TWI526396B - 儲氫複合材料及其形成方法 - Google Patents

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Description

儲氫複合材料及其形成方法
本發明係有關於一種儲氫材料，特別有關於一種改善低溫放氫效能的儲氫複合材料及其形成方法。
氫能源屬於潔淨的能源，然而氫氣的儲存及輸送方式需要符合安全與低成本的要求。目前儲氫罐內亦多使用金屬材料作為儲存及輸送氫氣的載體。金屬儲氫材料具有穩定且足以容納高單位密度氫原子的氫化物相，只需在適當溫度、壓力的環境條件下進行操作，就可以控制其吸放氫的趨勢而重複使用。從產氫端製造出來的氫氣，經由儲氫材料吸收，能夠大量且安全地運往應用端。而儲氫材料在降低壓力釋放出氫氣後，可再回復原狀重新使用。
然而，在傳統的儲氫材料中，若為放氫溫度低的材料，則其吸氫效能也較差；若為吸氫效能優良的材料，則其放氫溫度也較高。例如鎂金屬基材的放氫溫度通常為200-300℃，因此傳統的金屬儲氫材料無法同時達到高儲氫量與低溫放氫的要求。
本發明之實施例為結合儲氫合金材料與放氫金屬的儲氫複合材料及其製備方法。此儲氫複合材料具備高儲氫量與快速吸氫之優勢，並且可以在較低的溫度釋放氫氣，有利於氫能應用端的操作。並且可以減少氫能應用時的能源 耗損。
依據本發明之一實施例，提供一種儲氫複合材料，包括：觸媒與儲氫基材混合，其中觸媒與儲氫基材形成合金相，而放氫金屬則是鑲嵌於儲氫基材和觸媒的表面上，其中放氫金屬與儲氫基材不形成合金相。
依據本發明之一實施例，提供一種儲氫複合材料的形成方法，包括：提供至少一種活性金屬，進行第一階段球磨製程，形成觸媒，第一階段球磨製程的時間為6至12小時；提供儲氫基材與觸媒混合，進行第二階段球磨製程，形成儲氫合金材料，其中第二階段球磨製程的時間為6至12小時；最後提供放氫金屬與儲氫合金材料混合，進行第三階段球磨製程，形成儲氫複合材料，其中第三球磨製程的時間為30分鐘至1小時。
為了讓本發明之上述目的、特徵、及優點能更明顯易懂，以下配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明之實施例將具有高儲氫量的儲氫基材與提升儲氫基材之吸氫效能的觸媒結合，形成儲氫合金材料。並且將改善儲氫基材之放氫效能的放氫金屬鑲嵌於儲氫合金材料的表面上，形成放氫金屬與儲氫合金的複合材料。此儲氫複合材料兼具高儲氫量、快速吸氫以及低溫放氫的優勢。
參閱第1圖，其顯示為本發明之一實施例，儲氫複合材料的局部示意圖。儲氫複合材料包含儲氫基材11與觸媒13混合而成的儲氫合金材料，以及放氫金屬15鑲嵌於儲 氫基材11與觸媒13的表面上。
儲氫基材11為具有高儲氫量的材料，例如鎂或氫化鎂等；觸媒13由至少一種活性金屬或多種活性金屬的組合形成，活性金屬包含催化氫分子解離的活性金屬例如Pt、Pd或Ti等，以及降低氫原子穿透能障的活性金屬例如Fe、Mn或V等；放氫金屬15為對氫親和力低之奈米級金屬，當放氫金屬15與氫原子形成氫化物時，在氫化的過程中屬於吸熱反應(△H>0)。放氫金屬15例如為Ni或Al，或前述之合金，放氫金屬15的尺寸為10-100nm。放氫金屬15可以是一種放氫金屬，或者是兩種或兩種以上放氫金屬的合金，其作用為讓儲氫基材降低放氫能障。
參閱第2圖，其為依據本發明之一實施例，形成儲氫複合材料的方法之流程圖。首先，於步驟S101，提供至少一種活性金屬，包含催化氫分子解離的活性金屬，例如Pt、Pd或Ti；或降低氫原子穿透能障的活性金屬，例如Fe、Mn或V；或前述之組合。於步驟S102，進行第一階段球磨製程，將至少一種活性金屬以長時間約6至12小時的高能球磨製程進行研磨。在第一階段球磨製程中添加奈米碳管作為助磨劑，奈米碳管的添加量可以是多種活性金屬總重的約1~5wt%。第一階段球磨製程在惰性氣體例如氬氣或氮氣氛圍下進行。於步驟S103，經過第一階段球磨製程後，形成奈米或次微米級的觸媒粉體，若提供多種活性金屬進行第一階段球磨製程，則會形成合金型態的觸媒粉體，例如FeTi合金粉體，觸媒粉體的尺寸範圍為約10nm-100nm。
於步驟S104，提供儲氫基材例如鎂，與前述步驟形成的觸媒例如FeTi合金粉體進行混合，觸媒與儲氫基材混合的重量比約為3：7~1：9。於步驟S105，進行第二階段球磨製程，將儲氫基材與觸媒以長時間約6至12小時的高能球磨製程進行研磨。第二階段球磨製程中添加奈米碳管作為助磨劑，奈米碳管的添加量可以是儲氫基材與觸媒總重的約1~5wt%。第二階段球磨製程在惰性氣體例如氬氣或氮氣氛圍下進行。於步驟S106，儲氫基材與觸媒經過第二階段球磨製程的長時間球磨後會縮減晶粒尺寸，並且儲氫基材與觸媒會形成合金相，形成具有高吸氫效能的儲氫合金材料粉體，其尺寸範圍為約10nm-100nm。
於步驟S107，提供放氫金屬例如Ni，與前述步驟形成的儲氫合金材料進行混合，儲氫合金材料與放氫金屬混合的重量比約為98：2~90：10。於步驟S108，進行第三階段球磨製程。將儲氫合金材料與放氫金屬以短時間約30分鐘至1小時的高能球磨製程。在第三階段球磨製程中不添加奈米碳管，第三階段球磨製程在惰性氣體例如氬氣或氮氣氛圍下進行。
於步驟S109，放氫金屬經過第三階段球磨製程的短時間球磨後會鑲嵌於儲氫合金材料的表面上，亦即放氫金屬會鑲嵌於儲氫基材與觸媒的表面上，形成放氫金屬與儲氫合金的奈米複合材料，此即為本發明實施例之儲氫複合材料，其中放氫金屬佔整體儲氫複合材料的重量百分比約為2~10%。因為進行短時間球磨製程，放氫金屬與儲氫基材 不會形成合金相，而是讓放氫金屬鑲嵌於儲氫合金材料的表面上，因此放氫金屬的催化作用可直接作用於儲氫合金材料的表面，進一步促進放氫的效能，降低放氫的能障，使得本發明實施例之儲氫複合材料可以在較低溫度約140℃-180℃具有良好的放氫量(大於3.5wt%)，達到降低放氫溫度之功效。
[實施例1]-添加奈米級Ni金屬
將Fe與Ti兩種金屬以莫耳比1：1的比例混合，添加1wt%(以Fe與Ti的總重為基準)的奈米碳管，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成奈米級FeTi合金粉體。
將上述FeTi合金粉體與鎂金屬以重量比3：7混合，添加1wt%(以FeTi合金與鎂的總重為基準)的奈米碳管，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成奈米級儲氫合金粉體。
將上述儲氫合金粉體與奈米級(<100nm)Ni金屬以重量比92：8混合，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行30分鐘的高能球磨，形成實施例1的儲氫複合材料。其為具有奈米鎳鑲嵌在鎂基材與鐵鈦合金表面上的儲氫複合材料，實施例1的儲氫複合材料在140℃的吸氫/放氫量對時間的曲線如第3圖所示。
[比較例1]-未添加奈米級Ni金屬
將Fe與Ti兩種金屬以莫耳比1：1的比例混合，添加1wt%(以Fe與Ti的總重為基準)的奈米碳管，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成奈米級FeTi合金粉體。
將上述FeTi合金粉體與鎂金屬以重量比3：7混合，添加1wt%(以FeTi合金與鎂的總重為基準)的奈米碳管，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成比較例1的奈米級儲氫合金粉體。比較例1的奈米級儲氫合金粉體在140℃的吸氫/放氫量對時間的曲線如第3圖所示。
[比較例2]-添加奈米級Ni金屬且長時間球磨
將Fe與Ti兩種金屬以莫耳比1：1的比例混合，添加1wt%(以Fe與Ti的總重為基準)的奈米碳管，於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成奈米級FeTi合金粉體。
將上述FeTi合金粉體與鎂金屬以重量比3：7混合，然後再與8wt%(以FeTi合金、鎂以及奈米鎳的總重為基準)的奈米級(<50nm)Ni金屬混合，添加1wt%(以FeTi合金與鎂及奈米鎳總重為基準)的奈米碳管。於氬氣氛圍下，在常壓、常溫進行12小時的高能球磨，形成比較例2的奈米級儲氫合金粉體。比較例2的奈米級儲氫合金粉體在140℃的吸氫/放氫量對時間的曲線如第4圖所示。
上述實施例1與比較例1-2之儲氫材料的吸氫/放氫量測試採用體積法進行，使用壓力-成分-溫度 (pressure-composition-temperature；PCT)測試儀進行吸氫/放氫量測試，其中放氫量的計算是以PCT負壓放氫方式進行。
比較第3圖中實施例1之儲氫複合材料與比較例1之儲氫合金粉體在140℃的吸氫/放氫量對時間的曲線。添加奈米級Ni金屬的實施例1之儲氫複合材料在140℃的放氫量可達到4.71wt%，而未添加奈米級Ni金屬的比較例1之儲氫合金的放氫量則為1.7wt%。由此可得知，本發明實施例之儲氫複合材料藉由添加奈米級Ni金屬可以顯著地改善儲氫材料的放氫效能，進而達到降低儲氫材料的放氫溫度之效果，藉此可減少儲氫材料應用時的能源耗損。
比較第4圖中實施例1之儲氫複合材料與比較例2之奈米級儲氫合金粉體在140℃的吸氫/放氫量對時間的曲線。添加奈米級Ni金屬並且進行短時間(30分鐘)球磨的實施例1之儲氫複合材料在140℃的吸氫/放氫量都明顯地高於添加奈米級Ni金屬但是進行長時間(12小時)球磨的比較例2之儲氫材料在140℃的吸氫/放氫量。由此可得知，若添加奈米級Ni金屬但未採用短時間球磨，則奈米級Ni金屬與儲氫基材會形成合金相。如此雖然比較例2之儲氫材料的放氫量(2.6wt%)略高於比較例1之儲氫材料的放氫量(1.7wt%)，但是會使得比較例2之儲氫材料的吸氫量(2.6wt%)相較於比較例1之儲氫材料的吸氫量(5wt%)降低許多。
雖然本發明已揭露較佳實施例如上，然其並非用以限 定本發明。在此技術領域中具有通常知識者當可瞭解，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可做些許更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定為準。
11‧‧‧儲氫基材
13‧‧‧觸媒
15‧‧‧放氫金屬
S101、S102、S103、S104、S105、S106、S107、S108、S109‧‧‧儲氫複合材料的形成方法之各步驟
第1圖顯示依據本發明一實施例之儲氫複合材料的局部示意圖。
第2圖顯示依據本發明之一實施例，形成儲氫複合材料的方法之流程圖。
第3圖顯示依據本發明之實施例1和比較例1的吸氫/放氫量對時間的曲線圖。
第4圖顯示依據本發明之實施例1和比較例2的吸氫/放氫量對時間的曲線圖。
11‧‧‧儲氫基材
13‧‧‧觸媒
15‧‧‧放氫金屬

Claims (6)

  1. 一種儲氫複合材料的形成方法，包括：提供至少一種活性金屬，進行一第一階段球磨製程，形成一觸媒，其中該第一階段球磨製程的時間為6至12小時，且該觸媒包括Pt、Pd、Ti、Fe、Mn、V或FeTi；提供一儲氫基材與該觸媒混合，進行一第二階段球磨製程，形成一儲氫合金材料，其中該第二階段球磨製程的時間為6至12小時，且該儲氫基材包括鎂或氫化鎂；以及提供一放氫金屬與該儲氫合金材料混合，進行一第三階段球磨製程，形成一儲氫複合材料，其中該第三階段球磨製程的時間為30分鐘至1小時，且該放氫金屬佔該儲氫複合材料的重量百分比為2~10%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之儲氫複合材料的形成方法，其中該第一階段球磨製程和該第二階段球磨製程中添加奈米碳管。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之儲氫複合材料的形成方法，其中該第一、第二和第三階段球磨製程在一惰性氣體氛圍下進行，該惰性氣體包括氬氣或氮氣。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之儲氫複合材料的形成方法，其中該第一、第二和第三階段球磨製程包括高能球磨製程。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之儲氫複合材料的形成方法，其中該放氫金屬包括Ni或Al，且該放氫金屬的尺寸為10-100nm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之儲氫複合材料的形成 方法，其中該觸媒與該儲氫基材混合的重量比為3：7~1：9。
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