KR101918941B1 - 수소흡장방법 - Google Patents

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Abstract

대기 중의 압력을 상승시키면서 수소흡장 합금을 수소화하는 수소화 공정 및 대기 중의 압력을 하강시키면서 수소화 된 수소흡장 합금을 탈수소화하는 탈수소화 공정을 구비하고, 상기 수소화 공정에서, 상기 수소흡장 합금과 수소의 원자량비로 산출되는 수소 흡장 속도를 이론값으로 미리 구하고, 상기 수소흡장 합금이 상기 수소를 상기 이론값까지 흡장했을 때의 압력을 제 1 압력값으로 설정하고 상기 제 1 압력값의 10 배 이상의 압력 값을 제 2 압력값으로 설정하며, 상기 제 2 압력값까지 압력을 상승시키고, 상기 탈수소화 공정에서 상기 제 2 압력값에서 상기 제 1 압력값 이하까지 상기 압력을 하강시키면서 상기 수소화 공정 및 상기 탈수소화 공정을 반복한다.

Description

수소흡장방법{Method for hydrogen occlusion}
본 발명은 수소흡장 합금, 특히 박막화된 수소흡장 합금을 이용한 수소흡장 방법에 관한 것이다.
수소 센서는 특허문헌 1에 개시되어 있다. 수소를 흡장하기 위해서 상기 수소 센서에 사용된 합금은 박막 형태이다. 그리고 상기 수소 센서는 수소가 흡장되면 합금의 광학적 반사율이 변화하는 것을 이용하여 수소흡장을 감지할 수 있다.
수소를 흡장할 수 있는 이러한 합금은 센서뿐만 아니라 수소 축전지의 전극으로도 사용할 수 있다. 상기 합금이 전극으로 이용된 경우 상기 합금은 가능한 한 많은 수소를 흡장할 수 있어야 바람직하다. 그러나, 수소흡장 합금은 수소가 합금에 흡장될 수 있는 비율로 나타내는 이론값이 있고, 수소흡장 합금이 이론값의 양보다 초과하여 수소를 흡장할 수 있는 것은 일반적으로 알려져 있지 않다.
일본 특개 2010-210242호 공보
본 발명은 상기 종래 기술의 관점을 고려해 만들어졌고, 상기 본 발명의 목적은 수소흡장 합금이 일반적으로 알려진 이론값을 초과한 최대 수소흡장 양까지 수소를 흡장하는 수소흡장 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적 달성을 위해 본 발명에서는,
대기 중의 압력을 상승시키면서 수소흡장 합금을 수소화하는 수소화공정;
대기의 압력을 하강시키면서 수소화된 수소흡장 합금을 탈수소화하는 탈수소화하는 공정;
상기 수소화하는 공정에서, 상기 수소흡장 합금과 수소간 원자량비로 산출된 수소흡장 비율을 미리 이론값으로 구하고, 상기 수소흡장 합금이 상기 수소를 상기 이론값까지 흡장한 압력을 제 1 압력값으로 설정하고, 상기 제 1 압력값보다 10배 이상 압력값을 제 2 압력으로 설정하고, 대기 중 압력을 제 2 압력값까지 상승시키는 공정;
상기 탈수소화 공정에서, 상기 대기 중 압력이 상기 제 2 압력값에서 상기 제 1 압력값까지 하강시키는 공정 및
상기 수소화 공정 및 탈수소화 공정을 반복적으로 수행하는 공정을 특징으로 하는 수소흡장 방법을 제공하는 것이다.
또한, 상기 수소흡장 합금은 nm단위의 입경인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 수소화 공정 및 탈수소화 공정을 반복하여 수소흡장 합금에 이론값을 초과하여 수소가 흡장될 수 있다.
또한, nm단위, 구체적으로는 5nm이하의 입경인 수소흡장 합금을 사용하여, 제 1 압력값을 낮출 수 있기 때문에 이에 따라 제 2 압력값이 낮아져, 수소흡장을 위한 과도한 압력이 불필요해진다.
도 1은 본 발명에 따른 수소흡장 방법의 수행동안 수소흡장 양과 압력간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 1은 수소흡장 합금으로 Mg6Ni를 사용한 예를 보여준다. 구체적으로는, 150mm x 150mm아라미드 필름 기판 각각의 양면에 Mg6Ni가 스퍼터(sputter)된 수소흡장 합금 4개가 준비된다. 상기 수소흡장 합금이 30℃에서 수소 대기에 노출되고 수소화 공정과 탈수소화 공정이 반복된다. 상기 수소화 공정은 대기에서 압력을 상승시키면서 행하여지고(도 1의 실선), 상기 탈수소화 공정은 대기에서 압력을 하강시키면서 행하여진다(도 1의 점선).
본 발명은, 수소화 공정에서 제 1 압력값과 제 2 압력값을 설정한다. 상기 제 1 압력값을 설정하기 위해, 수소흡장 합금이 수소를 흡장할 수 있는 이론값을 미리 구한다. 상기 이론값은 수소 및 상기 수소흡장 합금간 원자량비로 계산될 수 있다. 예를 들어, 상기 수소흡장 합금이 Mg2Ni 인 경우 이론적으로는 H를 4개 흡장하기 때문에 반응식은 다음과 같다.
Mg2Ni + 2H2 → Mg2NiH4
Mg의 원자량은 24.3050이고, Ni의 원자량은 58.6934이며, H의 원자량은 1.00794이다. 따라서, Mg2NiH4 중에서 Mg2Ni와 수소의 원자량 비는, ((1.00794 × 4)/(24.3050 × 2) + 58.6934) × 100 으로 나타낼 수 있고, 그 값은 3.76(wt%)가 된다. 이 같은 방법으로, 사용된 수소흡장 합금에 따른 수소흡장비를 상기 이론값으로 미리 구하여 둔다.
또한, 수소흡장 합금이 Mg6Ni인 경우 반응식은 하기와 같다.
Mg6Ni + 6H2 → Mg2NiH12
따라서, Mg2NiH12 중에서 Mg6Ni와 수소의 원자량비는,
((1.00794 × 12)/(24.3050 × 6) + 58.6934) × 100으로 나타낼 수 있고, 그 값은 5.91(wt%)가 된다.
상기 이론값까지 수소가 흡장될 때의 압력이 제 1 압력값으로 설정된다. 도 1에서 이론값이 4.5wt%일 때 압력은 0.1MPa이다. 이것이 제 1 압력값이 된다. 제 2 압력값을 제 1 압력값의 10배 이상의 값으로 설정된다. 도 1의 예에서는 제 1 압력값의 20배인 2MPa를 제 2 압력값으로 설정하고 있다.
상기 제 2 압력값까지 대기 압력을 상승시킨다. 구체적으로는 상기 제 1 압력값을 초과하면, 이론값보다 더 수소가 흡장되고, 소정의 압력값(도 1의 예에서는 0.3MPa정도)에서 수소흡장비가 거의 일정하게 된다(도 1의 예에서는 약 6.2wt%). 이 상태에서 다시 제 2 압력값까지 증가시킨다.
상기 제 2 압력값까지 승압한 후 탈수소화 공정을 실시한다. 구체적으로는, 대기 압력을 상기 제 2 압력값에서 제 1 압력값 이하까지 압력을 강압시킨다. 도 1의 예에서는 제 1 압력값의 1/10인 0.01MPa까지 강압시키고 있다. 여기에서 주목해야 할 점은, 상기 제 1 압력값 미만에서 수소가 다시 흡장되어있다는 점이다. 그래서 최종적으로 감압된 0.01MPa에서 약 4.5wt%의 수소가 흡장되어 있다.
이후 다시 상기 수소화 공정을 반복하면 상기 수소흡장 합금에 수소가 더 흡장된다. 두 번째 수소화 공정에서도 제 2 압력 값까지 승압시키고, 두 번째 탈수소화 공정에서도 상기 1차 탈수소화 공정과 같은 압력까지 강압시킨다. 이를 반복하면, 점차 수소가 수소흡장 합금에 흡장되어 최종적으로 안정된 그래프 궤적을 그리게 된다. 즉, 수소화 공정에서의 수소 흡장 비율과 압력과의 관계를 나타내는 그래프가 탈수소화 공정에서의 그래프와 대략 일치한다. 이 때 대기를 상기 제 1 압력값으로하면 약 20wt%의 수소를 흡장할 수 있다.
즉, 본 발명에 의하면, 수소화 공정과 탈수소화 공정을 반복하여 이론값보다 더 수소흡장 합금에 수소가 흡장될 수 있으며, 상기 실험에서 확인할 수 있었다.
또한, 본 실험에서는 수소흡장 합금으로 nm단위의 입경으로 구성된 것을 사용하였다. 구체적으로는, 5nm이하의 입경인 수소흡장 합금을 사용하였다. 이와 같이 입경을 작게하여, 제 1 압력값을 낮출 수 있기 때문에 이에 따라 제 2 압력값도 낮아지고, 따라서 수소 흡장을 위한 과도한 압력이 불필요해진다(저압 환경에서의 수소 흡장의 실현을 달성할 수 있다). 또한 대기의 온도도 낮게 설정할 수 있다. 또한, 흡장하기 위한 시간도 단축할 수 있다. 구체적으로는, 기존 120분 내지 160분이 걸리던 수소화 공정 및 탈수소화 공정을 90분 정도로 모두 끝낼 수 있다.

Claims (2)

  1. 대기의 압력을 상승시키면서 수소흡장 합금을 수소화하는 수소화 공정과,
    대기의 압력을 하강시키면서 수소화된 수소흡장 합금을 탈수소화하는 탈수소화 공정을 구비하고,
    상기 수소화 공정에서, 상기 수소흡장 합금과 수소간 원자량비로 산출된 수소흡장 비율을 미리 이론값으로 구하고, 상기 수소흡장 합금이 상기 수소를 상기 이론값까지 흡장한 때의 압력을 제 1 압력값으로 설정하고, 상기 제 1 압력값보다 10배 이상의 압력값을 제 2 압력값으로 설정하며, 대기 중 압력을 상기 제 2 압력값까지 상승시키고;
    상기 탈수소화 공정에서, 상기 제 2 압력값으로부터 상기 제 1 압력값까지 상기 압력을 하강시켜;
    상기 수소화 공정 및 상기 탈수소화 공정을 반복하는 것을 특징으로 하는 수소흡장 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수소흡장 합금은 nm 단위의 입경인 것을 특징으로 하는 수소흡장 방법.
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