KR101873922B1 - 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 및 이의 제조 방법 - Google Patents

알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 에칭 처리가 필요하지 않고, 굽힘 강도가 개선된 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료를 제공한다.
본 발명은, 상세하게는, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체 및 상기 소결체를 지지하는 알루미늄 박막 기판을 구성 요소로 포함하는 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료이며,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
(3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터 전극 재료를 제공한다.

Description

알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 및 이의 제조 방법{Electrode material for aluminum electrolytic capacitor, and process for producing same}
본 발명은 알루미늄 전해 커패시터에 이용되는 전극 재료, 특히 알루미늄 전해 커패시터에 이용되는 양극 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 알루미늄 전해 커패시터의 전극 재료에는 알루미늄 박막(Foil)이 사용되고 있다. 알루미늄 박막은 에칭(Etching) 처리를 함에 따라 에칭 피트(Etching pits)가 형성되어 표면적이 증가할 수 있다. 또한, 전극 재료의 에칭된 표면은 양극 산화 처리 되어 산화막이 형성되고 이것이 유전체로서 기능한다. 따라서, 알루미늄 박막을 에칭 처리하고 그 표면에 사용 전압에 따라 다양한 전압으로 산화 피막을 형성함으로써 용도에 따라 각종 전해 커패시터용 알루미늄 양극 재료(박막)를 제조할 수 있다.
그러나, 에칭 처리는 황산, 인산, 질산 등을 함유하는 염산 수용액을 사용해야 한다. 즉, 염산은 환경적인 면에서 부담이 크고 그 처리도 공정상 또는 경제상의 부담이 된다.
따라서, 최근 에칭 처리를 하지 않고 알루미늄 박막의 표면적을 증가시키는 방법의 개발이 요구되고 있다. 예를 들면, 특허 문헌 1에서는 증착법에 의해 알루미늄 박막 표면에 알루미늄 미세 분말을 부착시켜 소결함으로써 표면적을 확대시키는 방법이 제안되고 있다. 또한, 특허 문헌 2에서는 알루미늄 입자를 공극을 유지하면서 적층하여 소결시키는 것으로 표면적을 확대시키는 방법이 제안되고 있으며,상기 방법에 의하면, 에칭 처리에 의해 얻을 수 있는 피트 면적 이상의 표면적을 얻을 수 있는 것도 확인되고 있다.
그러나, 본 발명자들은 상기 문헌에서 공개되고 있는 방법에 따라 알루미늄 박막 기판 상에 소결체를 포함하는 전극 재료의 제조를 시도해 보았으나, 에칭 처리에 의해 얻어지는 전극 재료는 종래의 전극 재료에 비해 굽힘 강도가 저하하는 것으로 나타났다. 따라서, 소결체를 포함하는 전극 재료를 상기 방법에 따라 커패시터 소자를 형성할 경우 전극 재료가 파손되는 문제가 있다. 또한, 상기 문제는 용량 향상을 위해 미세한 알루미늄 입자를 사용하는 경우에 더욱 현저하게 나타난다. 특히, 소결체의 양극 산화 처리(화성 처리) 후 굽힘 강도의 현저한 감소를 보였다. 어떤 경우에는, 굽힘 시험에서의 굽힘 횟수(= 파괴를 견디는 굽힘 횟수)가 0 회인 경우도 있다. 굽힘 횟수가 0 회라면 실제 기기의 화성 라인을 통하는 것은 불가능하며, 전극 재료의 양산성이 저하된다.
[특허 문헌 1] 일본특허 특개평 2-267916호 공보 [특허 문헌 2] 일본특허 특개 2008-98279호 공보
본 발명은 상술한 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 에칭 처리가 필요하지 않고, 굽힘 강도가 개선된 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위하여 열심히 연구를 진행한 결과, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체를 특정 알루미늄 박막 기판 상에 형성하는 경우, 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 하기의 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
1. 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체 및 상기 소결체를 지지하는 알루미늄 박막 기판을 구성 요소로 포함하는 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료이며,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
(3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터 전극 재료.
2. 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료를 제조하는 방법이며,
알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말을 포함하는 조성물로 이루어진 막을 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 적층 하는 제1 공정이고,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
(3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 제1 공정; 및
상기 제1 공정 후에 상기 막을 560~660 ℃의 온도에서 소결시키는 제2 공정;을 포함하고, 에칭 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
3. 상기 소결시킨 막을 양극 산화 처리하는 제3 공정을 더 포함하는 상기에 기재된 제조 방법.
본 발명은 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체 및 상기 소결체를 지지하는 알루미늄 박막 기판을 구성 요소로 포함하는 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료를 제공한다. 상기 전극 재료, 특히 알루미늄 박막 기판의 Si 함량은 10~3000 ppm이다. 이에 따라, 화성 처리 여부에 관계없이 전극 재료의 굽힘 강도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예의 굽힘 시험에서 굽힘 횟수의 계산을 나타내는 그림이다.
1. 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료
본 발명의 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료는 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체 및 상기 소결체를 지지하는 알루미늄 박막 기판을 구성 요소로 포함하는 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료이며,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
(3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 특징으로 한다.
상기 특징을 갖는 본 발명의 전극 재료, 특히 알루미늄 박막 기판의 Si 함량은 10~3000 ppm이다. 이에 따라, 화성 처리 여부에 관계없이 전극 재료의 굽힘 강도를 향상시킬 수 있다.
이하, 전극 재료의 각 구성에 대해 설명한다.
원료인 알루미늄 분말로는, 예를 들면 알루미늄 순도 99.8 중량% 이상의 알루미늄 분말이 바람직하다. 또한, 원료인 알루미늄 합금 분말로는, 예를 들어 규소(Si), 철(Fe), 동(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 아연(Zn), 티탄(Ti), 바나듐(V), 갈륨(Ga), 니켈(Ni), 붕소(B), 지르코늄(Zr) 등으로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 포함하는 합금이 바람직하다. 알루미늄 합금 중에 상기 원소의 함량은 각각 100 중량 ppm 이하, 특히 50 중량 ppm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 종래 전극 재료의 굽힘 강도를 개선하기 위해서는 알루미늄 분말의 Si 함량은 100 ppm 이상인 것이 바람직하다고 생각되어 왔지만, 알루미늄 분말의 Si 함량이 많아지면 소성이 지나치게 진행되어 충분한 용량이 확보할 수 없는 경우가 있다. 이러한 종래의 문제에 대해 본 발명은 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정하여 알루미늄 분말의 Si 함량이 100 ppm 미만이라도 전극 재료의 굽힘 강도를 확보할 수 있다. 즉, 본 발명은 충분한 용량과 굽힘 강도를 모두 확보할 수 있다는 점에서 유리하다. 알루미늄 분말의 Si 함량의 하한 값은 양호한 소결성을 고려하여 0.1 ppm 정도로 하는 것이 바람직하다.
상기 알루미늄 분말로써, 소결 전의 평균 입경 D50이 0.5~100 μm인 것을 사용한다. 특히, 상기 알루미늄 분말의 평균 입경 D50이 1~15 μm인 경우에는 중ㆍ고전압 용량 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료로써 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 명세서의 "평균 입경 D50"은 레이저 회절법에 의해 입경 및 그 입경에 해당하는 입자의 수를 구해 얻을 수 있는 입경 분포 곡선에서 전체 입자 수의 50 %에 해당하는 입자의 지름이다. 또한, 소결 후 상기 분말의 평균 입경 D50은 상기 소결체의 단면을 주사 전자 현미경 관찰하여 측정한다. 예를 들면, 소결 후 상기 분말은 일부가 용융 또는 분말끼리 연결된 상태로 되어 있지만, 거의 원형을 가지는 부분은 근사적으로 입자로 간주할 수 있다. 즉, 이들의 입경과 그 입경에 해당하는 입자의 수를 구해 얻을 수 있는 입경 분포 곡선에서 전 입자 수의 50 %에 해당하는 입경을 소결 후 분말의 평균 입경 D50으로 한다. 또한, 상기에서 요구되는 소결 전 평균 입경 D50과 소결 후 평균 입경 D50은 거의 동일하다.
상기 분말의 형태는, 특별히 한정되지 않고, 구형, 부정형, 인편형, 섬유형 등 모두 적합하게 사용할 수 있다. 특히, 구형 입자로 이루어진 분말이 바람직하다.
상기 분말은 공지의 방법에 의해서 제조되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 아토마이즈 법(Atomizing method), 멜트 스피닝 법(Melt spinning method), 회전 원판 법(Rotating disk method), 회전 전극 법(Rotating electrode method), 냉각 응고 법(Rapid solidification process) 등을 들 수 있지만, 공업적 생산에는 아토마이즈 법, 특히 가스 아토마이즈 법이 바람직하다. 즉, 용탕을 아토마이즈함으로써 얻을 수 있는 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료의 굽힘 강도는 적어도 10 회 이상인 것이 바람직하다. 굽힘 강도가 10 회 미만인 경우에는, 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료 또는 알루미늄 전해 커패시터의 제조시에 소결체가 파손될 우려가 있다. 더욱 바람직하게는, 굽힘 횟수가 20 회 이상인 것이 바람직하다.
소결체는 상기 분말끼리 서로 공간을 유지하면서 소결하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 각 분말끼리 공간을 유지하면서 소결에 의해 연결되어, 3 차원 망상 구조를 가지고 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 다공질 소결체는 에칭 처리하지 않아도 원하는 용량을 얻을 수 있다.
소결체의 공극률은 통상 30 % 이상의 범위 내에서 원하는 용량 등에 따라 적절하게 설정할 수 있다. 또한, 공극률, 예를 들면 출발 재료인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말의 입경 또는 상기 분말을 포함하는 페이스트 조성물의 조성(레진 바인더)등에 의해 제어할 수 있다.
소결체는 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성한다. 양쪽 면에 형성하는 경우에는 기판을 끼고 소결체를 대칭으로 배치하는 것이 바람직하다. 각 소결체의 평균 두께는 10~250 μm인 것이 바람직하다. 이러한 수치는 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성하는 어느 경우에도 해당하지만, 양쪽 면에 형성하는 경우에 한쪽 면의 소결체 두께는 전체 두께(알루미늄 박막 기판의 두께도 포함)의 1/3 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결체의 평균 두께는 마이크로 미터로 7 개 포인트를 측정하여 최대 값과 최소 값을 제외한 5 개 포인트의 평균 값이다.
본 발명은 상기 소결체를 지지하는 기판으로써 알루미늄 박막 기판을 사용한다. 그리고, 상기 소결체를 형성하기 전에 미리 알루미늄 박막 기판의 표면을 거칠게 만들 수 있다. 표면을 거칠게 만드는 방법은 특별히 한정되지 않고, 세척, 에칭, 폭발 등의 공지된 기술을 사용할 수 있다.
알루미늄 박막 기판으로는 Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 사용한다. 본 발명은 Si 함량이 상기 범위로 설정되어 있는 것으로 전극 재료의 굽힘 강도를 향상시킬 수 있다. Si 외의 합금 성분은 제한적인 것은 아니며 철(Fe), 동(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 아연(Zn), 티탄(Ti), 바나듐(V), 갈륨(Ga), 니켈(Ni) 및 붕소(B) 등의 적어도 1 종의 합금 원소를 필요 범위 내에서 첨가, 또는 불가피한 불순물로 포함하는 것을 들 수 있다.
알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm인 것이 바람직하며, 20~70 μm인 것이 더욱 바람직하다.
상기의 알루미늄 박막 기판은 공지의 방법에 의해서 제조되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 소정의 조성을 갖는 알루미늄 합금의 용탕을 준비하고 이를 주조해 얻은 잉곳(Ingot)을 적절하게 균질화 처리한다. 그 후, 상기 잉곳에 열간 압연 및 냉간 압연을 수행하여 알루미늄 박막 기판을 얻을 수 있다.
또한, 상기 냉간 압연 공정 중에 50~500 ℃, 특히 150~400 ℃의 범위 내에서 중간 열처리(Intermediate annealing)를 할 수 있다. 또한, 상기 냉간 압연 공정 후에, 150~650 ℃, 특히 350~550 ℃의 범위 내에서 열처리를 하여 연질 박막을 얻을 수 있다.
본 발명의 전극 재료는 저압용, 중압용 또는 고압용 중 어떠한 알루미늄 전해 커패시터에도 사용할 수 있다. 특히, 중압 또는 고압용(중ㆍ고압용) 알루미늄 전해 커패시터로써 적합하다.
본 발명의 전극 재료는 알루미늄 전해 커패시터용 전극으로 사용할 때 해당 전극 재료를 에칭 처리 과정 없이 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 전극 재료는 에칭 처리하지 않고 그대로 또는 양극 산화 처리함으로써 전극(전극 박막)으로 사용할 수 있다.
본 발명의 전극 재료를 이용한 양극 박막과 음극 박막 사이에 분리막을 적층시켜 커패시터 소자를 형성하고, 상기 커패시터 소자를 전해액에 함침시켜 전해질을 포함하는 커패시터 소자를 외장 케이스에 수납하고, 실링제(Sealing matarial)로 케이스를 실링하여 전해 커패시터를 얻을 수 있다.
2. 알루미늄 전해 커패시터 전극 재료의 제조 방법
본 발명의 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료를 제조하는 방법은 제한되지는 않지만 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말을 포함하는 조성물로 이루어진 막을 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 적층 하는 제1 공정이고,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
(3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 제1 공정; 및
상기 제1 공정 후에 상기 막을 560~660 ℃의 온도에서 소결시키는 제2 공정;을 포함하고, 에칭 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 사용할 수 있다.
이하, 상기 제조 방법을 예를 들어 설명한다.
(제1 공정)
제1 공정에서는 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말을 포함하는 조성물로 이루어진 막을 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 적층한다. 여기서,
(1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
(2) 상기 막은 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되고, 상기 막의 총 두께는 20~1000 μm이다,
(3) 상기기 알루미늄 박막 기판은 두께가 10~200 μm이며, Si 함량이 10~3000 ppm이다.
알루미늄 및 알루미늄 합금의 조성(성분)은 상기에서 언급한 것을 사용할 수 있다. 상기 분말로서, 예를 들면 알루미늄 순도 99.8 중량% 이상의 순수한 알루미늄 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 알루미늄 박막 기판으로는 두께가 10~200 μm이며, Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 사용한다.
상기 조성물은 필요에 따라 레진 바인더, 용매, 소결 보조제(Sintering aid), 계면 활성제 등을 포함할 수 있다. 이들은 모두 공지 또는 시판된 것을 사용할 수 있다. 특히 본 발명에서는 레진 바인더 및 용매를 적어도 1 종 첨가하여 페이스트 조성물로서 사용하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 효율적으로 막을 형성할 수 있다.
레진 바인더는 제한되지 않으며, 예를 들어 카르복실 개질 폴리올레핀 레진(Carboxyl-modified polyolefin resins), 비닐 아세테이트 레진(Vinyl acetate resins), 비닐 클로라이드 레진(Vinyl chloride resins), 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체(Vinyl chloride-vinyl acetate copolymers), 비닐 알코올 레진(Vinyl alcohol resins), 부티랄 레진(Butyral resins), 비닐 플로라이드 레진(Vinyl fluoride resins), 아크릴 레진(Acrylic resins), 폴리에스테르 레진(Polyester resins), 우레탄 레진(Urethane resins), 에폭시 레진(Epoxy resins), 우레아 레진(Urea resins), 페놀 레진(Phenol resins), 아크릴로나이트릴 레진(Acrylonitrile resins), 셀룰로오스 레진(Cellulose resins), 파라핀 왁스(Paraffin wax), 폴리에틸렌 왁스(Polyethylene wax) 등의 합성 레진 또는 왁스(Wax), 타르(Tar), 글루(Glue), 옻나무(Sumac), 송진(Pine resin), 밀랍(Beeswax) 등의 천연 레진 또는 왁스를 적합하게 사용할 수 있다. 상기 바인더는 분자량, 레진의 종류 등에 따라 가열시에 휘발하는 것과 열 분해에 의해 그 잔해가 알루미늄 분말과 함께 잔존하는 것이 있고, 원하는 정전 특성 등에 따라 구분할 수 있다.
또한, 용매도 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 물 이외에도 에탄올(Ethanol), 톨루엔(Toluene), 케톤류(Ketones), 에스테르류(Esters) 등의 유기 용매를 사용할 수 있다.
막의 형성은 페이스트 조성물을, 예를 들면 롤링(Rolling), 브러쉬(Brushing), 스프레이(Spraying), 디핑(Dipping) 등의 도포 방법을 사용하여 막을 형성할 수 있으며, 실크 스크린 인쇄(Silk-screen printing) 등의 공지된 인쇄 방법으로 형성할 수도 있다.
막은 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성한다. 양쪽 면에 형성하는 경우에는 기판을 끼고 막을 대칭으로 배치하는 것이 바람직하다. 각 막의 평균 두께는 10~100 μm인 것이 바람직하다. 이러한 수치는 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성하는 어느 경우에도 해당하지만, 양쪽 면에 형성하는 경우에 한쪽 면의 막 두께는 전체 두께(알루미늄 박막 기판의 두께도 포함)의 1/3 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 피막의 평균 두께는 마이크로 미터로 7 개 포인트를 측정하여 최대 값과 최소 값을 제외한 5 개 포인트의 평균 값이다.
막은 필요에 따라 20~300 ℃의 범위 내의 온도에서 건조시킬 수 있다.
(제2 공정)
제2 공정에서는, 상기 막을 560~660 ℃의 온도에서 소결한다. 소결 온도는 560~660 ℃로 하고, 바람직하게는 570~650 ℃, 보다 바람직하게는 580~620 ℃이다. 소결 시간은 소결 온도 등에 따라 다르지만, 일반적으로 5~24 시간 정도의 범위 내에서 적절히 결정할 수 있다. 소결 분위기는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 진공 분위기, 불활성 가스 분위기, 산화 가스 분위기(대기), 환원성 분위기 등의 어떠한 분위기라도 사용할 수 있지만, 특히 진공 분위기 또는 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, 압력 조건에 대해서도 상압, 감압 또는 가압 중 어느 조건이라도 사용할 수 있다.
또한, 제1 공정 후, 제2 공정에 앞서 미리 100~600 ℃의 온도 범위에서 5 시간 이상 유지하여 가열 처리(탈지 처리)를 수행하는 것이 바람직하다. 가열 처리 분위기는 특별히 한정되지 않고 예를 들면 진공 분위기, 불활성 가스 분위기 또는 산화 가스 분위기 중의 어떠한 분위기라도 사용할 수 있다. 또한, 압력 조건도 상압, 감압 또는 가압 중 어느 조건이라도 사용할 수 있다.
(제3 공정)
상기의 제2 공정에서 본 발명의 전극 재료가 얻어진다. 상기 전극 재료는, 에칭 처리하지 않고 그대로 알루미늄 전해 커패시터용 전극(전극 박막)으로 사용할 수 있다. 한편, 상기 전극 재료는 필요에 따라 제3 공정으로 양극 산화 처리를 수행하여 유전체를 형성시킬 수 있으며, 이를 전극으로 사용할 수 있다.
양극 산화 처리 조건은 특별히 제한되지는 않지만, 일반적으로 농도 0.01 몰 이상 5 몰 이하, 온도 30 ℃ 이상 100 ℃ 이하의 붕산 용액에서 10 mA/cm2에서 400 mA/cm2 정도의 전류를 5 분 이상 인가할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
하기 단계에 따른 실시예 및 비교예를 통해 전극 재료의 성능을 설명한다.
전극 재료(화성 처리 전, 후)의 굽힘 강도는 일본 전자 기계 공업회(EIAJ RC-2364A)에서 규정된 MIT형 자동 굽힘 시험법(MIT Automatic Folding Endurance Test)에 의해 측정하였다. MIT형 자동 굽힘 시험 장치는 JIS P8115에서 규정된 장치를 사용하였으며, 굽힘 횟수는 각 전극 재료가 파단되었을 때의 굽힘 횟수이며, 도 1에 나타낸 바와 같이, 90 도 굽히는 것을 1 회 되돌리는 것을 2 회, 반대 방향으로 90 도 굽히는 것을 3 회 되돌리는 것을 4회로 계산하였다.
또한, 전극 재료의 정전 용량은 붕산 수용액(50 g/L)에서 전극 재료에 대해 250 V의 화성 처리를 수행한 뒤 붕산 암모늄 수용액(3 g/L)에서 측정하였다. 이때, 측정 투영 면적은 10 cm2으로 하였다.
실험예 1(기판의 Si 함량 및 굽힘 횟수 사이의 관계)
평균 입경 D50이 3 μm인 알루미늄 분말(JIS A1080, Toyo Aluminium K.K., 품번: AHUZ58FN, Si 함량: 100 ppm) 60 중량부를 셀룰로오스계 바인더 40 중량부(레진 함량: 7 중량%)와 혼합하고 고형분 60 중량%의 코팅 용액을 얻었다.
상기 코팅 용액을, 두께가 30 μm인 알루미늄 박막 기판(500 mm × 500 mm, Si 함량은 다양함)의 양쪽 면에 콤마 코터(Comma coater)를 이용하여 두께 50 μm의 막을 형성하였으며, 이를 건조시켰다.
그 후, 400 ℃에서 탈지하고, 아르곤 가스 분위기에서 온도 620 ℃로 8 시간 소결하여 전극 재료를 제조하였다. 소결 후 전극 재료의 두께는 약 130 μm를 나타내었다.
기판의 Si 함량 및 굽힘 횟수 사이의 관계를 표 1에 나타내었다. 또한, 참고를 위해서 종래의 에칭된 박막의 굽힘 횟수에 대해서도 함께 나타내었다.
기판의 Si 함량 (ppm) 화성 처리 후 (회) 화성 처리 전 (회)
8 (비교품) 0 30
10 2 33
15 10 37
24 14 37
30 20 44
60 33 51
100 50 85
300 65 99
550 71 112
1200 85 122
2000 94 130
3000 98 138
에칭된 박막 (종래품) 55 65
표 1의 결과에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정함으로써 화성 처리 전 및 화성 처리 후 모두에서 굽힘 횟수를 확보할 수 있다. 종래 알루미늄 박막 기판의 Si 함량은 2 ppm 정도이기 때문에 종래 알루미늄 박막 기판의 화성 처리 후는 굽힘 횟수가 0 회가 되어 굽힘 횟수를 확보할 수 없다.
실험예 2(기판의 Si 함량 및 굽힘 횟수 사이의 관계)
알루미늄 분말의 Si 함량을 20 ppm 및 65 ppm으로 바꾼 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 수행하여 전극 재료를 제조하였다.
각 Si 함량(기판 및 알루미늄 분말 모두 변화된 Si 함량)의 화성 처리 후 굽힘 횟수를 표 2에 나타내었다.
또한, 실험예 1(알루미늄 분말에서 Si 함량은 100 ppm)의 화성 처리 후 굽힘 횟수를 참고하기 위하여 다시 표 2에 나타내었다.
기판의 Si 함량 (ppm) 분말의 Si 함량: 20 ppm
화성 처리 후 (회)		 분말의 Si 함량: 65 ppm
화성 처리 후 (회)		 분말의 Si 함량: 100 ppm
화성 처리 후 (회)
8 (비교품) 0 0 0
10 2 2 2
15 3 5 10
24 4 6 14
30 10 11 20
60 19 22 33
100 35 44 50
300 48 52 65
550 67 70 71
1200 77 81 85
2000 88 93 94
3000 90 97 98
종래, 알루미늄 분말의 Si 함량은 100 ppm 이상인 것이 굽힘 강도의 향상을 위해 바람직한 것으로 알려져 왔지만, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정함으로써 알루미늄 분말의 Si 함량이 100 ppm 미만(20 ppm 및 65 ppm)이라 하더라도 화성 처리 후 굽힘 횟수를 확보할 수 있다. 즉, 알루미늄 분말의 Si 함량을 줄이고 양호한 소결성을 확보하며 충분한 용량을 얻을 수 있음과 동시에 굽힘 강도도 확보할 수 있다.
실험예 3(기판의 Si 함량 및 굽힘 횟수 사이의 관계)
평균 입경 D50이 1.5 μm인 알루미늄 분말(JIS A1080, Toyo Aluminium K.K., 품번: AHUZ58FN, Si 함량: 100 ppm) 60 중량부를 셀룰로오스계 바인더 40 중량부(레진 함량: 7 중량%)와 혼합하고 고형분 60 중량%의 코팅 용액을 얻었다.
상기 코팅 용액을, 두께가 30 μm인 알루미늄 박막 기판(500 mm × 500 mm, Si 함량은 다양함)의 양쪽 면에 콤마 코터(Comma coater)를 이용하여 두께 50 μm의 막을 형성하였으며, 이를 건조시켰다.
그 후, 400 ℃에서 탈지하고, 아르곤 가스 분위기에서 온도 620 ℃로 8 시간 소결하여 전극 재료를 제조하였다. 소결 후 전극 재료의 두께는 약 130 μm를 나타내었다.
기판의 Si 함량 및 굽힘 횟수 사이의 관계를 표 3에 나타내었다. 또한, 참고를 위해서 종래의 에칭된 박막의 굽힘 횟수에 대해서도 함께 나타내었다.
기판의 Si 함량 (ppm) 화성 처리 후 (회) 화성 처리 전 (회)
8 (비교품) 0 0
10 2 8
15 5 14
24 9 31
30 17 36
60 30 44
100 44 57
300 62 70
550 70 89
1200 78 102
2000 89 112
3000 93 121
에칭된 박막 (종래품) 55 65
표 3의 결과에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정함으로써 화성 처리 전 및 화성 처리 후 모두에서 굽힘 횟수를 확보할 수 있다. 종래 알루미늄 박막 기판의 Si 함량은 2 ppm 정도이기 때문에 종래 알루미늄 박막 기판의 화성 처리 후는 굽힘 횟수가 0 회가 되어 굽힘 횟수를 확보할 수 없다.
실험예 4(기판의 Si 함량 및 정전 용량 사이의 관계)
실험예 1과 동일하게 수행하여(단, 기판의 Si 함량은 3200 ppm 및 3500 ppm으로 제작) 전극 재료를 제작하였으며, 정전 용량을 검사하였다.
기판의 Si 함량 및 정전 용량 사이의 관계를 표 4에 나타내었다.
기판의 Si 함량 (ppm) 정전 용량 (㎌/10 cm2)
8 (비교품) 30
15 31
24 29
30 29
60 30
100 30
300 30
550 29
1200 27
2000 26.5
3000 26.0
3200 (비교품) 15.0
3500 (비교품) 15.0
표 4의 결과에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정함으로써 우수한 정전 용량을 확보할 수 있었다. 반면, Si 함량이 3200 ppm 및 3500 ppm인 비교품의 경우에는 정전 용량이 현저히 저하하는 것을 알 수 있다.
실험예 5(기판의 Si 함량 및 소결 온도 사이의 관계)
실험예 4의 소결 온도는 실험예 1과 같은 620 ℃이지만, 이를 600 ℃, 580 ℃로 바꾼 경우 정전 용량의 변화에 대해 조사하였다.
600 ℃의 정전 용량을 표 5에 나타내었으며, 580 ℃의 정전 용량을 표 6에 나타내었다.
기판의 Si 함량 (ppm) 정전 용량 (㎌/10 cm2)
8 (비교품) 13
15 14
24 18
30 19.5
60 26
100 28.5
300 31
550 30.5
1200 28
2000 29
3000 28.0
3200 (비교품) 15.5
3500 (비교품) 11.0
기판의 Si 함량 (ppm) 정전 용량 (㎌/10 cm2)
8 (비교품) 6
15 7
24 10
30 12
60 16.5
100 25
300 29
550 32
1200 31
2000 31
3000 28.0
3200 (비교품) 15.0
3500 (비교품) 12.5
표 5 및 표 6의 결과에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량을 10~3000 ppm으로 설정함으로써 종래보다 저온에서 소결 한 경우에도 소결이 진행되어 실용적인 정전 용량을 확보할 수 있었다. 예를 들면, 600 ℃의 경우에는 60~3000 ppm이면 사용가능한 정전 용량을 확보할 수 있다. 또한, 580℃의 경우에는 100~3000 ppm이면 사용가능한 정전 용량을 확보할 수 있다. 즉, 알루미늄 박막 기판의 Si 함량의 범위: 10~3000 ppm에서 바람직한 범위를 선택함으로써 종래보다 저온 조건에서 전극 재료를 제조할 수 있다는 장점이 있다.

Claims (3)

  1. 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말 소결체 및 상기 소결체를 지지하는 알루미늄 박막 기판을 구성 요소로 포함하는 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료이며,
    (1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
    (2) 상기 소결체는 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 소결체의 총 두께는 20~1000 μm이고,
    (3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 커패시터 전극 재료.
  2. 알루미늄 전해 커패시터용 전극 재료를 제조하는 방법이며,
    알루미늄 및 알루미늄 합금 중 적어도 1 종의 분말을 포함하는 조성물로 이루어진 막을 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 적층 하는 제1 공정이고,
    (1) 상기 분말의 평균 입경 D50은 0.5~100 μm이고,
    (2) 상기 막은 상기 알루미늄 박막 기판의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 형성되어 있으며, 상기 막의 총 두께는 20~1000 μm이고,
    (3) 상기 알루미늄 박막 기판의 두께는 10~200 μm이고, Si 함량이 10~3000 ppm인 제1 공정; 및
    상기 제1 공정 후에 상기 막을 560~660 ℃의 온도에서 소결시키는 제2 공정;을 포함하고, 에칭 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 소결시킨 막을 양극 산화 처리하는 제3 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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