안 추출하여 여과지로 여과한 액을 시료로 하여 이화학적 특성 및 관능적 특성을 분석하였다. 본 실시예에서는 추출기로 추출할 경우 추출기의 온도를 120℃까지 설정할 수 있다. 본 실시예에서 특별한 압력을 가하지 않아도 추출기의 뚜껑을 닫아 잠금장치를 할 경우 115℃까지 온도가 상승하는 것을 확인하였다.
추출액의 명도, 적색도 및 황색도를 색차계로 측정한 결과는 표 1과 같다.
추출액의 투명도와 밝기를 나타내는 명도 값은 27.48~29.38의 범위였고, 추출온도와 시간에 따른 일정한 경향이나 큰 차이가 없었다. 적색도는 0.93~2.04의 범위였고, 황색도는 1.99~5.04의 범위로 모두 추출온도와 시간에 따른 뚜렷한 차이가 없어 실험된 온도나 시간 범위에서 황칠나무 추출액의 시각적 관능특성에는 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다.
[표 1] 추출온도와 시간별 황칠나무 잎 추출액의 색도
Figure 112017016589595-pat00001
추출온도와 시간을 달리하여 추출한 황칠나무 잎 추출액의 총 페놀화합물 함량은 Folin-Denis법에 따라 추출액 1 mL에 2 M Folin-Ciocalteau 시약(Sigma Co., St. Louis, MO, USA) 0.5 mL를 넣어 3분간 반응시킨 후 10% Na2CO3 용액(Daejung, Siheung, Korea) 0.5 mL씩을 혼합하여 실온의 암실에서 1시간 정치한 다음 분광광도계(Libra S 35, Biochrom, Cambridge, England)를 이용하여 760 nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질로는 gallic acid(Sigma Co., St. Louis, MO, USA)를 사용하여 시료와 동일한 방법으로 분석하여 얻은 검량선으로 부터 총 폴리페놀 함량을 계산하였다. 분석한 결과는 표 2와 같다.
[표 2] 추출온도와 시간별 황칠나무 잎 추출액의 총 페놀화합물 함량
Figure 112017016589595-pat00002
총 페놀화합물의 함량은 추출온도가 높을수록 추출시간이 길수록 더 높은 경향이었다. 95℃에서 8시간 추출하였을 때 총 페놀화합물의 함량은 1.94 g/100 g이었는데, 105℃에서 추출할 경우는 6시간 이상 추출하였을 때 1.92 g/100 g으로 이와 유사한 범위였고, 115℃에서 추출하였을 때는 4시간 추출하였을 때 2.05 g/100 g으로 유사한 범위의 총 페놀화합물이 용출되었다.
황칠나무 잎 추출액의 항산화활성을 DPPH 라디칼을 소거하는 활성으로 평가한 결과는 표 3과 같다. DPPH(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl) 라디칼 소거활성은 DPPH에 대한 전자공여 활성으로 나타낸 것으로 시료액 80 μL와 4×10-4 M 농도로 메탄올에 녹여서 제조한 DPPH 용액 120 μL를 혼합한 다음 실온에서 20분간 반응시킨 후 분광광도계를 이용하여 525 nm에서 흡광도를 측정하였다. 시료의 DPPH 라디칼 소거활성은 시료 무첨가에 대한 시료 첨가구의 흡광도 비로부터 % 비율로 산정하였다.
75℃와 85℃에서 추출하였을 때 DPPH radical 소거활성은 각각 76.45~77.85%와 75.13~77.69%의 범위로 추출시간 및 온도에 따른 차이가 미미하였다. 95℃에서 4시간 이상 추출하였을 때 DPPH radical 소거활성은 79% 이상으로 높아졌고, 105℃와 115℃에서는 6시간 이상 추출하였을 때 유사한 범위의 활성을 나타내었다.
[표 3] 추출온도와 시간별 황칠나무 잎 추출액의 DPPH radical 소거활성
Figure 112017016589595-pat00003
조건별로 추출된 황칠액의 관능적 특성에 가장 큰 영향을 미치는 맛과 향에 대하여 관능평가를 실시하였다. 관능요원은 가볍게 우린 황칠차를 제공하여 황칠나무 추출액의 기본적인 맛을 인지하도록 미리 교육했으며, 이를 기준으로 쓴맛, 신맛과 같은 이미, 이취가 나는 경우나 기호도가 낮을 경우는 낮은 점수를 이미, 이취가 없고 기호도가 높을 경우는 높은 점수를 부여하도록 하였다. 점수는 총 7점을 기준으로 부여하도록 하였으며, 10명의 관능평가 결과를 평균하여 나타낸 결과는 표 4와 같다.
[표 4] 추출온도와 시간별 황칠나무 잎 추출액의 관능평가 결과
Figure 112017016589595-pat00004
황칠나무 추출액의 관능적 특성은 추출온도의 영향을 받아 추출온도가 낮고, 추출시간이 짧을 때는 맛과 향이 약하여 기호도가 낮았으며, 추출온도가 높고, 추출시간이 길 때는 쓴맛이나 신맛이 나며, 향이 강하여 오히려 더 기호도 가 낮았다. 추출시 95℃ 정도의 중간 온도에서 가장 기호도가 높아 맛에 대한 평가 결과 5.1~6.4점이었으며, 다음으로, 105℃ 추출액에서 4.6~6.0점으로 기호도가 높았다. 95℃ 추출액에서는 4시간 추출액과 6시간 추출액간의 기호도가 각각 6.3과 6.4로 높았고, 105℃ 추출액에서는 6시간에 6.0으로 기호도가 높았고, 6시간 추출시보다는 2시간 추출액의 기호도가 더 높아 온도가 높을 때는 추출시간이 더 짧을 때 맛에 대한 기호도가 더 높았다. 향기 또한 맛과 유사한 경향으로 95℃에서 2시간 이상 추출하였을 때 기호도가 높았고, 105℃에서 4시간 이하로 추출하였을 때 기호도가 우수하였다.
이상의 이화학적 분석 결과와 관능평가 결과로 부터 미루어 볼 때 황칠나무 잎의 유효성분 함량과 항산화활성을 높이기 위해서는 추출온도와 시간을 높이는 것이 유리하지만 관능평가 결과 100℃ 이상의 온도에서 4시간 이상 추출할 경우 쓴맛이나 신맛이 강하여 선호도가 낮으며, 특유의 강한 향이 있어 거부감을 주기도 한다. 따라서 관능적인 특성을 고려하고 100℃ 이상에서 추출할 경우 별도로 가압을 하여야 하는 점, 장시간의 추출시 소모되는 에너지 등을 고려할 때 추출온도는 95±5℃, 추출시간은 2~6시간이 적절함을 알 수 있다.
실시예 2 황칠나무 추출액 제조시 잎의 분쇄 정도 설정
황칠나무 잎 추출액을 제조함에 있어 잎의 분쇄 정도는 추출액의 특성에 영향을 미치게 된다. 일반적으로 상업적 규모의 추출시에는 추출 원료를 부직포망에 넣어서 추출을 실시하게 되는데, 잎의 크기가 너무 작으면 부직포망의 표면을 막게 되어 추출시 물의 이동이 원활하지 못하여 충분히 성분들이 용출된 추출액을 얻을 수 없고, 잎의 크기가 너무 크면 추출시 상대적인 표면적이 적어서 추출이 원활하지 않게 된다. 따라서 추출 원료를 적절한 크기로 조정하는 것은 추출액의 수율을 높이고, 유효성분이 완전히 용출되게 하는데 중요한 요소가 된다.
본 발명에서는 추출용 부직포에서 물의 이동을 방해하지 않을 정도로 거칠게 분쇄하여 2±1 mm 정도의 황칠나무 잎(A)과 이보다 더 크게 사방 10±5 mm 정도의 크기로 분쇄한 것(B)과 50±10 mm 정도로 절단된 것(C)으로 구분하여 이들을 각각 나누어 추출액을 제조한 다음 이화학적 특성을 비교하였다. 잎의 크기가 가장 큰 C 시료의 경우 무게 대비 10배의 물을 가할 경우 물을 모두 흡수하므로 추출에 필요한 물이 남아있도록 하기 위하여 각각의 추출액은 황칠나무 잎의 무게 대비 20배의 물을 가하였다. 상기의 이화학적 특성 분석 결과를 고려하여 추출온도는 90, 95, 100℃로 조정하였고, 추출시간은 각각 4, 5, 6 시간으로 하여 추출액을 제조하였다. 각각의 이화학적 특성 분석은 상기와 동일한 방법에 따라 실시되었다.
추출액의 색도를 측정한 결과는 표 5와 같으며, 추출온도가 높을수록 명도, 적색도 및 황색도가 모두 낮아지는 경향이었으며, 황색도는 추출시간의 영향을 받아 추출시간이 길어질수록 황색도가 더 낮아졌다. 육안으로 관찰 할 때 추출온도가 높고, 추출시간이 길어질수록 추출액의 색이 더 진한 갈색을 가지는데 이는 적색도나 황색도가 낮아지면서 색이 강해지기 때문으로 생각된다.
[표 5] 황칠나무 잎의 크기, 추출온도 및 시간을 달리하여 제조한 추출액의 색도
Figure 112017016589595-pat00005
L : 명도(밝기), 0일때는 검정, 100일 때 흰색
a : 적색도, 양의 값이 커질수록 붉은색 음의 값이 커질수록 녹색을 나타냄
b : 황색도, 양의 값이 커질수록 노란색 음의 값이 커질수록 파란색을 나타냄
△E : 색차
황칠나무 잎의 크기를 달리하여 추출한 후 고형분 함량을 측정한 결과는 표 6과 같다. A와 B 시료의 경우 고형분 함량에 차이가 없었으나 잎의 크기가 큰 C 시료의 경우 오히려 고형분 함량이 더 낮았다.
[표 6] 황칠나무 잎의 크기, 추출온도 및 시간을 달리하여 제조한 추출액의 고형분 함량
Figure 112017016589595-pat00006
황칠나무 추출액 중의 총 페놀화합물 함량을 분석한 결과(표 7) B 시료에서 가장 그 함량이 높았으며, 90℃나 100℃보다는 95℃ 추출시 총 페놀화합물 함량이 1.63~1.78g/100g으로 더 높았다.
[표 7] 황칠나무 잎의 크기, 추출온도 및 시간을 달리하여 제조한 추출액의 총 페놀화합물 함량
Figure 112017016589595-pat00007
시료액 80 μL와 4×10-4 M 농도로 메탄올에 녹여서 제조한 DPPH 용액 150 μL를 혼합한 다음 상기와 동일한 방법으로 DPPH 라디칼 소거활성을 측정한 결과는 표 8과 같다. 추출시간이 길어질수록 추출온도가 높을수록 라디칼 소거활성은 증가하는 경향이었다. 잘게 분쇄한 A 시료의 경우 추출시간의 영향을 많이 받아 90℃에서 추출할 경우 4시간 추출시 라디칼 소거활성은 57.10%였으나 6시간 추출시에는 72.43%로 증가하였다. 잎의 크기가 가장 큰 C 시료에 비해 B 시료에서는 추출시간이나 온도의 영향이 상대적으로 적었으나 활성은 더 높아 70.41~75.21%의 범위였다.
[표 8] 황칠나무 잎의 크기, 추출온도 및 시간을 달리하여 제조한 추출액의 DPPH 라디칼 소거활성
Figure 112017016589595-pat00008
이상의 이화학적 특성을 분석한 결과를 종합하여 볼 때 황칠나무 추출액 제조시 황칠나무 잎은 너무 잘게 분쇄하거나 너무 큰 상태로 추출하기보다는 사방 10±5 mm 정도의 크기로 분쇄하여 사용하는 것이 고형분 함량도 높고, 유효성분인 총 페놀화합 물의 함량도 높으며, DPPH 라디칼 소거활성도 더 높아 보다 활성이 높은 추출액을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실시예 3 황칠나무 추출액 제조시 잎과 줄기의 혼합비율 설정
황칠나무로부 터 잎의 채취시 잎뿐만 아니라 가는 줄기도 함께 채취하게 되는데, 이때 줄기를 모두 제거하기 위해서는 노력이 요구되고, 황칠나무 줄기도 유효성분을 함유하고 있으므로 잎과 함께 혼합하여 추출하는 것이 유리할 수 있으므로 추출액 제조시 잎뿐만 아니라 가는 줄기도 함께 추출하기 위한 혼합비율을 설정하고자 한다.
상기 실시예 1과 2의 분석 결과를 반영하여 황칠나무 잎을 사방 10±5 mm 정도로 분쇄하고, 지름 10 mm 이내의 황칠나무 줄기를 20±5 mm의 길이로 잘라 잎과 줄기의 비율을 달리하여 혼합하였다. 잎과 줄기는 무게비로 각각 10:0, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 0:10의 비율로 혼합하였다. 각각의 혼합된 재료는 총 무게 대비 10, 20, 30 및 40배의 물을 가하여 95℃에서 6시간 추출하였다.
황칠나무 잎과 줄기의 비율 및 추출시 물의 비율을 달리하여 제조한 추출액의 고형분 함량을 분석한 결과는 표 9와 같다. 잎의 혼합비율이 높을수록, 물의 첨가비율은 낮을수록 고형분 함량은 더 높았다. 관능테스트에서 1.2~2.0 brix 정도일 때 가장 음용하기에 적합하였으므로 이를 기준으로 볼 때 잎만으로 추출한 경우(10:0)와 잎과 줄기를 9:1로 혼합한 경우는 물의 첨가 비율이 30배까지, 8:2~6:4까지는 재료대비 물을 20배까지 가하여 추출할 때 적절한 농도를 유지할 수 있음을 알 수 있다. 줄기만 추출한 경우는 10배 이상의 물을 가할 경우는 너무 농도가 낮아 고형분 함량은 0.4 brix 이하에 불과하였다.
[표 9] 황칠나무 잎과 줄기의 비율을 달리하여 제조한 추출액의 고형분 함량
Figure 112017016589595-pat00009
황칠나무 잎과 줄기의 비율을 달리한 후 물의 비율을 달리하여 추출액을 제조한 추출액의 총 페놀화합물의 함량을 분석한 결과(표 10)는 고형분의 함량 분석 결과와 동일한 경향이었다. 줄기가 8:2까지 혼합된 추출액은 잎만 추출한 추출액과 유사한 수준의 함량을 나타내었다. 추출시 첨가하는 물의 비율을 10배로 하여 추출한 시료에 비해 20배로 물의 비율 을 증가시켰을 때 총 페놀화합물의 함량은 53~56% 수준에 불과하였고, 물의 비율을 30배로 하였을 때 총 페놀화합물의 함량은 28~37%에 불과하였다. 총 페놀화합물의 함량을 기준을 볼 때 재료와 물의 비율은 20배 이내로 설정하는 것이 바람직하며, 가장 총 페놀화합물의 함량이 높은 잎만 추출한 10배 추출액을 기준으로 잔존율이 50% 이상으로 설정할 때 잎과 줄기의 비율은 8:2정도로 혼합하는 것이 바람직하다.
[표 10] 황칠나무 잎과 줄기의 비율을 달리하여 제조한 추출액의 총 페놀화합물의 함량
Figure 112017016589595-pat00010
DPPH 라디칼 소거활성을 기준으로 조건별 황칠나무 추출액의 항산화활성을 분석한 결과는 표 11과 같다. 줄기의 혼합 비율의 높아질수록, 시료에 대한 물의 비율이 증가할수록 항산화활성은 감소하는 경향을 나타내었다. 잎만 추출한 경우(10:0)를 기준으로 볼 때 잎과 줄기의 9:1 혼합물은 30배까지, 8:2 혼합물은 20배까지, 7:3 혼합물은 20배까지 가수하여 추출하였을 때는 유사한 범위의 항산화활성을 나타내었다.
[표 11] 황칠나무 잎과 줄기의 비율을 달리하여 제조한 추출액의 DPPH 라디칼 소거활성
Figure 112017016589595-pat00011
이상의 분석 결과를 바탕으로 적절한 고형분 함량을 유지하면서 생리활성을 나타내는 대표적인 성분인 총 페놀화합물의 함량과 항산화활성을 적정 수준 이상으로 나타낼 수 있는 추출조건은 황칠나무 잎과 줄기를 8:2~7:3까지 혼합하되, 8:2로 하는 것이 더욱 바람직하며, 추출액을 제조하기 위한 재료와 물의 혼합비는 20~30배로 설정하되, 20배를 가수하여 추출하는 것이 더욱 바람직하다.
이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예 및 실험예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 황칠나무 잎과 줄기를 이용한 황칠나무 추출액으로서,
    사방 10±5 mm의 크기로 분쇄한 황칠나무 잎과 사방 20±5 mm의 크기로 분쇄한 황칠나무 줄기를 9:1 내지 8:2의 중량 비율로 혼합한 후 혼합된 재료의 중량을 기준으로 20배의 물을 첨가하고, 95℃의 온도, 대기압하에서 4~6시간 동안 가열하여 제조되며, 고형분의 함량이 1.2~2.0 brix인 황칠나무 추출액.
  6. 제 5항의 황칠나무 추출액을 포함하는 음료.
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